komposit polimer metal

71
Komposit Polimer-Metal PENINGKATAN SIFAT FUNGSIONAL KATALIS NANO PtPd DALAM POLIMER-LOGAM MATRIKS KOMPOSIT: APLIKASI DALAM SEL BAHAN BAKAR ETANOL Abstrak Penelitian ini menjelaskan tentang peningkatan kinetika elektroda oksidasi etanol pada polimer komposit poli-vinil karbazol (PNVC) digabungkan dengan V 2 O 5 dan tertanam dalam Pt- Pd nano kristal. Logam yang dimasukkan atau digabungkan dalam polimer komposit menghasilkan arus yang jauh lebih tinggi untuk proses elektro-oksidasi etanol dalam larutan basa dibandingkan dengan karbon. Bentuk mulanya juga menunjukkan toleransi yang lebih tinggi untuk CO yang mengarah ke tingkat yang menhasilkan konversi etanol untuk produk akhir yang memuaskan seperti yang diperkirakan oleh analisis kromatografi. Struktur dan morfologi permukaan katalis ditentukan dengan SEM dan analisis XRD. Berbagai teknik elektrokimia yang digunakan untuk mengevaluasi parameter kinetik terkait proses elektro-oksidasi etanol. Energi aktivasi untuk reaksi oksidasi sangat berkurang dengan menggunakan pendorong PNVC secara konsisten di seluruh daerah potensial tinggi. Program Studi Magister Jurusan Teknik Material dan Metalurgi Institut Teknologi Sepuluh Nopember Surabaya Page 1

Upload: erik-aristya

Post on 23-Dec-2015

57 views

Category:

Documents


9 download

DESCRIPTION

jurnal Polimer metal

TRANSCRIPT

Page 1: Komposit Polimer Metal

Komposit Polimer-Metal

PENINGKATAN SIFAT FUNGSIONAL KATALIS NANO PtPd DALAM

POLIMER-LOGAM

MATRIKS KOMPOSIT: APLIKASI DALAM SEL BAHAN BAKAR

ETANOL

Abstrak

Penelitian ini menjelaskan tentang peningkatan kinetika elektroda oksidasi etanol pada

polimer komposit poli-vinil karbazol (PNVC) digabungkan dengan V2O5 dan tertanam dalam

Pt-Pd nano kristal. Logam yang dimasukkan atau digabungkan dalam polimer komposit

menghasilkan arus yang jauh lebih tinggi untuk proses elektro-oksidasi etanol dalam larutan

basa dibandingkan dengan karbon. Bentuk mulanya juga menunjukkan toleransi yang lebih

tinggi untuk CO yang mengarah ke tingkat yang menhasilkan konversi etanol untuk produk

akhir yang memuaskan seperti yang diperkirakan oleh analisis kromatografi. Struktur dan

morfologi permukaan katalis ditentukan dengan SEM dan analisis XRD. Berbagai teknik

elektrokimia yang digunakan untuk mengevaluasi parameter kinetik terkait proses elektro-

oksidasi etanol. Energi aktivasi untuk reaksi oksidasi sangat berkurang dengan menggunakan

pendorong PNVC secara konsisten di seluruh daerah potensial tinggi.

I.Pendahuluan

Sel bahan bakar yang beroperasi pada suhu rendah seperti sel bahan bakar alkohol

( DAFCs ) menggunakan metanol/etanol merupakan salah satu teknologi yang ramah

lingkungan dan menarik minat sebagai sarana yang menghasilkan listrik dengan konversi

elektrokimia langsung dari molekul organik dan oksigen menjadi air dan karbon dioksida

[1]. Namun, dengan adanya penghalang utama untuk komersialisasi teknologi tersebut, maka

dengan penggunaan pembebanan tinggi logam mulia Pt diinginkan agar lebih efektif

proses elektro - katalisis selama operasi [2]. Dukungan bahan elektro - katalis untuk sintesis

berukuran nano juga memainkan peranan penting terhadap kinerja sel elektrokimia [3] . Di

antara berbagai substrat seperti meso karbon berpori, CNT, CNF, TiO2 dll untuk reaksi sel

bahan bakar, vulcan XC - 72 karbon hitam telah menjadi pilihan, terutama pada operasi suhu

rendah, karena luas permukaan yang besar, konduktivitas listrik tinggi dan struktur berpori

[4]. Namun, beberapa kelemahan terkait dengan menggunakan karbon hitam sebagai bahan

Program Studi MagisterJurusan Teknik Material dan MetalurgiInstitut Teknologi Sepuluh Nopember SurabayaPage 1

Page 2: Komposit Polimer Metal

Komposit Polimer-Metal

pendukung [5,6]. karbon hitam memiliki micropores kurang dari 1 nm, sebagian besar

berkontribusi pada tinggi luas permukaan spesifik namun sulit untuk sepenuhnya

diakses oleh elektrolit, sehingga membatasi kinerja katalitik [7]. Dalam rangka memfasilitasi

transportasi proton dalam lapisan katalis dan untuk memperoleh pemanfaatan yang maksimal

dari katalis, polimer proton biasanya dicampur dengan nafion katalis partikel selama

fabrikasi elektroda. Bahkan berbagai upaya dilakukan untuk mengembangkan potensi

elektro- katalis, mengganti substrat grafit konvensional dengan bahan yang tidak hanya dapat

membubarkan partikel katalis tetapi pada saat yang sama mengambil peran pro aktif dalam

fenomena katalitik. Mengingat perkembangan terbaru di bidang komposit polimer – logam

dan aplikasinya, kita telah mengambil upaya untuk menyelidiki oksida logam polimer

Komposit PtPd/PNVC- V2O5 fase dan morfologi telah ditentukan dengan difraksi sinar-X

(XRD) dan scanning electron microscopy (SEM). Efisiensi katalitik dari bahan elektroda

terhadap oksidasi etanol dipelajari dengan membandingkan beberapa parameter kinetik

dievaluasi untuk setengah sel anodik melalui beberapa teknik elektrokimia dalam medium

alkali. Produk yang dihasilkan dari elektrolisis etanol pada bahan komposit diperkirakan

melalui pertukaran ion kromatografi dan dibandingkan dengan yang diperoleh dengan

karbon didukung katalis Pt-Pd. Studi kinerja bahan bakar dilakukan dengan karbon dan

PNVC didukung elektroda pada 40 °C.

II. PenelitianPNVC - V2O5 nano komposit disiapkan oleh polimerisasi monomer NVC ( 65 ° C )

in-situ solidstate dengan bubuk V2O5 selama 1 jam. Mekanisme pembentukan polimer dengan

logam transisi, oksida dan logam lainnya, pembentukan polimer anorganik nano komposit

telah ditetapkan oleh salah satu penulis [8,10] dan dilanjutkan melalui proses kationik.

Paduan PtPd dalam rasio atom 1:1, pengurangan NaBH4 dari prekursor masing-masing garam

yang diambil dalam konsentrasi yang diperlukan dalam kasus paduan biner

dan hal ini telah dijelaskan dalam karya sebelumnya [11]. Bahan katalis menjadi sasaran

penyelidikan berturut-turut morfologi, komposisi dan struktur melalui SEM - EDX ( JSM -

6700F FESEM ) dan XRD ( Seifert, 2000). Pengukuran elektrokimia dilakukan dalam larutan

yang mengandung etanol 1 M dan 0,5 M NaOH dalam sel yang terdiri dari elektroda kerja

dibuat dengan katalis yang dibuat dari 0,77 mg/cm, Hg - HgO sebagai elektroda referensi dan

foil Pt besar sebagai elektroda counter dengan bantuan komputer dikontrol

potensiostat/galvanostat ( AUTOLAB 12, Belanda) . Asetat dan ion karbonat yang dihasilkan

dalam proses oksidasi etanol diperkirakan melalui Metrohm Ion Chromatography

Program Studi MagisterJurusan Teknik Material dan MetalurgiInstitut Teknologi Sepuluh Nopember SurabayaPage 2

Page 3: Komposit Polimer Metal

Komposit Polimer-Metal

menggunakan Metrosep A Supp 4-550 kolom asam organik, selama elektrolisis untuk jangka

waktu 1 jam. Efek suhu pada oksidasi kinetika dipelajari dalam kisaran suhu 20 ° - 80 °C.

Sel bahan bakar karakteristik I- V tercatat dalam sebuah in-house DEFC terdiri dari MEA

dari 1 cm2 area yang terkena dan graphitic pelat bipolar dengan pola aliran medan- kelok

dengan bantuan Fuel Cell Test System ( Arbin Instrument Co USA ) dikendalikan melalui

MITS - pro software. MEA terdiri dari disintesis katalis dengan 1,0 mg/cm sebagai anoda dan

Pt/C sebagai katoda dengan alkali membran pertukaran anion ( A - 006 , Tokuyama corp .

Jepang ) di antara keduanya. 1 M etanol dalam 0,5 M NaOH dipompa ke anoda pada 1,0 ml

menit dan oksigen kering dimasukkan ke katoda pada laju alir dari 100 sentimeter kubik

standar per menit ( SSCM ) dan suhu dipertahankan pada 40 ° C.

Program Studi MagisterJurusan Teknik Material dan MetalurgiInstitut Teknologi Sepuluh Nopember SurabayaPage 3

Page 4: Komposit Polimer Metal

Komposit Polimer-Metal

III. Hasil dan Pembahasan

Hasil SEM ( Gambar 1a ) dari PtPd - PNVC - V2O5 mengungkapkan bahwa

matriks polimer tertanam dengan nanopartikel PtPd membentuk ' kembang kol ' cluster dan

diameter aglomerat bulat yang ditemukan dalam 60-170 nm. The EDX spektrum (Gambar

1b) merupakan indikasi dari rasio atom perkiraan 1:1. Polimer tertanam partikel katalis

dipamerkan pola XRD (Gambar 1c ) dari Pt khas struktur dan difraksi puncak bergeser ke 2θ

yang lebih tinggi, seperti juga diberitakan sebelumnya [12 ] menunjukkan kontraksi kisi .

Tidak ada puncak karakteristik dari Pt atau Pd oksida yang terdeteksi, meskipun

vanadium muncul dalam spektrum EDX, pola XRD tidak mengungkapkan keberadaan V2O5

dalam fase kristal mungkin karena untuk enkapsulasi partikel V2O5 dengan polimer amorf.

Gambar . 2a menunjukkan voltamogram siklik ( CV ) dari Pt/C , PtPd/C , Pt -

PNVC - V2O5 dan PtPd - PNVC - V2O5 0,5 M Larutan NaOH . Kelebihan menggunakan

katalis PtPd - PNVC - V2O5 dalam media basa jelas terlihat dari pergeseran negatif yang luar

biasa adsorpsi hidrogen / desorpsi ( Had/Hdes ) dan pembentukan oksida / penurunan puncak

dibandingkan dengan PtPd/C dan Pt/C , dari situlah nilai relatif luas permukaan aktif

(ECSA, m2/g) dari katalis disintesis ditentukan seperti yang dijelaskan dalam

artikel kami sebelumnya [11,12]. Nilai-nilai ECSA yang jauh meningkat pada

matriks PNVC karena biaya yang tinggi sesuai dengan adsorpsi hidrogen /

desorpsi dan pengurangan oksida puncak pada Pt - PNVC - V2O5 ( 31.3 & 38.2 masing-

masing) dan PtPd - PNVC - V2O5 ( masing-masing 54,3 & 58,2 ) katalis dibandingkan

dengan Pt / C ( masing-masing 27 & 33 ) dan PtPd / C ( 51,6 & 53,2 masing-masing) .

