Laporan Praktikum Farmasi Fisika

201 1

Modul 1

KELARUTANA. TUJUAN PERCOBAANSetelah melakukan percobaan ini mahasiswa diharapkan mampu, untuk : 1) Dapat menentukan faktor-faktor yang mempengaruhi kelarutan suatu zat aktif. 2) Dapat menentukan usaha yang dapat dilakukan untuk meningkatkan kelarutan suatu zat.

A. LANDASAN TEORI a. KelarutanKelarutan atau solubilitas adalah kemampuan suatu zat kimia tertentu, zat terlarut (solute), untuk larut dalam suatu pelarut (solvent). Kelarutan dinyatakan dalam jumlah maksimum zat terlarut yang larut dalam suatu pelarut pada kesetimbangan. Larutan hasil disebut larutan jenuh. Zat-zat tertentu dapat larut dengan perbandingan apapun terhadap suatu pelarut. Contohnya adalah etanol di dalam air. Sifat ini lebih dalam bahasa Inggris lebih tepatnya disebut miscible. Pelarut umumnya merupakan suatu cairan yang dapat berupa zat murni ataupun campuran. Zat yang terlarut, dapat berupa gas, cairan lain, atau padat. Kelarutan bervariasi dari selalu larut seperti etanol dalam air, hingga sulit terlarut, seperti perak klorida dalam air. Istilah "tak larut" (insoluble) sering diterapkan pada senyawa yang sulit larut, walaupun sebenarnya hanya ada sangat sedikit kasus yang benar-benar tidak ada bahan yang terlarut. Dalam beberapa kondisi, titik kesetimbangan kelarutan dapat dilampaui untuk menghasilkan suatu larutan yang disebut lewat jenuh (supersaturated) yang metastabil. Kelarutan suatu bahan dalam suatu pelarut tertentu menunjukkan konsentrasi maksimum larutan yang dapat dibuat dari bahan dan pelarutLab. Farmasi Terpadu Unit E Farmasi Fisika Department of Pharmacy Bandung Islamic University 1 dari

39

Laporan Praktikum Farmasi Fisika

201 1

tersebut. Bila suatu pelarut pada suhu tertentu melarutkan semua zat terlarut sampai batas daya melarutkannya, larutan ini disebut larutan jenuh.

Karena suatu larutan jenuh yang berhubungan dengan kelebihan solut membentuk kesetimbangan dinamik, maka bila mana sistem tersebut diganggu, efek gangguan tersebut dapat diramalkan berdasarkan kaidah Le Chatelier. Perubahan temperatur merupakan salah satu gangguan. Kita tahu bahwa kenaikan temperatur menyebabkan posisi kesetimbangan bergeser ke arah yang akan mengabsorbsi panas. Karena, kalau solut tambahan yang ingin melarut dalam larutan jenuh harus mengabsorbsi energi, maka kelarutan zat tersebut akan bertambah jika temperatur dinaikkan. Sebaliknya, jika solut tambahan yang dimasukkan ke dalam larutan jenuh menimbulkan proses eksotermik, maka solut akan menjadi kurang larut jika temperatur dinaikkan. Faktor-faktor yang dapat mempengaruhi kelarutan suatu zat antara lain : -pH -temperatur -jenispelarut -bentukdan ukuran partikel zat - konstanta dielektrik pelarut - adanya zat-zat lain, misalnya surfaktan pembentuk kompleks, ion sejenis dll. (Ahmad, 2009) 1. Pengaruh pH Zat aktif yang sering digunakan di dalam dunia pengobatan umumnya adalah Zat organik yang bersifat asam lemah, dimana kelarutannya sangat dipengaruhi oleh pH pelarutnya. Kelarutan asam-asam organik lemah seperti barbiturat dan sulfonamida dalam air akan bertambah dengan naiknya pH karena terbentuk garam yang mudah larut dalam air. Sedangkan basa-basa organik lemah seperti alkoholida dan anastetika lokal pada umumnya sukarLab. Farmasi Terpadu Unit E Farmasi Fisika Department of Pharmacy Bandung Islamic University 2 dari

39

Laporan Praktikum Farmasi Fisika

201 1

larut dalam air. Bila pH larutan diturunkan dengan penambahan asam kuat maka akan terbentuk garam yang mudah larut dalam air. Hubungan antara pH dengan kelarutan asam dan basa lemah digambarkan oleh persamaan sebagai berikut : Untuk asam lemah : pHp = pKw + log S-So/So Untuk basa lemah : pHp = pKw - pKb + log S So/So Keterangan : pHp = harga pH terendah/tertinggi dimana zat yang berbentuk asam atau basa lemah masih dapat larut. S = Konsentrasi molar zat dalam yang ditambahkan So = Kelarutan molar fraksi asam atau basa yang tidak terdisosiasi 2. Pengaruh temperatur (suhu) Kelarutan zat padat dalam larutan ideal tergantung kepada temperatur, titik leleh zat padat dan panas peleburan molar zat tersebut. Kelarutan suatu zat padat dalam air akan semakin tinggi bila suhunya dinaikan. Adanya panas (kalor) mengakibatkan semakin renggangnya jarak antar molekul zat padat tersebut. Merenggangnya jarak antar molekul zat padat menjadikan kekuatan gaya antar molekul tersebut menjadi lemah sehingga mudah terlepas oleh gaya tarik molekul-molekul air. Berbeda dengan zat padat, adannya pengaruh kenaikan suhu akan menyebabkan kelarutan gas dalam air berkurang. Hal ini disebabkan karena gas yang terlarut di dalam air akan terlepas meninggalkan air bila suhu meningkat. (Ahmad, 2009) 3. Pengaruh jenis pelarut Kelarutan suatu zat sangat dipengaruhi oleh polaritas pelarut. Pelarut polar akan melarutkan lebih baik zat-zat polar dan ionik, begitu pulaLab. Farmasi Terpadu Unit E Farmasi Fisika Department of Pharmacy Bandung Islamic University 3 dari

39

Laporan Praktikum Farmasi Fisika

201 1seperti

sebaliknya.

