laporan uts

22
LAPORAN PRAKTIKUM TANAMAN OBAT HERBAL Penetapan Kadar Sari, Penetapan Susut Pengeringan, Penetapan Kadar Tanin, dan Penetapan Minyak Atsiri Kelompok D-2 Harum Yunita Wulandari (1090084), Ayu Septian Sari Ardita (1090123), Balgis Permata Kurnia P. (1090143), Nurma Dwijayati (1090950), Ayu Angger (1090951) Fakultas Farmasi Universitas Surabaya 2011 I. Pendahuluan 1.1 Simplisia 1.1.1 Temulawak Temulawak mempunyai nama latin Curcuma xanthorrhiza Roxb dari familia Zingiberaceae. Berdasarkan (MMI Jilid III, 1979), temulawak mempunyai karakteristik sebagai berikut : - Makroskopik : Terna berbatang semu, tinggi lebih kurang 2 m, berwarna hijau atau coklat gelap, akar rimpang terbentuk dengan sempurna, bercabang-cabang kuat, berwarna hijau gelap. Daun berbentuk bundar memanjang sampai bangun lanset, berwarna hijau atau coklat keunguan terang sampai gelap, panjang 31-84 cm, lebar 10-18 cm, panjang tangkai daun 43-80 cm. - Karakteristk : Warna : kuning jingga sampai coklat kuning jingga Aroma : khas wangi aromatis Rasa : mirip rempah-rempah dan agak pahit Kelembaban : maksimum 12% Kadar abu : tidak kurang dari 4,4% Kadar sari larut etanol : tidak kurang dari 3,5% Kadar sari larut air : tidak kurang dari 8,9% Pasir kasar : 1% Kadar minyak atsiri : minimum 5% 1

Upload: harum-yunita-wulandari

Post on 25-Jul-2015

1.167 views

Category:

Documents


25 download

TRANSCRIPT

Page 1: Laporan Uts

LAPORAN PRAKTIKUM TANAMAN OBAT HERBAL

Penetapan Kadar Sari, Penetapan Susut Pengeringan, Penetapan Kadar Tanin, dan Penetapan Minyak Atsiri

Kelompok D-2 Harum Yunita Wulandari (1090084), Ayu Septian Sari Ardita (1090123), Balgis Permata Kurnia P. (1090143), Nurma Dwijayati (1090950), Ayu Angger (1090951)

Fakultas Farmasi Universitas Surabaya2011

I. Pendahuluan

1.1 Simplisia

1.1.1 TemulawakTemulawak mempunyai nama latin Curcuma xanthorrhiza Roxb dari familia

Zingiberaceae. Berdasarkan (MMI Jilid III, 1979), temulawak mempunyai karakteristik sebagai berikut :- Makroskopik : Terna berbatang semu, tinggi lebih kurang 2 m, berwarna hijau atau

coklat gelap, akar rimpang terbentuk dengan sempurna, bercabang-cabang kuat, berwarna hijau gelap. Daun berbentuk bundar memanjang sampai bangun lanset, berwarna hijau atau coklat keunguan terang sampai gelap, panjang 31-84 cm, lebar 10-18 cm, panjang tangkai daun 43-80 cm.

- Karakteristk :

Warna : kuning jingga sampai coklat kuning jingga Aroma : khas wangi aromatis Rasa : mirip rempah-rempah dan agak pahit Kelembaban : maksimum 12% Kadar abu : tidak kurang dari 4,4% Kadar sari larut etanol : tidak kurang dari 3,5% Kadar sari larut air : tidak kurang dari 8,9% Pasir kasar : 1% Kadar minyak atsiri : minimum 5%- Kandungan Kimia : Kandungan minyak atsiri dalam rimpang terdiri dari mirsen, p-

toluil metilkarbinol, curcumin, desmetoksi curcumin, bidesmetil curcumin, felandren, sabinen, sineol, borneol, zingiberen, turmeron, atlanton, artumeron, ksantorizol dan germakron.

- Khasiat : Untuk minuman dengan khasiat hepatoprotektif, juga antiinflamasi dan antialergi.

1.1.2 Daun TehTeh merupakan tanaman tropis dan subtropis yang secara ilmiah dikenal dengan

nama Camellia sinensis. Teh sebagai tanaman minuman dibuat dari pucuk daun tanaman teh yang telah mengalami proses pengolahan tertentu. Manfaat yang dihasilkan oleh teh adalah memberikan rasa segar, dapat memulihkan kesehatan badan, dan terbukti tidak

1

Page 2: Laporan Uts

memberikan dampak negativ. Khasiat yang dimiliki minuman teh berasal dari kandungan kimia yang terdapat dalam teh. Berdasarkan proses pengolahannya secara tradisional, produk teh dibagi menjadi 3 jenis, yaitu teh hitam, teh hijau dan teh oolong.

