lada hitam

7/21/2019 Lada Hitam

http://slidepdf.com/reader/full/lada-hitam-56da8174d5292 1/9

BAB I

PENDAHULUAN

1.1. Latar Belakang

Alkaloid adalah salah satu senyawa organik bahan alam yang jumlahnya

banyak dengan variasi struktur yang banyak pula. Walaupun demikian, senyawa-

senyawa alkaloid diklasifikasikan berdasarkan pada : jenis cincin heterosiklik

nitrogen, jenis tumbuhan dan asal usul biogenetik tumbuhan.

Salah satu sifat alkaloid yang paling penting adalah kebasahannya. etode

pemurnian dan pencirian umumnya mengandalkan sifat fisiknya, dan pendekatan

khusus harus dikembangkan untuk beberapa alkaloid yang tidak bersifat basa.

Alkaloid biasanya diperoleh dengan cara mengekstraksi bahan tumbuhan

memakai air yang diasamkan dengan melarutkan alkaloid sebagai garam atau

bahan tumbuhan dapat dibasakan dengan natrium bikarbonat dan sebagainya.

!asa bebas diekstraksi dengan pelarut organik seperti kloroform, eter dan

sebagainya. "adas untuk ekstraksi sinambung dan pemekatan khususnya berguna

untuk alkaloid yang tidak tahan panas. #elarut atau pereaksi yang telah sering

dipakai seperti kloroform, aseton, amonia dan metilena klorida dalam kasus

tertentu harus dihindari. !eberapa alkaloid yang dapat menguap dapat dimurnikan

dengan cara penyulingan uap dari larutan yang dibasakan. $arutan dalam air yang

bersifat asam dan mengandung alkaloid dapat dibasakan lalu alkaloid diekstraksi

dengan pelarut organik sehingga senyawa netral dan asam yang mudah larut

tertinggal dalam air.

1.2. Tujuan Percobaan

empelajari proses pemisahan %ekstraksi& suatu kandungan tertentu dari

bahan alam serta mencari titik leleh dari kristal piperin.

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

1



2.1. Laa H!ta"

'umbuhan lada %#iper (ingrum $& termasuk tumbuhan semak atau perdu

dan sering kali memenjat dengan akar-akar pelekat. 'umbuhan lada ini dikenal

dengan beberapa nama antara lain piper, lada, merica dan sakang. )ari perlakuan

terhadap buah lada dapat diperoleh lada hitam dam lada putih. $ada hitam

diperoleh dari buah lada yang belum masak, dikeringkan bersama kulitnya hingga

kulitnya keriput dan berwarna hitam. $ada putih berasal dari buah yang masak

dan kulitnya sudah dihilangkan dan dikeringkan sehingga warnanya putih %Sari,

*+&

!erdasarkan system klasifikasi dari ronuist dalam pasuki %//0&klasifikasi tanaman lada adalah sebagai berikut:

)ivisi : agndrophyta

1elas : agnolipisida

Anak kelas : agnolidae

!angsa : piperales

Suku : #iperaceae

arga : #iper

Spesies : #iper (ingrum $. %Sari, *+&

$ada mengandung minyak atsiri, pinena, kariofilena, lionena, filandrena

alkaloid piperina, kavisina, piperitina, piperidina, 2at pahit dan minyak lemak.

$ada memilki rasa pedas, berbau khas dan aromatik. "asa pedas dari buah lada

hitam /+-/34 disebabkan oleh adanya komponen trans piperin yang ada dalam

buah kering yang kadarnya *-3 4 dan terdiri atas senyawa asam amida piperin

dan asam piperinat. "asa pedas piperin masih ada meskipun diencerkan

:*++.+++. rasa pedas juga disebabkan oleh adanya kavisin yang

merupakan isomer basa piperin. 1andungan lain yang menghasilkan bau

aromatic adalaah minyak atsiri dengan kadar -*,3 4 yang mengandung

piperanol, eugenol, safrol, metal eugenol dan miristissin. $ada hitam juga

mengandung monoterpen dan seskuiterpen.

2.2. I#ola#! an egraa#! $!$er!n ar! laa %!ta"

#iperin %-piperinpiperidin& merupakan alkaloid dengan inti piperidin.

