laporan akhir praktikum analisis instrumental

45
LAPORAN AKHIR PRAKTIKUM ANALISIS INSTRUMENTAL Diajukan kepada Laboratorium Kimia Fakultas Pendidikan Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Institit Keguruan dan Ilmu Pendidikan Mataram sebagai syarat untuk mengikuti Ujian Akhir Praktikum Analisis Instrumental OLEH : NAMA : NURUL FAUZIAH NIM : 12. 231. 040 KELAS : KIMIA V A INSTITUT KEGURUAN DAN ILMU PENDIDIKAN MATARAM FAKULTAS PENDIDIKAN MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM LABORATORIUM KIMIA

Upload: nurul-fauziah

Post on 23-Dec-2015

75 views

Category:

Documents


20 download

TRANSCRIPT

Page 1: Laporan Akhir Praktikum Analisis Instrumental

LAPORAN AKHIR PRAKTIKUM

ANALISIS INSTRUMENTAL

Diajukan kepada Laboratorium Kimia Fakultas Pendidikan Matematika dan Ilmu Pengetahuan

Alam Institit Keguruan dan Ilmu Pendidikan Mataram sebagai syarat untuk mengikuti Ujian

Akhir Praktikum Analisis Instrumental

OLEH :

NAMA : NURUL FAUZIAH

NIM : 12. 231. 040

KELAS : KIMIA V A

INSTITUT KEGURUAN DAN ILMU PENDIDIKAN MATARAM

FAKULTAS PENDIDIKAN MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

LABORATORIUM KIMIA

JANUARI 2015

Page 2: Laporan Akhir Praktikum Analisis Instrumental

HALAMAN PENGESAHAN

Laporan Tetap Praktikumn Analisis Instrumental atas Nama NURUL FAUZIAH dengan Nomor

Induk Mahasiswa 12. 231. 040 dibuat sebagai salah satu syarat untuk mengikuti Ujian Akhir.

Disahkann pada Tanggal… Februari 2015

NAMA TANDA TANGAN

1. HULYADI M. Pd ( )

(Dosen Pembina Mata Kuliah)

2. MUHAZAM, S.Pd ( )

(Coordinator Praktikum)

Mengetahui,

Kepala Laboratorium Kimia

Fakultas Pendidikan Matematika Dan Ilmu Pengetahuan Alam

Institut Keguruan Dan Ilmu Pendidikan

(IKIP) Mataram

( KHAERUMAN M.Pd )

Page 3: Laporan Akhir Praktikum Analisis Instrumental

KATA PENGANTAR

Puji syukur kehadirat Allah SWT, karena telah melimpahkan Rahmat dan Hidayah-Nya

sehingga penyusun dapat menyelesaikan Tugas Laporan Tetap Praktikum Analisis Instrumental

ini tepat pada waktunya.

Penyusun menyadari sepenuhnya bahwa didalam penyusunan Laporan tetap ini masih

jauh dari kesempurnaan. Oleh karena itu, kritik dan saran yang siftnya membangun sangat

penyusun harapkan sehingga dalam penyusunan laporan tetap selanjutnya dapat lebih baik lagi.

Terima kasih kepada Dosen Pembina Mata kuliah, Co. Ass kelas yang telah membimbing

dalam praktikum dan dalam penyusunan laporan serta kepada semua pihak yang telah membantu

dalam proses penyusunan laporan tetap ini sehingga selesai tepat pada waktunya. Semoga

laporan ini bermanfaat khususnya bagi penyusun dan umumnya bagi pembaca.

Mataram, Februari 2015

Penyusun

Page 4: Laporan Akhir Praktikum Analisis Instrumental

DAFTAR ISI

HALAMAN PENGESAHAN ------------------------------------------------------------

KATA PENGANTAR----------------------------------------------------------------------

DAFTAR ISI --------------------------------------------------------------------------------

ISI :

ACARA I

A. Judul Percobaan ---------------------------------------------------------------------

B. Tujuan ---------------------------------------------------------------------------------

C. Tinjauan Pustaka --------------------------------------------------------------------

D. Alat dan Bahan ----------------------------------------------------------------------

E. Cara Kerja ----------------------------------------------------------------------------

F. Skema Kerja --------------------------------------------------------------------------

G. Hasil Pengamatan -------------------------------------------------------------------

H. Pembahasan --------------------------------------------------------------------------

I. Kesimpulan ---------------------------------------------------------------------------

DAFTAR PUSTAKA

ACARA I

A. Judul Percobaan ---------------------------------------------------------------------

B. Tujuan ---------------------------------------------------------------------------------

C. Tinjauan Pustaka --------------------------------------------------------------------

D. Alat dan Bahan ----------------------------------------------------------------------

E. Cara Kerja ----------------------------------------------------------------------------

F. Skema Kerja --------------------------------------------------------------------------

G. Hasil Pengamatan -------------------------------------------------------------------

H. Pembahasan --------------------------------------------------------------------------

I. Kesimpulan ---------------------------------------------------------------------------

DAFTAR PUSTAKA

LAMPIRAN

Page 5: Laporan Akhir Praktikum Analisis Instrumental

ACARA I

SINTESIS KOMPLEKS Cu – EDTA

A. Tujuan :

Mengetahui senyawa Kompleks pada Ekstraksi Cu – EDTA dengan metode

Spektrofotometri UV-Vis.

B. Pelaksanaan :

Hari / Tanggal : Jum’at, 02 Januari 2015

Waktu : 07.00 – Selesai

Tempat : Laboratorium Kimia FPMIPA IKIP Mataram

C. Tinjauan Pustaka

Spektrofotometri UV-Vis merupakan salah satu tehnik analisis spektroskopi yang

memakai sumberradiasi elektromagnetik ultraviolet dekat (190-380) dan sinar tampak (380-780)

dengan memakai instrumen spektrofotometer. Spektrofotometri UV-Vis melibatkan energy

elektronikyang cukup besar pada molekul yang dianalis, sehngga spektrofotometri UV-Vis lebih

banyak dipakai untuk analisis kuantitatif ketimbang kualitatif (Mulja dan Suharman, 1995: 26).

Spektrofotometer tardiri atas spektrofotometer dan fotometer. Spektrofotometer

menghasilkan sinar dari spectrum dengan panjang gelombang tertentu dan fotometer adalah alat

pengukur intensitas cahayayang ditransmisikan atau yang diabsorbsi. Spektrofotometer tersusun

atas sumber spectrum yang kontinyu, monokromor, sel pengabsorbsi untuk larutan sampel atau

blangko dan suatu alat untuk mengukur perbedaan absorbs antara sampel dan blangko ataupun

pembanding (Khopkar, 1990:216)

Spektrofotometer UV-Vis dapat melakukan penentuan terhadap sampel yang berupa

larutan, gas, atau uap. Untuk sampel yang berupa larutan perlu dioerhatikan pelarut yang dipakai

antara lain :

1. Pelarut yang dipakai tidak mengandung system ikatan rangkap terkonjugasi pada

struktur molekulnya dan tidak berwarna.