Gambar . 2b menunjukkan fitur CV solusi etanol alkali. Peningkatan yang cukup arus

oksidasi ( Iox ) di kedua anodik yang dan katodik ( oksidasi baru ) untuk polimer didukung

katalis dapat dianggap sebagai peran menguntungkan PNVC-V2O5 menuju percepatan

kinetika oksidasi. Kuat keasaman π dibuat di V2O5 pusat aktif pada matriks polimer dimana

proton mungkin berasal dari aktivasi air dengan ultimate OH adsorpsi pada V2O5 kosong d -

orbital . Untuk PtPd - PNVC V2O5 Iox mencapai nilai yang cukup tinggi, 100 mA cm untuk

katalis biner dan 62 mA cm untuk sementara Pt 77 mA cm dan 43 mA cm tercatat untuk

PtPd/C dan Pt/C masing-masing. Proyek Semua parameter ini yang PNVC - V2O5 polimer

komposit logam dapat berfungsi sebagai bahan pendukung yang menjanjikan dalam bahan

bakar reaksi sel menggunakan etanol. Ion estimasi kromatografi memungkinkan untuk

mengukur intermediet, (Gambar 2c ), asetat dan karbonat selama elektrolisis pada

suhu kamar pada potensial konstan -300 mV. Secara signifikan hasil yang tinggi dari spesies

anionik tercatat (Gambar 2d ) pada polimer didukung katalis dibandingkan dengan karbon.

Program Studi MagisterJurusan Teknik Material dan MetalurgiInstitut Teknologi Sepuluh Nopember SurabayaPage 4

Page 5: Komposit Polimer Metal

Komposit Polimer-Metal

Karakteristik fungsional yang disempurnakan polimer logam ini unik

Oleh karena itu komposit PtPd/PNVC-V2O5 disebabkan oleh elektron cepat

tunneling melalui konjugasi dalam matriks polimer, disetel dengan

dukungan katalitik V2O5. Dalam rangka untuk mendapatkan wawasan yang lebih dalam

kinetika aktivasi etanol oksidasi pada Pt / C , PtPd / C dan PtPd - PNVC - V 2O5 , voltametri

adalah dilakukan dalam kisaran suhu 20 ° -80 ° C. Gambar . 3c menunjukkan peningkatan

bertahap dalam nilai-nilai aktivasi energi ( eact ) untuk karbon, dari 9,1 sampai

13,6 kJ mol untuk Pt/C yang jauh melebihi kisaran 6,2-7,5 kJ mol untuk PtPd/C dalam

rentang potensi -350 sampai +50 mV. Sebaliknya, nilai eact untuk PtPd/PNVC- V2O5 katalis

langkah turun dari 6.2 kJ mol pada -350 mV 5,2 kJ mol pada -150 mV dan tetap hampir

sepanjang rentang potensial. Penurunan aktivasi energi oksidasi etanol untuk PtPd - PNVC -

V2O5 elektroda dapat dianggap sebagai manifestasi dari kompetensi kinetik diakuisisi oleh

efek kumulatif dari beberapa fenomena di koordinasi ( i ) memadai OH - cakupan difasilitasi

oleh keasaman π dari matriks komposit, ( ii ) menurunkan potensi alih oleh PtPd partikel

paduan, ( iii ) dispersi sempit yang menuju eksposur yang lebih baik dari kristalit aktif [ 13 ]

( iv ) propagasi elektron lebih cepat melalui struktur conjugative dari PNVC - V2O5 dan

vakses yang cukup baik dari molekul reaktan ke reaksi pada lapisan katalis .

Gambar . 3d menunjukkan kurva polarisasi dan kerapatan daya untuk DEFC dengan

Pt / C , PtPd / C dan PtPd/PNVC- V2O5 sebagai katalis anoda dalam larutan yang

Program Studi MagisterJurusan Teknik Material dan MetalurgiInstitut Teknologi Sepuluh Nopember SurabayaPage 5

Page 6: Komposit Polimer Metal

Komposit Polimer-Metal

mengandung 1 M etanol dan 0,5 M NaOH . output maksimum diperoleh dengan biner

polimer didukung katalis sehubungan dengan tegangan rangkaian terbuka yang lebih tinggi

( OCV ) , 0,74 V dibandingkan dengan 0,66 V pada PtPd / C dan 0,59 V pada Pt / C.

Kekuatan puncak density dalam larutan etanol dengan katalis basa PtPd/PNVC-V2O5

mencapai nilai 30 mW cm - 2 , sekitar 36 % lebih tinggi dari yang diperoleh dengan PtPd / C

dan 130 % lebih tinggi dibandingkan dengan Pt / C.

IV. Kesimpulan

PNVC - V2O5 menjadi matriks pendukung yang baik untuk dispersi

partikel logam dan paduan nano. Dalam artikel ini katalis baru material, polimer komposit

Pt/PtPd-PNVC-V2O5 telah berhasil disalurkan melalui chemicalmethod. Morfologi

permukaan dan komposisi diselidiki dengan menggunakan SEM , EDAX dan teknik XRD.

Katalitik efisiensi terhadap oksidasi etanol adalah sangat meningkat dengan

bahan tersebut dibandingkan dengan katalis didukung karbon seperti yang dituturkan dalam

polarisasi dan kerapatan daya plot . Energi aktivasi permintaan jauh berkurang untuk PtPd -

PNVC - V2O5 dibandingkan dengan bahwa untuk Pt / C. Bahkan kontribusi dari masing-

masing komponen dalam matriks katalis, dalam konser, meningkatkan properti fungsional

material komposit . Sementara metallites bertanggung jawab atas adsorpsi disosiatif etanol ,

struktur konjugat dari matriks memobilisasi adsorbat OH terhadap efek kinetik positif melalui

π keasaman dan partikel paduan meminimalkan kerugian aktivasi di dikurangi tegangan lebih

yang mengarah ke konversi BBM ke produk akhir hingga batas tertentu .

Program Studi MagisterJurusan Teknik Material dan MetalurgiInstitut Teknologi Sepuluh Nopember SurabayaPage 6

Page 7: Komposit Polimer Metal

Komposit Polimer-Metal

PENGEMBANGAN KOMPOSIT- LOGAM HIBRIDA PLAT BIPOLAR UNTUK SEL BAHAN BAKAR PEMFC

Abstrak

Dalam studi ini , dalam rangka meningkatkan konduktivitas listrik , karbon komposit

logam pelat bipolar hybrid telah dikembangkan dengan menggunakan metode pra

pembentukan diikuti oleh plasma perawatan permukaan . Sebuah foil metal pra - terbentuk

antara komposit serat karbon / polimer piring mempromosikan foil logam untuk mengikuti

bentuk saluran pelat bipolar tanpa merobek dan memungkinkan aliran kontinu elektron . foil

logam pra - dibentuk juga mengurangi tegangan sisa antara foil komposit dan logam , yang

membantu mencegah delaminasi antara komposit dan logam foil . Komposit permukaan telah

diobati dengan plasma untuk meningkatkan bidang kontak antara serat karbon dan gas

lapisan difusi ( GDL ) . Komposit - lempengan logam hibrida bipolar hanya memiliki 1,4 %

dari total hambatan listrik itu dari konvensional komposit pelat bipolar . Uji sel satuan

hasilnya membuktikan bahwa mengembangkan komposit - metal hybrid bipolar piring

dengan mengurangi hambatan listrik keseluruhan meningkatkan kinerja sel .

I.Pendahuluan

Hidrogen dan oksigen digunakan sebagai bahan bakar dalam pertukaran proton membran

( PEM ) sel bahan bakar , di mana energi kimia dikonversi langsung ke listrik . Dengan

proses ini , bahan bakar PEM sel menghasilkan air dan listrik tanpa polutan apapun.

Selain itu , sel bahan bakar PEM menunjukkan rentang kekuasaan yang luas , rendah suhu

operasi , efisiensi tinggi , kepadatan daya tinggi dan seumur hidup panjang [ 1,4 ] . Atribut ini

membuat sel-sel bahan bakar PEM sumber daya yang sangat menjanjikan untuk kedua

perumahan dan mobile aplikasi . Bahkan dengan ini banyak keuntungan , namun, persoalan

yang tersisa untuk komersialisasi adalah tingginya biaya pembuatan pelat bipolar , yang

terjadi 38 % dari biaya tumpukan mana lempeng bipolar dapat berkontribusi hingga

80 % dari tumpukan berat dan volume [ 5,6 ] . Oleh karena itu, pengembangan proses

manufaktur yang efisien untuk tinggi pelat bipolar kinerja sangat penting untuk

komersialisasi .

Logam pelat bipolar memiliki masalah korosi karena lingkungan asam yang sangat korosif

Program Studi MagisterJurusan Teknik Material dan MetalurgiInstitut Teknologi Sepuluh Nopember SurabayaPage 7

Page 8: Komposit Polimer Metal

Komposit Polimer-Metal

dari sel bahan bakar . Juga , mereka menunjukkan tinggi listrik hubungi resistensi karena

lapisan pasif yang terbentuk selama operasi , yang negatif mempengaruhi efisiensi sel bahan

bakar dan keuntungan dari konduktivitas listrik tinggi metalik pelat bipolar . Akibatnya ,

mereka memerlukan lapisan tambahan proses untuk mengatasi masalah ini dan ada yang

signifikan penelitian difokuskan pada mengurangi biaya proses pelapisan

[ 10e14 ] . Serat karbon / epoxy komposit pelat bipolar memiliki dikembangkan dengan serat

karbon terus menerus atau cincang menggunakan metode kompresi molding [ 6,15 ] . Namun,

untuk komersialisasi , konduktivitas listrik yang relatif rendah komposit pelat bipolar adalah

kekhawatiran terus-menerus [ 4 ] . Dalam studi ini , karbon komposit logam hibrida bipolar

piring dengan hambatan listrik rendah dikembangkan menggunakan metode pra - membentuk

dan perawatan permukaan plasma . Sebuah foil logam terjepit di antara komposit karbon

lapisan untuk memungkinkan arus listrik untuk memotong komposit lapisan bersama-sama

dengan baru dikembangkan metode pra – pembentuk untuk mengurangi tegangan sisa antara

lapisan logam dan lapisan komposit . Selain itu, perawatan permukaan plasma digunakan

untuk mengurangi hambatan listrik total pelat bipolar [ 16 ] . Karbon komposit - lempengan

logam hibrida bipolar memiliki karakteristik bentuk yang unik yang anoda dan katoda adalah

dibuat dalam satu struktur untuk meminimalkan resistansi kontak antara sel-sel yang

berdekatan . Sebuah foil logam tipis terjepit antara serat karbon / epoxy lapisan prepreg untuk

menyediakan listrik memotong serta untuk mendapatkan permeabilitas gas yang rendah . itu

- komposit komposit logam struktur sandwich preformed dengan bentuk saluran pelat bipolar

sebelum co - curing . Di samping meningkatkan konduktivitas listrik pelat bipolar hybrid ,

pra - membentuk memungkinkan foil logam untuk berubah bentuk plastis ke dalam bentuk

pelat bipolar saluran tanpa merobek dan mengurangi tegangan sisa antara lapisan komposit

dan foil logam , yang mengurangi delaminasi antara mereka . Kemudian komposit –

metalcomposite struktur sandwich diproduksi oleh cocuring serat karbon / epoxy prepregs

komposit . Permukaan karbon komposit logam hibrida bipolar piring terukir oleh plasma

untuk mengekspos serat karbon pada permukaan pelat bipolar , sehingga meningkatkan

kontak daerah antara pelat bipolar dan GDLS [ 16 ] . dalam hal ini kertas, metode memotong

logam dan permukaan plasma pengobatan serta baru dikembangkan metode pra - pembentuk

yang diterapkan bersama-sama untuk menyelidiki efek sinergis.

II.Penelitian

II.1 Struktur komposit hibrida – logam pelat bipolar

Program Studi MagisterJurusan Teknik Material dan MetalurgiInstitut Teknologi Sepuluh Nopember SurabayaPage 8

Page 9: Komposit Polimer Metal

Komposit Polimer-Metal

Dalam sel bahan bakar PEM tumpukan konvensional , digambarkan dalam

Gambar.1 ( a) , dua pelat bipolar yang melekat untuk menyediakan pendingin dan

reaktan saluran . Resistansi kontak listrik pada titik-titik kontak mendominasi dan

mengambil sebagian besar dari total listrik resistensi dari pelat bipolar [ 4,16 ] .

