laporan praktikum kompleksometri penentuan edta

LAPORAN PRAKTIKUM

KIMIA ANALITIK I

Kompleksometri

Disusun Oleh :

Irma Wulandari 1311E2023

Neng Erni Maryani 1311E2028

Nia Sari Setyaningrum 1311E2031

Menik Sri Muliasih 1311E2053

Deti Nurhidayah 1312C2009

Andita Hargiyanti 1311E2058

SEKOLAH TINGGI ANALIS BAKTI ASIH BANDUNG

2014

Laporan Praktikum Kimia Analitik

Kelompok 5 Page 1

I. Judul Praktikum : Penentuan Konsentrasi EDTA 0,01 M

II. Tanggal Praktikum : Minggu, 16 Februari 2014

III. Tanggal Laporan : Minggu, 23 Februari 2014

IV. Tujuan Praktikum :

1. Mengetahui langkah pengerjaan titrasi kompleksometri

2. Dapat menentukan dan menghitung konsentrasi EDTA

V. Prinsip Kerja :

Sejumlah tertentu larutan CaCl2 standar dititrasi oleh larutan EDTA yang akan

ditetapkan konsentrasinya pada pH 10 dengan menggunakan indikator EBT sampai

dengan terjadi perubahan warna dari merah anggur menjadi biru jelas. Pada TE mol

EDTA = mol CaCl2, sehingga konsentrasi EDTA dapat dihitung.

VI. Dasar Teori :

Titrasi kompleksometri yaitu titrasi berdasarkan pembentukan persenyawaan

kompleks (ion kompleks atau garam yang sukar mengion). Kompleksometri

merupakan jenis titrasi dimana titran dan titrat saling mengkompleks, membentuk

hasil berupa kompleks. Reaksi-reaksi pembentukan kompleks atau yang menyangkut

kompleks banyak sekali dan penerapannya juga banyak, tidak hanya dalam titrasi.

Karena itu perlu pengertian yang cukup luas tentang kompleks, sekalipun disini

pertama-tama akan diterapkan pada titrasi. Contoh reaksi titrasi kompleksometri :

Ag+ + 2CN

- Ag(CN)2

Hg2+

+ 2Cl- HgCl2

(Khopkar, 2002).

Salah satu tipe reaksi yang berlaku sebagai dasar penentuan titrimetrik

melibatkan pembentukan (formasi) kompleks atau ion kompleks yang larut namun

sedikit terdisosiasi. Kompleks yang dimaksud disini adalah kompleks yang dibentuk

melalui reaksi ion logam, sebuah kation dengan sebuah anion atau molekul netral

(Basset, 1994).

Titrasi kompleksometri adalah titrasi berdasarkan pembentukan senyawa

kompleks antara kation dengan zat pembentuk kompleks. Salah satu zat pembentuk

kompleks yang banyak diguunakan dalam titrasi kompleksometri adalah garam

dinatrium etilendiamina tetraasetat (dinatrium EDTA). Senyawa ini dengan banyak

kation membentuk kompleks dengan perbandingan 1:1, berapapun valensinya.

Kestabilan dari senyawa kompleks yang terbentuk tergantung dari sifat kation dan pH

dari larutan, oleh karena itu titrasi dilakukan pada pH tertentu. Pada larutan yang

terlalu alkalis perlu diperhitungkan kemungkinan mengendapnya logam hidroksida.

Penetapan titik akhir titrasi digunakan indicator logam, yaitu indicator yang

dapat membentuk senyawa kompleks dengan ion logam. Ikatan komples antara

indicator dan ion logam harus lebih lemah dari pada ikatan kompleks antara larutan

titer dan ion logam. Larutan indicator bebas mempunyai warna yang berbeda dengan

larutan kompleks indicator.

Titrasi kompleksometri juga dikenal sebagai reaksi yang meliputi reaksi

pembentukan ion-ion kompleks ataupun pembentukan molekul netral yang terdisosiasi

dalam larutan. Persyaratan mendasar terbentuknya kompleks demikian adalah tingkat


Kelompok 5 Page 2

kelarutan yang tinggi. Selain titrasi kompleks biasa seperti diatas, dikenal pula

kompleksometri yang dikenal sebagai kelatometri, seperti yang menyangkut

penggunaan EDTA. Gugus-gugus yang terikat pada ion pusat, disebut ligan dan dalam

larrutan air, reaksi dapat dinyatakan oleh persamaan :

M(H2O)n + L M(H2O)(n-1)L + H2O

(Khopkar, 2002).