Teh mengandung zat antioksidan yang dikenal dengan sebutan polifenol, yang berperan dalam pencegahan berbagai penyakit. Zat bioaktif yang ada dalam teh terutama golongan flavonoid. Selain itu, ada satu jenis zat bioaktif dalam daun teh yang mungkin belum banyak dikenal meskipun sudah lama ditemukan, yaitu asam amino bebas yang disebut dengan L-theanin.

L-theanin bermanfaat bagi tubuh, merupakan suatu asam amino yang unik pada tanaman teh dan merupakan komponen utama yang bertanggung jawab terhadap ‘exotic taste’ (disebut umami). L-theanin ini terdapat dalam bentuk bebas (non-protein) dan merupakan komponen asam amino utama dalam teh, dengan jumlah yang lebih dari 50% dari total asam amino bebas. Tanin dapat mencapai jaringan otak dalam waktu 30 menit tanpa mengalami perubahan akibat metabolisme. Sistem ‘transport independent’ untuk sirkulasi asam amino netral, basa dan asam.

1.1.3 KunyitNama simplisia kunyit adalah Curcuma domesticae Rhizoma. Tanaman ini

tumbuh pada daerah tropis atau subtropis dan tumbuh baik di tempat terlindung serta bercurah hujan tinggi. Perbanyakan dapat dilakukan dengan stek rimpang. Kurkumin pada kunyit berkhasiat mematikan kuman dan menghilangkan rasa kembung karena dinding kantong empedu dirangsang lebih giat untuk mengeluarkan cairan pemecah lemak. Minyak atsiri pada kunyit dapat bermanfaat untuk mengurangi gerak usus yang kuat sehingga mampu mencegah diare. Pada rimpang, kandungan minyak atsiri 3-5% (terdiri dari turmeron, simen, dan automeron), kurkumin, pati, tanin dan damar. (MMI jilid I, 1977)

1.2 Prinsip masing-masing metode

1.2.1 Penetapan Kadar SariTujuan penetapan kadar sari adalah untuk menentukan jumlah senyawa aktif

dalam suatu tanaman obat yang dapat terekstraksi dengan pelarut tertentu, dan pelarut yang digunakan etanol 95% yang bertujuan untuk mendapatkan sari dari simplisia dengan perendaman dalam cairan penyari. Kemudian dikocok 6 jam pertama saat dimaserasi yang bertujuan untuk memperoleh konsentrasi senyawa yang ada di dalam simplisia dengan di luar berbeda sehingga proses difusi bisa terjadi atau membantu pengekstraksian supaya senyawa aktif lebih cepat larut. Saat dimaserasi dipakai labu bersumbat agar cairan penyarinya yaitu etanol 95% tidak menguap. Maserasi di sini adalah ekstrak sampai mencapai kesetimbangan konsentrasi yaitu konsentrasi ekstrak pada cairan penyari sama dengan konsentrasi ekstrak pada simplisia.

Proses ekstraksi ini dilakukan dengan cara dingin, karena sifat dari kandungan senyawa dalam simplisia adalah termolabil, yang bila diekstraksi dengan cara panas (pemanasan) maka senyawa di dalam simplisiaakan terurai. Dalam ekstraksi ini juga perlu diperhatikan waktu atau lama ekstraksi dan tekanan. Hasil maserasi kemudian disaring karena dalam penetapan kadar sari yang kita perlukan hanya filtrat yang mengandung sari. Filtrat ini kemudian dipanaskan sampai kering dalam cawan porselin

2

Page 3: Laporan Uts

untuk menguapkan cairan penyari sehingga yang kita peroleh hanya sari dari simplisia. Cawan porselin yang digunakan sebaiknya dipanaskan terlebih dahulu dalam oven pada suhu penetapan (105°C) hingga bobotnya tetap agar bebas dari air atau zat-zat lain yang akan mengganggu penetapan kadar sari kemudian ditara agar mempermudah perhitungan bobot penimbangan kadar sari. Yang dimaksud bobot tetap di sini adalah setelah dua kali penimbangan berturut-turut berbeda tidak lebih dari 0,5 mg tiap gram sisa yang ditimbang.Kemudian cawan yang telah ditara dan diisi ekstrak temulawak dimasukkan oven pada suhu penetapan (105°C) agar kandungan cairan penyari yang masih tersisa pada ekstrak menguap. Tiap 30 menit dilakukan penimbangan dan pemanasan ini dilakukan sampai bobot penimbangan sari temulawak mencapai bobot tetap.

