BAB I

PENDAHULUAN

1.1 LATAR BELAKANG

Cahaya yang bisa kita lihat terdiri dari gelombang elektromagnetik dengan frekuensi

yang berbeda-beda, setiap frekuensi tersebut bisa dilihat sebagai warna yang berbeda. Radiasi

infra-merah juga merupakan gelombang dengan frekuensi yang berkesinambungan, hanya

saja mata yang tidak bisa melihatnya. Jika sebuah senyawa organik disinari dengan sinar

infra-merah yang mempunyai frekuensi tertentu, akan didapatkan bahwa beberapa frekuensi

tersebut diserap oleh senyawa tersebut. Sebuah alat pendetektor yang diletakkan di sisi lain

senyawa tersebut akan menunjukkan bahwa beberapa frekuensi melewati senyawa tersebut

tanpa diserap sama sekali, tapi frekuensi lainnya banyak diserap.

Atom-atom di dalam suatu molekul tidak diam melainkan bervibrasi (bergetar).

Energi dari kebanyakan vibrasi molekul berhubungan dengan daerah infra merah. Vibrasi

molekul dapat dideteksi dan diukur pada spektrum infra merah. Bila radiasi infra merah

dilewatkan melalui suatu cuplikan, maka molekul-molekulnya dapat menyerap

(mengabsorbsi) energi dan terjadilah transisi diantara tingkat vibrasi dasar (ground state) dan

tingkat vibrasi tereksitasi (excited state). Pengabsorbsian energi pada berbagai frekuensi

dapat dideteksi oleh spektrometer infra merah, yang memplot jumlah radiasi infra merah

yang diteruskan melalui cuplikan sebagai fungsi frekuensi (atau panjang gelombang) radiasi.

Plot itu disebut spektrum infra merah yang akan memberikan informasi penting tentang

gugus-gugus fungsional suatu molekul. Maka di dalam makalah ini nanti akan dijelaskan

lebih lanjut tentang pengertian infra merah, alat dan sistem kerja dan juga daerah-daerah sidik

jari.

Spektrofotometri infra red atau infra merah merupakan suatu metode yang

mengamati interaksi molekul dengan radiasi elektromagnetik yang berada pada daerah

panjang gelombang 0,75-1.000 µm atau pada bilangan gelombang 13.000-10 cm-1. Konsep

radiasi infra-merah diperkenalkan pertama kali oleh Sir William Herschel di tahun 1800

melalui percobaannya, yang mendispersikan radiasi matahari dengan suatu prisma. Dilihat

dari segi aplikasi dan instrumentasi spektrum infra-merah dibagi dalam tiga jenis radiasi,

yaitu infra-merah dekat, infra-merah pertengahan dan infra-merah jauh.

1

Dalam metode spektrofotometri infra-merah ini alat yang digunakan disebut dengan

Spektrofotometer. Alat ini jarang digunakan untuk analisa kuantitatif karena tidak

memberikan informasi mengenai kadar suatu senyawa yang dianalisis, melainkan hanya

memberikan informasi gugus apa yang terdapat dalam suatu senyawa. Selain itu, alat ini

hanya dapat menganalisis senyawa tertentu yang termasuk IR dan tidak bereaksi dengan

senyawa campuran. Oleh sebab itu, perlu diberikan pengetahuan kembali mengenai

Spektrofotometri Infra-Merah dan hal tersebut akan dibahas pada makalah ini.

1.2 RUMUSAN MASALAH

Dari latar belakang diatas, penulis dapat merumuskan masalah sebagai berikut :

1. Bagaimanakah teori Spektrofotometri Serapan Atom ?

2. Apakah hukum dasar Spektrofotometri Serapan Atom ?

3. Bagaimanakah teori Spektrofotometer Serapan Atom ?

4. Bagaimanakah teori Atomisasi ?

5. Apa saja instrumentasi Spektrofotometri Serapan Atom ?

6. Bagaimanakah teknik analisis pada Spektrofotometri Serapan Atom ?

7. Apa saja gangguan-gangguan yang biasa terjadi pada Spektrofotometri Serapan Atom ?

8. Apa saja keunggulan dan kelemahan dari Spektrofotometri Serapan Atom ?

1.3 TUJUAN

2. Agar dapat mengetahui teori Spektrofotometri Serapan Atom.

3. Agar dapat mengetahui hukum dasar Spektrofotometri Serapan Atom.

4. Agar dapat mengetahui teori Spektrofotometer Serapan Atom.

5. Agar dapat mengetahui teori Atomisasi.

6. Agar dapat mengetahui apa saja instrumentasi Spektrofotometri Serapan Atom.

7. Agar dapat mengetahui teknik analisis pada Spektrofotometri Serapan Atom.

8. Agar dapat mengetahui apa saja gangguan-gangguan yang biasa terjadi pada

Spektrofotometri Serapan Atom.

9. Agar dapat mengetahui apa saja keunggulan dan kelemahan dari Spektrofotometri Serapan

Atom.

