makalah pk

45
MAKALAH PEMICU I PERPINDAHAN KALOR KONDUKSI DAN APLIKASINYA KELOMPOK 3 AFDHAL HANAFI / 1306370751 DIAN ANGELINA / 1306449284 HANIF IBRAHIM / 1306392973 MAKHDUM MUHARDIANAPUTRA / 1406643091 RISYA UTAVIANA PUTRI / 1306370423 PERPINDAHAN KALOR ( RABU SIANG )

Upload: afdhal-hanafi

Post on 30-Sep-2015

251 views

Category:

Documents


3 download

DESCRIPTION

makalah PK tentang Konduksi

TRANSCRIPT

M

MAKALAH PEMICU I PERPINDAHAN KALOR KONDUKSI DAN APLIKASINYA

KELOMPOK 3

AFDHAL HANAFI / 1306370751DIAN ANGELINA / 1306449284HANIF IBRAHIM / 1306392973MAKHDUM MUHARDIANAPUTRA / 1406643091RISYA UTAVIANA PUTRI / 1306370423

PERPINDAHAN KALOR( RABU SIANG )

FAKULTAS TEKNIK UNIVERSITAS INDONESIAJURUSAN TEKNIK KIMIADEPOK, 09 MARET 2015KATA PENGANTARPertama tama kami mengucapkan puji syukur kepada Tuhan Yang Maha Esa karena atas kuasa-Nya kami bisa menyelesaikan makalah ini dengan baik dan tepat pada waktunya. Makalah ini dibuat atas dasar pemicu pertama dari mata kuliah Perpindahan Kalor dengan tema perpindahan kalor konduksi dan apliksinya.Dalam penulisan makalah ilmiah ini, banyak halangan dan rintangan yang terjadi. Kami juga berterima kasih kepada seluruh pihak yang terlibat baik secara langsung maupun tidak langsung dalam penyelesaian makalah ilmiah ini, yaitu:1. Dosen mata kuliah Perpindahan Kalor, Ibu Dianursanti dan ibu Tania Surya Utami yang telah membimbing kami selama proses penulisan makalah ini.2. Asisten dosen mata kuliah Perpindahan Kalor yang ikut membimbing kami selama proses penulisan makalah.Tim penulis menyadari banyaknya kekurangan yang terdapat dalam makalah ilmiah ini. Oleh karena itu, kami meminta maaf atas semua kesalahan yang terjadi pada makalah ini. Tim penulis juga mengharapkan saran, masukan, dan umpan balik dari para pembaca untuk tulisan ini. Akhir kata kami mengucapkan terima kasih atas bantuan dari berbagai pihak dan berharap semoga makalah ini dapat bermanfaat bagi para pembaca.

Depok, 09 Maret 2015

Tim Penulis

Daftar Isi

Kata PengantariiDaftar IsiiiiDaftar Gambar ivDaftar Tabel ivDaftar grafik .......................................................................................................ivBab I PendahuluanLatar Belakang 1Teori Dasar2Bab II Jawaban PemicuTugas 1 7Tugas 2 10Tugas 3 20Bab III Kesimpulan25Daftar Pustaka26

LampiranDAFD15

DAFTAR GAMBARGambar 1. Instrumen Kromatografi Gas2Gambar 2. Rangkaian instrument HPLC5Gambar 3. Output HPLC6Gambar 4. Waktu retensi10Gambar 5. Nilai-nilai dalam kromatogram 13Gambar 6. Rangkaian instrument HPLC18Gambar 7. Output HPLC 19

DAFTAR TABELTabel 1. Variabel yang mempengaruhi efisiensi kromatografi...........................9Tabel 2. Konsentrasi ethanol dalam larutan standar............................................20Tabel 3. Konsentrasi ethanol dan peak ethanol 20

DAFTAR GRAFIKGrafik 1. Kurva kalibrasi ethanol dalam larutan standar 214Makalah Pemicu 1 Perpindahan Kalor Konduksi dan Aplikasinya

