laporan graha

106
BAB I PENDAHULUAN 1.1. Latar Belakang Praktek Kerja Industri ( Prakerin ) Pemerintah kita saat ini sedang berusaha meningkatkan kemajuan di berbagai bidang, terutama dibidang ilmu pengetahuan dan teknologi (IPTEK) dengan cara memanfaatkan, mengembangkan dan menguasai IPTEK yang dilaksanakan dengan mengutamakan peningkatan kemampuan alih teknologi yang didukung oleh pembangunan kemampuan sumber daya manusia, sarana dan prasarana penelitian, dan pengembangan yang memadai serta peningkatan mutu pendidikan sehingga mampu mendukung proses industrialisasi menuju terwujudnya bangsa Indonesia yang maju, mandiri, dan sejahtera serta mampu bersaing pada kompetisi pasar bebas dunia. Usaha pemerintah dalam melaksanakan program ini salah satunya dengan mendirikan sekolah – sekolah kejuruan yang diharapkan dapat menciptakan tenaga kerja yang siap pakai dengan kemampuan kerja dan sumber daya manusia yang bermutu. Salah satuya adalah SMK Negeri 13 Bandung studi Analisis Kimia telah ditetapkan sebagai rintisan Sekolah Berstandar Internasional (SBI) sejak tahun 2006, memberikan kesempatan kepada siswa – siswi untuk melaksanakan Praktik Kerja Lapangan (PKL) selama kurang lebih 2 – 4 bulan.

Upload: putri-laksono-indah-budiasih

Post on 10-Aug-2015

194 views

Category:

Documents


16 download

TRANSCRIPT

Page 1: laporan graha

BAB I

PENDAHULUAN

 

1.1. Latar Belakang Praktek Kerja Industri ( Prakerin )

 

Pemerintah kita saat ini sedang berusaha meningkatkan kemajuan di berbagai

bidang, terutama dibidang ilmu pengetahuan dan teknologi (IPTEK) dengan cara

memanfaatkan, mengembangkan dan menguasai IPTEK yang dilaksanakan dengan

mengutamakan peningkatan kemampuan alih teknologi yang didukung oleh

pembangunan kemampuan sumber daya manusia, sarana dan prasarana penelitian,

dan pengembangan yang memadai serta peningkatan mutu pendidikan sehingga

mampu mendukung proses industrialisasi menuju terwujudnya bangsa Indonesia yang

maju, mandiri, dan sejahtera serta mampu bersaing pada kompetisi pasar bebas dunia.

Usaha pemerintah dalam melaksanakan program ini salah satunya dengan

mendirikan sekolah – sekolah kejuruan yang diharapkan dapat menciptakan tenaga

kerja yang siap pakai dengan kemampuan kerja dan sumber daya manusia yang

bermutu. Salah satuya adalah SMK Negeri 13 Bandung studi Analisis Kimia telah

ditetapkan sebagai rintisan Sekolah Berstandar Internasional (SBI) sejak tahun 2006,

memberikan kesempatan kepada siswa – siswi untuk melaksanakan Praktik Kerja

Lapangan (PKL) selama kurang lebih 2 – 4 bulan.

Dengan adanya praktik kerja industri ini diharapkan semua siswanya dapat

mengaplikasikan ilmu yang didapat disekolah dan sekaligus dapat menambah ilmu dan

pengalaman kerja di dunia industri.

 

 

 

 

 

Page 2: laporan graha

1.2.     Tujuan Praktik Kerja Industri (Prakerin)

 

Penyelenggaraan Praktik Kerja Lapangan bertujuan untuk :

1.      Meningkatkan, memperluas dan memantapkan keterampilan siswa dalam

memasuki lapangan kerja yang sesuai dengan program studi yang dipilih.

2.      Menghasilkan tenaga kerja yang memiliki keahlian profesional dalam tingkat

pengetahuan, keterampilan dan etos kerja yang sesuai dengan tuntunan lapangan

kerja,

3.      Memperkokoh “Link and Match” antara sekolah dan dunia kerja.

4.      Meningkatkan efisiensi proses pendidikan dan pelatihan tenaga kerja yang

berkualitas dan professional.

 

1.3. Tinjauan Umum Institusi Tempat Prakerin

 

1.3.1. Sejarah Institusi

 

Abbott Laboratories didirikan oleh Dr.Wallace Calvin Abbott pada

tahun 1880 di North Chicago, Ilinois, Amerika Serikat.

Pada tahun 1888, Dr.Wallace Calvin Abbott mengerahkan tenaganya

untuk membuat sejenis obat baru, yang dapat diberikan dalam bentuk

jadi. Pada tahun ke – 19, para ahli mengobati pasien masih menggunakan

prosedur primitif dan mencampur obat berdasarkan ekstrak dari tumbuh –

tumbuhan.

Dr.Wallace Calvin Abbott yakin ada kemungkinan pemberian yang

lebih baik dan terinspirasi dari teori “Adolphe Burggrave”, Seorang ahli

bedah yang lahir di Belgia , ia memberikan masukan yang lebih baik.

Didapur kecil dalam apartementnya yang sempit, di Revenswood  negara

bagian Chicago, dokter muda ini memulai membuat racikan obat

berdasarkan “Active Principle” atau “Alklorids” dari tumbuh – tumbuhan.

Racikannya lebih akurat dan lebih larut daripada “Nauseaous Mixture”

yang selama ini ada. Tahun pertama penjualannya, total USD 2.000,

Page 3: laporan graha

suatu pertanda bahwa racikannya telah baik diterima sebagai racikan

yang akurat oleh para ahli pada saat itu.

(Dikutip dari : The Abbott Almanac 100 Years of Commitment to Quality

Healt Care).

Abbott Laboratories dibagi menjadi lima bagian besar, yaitu :

1.      ANI (Abbott Nutrition International)

2.      AI (Abbott International)

3.      PPD ( Pharmaceutical Product Division )

4.      ADC ( Abbott Diabetes Care )

5.      GPO ( Global Pharmaceutical Operation )

Kelima bagian ini berpusat di North Chicago, Ilinois, Amerika Serikat.

Selain USA , Abbott Laboratories dibagi menjadi 3 wilayah :

1.     Amerika Latin

2.     Eropa

3.     PAA ( Pacific Asia Africa ), yang diantaranya adalah Afrika Selatan,

Australia, Filipina, India, Indonesia, China, Jepang, Taiwan, Korea

Selatan, Pakistan, dan Singapura.

PT. Abbott Indonesia merupakan anak perusahaan dari Abbott

Laboratories sebagai penyalur obat hasil produksi Abbott Laboratories.

Namun, berdasarkan keputusan menteri Kesehatan RI No.

5149/A/SK/PAB/73, PT Abbott Indonesia diberi izin untuk memproduksi

dan menjual produk sendiri yang terdiri dari antibiotik, vitamin, obat luar,

cairan oral steril dan lain-lain.

Page 4: laporan graha

PT. Abbott Indonesia adalah salah satu perusahaan swasta asing

yang bergerak dalam bidang farmasi. Perusahaan ini berdiri sejak tanggal

7 Maret 1970 setelah memenuhi persyaratan untuk mendirikan pabrik

farmasi, antara lain:

1. Perizinan dari Badan Koordinasi Penanaman Modal (BKPM)

2. Rekomendasi Dirgen POM,

  3. Keputusan Presiden No. B/14/Pres/1970, dan lain-lain

Abbott Laboratories membentuk Technical Center  untuk

membantu pengembangan produk dan penyelesaian masalah sera

memudahkan pengawasan cabang – cabangnya, PT.Abbott Indonesia

masuk dalam tiga wilayah Asia Afrika dan Afrika yang dapat meminta

bantuan teknisi kefarmasian pada Technical Center di India

Kedudukan Technical Center adalah sebagai Konsultasi teknis

kefarmasian. Pada pembuatan produk baru, harus dilakukan validasi

terhadap minimal 3 batch pertama harus dilaporkan dan disetujui kantor

pusat. Jika proses validasi terjadi hambatan – hambatan, maka PT.Abbott

Indonesia dapat meminta bantuan Technical Center tersebut. Setelah

segala sesuatunya disetujui barulah suatu produk dapat dipasarkan.

Hal yang sama juga berlaku bagi produk lama yang mengalami

perubahan kemasan, formula dan sebagainya. Hasil pengamatannya

harus selalu dilaporkan dan disetujui oleh kantor pusat.

Sebagai perusahaan swasta asing, modal perusahaan terdiri dari

saham – saham asing dan modal permulaan untuk PT.Abbott Indonesia

sebesar USD 1.500.000. PT.Abbott Indonesia merupakan perusahaan

tertutup sehingga tidak menjual dan mengeluarkan saham untuk umum.

Page 5: laporan graha

1.3.2. Struktur Organisasi Perusahaan

PT.Abbott Indonesia memiliki struktur organisasi berbentuk garis dan

staff. Dimana pimpinan tertinggi dipegang direktur yang merupakan

penanggung jawab secara keseluruhan. Dalam melaksanakan tugasnya

Presiden direktur dibantu oleh :

1.    Plant Director , yang membawahi :

a.   Production Manager.

b.   Engineering Manager.

c.    Material Management Manager.

d.   Technical Service.

e.   EHS Manager

f.    Finance Controller

g.   Distribution Supervisor

2.   Commercial Director, Yang membawahi :

a.    ANI (Abbott Nutrition International)

b.    AI (Abbott International)

c.    PPD ( Pharmaceutical Product Division )

d.    ADC ( Abbott Diabetes Care )

e.    GPO ( Global Pharmaceutical Operation )

3.    HRD ( Human Resources Development) Director

4.   Finance Director.

Page 6: laporan graha

5. QA (Quality Assurance ) Manager

6.   ADD (Abbott Diagnostic Division) Manager.

PT. Abbott Indonesia telah mengalami beberapa kali pergantian kepemimpinan, yaitu :

1.   Mr.Sharrys ( 1970 – 1972 ) dari Amerika.

2.   Mr.H.A.Voorn ( 1972 – 1980 ) dari Belanda.

3.   Mr.Omar Casal ( 1980 – 1982 ) dari Uruguay.

4.   Mr. M.J. Basset ( 1982 – 1983 ) dari Inggris

5.   Mr.N. Pataky ( 1983 – 1984 ) dari Swiss.

6.   Mr.George Smith ( 1984 – 1987 ) dari Amerika.

7.   Mr.T.J.Lyons ( 1987 – 1990 ) dari Amerika.

8.   Mr. Kai Selomulyo ( 1990 – 1993 ) dari Indonesia.

9.   Mr.Viren K Grover ( 1993 – 2002 ) dari Amerika.

10. Mr.Cihangir Kuso ( 2002 – 2004 ) dari Turki.

11. Mr.Vivek Mohan ( 2004 – 2005 ) dari Inggris.

12. Mr.Peter Lyons ( 2005 – 2006 ) dari Australia .

13. Mr.Ellie Abdelkreem ( 2006 – 2008) dari Libanon.

14. Mr. Farhat (2008-Sekarang) dari Pakistan

 

1.3.3.  Jenis Kapasitas Produksi

PT.Abbott Indonesia merupakan perusahaan yang bergerak dibidang

Farmasi yang hasil produksinya berupa obat dan kosmetika.

Page 7: laporan graha

1. Produk berupa obat, antara lain :

•     Abbotic 250 mg

•     Abbotic 500 mg

•     Depakene Sirup

•     Depakene Tablet

•     Erythrocin Granule

•     Erythrocin Drop

•     Erythrocin Forte

•     Erythrocin Dulcets

•     Erythrocin Top Solution

•     Iberet 500 mg Film Coated Tablet

•     Iberet Folic Tablet

•     Lofty Tablet

•     Optilet – M 500 mg

•     Pedialyte Solution

•     Pedialyte Buble Gum

•     Surbex – T Film Coated Tablet

• Surbex – T Liquid

•     Surbex – Z Film Coated Tablet

•     Uxirin Tablet

2. Produk berupa kosmetik antar lain :

• Selsum Blue

Page 8: laporan graha

• Selsum Blue 5

• Selsum Gold

• Selsum yellow

Selain  menghasilkan produk obat dan kosmetik, PT.Abbott Indonesia

juga melakukan distribusi/menjual produk – produk import hasil dari Abbott

Labratories, yaitu produk nutrisi, obat-obatan farmasi dan produk rumah sakit.

Produk-produk nutrisi yang dipasarkan antara lain:

1.   Ensure

2.   Pediasure                   

3.   Gain Advance             

4.   Similac

5.   Isomil

6.  Prosure

7.  Glucerna

8.  Gain School

1.3.4.     CPOB (Cara pembuatan Obat Yang Baik)

Cara Pembuatan Obat yang Baik merupakan pedoman yang

menyangkut seluruh aspek produksi dan pengendalian mutu obat. CPOB

ditetapkan oleh Menteri Kesehatan dalam Surat Keputusan RI .

no.42/Menkes/SK/1998 tentang CPOB, sedangkan petunjuk operasionalnya

ditetapkan dalam keputusan Dirjen POM No.05410/A/SK/XII/1989.