Beberapa metode untuk mengurangi hambatan kontak listrik dari bipolar

komposit piring telah dikembangkan ; Namun, massproduction efisien

saluran pelat bipolar tetap menjadi tantangan [ 17 ] . Dalam studi ini , komposit -

pelat logam hybrid bipolar memiliki dikembangkan menggunakan pra - membentuk

metode dan plasma permukaan pengobatan, seperti yang digambarkan dalam

Gambar . 1 ( b ) , untuk mengurangi kedua massal hambatan listrik dan resistansi

kontak . Permukaan foil logam secara mekanis digosok untuk meningkatkan baik

bidang kontak dan kekuatan ikatan antara foil dan prepregs [ 4 ] . Kemudian foil

logam komponen di dalam karbon fiber / epoxy prepregs komposit bergabung

dengan co –menyembuhkan ikatan . Gambar . 2 menunjukkan rangkaian listrik

setara dengan anoda dan katoda dari sel yang berdekatan dari konvensional

komposit pelat bipolar dan hibrida komposit logam pelat bipolar . Dalam sirkuit

Program Studi MagisterJurusan Teknik Material dan MetalurgiInstitut Teknologi Sepuluh Nopember SurabayaPage 9

Page 10: Komposit Polimer Metal

Komposit Polimer-Metal

listrik setara , listrik resistensi sangat tergantung pada listrik terendah

komponen perlawanan [ 18 ] . Oleh karena itu , bypass listrik konduksi disediakan

oleh foil logam secara signifikan menurun hambatan listrik total pelat bipolar

dibandingkan dengan resistensi melalui lembar komposit . Selain itu , struktur dilipat

piring bipolar menyediakan aliran saluran untuk pendingin di antara bipolar

komposit piring . Dengan desain ini , satu sisi compositemetal karbon pelat bipolar

hybrid bekerja sebagai anoda , dimana karya lain sebagai katoda dari sel yang

berdekatan dari sel bahan bakar PEM . foil logam, yang menghubungkan dua pelat

bipolar , adalah dilipat sedemikian rupa sehingga bypass listrik terus menerus

dipertahankan. Permukaan pelat bipolar fabrikasi yang dimodifikasi dengan

perlakuan permukaan plasma untuk selektif menghapus daerah - resin kaya pelat

bipolar . Total listrik resistensi adalah sifat penting dari sistem sel bahan bakar PEM

karena merupakan sumber utama kehilangan energi dalam sistem [ 4 ] . Dengan

demikian , hambatan listrik Total arah melalui ketebalan diukur dengan

menggunakan metode standar untuk menyelidiki kinerja komposit logam hybrid

bipolar piring . Selain itu , mikroskop elektron scanning ( SEM ) digunakan untuk

mengamati pelat bipolar dan untuk mengetahui pengaruh permukaan plasma

teknik pengobatan pada hambatan listrik diukur .

II.2 Fabrikasi pelat bipolar

Program Studi MagisterJurusan Teknik Material dan MetalurgiInstitut Teknologi Sepuluh Nopember SurabayaPage 10

Page 11: Komposit Polimer Metal

Komposit Polimer-Metal

Proses pembuatan hibrida komposit logam pelat bipolar ditunjukkan pada

Gambar . 3 . Pada langkah pertama , logam permukaan foil mekanik terkelupas

dengan nomor amplas 320 dan kemudian dibersihkan dengan aseton . Pada

langkah kedua , kertas logam dan serat karbon / epoxy prepregs komposit pra -

dibentuk dengan dirancang khusus searah terus menerus serat karbon / epoxy

prepregs dari 20 mm ketebalan ( USN - 020 A , SK kimia , Korea )

digunakan . Sifat dari prepregs serat karbon / epoxy tercantum dalam Tabel 1 .

Pada langkah ketiga , pra - terbentuk komposit – metalcomposite lembar

sandwich co - dibentuk dengan kompresi molding tekanan 20MPa . Aluminum

foil 50 - mm - tebal yang dipilih sebagai bahan yang paling cocok untuk

mengarang bipolar hybrid piring sehingga total ketebalan pelat bipolar dari

0.2mm seperti ditunjukkan pada Gambar . 5 . Sedangkan pre -formed pelat

bipolar hybrid memiliki jalur elektron terus menerus tanpa robeknya aluminium

foil , piring bipolar tanpa pra - membentuk memiliki jalur elektron terputus akibat

robeknya aluminium foil selama kompresi molding yang dapat menurunkan

efektivitas foil sebagai bypass untuk aliran elektron . Pada langkah keempat ,

permukaan pelat bipolar hybrid dimodifikasi dengan perlakuan permukaan

plasma untuk menghapus daerah resin kaya selektif tanpa merusak serat karbon ,

seperti ditunjukkan pada Gambar . 6 [ 16 ] .

Program Studi MagisterJurusan Teknik Material dan MetalurgiInstitut Teknologi Sepuluh Nopember SurabayaPage 11

Page 12: Komposit Polimer Metal

Komposit Polimer-Metal

II.3 Pengukuran sifat listrik

Total resistensi listrik dari pelat bipolar yang diukur dengan menggunakan probe

empat titik [ 19,20 ] . Pelat bipolar memiliki ketebalan 2mm dan bidang kontak aktif

Program Studi MagisterJurusan Teknik Material dan MetalurgiInstitut Teknologi Sepuluh Nopember SurabayaPage 12

Page 13: Komposit Polimer Metal

Komposit Polimer-Metal

8 mm2 , dua pelat tembaga yang terhubung ke power supply ( ORS - 030A , ODA ,

Korea ) dan multi -meter ( 3457A , Hewlett Packard , USA ) . Arus listrik 1,00 A

disediakan untuk setup dan tegangan diukur sehubungan dengan pemadatan tekanan

dalam kisaran 0,25-2,0 MPa . tekanan Precise diaplikasikan dengan menggunakan

mesin uji universal ( INSTRON 4469 , Instron Corp , MA , USA ) .

Program Studi MagisterJurusan Teknik Material dan MetalurgiInstitut Teknologi Sepuluh Nopember SurabayaPage 13

Page 14: Komposit Polimer Metal

Komposit Polimer-Metal

Dalam penelitian ini, hambatan listrik total dikembangkan komposit-

lempengan logam hibrida bipolar diukur dengan sehubungan dengan tekanan

kompaksi. Hambatan listrik Total dari konvensional komposit pelat bipolar, yang

Program Studi MagisterJurusan Teknik Material dan MetalurgiInstitut Teknologi Sepuluh Nopember SurabayaPage 14

Page 15: Komposit Polimer Metal

Komposit Polimer-Metal

terdiri dari serat karbon / epoxy komposit dengan susun yang urutan [04/903/04],

dibandingkan dengan bahwa dari dikembangkan komposit logam hybrid bipolar

piring untuk menyelidiki efek sinergis dari bypass, pra-membentuk dan

pengobatan permukaan plasma. Selain itu, total listrik perlawanan dari GDL

hanya juga diukur. Total resistensi listrik dari spesimen didefinisikan sebagai

berikut.

II.4 Pengukuran permeabilitas gas

Permeabilitas gas merupakan salah satu faktor penentu penting

kinerja sel bahan bakar . Permeabilitas gas yang rendah bipolar piring

menyediakan fungsi yang tepat dari pelat bipolar dengan aliran saluran sebagai

pemisah . Permeabilitas gas dari spesimen diukur dengan alat ukur yang

dikembangkan sebagai ditunjukkan pada Gambar . 9 . Perangkat pengukuran

memiliki dua berbeda ruang bentuk silinder dengan dua tekanan yang berbeda

sensor ( ISE40 -01 -22, SMC , Jepang ) yang terhubung untuk mengukur masing-

masing tekanan ruang . 0,2 - mm - tebal spesimen bentuk disk dengan

diameter 40 mm ditempatkan di antara ruang dan benar disegel dengan gasket

karet yang memastikan bahwa peningkatan tekanan ruang 2 ini disebabkan hanya

oleh permeasi gas melalui spesimen dengan diameter efektif dari 30 mm .

Tekanan udara masuk dari 0,3 MPa yang umum tekanan internal sel bahan bakar

PEM , terus-menerus diterapkan ke ruang 1 di mana ruang 2 tetap di nol tekanan.

Perubahan tekanan dari ruang 2 adalah diukur dan permeabilitas gas dihitung oleh

Perbedaan tekanan antara dua kamar setelah durasi 100 h . Hasil percobaan

menunjukkan bahwa gas permeabilitas hybrid pelat bipolar logam komposit

dengan susun urutan [ 04/C2.5/04 ] benar-benar nol .

II.5 Uji sel satuan

Karakteristik kinerja sel-sel dengan area aktif 25 cm2 dievaluasi dengan berbagai

jenis pelat bipolar [ 7,21 ] . Empat jenis pelat bipolar dengan 0,2 mm Ketebalan

diuji dengan membran komersial dan elektroda

Program Studi MagisterJurusan Teknik Material dan MetalurgiInstitut Teknologi Sepuluh Nopember SurabayaPage 15

Page 16: Komposit Polimer Metal

Komposit Polimer-Metal

assembly ( MEA ) . Dalam rangka agar sesuai dengan bipolar komposit tipis

plate dengan sistem sel satuan , 13 - mm - tebal grafit boneka

plateswas bipolar ditambahkan antara pelat bipolar dan endplates . PEM fuel cell

stasiun pengujian dengan 150 W , 33 kapasitas A adalah digunakan ( NARA Cell-

Tech Corp , Republik Korea ) untuk sel satuan

penilaian kinerja . Kondisi Operasi ditetapkan menjadi

sama untuk setiap kasus untuk menyelidiki kinerja sesuai

untuk jenis pelat bipolar . Kondisi inlet Anode / katoda adalah 100/100 %

kelembaban relatif ( RH ) pada 80 OC , masing-masing ,

dan suhu sel tetap pada 50 OC C.H2 ( 99,999 % ) dan udara

tekanan suplai adalah 0,3 MPa dengan H2/Air stoikiometri dari 1/3 .

Kurva polarisasi dengan berbagai jenis pelat bipolar

diperoleh untuk perbandingan .

III. Hasil dan Pembahasan

Dari hasil percobaan ini , ditemukan bahwa

Total hambatan listrik 9,1 mU komposit logam

pelat bipolar hybrid dengan pra - membentuk dan permukaan plasma

pengobatan secara signifikan lebih kecil dari 650 mU dari

konvensional komposit pelat bipolar seperti ditunjukkan pada Gambar . 10 . Tersebut

hambatan listrik total hibrida komposit logam.

Program Studi MagisterJurusan Teknik Material dan MetalurgiInstitut Teknologi Sepuluh Nopember SurabayaPage 16

Page 17: Komposit Polimer Metal

Komposit Polimer-Metal

pelat bipolar dengan pra - membentuk dan permukaan plasma pengobatan

dipamerkan hanya 1,4 % dibandingkan dengan yang konvensional komposit pelat

bipolar. Hal ini karena bipolar hybrid piring memiliki setara memotong sirkuit listrik

paralel dengan jalur elektron terus menerus serta bidang kontak serat besar

dengan GDL , yang diamati pada Gambar . 2 , 5 dan 8 . Gambar . 11 menunjukkan

hambatan listrik total bipolar piring sehubungan dengan tekanan pemadatan dari 0,25

sampai 2,0 MPa ; total kecenderungan hambatan listrik dengan hormat

tekanan pemadatan dari setiap jenis komposit pelat bipolar dapat diamati . Hasil

percobaan menunjukkan bahwa komposit - hibrida pelat bipolar dikembangkan dengan

pra - membentuk dan perawatan permukaan plasma memiliki rendah listrik resistensi

bahkan pada daerah tekanan pemadatan rendah dibandingkan dengan

orang lain . Oleh karena itu, kinerja sel bahan bakar yang stabil

dapat dicapai dengan mengembangkan komposit - hibrida bipolar

piring terlepas dari tekanan kompaksi , yang meningkatkan keandalan fuel cell stack .

