LAPORAN RESMI

PRAKTIKUM KIMA DASAR

SEMESTER I

Oleh :

Nama

No. Mahasiswa

Dosen Pembimbing

:

:

:

Linus Seta Adi Nugraha

09 0064

Retno Sulistyowati., S.Pd

LABORATORIUM KIMIA DASAR

AKADEMI FARMASI THERESIANA

SEMARANG

2009

IDENTIFIKASI ANION

S2-

, S2O32-

, B4O72-

, CH3COO-, DAN PO4

2-

A. TUJUAN PRAKTIKUM

Mahasiswa mampu memahami dan melakukan langkah-langkah identifikasi anion S2-

,

S2O32-

, B4O72-

, CH3COO-, dan PO4

2-,serta mengetahui reaksi-reaksi apa saja yang tejadi pada

saat identifikasi.

B. DASAR TEORI

Analisa kualitatif mempunyai arti mendeteksi keberadaan suatu unsur kimia dalam

cuplikan yang tidak diketahui. Analisa kulaitatif merupakan salah satu cara yang paling

efektif untuk mempelajari kimia dan unsur-unsur serta ion-ionnya dalam larutan. Dalam

metode analisis kualitatif kita menggunakan beberapa pereaksi golongan dan pereaksi

spesifik, kedua pereaksi ini dilakukan untuk mengetahui jenis anion suatu larutan (Vogel, A.

I., 1957).

Metode yang tersedia untuk mendeteksi anion tidaklah sesistematik seperti metode

untuk kation. Sampai kini, belum pernah dikemukakan suatu skema yang benar-benar

memuaskan, yang memungkinkan pemisahan anion-anion yang umum kedalam glongan-

golongan utama, dan pemisahan berikutnya yang tanda dapat diragu-ragukan lagi dari

masing-masing golongan menjadi anggota-anggota golongan tersebut yang berdiri sendiri.

Namun, harus kita sebutkan di sini, bahwa kita memang bisa memisahkan anion-anion

kedalam golongan-golongan utama, bergantung pada kelarutan garam peraknya, garam

kalsium atau bariumnya, dan garam zinknya; Namun, ini hanya boleh dianggap berguna

untuk memberi indikasi dari keterbatasan-keterbatasan metode ini, dan untuk memastikan

hasil-hasil yang diperoleh dengan prosedur-prosedur yang lebih sederhana (Vogel, A. I.,

1957).

Skema klarifikasi yang berikut ternyata telah berjalan dengan baik dalam praktek.

Skema ini bukanlah skema yang kaku, karena beberapa anion termasuk dalam lebih dari satu

sub golongan, lagi pula, tak mempunyai dasar teoritis. Pada hakekatnya, proses-proses yang

dipakai dapat dibagi ke dalam (A) proses yang melibatkan identifikasi produk-produk yang

mudah menguap, yang diperoleh pada pengolahan dengan asam-asam, dan (B) proses yang

tergantung pada reaksi-reaksi dalam larutan. Kelas (A) dibagi lagi kedalam sub-kelas (i) gas-

gas yang dilepaskan dengan asam klorida encer atau asam sulfat encer, dan (ii) gas atau uap

dilepaskan dengan asam sulfat pekat. Kelas (B) dibagi lagi kedalam sub-kelas (i) reaksi

pengendapan, dan (ii) oksidasi dan reduksi dalam larutan. (Vogel, A. I., 1957)

Kelas A, (i) Gas dilepaskan dengan asam klorida encer atau asam sulfat encer:

Karbonat, hidrogen karbonat (bikarbonat), sulfit, tiosulfat, sulfida, nitrit, hipoklorit, sianida,

dan sianat. (ii) Gas atau uap asam dilepaskan dengan asam sulfat pekat. Ini meliputi zat-zat

dari (i) plus zat yang berikut: fluorida, heksafluorsilikat, klorida, bromida, iodida, nitrat,

klorat (Bahaya), perklorat, permanganat (Bahaya), bromat, borat, heksasianoferat(II),

heksasianoferat(III), tiosianat, format, asetat, oksalat, tartrat, dan sitrat (Vogel, A. I., 1957).

Kelas B, (i) Reaksi pengendapan: Sulfat, peroksodisulaft, fosfat, fosfit, hipofosfit,

arsenat, arsenit, kromat, dikromat, silikat, heksafluorosilikat, salisilat, benzoat, dan suksinat.

