Laporan Praktikum KI2221Percobaan 07

Elektrogravimetri : Penentuan Kadar Tembaga

Nama : Novira ChandisaNIM : 10513054Kelompok : 06Tanggal Percobaan : 24 Februari 2015Asisten : Fraulein Intan S.

LABORATORIUM KIMIA ANALITIKPROGRAM STUDI KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAMINSTITUT TEKNOLOGI BANDUNG

2015

Elektrogravimetri : Penentuan Kadar Tembaga

I. Tujuan Percobaan - Menentukan kadar tembaga dalam sampel dengan metode elektrolisis dan titrasi kompleksometri.

II. Prinsip PercobaanElektrogravimetri adalah suatu metode yang menggunakan arus listrik (secara

elektrolisis) untuk mengendapkan analit pada sebuah elektroda. Proses elektrolisis yang dilakukan menggunakan dua buah elektroda (anoda dan katoda). Salah satu dari elektroda tersebut berfungsi sebagai elektroda kerja yang fungsinya bergantung pada reaksi pengendapan yang terjadi. Jika reaksi pengendapan yang terjadi adalah reaksi reduksi maka elektroda kerja berfungsi sebagai katoda. Sedangkan jika reaksi yang terjadi adalah reaksi oksidasi maka elektroda berfungsi sebagai anoda.

Pada percobaan ini yang dianalisis adalah ion Cu2+ yang diendapkan pada elektroda menurut reaksi : Cu2+ + 2e- Cu. Elektron yang terlibat pada reaksi tersebut berasal dari arus listrik. Arus listrik diberikan sampai seluruh ion Cu2+ yang terdapat dalam larutan mengendap secara kuantitatif sebagai logam tembaga pada elektroda kerja. Selisih berat elektroda kerja yang konstan sebelum dan setelah proses elektrolisis adalah berat tembaga yang terdapat dalam sampel. Potensial elektroda kerja selama proses elektrolisis harus dijaga pada nilai tertentu untuk mencegah senyawa elektroaktif lain dalam larutan ikut mengendap pada elektroda kerja.

Ketelitian hasil analisis secara elektrogrvimetri perlu diuji dengan membandingkan hasilnya terhadap hasil analisis dengan titrasi pengkompleksan menggunakan EDTA. Titrasi ini dilakukan dalam suasana basa (pH > 9) dan titik akhir titrasi diamati dengan menggunakan indikator murexide.

III.Cara KerjaA. Penyiapan Larutan Sampel

1,5 gram sampel tembaga ditimbang dalam gelas piala 100 mL. Dilarutkan dengan asam sulfat encer 10 tetes. Larutan dipindahkan secara kuantitatif ke dalam labu takar 100mL. Encerkan hingga tanda batas.

B. ElektrolisisPenyiapan Elektroda Kerja

Elektroda kasa tembaga dicuci dengan asam nitrat 1:1. Dibilas segera dengan aqua DM. Elektroda dibilas dengan alkohol lalu dengan aseton. Elektroda ditempatkan diatas kaca arloji. Dikeringkan dalam oven pada suhu 105oC. Setelah sekitar 15 menit, elektroda dikeluarkan. Elektroda didinginkan dalam desikator. Berat elektroda dihitung dengan neraca. Diulangi proses pengeringan sampai berat elektroda konstan.

ElektrolisisLarutan sampel tembaga dipipet 25mL ke gelas piala 100mL. Larutan pekat

asam sulfat ditambahkan 2mL dan 1mL asam nitrat. Air bebas mineral ditambahkan sampai elektroda terendam secukupnya. Elektrolisis dijalankan dengan potensi antara 3-4 V arus 2-4 Ampere hingga warna larutan menjadi bening. Katoda dari dalam larutan dikeluarkan. Katoda dibilas dengan aqua DM lalu dicuci dengan alkohol dan aseton. Katoda dikeringkan dan ditimbang sampai berat konstan. Selisih antara berat elektroda setelah dan sebelum hidrolisis menunjukkan berat tembaga yang terdapat dalam sampel. Persen berat tembaga dalam sampel dihitung.

