Laporan Praktikum

PRAKTIKUM KIMIA FARMASI ORGANIK DAN FISIK

Percobaan Modul 3 dan 4

“Pengeringan Senyawa Organik, Produksi Etanol Mutlak,

dan Penentuan Densitas”

Oleh :

Nicholaus Ferdinand Dhimas Adhi Widjaya (10712011)

Nama Asisten : Sion Elisabeth

NIM Asisten : 10710010

Tanggal Praktikum : 4 Maret 2014

Tanggal Pengumpulan : 11 Maret 2014

LABORATORIUM KIMIA FARMASI

PROGRAM STUDI SAINS DAN TEKNOLOGI FARMASI

SEKOLAH FARMASI

INSTITUT TEKNOLOGI BANDUNG

2014

Percobaan Modul 3 Dan 4

Pengeringan Senyawa Organik, Pembuatan Etanol Mutlak, dan

Penentuan Densitas

I. Tujuan

1. Menentukan kadar dan bobot jenis etanol mutlak yang diperoleh dari hasil pengeringan etanol teknis.

II. Teori Dasar

Dalam beberapa jenis reaksi kimia organik tertentu atau pada senyawa padat, air merupakan suatu zat yang merupakan kontaminan sehingga mengakibatkan reaksi yang sedang berlangsung atau senyawa padat yang dihasilkan menjadi tidak murni. hal itu terjadi karena keberadaan air pada suatu reaksi kimia organik atau pada suatu senyawa padat, dapat dihasilkan produk yang tidak diinginkan atau dapat mengakibatkan terjadinya reaksi hidrolisis. Pada senyawa alkohol, misalnya, air yang terdapat dalam suatu alkohol teknis dapat menjadi suatu kontaminan karena mengakibatkan kadar alkohol menjadi kurang dari 100% dan alkohol tersebut menjadi tidak murni. Sehingga pada percobaan kali ini, akan dilakukan proses pengeringan etanol dengan cara refluks dan distilasi menggunakan suatu zat penyerap air sehingga akan dihasilkan etanol mutlak/murni dengan kadar 100%.

Salah satu cara untuk menentukan kadar etanol mutlak yang diperoleh adalah dengan menentukan bobot jenis etanol tersebut. Prinsipnya adalah etanol mutlak dengan kadar 100% memiliki bobot jenis yang tetap, sehingga jika diperoleh bobot jenis etanol mutlak yang berbeda dengan bobot jenis etanol mutlak yang terdapat pada referensi, maka etanol yang diperoleh tidak benar – benar mutlak sehingga kadar etanol tersebut harus ditentukan. Salah satu metode untuk menentukan bobot jenis suatu zat adalah dengan menggunakan alat yang disebut dengan pycnometer. Pycnometer adalah suatu alat berbentuk labu dengan volume yang kecil (10 ml) dan digunakan untuk menentukan bobot jenis suatu zat menggunakan rumus sebagai berikut :

d = W 3−W 1W 2−W 1

dengan :

d = bobot jenis sampel

W1 = bobot pycnometer kosong dan tutupnya

W2 = bobot pycnometer yang berisi air

W3 = bobot pycnometer yang berisi sampel

Secara teoretis, bobot jenis suatu molekul dapat dihitung menggunakan perbandingan antara bobot senyawa tersebut dengan bobot air pada volume yang sama dan diukur pada suhu yang sama. Maka, pengukuran bobot jenis relatif ditentukan oleh bobot jenis air pada suhu tertentu, yaitu bobot per ml.

Bersihkan pycnometer dengan asam sulfokromat, lalu cuci dengan aquadest sebanyak tiga kali. Keringkan pycnometer dalam oven pada suhu 100°C, lalu masukkan ke dalam desikator.

Timbang pycnometer kosong beserta tutupnya (W1), lalu masukkan aquadest bebas gas ke dalam pycnometer tersebut dan lap permukaan luar pycnometer menggunakan kertas tisu dan timbang.

