makalah kristalografi

20
Abstrak Fe 3 O 4 berhasil dibuat dengan menggunakan metode kopresipitasi. Karakterisasi serbuk dengan menggunakan difraksi sinar-X dan dan software Maud menghasilkan ukuran kristal sebesar 5,5±1,3 nanometer. Karakterisasi dengan menggunakan VSM diperoleh nilai medan saturasi M S untuk ferit Fe 3 O 4 dari pasir besi yang telah disintesis, Aldrich yang belum disintesis dan Aldrich yang telah disintesis berturut-turut sebesar 46,3 emu/gram, 100,4 emu/gram, 54,6 emu/gram dan medan koersifitas (H C ) masing-masing sebesar 1,69x10 -2 Tesla, 2,94x10 -2 Tesla, 2,00x10 -4 Tesla. 1

Upload: agrippina-waya-rahmaning-gusti

Post on 21-Dec-2015

280 views

Category:

Documents


7 download

DESCRIPTION

kristalografi

TRANSCRIPT

Page 1: Makalah Kristalografi

Abstrak

Fe3O4 berhasil dibuat dengan menggunakan metode kopresipitasi. Karakterisasi serbuk dengan menggunakan difraksi sinar-X dan dan software Maud menghasilkan ukuran kristal sebesar 5,5±1,3 nanometer. Karakterisasi

dengan menggunakan VSM diperoleh nilai medan saturasi MS untuk ferit Fe3O4

dari pasir besi yang telah disintesis, Aldrich yang belum disintesis dan Aldrich yang telah disintesis berturut-turut sebesar 46,3 emu/gram, 100,4 emu/gram, 54,6

emu/gram dan medan koersifitas (HC) masing-masing sebesar 1,69x10-2 Tesla,

2,94x10-2 Tesla, 2,00x10-4 Tesla.

1

Page 2: Makalah Kristalografi

BAB I

PENDAHULUAN

1.1. Latar Belakang

Nanoteknologi merupakan satu bidang kajian yang memiliki

jangkauan keilmuan yang bersifat interdisipliner. Pemanfaatan nano material

saat ini sedang banyak dikembangkan karena beberapa kelebihan-kelebihan

yang dimilikinya. Salah satunya ialah nano partikel magnetik yang

merupakan kelas material berukuran dibawah 100 nm yang bisa direkayasa

atau dimanipulasi dibawah pengaruh medan magnet eksternal. Berdasarkan

sifat kimianya, nanopartikel magnetik cederung mengelompok, membentuk

sebuah aglomerat, kecuali jika permukaanya dilapisi dengan bahan non

magnetik. Nanopartikel magnetik ini memiliki sifat yang terkenal dan sangat

berpotensi untuk aplikasi diberbagai bidang, seperti bidang medis sebagai

drug delivery, terapi hyperthermia, dan Magnetic Resonance Imageing

(MRI).

Nanopartikel magnetit (Fe3O4) adalah salah satu jenis nanopartikel

magnetik yang paling sering digunakan. Nanopartikel magnetit secara luas

digunakan sebagai padatan pendukung untuk enzim seperti selulase, glukosa

oksidase, bovine serum albumin, pelacak peptide dan lipase juga digunakan

dalam biomedis sebagai sistem pemberi obat magneti (MRI) dan sebagai

mediator pemanas kanker termoterapi (Valenzuela et all., 2009). Fe3O4

adalah material hitam dengan sifat magnetik yang kuat sehingga membuat

permukaan magnetit bersifat reaktif dan memiliki luas permukaan yang besar.

Selain itu magnetit juga menunjukkan perilaku superparamagnetik untuk

ukuran butir dibawah 30 nm. Sifat partikel nano magnetik ini bergantung

pada ukurannya. Sebagai contoh, ketika ukuran suatu partikel nano magnetik

di bawah 10 nm, akan bersifat superparamagnetik pada temperatur ruang,

artinya bahwa energi termal dapat menghalangi anisotropi energi penghalang

2

Page 3: Makalah Kristalografi

dari sebuah partikel nano tunggal. Karena itu, untuk mensintesis partikel

nano seragam dilakukan beberapa metoda dengan mengatur ukurannya

sehingga menjadi salah satu kunci masalah dalam ruang lingkup sintesis

nano partikel.

