kopolimerisasi cangkok lembaran selulosa dengan teknik iradiasi gatot trimulyadi rekso

1
KO PO LIM ERISASICANG KO K LEM BARAN SELULO SA DENGAN TEK N IK IR A D IA SI G atotTrim ulyadiR ekso PusatA plikasiTeknologiIsotop dan R adiasi-B A TA N Jl.Lebak B ulus R aya N o.49,Jakarta-Selatan E -mail :[email protected] ABSTRAK Pada penelitian inidilakukan karakterisasihasilkopolim erisasicangkok lem baran selulosa dengan asam akrilat yang teradiasisinargam m a Co-60.Lem baran selulosa diiradiasipada kondisiatm osferudara dan suhu kam ar. Selanjutnya lem baran selulosa dim asukkan dalam larutan m onom erasam akrilatpada variasikonsentrasi10% (v/v), 20% (v/v), 30% (v/v), dan 40% (v/v) dengan waktu reaksi1 jam , 2 jam , 3 jam , 4 jam ,dan 5 jam serta tem peratur50°C,60°C,70°C,dan 80°C.Reaksi kopolim erisasicangkok dilakukan dalam aliran nitrogen.Lem bar selulosa yang dikopolimerisasi cangkok dipisahkan dari homopolimer yang terbentuk kemudian dicuci dan dikeringkan dalam oven vakum dan hasilkopolim erisasicangkok serta hom opolim er yang terbentuk ditentukan dengan m etode gravim etri.Hasilpenelitian m enunjukkan bahwa hasilkopolim erisasim eningkatseiring dengan m eningkatnya konsentrasim onom er asam akrilatdan suhu reaksi.Kondisioptim alkopolim erisasiadalah pada dosis total radiasi 12 kGy dengan konsentrasi asam akrilat 30% dan suhu reaksi 70°C serta waktu reaksi selam a 3 jam . Hasil kopolim erisasi cangkok yang diperoleh sebesar 45,8% . Telah terjadinya kopolim erisasi cangkok pada lem baran selulosa ditunjukkan dengan adanya perubahan pada spektrum infra m erah dengan munculnya gugus karbonil yang diukur dengan F ourier T ransform Infra R ed (F T IR ) . Sifat termalnya yang ditentukan dengan Differential S canning C alorimetry (DS C ) m enunjukkan bahwa terjadiperubahan titik leleh sebesar2,3°C dan m uncul puncak baru pada 343,5°C. PENDAHULUAN A gar kem am puan selulosa m engikat logam lebih tinggi m aka perlu dilakukan m odifikasi antara lain dengan m encangkokkan gugus fungsi sehingga m enghasilkan produk baru yang dapat berfungsi ganda selain sebagai pengkom pleks dapat juga berfungsi sebagai adsorben penukar ion (Fei et al .2000). M odifikasi selulosa secara kim ia relatif sulit dilakukan karena kelarutan selulosa yang rendah dan untuk m endapatkan hasilyang optim al sistem harusdalam fasa hom ogen serta diperlukan katalis tertentu yang relatif m ahal (N agasaw a et al. 2004).O leh karena itu akan ditelitim odifikasiselulosa dengan teknik iradiasi.M odifikasiselulosa m enggunakan teknik iradiasi m erupakan m etode yang paling efisien. K arena daya tem bus radiasiyang tinggim em ungkinkan pem bentukan pusat aktif yang m erata di seluruh bagian sehingga produk akan lebih hom ogen, selain itu prosesnya dapat berlangsung dalam fasa heterogen dan tidak m em erlukan bahan tam bahan inisiator m aupun katalis(W asikiew iez et al . 2006). PENCANGKOKAN DENGAN TEKNIK IRADIASI HASIL DAN PEMBAHASAN Pengaruh Konsentrasi Monomer dan Waktu Reaksi 6 5 4 3 2 1 0 100 80 60 40 20 0 Lam anya w aktu reaksi(jam ) H asilpencangkokan (% ) A sam akrilat10 % A sam akrilat20 % A sam akrilat30 % A sam akrilat40 % 360 300 240 180 120 60 0 100 80 60 40 20 0 W aktu reaksi(jam ) Hom opolim erterbentuk (% ) AAC 10% AAC 20 % AAC 30 % AAC 40 % 1 2 3 4 5 6 K opolim erisasicangkok asam akrilatpada selulosa m enunjukkan hasilkopolim erisasi cangkok m eningkatdengan bertam bahnya konsentrasiasam akrilatdan w aktu reaksi. H al ini dapat dijelaskan bahw a m eningkatnya konsentrasi m onom er berarti jum lah m onom er ke dalam m atriks selulosa akan bertam bah besar, disam ping itu kem ungkinan tum bukan antara m olekul m onom er dengan radikal selulosa yang terbentuk akan m eningkatpula. A kan tetapipada konsentrasidiatas30% peningkatan hasil kopolim erisasi cangkok relatif rendah,hal ini dikarenakan terbentuknya hom o polim er yang lebih tinggisehingga m eningkatkan viskositaslarutan yang m enyebabkan ham batan difusim onom er ke dalam m atrikslem baran selulosa (R adoslaw et al. 2003) Pengaruh Temperatur Reaksi 6 5 4 3 2 1 0 100 80 60 40 20 0 Lam anya w aktu reaksi(Jam ) hasilpencangkokan (% ) Tem p 50 C Tem p 60 C Tem p 70 C Tem p 80 C 240 180 120 60 0 50 40 30 20 10 0 lam anya reaksi(m enit) Hom opolim eryang terbentuk (% ) Tem p 50 C Tem p 60 C Tem p 70 C Tem p 80 C Pengujian Dengan Spektrofotometer FTIR 500 750 1000 1250 1500 1750 2000 2500 3000 3500 4000 1/cm 30 45 60 75 90 105 %T 28 7 5 .9 9 1608.70 1363.73 2118 1363 3485 1620 2875 selulosa Pada selulosa yang telah dikopolim erisasicangkok dengan m etoda pra-iradiasiradikal terjebak m unculpuncak baru pada daerah 1760 cm -1 yang m enunjukkan adanya gugus karbonilyang intensitasrendah sesuaidengan hasilkopolim erisasicangkok yang rendah juga. H alinim enandakan bahw a m onom erasam akrilattelah tercangkokkan pada selulosa KESIMPULAN Dari hasil yang diperoleh dapat disimpulkan bahwa kopolimerisasi cangkok asam akrilat pada selulosa menunjukkan hasil kopolimerisasi cangkok yang meningkat dengan bertam bahnya konsentrasiasam akrilat,w aktu,dan tem peratur reaksi.W aktu reaksi yang optim um adalah 3 jam dengan konsentrasi asam akrilat 30% (v/v) dan tem peratur 70ºC .Energi aktivasi kopolim erisasi lem baran selulosa dan asam akrilat adalah 15,30 kkal/m ol.H asilpengukuran serapan infra m erah dengan m enggunakan FTIR m enunjukkan m onom er asam akrilat telah tercangkokkan dengan ditandai m unculnya puncak serapan gugus karbonil pada daerah 1760 cm -1 . Pada pengujian sifat term al dengan m enggunakan DSC m enunjukkan adanya penurunan titik leleh sebesar 2,3ºC pada lem baran selulosa yang dikopolim erisasi.

