laporan pemisahan dan campuran zat cair destilasi dan indeks bias

22
PEMISAHAN DAN PEMURNIAN ZAT CAIR Distilasi dan Titik Didih I. Tujuan 1.1 Mengetahui prinsip destilasi dan pengertian campuran azeotrop 1.2 Dapat mengkalibrasi thermometer dan dapat merangkai peralatan destilasi 1.3 Dapat terampil melakukan destilasi 1.4 Melakukan destilasi untuk pemisahan dan pemurnian 1.5 Melakukan analisis kemurnian cairan dengan indeks bias. II. Prinsip Pemisahan dan pemurnian komponen campuran zat cair berdasarkan perbedaan titik didih cairan pada tekanan tertentu yang melibatkan penguapan campuran dan diikuti dengan proses pendinginan. III. Teori Dasar A. Distilasi 1. Pengertian Distilasi Distilasi adalah suatu metode pemisahan bahan kimia berdasarkan perbedaan titik didih atau kemudahan menguap volatilitas bahan dengan

Upload: siskaaaa

Post on 15-Jan-2016

211 views

Category:

Documents


13 download

DESCRIPTION

lap pemisahan dan pemurnian zat cair

TRANSCRIPT

Page 1: Laporan Pemisahan Dan Campuran Zat Cair Destilasi Dan Indeks Bias

PEMISAHAN DAN PEMURNIAN ZAT CAIR

Distilasi dan Titik Didih

I. Tujuan

1.1 Mengetahui prinsip destilasi dan pengertian campuran azeotrop

1.2 Dapat mengkalibrasi thermometer dan dapat merangkai peralatan destilasi

1.3 Dapat terampil melakukan destilasi

1.4 Melakukan destilasi untuk pemisahan dan pemurnian

1.5 Melakukan analisis kemurnian cairan dengan indeks bias.

II. Prinsip

Pemisahan dan pemurnian komponen campuran zat cair berdasarkan

perbedaan titik didih cairan pada tekanan tertentu yang melibatkan penguapan

campuran dan diikuti dengan proses pendinginan.

III. Teori Dasar

A. Distilasi

1. Pengertian Distilasi

Distilasi adalah suatu metode pemisahan bahan kimia berdasarkan

perbedaan titik didih atau kemudahan menguap volatilitas bahan dengan

menggunakan panas sebagai pemisahan dalam distilasi, campuran zat

dididihkan sehingga menguap dan uap ini kemudian didinginkan kembali

ke dalam bentuk cairan. Zat yang memiliki titik didih lebih rendah akan

menguap lebih dahulu.

Metode ini termasuk sebagai unit operasi kimia jenis pemindahan

massa. Penerapan proses ini didasarakan pada teori, bahwa pada suatu

larutan, masing-masing komponen akan menguap pada titik didihnya.

Page 2: Laporan Pemisahan Dan Campuran Zat Cair Destilasi Dan Indeks Bias

Model ideal pada distilasi didasarkan pada Hukum Roult, yaitu : PA =

PA° . XA, dan Hukum Dalton, yaitu :

XA = PA

(PA + PB + …)

kombinasi kedua hukum ini menunjukkan bahwa untuk campuran ideal

fraksi mol dalam uap lebih tinggi daripada dalam larutan.

Konsep pemisahan dengan cara distilasi merupakan sintesa

pengetahuan dan peristiwa-peristiwa:

a. kesetimbangan fasa

b. perpindahan massa

c. perpindahan panas

d. perubahan fasa akibat pemanasan (penguapan)

e. perpindahan momentum

Distilasi adalah sistem perpindahan yang memanfaatkan perpindahan

massa. Masalah perpindahan massa dapat diselesaikan dengan dua cara

yang berbeda. Pertama dengan menggunakan konsep tahapan

kesetimbangan (equilibrium stage) dan kedua atas dasar proses laju difusi

(difusional forces). Distilasi dilaksanakan dengan rangakaian alat berupa

kolom/menara yang terdiri dari piring (plate tower/tray) sehingga dengan

pemanasan komponen dapat menguap, terkondensasi, dan dipisahkan

secara bertahap berdasarkan tekanan uap/titik didihnya. Proses ini

memerlukan perhitungan tahap kesetimbangan.

