laporan praktikum kimia analisis p2

22
LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS PERCOBAAN 2 ASIDI-ALKALIMETRI Disusun Oleh : 1. Thea Widi Indiani G1F011011 2. Iin Solihati G1F011013 3. Kurnia Puspa H. G1F011015 4. Imroatul Kanza A.A. G1F011017 5. Wigati Nuraeni G1F011019 Nama Asisten : Ayu Fitrianita & Sartika Hari/tanggal praktikum : Selasa, 16 Oktober 2012 KEMENTERIAN PENDIDIKAN DAN KEBUDAYAAN UNIVERSITAS JENDERAL SOEDIRMAN

Upload: wigati-nuraeni

Post on 27-Oct-2015

74 views

Category:

Documents


3 download

TRANSCRIPT

Page 1: Laporan Praktikum Kimia Analisis p2

LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANALISISPERCOBAAN 2

ASIDI-ALKALIMETRI

Disusun Oleh :

1. Thea Widi Indiani G1F0110112. Iin Solihati G1F0110133. Kurnia Puspa H. G1F0110154. Imroatul Kanza A.A. G1F0110175. Wigati Nuraeni G1F011019

Nama Asisten : Ayu Fitrianita & SartikaHari/tanggal praktikum : Selasa, 16 Oktober 2012

KEMENTERIAN PENDIDIKAN DAN KEBUDAYAANUNIVERSITAS JENDERAL SOEDIRMAN

FAKULTAS KEDOKTERAN DAN ILMU-ILMU KESEHATANJURUSAN FARMASI

PURWOKERTO2012

Page 2: Laporan Praktikum Kimia Analisis p2

I. JUDUL PERCOBAAN

Asidi Alkalimetri

II. TUJUAN

Menetapkan kadar suatu senyawa obat dalam sampel menggunakan prinsip reaksi asam-

basa.

III. ALAT DAN BAHAN

Alat yang digunakan pada percobaan kali ini yaitu labu ukur 50 mL, buret 50 mL, 3

buah labu erlenmeyer, 3 buah pipet tetes, pipet volume, beaker glass, gelas ukur, spatula,

batang pengaduk, statif dan klem, gelas arloji, corong, gelas piala, tissue, penjepit dan

timbangan.

Bahan yang digunakan yaitu HCl pekat, akuades, natrium karbonat anhidrat, indikator

PP, natrium hidroksida, asam oksalat dihidrat, NaOH, asam salisilat, etanol 95%, asam

sitrat, natrium karbonat dan indikator metal jingga.