(ii) Oksidasi dan reduksi dalam larutan: Manganat, permanganat, kromat, dan dikromat

(Vogel, A. I., 1957).

Untuk memudahkan, reaksi dari asam-asam organik tertentu, dikelompokan bersama-

sama; ini meliputi asetat, format, oksalat, tartrat, sitrat, salisilat, benzoat, dan suksinat. Perlu

ditunjukan disini, bahwa asetat, format, salisila, benzoat dan suksinat sendiri, membentuk

suatu golongan yang lain lagi; semuanya memberi pewarnaan atau endapan yang khas setelah

ditambahkan larutan besi(III) klorida kepada suatu larutan yang praktis netral (Vogel, A. I.,

1957).

Sulfida, S2-

. Kelarutan: Sulfida asam, sulfida normal, dan polisulfida dari logam-logam

alkali, larut dalam air; larutan air dari zat-zat ini bereaksi basa karena hidrolisis.

S2-

+ H2O SH- + OH

-

SH- + H2O H2S + OH

-

Sulfida normal dari kebanyakan logam lain tidak larut, sulfida alkali tanah larut sangat

sedikit, tetapi berangsur-angsur berubah karena kontak dengan air menjadi hidrogen sulfida

yang larut:

CaS + H2O Ca2+

+ SH- + OH

-

Sulfida dari alumunium, kromium, dan magnesium, hanya dapat dibuat dalam keadaan

kering, karena mereka terhidrolisis sempurna oleh air:

Al2S3 + 6H2O 2Al(OH)3 + 3H2S

Sulfida besi, mangan, zink, dan logam-logam alkali terurai oleh asam klorida encer,

disertai, dengan pelepasan hidrogen sulfida; sulfida timbel, kadmium, nikel, stibium dan

timah(IV) memerlukan asam klorida pekat untuk berurai; sulfida-sulfida lainya, seperti

merkurium(II) sulfida, tidak larut dalam asam klorida pekat, tetapi larut dalam air raja dengan

memisahkan belerang. Adanya sulfida dalam sulfida-sulfida yang tak larut, dapat dideteksi

oleh reduksi dengan hidrogen yang baru saja terbentuk (nascendi) (dihasilkan dari zink atau

timah dan asam klorida) terhadap logam tersebut dan hidrogen sulfida, dimana yang terakhir

ini diidentifikasi dengan kertas timbel asetat. Metode lainnya adalah dengan melebur sulfida

itu dengan natrium karbonat anhidrat, mengekstrasi mssa itu dengan air, dan mengolah

larutan yang telah disaring dengan larutan natrium nitroprusida yang baru saja dibuat, pada

mana akan diperoleh warna ungu; larutan natrium karbonat itu boleh juga diolah dengan

larutan timbel nitrat, pada mana timbel sulfida yang hitam diendapkan. Untuk mempelajari

reaksi-reaksi ini, dapat dipakai larutan natrium sulfida Na2S.9H2O, 2M. (Vogel, A. I., 1957)

Tiosulfat, S2O32-

. Kebanyakan tiosulfat yang pernah dibuat, larut dalam air; tiosulfat

dari timbel, perak, dan barium larut sedikit sekali. Banyak dari tiosulfat ini larut dalam

larutan natrium tiosulfat yang berlebihan, membentuk garam kompleks. Untuk mempelajari

reaksi-reaksi ini, gunakan larutan natrium tiosulfat Na2S2O3.5H2O, 0,5M. (Vogel, A. I., 1957)

Borat, BO33-

, B4O72-

, BO2-. Borat-borat diturunkan dari ketiga asam borat: asam

ortoborat, H3BO3; asam piroborat, H2B4O7; dan asam metaborat, HBO2. Asam ortoborat

adalah zat padat kristalin yang putih, yang sangat sedikit larut dalam air dingin, tetapi lebih

larut dalam air panas; garam-garam dari asam ini sangat sedikit yang diketahui dengan pasti.

Asam ortoborat yang dipanaskan pada 100o, akan diubah menjadi asam metaborat; pada 140

o

dihasilkan sam piroborat. Kebanyakan garam ini diturunkan dari asam meta dan piro.

Disebabkan oleh lemahnya asam borat, garam-garam yang larut terhidrolisis dalam larutan,

dan karenanya bereaksi basa.