Makalah Pemicu 1 Perpindahan Kalor Konduksi dan Aplikasinya3

Kelompok 3

Kelompok 3

BAB IPENDAHULUAN1. LATAR BELAKANGSekarang ini banyak terjadi kasus penggunaan obat-obat terlarang pada masyarakat. Padahal hal ini sudah dilarang oleh pemerintah. Akibat dari penggunaan obat-obat ini tentunya sangatlah buruk bagi orang yang mengkonsumsnya apabila melebihi ambang batas pada tubuh manusia. Misalnya pada orang yang mengkonsumsi kokain, dapat membuat orang tersebut berhalusinasi tingkat tinggi. Sesuatu yang tidak ada bisa menjadi ada bagi orang yang mengkonsumsi obat ini. Efek dari obat ini tentunya membuat orang menjadi ketagihan dan ingin mengonsumsinya lagi. Jika tidak terpenuhi keinginannya maka tingkat emosi si pengguna bisa naik. Bahkan ia bisa menyakiti orang lain untuk mendapatkan obat ini. Hal yang paling berbahaya dari p obat ini tentunya dapat menyebabkan kematian. Hal ini dikarenakan obat-obat terlarang bisa merusak jaringa yang ada dalam tubuh.Selain kasus diatas, juga ada kasus yang marak terjadi pada saat ini yaitu para pengemudi kendaraan bermotor yang mengkonsumsi alkohol. Pengemudi yang mengkonsumsi alkohol tentunya dapat membahayakan keselamatan ia dan orang lain saat mengemudi. Hal ini dikarenakan alkohol dapat membuat emosi orang yang mengkonsumsinya berubah-ubah. Dengan kata lain saat mengemudi, si pengemudi bisa saja ugal-ugalan, mengemudi dengan kecepatan tinggi bahkan bisa mendatangkan kantuk. Akibatnya tentu membahayakan nyawanya sendiri dan nyawa orang lain.Obat-obat terlarang dan alkohol yang terkonsumsi, bisa masuk dalam darah manusia saat proses metabolik. Saat melewati usus halus, alkohol dan obat-obat terlarang akan terserap dan masuk kealiran darah. Dan untuk mendeteksi hal tersebut, dalam makalah kali ini akan dibahas teknik analisis alkohol dan obat-obat terlarang dalam darah.

2. TEORI DASARa. Perpindahan Panas Konduksi TunakApabila benda yang memiliki perbedaan suhu saling bersentuhan maka akan ada perpindahan panas. Perpindahan panas secara konduksi artinya adalah proses perpindahan panas tanpa disertai dengan perpindahan partikelnya. Konduksi dalam keadaan tunak atau steady state berarti bahwa kondisi, temperatur, densitas, dan semacamnya di semua titik dalam daerah konduksi tidak bergantung pada waktu. Hukum FourierHukum Fourier menyatakan bahwa besar kecepatan perpindahan kalor melalui sebuah material sebanding dengan gradien negatif suhu ke area sudut kanannya. ..(1) Konduktivitas Termal (k)Konduktivitas termal adalah suatu besaran intensif bahan yang menunjukkan kemampuannya untuk menghantarkan panas. Benda yang memiliki nilai k yang besar merupakan penghantar kalor yang baik. Nilai k suatu benda berbeda berdasarkan fasenya. Dimana nilai konduktivitas padatan > konduktivitas cairan atau gas. Sistem InsulasiInsulasi termal adalah suatu metode yang digunakan untuk mengurangi laju perpindahan panas. Beberapa faktor yang perlu diperhatikan untuk sebuah sistem insulasi adalah material bahan (harus tahan terhadap panas) ; densitas (harus kecil agar insulator yang baik) ; difusivitas termal (nilainya harus kecil) ; konduktivitas termal (nilainya harus kecil) ; nilai R atau R value (nilainya harus besar R = ) ; permeabilitas udara (nilainya harus besar) ; suhu jangkauan (nilainya harus besar). Koefisien perpindahan kalor menyeluruhKoefisien ini terdapat pada sistem hasil gabungan proses konduksi dan konveksi pada suatu dinding datar yang mana pada bagian luar bersentuhan dengan fluida panas dan bagian dalam bersentuhan dengan fluida yang lebih dingin. .(2) Tebal Kritis IsolasiAdalah suatu faktor penting untuk mengetahui kebutuhan akan material insulasi untuk sebuah pipa. Nilai tebal kritis isolasi didefinisikan dengan . Jika jari-jari luar kurang dari nilai yang diberikan oleh persamaan tersebut maka perpindahan kalor akan meningkat dengan penambahan tebal isolasi.b. Perpindahan Panas Konduksi Tak TunakProses perpindahan panas konduksi yang dependen terhadap waktu disebut perpindahan panas konduksi tak tunak. Proses ini didefinisikan dengan persamaan .(3) Sistem Kapasitas-Kalor-TergabungDalam sistem ini kita mengabaikan distribusi suhu di dalam suatu benda dan hanya memperhitungkan gradient suhu pada lapisan fluida di permukaan benda tersebut saja. Sistem ini juga sering dikatakan analisis sistem yang suhunya dianggap seragam. Persamaan yang berlaku pada sistem ini adalah .(4).(5)Tetapi, persamaan diatas hanya berlaku jika angka biotnya kecil (Bi < 0,1).