1.2.2 Penetapan Susut PengeringanSusut pengeringan adalah kadar bagian yang menguap dari suatu zat. Proses

pengeringan merupakan tahapan penting dalam upaya penyediaan bahan baku yang memenuhi syarat. Susut pengeringan yang di praktikumkan menggunakan metode buatan dimana digunakan lemari pengering atau oven sebagai pengatur suhu yang diinginkan. Proses dengan menggunakan oven ini lebih menguntungkan dari pengeringan biasa karena tidak terpengaruh oleh iklim ataupun cuaca.

1.2.3 Penetapan Kadar TaninTanin merupakan campuran polihidroksi benzene dan derivat karbohidrat (gula)

sehingga uji tanin dapat du iji dengan larutan FeCl3 dengan memberikan warna biru kehitaman, sedangkan untuk hasil negatif, warna yang ditimbulkan adalah biru kehijauan ,hingga kuning. Tanin merupakan kandungan tumbuhan yang mengandung fenol dan memiliki rasa agak pahit dan memiliki kemampuan menyamak kulit. Tanin juga disebut dengan asam tanat atau gallotanat. Sampai saat ini belum diketahui struktur tanin. Fungsi tanin yaitu sebagai alat pertahanan tumbuhan dari gangguan serangga. Mengetahui nilai gizi dari tanaman, mempunyai aktivitas antioksidan, menghambat pertumbuhan tumor dan menghambat enzim reverse transcriptase dan DNA topoisomerase. Semakin tinggi kadar tanin, nilai gizi tanaman tersebut juga semakin tinggi.

Penetapan kadar tanin dilakukan dengan metode volumetri menggunakan titrasi permanganometri dengan KMnO4 sebagai titran. Cara ini dilakukan dalam suasana asam dan dengan suhu sekitar 70-80oC untuk mempercepat reaksi pembentukan Mn2+. Titik akhir baku primer ditunjukkan dengan perubahan warna dari tidak berwarna hingga merah muda sekali (mms). Sedangkan pada penetapan kadar tannin sendiri, titik akhir titrasi ditunjukkan dengan perubahan warna dari biru hingga kuning keemasan.

1.2.4 Penetapan Minyak AtsiriPrinsip kerja Destilasi Stahl

a. Cara I

Campur bahan yang diperiksa di dalam labu dengan cairan penyuling, pasang alat, isi buret dengan air hingga penuh, panaskan dengan tangas udara, sehingga penyulingan berlangsung dengan lambat tetapi

3

Page 4: Laporan Uts

teratur, setelah penyulingan selesai, biarkan selama tidak kurang dari 15 menit, catat volume minyak atsiri pada buret. Hitung kadar minyak atsiri dalam %v/b.

b. Cara II

Dilakukan dengan cara yang tertera pada cara I. Sebelum buret diisi penuh dengan air, lebih dahulu diisi dengan 0,2 ml xilena P yang diukur saksama. Volume minyak atsiri dihitung dengan mengurangkan volume yang dibaca dengan volume xilena.

Metode penyulingan dengan air- Sebelum melakukan percobaan alat destilasi Stahl dicuci dengan etanol dan eter

untuk membersihkan alat destilasi tersebut dari minyak atsiri hasil dari praktikum sebelumnya yang masih menempel atau tersisa pada dinding buret dan pengotor lain yang sifatnya polar. Setelah itu dicuci HCl pekat, dimana HCl pekat digunakan untuk membersihkan lemak, baru setelah itu dibilas dengan aquadem. Aquadem digunakan untuk menghilangkan HCl pekat yang kemungkinan masih tersisa pada buret dan pada bagian lain dari alat destilasi Stahl. Kemudian alat destilasi diisi dengan air. Dalam pengisisan air ini harus perlahan-lahan agar tidak terdapat gelembung udara yang dapat mengganggu proses destilasi.

- Pada metode ini, bahan yang akan disuling di masukkan dalam labu alas bulat, selanjutnya ditambah air sampai bahan tersebut dapat mengapung di atas air atau terendam secara sempurna. Pengisian bahan tidak terlalu penuh untuk menghindari bahan jangan sampai menguap dan masuk ke dalam kondensor. Setelah itu labu dihubungkan dengan kondensor dan selanjutnya kondensor dialiri air. Kemudian api dinyalakan dan apabila air telah mendididh pada tekanan tertentu, maka kondesat akan mulai keluar dari ujung kondesor dan menetes ke alat pemisah minyak, yang sebelumnya telah di isi air. Air dipanaskan dengan metode pemanasan yang biasa dilakukan yaitu dengan penangas udara.