Page 9: laporan graha

BAB III

TINJAUAN PUSTAKA

3.1. Deskripsi pengelompokan komoditas

Obat yang baik adalah obat yang terjamin mutunya mulai dari bahan

baku yang digunakan, proses pembuatan produk obat yang siap dipasarkan

sampai pada masa kadaluarsa obat tersebut. Untuk menjaga terjaminnya mutu

obat tersebut maka semua bahan yang digunakan dan yang terlibat dalam

proses pembuatannya harus selalu dikontrol kualitasnya. Untuk bahan – bahan

yang digunakan dalam proses pembuatan obat dianalisa mutunya dilaboratorium

Quality Assurance (QA). Untuk mempermudah analisa, bahan – bahan yang

digunakan dibagi menjadi tiga komoditi, yaitu bahan baku , bahan setengah jadi

dan bahan jadi.

3.1.1     Bahan Baku

Bahan baku adalah bahan – bahan yang akan digunakan dalam proses

obat. Bahan baku digolongkan sebagai berikut :

3.1.1.1.  Bahan baku berkhasiat

Bahan berkhasiat adalah bahan yang mempunyai efek

farmakologi atau mempunyai khasiat tertentu untuk suatu

pengobatan. Contoh ; Terazosin, Clarithromycin

3.1.1.2. Bahan tidak Berkhasiat ( Bahan Tambahan )

Bahan tambahan adalah zat yang ditambahkan pada proses

pembuatan obat yang tidak mempengaruhi khasiat obat tersebut,

Page 10: laporan graha

tetapi dapat mempengaruhi rasa dan baunya. Contoh : Sucrose,

pewarna dan Flavour.

3.1.1.3. Wadah

Wadah adalah tempat yang digunakan untuk menyimpan

dan melindungi sesuatu yang tidak langsung berhubungan dengan

obat yang dilindungi. Contoh : Botol plastik dan foil.

3.1.1.4. Kemasan

Kemasan adalah tempat menyimpan atau melindungi

sesuatu yang tidak langsung berhubungan dengan obat yang

dilindungi.

Secara umum pemeriksaan bahan baku padat meliputi,

idenifikasi, kadar susut kering, kadar abu, kelarutan logam berat,

dan kadar bahan baku tersebut. Sedangkan untuk bahan cair

pemeriksaan biasanya ditambah dengan penetapan pH, kekentalan

dan berat jenis.

3.1.2.     Bahan Setengah Jadi

Bahan setengah jadi adalah bahan yang sedang dalam proses

pembuatan dan pada tahap tertentu diambil untuk dianalisa.

3.1.3.      Bahan jadi

Bahan jadi adalah bahan siap untuk dikemas kedalam kemasan

dan siap dipasarkan.

Bahan jadi yang akan dipasarkan, dijual dengan berbagai macam

bentuk sediaan.

Page 11: laporan graha

3.1.3.1.    Bentuk Sediaan Obat

3.1.3.1.1. Tablet

Tablet adalah bentuk sediaan padat berbentuk rata,

cembung atau bulat. Dibuat dengan mengempa atau

mencetak campuran zat berkhasiat dengan atau tanpa zat

tambahan.

Persyaratan dari suatu produk tablet yaitu :

Keseragaan isi zat berkhasiaz

Keseragaman bobot

Kekerasan obat

Kerapuhan tablet

Waktu hancur

Daya larut

3.1.3.1.2. Kapsul

Kapsul adalah bentuk sediaan obat yang zat aktifnya

terbungkus dalam cangkang yang terbuat dari methyl

sellulosa atau bahan yang cocok. Kapsul dapat keras atau

lunak berbentuk bulat telur atau silinder berujung bulat.

3.1.3.1.3. Kaplet

Kaplet adalah tablet yang bentuknya seperti kapsul.

3.1.3.1.4. Granul

Granul adalah sediaan obat dalam bentuk partikel atau

butir kecil. Bobot satu granul maksimum 30 mg.

Page 12: laporan graha

3.1.3.1.5. Sirup

Sirup adalah bentuk sediaan obat cair berupa larutan

yang mengandung zat – zat berkhasiat dalam cairan gula

pekat. Gula yang biasa digunakan adalah sukrosa.

Dalam proses pembuatan kadang – kadang ditambahkan

gliserol dan sorbitol untuk memperlambat kristalisasi

sukrosa dan menaikan kelarutan zat – zat aktif.

3.1.3.1.6. Larutan

Larutan adalah sediaan obat yang mengandung satu

atau lebih zat berkhasiat yang terlarut dalam cairan

pelarutnya. Larutan ini dapat dibuat dari zat penyembuh.

3.1.3.1.7.  Injeksi

Injeksi adalah sediaan obat steril yang dapat berupa

lartuan, emulsi atau suspensi atau serbuk yang

dihaluskan kemudian dilarutkan atau disuspensikan

terlebih dahulu sebelum digunakan.

 

3.1.3.2.    Jenis Obat

3.1.3.2.1. Antibiotik

Antibioik adalah senyawaan yang dihasilkan dari biakan

mikroba dan digunakan untuk membunuh mikroba dengan jalan

menghambat pertumbuhan mikroba tersebut. Antibiotik inilah

yang digunakan sebagai dasar pengunaan senyawaan antibiotik

pada pengobatan penyakit – penyakit infeksi.

Page 13: laporan graha

3.1.3.2.2. Antipiretika - Analgetika

Antipiretika adalah suatu golongan senyawaan yang dibuat

secara kimia dari batu bara (Coalter) yang dapat menurunkan

panas badan dan dapat menghilangkan rasa sakit. Antipiretika–

analgetika mempengaruhi pusat pengatur kalor dari system

saraf pusat yang terletak di hipotalaus, sehingga pengeluaran

kalor menjadi lebih besar.

3.1.3.2.3. Antitusiva

Antitusiva terdiri atas golongan senyawa buatan dan alami

yang dapat menghilangkan refleks batuk. Obat batuk digolongkan

menjadi dua golongan besar, salah satunya yaitu ekspektoransia 

yang bekerja berdasarkan sekresi kelenjar pada saluran

pernapasan dan dapat menghancurkan dahak sehingga mudah

untuk dikeluarkan.

Ekspektoransia dibagi menjadi dua golongan , yaitu :

Zat pencair dahak, dapat menstimulir pembentukan dahak dan

mencairkannya sehingga lendir menjadi lunak dan mudah

dikeluarkan.

Zat pengeluaran riak, yaitu zat untuk menyegarkan pernapasan.

Pereda batuk, bekerja menghilangkan refleks batuk secara sentral.

Ada dua golongan zat pereda batuk, yaitu :

Page 14: laporan graha

a. Alkaloida – alkaloida seperti candu dan kafein. Efek

sampingnya membius dan adiktif.

b.      Non adiktif seperti dektrometorfan

3.1.3.2.4. Hematinik

Hematinik adalah jenis obat yang berfungsi untuk

menambah darah. Contoh produk yang digolongkan sebagai

hematinik adalah Iberet (tablet dan sirup ).

3.1.3.2.5. Obat – obat Sulfa

Obat – oba sulfa merupakan obat – obatan kemoterapi yang

pertama dan efektif. Digunakan secara sistematik untuk pencegah

dan pengobatan terhadap infeksi bakteri.

3.1.3.2.6. Vitamin

Vitamin adalah zat yang dibutuhkan oleh tubuh untuk

menjaga stamina tubuh walaupun dalam jumlah sedikit. Vitamin

dapat dikelompokan menjadi dua, yaitu :

Vitamin yang larut dalam air, contohnya Vit B1, B2, B6, B12 dan

vitamin C.

Vitamin yang larut dalam minyak contohnya Vit A, D, E dan K.

 

3.2. Metoda Sintesis dan Analisa Obat

Page 15: laporan graha

3.2.1.  Metoda Sintesis Obat

Sintesis obat yang dilakukan disetiap pabrik obat haruslah 

berdasarkan pada CPOB. CPOB adalah cara pembuatan obat yang baik,

yang telah diresmikan pada tahun 1981 dan mulai dipergunakan pada

tahun 1984. Agar didapat obat yang dihasilkan dari CPOB maka harus

disiapkan master formula yang baik. Yang dimaksud dengan master

formula adalah suatu cara yang berisi komponen bahan – bahan pembuat

obat, cara pembuatan, sistem penyiapan, cara sampling atau

pengambilan contoh.

Secara garis besar obat di PT. Abbot Indonesia dapat dijelaskan

sebagai berikut:

3.2.1.1. Tablet

Tablet terbagi atas dua jenis, Yaitu :

Tablet Single Layer

Yaitu tablet dengan satu macam lapisan. Lapisan – lapisan

tablet ini berupa vitamin. Contohnya adalah Surbex T.

Cara pembuatannya (Granulasi basah):

Semua bahan dicampur kemudian disaring atau diayak dengan

ayakan khusus, dibasahi, lalu dikeringkan sampai kadar air

tertentu. Campuran yang didapat, diayak lalu ditambah zat pelican

(lubrication) dan dicetak menjadi tablet (compress). Tablet – tablet

yang telah dibentuk ini dilapisi permukaannya dengan suatu zat

pelapis (coating).

Page 16: laporan graha

Pada permukaan tablet terdapat logo Abbott (sesuai

cetakan), selanjutnya tablet-tablet yang telah dibungkus dengan

alumunium foil (stripping) atau botol lalu dikemas dalam karton.

Tablet Double Layer

Yaitu tablet dengan dua macam lapisan. Lapisan

vitamin dan zat besi. Contohnya adalah Iberet FT.

Cara pembuatannya :

Seperti pada tablet single layer, bahan untuk tablet ini

dicampur dan diayak dengan ayakan berukuran tertentu lalu

dibasahi dan dikeringkan sampai kadar air tertentu, diayak lalu

ditambah zat pelicin, proses berikutnya adalah pencetakan

tablet, dibuat menjadi dua lapisan besi lalu dicoating.

Selanjutnya tablet diberi logo Abbott dan dibungkus dalam foil

dan dikemas dalam karton (packing).

 

3.2.1.2.    Kapsul

Proses awalnya adalah pencampuran bahan-bahan diruang

pencampuran (Compounding Room) untuk selanjutnya dilakukan

pengayakan campuran itu melalui saringan tertentu. Kemudian dilanjutkan

ke tahap pemadatan dan penghancuran campuran yang telah homogen

itu lalu dimasukan kedalam cangkang dengan menggunakan mesin

khusus. Proses ini dinamakan pengkapsulan. Kapsul-kapsul yang telah

Page 17: laporan graha

jadi diproses permukaannya lalu dibungkus dalam alumunium foil dan

dikemas dalam karton.

3.2.1.3. Granul

Proses pembuatan granul lebih sederhana dari pada proses

lainnya. Bahan-bahan yang telah dicampur kemudian dibasahi dan

dikeringkan sampai kadar air tertentu, lalu diayak. Granul yang terbentuk

kemudiaan dimasukan ke dalam alumunium foil berukuran tertentu atau

dimasukan didalam botol plastik  lalu dikemas dalam single karton.

3.2.1.4. Larutan

Diawali pencampuran bahan dengan pelarut kemudiaan disaring.

Saringan yang dihasilkan dimasukan kedalam botol (filling in bottle).

3.2.2  Metoda Analisa Obat

Obat dan bahan baku obat mengalami proses analisa kualitatif dan

anlisa kuantitatif. Analisa kuantitatif yang digunakan dibagi menjadi dua

bagian, yaitu :

1.   Gravimetri

Penetapan yang tergolong dalam metoda gravimetri antara lain :

a.   Susut pengeringan (Loss on Drying)

b.   Susut pemijaran (Loss on Ignition)

c.   Sisa pemijaran (Residue on Ignition)

Page 18: laporan graha

2.   Titrimetri

Titrimetri adalah metoda analisa jumlah yang berdasarkan

pada pengukuran volume larutan yang diketahui kepekatannya

secara teliti yang direaksikan dengan larutan contoh yang akan

ditetapkan kadarnya

•    Titrasi Asam-Basa

Reaksi dasar yang ada dalam titrasi asam-basa adalah netralisasi,

yaitu reaksi asam dan basa yang dapat dinyatakan dengan

persamaan reaksi sebagai berikut :

H+ + OH- → H2O

Kadar suatu contoh dapat ditetapkan dari banyaknya volume titran

asam atau basa yang digunakan dam reaksi tersebut. Titik akhir

titrasi ditetapkan secara visual dengan adanya perubahan warna,

menggunakan petunjuk indikator yang sesuai.

•    Titrasi Iodometri

Titrasi Iodomerti adalah penitaran dengan I2 sebagai pentiter.

Zat-zat yang bersifat pereduksi dapat langsung dititar dengan I2

yang dapat dinyatakan dengan persamaan reaksi sebagai berikut :

H2SO3 + I2 + H2O → H2SO4 + 2HI

Zat-zat yang bersifat pereduksi dalam asam membebaskan I2 dan

selanjutnya I2 yang dibebaskan bereaksi dengan Na2S2O3 sebagai

peniter.

2FeCl3 + 2KI  → 2FeCl2 + 2KCl + I2

Page 19: laporan graha

I2 + 2Na2SO3  → 2NaI + Na2S4O6

•     Titrasi Kompleksometri

Dasar penitaran yaitu terbentuknya senyawa kompleks yang

mantap dan larut dalam air, bila larutan baku bereaksi dengan

kation yang ditetapkan kadarnya. Kepekatan ion kompleks pada

saat diuji akan menurun jika ion tersebut membentuk endapan.