Sedemikian luas manfaat partikel nano Fe3O4 dalam sains dan

teknologi, sehingga pengembangan material baru ini sangatlah dibutuhkan

baik menyangkut ekplorasi bahan baku, pengembangan metode sintesis,

metode karakterisasi maupun aplikasinya. Pada makalah ini akan dibahas

mengenai cara mensintesis partikel nano dengan ukuran kristal ≤ 100 nm

berbahan dasar Fe3O4 dari pabrik (Aldrich) dengan metode kopresipitasi serta

membandingkan komposisi fasa, morfologi dan sifat

kemagnetan Fe dari pabrik (Aldrich) dan bahan alam yang

dihasilkan dari proses sintesis.

1.2. Rumusan Masalah

1. Bagaimana mensintesis partikel nano dengan ukuran kristal ≤ 100 nm

berbahan dasar Fe3O4 dari pabrik (Aldrich) dengan metode kopresipitasi?

2. Bagaimana membandingkan komposisi fasa, morfologi dan sifat

kemagnetan Fe dari pabrik (Aldrich) dan bahan alam yang

dihasilkan dari proses sintesis?

1.3. Tujuan

1. Untuk mengetahui cara sintesis partikel nano dengan ukuran kristal ≤ 100 nm

berbahan dasar Fe3O4 dari pabrik (Aldrich) dengan metode kopresipitasi.

2. Untuk mengetahui cara membandingkan komposisi fasa, morfologi

dan sifat kemagnetan Fe dari pabrik (Aldrich) dan bahan alam

yang dihasilkan dari proses sintesis.

2.3. Manfaat

1. Mengetahui cara sintesis partikel nano dengan ukuran kristal ≤ 100 nm

berbahan dasar Fe3O4 dari pabrik (Aldrich) dengan metode kopresipitasi

3

Page 4: Makalah Kristalografi

2. Mengetahui cara membandingkan komposisi fasa, morfologi dan

sifat kemagnetan Fe dari pabrik (Aldrich) dan bahan alam

yang dihasilkan dari proses sintesis.

4

Page 5: Makalah Kristalografi

BAB II

PEMBAHASAN

2.1 Sintesis Partikel Nano Fe3O4 dengan Ukuran Kristal ≤ 100 nm dengan

Metode Kopresipitasi

Besi (II, III) oksida (Fe3O4) atau besi oksida besi juga dikenal sebagai

magnetite atau magnet dalam bentuk mineral (RM Cornell, 2003). Dalam

senyawa ionik, seperti oksida, bentuk-bentuk lebih kompleks magnetik terjadi

sebagai akibat dari struktur kristal. Bahan yang sangat bersifat magnetik disebut

Ferimagnetik. Kristal magnetik Fe3O4 dengan struktur spinel dapat dilihat dari

Gambar 2.1. Struktur tetrahedral: ion Fe dikelilingi oleh empat oksigen. Struktur

oktahedral: ion Fe dikelilingi oleh enam ion Oksigen (Moskowitz,1991).

Gambar 2.1 Struktur tetrahedral: ion Fe dikelilingi oleh empat oksigen

Partikel nano magnetik memiliki sifat fisis dan kimia yang bervariasi dan

dapat diaplikasikan dalam berbagai bidang. Salah satu partikel magnetik tersebut

yang dapat dijadikan berukuran nanometer adalah besi oksida seperti Fe3O4

(magnetit). Lao et al., 2004, meneliti bahwa partikel nano ini dapat dimanfaatkan

sebagai material untuk kegunaan sistem pengangkutan obat-obatan (Drug

Delivery System = DDS), Magnetic Resonance Imaging (MRI), dan terapi kanker.

Agar dapat diaplikasikan dalam bebagai bidang tersebut, sangatlah penting untuk

mempertimbangkan ukuran partikel, sifat magnetik, dan sifat permukaan dari

partikel nano itu sendiri. Gambar 2.2 berikut adalah (a) gambar serbuk Fe3O4 dan

5

Page 6: Makalah Kristalografi

(b) gambar struktur Fe3O4.

Gambar 2.2 a Gambar 2.2 b

Dalam beberapa tahun belakangan ini, para peneliti dapat mensintesis

partikel nano Fe3O4 dengan metode-metode yang berbeda. Seperti metode sol gel,

metode hidrolisis terkontrol, dan metode kopresipitasi dalam air. Apabila

dibandingkan, metode kopresipitasi merupakan metode paling sederhana karena

prosedurnya lebih mudah dilakukan dan memerlukan suhu reaksi yang rendah (<

100oC). Metode kopresipitasi merupakan proses kimia yang membawa suatu zat

terlarut ke bawah sehingga terbentuk endapan yang dikehendaki. Teknik ini sering

dipakai untuk memisahkan analit dari pengotornya.