Kelarutan

juga

bergantung

pada

struktur

zat,

perbandingan gugus polar dan non polar dari suatu molekul. Makin panjang rantai gugus non polar suatu zat, makin sukar zat tersebut larut dalam air. Senyawa polar (mempunyai kutub muatan) akan mudah larut dalam senyawa polar. Misalnya gula, NaCl, alkohol, dan semua asam merupakan senyawa polar sehingga mudah larut dalam air yang juga merupakan senyawa polar. Sedangkan senyawa nonpolar akan mudah larut dalam senyawa nonpolar, misalnya lemak mudah larut dalam minyak. Senyawa nonpolar umumnya tidak larut dalam senyawa polar, misalnya NaCl tidak larut dalam minyak tanah. Pelarut polar bertindak sebagai pelarut dengan mekanisme sebagai berikut : -Mengurangi gaya tarik antara ion yang berlawanan dalam Kristal. -Memecah ikatan kovalen elektrolit-elektrolit kuat, karena pelarut ini bersifat amfiprotik. - Membentuk ikatan hidrogen dengan zat terlarut. Pelarut non polar tidak dapat mengurangi daya tarik-menarik antara ion-ion karena konstanta dielektiknya yang rendah. Iapun tidak dapat memecahkan ikatan kovalen dan tidak dapat membentuk jembatan hidrogen. Pelarut ini dapat melarutkan zat-zat non polar dengan tekanan internal yang sama melalui induksi antara aksi dipol. Pelarut semi polar dapat menginduksi tingkat kepolaran molekul-molekul pelarut non polar. Ia bertindak sebagai perantara (Intermediete Solvent) untuk mencampurkan pelarut non polar dengan non polar.(Anonim, 2008) 4. Pengaruh bentuk dan ukuran partikel Kelarutan suatu zat akan naik dengan berkurangnya ukuran partikel suatu zat, sesuai dengan persamaan berikut : Log S/So = 2 v/2,303 RTr Keterangan : S = kelarutan dari partikel halusLab. Farmasi Terpadu Unit E Farmasi Fisika Department of Pharmacy Bandung Islamic University 4 dari

39

Laporan Praktikum Farmasi Fisika

201 1

So = kelarutan zat padat yang ukuran partikelnya lebih besar r = Tegangan permukaan partikel zat padat v = volume partikel dalam cm2 per mol R = jari-jari akhir partikel dalam cm2 T = temperatur absolute Konfigurasi molekul dan bentuk susunan kristal juga berpengaruh terhadap kelarutan zat. Partikel yang bentuknya tidak simetris lebih mudah larut bila dibandingkan dengan partikel yang bentuknya simetris.

5. Pengaruh konstanta dielektrik Kelarutan suatu zat sangat dipengaruhi oleh polaritas pelarut. Pelarut polar mempunyai konstanta dielektrik yang tinggi dapat melarutkan zat-zat non polar sukar larut di dalamnya, begitu pula sebaliknya. Besarnya tetapan dielektrik ini menurut moore dapat diatur dengan penambahan pelarut lain. Tetapan dielektrik suatu campuran pelarut merupakan hasil penjumlahan dari tetapan dielektrik masing-masing yang sudah dikalikan dengan % volume masing-masing komponen pelarut. Adakalanya suatu zat lebih mudah larut dalam pelarut campuran dibandingkan pelarut tunggalny. Fenomena ini dikenal dengan istilah cosolvency dan pelarut yang mana dalam bentuk campuran dapat menaikkan kelarutan suatu zat diseut co-solvent. Etanol, gliserin dan propilen glikol adalah co-solvent yang umum digunakan dalam bidang farmasi untuk pembuatan eliksir. (Anonim, 2008) 6. Pengaruh penambahan zat-zat lain Surfaktan adalah suatu zat yang sering digunakan untuk menaikan kelarutan suatu zat. Molekul surfaktan terdiri atas dua bagian yaitu bagian polar dan non polar.apabila didispersikan dalam air pada konsentrasi yangLab. Farmasi Terpadu Unit E Farmasi Fisika Department of Pharmacy Bandung Islamic University 5 dari

39

Laporan Praktikum Farmasi Fisika

201 1

rendah, akan berkumpul pada permukaan dengan mengorientasikan bagian polar ke arah air dan bagian non polar kearah udara, surfaktan mempunyai kecenderungan berasosiasi membentuk agregat yang dikenal sebagai misel. Konsentrasi pada saat misel mulai terbentuk disebut konsentrasi misel kritik (KMK). (Ahmad, 2009)