Komplekson yang digunakan adalah Natrium Etilena-diamina-tetra

asetat atau biasa disebut Na-EDTA.

3.3 Analisis dan Percobaan

3.3.1. Analisis penetapan kadar bahan baku Obat Pyridoxine Hydrochloride

dengan menggunakan HPLC

3.3.1.1 Teori Dasar

CH2OH

C

HO C C CH2OH

H3C C CH

N

Rumus bangun vitamin B6

Page 20: laporan graha

(Pyridoxine)

Vitamin B6 adalah senyawa yang memiliki keaktifan biologis karena

senyawa ini telah berhasil diisolasi dan dimurnikan (dikristalkan). Vitamin

B6 terdiri dari kelompok piridina, piridoksal, dan piridoksamina. Meskipun

demikian, dalam mimbar ilmiah dan kehidupan sehari-hari lebih disukai

penggunaan istilah vitamin B6 dan bukan piridoksin, karena piridoksin

hanya salah satu dari tiga senyawa aktif. Karena itu vitamin B6 dan

piridoksin tidak bersinonim.

Vitamin B6 larut dalam air dan relatif sangat stabil terhadap panas

dan asam, dan tubuh hanya dapat menyimpan vitamin B6 dalam jumlah

sedikit, kira-kira separuhnya dalam bentuk glikogen fosforilase. Dalam

kekurangan vitamin B6, asam piridoksat banyak dibuang dalam urin,

sehingga hal ini dapat digunakkan sebagai indikator keadaan kandungan

vitamin B6 dalam tubuh.

Keperluan vitamin B6 per hari sangat tergangtung pada jumlah

protein yang dikonsumsi. Untuk Indonesia belum ditentukan, tetapi

sebagai pedoman untuk manusia diperlukan 2,0 mg per orang per hari.

Sedang untuk masyarakat dengan konsumsi protein rendah (40 – 50

g/hari) hanya diperlukan 1,2 sampai 1,5 mg.

Sumber utama vitamin B6 adalah daging, unggas, dan

ikan ;kemudian disusul oleh kentang, ubi jalar, dan sayur – sayuran ; baru

oleh susu dan biji – bijian utuh merupakan sumber yang kaya akan

vitamin B6.

Kekurangan vitamin B6 menyebabkan :

- Kulit rusak

- Syaraf motorik terganggu

- Kelainan pada darah

- Rangsangan syaraf

Page 21: laporan graha

- Kejang

- Lemah badan,dan

- Sakit

Pyridoxine mengandung tidak kurang dari 98,0% dan tidak lebih

dari 102% C8H11NO3.HCl, dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan.

Pemerian hablur putih atau hamper putih, stabil di udara, secara perlahan-

lahan dipengaruhi oleh cahaya matahari. Kelarutan mudah larut dalam air,

sukar larut dalam etanol, tidak larut dalam eter. Larutan mempunyai pH ±

3.Baku pembanding pyridoxineHCl dihitung dari zat yang telah

dikeringkan.

High Performance Liquid Chromatography

1 Pendahuluan

Kromatografi adalah proses pemisahan karena adanya interaksi antara

suatu zat (sampel)  terhadap dua fasa yang disebut sebagai fasa mobile (gerak)

dengan fasa stationary (diam). Chromatography berasal dari kata “chroma” yang

berarti “warna” dan “graphy” yang berarti “menulis”

Pertamakali dilakukan oleh Tswett-1906. Yaitu memisahkan zat warna

tanaman dengan menggunakan tabung gelas yang diisi dengan CaCO3, setelah

terpisah membentuk pita-pita warna kemudian dipisahkan dengan cara diekstrak

menggunakan pelarut organik. Ada 2 teori yang menjelaskan proses pemisahan

dalam kromatografi, yaitu:

1. Teori pelat – diajukan oleh Martin dan Synge (1941).Didasarkan pada analogi

dengan destilasi dan ekstraksi ”counter current” .

2. Teori laju – diajukan oleh J.J. van Deemter (1956). Dalam teori ini lebih

banyak membahas dinamika pemisahan.

Page 22: laporan graha

Pada prinsipnya semua cara pemisahan kromatografi mengalami proses

yang sama, yaitu adanya distribusi komponen-komponen dalam fasa diam dan

gerak dalam memanfaatkan perbandingan kecil sifat fisik komponen-komponen

yang hendak dipisahkan. Berbagai dasar terjadinya proses pemisahan pada

kromatografi adalah adsorpssi, partisi, filtrasi, dan suhu kritik.

A. Adsorpsi

Kromatografi dengan dasar adsorpsi memakai fasa diam padat dan

fasa gerak cair atau gas, sebagai contoh adalah :

-           Kromatografi kolom konvensial

-           Kromatografi Lapis Tipis (KLT)

-           Kromatografi penukar ion

-           Kromatografi gas padat

-           Kromatografi Cair Kinerja Tinggi (KCKT)

Pemisahan komponen-komponen akan sangat tergantung pada

perbedaan polaritas molekul-molekul yang akan dipisahkan.

B. Partisi

Kromatografi dengan dasar partisi, memakai fasa diam cair dan

fasa gerak cair, sebagai contoh adalah :

-           Kromatografi kolom

-           Kromatografi kertas

-           Kromatografi gas cair

-           HPLC

Pemisahan komponen-komponen akan sangat tergantung pada

perbedaan Kd (Koefisien distribusi) molekul-molekul yang akan

dipisahkan. Tidak hanya ditentukan oleh pengaruh Kd tetapi juga

dipengaruhi oleh faktor adsorpsi walau sangat kecil

Page 23: laporan graha

C. Filtrasi

Kromatografi dengan dasar suhu kritik, memakai fasa diam padat

yang mempunyai sifat filtrasi terhadap komponen yang mempunyai bobot

molekul yang tinggi dan fasa diam padat yang demikian biasanya dipunyai

oleh gel dan semacamnya. Sedangkan fasa gerak adalah cairan.

Kromatografi dengan dasar filtrasi ini akan dipengaruhi oleh perbedaan

bentuk dan ukuran molekul.

D. Suhu Kritik

Kromatografi dengan dasar suhu kritik, prinsipnya hampir sama

dengan kromatografi gas, hanya saja yang paling mempengaruhi pada

kromatografi dengan cara ini adalah perbedaan suhu kritik tiap komponen

yang dipisahkan dengan cara ini menjadi dasar pada “Super Critical Fluid

Cromatography (SFC)”.

2  Kromatografi Cair kinerja Tinggi (KCKT)

KCKT adalah istilah dari High Pressure Liquid Cromatography ( HPLC )

dipopulerkan di Indonesia oleh para ilmuan di indonesia. Kalau ditinjau dari segi

peralatannya, HPLC termasuk kromatografi kolom karena dipakai fasa diamnya

yang diisikan/ter ”packing” didalam kolom. Tetapi bila ditinjau dari proses

pemisahannya HPLC dapat digolongkan sebagai kromatografi partisi, tergatung

pada butiran-butiran adsorben yang ada dalam kolom.

HPLC merupakan jenis yang khusus dari kromatografi kolom. Berbeda

dengan kromatografi gas, metode ini menggunakan cairan dengan tekanan tinggi

Page 24: laporan graha

sebagi fasa mobil sebagai pengganti gas. Metode ini dapat di bedakan dari

kromatografi kolom klasik oleh empat sifat khas, yaitu :

1. Menggunakan kolom pendek untuk mempersingkat waktu.

2. Menggunakan kolom sempit dengan diameter antara 1sampai 3 mm,

utuk memungkinkan pemisahan dengan jumlah mikro.

3. Ukuran partikel bahan adsorpsi terletak dibawah 50 hingga akan

tercapai suatu bilangan dasar teoritik yang tinggi.

4. Pelarut elusi dialirkan kedalam kolom dengan tekanan untuk

mengkonpensasikan tekanan arus didalam kolom.

Keuntungan metode HPLCadalah :

a. Waktu analis yang singkat.

b. Penentuan dapat dilakukan dengan jumlah mikro

c. Hasil pemisahan tinggi

d. Kondisi yang cukup

Keuntungan HPLC terletak pada penggunaan yang luas.

Dengan menggunakan fasa gerak cairan pada dasarnya sejumlah

besar zat dapat ditentukan dengan prosedur analisis ini.

3. Maksud dan Tujuan

Maksud dan Tujuan dari metode HPLC ada dua hal, yaitu didapatnya

pemisahan yang baik dalm waktu proses yang relative singkat. Untuk

tercapainya maksud dan tujuan analisis dengan HPLC diatas, maka

diperlikan penatalaksanaan yang betul-betul sudah dipersiapkan dan di

perhitungkan, yang antara lain :

Dipilih pelarut pengembang untuk komponen yang dipisahkan.

Page 25: laporan graha

a. Untuk kaitan dengan pemilihan pelarut pengembang ( solvent ) maka

molom yang dipakai juga hatus dipastikan.

b. Detektor yang memadai.

c. Pengetahuan dasar HPLC yang baik serta pengalaman dan

keterampulan kerja yang baik.

4. Instrument HPLC

Pada garis besarnya Instrumen HPLC urutan letak.a seperti tampak pada

gambar berikut :

Pada garis besarnya susunan perangkat HPLC terdiri dari :

- Botol perarut pengembang

- Pompa cairan

- Katup injeksi

- Prekolom

- Kolom analitik

Page 26: laporan graha

- Detector

- Rekorder/integrator

- Pembuangan

4.1. Pengenalan kolom HPLC

Kolom pada kromatografi cair kinerja tinggi merupakan bagian yang

sangaty penting, sebab separasi komponen – komponen sampel akan

terjadi didalam kolom. Oleh karena itu harus diperhatikan seksama tiga

hal berikut :

a. Pemilihan kolom yang sesuai.

b. Pemeliharan kolom.

c. Uji terhadap spesifikasi kolom (walaupun kolom tesebut

merupakan kolom yang siap pakai).

Kolom akan menjadi kunci penentuan keberhasilan pemisahan

komponen – komponen sampel serta hasil akhir analisis dengan

kromatografi cair kinerja tinggi.

Kolom pada kromatografi cair kinerja tinggi dibuat lurus ( tidak

dibuat melingkar sebagaimana kolom pada kromatografi gas ataupun

bentuk U). hali ini dimaksudkan untuk efiensi kolom yaitu untuk

mendapatkan harga H minimal.

Efisien kolom dirumuskan sebagai :

H = B/µ + CS . µ + Cn + µ

Keterangan :

H : JSPT

B/µ : Difusi longitudinal

CS . µ : kecepatan transfer massa didalam fasa diam

Page 27: laporan graha

µ : kecepatan transfer massa didalam fasa gerak

kolom kromatografi cair kinerja tinggi terbuat dari :

- Bahan metal anti korosif dan tahan zat kimia

- Bahan gas tahan zat kimia

- Bahn gelas yang dilapisi bahan metal

Ditinjau dari ukurannya (panajng dari diameternya) kolom

kromatografi cair kinerja tinggi dibagi ats tiga macam sebagimana

terlihat pada tabel.

Macam – macam kolom KCKT

Jenis kolom Panjang (cm) Diameter (mm) Dp (µm)

Konvensional 10 – 20 4,5 10

Microbore 10 2,4 5

High speed 6 4,6 3

Keterangan :

Dp : Diameter rata – rata partikel fasa diam

Keuntungan :

Kolom dibuat dengan diameter sangat kecil (kolom mikro)

dibuat dengan tujuan agar :

- Kepekaan menjadi lebih teliti

- Menghemat larutan pengembang

- Memperluas kemampuan detector

- Sampel yang digunakan sedikit

Kolom dibuat pendek agar :

- Menghasilkan resolusi yang baik

Page 28: laporan graha

- Memperkecil harga diameter rata – rata partikel fasa diam

- Waktu tR1 tM singkat (mengurangi pengaruh dari bagian alat

instrumentasi kromatografi cair kinerja tinggi terhadap hasil

pemisahan).

Kerugian :

Kolom mikro/high speed dengan dp = 5 dan dp = 3 harus

diperhatikan lebih teliti dibandingkan kolom konversional dp = 10,

sebab sela – sela partikel lebih mudah tertutup oleh kotoran, jadi

harus sering kali dicuci dan kemudian pengembangan harus dijaga.

Fasa kolom

Dilihat dari polaritas fasa diam dan fasa gerak mak

kromatografi (kolomnya) dibedakan atas :

a. Kromatografi Fasa Normal

Kromatografi dengan kolom kovensional dimana fasa

diamnya ‘normal’ bersifat polar, misalnya silica gel, sedangkan

fasa geraknya versifat non polar.

b. Kromatografi Kolom Fasa Terbalik (Reversed Phase Column)

Kromatografi dengan kolom yang fasa diamnya bersifat non

Polar, sedangkan fasa geraknya bersifat polar ; kebalikan dari

fasa normal. Kromatografi fasa terbalik sebenarnya sudah lama

dipikirkan oleh Boscott (1947), tetapi baru sekitar tahun 1948

Boldingh berhasil memisahkan asam – asam lemak dengan

rantai panjang melalui suatu kolom yang berisi bahan karet.