Hasil percobaan menunjukkan bahwa permeabilitas gas dari komposit - lempengan

logam hibrida bipolar adalah nol . sepenuhnya sembuh prepregs searah terus menerus

pertama menghambat gas untuk melewati pelat bipolar . Selain itu, tertanam

foil logam kedua mencegah perembesan gas di arah pemikiran - tebal untuk memberikan

nol permeabilitas gas dari pelat bipolar . Dari hasil uji unit sel , kurva polarisasi yang

diperoleh untuk pelat bipolar yang berbeda seperti ditunjukkan pada Gambar . 12 . The

Program Studi MagisterJurusan Teknik Material dan MetalurgiInstitut Teknologi Sepuluh Nopember SurabayaPage 17

Page 18: Komposit Polimer Metal

Komposit Polimer-Metal

boneka pelat bipolar untuk pelat bipolar tipis komposit pas memberikan massal

tambahan dan resistensi antarmuka dalam sistem . Oleh karena itu , resistensi sel

meningkat sel kinerja diamati lebih rendah dari sel satuan umum kinerja . Namun, untuk

setiap jenis pelat bipolar , semua kondisi yang ditetapkan untuk menjadi sama sehingga

efektivitas pelat bipolar pada kinerja sel bisa dibandingkan masing-masing lainnya.

Hasil uji sel untuk empat pelat bipolar yang berbeda yang relatif dibandingkan.

IV.Kesimpulan

Dalam penelitian ini , serat karbon / epoxy compositemetal pre –formed pelat bipolar

hybrid dengan permukaan plasma yang diobati adalah dikembangkan untuk mengurangi

hambatan listrik dalam PEMFC . Analuminumfoil terjepit di antara dua karbon ditumpuk

fiber / epoxy prepregs komposit pra - dibentuk untuk memberikan jalur elektron terus

menerus dengan mengurangi tegangan sisa setelah curing . Dari percobaan , ditemukan

bahwa pre –formed kontinyu searah serat karbon / polimer compositemetal pelat bipolar

hybrid dengan permukaan plasma yang diobati dipamerkan hanya 1,4 % dari hambatan

listrik total konvensional komposit pelat bipolar dengan nol permeabilitas gas . Tes

kinerja sel satuan dilakukan dengan berbagai jenis komposit pelat bipolar menurut

perlakuan yang berbeda untuk menyelidiki efek sinergis dari preforming metode ,

pengobatan plasma dan konsep memotong . itu disimpulkan bahwa mengembangkan

compositemetal pre –formed pelat bipolar hybrid dengan permukaan plasma yang diobati

banyak meningkat kinerja sistem sel bahan bakar PEM .

Program Studi MagisterJurusan Teknik Material dan MetalurgiInstitut Teknologi Sepuluh Nopember SurabayaPage 18

Page 19: Komposit Polimer Metal

Komposit Polimer-Metal

PENINGKATAN DAN PERUBAHAN CEPAT FULLERENOL/

PVDF / PVP / PSSA BERBASIS POLIMER IONIK LOGAM

AKTUATOR KOMPOSIT

Abstrak

Untuk robot bawah air kolam kecil dan ujung bagian dari kawat panduan aktif , logam

polimer ionik komposit ( IPMC ) harus mampu memberikan aktuasi besar dan cepat pada

arus yang rendah searah (DC ) dan bolak current (AC ) tegangan . Dalam tulisan ini , kami

melaporkan aktuasi ditingkatkan dan cepat fullerenol yang ( Ful ) / polyvinylidene fluoride

( PVDF ) / polivinil pirolidon ( PVP ) / asam sulfonat polystyrene ( PSSA ) komposit

membran berbasis IPMC actuator , di DC dan AC tegangan rendah 0,5-1,5 V , dibandingkan

dengan PVDF / PVP / PSSA berbasis IPMC actuator . Air - penyerapan ( WUP ) ,

konduktivitas proton , modulus Young dan regangan tarik dari membran komposit Ful /

PVDF / PVP / PSSA yang ditemukan lebih tinggi , di luar dibandingkan dengan membran

PVDF / PVP / PSSA . Partikel Ful berinteraksi dengan membran ion PVDF / PVP / PSSA ,

melalui ikatan hidrogen dari Ful dengan PVP dan PSSA. Partikel Ful mendukung mekanisme

asam-basa dalam Ful / PVDF / PVP / PSSA membran komposit , untuk meningkatkan

konduktivitas proton . Aktuasi tertinggi diamati untuk berbasis Ful / PVDF / PVP / PSSA

IPMC actuator dengan 0,3 % berat partikel Ful , karena tertinggi kapasitansi dan arus listrik

tertinggi , di antara semua aktuator IPMC .

I.Pendahuluan

Sebuah IPMC terdiri dari membran ionik yang terjepit di antara dua pelat logam

mulia . Ketika tegangan diterapkan pada watersaturated kantilever strip IPMC dalam bentuk

kation alkali - metal , mulai membungkuk dari katoda ke sisi anoda . Ini lentur dari

IPMC disebut aktuasi . Pembengkokan IPMC terjadi karena gerakan kation , bersama dengan

molekul air , dari katoda permukaan ke permukaan anoda elektroda , dalam kelompok ion -

air . untuk aplikasi praktis dari IPMC [ 1,2 ] , IPMC harus mampu memberikan aktuasi besar

di bawah tegangan rendah . Aktuasi besar IPMC di bawah tegangan rendah tergantung pada

beberapa sifat dasar membran ionik , seperti WUP tinggi , kapasitas tukar ion tinggi ( IEC )

dan konduktivitas proton tinggi . Sebuah WUP tinggi diperlukan untuk aktuasi

Program Studi MagisterJurusan Teknik Material dan MetalurgiInstitut Teknologi Sepuluh Nopember SurabayaPage 19

Page 20: Komposit Polimer Metal

Komposit Polimer-Metal

dari IPMC , karena gerakan molekul terhidrasi bersama dengan kation , ketika tegangan

rendah diterapkan pada IPMC . Selain itu, WUP tinggi membran ion membantu

meningkatkan konduktivitas proton membran ionik [ 3 ] , dan dielektrik konstan IPMC [ 4 ] .

Karena IEC tinggi , partikel Pt bisa lebih mudah tertanam jauh di dalam pori-pori membran

oleh electroless plating teknik . Selain itu, dapat mengurangi perlawanan dari IPMC [ 5 ] ,

meningkatkan kapasitansi [ 6-8 ] , dan arus listrik , dari IPMC . Proton tinggi konduktivitas

diperlukan untuk meningkatkan listrik saat sebuah IPMC . Arus listrik tinggi dan kapasitansi

tinggi telah dilaporkan untuk meningkatkan aktuasi dari aktuator IPMC di bawah AC dan DC

tegangan [ 5,8,9 ] . Untuk saat ini, IPMC berdasarkan PVDF / PVP / PSSA dalam rasio

campuran 30/15/55 [ 6 ] , digambarkan aktuasi lebih tinggi tanpa relaksasi kembali ,

dari komposisi lain dari PVDF / PVP / PSSA berbasis IPMC [ 5,10 ] . Alasan untuk aktuasi

tinggi IPMCs menggunakan PVDF / PVP / PSSA di Rasio campuran 30/15/55 adalah karena

WUP tinggi , IEC dan proton konduktivitas . Analisis IPMC berdasarkan PVDF / PVP /

PSSA dalam rasio 30/15/55 menunjukkan aktuasi rendah dan lambat di bawah 2 V.

Untuk meningkatkan aktuasi berbasis PVDF / PVP / PSSA IPMC di tegangan 0,5-1,5 V , itu

perlu untuk meningkatkan WUP dan konduktivitas proton membran ionik PVDF / PVP /

PSSA . Oleh karena itu , itu penting untuk meningkatkan kuantitas dan PSSA PVP di PVDF /

PVP / PSSA membran , untuk penggantian PVDF / PVP / PSSA membran dalam rasio

campuran 30/15/55 . Sejak PSSA adalah polyelectrolyte yang kuat , itu meningkatkan IEC

dan konduktivitas proton . Selain itu , PVT adalah polimer hidrofilik dasar dan meningkatkan

WUP dan konduktivitas proton . Namun, PVDF / PSSA / PVT membran ionik memiliki

kuantitas tinggi PSSA dan PVP menjadi rapuh di udara [ 10 ] . Dalam Ful / PVDF / PVP /

PSSA sampel membran komposit , dua jenis interaksi antarmolekul ditemukan . salah satu

jenis interaksi antarmolekul sampel Ful / PVDF / PVP / PSSA adalah karena interaksi asam-

basa antara PVDF - PVP , PSSA - PVP , dan Ful - PVP . Tipe lain dari interaksi antarmolekul

dari Ful / PVDF / PVP / sampel PSSA adalah karena Interaksi asam - asam antara Ful -

PSSA, melalui ikatan hidrogen . Sebuah representasi skematis , bersama-sama dengan

struktur kimia membran komposit Ful / PVDF / PVP / PSSA , ditampilkan dalam

Gambar . 1

Program Studi MagisterJurusan Teknik Material dan MetalurgiInstitut Teknologi Sepuluh Nopember SurabayaPage 20

Page 21: Komposit Polimer Metal

Komposit Polimer-Metal

II. Metode Penelitian

2.1 Fabrikasi membran komposit

Ful / PVDF / PVP / PSSA membran komposit itu dibuat

dengan metode berikut . Pertama , 0,1 , 0,3 dan 0,5 berat ( wt) % dari

Ful (terhadap total % berat polimer ) dicampur dalam pelarut DMF .

Ketiga solusi % wt berbeda pertama diaduk selama 2 jam , menggunakan pengaduk

magnetik pada suhu kamar ( RT ) . Kemudian , tiga solusi % wt berbeda disonikasi di

kamar mandi ultrasonik selama 10 jam di RT , untuk disagregasi partikel Ful . Setelah

itu , tiga berbeda komponen polimer ( PVDF , PVP dan PSSA ) ditambahkan

ke tiga solusi Ful / DMF yang berbeda , untuk membentuk 10 % berat solusi .

Semua solusi diaduk pada RT selama 24 jam , untuk mendapatkan homogen

solusi . Setelah pencampuran solusi , mereka dilemparkan ke kaca

Cawan Petri , dan kemudian disimpan dalam ruang hampa pada 80 ◦ C selama 48 jam,

dan pada 100 ◦ C selama 12 jam , untuk menghilangkan pelarut . Kemudian , kaca

piring Petri dibiarkan dingin , dan setelah itu , membran komposit

hati-hati menanggalkan dari kaca Petri piring . Kemudian, membran komposit yang

terendam dalam air selama 24 jam , jenuh matriks dengan air . Isi air komposit

Program Studi MagisterJurusan Teknik Material dan MetalurgiInstitut Teknologi Sepuluh Nopember SurabayaPage 21

Page 22: Komposit Polimer Metal

Komposit Polimer-Metal

membran dievaluasi secara gravimetri . The PVDF / PVP / PSSA

sampel disebut sebagai S1 . The Ful / PVDF / PVP / PSSA membran komposit ,

dengan 0,1 , 0,3 dan 0,5 % berat Ful , diberi nama sebagai Ful - S2 , Ful - S3 dan Ful -

S4 , masing-masing.

2.2 Fabrikasi IPMC

Untuk fabrikasi IPMC actuator , platinum ( Pt ) partikel diendapkan pada kedua sisi

Ful / PVDF / PVP / PSSA komposit membran , oleh proses electroless plating [ 6 ] .

Pertama, membran sandblasted untuk meningkatkan densitas luas permukaan , dalam

persiapan untuk penetrasi platinum dan pengurangan , dan dibersihkan ultrasonically ,

dan kemudian dibersihkan secara kimiawi . Kedua , untuk proses pertukaran ion Pt ,

membran ion direndam dalam 100 ml larutan yang mengandung 200 mg

tetraammineplatinum ( II ) klorida hidrasi selama 8 jam . Ketiga ( proses compositing

platinum Initial ) , kation kompleks platinum dikurangi menjadi keadaan logam

mereka dalam bentuk nano - partikel , dengan menggunakan agen pereduksi . sebuah

berair larutan natrium borohidrida ( 5 % ) pada suhu 60 ◦ C

digunakan sebagai agen pereduksi . Pt hitam seperti lapisan diendapkan dekat

permukaan membran polimer ; Proses ini dikenal sebagai pertama plating . Akhirnya ,

sebagai proses electroding permukaan , Pt ditumbuhkan secara efektif

di atas permukaan Pt awal, untuk mengurangi resistivitas permukaan . Untuk proses

ini , 240 ml larutan yang mengandung 200 mg tetraammineplatinum ( II ) klorida

hidrat disiapkan , dan 1 ml dari 5 % amonium hidroksida larutan ditambahkan .