Ketika sistem berada dalam kesetimbangan, karena banyak molekul zat

cair yang memasuki fasa uap dan kemudian kembali lagi dari fasa uap

menjadi cair, maka dapat terukur tekanan uapnya. Jika sistem tetap

bertahan dalam kesetimbangan, bahkan ketika energinya dinaikkan,

banyak molekul dalam fasa cair akan memiliki energi yang mencukupi

untuk berubah menjadi fasa uap. Walaupun banyak molekul yang juga

kembali dari fasa uap ke dalam fasa cair, namun jumlah molekul dalam

fasa uap bertambah dan tekanan uap akan naik. Jumlah molekul dalam

Page 3: Laporan Pemisahan Dan Campuran Zat Cair Destilasi Dan Indeks Bias

fasa uap sangat bergantung pada suhu, tekanan dan kekuatan gaya tarik

antarmolekul di dalam fasa cair dan volume sistem.

2. Pengaruh Zat Pengotor

Pengaruh zat pengotor pada titik didih sangat bergantung pada sifat zat

pengotor, sehingga akan dijumpai pengaruh yang besar bila residu yang

volatile masih tetap ada. Umumnya, sejumlah kecil zat pengotor akan

memberikan pengaruh yang kecil pada titik didih jika dibandingkan

pengaruhnya terhadap titik leleh. Dengan demikian, titik didih tidak

memberikan arti yang sama seperti titik leleh untuk karakterisasi bahan-

bahan dan kemurniannya.

3. Azeotrop

Larutan non-ideal dapat menunjukan perilaku yang lebih rumit.

Campuran yang menunjukan penyimpangan relatif besar dari hukum

Raoult (yaitu jika gaya tarik zat terlarut-pelarut sangat kuat) akan memiliki

titik didih maksimum.

Larutan pada maksimum ini disebut azeotrop didih-maksimum;

contohnya adalah larutan yang terbentuk oleh sistem H2O/HCl. Maksimum

titik didih dalam hal ini terjadi pada 108,8oC dan tekanan 1 atm untuk

komposisi 20,22% HCl berdasarkan massa.

Campuran yamg memperlihatkan penyimpangan positif besar dari

perilaku ideal dapat menunjukan titik didih minimum.

Page 4: Laporan Pemisahan Dan Campuran Zat Cair Destilasi Dan Indeks Bias

Etil alkohol dan air membentuk azeotrop seperti ini dengan titik didih

normal 78,17oC dan komposisi 4% air berdasar massa. Dalam hal ini, gaya

tarik antara sesama molekul etil alkohol dan antara sesama molekul air

lebih kuat daripada gaya tarik antara etil alkohol dan air, sehingga larutan

mendidih pada suhu yang lebih rendah dari komponen murninya.

4. Macam-macam Distilasi

a. Distilasi Sederhana

Pada distilasi sederhana, dasar pemisahannya adalah perbedaan

titik didih yang jauh atau dengan salah satu komponen bersifat volatil.

Jika campuran dipanaskan maka komponen yang titik didihnya lebih

rendah akan menguap lebih dahulu. Selain per bedaan titik didih, juga

perbedaan kevolatilan, yaitu kecenderungan sebuah substensi untuk

menjadi gas. Distilasi ini digunakan pada tekanan atmosfer satu.

Aplikasi distilasi sederhana digunakan untuk memisahkan campuran

air dan alkohol.

Page 5: Laporan Pemisahan Dan Campuran Zat Cair Destilasi Dan Indeks Bias

b. Distilasi Fraksionisasi

Fungsi distilasi fraksionisasi adalah memisahkan komponen-

komponen cair, dua atau lebih dari suatu larutan berdasrakan

perbedaan titik didihnya namun perbedaan titik didih antar zatnya

hampir sama. Sewaktu campuran dipanaskan, kedua zat cair akan

menguap. Akan teteapi dengan titik didih lebih tinggi akan

terkondensasi sewaktu melewati kolom atas. Uap etanol akan

didinginkan akan diperoleh etanol murni. Metode ini menghasilkan

tingkat kemurnian yang lebih tinggi.