(non polar) dan dielusi dengan larutan pengembang yang polar

yaitu campuran air, methanol, aseton. Untuk mendapatkan fasa

yang nonpolar silica gel direaksikan dengan klorosilan Cl-S1-

Page 29: laporan graha

(R)n. fasa diamyang non polaryang banyak dipakai adalah

jenis : C18, C8, dan C2.

4.2. Pemeliharaan Kolom KCKT

Yang dimaksud kolom disini adalah kolom analitik. Maksud

kolom disini adalah :

- Memperpanjang jangka waktu pemakaian kolom (life time)

- Mempertahankan kondisi prima kolom

Hal tersebut dilakukan sebab kolom merupakan bagian

terpenting dalam KCKT, karena didalam kolom terjadi proses

pemisahan yang diharapkan.

Petunjuk pemeliharan kolom adalah sebagai berikut :

1. Sebelum dan sesudah dipakai kolom harus diperiksa ; waktu

tambat, factor kapasitar,jarak secara pelat teori (HETP) dan N

terhadap campuran standard :

Benzena 36,70 mg

Naftalena 4,33 mg

Antrasena 0,23 mg

Pelarut 100 ml

Untuk kolom kromatografi fasa terbalik dipakai pelarut

pengembang campur yang polar dan untuk kolom fasa normal dipakai

pelarut pengembang campur yang non polar.

2. Pelarut pengembang campur yang dipakai sebagai fasa gerak

harus :

- Derajat ‘pro HPLC’

- Disaring

Demikian juga dari larutan sampel

Page 30: laporan graha

3. Dalam proses pelaksanaan analisis, kolom analitik harus

dilindungi dengan kolom pelindung, kolom pereaksi yang

diletakkan sebelum dan sesudah kolom analitik.

4. pH 2-8 merupakan daerah batas penatalaksanaan yang baik.

5. Sebaiknya sampel dilarutkan dalam pelarut pengembang

campur yang dipakai untuk mencegah pengendapan dalm

kolom.

6. Perubahan tekanan seketika dari pompa dihindari perubahan

yang seketika

7. Pada system elusi dengan cara gradient hendaklah perubahan

komposisi pelarut pengembang campur tidaklah seketika. Fasa

diam kolom kromatografi cair kinerja tinggi selau berada dalam

keadaan lembab, sebelum dipakai sebaiknya dialiri dengan

pelarut pengembang campur yang tertera pada spesifikasi

kolom, kecepatan (µ) rendah.

8. Kolom harus disimpan dalam pelarut tertentu misalnya n-

heptana untuk kolom fasa normal dan metode untuk kolom fasa

terbalik.

9. Pencucian hendaknya dilakukan setelah kolom dipakai.

5. Sitem Elusi KCKT

System pompa kromatografi cair kinerja tinggi sudah deprogram

untuk dapat melakukan elusi dengan satu atau lebih macam pelarut. Sitem

elusi yang aksn diuraikan adalah system elusi isotraktik. Padasistem ini elusi

yang akan dilakukan dengan satu macam larutan pegembang (pelarut

pengembang campur) dengan pembanding yang tetap, misalnya Metanol-Air

= 50 : 50 v/v

Page 31: laporan graha

6. Analisis Kuantitatif dan Kualitatif

6.1 Analisis kuantitatif

Analisis kuantitatif pada KCKTpada prinsipnya hamper sama dengan

KGP atau KGC yaitu berdasarkan perbandingan area dari peak kromatografi

antara sampel dengan zat standard.

Ada beberapa cara pelaksaan analisis kuantitaif, yaitu :

a. Penormalan Area

Yang dimaksud dengan penormalan area adalah menghitung susunan

komponen dalam % dengan mengukur setiap puncak damn membaginya

dengan area total.

b. Factor koreksi

Karena detector memberikan respon berbeda terhadap zat,maka pada

tiap zat yang dihitung kadarnya perlu dilakukan koreksi detector masing –

masing dari keseluruhan.

c. Standard Eksternal (kalibrasi mutlak)

Dipakai zat standard yang sama dengan contoh dibuat berbagai macam

kadar (6) tentuikan areanya masing – masing dan korelasikan terhadap

kosentasi (r)

d. Standard Internal

Dipakai penambahanzat lain yang tidak sama dengan contih / standard

akan tetapi mempunyai sifat fisikokimia yang mirip dengan contoh.

e. Adisi standard

Cara ini dilaksankan apabila menghadapi kadar contoh yang sangat kecil,

dengan cara ini respon detector akan naik. Tiap-tiap contoh kadarnaya

akan bias dihitung dan hasil akhir merupakan rata-rata statistic.

6.2. Analisis kualitatif

Untuk analisis juga harus dilakukan perbandingandenagn standard

yang dibandingkan adalah :

Page 32: laporan graha

TR : waktu hambat

α : Efesiensi pelarut

Retensi relative = tR2

tR1

pelaksanaa analisis kualitatif dapat dilakuakan dengan cara :

1. Standard Internal : Membandingkan harga tR

2. Standard eksternal : Membandingkan harga α

3. Perubahan kondisi : kolom, pelarut dengan pengembang,

Temperature, pada setiap perubahan bandigkan dengan tr .

4. Dengan cara penumpukan ‘peak’ overlay.

7. Prosedur Pemakaina KCKT (HPLC) untuk jenis kolom Reserve Phase

1. ON,kan pump, masukkan fasa gerak kedalam solvent reservoir.

2. Hilangkan udara yang ada didalam PTFE tubing yang menghubungkan

pump dengan solvent, dengan cara :

a. Masukkan syringe ke TFE pada inlet manifold pump.

b. Putar drawoff tube pada inlet manifold yang berlawanan arah jarum

jam, sampai kelihatan satu ulirnya.

c. Sedot syringe sampai tidak ada udara pada TFE tubing yang

menaghubungkan pump dengan solvent reservoir.

d. Tutup drawoff tube dengan memutarnya searah jarum jam (jangan

terlalu kencang) catatan : solvebt reservoir harus terletak lebih

tinggi dari pump.

3. Alirkan methanol dengan flow 1,5 ml/menit, cek volume methanol yang

keluar dari detector, bila tidak sesuai lakukan pencucian secara

berurutan.

4. ON kan detector.

Page 33: laporan graha

5. Alirkan pump dengan flow rate sesuai dengan prosedur analisa secara

bertahap, tunggu supaya stabil 15 menit.

6. Set panjang gelombang pada detector, AUFS (sensitivitas), set tombol

keposisi ABS dan nol kan. Bila kolom sudah stabil, display ABS akan

tetap nol (tidak bervariasi).

7. Hidupkan recorder.

8. Injeksikan sampel dan standard.

Pencucian

A. Bila menggunakan Buffer :

1. Matikan recorder dan detector

2. Ganti fasa gerak dengan air, injector harus pada posisi INJECT,

alirkan pump dengan flow = 1 ml/menit selama 15 menit.

3. Ganti dengan campuran methanol dn air ( 1 : 1 ). Alirkan pump

dengan flow = 1 ml/menit selama 15 , menit.

4. Ganti dengan methanol, alirkan pump dengan flow = 1 ml/menit.

Alirkan pump dengan flow 1 ml/menit selama 30 menit.

5. Set flow rate ke 0

6. Matikam pump.

B. Bila tidak dengan buffer, langsung di cuci dengan methanol.

Page 34: laporan graha

3.4. Prosedur kerja

3.4.1. Analisis fisik

3.4.1.1. Pemerian (physical Examination)

Pemerian sampel yang meliputi parameter bentuk, warna, baud

an kelarutan dalam air.

3.4.1.2. Susut Pijar Sampel Pyridoxine Hydrochloride metode

Gravimetri

1. Timbang 1 – 2 gram sampel Pyridoxine Hydrochloride kedalam cawan

porselen yang telah diketahui beratnya.

2. Pijarkan sampel pada suhu 650c.

3. Dinginkan sampel + cawan didalam eksikator selama 15menit

4. Timbang cawan + porselen

5. Hitung berat sampel setelah pemijaran

3.4.1.3. Susut Kering Sampel Pyridoxine Hydrochloride metode

Gravimetri

1. Timbang 1 – 2 gram sampel Pyridoxine Hydrochloride kedalam cawan

porselen yang telah diketahui beratnya.

2. Pijarkan sampel dalam tanur pada suhu 105c selama 4jam

3. Dinginkan sampel + botol timbang didalam eksikator selama 15menit

4. Timbang cawan + porselen

5. Hitung berat sampel setelah pemanasan

Page 35: laporan graha

3.4.1.4. Solution (5%) in Water

1.Timbang 1gram sampel Pyridoxine Hydrochloride kedalam gelas kimia

2. Larutkan dengan Aquadest

3. Amati kelatutan adri larutan

3.4.2. Analisis Kimia

3.4.2.1. Analisis kadar sampel Pyridoxine Hydrocholide (HPLC)

A. Keselamatan Kerja.

Selalu bekerja mengikuti Prosedur laboratorium dan keselamatan

sebelum menggunakan bahan kimia yang tidak familiar.

B. Bahan.

Glacial Asetic acid, Reagent Grade.

Methanol, Reagent Grade.

p-Hydroxybenzoic acid, Reagent Grade

Pyridoxine Hydrochloride satandard referensi, USP atau Abbott

Silica Gel

Sodium 1-hexane sulfonate, Reagent Grade

1N Sodium Hydroxide

C. Preparasi Reagent

a. Mobile phase

- Timbang sekitar 1,2 gram Sodium 1-hexane

sulfonate,campurkan dengan 20ml Asam asetic Gracial

lalu masukkan kedalam Labu ukur 2000ml

- Larutkan dengan 1400ml Aquadest

- Atur pH larutan tersebut (3 ± 0,1) gunakan Asam

Acetik Gracial atau NaOh 1N

Page 36: laporan graha

- Tambahkan 470ml Methanol,encerkan dan

tandabataskan

- Saring dan ultasonik larutan tersebut.

b. larutan internal standard

- Timbang 0,050 gram p-Hydroxybenzoic acid

- Pindahkan kedalam labu ukur 50ml

- Tambahkan mobile phasedan tandabataskan

D.Preparasi Larutan.

a.Preparasi standard

- Timbang dengan akurat sekitar 0,050 gram pyridoxine

hydrochloride (W std) lalu masukkan kedalam labuukur

100ml

- Larutkan dengan mobile phase hingga tanda batas,

kocok!

- Pipet 10ml larutan dan 1ml larutan internal standard,

lalu masukkan kedalam labuukur 100ml

- Tambahkan mobile phase hingga tandabatas

- Kosentrasi Pyridoxine Hydrocholide pada preparasi

standard mendekati 0,05 mg/ml dengan perhitungan

sebagai berikut :

C= Wstd x 10ml x 1000mg

100ml 100ml 1g

W std : beratstandard (gram)

C : Kosentrasi Pyridoxine Hydrochloride (mg/ml)

Page 37: laporan graha

b. Preparasi sampel (dibuat triplicate)

- Timbang akutrat sekitar0,050 gram sampel (W spl)

- Pindahkan ke dalam labuukur 100ml

- Tambahkan mobile phase hingga tandabats dan

kocok!

- Pipet 10ml larutan dan 1ml larutan internal standard,

lalu masukkan kedalam labuukur 100ml

- Tambahkan mobile phase hingga tandabatas dan

kocok!

E. Prosedur

I. Pencocokan system

- Inject 20 dari larutan standard kedalam rangkaian HPLC

- Simpan respon puncak dari pyridoxine Hydrochloride dan p-

hydroxybenzoic acid.

- Inject secara berurutan 20 standard kedalam rangkaian

system HPLC sampai terjadi respon puncak pyridoxine

Hydrochloride. Dari 6 deret injecsi harus diperoleh standard

deviasi tidak lebih dari 3%.

II. Analisis

- Inject 20 sampel kedalam system HPLC kemudian simpan

respon sampai terjadi respon puncak pyridoxine Hydrochloride

3.4.2.2. Identifikasi (Infrared) pyridoxine Hydrochloride

a. Alat :

- Kuvet (sintered-glass funnel)

- Spectrophotometer IR, dengan panjang gelombang

Page 38: laporan graha

BAB III

TINJAUAN PUSTAKA

3.1. Deskripsi pengelompokan komoditas

Obat yang baik adalah obat yang terjamin mutunya mulai dari bahan

baku yang digunakan, proses pembuatan produk obat yang siap dipasarkan

sampai pada masa kadaluarsa obat tersebut. Untuk menjaga terjaminnya mutu

obat tersebut maka semua bahan yang digunakan dan yang terlibat dalam

proses pembuatannya harus selalu dikontrol kualitasnya. Untuk bahan – bahan

yang digunakan dalam proses pembuatan obat dianalisa mutunya dilaboratorium

Quality Assurance (QA). Untuk mempermudah analisa, bahan – bahan yang

digunakan dibagi menjadi tiga komoditi, yaitu bahan baku , bahan setengah jadi

dan bahan jadi.

3.1.1     Bahan Baku

Bahan baku adalah bahan – bahan yang akan digunakan dalam proses

obat. Bahan baku digolongkan sebagai berikut :

3.1.1.1.  Bahan baku berkhasiat

Bahan berkhasiat adalah bahan yang mempunyai efek

farmakologi atau mempunyai khasiat tertentu untuk suatu

pengobatan. Contoh ; Terazosin, Clarithromycin

3.1.1.2. Bahan tidak Berkhasiat ( Bahan Tambahan )

Bahan tambahan adalah zat yang ditambahkan pada proses

pembuatan obat yang tidak mempengaruhi khasiat obat tersebut,

Page 39: laporan graha

tetapi dapat mempengaruhi rasa dan baunya. Contoh : Sucrose,

pewarna dan Flavour.

