makalah kromotografi gas.docx

7/29/2019 MAKALAH KROMOTOGRAFI GAS.docx

1/8

KROMOTOGRAFI GAS

Pengertian kromatografi menyangkut metode pemisahan yang didasarkan atas

distribusi diferensial komponen sampel diantara dua fasa. Menurut pengertian ini

kromatografi selalu melibtakan dua fasa, yaitu fasa diam (Stationary Phase) dan fasa gerak

(Gerak Phase). Fas diam dapat berupa padatan atau cairan yang terikat pada permukaan

padatan (kertas atau suatu adsorben), sedangkan fasa gerak dapat berupa cairan disebut eluen

atau pelarut, atau gas pembawa inert. Umumnya metode kromatografi diklasifikasikan atas

jenis fasa yang digunakan dan sebagian berdasarkan mekanisme pemisahanya, salah satunya

adalah kromatografi gas. Kromatografi gas sendiri terdiri dari berbagai jenis diantaranya

yaitu : kromatografi gas padat (KGP), dan kromatografi gas cair (KGC)

Kromatografi gas termasuk dalam salah satu alat analisa (analisa kualitatif dan analisa

kuantitatif), kromatografi gas dijajarkan sebagai cara analisa yang dapat digunakan untuk

menganalisa senyawa-senyawa organic. Kita telah mengetahui bahwa ada dua jenis

kromatografi gas, yatiu kromatografi gas padat (KGP), dan kromatografi gas cair (KGC).

Dalam kedua hal ini sebagai fasa bergerak adalah gas (hingga keduanya disebut kromatografi

gas), tetapi fasa diamnya berbeda. Meskipun kedua cara tersebut mempunyai banya

persamaan. Perbedaan antara kedunya hanya tentang cara kerja.

Pada kromatografi gas padat (KGP) terdapat adsorbsi dan pada kromatografi gas cair

(KGC) terdapat partisi (larutan). Kromatografi ga padat (KGP) digunakan sebelum tahun

1800 untuk memurnikan gas. Metode ini awalnya kurang berkembang. Penemuan jenis-jenis

padatan baru sebagi hasil riset memperluas penggunaan metode ini. Kelemahan metode ini

mirip dengan kromatografi cair padat. Sedangkan kromatografi gas cair sering disebut oleh

para pakar kimia organic sebagai kromatografi fasa uap. Pertama kali dikenalkan oleh James

dan Martin pada tahun 1952. metode ini paling banyak digunakan karena efisien, serba guna,

cepat dan peka. Cuplikan dengan ukuran beberapa microgram sampel dengan ukuran 10 gram

masih dapat dideteksi. Sayangnya komponen cuplikan harus mempunyai tekanan beberapa

torr pada suhu kolom

a. Analisa Kimia KualitatifKromatografi gas merupakan teknik pemisahan yang dapat menghasilkan identifikasi

kualitatif. Bagaimanapun juga seorang analis harus dapat memastikan bahwa hasil yang

diperoleh adalah benar seperti yang dtunjukkan oleh contoh dibawah.Kromatografi gas dapat

digunakan untuk analisis karena retensi bersifat karakteristik pada tiap senyawa. Identifikasi

puncak dapat diperoleh dengan menggunakan inframerah atau spektrometri masa akan tetapi

teknik sering tidak ada atau biaya sangat mahal.Sampel yang paling sulit dianalisis adalah


2/8

sampel yang komponen-komponennya benar-benar tidak diketahui. Dalam hal ini konsultasi

data retensi terkadang tidaklah cukup.

Penambahan Unsur ke dalam Sampel (Spiking)

Metode percobaan yang paling mudah untuk identifikasi puncak adalah dengan

menambahkan komponen ke dalam sampel dan mencoba untuk mengamati perubahan

sebagai respon didalam spiked sampel.

1 . Meto d e mu d ah

2. tidak mudah jika komponen yang lain mungkin memiliki waktu retensiyang sama.

3. Dapat digunakan untuk menunjukkan ketidakhadiran dari suatu unsur dengan

menampakannya pada waktu retensi yang benar-benar berbeda.

4. Kemurnian spike harus diketahui karena ketidak murnian dapat memberikan petunjuk yang

salah.