2

1.4 MANFAAT PENULISAN

Manfaat penulisan makalah ini, adalah sebagai berikut:

1. Sebagai acuan atau referensi bagi mahasiswa yang akan mempelajari tentang

spektrofotometri infra red.

2. Sebagai pemenuhan tugas mata kuliah Kimia Analisis II

3. Sebagai sarana atau sumber pemberian informasi bagi pembaca tentang

spektrofotometri infra red

3

BAB II

ISI

2.1 Spektrofotometri Infra-Merah

Spektrofotometri Infra Red atau Infra-merah merupakan suatu metode yang

mengamati interaksi molekul dengan radiasi elektromagnetik yang berada pada daerah

panjang gelombang 0,75 – 1.000 µm atau pada Bilangan Gelombang 13.000 – 10 cm -1.

Radiasi elektromagnetik dikemukakan pertama kali oleh James Clark Maxwell, yang

menyatakan bahwa cahaya secara fisis merupakan gelombang elektromagnetik, artinya

mempunyai vektor listrik dan vektor magnetik yang keduanya saling tegak lurus dengan arah

rambatan.

Saat ini telah dikenal berbagai macam gelombang elektromagnetik dengan rentang

panjang gelombang tertentu. Spektrum elektromagnetik merupakan kumpulan spektrum dari

berbagai panjang gelombang. Berdasarkan pembagian daerah panjang gelombang, sinar infra

merah dibagi atas tiga daerah, yaitu:

Gambar 2.1 Pembagian daerah panjang gelombang

Kebanyakan analisis kimia berada pada daerah Infra-merah tengah.Infra-merah jauh

digunakan untuk menganalisis zat organik, anorganik dan organologam yang memiliki atom

berat (massa atom diatas 19). Sedangkan Infra-merah dekat menganalisis kuantitatif dengan

kecepatan tinggi, karena panjang gelombang Infra-merah lebih pendek dari panjang

gelombang sinar tampak ataupun sinar UV maka energi Infra-merah tidak mampu

mentransisikan elekttron, melainkan hanya menyebabkan molekul hanya bergetar.

4

Pada daerah yang modern ini, radiasi infra-merah masih digolongkan lagi atas 4

daerah, seperti tabel :

No. Daerah inframerah Rentang panjang

gelombang (µm)

Rentang v

(cm-1)

Rentang

Frekuensi v (Hz)

1. Dekat 0.78 – 2.5 13.000 – 4.000 3.8 – 1.2 (10-14)

2.. Pertengahan 7.5 – 50 4000 – 5000 1.2 – 0.06 (10 -14)

3. Jauh 50 – 1000 200 - 10 6.0 – 0.3 (10-14)

4. Terpakai untuk

analisis insrumental

2.5 – 15 4000 – 670 1.2 – 0.2 (10-14)

Tabel 2.1 Penggolongan radiasi infra-merah

2.2 Interaksi Sinar Infra Merah Dengan Molekul

Dasar Spektroskopi Infra Merah dikemukakan oleh Hooke dan didasarkan atas

senyawa yang terdiri atas dua atom atau diatom yang digambarkan dengan dua buah bola

yang saling terikat oleh pegas seperti tampak pada gambar disamping ini. Jika pegas

direntangkan atau ditekan pada jarak keseimbangan tersebut maka energi potensial dari sistim

tersebut akan naik.

Gambar 2.2 pegas

Berdasarkan gambar di atas, jika pegas direntangkan atau ditekan pada jarak

keseimbangan tersebut maka energi potensial dari sisem tersebut akan naik. Setiap senyawa

pada keadaan tertentu telah mempunyai tiga macam gerak, yaitu:

1. Gerak translasi, yaitu perpindahan dari satu titik ke titik lain

2. Gerak Rotasi, yaitu berputar pada pororsnya

3. Gerak Vibrasi, yaitu bergetar pada tempatnya saja

5

Bila ikatan bergetar, maka energi vibrasi terus menerus dan secara periodik berubah

dari energi kinetik ke energi potensial dan sebaliknya. Jumlah energi total adalah sebanding

dengan frekuensi vibrasi dan tetapan gaya (k) dari pegas dan massa (m1 dan m2) dari dua

atom yang terikat. Energi yang dimiliki oleh sinar infra merah hanya cukup kuat untuk

mengadakan perubahan vibrasi. Dalam spektrofotometri infra merah panjang gelombang dan

bilangan gelombang adalah nilai yang digunakan untuk menunjukkan posisi dalam spektrum

serapan. Panjang gelombang biasanya diukur dalam mikron atau mikro meter ( µm ).

Sedangkan bilangan gelombang adalah frekwensi dibagi dengan kecepatan cahaya, yaitu

kebalikan dari panjang gelombang dalam satuan cm-1.

2.3 Perubahan Energi Vibrasi

Atom-atom di dalam suatu molekul tidak diam melainkan bervibrasi (bergetar).