2. Tidak terjadi interaksi dengan molekul senyawa yang dianalisis.

Page 6: Laporan Akhir Praktikum Analisis Instrumental

3. Kemurniannya harus tinggi atau derajat untuk analisis.

(Mulja dan Surahman 1995: 28)

Komponen- komponen pkok dari spektrofotometer meliputi :

1. Sumber tenaga radiasi yang stabil, sumber yang biasa yang digunakan adalah lampu

wolfram.

2. Monokromator untuk memperoleh sumber sinar yang monokromatis.

3. Sel absorpsi, pada pengukuran pada daerah visible menggunakan kuvet kaca atau kuve

kaca corex, tetapiuntuk pengukuran pada UV mengutamakan sel kuarsa karena gelas

tidak tembus cahaya pada daerah ini.

4. Detector radiasi yang dihubungkan oleh system meter atau pencatat. Peranan detector

penerima adalah memberikan respon terhadap cahaya pada berbagai panjang gelombang

(Khopkar, 1990:216).

Serapan cahaya oleh molekul dalam derah spectrum ultraviolet dan visible tergantung

pada struktur elektronik dan mokolekul. Serapan ultraviolet dan visible dari senyawa-senyawa

organic berkaitan erat dengan transisi-transisi diantara tingkatan-tingkatan tenaga elektronik.

Disebabkan karena hal ini maka serapan radiasi ultraviolet atau terlihat sering dikenal sebagai

spektroskopi elektronik. Transisi-transisi tersebut biasanya antara orbital ikatan tau orbital

pasangan bebas dan orbital non ikatan tak jenuh atau orbital anti ikatan. Panjang gelombang

serapan merupakan ukuran dan pemisahan tingkatan-tingkatan tenaga dari orbital yang

bersangkutan. Spectrum ultraviolet adalah gambar antara panjang gelombang atau frekuensi

serapan lawan intensitas serapan (trnsmitasi atau absorbansi). Sering juga data ditunjukkan

sebagai gafik atau table yang menyatakan panjang gelombang lawan serapan molar atau log dari

serapan molar Emax atau log Emax (sastrohamidjojo, 2001:11).

Sumber tenaga radiasi terdiri dari benda yang bereksitasi menuju ke tingkat yang lebih

tinggi oleh sumber listrik bertegangan tinggi atau oleh pemanasan listrik. Monokromator adalah

suatu piranti optis untuk memencilkan radiasi dari sumber berkesinambungan. Digunakan untuk

memperoleh sumber sinar monokromatis. Alat dapat berupa prisma atau grating (Khopkar,

1990). Pengukuran pada daerah UV harus menggunakan sel kuarsa karena gelas tidak tembuh

cahaya pada daerah ini. Sel yang biasa digunakan berbentuk persegi maupun berbentuk silinder

dengan ketebalan 10 mm. sel tersebut adalah sel pengabsorbsi, merupakan sel untuk meletakkan

cairan ke dalam berkas cahaya spektrofotometer. Sel haruslah meneruskan energy cahaya dalam

daerah spectral yang diminati. Sebelum sel dipakai dibersihkan dengan air atau dapat dicuci

Page 7: Laporan Akhir Praktikum Analisis Instrumental

dengan larutan detergen atau asm nitrat panas apabila dikehendaki (Sastrohamidjojo, 2001:39-

41).

Senyawa kompleks merupakan senyawa yang terbentuk dari ion logam yang berikatan

dengan ligan secara kovalen koordinasi. Ikatan koordinasi merupakan ikatan kovalen dimana

ligan memberikan sepasang elektronnya pada ion logam untuk berikatan. Pemberi pasangan

elektron adalah ligan, karena itu ligan adalah zat yang memiliki satu atau lebih pasangan

elektron bebas. Senyawa kompleks yang bisa dijadikan sebagai katalis harus memiliki sifat

stabil. Salah satu senyawa kompleks yang sangat stabil adalah senyawa kompleks yang

berbentuk khelat. Atom pusat yang digunakan dalam penelitian ini adalah tembaga (Cu).

Ligan yang digunakan adalah Etilendiamin tetraasetat (EDTA) dan sulfanilamid

(C6H8N2O2S). Ligan EDTA mempunyai atom donor elektron yaitu O pada gugus OH dan

N sedangkan ligan Sulfanilamid (C6H8N2O2S) mempunyai atom donor elektron yaitu N.

Adanya donor elektron dari ligan memungkinkan terjadinya ikatan dengan atom pusat.

Penelitian senyawa kompleks dengan atom pusat Cu dan ligan EDTA pernah dilakukan

oleh Sus, dkk yang menggunakan metode variasi kontinu. Kestabilan senyawa kompleks

dipengaruhi oleh faktor ligan dan atom pusat. Faktor yang mempengaruhi kestabilan

kompleks berdasarkan pengaruh atom pusat antara lain besar dan muatan dari ion, nilai CFSE,

dan faktor distribusi muatan.

Senyawa koordinasi merupakan salah satu senyawa yang memegang peranan penting

dalam kehidupan manusia. Senyawa ini terbentuk karena adanya ikatan antara ligan yang

berperan sebagai donor pasangan elektron (basa Lewis) dengan ion pusat (logam) yang

berperan sebagai akseptor pasangan elektron (asam Lewis). Penelitian tentang sintesis

senyawa koordinasi juga semakin beragam.

Salah satunya adalah penelitian tentang senyawa kompleks sebagai katalis.Senyawa

kompleks merupakan senyawa yang terbentuk dari ion logam yang berikatan dengan ligan

secara kovalen koordinasi. Ikatan koordinasi merupakan ikatan kovalen dimana ligan

memberikan sepasang elektronnya pada ion logam untuk berikatan. Pemberi pasangan elektron

adalah ligan, karena itu ligan adalah zat yang memiliki satu atau lebih pasangan elektron bebas.

Senyawa kompleks yang bisa dijadikan sebagai katalis harus memiliki sifat stabil. Salah satu

senyawa kompleks yang sangat stabil adalah senyawa kompleks yang berbentuk khelat.

Atom pusat yang digunakan dalam penelitian ini adalah tembaga (Cu). Ligan yang

digunakan adalah Etilendiamin tetraasetat (EDTA) dan sulfanilamid (C6H8N2O2S).

Page 8: Laporan Akhir Praktikum Analisis Instrumental

Ligan EDTA mempunyai atom donor elektron yaitu O pada gugus OH dan N sedangkan

ligan Sulfanilamid (C6H8N2O2S) mempunyai atom donor elektron yaitu N. Adanya donor

elektron dari ligan memungkinkan terjadinya ikatan dengan atom pusat.