IV. DATA PENGAMATANI. LARUTAN BAKU

A. LARUTAN NATRIUM HIDROKSIDA 0,1 N1) Vo . No = VNaOH . NNaOH

10 . 0,1 = 9,87 . NNaOH

NNaOH = 10 .0,19,87

= 0,1 N2) Vo . No = VNaOH . NNaOH

10 . 0,1 = 9,87 . NNaOH

NNaOH = 10 .0,19,87

= 0,1 N3) Vo . No = VNaOH . NNaOH

10 . 0,1 = 9,9 . NNaOH

NNaOH = 10 .0,1

9,9= 0,1 N

NNaOH = N 1+N 2+N 3

N

= 0,1+0,1+0,1

3

= 0,1 N

Page 3: Laporan Praktikum Kimia Analisis p2

B. LARUTAN ASAM KLORIDA 0,1 N

1) NHCl = 2 x mg Na 2 CO3

BM Na 2 CO3 xml HCl yang digunakan

= 2 x 200

106 x 39,3= 0,0960 N

2) NHCl = 2 x mg Na 2 CO3

BM Na 2 CO3 xml HCl yang digunakan

= 2 x200

106 x 39,4= 0,0957 N

3) NHCl = 2 x mg Na 2 CO3

BM Na 2 CO3 xml HCl yang digunakan

= 2 x 200

106 x 39,6= 0,0952 N

NHCl = N 1+N 2+N 3

3

= 0,096+0,0957+0.0952

3

= 0,0956 N

II. PENETAPAN KA`1DARA. PENETAPAN KADAR ASAM SALISILAT

REPLIKASI VOLUME TITRAN N NaOH1 7,5 ml 0,1 N2 9,4 ml 0,1 N3 5 ml 0,1 N

Kadar ( X ) = (ml titran x N titran x BE zatmg sampel )x 100 %

X1 = 7,5 x 0,1 x138

250x 100 %

= 41,4 %

X2 = 9,4 x 0,1 x 138

250x100 %

= 51,8 %

X3 = 5 x 0,1 x138

250x 100 %

= 27,6 %

x x d [ ( x−x )] d2

Page 4: Laporan Praktikum Kimia Analisis p2

41,4 40,26 1,14 1,3

51,8 40,26 11,54 133

27,6 40,26 12,56 157,7

∑ d=25 , 24 ∑ d2=292

d=∑ d

n=

25,243

=8,41

SD=√∑ d2

n−1=√ 292

2=12,08

Harga ditolak jika |x−xd |> 2,5

Dicari x1 ,x 2,x3 x1 = |41,4−40,268,41 |< 2,5 0,13 < 2,5

x 2=|51,8−40,268,41 |< 2,5 1,37 < 2,5

x 3=|27,6−40,268,41 |< 2,5 1,49 < 2,5

kadar = x ± t . SD /√N t = 1,96

=40,26 ± 1,96 x12,08

√3

= 40,26 ± 13,68 %

B. PENETAPAN KADAR ASAM SITRAT

REPLIKASI VOLUME TITRAN N NaOH1 37,5 ml 0,1 N2 36,8 ml 0,1 N3 37,1 ml 0,1 N

Kadar ( X ) = (ml titran x N titran x BE zatmg sampel )x 100 %

X1 = 37,5 x 0,1 x64

250x100 %

= 96 %

X2 = 36,8 x 0,1 x64

250x100 %

Page 5: Laporan Praktikum Kimia Analisis p2

= 94,2 %

X3 = 37,1 x 0,1 x 64

250x100 %

= 94,9 %

x x d [ ( x−x )] d2

9695,0

30,97 0,94

94,295,0

30,83 0,68

94,995,0

30,13 0,0169

∑ d=1,93 ∑ d2=1,673

d=∑ d

n=

1,933

=0,64

SD=√∑ d2

n−1=√ 1,673

2=0,91

Harga ditolak jika |x−xd |> 2,5

Dicari x1 ,x 2,x3 x1 = |0,970,64|< 2,5 1,51 < 2,5

x 2=|0,830,64|< 2,5 1,29 < 2,5

x 3=|0,130,64|< 2,5 0,2 < 2,5

kadar = x ± t . SD /√N t = 1,96

= 95,03 ± 1,96 x0,9

√3

= 95,03 ± 1,01 %

C. PENETAPAN KADAR NATRIUM BIKARBONAT

REPLIKASI VOLUME TITRAN N HCl1 33,7 ml 0,096 N

Page 6: Laporan Praktikum Kimia Analisis p2

2 30,7 ml 0,096 N3 32,2 ml 0,096 N

Kadar ( X ) = (ml titran x N titran x BE zatmg sampel )x 100 %

X1 = 33,7 x0,096 x 84

250x 100 %

= 108,7 %

X2 = 30,7 x0,096 x 84

250x 100 %

= 99,2 %

X3 = 32,2 x 0,096 x84

250x100 %

= 103,86 %

x x d [ ( x−x )] d2

108,7 103,86 4,84 23,42

99,02 103,86 4,84 23,42

103,8

6103,86 0 0

∑ d=9,68 ∑ d2=46,84

d=∑ d

n=

9,683

=3,22

SD=√∑ d2

n−1=√ 46,84

2=4,83

Harga ditolak jika |x−xd |> 2,5

Dicari x1 ,x 2,x3 x1 = |4,843,22|< 2,5 1,5 < 2,5

x 2=|4,843,22|< 2,5 1,5 < 2,5

x 3=| 03,22|< 2,5 0 < 2,5

kadar = x ± t . SD /√N t = 1,96

Page 7: Laporan Praktikum Kimia Analisis p2

= 103,86 ± 1,96 x4,83

√3

= 103,86 ± 5,47 %

V. PEMBAHASAN

Praktikum yang dilakukan kali ini adalah percobaan asidi alkalimetri yang digunakan