- Pada proses penyulingan, jumlah bahan dan kecepatan penyulingan harus diperhitungkan menurut yang semestinya dan bahan harus selesai terekstraksi pada hari yang sama. Sebaiknya diusahakan agar waktu penyulingan lebih singkat, agar proses hidrolisa sekecil mungkin dan dekomposisi serta resinifikasi selama pengolahan dapat dicegah, karena hal ini menyebabkan kehilangan sejumlah minyak atsiri.

Tujuan praktikum: Untuk mengetahui kadar minyak atsiri yang terdapat dalam simplisia kunyit Untuk mengetahui kadar sari dari yang larut etanol pada simplisia Untuk mengetahui kadar susut pengeringan pada simplisia temulawak Untuk mengetahui kadar tanin dalam simplisia daun teh Semua praktikum ini dapat disimpulkan bahwa tujuannya digunakan untuk penjaminan

mutu dari masing-masing simplisia

II. Metode praktikum

4

Page 5: Laporan Uts

Alat yang digunakan :- timbangan analitik- kurs porselin- penjepit kurs- oven- eksikator- buret 25 ml- kertas saring- corong gelas- erlenmeyer- beaker glass- papan tetes- labu ukur- pipet volume- magnetik stirer- statif & klem- tangas air- pipet tetes- pengaduk kaca

- serangkaian alat destilasi stahl- tangas udara- labu alas bulat

Bahan :- temulawak 1-2 g- daun teh 1-2 g- HCl- Asam oksalat- KMnO4- asam indigo sulfonat- FeCl3- kunyit 6g- etanol 90% p- eter p- aquadem- Xylena p

III. Skema kerja

3.1 Penetapan kadar sariKeringkan serbuk diudara

Timbang 5,0 g serbuk ( a gram )

Maserasi selama 24 jam dengan 100 ml etanol 95% menggunakan labu bersumbat (kocok berkali-kali selama 6 jam pertama dan kemudian biarkan selama 18 jam)

Saring cepat dengan menghindarkan penguapan etanol 95% dalam labu ukur 100 ml, tambahkan pelarut ad 100,0 ml

Uapkan 20 ml filtrat hingga kering dalam cawan porselin yang telah ditara (b gram )

Panaskan sisa pada suhu 105oC hingga bobot tetap ( c gram )

Hitung kadar dalam persen sari yang larut dalam etanol 95%, dihitung terhadap bahan yang telah dikeringkan diudara

Lakukan minimal 3 kali pengulangan, hitung rata-rata kadar sari yang larut dalam etanol

3.2 Penetapan susut pengeringan

Timbang seksama 1-2 g simplisia dalam botol timbang tertutup yang sebelumnya telah dipanaskan pada suhu penetapan selam 30 menit dan telah ditara

5

Page 6: Laporan Uts

Jika zat berupa hablur besar, sebelum ditimbang digerus dengan cepat hingga ukuran butiran ± 2mm (a)

Ratakan zat dalam botol timbang dengan menggoyangkan botol, hingga merupakan lapisan setebal 5-10 mm

Masukkan ke dalam ruang pengering, buka tutupnya, keringkan pada suhu penetapan hingga bobot tetap (b). (sebelum pengeringan biarkan botol dalam keadaan tertutup mendingin dalam

eksikator hingga suhu kamar)

Lakukan minimal 3 kali pengulangan, hitung rata-rata kadar sari yang larut dalam etanol

3.3 Penetapan kadar tanninTimbang 2 gram serbuk simplisia

↓Panaskan dengan 50 ml air mendidih pada tangas air slama 30 menit, sambil diaduk

↓Diamkan beberapa menit, tuang kedalam labu ukur 250 ml menggunakan corong dan kertas

saring↓

Sari sisa dengan air mendidih, saring larutan kedalam labu ukur yang sama↓

Ulangi penyaringan beberapa kali hingga larutan bila direaksikan dengan besi III ammonium sulfat tidak menunjukkan adanya tannin

↓Dinginkan cairan, tambahkan air qs hingga 250 ml.

↓Pipet 25 ml larutan kedalam Erlenmeyer 1000 ml.

↓Tambahkan 750 ml air dan 25 ml asam indigo sulfonat LP

↓Titrasi dengan KMnO4 0,1N hingga larutan berwarna kuning emas.