Page 6: Laporan Pemisahan Dan Campuran Zat Cair Destilasi Dan Indeks Bias

c. Distilasi Uap

Distilasi uap digunakan pada campuran senyawa-senyawa yang

memiliki titik didih mencapai 200° C atau lebih. Sifat yang

fundamental dan distilasi uap adalah dapat mendistilasi campuran

senyawa di bawah titik didih dan masing-masing senyawa

campurannya. Selain itu distilasi uap dapat digunakan untuk campuran

yang tidak larut dalam air di semua temperatur tetapi dapat didistilasi

dengan air. Aplikasi dari distilasi uap adalah untuk mengekstrak

beberapa produk alam seperti minyak eucalyptus dari pohon

eucalyptus, minyak sitrus dari lemon, dan untuk ekstraki minyak

parfum dari tumbuhan.

Page 7: Laporan Pemisahan Dan Campuran Zat Cair Destilasi Dan Indeks Bias

d. Distilasi Vakum

Distilasi vakum biasanya digunakan jika senyawa yang ingin

didistilasi tidak stabil, dengan pengertian dapat terdekomposisi

sebelum atau mendekati titik didihnya atau campuran yang meiliki titik

didih di atas 150° C. Metode distilasi ini tidak dapat digunakan pada

pelarut dengan titik didih yang rendah jika kondensornya

menggunakan air dingin karena komponen yang menguap tidak dapat

dikondensasi oleh air. Untuk mengurangi tekanan digunakan pompa

vakum atau aspirator. Aspirator berfungsi sebagai penurun tekanan

pada destilasi ini.

Page 8: Laporan Pemisahan Dan Campuran Zat Cair Destilasi Dan Indeks Bias

B. Kalibrasi Termometer

1. Definisi Kalibrasi

Pengertian kalibrasi menurut ISO/IEC Guide 17025:2005 dan Vocabulary

of International Metrology (VIM) adalah serangkaian kegiatan yang

membentuk hubungan antara nilai yang ditunjukkan oleh instrument ukur

atau sistem pengukuran ,atau nilai yang diwakili oleh bahan ukur, dengan

nilai-nilai yang sudah diketahui yang berkaitan dari besaran yang diukur

dalam kondisi tertentu. Dengan kata lain, kalibrasi adalah kegiatan untuk

menentukan kebenaran konvensional nilai penunjukan alat ukur dan bahan

ukur dengan cara membandingkan terhadap standar ukur yang sudah

memenuhi standar nasional maupun internasional.

2. Tujuan dan Manfaat Kalibrasi

Tujuan Kalibrasi adalah:

a. Menjamin hasil-hasil pengukuran sesuai dengan standar nasional

maupun internasional.

b. Untuk mencapai ketertelusuran pengukuran. Hasil pengukuran dapat

dikaitkan/ditelusur sampai ke standar yang lebih tinggi/teliti (standar

Page 9: Laporan Pemisahan Dan Campuran Zat Cair Destilasi Dan Indeks Bias

primer nasional dan internasional), melalui rangkaian perbandingan

yang tak terputus.

Manfaat kalibrasi adalah :

a. Menjaga kondisi instrumen ukur dan bahan ukur agar tetap sesuai

dengan spesifikasinya.

b. Untuk mendukung sistem mutu yang diterapkan di berbagai industri

pada peralatan laboratorium dan produksi yang dimiliki.

