lap. prak zpt (analisa minyak dan analisa sabun

33
LAPORAN PRAKTIKUM ZAT PEMBANTU TEKSTIL ANALISA LEMAK DAN ANALISA SABUN Nama : Fahmi Ardian NPM : 11 K40026 Group : 2K2 Dosen : Juju Juhana, AT.,M.Si Asdos : Khairul Umam, S.ST. Octianne Djamaludin SEKOLAH TINGGI TEKNOLOGI TEKSTIL BANDUNG 2012

Upload: jeffery-patton

Post on 10-Apr-2016

275 views

Category:

Documents


4 download

DESCRIPTION

yas

TRANSCRIPT

Page 1: Lap. Prak ZPT (Analisa Minyak Dan Analisa Sabun

LAPORAN PRAKTIKUMZAT PEMBANTU TEKSTIL

ANALISA LEMAK DAN ANALISA SABUN

Nama : Fahmi Ardian

NPM : 11 K40026

Group : 2K2

Dosen : Juju Juhana, AT.,M.Si

Asdos : Khairul Umam, S.ST.

Octianne Djamaludin

SEKOLAH TINGGI TEKNOLOGI TEKSTILBANDUNG

2012ANALISA LEMAK

Page 2: Lap. Prak ZPT (Analisa Minyak Dan Analisa Sabun

I. MAKSUD DAN TUJUAN

1. Mengetahui factor-faktor yang berpengaruh dalam lemak/ minyak.2. Mengetahui cara menganalisis kadar lemak/minyak dalam bahan

tekstil.3. Mengetahui kandungan zat-zat yang terkandung dalam

lemak/minyak.4. Memahami cara dan tujuan analisis lemak.5. Mengevaluasi hasil proses analisis lemak.

II. TEORI DASAR

Lemak dan minyak adalah ester dari gliserol (alkohol trihidrat) dengan asam lemak dengan berat molekul (C11 – C24).

Contoh minyak atau lemak bisa berasal dari minyak atau lemak hewan atau tumbuh-tumbuhan. Bentuk lemak dari hewan pada umumnya mengandung lemak jenuh lebih banyak dari pada lemak tak jenuh dan umumnya berbentuk fasa padat, misalnya : lemak sapi, berupa gliserol triasetat dengan campuran gliserol oleo-palmito-stearat. Sedangkan lemak dari minyak nabati (tumbuh-tumbuhan) mengandung asam lemak tak jenuh lebih banyak dari pada lemak jenuh dan umumnya berbentuk fasa cair, misalnya minyak jagung berupa gliserol trioleat dengan campuran gliserol-oleo-palmoti-linolat,

Page 3: Lap. Prak ZPT (Analisa Minyak Dan Analisa Sabun

gliserol-dilinolo dan gliserol-trinoleat. Berikut ini ada contoh lemak jenuh dan tidak jenuh :

III. URAIAN PERCOBAAN

1. Bilangan Penyabunan

A. Maksud dan TujuanMenentukan banyaknya total asam lemak yang bebas dan

teresterkan didalam lemak/minyak.

B. DefinisiBilangan penyabunan adalah bilangan menunjukkan

jumlah KOH dalam mgram yang diperlukan untuk penyabunan sempurna 1 gram lemak atau minyak.

C. Alat yang digunakan Labu Erlenmeyer 250 ml Gelas Ukur 100 ml

No Jenis Asam Lemak

Rumus Kimia Sifat

1 Asam Laurat C11H23COOH Jenuh

2 Asam Miristat C13H27COOH Jenuh

3 Asam Palmitat C15H31COOH Jenuh

4 Asam Linoleat C17H29COOH Tidak jenuh

5 Asam Linolat C17H31COOH Tidak jenuh

6 Asam Risinolat C17H32OH COOH Tidak jenuh

7 Asam Oleat C17H33COOH Tidak jenuh

8 Asam Stearat C17H35COOH Jenuh

Page 4: Lap. Prak ZPT (Analisa Minyak Dan Analisa Sabun

Buret 50 ml

D. Pereaksi Alcohol KOH 0,5N HCl 0,5N Indikator PP

E. ReaksiR(COO)3C3H5 + 3 KOH 3 RCOOK + C3H5 (OH)3

F. Cara Kerja Timbang teliti 1 – 2 gram lemak/ minyak. Tambahkan 10 ml KOH alkohol 0,5 N dan batu didih,

kemudian refluk selama 15 – 30 menit. Pada akhir pendidihan tambahkan 2 – 3 tetes indicator

PP sampai warna merah. Angkat dan dinginkan sebentar kemudian titrasi dengan

HCl 0,5 N sampai warna merah hilang. Lakukan titrasi blanko terhadap 10 ml KOH alkohol 0,5

N. Direfluks selama 10 menit, tambahkan 2 – 3 tetes

indicator PP. Titrasi dengan HCl 0,5 N.

G. PerhitunganBP = (ml blanko-ml titrasi) x N HCl x BE

Bobot contoh uji (g)

2. Bilangan Iodium

A. Maksud dan TujuanMenentukan kadar ikatan tidak jenuh (ikatan rangakap)

dalam rantai hidrokarbon pada lemak/minyak.