Kosolven merupakan pelarut atau solven organik yang dapat campur dengan air, digunakan dalam formulasi sediaan cair untuk meningkatkan kelarutan bahan yang memiliki kelarutan rendah dalam air atau untuk meningkatkan stabilitas kimiawi-nya. Kosolven dengan signifikan dapat meningkatkan kelarutan suatu bahan aktif obat, bisa mencapai 500 kali lipat bahkan lebih. Pemakaian kosolven dalam formulasi sediaan cair sangat disukai karena sederhana dan efektif. Kerugian kosolven terkait dengan efek biologisnya sehingga pemakaian kosolven dibatasi untuk menghindari toksisitas, iritasi jaringan, respon tonisitas pada membran biologis. Di samping itu, kemungkinan dapat terjadi pengendapan bahan aktif obat pada sediaan yang perlu diencerkan sebelum diaplikasikan, contohnya untuk sediaan injeksi. Pertimbangan lain ketika menggunakan kosolven adalah viskositas, tonisitas, rasa, kelarutan dan stabilitas kosolven terhadap komponen selain bahan aktif obat. Surfaktan merupakan molekul yang memiliki gugus polar yang suka air (hidrofilik) dan gugus non polar yang suka minyak (lipofilik) sekaligus, sehingga dapat mempersatukan campuran yang terdiri dari minyak dan air. Surfaktan adalah bahan aktif permukaan, yang bekerja menurunkan tegangan permukaan cairan, sifat aktif ini diperoleh dari sifat ganda molekulnya. Bagian polar molekulnya dapat bermuatan positif, negatif ataupun netral, bagian polar mempunyai gugus hidroksil semetara bagian non polar biasanya merupakan rantai alkil yang panjang. Surfaktan pada umumnya disintesis dari turunan minyak bumi dan limbahnya dapat mencemarkan lingkungan, karena sifatnya yang sukar terdegradasi, selain itu minyak bumi merupakan sumber bahan baku yang tidak dapat diperbarui.Lab. Farmasi Terpadu Unit E Farmasi Fisika Department of Pharmacy Bandung Islamic University 6 dari

39

Laporan Praktikum Farmasi Fisika

201 1

Tween 80 dapat menurunkan tegangan antarmuka antara obat dan medium sekaligus membentuk misel sehingga molekul obat akan terbawa oleh misel larut ke dalam medium (Martin et al., 1993). Penggunaan surfaktan pada kadar yang lebih tinggi akan berkumpul membentuk agregat yang disebut misel. Selain itu pada pemakaiannya dengan kadar tinggi sampai Critical Micelle Concentration (CMC) surfaktan diasumsikan mampu berinteraksi kompleks dengan obat tertentu selanjutnya dapat pula mempengaruhi permeabilitas membran tempat absorbsi obat karena surfaktan dan membran mengandung komponen penyusun yang sama (Attwood & Florence, 1985; Sudjaswadi, 1991). Salah satu sifat penting dari surfaktan adalah kemampuan untuk meningkatkan kalarutan bahan yang tidak larut atau sedikit larut dalam medium dispersi. Surfaktan pada konsentrasi rendah, menurunkan tegangan permukaan dan menaikkan laju kelarutan obat (Martin et al., 1993). Sedangkan pada kadar yang lebih tinggi surfaktan akan berkumpul membentuk agregat yang disebut misel (Shargelet al., 1999)

a. Asam Salisilat Asam salisilat merupakan serbuk hablur halus putih, biasanya berbentuk jarum halus, rasa agak manis, tajam dan stabil di udara. Bentuk sintetis warna putih dan tidak berbau. Asam salisilat sukar larut dalam air dan dalam benzena, mudah larut dalam etanol dan dalam eter, larut dalam air mendidih dan agak sukar larut dalam kloroform (Anonim a, 1995). Struktur Asam salisilat :

Asam

salisilat

(asam

ortohidroksibenzoat)

merupakan asam yang bersifat iritan lokal, yang dapat digunakan secara topikal. Terdapat berbagai turunan yang digunakan sebagai obat luar, yangLab. Farmasi Terpadu Unit E Farmasi Fisika Department of Pharmacy Bandung Islamic University 7 dari

39

Laporan Praktikum Farmasi Fisika

201 1

terbagi atas 2 kelas, ester dari asam salisilat dan ester salisilat dari asam organik. Di samping itu digunakan pula garam salisilat. Turunannya yang paling dikenal asalah asam asetilsalisilat. Asam salisilat mendapatkan namanya dari spesies dedalu (bahasa Latin: salix), yang memiliki kandungan asam tersebut secara alamiah, dan dari situlah manusia mengisolasinya. Penggunaan dedalu dalam pengobatan tradisional telah dilakukan oleh bangsa Sumeria, Asyur dan sejumlah suku Indian seperti Cherokee. Salisilat umumnya bekerja melalui kandungan asamnya. Hal tersebut dikembangkan secara menetap ke dalam salisilat baru. Selain sebagai obat, asam salisilat juga merupakan hormon tumbuhan. (Anonim b, 2009).

A. MONOGRAFI ZAT AKTIFZat aktif yang digunakan pada saat praktikum adalahAsam Salisilat, dengan monografi sebagai berikut (Farmakope Indonesia, Ed. III, 1979. Hal 56) : ACIDUM SALICYLICUM Asam Salisilat

Lab. Farmasi Terpadu Unit E Farmasi Fisika Department of Pharmacy Bandung Islamic University 8 dari

39

Laporan Praktikum Farmasi Fisika

201 1

C7H6O3 Asam salisilat mengandung tidak kurang dari 99,5% C7H6O3 .

