laporan praktikum penentuan kadar phospat dengan molibdat

20
I. Tujuan Praktikum : Siswa dapat menentukan kadar Phospat dengan molibdat dalam suatu sampel secara spektrofotometri. II. Prinsip / Teori Dasar Spektrofotometri Spektrofotometri merupakan salah satu metode dalam kimia analisis yang digunakan untuk menentukan komposisi suatu sampel baik secara kuantitatif dan kualitatif yang didasarkan pada interaksi antara materi dengan cahaya. Peralatan yang digunakan dalam spektrofotometri disebut spektrofotometer. Cahaya yang dimaksud dapat berupa cahaya visibel, UV dan inframerah, sedangkan materi dapat berupa atom dan molekul namun yang lebih berperan adalah elektron valensi. Sinar atau cahaya yang berasal dari sumber tertentu disebut juga sebagai radiasi elektromagnetik. Radiasi elektromagnetik yang dijumpai dalam kehidupan sehari-hari adalah cahaya matahari. Dalam interaksi materi dengan cahaya atau radiasi elektromagnetik, radiasi elektromagnetik kemungkinanan dihamburkan, diabsorbsi atau dihamburkan sehingga dikenal adanya spektroskopi hamburan, spektroskopi absorbsi ataupun spektroskopi emisi. Pengertian spektroskopi dan spektrofotometri pada dasarnya sama yaitu di dasarkan pada interaksi antara materi dengan radiasi elektromagnetik. Namun pengertian spektrofotometri lebih spesifik atau pengertiannya lebih sempit karena ditunjukan pada interaksi antara materi dengan cahaya (baik yang dilihat maupun tidak terlihat). Sedangkan

Upload: shofiya-wardah-nabilah

Post on 11-Jan-2016

386 views

Category:

Documents


35 download

DESCRIPTION

semoga bermanfaat

TRANSCRIPT

I. Tujuan Praktikum : Siswa dapat menentukan kadar Phospat dengan molibdat dalam

suatu sampel secara spektrofotometri.

II. Prinsip / Teori Dasar

Spektrofotometri

Spektrofotometri merupakan salah satu metode dalam kimia analisis yang

digunakan untuk menentukan komposisi suatu sampel baik secara kuantitatif dan

kualitatif yang didasarkan pada interaksi antara materi dengan cahaya. Peralatan yang

digunakan dalam spektrofotometri disebut spektrofotometer. Cahaya yang dimaksud

dapat berupa cahaya visibel, UV dan inframerah, sedangkan materi dapat berupa atom

dan molekul namun yang lebih berperan adalah elektron valensi.

Sinar atau cahaya yang berasal dari sumber tertentu disebut juga sebagai radiasi

elektromagnetik. Radiasi elektromagnetik yang dijumpai dalam kehidupan sehari-hari

adalah cahaya matahari.

Dalam interaksi materi dengan cahaya atau radiasi elektromagnetik, radiasi

elektromagnetik kemungkinanan dihamburkan, diabsorbsi atau dihamburkan sehingga

dikenal adanya spektroskopi hamburan, spektroskopi absorbsi ataupun spektroskopi emisi.

Pengertian spektroskopi dan spektrofotometri pada dasarnya sama yaitu di dasarkan

pada interaksi antara materi dengan radiasi elektromagnetik. Namun pengertian

spektrofotometri lebih spesifik atau pengertiannya lebih sempit karena ditunjukan pada

interaksi antara materi dengan cahaya (baik yang dilihat maupun tidak terlihat). Sedangkan

pengertian spektroskopi lebih luas misalnya cahaya maupun medan magnet termasuk

gelombang elektromagnetik.

Radiasi elektromagnetik memiliki sifat ganda yang disebut sebagai sifat dualistik

cahaya yaitu:

1) Sebagai gelombang

2) Sebagai partikel-partikel energi yang disebut foton.

Karena sifat tersebut maka beberapa parameter perlu diketahui misalnya panjang

gelombang, frekuensi dan energi tiap foton. Panjang gelombang (l) didefinisikan sebagai

jarak antara dua puncak.