3/8

am

Perbandingan Data Retensi

Volume retensi suatu komponen adalah karakteristik sampel dan fase cair. Ini dapat

digunakan untuk identifikasi komponen-komponen dalam sampel. Data retensi yang belum

terkoreksi biasanya tidak digunakan mengingat volume retensi tergantung pada :

1 . K o l o m2 . F a s e c a i r 3. Temperatur kolom4 . K e c e p a t a n a l i r a n5. Jenis gas pembawa6. Volume mati instrumen7. Penurunan tekananAkan tetapi hal itu dapat digunakan pada sampel yang sudah diketahui informasinya

dan tersedia standarisasinya. Kemampuan instrumen dalam menghasilkan data di perlukan

dalam operasional isotermal maupun terprogram.Jika semua parameter operasional dapat

konstan berulang-ulang maka perbandingan data retensi sampel dapat dibuat terhadap

standar.Gambar.

Gambar.1 Perbandingan kromatogram larutan standar (B) dengan larutansampel (A)


4/8

Retensi Relatif a sebagai Data Retensi yang direkomendasikan untuk Indentifikasi

sampel yang tidak diketahui. Retensi relatif a adalah yang direkomendasikanuntuk

indentifikasi puncak sebagai sesuatu yang relatif terhadap standar dan juga diperoleh dari

data retensi yang disesuaikan. Ini lebih mudah diperoleh dan hanya bergantung pada jenis

fase cair dan temperatur kolom

Identifikasi dengan Logaritma Retensi

Mengambarkan grafik dari data retensi relatif atau yang disesuaikan terhadap berbagai

parameter fisik senyawa atau serangakaian homologi dapat memberikanpetunjuk dari

identitas sampel yang belum diketahui.

Identifikasi dengan Menggunakan Retention IndexKonstanta bahan terlarut Kovats Indices dan Rohschneider dapat

memberikanpetunjuk yang baik mengenai identitas atau jumlah karbon untuk

beberapasenyawa. Data ini tersedia dalam Jurnal Kromatografi dan publikasi ASTM.Metode

pergeseran puncak juga merupakan alat yang baik untuk identifikasikualitatif.

Identifikasi dengan Menggunakan Dua Detektor

Perbandingan rasio respon dari senyawa yang dianalisa oleh dua detektor

yangberbeda dibawah kondisi yang telah ditetapkan bersifat karakteristik padasenyawa

tersebut.Sampel biasanya dikromatografikan pada satu kolom dan kolom dibagi untuk

duadetektor yang berbeda dengan yang masing-masing di rekam ke kromatogramsecara

bersamaan.Kedua detektor tersebut spesifik seperti detektor flame photometric

detector(FPD) akan memberi respon pada senyawa-senyawa sulfur dan phosporus,detektor

electron captive detector (ECD) akan memberi respon pada senyawa-senyawa halogen,

sementara thermionic spesific detector (TSD) akan memberirespon pada senyawa-senyawa

nitrogen dan phosphorus. Detektor-detektor tersebut diterapkan secara luas dalam analisa

obat-obatan dan pestisida.Pendekatan ini umumnya direkomendasikan untuk deteksi senyawa


5/8

spesifik dibandingkan general qualitative digunakan sebagai kromatogram yang sulituntuk

diinterpretasikan. Identifikasi dengan Penggabungan dengan Metode penentuan Fisik lainnya

Pada saat fraksi dari senyawa yang dielusi telah dikumpulkan ini memungkinkanuntuk

diidentifikasi oleh teknik fisik lainnya. Teknik ini termasuk :

1. Mass SpectrometryBerhubungan langsung dengan kolom kapiler2. Infra red spectrometrylangsung ke dalam cell sampel gas atau cair3. Nuclear Magnetic Resonance4. Coulometry5. Polarography6. UV Visible Spectroscopy7. Atomic absorption8. Inductively coupled plasma9. Flamephotometry

Uji Kimia

Effluen gas dapat bergelembung pada saat meewati tabung yang berisi reagen-reagen dan

rekasi dapat teramati untuk memberikan petunjuk untuk mengidentifikasi senyawa seperti

yang ditunjukkan pada tabel di bawah ini.Metode ini mahal dan diterapkan dengan cepat

b.

Analisa Kimia KuantitatifiisDengan komatrogram yang diperoleh dari detektor diferensial yang mana memiliki

respon linier, penggantian/jarak dari garis belakang pada saat tertentu adalah suatu ukuran

konsentrasi dari komponen dari gas pembawa di saluran keluar kolom. Kurva integral

dihasilkan yakni area puncak dari puncak adalah sebanding dengan jumlah komponen yang

ada. Dalam kromatogram yang ideal dimana puncak merupakan kurva Gaussian simetrik lalu

ketinggian puncak akan sebanding dengan Area puncak adalah a konsentrasi komponen bila

Gaussian maka area a ke tinggi puncak.