BM 138,12

Pemerian Hablur ringan tidak berwarna atau serbuk berwarna putih; hampir tidak berbau; rasa agak manis dan tajam. Kelarutan Larut dalam 550 bagian air dan dalam 4 bagian etanol (95%); mudah larut dalam kloroform P dan dalam eter P; larut dalam larutan amonium asetat P, dinatrium hidrogenfosfat P, kalium sitrat P dan natrium sitrat P. Penetapan kadar Timbang seksama 3g, larutkan dalam 15ml etanol (95%) P hangat yang telah dinetralkan terhadap larutan merah fenol P, tambahkan 20ml air. Titrasi dengan natrium hidroksida 0,5N menggunakan indikator merah fenol P. 1ml natrium hidroksida 0,5N 69,06mg C7H6O3 Penyimpanan Dalam wadah tertutup baik. Khasiat dan penggunaan Keratolitikum, antifungi.

Lab. Farmasi Terpadu Unit E Farmasi Fisika Department of Pharmacy Bandung Islamic University 9 dari

39

Laporan Praktikum Farmasi Fisika

201 1

B. ALAT DAN BAHAN Alat Elemeyer 500 ml Elemeyer 50 ml Timbangan analitik Kertas tibang Batang pengaduk Pengocok orbital Corong Kertas saring Alat titrasi Indicator ph

Bahan Alcohol Air Propilen glikol Asam salisilat Fenoftalein NaOH 0,1 N Tween 80

A. PERHITUNGAN DAN PENIMBANGANa. Pengaruh Pelarut Campur (Cosolvent) Terhadap kelarutan suatu Zat Konstanta Dielektrik Campuran Pelarut

Lab. Farmasi Terpadu Unit E Farmasi Fisika Department of Pharmacy Bandung Islamic University 10 dari

39

Laporan Praktikum Farmasi Fisika

201 1

Kd Campuran = % Air (Kd Air) + % Alkohol (Kd Alkohol) + % Propilen glikol (Kd Propilen glikol) KD Campuran 1 Kd = 30% (80) + 10% (20) + 10% (50) Kd = 24 + 2 + 5 Kd = 31 KD Campuran 2 Kd = 30% (80) + 17,5% (20) + 2,5% (50) Kd = 24 + 3,5 + 1,25 Kd = 28,75 KD Campuran 3 Kd = 30% (80) + 20% (20) + 0% (50) Kd = 24 + 4 + 0 Kd = 28 KD Campuran 4 Kd = 30% (80) + 15% (20) + 5% (50) Kd = 24 + 3 + 2,5 Kd = 27,5 Konsentrasi Asam Salisilat Terlarut1. V1 = 48,4 ml (30, 10, 10)

V1.M1=V2.M2 48,4 . 0,1 = 50 . M2 M2 = 9,68 10-2

2. V1= 28,3 ml 930, 17,5, 2,5)Lab. Farmasi Terpadu Unit E Farmasi Fisika Department of Pharmacy Bandung Islamic University 11 dari

39

Laporan Praktikum Farmasi Fisika

201 1

V1.M1=V2.M2 28,3 . 0,1 = 50 . M2 M2 = 5,66 10-2

3. V1=26,5 ml (30, 20, 0)

26,5 . 0,1 = 50 . M2 M2 = 5,3 10-2

4. V1=45 ml (30, 15, 5)

45 . 0,1 = 50 . M2 M2 = 9 10-2

a. Pengaruh Penambahan Surfaktan Terhadap Kelarutan a). Perhitungan Penambahan surfaktan 1. V1 M1 = V2 M2 0 100 100 X = 0 ml 2. V1 M1 X . 20 100 = V2 M2 = 50 . 0.6 100

X . .20 = 50 .

X = 1.5 ml 3. V1 M1 X . 20 100 = V2 M2 = 50 . 4.0 100

X = 10 ml

Lab. Farmasi Terpadu Unit E Farmasi Fisika Department of Pharmacy Bandung Islamic University 12 dari

39

Laporan Praktikum Farmasi Fisika

201 1

4. V1 M1

= V2 M2 8.0 100 100 X = 20 ml

X . 20 = 50 .

b). Perhitungan Konsentrasi Titrasi Dari Hasil Penambahan Surfaktan 1. Labu 0 ml V1 M1 = V2 M2 8.6 . 0.1 = 50 M2 M2 = 1.72 10-2 2. Labu 1.5 ml V1 M1 = V2 M2 8.2 . 0.1 = 50 M2 M2 = 1.64 10-2 3. Labu 10 ml V1 M1 = V2 M2 10.5 . 0.1 = 50 M2 M2 = 2.1 10-2 4. Labu 20 ml V1 M1 = V2 M2 12.5 . 0.1 = 50 M2 M2 = 2.5 10-2

a. Pengaruh pH terhadap kelarutan

Rumus dasar perhitungan kadar: V1 M1 = V2 M2

Asam salisilat NaOH pH 5 V1 M1 = V2 M2 25 ml x M1 = 25,5 ml x 0,1 N M1 = 25,5 x 0,125 M1 = 0,1020 N pH 6 V1 M1 = V2 M2 25 ml x M1 = 26,3 ml x 0,1 NLab. Farmasi Terpadu Unit E Farmasi Fisika Department of Pharmacy Bandung Islamic University 13 dari