untuk menetapkan kadar suatu senyawa obat dalam sampel menggunakan prinsip reaksi asam

basa. Percobaan ini dilakukan dengan titrasi. Titrasi merupakan suatu metode untuk

menentukan kadar suatu zat dengan menggunakan zat lain yang sudah diketahui

konsentrasinya. Titrasi biasanya dibedakan berdasarkan jenis reaksi yang terlibat di dalam

proses titrasi, sebagai contoh bila melibatkan reaksi asam basa maka disebut sebagai titrasi

asam basa, titrasi redoks untuk titrasi yang melibatkan reaksi reduksi oksidasi, titrasi

kompleksometri untuk titrasi yang melibatkan pembentukan reaksi kompleks dan lain

sebagainya (Underwood,1999).

Titrasi asam basa melibatkan asam maupun basa sebagai titer ataupun titran. Titran

adalah larutan yang telah diketahui konsentrasinya. Titrasi asam berdasarkan reaksi

penetralan dengan kadar larutan asam ditentukan meggunakan larutan basa dan sebaliknya.

Titran ditambahkan titer sedikit demi sedikit sampai mencapai keadaan ekivalen ( artinya

secara stoikiometri titran dan titer tepat habis bereasi). Keadaan ini disebut ‘titik ekivalen’.

Setelah mencapai titik ekivalen ini maka proses tirasi dihentikan. Penghentian titrasi dengan

cara melihat perubahan warna indicator disebut sebagai titik akhir titrasi (waktunya titrasi

dihentikan, situasinya berupa kondisi setelah titik equivalen terlewati sehingga suda terdapat

sedikit titran berada dalam Erlenmeyer yang ditandai dengan perubahan warna indikator) dan

diharapkan titik akhir titrasi sama dengan titik ekivalen (kondisi dimana analit yang ada di

Erlenmeyer tepat habis bereaksi dengan titran yang diburet). Semakin jauh titik akhir titrasi

dengan titik ekivalen maka semakin besar kesalahan titrasi oleh karena itu, pemilihan

indikator menjadi sangat penting agar warna indikator berubah saat titik ekivalen tercaapi.

Pada saat tercapai titik ekivalen maka pH nya 7 (Underwood, 1999).

Asidi dan Alkalimetri termasuk reaksi netralisasi yakni reaksi antar ion hidrogen yang

berasal dari asam dengan ion hidroksida yang berasal dari basa untuk menghasilkan air yang

bersifat netral. Netralisasi dapat juga dikatakan sebagai reaksi antara pemberi proton (asam)

dengan penerima proton (basa) (Gandjar, 2007).

Page 8: Laporan Praktikum Kimia Analisis p2

Asidimetri merupakan penetapan kadar secara kuantitatif terhadap senyawa-senyawa

yang bersifat basa dengan menggunakan baku asam. Sebaliknya alkalimetri merupakan

penetapan kadar secara kuantitatif terhadap senyawa-senyawa yang bersifat asam dengan

menggunakan baku basa (Gandjar, 2007).

Larutan yang dititrasi dalam asidimetri-alkalimetri mengalami perubahan pH.

Misalnya bila larutan asam dititrasi dengan basa, maka pH larutan mula-mula rendah dan

selama titrasi terus menerus naik. Bila pH ini diukur dengan pengukur pH (pH-meter) pada

awal titrasi, yakni sebelum ditambah basa dan pada waktu-waktu tertentu setelah titrasi

dimulai.

Bila suatu indikator pH kita pergunakan untuk menunjukkan titik akhir titrasi, maka :

1. Indikator harus berubah warna tepat pada saat titran menjadi ekivalen dengan titrat agar

tidak terjadi kesalahan titrasi.

2. Perubahan warna itu harus terjadi dengan mendadak, agar tidak ada keragu-raguan

tentang kapan titrasi harus dihentikan.

Untuk memenuhi pernyataan (1), maka trayek indikator harus mencakup pH larutan pada titik

ekivalen, atau sangat mendekatinya (Wahyuni, 2012).