Hubungan dari ketiga parameter di atas dirumuskan oleh Planck yang dikenal

dengan persamaan Planck. Hubungan antara panjang gelombang frekuensi dirumuskan

sebagai c = λ . v atau λ = c/v atau v = c/λ

Persamaan Planck: hubungan antara energi tiap foton dengan frekuensi

dimana

E = energi tiap foton

h = tetapan Planck (6,626 x 10-34 J.s),

v = frekuensi sinar

c = kecepatan cahaya (3 x 108 m.s-1).

Dari rumus di atas dapat diketahui bahwa energi dan frekuensi suatu foton akan

berbanding terbalik dengan panjang gelombang tetapi energi yang dimiliki suatu foton akan

berbanding lurus dengan frekuensinya.

Misalnya: energi yang dihasilkan cahaya UV lebih besar dari pada energi yang

dihasilkan sinar tampak. Hal ini disebabkan UV memiliki panjang gelombang (λ) yang lebih

pendek (100–400 nm) dibanding panjang gelombang yang dimiliki sinar tampak (400–800

nm).

Berbagai satuan energi beserta faktor konversinya dapat dilihat pada tabel:

Erg Joule Kalori l.atm E.volt

1 erg = 1 10-7 2,3901×10-8 9,8687×1010 6,2418×1011

J joule = 107 1 2,3901×10-1 9,8687×10-3 6,2418×1018

1 kalori 4,1849×107 4,1840 1 4,1291×10-2 2,6116×1019

1 atm = 1,0133×109 1,0133×102 24,218 1 16,6248×1020

1 E.volt = 1,6021×10-12 1,6021x-19 3,8291×10-20 1,5611×10-20 1

Interaksi antara materi dengan cahaya disini adalah terjadi penyerapan cahaya, baik

cahaya Uv, Vis maupun Ir oleh materi sehingga spektrofotometri disebut juga sebagai

spektroskopi absorbsi.

Dari 4 jenis spektrofotometri ini (UV, Vis, UV-Vis dan Ir) memiliki prinsip kerja yang

sama yaitu “adanya interaksi antara materi dengan cahaya yang memiliki panjang

gelombang tertentu”. Perbedaannya terletak pada panjang gelombang yang digunakan.

Secara sederhana Instrumen spektrofotometri yang disebut spektrofotometer terdiri dari :

sumber cahaya – monokromator – sel sampel – detektor – read out (pembaca).

Fungsi masing-masing bagian:

1. Sumber sinar polikromatis berfungsi sebagai sumber sinar polikromatis dengan berbagai

macam rentang panjang gelombang. Untuk sepktrofotometer

UV menggunakan lampu deuterium atau disebut juga heavi hidrogen

VIS menggunakan lampu tungsten yang sering disebut lampu wolfram

UV-VIS menggunan photodiode yang telah dilengkapi monokromator.

Infra merah, lampu pada panjang gelombang IR.

2. Monokromator berfungsi sebagai penyeleksi panjang gelombang yaitu mengubah

cahaya yang berasal dari sumber sinar polikromatis menjadi cahaya monaokromatis.

Jenis monokromator yang saat ini banyak digunakan adalan gratting atau lensa prisma

dan filter optik. Jika digunakan grating maka cahaya akan dirubah menjadi spektrum

cahaya. Sedangkan filter optik berupa lensa berwarna sehingga cahaya yang diteruskan

sesuai dengan warnya lensa yang dikenai cahaya. Ada banyak lensa warna dalam satu

alat yang digunakan sesuai dengan jenis pemeriksaan.

Pada gambar di atas disebut sebagai pendispersi atau penyebar cahaya. dengan adanya

pendispersi hanya satu jenis cahaya atau cahaya dengan panjang gelombang tunggal yang

mengenai sel sampel. Pada gambar di atas hanya cahaya hijau yang melewati pintu keluar.

Proses dispersi atau penyebaran cahaya seperti yang tertera pada gambar.