B. DefinisiBilangan Iodium (BI) adalah bilangan yang menunjukkan

berapa mg halogen (dinyatakan sebagai iodium) yang dapat diikat oleh 100 mg minyak/lemak.

Page 5: Lap. Prak ZPT (Analisa Minyak Dan Analisa Sabun

C. Alat yang digunakan Buret 50 ml Labu Erlenmeyer 250 ml Gelas Ukur 100 ml

D. Pereaksi Larutan hanus 0,1N Chloroform Larutan tiosulfat 0,1 N Indicator kanji 0,5 % Kalium iodida 10 %

E. Reaksi

H H

CH = CH + BrI C C

I BrBr2 + 2 KI 2KBr + I2I2 + 2Na2S2O3 Na2S4O6 + 2 NaI

E. Cara Kerja Menimbang 0,1 – 0,2 gram lemak (dalam Erlenmeyer

bertutup asah). Larutkan dengan CHCl3 sebanyak 5 ml. Tambahkan 10 ml Hanus 0,1 dari buret. Erlenmeyer asah segera ditutp, digoyangkan dan

disimpan ditempat yang gelap selama 15 menit. Setelah 15 menit tambahkan 10 ml KI 10 % sampai

warna merah cokelat.

Page 6: Lap. Prak ZPT (Analisa Minyak Dan Analisa Sabun

Kemudian kedalam larutan yang berlebih (sisa reaksi) ditambahkan 10ml larutan KI 10% dan encerkan dengan air suling.

Iodium yang dibebaskan segera di titar dengan larutan Na2S2O3 0,1 N sampai warna kuning muda.

Tambahkan Indikator kanji 1-2 ml, kemudian titrasi dilanjutkan sampai tidak berwarna.

Lakukan titrasi blanko untuk Hanus 0,1 N. Tambahkan 5 ml CHCl3 disimpan dalam tempat gelap

selama 30 menit. Kemudian titrasi dengan Na2S2O3 0,1 N.

F. PerhitunganBI = (ml blanko-ml titrasi) x N Tio x BE x 100%

Bobot contoh uji (g)

3. Kadar Lemak/minyak dengan cara Soxhlet

A. Maksud dan TujuanUntuk menentukan kadar minyak/lemak dalam bahan

tekstil dari suatu jenis serat/kain.

B. DefinisiKadar minyak/lemak dalam bahan tekstil adalah

perbandingan antara berat inyak/lemak dalam bahan tekstil dengan berat kering mutlak bahan tekstil yang telah dihilangkan minyak/lemak.

C. Alat yang digunakan Pengekstrak soxhlet lengkap terdiri dari : labu

lemak/labu ekstraksi 250 ml, tabung/labu soxhlet, pendingin gondok/ pendingin spiral.

Penangas listrik/elektrik heating plate. Oven/ pengering listrik. Eksikator.

Page 7: Lap. Prak ZPT (Analisa Minyak Dan Analisa Sabun

Kertas saring tabung/ kertas saring biasa bebas lemak. Neraca analitik.

D. Pelarut Benzene Ethanol Karbon tetra khlorida Trikhloro etilena Campuran benzene : ethanol (1:1)

E. Cara Kerja CU ditimbang, misalnya berat CU = a gram. Keingkan labu lemak/labu ekstraksi yang telah diisi batu

didih, dalam oven pengering suhu 105-110 oC selama 1 jam, kemudian dipindahkan/dinginkan pada eksikator, dan timbang. Misalnya berat labu lemak/ekstraksi = b gram.

CU dimasukkan kedalam kertas saring tabung, atau dibungkus dengan kertas saring biasa sedemikian rupa sehingga tidak mengganggu sirkulasi zat pelarut/lemak.

CU tersebut dimasukkan kedalam labu Soxhlet yang telah dikeringkan.

Masukkan zat pelarut minyak/lemak sebanyak 1,5-2 kali volume labu Soxhlet yang telah dilengkapi labu lemak/labu ekstraksi, kemudian pasang dan hubungkan dengan alat pendingin.

Letakkan pengekstrak selama kurang lebih 2 jam, atau sekurang-kurangnya 6 kali putaran/sirkulasi pelarut.

Setelah ekstraksi selesai, keluarkan CU dari labu Soxhlet, untuk menghilangkan pelarut pada CU tersebut dalam oven pada suhu 105-110 oC selama 1-2 jam, dinginkan dalam eksikator, kemudian timbang. Ulangi pengerjaan ini sampai bobot tetap. Misalnya berat CU = c gram

Pisahkan minyak/lemak dari pelarut dalam labu ekstraksi dengan cara penyulingan sampai pelarut hampir habis. Hilangkan sisa pelarut dalam labu lemak/labu ekstraksi pada oven pengering pada suhu

Page 8: Lap. Prak ZPT (Analisa Minyak Dan Analisa Sabun

105-110 oC selama 30 menit (sampai kering), dinginkan pada eksikator dan timbang.

Ulangi pengerjaan tersebut sampai bobot tetap dan terakhir penimbangan dengan perbedaan maksimal 0,1 mg dengan penimbangan sebelumnya. Missal berat labu lemak/labu ekstraksi dan minyak/ emak = d gram.