Indikator asam basa ialah zat yang dapat berubah warna apabila pH lingkungannya

berubah. Misalnya biru bromtimol (bb); dalam larutan asam ia berwarna kuning, tetapi dalam

lingkungan basa warnanya biru. Warna dalam keadaan asam dinamakan warna asam dari

indikator (kuning untuk bb), sedang warna yang ditunjukkan dalam keadaan basa disebut

warna basa.

Akan tetapi harus dimengerti, bahwa asam dan basa disini tidak berarti pH kurang

atau lebih dari tujuh. Asam berarti pH lebih rendah dan basa berarti pH lebih besar dari

trayek indikator atau trayek perubahan warna yang bersangkutan.

Perubahan warna disebabkan oleh resonansi isomer elektron. Berbagai indikator

mempunyai tetapan ionisasi yang berbeda dan akibatnya mereka menunjukkan warna pada

range pH yang berbeda. (Khopkar. 2003).

Kebanyakan indikator asam basa adalah molekul kompleks yang bersifat asam lemah

dan sering disingkat dengan HIn. Mereka memberikan satu warna berbeda bila proton lepas.

(Hardjono Sastrohamidjojo. 2005)

Titrasi yang dilakukan dalam praktikum kali ini adalah titrasi asam kuat dan basa

kuat. Indicator yang digunakan metil jingga dan phenoftalein (pp).

Page 9: Laporan Praktikum Kimia Analisis p2

Indikator untuk asam dan basa

Nama Jangka pH dalam

mana terjadi

perubahan warna

Warna asam Warna basa

Kuning metil 2 – 3 Merah Kuning

Dinitrofenol 2,4 - 4,0 Tak berwarna Kuning

Jingga metil 3 – 4,5 Merah Kuning

Merah metil 4,4 – 6,6 Merah Kuning

Lakmus 6 -8 Merah Biru

Fenophtalein 8 – 10 Tak berwarna Merah

Timolftalein 10 -12 Kuning Ungu

Trinitrobenzena 12 -13 Tak berwarna jingga

Sumber :James, E, 1999.

MONOGRAFI BAHAN

1. Asam Klorida (HCl)

Asam klorida mengandung tidak kurang dari 35,0% dan tidak lebih dari 38,0% HCl.

Pemerian cairan; tidak berwarna; berasap; bau merangsang. Jika diencerkan dengan dua

bagian air, asap dan bau hilang. Bobot per mL lebih kurang 1,18 gram. Keasaman-kebasaan

larutan yang sangat encer masih bereaksi asam kuat terhadap kertas lakmus P. Penyimpanan

dalam wadah tertutup rapat. Khasiat dan penggunaan sebagai zat tambahan (Anonim, 1979)

2. Natrium Hidroksida (NaOH)

Natrium hidroksida mengandung tidak kurang dari 97,5% alkali jumlah dihitung

sebagai NaOH, dan tidak lebih dari 2,5% Na2CO3. Pemerian bentuk batang, butiran, massa

hablur atau keeping, kering, keras, rapuh dan menunjukkan susunan hablur; putih, mudah

meleleh, basah. Sangat alkalis dan korosif segera menyerap karbon dioksida.Kelarutan sangat

mudah larut dalam air dan dalam etanol 95% P. Penyimpanan dalam wadah tertutup rapat.

Khasiat dan penggunaan zat tambahan (Anonim, 1979)

3. Akuades

Air murni adalah air yang dimurnikan yang diperoleh dengan destilasi, perlakuan

menggunakan penukar ion, osmosis balik, atau proses lain yang sesuai. Dibuat dari air yang

Page 10: Laporan Praktikum Kimia Analisis p2

memenuhi persyaratan air minum. Tidak mengandung zat tambahan lain. Pemeriannya cairan

jernih, tidak berwarna dan tidak berbau (Anonim, 1979).