3. Sel sampel berfungsi sebagai tempat meletakan sampel

- UV, VIS dan UV-VIS menggunakan kuvet sebagai tempat sampel. Kuvet biasanya terbuat

dari kuarsa atau gelas, namun kuvet dari kuarsa yang terbuat dari silika memiliki kualitas

yang lebih baik. Hal ini disebabkan yang terbuat dari kaca dan plastik dapat menyerap UV

sehingga penggunaannya hanya pada spektrofotometer sinar tampak (VIS). Cuvet biasanya

berbentuk persegi panjang dengan lebar 1

cm.

- IR, untuk sampel cair dan padat (dalam

bentuk pasta) biasanya dioleskan pada dua

lempeng natrium klorida. Untuk sampel

dalam bentuk larutan dimasukan ke dalam

sel natrium klorida. Sel ini akan dipecahkan

untuk mengambil kembali larutan yang dianalisis, jika sampel yang dimiliki sangat sedikit

dan harganya mahal.

4. Detektor berfungsi menangkap cahaya yang diteruskan dari sampel dan mengubahnya

menjadi arus listrik. Syarat-syarat sebuah detektor :

Kepekaan yang tinggi

Perbandingan isyarat atau signal dengan bising tinggi

Respon konstan pada berbagai panjang gelombang.

Waktu respon cepat dan signal minimum tanpa radiasi.

Signal listrik yang dihasilkan harus sebanding dengan tenaga radiasi.

Macam-macam detektor :

Detektor foto (Photo detector)

Photocell, misalnya CdS.

Phototube

Hantaran foto

Dioda foto

Detektor panas

5. Read out merupakan suatu sistem baca yang menangkap besarnya isyarat listrik yang

berasal dari detektor.

Proses Absorbsi Cahaya pada Spektrofotometri

Ketika cahaya dengan panjang berbagai panjang gelombang (cahaya polikromatis)

mengenai suatu zat, maka cahaya dengan panjang gelombang tertentu saja yang akan

diserap. Di dalam suatu molekul yang memegang peranan penting adalah elektron valensi

dari setiap atom yang ada hingga terbentuk suatu materi. Elektron-elektron yang dimiliki

oleh suatu molekul dapat berpindah (eksitasi), berputar (rotasi) dan bergetar (vibrasi) jika

dikenai suatu energi.

Jika zat menyerap cahaya tampak dan UV maka akan terjadi perpindahan elektron

dari keadaan dasar menuju ke keadaan tereksitasi. Perpindahan elektron ini disebut transisi

elektronik. Apabila cahaya yang diserap adalah cahaya inframerah maka elektron yang ada

dalam atom atau elektron ikatan pada suatu molekul dapat hanya akan bergetar (vibrasi).

Sedangkan gerakan berputar elektron terjadi pada energi yang lebih rendah lagi misalnya

pada gelombang radio.

Atas dasar inilah spektrofotometri dirancang untuk mengukur konsentrasi suatu

suatu yang ada dalam suatu sampel. Dimana zat yang ada dalam sel sampel disinari dengan

cahaya yang memiliki panjang gelombang tertentu. Ketika cahaya mengenai sampel

sebagian akan diserap, sebagian akan dihamburkan dan sebagian lagi akan diteruskan.

Pada spektrofotometri, cahaya datang atau cahaya masuk atau cahaya yang

mengenai permukaan zat dan cahaya setelah melewati zat tidak dapat diukur, yang dapat

diukur adalah It/I0 atau I0/It (perbandingan cahaya datang dengan cahaya setelah melewati

materi (sampel)). Proses penyerapan cahaya oleh suatu zat dapat digambarkan sebagai

berikut:

Gambar Proses penyerapan cahaya oleh zat dalam sel

sampel. dari gambar terlihat bahwa zat sebelum

melewati sel

sampel lebih

terang atau lebih

banyak di banding

cahaya setelah

melewati sel

sampel. Cahaya

yang diserap diukur sebagai absorbansi (A) sedangkan

cahaya yang hamburkan diukur sebagai transmitansi

(T), dinyatakan dengan hukum lambert-beer atau

Hukum Beer, berbunyi:

“jumlah radiasi cahaya tampak (ultraviolet, inframerah dan sebagainya) yang diserap atau

ditransmisikan oleh suatu larutan merupakan suatu fungsi eksponen dari konsentrasi zat

dan tebal larutan”.