F. PerhitunganHitung kadar minyak/lemak dalam contohKadar minyak/lemak = a – c x 100%

Contoh ujiAtau = d – b x 100%

Contoh uji

4. Bilangan Asam

A. Maksud dan TujuanMenentukan banyaknya asam lemak bebas didalam lemak/ minyak.

B. DefinisiBilangan Asam adalah bilangan yang menunjukkan

beberapa mg KOH yang diperlukan untuk menetralkan asam-asam organik (lemak) bebas dalam 1 gram lemak.

C. Alat yang digunakan Erlenmeyer 250 ml Gelas ukur 100 ml Pipet volume 10 ml

D. Pereaksi Eter : Alkohol netral = 1 : 2 Alcohol KOH 0,1 N Indicator PP

E. ReaksiRCOOH + KOH RCOOK + H2O

F. Cara Kerja

Page 9: Lap. Prak ZPT (Analisa Minyak Dan Analisa Sabun

Timbang dengan teliti (empat angka dibelakang koma) 1-2 gram lemak / minyak.

Larutkan dalam 25 ml pelarut eter alcohol netral. Bubuhi 2 tetes indicator PP (harus tidak berwarna). Titar cepat dengan alcohol KOH 0,1 N sampai warna

merah jambu muda. Sisa larutan jangan dibuang, dilanjutkan untuk

penetapan bilangan ester. Penetapan dilakukan duplo (dua kali percobaan).

G. PerhitunganBA = ml x N KOH alcohol x BE KOH alcohol

Bobot contoh lemak (g)

5. Bilangan Ester

A. Maksud dan TujuanMenentukan banyaknya asam lemak yang teresterkan pada gliserol didalam lemak/minyak.

B. DefinisiBilangan Ester adalah bilangan yang menyatakan berapa

mg KOH yang diperlukan untuk menyabunkan ester yang ada dalam 1 gram lemak/minyak.

C. Alat yang digunakan Buret 50 ml Labu Erlenmeyer 250 ml Gelas Ukur 100 ml

D. Pereaksi HCl 0,5 Alcohol KOH 0,1 N Indicator PP

E. ReaksiR(COO)3C3H5 + KOH RCOOK + C3H5(OH)3

Page 10: Lap. Prak ZPT (Analisa Minyak Dan Analisa Sabun

KOH + HCl KCl + H2O

F. Cara Kerja Pada sisa cairan bekas penetapan bilangan asam (asam

lemak yang sudah mengandung asam lemak bebas air), ditambahkan 10 ml tepat KOH alkohol 0,5 N (gunakan pipet volume).

Bubuhi batu didih, sambungkan dengan pendingin tegak lalu refluks selama 15-30 menit, sewaktu-waktu harus dikocok supaya penyabunan sempurna.

Pada akhir pendidihan, tetesi indikator PP maka larutan harus berwarna merah (berarti masih ada kelebihan KOH alkohol), bila tidak merah berarti perlu penambahan KOH alkohol 0,5 N, dan refluks kembali selama 15-30 menit.

Angkat dan dinginkan sebentar (jangan terlalu dingin bisa membeku) dan titar dengan HCl 0,5 N sampai warna merah jambu muda atau tepat warna merah hilang.

Lakukan titrasi blanko untuk 10 ml KOH alkohol 0,5 N sesuai volume KOH alkohol yang digunakan sesuai prosedur diatas tanpa contoh.

G. Perhitungan BE = ( ml blanko – ml titrasi) x N HCl x BE KOH

Bobot contoh uji (g)

IV. DATA PENGAMATAN

1. Bilangan PenyabunanTirasi I = 6,00-8,30 = 2,30 mlTirasi II = 2,00-4,40 = 2,40 mlBobot contoh uji I = 1,2193 gBobot contoh uji II = 1,2432 gmL blanko = 9,20 ml

BP1 = (mL blanko – mL titrasi) x HCl x BEBobot contoh uji (g)

= (9,20-2,30) x 0,5 x 56,1 1,2193

= 6,90 x 0,5 x 56,1

Page 11: Lap. Prak ZPT (Analisa Minyak Dan Analisa Sabun

1,2193= 158,7345 mg KOH/g lemak

BP2 = (mL blanko – mL titrasi) x N HCl x BEBobot contoh uji (g)

= (9,20-2,40) x 0,5 x 56,1 1,2432

= 6,80 x 0,5 x 56,11,2432

= 153,4266 mg KOH/g lemak BP 1 + BP2 = 158,7345 + 153,4266

2 2= 156,0805 mg KOH/ g lemak

2. Bilangan Iodium

Titrasi I = 0,00-3,20 = 3,20 mLTitrasi II = 7,00-10,30 = 3,30 mLBobot contoh uji I = 1282,9 mgBobot contoh uji II = 1303,8 mgmL blanko = 20,7 mL

BI1 = (mL blanko – mL titrasi) x N Tio x BEBobot contoh uji (g)