Keluarkan air dari dalam pycnometer, lalu cuci pycnometer dengan alkohol dan keringkan di dalam oven pada suhu 100°C. Diamkan pada suhu ruangan, lalu masukkan sampel etanol dan timbang. Tentukan konsentrasi etanol.

III. Prosedur Kerja

Susun perangkat refluks, masukkan etanol, CaO, dan batu didih ke dalam labu distilasi. Pasang labu distilasi pada perangkat refluks, lalu nyalakan pemanas dan keran air yang tersambung dengan selang sebagai kondensor.

Siapkan alat dan bahan untuk proses refluks, yaitu 150 ml etanol, CaO, batu didih, dan labu distilasi. Keringkan labu distilasi dalam oven pada suhu 100°C, lalu cuci dan bilas labu distilasi.

Setelah proses refluks selesai, etanol yang didapat disaring dengan tambahan serbuk Mg dan kristal iodin. Setelah didapat filtrat etanol, tentukan massa jenis dan konsentrasinya lalu bandingkan dengan referensi.

Lakukan distilasi pada etanol yang diperoleh. Pasang perangkat distilasi, lalu masukkan etanol yang diperoleh, serbuk Mg, dan kristal iodin pada labu destilasi. Pasang labu distilasi pada perangkat distilasi.

Nyalakan pemanas dan keran air yang tersambung dengan selang sebagai kondensor. Setelah proses distilasi selesai, tentukan konsentrasi dan bobot jenis etanol yang diperoleh.

IV. Data dan Pengolahan Data

Diketahui :

Massa pycnometer kosong (W1) = 12.5794 gram Massa pycnometer + aquadest (W2) = 22.5351 gram Massa pycnometer + etanol sebelum refluks = 20.4276 gram Massa pycnometer + etanol setelah refluks = 20.4013 gram Massa pycnometer + etanol setelah distilasi =20.4176 gram

Dicari :

Bobot jenis etanol sebelum refluks : d = W 3−W 1W 2−W 1 =

20.4276−12.579422.5351−12.5794

=¿0.79

Bobot jenis etanol setelah refluks : d = W 3−W 1W 2−W 1

=20.4013−12.579422.5351−12.5794

=¿0.7859

Bobot jenis etanol setelah distilasi : d = W 3−W 1W 2−W 1 =

20.4176−12.579422.5351−12.5794

=¿0.79

Berdasarkan data bobot jenis etanol dari Farmakope Indonesia edisi IV :

kadar etanol (% b/b) bobot jenis pada suhu 25C91 0.813192 0.810493 0.807694 0.804895 0.802096 0.799297 0.796298 0.793299 0.7902

100 0.7871

Menurut Farmakope Indonesia edisi IV, maka :

Bobot jenis etanol sebelum refluks : d = 0.79 kadar etanol : 99.4% Bobot jenis etanol setelah refluks : d = 0.7859 kadar etanol : 100.6726%

Bobot jenis etanol setelah distilasi : d = 0.79 kadar etanol : 99.4%

Dalam bentuk tabel dan grafik :

kadar etanol (% b/b) bobot jenis pada suhu 25C99.40% 0.79

100.67% 0.785999.40% 0.79

V. Pembahasan

Sebagian besar senyawa organik berada dalam bentuk yang tidak murni karena adanya pengotor atau kontaminan. Dalam hal ini, zat pengotor atau kontaminan tersebut adalah air. Hal ini terjadi karena senyawa organik yang bersifat non – polar sedangkan air bersifat polar sehingga air tidak tercampur pada senyawa organik dan menjadi kontaminan pada senyawa tersebut. Dalam reaksi kimia organik atau pada senyawa padat, air yang terdapat pada reaksi atau senyawa tersebut dapat membentuk suatu produk yang tidak diinginkan atau dapat mengakibatkan terjadinya reaksi hidrolisis sehingga senyawa organik tersebut terurai.