Asam etilen diamin tetra asetat atau yang lebih dikenal dengan EDTA,

merupakan salah satu jenis asam amina polikarboksilat. EDTA sebenarnya adalah

ligan seksidentat yang dapat berkoordinasi dengan suatu ion logam lewat kedua

nitrogen dan keempat gugus karboksilat atau disebut ligan multidentat yang

mengandung lebih dari dua atom koordinasi per molekul, misalnhya asam 1,2-

diaminoetanatetraasetat (asametilenadiamina tetraasetat, EDTA) yang mempunyai dua

atom nitrogen penyumbang dan empat atom oksigen penyumbang dalam molekul

(Rival, 1995).

Suatu EDTA dapat membentuk senyawa kompleks yang mantap dengan

sejumlah besar ion logam sehingga EDTA merupakan ligan yang tidak selektif. Dalam

larutan yang agak asam, dapat terjadi protonasi parsial EDTA tanpa pematahan

sempurna kompleks logam, yang menghasilkan spesies seperti CuHY-. Ternyata bila

beberapa ion logam yang ada dalam larutan tersebut maka titrasi dengan EDTA akan

menunjukkan jumlah semua ion logam yang ada dalam larutan tersebut (Harjadi,

1993).

Selektivitas kompleks dapat diatur dengan pengendalian pH, misal Mg, Ca, Cr,

dan Ba dapat dititrasi pada pH = 11 EDTA. Sebagian besar titrasi kompleksometri

mempergunakan indikator yang juga bertindak sebagai pengkompleks dan tentu saja

kompleks logamnya mempunyai warna yang berbeda dengan pengompleksnya sendiri.

Indikator demikian disebut indikator metalokromat. Indikator jenis ini contohnya

adalah Eriochrome black T, pyrocatechol violet, xylenol orange, calmagit, 1-(2-piridil-

azonaftol), PAN, zincon, asam salisilat, metafalein dan calcein blue (Khopkar, 2002).

Satu-satunya ligan yang lazim dipakai pada masa laludalam pemeriksaan kimia

adalah ion sianida, CN-, karena sifatnya yang dapat membentuk kompleks yang

mantap dengan ion perak dan ion nikel. Dengan ion perak, ion sianida membentuk

senyawa kompleks perak-sianida, sedangkan dengan ion nikel membentuk nikel-

sianida. Kendala yang membatasi pemakaian-pemakaian ion sianida dalam titrimetri

adalah bahwa ion ini membentuk kompleks secara bertahap dengan ion logam karena

ion ini merupakan ligan bergigi satu (Rival, 1995).

Titrasi dapatditentukan dengan adanya penambahan indikator yang berguna

sebagai tanda tercapai titik akhhir titrasi. Ada lima syarat suatu indikator logam dapat

digunakan pada pendeteksi visual dari titik-titik akhir yaitu reaksi warna harus

sedemikian sehingga sebelum titik akhir, bila hampir semua ion logam telah

berkompleks dengan EDTA, larutan akan berwarna kuat. Kedua, reaksi warna itu

haruslah spesifik (khusus), atau sedikitnyaselektif. Ketiga, kompleks-indikator logam

itu harus memiliki kestabialan yang cukup, kalau tidak, karena disosiasi, tak akan

diperoleh perubahan warna yang tajam. Namun, kompleks-indikator logam itu harus

kurang stabil disbanding kompleks logam-EDTA untuk menjamin agar pada titik


Kelompok 5 Page 3

akhir, EDTA memindahkan ion-ion logam dari kompleks-indikator logam ke

kompleks logam-EDTA harus tajam dan cepat. Keempat, kontras warna antara

indikator bebas dan kompleks-indikator logam harus sedemikian sehingga mudah

diamati. Indikator harus sangat peka terhadap ion logam (yaitu, terhadap pM) sehingga

perubahan warna terjadi sedikit mungkin dengan titik ekuivalen. Terakhir, penentuan

Ca dan Mg dapat dilakukan dengan titrasi EDTA, pH untuk titrasi adalah 10 dengan

indikator eriochromr black T. pada pH tinggi, 12, Mg akan mengendap sebagai

Mg(OH)2 akam mengendap, sengga EDTA dapat dikonsumsi hanya oleh Ca2+

dengan

indikator murexide (Basset, 1994).