= (9,20-2,30) x 0,1 x 127 x 100 1282,9

= 17,3240BI2 = (mL blanko – mL titrasi) x N Tio x BE

Bobot contoh uji (g)= (9,20-2,40) x 0,1 x 127 x 100

1303,8= 16,9489

BI 1 + BI2 = 17,3240 + 16,9489 = 17,13642 2

3. Kadar minyak/lemak dengan cara Soxhlet

Berat awal kain = 3,4555 g (A)Berat akhir kain = 3,3704 g (B)

Page 12: Lap. Prak ZPT (Analisa Minyak Dan Analisa Sabun

Berat awal labu lemak = 106,9689 g (C)Berat akhir labu lemak = 107,2051 g (D)

Kadar minyak/lemak = A – C x 100% Contoh uji= 3,4555-3,3704 x 100%

3,4555= 2,46%

Kadar minyak/lemak = D – B x 100% Contoh uji= 107,2051-106,9689 x 100%

3,4555= 6,83%

4. Bilangan asam

Titrasi I = 3,00-7,70 = 4,30 mLBerat I = 1,1066 gN KOH Alkohol = 0,1 NBE = 56,1

BA1 = mL x N KOH alkohol x BE Berat contoh lemak (g)= 4,30 x 0,1 x 56,1

1,1066= 24,123 1,1066= 21,79 mg KOH/g lemak

Titrasi II = 7,00-11,40 = 4,40 mLBerat II = 1,1397 g

BA2 = mL x N KOH alkohol x BE Berat contoh lemak (g)

= 4,40 x 0,1 x 56,11,1397

= 24,684 1,1397= 21,65 mg KOH/ g lemak

Page 13: Lap. Prak ZPT (Analisa Minyak Dan Analisa Sabun

BA 1 + BA2 = 21,79 + 21,652 2

= 21,72 mg KOH/g lemak

5. Bilangan ester

Titrasi I = 0,00-1,50 = 1,50 mLTitrasi II = 0,00-1,40 = 1,40 mLBerat I = 1,1066 gBerat II = 1,1397 gTitrasi blanko = 9,60 mLBE KOH = 56,1N HCl = 0,5 N

BE1 = (mL blanko – mL titrasi) x N HCl x BEBerat contoh lemak (g)

= (9,60-1,50) x 0,5 x 56,11,1066

= 227,20 1,1066= 205,31 mg KOH/g lemak

BA2 = (mL blanko – mL titrasi) x N HCl x BE Berat contoh lemak (g)= (9,60-1,40) x 0,5 x 56,1

1,1397= 230,01 1,1397= 201,81 mg KOH/ g lemak

BE 1 + BE2 = 205,31 + 201,812 2

= 203,56 mg KOH/g lemak

BE = BP – BA= 156,0805 – 21,72= 134,36 mg KOH/g lemak

V. DISKUSI

Page 14: Lap. Prak ZPT (Analisa Minyak Dan Analisa Sabun

1. Bilangan PenyabunanPada bilangan penyabunan ini kita melakukan titarsi

blanko dimana titrasi ini digunakan tanpa memakai larutan contoh uji. Titrasi blanko ini berguna sebagai literatur untuk menyelarasakan larutan contoh yang dicampur dengan pelarut yang sudah disediakan dengan larutan yang dibuat tanpa memakai larutan contoh uji.

2. Bilangan IodiumDalam praktikum bilangan iodium memakai Erlenmeyer

tutup asah yang berguna supaya larutan tidak mudah terhidrolisa dan Erlenmeyer tutup asah ini harus dalam keadaan kering karena apabila terdapat air maka akan mengganggu proses sebab minyak ini tidak larut dalam air. Selain itu juga dalam proses ini harus dilakukan proses penggelapan atau disimpan ditempat gelap karena supaya reaksi yang terjadi tidak mudah menguap akibat sinar matahari.

3. Kadar Minyak/Lemak dengan cara SoxhletPada penentuan kadar minyak/lemak menggunakan alat

soxhlet yang digunakan sebagai alat bantu ekstraksi. Pada percobaan ini dilakukan dua aktivitas yaitu proses ekstraksi dan destilasi.Ekstraksi dilkukan karena bertujuan untuk menghilangkan lemak pada bahan dan memisahkan lemak dari pelarutnya. Sedangkan destilasi bertujuan untuk mengubah uap air yang dikeluarkan pada saat proses ekstraksi menjadi air.

4. Bilangan AsamPada proses bilangan asam ini larutan harus tidak

berwarna setelah dititrasi menggunakan KOH alkohol untuk membuktikan bahwa minyak telah berubah menjadi alkali. Selain itu juga titrasi dilakukan cepat karena penitar dengan larutan contoh yang sudah diproses mudah bereaksi dengan cepat.

5. Bilangan EsterDalam bilangan ester ini larutan contoh uji yang dipakai

yakni bekas penetapan bilangan asam ini berfungsi supaya asam

Page 15: Lap. Prak ZPT (Analisa Minyak Dan Analisa Sabun

lemak/minyak yang sudah mengandung asam lemak yang bebas air). Selanjutnya direfluks, fungsi dari refluks ini yaitu supaya minyak dalam Erlenmeyer bisa larut dengan pelarut yang digunakan tanpa harus dikocok-kocok.

