laporan tetap polimerisasi formaldehid.docx

8/10/2019 Laporan tetap Polimerisasi Formaldehid.docx

1/14

1 Polimerisasi Urea Formaldehid

POLIMERISASI UREA FORMALDEHID

I. TUJUAN

-

Mahasiswa dapat menjelaskan kondisi reaksi pada kecepatan reaksi dan hasil reaksi

pada tahap awal

- Dapat menganalisa kadar formaldehid bebas dan kadar resin dalam larutan resin

-

Menentukan pH massa jenis pada tahap reaksi dan hasil.

II. BAHAN DAN ALAT

- Bahan yang digunakan:

1.

Formalin : 20 ml

2. Urea : 100 gr

3. Etanol : 50 ml

4.

Natrium sulfit : 31,51 gr

5. Asam sulfat : ml

6. Fenolftalin : secukupnya

7.

Aquadest : secukupnya

8. Es : secukupnya

-

Alat yang digunakan:

1. Erlenmeyer 250 ml : 6 buah

2. Gelas kimia 250 ml : 4 buah

3.

Gelas ukur 100 ml : 1 buah

4. Corong kaca : 1 buah

5. Kaca arloji : 2 buah

6.

Pipet ukur 1 ml : 1 buah

7. Pipet ukur 25 ml : 1 buah

8. Bola karet : 1 buah

9.

Spatula : 1 buah

10.Pengaduk kaca : 2 buah

11.Pengangas air : 1 buah

12.

Hot plate : 1 buah

13.

Kondenser : 1 buah

14.Termometer : 2 buah


2/14


15. Wadah es : 1 buah

16.Labu bundar : 1 buah

17.

Batu didih : 3 buah

18.Pipet tetes : 1 buah

19.Buret : 1 buah

20.

Cawan porselen : 2 buah

III. DASAR TEORI

Polimer adalah zat yang mempunyai massa molekul tinggi ( dan

biasanya mempunyai unit struktur berulang (monomer) dengan ikatan kovalen hingga

terbentuk molekul besar (polimer).

Pembentukan Resin

Urea formaldehid resin adalah hasil kondensasi antara Urea dengan Formaldehid.

Pda pH >7 reaksi Urea Formaldehid (metilolasi) yaitu adisi Formaldehid pada gugusan

Amino dari Urea menghasilkan metilolasi yang berupa monomer.

Penyebab terjadinya reaksi polimerisasi adalah kondensasi, polimer yang

dihasilkan pada awalnya berupa rantai lurus dan larut dalam air, semakin lama

kondensasi polimer mulai membentuk rantai tiga dimensi dan berkurang kelarutannya

dalam air. Pada tahap curing, kodensasi tetap berlanjut dan polimer akan membentuk

rangkaian tiga dimensi yang kompleks dan menjadi termoset.

Panjang polimer diperincikan dari jumlah satuan pengulang dalam rantai disebut

derajat polimerisasi (PD). Massa molekul polimer adalah hasil pengulangan massa

molekul monomer dan derajat polimerisasi.

Contoh :

Polivinilklorida, dp 1000

MASSA MOLEKUL 63 x 1000 = 63000

Hasil dan kecepatan reaksi sangat dipengaruhi oleh faktor perbandingan molekul

pereaksi, katalis, suhu dan waktu reaksi.

Pada prinsipnya pembuatan Urea Formaldehid melalui tahapan berikut :

Tahap pembuatan (intermediet), tahap reaksi hingga terbentuk resin yang masih

berupa cairan, larut dalam air.


3/14


Tahap persiapan sebelum curing, pencampuran dengan zat kimia lain, pengisi (filter)

dan lain-lain.

Tahap curing, proses akhir dengan bantuan katalis, panas dan tekanan tinggi

mengubah resin menjadi resin termoset.Resin urea-formaldehid adalah salah satu contoh polimer yang merupakan

hasil kondensasi urea dengan formaldehid. Polimer jenis ini banyak digunakan di

industri untuk berbagai tujuan seperti bahan adesif (61%), papan fiber berdensitas

medium (27%), hardwood plywood (5%) dan laminasi (7%) pada produk mebelir

(furniture), panel dan lain-lain.