Bahan utama yang digunakan dalam sintesa Fe3O4 adalah pasir besi dari

Aldrich, Larutan HCl 12,07 M dan NH4OH 6,49 M dipakai dalam sintesa dengan

metode kopresipitasi. Aquades digunakan sebagai bahan pencuci dalam proses

kopresipitasi. Partikel nano Fe3O4disintesis dengan metode kopresipitasi. Partikel

mikro Fe3O4 disintesis dengan metode kopresipitasi yang sebelumnya telah diuji

dengan XRD kemudian dilarutkan dalam HCl pada suhu ~ 70° C dan diaduk

sekitar 30 menit dalam magnetic stirrer. Adapun persamaan reaksinya sebagai

berikut :

Fe3O4 (s) + 8HCl(l) 2FeCl3 (l) + FeCl2 (l) +4H2O(l )

Setelah larutan terbentuk, NH4OH ditambahkan dalam larutan ini sambil di

aduk dengan pengaduk magnetik dan dipanaskan dengan magnetik stirrer pada

suhu ~ 70° C selama 30 menit. Adapun persamaan reaksinya sebagai berikut:

2FeCl3 (l) + FeCl2 (l) + 4H2O(l ) + 8NH4OH(l) Fe3O4(s) + 8NH4Cl(l)+8H2O(l)

Hasil reaksi yang dihasilkan kemudian dicuci berulang-ulang dengan

aquades sampai bersih dari pengotornya kemudian disaring. Cara pencucian

6

Page 7: Makalah Kristalografi

adalah dengan menempatkan hasil reaksi pada gelas ukuran besar kemudian diberi

aquades sebanyak yang bisa ditampung gelas itu. Magnet permanen ditempatkan

dibawah gelas dengan tujuan bisa menarik Fe3O4 supaya mengendap lebih cepat

dibandingkan Fe2O3. Bila sudah terjadi endapan didasar gelas air di dalam gelas

dibuang dengan penuangan yang hati-hati agar endapan kental yang berwarna

hitam (Fe3O4) tidak ikut terbuang. Kemudian bahan hasil endapan ini dikeringkan

di dalam oven pada suhu 70°C sekitar 2 jam.

Gambar 2.3 Skema kerja penelitian partikel nano Fe3O4 dari pasir besi pabrik (Aldrich)

7

Page 8: Makalah Kristalografi

2.2 Perbandingan Komposisi Fasa, Morfologi, dan Sifat

Kemagnetan Fe dari Pabrik (Aldrich) dan Bahan Alam

yang Dihasilkan dari Proses Sintesis

Dalam membandingkan komposisi fasa, morfologi, dan sifat kemagnetan

Fe ada 2 macam Fe3O4 yaitu yang berasal dari pabrik (Aldrich) dan bahan alam

yang dihasilkan dari proses sintesis. Kedua sampel dianalisis dengan uji XRD.

Hasilnya menunjukkan bahwa lebar puncak dari masing-masing grafik sampel

(gambar 2.4) menunjukkan banyaknya sinar-X yang terhambur pada bidang dhkl

yang sama. Sehingga semakin tinggi puncak difraksi maka semakin banyak

sinar-X yang terhambur pada bidang dhkl yang sama. Lebar dan tinggi grafik

XRD mengidentifikasikan ukuran partikel dari suatu sampel. Hal ini terlihat dari

XRD pada bahan Fe3O4 dari pasir besi yang belum disintesis mengalami

pelebaran grafik setelah disintesiss. Begitu pula pada Fe3O4 yang berasal dari

Aldric yang belum disintesis memiliki FWHM yang lebih besar dari pada yang

telah disintesis. Dengan demikian bahan yang telah disintesis dengan metode

kopresipitasi memiliki sifat lebih nanokristalin dari pada yang belum disintesis.