VI. KESIMPULAN

1. Bilangan PenyabunanJadi kadar lemak/minyak dalam bilangan penyabunan adalah 156,0805 mg KOH/g lemak.

2. Bilangan IodiumJadi kadar lemak/minyak dalam bilangan iodium adalah 17,1364.

3. Kadar Minyak/Lemak cara SoxhletJadi kadar lemak/minyak dengan cara Soxhlet adalah 2,46% dan 6,83%.

4. Bilangan AsamJadi kadar lemak/minyak dalam bilangan asam adalah 21,72 mg KOH/g lemak.

5. Bilangan EsterJadi kadar lemak/minyak dalam bilangan ester adalah 134,36 mg KOH/g lemak.

ANALISA SABUN

I. MAKSUD DAN TUJUANSetelah melakukan praktikum ini diharapkan mahasiswa mampu.1. Mengetahui faktor-faktor yang berpengaruh dalam sabun.2. Mengetahui kandungan zat-zat yang terkandung dalam sabun.3. Mengetahui cara menganalisis kadar zat-zat dalam sabun.4. Memahami cara dan tujuan analisis sabun.5. Mengevaluasi hasil proses analisis sabun.

II. TEORI DASAR

Sabun adalah garam logam dari asam lemak dengan logam alkali, sehingga pada prinsipnya adalah mereaksikan asam lemak dengan alkali sehingga terjadi reaksi penyabunan.

Page 16: Lap. Prak ZPT (Analisa Minyak Dan Analisa Sabun

Perkembangan penggunaan sabun yang makin luas dan inovasi yang tinggi menjadikan bahan dasar sabun menjadi bervariasi sesuai dengan tujuan penggunaan akhirnya.

Saat ini telah muncul sabun-sabun yang netral karena baik untuk kulit, akan tetapi untuk sabun yang dipergunakan untuk proses tekstil harus mempunyai sifat-sifat khusus, seperti titik keruh yang tinggi, tidak menghasilkan busa yang banyak, dapat bekerja dengan baik pada suasana asam atau alkali dan sebagainya.

Sabun dibedakan menjadi dua macam yaitu sabun Natrium dan sabun Kalium, dimana sabun Natrium ini yang harus dipakai dalam dunia industri utamanya tekstil. Sedangkan sabun Kalium yang harus dipakai dalam sabun rumah tangga. Berikut ini kriteria sabun Natrium dan sabun Kalium.

Untuk sabun natrium (apabila alkali yang digunakan adalah NaOH) pemisahan dari masa tersebut dapat dilakukan dengan cara penggaraman, karena sabun natrium akan larut dalam larutan jenuh NaCl.

Setelah proses penggaraman, larutan sabun akan naik ke permukaan larutan garam NaCL, sehingga dapat dipisahkan dari gliserol dan larutan garam dengan cara menyaring dari larutan garam.

Masa sabun yang kental dicuci dengan air dingin untuk menetralkan alkali yang berlebih atau memisahkan garam NaCl yang masih tercampur.

Berbeda untuk sabun Kalium, pemisahan campuran sabun kalium dengan yang lainnya dilakukan dengan cara penggaraman dengan garam KCL, Sabun kalium dapat dipisahkan dari gliserolnya. Cara ini relatif mahal sehingga biasanya sabun kalium dibiarkan tercampur dengan gliserolnya dan menjadi bentuk sabun yang lunak.

Sabun dapat larut dalam alkohol dan sedikit larut dalam pelarut lemak. Sifatnya yang larut dengan baik dalam alkohol menyebabkan pada analisa sabun selalu digunakan alkohol sebagai pelarut.

Sabun terlarut koloidal di dalam air dan bersifat sebagai surfaktan. Molekulnya terdiri atas gugus hidrofil (suka air) dan gugus

Page 17: Lap. Prak ZPT (Analisa Minyak Dan Analisa Sabun

hidrofob (tidak suka air). Perbandingan jumlah gugus hidrofob dan hidrofil pada larutan sabun akan menentukan sifat surfaktan tersebut.

Larutan sabun dalam air sadah akan mengendap sebagai sabun kalium dan sabun magnesium, sehingga mengganggu proses pencucian.

Larutan asam akan menghidrolisa sabun menjadi asam lemak kembali. Larutan encer sabun selalu terionkan membentuk anion dari alkil karboksilat, yang aktif sebagai pencuci sehingga sabun alkil natrium karboksilat disebut sebagai zat aktif anion.

III. URAIAN PERCOBAAN

1. Kadar Zat Pemberat/Pengisi (Fillers)

A. DefinisiZat pengisi atau zat pemberat pada sabun adalah zat-zat

semacam kaolin, batu ambang, asbes, kapur dan lain-lain, zat pengisi atau zat pemberat, dengan maksud menambah berat dan mempermudah bentuk sabun kalau dicetak.

B. Peraksi Alkohol 95%

C. Alat yang digunakan Erlenmeyer 250 mL Gelas ukur 100 mL Kertas saring Oven dan Eksikator

D. Cara Kerja Timbang teliti (empat angka dibelakang koma) 1-2 gram contoh

sabun, masukkan kedalam Erlenmeyer 250 mL. Larutkan dengan 50-100 mL alkohol 95%. Refluks dengan menggunakan pendingin tegak diatas penangas

air. Sabun dan hidroksida alkali pada sabun akan larut, sedangkan

karbonat tidak akan larut.