Penelitian senyawa kompleks dengan atom pusat Cu dan ligan EDTA pernah

dilakukan oleh Sus, dkk yang menggunakan metode variasi kontinu. Kestabilan senyawa

kompleks dipengaruhi oleh faktor ligan dan atom pusat. Faktor yang mempengaruhi

kestabilan kompleks berdasarkan pengaruh atom pusat antara lain besar dan muatan dari ion,

nilai CFSE, dan faktor distribusi muatan.

Dari beberapa penelitian telah dilaporkan bahwa senyawa kompleks tembaga memiliki

peranan penting pada proses katalitik, yaitu sebagai active site katalis. Senyawa kompleks

tembaga, (HLCu2Cl3)Cl · H2O merupakan katalis asam Lewis yang baik digunakan dalam

reaksi siklopropanasi olefin dengan tingkat selektivitas yang tinggi. Katalis ini juga sangat

kuat dan produk yang dihasilkan tidak mengalami penurunan meskipun katalis telah

digunakan sebanyak tiga kali reaksi (Youssef et al., 2009). Zeolit NaY yang

diimpregnasi dengan kompleks tembaga, Cu(Phen)(PPh3)Br digunakan sebagai katalis asam

Lewis pada reaksi aminasi arilhalida yang menunjukkkan aktivitas dan selektivitas yang tinggi

serta sangat stabil dan tidak terjadi leaching (Patil et al., 2010). Senyawa kompleks yang bisa

dijadikan sebagai katalis harus memiliki sifat stabil. Salah satu senyawa kompleks yang sangat

stabil adalah senyawa kompleks yang membentuk khelat. Salah satu senyawa kompleks yang

memiliki tingkat kestabilan tinggi adalah senyawa kompleks Cu-EDTA yang memiliki Kstab =

18.8 (Underwood, 2002).

Oleh karena itu pada penelitian ini disintesis senyawa kompleks Cu-EDTA dari

tembaga (II) sulfat sebagai ion pusat dan etilendiamintetraasetat (EDTA) sebagai ligan,

kemudian hasil sintesis akan dikarakterisasi dengan menggunakan spektroskopi UV-Vis dan

inframerah

Page 9: Laporan Akhir Praktikum Analisis Instrumental

D. Alat dan Bahan

a. Alat

Gelas Ukur

Gelas Beker

Neraca Analitik

Pengaduk Magnetik

Pemanas Listrik

Desikator

Corong

Refluks

Spektrofotometri UV-Vis

b. Bahan

CuSO4

EDTA

Etanol

Aquades

E. Cara Kerja

1. Larutan I CuSO4.5H2O dan 10 mL aquades dimasukkan kedalam gelas beker.

2. Larutan II EDTA dan 10 mL etanol dimasukan ke dalam gelas beker.

3. Larutan I dan Larutan II dicampur perlahan sambil di aduk.

4. Kemudian di Refluks selama 3 - 4 Jam.

5. Amati proses dan hasil Refluks tersebut.

6. Kemudian saring larutan yang di refluks dengan kertas saring.

7. Kemudian keringkan dengan Hairdryer selama 5 menit dan kemudian masukkan

kedalam desikator selama 3 hari.

8. Larutan hasil dari saring tadi di uji dengan Spektrofotometri UV-Vis.

Page 10: Laporan Akhir Praktikum Analisis Instrumental

F. Skema Kerja

- Tambahkan larutan EDTA (1 gram EDTA dalam 25 Etanol).

- Masukkan larutan Cu perlahan – lahan

- Refluks larutan selama ± 3 Jam

- Saring

- Analisis Cu sisa dengan Menggunakan UV-Vis

Larutan Cu (2 gram

dalam 25 mL aquades)

Fitrat

Absorbansi Cu 2+

sisa

Page 11: Laporan Akhir Praktikum Analisis Instrumental

G. Hasil Pengamatan

Tabel Pengamatan

Perlakuan Hasil

Timbang Cu

Ditambah aquades

Larutan I CuSO4.5H2O dan 10 mL

aquades.

Timbang EDTA

Larutkan dalam gelas kimia dan

ditambah methanol 25 ml

Larutan Cu + EDTA

Refluks selama 3 - 4 Jam

2 gram

25 ml

Larutan biru muda/ tosca

1 gram

Warna putih keruh

Berubah warna menjadi biru muda,

dan terjadi reaksi eksoterm (panas)

Menimbulkan bau menyengat,

timbulnya panas (reaksi eksoterm)

Menimbulkan endapan biru muda

Analisis Data

λ maks CuSO4(aq)

λ Absorbansi

795 0,809 A

800 0,813 A

805 0,815 A

808 0,815 A

811 0,814 A

814 0,812 A

819 0,810 A

Page 12: Laporan Akhir Praktikum Analisis Instrumental

λ maks Cu-EDTA (aq)

λ Absorbansi

725 0,355 A

730 0,358 A

735 0,360 A

738 0,360 A

741 0,360 A

744 0,361 A

749 0,360 A

Page 13: Laporan Akhir Praktikum Analisis Instrumental

H. Pembahasan

Pada sintesis senyawa kompleks Cu (II) dengan ligan EDTA menghasilkan

senyawa kompleks Cu(II)-EDTA yang berwarna biru,sebelum analisis menggunakan

spektrofotometry UV-Vis terlebig dahulu disintesis dengan menggunakan refluks dimana

larutan Cu-EDTA dimasukkan kedalam erlenmeyer kemudian dimasukkan dua buah

batang magnet stirer yang berfungsi sebagai pengaduk,kemudian kondensor pendingin

dipasang, setelah kondensor pendingin air terpasang,larutan Cu-EDTA direfluks selama

kurang lebih 3 jam. Pengaturan suhu dilakukan pada sokletasi. Pelarut akan

mengekstraksi dengan panas, terus akan menguap sebagai senyawa murni dan kemudian

terdinginkan dalam kondensor, turun lagi ke wadah, pengekstraksi lagi. Demikian

seterusnya berlangsung secara berkesinambungan sampai penyaringan sempurna.