Gambar 2.4 Pola XRD dari serbuk Fe3O4 sebelum dan sesudah disintesis, Fe3O4 dari Aldrich sebelum dan sesudah disintesis

8

Page 9: Makalah Kristalografi

Berdasarkan hasil pola difraksi sinar X pada gambar 2.4 kemudian

dilakukan analisa secara kualitatif yaitu dengan identifikasi fasa yang didasarkan

pada pencocokan data posisi-posisi puncak difraksi yang terukur dengan basis

data (database). Fasa-fasa yang telah dikompilasi yaitu dalam bentuk CD PDF

(Powder Difraction File). Setelah itu pencarian posisi puncak dan pencocokan

pada fasa basis data dilakukan dengan langkah mencari dan mencocokkan

(search-match) secara manual. Agar dapat diketahui kandungan fasa yang ada di

dalamnya selanjutnya dilakukan analisa kuantitatif untuk menentukan prosentase

fraksi volume Fe3O4 pada pasir besi dengan menggunakan metode hanawalt. Dari

hasil perhitungan didapatkan prosentase fraksi volume dari Fe3O4 adalah sebesar

64.15%. Sedangkan pada serbuk Fe3O4 yang berasal dari Aldric mengandung

100% Fe3O4 sesuai lisensi.

Semua puncak pola difraksi untuk sampel tersebut teridentifikasi sebagai

fasa Fe3O4 berstruktur kubik dengan konstanta kisi a = 8,356 Å, yang mendekati

dengan data ICSD No. 82237 (a = 8,3873 Å). Data hasil XRD juga digunakan

untuk menentukan ukuran kristal masing-masing sampel dengan menggunakan

software Maud. Hasil pengolahan Fe3O4 dari pasir besi alam setelah disintesis

ukuran kristalnya 10,9 ± 0,3 nm yang sebelumnya berukuran 384,2 ± 0,2 nm.

Sedangkan hasil olah data dengan Maud untuk sampel Fe3O4 yang berasal dari

Aldrich memiliki ukuran kristal sebesar 77,2 ± 1,28 nm dan setelah disintesis

dengan metode kopresipitasi ukuran kristalnya menjadi 5,5 ± 0,1 nm.

9

Page 10: Makalah Kristalografi

Gambar 2.5 Grafik distribusi ukuran Kristal Fe3O4

Distribusi ukuran masing-masing partikel didapat dari hasil refinement

dengan menggunakan Maud. Berdasarkan pada grafik 2.5 di atas pada sampel

Aldric yang telah disintesis (warna biru) memiliki keseragaman ukuran lebh besar

dari pada pasir besi yang telah disintesis. Ukuran partikel rata-rata Fe3O4 yang

telah disintesis sebsesar 5,5381±1,2521 dengan frekuensi 0,3. Hal ini

menunjukkan bahwa Fe3O4 yang telah disintesis dari Aldrich memiliki sifat lebih

monodispersif dari pada Fe3O4 yang telah disintesis dari pasir besi, karena Fe3O4

yang disintesis dari pasir besi hanya memilki keseragaman partikel dengan

frekuensi terbanyak 0,05. Sedangkan nilai varian menunjukkan jangkauan

keseragaman ukuran dari sampel. Pada sampel Fe3O4 yang telah disintesis dari

Aldrich memiliki varian 1,2 ± 0,1 nm (antara 1,1~1,3) lebih kecil dari pada

sampel yang lain. Hal ini menunjukkan bahwa sampel Fe3O4 memiliki

keseragaman ukuran yang tinggi (monodispersif) dibanding dengan sampel yang

lain. Pada Fe3O4 dari pasir besi yang telah disintesis juga memiliki varian yang

kecil pula 1,9 ± 0,3 nm (antara 1,6~2,2), sehingga Fe3O4 yang dari pasir besi ini

juga monodispersif. Sedangkan Fe3O4 dari Aldrich yang belum disintesis memiliki

ukuran yang tidak seragam, terlihat dari grafiknya yang memiliki jangkauan dari

10 nm sampai dengan 85 nm dan masing-masing ukuran memiliki frekuensi yang

besar. Hal tersebut menandakan bahwa dalam sampel Aldrich yang belum

disintesis ukuran kristalnya tidak seragam atau polidispersif. Apabila semua

ukuran kristal itu dirata-rata akan menghasilkan sebesar 77,2 ± 1,3 nm (antara

75,9~78,5).

Sifat kemagnetan dari serbuk ferit yang telah disintesis, dapat diketahui

dengan menggunakan alat VSM (Vibrating sample magnetometer) dan didapatkan

kurva histeresis masing-masing bahan (Gambar 2.6) yang menghasilkan besaran

medan magnetisasi remanen Mr, yaitu magnetisasi yang tersisa ketika medan luar

H ditiadakan dan medan koersivitas Hc, yaitu besarnya medan yang dibutuhkan

sama dengan nol (medan demagnetisasi).