Page 18: Lap. Prak ZPT (Analisa Minyak Dan Analisa Sabun

Bagian yang tidak larut disaring dengan kertas saring yang sudah diketahui bobotnya.

Kertas saring dan residu dikeringkan pada 105-110oC selama 30 menit, masukkan kedalam eksikator lalu timbang sampai bobot tetap.

E. Catatan Kadar fillers ini terdiri dari zat-zat organik dan anorganik. Jika kertas dan residu dipijarkan dan diabukan, maka yang

tinggal adalah zat-zat organik. Pengurangan berat sebelum diabukan dan sesudah diabukan

adalah berat fillers zat organik. Fillers zat organik diketahui apabila ada sisa sabun yang tinggal

setelah dilarutkan dengan air mendidih.

F. Perhitungan Kadar zat pengisi (Fillers) = Berat Residu x 100%

Berat Contoh

2. Minyak/ Logam Pelikan

A. DefinisiMinyak/logam pelikan adalah minyak-minyak mineral/zat yang

tidak bisa disabunkan dan hanya bisa ditetapkan secara kualitatif saja.

B. Pereaksi KOH alkohol 0,5 N Air suling

C. Alat yang digunakan Tabung reaksi Gelas kimia 100 mL

D. Cara Kerja Timbang kira-kira 0,1-0,2 gram contoh sabun, dimasukkan

dalam tabung reaksi yang bersih dan kering. Kemudian larutkan dengan 2 mL KOH alkohol 0,5 N.

Page 19: Lap. Prak ZPT (Analisa Minyak Dan Analisa Sabun

Larutan yang terjadi kemudian diencerkan dengan air suling. Berturut-turut diencerkan kembali dengan air suling, kurang

lebih lima kali pengenceran. Adanya logam pelikan, menunjukkan kekeruhan pada setiap

pengenceran dengan air. Tidak ada kekeruhan (jernih) logam pelikan negatif.

E. CatatanNilai sabun terdiri dari :T3 kadar asam lemak total mencapai diatas 63,00%T4 kadar asam lemak total mencapai 57.50%T5 kadar asam lemak total sama dengan 50,00%T6 kadar asam lemak total dibawah 50,00%

Apabila kadar asam lemak tidak tersabunkan lebih dari 2,50% maka nilai sabun diturunkan satu dari nilai yang seharusnya untuk sabun itu.

Kadar alkali total tidak boleh lebih dari 0,10%. Bila kadar alkali bebas lebih besar dari 0,10% sabun bersifat merusak.

Sabun mandi kamar lemak totalnya lebih dari 80,00%.

3. Kadar lemak bebas yang tidak tersabunkan

A. Tujuan Menentukkan banyaknya lemak tidak tersabunkan (RCOOH + R’H) apabila hasil analisa lemak tak tersabunkan > 3%.

B. DefinisiDalam pembuatan sabun ada juga lemak yang tidak

tersabunkan oleh alkali dan juga oleh lemak-lemak yang sedikit tercampur dengan lilin atau minyak lain yang tidak tersabunkan.

C. Pereaksi Eter NaHCO3

D. Alat yang digunakan Piala gelas Gelas kimia 100 mL Corong Pemisah Pipet

Page 20: Lap. Prak ZPT (Analisa Minyak Dan Analisa Sabun

Kaki tiga Alat penyanggah Labu lemak Tabung soxhlet Oven dan eksikator

E. Cara Kerja Timbang teliti (empat angka dibelakang koma) 5-10 gram

contoh sabun, larutkan dengan 100 mL larutan NaHCO3 1%. Panaskan diatas penangas air/jangan dikocok untuk

menghindari busa, NaHCO3 gunanya untuk menghisap alkali beabs yang mungkin ada, hal ini dilakukan agar asam lemak tidak terikat oleh alkali bebas tersebut dan lemak netralnya tidak tersabunkan.

Dinginkan sampai suhu kamar, pindahkan seluruh contoh sabun yang sudah larut ke dalam corong pemisah secara kwantitatif, piala dibilas dengan NaHCO3 1%.

Ke dalam corong pemisah masukkan 10-20 mL larutan eter, lalu kocok/putar dan biarkan beberapa menit sampai terlihat lapisan pemisah (terpisah).

Kemudian pisahkan. Lapisan bawah yang terdiri dari larutan NaHCO3 1% masukkan

kembali ke dalam piala gelas semula, sedangkan lapisan eter masukkan ke dalam labu lemak/labu ekstraksi yang telah diketahui bobotnya.

Larutan contoh dan NaHCO3 1% dalam piala gelas tersebut di masukkan kembali dalam corong pemisah, tambahkan lagi 10-20 mL eter, kocok biaran dan pisahkan lagi seperti tadi. Diulangi pekerjaan tersebut 3 x berturut-turut.

Larutan eter yang sudah terkumpul, disulingkan dengan alat soxhlet.