Energi dari kebanyakan vibrasi molekul berhubungan dengan daerah infra merah. Vibrasi

molekul dapat dideteksi dan diukur pada spektrum infra merah. Bila radiasi infra merah

dilewatkan melalui suatu cuplikan, maka molekul-molekulnya dapat menyerap

(mengabsorbsi) energi dan terjadilah transisi diantara tingkat vibrasi dasar (ground state) dan

tingkat vibrasi tereksitasi (excited state). Pengabsorbsian energi pada berbagai frekuensi

dapat dideteksi oleh spektrometer infra merah, yang memplot jumlah radiasi infra merah

yang diteruskan melalui cuplikan sebagai fungsi frekuensi (atau panjang gelombang) radiasi.

Plot itu disebut spektrum infra merah yang akan memberikan informasi penting tentang

gugus fungsional suatu molekul. Atom-atom di dalam molekul tidak dalam keadaan diam,

tetapi biasanya terjadi peristiwa vibrasi. Hal ini bergantung pada atom-atom dan kekuatan

ikatan yang menghubungkannya. Vibrasi molekul sangat khas untuk suatu molekul tertentu

dan biasanya disebut vibrasi finger print. Vibrasi molekul dapat digolongkan atas dua

golongan besar, yaitu:

2.3.1 Vibrasi Regangan (Streching)

Dalam vibrasi ini atom bergerak terus sepanjang ikatan yang menghubungkannya

sehingga akan terjadi perubahan jarak antara keduanya, walaupun sudut ikatan tidak berubah.

Vibrasi regangan ada dua macam, yaitu :

a. Regangan Simetri, unit struktur bergerak bersamaan dan searah dalam satu bidang

datar

b. Regangan Asimetri, unit struktur bergerak bersamaan dan tidak searah tetapi masih

dalam satu bidang datar

6

Gambar 2.3.1 Perbedaan Macam-Macam Vibrasi Regangan

2.3.2 Vibrasi Bengkokan (Bending)

 Jika sistem tiga atom merupakan bagian dari sebuah molekul yang lebih besar,

maka dapat menimbulkan vibrasi bengkokan atau vibrasi deformasi yang mempengaruhi

osilasi atom atau molekul secara keseluruhan. Vibrasi bengkokan ini terbagi menjadi empat

jenis, yaitu :

a. Vibrasi Goyangan (Rocking), unit struktur bergerak mengayun asimetri tetapi masih

dalam bidang datar.

b. Vibrasi Guntingan (Scissoring), unit struktur bergerak mengayun simetri dan masih

dalam bidang datar.

c. Vibrasi Kibasan (Wagging), unit struktur bergerak mengibas keluar dari bidang datar.

d. Vibrasi Pelintiran (Twisting), unit struktur berputar mengelilingi ikatan yang

menghubungkan dengan molekul induk dan berada di dalam bidang datar

Gambar 2.3.2 Perbedaan Macam-

Macam Vibrasi Bengkokan

7

Semakin rumit struktur semakin banyak bentuk-bentuk vibrasi yang mungkin terjadi.

Akibatnya kita akan melihat banyak pita-pita adsorpsi yang diperoleh pada spektrum

inframerah. Bahkan bisa lebih rumit bergantung pada moekul dan kepekaan instrumen.

2.4 Spektrofotometer Infra-Merah

Merupakan suatu metode mengamati interaksi molekul dengan radiasi

elektromagnetik yang berada pada daerah panjang gelombang 0,75 – 1000 µm. Radiasi

elektromagnetik dikemukakan pertama kali oleh James Clark Maxwell, yang menyatakan

bahwa cahaya secara fisis merupakan gelombang elektromagnetik, artinya mempunyai vektor

listrik dan vektor magnetik yang keduanya saling tegak lurus dengan arah rambatan. Berikkut

adalah gambaran berkas radiasi elektromagnetik :

Gambar 2.4.1 Gambaran Berkas Radiasi Elektromagnetik

Saat ini telah dikenal berbagai macam gelombang elektromagnetik dengan rentang

panjang gelombang tertentu. Spektrum elektromagnetik merupakan kumpulan spektrum dari

berbagai panjang gelombang. Berdasarkan pembagian daerah panjang gelombang, sinar infra

merah dibagi atas tiga daerah: daerah infra merah dekat, daerah infra merah pertengahan,

daerah infra merah jauh.

8

Tabel 2.4.1 Pembagian daerah panjang gelombang

I

Tabel 2.4.2 Pembagian daerah panjang gelombang

2.5 Instrumentasi Spektrofotometri Infa-Merah

Instrumen yang digunakan untuk megukur serapan radasi inframerah pada berbagai

panjang gelombang disebut spektrofotometer inframerah. Pita-pita inframerah dalam sebuah

spectrum dapat dikelompokkan menurut intensitasnya: kuat strong (s) medium (m) dan lemah

(weak). Suatu pita lemah yang bertumpang tindih dengan suatu pita kuat dinamakan bahu

(Sh, Shoulder). Banyaknya gugus yang identik dalam sebuah molekul mengubah kuat relative

pita absorbsinya dalam suatu spectrum. Misalnya, suatu gugus tunggal dalam sebuah molekul

menghasilkan absorsi yang agak kuat. Sedangkan absorbs suatu gugus CH, maka efek

9

gabungan dari absorpsi CH ini akan menghasilkan suatu pucak yang bersifat medium atu

bahkan kuat.