Upload: drir-gatot-trimulyadi-rekso-msi-indonesia

Post on 15-Jan-2017

29 views

Category:

Technology


4 download

TRANSCRIPT

Page 1: KOPOLIMERISASI CANGKOK LEMBARAN SELULOSA  DENGAN TEKNIK IRADIASI   Gatot Trimulyadi Rekso

KOPOLIMERISASI CANGKOK LEMBARAN SELULOSA DENGAN TEKNIK IRADIASI

Gatot Trimulyadi Rekso

Pusat Aplikasi Teknologi Isotop dan Radiasi-BATAN Jl. Lebak Bulus Raya No. 49, Jakarta-Selatan

E-mail : [email protected]

ABSTRAK Pada penelitian ini dilakukan karakterisasi hasil kopolimerisasi cangkok lembaran selulosa dengan asam akrilat yang teradiasi sinar gamma Co-60. Lembaran selulosa diiradiasi pada kondisi atmosfer udara dan suhu kamar. Selanjutnya lembaran selulosa dimasukkan dalam larutan monomer asam akrilat pada variasi konsentrasi 10% (v/v), 20% (v/v), 30% (v/v), dan 40% (v/v) dengan waktu reaksi 1 jam, 2 jam, 3 jam, 4 jam, dan 5 jam serta temperatur 50°C, 60°C, 70°C, dan 80°C. Reaksi kopolimerisasi cangkok dilakukan dalam aliran nitrogen. Lembar selulosa yang dikopolimerisasi cangkok dipisahkan dari homopolimer yang terbentuk kemudian dicuci dan dikeringkan dalam oven vakum dan hasil kopolimerisasi cangkok serta homopolimer yang terbentuk ditentukan dengan metode gravimetri. Hasil penelitian menunjukkan bahwa hasil kopolimerisasi meningkat seiring dengan meningkatnya konsentrasi monomer asam akrilat dan suhu reaksi. Kondisi optimal kopolimerisasi adalah pada dosis total radiasi 12 kGy dengan konsentrasi asam akrilat 30% dan suhu reaksi 70°C serta waktu reaksi selama 3 jam. Hasil kopolimerisasi cangkok yang diperoleh sebesar 45,8%. Telah terjadinya kopolimerisasi cangkok pada lembaran selulosa ditunjukkan dengan adanya perubahan pada spektrum infra merah dengan munculnya gugus karbonil yang diukur dengan Fourier Transform Infra Red (FTIR). Sifat termalnya yang ditentukan dengan Differential Scanning Calorimetry (DSC) menunjukkan bahwa terjadi perubahan titik leleh sebesar 2,3°C dan muncul puncak baru pada 343,5°C.