Massa molar : 18.0153 g/mol

Densitas dan fase : 0.998 g/cm³, cairan

a.0.92 g/cm³, padatan

Titik lebur : 0 °C (273.15 K) (32 ºF)

Titik didih : 100 °C (373.15 K) (212 ºF)

Penampilan : Cairan tak berwarna, Tidak berbau. (Mulyono, 2009)

4. Natrium Karbonat

Natrium karbonat mengandung tidak kurang dari 99,5 % Na2CO3, dihitung terhadap

zat anhidrat. Memiliki berat molekul 124,00. Bentuknya hablur tidak berwarna atau serbuk

hablur putih. Kelarutan mudah larut dalam air, lebih mudah larut dalam air mendidih.

Penyimpanan dalam wadah tertutup baik. Khasiat dan penggunaan sebagai zat tambahan ;

keratolitikum ( Anonim, 1979 ).

5. Asam Oksalat Dihidrat

(CO2H)2.2H2O. mengandung tidak kurang dari 99,5% C2H2O4.2H2O. pemerian hablur

tidak berwarna. Larut dalam air dan dalam etanol 95%.Singkatnya, kita harus memilih

indicator yang berubah warna disekitar titik ekivalensi dari titrasi.Untuk asam lemah.pH pada

titik ekivalen di atas 7 dan fenolftalein merupakan indikator yang lazim. Untuk basa lemah,

yang memiliki pH di bawah 7, indikator yang sering digunakan adalah metil merah atau metil

orange. Untuk asam dan basa kuat, indikator yang sesuai adalah , metil merah,

bromtimolbiru, dan fenolftalein (Anonim, 1979).

6. Phenolftalein

Page 11: Laporan Praktikum Kimia Analisis p2

Phenolftalein mengandung tidak kurang dari 98,0% dan tidak lebih dari 101,0%

C20H14O4, dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan. Pemerian serbuk hablur, putih atau

putih kekuningan lemah, tidak berbau dan stabil diudara.Kelarutan praktis tidak larut dalam

air, larut dalam etanol, agak sukar larut dalam eter. (anonym,1995). Phenolftalein tergolong

asam yang sangat lemah dalam keadaan yang tidak terionisasi indicator tersebut tidak

berwarna. Jika dalam lingkungan basa, fenolptalein akan terionisasi lebih banyak dan

memberikan warna terang karena anionnya (Day, 1981)

Pada kasus ini, asam lemah tidak berwarna dan ion-nya berwarna merah muda

terang.Penambahan ion hidrogen berlebih menggeser posisi kesetimbangan ke arah kiri, dan

mengubah indikator menjadi tak berwarna.Penambahan ion hidroksida menghilangkan ion

hidrogen dari kesetimbangan yang mengarah ke kanan untuk menggantikannya – mengubah

indikator menjadi merah muda.Setengah tingkat terjadi pada pH 9.3.Karena pencampuran

warna merah muda dan tak berwarna menghasilkan warna merah muda yang pucat, hal ini

sulit untuk mendeteksinya dengan akurat.

7. Metil Jingga

Metil jingga adalah garam Na dari suatu asam sulphonic di mana di dalam suatu

larutan banyak terionisasi, dan dalam lingkungan alkali anionnya memberikan warna kuning,

sedangkan dalam suasana asam metil jingga bersifat sebagai basa lemah dan mengambil ion

H+, terjadi suatu perubahan struktur dan memberikan warna merah dari ion-ionnya (Anonym,

2009).

Pada saat penambahann asam, ion hidrogen tertarik pada salah satu ion nitrogen pada

ikatan rangkap nitrogen-nitrogen untuk memberikan struktur yang dapat dituliskan seperti

berikut ini:

Page 12: Laporan Praktikum Kimia Analisis p2

8. Asam Salisilat (C7 H 6 O3)

Asam salisilat mengandung tidak kurang dari 99,5% C7 H 6 O3.Pemerian hablur ringan

tidak berwarna atau serbuk berwarna putih; hampir tidak berbau; rasa agak manis dan

tajam.Kelarutan : Larut dalam 550 bagian air dan dalam 4 bagian etanol (95%) P; mudah

larut dalam kloroform P dan eter P; larut dalam amonium asetat P, dinatrium hidrogenfosfat

P, kalium sitrat P dan natrium sitrat P.