Daerah radiasi spektrofotometer inframerah berkisar pada bilangan gelombang 0,78-

1000 µm. Umumnya daerah radiasi IR terbagi dalam daerah IR dekat (12800-4000 cm-1, 3.8-

1.2x1014 Hz, 0.78-2.5µm), daerah IR tengah (4000-200 cm-1, 0,012 – 6 x 104 Hz, 2,5 – 50

µm). Daerah yang paling banyak digunakan untuk berabagai keperluan praktis adalah 4000 –

690 cm-1 (12 – 2 x 1013 Hz, 2,25-1,5 µm. Derah ini biasa disebut sebagai derah IR tengah.

Spektrofotmeter IR juga digunakan untuk penentuan struktur khususnya senyawa organic dan

juga analisis kuantitatif.

Penyerahan radiasi inframerah merupakan proses kuantitatif. Hanya frekuensi

(energi) tertentu dan radiasi inframerah akan diserap molekul. Dalam proses penyerapan,

maka energi yang diserap akan menaikkan amplitude gerakan vibrasi ikatan dalam molekul.

Senyawa organic juga menyerap energi elektromagnetik pada derah inframerah. Radiasi

inframerah tidak mempunyai energy yang cukup untuk mengeksitasi electron tapi dapat

menyebabkan senyawa organic mengalami rotasi dan vibrasi (Hayati, 2007). Umumnya

vibrasi diklasifakasikan sebagai vibrasi ulur dan vubrasi tekuk. Vibrasi ulur menyangkut

konstanta vibrasi antara dua atom sepanjang sumbu ikatan. Sedangkan vibrasi tekuk karena

berubahnya vibrasi antara dua ikatan dan empat tipe, Yaitu sciscoring, rocking, wagging, dan

twisting.

Komponen IR sama dengan UV tampak, tetapi sumber detector, dan komponen

optiknya sedikit berbeda. Sumber radiasi yang paling umum digunakan adalah Memest atau

lampu glower yang dibat dari oksida-oksida zirconium dan ytornium berupa batang berongga

dengan 22 mm dan panjang 30 mm. Monokromator yang digunakan dalam spektrofotometer

IR terbuat dari berbagai macam bahan, tetapi umumnya dari prisma NaCl digunakan untuk

daerah 4000-600 cm-1 dan prisma KBr untuk cm-1. Untuk detector dalam daerah IR sel

fotokonduktor jarang digunakan, yang banyak digunakan adalah detector termal. Karena

kompleksnya spectrum IR maka mutlak perlu adanya rekorder.

10

Gambar 2.5.1 Spektrofotometri Infra Merah

Ada dua tipe instrumentasi spektrofotometer infra merah yaitu:

1. Dispersive spektrofotometer

Monokromator yang digunakan mirip dengan monokromator yang digunakan oleh

spektrofotometer UV-Vis tipe berkas ganda atau double beam. Biasanya digunakan secara

primer untuk menganalisis senyawa secara kualitatif. Detektor yang digunakan adalah tipe

thermal transducer. Responnya lambat sehingga sinar harus dipotong-potong terlebih dahulu

oleh chopper. Sistemnya double bead, karena ada beberapa hal yaitu :

Untuk mengurangi radiasi atmosferik (CO2 dan H2O).

Mencegah ketidakstabilan radiasi sinar infra merah.

Mengurangi radiasi percikan oleh partikel pengotor dalam spektrofotometer. 

Memungkinkan pembacaan dan perekaman langsung.

 

 

Gambar 2.5.2 Skema alat spektrofotometer dispersive

Mekanisme kerja spektrofotometer Dispersive :

Sinar radiasi infra-merah sebelum menembus sampel dan refrence displit terlebih

dahulu supaya pembacaan tidak lama. Setelah sinar infra-merah displit, sinar terbagi menjadi

dua arus, yaitu sinar yang menuju sampel dan sinar yang menuju larutan baku pembanding.

Kemudian kedua berkas sinar tersebut masuk ke chopper sehingga keluar output sinar yang

diteruskan ke monokromator. Sinar masuk melalui celah masuk atau entrance pada

monokromator. Didalamnya terdapat gratting dan sinar difokuskan oleh gratting. Setelah itu

sinar keluar melalui celah keluar atau extrance slit dan masuk ke alat scan frekuensi baru

11

diteruskan ke detector. Oleh detector sinar diubah menjadi sinyal elektrik dan diperkuat oleh

amplifier. Kemudian sinyal tersebut diinterpretasikan dalam bentuk spektrum infra-merah

dengan bantuan perangkat lunak dalam komputer.