Kalibrasi

Oleh karena itu kalibrasi dapat dicapai dengan menjalankan satu rangkaian standar yang

diketahui konsentrasinya dan membandingkan respon area yang dihasilkan antara standar dan

sampel. Sejumlah metode lainnya digunakan oleh para peneliti dalam menghitung kuantitas

komponen dalam sampel. Hal ini termasuk

Normalisasi Internal


6/8

Area dari seiiap puncak sesuai dengan komponen spesifik dalam sampel telah terbentuk

kemudian ditambahkan untuk memberi suatu total area yang ditetapkan pada 100%. Masing-

masing area komponen kemudian dinyatakan sebagai persen dari nilai ini.

Akan tetapi senyawa-senyawa yang berbeda akan memberikan respon berbeda terehadap

detektor, oleh karena itu perlu ditentukan faktor koreksi. Karena detektor yang berbeda akan

beroperasi pada prinsip yang berbeda maka perlu dihitung faktor yang berbeda untuk tiap

detektor yang berbeda.

Faktor dapat ditentukan berdasarkan berat atau molar.
http://www.chem-is-try.org/wp-content/uploads/2010/09/artikel-132.jpghttp://www.chem-is-try.org/wp-content/uploads/2010/09/artikel-122.jpghttp://www.chem-is-try.org/wp-content/uploads/2010/09/artikel-112.jpghttp://www.chem-is-try.org/wp-content/uploads/2010/09/artikel-132.jpghttp://www.chem-is-try.org/wp-content/uploads/2010/09/artikel-122.jpghttp://www.chem-is-try.org/wp-content/uploads/2010/09/artikel-112.jpghttp://www.chem-is-try.org/wp-content/uploads/2010/09/artikel-132.jpghttp://www.chem-is-try.org/wp-content/uploads/2010/09/artikel-122.jpghttp://www.chem-is-try.org/wp-content/uploads/2010/09/artikel-112.jpg


7/8

Analisis Kuantitatif Cuplikan

Dalam analisis kuantitatif yang harus diperhatikan adalah luas puncak kromatografi

(kromatogram) dari setiap komponen yang dianalisis. Luas setiap puncak yang terbentuk

berbanding lurus dengan konsentrasi atau besar setiap puncak, sehingga dapat digunakan

untuk menentukan konsentrasi yang tepat dari setiap komponen cuplikan. Didalam analisis

kuantitatif diperlukan larutan standar.

Larutan standar yang digunakan harus memenuhi syarat sebagai berikut:

a. Dapat bercampur dengan cuplikan yang dianalisisb. Tidak bereaksi dengan komponen cuplikanc. Hanya memberikan satu puncak dan tidak tumpang suh (overlap) dengan puncak-puncak

komponen cuplikan

d. Mempunyai RT yang tidak jauh berbeda dengan RT komponen cuplikanKetelitian analisis kuantitatif dengan kromatografi gas sangat bergantung pada kelinieran

detektor. Pada detektor yang peka terhadap konsentrasi, harus dijaga agar kecepatan alir gas

pembawa tetap. Untuk memperoleh hasil yang akurat, maka kemurnian gas pembawa,

kecepatan alir gas pembawa, suhu detektor, arus kawat pijar, tahanan dan tekanan di dalam

detektor harus selalu tetap.

Metode yang digunakan dalam analisis kuantitatifArif

a. % Luas (% Area)Konsentrrasi setiap komponen dalam cuplikan berbanding lurus dengan luas

kromatogram dari komponen tersebut.

Konsentrasi komponen N, Qn=

Ket: An = luas kromatogram komponen

Atotal = jumlah luas semua kromatogram

Keberatan dari metode ini tidak adanya koreksi untuk kepekaan detektor terhadap

setiap komponen cuplikan, akibatnya kesalahan analisis berkisar antara 10 15

%.

b. Normalitas (NORM)


8/8

Dalam metode ini koreksi terhadap kepekaan detektor sudah diperhitungkan.

Qn = Fn An

Ftotal Atotal

F = faktor koreksi untuk setiap komponen

c. Metode Standar Dalam (ISTD, Internal Standar)Dalam metode ini, kedalam cuplikan ditambahkan suatu larutan standar yang sudah

diketahui konsentrasinya dan membentuk campuran yang homogen. Karena konsentrasi

larutan yang ditambahkan diketahui, maka dengan mudah dapat menghitung banyaknya

senyawa yang dianalisis.

makalah kromotografi gas.docx

Documents