3. Kalibrasi termometer

Kalibrasi termometer adalah suatu kegiatan untuk menetapkan skala

termometer dengan menggunakan tanda serta acuan tertentu. Terdapat

empat langkah untuk melakukan kalibrasi termometer :

a. Menentukan titik tetap bawah, disebut juga titik suhu terendah. Suhu

yang digunakan biasanya adalah suhu pada saat air membeku atau titik

lebur es untuk air murni, pada tekanan 1 atm. Contoh untuk

termometer Celsius adalah 00C sedangkan suhu yang lebih rendah dari

00 dinamakan suhu minus atau suhu dibawah titik beku.

b. Menentukan titik tetap atas, titik tetap atas digunakan pada saat air

murni mendidih untuk tekanan 1 atm. Dan ditetapkan sebagai titik

acuan tinggi termometer tersebut sebagai contoh adalah untuk skala

termometer Celsius adalah 100 0C untuk titik didih air.

c. Membagi sama rata untuk tiap-tiap bagian termometer jarak antara titik

bawah sampai titik atas.

d. Memperluas jangkauan termometer caranya dengan menambah skala

lebih rendah dari titik bawah dan juga menambah sakala lebih tinggi

dari titik atas.

C. Titik Leleh

Titik leleh adalah temperatur dimana zat padat berubah wujud menjadi zat cair

pada tekanan satu atmosfer. Dengan kata lain, titik leleh merupakan suhu

ketika fase padat dan cair sama-sama berada dalam kesetimbangan. Perubahan

tekanan tidak mempengaruhi titik leleh suatuzat mengalami perubahan yang

berarti. Pengaruh ikatan hidrogen terhadap titik leleh tidak begitu besar karena

Page 10: Laporan Pemisahan Dan Campuran Zat Cair Destilasi Dan Indeks Bias

pada wujud padat jarak antarmolekul cukup berdekatan dan yang paling

berperan terhadap titik leleh adalah berat molekul zat dan bentuk simetris

molekul. Titik leleh senyawa organik mudah untuk diamati sebab temperatur

dimana pelelehan mulai terjadi hampir sama dengan temperatur dimana zat

telah habis meleleh semuanya.

Dalam menentukan titik leleh suatu zat, adapun faktor-faktor yang

mempengaruhi cepat atau lambatnya zat tersebut meleleh adalah :

1. Ukuran kristal

Ukuran Kristal sangat berpengaruh dalam menentukan titik leleh suatu

zat. Apabila semakin besar ukuran partikel yang digunakan, maka

semakin sulit terjadinya pelelehan.

2. Banyaknya sampel

Banyaknya sampel suatu zat juga dapat mempengaruhi cepat

lambatnya proses pelelehan. Hal ini dikarenakan, apabila semakin

sedikit sampel yang digunakan maka semakin cepat proses

pelelehannya, begitu pula sebaliknya jika semakin banyak sampel yang

digunakan maka semakin lama proses pelelehannya.

3. Pengemasan dalam kapiler

a. Pemanasan dalam suatu pemanas harus menggunakan bara api

atau panas yang bertahan.

b. Adanya senyawa lain dapat mempengaruhi range titik leleh.

IV. Alat dan Bahan

1. Alat : Gelas kimia 500 mL, Thermometer, Alat destilasi lengkap, Batu

didih, Refraktrometer.

2. Bahan :

- Bongkahan kecil es

Pemerian : Cairan, Jernih tidak berwarna, tidak mempunyai

rasa, dan tidak berbau.

- Aquadest

Pemerian : Cairan, Jernih tidak berwarna, tidak mempunyai

rasa, dan tidak berbau.

Titik didih : 1000C

Page 11: Laporan Pemisahan Dan Campuran Zat Cair Destilasi Dan Indeks Bias

Bobot Jenis : 1 gr/cm3 atau 1 gr/ml

pH larutan : 7

Stabilitas : Stabil diudara

Kegunaan : Sebagai pelarut, media distribusi

- Metanol

Pemerian : Cairan tidak berwarna, gliserin, bau khas

RM/BM : CH3OH/34,00

Kelarutan : Dapat bercampur dengan air, membentuk cairan

jernih tidak berwarna

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup

Kegunaan : Sebagai pereaksi

V. Prosedur

V.1Distilasi Biasa

Peralatan distilasi sederhana telah dipasang. Lalu dimasukan 400

mL campuran metanol : air (1:1) dimasukan ke dalam labu distilasi

(jumlah maksimun setengah volume labu) Beberapa batu didih

dimasukan ke dalam labu dan mulai dilakukan pemanasan dengan api

yang diatur perlahan naik sampai mendidih. Atur pemanasan gar

supaya destilat menetes secara teratur dengan kecepatan satu tetes per

detik, amati dan catat suhu dimana tetesan pertama mulai jatuh.