2. FTIR

Spektrofotometer dispersive ada beberapa kelemahan yang telah disebutkan

sebelumnya. Untuk mengatasi kelemahan tersebut perlu adanya pengembangan pada sistem

optiknya. Perkembangan spektrofotometer dispersive yang paling modern adalah FTIR.

Dasar pemikiran FT-IR adalah deret persamaan gelombang yang dirumuskan oleh Jean

Baptise Fourier yang membuat persamaan matematika gelombang elektronik :

a dan b merupakan suatu tetapan,

t adalah waktu,

ω adalah frekuensi sudut (radian per detik), ( ω = 2 Π f dan f adalah frekwensi dalam Hertz).

FT-IR ini menggunakan suatu monokromator yang berbeda dengan monokromator

pada spektrofotometer dispersive. Monokromator yang digunakan adalah monokromator

Michelson Interferometer. Pada sistem optik ini terdapat 2 cermin yaitu cermin yan g

bergerak tegak lurus dan cermin diam. Skema sistem optik ini seperti pada gambar dibawah :

Gambar 2.5.3 Sistem optik interferometer Michelson pada Spektrofotometer FTIR

Mekanisme kerja alat spektrofotometer FTIR:

12

Sistem optik Spektrofotometer FTIR seperti pada gambar diatas dilengkapi dengan

cermin yang bergerak tegak lurus dan cermin yang diam. Dengan demikian radiasi infra

merah akan menimbulkan perbedaan jarak yang ditempuh menuju cermin yang bergerak

( M ) dan jarak cermin yang diam ( F ). Perbedaan jarak tempuh radiasi tersebut adalah 2  

yang selanjutnya disebut sebagai retardasi ( δ ). Hubungan antara intensitas radiasi IR yang

diterima detektor terhadap retardasi disebut sebagai interferogram. Sedangkan sistim optik

dari Spektrofotometer IR yang didasarkan atas bekerjanya interferometer disebut sebagai

sistim optik Fourier Transform Infra Red. Kelebihan dari FT-IR adalah respon cepat, sinar

mengalami perubahan dahulu baru masuk ke sampel, lebih bagus dari spektrofotometer IR

dispersive, lebih sensitive, sinar radiasi infra-merah tidak mengganggu atau tidak terganggu,

menggunakan monokromator Pyroelectric transducer.

Komponen Infra-merah sama dengan UV tampak, tetapi sumber detector, dan

komponen optiknya sedikit berbeda, serta perbedaannya adalah sampel berhadapan langsung

dengan sumber radiasi. Terdapat dua macam spektrofotometer infra merah yaitu dengan

berkas tunggal (single-beam) dan berkas ganda ( double-beam). Spektrometer infra merah

biasanya merupakan spektrometer berkas ganda dan terdiri dari 5 bagian utama yaitu sumber

radiasi, daerah cuplikan, kisi difraksi (monokromator), detektor dan recorder.

1. Sumber Radiasi

Radiasi infra merah biasanya dihasilkan oleh pemijar Nernst dan Globar. Pemijar

Globar merupakan batangan silikon karbida yang dipanasi sekitar 1200°C, sehingga

memancarkan radiasi kontinyu pada daerah 1-40 µm. Globar merupakan sumber radiasi yang

sangat stabil. Pijar Nernst merupakan batang cekung dari sirkonium dan yttrium oksida yang

dipanasi sekitar 1500°C dengan arus listrik. Sumber ini memancarkan radiasi antara 0,4-20

µm dan kurang stabil jika dibandingkan dengan Globar.

Sumber radiasi yang paling umum digunakan adalah Memest atau lampu glower

yang dibat dari oksida-oksida zirconium dan ytornium berupa batang berongga dengan 22

mm dan panjang 30 mm.

2. Monokromator

Monokromator ini terdiri dari sistem celah masuk dan celah keluar, alat pendespersi

yang berupa kisi difraksi atau prisma, dan beberapa cermin untuk memantulkan dan

memfokuskan sinar. Bahan yang digunakan untuk prisma adalah natrium klorida, kalium

bromida, sesium bromida dan litium fluorida. Prisma natrium klorida paling banyak

digunakan untuk monokromator infra merah, karena dispersinya tinggi untuk daerah antara

5,0-16 µm, tetapi dispersinya kurang baik untuk daerah antara 1,0-5,0 µm.

13

3. Detektor

Sebagian besar alat modern menggunakan detektor panas. Detektor fotolistrik tidak

dapat digunakan untuk menggunakan infra merah karena energi foton infra merah tidak

cukup besar untuk membebaskan elektron dari permukaan katoda suatu tabung foton.

Detektor panas untuk mendeteksi infra merah yaitu termokopel, bolometer, dan sel Golay.

Ketiga detektor ini bekerja berdasarkan efek pemanasan yang ditimbulkan oleh sinar infra

merah. Untuk detector dalam daerah Infra-merah sel fotokonduktor jarang digunakan, yang

banyak digunakan adalah detector termal.