3.1.1.3. Wadah

Wadah adalah tempat yang digunakan untuk menyimpan

dan melindungi sesuatu yang tidak langsung berhubungan dengan

obat yang dilindungi. Contoh : Botol plastik dan foil.

3.1.1.4. Kemasan

Kemasan adalah tempat menyimpan atau melindungi

sesuatu yang tidak langsung berhubungan dengan obat yang

dilindungi.

Secara umum pemeriksaan bahan baku padat meliputi,

idenifikasi, kadar susut kering, kadar abu, kelarutan logam berat,

dan kadar bahan baku tersebut. Sedangkan untuk bahan cair

pemeriksaan biasanya ditambah dengan penetapan pH, kekentalan

dan berat jenis.

3.1.2.     Bahan Setengah Jadi

Bahan setengah jadi adalah bahan yang sedang dalam proses

pembuatan dan pada tahap tertentu diambil untuk dianalisa.

3.1.3.      Bahan jadi

Bahan jadi adalah bahan siap untuk dikemas kedalam kemasan

dan siap dipasarkan.

Bahan jadi yang akan dipasarkan, dijual dengan berbagai macam

bentuk sediaan.

Page 40: laporan graha

3.1.3.1.    Bentuk Sediaan Obat

3.1.3.1.1. Tablet

Tablet adalah bentuk sediaan padat berbentuk rata,

cembung atau bulat. Dibuat dengan mengempa atau

mencetak campuran zat berkhasiat dengan atau tanpa zat

tambahan.

Persyaratan dari suatu produk tablet yaitu :

Keseragaan isi zat berkhasiaz

Keseragaman bobot

Kekerasan obat

Kerapuhan tablet

Waktu hancur

Daya larut

3.1.3.1.2. Kapsul

Kapsul adalah bentuk sediaan obat yang zat aktifnya

terbungkus dalam cangkang yang terbuat dari methyl

sellulosa atau bahan yang cocok. Kapsul dapat keras atau

lunak berbentuk bulat telur atau silinder berujung bulat.

3.1.3.1.3. Kaplet

Kaplet adalah tablet yang bentuknya seperti kapsul.

3.1.3.1.4. Granul

Granul adalah sediaan obat dalam bentuk partikel atau

butir kecil. Bobot satu granul maksimum 30 mg.

Page 41: laporan graha

3.1.3.1.5. Sirup

Sirup adalah bentuk sediaan obat cair berupa larutan

yang mengandung zat – zat berkhasiat dalam cairan gula

pekat. Gula yang biasa digunakan adalah sukrosa.

Dalam proses pembuatan kadang – kadang ditambahkan

gliserol dan sorbitol untuk memperlambat kristalisasi

sukrosa dan menaikan kelarutan zat – zat aktif.

3.1.3.1.6. Larutan

Larutan adalah sediaan obat yang mengandung satu

atau lebih zat berkhasiat yang terlarut dalam cairan

pelarutnya. Larutan ini dapat dibuat dari zat penyembuh.

3.1.3.1.7.  Injeksi

Injeksi adalah sediaan obat steril yang dapat berupa

lartuan, emulsi atau suspensi atau serbuk yang

dihaluskan kemudian dilarutkan atau disuspensikan

terlebih dahulu sebelum digunakan.

 

3.1.3.2.    Jenis Obat

3.1.3.2.1. Antibiotik

Antibioik adalah senyawaan yang dihasilkan dari biakan

mikroba dan digunakan untuk membunuh mikroba dengan jalan

menghambat pertumbuhan mikroba tersebut. Antibiotik inilah

yang digunakan sebagai dasar pengunaan senyawaan antibiotik

pada pengobatan penyakit – penyakit infeksi.

Page 42: laporan graha

3.1.3.2.2. Antipiretika - Analgetika

Antipiretika adalah suatu golongan senyawaan yang dibuat

secara kimia dari batu bara (Coalter) yang dapat menurunkan

panas badan dan dapat menghilangkan rasa sakit. Antipiretika–

analgetika mempengaruhi pusat pengatur kalor dari system

saraf pusat yang terletak di hipotalaus, sehingga pengeluaran

kalor menjadi lebih besar.

3.1.3.2.3. Antitusiva

Antitusiva terdiri atas golongan senyawa buatan dan alami

yang dapat menghilangkan refleks batuk. Obat batuk digolongkan

menjadi dua golongan besar, salah satunya yaitu ekspektoransia 

yang bekerja berdasarkan sekresi kelenjar pada saluran

pernapasan dan dapat menghancurkan dahak sehingga mudah

untuk dikeluarkan.

Ekspektoransia dibagi menjadi dua golongan , yaitu :

Zat pencair dahak, dapat menstimulir pembentukan dahak dan

mencairkannya sehingga lendir menjadi lunak dan mudah

dikeluarkan.

Zat pengeluaran riak, yaitu zat untuk menyegarkan pernapasan.

Pereda batuk, bekerja menghilangkan refleks batuk secara sentral.

Ada dua golongan zat pereda batuk, yaitu :

Page 43: laporan graha

a. Alkaloida – alkaloida seperti candu dan kafein. Efek

sampingnya membius dan adiktif.

b.      Non adiktif seperti dektrometorfan

3.1.3.2.4. Hematinik

Hematinik adalah jenis obat yang berfungsi untuk

menambah darah. Contoh produk yang digolongkan sebagai

hematinik adalah Iberet (tablet dan sirup ).

3.1.3.2.5. Obat – obat Sulfa

Obat – oba sulfa merupakan obat – obatan kemoterapi yang

pertama dan efektif. Digunakan secara sistematik untuk pencegah

dan pengobatan terhadap infeksi bakteri.

3.1.3.2.6. Vitamin

Vitamin adalah zat yang dibutuhkan oleh tubuh untuk

menjaga stamina tubuh walaupun dalam jumlah sedikit. Vitamin

dapat dikelompokan menjadi dua, yaitu :

Vitamin yang larut dalam air, contohnya Vit B1, B2, B6, B12 dan

vitamin C.

Vitamin yang larut dalam minyak contohnya Vit A, D, E dan K.

 

3.2. Metoda Sintesis dan Analisa Obat

Page 44: laporan graha

3.2.1.  Metoda Sintesis Obat

Sintesis obat yang dilakukan disetiap pabrik obat haruslah 

berdasarkan pada CPOB. CPOB adalah cara pembuatan obat yang baik,

yang telah diresmikan pada tahun 1981 dan mulai dipergunakan pada

tahun 1984. Agar didapat obat yang dihasilkan dari CPOB maka harus

disiapkan master formula yang baik. Yang dimaksud dengan master

formula adalah suatu cara yang berisi komponen bahan – bahan pembuat

obat, cara pembuatan, sistem penyiapan, cara sampling atau

pengambilan contoh.

Secara garis besar obat di PT. Abbot Indonesia dapat dijelaskan

sebagai berikut:

3.2.1.1. Tablet

Tablet terbagi atas dua jenis, Yaitu :

Tablet Single Layer

Yaitu tablet dengan satu macam lapisan. Lapisan – lapisan

tablet ini berupa vitamin. Contohnya adalah Surbex T.

Cara pembuatannya (Granulasi basah):

Semua bahan dicampur kemudian disaring atau diayak dengan

ayakan khusus, dibasahi, lalu dikeringkan sampai kadar air

tertentu. Campuran yang didapat, diayak lalu ditambah zat pelican

(lubrication) dan dicetak menjadi tablet (compress). Tablet – tablet

yang telah dibentuk ini dilapisi permukaannya dengan suatu zat

pelapis (coating).

Page 45: laporan graha

Pada permukaan tablet terdapat logo Abbott (sesuai

cetakan), selanjutnya tablet-tablet yang telah dibungkus dengan

alumunium foil (stripping) atau botol lalu dikemas dalam karton.

Tablet Double Layer

Yaitu tablet dengan dua macam lapisan. Lapisan

vitamin dan zat besi. Contohnya adalah Iberet FT.

Cara pembuatannya :

Seperti pada tablet single layer, bahan untuk tablet ini

dicampur dan diayak dengan ayakan berukuran tertentu lalu

dibasahi dan dikeringkan sampai kadar air tertentu, diayak lalu

ditambah zat pelicin, proses berikutnya adalah pencetakan

tablet, dibuat menjadi dua lapisan besi lalu dicoating.

Selanjutnya tablet diberi logo Abbott dan dibungkus dalam foil

dan dikemas dalam karton (packing).

 

3.2.1.2.    Kapsul

Proses awalnya adalah pencampuran bahan-bahan diruang

pencampuran (Compounding Room) untuk selanjutnya dilakukan

pengayakan campuran itu melalui saringan tertentu. Kemudian dilanjutkan

ke tahap pemadatan dan penghancuran campuran yang telah homogen

itu lalu dimasukan kedalam cangkang dengan menggunakan mesin

khusus. Proses ini dinamakan pengkapsulan. Kapsul-kapsul yang telah

Page 46: laporan graha

jadi diproses permukaannya lalu dibungkus dalam alumunium foil dan

dikemas dalam karton.

3.2.1.3. Granul

Proses pembuatan granul lebih sederhana dari pada proses

lainnya. Bahan-bahan yang telah dicampur kemudian dibasahi dan

dikeringkan sampai kadar air tertentu, lalu diayak. Granul yang terbentuk

kemudiaan dimasukan ke dalam alumunium foil berukuran tertentu atau

dimasukan didalam botol plastik  lalu dikemas dalam single karton.

3.2.1.4. Larutan

Diawali pencampuran bahan dengan pelarut kemudiaan disaring.

Saringan yang dihasilkan dimasukan kedalam botol (filling in bottle).

3.2.2  Metoda Analisa Obat

Obat dan bahan baku obat mengalami proses analisa kualitatif dan

anlisa kuantitatif. Analisa kuantitatif yang digunakan dibagi menjadi dua

bagian, yaitu :

1.   Gravimetri

Penetapan yang tergolong dalam metoda gravimetri antara lain :

a.   Susut pengeringan (Loss on Drying)

b.   Susut pemijaran (Loss on Ignition)

c.   Sisa pemijaran (Residue on Ignition)

Page 47: laporan graha

2.   Titrimetri

Titrimetri adalah metoda analisa jumlah yang berdasarkan

pada pengukuran volume larutan yang diketahui kepekatannya

secara teliti yang direaksikan dengan larutan contoh yang akan

ditetapkan kadarnya

•    Titrasi Asam-Basa

Reaksi dasar yang ada dalam titrasi asam-basa adalah netralisasi,

yaitu reaksi asam dan basa yang dapat dinyatakan dengan

persamaan reaksi sebagai berikut :

H+ + OH- → H2O

Kadar suatu contoh dapat ditetapkan dari banyaknya volume titran

asam atau basa yang digunakan dam reaksi tersebut. Titik akhir

titrasi ditetapkan secara visual dengan adanya perubahan warna,

menggunakan petunjuk indikator yang sesuai.

•    Titrasi Iodometri

Titrasi Iodomerti adalah penitaran dengan I2 sebagai pentiter.

Zat-zat yang bersifat pereduksi dapat langsung dititar dengan I2

yang dapat dinyatakan dengan persamaan reaksi sebagai berikut :

H2SO3 + I2 + H2O → H2SO4 + 2HI

Zat-zat yang bersifat pereduksi dalam asam membebaskan I2 dan

selanjutnya I2 yang dibebaskan bereaksi dengan Na2S2O3 sebagai

peniter.

2FeCl3 + 2KI  → 2FeCl2 + 2KCl + I2

Page 48: laporan graha

I2 + 2Na2SO3  → 2NaI + Na2S4O6

•     Titrasi Kompleksometri

Dasar penitaran yaitu terbentuknya senyawa kompleks yang

mantap dan larut dalam air, bila larutan baku bereaksi dengan

kation yang ditetapkan kadarnya. Kepekatan ion kompleks pada

saat diuji akan menurun jika ion tersebut membentuk endapan.

Komplekson yang digunakan adalah Natrium Etilena-diamina-tetra

asetat atau biasa disebut Na-EDTA.

3.3 Analisis dan Percobaan

3.3.1. Analisis penetapan kadar bahan baku Obat Pyridoxine Hydrochloride

dengan menggunakan HPLC

3.3.1.1 Teori Dasar

CH2OH

C

HO C C CH2OH

H3C C CH

N

Rumus bangun vitamin B6

Page 49: laporan graha

(Pyridoxine)

Vitamin B6 adalah senyawa yang memiliki keaktifan biologis karena

senyawa ini telah berhasil diisolasi dan dimurnikan (dikristalkan). Vitamin

B6 terdiri dari kelompok piridina, piridoksal, dan piridoksamina. Meskipun

demikian, dalam mimbar ilmiah dan kehidupan sehari-hari lebih disukai

penggunaan istilah vitamin B6 dan bukan piridoksin, karena piridoksin

hanya salah satu dari tiga senyawa aktif. Karena itu vitamin B6 dan

piridoksin tidak bersinonim.