Kesulitan yang timbul dari kompleks yang lebih rendah dapat dihindari dengan

penggunaan bahan pengkelatsebagai titran. Bahan pengkelat yang mengandung baik

oksigen maupun nitrogen secara umum efektif dalam membentuk kompleks-kompleks

yang stabil dengan berbagai macam logam. Keunggulan EDTA adalah mudah larut

dalam air, dapat diperoleh dalam keadaan murni, sehingga EDTA banyak dipakai

dalam melakukan percobaan kompleksometri. (Harjadi, 1993).

Reaksi-reaksi yang melibatkan pembentukan kompleks dipergunakan oleh

kimiawan dalam prosedur titrimetrik maupun gravimetric. Molekul yang bertindak

sebagai ligan biasanya memiliki atom elektronegatif, misalnya nitrogen, oksigen, atau

salah satu dari halogen. Ligan yang hanya mempunyai sepasang electron tak dipakai

bersama, misalnya NH3, dikatakan unidentat. Ligan yang mempunyai dua gugus yang

mampu membentuk dua ikatan dengan atom sentral dikatakan bidentat. Suatu contoh

adalah etilendiamin (NH2CH2CH2NH2) dengan kedua atom nitrogen mempunyai

sepasang electron tak terpakai bersama. Ion tembaga (II) membentuk kompleks

dengan dua molekul etilendiamin seperti berikut :

Cincin heterosiklik terbentuk oleh interaksi suatu ion logam dengan dua atau lebih

gugus fungsioanal dalam ligan dinamakan cincin khelat; molekul organiknya pereaksi

pembentuk khelat, dan kompleksnya dinamakan khelat atau senyawa khelat.

Penggunaan analitik didasarkan pada penggunaan pereaksi khelat sebagai titran untuk

ion-ion logam telah menunjukan pertumbuhan menarik.

Kompleksometri merupakan metoda titrasi yang pada reaksinya terjadi

pembentukan larutan atau senyawa kompleks dengan kata lain membentuk hash

berupa kompleks. Untuk dapat dipakai sebagai dasar suatu titrasi, reaksi pembentukan

kompleks disamping harus memenuhi persyaratan umum amok titrasi, make kompleks

yang terjadi hams stabil. Titrasi ini biasanya digunakan untuk penetapan kadar logam

polivalen atau senyawanya dengan menggunakan NaaEDTA sebagai titran pembentuk

kompleks (Tim Penyusun, 1983).

Hanya beberapa ion logam seperti tembaga, kobal, nikel, seng, cadmium, dan

merkuri (II) membentuk kompleks stabil dengan nitrogen seperti amoniak dan trine.

Beberapa ion logam lain, misalnya alumunium, timbale, dan bismuth lebih baik

berkompleks dengan ligan dengan atom oksigen sebagai donor electron. Beberapa

pereaksi pembentuk khelat, yang mengandung baik oksigen maupun nitrogen

terutama efektif dalam pembentukan kompleks stabil dengan berbagai logam. Dari

ini yang terkenal ialah asam etilendiamintetraasetat, kadang-kadang dinyatakan asam

etilendinitrilo, dan sering disingkat sebagai EDTA :


Kelompok 5 Page 4

Istilah chelon telah disarankan sebagai nama umum untuk seluruh golongan peereaksi,

termasuk poliamin seperti trine, asam poliamino karboksilat seperti EDTA, dan

senyawa sejenis membentuk kompleks 1:1 dengan ion logam, larut dalam air dan

karenanya dapat dipergunakan sebagai titran logam dan titrasinya disebut titrasi

khelometrik.

Kilon praktis telah membuat suatu revolusi pada kimia analitik dari banyak

unsur logam dan merupakan hal yang sangat penting dalam banayak lapangan. Reaksi

pengkomplekan dengan suatu ion logam, melibatkan penggantian satu molekul

pelarut atau lebih yang terkoordinasi dengan gugus-gugus nukleofilik lain, gugus

yang terikat oleh pada ion pusat disebut ligan. Ligan dapat berupa sebuah molekul

netral atau sebuah ion bermuatan, ligan dapat dengan baik diklasifikasi atas dasar

banyaknya titik lekat kepada ion logam. Ligan sederhana seperti ion-ion halide

atau molekul-molekul H2O atau NH3 adalah monodentat, yaitu ligan yang terikat

pada ion logam hanya pada satu titik oleh penyumbangan atau pasangan elektron

kepada logam, bila ion ligan itu mempunyai dua atom, maka molekul itu

mempunyai dua atom penyumbang untuk membentuk dua ikatan koordinasi

dengan ion logam yang lama, ligan itu disebut bidentat. Ligan multidental

mempunyai lebih dari dua atom koordinasi per molekul, kestabilan

termodinamik darisatu spesi merupakan ukuran sejaidi mana spesi ini akan terbentuk

dari spesi-spesi lain pada kondisi tertentu, jika sistem itiu dibiarkan mencapai

kesetimbangan (Vogel, 1994).