Residu yang tinggal dalam labu lemak kemudian keringkan dalam oven suhu 110oC selama 30 menit, dinginkan pada eksikator dan timbang sampai bobot tetap.

F. PerhitunganKadar lemak netral yang tidak tersabunkan = Berat Residu x 100%

Berat Contoh

Page 21: Lap. Prak ZPT (Analisa Minyak Dan Analisa Sabun

4. Alkali Bebas

A. TujuanMenentukan kadar alkali bebas di dalam sabun yang tidak beraaksi pada pembentukan sabun.

B. DefinisiKadar alkali bebas adalah bilangan yang menunjukkan

banyaknya alkali bebas (sebagai NaOH) yang dinetralkan oleh asam.

C. Pereaksi Alkohol netral HCl 0,1000 N Indikator PP

D. ReaksiNaOH + HCl NaCl + H2OKOH + HCl KCl + H2O

E. Alat yang digunakan Erlenmeyer 250 mL Gelas kimia 100 mL Batu didih Refluks Pipet Buret

F. Cara Kerja Timbang dengan teliti 1-2 gram contoh sabun, masukkan

dalam Erlenmeyer 250 mL (Erlenmeyer harus kering). Larutkan dengan 25 mL alkohol netral. Tambahkan 1-2 butir batu didih, kemudian dididihkan/refluks

selama 15-30 menit. Setelah semua sabun larut, dinginkan sebentar (jangan

sampai beku). Tambahkan 2-3 tetes indikator PP. Titar dengan HCl 0,1000 N sampai warna merah tepat hilang.

G. Perhitungan Alkali bebas = mL x N HCl x BE x 100%

Page 22: Lap. Prak ZPT (Analisa Minyak Dan Analisa Sabun

Berat Contoh (mg)

5. Asam Lemak Bebas

A. TujuanMenentukan kadar asam lemak bebas didalam sabun yang tidak tersabunkan pada saat pembuatan sabun.

B. DefinisiAsam lemak bebas adalah bilangan yang menunjukkan

banyaknya NaOH yang diperlukan untuk menetralkan asam lemak bebas di dalam sabun.

C. Pereaksi Alkohol netral KOH alkohol 0,1000 N Indikator PP

D. ReaksiRCOOH + KOH RCOOK + H2O

E. Alat yang digunakan Erlenmeyer 250 mL Gelas kimia 100 mL Batu didih Refluks Pipet Buret

F. Cara Kerja Timbang teliti (empat angka dibelakang koma) 2-3 gram

contoh, masukkan dalam Erlenmeyer 250 mL (Erlenmeyer harus kering).

Larutkan dalam 25 mL alkohol netral. Tambahkan 1-2 butir batu didih. Dididihkan dengan pendingin refluks selama 15-30 menit. Dinginkan sebentar bubuhi 1-2 tetes indikator PP. Titar dengan KOH Alkohol 0,1000 N sampai warna merah

muda.

Page 23: Lap. Prak ZPT (Analisa Minyak Dan Analisa Sabun

G. Perhitungan Asam lemak bebas = mL x N Alkohol KOH x BE asam lemak x 100%

Bobot Contoh (mg)

6. Alkali Total

A. TujuanMenentukan kadar alkali total di dalam sabun sebagai jumlah alkali bebas dan alkali terikat.

B. DefinisiKadar alkali total adalah bilangan yang menunjukkan

banyaknya alkali bebas dan alkali terikat (sabagai NaOH) yang dapat dinetralkan oleh asam.

C. Pereaksi Larutan HCl 0,5000 N Indikator MO

D. ReaksiRCOONa + H2O RCOOH + NaOHNaOH + HCl NaCl + H2O

E. Alat yang digunakan Erlenmeyer 250 mL Gelas kimia 50 mL Buret

F. Cara Kerja Timbang teliti (empat angka dibelakang koma) 0,5-1 gram

contoh sabun, masukkan kedalam Erlenmeyer 250 mL. Larutkan dalam 50 mL air suling (air suling panas), sampai

seluruh sabun larut (jangan terlalu dikocok busa sabun mengganggu titik akhir).

Bubuhi 2-3 tetes indikator MO. Titar dengan larutan HCl 0,5000 N sampai warna jingga muda.

Page 24: Lap. Prak ZPT (Analisa Minyak Dan Analisa Sabun

G. Perhitungan Alkali total = mL x N HCl x BE x 100%

Bobot contoh (mg)

IV. DATA PENGAMATAN

1. Kadar zat pemberat/pengisi (fillers)

Berat contoh uji = 1,2297 gBerat kertas saring = 0,6268 gBerat residu = 0,6893 gKadar zat pengisi = Berat residu x 100%

Berat contoh= 0,6893 x 100%

1,2297= 56,05 %

2. Minyak/Logam Pelikan

Berat sabun contoh = 0,1234 gKetika diencerkan terjadi kekeruhan.