Pemanasan suhu tinggi tanpa ada zat yang dilepaskan. Tabung kondensor

dihubungkan dengan selang berisi air. Selang air masuk ada di bagian bawah dan selang

air keluar di bagian atas. Pada rangkaian refluks ini terjadi empat proses, yaitu proses

heating, evaporating, kondensasi dan coolong. Heating terjadi pada saat larutan

dipanaskan di dengan sokletasi, evaporating ( penguapan ) terjadi ketika larutan mencapai

titik didih dan berubah fase menjadi uap yang kemudian uap tersebut masuk ke

kondensor dalam. Air dimasukkan di dalam ember dan di campurkan dengan es batu agar

air menjadi lebih dingin, sehingga ketika air dimasukkan dan mengalir melaui pipa, air

dingin akan mengalir dari bawah menuju kondensor luar, air harus dialirkan dari bawah

kondensor bukan dari atas agar tidak ada turbulensi udara yang menghalangi dan agar air

terisi penuh. Proses yang terakhir adalah kondensasi ( Pengembunan ), proses ini terjadi

di kondensor, jadi terjadi perbedaan suhu antara kondensor dalam yang berisi uap panas

dengan kondensor luar yang berisikan air dingin, hal ini menyebabkan penurunan suhu

dan perubahan fase dari steam tersebut untuk menjadi liquid kembali.seteliah larutan

terlihat keruh proses refluks dihentikan kemudian larutan didinginkan selama beberapa

menit agar terbentuk endapan.setelah itu disaring dengan kertas saring untuk memisahkan

endapan.kemudian endapan di panaskan didalam oven untuk menghilangkan kadar

air.setelah itu diencerkan dan di analisis dengan spektrofometry UV-Vis.

Page 14: Laporan Akhir Praktikum Analisis Instrumental

Berdasarkan data yang diperoleh dari spektrofotometer UV-Vis dapat

disimpulkan bahwa Panjang gelombang maksimum (max) Cu dalam H2O lebih

besardibandingkandengan Cu dalam EDTA ha lini diakibatkan oleh jenis ligannya, pada

Cu dalam EDTA jenis ligannya yaitu polidentat yaitu ligan yang mempunyai dua atau

lebih atom donor yang secara bersamaan dapat mengikat sebuah ion logam. EDTA

merupakan anion yang mempunyai enam atom donor yang dapat digunakan untuk

mengikat sebuah atom logam dan untuk membentuk kompleks yang stabil dengan

membungkus dirinya di sekeliling ion logam tersebut.

Struktur ligan EDTA

Sedangkan Cu dalam H2O jenis ligannya yaitu monodentat.Semakin banyak ligan

maka daya cengkram/daya khelatnya semakin kuat,sehingg adaya serapnya tinggi, dan

mengakibatkan max rendah.Salah satu senyawa kompleks yang sangat stabil adalah

senyawa kompleks yang berbentuk khelat.Ligan EDTA mempunyai atom donor electron

yaitu O dan N. Sedangkan pada ligan H2O donor donor electron hanyaberasal dari atom O

saja.Adanya donor electron dari ligan memungkinkan terjadinya ikatan dengan atom

pusat.Sehingga daya serap Cu dalam EDTA tinggi dan mengakibatkan max nya

rendah.Kestabilan senyawa kompleks dipengaruhi oleh factor ligan dan atom

pusat.Faktor yang mempengaruhi kestabilan kompleks berdasarkan pengaruh atom pusat

antara lain besar dan muatan dari ion dan factor distribus imuatan.

Kekuatan ligan terhadap kekuatan pengomplekan :

Daya kompleks H2O terhadap Cu2+ ≤ daya kompleks EDTA terhadap Cu2+

max Cu2+(H2O) ≥ max Cu2+ (EDTA)

Daya serap Cu2+≤Daya serap Cu2+ (EDTA)

Page 15: Laporan Akhir Praktikum Analisis Instrumental

Pada sintesis senyawa kompleks Cu (II) dengan ligan EDTA menghasilkan

senyawa kompleks Cu(II)-EDTA yang berwarna biru. Hasil yang didapat dilakukan

identifikasi dengan menggunakan instrumen spektrofotometri UV-Vis untuk

menentukkan panjang gelombang maksimum, untuk mengetahui pergeseran gugus fungsi

yang ada pada senyawa kompleks dan dapat memperkirakan gugus atom dari ligan yang

terkoordinasi pada atom pusat.

Pergeseran λ maks pada CuSO4 dan Cu-EDTA setelah diidentifikasi

menggunakan instrument UV-Vis disebabkan beberapa factor antara lain adanya subtitusi

dan kepolaran dari pelarut yang digunakan. Kepolaran pelarut digunakan dapat

mempengaruhi panjang gelombang absorbsi, dimana kenaikan kepolaran pelarut untuk

electron yang bertransisi n π* akan memberikan pergeseran biru atau hipokromik

(penurunan panjang gelombang) yang disebabkan oleh ikatan hydrogen dengan keadaan

dasar electron n yang lebih baik dibandingkan keadaan π*, namun sebaliknya untuk

transisi electron π π* dengan kenaikan polaritas pelarut akan menimbulkan

pergeseran merah (kenaikan panjang gelombang) yang disebabkan oleh pelarut akan

memperbaiki keadaan π*. Jadi karena pelaarut yang digunakan pada saat analisis UV-Vis

adalah aquadest (kenaikan kepolaran) maka untuk electron yang bertransisi n π* akan

mengalami penurunan panjang gelombang, sedangkan untuk electron yang mengalami

transisi π π* akan mengalami kenaikan panjang gelombang.

Perbedaan panjang gelombang maksimal sampel disebabkan oleh energy yang

digunakan untuk memutuskan ikatan yang ada pada CuSO4 dan Cu-EDTA yang berbeda

dimana energy yang dibutuhkan untuk memutuskan ikatan pada CuSO4 lebih kecil

dibandingkan energy yang digunakan untuk memutuskan pengompleks pada Cu-EDTA.

Jika energy yang dibutuhkan untuk memutuskan ikatan kecil maka panjang gelombang

yang digunakan besar dan sebaliknya jika energy yang butuhkan untuk memutuskan

energy yang dibutuhkan untuk memutuskan ikatan besar makapanjang gelombang yang

digunakan kecil.

Kompleks Cu-EDTA membutuhkan energy yang besar dari pada CuSO4 karena

saat pengompleksan Cu-EDTA melibatkan banyak pasangan electron bebas dari unsure O

dan N pada struktur EDTA untuk membentuk kompleks dengan logam Cu.

Page 16: Laporan Akhir Praktikum Analisis Instrumental

I. KESIMPULAN

Spektrofotometri UV-Vis merupakan salah satu tehnik analisis spektroskopi yang

memakai sumberradiasi elektromagnetik ultraviolet dekat (190-380) dan sinar

tampak (380-780) dengan memakai instrumen spektrofotometer.

Kompleks Cu-EDTA membutuhkan energy yang besar dari pada CuSO4 karena saat

pengompleksan Cu-EDTA melibatkan banyak pasangan electron bebas dari unsure O

dan N pada struktur EDTA untuk membentuk kompleks dengan logam Cu.

Panjang gelombang yang besar membetuhkan energy yang sedikit dibandingkan

panjang gelombang yang kecil membutuhkan energy yang lebih banyak, sehingga

Cu-EDTA membutuhkan energy yang lebih banyak dibandingkan CuSO4.