Ikatan pada EDTA, yaitu ikatan N yang bersifat basa mengikat ion

H+dari ikatan karboksil yang bersifat asam. Jadi dalam bentuk Ianitan pada EDTA

ini terjadi reaksi intra molekuler (maksudnya dalam molekul itu sendiri), maka

rumus senyawa tersebut disebut "zwitter ion". EDTA dijual dalam bentuk

garam natriumnya, yang jauh lebih mudah larut daripada bentuk asamnya (Syafei,

1998).

Reaksi pengkomplekan dengan suatu ion logam, melibatkan penggantiansatu

molekul pelarut atau lebih yang terkoordinasi dengan gugus-gugusnukleofilik lain,

gugus yang terikat oleh pada ion pusat disebut ligan. Ligan dapat berupa sebuah

molekul netral atau sebuah ion bermuatan, ligan dapat dengan baik diklasifikasi atas

dasar banyaknya titik lekat kepada ion logam. Ligan sederhana seperti ion-ion

halide atau molekul-molekul H20 atau NH3 adalah monodentat, yaitu ligan yang

terikat pada ion logam hanya pada satu titik oleh penyumbangan atau pasangan

elektron kepada logam, bila ion ligan itu mempunyai dua atom, maka molekul

itu mempunyai dua atom penyumbang untuk membentuk dua ikatan koordinasi

dengan ion logam yang sama, ligan itu disebut bidentat. Ligan multidentat

mempunyai lebih dari dua atom koordinasi per molekul, kestabilan termodinamik

dari satu spesi merupakan ukuran sejauh mana spesi ini akan terbentuk dari spesi-

spesi lain pada kondisi tertentu, jika sistern itu dibiarkan mencapai kesetimbangan.

Ligan dapat berupa suatu senyawa organik seperti asam sitrat, EDTA, maupun

senyawa anorganik seperti polifosfat. Untuk memperoleh ikatan metal yang stabil,

diperlukan ligan yang mampu membentuk cincin 5-6 sudut dengan logam misalnya

ikatan EDTA dengan Ca. Ion logam terkoordinasi dengan pasangan electron dari


Kelompok 5 Page 5

atom-atom N-EDTA dan juga dengan keempat gugus karboksil yangh terdapat pada

molekul EDTA(Winarno, 1982).

Ligan dapat menghambat proses oksidasi, senyawa ini merupakan sinerjik anti

oksidan karena dapat menghilangkan ion-ion logam yang mengkatalisis proses

oksidasi (Winarno, 1982).

1. Titrasi Khelometrik

EDTA merupakan ligan seksidentat yang berpotensi, yang dapat berkoordinasi

dengan ion logam dengan pertolongan kedua nitrogen dan empas gugus karboksil.

Dalam hal-hal lain, EDTA mungkin bersikap sebagai suatu ligan kuinkedentat atau

kuadridentat yang mempunyai satu atau dua gugus karboksilnya bebas dari

interaksi yang kuat dengan logamnya. Untuk memudahkan, bentuk asam EDTA

bebas sering kali disingkat H4Y. Dalam larutan yang cukup asam, protonasi

sebagian dari EDTA tanpa kerusakan lengkap dari kompleks iogam mungkin

terjadi, yang menyebabkan terbentuknya zat seperti CuHY-; tetapi pada kondisi

biasa semua empat hidrogen hilang, apabila ligan dikoordinasikan dengan ion

logam. Pada harga-harga pH sangat tinggi, ion hidroksida mungkin menembus

lingkungan koordinasi dari logam dan kompleks seperti Cu(OH) Y3-

dapat terjadi.