Vitamin B6 larut dalam air dan relatif sangat stabil terhadap panas

dan asam, dan tubuh hanya dapat menyimpan vitamin B6 dalam jumlah

sedikit, kira-kira separuhnya dalam bentuk glikogen fosforilase. Dalam

kekurangan vitamin B6, asam piridoksat banyak dibuang dalam urin,

sehingga hal ini dapat digunakkan sebagai indikator keadaan kandungan

vitamin B6 dalam tubuh.

Keperluan vitamin B6 per hari sangat tergangtung pada jumlah

protein yang dikonsumsi. Untuk Indonesia belum ditentukan, tetapi

sebagai pedoman untuk manusia diperlukan 2,0 mg per orang per hari.

Sedang untuk masyarakat dengan konsumsi protein rendah (40 – 50

g/hari) hanya diperlukan 1,2 sampai 1,5 mg.

Sumber utama vitamin B6 adalah daging, unggas, dan

ikan ;kemudian disusul oleh kentang, ubi jalar, dan sayur – sayuran ; baru

oleh susu dan biji – bijian utuh merupakan sumber yang kaya akan

vitamin B6.

Kekurangan vitamin B6 menyebabkan :

- Kulit rusak

- Syaraf motorik terganggu

- Kelainan pada darah

- Rangsangan syaraf

Page 50: laporan graha

- Kejang

- Lemah badan,dan

- Sakit

Pyridoxine mengandung tidak kurang dari 98,0% dan tidak lebih

dari 102% C8H11NO3.HCl, dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan.

Pemerian hablur putih atau hamper putih, stabil di udara, secara perlahan-

lahan dipengaruhi oleh cahaya matahari. Kelarutan mudah larut dalam air,

sukar larut dalam etanol, tidak larut dalam eter. Larutan mempunyai pH ±

3.Baku pembanding pyridoxineHCl dihitung dari zat yang telah

dikeringkan.

High Performance Liquid Chromatography

2 Pendahuluan

Kromatografi adalah proses pemisahan karena adanya interaksi antara

suatu zat (sampel)  terhadap dua fasa yang disebut sebagai fasa mobile (gerak)

dengan fasa stationary (diam). Chromatography berasal dari kata “chroma” yang

berarti “warna” dan “graphy” yang berarti “menulis”

Pertamakali dilakukan oleh Tswett-1906. Yaitu memisahkan zat warna

tanaman dengan menggunakan tabung gelas yang diisi dengan CaCO3, setelah

terpisah membentuk pita-pita warna kemudian dipisahkan dengan cara diekstrak

menggunakan pelarut organik. Ada 2 teori yang menjelaskan proses pemisahan

dalam kromatografi, yaitu:

8. Teori pelat – diajukan oleh Martin dan Synge (1941).Didasarkan pada analogi

dengan destilasi dan ekstraksi ”counter current” .

9. Teori laju – diajukan oleh J.J. van Deemter (1956). Dalam teori ini lebih

banyak membahas dinamika pemisahan.

Page 51: laporan graha

Pada prinsipnya semua cara pemisahan kromatografi mengalami proses

yang sama, yaitu adanya distribusi komponen-komponen dalam fasa diam dan

gerak dalam memanfaatkan perbandingan kecil sifat fisik komponen-komponen

yang hendak dipisahkan. Berbagai dasar terjadinya proses pemisahan pada

kromatografi adalah adsorpssi, partisi, filtrasi, dan suhu kritik.

A. Adsorpsi

Kromatografi dengan dasar adsorpsi memakai fasa diam padat dan

fasa gerak cair atau gas, sebagai contoh adalah :

-           Kromatografi kolom konvensial

-           Kromatografi Lapis Tipis (KLT)

-           Kromatografi penukar ion

-           Kromatografi gas padat

-           Kromatografi Cair Kinerja Tinggi (KCKT)

Pemisahan komponen-komponen akan sangat tergantung pada

perbedaan polaritas molekul-molekul yang akan dipisahkan.

B. Partisi

Kromatografi dengan dasar partisi, memakai fasa diam cair dan

fasa gerak cair, sebagai contoh adalah :

-           Kromatografi kolom

-           Kromatografi kertas

-           Kromatografi gas cair

-           HPLC

Pemisahan komponen-komponen akan sangat tergantung pada

perbedaan Kd (Koefisien distribusi) molekul-molekul yang akan

dipisahkan. Tidak hanya ditentukan oleh pengaruh Kd tetapi juga

dipengaruhi oleh faktor adsorpsi walau sangat kecil

Page 52: laporan graha

C. Filtrasi

Kromatografi dengan dasar suhu kritik, memakai fasa diam padat

yang mempunyai sifat filtrasi terhadap komponen yang mempunyai bobot

molekul yang tinggi dan fasa diam padat yang demikian biasanya dipunyai

oleh gel dan semacamnya. Sedangkan fasa gerak adalah cairan.

Kromatografi dengan dasar filtrasi ini akan dipengaruhi oleh perbedaan

bentuk dan ukuran molekul.

D. Suhu Kritik

Kromatografi dengan dasar suhu kritik, prinsipnya hampir sama

dengan kromatografi gas, hanya saja yang paling mempengaruhi pada

kromatografi dengan cara ini adalah perbedaan suhu kritik tiap komponen

yang dipisahkan dengan cara ini menjadi dasar pada “Super Critical Fluid

Cromatography (SFC)”.

2  Kromatografi Cair kinerja Tinggi (KCKT)

KCKT adalah istilah dari High Pressure Liquid Cromatography ( HPLC )

dipopulerkan di Indonesia oleh para ilmuan di indonesia. Kalau ditinjau dari segi

peralatannya, HPLC termasuk kromatografi kolom karena dipakai fasa diamnya

yang diisikan/ter ”packing” didalam kolom. Tetapi bila ditinjau dari proses

pemisahannya HPLC dapat digolongkan sebagai kromatografi partisi, tergatung

pada butiran-butiran adsorben yang ada dalam kolom.

HPLC merupakan jenis yang khusus dari kromatografi kolom. Berbeda

dengan kromatografi gas, metode ini menggunakan cairan dengan tekanan tinggi

Page 53: laporan graha

sebagi fasa mobil sebagai pengganti gas. Metode ini dapat di bedakan dari

kromatografi kolom klasik oleh empat sifat khas, yaitu :

5. Menggunakan kolom pendek untuk mempersingkat waktu.

6. Menggunakan kolom sempit dengan diameter antara 1sampai 3 mm,

utuk memungkinkan pemisahan dengan jumlah mikro.

7. Ukuran partikel bahan adsorpsi terletak dibawah 50 hingga akan

tercapai suatu bilangan dasar teoritik yang tinggi.

8. Pelarut elusi dialirkan kedalam kolom dengan tekanan untuk

mengkonpensasikan tekanan arus didalam kolom.

Keuntungan metode HPLCadalah :

e. Waktu analis yang singkat.

f. Penentuan dapat dilakukan dengan jumlah mikro

g. Hasil pemisahan tinggi

h. Kondisi yang cukup

Keuntungan HPLC terletak pada penggunaan yang luas.

Dengan menggunakan fasa gerak cairan pada dasarnya sejumlah

besar zat dapat ditentukan dengan prosedur analisis ini.

10. Maksud dan Tujuan

Maksud dan Tujuan dari metode HPLC ada dua hal, yaitu didapatnya

pemisahan yang baik dalm waktu proses yang relative singkat. Untuk

tercapainya maksud dan tujuan analisis dengan HPLC diatas, maka

diperlikan penatalaksanaan yang betul-betul sudah dipersiapkan dan di

perhitungkan, yang antara lain :

Dipilih pelarut pengembang untuk komponen yang dipisahkan.

Page 54: laporan graha

d. Untuk kaitan dengan pemilihan pelarut pengembang ( solvent ) maka

molom yang dipakai juga hatus dipastikan.

e. Detektor yang memadai.

f. Pengetahuan dasar HPLC yang baik serta pengalaman dan

keterampulan kerja yang baik.

11. Instrument HPLC

Pada garis besarnya Instrumen HPLC urutan letak.a seperti tampak pada

gambar berikut :

Pada garis besarnya susunan perangkat HPLC terdiri dari :

- Botol perarut pengembang

- Pompa cairan

- Katup injeksi

- Prekolom

- Kolom analitik

Page 55: laporan graha

- Detector

- Rekorder/integrator

- Pembuangan

4.1. Pengenalan kolom HPLC

Kolom pada kromatografi cair kinerja tinggi merupakan bagian yang

sangaty penting, sebab separasi komponen – komponen sampel akan

terjadi didalam kolom. Oleh karena itu harus diperhatikan seksama tiga

hal berikut :

d. Pemilihan kolom yang sesuai.

e. Pemeliharan kolom.

f. Uji terhadap spesifikasi kolom (walaupun kolom tesebut

merupakan kolom yang siap pakai).

Kolom akan menjadi kunci penentuan keberhasilan pemisahan

komponen – komponen sampel serta hasil akhir analisis dengan

kromatografi cair kinerja tinggi.

Kolom pada kromatografi cair kinerja tinggi dibuat lurus ( tidak

dibuat melingkar sebagaimana kolom pada kromatografi gas ataupun

bentuk U). hali ini dimaksudkan untuk efiensi kolom yaitu untuk

mendapatkan harga H minimal.

Efisien kolom dirumuskan sebagai :

H = B/µ + CS . µ + Cn + µ

Keterangan :

H : JSPT

B/µ : Difusi longitudinal

CS . µ : kecepatan transfer massa didalam fasa diam

Page 56: laporan graha

µ : kecepatan transfer massa didalam fasa gerak

kolom kromatografi cair kinerja tinggi terbuat dari :

- Bahan metal anti korosif dan tahan zat kimia

- Bahan gas tahan zat kimia

- Bahn gelas yang dilapisi bahan metal

Ditinjau dari ukurannya (panajng dari diameternya) kolom

kromatografi cair kinerja tinggi dibagi ats tiga macam sebagimana

terlihat pada tabel.

Macam – macam kolom KCKT

Jenis kolom Panjang (cm) Diameter (mm) Dp (µm)

Konvensional 10 – 20 4,5 10

Microbore 10 2,4 5

High speed 6 4,6 3

Keterangan :

Dp : Diameter rata – rata partikel fasa diam

Keuntungan :

Kolom dibuat dengan diameter sangat kecil (kolom mikro)

dibuat dengan tujuan agar :

- Kepekaan menjadi lebih teliti

- Menghemat larutan pengembang

- Memperluas kemampuan detector

- Sampel yang digunakan sedikit

Kolom dibuat pendek agar :

- Menghasilkan resolusi yang baik

Page 57: laporan graha

- Memperkecil harga diameter rata – rata partikel fasa diam

- Waktu tR1 tM singkat (mengurangi pengaruh dari bagian alat

instrumentasi kromatografi cair kinerja tinggi terhadap hasil

pemisahan).

Kerugian :

Kolom mikro/high speed dengan dp = 5 dan dp = 3 harus

diperhatikan lebih teliti dibandingkan kolom konversional dp = 10,

sebab sela – sela partikel lebih mudah tertutup oleh kotoran, jadi

harus sering kali dicuci dan kemudian pengembangan harus dijaga.

Fasa kolom

Dilihat dari polaritas fasa diam dan fasa gerak mak

kromatografi (kolomnya) dibedakan atas :

c. Kromatografi Fasa Normal

Kromatografi dengan kolom kovensional dimana fasa

diamnya ‘normal’ bersifat polar, misalnya silica gel, sedangkan

fasa geraknya versifat non polar.

d. Kromatografi Kolom Fasa Terbalik (Reversed Phase Column)

Kromatografi dengan kolom yang fasa diamnya bersifat non

Polar, sedangkan fasa geraknya bersifat polar ; kebalikan dari

fasa normal. Kromatografi fasa terbalik sebenarnya sudah lama

dipikirkan oleh Boscott (1947), tetapi baru sekitar tahun 1948

Boldingh berhasil memisahkan asam – asam lemak dengan

rantai panjang melalui suatu kolom yang berisi bahan karet.

(non polar) dan dielusi dengan larutan pengembang yang polar

yaitu campuran air, methanol, aseton. Untuk mendapatkan fasa

yang nonpolar silica gel direaksikan dengan klorosilan Cl-S1-

Page 58: laporan graha

(R)n. fasa diamyang non polaryang banyak dipakai adalah

jenis : C18, C8, dan C2.

11.2. Pemeliharaan Kolom KCKT

Yang dimaksud kolom disini adalah kolom analitik. Maksud

kolom disini adalah :

- Memperpanjang jangka waktu pemakaian kolom (life time)

- Mempertahankan kondisi prima kolom

Hal tersebut dilakukan sebab kolom merupakan bagian

terpenting dalam KCKT, karena didalam kolom terjadi proses

pemisahan yang diharapkan.

Petunjuk pemeliharan kolom adalah sebagai berikut :

10.Sebelum dan sesudah dipakai kolom harus diperiksa ; waktu

tambat, factor kapasitar,jarak secara pelat teori (HETP) dan N

terhadap campuran standard :

Benzena 36,70 mg

Naftalena 4,33 mg

Antrasena 0,23 mg

Pelarut 100 ml

Untuk kolom kromatografi fasa terbalik dipakai pelarut

pengembang campur yang polar dan untuk kolom fasa normal dipakai

pelarut pengembang campur yang non polar.