Rumus yang diturunkan dari Hukum Beer dapat ditulis sebagai:

dimana:

A = absorbansi

b atau terkadang digunakan l = tebal larutan (tebal kuvet diperhitungkan juga umumnya 1

cm)

c = konsentrasi larutan yang diukur

ε = tetapan absorptivitas molar (jika konsentrasi larutan yang diukur dalam molar)

a = tetapan absorptivitas (jika konsentrasi larutan yang diukur dalam ppm).

Secara eksperimen hukum Lambert-beer akan terpenuhi apabila peralatan yang

digunakan memenuhi kriteria-kriteria berikut:

1. Sinar yang masuk atau sinar yang mengenai sel sampel berupa sinar dengan dengan

panjang gelombang tunggal (monokromatis).

2. Penyerapan sinar oleh suatu molekul yang ada di dalam larutan tidak dipengaruhi

oleh molekul yang lain yang ada bersama dalam satu larutan.

3. Penyerapan terjadi di dalam volume larutan yang luas penampang (tebal kuvet) yang

sama.

4. Penyerapan tidak menghasilkan pemancaran sinar pendafluor. Artinya larutan yang

diukur harus benar-benar jernih agar tidak terjadi hamburan cahaya oleh partikel-

partikel koloid atau suspensi yang ada di dalam larutan.

5. Konsentrasi analit rendah. Karena apabila konsentrasi tinggi akan menggangu

kelinearan grafik absorbansi versus konsntrasi.

Spektrum UV, VIS, UV-VIS dan IR

Data-data yang dikeluarkan oleh UV atau VIS dapat berupa absorbansi atau

transmitansi yang langsung dibaca pada spektrofotometer. Namun untuk UV, VIS, UV-VIS

dan IR data yang dikeluarkan dapat berupa spektrum jika telah dihubungkan dengan

komputer.

Spektrum yang dikeluarkan oleh UV, VIS dan UV-VIS berupa pita yang lebar sedangkan

pada pita yang dikeluarkan oleh IR berupa garis atau puncak tajam.

Pita melebar dari UV-VIS disebabkan karena energi yang dimiliki selain menyebabkan

transisi elektronik terjadi pula rotasi dan vibrasi elektron dalam molekul. Sedangkan pada IR

hanya terjadi vibrasi elektron maka spektrum yang dihasilkan berupa garis atau puncak

tajam. Selain pada IR, spektrum berupa garis dapat terjadi pula pada spektroskopi NMR

karena hanya terjadi rotasi elektron.

Spektrum yang dihasilkan dari setiap spektroskopi berbeda antara satu dengan yang

lainnya. Para kimiawan spektrum UV, VIS maupun IR dapat dibedakan dengan mudah.

Spektrum yang dihasilkan oleh UV, VIS dan UV-VIS tidak berbeda jauh namun sangat sangat

berbeda bila dibanding spektrum IR. Untuk membedakannya dapat dilihat pada gambar:

Gambar spektrum UV. Namun spektrum dari spektrofotometer VIS dan UV-VIS menyerupai

spektrum UV

Gambar spektrum IR. Pita tertinggi mengarah ke bawah sedangkan pada UV pita yang paling

tinggi mengarah ke atas hal ini disebabkan spektrofotometer IR ditulis dalam bentuk

bilangan gelombang.

Macam-Macam Spektrofotometri

Spektrofotometri terdiri dari beberapa jenis berdasar sumber cahaya yang

digunakan. Diantaranya adalah sebagai berikut:

1. Spektrofotometri Vis (Visible)

2. Spektrofotometri UV (Ultra Violet)

3. Spektrofotometri UV-Vis

4. Spektrofotometri IR (Infra Red)

1. Spektrofotometri Visible (Spektro Vis)

Pada spektrofotometri ini yang digunakan sebagai sumber

sinar/energi adalah cahaya tampak (visible). Cahaya visible termasuk spektrum

elektromagnetik yang dapat ditangkap oleh mata manusia. Panjang gelombang sinar tampak

adalah 380 sampai 750 nm. Sehingga semua sinar yang dapat dilihat oleh kita, entah itu

putih, merah, biru, hijau, apapun.. selama ia dapat dilihat oleh mata, maka sinar tersebut

termasuk ke dalam sinar tampak (visible).