#iperin berbentuk kristal berwarna kuning dengan titik leleh *5+

-*/,3+

.

erupakan basa yang tidak optis aktif, dapat larut dalam alkohol, ben2ena, eter

2



dan sedikit larut dalam air. #iperin terdapat dalam beberapa spesies piper dan

dapat dipisahkan dengan baik dari lada hitam dan lada putih. #iperin merupakan

amida. "eaksi hidrolisis amida baik dalam suasana asam maupun suasana basa.

)alam kedua kondisi ini, asam dan basa berfungsi sebagai pereaksi dan bukan

sebagai katalis. )alam suasana asam terjadi penyerapan terhadap amida.

Sedangkan dalam suasana basa terjadi penyerangan ion hidroksil terhadap atom

karbon karbonil amida. 6idrolisis piperin dapat dilakukan dengan menggunakan

larutan 176 alkoholik + 4 menjadi asam piperat.

2.&. 'etoe !#ola#! an egraa#! $!$er!n ar! laa %!ta"

etode yang digunakan untuk mengisolasi piperin dari lada hitam tersebut

adalah ekstraksi so8hlet yang merupakan pemisahan satu atau beberapa bahan dari

suatu padatan dengan menggunakan bantuan pelarut. #emisahan terjadi atas dasar

kemampuan kelarutan yang berbeda dari komponen-komponen dalam campuran.

#emilihan jenis pelarut ini didasarkan atas beberapa factor, yaitu selektivitas,

kelarutan, kemampuan tidak saling campur, reaktivitas, titik didih, dan kriteria

lainnya.

'ehnik ekstraksi sangat berguna untuk memisahkan secara cepat dan

bersih baik untuk 2at organik maupun 2at anorganik. ara ini dapat digunakan

untuk analisis makro dan mikro. Secara umum, ekstraksi adalah proses penarikan

siatu 2at terlarut dari larutannya di dalam air oleh suatu pelarutr lain yang tidak

dapat bercampur dengan air %fasa air&.

BAB III

'ET(DE PE)*(BAAN

&.1. Ske"a Percobaan

A. 9solasi #iperin

3

enimbang dan memasukkan *+,5/ gr serbuk lada hitam

kering yang terbungkus kertas saring ke dalam soklet

elakukan ekstraksi dengan 3+ ml pelarut etanol /34

sampai 5 kali recycle.



;ambar <.<. Skema percobaan isolasi piperin

!. )egradasi #iperin

4

enambahkan =+ ml larutan 176 alkoholik +4,

mengaduknya dengan hati-hati, lalu mendiamkannya selama =

jam.

emisahkan kristal yang terbentuk dari endapannya dengan

kertas saring, maka akan diperoleh kristal kristal berwarna

kuning

enentukan titik lelehnya.

erefluk +,3 gram piperin dengan *+ml larutan 176

alkoholik +4 selama jam

"esidunya disuspensikan dengan sedikit air %>3ml& kemudian

diasamkan dengan 6l +(.

enyaring endapan, lalu mencuci dengan air dan kristalkan

dalam etanol.

emekatkan larutan ekstra yang diperoleh dengan cara

memanaskannya di atas penangas air =++ hingga larutan

berkurang 534 dari semula..

enguapkan pelarutnya



;ambar <..* Skema percobaan degradasi piperin.

&.2. Alat an ba%an

&.2.1 Alat

. Soklet

*. $abu bundar

<. #enangas air

0. ?rlenmeyer

3. 1ertas saring

=. Spatula

5. !eaker ;lass

. #eralatan melting point/. #enyaring !uchner

&.2.2 Ba%an

. $ada hitam

*. ?tanol

<. 176 alkoholik +4

0. $arutan 6l + (

&.&. +a"bar Alat

'abel <.<. ;ambar alat.

;ambar

Alat

(ama

Alat !uret ?rlenmeyer $abu !undar

;ambar

Alat

5

engeringkan 1ristal yang terbentuk %piperi8din

hidrokhlorida& dan mencari titik lelehnya.



176 alkoholik + 4 selama jam. hijau

*. enguapkan pelarut$arutan hijau dan endapan

hijau<.

"esidu disuspensikan dengan air 3 ml dan

diasamkan dengan 6l pekat.