2. Efek Kompleks

Zat-zat lain dari titran kilon yang mungkin ada dalam larutan ion logam dapat

membentuk kompleks dengan logamnya dan dengan demikian bersaing dengan

reaksi titrasi yang diinginkan. Sebenarnya pembentukan kompleks demikian

kadang-kadang dengan pertimbangan digunakan untuk mengatasi interferensi,

yang dalam hal ini efek dari pengompleks disebut penutupan. Dengan ion-ion

logam tertentu yang dengan mudah terhidrolisa, mungkin perlu untuk

menambahkan ligan pengompleks agar mencegah pengendapan hidroksida logam.

Jika tetapan stabilitas untuk semua kompleks diketahui, maka efek pembentukan

kompleks terhadap reaksi titrasi EDTA dapat dihitung.

3. Efek Hidrolisa

Hidrilisa ion logam mungkin bersaing dengan proses titran khelometrik.

Peningkatan pH membuat efek ini lebih jelek dengan penggeseran kekeseimbangan

yang benar dari jenis

M2+

+ H2O M(OH)+

+ H+

Hidrolisa secara ekstensif dapat mengakibatkan pengendapan hidroksida

yanghanya bereaksi dengan EDTA secara perlahan-

lahan, bahkan apabilapertimbangan-pertimbangan keseimbangan menguntungkan

pembebtukkankhelonat logam. Sekali pun seringkali tetapan hidrolisa yang cocok

untuk ion-ion logam tidak tersedia, dan karenanya pengaruh ini sering tidak

dapatdihitung dengan teliti.


Kelompok 5 Page 6

4. Cara-cara Titrasi EDTA

Titrasi secara khelatometri telah dilakukan dengan baik terhadap semua kation

biasa. Jenis-jenis titrasinya adalah :

a. Titrasi langsung, dapat dilakukan terhadap sedikitnya 25 kation dengan

menggunakan indicator logam. Pereaksi pembentukan kompleks, seperti

sitrat dan tartrat, sering ditambahkan untuk pencegahan endapan

hidroksida logam. Buffer NH3-NH4Cl dengan pH 9 sampai 10 sering

digunakan untuk logam yang membentuk kompleks dengan amoniak

(Underwood, 1994).

b. Titrasi kembali, digunakan apabila reaksi antara kation dengan EDTA

lambat atau apabila indicator yang sesuai tidak ada. EDTA berlebih

ditambahkan berlebih dan yang bersisa dititrasi dengan larutan standar Mg

dengan menggunakan calmagnite sebagai indicator. Kompleks Mg-EDTA

mempunyai stabilitas relative rendah dan kation yang ditentukan tidak

digantikan dengan magnesium. Cara ini dapat juga untuk menentukan

logam dalam endapan, seperti Pb di dalam PbSO4 dan Ca dalam CaSOa

(Underwood, 1994).

c. Titrasi substitusi, berguna bila tidak ada indicator yang sesuai untuk ion

logam yang ditentukan. Sebuah larutan berlebih yang mengandung

kompleks Mg-EDTA ditambahkan dan ion logam, misalnya M2+

,

menggantikan magnesium dari kompleks EDTA yang relative lemah itu

(Underwood, 1994).

d. Titrasi secara tidak langsung, beberapa jenis telah dilaporkan, antara lain

penentuan sulfat dengan menambahkan larutan baku barium berlebihan dan

menitrasi kelebihan tersebut dengan EDTA. Juga pospat sudah ditentukan

setelah pengendapan sebagai MgNH4PO4 yang tidak terlalu sukar lanrt lalu

menitrasi kelebihan Mg (Underwood, 1994).

e. Cara titrasi alkalimetri, dengan menambahkan larutan Na2H2Y berlebihan

kepada larutan analat yang bereaksi netral. Ion hydrogen yang dibebaskan

dititrasi dengan larutan baku basa. (Underwood,1994)

5. Kestabilan Kompleks

Kestabilan suatu kompleks jelas akan berhubungan dengan (a)

kemampuan mengkompleks dari ion logam yang terlihat, dan (b) dengan cirri

khas ligan itu, yang penting untuk memeriksa faktor-faktor ini dengan singkat.

a. Kemampuan mengkompleks logam-logam digambarkan dengan baik

menurut klasifikasi Schwarzenbach, yang dalam ganis besarnya didasarkan

atas pembagian logam menjadi asam lewis (penerima pasangan electron)

kelas A dan kelas B. Logam kelas A dicirikan oleh larutan afinitas (dalam

larutan air) terhadap halogen, dan membentuk kompleks yang paling

stabil engan anggota pertama grup table berkala. Kelas B lebih mudah

berkoordinasi dengan I- daripada dengan f dalam larutan air dan

membentuk kompleks terstabil dengan atom penyumbang kedua dari

masing-masing grup itu yakni Nitrogen, Oksigen, dan F, Cl, C, P.