Kemudian, 5 % berair larutan hidroksilamin hidroklorida dan solusi 20 %

hidrazin monohydrate disusun . Membran polimer direndam dalam larutan Pt diaduk

pada 40 ◦ C. Enam mililiter dari solusi hidroksilamin hidroklorida dan 3 ml hidrazin

yang solusi ditambahkan setiap 30 menit . Selama penambahan platinum,

suhu dinaikkan hingga 60 ◦ C secara bertahap , selama 4 jam . setelah ini proses ,

lapisan abu-abu metalik dari Pt dibentuk pada permukaan

membran polimer ; Proses ini dikenal sebagai plating kedua . pada akhir proses ini ,

membran polimer dibilas dengan suling air , dipanaskan dalam larutan HCl selama 30

menit , dan lagi dibilas dengan air suling . Lalu , membran direndam dalam 1,5 N

LiCl semalam , untuk proses pertukaran ion . Setelah merendam dalam 1,5 N

LiCl , sampel direndam dalam air deionisasi , dalam persiapan untuk aktuasi.

Program Studi MagisterJurusan Teknik Material dan MetalurgiInstitut Teknologi Sepuluh Nopember SurabayaPage 22

Page 23: Komposit Polimer Metal

Komposit Polimer-Metal

Oleh karena itu, dalam proses untuk membuat IPMC actuator , semua tiga

membran menjalani 4 siklus plating pertama. Setelah menyelesaikan 4

siklus plating pertama , ketiga sampel menjalani 1 siklus kedua plating . Dengan

peningkatan jumlah plating pertama, lebih Pt lapisan , yang bertanggung jawab untuk

aktuasi membran , yang terserap dalam membran campuran.

III. Hasil dan Pembahasan

Permukaan dan penampang morfologi yang digambarkan oleh Gambar SEM , untuk

memeriksa distribusi partikel Ful di berpori struktur PVDF / PVP / PSSA ( S1 )

membran ion . sampel kering S1 , S2 Ful - , Ful - S3 , dan S4 Ful - sampel yang

digunakan dalam karya eksperimental morfologi SEM . Gambar . 3 ( a) dan ( b )

menggambarkan morfologi permukaan S1 dan S3 Ful - sampel , masing-masing , pada

perbesaran 10.000 × . Gambar . 3 ( c ) dan ( d ) menggambarkan morfologi permukaan

Ful - S3 dan S4 Ful - sampel , masing-masing , pada perbesaran 50.000 × . Gambar . 3

( e ) dan ( f ) menggambarkan permukaan Morfologi dari Ful - S3 dan S4 Ful - sampel ,

masing-masing , di perbesaran yang lebih tinggi dari 100.000 × . Morfologi permukaan

sampel Ful - S3 dan S4 Ful - menunjukkan bahwa partikel Ful adalah tertanam di

permukaan , dan bagian dalam pori-pori , yang hidrofilik PVDF / PVP / PSSA membran

ionik . Pori-pori , bersama dengan Ful partikel dalam komposit membran Ful / PVDF /

PVP / PSSA , adalah penting untuk meningkatkan transportasi ion hidrofilik

membran komposit . Peningkatan transportasi ion meningkatkan konduktivitas proton

membran komposit , yang bertanggung jawab untuk aktuasi besar dan cepat dari IPMC.

.

Program Studi MagisterJurusan Teknik Material dan MetalurgiInstitut Teknologi Sepuluh Nopember SurabayaPage 23

Page 24: Komposit Polimer Metal

Komposit Polimer-Metal

Gambar . 4 ( b ) menggambarkan bahwa partikel Ful tertanam dalam bentuk agregasi

di beberapa daerah penampang bagian dari Ful - S3

sampel . Tanda panah hitam gambar SEM menunjukkan agregasi wilayah partikel Ful

penampang bagian dari Ful - S3 sampel . Dari Gambar . 4 ( b ) , ukuran dan bentuk

partikel Ful tidak diperkirakan karena perbesaran yang lebih rendah dari bagian

penampang dari sampel Ful - S3 . Gambar . 4 ( c ) dan ( d ) menggambarkan morfologi

penampang sampel Ful - S3 dan S4 - Ful , masing-masing, pada tinggi

perbesaran 30.000 × . Tanda panah hitam gambar SEM menunjukkan gambar diperbesar

agregasi daerah partikel Ful dari penampang bagian dari sampel Ful - S3 dan S4 - Ful .

Gambar . 4 ( e ) dan ( f ) menggambarkan morfologi penampang dari Ful - S3 dan S4 Ful

- sampel , masing-masing, pada perbesaran yang lebih tinggi 100.000 × . Dari angka-

angka ini , bentuk diperbesar partikel Ful dapat dilihat . Morfologi penampang dari

Ful / PVDF / PVP / PSSA membran komposit menunjukkan bahwa bola Ful partikel

yang tertanam dalam hidrofilik PVDF / PVP / PSSA ionik membran . Keterkaitan

partikel Ful dalam ion PVDF / PVP / PSSA membran mungkin karena interaksi ikatan

hidrogen asam - asam , dan interaksi asam-basa dari Ful dengan PSSA dan PVP ,

masing-masing. Permukaan dan penampang morfologi menunjukkan bahwa partikel Ful

tertanam dalam bentuk agregasi pada beberapa daerah membran ion PVDF / PVP /

PSSA.

Program Studi MagisterJurusan Teknik Material dan MetalurgiInstitut Teknologi Sepuluh Nopember SurabayaPage 24

Page 25: Komposit Polimer Metal

Komposit Polimer-Metal

Komposisi total elemen bagian cross-sectional dari S1, S2 Ful-, Ful-S3, dan Ful-S4

berdasarkan IPMC dievaluasi oleh garis EDX, dan dilaporkan dalam Tabel 1.

Konsentrasi atom unsur O dari Ful-S2, Ful-S3, dan Ful-S4 berbasis IPMC ditemukan

lebih tinggi daripada untuk IPMC berbasis S1.

Program Studi MagisterJurusan Teknik Material dan MetalurgiInstitut Teknologi Sepuluh Nopember SurabayaPage 25

Page 26: Komposit Polimer Metal

Komposit Polimer-Metal

Spektrum FTIR dari S1 , S2 Ful - , Ful - S3 dan S4 Ful – sampel ditunjukkan pada

Gambar . 7 . Dari angka ini , puncak getaran OH band ini ditemukan di 3454,52 cm - 1

di PSSA murni [ 10 ] , 3487,29 cm - 1 di S1 , dan 3433,29 cm - 1 di Ful , masing-

masing. Puncak getaran band OH dalam Ful - S2 , Ful - S3

dan sampel Ful - S4 ditemukan di wavenumbers dari 3444,8 cm - 1 , 3442,93 cm - 1 ,

masing-masing 3442,93 cm - 1 , . Intensitas getaran puncak OH band dari Ful - S2 , Ful

- S3 dan sampel Ful - S4 berubah di luar yang dari intensitas puncak getaran

OH band dari S1 , PSSA [ 10 ] dan sampel Ful . Oleh karena itu , ini perubahan

bilangan gelombang dari OH band dari Ful / PVDF / PVP / PSSA membran komposit

menunjukkan pembentukan ikatan hidrogen antara PSSA - PVP dan PSSA - Ful .

Program Studi MagisterJurusan Teknik Material dan MetalurgiInstitut Teknologi Sepuluh Nopember SurabayaPage 26

Page 27: Komposit Polimer Metal

Komposit Polimer-Metal

Tabel 3 menunjukkan perbandingan sifat mekanik , dengan nilai rata-rata yang

diperoleh dari data eksperimen . dari Gambar . 8 ( a) dan Tabel 3 , modulus Young ,

kekuatan tarik dan tarik strain dari Ful - S2 , Ful - S3 dan sampel Ful - S4 ditemukan

lebih tinggi dibandingkan dengan sampel S1 . Hal ini mungkin disebabkan oleh

interaksi antarmolekul ikatan hidrogen dari Ful dengan PVP

dan PSSA dalam membran komposit PVDF / PVP / PSSA . The Ful - S4 sampel

mencapai nilai yang lebih tinggi dari modulus Young , kekuatan tarik

dan regangan tarik , dibandingkan dengan sampel Ful - S2 dan S3 - Ful . Kekuatan

mekanis dari Ful - S2 , Ful - S3 dan sampel Ful - S4 dibandingkan dengan orang-orang

dari membran komposit Ful – selulosa [ 13 ] dan membran Nafion - fullerene [ 21 ] .

Ditemukan bahwa modulus Young dari Ful - S2 , Ful - S3 dan sampel Ful - S4 adalah

lebih tinggi dibandingkan dengan fullerenol - selulosa [ 13 ] dan fullerene - Nafion

[ 21 ] membran komposit . Dari Gambar . 8 ( b ) dan Tabel 3 , ditemukan

bahwa modulus Young dan kekuatan tarik dari semua IPMCs meningkat luar yang dari

Program Studi MagisterJurusan Teknik Material dan MetalurgiInstitut Teknologi Sepuluh Nopember SurabayaPage 27

Page 28: Komposit Polimer Metal

Komposit Polimer-Metal

membran ion . Strain tarik semua IPMCs menurun di bawah orang-orang dari membran

ion . Semakin tinggi kekuatan tarik dan strain lebih tinggi dari Ful / PVDF / PSSA /

PVP berbasis IPMCs menyediakan fleksibilitas yang lebih tinggi , dibandingkan

dengan PVDF / PSSA / PVPberbasis IPMC . Fleksibilitas IPMC dapat berguna untuk

aktuasi.

Konduktivitas proton membran komposit dievaluasi dengan menggunakan spektroskopi

impedansi selama rentang frekuensi 1-100 kHz , Kapasitansi dari Ful - S2 , Ful - S3 dan

Program Studi MagisterJurusan Teknik Material dan MetalurgiInstitut Teknologi Sepuluh Nopember SurabayaPage 28

Page 29: Komposit Polimer Metal

Komposit Polimer-Metal

IPMCs berbasis Ful - S4 meningkat dengan penambahan partikel Ful , di luar itu dari IPMC

berbasis S1 . Hal ini mungkin disebabkan karena Gambar . 11 .

Program Studi MagisterJurusan Teknik Material dan MetalurgiInstitut Teknologi Sepuluh Nopember SurabayaPage 29

Page 30: Komposit Polimer Metal

Komposit Polimer-Metal

Sampel terhidrasi dari S1 , S2 Ful - , Ful - S3 , dan Ful - S4 berbasis IPMC Sampel yang

digunakan dalam pengukuran arus listrik dan resistensi permukaan . Gambar . 11 ( a) -

( c ) menggambarkan arus listrik the Ful - S3 berbasis IPMC di 0,2 , 0,5 dan 1 Hz ,

masing-masing , di bawah AC tegangan 1 V. Angka-angka ini menunjukkan bahwa arus

listrik dari IPMC meningkat dengan meningkatnya frekuensi . Gambar . 11 ( d )

menggambarkan listrik arus kepadatan dari S1 , S2 Ful - , Ful - S3 dan S4 berbasis Ful -

IPMCs , sebagai fungsi dari frekuensi , di bawah tegangan AC dari 1 dan 1,5 V. Arus

listrik dari semua sampel IPMC ditemukan meningkat, dengan meningkatnya tegangan

AC dan frekuensi . listrik saat ini di seluruh aktuator IPMC dapat dibagi menjadi tiga

berbeda istilah : arus ion , perpindahan saat ini dan elektronik saat ini [ 25 ] . Arus ion

tergantung pada konduktivitas proton dari membran ion . Untuk aktuator IPMC,

konduktivitas proton adalah konduktivitas ionik . Perpindahan saat ini IPMC

tergantung pada kapasitansi dari IPMC . Arus elektronik diperkenalkan , untuk

memperhitungkan jalur resistif antara elektroda . Arus maksimum , diukur pada titik

Perubahan polaritas lereng input ( yaitu dari plus ke minus ) [ 5 ] , adalah dilaporkan

dalam gambar ini . Data ini jelas menunjukkan bahwa kepadatan arus meningkat ,

dengan meningkatnya tegangan AC dan frekuensi . ini Hasilnya dapat digunakan untuk

memprediksi konsumsi saat ini IPMC aktuator , di bawah berbagai tegangan , pada

berbagai frekuensi [ 5 ] . Sampel terhidrasi dari S1 , S2 Ful - , Ful - S3 , dan Ful - S4

berbasis Sampel IPMC digunakan dalam pengukuran aktuasi IPMC.