BAB IIISIJawaban PemicuTugas 1 : Susunlah pertanyaan penting atau variabel peneltian untuk merancang suatu penelitian analisis alkohol dan obat-obat terlarang dalam darah, paling sedikit terdapat tujuh pertanyaan.Jawab :Pertanyaan yang penting dalam rancangan penelitian ini adalah Apakah sampel darah diambil dari jauh hari atau pada waktu melakukan penelitian ? (dalam penelitian ini lebih baik menggunakan sampel yang masih baru) Saat pengambilan sampel darah, pada bagian tubuh mana yang diambil darahnya ? (dalam penelitian ini tidak boleh mengambil darah pada area yang juga menggunakan bahan yang bersifat desinfektan organik volatil) Jarum suntik yang digunakan saat mengambil sampel apakah steril dan kering ? (dalam penelitian, tidak boleh menggunakan jarum yang basah) Wadah tempat sampel, apakah bersih dari zat lain? Apakah sampel ditambahkan antikoagulan atau tidak ? Apakah sampel darah ditambahkan pengawet atau tidak ? Apakah sampel perlu dihangatkan atau tidak ?Variabel penting dalam rancangan penelitian ini adalah : Etanol dalam tubuhDi dalam tubuh, etanol atau C2H5OH diencerkan oleh cairan tubuh. Kemudian untuk mengeliminasi etanol dalam tubuh, tubuh melakukan proses metabolisme (oksidasi). Makanan dan jenis kelamin mempengaruhi penyerapan dan metabolisme etanol dalam tubuhSemakin tinggi kandungan lemak pada makanan yang dikonsumsi, semakin banyak waktu yang diperlukan untuk mengosongkan lambung maka semakin lama proses penyerapan alkohol akan terjadi. Wanita memiliki konsentrasi alkohol dalam darah (BAC/Blood Alcohol Concentration) lebih tinggi setelah mengkonsumsi alkohol dalam jumlah yang sama dengan priaJika di konsumsi dalam dosis rendah, etanol dapat menekan penghambat otak sehingga dapat membuat pikiran lebih jernih, namun pada dosis tinggi etanol memiliki beragam dampak buruk, yaitu jaringan saraf memproduksi gejala klasik keracunan : pembicaraan kacau, langkah tidak stabil, persepsi sensorik terganggu, dan ketidakmampuan untuk bereaksi dengan cepat, dsb. Mengetahui kadar alkohol dalam darah (BAC)Untuk mengetahui kadar alkohol dalam darah dapat dengan menggunakan tabel BAC (Blood Alcohol Concentration). Caranya yaitu dengan menemukan tabel berat badan, lalu melihat jumlah porsi total minuman beralkohol yang telah dikonsumsi. Analisis Alkohol dalam darahAnalisis alkohol dalam darah dapat dilakukan dengan menggunakan metoda analisis GC/MS pada darah maupun pada urine, ataupun yang sering digunakan menggunakan analisis napas (breath analysis). Analisis dengan GC/MSAnalisis darah menggunakan GC/MS sangat akurat namun biayanya mahal dan memerlukan petugas terlatih untuk pengambilan dan penelitian sampel darah. Parameter bebas alkohol dengan GC/MS pada darahPada analisis etanol dengan GC/MS pada darah, seseorang dikatakan bebas-alkohol bila dengan menggunakan analisis ini didapat hasil lebih kecil dari 0,01 gram alkohol per 100 ml darah. Dan untuk sampel darah yang diambil post-mortem dikatakan negatif (bebas alkohol) bila hasilnya lebih kecil dari 0,02 gram alkohol per 100 ml darah. Analisis napas (Breath analysis)Analisis napas mudah untuk dilaksanakan namum kurang akurat dan metode analisis ini tidak spesifik terhadap etanol.