BO33-

+ 3H2O H3BO3 + 3OH-

B4O72-

+ 7H2O 4H3BO3 + 2OH-

BO2- + 2H2O H3BO3 + OH

-

Borat dari logam-logam alkali mudah larut dalam air. Borat dari logam-logam lainnya

umumnya sangat sedikit larut dalam air, tetapi cukup larut dalam asam-asam dan dalam

larutan ammonium klorida. Untuk mempelajari reaksi-reaksi ini, digunakan larutan natrium

tetraborat (natrium piroborat, boraks) Na2B4O7.10H2O. 0,1M. (Vogel, A. I., 1957)

Asetat, CH3COO-. Semua asetat normal, terkecuali perak dan merkurium(I) asetat

yang sangat sedikit larut, dengan mudah larut dalam air. Beberapa asetat basa, misalnya

asetat basa dari besi, alumunium, dan kromium, tak larut dalam air. Asam bebasnya,

CH3COOH, adalah cairan yang tak berwarna dengan bau yang menusuk, dengan titik idih

117o, titik lebur 17

o dan dapat bercampur dengan air dalam semua perbandingan; zat ini

bersifat korosif terhadap kulit manusia. Untuk mempelajari reaksi-reaksi ini, digunakan

larutan natrium asetat CH3COONa.3H2O. 2M. (Vogel, A. I., 1957)

Ortofosfat, PO43-

. Tiga asam fosfat dikenal orang: asam ortofosfat, H3PO4; asam

pirofosfat, H4P2O7; asam metafosfat, HPO3. Garam-garam dari ketiga asam ini benar-benar

ada: ortofosfat adalah yang paling stabil dan paling penting; larutan piro dan metafosfat

berubah menjadi ortofosfat perlahan-lahan pada suhu biasa, dan lebih cepat dengan didihkan.

Metafosfat, kecuali jika dibuat dengan metode khusus, biasanya berbentuk polimer, yaitu

diturunkan dari (HPO3)n (Vogel, A. I., 1957).

Asam ortofosfat adalah asam berbasa-tiga, yang membentuk tiga deret garam: ortofosfat

primer, mis. NaH2PO4; ortofosfat sekunder, mis. Na2HPO4, dan ortofosfat tersier, mis.

Na3PO4. Jika suatu larutan asam ortofosfat dinetralkan dengan larutan natrium hidroksida

dengan memakai jingga metil sebagai indikator, titik netral dicapai bila asam itu telah diubah

menjadi fosfat primernya; dengan fenolftalein sebagai indikator, larutan akan bereaksi netral

jika fosfat sekundernya terbentuk; dengan 3 mol alkali, akan terbentuk fosfat tersier atau

fosfat normalnya. NaH2PO4 bersifat netral terhadap fenolftalein dan basa terhadap jingga

metil, Na2HPO4 bersifat basa terhadap kebanyakan indikator, karena hidrolisisnya yang luas.

Natrium fosfat yang biasa, adalah dinatrium hidrogen fosfat, Na2HPO4.12H2O (Vogel, A. I.,

1957).

Fosfat dari ammonium dan dari logam-logam alkali, kecuali dari litium, larut dalam air;

fosfat primer dari logam-logam alkali tanah juga larut. Semua fosfat logam-logam lainnya,

dan juga fosfat sekunder dan tersier dari logam-logam alkali tanah, larut sangat sedikit atau

tidak larut dalam air. Untuk mempelajari reaksi-reaksi ini, dipakai larutan dinatrium hidrogen

fosfat, Na2HPO4.12H2O, 0,033M. (Vogel, A. I., 1957)

C. BAHAN DAN ALAT PRAKTIKUM

Sampel : Na2S

Na2S2O3

Na2B4O7

NaCH3COO

Na2HPO4

Reagen : AgNO3

HCl

H2SO4

BaNO3

PbNO3

CaCl2

KHSO4

NH4OH

I2

FeCl3

Metanol

Magnesia Mixture

Alat :

Tabung reaksi

Penjepit tabung

Beaker Glass

Pipet tetes

Lampu Spirtus

Cawan porcelain

Kertas curcuma

D. DATA

No Prosedur Pengamatan

I. Identifikasi S2-

(digunakan Na2S)