Penampung diganti dengan yang bersih, kering dan beri label untuk

penampung setilat murni, yaitu destilat yang suhunya sudah mendekati

suhu didih sebenarnya sampai suhunya kosntan. Dicatat suhu dan

volume distilat secara teratur setiap selang jumlah penampungan

destilat tetentu, misalnya setiap 5 mL penampungan destilat sampai

sisa yang didistilasi tinggal sedikt ( jangan sampai kering).

V.2Distilasi Bertingkat

Dipasang peralatan bertingkat ddimasukkan 400 mL, dicampurkan

Methanol-air (1:1) kedalam labu ( maksimum setengah labu).

Dimaasukkan beberapa potong batu didih kedalam labu, dilakukan

proses distilasi sampai proses pengerjaan distilasi sederhana.

Page 12: Laporan Pemisahan Dan Campuran Zat Cair Destilasi Dan Indeks Bias

VI. Hasil Pengamatan

Pada Suhu 70o

Indeks Bias air : 1,333

Indeks Bias Etanol : 1,361

Destilasi Sederhana : 1,338 nD

Destilasi Bertingkat : 1,335 nD

Page 13: Laporan Pemisahan Dan Campuran Zat Cair Destilasi Dan Indeks Bias

VII. Pembahasan

Pada percobaan kali ini yaitu pemurnian zat cair dengan distilasi yang

bertujuan untuk memisahkan campuran etanol dan air . Etanol dan air

memiliki titik didih yang berbeda, metanol memiliki titik didih pada suhu

650C sedangkan air pada suhu 1000C.

Hal yang pertama dilakukan adalah membuat rangkaian alat destilasi.

Rangkaian alat destilasi harus dirangkai dengan benar dan sesuai prosedur.

Pada kondensor digunakan air yang mengalir berfungsi sebagai pendingin.

Air pada kondensor dialirkan dari bawah ke atas, hal ini bertujuan supaya

air dapat mengisi seluruh bagian pada kondensor sehingga akan dihasilkan

proses pendinginan yang sempurna. Lubang aliran air dihubungkan

dengan selang dan ujungnya disimpan di bak cuci agar air yang mengalir

tidak berceceran kemana-mana. Lubang penghubung pada kondensor

diolesi sedikit vaselin tujuannya untuk merekatkan alat atau rangkaian alat

destilasi, karena tanpa vaselin alat tidak bisa dirangkai dan untuk

memudahkan melepas rangkaian nantinya dan juga supaya uapnya tidak

keluar. Campuran metanol : air dimasukan ke dalam labu distilasi

kemudian dimasukan batu didih. Penambahan batu didih bertujuan

Meratakan panas, sehingga panas menjadi homogen pada seluruh bagian

larutan, Mencegah terjadinya proses bumping pada saat pemanasan,

Untuk menghindari titik lewat didih.

Pada beberapa kasus, air tidak mendidih pada suhu 100oC.

a. Tekanan uap larutan tetap optimal sehingga memperapat panas

destilasi.

b. Larutan dapat mendidih dan menguap pada suhu yang seharusnya.

Kemudian dilakukan pemanasan secara perlahan, jika pemanasan langsung

dilakukan dengan suhu yang sangat tinggi, larutan akan mendidih sangat

cepat, dihawatirkan tidak akan terlihat suhu tetesan pertama distilat, yang

paling parah jika distilasi tidak terkontrol akan terjadi ledakan karena sifat

metanol yang mudah terbakar.

Page 14: Laporan Pemisahan Dan Campuran Zat Cair Destilasi Dan Indeks Bias

Setelah diamati, tetesan pertama distilat terjadi pada suhu lebih dari 60oC

menghasilkan sekitar 10 mL sebagai pengotor.