Dengan demikian, harus diterapkan suatu metode untuk menghilangkan air yang terdapat dalam senyawa organik tersebut. Salah satu metode yang diterapkan adalah cara pengeringan menggunakan zat – zat yang berperan mengikat air (drying agents). Untuk senyawa organik padat, pengeringan dilakukan dengan cara memanaskan senyawa tersebut dalam oven menggunakan drying agents dan diletakkan di dalam desikator. Sedangkan untuk senyawa organik yang berbentuk cairan atau larutan yang memiliki kadar air cukup tinggi, pengeringan dilakukan dengan cara distilasi.

Drying agents adalah suatu zat higroskopik yang biasa digunakan untuk menyerap lembab sehingga dapat mempertahankan kekeringan. Mekanisme zat drying agents ada yang membentuk endapan dan ada yang membentuk hidrat. Contoh drying agents yang membentuk endapan adalah CaO. Jika CaO bereaksi dengan air, akan terjadi persamaan reaksi sebagai berikut : CaO(s) + H2O(l) Ca(OH)2(s). Sedangkan contoh drying agents yang membentuk hidrat adalah MgSO4 dan CaCl2. Selain itu, masih ada lagi drying agents yang lainnya, contohnya, , SiO2, Na2SO4, CaSO4, serbuk Mg, dan kristal iodin.

Pada percobaan kali ini,dilakukan proses pengeringan etanol teknis menggunakan metode refluks dan distilasi sehingga dihasilkan suatu etanol mutlak. Etanol mutlak adalah etanol yang memiliki kadar 100% sehingga dapat disimpulkan bahwa etanol mutlak adalah etanol murni. Pada percobaan kali ini, kami menentukan konsentrasi etanol teknis terlabih dahulu menggunakan pycnometer, lalu selanjutnya kami melakukan proses refluks dan distilasi dan memperoleh kadar etanol mutlak. Tujuan kami melakukan refluks terlebih dahulu sebelum distilasi adalah untuk memaksimalkan reaksi. Karena pada refluks, CaO akan lebih cepat menyerap air dan ketika etanol menguap, dapat dikondensasi menjadi cairan lagi sehingga kadar etanol tidak berkurang.

99.40% 100.67% 99.40%0.7820.7840.7860.788

0.790.792

f(x) = 0.788633333333333

bo

bo

t jen

is pad

a suh

u

25

°Cb

ob

ot je

nis p

ada su

hu

2

5°C

Penentuan bobot jenis adalah proses menentukan bobot jenis suatu zat dengan berprinsip pada perbandingan antara massa zat tersebut dengan massa air pada volume yang sama dan diukur pada suhu yang berbeda. Satuan weight per mL (masssa per mL) adalah massa (dalam gram) per mL suatu cairan pada suhu tertuntu dan diukur pada udara terbuka. Massa per mL untuk cairan dihitung dengan cara membagi massa cairan tersebut (dalam gram) yang mengisi pycnometer pada volume tertentu dan diukur pada suhu tertentu dengan volume pycnometer. Bobot jenis air yang biasa digunakan adalah 1.00000 gram/mL.

Untuk penentuan kadar suatu senyawa (dalam hal ini adalah etanol), digunakan metode penentuan bobot jenis menggunakan pycnometer. Pycnometer adalah suatu alat berbentuk seperti labu dengan ukuran kecil (10 ml). Pycnometer digunakan dengan cara membandingkan massa pycnometer + sampel dengan massa pycnometer + air, sehingga akan diperoleh bobot jenis zat sampel tersebut. Karena bobot jenis suatu zat selalu menggunakan perbandingan air pada volume dan suhu yang sama, maka untuk penentuan bobot jenis menggunakan pycnometer juga berdasarkan prinsip perbandingan dengan bobot jenis air.

Setelah kami memperoleh kadar etanol teknis, kami melakukan proses refluks menggunakan CaO (quicklime) dan batu didih. CaO berfungsi sebagai drying agents yang berfungsi menyerap air, sedangkan batu didih berfungsi meratakan reaksi yang akan melompat – lompat ketika larutan etanol telah mendidih. Ketika proses refluks telah selesai, dilakukan penyaringan menggunakan corong dan kertas saring supaya tidak terdapat kontaminan padat. Setelah proses penyaringan selesai, kami melakukan penentuan bobot jenis untuk mencari kadar etanol tersebut. Selanjutnya dilakukan proses distilasi.