Urea-formaldehid (dikenal juga sebagai urea-metanal) adalah suatu resin atau

plastik thermosetting yang terbuat dari urea dan formaldehid yang dipanaskan dalam

suasana basa lembut seperti amoniak atau piridin. Resin ini memiliki sifat tensile-

strength dan hardness permukaan yang tinggi, dan absorpsi air yang rendah.

Reaksi urea-formaldehid merupakan reaksi kondensasi antara urea dengan

formaldehid. Pada umumnya reaksi menggunakan katalis hidroksida alkali dan kondisi

reaksi dijaga tetap pada pH 8-9 agar tidak terjadi reaksi Cannizaro, yaitu reaksi

diproporsionasi formaldehid menjadi alkohol dan asam karboksilat. Untuk menjaga agar

pH tetap maka dilakukan penambahan ammonia sebagai buffer ke dalam campuran.

Reaksi ini secara umum berlangsung dalam 3 tahap yakni inisiasi, propagasi

(kondensasi), dan proses curing :

1. Tahap metilolasi, yaitu adisi formaldehid pada gugus amino dan amida dari urea,

dan menghasilkan metilol urea.

2.

Tahap selanjutnya propagasi, yaitu reaksi kondensasi dari monomer-monomer mono

dan dimetilol urea membentuk rantai polimer yang lurus.

3. Tahap terakhir adalah proses curing yaitu ketika kondensasi tetap berlangsung,

polimer membentuk rangkaian 3 dimensi yang sangat kompleks dan menjadi resin

thermosetting. Resin thermosetting mempunyai sifat tahan terhadap asam, basa, serta

tidak dapat melarut dan meleleh. Temperatur curing dilakukan pada sekitar

temperatur 120 Celcius dan pH < 5.


4/14


Faktor-faktor yang Mempengaruhi Reaksi Urea-Formaldehid

1.

Katalis. Penggunaan katalis pada suatu reaksi akan meningkatkan laju reaksi tersebut.

Begitu juga yang terjadi pada reaksi urea-formaldehid ini. Laju reaksinya akan

meningkat jika digunakan katalis. Katalis yang diguanakan pada percobaan ini adalah

NH4OH karena reaksi ini berlangsung pada kondisi basa.

2. Temperatur. Kenaikan temperatur selalu mengakibatkan peningkatan laju suatu reaksi.

Namun, kenaikan temperatur ini dapat mempengaruhi jumlah produk yang terbentuk,

bergantung pada jenis reaksi tersebut (eksoterm atau endoterm). Oleh karena itu,

diperlukan suatu optimasi untuk mencapai hasil yang diinginkan. Kenaikantemparatur juga dapat menurunkan berat molekul (Mr) resin urea-formaldehid. Hal

tersebut dikarenakan adanya pembentukan pusat-pusat aktif yang baru, sehingga

memperkecil ukuran molekul resin.

3. Waktu Reaksi. Jumlah dan sifat produk yang dihasilkan dari suatu reaksi juga

dipengaruhi oleh waktu reaksi. Makin lama waktu reaksi, jumlah produk yang

dihasilkan makin banyak akibatnya, resin yang dihasilkan akan berkadar tinggi dan

memiliki Mr tinggi.

4.

Reaksi Pembuatan Kondensasi. Reaksi kondensasi ini dilakukan dalam sebuah labu

berleher yang dilengkapi kondensor ohmmeter, termometer, agitator. Kondensor

berfungsi mengembunkan air yang menguap selama proses polimerisasi. Hal ini

dimaksudkan untuk mempercepat tercapainya kesetimbangan reaksi. Agitator

berfungsi membuat larutan tetap homogen selama proses berlangsung.

Kerugian penggunaan urea-formaldehid sebagai resin dibandingkan polimer

lain adalah resistensinya terhadap kadar air (moisture) apalagi jika dikombinasikan

dengan panas. Kondisi ini dapat menyebabkan reaksi balik dan melepaskan monomer

monomer yang belum sempurnya bereaksi membentuk polimer. Monomer ini

biasanya beracun misalnya formaldehid yang dapat menyebabkan kanker. Oleh sebab

itu, ada baiknya bila kita akan menggunakan peralatan makan yang terbuat dari bahan

polimer, sebaiknya peralatan tersebut direndam dahulu dengan air panas dengan

tujuan agar monomer monomer yang belum sempurna bereaksi terlepas pada air

rendaman.