3. Kadar lemak bebas yang tidak tersabunkan

Bobot contoh uji = 1,0251 gBobot awal labu lemak = 106,0320 gBobot akhir labu lemak = 106,2651 gBobot residu = bobot akhir labu lemak – bobot awal labu lemak

= 106,2651 – 106,0320= 0,2331

Kadar lemak netral = Berat residu x 100% Bobot contoh= 0,2331 x 100% 1,0251

Page 25: Lap. Prak ZPT (Analisa Minyak Dan Analisa Sabun

= 22,73 %

4. Alkali Bebas

Bobot contoh = 1,0490 g= 1049 mg

mL titrasi = 0,00-0,20 mL = 0,20 mLalkali bebas = mL x N HCl x BE x 100%

Bobot contoh (mg)= 0,20 x 0,1 x 40 x 100% 1049= 0,0762%

5. Asam Lemak Bebas

Sabun yang diuji tidak mengandung asam lemak bebas.

6. Alkali Total

Bobot contoh uji = 0,5046 g= 504,6 mg

mL titrasi = 0,00-1,00 mL = 1,00 mLAlkali total = 1,00 x 0,5 x 40 x 100%

504,6= 3,9635%

Sabun mengandung alkali bebas

Alkali total = alkali terikat + alkali bebas3,9635% = x + 0,762%

x = 3,9635% - 0,0762= 3,8873%

VII. DISKUSI

1. Zat Pemberat/Pengisi (Fillers)

Page 26: Lap. Prak ZPT (Analisa Minyak Dan Analisa Sabun

Fillers berfungsi untuk menambah berat sabun dan mempermudah sabun untuk dicetak. Setelah direfluks sebaiknya jangan dibiarkan dingin terlalu lama supaya sabun tetap dalam keadan koloid. Karena apabila sabun telah membeku maka akan mempersulit dalam mencetak sabun sebab sabun tersebut sudah kaku dan bentuknya pun tetap atau absolut.

2. Minyak/Logam PelikanLogam pelikan ini merupakan zat-zat yang tidak bisa

disabunkan. Pada proses ini bertujuan agar sabun yang diuji coba jangan sampai mengandung logam pelikan. Walaupun terkadang sabun masih banyak yang dipengaruhi oleh kadar pelikan tersbut. Akan tetapi kadar pelikan tersebut tidak boleh lebih dari 2,50%.

3. Kadar Lemak Bebas yang tidak TersabunkanPada proses ini jangan sampai terjadi busa karena busa ini

dapat mengganggu setiap proses oleh karena itu digunakan NaHCO3. Fungsi zat ini yaitu untuk menghisap alkali bebas yang mungkin ada, hal ini dilakukan agar asam lemak tidak terikat oleh alkali bebas tersebut dan lemak netralnya tidak disabunkan.

4. Alkali BebasPada proses ini lebih cocok menggunakan cara alkohol

sebab dengan cara alkohol ini sabun yang dipakai haruslah bebentuk cairan. Sedangkan sabun yang berbentuk padat dan mengandung zat pengisi tidak cocok menggunakan cara ini. Pada alkali bebas ini harus menggunakan pelarut asam sebab zat asam ini yang dapat menentukan banyaknya alkali yang terkandung pada sabun tersebut.

5. Asam Lemak BebasDalam penentuan asam lemak bebas ini tidak dilakukan uji

coba sebab dalam larutan tersebut telah mengandung alkali bebas. Apabila sabun tersebut telah mengandung alkali bebas, maka sabun yang diuji tidak akan mengandung asam lemak bebas, hal ini ditunjukkan pada saat penitaran dengan menggunakan KOH Alkohol 0,1000 N warna berubah menjadi warna merah muda namun dengan jumlah (mL) yang banyak.

Page 27: Lap. Prak ZPT (Analisa Minyak Dan Analisa Sabun

6. Alkali TotalPada penetapan alkali total merupakan penggabungan dari

alkali terikat dengan alkali bebas. Dimana alkali total ini berguna untuk mengetahui banyaknya alkali bebas dan alkali terikat dalam sabun yang sedang di uji coba. Alkali bebas ini yang sukar untuk dinetralkan dengan asam sehingga menganggu dalam proses pembuatan sabun. Sebab alkali bebas ini tidak dapat terikat dengan pereaksi dalam pembentukan menjadi sabun.

VIII. KESIMPULAN

1. Kadar Zat Pemberat/Pengisi (Fillers)Jadi kadar sabun dalam zat pemberat/pengisi (fillers) adalah 56,05%.

2. Kadar Minyak/Logam PelikanJadi kadar sabun positif mengandung logam pelikan.

3. Kadar Lemak Bebas yang Tidak Tersabunkan.Jadi kadar sabun dalam lemak bebas yang tidak tersabunkan adalah 22,73%.

4. Alkali BebasJadi kadar sabun dalam alkali bebas adalah 0,0762%.

5. Asam Lemak BebarJadi kadar sabun dalam asam lemak bebas yakni sabun tidak mengandung asam lemak bebas sama sekali.

6. Alakali TotalJadi kadar sabun dalam alkali total adalah 3,887%.

DAFTAR PUSTAKA

Juhana Juju, dkk. 2006. Bahan Ajar Praktikum Kimia Zat Pembantu Tekstil . Bandung : Sekolah Tinggi Teknologi Tekstil.

Hamdoko Budi dan Haryanti Rahayu. Lemak/Minyak dan Sabun. Bandung : Sekolah Tinggi Teknologi Tekstil.