$arutan hijau dan endapan

kuning

0.?ndapan disaring, dicuci dengan air dan

dikristalkan dengan etanol?ndapan kuning

3. engeringkan dan menentukan titik leleh. 'itik leleh @ *+*,/+

-.2 Pe"ba%a#an an D!#ku#!

#ada proses ekstraksi ini, pelarut yang digunakan dimasukkan dalam labu

bundar yang dipanaskan kemudian pelarut berubah menjadi fase uap dan dengan

menggunakan kondensor, pelarut yang dalam fase uap tadi berubah menjadi fase

cair %kondensasi& dan akan jatuh menetesi sampel lada hitam. ika pelarut yang

jatuh pada bagian alat so8hlet yang terdapat sampel lada hitam telah penuh %telah

melewati sifon&, dan sifon tersebut telah penuh maka pelarut dan bahan yang

terkandung dalam sampel %piperin& akan jatuh kedalam labu alas bulat karena

adanya tekanan yang diberikan larutan. #roses ini dinamakan satu kali siklus

ekstraksi. #ada proses ekstraksi ini kita melakukannya sebanyak tujuh kali siklus

ekstraksi. #ada percobaan isolasi piperin yang pertama menimbang serbuk lada

hitam *+ gram. Serbuk lada hitam yang terbungkus kertas saring kedalam soklet.

$alu memekatkan hasil ekstraksi dengan 3+ ml pelarut etanol /=4 karena etanol

titik didihnya sesuai dengan larutan yang akan diekstrak dan sampai 5 kali

recycle, lalu didinginkan. 6asilnya coklat tua pekat ada endapan. Setelah itu

menambahkan =+ ml larutan 176 alkoholik +4 dan mengaduknya dengan

perlahan, kemudian didiamkan selama = jam. Setelah didiamkan larutan disaring

menggunakan buchner dan kertas saring. 6asilnya piperin berwarna hijau

kecoklatan. 1emudian mengeringkan piperin. umlah kristal yang didapat dari

proses isolasi adalah +,=*< gram dan titik leleh pada proses isolasi adalah *,+

.

)egradasi piperin adalah proses penguraian senyawa piperin menjadi

senyawa-senyawa penyusunnya yaitu asam piperat dan piperin hidroklorida.

?ndapan yang diperoleh dari percobaan isolasi piperin direfluks dengan tujuan

7



menguapkan sisa-sisa etanol supaya terjadi reaksi degradasi secara sempurna.

"esidu yang diperoleh selanjutnya disuspensikan dengan air yang bertujuan

untuk menjenuhkan larutan agar ketika ditambahkan dengan 6l pekat, asam

piperat mudah mengendap dan berpisah dengan larutan piperin hidroklorida.

Selanjutnya ditambahkan 6l + yang bertujuan untuk mengendapkan asam

piperat. ?ndapan yang dihasilkan selanjutnya disaring dan dikristalkan dengan

etanol. ?ndapan yang diperoleh adalah +,+/0/. )an titik lelehnya adalah *+*,/+.

BAB ,

PENUTUP

.1 Ke#!"$ulan

)ari hasil percobaan di atas dapat disimpulkan bahwa :

. #ada isolasi piperin dilakukan dengan ekstraksi dengan etanol /34 sampai 5

kali recycle larutan berwarna hitam.

*. !erat piperin adalah +,=*< gram.

<. 'itik leleh pada proses isolasi adalah *,+ .

0. #ada percobaan degradasi piperin endapan yang diperoleh sebanyak +,+/0/

gram dan endapan berwarna hijau.

3. 'itik leleh pada proses degradasi adalah *+*,/+

8



DA/TA) PUSTAKA

Bessenden, . //0. Dasar Kimia Organik Jilid II . ?rlangga, akarta.

6arper, 6 . A ./5/ . Biokimia. Buku kedokteran E. G. C : akarta

6awab, . *++<. Pengantar Biokimia. !ayu edia #ublishing. !ogor

#urba, ichael. //5. Ilmu Kimia. ?rlangga, akarta.

"iawan,S. //+. Kimia Organik .!inarupa Aksara, akarta

Soeharsono, (. //*. Biokimia jilid 1. Cniversitas ;ajah ada. Dogyakarta.

9

lada hitam

Documents