5/14


Formaldehida

1. Nama IUPAC : Metanal

2. Nama lain : Formol, metil aldehida, oksida metilena

3. Identifikasi : Nomor CAS [50-00-0]

: Nomor RTECS LP8925000

4. Sifat : Rumus molekul CH2O

: Massa molar 30,03gmol1

: Penampilan gas tak berwarna

: Densitas 1kgm3, gas

:Titik lebur -117C (156K)

: Titik didih -19,3C (253,9K)

: Kelarutan dalam air > 100g/100 ml (20C)

5. Struktur : Bentuk molekul trigonal planar

: Momen dipol 2,33168(1) D

: Bahaya beracun, mudah terbakar

: Titik nyala -53 C

6. Senyawa terkait : Aldehida terkait asetaldehida,

benzaldehida, keton, asam karboksilat

RESIN UREA FORMALDEHID

Resin urea-formaldehid adalah salah satu contohpolimer yang merupakan

hasilkondensasi urea dengan formaldehid. Polimer jenis ini banyak digunakan diindustri

untuk berbagai tujuan seperti bahanadesif (61%), papanfiberberdensitas medium (27%),

hardwood plywood (5%) danlaminasi (7%) pada produkmebelir (furniture), panel dan lain-lain.

Urea-formaldehid (dikenal juga sebagaiurea-metanal) adalah suatu resin atau plastik

thermosetting yang terbuat dari urea dan formaldehid yang dipanaskan dalam suasana basa

lembut seperti amoniak atau piridin. Resin ini memiliki sifat tensile-strength dan hardness

permukaan yang tinggi, dan absorpsi air yang rendah.

Reaksi urea-formaldehid merupakan reaksi kondensasi antara urea dengan formaldehid.

Pada umumnya reaksi menggunakan katalis hidroksida alkali dan kondisi reaksi dijaga tetap

pada pH 8-9 agar tidak terjadi reaksi Cannizaro, yaitu reaksi diproporsionasi formaldehid
http://id.wikipedia.org/wiki/Polimerhttp://id.wikipedia.org/wiki/Kondensasihttp://id.wikipedia.org/w/index.php?title=Adesif&action=edit&redlink=1http://id.wikipedia.org/wiki/Fiberhttp://id.wikipedia.org/wiki/Densitashttp://id.wikipedia.org/w/index.php?title=Hardwood_plywood&action=edit&redlink=1http://id.wikipedia.org/w/index.php?title=Laminasi&action=edit&redlink=1http://id.wikipedia.org/w/index.php?title=Mebelir&action=edit&redlink=1http://id.wikipedia.org/wiki/Furniturehttp://id.wikipedia.org/w/index.php?title=Urea-metanal&action=edit&redlink=1http://id.wikipedia.org/w/index.php?title=Urea-metanal&action=edit&redlink=1http://id.wikipedia.org/wiki/Furniturehttp://id.wikipedia.org/w/index.php?title=Mebelir&action=edit&redlink=1http://id.wikipedia.org/w/index.php?title=Laminasi&action=edit&redlink=1http://id.wikipedia.org/w/index.php?title=Hardwood_plywood&action=edit&redlink=1http://id.wikipedia.org/wiki/Densitashttp://id.wikipedia.org/wiki/Fiberhttp://id.wikipedia.org/w/index.php?title=Adesif&action=edit&redlink=1http://id.wikipedia.org/wiki/Kondensasihttp://id.wikipedia.org/wiki/Polimer


6/14


menjadi alkohol dan asam karboksilat. Untuk menjaga agar pH tetap maka dilakukan

penambahan ammonia sebagai buffer ke dalam campuran.

Reaksi ini secara umum berlangsung dalam 3 tahap yakni inisiasi, propagasi

(kondensasi), dan proses curing.

1. Tahapmetilolasi,yaitu adisi formaldehid pada gugus amino dan amida dari urea, dan

menghasilkan metilol urea

2. Tahap selanjutnyapropagasi,yaitu reaksi kondensasi dari monomer-monomer mono

dan dimetilol urea membentuk rantai polimer yang lurus

3. Tahap terakhir adalah prosescuring yaitu ketika kondensasi tetap berlangsung,

polimer membentuk rangkaian 3 dimensi yang sangat kompleks dan menjadi resin

thermosetting. Resin thermosetting mempunyai sifat tahan terhadap asam, basa, serta

tidak dapat melarut dan meleleh. Temperatur curing dilakukan pada sekitar

temperatur 120 Celcius dan pH < 5.