Program Studi MagisterJurusan Teknik Material dan MetalurgiInstitut Teknologi Sepuluh Nopember SurabayaPage 30

Page 31: Komposit Polimer Metal

Komposit Polimer-Metal

Gambar . 12 ( a) - ( c ) menunjukkan perpindahan ujung dinormalisasi dari S1 ,

IPMCs Ful - S2 , Ful - S3 dan S4 Ful - berbasis di bawah tegangan DC 0,5 V ,

1 V dan 1,5 V , masing-masing, selama 20 s . Dengan penerapan DC tegangan , semua

IPMC segera digerakkan ke sisi anoda , karena gerakan Li dan ion terhidrasi menuju

katoda. . Pada frekuensi rendah ( 0,2 dan 0,5 Hz ) , sampel IPMC menunjukkan aktuasi

besar, menurut tegangan . Hal ini mungkin disebabkan oleh akumulasi biaya ( kation

terhidrasi ) pada sisi katoda pada frekuensi yang lebih rendah [ 8,26 ] . Ujung

perpindahan normalisasi berkorelasi dengan akumulasi muatan pada batas katoda

lapisan . Pada frekuensi yang lebih tinggi ( 2 Hz dan 5 Hz ) , sampel IPMC

tidak menumpuk muatan ion pada sisi katoda . Oleh karena itu , sampel IPMC tidak

menggambarkan actuations besar pada frekuensi yang lebih tinggi . Tertinggi

dinormalisasi ujung perpindahan diperoleh untuk berbasis Ful - S3 IPMC aktuator , di

bawah DC dan AC tegangan 0,5-1,5 V , karena nilai-nilai tertinggi dari kapasitansi dan

listrik Gambar . IPMCs 13 . ( A) ujung perpindahan Normalisasi S1 , S2 Ful - , dan Ful -

S3 berbasis sebagai fungsi waktu , di bawah tegangan AC dari 1 V , pada frekuensi 0,5

Hz , dan ( b ) dinormalisasi perpindahan ujung S1 , S2 Ful - , dan Ful - S3 IPMCs

berbasis sebagai fungsi waktu , di bawah AC tegangan 1,5 V , pada frekuensi dari 2 Hz .

saat ini . Berdasarkan The Ful / PVDF / PVP / PSSA IPMC aktuator yang

dibandingkan dengan aktuator yang berbeda Ful / polimer berbasis [ 11,13 ] , dan

fullerene / Nafion IPMC actuator [ 20 ] . Ditemukan bahwa Aktuator berbasis Ful /

PVDF / PVP / PSSA menunjukkan lebih besar dan lebih cepat Hal ini mungkin

disebabkan karena semakin tinggi IEC , proton yang lebih tinggi konduktivitas dan

regangan tarik yang lebih tinggi dari Ful / PVDF / PVP / PSSA membran komposit ,

daripada orang-orang dari berbagai Ful / SPIE [ 11 ] , Ful - selulosa [ 13 ] dan fullerene -

Nafion [ 20 ] membran komposit . Perbedaan Ful / polimer berbasis aktuator [ 10,13 ]

menunjukkan lebih rendah dan lebih lambat actuations , bahkan pada tegangan yang

lebih tinggi dari 2-5 V , yang disiapkan dengan konsentrasi yang sama dari Ful dalam

membran ion yang berbeda . Fullerene / Nafion [ 21 ] aktuator juga digambarkan aktuasi

rendah dengan back- relaksasi , daripada Aktuator berbasis Ful / PVDF / PVP / PSSA , di

bawah DC dan AC tegangan 0,5-1,5 V. Dalam aktuator Ful / PVDF / PVP / PSSA , tidak

ada back- relaksasi ditemukan . Oleh karena itu, berbasis Ful / PVDF / PVP / PSSA

IPMC aktuator memiliki keuntungan yang cepat dan besar actuations , di DC dan AC

tegangan 0,5-1,5 V. kinerja aktuasi ini bisa menjadi sangat penting.

Program Studi MagisterJurusan Teknik Material dan MetalurgiInstitut Teknologi Sepuluh Nopember SurabayaPage 31

Page 32: Komposit Polimer Metal

Komposit Polimer-Metal

Program Studi MagisterJurusan Teknik Material dan MetalurgiInstitut Teknologi Sepuluh Nopember SurabayaPage 32

Page 33: Komposit Polimer Metal

Komposit Polimer-Metal

IV.Kesimpulan

Distribusi partikel Ful di PVDF / PVP / PSSA ionik membran dianalisis dari SEM

morfologi permukaan dan bagian penampang membran komposit Ful / PVDF / PVP /

PSSA . XPS dan impedansi spektrum dari Ful / PVDF / PVP / PSSA

membran komposit terbukti perilaku hidrofilik meningkat dan proton konduksi , di luar

orang-orang dari PVDF / PVP / PSSA ionik membran . The Ful / PVT / PVP / PSSA

berbasis IPMC actuator digambarkan lebih besar dan lebih cepat digerakkan di bawah

DC dan AC tegangan rendah , dari sebelumnya melaporkan aktuator Ful / polimer [9,10],

dan fullerene / Nafion [ 20 ] aktuator . Oleh karena itu , fullerenol / PVDF / PVP / PSSA

berbasis IPMC aktuator dapat menghasilkan cepat dan besar digerakkan , di DC dan AC

tegangan 0,5-1,5 V. Kinerja aktuasi ditingkatkan dan cepat aktuator ini dapat sangat

berguna untuk memanfaatkan ini IPMC aktuator , dalam kawat panduan aktif , dan

aplikasi robot .

Program Studi MagisterJurusan Teknik Material dan MetalurgiInstitut Teknologi Sepuluh Nopember SurabayaPage 33

Page 34: Komposit Polimer Metal

Komposit Polimer-Metal

PENGARUH WAKTU NUKLEASI PADA RESPON DARI ION

POLIMER AKTUATOR METAL COMPOSITE

AbstrakElektro - plating kurang autokatalitik nikel dicoba untuk menggantikan electroless

impregnasi pengurangan metode ( IR ) pada ion komposit polimer - logam ( IPMC ) aktuator

untuk mengurangi biaya dan processingtime . Karena waktu nukleasi Pd - Sn koloid adalah

faktor yang menentukan waktu proses secara keseluruhan , kami menggunakan waktu

nukleasi sebagai parameter kendali kita . Untuk mengoptimalkan waktu nukleasi dan

menyelidiki itseffect pada kinerja IPMC aktuator , kami menganalisis hubungan antara waktu

nukleasi , antarmuka morfologi dan sifat listrik . Waktu nukleasi dioptimalkan adalah 10 jam.

Tren tersebut yang kinerja dan sifat listrik sebagai fungsi waktu nukleasi dikaitkan dengan

factthat kedalaman penetrasi Ni ditentukan oleh panjang difusi minimum baik Pd - Sn

colloidsor mengurangi ion agent . The Ni - IPMC aktuator dapat dibuat kurang dari 14 waktu

proses h withoutdeteriorating kinerja aktuator , yang sebanding dengan Pt - IPMC dibuat

dengan metode IR .

I.Pendahuluan

Polimer Electro - aktif ( PBK ) , yang menunjukkan perubahan bentuk size jika

dirangsang oleh medan listrik adalah bahan yang sangat promisingtransduction [ 1,2 ] . PBK

digunakan untuk aplikasi ter-masuk energi panen , robot biomimetik , otot buatan sistem

andmicro - dan nano - elektromekanis ( MEMS dan NEMS ) karena fleksibilitas mereka ,

berat badan rendah , toleransi fraktur dan abil - ity yang akan dibentuk menjadi konfigurasi

yang diinginkan [ 2-6 ] . Ada aremany PBK bahan seperti elastomer dielektrik , polimer gel ,

polimer konduktif , komposit polimer - metal ion ( IPMC ) polimer andferroelectric [ 3-8 ] .

Antara PBK , IPMC adalah salah satu bahan yang menjanjikan sebagai actuatorsdue untuk

perpindahan yang relatif besar di bawah tegangan rendah ( < 5 V ) , rel - konservatif

ketidakpekaan terhadap kerusakan dan kemampuan aktuasi di kedua dryand kondisi basah

[ 4,5] . IPMC terdiri dari polymermembrane ionik berlapis dengan elektroda logam pada

kedua permukaan . Up untilnow elektroda pilihan untuk IPMC umumnya telah noblemetals

seperti Pt dan Au karena baik stabilitas kimia konduktivitas andelectrical mereka. Logam ini

sebagian besar dilapisi oleh electrolessimpregnation - reduksi ( IR ) metode di mana kation

dimasukkan dalam membran dan kemudian dikurangi dengan . agen bantuan ofreducing

Program Studi MagisterJurusan Teknik Material dan MetalurgiInstitut Teknologi Sepuluh Nopember SurabayaPage 34

Page 35: Komposit Polimer Metal

Komposit Polimer-Metal

[ 9 ] . Meskipun IPMC dibuat dengan metode electroless IR kinerja aktuasi mulia

metalexhibit baik , kelemahan utama adalah pengolahan memakan waktu dan mahal . Sebagai

contoh, telah beenreported bahwa Pt metode electroless IR membutuhkan processingtime

keseluruhan lebih dari 48 jam [ 10 ] . Dengan demikian , ada upaya-upaya besar untuk

menggantikan metals kedalam logam non - mulia mulia [ 11,12 ] . Di antara banyak non -

preciousmetals , Ni adalah pengganti yang baik untuk logam mulia sebagai electrodesbecause

konduktivitas listrik serupa untuk yang mulia metalsand biaya yang lebih rendah . Taman et

al . dibuat Ni - IPMC melalui metode IR , yang memakan waktu lebih dari 30 jam [ 13 ] .

Kami berpikir bahwa problemcould ini diselesaikan jika kita menggunakan auto - katalitik

electroless plating nikel , yang diharapkan dapat secara signifikan mengurangi

processingtime keseluruhan untuk fabrikasi Ni - IPMC.The skematis dari electroless plating

autokatalitik dari nickelis ditunjukkan pada Gambar. 1 . Proses keseluruhan mirip dengan

elektro - kurang IRmethod kecuali pembentukan Pd inti yang digunakan sebagai catalystsin

reaksi reduksi awal. Dengan katalis Pd dan menghasilkan Niself - katalisis , partikel Ni

terbentuk jauh lebih cepat daripada IR method.Thus , kita dapat secara dramatis mengurangi

waktu pemrosesan menggunakan theautocatalytic elektro - plating kurang . Seperti waktu

nukleasi Pd - Sncolloids adalah faktor penentu utama dari processingtime keseluruhan dalam

auto - katalitik elektro - plating kurang , kami berfokus pada waktu thenucleation sebagai

parameter kontrol. Permukaan konsentrasi-tion dari Pd inti meningkat sebagai nukleasi waktu

meningkat . di saat yang sama , kedalaman penetrasi Pd inti meningkat sebagai afunction

waktu nukleasi . Namun, jumlah Ni ion andreducing ion agent adalah stasioner . Oleh karena

itu , sebagai nucleationtime meningkat , kepadatan partikel Ni di antara layerincreased

awalnya (Gambar 2 ( a) dan ( b ) ) dan kemudian tetap konstan (Gambar 2 ( b ) dan ( c ) ) .