4. Daerah Cuplikan

Daerah cuplikan infra merah dapat terdiri dari 3 jenis yaitu cuplikan yang berbentuk

gas, cairan dan padatan. Gaya intermolekul berubah nyata dari bentuk padatan ke cairan ke

gas dan spektrum infra merah biasanya menunjukkan pengaruh dari perbedaan ini dalam

bentuk pergeseran frekuensi. Oleh karena itu, sangat penting untuk dicatat pada spektrum

cara pengolahan cuplikan ynag dilakukan.

5. Recorder

Signal yang dihasilkan dari detectorkemudian direkam sebagai spectrum infra merah

yang berbentuk puncak-puncak absorpsi. Spektrum infra merah ini menunjukkan hubungan

antara absorpsi dan frekuensi/bilangan gelombang. Sebagai absis dan frekuensi dan sebagai

ordinat adalah transmitan/absorbans.

2.6 Daerah Spektrum Infra Merah

Para ahli kimia telah memetakan ribuan spektrum infra merah dan menentukan

panjang gelombang absorbsi masing-masing gugus fungsi.  Vibrasi suatu gugus fungsi

spesifik pada bilangan gelombang tertentu. Diketahui bahwa vibrasi bengkokan C–H dari

metilena dalam cincin siklo pentana berada pada daerah bilangan gelombang 1455 cm -1.

Artinya jika suatu senyawa spektrum senyawa X menunjukkan pita absorbsi pada bilangan

gelombang tersebut tersebut maka dapat disimpulkan bahwa senyawa X tersebut

mengandung gugus siklo pentana.

14

Tabel 2.6 Daerah Spektrum Infra Merah

2.7 Daerah Identifikasi

Vibrasi yang digunakan untuk identifikasi adalah vibrasi bengkokan, khususnya

goyangan (rocking), yaitu yang berada di daerah bilangan gelombang 2000 – 400 cm-1.

Karena di daerah antara 4000 – 2000 cm-1 merupakan daerah yang khusus yang berguna

untuk identifkasi gugus fungsional. Daerah ini menunjukkan absorbsi yang disebabkan oleh

15

vibrasi regangan. Sedangkan daerah antara 2000 – 400 cm -1 seringkali sangat rumit, karena

vibrasi regangan maupun bengkokan mengakibatkan absorbsi pada daerah tersebut.

Dalam daerah 2000 – 400 cm-1 tiap senyawa organik mempunyai absorbsi yang unik,

sehingga daerah tersebut sering juga disebut sebagai daerah sidik jari (fingerprint region).

Meskipun pada daerah 4000 – 2000 cm-1 menunjukkan absorbsi yang sama, pada daerah 2000

– 400 cm-1 juga harus menunjukkan pola yang sama sehingga dapat disimpulkan bahwa dua

senyawa  adalah sama.

2.8 Sumber sinar infra merah

            Pada umumnya, sumber infra merah yang sering di pakai adalah berupa zat pada inert

yang dipanaskan dengan listrik hingga mencapai suhu antara 1500-2000 K. Akibat

pemanasan ini akan dipancarkan sinar infra merah yang kontinyu.

 

2.9 Jenis-jenis Sumber Infra Merah

1.      Nerst glower, terbuat dari campuran oksida unsur lantanida

2.      Globar, berbentuk batang yang terbuat dari silicon karbida

3.      Kawat Ni-Cr yang dipijarkan, sumber radiasi untuk instrument ini berbentuk gulungan

kawat Ni-Cr yang dipanaskan kira-kira sampai 1000 I C, menghasilkan suatu spektrum

kontinyu dari energi elektromagnetik yang mencakup daerah dari 4000-200 cm-1 bilangan

gelombang. Energi yang diradiasi oleh sumber sinar akan dibagi menjadi dua bentuk kaca

sferik M1 dan M2.

2.10 Parameter Spektrofotometer Infra-Merah

1. Parameter Kualitatif

Spektrofotometer IR dapat digunakan untuk mengidentifikasi suatu senyawa. Yang

menjadi parameter kualitatif pada spektrofotometer IR adalah bilangan gelombang dimana

muncul akibat adanya serapan oleh gugus fungsi yang khas dari suatu senyawa. Namun jika

hanya daerah gugus fungsi saja tidak dapat digunakan untuk menganalisis identitas senyawa.

Pada umumnya identifikasi suatu senyawa didasarkan oleh vibrasi bengkokan, khususnya

goyangan (rocking), yaitu yang berada di daerah bilangan gelombang 2000 – 400 cm-1.