Pembakuan KMnO4

Timbang asam oksalat 630,35 mg

6

Page 7: Laporan Uts

↓Larutkan dengan aquadem ad 100,0 ml kocok ad homogeny

↓Pipet asam oksalat 10,0 ml dengan pipet volum, masukkan Erlenmeyer

↓Tambahkan H2SO4 4N 4 ml diwaterbatt dengan suhu 70°-80°C

↓Titrasi dengan larutan KMnO4 dari buret, dari tidak berwarna sampai tepat merah muda

3.4 Penetapan kadar minyak atsiriMemasang alat destilasi Stahl

Mencuci buret dengan etanol 95% P dan eter P lalu membebaskan lemak dengan HCl 1 x, membilas dengan aquadem hingga bebas asam

Menimbang kunyit + 6 g, memasukkan ke dalam labu dan menambahkan aquadem add 300 ml serta memasukkan batu didih ke dalamnya

Mengisi buret dengan aquadem hingga tersisa tempat 0,2 ml untuk memasukkan xilena P, lalu sumbat tabung dengan kapas basah

Memanaskan dengan tangas udara selama 6 jam

Setelah penyulingan selesai, diamkan selama 15 menit, kemudian catat volume minyak atsiri pada buret

IV. Hasil Praktikum

IV.1 Penetapan kadar sari

7

Page 8: Laporan Uts

Berat simplisia : 5,0 g (a) Cawan I

Oven I Oven IIBerat ekstrak + cawan kosong 66,0265 g (b) 66,0254 g (c)Berat cawan kosong 65,9310 g 65,9310 gBerat ekstrak 0,0955 g 0,0944 g

Bobot tetap = 0,5 mg x berat ekstrak 1 g

= (0,5 x 0,0955 g) / 1 g = 0,04775 mg Δ berat ekstrak = berat ekstrak oven I – berat ekstrak oven II

= 0,0955g – 0, 0944g = 0,0011 g = 1,1 mg Belum bobot tetap

Cawan IIOven I Oven II

Berat ekstrak + cawan kosong 77,5341 g (b) 77,4620 g (c)Berat cawan kosong 77,3632 g 77,3632 gBerat ekstrak 0,1712 g 0,0988 g

Bobot tetap = 0,5 mg x berat ekstrak 1 g

= (0,5 x 0,1712 g) / 1 g = 0,0856mg Δ berat ekstrak = berat ekstrak 1 – berat ekstrak 2

= 0,1712g - 0,0988 g = 0,0724g = 72,4 mg Belum bobot tetap

Cawan IIIOven I Oven II

Berat ekstrak + cawan kosong 78,0009 g (b) 77,8844 g (c)Berat cawan kosong 77,8179 g 77,8179 gBerat ekstrak 0,1830 g 0,0665 g

Bobot tetap = 0,5 mg x berat ekstrak 1 g

= (0,5 x 0,1830 g) / 1 g = 0,0915 mg Δ berat ekstrak = berat ekstrak 1 – berat ekstrak 2

= 0,1830g - 0,0665 g = 0,1165 g = 116,5 mg Belum bobot tetap

Perhitungan hasil :1. % kadar sari yang larut dalam etanol = ((c-b) x 5)/a x 100%

= ((66,0254) – (65,9310) x 5) / 5x100% = 9,44%2. % kadar sari yang larut dalam etanol = ((c-b) x 5)/a x 100%

= ((77,4620) – (77,3632) x 5) / 5x100% = 9,88%3. % kadar sari yang larut dalam etanol = ((c-b) x 5)/a x 100%

= ((77,8844) – (77,8179) x 5) / 5x100% = 6,65%4. rata-rata ± SD = 8,66% ± 1,7151694418

8

Page 9: Laporan Uts

4.2 Penetapan susut pengeringan

Penimbangan awalKrus I Krus II Krus III

Krus kosong + isi sampel 34,7566 g 34,8142 g 34,7850 gKrus kosong 33,3305 g 32,7575 g 32,9418 gBerat sampel 1,4261 g 2,0567 g 1,8432 g

Oven I Krus I Krus II Krus III

Krus kosong + isi sampel 34,2232 g 34,2776 g 34,2651 gKrus kosong 33,3305 g 32,7575 g 32,9418 gBerat sampel 0,8927 g 1,5201 g 1,3233 g

Oven II Krus I Krus II Krus III

Krus kosong + isi sampel 34,1933 g 34,2247 g 34,2222 gKrus kosong 33,3305 g 32,7575 g 32,9418 gBerat sampel 0,8628 g 1,4672 g 1,2804 g

Perhitungan bobot tetap pemanasan / oven ISimplisia I

Bobot tetap = 0,5 mg x berat sampel awal 1 g

= (0,5 x 1,4261 g) / 1 g = 0,7131 mg

Δ berat sampel = berat sampel awal – berat sampel (pemanasan I)= 1,4261 g – 0,8927 g = 0,5334 g = 533,4 mg Belum bobot tetap

Simplisia IIBobot tetap = 0,5 mg x berat sampel awal

1 g = (0,5 x 2,0567 g) / 1 g = 1,0284 mg

Δ berat sampel = berat sampel awal – berat sampel (pemanasan I)