39

Laporan Praktikum Farmasi Fisika

201 1

M1 = 26,3 x 0,125 M1 = 0,1052 N pH 7 V1 M1 = V2 M2 25 ml x M1 = 28,4 ml x 0,1 N M1 = 28,4 x 0,125 M1 = 0,1136 N pH 8 V1 M1 = V2 M2 25 ml x M1 = 32,1 ml x 0,1 N M1 = 32,1 x 0,125 M1 = 0,1284 N

A. PROSEDUR KERJA1. Pengaruh suhu terhadap kecepatan Disolusi zat Bejana diisi dengan air suling sebanyak 900ml

Pasang thermostat pada suhu 370C

Masukan 2 gram Asam salisilat jika suhu air sudah mencapai 370C dan hidupkan motor penggerak pada kecepatan 50 rpm

Lab. Farmasi Terpadu Unit E Farmasi Fisika Department of Pharmacy Bandung Islamic University 14 dari

39

Laporan Praktikum Farmasi Fisika

201 1

Setiap , 5, 10, 15, 20, 25, dan 30 menit setelah pengadukan, ambil sebanyak 20 ml air dari bejana. Setiap pengambilan sampel, gantikan dengan 20 ml air suling.

Tentuka kadar asam salisilat terlarut dari setiap sampel dengan metode titrasi asam basa menggunakan NaOH 0,05N dan indicator Fenolftalein. Lakukan koreksi konsentrasi asam salisilat yang diperoleh setiap selang waktu pengenceran yang dilakukan karena penggantian larutan sampel dengan air suling.

Lakukan percobaan yang sama pada suhu 400 dan 500C untuk melihat pengaruh suhu terhadap kecepatan disolusi

Teblkan hasil yang diperoleh

Buat kurva antar konsentrasi asam salisilat yang diperoleh dengan waktu

2. Pengaruh kecepatan pengadukan terhadap kecepatan Disolusi zat Bejana diisi dengan air suling sebanyak 900ml

Pasang thermostat pada suhu 370C

Masukan 2 gram Asam salisilat jika suhu air sudah mencapai 370C dan hidupkan motor penggerak pada kecepatan 50 rpm

Lab. Farmasi Terpadu Unit E Farmasi Fisika Department of Pharmacy Bandung Islamic University 15 dari

39

Laporan Praktikum Farmasi Fisika

201 1

Setiap , 5, 10, 15, 20, 25, dan 30 menit setelah pengadukan, ambil sebanyak 20 ml air dari bejana. Setiap pengambilan sampel, gantikan dengan 20 ml air suling.

Tentukan kadar asam salisilat terlarut dari setiap sampel dengan metode titrasi asam basa menggunakan NaOH 0,05N dan indicator Fenolftalein. Lakukan koreksi konsentrasi asam salisilat yang diperoleh setiap selang waktu pengenceran yang dilakukan karena penggantian larutan sampel dengan air suling.

Lakukan percobaan yang sama dengan kecepatan pengadukan 100 dan 50 rpm untuk melihat pengaruh suhu terhadap kecepatan disolusi.

Tebelkan hasil yang diperoleh

Buat kurva antar konsentrasi asam salisilat yang diperoleh dengan waktu

A. HASIL PENGAMATANa. Pengaruh Pelarut Campur (Cosolvent) Terhadap Kelarutan suatu Zat Tabel 1. Komposisi Pelarut Campur Air (% v/v) 30 30 30 30 Alkohol (% v/v) 10 17,5 20 15 Propilen glikol (% v/v) 10 2,5 0 5 39

Lab. Farmasi Terpadu Unit E Farmasi Fisika Department of Pharmacy Bandung Islamic University 16 dari

Laporan Praktikum Farmasi Fisika

201 1

Tabel 2. Volume NaOH Setelah Titrasi Asam Basa No 1. 2. 3. 4. Volume NaOH 48,4 ml 28,3 ml 26,5 ml 45 ml Konsentrasi Asam Salisilat Terlarut 9,68 10-2 M 5,66 10-2 M 5,3 10-2 M 9 10-2 M

b. Pengaruh Penambahan Surfaktan Terhadap Kelarutan Suatu Zat.

Penambahan Campuran Surfaktan 0 ml 1.5 ml 10 ml 20 ml

Konsentras i Asam salisilat 1.72 10-2 1.64 10-2 2.1 10-2 2.5 10-2

Konsentrasi Tween 0 0.6 4 8

NaOH 0,1 N 8.6 8.2 10.5 12.5

GRAFIK DARI HASIL PERCOBAAN KELARUTAN DENGAN PENGARUHNYA MASING-MASING.