Parameter bebas alkohol untuk analisis napasUntuk metode analisis napas, hasil dikatakan negatif (subjek yang dites tidak memiliki kandungan alkohol/kandungan alkohol sangat rendah) bila hasil tes lebih kecil dari 0,01 gram per 210 liter. Akurasi analisis alkohol dalam darahAnalisis alkohol dalam darah yang paling akurat adalah analisis darah menggunakan GC/MS, lebih akurat dari analisis napas, dan yang paling tidak akurat adalah analisis urine.Dalam kromatografi ini, variabel yang mempengaruhi efisiensinya dapat dilihat pada tabel dibawah ini :

Tabel 1. Variabel yang mempengaruhi efisiensi kromatografiVariabelSimbolSatuan

Kecepatan linear fasa mobileU

Koefisien difusi fasa mobile

Koefisien difusi fasa stationary

Capacity factor -

Diameter

Ketebalan liquid

Tugas 2 : Bila anda hendak mengunakan GC/MS dalam analisis darah 1. Parameter apa saja yang harus diketahui pada metode analisis GC/MS?Jawab : Rasio partisiPada saat fasa bergerak mengalir sepanjang kolom terjadi kesetimbanga dinamis antara komponen yang terlarut. Untuk zat terlarut spesies A, kesetimbangan dinamis yang terlibat dapat dilihat pada persamaan dibawah ini. A bergerak A diamKonstanta kesetimbangan untuk reaksi diatas adalah rasio partisi / koefisien partisi, yang nilainya ....(1)

Dimana : K = rasio partisi / koefisien partisi = konsentrasi molar analitik dari zat terlatur saat berada dalam fasa diam = konsentrasi molar analitik dari zat terlarut saat berada dalam fasa bergerak. Idealnya rasio partisi konstan dalam jangkauan konsentrasi zat terlatur yang bervariasi dan cs berbanding lurus dengan cm. Waktu RetensiGambar 4. Waktu retensi( sumber : www.chem-is-try.com )Pada gambar 4 dapat dilihat sebuah kromatogram sederhana yang memiliki 2 puncak. Puncak kecil yang berada di kiri merepresentasikan spesies yang tidak ditahan oleh fasa diam. Waktu (tm) setelah injeksi sampel sampai dengan munulnya puncak ini seringkali dinamakan waktu mati (dead time). Waktu mati memberikan pengukuran dari laju migrasi rata-rata dari fasa bergerak dan merupakan suatu parameter yang penting dalam mengidentifiasi puncak analit. Seringkali suatu sampel akan mengandung spesies yang tidak ditahan, jika mereka tidak memiliki spesies yang tidak ditahan maka penambahan spesies dengan sifat seperti ini dapat dilakukan untuk membantu identifikasi puncak.Puncak lebih besar yang terdapat di bagian kanan gambar 2 merupakan puncak dari spesies analit. Waktu yang diperlukan puncak ini untuk mencapai detektor atau waktu yang diperlukan spesies analit untuk keluar dari kolom dan mencapai detektor dinamakan waktu retensi (tr). Laju linear rata-rata dari migrasi zat terlarut (v) dan kecepatan linear rata-rata dari spesies dalam fasa bergerak (u) diberikan pada persamaan dibawah ini.... (2)....(3)Dimana :L = panjang dari kolom = waktu retensi = waktu mati Nilai dari v juga dapat dinyatakan dalam u dan rasio partisi (K) dengan cara mengekspresikan nilai laju v sebagai fraksi dari kecepatan pada fasa bergerak. Penurunannya adalah sebagai berikut:V = u fraksi waktu zat terlarut dalam fasa bergerakV = u jumlah mol zat terlarut dalam fasa bergerak jumlah mol total

....(4)Dimana :Vs = volume dari fasa diam Vm = volume dari fasa bergerak. Faktor kapasitasFaktor kapasitas merupakan parameter eksperimental yang menyatakan perbandingan mol komponen analit dalam fasa diam terhadap mol komponen dalam fasa gerak, yang nilainya tergantung pada temperatur. Faktor ini banyak digunakan untuk mendeskrispsikan laju migrasi zat terlarut dalam kolom. Untuk spesies A nilai faktor kapasitasnya adalah sebagai berikut. (dengan KA adalah nilai rasio partisi untuk spesies A)

Persamaan 5 dapat disubstitusi ke persamaan (4).