= 2,0567 g – 1,5201 g = 0,5366 g= 536,6 mg Belum bobot tetap

Simplisia IIIBobot tetap = 0,5 mg x berat sampel awal

1 g = (0,5 x 1,8432 g) / 1 g = 0,9216 mg

Δ berat sampel = berat sampel awal – berat sampel (pemanasan I)= 1,8432 g – 1,3233 g = 0,5199 g= 519,9 mg Belum bobot tetap

9

Page 10: Laporan Uts

Perhitungan bobot tetap pemanasan / oven IISimplisia I

Bobot tetap = 0,5 mg x berat sampel pemanasan I 1 g

= (0,5 x 0,8927 g) / 1 g = 0,4464 mg

Δ berat sampel = berat sampel(pemanasan I) – berat sampel(pemanasan II)= 0,8927 g – 0,8628 g = 0,0299 g = 29,9 mg Belum bobot tetap

Simplisia IIBobot tetap = 0,5 mg x berat sampel pemanasan I

1 g = (0,5 x 1,5201 g) / 1 g = 0,7601 mg

Δ berat sampel = berat sampel(pemanasan I) – berat sampel(pemanasan II)

= 1,5201 g – 1,4672 g = 0,0529 g = 52,9 mg Belum bobot tetap

Simplisia IIIBobot tetap = 0,5 mg x berat sampel pemanasan I

1 g = (0,5 x 1,3233 g) / 1 g = 0,6617 mg

Δ berat sampel = berat sampel(pemanasan I) – berat sampel(pemanasan II)

= 1,3233 g – 1,2804 g = 0,0429 g = 42,9 mg Belum bobot tetap

Perhitungan hasil:1. % susut pengeringan =( ( a – b )/bobot zat yang ditimbang) x 100%

= ( 1,4261 g – 0,8628 g ) / 1,4261 g x 100% = 39,5%

2. % susut pengeringan =( ( a – b )/bobot zat yang ditimbang) x 100% = ( 2,0567 g – 1,4672 g ) / 2,0567 g x 100% = 28,66%

3. % susut pengeringan =( ( a – b )/bobot zat yang ditimbang) x 100% = ( 1,8432 g – 1,2804 g ) / 1,8432 g x 100% = 30,53%

4. rata-rata ± SD = 32,9%

10

Page 11: Laporan Uts

4.3 Penetapan kadar tanin- Data penimbangan as.Oksalat - Data Pembakuan KMnO4

Botol timbang+zat = 13, 7890 gBotol timbang ksg = 13,0270 gBerat zat = 0,762 g

X rata-rata = 12,225 mlN asam oksalat = gram x 1000 x ekiv

Mr V(ml) = 0,7620 g x 1000 x 2

126,07 100 = 0,1208852225 N

Asam oksalat ~ KmnO4 V x N = V x N

10 0,1208852225 = 12,225 x NN KmnO4 = 0,09888361759 N

- Penetapan Kadar SampelBlanko Sampel (2,3703 g)

1ml . 0,1 N KmnO4 ~ 0,004156 g Tanin1 ml . 0,09888361759 N ~ x Taninx = 4,110591983x10-3 g Tanin

% kadar tanin= (( V. Titran – V. Blanko) x 4,110591983x10-3) x 10/2,3703)x 100%

1. = ((6,7 - 1,90) x 4,110591983x10-3 ) x 10/2,3703)x 100% = 8,32419589 %2. = ((6,7 - 1,90) x 4,110591983x10-3 ) x 10/2,3703)x 100% = 8,32419589 %3. = ((6,4 - 1,90) x 4,110591983x10-3 ) x 10/2,3703)x 100% = 7,803933647 %

■ rata-rata ± SD = 8,150775142 % ± 0,300373546

4.4 Penetapan kadar minyak atsiri Hasil Praktikum

Bobot kunyit = 6,4046 gram Volume minyak atsiri = 0,01 ml

11

V asam oksalat (ml) V titran (ml)10,0 0,00-12,1510,0 0,00-12,5010,0 0,00-12,30

V sampel (ml) V KMnO4 (ml)25,025,025,0

6,7 - 1,90 = 4,8 ml6,7 - 1,90 = 4,8 ml6,4 - 1,90 = 4,5 ml

V air (ml) V KMnO4 (ml)775 0,00 – 1,90

Page 12: Laporan Uts

Perhitungan% kadar minyak atsiri = 0,01 / 6,4046 x 100%

= 0,156 %

V. Pembahasan

V.1Penetapan kadar sariPada penetapan kadar sari temulawak (Curcumae rhizoma) diperoleh kadar sari yang

larut etanol 95% sebesar 9,99%.Hal ini sesuai dengan literatur (MMI Jilid III,1979) yang menyebutkan bahwa kadar sari yang larut etanol 95% tidak kurang dari 3,5%.