Kelompok 5 Page 7

Konsep asam basa keras dan lunak adalah berguna dalam menandai ciri-

ciri perilaku penerima pasangan electron kelas A dan kelas B (Vogel,

1994).

b. Ciri-ciri khas ligan, dapat mempengaruhi kestabilan kompleks diman

aligan itu terlibat, adalah (i) kekuatan basa dari ligan itu, (ii) sifat-sifat

penyepitan, jika ada, dan (iii) efek-efek sterik (ruang). Efek sterik yang

paling umum adalah efek oleh adanya suatu gugusan besar yang melekat

pada atau berada berdekatan dengan atom penyumbang. (Vogel, 1994).

6. Indikator Logam

Indikator logam adalah suatu indicator terdiri dari suatu zat yang umumnya

senyawa organic yang dengan satu atau beberapa ion logam dapat membentuk

senyawa kompleks yang warnanuya berlainan dengan warna indikatornya dalam

keadaan bebas. Warna indicator asam basa akan tergantung, pada pH larutannya,

sedangkan warna indicator logam sampai batas tertentu bergantung pada pM. Oleh

karena itu indicator logam sering disebut sebagai "pM-slustive indicator" atau

metalochrome-indikator (syafei, 1998).

Beberapa macam indicator logam yang digunakan adalah sebagai berikut :

a. Eriochrome Black T

Eriochrome Black T merupakan indikator kompleksometri yang merupakan

bagian dari titrasi kompleksometri, misalnya dalam proses penentuan

kekerasan air. Ini adalah dye.It azo juga dikenal sebagai ET-00. Dalam bentuk

terprotonasi nya, Eriochrome Black T biru. Ternyata merah ketika membentuk

kompleks dengan kalsium, magnesium, atau ion logam lainnya. Rumus

kimianya dapat ditulis sebagai HOC10H6N = NC10H4 (OH) (NO2) SO3Na.

Eriochrome Black T adalah biru, tapi ternyata merah di hadapan logam.

Ketika digunakan sebagai indikator dalam titrasi EDTA, akhir biru

karakteristik titik-tiba saat EDTA memadai telah ditambahkan dan membentuk

kompleks ion logam dengan EDTA bukan Eriochrome.Eriochrome Black T

juga telah digunakan untuk mendeteksi keberadaan logam tanah . Kelemahan

indikator ini, tak stabil dalam larutan,sehingga larutan tidak dapat disimpan

lama.


Kelompok 5 Page 8

b. Murexide

Kelat Murexide dengan logam berwarna merah muda dan indikator bebasnya

berwarna ungu. Seperti halnya Calcon, Murexide sangat cocok untuk titrasi

penetapan Ca pada pH tinggi, pH 11-13 tanpa gangguan ion Mg++. Perubahan

warnanya dari warna merah muda menjadi ungu. Disini tidak diperlukan

Masking Agent untuk menentukan kesadahan Ca karena ion Mg dan logam

lainnya tidak menggangu pada pH diatas 11. Logam-logam tadi mengendap

dalam bentuk hidroksida.

c. Xylanol Orange (XO)

Indikator ini dibuat dengan mereaksikan o-kresolsulfonftalein dengan

formaldehid dan asam iminodiasetat, sehingga diadisikan satu atau dua gugus

pengkelat.

Sebagai Indikator asam-basa, Xylenol orange berwarna kuning lemon dalam

larutan asam (pH < 5,4) dan merah pada pH 5,5 7,4. Sedangkan kelat

indikator logam berwarna violet atau merah. Indikator ini dipakai pada pH

rendah (< 5,4) atau dalam HNO3 0,2 M untuk titrasi kelat EDTA yang kuat.

Misal untuk Bi dan Th sevara langsung pada pH 1,5 3,0 dan tak langsung

untuk Zr dan Fe (III).

d. Calmagite


Kelompok 5 Page 9

Calmagite merupakan indikator kompleksometri digunakan dalam kimia

analitik untuk mengidentifikasi keberadaan ion logam dalam larutan. Seperti

dengan ion logam calmagite indikator lain akan berubah warna saat itu pasti

akan ion. Calmagite akan merah anggur bila terikat pada ion logam dan

mungkin biru, merah, atau oranye jika tidak terikat pada ion logam. Calmagite

sering digunakan dalam hubungannya dengan EDTA, bahan pengikat kuat

logam.