Page 17: Laporan Akhir Praktikum Analisis Instrumental

DAFTAR PUSTAKA

Fitriyani. 2012. SPEKROFOTOMETRI ULTRAVIOLET-VISIBEL (UV-VIS). Artikel

Jurnal Kimia

Indrayanah, Sus.dkk. 2013. STUDI SPEKTROSKOPI UV-VIS DAN INFRAMERAH

SENYAWA KOMPLEKS INTI GANDA Cu-EDTA. Makalah Jurusan Kimia

ITS Surabaya

Nurvika, Dian.dkk. 2013. SINTESIS DAN KARAKTER SENYAWA KOMPLEKS

Cu(II)-EDTA DAN Cu(II)- C6H8N2O2S. Jurnal Kimia Vol 1, Hal 70-75,

2013. UNDIP

Page 18: Laporan Akhir Praktikum Analisis Instrumental

PERCOBAAN II

PENENTUAN KANDUNGAN BESI (Fe) PADA DAUN BAYAM (Amaranthus Tricolor)

A. TUJUAN :

Menentukan kadar Besi (Fe) pada daun Bayam dengan metode Spektrofotometri

Serapan Atom (SSA).

B. PELAKSANAAN :

Hari / Tanggal : Jum’at, 02 Januari 2015

Waktu : 07.00 – Selesai

Tempat : Laboratorium Kimia FPMIPA IKIP Mataram

C. TINJAUAN PUSTAKA

Tanaman bayam (Amaranthus spp) merupakan tanaman yang biasa ditanam untuk

dikonsumsi daunnya sebagai sayuran. Bayam merupakan salah satu sayuran dengan

kandungan zat besi tinggi. Selain itu dalam daun bayam juga terdapat protein, mineral,

kalsium dan vitamin yang dibutuhkan oleh tubuh manusia Yusni bandini, et.al, 2001(dalam

Suwitra, 2013). Fe (zat besi) merupakan mineral penting yang berperan dalam metabolisme

tubuh. Fe berfungsi sebagai pembentuk hemoglobin, katalisator perubahan betakaroten

menjadi vitamin A, sintesis purin dan kolagen, produksi antibodi, dan detoksifikasi obat-

obatan dalam hati, Hadisoeganda, 1996 (dalam kuswardhani, 2013). Adapun kandungan gizi

pada daun bayam per 100 gram bahan zat adalah sebagai berikut.

Zat Gizi Nilai Gizi

Kalori (kal) 36,0

Protein (gram) 3,5

Karbohidrat (gram) 0,5

Calcium (mg) 267,0

Fosfor (mg) 67,0

Vitamin A (S.I) 6090,0

Vitamin B (mg) 0,1

Vitamin C (mg) 80,0

Page 19: Laporan Akhir Praktikum Analisis Instrumental

Air (gram) 71,0

Zat Besi 9 (mg) 3,9 Sumber : Departemen Kesehatan RI, 1981.

Salah satu metode penelitian untuk analisa kuantitatif ion besi adalah spektrofotometri

serapan atom (SSA). Spektrofotometer serapan atom sangat cocok digunakan untuk analisis

kuantitatif unsur-unsur logam pada konsentrasi rendah. Selain itu analisis dengan SSA juga

mempunyai kepekaan yang tinggi, disamping pelaksanaannya yang sederhana gangguannya

juga sedikit. Preparasi suatu sampel sangat menentukan keberhasilan analisis dalam

spektrofotometri serapan atom. Preparasi sampel dilakukan melalui pengabuan, yaitu

destruksi kering atau destruksi basah. Keuntungan preparasi sampel dengan metode destruksi

kering adalah teknik pengerjaannya yang sederhana dan persentase kesalahan kontaminasi

akibat penambahan reagen lebih sedikit. Sedangkan kekurangan dari metode destruksi kering

ini adalah dapat mengakibatkan hilangnya unsur-unsur tertentu karena terjadi kontaminasi

antara cuplikan dengan dinding wadah yang terkadang bersifat sebagai penyerap. Preparasi

sampel dengan metode destruksi basah dilakukan pada suhu rendah dan dengan penambahan

campuran asam kuat untuk mendestruksi senyawa organik dan bahan lain dalam sampel.

Metode destruksi basah lebih sering dilakukan untuk analisis sampel yang mudah menguap.

Keuntungan dengan metode analisis ini adalah waktu dan proses pengerjaannya lebih cepat,

kehilangan mineral akibat penguapan dapat dihindari. Hanya saja dengan metode destruksi

basah ini kemungkinan kesalahan lebih besar akibat penggunaan reagen yang lebih banyak

dan dalam pengerjaannya membutuhkan perhatian yang ekstra dari analis karena dalam

pelaksanaannya reaksi yang terjadi berlangsung kuat dan dapat membuat residu keluar, maka

selama pemanasan harus lebih berhati-hati, Abdul Rohman, 2007(dalam Kuswardhani,

2013).

Prinsip analisis dengan SSA adalah interaksi antara energi radiasi dengan atom unsur

yang dianalisis. AAS banyak digunakan untuk analisis unsur. Atom suatu unsur akan

menyerap energi dan terjadi eksitasi atom ke tingkat energi yang lebih tinggi. Keadaan ini

tidak stabil dan akan kembali ke tingkat dasar dengan melepaskan sebagian atau seluruh

tenaga eksitasinya dalam bentuk radiasi. Larutan sampel diaspirasikan ke suatu nyala dan

unsur-unsur di dalam sampel diubah menjadi uap atom sehingga nyala rnengandung atom

unsur-unsur yang dianalisis. Beberapa diantara atom akan tereksitasi secara termal oleh

Page 20: Laporan Akhir Praktikum Analisis Instrumental

ayala, tetapi kebanyakan atom tetap tinggal sebagai atom netral dalam keadaan dasar (ground

state). Atom-atom ground state ini kemudian menyerap radiasi yang diberikan oleh sumber

radiasi yang terbuat dari unsur-unsur yang bersangkutan. Panjang gelombang yang dihasilkan

oleh sumber radiasi adalah sama dengan panjang gelombang yang diabsorpsi oleh atom

dalam nyala. Absorpsi ini mengikuti hukum Lambert-Beer. yakni absorbansi berbanding

lurus dengan panjang yala yang dilalui sinar dan konsentrasi uap atom dalam nyala. Kedua

variabel ini sulit untuk ditentukan tetapi panjang nyala dapat dibuat konstan sehingga

absorbansi hanya berbanding langsung dengan konsentrasi analit dalam larutan sampel.

Teknik-teknik analisisnya sama seperti pada spektrofotometri UV-Vis yaitu standar tunggal,

kurva kalibrasi dan kurva adisi standar.