Ada beberapa faktor yang mempengaruhi penetapan kadar sari pada simplisia temulawak:- Pada saat maserasi, menurut prosedur maserasi dilakukan selama 24 jam di mana

terdiri dari 6 jam pertama dilakukan pengocokan terhadap zat secara konstan dan selanjutnya dilakukan proses perendaman selama 18 jam. Proses pengocokan ini sangat diperlukan agar zat aktif dapat terlarut sempurna dalam cairan penyari.

- Ketelitian dan kecermatan praktikan dalam melakukan pengukuran dan penimbangan.- Pemanasan sari yang tersisa tidak konstan baik pada suhu oven maupun waktu

pemanasan. Hal ini disebabkan oven digunakan secara bersamaan dan pada saat meletakkan cawan porselin yang berisi ekstrak dilakukan tidak bersamaan dengan kelompok-kelompok lain.Sehingga oven sering dibuka dan menyebabkan suhu oven menjadi tidak konstan dan cenderung untuk turun. Sehingga proses pemanasan menjadi tidak sempurna. Begitu pula saat pendinginan di eksikator waktunya tidak konstan dan ada kemungkinan pendinginan kurang optimal karena waktu pendinginan yang sebentar dan juga eksikator yang kurang jumlah zat pengering (Silica gel) sehingga ada kemungkinan zat masih mengandung air.

- Belum dicapainya bobot tetap sari temulawak saat pemanasan. Hal ini dapat terlihat dari selisih bobot pada replikasi terakhir dibandingkan bobot sebelumnya yang masih terlalu besar sehingga tidak akurat. Misalnya pada cawan I diperoleh data penimbangan bobot terakhir sebesar 0,1012 g dan bobot penimbangan sebelumnya adalah 0,1150 g sehingga diperoleh selisih bobot sebesar 0,0138 g. Selisih ini terlalu besar,untuk mendapatkan bobot tetap pada penimbangan ini seharusnya selisih bobot tidak boleh lebih besar dari 0,00575 g, sehingga seharusnya diperoleh bobot penimbangan terakhir sebesar 0,10925 g. Hal ini disebabkan untuk memperoleh bobot konstan dibutuhkan replikasi berulang-ulang sehingga diperoleh selisih bobot yang tidak lebih dari 0,5 mg/g sisa. Namun karena keterbatasan waktu dalam praktikum ini maka replikasi hanya dapat dilakukan sebanyak 2 kali.

- Pencucian alat (cawan) yang kurang bersih sehingga ada kemungkinan masih tersisanya simplisia dari kelompok lain yang menggunakan cawan tersebut sebelumnya.

- Kadar sari juga dipengaruhi mutu simplisia. Mutu simplisia di sini juga dipengaruhi oleh beberapa faktor yaitu :

1. Keterulangan keaslian simplisia 2. Variasi inter/intra spesies tumbuhan3. Lingkungan

12

Page 13: Laporan Uts

4. Bagian tumbuhan5. Umur tumbuhan dan waktu panen6. Perlakuan pasca panen7. Kontaminan dan lain-lain,serta8. Pestisida dan logam-logam toksik.

V.2Penetapan susut pengeringanSusut pengeringan adalah kadar bagian yang menguap suatu zat. Kecuali dinyatakan

lain, suhu penetapan adalah 1050C. Dalam percobaan ini simplisia yang digunakan adalah Curcuma Rhizoma, dimana dalam percobaan, hasil yang kami peroleh adalah 32,9%. Hasil ini belum mencapai bobot tetapnya, karena waktu pemanasan hanya 15 menit sedangkan standart di MMI 1 jam.

V.3Penetapan kadar tanninPada percobaan penetapan kadar tannin simplisia teh yang kami lakukan

diperoleh kadar sebesar 8,15 %. Kadar kami menghasilkan persentase yang kecil, dapat disebabkan karena titran tidak hanya bereaksi dengan tannin dalam ekstrak tetapi bisa saja bereaksi dengan senyawa polifenol lainnya atau senyawa lain yang terkandung dalam senyawa simplisia tersebut maupun zat yang ditambahkan sebagai pereaksi.