Identifikasi :

A. Menunjukkan reaksi Salisilat yang tertera pada reaksi identifikasi.

B. Larutkan bereaksi asam terhadap larutan merah metil P. Suhu lebur antara 158,5odan 161o.

Penyimpanan :Dalam wadah tertutup baik, khasiat dan penggunaan keratolitikum, anti fungi

(Anonim, 1979).

9. Asam Sitrat

Asam sitrat berbentuk anhidrat atau mengandung satu molekul air hidrat.

Mengandung tidak kurang dari 99,5% dan tidak lebih dari 100,5% C6H8O7 dihitung terhadap

zat anhidrat. Pemeriannya hablur bening, tidak berwarna, atau serbuk hablur granul sampai

halus, putih, tidak berbau atau praktis tidak berbau.Rasa sangat asam.Bentuk hidrat mekar

dalam udara kering. Sangat mudah larut dalam air, mudah larut dalam etanol, agak sukar

larut dalam eter. Baiknya disimpan dalam wadah tertutup rapat (Anonim, 1979)

Page 13: Laporan Praktikum Kimia Analisis p2

10. Natrium Bikarbonat

(NaHCO3)

Natrium bikarbonat mengandung tidak kurang dari 99, 0% dan tidak lebih dari

100,5% NaHCO3, dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan. Pemerian serbuk hablur,

putih. Stabil dalam udara kering, tetapi dalam udara lembap secara perlahan-lahan terurai.

Larutan segar dalam air dingin, tanpa dikocok, bersifat basa terhadap lakmus. Kebasaan

bertambah bila larutan dibiarkan, digoyang kuat atau dipanaskan. Kelarutan larut dalam air,

tidak larut dalam etanol. Wadah dan penyimpanan dalam wadah tertutup baik ( Anonim,

1995 ).

A. Penetapan Kadar Asam Salisilat

Penetapan kadar asam salisilat ini dilakukan dengan cara melarutkan serbuk asam

salisilat yang telah ditimbang sebanyak 250 mg ke dalam etanol 95% netral, kemudian

ditambahkan air sebanyak 20 ml. Penentuan kadar asam salisilat ini menggunakan metode

alkalimetri dimana larutan asam salisilat tersebut dititrasi dengan NaOH 0,1 N yang

sebelumnya telah diteteskan indikator fenolftalein sebanyak 2-3 tetes. Titrasi dilakukan

hingga warna larutan menjadi merah muda. Percobaan ini dilakukan 3 kali, volume yang

diperlukan untuk mentitrasi asam salisilat 250 mg adalah 7,5 ml; 9,4 ml dan 5 ml. Dari data

tersebut didapatkan kadar masing-masing sebesar 41,4% ; 51,8% dan 27,6%. Data ini tidak

sesuai dengan literature ( Anonim,1995) bahwa asam salisilat mengandung tidak kurang dari

99,5%.

Hal ini mungkin disebabkan oleh beberapa faktor diantaranya:

1. Kurang tepatnya pada saat pembuatan larutan baku NaOH, seperti pada saat

penimbangannya.

2. Kurang ketelitian dalam memperhatikan perubahan warna indikator

3. Penetesan titran yang berlebihan

Reaksi yang terjadi adalah:

Page 14: Laporan Praktikum Kimia Analisis p2

C.Penetapan kadar Natrium bikarbonat

Natrium bikarbonat yang digunakan dalam percobaan ini sebanyak lebih kurang 250 mg

sampel yang ditimbang seksama, kemudian dilarutkan dalam 50 mL aquades pada labu ukur.

Selanjutnya larutan tersebut dipipet sebanyak 10 mL dan dimasukkan ke dalam labu erlenmeyer

untuk kemudian dititrasi dengan HCl 0,096 N dengan menggunakan indicator metil jingga hingga

larutan berwarna jingga. Setelah di titrasi larutan dipanaskan hingga mendidih lalu didinginkan dan

setelah itu di titrasi kembali. Natrium bikarbonat efektif memberikan manfaat terhadap peningkatan

performa olahraga terutama untuk kegiatan intensitas tinggi dengan waktu yang singkat antara 60

detik hingga 10 menit seperti lari 400 m, 800 m, 1.5 km, sepeda time trial 1 km dan juga renang 100-

400 m.