PENDAHULUAN Agar kemampuan selulosa mengikat logam lebih tinggi maka perlu dilakukan modifikasi antara lain dengan mencangkokkan gugus fungsi sehingga menghasilkan produk baru yang dapat berfungsi ganda selain sebagai pengkompleks dapat juga berfungsi sebagai adsorben penukar ion (Fei et al. 2000). Modifikasi selulosa secara kimia relatif sulit dilakukan karena kelarutan selulosa yang rendah dan untuk mendapatkan hasil yang optimal sistem harus dalam fasa homogen serta diperlukan katalis tertentu yang relatif mahal (Nagasawa et al. 2004). Oleh karena itu akan diteliti modifikasi selulosa dengan teknik iradiasi. Modifikasi selulosa menggunakan teknik iradiasi merupakan metode yang paling efisien. Karena daya tembus radiasi yang tinggi memungkinkan pembentukan pusat aktif yang merata di seluruh bagian sehingga produk akan lebih homogen, selain itu prosesnya dapat berlangsung dalam fasa heterogen dan tidak memerlukan bahan tambahan inisiator maupun katalis (Wasikiewiez et al. 2006).

PENCANGKOKAN DENGAN TEKNIK IRADIASI

HASIL DAN PEMBAHASAN

Pengaruh Konsentrasi Monomer dan Waktu Reaksi

6543210

100

80

60

40

20

0

Lamanya waktu reaksi (jam)

Hasi

l pen

cang

koka

n (%

)

Asam akrilat 10 %

Asam akrilat 20 %

Asam akrilat 30 %

Asam akrilat 40 %

360300240180120600

100

80

60

40

20

0

Waktu reaksi (jam)

Hom

opol

imer

terb

entu

k (%

) AAC 10%

AAC 20 %

AAC 30 %

AAC 40 %

1 2 3 4 5 6

Kopolimerisasi cangkok asam akrilat pada selulosa menunjukkan hasil kopolimerisasi cangkok meningkat dengan bertambahnya konsentrasi asam akrilat dan waktu reaksi. Hal ini dapat dijelaskan bahwa meningkatnya konsentrasi monomer berarti jumlah monomer ke dalam matriks selulosa akan bertambah besar, disamping itu kemungkinan tumbukan antara molekul monomer dengan radikal selulosa yang terbentuk akan meningkat pula. Akan tetapi pada konsentrasi di atas 30% peningkatan hasil kopolimerisasi cangkok relatif rendah, hal ini dikarenakan terbentuknya homo polimer yang lebih tinggi sehingga meningkatkan viskositas larutan yang menyebabkan hambatan difusi monomer ke dalam matriks lembaran selulosa (Radoslaw et al. 2003)

Pengaruh Temperatur Reaksi

6543210

100

80

60

40

20

0

Lamanya waktu reaksi (Jam)

hasi

l pen

cang

koka

n (%

)

Temp 50 C

Temp 60 C

Temp 70 C

Temp 80 C

240180120600

50

40

30

20

10

0

lamanya reaksi ( menit)

Hom

opol

imer

yan

g te

rben

tuk

(%)

Temp 50 C

Temp 60 C

Temp 70 C

Temp 80 C

Pengujian Dengan Spektrofotometer FTIR

5007501000125015001750200025003000350040001/cm

30

45

60

75

90

105

%T

3485

.52

2875

.99

2118

.90

1608

.70

1363

.73

1142

.87

2118

1363

3485

1620

2875

selulosa

Pada selulosa yang telah dikopolimerisasi cangkok dengan metoda pra-iradiasi radikal terjebak muncul puncak baru pada daerah 1760 cm-1 yang menunjukkan adanya gugus karbonil yang intensitas rendah sesuai dengan hasil kopolimerisasi cangkok yang rendah juga. Hal ini menandakan bahwa monomer asam akrilat telah tercangkokkan pada selulosa

KESIMPULANDari hasil yang diperoleh dapat disimpulkan bahwa kopolimerisasi cangkok asam akrilat pada selulosa menunjukkan hasil kopolimerisasi cangkok yang meningkat dengan bertambahnya konsentrasi asam akrilat, waktu, dan temperatur reaksi. Waktu reaksi yang optimum adalah 3 jam dengan konsentrasi asam akrilat 30% (v/v) dan temperatur 70ºC. Energi aktivasi kopolimerisasi lembaran selulosa dan asam akrilat adalah 15,30 kkal/mol. Hasil pengukuran serapan infra merah dengan menggunakan FTIR menunjukkan monomer asam akrilat telah tercangkokkan dengan ditandai munculnya puncak serapan gugus karbonil pada daerah 1760 cm-1. Pada pengujian sifat termal dengan menggunakan DSC menunjukkan adanya penurunan titik leleh sebesar 2,3ºC pada lembaran selulosa yang dikopolimerisasi.