IV. LANGKAH KERJA

Pembuatan resin

1.

Memasukan 20 ml formalin ke dalam labu bundar leher dua dan menambahkanamonia pekat sebanyak 7% berat total campuran dan menambahkan natrium sulfit

sebagai buffering agent sebanyak 10% berat katalis.

2. Mengaduk rata campuran, menyisihkan 25 ml sebagai sampel dan erlenmeyer 100

ml.

3. Memasukan urea 100 gr ke dalam campuran, mengaduk rata lalu mengambil 25

ml dengan pipet, menaruh dalam erlenmeyer 100 ml dan menyimpan sebagai

sampel 2.

4. Memanaskan campuran dengan refluks selama 1 jam pada suhu maksimum 60 oC.

5. Mengambil sampel 3 sebanyak 25 ml dengan pipet setelah refluk 30 menit lalu

menyimpan dalam erlenmeyer 100 ml

6. Setelah 1 jam, megambil lagi 25 ml sebagai samel 4 lalu menyimpannya dalam

erlenmeyer 100 ml.
http://id.wikipedia.org/w/index.php?title=Metilolasi&action=edit&redlink=1http://id.wikipedia.org/w/index.php?title=Propagasi&action=edit&redlink=1http://id.wikipedia.org/w/index.php?title=Curing&action=edit&redlink=1http://id.wikipedia.org/w/index.php?title=Curing&action=edit&redlink=1http://id.wikipedia.org/w/index.php?title=Propagasi&action=edit&redlink=1http://id.wikipedia.org/w/index.php?title=Metilolasi&action=edit&redlink=1


7/14


Analisis sampel

Sampel 1 dianalisis dengan tes I dan II

Sampel 2 dianalisis dengan tes I dan II

Sampel 3 dianalisis dengan tes I dan II, III Sampel 4 dianalisis dengan tes I dan II, III

TES I

Langkah kerja :

Analisa kadar formaldehid bebas dengan menggunakan natrium sulfat dengan reaksi :

CH2O + Na2SO4 HO-CH2-Na2SO4+ NaOH

1.

Melarutkan 1 ml sampel ke dalam 20 ml air dalam erlenmeyer 250 ml

2. Menambahkan indikator fenolftalin

3. Menambahkan 25 ml larutan Na2SO3 dalam air, mengocok larutan dengan baik,

membiarkan 5-10 menit agar bereaksi sempurna.

4. Melakukan titrasi duplo

TES II

Langkah kerja :

Mencelupkan kertas lakmus untuk mengetahui pH larutan dan menyesuaikan dengan

warna standar.

TES III

Langkah kerja :

1. Menentukan kadar resin dalam resin

2. Memanaskan cawan porselen pada suhu 140oC selama 30 menit, mendinginkan

dalam desikator hingga suhu ruang dan menimbang sebagai G1

3. Menimbang 5-10 gr sampel dalam cawan tersebut, memanaskan pada suhu 140 oC

hingga kering, mendinginkan hingga suhu ruang di desikator dan menimbang

sebagai G2


8/14


V. DATA PENGAMATAN

No. Perlakuan Pengamatan

1. 20 ml formalin + NH3 25% +Na2SO37% berat NH3

Cairan berwarna bening dan reaksiterjadi eksotermis

20 ml formalin + 25 % NH3+ 7 %

Na2SO3+ 10 gram Urea

Campuran Urea tidak larut dan

berwarna putih keruh

2. Campuran direfluk selama 30

menit

Berwarna agak keruh dan bau tidak

terlalu menyengat (eksotermis)

3. Campuran direfluks selama 1jampada suhu 60C

Campuran menjadi bening, terdapatendapan urea dan baunya tidak

terlalu menyengat

ANALISIS SAMPEL

Analisis Sampel

Volume Titran

H2SO4(ml)pH G1

(gr)

G2

(gr)