Sumber sinar tampak yang umumnya dipakai pada spektro visible adalah lampu

Tungsten. Tungsten yang dikenal juga dengan nama Wolfram merupakan unsur kimia

dengan simbol W dan no atom 74. Tungsten mempunyai titik didih yang tertinggi (3422 ºC)

dibanding logam lainnya. karena sifat inilah maka ia digunakan sebagai sumber lampu.

Sample yang dapat dianalisa dengan metode ini hanya sample yang memilii warna. Hal ini

menjadi kelemahan tersendiri dari metode spektrofotometri visible.

Oleh karena itu, untuk sample yang tidak memiliki warna harus terlebih dulu dibuat

berwarna dengan menggunakan reagent spesifik yang akan menghasilkan senyawa

berwarna. Reagent yang digunakan harus betul-betul spesifik hanya bereaksi dengan analat

yang akan dianalisa. Selain itu juga produk senyawa berwarna yang dihasilkan harus benar-

benar stabil.

Salah satu contohnya adalah pada analisa kadar protein terlarut (soluble protein).

Protein terlarut dalam larutan tidak memiliki warna. Oleh karena itu, larutan ini harus dibuat

berwarna agar dapat dianalisa. Reagent yang biasa digunakan adalah reagent Folin.

Saat protein terlarut direaksikan dengan Folin dalam suasana sedikit basa, ikatan

peptide pada protein akan membentuk senyawa kompleks yang berwarna biru yang dapat

dideteksi pada panjang gelombang sekitar 578 nm. Semakin tinggi intensitas warna biru

menandakan banyaknya senyawa kompleks yang terbentuk yang berarti semakin besar

konsentrasi protein terlarut dalam sample.

2. Spektrofotometri UV (ultraviolet)

Berbeda dengan spektrofotometri visible, pada spektrofotometri UV berdasarkan

interaksi sample dengan sinar UV. Sinar UV memiliki panjang gelombang 190-380 nm.

Sebagai sumber sinar dapat digunakan lampu deuterium.

Deuterium disebut juga heavy hidrogen. Dia merupakan isotop hidrogen yang stabil

yang terdapat berlimpah di laut dan daratan. Inti atom deuterium mempunyai satu proton

dan satu neutron, sementara hidrogen hanya memiliki satu proton dan tidak memiliki

neutron. Nama deuterium diambil dari bahasa Yunani, deuteros, yang berarti ‘dua’,

mengacu pada intinya yang memiliki dua pertikel.

Karena sinar UV tidak dapat dideteksi oleh mata kita, maka senyawa yang dapat

menyerap sinar ini terkadang merupakan senyawa yang tidak memiliki warna. Bening dan

transparan.

Oleh karena itu, sample tidak berwarna tidak perlu dibuat berwarna dengan

penambahan reagent tertentu. Bahkan sample dapat langsung dianalisa meskipun tanpa

preparasi. Namun perlu diingat, sample keruh tetap harus dibuat jernih dengan filtrasi atau

centrifugasi. Prinsip dasar pada spektrofotometri adalah sample harus jernih dan larut

sempurna. Tidak ada partikel koloid apalagi suspensi.

Sebagai contoh pada analisa protein terlarut (soluble protein). Jika menggunakan

spektrofotometri visible, sample terlebih dulu dibuat berwarna dengan reagent Folin, maka

bila menggunakan spektrofotometri UV, sample dapat langsung dianalisa.

Ikatan peptide pada protein terlarut akan menyerap sinar UV pada panjang

gelombang sekitar 280 nm. Sehingga semakin banyak sinar yang diserap sample (Absorbansi

tinggi), maka konsentrasi protein terlarut semakin besar.