Lab. Farmasi Terpadu Unit E Farmasi Fisika Department of Pharmacy Bandung Islamic University 17 dari

39

Laporan Praktikum Farmasi Fisika

201 1

A. PEMBAHASANa. PENGARUH KELARUTAN. Pada percobaan ini diawali dengan melakukan pencampuran larutan yaitu antara air, alkohol dan propilen glikol dengan perbandingan yang berbeda-beda sesuai dengan yang telah ditentukan. Kemudian sampel (asam salisilat) dilarutkan dalam pelarut campuran tersebut dan dilakukan pengocokan dengan menggunakan pengocok orbital selama 1 jam. SetelahLab. Farmasi Terpadu Unit E Farmasi Fisika Department of Pharmacy Bandung Islamic University 18 dari

PENAMBAHAN

COSOLVENT

TERHADAP

39

Laporan Praktikum Farmasi Fisika

201 1

itu dilakukan titrasi pembakuan terhadap larutan baku sekunder (NaOH 0,1 N). Titrasi yang dilakukan adalah titrasi asam-basa, yaitu titrasi terhadap larutan asam salisilat terhadap larutan yang berasal dari basa dengan menggunakan indikator fenolptalein (pp). Indikator fenolptalein dipilih karena rentang pH yang dimilikinya, yaitu berkisar 8,0 - 10,0. Indikator fenolptalein berfungsi untuk menetapkan atau mengetahui titik akhir titrasi atau titik ekuivalen. Titik ekuivalen titrasi adalah titik dimana larutan titran dan larutan uji telah bereaksi sempurna yang ditandai dengan terjadinya perubahan warna dari tidak berwarna menjadi warna merah muda atau pink rose.hingga diperoleh larutan jenuh, yaitu larutan dimana zat terlarut ada yang tidak larut dalam pelarutnya. Larutan kemudian difiltrasi dengan kertas saring untuk memisahkan endapan dan pengotor. Larutan yang telah disaring kemudian di titrasi dengan larutan NaOH dan indikator pp hingga diperoleh titik ekuivalen. Titrasi harus dilakukan dengan cepat untuk mencegah terjadinya penguapan dari alkohol karena sifat alkohol yang sangat mudah menguap. Volume NaOH yang dibutuhkan untuk menitrasi asam salisilat dalam berbagai konsentrasi pelarut campur, berbeda-beda. Volume NaOH yang dibutuhkan hanya sedikit untuk asam salisilat dengan pelarut campur yang kandungan airnya lebih banyak. Semakin banyak jumlah air dalam pelarut campur volume NaOH yang dibutuhkan akan semakin sedikit, sebaliknya semakin banyak volume alkohol dalam pelarut campur volume NaOH yang dibutuhkan semakin banyak. Pada percobaan ini menunjukkan titik ekuivalen dengan waktu yang lama, sehingga memerlukan volume NaOH yang cukup banyak Hal ini disebabkan NaOH lebih mudah bereaksi dengan air dibanding dengan alkohol. Asam salisilat sangat mudah larut dalam etanol, sangat sukar larut dalam aquadest. Banyaknya volume titran (NaOH) juga dipengaruhi oleh kelarutan dari asam salisilat tersebut. Dengan etanol pekat (96%) asam salisilat sangat mudah larut sehingga jika kandungan alkohol pada pelarut campur lebih banyak asam salisilat yang terlarut pun semakin banyak dan ikatannya semakin kuat, sehingga pada saat di titrasi dengan NaOH ikatanLab. Farmasi Terpadu Unit E Farmasi Fisika Department of Pharmacy Bandung Islamic University 19 dari

39

Laporan Praktikum Farmasi Fisika

201 1

akan sulit dipisahkan sehingga dibutuhkan volume NaOH yang lebih banyak. Berbeda dengan apabila kandungan aquadest lebih banyak maka volume NaOH yang dibutuhkan lebih sedikit karena asam salisilat yang terkandung dalam pelarut lebih sedikit, terlebih lagi sebelum dilakukan titrasi, penyaringan dilakukan untuk mendapatkan larutan jenuh, dimana asam salisilat yang tidak larut akan tertinggal dikertas saring sehingga asam salisilat berada dalam bentuk asam bebas. Dengan demikian titrasi yang terjadi hanya antara NaOH dan aquadest.(Domina, 2010). Kelarutan suatu zat sangat dipengaruhi oleh polaritas pelarut. Pelarut polar akan melarutkan lebih baik zat-zat polar dan ionik, begitu pula sebaliknya. Kelarutan juga bergantung pada struktur zat, seperti perbandingan gugus polar dan non polar dari suatu molekul. Makin panjang rantai gugus non polar suatu zat, makin sukar zat tersebut larut dalam air. Senyawa polar (mempunyai kutub atau muatan) akan mudah larut dalam senyawa polar. Misalnya gula, NaCl, alkohol, dan semua asam merupakan senyawa polar sehingga mudah larut dalam air yang juga merupakan senyawa polar. Pelarut polar bertindak sebagai pelarut dengan mekanisme sebagai berikut : Mengurangi gaya tarik antara ion yang berlawanan dalam Kristal. Memecah ikatan kovalen elektrolit-elektrolit kuat, karena pelarut ini bersifat amfiprotik. Membentuk ikatan hidrogen dengan zat terlarut.(Ahmad, 2009) Pada percobaan ini diawali dengan melakukan pencampuran larutan yaitu antara air, alkohol dan propilen glikol dengan perbandingan yang berbeda-beda sesuai dengan yang telah ditentukan. Kemudian sampel (asam salisilat) dilarutkan dalam pelarut campuran tersebut dan dilakukan pengocokan dengan menggunakan pengocok orbital selama 1 jam. Setelah itu dilakukan titrasi pembakuan terhadap larutan baku sekunder (NaOH 0,1 N). Titrasi yang dilakukan adalah titrasi asam-basa, yaitu titrasi terhadap larutan asam salisilat terhadap larutan yang berasal dari basa denganLab. Farmasi Terpadu Unit E Farmasi Fisika Department of Pharmacy Bandung Islamic University 20 dari