Perubahan

warna

Test 1 Blanko 1

Merah muda

menjadi

bening

1 2,5

2 1,3

3 1,2

4 1,1

Test 2 1 8

2 8

3 8

4 8

Test 3 3 56,7 57,12

4 88,3 89,4


9/14


Tes 4

Sampel Stroke Curve

3 38,39 menit

4 40,15 menit

]

VI. PERHITUNGAN

Formaldehida

m = x V = 1,06 gr/ml x 20 ml

mf= 21,2 gr

NH325 %

% m NH3=

0,25 =

0,25x + 5,3 gr = x

x0,25x = 5,3 gr

0,75 x = 5,3 gr

x = 7,066 gr

V NH3 =

=

= 7,851 ml

Pembuatan H2SO4 1 M 250 ml

M1 =

=

= 18,4 M

M1 V1 = M2 V218,4 M x V1 = 1 M x 250 ml

V1 = 13,586 ml


10/14


Pembuatan Na2SO3 1 M 250 ml

gr = M V BM

= 1 M x 0,25 l x 142,04 gr/mol

= 35,51 gr

Sampel 1

ml berat = ml H2SO4- ml H2SO4blanko

= 2,5 ml1 ml

= 1,5 ml

=

=

= gr CH2/1000 ml Larutan

Sampel 2


= 1,3 ml1 ml

= 1 ml

=

=


Sampel 3


= 1,2 ml1 ml= 0,3 ml

=

=



11/14


Sampel 4


= 1,1 ml1 ml

= 0,1 ml

=

=


Tes 3 Penentuan Kadar

1. Sampel 3

G1 = 49,6 gram

G2 = 51,4 gram

Gram sampel = 10 gram

% resin =

x 100 %

=

x 100 %

= 10 %

2. Sampel 4

G1 = 49,8 gram

G2 = 51,4 gram

Gram sampel = 10 gram

% resin =

x 100 %

=

x 100 %

= 21 %


12/14


VII. ANALISA PERCOBAAN

Dari percobaan yang telah dilakukan dapat dianalisa bahwa zat yang dipakai

pada praktikum Polimerisasi Urea Formaldehid adalah 20 ml formalin 32,22 ml

amonia pekat dan 2,0048 gr Na2SO3. Saat penambahan amonia kedalam formaldehid

larutan berasap karena merupakan zat volatil dan membuat mata menjadi perih.

Namun larutan tetap menjadi bening hingga penambahan Na2SO3.. Pada tingkat

keasaman zat lebih dari 7 atau di atas 7, reaksi urea formaldehid yaitu adisi

formaldehid pada gugusan amina dari urea menghasilkan metilolosi yang berupa

rantai lurus dan larut dalam air, semakin lama kondensasi polimer mulai membentuk

rantai tiga dimensi dan berkurangnya kelarutan dalam air.

Tahap pertama pembuatan urea formadehid yaitu dengan mencampur formalin

dan urea hingga terbentuk resin yang masih berupa cairan dan larutan dalm air. Tahap

kedua yaitu pencampuranzat kimia lain ke dalam campuran pertama. Zat kimia lain

yang ditambahkan yaitu Na2SO4 sebagai buffering agent, dimana berfungsi untuk

menstabilkan keadaan campuran, baik dari pH maupun suhu. Tahap ketiga yaitu

proses akhir, dimana dilakukan penambahan katalis NH3. Untuk volume titran

semakin berkurang dari sampel 1 dan 4 dan kandungan formalin dalam sampel

semakin semakin besar.

VIII. KESIMPULAN

Setelah melakukan percobaan, dapat juga disimpulkan bahwa:

% Resin sampel 3 = 10%

% Resin sampel 4 = 21%

Waktu stroke

Sampel 3 : 38,39 menit

Sampel 4 : 40,15 menit

Tahap pembuatan Formaldehid ini ada 3, yaitu inisiasi, propagasi dan proses curring.


13/14


DAFTAR PUSTAKA

Jobsheet. 2014. Penuntun Praktikum Satuan Proses I. Politeknik Negeri Sriwijaya.

PalembangJakaoktasanovajaka.blogspot.com


14/14


Gambar Alat

Kaca Arloji Gelas Kimia Bola Karet

Thermometer Pipet Ukur Pengaduk

Buret Corong gelas Saringan Vacum

Erlenmeyer pipet tetess Cawan Porselen

laporan tetap polimerisasi formaldehid.docx

Documents