Spektroskopi serapan atom adalah salah satu alat yang pengukurannya didasarkan

pada penyerapan cahaya oleh atom-atom bebas. Atom adalah keadaan gas akan menyerap

sejumlah energi sinar tertentu. Sinar yang diserap biasanya masih berada dalam spectra sinar

nampak dan ultra lembayung. Dengan demikian molekul-molekul akan mengalami disosiasi

dan direduksi menjadi atom-atom bebas. Spektrofotometer serapan atom ini sangat penting

untuk analisis logam-logam renik karena memiliki kepekan yang cukup tinggi (Subiayanto,

2005).

Metode SSA sangat tepat untuk analisis zat pada konsentrasi yang rendah. Teknik ini

mempunyai beberapa kelebihan dibandingkan metode spektroskopi emisi konvensional. Pada

metode konvensional, emisi tergantung pada sumber eksitasi. Bila eksitasi dilakukn secara

termal, maka ia bergantung pada temperatur sumber. Selain itu, eksitasi termal tidak selalu

spesifik dan eksitasi secara serempak pada berbagai spesies dalam berbagai campuran dalam

suatu spesies dapat saja terjadi. Sedangkan dengan nyala, eksitasi unsur-unsur dengan tingkat

energi eksitasi yang sangat rendah dapat dimungkinkan. Tentu saja perbandingan banyaknya

atom-atom yang tereksitasi terhadap atom yang berada pada tingkat dasar harus cukup besar,

karena metode serapan atom, hanya bergantung pada temperatur. Metode serapan atom

sangatlah spesifik logam-logam yang membentuk campuran kompleks dapat dianalisis dan

selain itu tidak selalu diperlukan sumber energi yang besar (Khopkar, 1990).

Walaupun nyala api sangat berguna dan mudah penggunaannya untuk keprluan

atomisasi dalam SSA, tetapi ada beberapa kesulitan yang dapat menghambat. Diantaranya

keberadaan-keberadaan itu yang terpenting adalah bahwa efisiensi pengatoman di dalam

Page 21: Laporan Akhir Praktikum Analisis Instrumental

nyala adalah rendah, sehingga membatasi tingkat kepekaan analisis yang dapat tercapai.

Kesulitan yang lainnya adalah penggunan gas yang banyak yang hargnya mahal, bahaya

ledakan dan jumlah cuplikan yang diperlukan relatif banyak. Oleh karena perlu dilkukan

banyak penelitian mengenai cara-cara tanpa menggunakan nyala untuk memperoleh atom-

atom bebas (Hadisuwoyo, 1990).

Menurut Noor (1991), pada perkembangan terakhir, alat atomisasi yng dipakai dalam

SSA adalah menggunakan tabung grafit yang dipanaskan dengan listrik (elektrotermal

atomizer). Pembentukn atom-atom bebas atau atomisasi itu biasanya dilakukan dalam tiga

tahap yang berlangsung secara otomtis, sesuai dengan urutan program yaitu:

1. Tahap pengeringan (drying stage) : meliputi pemanasan pada suhu rendah (di bawah

100 oC) untuk menghilangkan pelarut.

2. Tahap pengabuan (ashing stage) : Suhu dinaikkan menjadi 1500 oC, sehingga molekul-

molekul senyawa orgnik dn senyawa-senyawa anorganik mengalami proses pirolisis.

Uap-uap hasil pirolisis keluar dari alat atomisasi dan yang tinggal adalah senyawa-

senyawa anorganik yang stabil.

3. Tahap atomisasi (atomization): Pada tahap ini, tabung atomisasi dipanaskan sampai

suhu yang lebih tinggi lagi ( kurang lebih 3000 oC) untuk menguraikan senyawa-

senyawa yang belum terurai dan untuk menggerakkan atom-atom bebas ke dalam

berkas sinar, agar dapat diukur absorban atom-atom

Menurut Hadisuwoyo (1990), jika atom diradiasi dengan cahaya, atom tersebut akan

menyerap cahaya yang mempunyai panjang gelombang spesifik untuk logam tersebut dan

atom akan mengalami oksidasi. Penyerapan cahaya ini sebanding dengan konsentrasi atom-

atom logam. Dengan mengukur serapan cahaya oleh atom-atom nyala maka konsentrasi

logam dalam contoh pada panjang gelombang tertentu dinyatakan oleh hukum Lambert-Beer

sebgai berikut:

P – Po e-kbc

A = log Po/P = abc dimana a = k/2,303

Dimana: P = intensitas cahaya yang sampai pada detektor

Po = intensitas cahaya dari sumber cahaya

A = absorban

Page 22: Laporan Akhir Praktikum Analisis Instrumental

a = konstanta absorbtivitas

b = panjang gelombang absorbsi

C = konsentrasi

Cara untuk menentukan konsentrasi larutan cuplikan dilakukn dengan

membandingkan nilai absorban (A) larutan cuplikan tersebut dengan nilai absorban (A) dari

larutan baku yang telah diketahui konsentrasinya. Selanjutnya dari absorban larutan baku

tersebut dibuat kurva kalibrasi yaitu grafik hubungan antara absorban dengan konsentrasi

larutan baku yang merupakan sebuah garis lurus. Nilai absorban dari larutan cuplikan

kemudian dialurkan pada grafik kurva kalibrasi tersebut, sehingga konsentrasi larutan

cuplikan dapat ditentukan (Hadisuwoyo, 1990).

Menurut Diananjaya (1989), skema dari alat SSA dapat kita lihat pada gambar sebagai

berikut :

Gambar 1 : Skema alat SSA

Menurut Cantle (1982), bagian-bagian terpenting pada alat SSA sebagai berikut:

Lampu Nyala Monokromator

Kisi

DetektorAmplifier

Pembaca

Page 23: Laporan Akhir Praktikum Analisis Instrumental

a. Sumber cahaya: Sumber cahaya ini dapat memancarkan spectrum garis yang sempit

dan karkteristik dari unsur yang akan dianalis, dimana sumber cahaya ini berasal dari

lampu katoda yang berongga yang memiliki anoda dan katoda yang cekung dan

silinder dalam yang suatu atmosfer gas inert pada tekanan yang rendah

b. Medium penyerap atau sumber atom: Dalam analisis dengan SSA, cuplikan yang

akan dianalisis harus diuraikan menjadi atom-atom netral yang masih dalam keadan

dasarnya. Atom-atom tersebut dihasilkan dengan cara disosiasi termal dan bias nyala.