39

Laporan Praktikum Farmasi Fisika

201 1

menggunakan indikator fenolptalein (pp). Indikator fenolptalein dipilih karena rentang pH yang dimilikinya, yaitu berkisar 8,0 - 10,0. Indikator fenolptalein berfungsi untuk menetapkan atau mengetahui titik akhir titrasi atau titik ekuivalen. Titik ekuivalen titrasi adalah titik dimana larutan titran dan larutan uji telah bereaksi sempurna yang ditandai dengan terjadinya perubahan warna dari tidak berwarna menjadi warna merah muda atau pink rose.hingga diperoleh larutan jenuh, yaitu larutan dimana zat terlarut ada yang tidak larut dalam pelarutnya. Larutan kemudian difiltrasi dengan kertas saring untuk memisahkan endapan dan pengotor. Larutan yang telah disaring kemudian di titrasi dengan larutan NaOH dan indikator pp hingga diperoleh titik ekuivalen. Titrasi harus dilakukan dengan cepat untuk mencegah terjadinya penguapan dari alkohol karena sifat alkohol yang sangat mudah menguap. Volume NaOH yang dibutuhkan untuk menitrasi asam salisilat dalam berbagai konsentrasi pelarut campur, berbeda-beda. Volume NaOH yang dibutuhkan hanya sedikit untuk asam salisilat dengan pelarut campur yang kandungan airnya lebih banyak. Semakin banyak jumlah air dalam pelarut campur volume NaOH yang dibutuhkan akan semakin sedikit, sebaliknya semakin banyak volume alkohol dalam pelarut campur volume NaOH yang dibutuhkan semakin banyak. Hal ini disebabkan NaOH lebih mudah bereaksi dengan air dibanding dengan alkohol. Asam salisilat sangat mudah larut dalam etanol, sangat sukar larut dalam aquadest. Banyaknya volume titran (NaOH) juga dipengaruhi oleh kelarutan dari asam salisilat tersebut. Dengan etanol pekat (96%) asam salisilat sangat mudah larut sehingga jika kandungan alkohol pada pelarut campur lebih banyak asam salisilat yang terlarut pun semakin banyak dan ikatannya semakin kuat, sehingga pada saat di titrasi dengan NaOH ikatan akan sulit dipisahkan sehingga dibutuhkan volume NaOH yang lebih banyak. Berbeda dengan apabila kandungan aquadest lebih banyak maka volume NaOH yang dibutuhkan lebih sedikit karena asam salisilat yang terkandung dalam pelarut lebih sedikit, terlebih lagi sebelum dilakukan titrasi, penyaringan dilakukan untuk mendapatkan larutan jenuh, dimana asam salisilat yang tidak larut akan tertinggal dikertas saring sehinggaLab. Farmasi Terpadu Unit E Farmasi Fisika Department of Pharmacy Bandung Islamic University 21 dari

39

Laporan Praktikum Farmasi Fisika

201 1

asam salisilat berada dalam bentuk asam bebas. Dengan demikian titrasi yang terjadi hanya antara NaOH dan aquadest.(Domina, 2010) Maka grafik yang diperoleh antara konstanta dielektrik(kd) dan konsentrasi asam salisilat adalah

Dari grafik berdasarkan litelatur pengaruh pelarut campur terhadap kelarutan, dapat diketahui bahwa semakin banyak alkohol yang terkandung dalam pelarut campur tersebut maka kelarutan asam salisilatnya semakin tinggi.

b. PENGARUH PENAMBAHAN SURFAKTAN TERHADAP KELARUTAN.

Pada praktikum kali ini dapat dilihat dari data pengamatan bahwa semakin besar konsentrasi surfaktan yang dimasukan ke dalam larutan asam salisilat, semakin besar juga volume NaOH pada saat dilakukan titrasi asam basa. Hal ini menunjukan bahwa semakin besar konsentrasi surfaktan, maka semakin tinggi juga kelarutan dari asam salisilat. Ini terjadi karena surfaktan merupakan molekul ampifilik yaitu memiliki gugus hidrofil (suka air/polar) dan memiliki gugus lipofil (suka minyak.nonpolar) sehingga surfaktan memiliki afinitas dengan pelarut polar (air) ataupun nonpolar (minyak). Grafik antara konsentrasi asam salisilat dengan konsentrasi surfaktan sebagai berikut :

Berdasarkan grafik di atas, konsentrasi asam salisilat semakin meningkat seiring dengan meningkatnya konsentrasi surfaktan. Grafik setelah naik akan memperlihatkan garis lurus yang berarti konsentrasinya menjadi konstan.