Spektrofotometri UV memang lebih simple dan mudah dibanding spektrofotometri

visible, terutama pada bagian preparasi sample. Namun harus hati-hati juga, karena banyak

kemungkinan terjadi interferensi dari senyawa lain selain analat yang juga menyerap pada

panjang gelombang UV. Hal ini berpotensi menimbulkan bias pada hasil analisa.

3. Spektrofotometri UV-Vis

Spektrofotometri ini merupakan gabungan antara spektrofotometri UV dan Visible.

Menggunakan dua buah sumber cahaya berbeda, sumber cahaya UV dan sumber cahaya

visible. Meskipun untuk alat yang lebih canggih sudah menggunakan hanya satu sumber

sinar sebagai sumber UV dan Vis, yaitu photodiode yang dilengkapi dengan monokromator.

Untuk sistem spektrofotometri, UV-Vis paling banyak tersedia dan paling populer

digunakan. Kemudahan metode ini adalah dapat digunakan baik untuk sample berwarna

juga untuk sample tak berwarna.

4. Spektrofotometri IR (Infra Red)

Dari namanya sudah bisa dimengerti bahwa spektrofotometri ini berdasar pada

penyerapan panjang gelombang infra merah. Cahaya infra merah terbagi menjadi infra

merah dekat, pertengahan, dan jauh. Infra merah pada spektrofotometri adalah infra merah

jauh dan pertengahan yang mempunyai panjang gelombang 2.5-1000 μm.

Pada spektro IR meskipun bisa digunakan untuk analisa kuantitatif, namun biasanya

lebih kepada analisa kualitatif. Umumnya spektro IR digunakan untuk mengidentifikasi

gugus fungsi pada suatu senyawa, terutama senyawa organik. Setiap serapan pada panjang

gelombang tertentu menggambarkan adanya suatu gugus fungsi spesifik.

Hasil analisa biasanya berupa signal kromatogram hubungan intensitas IR terhadap

panjang gelombang. Untuk identifikasi, signal sample akan dibandingkan dengan signal

standard. Perlu juga diketahui bahwa sample untuk metode ini harus dalam bentuk murni.

Karena bila tidak, gangguan dari gugus fungsi kontaminan akan mengganggu signal kurva

yang diperoleh.

Terdapat juga satu jenis spektrofotometri IR lainnya yang berdasar pada penyerapan

sinar IR pendek. Spektrofotometri ini di sebut Near Infrared Spectropgotometry (NIR).

Aplikasi NIR banyak digunakan pada industri pakan dan pangan guna analisa bahan baku

yang bersifat rutin dan cepat.

Phospat

Dalam kimia, ortofosfat (bahasa Inggris: orthophosphate, inorganic phosphate, Pi)

atau sering disebut gugus fosfat adalah sebuah ion poliatomik atau radikal terdiri dari satu

atom fosforus dan empat oksigen. Dama bentuk ionik, dia membawa sebuah -3 muatan

formal, dan dinotasikan PO43-.

Fosfat adalah unsur dalam suatu batuan beku (apatit) atau sedimen dengan

kandungan fosfor ekonomis. Biasanya, kandungan fosfor dinyatakan sebagai bone

phosphate of lime (BPL) atau triphosphate of lime (TPL), atau berdasarkan kandungan P2O5.

Fosfat apatit termasuk fosfat primer karena gugusan oksida fosfatnya terdapat dalam

mineral apatit (Ca10(PO4)6.F2) yang terbentuk selama proses pembekuan magma. Kadang

kadang, endapan fosfat berasosiasi dengan batuan beku alkali kompleks, terutama karbonit

kompleks dan sienit.

Fosfat komersil dari mineral apatit adalah kalsium fluo-fosfat dan kloro-fosfat dan

sebagian kecil wavellite, (fosfat aluminium hidros). Sumber lain dalam jumlah sedikit berasal

dari jenis slag, guano, crandallite [CaAl3(PO4)2(OH)5.H2O], dan millisite

(Na,K).CaAl6(PO4)4(OH)9.3H2O. Sifat yang dimiliki adalah warna putih atau putih kehijauan,

hijau, berat jenis 2,81-3,23, dan kekerasan 5 H.