Distilat yang dihasilkan berupa metanol, karena dari campuran metanol-air

yang titik didihnya lebih rendah adalah metanol. Berdasarkan prinsip

percobaan ini yaitu pemisahan campuran zat cair berdasarkan perbedaan

titik didih, maka yang pertama kali mendidih akan menguap dan terjadi

distilasi. Ketika metanol menguap, uapan dari metanol akan bergerak ke

arah pendingin (kondensor). Hal ini dapat terjadi karena suhu dan tekanan

udara di labu distilasi lebih tinggi daripada suhu dan tekanan di kondensor,

sehingga udara uap metanol akan bergerak ke dalam pendingin atau

kondensor.

Di dalam kondensor, yang selalu dialiri oleh air dari bawah ke atas

sehingga suhunya tetap rendah dan dapat melakukan pendinginan dengan

baik, uap metanol tersebut akan mengalami pengembunan (perubahan zat

dari gas menjadi cair). Pada saat inilah uap metanol akan berubah kembali

menjadi metanol dalam bentuk zat cair.

Metanol dalam bentuk cair akan mengalir ke dalam erlenmeyer karena

pendingin atau kondensor diposisikan miring ke bawah, sehingga metanol,

berdasarkan sifat zat cair yang mengalir dari tempat tinggi ke tempat yang

rendah, akan mengalir sepanjang kondensor dan kemudian akan

tertampung di dalam erlenmeyer.

Faktor-faktor penting yang mempengaruhi ketajaman pemisahan dalam

proses destilasi adalah :

a. Perbedaan komposisi yang mungkin ada diantaranya cairan uap pada

keadaan keseimbangan.

b. Efektivitas kontak dari uap dan cairan biasa dinyatakan dalam plat

teoritis atau HETP.

c. Perbandingan kondensat yang kembali kearah kolom fraksinasi atau

refluks ratio.

d. Kecepatan uap yang naik ke kolom atau kecepatan aliran destilat.

Page 15: Laporan Pemisahan Dan Campuran Zat Cair Destilasi Dan Indeks Bias

Untuk mengidentifikasi kemurnian dari kedua komponen, yaitu Ethanol

dan Air, maka dilakukan pengukuran indeks bias terhadap masing-masing

cairan. Komponen pertama, yaitu Etanol, mempunyai nilai indeks bias

sebesar 1,333 (nD20) sedangkan komponen kedua yaitu Air 1,333 juga.

Dan setelah di destilasi sederhana mempunyai nilai indeks bias (nD20)

sebesar 1,338 dan pada destilasi bertingkat 1,335 (nD20) .

VIII. Kesimpulan

1. Kalibrasi termometer bertujuan untuk memastikan bahwa alat yang

akan digunakan tidak rusak atau ketelitiannya sesuai dengan standar

yang ditetapkan.

2. Pemiasahan komponen campuran zat cair dengan distilasi berdasarkan

prinsip perbedaan titik didih.

3. Titik didih metanol dari hasil percobaan adalah 68oC

4. Dan setelah di destilasi sederhana mempunyai nilai indeks bias (nD20)

sebesar 1,338 dan pada destilasi bertingkat 1,335 (nD20).

Page 16: Laporan Pemisahan Dan Campuran Zat Cair Destilasi Dan Indeks Bias

IX. Daftar Pustaka

Dirjen POM. 1979. Farmakope Indonesia Edisi Ketiga. Jakarta: DepKes.

Achmadi, Suminar. 2001. Prinsip-prinsip kimia modern edisi ke empat jilid 1.

Jakarta : Erlangga

Al-anshori, Jamaludin. 2007. Penuntun Praktikum Kimia Organik. Bandung :

Unpad

Sutresna, Nana. 2007. Cerdas Belajar Kimia. Jakarta : Grafindo Media

Pratama

Departemen Teknik Kimia ITB. 2008. Modul 2.05 Distilasi. Bandung : ITB

Tim Laboratorium Kimia Organik. 2010. Penuntun Praktikum Kimia Organik.

Bandung : ITB

Tim Asisten Laboratorium Farmasi . 2013. Modul Praktikum Kimia Organik.

Bandung : STFI