Lab. Farmasi Terpadu Unit E Farmasi Fisika Department of Pharmacy Bandung Islamic University 22 dari

39

Laporan Praktikum Farmasi Fisika

201 1

Hal ini menunjukan surfaktan tersebut telah menurunkan tegangan permukaan pada larutan asam salisilat sampai pada titik KMK (Konsentrasi Misel Kritik). Pada titik KMK (Konsentrasi Misel Kritik) ini surfaktan menjadi jenuh dan surfaktan yang berlebih akan membentuk misel. Misel sendiri adalah suatu agregat yang mengandung monomer-monomer surfaktan. Pada konsentrasi setelah KMK (Konsentrasi Misel Kritik), surfaktan akan meningkatkan kelarutan zat yang tidak larut air karena zat tersebut dapat tersembunyi di dalam misel. Misel ini berperan dalam proses solubilisasi miselar. Solubilisasi miselar adalah suatu pelarutan spontan yang terjadi pada molekul zat yang sukar larut dalam air melalui interaksi yang reversibel dengan misel dari surfaktan larutan sehingga terbentuk suatu larutan yang stabil secara termodinamika.

Grafik kmk

Lab. Farmasi Terpadu Unit E Farmasi Fisika Department of Pharmacy Bandung Islamic University 23 dari

39

Laporan Praktikum Farmasi Fisika

201 1

c. Pengaruh pH terhadap kelarutan

Pada grafik terlihat bahwa kelarutan suatu zat dipengaruhi oleh pH.hal ini dikarenakan reaksi asam basa yang terjadi yang membuat asam salisilat berikatan dengan basa membentuk molekul garam dan air. Dalam hal ini asam salisilat dapat terionisasi sehingga dapat mudah larut. (Martin, 2008) Reaksi asam basa: Asam + basa garam + air Asam salisilat yang bersifat asam lemah akan lebih mudah larut dalam pelarut yang bersifat basa. Dalam hal ini, asam salisilat larut dengan baik pada pH 8. Semakin tinggi pH-nya maka semakin larut pula asam salisilatnya. Dalam perhitungan juga terbukti jelas konsentrasi maksimum pelarutan ada di pH 8 sebesar 0,1284 N, lebih besar dibandingkan pH dibawahnya. Penentuan pH optimum tidak dapat ditentukan dikarenakan percobaan ini dilakukan hanya pada pH 5-8 sedangkan pH dibawah dan diatasnya tidak diujicobakan. Selain itu pada saat pengocokanLab. Farmasi Terpadu Unit E Farmasi Fisika Department of Pharmacy Bandung Islamic University 24 dari

39

Laporan Praktikum Farmasi Fisika

201 1

juga terdapat bahan yang larut, namun tidak dilakukan penambahan asam salisilat lagi jadi tidak dapat diketahui juga berapa kadar maksimum pelarutan asam salisilat terhadap pengaruh pH ini.

A. KESIMPULAN Pengaruh Pelarut Campur Terhadap Kelarutan Suatu Zat

Dari data pengamatan dan pembahasan diatas dapat disimpulkan bahwa : Dengan bertambahnya konsentrasi alkohol pada pelarut campur dapat meningkatkan kelarutan asam salisilat yang ditambahkan pada pelarut itu. Semakin tinggi konsentrasi alkohol maka semakin banyak asam salisilat yang dapat dilarutkan kedalamnya. Pengaruh surfaktan terhadap kelarutan Dari data pengamatan dan pembahasan diatas dapat disimpulkan bahwa surfaktan dapat meningkatkan kelarutan setelah mencapai KMK karena pada keadaan KMK zat yang tidak terlarut tersembunyi di dalam misel. Pengaruh pH terhadap kelarutan Dari percobaan pengaruh pH terhadap kelarutan, dapat disimpulkan bahwa pH sangat berpengaruh terhadap kelarutan. Asam salisilat yang

Lab. Farmasi Terpadu Unit E Farmasi Fisika Department of Pharmacy Bandung Islamic University 25 dari

39

Laporan Praktikum Farmasi Fisika

201 1

bersifat basa lemah larut terhadap larutan yang ber pH basa lemah. Hal ini dapat terlihat pada hasil perhitungan berikut ini: pH 5 6 7 8 Asam salisilat (N) 0,1020 0,1052 0,1136 0,1572

DAFTAR PUSTAKA

1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8.

Agoes, G. 2006. Pengembangan Sediaan Farmasi. Bandung: Penerbit ITB. Kurniawan, D. W. 2009.Teknologi Sediaan Farmasi. Yogyakarta: Graha Ilmu. Martin, A et.al. 1993. Farmasi Fisika. Jakarta: Universitas Indonesia Press. Perrie, Y 2010. FASTtrack: Pharmaceutics . Targeting. London: Pharmaceutical Press. Drug Delivery and

Jones, D. 2008. FASTtrack: Pharmaceutics Dosage Form and Design. London: Pharmaceutical Press. Langley, C. 2008. FASTtrack: Pharmaceutical Dispensing.London: Pharmaceutical Press. Compounding and

http://fasttrackpharmacy.com.Diakses pada tanggal 10 Oktober 2010. http://pharmpress.com.Diakses pada tanggal 10 Oktober 2010. 39

Lab. Farmasi Terpadu Unit E Farmasi Fisika Department of Pharmacy Bandung Islamic University 26 dari

Laporan Praktikum Farmasi Fisika

201 1

Bandung, 1o Mei 2011 Mengesahkan Asisten Penanggungjawab Kelompok, Nilai Laporan Praktikum,

_______Septian

Andryana

N_________________________ ______________________________

Lab. Farmasi Terpadu Unit E Farmasi Fisika Department of Pharmacy Bandung Islamic University 27 dari

39