Kecenderungan ini dari layeraffect antara kinerja Ni - IPMC seperti response.Therefore

membungkuk , dalam rangka mengoptimalkan kinerja Ni - IPMC , wesystematically

mempelajari hubungan antara nucleationtime , permukaan / interface morfologi , dan

berbagai listrik yang tepat - ikatan . Selanjutnya, dalam rangka untuk menggantikan

impregnasi - reductionmethod oleh auto - katalitik elektro - plating kurang , kami melaporkan

bahwa itshows kinerja yang sebanding dari Ni - IPMC , serta mengurangi waktu

theprocessing jika dibandingkan dengan logam mulia counterpart.2 .

II.Penelitian

Program Studi MagisterJurusan Teknik Material dan MetalurgiInstitut Teknologi Sepuluh Nopember SurabayaPage 35

Page 36: Komposit Polimer Metal

Komposit Polimer-Metal

Untuk membuat IPMC , elektroda nikel electrolessplated di kedua sisi Nafion seperti

yang dijelaskan pada Gambar . 1.2.1.1 . Pretreatment permukaan membran Nafion itu yang

kasar dengan amplas ( # 600 ) untuk menyediakan situs untuk reaksi reduksi . Para roughened

samples direndam dalam 2 M HCl selama 30 menit pada 80 ◦ C toremove kenajisan . Sampel

kemudian direndam dalam direbus waterfor 30 menit pada 80 ◦ C untuk membersihkan dan

melembabkan membrane.2.1.2 tersebut . NucleationThe sampel pra-perawatan direndam

dalam larutan Pd - Sn AT30 - 35 ◦ C. Dalam proses ini , partikel koloid paladium dan tinare

terbentuk di permukaan dan ke dalam membran polimer . Inthe penelitian ini , sampel

memiliki waktu perendaman yang berbeda , ienucleation waktu , dari 5 menit sampai 36 jam

( 5 menit , 2 jam , 5 jam , 7 jam , 10 jam, 16 jam , 24 jam , 36 jam ) untuk menyelidiki

nukleasi efek waktu pada bendingresponse dari IPMC actuators.2.1.3 . AcceleratorThe

sampel direndam dalam H2SO4solution pada 50-60 ◦ C for2 min . Akselerator

menghilangkan ion Sn . Tetap paladium nucleiare digunakan sebagai katalis untuk

pengurangan reaction.2.1.4 awal . Sampel Electroless platingThe direndam dalam Ni - P bath

( Tabel 1 ) dipertahankan at 70 ◦ C. PH larutan dijaga pada pH = 9 dengan menambahkan

reaksi reduksi NaOHduring . Dengan reaksi reduksi ini , nikel par - ticles terbentuk pada

permukaan polimer dan menjadi reaksi polymer.Initial dikatalisis oleh inti palladium . Ketika

nikel par - ticles terbentuk cukup , reaksi dikatalisis oleh nickelparticles terbentuk. Dalam

percobaan ini , reaksi reduksi dilanjutkan for1 h . Kemudian , sampel berlapis dibilas dengan

air .

Program Studi MagisterJurusan Teknik Material dan MetalurgiInstitut Teknologi Sepuluh Nopember SurabayaPage 36

Page 37: Komposit Polimer Metal

Komposit Polimer-Metal

Sebelum pengukuran , IPMC direndam dalam air dan kemudian dikeringkan selama 5

menit di permukaan air.The dan morfologi penampang IPMC wasobserved menggunakan

mikroskop elektron scanning ( SEM ) . Untuk inves - tigate gambar cross- sectional secara

kuantitatif , kami mengukur theintermediate ketebalan lapisan dan kepadatan partikel Ni inthe

lapisan menengah menggunakan spektroskopi sinar-X energi dispersif ( EDS ) . Ketebalan

lapisan menengah diukur dengan menggunakan profil theline konten nikel seperti

ditunjukkan pada Gambar . 8B . Logam contentshould non - nol dalam lapisan menengah

karena lapisan intermediate terdiri dari polimer dan menembus particles.Thus logam ,

ketebalan lapisan menengah adalah panjang daerah wherethe kandungan logam adalah nilai

terbatas dengan pengecualian dari elec - trode . Kepadatan partikel Ni di lapisan menengah

wasmeasured dengan analisis komposisi lebih dari sewenang-wenang dipilih area.Finally ,

kami mengamati respon lentur IPMC . Gambar . 3 ilustrasi skematis dari eksperimental

perpindahan set- up formeasuring dari IPMC .

Program Studi MagisterJurusan Teknik Material dan MetalurgiInstitut Teknologi Sepuluh Nopember SurabayaPage 37

Page 38: Komposit Polimer Metal

Komposit Polimer-Metal

Program Studi MagisterJurusan Teknik Material dan MetalurgiInstitut Teknologi Sepuluh Nopember SurabayaPage 38

Page 39: Komposit Polimer Metal

Komposit Polimer-Metal

III. Hasil dan Pembahasan

Gambar . 8 ( a) menggambarkan SEM image cross- sectional dari IPMC .

Theelectrode diendapkan seragam pada lapisan polimer . The metalparticles merambah ke

polimer , yang membentuk lapisan intermediate - makan yang merupakan gabungan dari

Program Studi MagisterJurusan Teknik Material dan MetalurgiInstitut Teknologi Sepuluh Nopember SurabayaPage 39

Page 40: Komposit Polimer Metal

Komposit Polimer-Metal

logam dan polimer. Kami confirmedthat yang IPMC terdiri dari tiga lapisan lapisan

elektroda, lapisan menengah terdiri dari partikel logam menembus intothe polimer dan

polimer layer.untuk mengkonfirmasi bahwa partikel logam komposit di intermediatelayer

tersebut adalah nikel , kami melakukan analisis komposisi EDS . TheEDS hasil pada Tabel 2

menunjukkan bahwa partikel logam penetratedinto polimer adalah nikel dan jumlah konten

Ni di theintermediate lapisan 3 ? M kedalaman dekat elektroda ( boxregion hijau pada

Gambar . 8 ( a) ) adalah 17,05 pada . % Dari total amount.To mengamati distribusi partikel

Ni di intermediatelayer , kami melakukan garis EDS analisis profil atas salib sec - tion dari

IPMC untuk unsur Ni seperti ditunjukkan pada Gambar . 8 ( b ) . Partikel amountof

menembus menurun sebagai pengukuran positionmoved lebih jauh ke dalam polimer

layer.We mengamati lapisan perubahan morfologi menengah sebagai afunction kali nukleasi

untuk mempelajari korelasi antara themorphology perubahan pada Gambar . 9 ( a) - (h ) dan

tren kapasitansi inFig . 5 . Gambar . 9 menunjukkan gambar SEM penampang kali IPMC

withdifferent nukleasi dari 5 menit , 2 jam , 5 jam , 7 jam , 10 jam, 16 jam , 24 jam and36 h .

Untuk meneliti efek dari lapisan menengah morphologyon kapasitansi kuantitatif , kami

melakukan analisis EDS toestimate ketebalan dan isi nikel dari layerin menengah Gambar .

10 ( a) dan ( b ) . Gambar . 10 ( a) menunjukkan ketebalan lapisan menengah sebagai fungsi

waktu ofnucleation . Ketebalan diukur berdasarkan lineprofile EDS , dari mana prosedur

detail telah diuraikan dalam bagian EKSPERIMEN - tal . Ketebalan lapisan menengah adalah

salah satu pengaruh factorsthat kapasitansi . Ketebalan lapisan melompat from3 menjadi 4,9 ?

M sebagai waktu nukleasi meningkat dari 5 menit untuk 2 jam.

Program Studi MagisterJurusan Teknik Material dan MetalurgiInstitut Teknologi Sepuluh Nopember SurabayaPage 40

Page 41: Komposit Polimer Metal

Komposit Polimer-Metal

Gambar . 11 ( a) menunjukkan perpindahan dari IPMCas fungsi waktu nukleasi . Pemindahan

dari IPMC increasedfrom 70 sampai 140 ? M ketika waktu nukleasi meningkat dari 5 minto

10 jam, kemudian jenuh hingga 36 h.The tren perpindahan dapat dipahami mengingat con -

tributions dari perubahan resistansi lembar pada Gambar . 4 dan thechange kapasitansi pada

Gambar . 5 . Respon lentur improvesupon penurunan resistansi lembar dan peningkatan

capaci - dikan . Karena kedua kecenderungan resistensi lembar dan kapasitansi yang

wellaligned dengan tren perpindahan sebagai fungsi dari waktu nuclea - tion , itu adalah pada

pandangan pertama sulit untuk membedakan mana faktor adalah thedominant satu. Namun,

kami berharap bahwa resistansi lembar willplay peran kecil ketika kurang dari 10 ohm /

persegi berdasarkan theliterature [ 9 ] . Oleh karena itu, kami percaya bahwa kapasitansi

adalah faktor mostimportant dalam menentukan respon lentur pada study.As kami kapasitansi

ditentukan oleh layermorphology menengah, kami percaya bahwa lapisan morphologychange

menengah merupakan faktor dominan yang mempengaruhi displacement.More padat

menembus Ni partikel di lapisan menengah ledto daerah antarmuka yang lebih tinggi seperti

ditunjukkan pada Gambar . 10 , yang , pada gilirannya , increasedthe kapasitansi IPMC.As

hasilnya , kita bisa mengoptimalkan waktu nukleasi sebagai 10 jam. Withthe dioptimalkan 10

jam nukleasi sampel waktu , kami juga diukur thedisplacement dengan frekuensi yang

berbeda di bawah ac tegangan 1 V asshown pada Gambar . 11 ( b ) . Perpindahan menurun

ketika frekuensi increased. perpindahan tergantung pada banyak parameter seperti

appliedvoltage , dimensi sampel , pelarut yang digunakan dan kation .

Program Studi MagisterJurusan Teknik Material dan MetalurgiInstitut Teknologi Sepuluh Nopember SurabayaPage 41

Page 42: Komposit Polimer Metal

Komposit Polimer-Metal

Gambar . 11 ( b ) . Kecenderungan keseluruhan ketegangan adalah thesame sebagai

tren perpindahan karena semua sampel yang diukur di bawah kondisi yang sama . Untuk

membandingkan membungkuk responseof IPMC dengan nilai-nilai sastra , kita overlay val -

nilai yang dilaporkan pada Gambar . 12 [ 12,19-21 ] . Nilai regangan keseluruhan

comparableto nilai yang dilaporkan dari Nafion berbasis IPMC digerakkan oleh ion

hydratedhydrogen [ 19 ] .

IV. Kesimpulan

Ditemukan bahwa waktu asnucleation meningkat dari 5 menit sampai 36 jam,

perpindahan ofI PMC meningkat awalnya sampai 10 jam , kemudian tetap hampir

constant.Based pada morfologi dan komposisi analisis dengan menggunakan SEM and EDS ,

kami percaya bahwa lebih merata baik logam par - ticles di elektroda meningkatkan resistansi

lembar dan moredensely menembus partikel logam ke daerah antarmuka con - upeti untuk

kapasitansi yang lebih tinggi dan adhesi yang lebih baik antara theelectrode dan polimer .

Namun, kecenderungan ini menjadi duduk - urated pada 10 jam karena kedalaman penetrasi

Ni adalah determinedby panjang difusi minimum baik koloid Pd - Sn atau ion agen

pengurangan-ing . Sebagai hasilnya, kami mampu mengoptimalkan processof Ni electroless

plating dengan mengubah waktu nukleasi dan findthe kondisi pengolahan optimum ( 10 jam).

Dengan Ni auto - catalyticelectroless plating , aktuator Ni - IPMC dapat dibuat lessthan

waktu proses 14 jam tanpa memburuknya kinerja tersebut yang aktuator , yang sebanding

dengan Pt - IPMC disiapkan oleh IR method .