Seperti halnya Erio T, calmagite mengkompleks banyak ion logam. Daerah

kerjanya mencakup pH 8,1 12,4 dan warna indikator bebasnya biru. Larutan

Calmagite stabil, tetapi dalam hal-hal lain sifatnya sama dengan Erio T, antara

lain mengalami blocking oleh Cu, Ni, Fe (III), dan Al.

e. Arsenazo I

Indikator ini dipakai untuk Ca maupun Mg, sehingga dalam titirasi Ca2+

tidak

perlu penambahan Mg2+

. Selain itu, keuntungan besar ialah, indikator ini tidak

diblock oleh Cu (II) dan Fe (III) dalam jumlah kecil. Keuntungan lain bereaksi

cepat sehingga perubahan warna juga cepat.

Arsenazo I merupakan indikator jitu untuk titrasi logam alkali tanah dan Th

(IV) dengan EDTA.

f. NAS

Warna NAS merah-violet dalam larutan yang sangat asam dan merah-jingga

pada pH 3,5 keatas. Daerah kerja NAS kira-kira pH 3 9. Kelatnya dengan Cu,

Zn, dan Pb berwarna kuning pucat, dan dengan beberapa ion logam lain kuning

atau jingga pucat.

Penggunaan NAS cukup luas dan dianjurkan untuk tittrasi Cu, Co (II), Cd, Ni,

Zn,.Al, dan beberapa kation lain dengan EDTA. Dalm banyak penggunaannya,

perlu atau membantu sekali ditambahkan sedikit Cu (II) supaya bereaksi

dengan indikator. Indikator-Cu ini baru terurai kembali bila titrasi sudah

selesai. Penambahan Cu (II) mendekati akhir titrasi, tanpa Cu pun tampak

perubahan warna dari jingga menjadi merah.

g. Pyrocatechol Violet

Indikator ini asam berbasa tiga, tetapi karena ion H+ pertama mengion hampir

sempurna, hanya dalam keadaan asam sekali terdapat dalam bentuk molekul

bebas dengan warna merah. Antara pH 2 dan 6 karena pengionan SO3H,

berwarna kuning, antara pH 7 10 violet dan diatas pH 10 warna purpur.

Kebanyakan kelat logamnya berwarna biru, sehingga baik dipakai pada pH 2

dan 6. Dengan indikator ini dapat ditentukan campuran Bi-Pb dengan jalan

menitrasi pertama pada pH 2 untuk Bi , terjadi warna biru menjadi kuning dan

pH dinaikkan menjadi 5, titirasi dilanjutkan untuk Pb dengan perubahan warna

dari biru menjadi kuning.


Kelompok 5 Page 10

Indikator yang banyak digunakan dalam titrasi kompleksometri adalah:

a. Hitam eriokrom

Indikator ini peka terhadap perubahan kadar logam dan pH larutan. Pada pH 8 -

10 senyawa ini berwarna biru dan kompleksnya berwarna merah anggur. Pada

pH 5 senyawa itu sendiri berwarna merah, sehingga titik akhir sukar diamati,

demikian juga pada pH 12. Umumnya titrasi dengan indikator ini dilakukan

pada pH 10.

b. Jingga xilenol

Indikator ini berwarna kuning sitrun dalam suasana asam dan merah dalam

suasana alkali. Kompleks logam-jingga xilenol berwarna merah, karena itu

digunakan pada titrasi dalam suasana asam.

c. Biru Hidroksi Naftol

Indikator ini memberikan warna merah sampai lembayung pada daerah pH 12

13 dan menjadi biru jernih jika terjadi kelebihan edetat.

Titrasi kompleksometri umumnya dilakukan secara langsung untuk logam yang

dengan cepat membentuk senyawa kompleks, sedangkan yang lambat

membentuk senyawa kompleks dilakukan titrasi kembali.

7. Indikator untuk Titrasi Khelometrik

Pada dasarnya indikator metalokhromik merupakan senyawa organik berwama,

yang membentuk khelat dengan ion logam. Khelatnya harusmempunyai warna lain

dari warana indikator bebasnya, dan jika suatu kosong indikator harus dihindari

dan titik akhir yang tajam diperoleh, maka indicator harus melepaskan ion

logamnya kepada titran EDTA pada suatu harga pM sangat dekat dengan titik

ekivalen. Indicator metalokhromik biasa juga mempunyai sifat asam-basa dan

tanggap sebagai indikator pH maupun sebagai indikator terhadap pM.