11.Pelarut pengembang campur yang dipakai sebagai fasa gerak

harus :

- Derajat ‘pro HPLC’

- Disaring

Demikian juga dari larutan sampel

Page 59: laporan graha

12.Dalam proses pelaksanaan analisis, kolom analitik harus

dilindungi dengan kolom pelindung, kolom pereaksi yang

diletakkan sebelum dan sesudah kolom analitik.

13.pH 2-8 merupakan daerah batas penatalaksanaan yang baik.

14.Sebaiknya sampel dilarutkan dalam pelarut pengembang

campur yang dipakai untuk mencegah pengendapan dalm

kolom.

15.Perubahan tekanan seketika dari pompa dihindari perubahan

yang seketika

16.Pada system elusi dengan cara gradient hendaklah perubahan

komposisi pelarut pengembang campur tidaklah seketika. Fasa

diam kolom kromatografi cair kinerja tinggi selau berada dalam

keadaan lembab, sebelum dipakai sebaiknya dialiri dengan

pelarut pengembang campur yang tertera pada spesifikasi

kolom, kecepatan (µ) rendah.

17.Kolom harus disimpan dalam pelarut tertentu misalnya n-

heptana untuk kolom fasa normal dan metode untuk kolom fasa

terbalik.

18.Pencucian hendaknya dilakukan setelah kolom dipakai.

12. Sitem Elusi KCKT

System pompa kromatografi cair kinerja tinggi sudah deprogram

untuk dapat melakukan elusi dengan satu atau lebih macam pelarut. Sitem

elusi yang aksn diuraikan adalah system elusi isotraktik. Padasistem ini elusi

yang akan dilakukan dengan satu macam larutan pegembang (pelarut

pengembang campur) dengan pembanding yang tetap, misalnya Metanol-Air

= 50 : 50 v/v

Page 60: laporan graha

13. Analisis Kuantitatif dan Kualitatif

6.1 Analisis kuantitatif

Analisis kuantitatif pada KCKTpada prinsipnya hamper sama dengan

KGP atau KGC yaitu berdasarkan perbandingan area dari peak kromatografi

antara sampel dengan zat standard.

Ada beberapa cara pelaksaan analisis kuantitaif, yaitu :

f. Penormalan Area

Yang dimaksud dengan penormalan area adalah menghitung susunan

komponen dalam % dengan mengukur setiap puncak damn membaginya

dengan area total.

g. Factor koreksi

Karena detector memberikan respon berbeda terhadap zat,maka pada

tiap zat yang dihitung kadarnya perlu dilakukan koreksi detector masing –

masing dari keseluruhan.

h. Standard Eksternal (kalibrasi mutlak)

Dipakai zat standard yang sama dengan contoh dibuat berbagai macam

kadar (6) tentuikan areanya masing – masing dan korelasikan terhadap

kosentasi (r)

i. Standard Internal

Dipakai penambahanzat lain yang tidak sama dengan contih / standard

akan tetapi mempunyai sifat fisikokimia yang mirip dengan contoh.

j. Adisi standard

Cara ini dilaksankan apabila menghadapi kadar contoh yang sangat kecil,

dengan cara ini respon detector akan naik. Tiap-tiap contoh kadarnaya

akan bias dihitung dan hasil akhir merupakan rata-rata statistic.

6.2. Analisis kualitatif

Untuk analisis juga harus dilakukan perbandingandenagn standard

yang dibandingkan adalah :

Page 61: laporan graha

TR : waktu hambat

α : Efesiensi pelarut

Retensi relative = tR2

tR1

pelaksanaa analisis kualitatif dapat dilakuakan dengan cara :

5. Standard Internal : Membandingkan harga tR

6. Standard eksternal : Membandingkan harga α

7. Perubahan kondisi : kolom, pelarut dengan pengembang,

Temperature, pada setiap perubahan bandigkan dengan tr .

8. Dengan cara penumpukan ‘peak’ overlay.

14. Prosedur Pemakaina KCKT (HPLC) untuk jenis kolom Reserve Phase

9. ON,kan pump, masukkan fasa gerak kedalam solvent reservoir.

10.Hilangkan udara yang ada didalam PTFE tubing yang menghubungkan

pump dengan solvent, dengan cara :

a. Masukkan syringe ke TFE pada inlet manifold pump.

b. Putar drawoff tube pada inlet manifold yang berlawanan arah jarum

jam, sampai kelihatan satu ulirnya.

c. Sedot syringe sampai tidak ada udara pada TFE tubing yang

menaghubungkan pump dengan solvent reservoir.

d. Tutup drawoff tube dengan memutarnya searah jarum jam (jangan

terlalu kencang) catatan : solvebt reservoir harus terletak lebih

tinggi dari pump.

11.Alirkan methanol dengan flow 1,5 ml/menit, cek volume methanol yang

keluar dari detector, bila tidak sesuai lakukan pencucian secara

berurutan.

12.ON kan detector.

Page 62: laporan graha

13.Alirkan pump dengan flow rate sesuai dengan prosedur analisa secara

bertahap, tunggu supaya stabil 15 menit.

14.Set panjang gelombang pada detector, AUFS (sensitivitas), set tombol

keposisi ABS dan nol kan. Bila kolom sudah stabil, display ABS akan

tetap nol (tidak bervariasi).

15.Hidupkan recorder.

16. Injeksikan sampel dan standard.

Pencucian

C. Bila menggunakan Buffer :

7. Matikan recorder dan detector

8. Ganti fasa gerak dengan air, injector harus pada posisi INJECT,

alirkan pump dengan flow = 1 ml/menit selama 15 menit.

9. Ganti dengan campuran methanol dn air ( 1 : 1 ). Alirkan pump

dengan flow = 1 ml/menit selama 15 , menit.

10.Ganti dengan methanol, alirkan pump dengan flow = 1 ml/menit.

Alirkan pump dengan flow 1 ml/menit selama 30 menit.

11.Set flow rate ke 0

12.Matikam pump.

D. Bila tidak dengan buffer, langsung di cuci dengan methanol.

Page 63: laporan graha

3.4. Prosedur kerja

3.4.1. Analisis fisik

3.4.1.1. Pemerian (physical Examination)

Pemerian sampel yang meliputi parameter bentuk, warna, baud

an kelarutan dalam air.

3.4.1.2. Susut Pijar Sampel Pyridoxine Hydrochloride metode

Gravimetri

1. Timbang 1 – 2 gram sampel Pyridoxine Hydrochloride kedalam cawan

porselen yang telah diketahui beratnya.

2. Pijarkan sampel pada suhu 650c.

3. Dinginkan sampel + cawan didalam eksikator selama 15menit

4. Timbang cawan + porselen

5. Hitung berat sampel setelah pemijaran

3.4.1.3. Susut Kering Sampel Pyridoxine Hydrochloride metode

Gravimetri

1. Timbang 1 – 2 gram sampel Pyridoxine Hydrochloride kedalam cawan

porselen yang telah diketahui beratnya.

2. Pijarkan sampel dalam tanur pada suhu 105c selama 4jam

3. Dinginkan sampel + botol timbang didalam eksikator selama 15menit

4. Timbang cawan + porselen

5. Hitung berat sampel setelah pemanasan

Page 64: laporan graha

3.4.1.4. Solution (5%) in Water

1.Timbang 1gram sampel Pyridoxine Hydrochloride kedalam gelas kimia

2. Larutkan dengan Aquadest

3. Amati kelatutan adri larutan

3.4.2. Analisis Kimia

3.4.2.1. Analisis kadar sampel Pyridoxine Hydrocholide (HPLC)

A. Keselamatan Kerja.

Selalu bekerja mengikuti Prosedur laboratorium dan keselamatan

sebelum menggunakan bahan kimia yang tidak familiar.

B. Bahan.

Glacial Asetic acid, Reagent Grade.

Methanol, Reagent Grade.

p-Hydroxybenzoic acid, Reagent Grade

Pyridoxine Hydrochloride satandard referensi, USP atau Abbott

Silica Gel

Sodium 1-hexane sulfonate, Reagent Grade

1N Sodium Hydroxide

C. Preparasi Reagent

a. Mobile phase

- Timbang sekitar 1,2 gram Sodium 1-hexane

sulfonate,campurkan dengan 20ml Asam asetic Gracial

lalu masukkan kedalam Labu ukur 2000ml

- Larutkan dengan 1400ml Aquadest

- Atur pH larutan tersebut (3 ± 0,1) gunakan Asam

Acetik Gracial atau NaOh 1N

Page 65: laporan graha

- Tambahkan 470ml Methanol,encerkan dan

tandabataskan

- Saring dan ultasonik larutan tersebut.

b. larutan internal standard

- Timbang 0,050 gram p-Hydroxybenzoic acid

- Pindahkan kedalam labu ukur 50ml

- Tambahkan mobile phasedan tandabataskan

D.Preparasi Larutan.

a.Preparasi standard

- Timbang dengan akurat sekitar 0,050 gram pyridoxine

hydrochloride (W std) lalu masukkan kedalam labuukur

100ml

- Larutkan dengan mobile phase hingga tanda batas,

kocok!

- Pipet 10ml larutan dan 1ml larutan internal standard,

lalu masukkan kedalam labuukur 100ml

- Tambahkan mobile phase hingga tandabatas

- Kosentrasi Pyridoxine Hydrocholide pada preparasi

standard mendekati 0,05 mg/ml dengan perhitungan

sebagai berikut :

C= Wstd x 10ml x 1000mg

100ml 100ml 1g

W std : beratstandard (gram)

C : Kosentrasi Pyridoxine Hydrochloride (mg/ml)

Page 66: laporan graha

b. Preparasi sampel (dibuat triplicate)

- Timbang akutrat sekitar0,050 gram sampel (W spl)

- Pindahkan ke dalam labuukur 100ml

- Tambahkan mobile phase hingga tandabats dan

kocok!

- Pipet 10ml larutan dan 1ml larutan internal standard,

lalu masukkan kedalam labuukur 100ml

- Tambahkan mobile phase hingga tandabatas dan

kocok!

E. Prosedur

I. Pencocokan system

- Inject 20 dari larutan standard kedalam rangkaian HPLC

- Simpan respon puncak dari pyridoxine Hydrochloride dan p-

hydroxybenzoic acid.

- Inject secara berurutan 20 standard kedalam rangkaian

system HPLC sampai terjadi respon puncak pyridoxine

Hydrochloride. Dari 6 deret injecsi harus diperoleh standard

deviasi tidak lebih dari 3%.

II. Analisis

- Inject 20 sampel kedalam system HPLC kemudian simpan

respon sampai terjadi respon puncak pyridoxine Hydrochloride

3.4.2.2. Identifikasi (Infrared) pyridoxine Hydrochloride

b. Alat :

- Kuvet (sintered-glass funnel)

- Spectrophotometer IR, dengan panjang gelombang

Page 67: laporan graha

BAB IV

DATA DAN PENGAMATAN

Nama bahan baku : Pyridoxine Hydrochoride

Lot. No.                      : 95675 XQ

List No.                       : 59740

Tanggal Analisis : 02 dan 03 Desember 2010

HASIL YANG DICAPAI

Pemerian ( Physical Examination )

Sampel ID Hasil Spesifikasi

95675 XQ

Bentuk : Sesuai Kristal halus

Warna : Sesuai Putih

Bau : Sesuai Bau khas lemah

Kelarutan ( 5%) dalam air : Larut

Hasil Analisis Susut Pijar sampel Pyridoxine Hydrochloride

Sampel ID 95675 XQ-1 95675XQ-2

Berat sampel (g) 2,0052 2,0040

Tara (g) 13,8456 13,5265

Sampel + Tara (g) 15,8508 15,5305

Residu + Tara (g) 13,8459 13,5272

Residu (g) 0,0003 0,0007

% ROI 0,0149% 0,0349%

Page 68: laporan graha

Perhitungan :

% ROI 1 : [ (Residu + Tara) – Tara ] x 100%

[ (Sampel + Tara) – Tara ]

= 13,8459 – 13,8456 x 100% = 0,0149 %

15,8508 – 13,8456

% ROI 2 : : [ (Residu + Tara) – Tara ] x 100%

[ (Sampel + Tara) – Tara ]

= 13,5272 – 13,5265 x 100% = 0,0349 %

15,5302 – 13,5265

Rata-rata : 0,03%

Syarat : ≤ 0,1 %

Kesimpulan : Baik

Identifikasi menggunakan Spectrophotometer IR

Sampel ID Hasil Identifikasi

95675 XQ

Sesuai

Spectrum sanpel sama / mirip dengan spectrum standar

Page 69: laporan graha

Analisis Susut Kering sampel Pyridoxine Hydrochloride

Sampel ID 95675 XQ-1 95675XQ-2

Berat sampel (g) 2,0000 2,0054

Tara (g) 14,6353 18,0248

Sampel + Tara (g) 16,6353 20,0302

Residu + Tara (g) 16,6350 20,0300

Residu (g) 0,0003 0,0002

% LOD 0,0150% 0,0099%

Perhitungan :

% LOD 1 : [ (Sampel + Tara ) – (Residu + Tara) ]

Berat sampel

= 16,6353 – 16,6350 x 100% = 0,0150%

2,0000

% LOD 2 : [ (Sampel + Tara ) – (Residu + Tara) ]

Berat sampel

= 20,0302 – 20,0300 x 100% = 0,0099%

2,0054

Rata-rata : 0,0125%

Syarat : ≤ 0,5%

Kesimpilan : Baik

Page 70: laporan graha

Chloride (Cl-)

Sampel ID Hasil Identifikasi

95675 XQ

Sesuai

Warna Lebih terang dari pada warna

standard

Sampel Dibandingkan dengan yang sama dengan chloride. Jika

larutan sampel lebih terang daripada larutan standard, berarti sampel

mengandung chloride kutrang dari atau kurang dari .