Program Studi MagisterJurusan Teknik Material dan MetalurgiInstitut Teknologi Sepuluh Nopember SurabayaPage 42

Page 43: Komposit Polimer Metal

Komposit Polimer-Metal

POLIMER-METAL NANOFIBROUS KOMPOSIT UNTUK

MANAJEMEN TERMAL MICROSYSTEMS

Abstrak

Struktur komposit berdasarkan struktur electrospun Polimida berpori disusupi dengan

indium ditujukan untuk aplikasi bahan antarmuka termal disajikan. Struktur nanofibrous

berpori disiapkan oleh electrospinning Polimida. Lapisan nanokomposit antarmuka

nanopartikel perak sebagian atau sepenuhnya tertanam dalam matriks Polimida disintesis

pada permukaan serat, diikuti oleh deposisi autokatalitik seragam coating silver

(menggunakan lapisan antarmuka sebagai lapisan benih berlabuh) melayani sebagai lapisan

pembasahan reaktif untuk mencair infiltrasi. Kinerja termal dari komposit dievaluasi dan

konduktivitas termal bertekad untuk menjadi 27 W / mK, disertai dengan resistansi kontak

rendah dari ikatan metalurgi (b1 Kmm2 / W). Akibatnya, pameran komposit menjanjikan

sifat termal sebagai bahan antarmuka termal, menunjukkan potensi untuk digunakan dalam

manajemen termal Microsystems.

I.Pendahuluan

Peningkatan integrasi transistor di tingkat sirkuit terpadu dalam kombinasi dengan

kepadatan tinggi teknologi kemasan Microsystem telah menyebabkan tuntutan mendesak

pada peningkatan teknologi manajemen termal , dan khususnya permintaan untuk

meningkatkan bahan antarmuka termal memenuhi persyaratan kinerja saat ini dan masa

depan , baik dari segi kinerja thermal dan kehandalan termomekanis [ 1-4 ] . Dalam surat ini

jenis baru material komposit yang bertujuan termal aplikasi bahan antarmuka diperkenalkan .

Komposit ini didasarkan pada jaringan Polimida nanofiber sangat berpori ( diilustrasikan dari

perspektif serat tunggal pada langkah 1 , Gambar . 1 ) dibuat oleh electrospinning . Jaringan

polimer kemudian menyusup pada tekanan tinggi oleh indium cair ( langkah 6 ) , membentuk

sebuah compositewith tinggi terus menerus fase konduktivitas termal , yang mampu

mengangkut efisien energi panas dalam antarmuka aplikasi bahan termal ( langkah 7 ) . itu

jaringan polimer di sisi lain , mendefinisikan komposisi fase dan geometri ( ketebalan

bondline ) , dan yang penting, mengurangi kekakuan dari sendi terbentuk, yang mengarah ke

perbaikan keandalan potensial[3,4 ] . Untuk mempersiapkan jaringan polimer untuk infiltrasi,

Program Studi MagisterJurusan Teknik Material dan MetalurgiInstitut Teknologi Sepuluh Nopember SurabayaPage 43

Page 44: Komposit Polimer Metal

Komposit Polimer-Metal

sebuah alkaline imida - pembelahan berbasis proses pertukaran ion dan selanjutnya termal

reduksi diterapkan untuk membentuk lapisan komposit nanopartikel perak

pada masing-masing serat individu ( langkah 2-4 ) . Coating nanokomposit ini bertindak

sebagai interface antara penganut fase polimer dan logam komposit [ 5-7 ] . Di atas , proses

deposisi perak autokatalitik diadaptasi untuk substrat berpori , memanfaatkan lapisan

nanokomposit sebagai lapisan benih kokoh berlabuh , diterapkan untuk memberikan

reaktivitas dan sehingga membasahi logam infiltrasi mencair melalui perak terus menerus

(langkah 5 , Gambar . 1 ) .

II. Metode Penelitian

Jaringan Polimida Ananofibrous itu dibuat oleh electrospinning benzofenon - 3 , 3 ' ,

4,4' - tetracarboxylic dianhydride 5 ( 6 ) - amino – 1 ( 4' - aminofenil ) -1,3 - trimethylindane

( BTDA - AAPTMI ) Polimida ( Matrimid 5218 , Huntsman Advanced Material ) dilarutkan

dalam N , Ndimethylacetamide ( DMAC ) ( Sigma - Aldrich ) . electrospinning adalah

dilakukan pada tegangan 20 kV , laju umpan 2 mL / jam dan jarak 20 cm antara kanula dan

kolektor ( Nanofiber Electrospinning Unit, Kato Tech, Jepang ) . Ketebalan film yang

dihasilkan ditetapkan 50 pM . Setelah pembuatan film Polimida electrospun , yang pertama

langkah dari fungsionalisasi permukaan serat berdasarkan imida pembelahan dan pertukaran

ion dilakukan (lihat publikasi sebelumnya untuk rincian ) [ 8 ] . Secara singkat , film

electrospun dari BTDA - AAPTMI Polimida menjadi sasaran hidrolisis dengan cara

merendamnya dalam 1 MKOH ( Sigma - Aldrich ) aqueous solusi pada 50 ° C selama 2 jam ,

membentuk lapisan tebal nm 50 kalium polyamate pada setiap serat individu . Setelah ini ,

lembaran berserat dibilas dengan air dan direndam dalam 100 mM AgNO3 selama 1 jam

pada suhu kamar untuk menginduksi ion pertukaran dan pengenalan ion perak.

Nanokomposit yang diinginkan coating dengan nanopartikel perak sangat berlabuh ke

permukaan serat Polimida diakuisisi oleh pengurangan termal dari perak spesies ion pada 350

° C selama 1 jam di atmosfer nitrogen.

Program Studi MagisterJurusan Teknik Material dan MetalurgiInstitut Teknologi Sepuluh Nopember SurabayaPage 44

Page 45: Komposit Polimer Metal

Komposit Polimer-Metal

Morfologi permukaan sampel ditandai dengan standar scanning electron

microscopy inspeksi ( SEM ) ( Supra 60 VP , Carl Zeiss ) . Transmisi mikroskop

elektron ( TEM ) digunakan untuk analisis antarmuka komposit (Tecnai T20 ,

FEI) . X - ray difraksi ( XRD ) pola diperoleh dengan menggunakan radiasi Cu

Kα- untuk menyelidiki dan mengkonfirmasi pembentukan lapisan perak metalik

pada serat Polimida ( X'Pert Bahan Penelitian Difraktometer , Philips ) . Untuk

menyelidiki sifat termal , metodologi yang diperoleh Lee untuk mengekstraksi

tahan panas total, RT , ditunjukkan oleh tipis antara lapisan terjepit di antara dua

lapisan thermophysical dikenal properti melalui teknik kilat digunakan [ 11,12 ] .

oleh mengevaluasi lapisan ketebalan bervariasi d dan dengan asumsi antarmuka

yang hubungi resistensi Rcontact konstan , resistansi termal massal , Rbulk , dan

dengan demikian konduktivitas termal , k , dapat dibentuk (Persamaan ( 1 ) ) .

III.Hasil dan Pembahasan

Setelah pembentukan nanokomposit perak / Polimida pelapisan pada serat

individu, plating autokatalitik menggunakan lapisan ini sebagai lapisan adhesi /

benih dilakukan . konvensional autocatalytic plating menggunakan mis

sodiumborohydride atau dimethylamine borana spesies sebagai pereduksi tak

terhindarkan menyebabkan evolusi gas hidrogen selama proses plating . Hal ini

bermasalah dalam kasus berpori struktur , seperti yang terjadi di sini , karena

Program Studi MagisterJurusan Teknik Material dan MetalurgiInstitut Teknologi Sepuluh Nopember SurabayaPage 45

Page 46: Komposit Polimer Metal

Komposit Polimer-Metal

jebakan dari gas hidrogen dalam struktur menyebabkan cakupan miskin dan ,

paling buruk , disintegrasi dari substrat karena tekanan hidrolik yang signifikan

diperlukan untuk menggantikan fase gas dalam pori-pori structurewith ukuran

mikrometer [ 8,15 ] . Dengan demikian , pendekatan alternatif menggunakan

kobalt kompleks ( II ) - amina teroksidasi

untuk kobalt ( III ) - amina kompleks autocatalytically atas permukaan perak

mengurangi spesies silver ion untuk logam perak digunakan [ 9,10 ] . jelas,

menggunakan spesies ion logam sebagai agen mengurangi secara efektif

mengatasi masalah evolusi hidrogen dan dengan demikian sangat cocok untuk

menyetorkan lapisan logam pada substrat berpori . Hasilnya ditunjukkan pada

Gambar . 2d dan e . Seperti yang terlihat , berbutir halus dan coating seragam

tercapai semua seluruh struktur berserat . Untuk mengkonfirmasi pengendapan

logam murni silver , pola difraksi XRD dikumpulkan seperti yang dijelaskan

dalam Bagian 2 . Hasilnya , ditampilkan pada Gambar . 2f , pameran refleksi

diharapkan sesuai dengan kubik ( FCC ) struktur pemusatan- logam

perak , terutama ( 111 ) refleksi pada 38 ° . Setelah selesai prosedur

fungsionalisasi permukaan , tinggi fase cair tekanan infiltrasi dengan indium

Program Studi MagisterJurusan Teknik Material dan MetalurgiInstitut Teknologi Sepuluh Nopember SurabayaPage 46

Page 47: Komposit Polimer Metal

Komposit Polimer-Metal

dilakukan . infiltrasi struktur mikro dengan cairan energi permukaan yang tinggi ,

misalnya indium cair , tanpa pembasahan spontan permukaan fase padat disusupi ,

membutuhkan tekanan sebanding dengan permukaan ketegangan cairan infiltrasi

dan berbanding terbalik dengan ukuran pori , yang dalam kasus logam cair

menjadi besar [ 16 ] .

Program Studi MagisterJurusan Teknik Material dan MetalurgiInstitut Teknologi Sepuluh Nopember SurabayaPage 47

Page 48: Komposit Polimer Metal

Komposit Polimer-Metal

Dengan demikian , menggabungkan tekanan infiltrasi tinggi ( 30 MPa )

dan reaktivitas pada hasil antarmuka dalam komposit sepenuhnya disusupi

seperti ditunjukkan pada Gambar . 3b . Jelas, kekosongan sebelumnya sekitar serat

telah diisi dengan fase indium . Memang , sebuah XRD difraksi dikumpulkan

pola (Gambar 3d ) menegaskan adanya AgIn2 intermetalik fase , sedangkan pola

difraksi terdeteksi sebelumnya dari perak murni tidak lagi hadir . Hal ini

menunjukkan pembentukan senyawa intermetalik pada antarmuka perak dan

dengan demikian reaktivitas antara lelehan infiltrasi dan lapisan perak [ 18 ] .

Gambar . 3c menampilkan gambar TEM dari komposit antarmuka antara serat

Polimida dan menyusup indium , menunjukkan daerah transisi pada antarmuka

antara dua fase komposit . Distribusi senyawa rinci dan komposisi serta kekuatan

dari antarmuka tunduk pada penyelidikan masa depan . Untuk mengevaluasi

konduktivitas termal dari komposit xenon metodologi kilat dimanfaatkan . Tahan

panas total dari Uji struktur Cu- TIM - Cu sebagai fungsi dari ketebalan bondline

adalah diberikan pada Gambar . 4 . Seperti yang terlihat , perilaku linear yang

diharapkan adalah diamati dan kebalikan dari kemiringan kuadrat terkecil fit

mengungkapkan termal konduktivitas dari 27 W / mK . Selain itu , grafik

mengungkapkan diabaikan resistansi kontak , yang sejalan dengan pengukuran

sebelumnya pada interface metallurgically terikat [ 19 ] .

IV.Kesimpulan

Sebuah konduktivitas termal yang tinggi dari 27 W / mK dicapai

melalui fase logam terus menerus menunjukkan potensi penggunaan komposit

dalam aplikasi manajemen termal .Resistansi kontak termal rendah diperoleh

melalui ikatan metalurgi di antarmuka . Tahap polimer mendefinisikan geometri

dan komposisi komposit , dan diharapkan untuk mengurangi modulus dari

bersama dibandingkan dengan interface solder murni , sehingga meningkatkan

kehandalan .

Program Studi MagisterJurusan Teknik Material dan MetalurgiInstitut Teknologi Sepuluh Nopember SurabayaPage 48