Natrium bikarbonat adala senyawa kimia dengan rumus NaHCO3. Dalam penyebutannya kerap

disingkat menjadi bicnat. Senyawa ini termasuk kelompok garam dan telah digunakan sejak lama.

Senyawa ini disebut juga baking soda (soda kue), Sodium bikarbonat, natrium hidrogen karbonat,

dan lain-lain. Senyawa ini merupakan kristal yang sering terdapat dalam bentuk serbuk. Natrium

bikarbonat larut dalam air. Senyawa ini juga digunakan sebagai obat antasid (penyakit maag atau

tukak lambung). Karena bersifat alkaloid (basa), senyawa ini juga digunakan sebagai obat penetral

asam bagi penderita asidosis tubulus renalis (ATR). Lalu NaHCO3 mengendap sesuai persamaan

berikut :

NaHCO3 + HCL --> H2O + NaCl + CO2

Setelah pemanasan, larutan didinginkan kemudian dilakukan titrasi kembali atau titrasi kedua.

Titrasi dilakukan sampai warna jingga tetap atau tidak hilang. Tujuannya adalah untuk memastikan

titik akhir. Volume titran yang diperlukan adalah volume titrasi pertama ditambah dengan volume

pada titrasi kedua. Dengan perhitungan, didapatkan :

A. PENETAPAN KADAR NATRIUM BIKARBONAT

REPLIKASI VOLUME TITRAN N HCl1 33,7 ml 0,1 N2 30,7 ml 0,1 N3 32,2 ml 0,1 N

Page 15: Laporan Praktikum Kimia Analisis p2

Kadar ( X ) = (ml titran x N titran x BE zatmg sampel )x 100 %

X1 = 33,7 x0,096 x 84

250x 100 %

= 108,7 %

X2 = 30,7 x0,096 x 84

250x 100 %

= 99,2 %

X3 = 32,2 x 0,096 x84

250x100 %

= 103,86 %

x x d [ ( x−x )] d2

108,7 103,86 4,84 23,42

99,02 103,86 4,84 23,42

103,8

6103,86 0 0

∑ d=9,68 ∑ d2=46,84

d=∑ d

n=

9,683

=3,22

SD=√∑ d2

n−1=√ 46,84

2=4,83

Harga ditolak jika |x−xd |> 2,5

Dicari x1 ,x 2,x3 x1 = |4,843,22|> 2,5 1,5 < 2,5

x 2=|4,843,22|> 2,5 1,5 < 2,5

x 3=| 03,22|> 2,5 0 < 2,5

kadar = x ± t . SD /√N t = 1,96

= 103,86 ± 1,96 x4,83

√3

Page 16: Laporan Praktikum Kimia Analisis p2

= 103,86 ± 5,47 %

Dibandingkan dengan literatur (Farmakope Indonesia edisi IV), hasil terssebut tidak

sesuai, seharusnya kadar NaHCO3 adalah tidak kurang dari 99% dan tidak lebih dari 100,5%.

Sedangkan hasil yang didapat adalah 103,86 ± 5,47 %, hampir mendekati dari 100,5%.

Ketidaksesuaian hasil dapat disebabkan karena kesalahan dalam pembacaan volume titran

serta tidak samanya warna yang dijadikan acuan sebagai titik ekivalen atau titik akhir.

DAFTAR PUSTAKA

Khopkar, S.M. 2003. Konsep Dasar Kimia Analitik. Universitas Indonesia :  Jakarta

Sastrohamidjojo, Hardjono. 2005. Kimia Dasar. Gajah Mada Universitas Press : Jogjakarta

Day, R.A dan A.L Underwood. 1999. Analisa Kimia Kuantitatif Edisi Keenam. Jakarta :

Erlangga.

Gandjar, Ibnu Gholib dan Abdul Rohman. 2007. Kimia Farmasi Analisis. Yogyakarta :

Pustaka Pelajar

Anonim. 1979. Farmakope Indonesia Edisi III. Jakarta : Depkes RI.

Anonim.1995. Farmakope Indonesia Edisi IV. Jakarta : Depkes RI.