Kandungan Chloride sampel Pyridoxine Hydrochloide

Sampel

ID

Berat Sampel

(g)Kosentrasi Vol.Titrasi Hasil

95675 XQ

1. 0,25050,1022 11,8825 17,1726%

2. 0,25020,1022 11,8443 17,1379%

Rata-rata 17,1552%

Perhitungan :

% Cl- “ On dried basis” 1 = hasil x 100

(100 - % LOD)

= 17,1552 x 100 = 17,2 %

(100 – 0,0125)

Page 71: laporan graha

Syarat : 16,9 – 17,6 %

Kesimpulan : Baik

Analisis Kadar Pyridoxine Hydrochloride (HPLC)

- Hasil pengukuran waktu retensi HPLC

A.Standard

Nama sampel

Inj Channel Vial PyridoxineHClp-hydroxybenzoic

acid

1 Standard-1 12487 channel

11 4,020 6,426

2 Standard-2 1 2487 channel 1 1 4,025 6,445

3 Standard-3 1 2487 channel 1 1 4,027 6,447

4 Standard-4 1 2487 channel 1 1 4,028 6,454

5 Standard-5 1 2487 channel 1 1 4,003 6,368

6 Standard-6 1 2487 channel 1 1 4,011 6,396

Rata2 4.019 6,425

Std.Dev 0,010 0,034

%RSD 0,2 0,5

B.Sampel

Nama sampel inj ChannelVia

l

PyridoxineHC

l

p-

hydroxybenzoic

acid

159740;95675XQ

1

2487 channel

12 4,011 6,394

Page 72: laporan graha

2 59740;95675XQ2 2487 channel 1 3 4,018 6,415

3 59740;95675XQ3 2487 channel 1 4 4,008 6,370

Rata2 4,012 6,393

Std.Dev 0,005 0,022

%RSD 0,1 0,3

- Hasil pengukuran Area

A.Standard

Nama sampel

Inj Channel Vial PyridoxineHClp-hydroxybenzoic

acid

1 Standard-1 12487 channel

11 566874 758087

2 Standard-2 1 2487 channel 1 1 565229 758155

3 Standard-3 1 2487 channel 1 1 566772 761306

4 Standard-4 1 2487 channel 1 1 567789 763609

5 Standard-5 1 2487 channel 1 1 566749 762372

6 Standard-6 1 2487 channel 1 1 569998 764917

Rata2 567235 761408

Std.Dev 1584 2818

%RSD 0,3 0,4

B.Sampel

Nama sampel inj ChannelVia

l

PyridoxineHC

l

p-

hydroxybenzoic

acid

Page 73: laporan graha

159740;95675XQ

1

2487 channel

12 573926 761653

2 59740;95675XQ2 2487 channel 1 3 565506 752435

3 59740;95675XQ3 2487 channel 1 4 572367 762947

Rata2 570599 759011

Std.Dev 4480 5732

%RSD 0,8 0,8

- Hasil pengukuran Amount ( Nilai )

A.Standard

Nama sampel

Inj Channel Vial PyridoxineHClp-hydroxybenzoic

acid

1 Standard-1 12487 channel

11 0,050 1,000

2 Standard-2 1 2487 channel 1 1 0,050 1,000

3 Standard-3 1 2487 channel 1 1 0,050 1,000

4 Standard-4 1 2487 channel 1 1 0,050 1,000

5 Standard-5 1 2487 channel 1 1 0,050 1,000

6 Standard-6 1 2487 channel 1 1 0,050 1,000

Rata2 0,050 1,000

Std.Dev 0,000 0,000

%RSD 0,2 0,0

Page 74: laporan graha

B.Sampel

Nama sampel inj ChannelVia

l

PyridoxineHC

l

p-

hydroxybenzoic

acid

159740;95675XQ

1

2487 channel

12 99,927 100,000

2 59740;95675XQ2 2487 channel 1 3 99,865 100,000

3 59740;95675XQ3 2487 channel 1 4 99,882 100,000

Rata2 99,891 100,000

Std.Dev 0,32 0,000

%RSD 0,0 0,0

Hasil Pengukuran Sampel

Nama sampel VialInj #

Run time

(menit)Vol.inj

Acqulision method

Berat sampel

dilution

1 59740;95675XQ1 2 1 2 10,00 PyridoxineHCl 50,600001000,0000

0

2 59740;95675XQ1 3 1 1 10,00 PyridoxineHCl 50,500001000,0000

0

3 59740;95675XQ1 4 1 1 10,00 PyridoxineHCl 50,400001000,0000

0

Perhitungan :

Page 75: laporan graha

Result “Ash is basis” = 99,891%

“On dried basis” = 99,891 % x 100

(100 – LOD )

= 99,891% x 100

( 100 – 0,0125)

= 99,99 %

Syarat : 98,0 – 102,0 %

Kesimpulan : Baik

 

 

 

 

 

                                                                                                                                    

 

 

 

 

 

BAB V

Page 76: laporan graha

PEMBAHASAN

 

Tingkat efisiensi pemisahan dengan kromatografi gas tercermin pada peak –

peak kromatogram  yang dihasilkan. Semakin lebar suatu peak kromatogram maka

dapat dikatakan pemisahan semakin kurang efisien. Secara kuantitatif , efisiensi ini

dapat dijelaskan dengan teori plat, bayangkanlah bahwa dalam proses kromatografi

terjadi kesetimbangan distribusi diantara fasa gerak dan fasa diam ketika solute

bergerak melalui kolom. Dengan kata lain, kromatografi merupakan proses ekstraksi

yang berkesinambungan.

Bermacam-macam gas telah digunakan dalam GC, misalnya, hydrogen,

helium, helium, memungkinkan difusi yang lebih longitudinal dari solute, yang

cenderung menurunkan efisiensi kolom, terutama pada laju arus yang lebih rendah.

Maka nitrogen mungkin merupkan suatu pilihan yang lebih baik untuk gas-pembawa

agar dapat dilakukan suatu pemisahan yang benar-benar sukar. Tambahan pula

nitrogen lebih murah dari pada helium dan lebih aman dalam laboratorium dari pada

hydrogen. Akan tetapi ada perimbangan lain, yaitu ciri-ciri detektornya.

Ada tiga hal yang dapat berlangsung pada molekul tertentu dalam campuran

yang diinjeksikan pada kolom:

1.      Molekul dapat berkondensasi pada fasa diam.

2.      Molekul dapat larut dalam cairan pada permukaan fase diam

3.      Molekul dapat tetap pada fasa gas

Dari ketiga kemungkinan itu, tak satupun yang bersifat permanen.

Senyawa yang mempunyai titik didih yang lebih tinggi dari temperatur kolom

secara jelas cenderung akan berkondensasi pada bagian awal kolom. Namun,

beberapa bagian dari senyawa tersebut akan menguap kembali dengan dengan jalan

Page 77: laporan graha

yang sama seperti air yang menguap saat udara panas, meskipun temperatur dibawah

100oC. Peluangnya akan berkondensasi lebih sedikit selama berada didalam kolom.

Sama halnya untuk beberapa molekul dapat larut dalam fasa diam cair.

Beberapa senyawa akan lebih mudah larut dalam cairan dibanding yang lainnya.

Senyawa yang lebih mudah larut akan menghabiskan waktunya untuk diserap pada

fasa diam: sedangkan senyawa yang suka larut akan menghabiskan waktunya lebih

banyak dalam fasa gas.

Setiap bahan / material dimungkinkan memiliki kerusakan atau

ketidaksesuaian terhadap standar parameter yang berlaku pada suatu perusahhaan /

industri. Untuk memastikan kualitas pada suatu bahan diperlukan untuk menguji

kualitas bahan agar tidak terjadi kesalahan dari proses produksi. Parameter –

parameter yang dianalisis terhadap bahan tersebut harus dapat menunjukan kualitas

dari sample tersebut, misalnya kandungan chloride ( Cl-), susut kering dan susut pijar.

Bahan dapat digunakan untuk proses produksi setelah lulus uji kualitas untuk

menghindari kesalahan analisis pada bahan / produk jadi.

 

 

 

 

 

BAB VI

KESIMPULAN DAN SARAN

 

Page 78: laporan graha

6.1. KESIMPULAN

            Adanya praktik kerja industri (prakerin) bagi siswa – siswi sekolah menengah

kejuruan sangat membantu sekali dalam menunjang proses pembelajaran yang

berbasis kompetensi karena bukan hanya menambah ilmu pengetahuan yang tidak

didapat disekolah namun juga dapat dijadikan ajang latihan dalam mempersiapkan

siswa untuk langsung terjun ke dunia kerja dan juga untuk menambah pengalaman

serta meningkatkan kompetensi siswa dibidangnya.

            Kegiatan yang biasanya dilakukan di laboratorium Quality Assurance PT. Abbot

Indonesia adalah Uji pemastian mutu baik kimia maupun mikrobiologi, yang mencakup

pemastian mutu untuk bahan baku dan bahan jadi.

            PT. Abbot Indonesia Termasuk kedalam Industri dalam bidang farmasi yang

dalam proses analisisnya tidak dapat dipisahkan dari instrument – instrument

penunjang untuk melaksanakan proses analisis.

 

 

 

 

 

 

 

6.2. Saran

a. Untuk Pihak Industri

Page 79: laporan graha

            Sebaiknya pihak industri memberikan waktu lebih lama kepada siswa prakerin

agar siswa yang melakukan prakerin mendapatkan pengalaman serta pengetahuan

yang lebih banyak di tempat prakerin,

b. Untuk Pihak sekolah

            Agar instrument untuk analisis dilengkapi atau diperbaiki bila kondisinya rusak,

sehingga siswa dapat menggunakan instrument – instrument tersebut sebagai bekal ke

dunia Industri.

Page 80: laporan graha

BAB V

PEMBAHASAN

 

Pada HPLC digunakan system pompa yang dimaksud untuk mendorong fase gerak

masuk kedalam kolom, karena kecilnya ukuran partikel fase diam yang ada didalam kolom

maka tekanan pompa yang diperlukan untuk memompa fase gerak cukup tinggi. Pemilihan

panjang gelombang deteksi contoh merupakan kompromi antara siat senyawa yang dianalisa

dengan pelarut ( Eluen ) yang digunakan, berarti dipilih panjang gelombang deteksi maksimum

bagi senyawa tunggal atau yang optimum bagi campuran senyawa, tetapi tidak terganggu oleh

absorbs pelarut.

Untuk melarutkan zat yang akan dianalisa pada pembuatan larutan standard,

menggunakan pelarut fase gerak agar puncak-puncak grafik yang tidak diinginkan tidak muncul.

Didalam HPLC, komponen eluen merupakan salah satu variable yang mempengaruhi

pemisahan. Eluen akan membawa serta molekul-molekul Komponen melewati kolom, selai itu

elueun akan berinteraksi dengan fase diam. Interaksi antar eluen, komponen fase ini yang

menyebabkan kromatografi cairan merupakan tehnik pemisahan yang sangat ampuh, kekuatan

dari masing-masing interaksi tadi akn mempengaruhi pemisahan kromatogrfi.

Kolom ( column ) yang digunakan pada HPLC untuk pemisahan biasanya mempunyai

prioritas yang sangat kecil (3-50µm) dengan diameter 2-5 mm, sehingga seluruh fase gerak

serta sampel yang dianalisis harus disaring dengan menggunakan saringan mikro dengan filter

yang mempunyai ukuran yang lebih kecil atau sama dengan porositas dari kolom yang akan

digunakan. Biasanya jika mengguanakn kolom dengan ukuran porositas 10µm, maka fase

gerak dan sampel harus disaring dengan filter ± 0,45 µm. Hal tersebut sangat penting untuk

memperoleh hasil pemisahan yang sempurna serta untuk menghindari terjadinya penyumbatan

( blocking ) didalam kolom sehingga self life kolom lebih panjang. Panjang pendek kolom juga

mempengaruhi kecepatan dari terpisahnya dari masing-masing analit.

Page 81: laporan graha

Setiap bahan / materi dimungkinkan memiliki kerusakan atau ketidaksesuaian terhadap

standard parameter yangberlaku pada suau perusahaan / industry. Untuk memastikan kualitas

pada suatu bahan diperlukan untuk menguji kialitas bahan agar tidak terjadi kesalahan dari

proses produksi. Parameter- parameter yang dianalisis terhadap bahan tersebut harus dpat

menunjukkan kualitas dari sampel tersebut, misalnya kandungan chloridr ( Cl-), susut kering dan

susut pijar.

Bahan dpat digunakan untuk proses produksi setelah lulus uji kualitas untuk

menghindari kesalahn analisis pada bahan / produk jadi.