Proses distilasi yang kami lakukan adalah proses distilasi sederhana yang hanya menggunakan labu dan kondensor serta tidak menggunakan senyawa tambahan. Jika kami menggunakan senyawa tambahan, maka kami melakukan distilasi azeotrop. Distilasi azeotrop adalah distilasi yang digunakan untuk campuran senyawa yang memiliki interaksi sangat kuat sehingga ketika diuapkan, akan menguap bersama – sama dan tidak dapat dipisahkan dengan distilasi sederhana. Pada proses distilasi azeotrop, dibutuhkan senyawa lain yang dapat memecah azeotrop pada tekanan tinggi. Misalnya dengan cara mengikat salah satu zat yang terdapat di dalam campuran. Contoh senyawa campuran azeotrop adalah etanol 95% yang terdiri dari 95% etanol dan 5% air.

Pada proses distilasi yang kami lakukan, kami menambahkan serbuk Mg dan kristal iodin ke dalam etanol. Fungsi penambahan serbuk Mg dan kristal iodin adalah sebagai drying agents untuk mengikat air sehingga akan diperoleh etanol dengan kadar lebih tinggi daripada sebelumnya. Karena tidak cukup jika hanya menggunakan CaO sebagai drying agents hanya pada proses refluks saja. Fungsi kristal iodin dalam proses distilasi adalah sebagai katalis reaksi pembentukan MgO oleh Mg dan air. Persamaan reaksi antara serbuk Mg dan kristal iodin dengan air adalah sebagai berikut : Mg(s) + I2(s) + H2O(l) MgO(s) + 2HI(aq).

Kami mendapatkan hasil bobot jenis etanol setelah refluks menurun dibandingkan sebelum refluks. Karena setelah mengalami proses refluks, kadar air yang terdapat dalam etanol berkurang sehingga bobotnya menjadi berkurang dan bobot jenisnya menjadi lebih rendah. Namun setelah proses distilasi, kami memperoleh bobot jenis etanol lebih besar daripada sebelum distilasi. Itu artinya, pada proses distilasi telah terjadi penambahan air dan tidak terjadi penurunan kadar air. Seharusnya, setelah proses distilasi, bobot jenis etanol berkurang karena kadar air berkurang karena diserap oleh serbuk Mg dan kristal iodin sebagai drying agents.

Selain itu, labu distilasi yang akan digunakan untuk distilasi dipanaskan terlebih dahulu untuk menjamin tidak adanya air dalam labu tersebut.

Berdasarkan analisis, penambahan kadar air dalam etanol terjadi karena reaksi pembentukan MgO dan HI. Senyawa MgO dan HI dapat bereaksi kembali membentuk air, serbuk Mg, dan kristal iodin sehingga air yang terbentuk menambah bobot etanol sehingga diperoleh etanol dengan bobot jenis lebih tinggi daripada sebelumnya. Hal ini mengakibatkan kurva kadar etanol terhadap bobot jenis etanol menjadi tidak linier karena awalnya kurva sempat menurun, namun kemudian meningkat. Hasil persamaan garis dan regresi juga tidak tepat karena kurva yang dihasilkan tidak linier.

VI. Kesimpulan

Etanol mutlak dari pengeringan alkohol teknis memiliki kadar sebesar 99.40% dan memiliki bobot jenis 0.79.

VII. Daftar Pustaka

Farmakope Indonesia edisi IV tahun 1995. Menteri Kesehatan Republik Indonesia. Halaman 1223

Akademik.che.itb.ac.id/labtek/wp-content/uploads/2009/02/modul-205-distilasi.pdf (diakses pada tanggal 8 Maret 2014 pukul 21:37)

digilib.its.ac.id/public/ITS-Master-17187-Chapter1-706693.pdf (diakses pada tanggal 9 Maret 2014 pukul 15:42)

ffarmasi.unand.ac.id/RPKPS/Metoda_ekstraksi.pdf (diakses pada tanggal 10 Maret 2014 pukul 10:35)