VII. Alat Dan Bahan :

Alat :

Neraca analitis

Labu ukur 100 mL

Buret 50 mL

Pipet seukuran 10 mL

Kertas timbang

Botol semprot

Corong pendek

Labu Erlenmeyer 250 mL

Pipet ukur 10 mL

Batang pengaduk

Klem buret

Statif

Sendok/ spatula

Tegel putih

Bahan :

CaCl2 p.a kering

EDTA 0,01 M

Buffer pH 10

Indicator EBT

Aqua DM

Kertas isap


Kelompok 5 Page 11

VIII. Langkah Kerja :

a. Timbang 0,147 gram CaCl2.2H2O, larutkan ke dalam labu ukur 100 mL.

b. Pipet 10,00 mL, masukkan ke dalam Erlenmeyer 250 mL.

c. Tambahkan 1-2 mL larutan buffer pH = 10 dan 50-100 mg indikator EBT 1%

dalam NaCl.

d. Titrasi dengan larutan EDTA yang akan ditentukan konsentrasinya sampai terjadi

perubahan warna dari merah anggur menjadi biru jelas.

e. Lakukan titrasi hingga didapat volum peniter konstan.

f. Hitung molaritas EDTA.

IX. Data Pengamatan :

Table titrasi penentuan konsentrasi EDTA 0,01 M

Data Titrasi Titrasi ke-

1 2

Skala Akhir 19,68 32,66

Skala Awal 10,00 23,00

Volume Terpakai (mL) 9,68 9,66

Warna TA Biru jelas

Volume Rata-rata (mL) 9,67

Reaksi :

Ca2+

(aq) + HIn2-

(aq) CaIn-(aq) + H

+(aq) sebelum titrasi

(tb) (biru jelas) (merah anggur) (tb)

Ca2+

(aq) + H2Y2-

(aq) CaY2-

(aq) + 2H+(aq) saat titrasi

(tb) (tb) (tb) (tb)

CaIn-(aq) + H2Y

2-(aq) CaY

2-(aq) + HIn

2-(aq) + H

+(aq) saat TA

(merah anggur) (tb) (tb) (biru jelas) (tb)

Perhitungan :

Data Penimbangan CaCl2.2H2O

Massa alat + zat (g) 0,3844

Massa alat (g) 0,2345

Massa zat (g) 0,1499

[ ]

[ ] ( )

( )


Kelompok 5 Page 12

Pengamatan Gambar

Sebelum Titrasi Setelah Titrasi

X. Pembahasan :

Pada setiap reaksi logam dengan EDTA selalu dihasilkan H+. berdasarkan

persamaan reaksi dan azas Le Chatelier, bila [H+] diperbesar maka kesetimbangan

akan bergeser ke arah kiri (ion-ion), artinya jika pH rendah atau [H+] tinggi,

kestabilan kompleks logam-EDTA menurun. Jadi penjagaan kondisi pH larutan

harus dijaga baik.

Penambahan larutan buffer pH 10 bertujuan untuk menjaga penurunan pH larutan

tidak turun atau dengan kata lain menjaga kestabilan kompleks logam-EDTA dan

agar indikator EBT berfungsi dengan baik.

EBT dipilih sebagai indikator karena konstanta kestabilan Ca-EBT < kestabilan Ca-

EDTA. Dan perubahan warnanya lebih jelas terlihat karena berubah dari merah

anggur menjadi biru jelas.

XI. Kesimpulan :

Dari praktikum yang telah dilaksanakan diperoleh konsentrasi EDTA sebesar

0,0105 M.

XII. Daftar Pustaka :

Underwood, A. L dan R. A. Day, JR. 2004. Analisis Kimia Kuantitatif Edisi Keenam.

Jakarta : Penerbit Erlangga.

Khopkar, S.M.. 2010. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta : UI Press.

Basset, J., dkk. 1994. Buku Ajar Vogel : Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik Edisi

IV. Jakarta : EGC.

Team Teaching Kimia Analitik. 2010. Job Sheet Kimia Analitik Level II Argentometri.

Bandung : SMKN 13 Bandung.

laporan praktikum kompleksometri penentuan edta

Documents