C. Titrasi KompleksometriPembakuan Larutan EDTA

Larutan induk EDTA 0,05 M diencerkan lima kali dalam gelas kimia 250mL untuk menghasilkan larutan baku 0,01M. 0,24 gram magnesium sulfat heptahidrat ditimbang. Dilarutkan dengan air secukupnya dalam gelas piala 100mL. Larutan dipindahkan secara kuantitatif dalam labu takar 100mL. Diencerkan sampai tanda batas. Larutan EDTA 0,01 M dibakukan dengan larutan baku magnesium sulfat dengan indikator EBT/NaCl dan buffer pH 10. Lakukan titrasi duplo.

Penentuan Kadar Tembaga dalam Larutan SampelLarutan sampel tembaga dipipet 10mL kedalam labu takar 100mL. Diencerkan

sampai tanda batas. Larutan encer dipipet 25mL ke dalam labu erlenmeyer 250mL. Ditambahkan basa ammonia 10mL, 25mL aqua DM, indikator murexid. Larutan ini dititrasi dengan larutan baku EDTA 0,01 M sampai warna biru ungu. Dilakukan duplo. Persen berat tembaga yang terdapat didalam sampel dihitung. Dibandingkan dengan hasil yang anda peroleh secara elektrolisis.

IV. Data Pengamatan A.Elektrolisis

Berat elektroda sebelum elektrolisis = 12,63069 gram

Berat elektroda setelah elektrolisis = gram

B. Titrasi pengkompleksan Pembakuan EDTA

Massa MgSO4.7H2O = 0,2291 gram Titrasi EDTA - MgSO4.7H2O

Titrasi ke- Volume EDTA (ml)Titrasi I 24,70Titrasi II 24,70

Volume rata-rata 24,70

Penentuan kadar tembaga Massa sampel tembaga = 1,5 gram Titrasi Cu – EDTA

Titrasi ke- Volume EDTA (ml)Titrasi I 16,90Titrasi II 16,70

Volume rata-rata 16,80

V. Pengolahan Data

A.Elektrolisis Massa Cu(25mL) = Massa Elektroda Cu setelah elektrolisis- Massa Elektroda Cu sebelum elektrolisis

= 12,70035 g – 12,63069 g = 0,06966 g

Massa Cu(100mL) = Massa Cu(25mL) . 100mL/25mL = 0,06966 g. 4 = 0,27864 g

Kadar tembaga = berat tembaga dalam sampel

berat sampelawal x

10025

x 100%

Kadar tembaga = 0,27864 gram

1,50 gram x 4 x 100%

= 18,576 %

B. Titrasi pengkompleksan

Pembakuan EDTA

mol EDTA = mol MgSO4.7H2O

(M.V)EDTA = massa MgSO4 .7 H 2 O

Mr MgS O4 .7 H 2O x

25100

MEDTA = massa MgSO4 .7 H 2 O

Mr MgS O4 .7 H 2O x

25100 x

1V EDTA

= 0,2291 gram

246g

mol x

25100 x

1

24,7 x10−3 L

= 0,009426 M

Penentuan kadar tembaga

mol Cu = mol EDTA

mol Cu x 25

100 x

10100

= (M x V)EDTA

mol Cu = (M x V)EDTA x 10025

x 10010

mol Cu = 0,009426 M x 16,8 x 10-3 L x 10025

x 10010

mol Cu = 6,33 x 10-3 mol

massa Cu = mol Cu x Ar Cu

= 6,33 x 10-3 mol x 63,5 g/mol

= 0,4023 gram

Kadar tembaga = massa tembagadalam sampel

massa sampel awal x 100%

Kadar tembaga = 0,4023 gram

1,50 gram x 100%

Kadar tembaga = 26,82%

VII. KesimpulanBerdasarkan percobaan maka didapat kadar dari tembaga sebagai berikut :

- Metode Elektrolisis : 18,576%- Metode titrasi kompleksometri : 26,82%

VIII.Daftar Pustaka 1. Skoog, A.;West, D.M; Holler, F.J. Analytical Chemistry: An Introduction. 6Ed.

Saunders College Publishing, Philadelphia.1994. p.328-356.2. Kennedy,J.H. Analytical Chemistry: Principles.2Ed. Saunders College Publishing,

New York.1990.3. Harvey, David. 2000. Modern Analytical Chemistry. The McGraw-Hill Companies :

USA. Halaman 465-485

VI. Pembahasan