Pada nyala akan terjadi proses pengkabutan (nebulasi), penguapan pelarut

(desolvasi), penguapan zat-zat (volatisasi) dan atomisasi.

c. Monokromator: Berfungsi untuk mendispersi cahaya menjadi cahaya-cahaya yang

mempunyai panjang gelombang yang berbeda dan setelah melalui celah yang

lebarnya dapat diatur sehingga memungkinkan pemilihan panjang gelombang.

d. Detektor: Berfungsi untuk mengubah foton-foton cahaya menjadi sinyal-sinyal

listrik.

e. Amplifier: Berfungsi memperkuat sinyal listrik yang berasal dari detektor

f. Instrumen pembaca: dapat berupa galvanometer sederhana, voltmeter sederhana,

voltmeter digital, potensiometer perekam pena tinta, dan komputer.

Gambar alat spektrofotometer serapan atom Buck Scientific 205:

(Anonim, 2007).

D. ALAT DAN BAHAN

Page 24: Laporan Akhir Praktikum Analisis Instrumental

A. Alat

Gelas kimia

Labu takar 100 Ml

Pipet tetes

Oven

Erlenmeyer

AAS

B. Bahan

Serbuk besi

HNO3 pekat

Aquades

Daun bayam

Aqua regia

E. CARA KERJA

A. Pembuatan larutan standar Fe dari serbuk Besi

1. Timbang 0,1 serbuk besi dengan teliti

2. Larutkan dengan HNO3 (pekat) dalam gelas kimia

3. Masukkan dalam labu takar

4. Tambahkan aquades sampai tanda batas

5. Larutan Fe 100 ppm, vipet masing-masing 0., 1., 1,5., 2., 2,5., 3., 3,5., 4 mL

6. Masukkan dalam labu takar 100 mL dan tambahkan aquades sampai tanda batas

B. Menyiapkan Larutan Sampel

1. Daun bayam dipotong kecil-kecil, dan dikeringkan dalam oven dengan suhu 115oC

selama 1,5 jam.

2. Daun bayam yang kering ditimbang dengan teliti 0,5 gram

3. Masukkan dalam Erlenmeyer 250 dan tambahkan aqua regia 25 mL

4. Panaskan sampai bayam larut sempurna

5. Larutan sampel dianalisis kadarnya dengan AAS.

Page 25: Laporan Akhir Praktikum Analisis Instrumental

F. SKEMA ALIR

A. Pembuatan larutan standar Fe dari serbuk Besi

Serbuk Besi

Timbang 0,1 gram dengan teliti Larutkan dengan HNO3 (pekat) dalam

gelaskimia Masukkan dalam labu takar 100 mL Tambahkan aquades sampai tanda batas

larutan Fe 100 ppm

Pipet masing-masing 0., 1., 1,5., 2., 2,5., 3., 3,5., 4 mL

masukkan dalam labu takar 100 mL Tambahkan aquades sampai tanda

batas

Larutan standar Fe 0, 1, 1,5., 2., 2,5., 3., 3,5., 4 ppm

Page 26: Laporan Akhir Praktikum Analisis Instrumental

B. Menyiapkan Sampel

Daun bayam

Dipotong kecil-kecil Dikeringkan Dalam Oven

dengan suhu 115 0C selama 1,5 jam

Daun Bayam Kering

Timbang dengan teliti 0,5 gram Masukkan dalam Erlenmeyer 250 mL Tambahkan aquaregia 25 mL Panaskan sampai bayam larut sempurna

Larutan Sampel

Dianalisis Kadarnya dg AAS

Absorbansi

Fe2+

Page 27: Laporan Akhir Praktikum Analisis Instrumental

G. HASIL PENGAMATAN

Tabel Pengamatan

Perlakuan Hasil

Pembuatan larutan standar Fe dari

serbuk Fe

1. Serbuk Fe ditimbang

2. Larutkan dengan HNO3 pekat dalam

gelas kimia.

3. Masukkan kedalam labu takar 100

mL kemudian tambahkan aquades

sampai tanda batas

4. Pipet masing – masing 0., 1., 1,5., 2.,

2,5., 3., 3,5., 4 mL kemudian

dimasukkan kedalam labu takar 100

mL, dan tambahkan aquades sampai

tanda batas.

0,1 gram

Larutan berwarna bening

Larutan Fe 100 ppm

Larutan standar 0., 1., 1,5., 2.,

2,5., 3., 3,5., 4 ppm

Menyiapkan larutan sampel

1. Daun bayam dipotong kecil – kecil.

2. Dikeringkan dalam oven dengan

suhu 115°C selama 1,5 jam.

3. Timbang dengan teliti

4. Masukkan dalam Erlenmeyer 250

mL lalu tambahkan HNO3 pekat 30

mL

5. Dipanaskan

6. Analisis dengan AAS

Daun bayam kecil

Daun bayam kering

0,5 gram

Larutan hijau tua

Serbuk bayam larut

Berubah warna menjadi merah

bata

Menghasilkan gas NO

Absorbansi Fe2+

Page 28: Laporan Akhir Praktikum Analisis Instrumental

H. PEMBAHASAN

Pada percobaan ini dilakukan penentuan kandungan besi yang terdapat pada bayam.

Bayam yang akan diuji didestruksi dengan metode basah. Pengukuran kandungan besi dilakukan

dengan menggunakan Atomic Absorption Spectroscopy (AAS). Larutan sampel disiapkan dengan

mendestruksi bayam menggunakan metode destruksi basah. Destruksi basah biasanya digunakan

untuk sampel yang lebih lunak (misalnya sayuran), dimana sampel ditambahkan dengan asam

kuat sebagai oksidator dan bila perlu dengan pemanasan. Tujuan penambahan larutan asam kuat

sebagai oksidator adalah untuk mengoksidasi logam sehingga terpisah dari senyawa lain dalam

sampel.

Bayam awalnya dikeringkan untuk menghilangkan kandungan airnya. Bayam kering

kemudian ditumbuk halus atau diblender dan didestruksi. Tujuan dilakukannya destruksi adalah

untuk menghilangkan senyawa organik yang ada di dalam ssampel sehingga yang tertinggal

hanya zat – zat anorganiknya. Pendestruksian sampel dilakukan di dalam lemari asam dengan

memanaskan sampel di dalam becker glass yang ditutup dengan kaca arloji di atas penangas air.

Serbuk halus bayam selanjutnya dimasukkan kedalam Erlenmeyer 250ml. kemudian

ditambahkan dengan Aqua regia. Aqua regia yaitu campuran asam klorida pekat dan asam nitrat

pekat dengan perbandingan volume 3:1. Reaksi yang terjadi saat 3 volume HCl pekat dicampur

dengan 1 volume HNO3 pekat adalah sebagai berikut.