5.4 Penetapan kadar minyak atsiriCara destilasi yang kami gunakan adalah cara destilasi Stahl metode 2, dimana bahan

yang akan disuling mempunyai berat jenis lebih besar dari air sehingga akan menyebabkan minyak atsiri turun ke bawah, oleh karena itu , xylena berperan. Dalam hal ini, xylena merupakan pelarut tidak larut air dan mampu menahan minyak atsiri untuk turun kebawah. Kadar minyak atsiri yang kami peroleh dalam praktikum adalah sekitar 0,165 %. Dari data yang kami peroleh kadar minyak atsiri yang terkandung dalam kunyit adalah tidak kurang dari 5%. Kadar kami tidak sesuai dengan data acuan (MMI Jilid I, 1977) Hal itu dapat disebabkan beberapa faktor seperti :- Waktu penyulingan kurang lama dan tidak sesuai dengan teori, yang seharusnya 6

jam. Kelompok kami hanya melakukan penyulingan ± 25 menit sehingga hasil minyak atsiri yang disulingpun tidak mencapai bobot yang seharusnya. Hal ini dikarenakan masih banyak minyak atsiri yang tidak tersulingkan didalam simplisia Curcuma xanthorrhizae Rhizoma.

- Suhu penyulingan yang terlalu tinggi dapat mempercepat penguapan minyak atsiri dalam simplisia. Pada waktu penyulingan tidak ada ketetapan suhu penyulingan sehingga suhu dimungkinkan terlalu besar atau terlalu kecil.

- Simplisia. Kurangnya persen kadar minyak atsiri ini mungkin juga dapat disebabkan karena simplisia yang kami gunakan mempunyai mutu yang berbeda dengan mutu simplisia MMI, karena bebagai faktor antara lain, jenis tanah, kandungan nutirsi dalam tanah, waktu panen, waktu penanaman, iklim, dll.

13

Page 14: Laporan Uts

Pertanyaan diskusi :1. Cari definisi air kloroform P ?

Jawab : Air kloroform P adalah campuran antara 2,5 ml kloroform P dengan air secukupnya hingga 1000 ml,lalu dikocok hingga larut.Pada penetapan kadar sari yang larut air,air kloroform digunakan sebagai cairan penyari.Selain itu,air kloroform dapat digunakan untuk mengawetkan simplisia nabati supaya terhindar dari serangga atau cemaran lingkungan luar.

2. Cari definisi bobot tetap ?Jawab : Bobot tetap adalah berat selisih antara 2 penimbangan terakhir tidak lebih dari 0,5 mg/g sisa yang ditimbang. Penimbangan dilakukan setelah zat dikeringkan lagi selama 1 jam (MMI jilid II, XVI)

3. Cari bobot simplisia yang ditimbang metode I atau metode II, volume dan jenis cairan penyuling serta lama destilasi sesuai simplisia tugas kelompok anda.

c. Jawab :Cara ICampur bahan yang diperiksa di dalam labu dengan cairan penyuling, pasang alat, isi buret dengan air hingga penuh, panaskan dengan tangas udara, sehingga penyulingan berlangsung dengan lambat tetapi teratur, setelah penyulingan selesai, biarkan selama tidak kurang dari 15 menit, catat volume minyak atsiri pada buret. Hitung kadar minyak atsiri dalam %v/b.Cara IIDilakukan dengan cara yang tertera pada cara I. Sebelum buret diisi penuh dengan air, lebih dahulu diisi dengan 0,2 ml xilena P yang diukur saksama. Volume minyak atsiri dihitung dengan mengurangkan volume yang dibaca dengan volume xilena.

Simplisia Kunyit- Volume penyulingan: 300 ml- Bobot yang ditimbang: 6g- Metode penyulingan : cara II- Lama destilasi : 6 jam

VI. Kesimpulan

% kadar sari (temulawak) yang larut dalam etanol = 8,66 % % susut pengeringan (temulawak) = 32,90 % % kadar tannin (teh) = 8,15 % % kadar minyak atsiri (kunyit) = 0,156 %

14

Page 15: Laporan Uts

DAFTAR PUSTAKA

Departemen Kesehatan Republik Indonesia. 1977. Materi Medika Indonesia Jilid I. Jakarta. Direktorat Jenderal Pengawasan Obat dan Makanan.

Departemen Kesehatan Republik Indonesia. 1979. Materi Medika Indonesia Jilid III. Jakarta. Direktorat Jenderal Pengawasan Obat dan Makanan.

Fulder, Stephen. 2004. Khasiat Teh Hijau. Jakarta. PT. Prestasi Pustakaraya Indonesia.

Harris, Ruslan. 1987. Tanaman Minyak Atsiri. Jakarta. PT. Penebar Swadaya.

Departemen Kesehatan Republik Indonesia. 2005. Farmakognosi Jilid I. Jakarta. Departemen Kesehatan.

Supriadi,dkk. 2001. Tumbuhan Obat Indonesia: Penggunaan dan Khasiatnya. Jakarta. Pustaka Populer Obor.

http://id.wikipedia.org/wiki/Maserasi

15