1. Na2S + HCl Bau Busuk

2. Na2S + PbNO3 Hitam

3. Na2S + AgNO3 Hitam

No Prosedur Pengamatan

II. Identifikasi S2O32-

(digunakan Na2S2O3)

1. Na2S2O3 +HCl Bau Sulfur

2. Na2S2O3 + PbNO3 Putih

3. Na2S2O3 + AgNO3 Putih kuning hitam

4. Na2S2O3 + I2 Warna I2 luntur

No Prosedur Pengamatan

III. Identifikasi B4O72-

(digunakan Na2B4O7)

1. Na2B4O7 + HCl encer + kertas curcuma

Merah + NH4OH

Merah

Kehitaman

2. Na2B4O7 + H2SO4 pekat + Metanol Warna hijau

3. Na2B4O7 + BaNO3 Putih

4. Na2B4O7 + PbNO3 Kuning

No. Prosedur Pengamatan

IV. Identifikasi CH3COO- (digunakan

NaCH3COO)

1. NaCH3COO + KHSO4 padat + air Bau Asetat

2. NaCH3COO + FeCl3

Cokelat + air

Cokelat

Merah koloid

3. NaCH3COO + H2SO4 pekat + etanol Bau etil asetat

4. NaCH3COO + H2SO4 pekat Bau cuka

No. Prosedur Pengamatan

IV. Identifikasi HPO42-

(digunakan NaHCO3)

1. Na2CO3 + H2SO4 Ada gelembung gas

2. Na2CO3 + AgNO3

Putih + AgNO3

Putih

Kuning

3. Na2CO3 + Pb(NO3)2

Putih + CH3COOH

Putih

Larut

4. Na2CO3 + MgSO4

Larutan

TAP

Putih

5. Na2CO3 + HgCl2 TAP, lama-lama Cokelat

E. PENGOLAHAN DATA

No Prosedur Pengamatan

I. Identifikasi Br- (digunakan KBr)

1. KBr + AgNO3

AgBr + 2NH4OH

AgBr + KNO3

[Ag(NH3)2]Br + 2H2O

2. KBr + H2SO4 + K2CrO7 kertas fluoresensi Merah Orange

3. 2KBr + Pb(NO3)2 PbBr2 + 2KNO3

No Prosedur Pengamatan

II. Identifikasi Cl- (digunakan NaCl)

1. NaCl + AgNO3

AgCl + Sinar Matahari

AgCl + NaNO3

Abu-abu

2. 2NaCl + Pb(NO3)2

PbCl2 + 2H2O

PbCl2 + 2NaNO3

Pb(OH)2 + 2HCl

3. 2NaCl + Hg(NO3)2 HgCl2 + 2NaNO3

4. NaCl + H2SO4 HCl + NaHSO4

No Prosedur Pengamatan

III. Identifikasi I- (digunakan KI)

1. KI + AgNO3 AgI + KNO3

2. KI + H2SO4 + K2CrO7 kertas amylum Warna biru

3. 2KI + HgCl2

HgI2 + KI

HgI2 + 2KCl

K2[HgI4]

4. 2KI + Pb(NO3)2

PbI2 + HNO3 + air

PbI2 + 2KNO3

Sisik ikan emas

5. 2KI + CuSO4 CuI2 + K2SO4

No. Prosedur Pengamatan

IV. Identifikasi CO32-

(digunakan Na2CO3)