Agar nilai kA dapat dicari dalam kromatogram maka persamaan (2) dan (3) dapat disubstitusi ke persamaan (6)

Besarnya faktor kapasitas menentukan laju elusi komponen. Jika k > 1 maka elusi akan berlangsung dengan cepat dan jika k > 20-30 maka waktu elusi akan berlangsung sangat panjang. Faktor Selektivitas atau PemisahanFaktor Selektivitas adalah faktor yang menyatakan ukuran untuk distribusi relatif komponen diantara fasa diam dan fasa gerak yang nilainya tergantung pada temperatur. Faktor selektivitas disebut juga faktor pemisahan. Faktor seletivitas untuk dua spesies A dan B dinyatakan dengan rumusan:

Jumlah dan Tinggi Plat Rata-RataPlat teoritik adalah istilah yang berasal dari teori destilasi yang kemudian diadaptasi ke dalam kromatografi. Plat ini menandakan suatu titik dalam kolom dimana terdapat kesetimbangan antara fasa cair dan gas (platnya hanya imaginer). Jumlah plat teoritik (n) dapat diukur dengan menggunakan rumus di bawah ini.

Dimana : = waktu retensi = lebar puncak pada pita elusi hasil kromatografi Ilustrasi yang dapat memperjelas nilai Wb dapat dilihat pada gambar 5.Gambar 5. Nilai-nilai dalam kromatogram( sumber : http://free-zg.t-com.hr/Svjetlana_Luterotti/09/091/0911.htm )Walaupun didefinisikan sebagai waktu, tetapi sebenarnya kita dapat mengukur jarak pada kertas daftar perekam dalam cm atau mm, perlu diingat bahwa dan harus diukur dalam satuan yang sama.Tinggi plat teoritik disebut juga HETP (Height Equivalent Theoritical Plate). HETP berfungsi untuk merepresentasikan efisiensi dari kolom. Nilai HETP secara sederhana dapat dicari dengan menggunakan rumus dibawah ini.HETP = H = Ln ....(11)Dimana :L = panjang kolomn = jumlah plat teoritikSemakin besar nilai N maka semakin kecil nilai HETP dan semakin besar efisiensi kolom.

Variabel yang Mempengaruhi Efisiensi KolomFaktor-faktor yang menyebabkan pelebaran pita elusi adalah difusi difusi longitudinal / memanjang, efek transfer massa untuk fasa bergerak (karena difusi eddy) dan fasa diam. Nilai efisiensi kolom non-linear dapat dihitung melalui persamaan dibawah ini.

Dimana :B = koefisien difusi longitudinalCs dan Cm = koefisien transfer massa untuk fasa diam dan bergerak. Resolusi KolomResolusi kolom (Rs) dapat mengukur kemampuan kolom untuk memisahkan dua analit secara kuantiitatif. Untuk lebih jelasnya dapat dituliskan dalam persamaan berikut:

Dimana dZ merupakan jarak puncak analit A dan B yang terbaca pada kromatogram. Resolusi kolom dapat dipengaruhi oleh faktor selektivitas, kapasitas sepasang zat terlarut pada kolom yang dapat dilihat pada persamaan berikut:

Dimana a adalah faktor selektivitas. Dari persamaan di atas dapat digunakan juga untuk mencara jumlah piringan yang dibutuhkan untuk mencapai resolusi kolom dengan nilai tertentu.

Selain itu resolusi kolom dapat mempengaruhi retention time (tR), dan kita dapat melihat hubungan keduanya sebagai berikut:

2. Mengapa metode GC/MS sering digunakan untuk penentuan kandungan alkohol dan obat-obatan terlarang dalam darah?Jawab :Metode GC/MS memiliki beberapa keuntungan dibanding metode analisis alkohol lainnya, yaitu : Sangat akurat, spesifik dan sensitif dan merupakan prosedur standar untuk analisis alkohol dan senyawa-senyawa volatil dalam bidang toksikologi forensik. Akurat dan spesifik karena teknik ini menghasilkan molekular fingerpint atau spektrum massa yang unik. Spektrum ini dapat digunakan untuk mengidentifikasi ada/tidaknya alkohol dalam sampel. Sensitif karena alkohol dalam darah dapat diketahui jumlahnya, walaupun dalam kuantitas kecil. Dengan menggunakan analisis darah GC/MS, sampel yang sama dapat diujibeberapa kali, jika sampel dijaga dengan baik. Waktu yang diperlukan cepat (penentuan alkohol dapat dilakukan dalam 6-8menit) bila alat-alatnya dihangatkan secara teratur.3. Dalam analisis komponen, dikenal dengan HPLC. Apa yang anda ketahui tentang alat tesebut ?Jawab :HPLC (High Performance Liquid Chromatography) atau biasa juga disebut dengan Kromatografi pertama sekali diperkenalkan oleh TSWETT pada tahun 1903 dan dikembangkan pada akhir tahun 1960-an dan awal tahun 1970-an. Kromatografi Cair Kinerja Tinggi (KCKT)/HPLC merupakan bentuk kromatografi kolom yang memompa campuran sampel atau analit dalam suatu pelarut (dikenal sebagai fase gerak) pada tekanan tinggi melalui kolom kromatografi dengan bahan kemasan (fase diam). HPLC memiliki kemampuan untuk memisahkan dan mengidentifikasi senyawa yang hadir dalam sampel yang dapat dilarutkan dalam cairan di jejak konsentrasi serendah bagian per triliun. Karena fleksibilitas ini, HPLC digunakan dalam berbagai aplikasi industri dan ilmiah, seperti farmasi, lingkungan, forensik, dan bahan kimia baik dalam bulk atau dalam sediaan farmasetik. Kromatografi cair adalah teknik pemisahan yang melibatkan: Penempatan (injeksi) dari volume kecil sampel cairan ke dalam tabung dikemas dengan partikel berpori (fase diam) di mana masing-masing komponen sampel diangkut sepanjang tabung dikemas (kolom) dengan cairan digerakkan oleh gravitasi. Komponen sampel terpisah dari satu sama lain dengan kemasan kolom yang melibatkan berbagai bahan kimia dan / atau interaksi fisik antara molekul dan partikel kemasan. Komponen dipisahkan dikumpulkan di pintu keluar dari kolom ini dan diidentifikasi oleh teknik pengukuran eksternal, seperti spektrofotometer yang mengukur intensitas warna, atau dengan perangkat lain yang dapat mengukur jumlah mereka.Instrumentasi dari HPLC terdiri atas beberapa komponen utama, yaitu wadah fase gerak, pompa, system injector, kolom, detector, dan computer. Wadah Fase gerakReservoir memegang pelarut, yangbergerak. Biasanya ada minimal dua waduk di sistem, dengan masing-masing memegang sampai dengan 1000 cc pelarut dan biasanya dilengkapi dengan diffuser gas melalui helium yang dapat digelembungkan PompaPompa yang cocok digunakan untuk HPLC adalah pompa yang mempunyai syarat sebagaimana syarat wadah pelarut yakni: pompa harus inert terhadap fase gerak. Bahan yang umum dipakai untuk pompa adalah gelas, baja tahan karat, Teflon, dan batu nilam. Pompa yang digunakan sebaiknya mampu memberikan tekanan sampai 5000 psi dan mampu mengalirkan fase gerak dengan kecepatan alir 3 mL/menit. Untuk tujuan preparatif, pompa yang digunakan harus mampu mengalirkan fase gerak dengan kecepatan 20 mL/menit. Tujuan penggunaan pompa atau sistem penghantaran fase gerak adalah untuk menjamin proses penghantaran fase gerak berlangsung secara tepat, reprodusibel, konstan, dan bebas dari gangguan. Ada 2 jenis pompa dalam HPLC yaitu: pompa dengan tekanan konstan, dan pompa dengan aliran fase gerak yang konstan. Tipe pompa dengan aliran fase gerak yang konstan sejauh ini lebih umum dibandingkan dengan tipe pompa dengan tekanan konstan. System injectorSampel-sampel cair dan larutan disuntikkan secara langsung ke dalam fase gerak yang mengalir di bawah tekanan menuju kolom menggunakan alat penyuntik yang terbuat dari tembaga tahan karat dan katup teflon yang dilengkapi dengan keluk sampel (sample loop) internal atau eksternal. KolomAda 2 jenis kolom pada HPLC yaitu kolom konvensional dan kolom mikrobor. Kolom merupakan bagian HPLC yang mana terdapat fase diam untuk berlangsungnya proses pemisahan solut/analit.Kolom mikrobor mempunyai 3 keuntungan yang utama dibanding dengan kolom konvensional, yakni: Konsumsi fase gerak kolom mikrobor hanya 80% atau lebih kecil dibanding dengan kolom konvensional karena pada kolom mikrobor kecepatan alir fase gerak lebih lambat (10 -100 l/menit). Adanya aliran fase gerak yang lebih lambat membuat kolom mikrobor lebih ideal jika digabung dengan spektrometer massa. Sensitivitas kolom mikrobor ditingkatkan karena solut lebih pekat, karenanya jenis kolom ini sangat bermanfaat jika jumlah sampel terbatas misal sampel klinis. Kolom merupakan jantung dari HPLC karena terjadi proses pimsahan komponen di sini. DetectorDetektor pada HPLC dikelompokkan menjadi 2 golongan yaitu: detektor universal (yang mampu mendeteksi zat secara umum, tidak bersifat spesifik, dan tidak bersifat selektif) seperti detektor indeks bias dan detektor spektrometri massa; dan golongan detektor yang spesifik yang hanya akan mendeteksi analit secara spesifik dan selektif, seperti detektor UV-Vis, detektor fluoresensi, dan elektrokimia.