Karena di daerah antara 4000 – 2000 cm-1merupakan daerah yang khusus yang berguna untuk

identifkasi gugus fungsional. Daerah ini menunjukkan absorbsi yang disebabkan oleh vibrasi

regangan. Sedangkan daerah antara 2000 – 400 cm-1 seringkali sangat rumit, karena vibrasi

16

regangan maupun bengkokan mengakibatkan absorbsi pada daerah tersebut. Dalam daerah

2000 – 400 cm-1 tiap senyawa organik mempunyai absorbsi yang unik, sehingga daerah

tersebut sering juga disebut sebagai daerah sidik jari (fingerprint region). Daerah finger print

ini untuk setiap senyawa tidak akan ada yang sama sehingga merupakan identias dari suatu

senyawa. Berikut adalah contoh serapan yang khas dari beberapa gugus fungsi :

Gugu

s

Jenis Senyawa Daerah Serapan (cm-1)

C-H alkana 2850-2960, 1350-1470

C-H alkena 3020-3080, 675-870

C-H aromatik 3000-3100, 675-870

C-H alkuna 3300

C=C Alkena 1640-1680

C=C aromatik (cincin) 1500-1600

C-O alkohol, eter, asam karboksilat, ester 1080-1300

C=O aldehida, keton, asam karboksilat,

ester

1690-1760

O-H alkohol, fenol(monomer) 3610-3640

O-H alkohol, fenol (ikatan H) 2000-3600 (lebar)

O-H asam karboksilat 3000-3600 (lebar)

N-H amina 3310-3500

C-N Amina 1180-1360

-NO2 Nitro 1515-1560, 1345-1385

Tabel 2.10 Gugus Fungsi

2. Parameter Kuantitatif

Spektrofotometer IR dapat digunakan dalam analisis secara kuantitatif jika

dihubungkan atau dilanjutkan analisis dengan bantuan dari instrumentasi lain misalnya GC-

MS, MS, dan sebagainya. Biasanya spektrosfotometer IR digunakan sebagai analisis

kuantitatif yaitu dalam menentukan indeks kemurnian yaitu seberapa besarkah sampel yang

dianalisis jika spektrum IR sampel dibandingkan dengan spektrum IR baku pembanding atau

reference standard dari sampel yang dianalisis.

17

BAB III

METODE PENULISAN

Penulisan makalah ini dilakukan dengan cara studi dan telaah literatur, yang terbagi

menjadi literatur primer maupun literatur sekunder. Literatur primer berupa jurnal, sedangkan

literatur sekunder berasal dari text book. Kajian terhadap permasalahan dilakukan dengan

melakukan pendekatan secara ilmiah, terdiri dari empat tingkatan proses, yaitu deskripsi,

analisis, interpretasi, dan pengambilan kesimpulan.

Usaha yang dapat dilakukan untuk meningkatkan pengetahuan adalah dengan cara

mempelajari semua hal yang berhubungan dengan pokok permasalahan yaitu

SPEKTROFOTOMETRI INFRA-RED. Dengan melalui telaah pustaka kemudian dapat

dilakukan pengkajian terhadap permasalahan tersebut. Setelah itu dilakukan penjabaran

secara terperinci dalam bentuk makalah berdasarkan pemikiran yang logis, sistematis dan

objektif sehingga diperoleh kesimpulan tentang cara untuk pemecahan masalah secara

keseluruhan.

18

BAB IV

PEMBAHASAN

MODIFIKASI KAOLIN DENGAN SURFAKTAN BENZALKONIUM KLORIDA DANKARAKTERISASINYA MENGGUNAKAN SPEKTROFOTOMETER

INFRA MERAH

Secara geologis kaolin adalah mineral alam dari kelompok silikat yang berbentuk

kristal dengan struktur berlapis. Sebagai polimer anorganik, mineral kaolin dikelompokkan

sebagai penukar ion anorganik yang secara alami dapat melakukan proses pertukaran dengan

ion lain dari luar dengan adanya pengaruh air . Kerangka struktur lempung bersitus negatif

dan mengikat kation untuk menetralkan muatannya. Muatan negatif ini berasal dari rasio

antara silica dan alumina (Si/Al) yang relatif kecil dan permukaan kaolin yang mempunyai

gugus oksigen dan hidroksil yang tersembul, sehingga menimbulkan titiktitik bermuatan

negatif. Kation yang terikat dapat dipertukarkan oleh kation lain sehingga kaolin berpotensi

sebagai penukar kation. Usaha untuk memperoleh kaolin yang bermuatan positif dapat

dilakukan dengan proses modifikasi menggunakansurfaktan kationik.

Surfaktan terikat pada kaolin melalui pertukaran ion dengan Na+ maupun melalui

ikatan molekuler. Surfaktan kation merupakan senyawa organik rantai panjang yang terdiri

dari dua bagian yaitu kepala dan ekor. Bagian kepala bermuatan positif dan bersifat hidrofilik

sedangkan bagian ekor tidak bermuatan dan bersifat hidrofobik. Adanya muatan positif dan

sifat hidrofobik pada kaolin modifikasi diharapkan dapat memberdayakan dan meningkatkan

efisiensi kaolin yang semula hanya sebagai adsorben kation dapat digunakan sebagai

adsorben anion dan adsorben molekul non polar. Hal ini terutama bila dikaitkan dengan

aplikasi kaolin untuk penanganan air limbah yang di dalamnya tidak hanya mengandung

kation, tetapi juga anion dan molekul non polar.