1. Na2CO3 + H2SO4 CO2 + H2O + Na2SO4

2. Na2CO3 + 2AgNO3

Ag2CO3 + AgNO3

Ag2CO3 + 2NaNO3

Ag2O +

3. Na2CO3 + Pb(NO3)2

PbCO3 + 2CH3COOH

PbCO3 + 2NaNO3

Pb(CH3COO)2 + H2CO3

4. Na2CO3 + MgSO4 MgCO3 + Na2SO4

5. Na2CO3 + Ba(NO3)2 BaCO3 + 2NaNO3

6. Na2CO3 + CaCl2 CaCO3 + 2NaCl

7. Na2CO3 + HgCl2 HgCO3 + 2NaCl

No. Prosedur Pengamatan

IV. Identifikasi HCO3- (digunakan NaHCO3)

1. NaHCO3 + H2SO4 Na2SO4 + H2O + CO2

2. NaHCO3 + AgNO3

AgHCO3 + AgNO3

AgHCO3 + NaNO3

Kuning

3. NaHCO3 + Pb(NO3)2

Pb(HCO3)2 + CH3COOH

Pb(HCO3)2 + NaNO3

Pb(CH3COO)2 + H2O + CO2

4. NaHCO3 + MgSO4

Mg(HCO3)2

Mg(HCO3)2 + Na2SO4

MgCO3 + H2O + CO2

5. NaHCO3 + HgCl2 TAP, lama-lama Cokelat

F. PEMBAHASAN

Pada reaksi identifikasi anion Br-, ketika dilakukan uji fluoresin, brom bebas

mengubah zat warna fluoresin(I) yang kuning menjadi eosin(II) atau

tetrabromofluoresin yang merah. Maka kertas saring yang dijenuhi dengan

larutan fluoresin adalah reagensia spesifik untuk identifikasi anion bromida.

Pada reaksi anion Klorida, ketika direaksikan dengan reagensia timbal asetat

akan menghasilkan suatu endapan berwarna putih yang berbentuk seperti jarum-

jarum kecil. Selain itu ketika anion klorida direaksikan dengan asam sulfat, dan

dipanaskan, akan melepaskan hidrogen klorida/asam klorida yang ditangkap

dengan kertas lakmus biru, akan merubah warna kertas lakmus biru menjadi

merah.

Pada identifikasi anion Iodida, salah satu reaksi spesifik yang digunakan untuk

identifikasi adalah terbentuknya sisik ikan emas. Reaksi ini dilakukan dengan

mereaksikan anion iodida dengan timbal nitrat, dan kemudian ditambah dengan

asam nitrat, jika perlu boleh ditambah air sedikit, kemudian dipanaskan sampai

panas, lalu didinginkan. Akan terbentuk suatu keping-keping yang berwarna

kuning keemasan dari PbI2.

Identifikasi anion karbonat dapat dilakukan dengan mereaksikannya dengan

asam, akan terjadi penguraian dengan berbuih, karena melepaskan

karbondioksida. Selain itu, ada reaksi yang dapat digunakan untuk membedakan

anion karbonat dengan bikarbonat, yaitu ketika direaksikan dengan merkurium

klorida akan terbentuk suatu endapan cokelat kemerahan. Sedangkan ketika

karbonat direaksikan dengan magnesium sulfat akan terbentuk suatu endapan

putih.

Identifikasi anion bikarbonat sebenarnya tidak jauh berbeda dengan identifikasi

anion karbonat. Hanya ada beberapa reaksi yang dapat digunakan untuk

membedakan anion karbonat dengan bikarbonat, yaitu ketika direaksikan

dengan merkurium klorida tidak akan terbentuk suatu endapan (berbeda dengan

karbonat yang ketika direaksikan dengan merkurium klorida akan terbentuk

endapan cokelat kemerahan), namun jika dibiarkan terlalu lama akan terbentuk

suatu endapan berwarna cokelat. Selain itu ketika anion bikarbonat direaksikan

denganmagnesium sulfat, tidak akan terjadi endapan (berbeda dengan karbonat

yang akan membentuk suatu endapan berwarna putih), namun ketika

dipanaskan, akan terbentuk suatu endapan berwarna putih.

G. KESIMPULAN

1. Pada identifikasi anoin bromida, klorida, iodida, karbonat, dan bikarbonat, semua

anion dapat diendapkan menggunakan reagensia perak nitrat, dan endapannya

berawarna putih, kuning, atau putih kekuningan.

2. Pada identifikasi anion iodida, reaksi spesifik yang dapat digunakan yaitu reaksi

terjadinya endapan PbI2, yang berbentuk keping-keping keemasan.

3. Pada saat identifikasi anion karbonat dan bikarbonat, reaksi yang dapat digunakan

untuk membedakan keduanya adalah ketika direaksikan dengan merkurium kloridan

dan magnesium sulfat.

H. DAFTAR PUSTAKA

Vogel, A.I.,

Vogel, A.I.,

Newton, D.A.

1957, A Textbook of Macro and Semimicro Qualitative

Inorganic Analysis, 5th

ed., Longman, Green and Co., London.

1959, A Textbook of Practical Organic Chemistry, 1st ed.,

Longman, Green and Co., London.

2001, Chemistry Problems, Walch Education, London.

Semarang, 3 November 2009

praktikan,

Linus Seta Adi Nugraha