3 HCl(aq) + HNO3(aq) Cl2(g) + NOCl(g) + 2H2O(l)

Gas klor (Cl2) dan gas nitrosil klorida (NOCl) inilah yang mengubah besi menjadi senyawa besi

klorida dan selanjutnya diubah menjadi kompleks anion yang stabil yang selanjutnya bereaksi

lebih lanjut dengan Cl-. Setelah didestruksi larutan yang didapatkan disaring sehingga dihasilkan

larutan berwarna merah bata . Diperolehnya larutan merah bata pada larutan destruksi ini

menandakan bahwa sampel telah terdestruksi secara sempurna. Hal ini menunjukkan bahwa

semua konstituen yang ada telah larut sempurna atau perombakan senyawa-senyawa organik

telah berjalan dengan baik.

Pada percobaan ini digunakan larutan Fe(NO3)3 sebagai standar. Seri larutan standar yang

digunakan adalah dengan konsentrasi 0., 1., 1,5., 2., 2,5., 3., 3,5., 4 ppm. Untuk memudahkan

penimbangan massa zat yang digunakan, maka sebelumnya dibuat larutan Fe(NO3)3 100 ppm

Page 29: Laporan Akhir Praktikum Analisis Instrumental

sebanyak 100 mL. Larutan Fe(NO3)3100 ppm ini kemudian diencerkan menggunakan aquades

untuk menghasilkan seri larutan yang sesuai untuk pengukuran sampel besi.

Seri larutan standar yang telah dibuat kemudian diukur dengan AAS. Pengukuran

dilakukan pada panjang gelombang 248,3 nm. Dari hasil pengukuran didapatkan data sebagai

berikut.

Dari kurva kalibrasi dapat diketahui bahwa, persamaan garis yang menyatakan hubungan antara

konsentrasi dan absorbansi yaitu y = 0,093x - 0,079 dengan R² = 0,995.

Kelayakan suatu kurva kalibrasi diuji dengan uji kelinieran kurva. Uji ini diperoleh

dengan penentuan koefisien korelasi (R) yang merupakan ukuran kesempurnaan hubungan antara

konsentrasi larutan standar dengan absorbansi larutan. Nilai R menyatakan bahwa terdapat

korelasi yang linier antara konsentrasi dan absorbansi, dan hampir semua titik terletak pada 1

garis lurus dengan gradien yang positif. Nilai R2 yang baik terletak pada kisaran 0,9 ≤ R2 ≤ 1.

Nilai R2 kurva kalibrasi larutan sampel + standar pada penelitian ini adalah 0,995, sehingga

berdasarkan nilai korelasi tersebut maka kurva kalibrasi ini layak digunakan karena berada dalam

kisaran 0,9 ≤ R2 ≤ 1.

Setelah kurva kalibrasi didapatkan, selanjutnya dilakukan pengukuran larutan sampel

dengan AAS. Dari hasil pengukuran absorbansi sebesar 0,016

.Dari kurva kalibrasi dapat diketahui bahwa, persamaan garis yang menyatakan hubungan

antara konsentrasi dan absorbansi yaitu y = 0,093x - 0,079. Dalam hal ini y adalah absorbansi, x

adalah konsentrasi. Nilai 0,093 menyatakan kemiringan kurva (m), sedangkan nilai 0,079

menunjukkan intersep yaitu titik potong antara kurva dengan sumbu y. Dengan mengetahui

0 1 2 3 4 5 6 7 80

0.1

0.2

0.3

0.4

0.5

0.6

Konsentrasi

Abs

orba

nsi y = 0,093x -

0,079 R² = 0,995

Konsentari Absorbansi

0 0

0,5 0,102

1 0,216

1.5 0,318

2 0,394

2,5 0,469

3 0,57

Page 30: Laporan Akhir Praktikum Analisis Instrumental

persamaan regresi linier yang didapatkan dari kurva kalibrasi dan absorbansi sampel maka

konsentrasi besi pada sampel bayam merah didapatkan sebesar 1,0215 ppm.

Jadi, didapatkan kadar Fe dalam bayam adalah sebagai berikut.

Y= 0.093-0,079

0,016= 0,093x-0,079

X = 0,016+0,079

0,093

X= 1,0215

Massa Fe dalam 250Ml

1,0215 mg/mL x 250 mL = 255, 375 mg

%Fe dalam bayam : 255 ,375

106 x 100 % = 0,0255 %

Jadi, kadar besi di dalam 0,5 gr sampel bayam adalah 0,0255 %

Page 31: Laporan Akhir Praktikum Analisis Instrumental

I. KESIMPULAN

Spektrofotometer Serapan Atom merupakan salah satu instrument yang dapat

menganalisa secara kualitatif dan kuantitatif untuk menganalisa unsur-unsur logam dan

semi logam dalam jumlah renik (trace), yang umumnya digunakan untuk analisa unsur.

destruksi sampel dilakukan dengan cara basah, dimana sampel ditambahkan dengan

asam kuat sebagai oksidator dan bila perlu dengan pemanasan. Tujuan penambahan

larutan asam kuat sebagai oksidator adalah untuk mengoksidasi logam sehingga terpisah

dari senyawa lain dalam sampel (untuk sampel lunak)

Tujuan dilakukannya destruksi adalah untuk menghilangkan senyawa organik yang ada

di dalam ssampel sehingga yang tertinggal hanya zat – zat anorganiknya.

Nilai absorban AAS pada bayam adalah 0,016

Kadar Fe yang diperoleh dari daun bayam adalah sebesar 0,0255 %.

Page 32: Laporan Akhir Praktikum Analisis Instrumental

DAFTAR PUSTAKA

Dewi, Purnama. N.M.E. dkk. 2014. PENENTUAN KADAR BESI PADA BAYAM MERAH

DENGAN ATOMIC ABSOPTION SPECTROSCOPY (AAS). Jurusan Pendidikan

Kimia Fakultas Matematika Dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Pendidikan

Ganesha Singaraja.

Fajria, A.M. 2011. PENGUKURAN ZAT BESI DALAM BAYAM MERAH DAN

SUPLEMEN PENAMBAH DARAH SERTA PENGARUHNYA TERHADAP

PENINGKATAN HEMOGLOBIN DAN ZAT BESI DALAM DARAH. Jurnal

FPMIPA Program Studi Fisika UI

Saleh, Salminah. 2011. ANALISIS UNSUR Fe DALAM TANAMAN BAYAM DENGAN

MENGGUNAKAN SPEKTROFOTOMETER SERAPAN ATOM (SSA).

Laboratorium Kimia Analitik Jurusan Kimia Fakultas Matematika Dan Ilmu Pengetahuan

Alam Universitas Hasanuddin Makassar.

Samudra, Arum.dkk. 2013. LAPORAN PRAKTIKUM ANALISIS INSTRUMEN

SPEKTROSKOPI SERAPAN ATOM. Farmasi VI B Fakultas Kedokteran Dan Ilmu

Kesehatan Universitas Islam Negeri Syarif Hidayatullah Jakarta.