Spektra IR kaolin, kaolin hasil preparasi dan kaolin termodifikasi surfaktan.

Modifikasi surfaktan bertujuan untuk mengikatkan surfaktan pada kaolin yaitu pada

permukaannya yang bersifat hidrofobik dan mengemban kation Na yang aktif pada

strukturnya. Adsorpsi surfaktan pada permukaan kaolin melibatkan interaksi molekul dengan

permukaan dan antar molekul.

Interaksi ini mempengaruhi agregat surfaktan yang terbentuk. Agregat surfaktan yang

terbentuk pada permukaan kaolin ditentukan oleh konsentrasi surfaktan yang masuk.

Semakin besar konsentrasi surfaktan, interaksi antar molekul-molekul semakin besar

19

sehingga agregat yang terbentuk meningkat dari monolayer menjadi bilayer dan jumlah yang

terikat lebih banyak. Agregat yang terbentuk berperan dalam menentukan sifat permukaan

kaolin yang diikat. Berdasarkan spektra IR terlihat bahwa konsentrasi surfaktan tidak

mempengaruhi keberadaan surfaktan yang terikat melainkan cenderung lebih berpengaruh

pada agregat yang terbentuk dan jumlah yang terikat yang dilihat dari intensitasnya.

Fakta ini mendukung penjelasan sebelumnya bahwa konsentrasi mempengaruhi

agregat surfaktan yang terbentuk dan jumlah yang terikat. Menurut surfaktan dengan

konsentrasi di bawah KKM agregat surfaktan berbentuk agregat monolayer. Berdasarkan

hasil kajian menggunakan spektrofotometer infra merah dapat disimpulkan bahwa

konsentrasi surfaktan berpengaruh terhadap karakter dan jumlah surfaktan yang terikat pada

kaolin yang akhirnya berpengaruh terhadap persentase adsorpsi Cl-. Kaolin modifikasi

dengan surfaktan BKC pada konsentrasi 2,5 x 10-2 M dengan temperatur aktivasi 250oC

dapat meningkatkan persentase adsorpsi Cl menjadi 21x lipat dibandingkan kaolin alam.

20

BAB V

PENUTUP

5.1 KESIMPULAN

Adapun kesimpulan yang di dapat adalah sebagai berikut :

1. Spektrofotometri Infra Red atau Infra-merah merupakan suatu metode yang

mengamati interaksi molekul dengan radiasi elektromagnetik yang berada pada

daerah panjang gelombang 0,75 – 1.000 µm atau pada Bilangan Gelombang 13.000 –

10 cm-1.

2. Instrumentasi Spektrofotometri Infa-Merah adalah Instrumen yang digunakan

untuk megukur serapan radasi inframerah pada berbagai panjang gelombang disebut

spektrofotometer inframerah. Pita-pita inframerah dalam sebuah spectrum dapat

dikelompokkan menurut intensitasnya: kuat strong (s) medium (m) dan lemah (weak).

3. Spektrofotometer IR dapat digunakan untuk mengidentifikasi suatu senyawa. Yang

menjadi parameter kualitatif pada spektrofotometer IR adalah bilangan gelombang

dimana muncul akibat adanya serapan oleh gugus fungsi yang khas dari suatu

senyawa

4. Sedangkan biasanya spektrosfotometer IR digunakan sebagai analisis kuantitatif yaitu

dalam menentukan indeks kemurnian yaitu seberapa besarkah sampel yang dianalisis

jika spektrum IR sampel dibandingkan dengan spektrum IR baku pembanding atau

reference standard dari sampel yang dianalisis.

5.2 SARAN

Adapun saran yang dapat diberikan pada penulisan makalah ini adalah :

1. Dilakukan penelitian lebih lanjut mengenai spektrofotometri infra red dan aplikasinya

dalam bidang farmasi.

2. Diperlukan dukungan penuh dari pemerintah agat penelitian dapat dilaksanakan dan

berjalan sesuai dengan yang diharapkan sehingga mendapatkan hasil yang bermanfaat

bagi seluruh masyarakat.

21

DAFTAR PUSTAKA

Day, R.A., A.L. Underwood. 2002. Analisis Kimia Kuantitatif. Jakarta: Erlangga.

Fessenden dan Fessenden. 1986. Kimia Organik Jilid 1. Jakarta: Erlangga.

Hayati,E.K,.2007.Dasar-dasar Analitis Spektroskopi. Malang: KJM.

Hendayana, Sumar.2006 . Kimia Pemisahan Metode Kromatografi dan

Elektroforensis Modern. Bandung : PT. Remaja Rosdakarya.

Khopkar. 1990. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta: UI Press.

Stanley H. Pine, dkk. 1988. Kimia Organik 1 Edisi ke 4. Bandung : ITB Bandung.

Sudjadi. 1983. Penentuan Struktur Senyawa Organik. Bandung : Ghalia Indonesia .

Sumar Hendana, dkk. 1994. Kimia Analitik Instrumen. Semarang : IKIP Semarang Press.

22