10

Page 11: Makalah Kristalografi

Gambar 2.6 Kurva histeresis sampel Fe3O4 dari pasir besi, Aldrich

(Aldrich mikro) dan yang telah disintesis (Aldrich nano)

Bahan Fe3O4 yang telah dihasilkan dari Fe3O4 Aldrich dan pasir besi

keduanya memiliki ukuran partikel rata-rata yang tidak terlalu besar

perbedaannya, yaitu sama-sama dibawah 10 nm dan nilai momen magnetik

maksimum yang tidak jauh berbeda, perbedaan momen magnetik maksimumnya

sebesar 1,67 x 10-2. Fe3O4 dalam ukuran nano dari pasir besi dan dari Aldrich

memiliki kualitas yang sama bila dilihat dari sifat fisisnya (ukuran partikel dan

sifat kemagnetannya), namun pasir besi memiliki nilai ekonomis yang lebih tinggi

karena jauh lebih murah dari pada Fe3O4 dari Aldrich.

No. Sampel Ms (emu/gr) Hc (Tesla)

1. Pasir besi ukuran nano

(10,9 ± 3.4) nm46,3 1,6 x 10−2

2. Fe3O4 Aldrich

(77,2 ± 12,8) nm100,4 2,94 x 10−2

3. Fe3O4 Aldrich

(5,5 ± 1,3) nm54,6 2,00 x 10−2

Gambar 2.7 Tabel besar medan saturasi Ms dan medan koersivitas

Hc dari beberapa serbuk ferit.

11

Page 12: Makalah Kristalografi

BAB III

Kesimpulan

Berdasarkan penjelasan pada literatur, maka didapatkan kesimpulan sebagai

berikut :

1. Cara mensintesis partikel nano dengan ukuran kristal 100 nm berbahan dasar

Fe3O4 dari pabrik (Aldrich) dengan metode kopresipitasi adalah sebagai

berikut :

- Pasir besi Aldrich diuji XRD.

- Dilarutkan dengan HCl lalu larutan diaduk dengan pengaduk magnetik

pada suhu 70°C.

- Didapatkan larutan hasil reaksi yang kemudian disaring dengan kertas

saring & diambil larutannya.

- Didapatkan larutan hasil yang kemudian ditambahkan NH4OH dan diaduk

dengan pengaduk magnetik pada suhu 70°C.

- Terbentuk endapan yang dikeringkan di oven pada suhu 70°C selama 2

jam lalu dicuci berulang kali dengan aquades.

- Terbentuk serbuk Fe3O4 yang kemudian dikarekterisasi XRD, TEM, dan

VSM untuk mengetahui ukuran partikel nano.

2. Ukuran kristal Fe3O4 yang dihasilkan dari sinteseis Fe3O4 Aldrich adalah 5,5

± 1,3 nm dan dari pasir alam sebesar 10,9 ± 3,5 nm. Dari hasil analisis sifat

magnet diperoleh nilai medan saturasi MS untuk ferit Fe3O4 dari pasir besi,

Aldrich yang belum disintesis dan Aldrich yang telah disintesis berturut-turut

sebesar 46,3 emu/gram, 100,4 emu/gram, 54,6 emu/gram dan medan

koersifitas, HC sebesar 1,69x 10-2 Tesla, 2,94x10-2 Tesla, 2,00x10-2 Tesla.

12

Page 13: Makalah Kristalografi

DAFTAR PUSTAKA

Lemire, C. dkk (2004). The surface structure of Fe3O4(1 1 1) films as studied by

CO adsorption. www.sciencedirect.com, Volume 572, Issue 1, hal 103-

114.

Liong, Sylvia (2005). A Multifunctional Approach to Development, Fabrication,

and Characterizations of Fe3O4 Composite. Disertasi, Gorgia Institut of

Technology.

http://smartech.gatech.edu/bitstream/1853/7640/1/liong_silvia_200512_ph

d.pdf.

Moskowitz, Bruce M. (1991). Classes of Magnetic Materials.

http://www.irm.umn.edu/hg2m/hg2 m_b/hg2m_b.html

Sholihah, Lia Kurnia. 2010. Sintesis dan Karakterisasi Partikel Nano Fe3O4 yang

berasal dari pasir besi dan Fe3O4 Bahan Komersial (Aldrich). ITS :

Surabaya.

Valenzuela, R., Fuentes, M. C., Parra, C., Baeza, C., Duren, N., Sharma, S. K.,

Knobel, M., Freer, J. 2009. “Influence of stirring velocity on the synthesis

of magnetite nanoparticles (Fe3O4) by the co-precipitation method”.

Journal of Alloys and Compounds 488: 227–231.

13