Fosfat adalah sumber utama unsur kalium dan nitrogen yang tidak larut dalam air,

tetapi dapat diolah untuk memperoleh produk fosfat dengan menambahkan asam.

Pada praktikum kali ini, ion sulfat dapat bereaks dengan ammonium molibdat

nenbentuk ammonium phospomolibdat. Senyawa ini bila direduksi oleh Sn2+ akan

membentuk senyaawa molybdenum yang berwarna biru, dan akan menyerap sinar pada

panjang gelombang 660 nm.

III. Alat dan Bahan

a. Alat :

- Spektrofotometer UV/VIS + Kuvet

- Labu takar 100 mL

- Botol semprot

- Batang pengaduk

- Corong pendek

- Gelas kimia 400 mL

b. Bahan :

- Standar Phospat 100 ppm

- Larutan ammonium molibdat (25 g ammonium molibdat dalam 175 mL aq-

dm) ditambahkan larutan H2SO4 (280 mL dalam 400 mL aq-dm) lalu

diencerkan hingga 1 L

- Larutan SnCl2 (2,5 g SnCl2.H2O dalam 100 mL gliserol)

- Aq-dm

- Kertas isap

IV.Prosedur Kerja dan Pengamatan

Prosedur Kerja Pengamatan

1. 50 mL sampel (asli atau diencerkan)

diambil

2. Ditambah 2 mL larutan ammonium

molibdat.

3. Ditambah 0,25 mL larutan SnCl2, dikocok

dan dibiarkan 10 menit.

4. Diukur absorbansinya pada panjang

gelombang 660 nm.

5. Sebelumnya dibuat larutan deret

standar Phospat dalam labu takar 100

mL berturut-turut 2,4,6,8 dan 10 ppm.

Sampel : air keran, tidak berwarna

Ammonium molibdat: larutan, tidak

berwarna

+ Ammonium molibdat → tidak terjadi

perubahan

SnCl2: Larutan, kental, tidak berwarna

+ SnCl2 → Larutan menjadi berwarna biru

tua transparan

Panjang gelombang sampel yang terukur :

0,215 nm

No Ppm

(x)

Absorbansi

(y)

x2 y2

1 0 0,058 0 0

2 0,5 0,185 0,25 0,0925

3 1 0,320 1 0,320

4 1,5 0,393 2,25 0,5895

5 2 0,493 4 0,986

6 2,5 0,536 6,25 1,34

7 3 0,738 9 2,214

8 3,5 0,867 12,25 3,0345

∑ 14 3,59 35 8,5765

V. Persamaan reaksi dan Perhitungan

VI.Pembahasan

Faktor-faktor yang sering menyebabkan kesalahan dalam menggunakan spektrofotometer

dalam mengukur konsentrasi suatu analit:

1. Adanya serapan oleh pelarut. Hal ini dapat diatasi dengan penggunaan blangko,

yaitu larutan yang berisi selain komponen yang akan dianalisis termasuk zat

pembentuk warna.

2. Serapan oleh kuvet. Kuvet yang ada biasanya dari bahan gelas atau kuarsa, namun

kuvet dari kuarsa memiliki kualitas yang lebih baik.

Kesalahan fotometrik normal pada pengukuran dengan absorbansi sangat rendah atau

sangat tinggi, hal ini dapat diatur dengan pengaturan konsentrasi, sesuai dengan kisaran

sensitivitas dari alat yang digunakan (melalui pengenceran atau pemekatan).

VII.Kesimpulan

Melalui praktikum ini, kami dapat menentukan kadar Phospat dengan molibdat

dalam suatu sampel secara spektrofotometri, yaitu sebesar 0,6797 ppm.

.

VIII.Daftar Pustaka

1. id.wikipedia.org/wiki/Ortoposfat.

2. http://dprayetno.wordpress.com/2011/11/21/spektrofotometri-ultraviolet/

3. http://wanibesak.wordpress.com/2011/07/04/pengertian-dasar-spektrofotometer-

vis-uv-uv-vis/