Idealnya, suatu detektor harus mempunyai karakteristik sebagai berikut: Mempunyai respon terhadap solut yang cepat dan reprodusibel. Mempunyai sensitifitas yang tinggi, yakni mampu mendeteksi solut pada kadar yang sangat kecil. Stabil dalam pengopersiannya. Mempunyai sel volume yang kecil sehingga mampu meminimalkan pelebaran pita. Signal yang dihasilkan berbanding lurus dengan konsentrasi solut pada kisaran yang luas (kisaran dinamis linier). Tidak peka terhadap perubahan suhu dan kecepatan alir fase gerak. ComputerKomputer merupakan rangkaian alat yang digunakan untuk menerima informasi yang diberikan oleh detector dan memplot hasilnya ke dalam output HPLC yaitu Kromatogram.

Gambar 6. Rangkaian instrument HPLC(sumber: Fundamentals of Liquid Chromatography (HPLC) courtesy to Agilent Technologies, Inc)

Gambar 7. Output HPLC(sumber: Fundamentals of Liquid Chromatography (HPLC) courtesy to Agilent Technologies, Inc)Output HPLC berupa Kromatogram yang membaca titik puncak atau peak dari satu komponen berdasarkan waktu retensinya, yang diukur mulai dari saat penginjeksian. Waktu yang dibutuhkan oleh senyawa untuk bergerak melalui kolom menuju detektor disebut sebagai waktu retensi.

Tugas 3 : Bagaimana anda menentukan 1. Konsentrasi senyawa etanol dalam sampel darahJawab :Dari data-data yang didapat dalam pemicu bahwa volume etanol dan n-propanol adalah sebagai berikut :Tabel 2. Konsentrasi ethanol dalam larutan standarNoEthanoln-PropanolKonsentrasi etanol dalam larutan standar

10.11.95.26%

20.21.811.11%

30.31.717.65%

40.41.625%

50.51.533.33%

Tabel 3. Konsentrasi ethanol dan peak ethanolNo Konsentrasi ethanol dalam larutan standar Tinggi puncak ethnol (mm)

15.26%3.75

211.11%7.5

317.65%11.25

425%15

533.33%18.75

Dari data diatas diatas dapat dibuat kurva kalibrasi standar dengan sumbu x adalah konsentrasi ethanol dalam larutan standar, dan sumbu y adalah tinggi puncak ethanol.

Grafik 1. Kurva kalibrasi ethanol dalam larutan standar

Dari kurva tersebut didapatkan persamaan garis . Dan untuk mengetahui kandungan ethanol dalam darah yang mempunyai puncak 12.5 mm, dapat digunakan persamaan garis yang didapat .........(17)Dengan y adalah tinggi puncak dan x adalah konsentrasi maka didapatkan ......(18)

Sehingga kandungan ethanol dalam 1.5 ml sampel sama dengan 0.3525 ml. Maka kandungan senyawa ethanol dalam 5 darah adalah :

Jadi kandungan ethanol dalam sampel darah adalah sebesar

2. Menentukan resolusi kolomJawab :Data-data yang diketahui adalah sebagai berikut: = waktu retensi etanol= 2,4 menit = waktu retensi n-propanol= 7,2 menitWa = lebar dasar puncak etanol= 1,45 menitWb = lebar dasar puncak n-propanol= 3,65 menitPersamaan yang digunakan untuk mencari nilai Rs adalah sebagai berikut: ......(19)

Jadi, resolusi kolomnya adalah 1,883. Jumlah piringan rata-rata ( )Jawab :Diketahui: Karena waktu retensi merupakan waktu yang dibutuhkan sejak sampel diinjeksikan hingga puncak yang besar muncul, maka didapat :( tR)A = Waktu retensi etanol = 2,4 menit( tR)B = Waktu retensi n-propanol = 7,2 menitWA = Lebar dasar puncak etanol = 1,45 menitWB = Lebar dasar puncak n-propanol = 3,65 menitDitanya : Jumlah piringan rata rata ( N rata-rata) ?Jawaban :Jumlah piringan : N = 16 (2..................................... ( 20)a. Jumlah piringan etanolN = 16 (2= 43,834

b. Jumlah piringan n-propanolN = 16 (2= 62,259c. Jumlah piringan rata-rataNrata-rata= = = 53,047= 53 piringanJadi jumlah piringan rata-rata adalah 53 piringan.4. Tinggi piringan (H) dalam mJawab :Misalkan panjang kolom (L) = 50 cm Maka, tinggi piringan (H) adalah

5. Panjang Kolom bila resolusi kolom menjadi 1.5Jawab :Panjang kolom bila resoliusi kolom menjadi 1.5 (Rs)2 Dari persamaan:..(21)diketahui bahwa dan kB konstan (tidak berubah) dengan berubahnya N dan L, sehingga didapat persamaan:.....(22)Subtitusi (Rs)1 = 1.88 ; (Rs)2 = 1.5 ; N1 = 53.045 ke dalam persamaan di atas, sehingga didapat jumlah piringan (N2) bila resolusi diharapkan menjadi 1.5:

Jadi, panjang kolom bila resolusi kolom diharapkan menjadi 1.5:.....(23)L = 340.943 cm = 32.062 cm 32cm6. Waktu elusi senyawa ethanol pada panjang kolom yang baruJawab : ....(24)Dari persamaan diatas dapat terlihat bahwa (sebanding)Sehingga bisa dituliskan persamaan baru :.....(25)Jadi waktu elusi ethanol pada kolomyang telah diperpanjang tersebut adalah

BAB IIIKESIMPULAN1. Kromatografi merupakan salah satu metode pemisahan komponen-komponen campuran di mana cuplikan berkesetimbangan di antara dua fasa, fasa gerak yang membawa cuplikan dan fasa diam yang menahan cuplikan secara selektif. Kadar alcohol dalam darah dapat di analisa melalui metode analisis kromatografi gas.2. Pada kromatograf, jumlah peak (puncak) menunjukkan jumlah komponen yang terdapat dalam cuplikan, sedang luas peak menunjukkan konsentrasi komponen.3. Analisis dalam kromatografi gas dapat bersifat analisis kualitatif maupun kuantitatif.4. Analisis kualitatif berupa pengidentifikasian senyawa yang terkandung dalam suatu campuran dengan menggunakan perbandingan waktu retensi antara analit standar dengan sampel.5. Analisis kuantitatif dapat diaplikasikan untuk mengetahui nilai-nilai yang berhubungan dengan kromatogram. Nilai-nilai yang dapat diketahui adalah resolusi kolom, konsentrasi sampel (dengan metode kurva kalibrasi), efisiensi, dan lain-lain.6. Penggunaan Gas kromatografi dapat dipadukan dengan spektroskopi massa guna memperoleh data yang lebih akurat dalam mengidentifikasi senyawa gas.

DAFTAR PUSTAKAAnonim. Kromatografi. [online]http://repository.usu.ac.id/bitstream/123456789/22015/4/Chapter%20II.pdf (diakses pada 24 November 2014)Anonim, Analysis of Blood Plasma for Ethanol by Gas Chromatography http://www.oberlin.edu/chem/ForChemLab/Alcohol/AlcoholPStudents.pdf (diakses pada 24November 2014)Anonym. 2014. Fundamentals of Liquid Chromatography (HPLC). Agilent Technologies,Inc.Day, R.A. dan Underwood,A.L. 1986. Analisis Kimia Kuantitatif (terjemahan). Edisi kelima. Jakarta: Erlangga.Hendayana, Sumar.1995. Kimia Analitik Instrumen. Semarang: IKIP Semarang Press.Skoog, West, James F. Holler, Stanley R. Crouch. 2014. Skoog and Wests Fundamentals of Analytical Chemistry (International edition) 9th edition. USA. PreMediaGlobal.Wiryawan, Adam. 2011. Analisis Kromatrografi Gas. [online]. http://www.chem-is-try.org/materi_kimia/instrumen_analisis/kromatografi1/analisis-dengan-kromatografi-gas/ (diakses pada 24 November 2014)

LAMPIRAN