KIMIA ANALISIS TERAPANKIMIA ANALISIS TERAPAN

Oleh:Prof. Drs. H. Sutrisno, M.Sc., Ph.D

PRODI KIMIAFAKULTAS SAINS DAN TEKNOLOGI

UNIVERSITAS JAMBI2014

PENDAHULUANPENDAHULUAN

Ada 2 hal mengapa kimia analisis merupakan satu-satunya cabang ilmu pengetahuan yang mempunyaipenerapan yang begitu luas. Pertama, kimia analisismenawarkan berbagai macam penggunaan dalamdisiplin ilmu kimia yang lain seperti kimia organic, kimiaanorganik, kimia fisik, dan biokimia. Kedua, kimia analisisdipakai secara luas dalam cabang-cabang ilmu lainseperti ilmu lingkungan, ilmu pertanian, ilmu farmasi,dan ilmu kedokteran.

Ada 2 hal mengapa kimia analisis merupakan satu-satunya cabang ilmu pengetahuan yang mempunyaipenerapan yang begitu luas. Pertama, kimia analisismenawarkan berbagai macam penggunaan dalamdisiplin ilmu kimia yang lain seperti kimia organic, kimiaanorganik, kimia fisik, dan biokimia. Kedua, kimia analisisdipakai secara luas dalam cabang-cabang ilmu lainseperti ilmu lingkungan, ilmu pertanian, ilmu farmasi,dan ilmu kedokteran.

ObjekAnalisis

Kalibrasi proses

Sampling

Penyiapan sampel yang pertama (misalhomogenisasi, pengawetan)

Penyiapan alat dan wadah untuk sampling

Penyiapan sampel yang kedua (misalpenyaringan, pengasaman)

Penyiapan Sampel

Pengukuran

Penyiapan sampel yang kedua (misalpenyaringan, pengasaman)

Penyiapan sampel yang lanjut (digesti,pengkayaan)

Evaluasi

Informasi Analisis

TeknikAnalisis

MetodeAnalisis

ProsedurAnalisis

Gambar 1. Skema untuk membedakan istilah-istilah teknik analisis, metode analisis, dan prosedur analisis

A. PROSEDUR ANALISIS

Prosedur analisis merupakan serangkaian proses mulai dari penyiapan sampelsampai evaluasi hasil pengukuran.

Tahapan pada prosedur analisis adalah sebagai berikut : Defenisi Masalah

Defenisi masalah ini terkait dengan informasi analisis yang berhubungandengan tingkat akurasi yang dibutuhkan. Selain itu juga menyangkut berapalama waktu yang dibutuhkan, biaya yang diperlukan, ketersediaan alat,bahan, dan pelarut yang dibutuhkan untuk analisis.

Pemilihan Teknik dan Metode AnalisisPemilihan teknik dan metode analisis terbaik yang akan digunakan untukanalisis sampel harus diperhatikan, apakah akan menggunakan kromatografi,spektrofotometri, titrimetri, atau dengan yang lainnya.

Prosedur analisis merupakan serangkaian proses mulai dari penyiapan sampelsampai evaluasi hasil pengukuran.

Tahapan pada prosedur analisis adalah sebagai berikut : Defenisi Masalah

Defenisi masalah ini terkait dengan informasi analisis yang berhubungandengan tingkat akurasi yang dibutuhkan. Selain itu juga menyangkut berapalama waktu yang dibutuhkan, biaya yang diperlukan, ketersediaan alat,bahan, dan pelarut yang dibutuhkan untuk analisis.

Pemilihan Teknik dan Metode AnalisisPemilihan teknik dan metode analisis terbaik yang akan digunakan untukanalisis sampel harus diperhatikan, apakah akan menggunakan kromatografi,spektrofotometri, titrimetri, atau dengan yang lainnya.

Pengambilan SampelSampel haruslah dapat mewakili materi yang akan dianalisis secarautuh atau bersifat representatif.

Pra-perlakuan Sampel atau PengkondisianPengubahan analit ke bentuk yang sesuai sehingga analit dapatdideteksi atau dapat diukur harus juga diperhatikan. Tahapan inberkaitan dengan metode pemisahan. Pemilihan teknik-teknikpemisahan untuk situasi yang spesifik tergantung pada sejumlah factor.Pemilihan teknik ini umumnya didasari pada ketelitian dan ketepatanhasil analisis yang diperlukan.

Lanjutan….

Pengambilan SampelSampel haruslah dapat mewakili materi yang akan dianalisis secarautuh atau bersifat representatif.

Pra-perlakuan Sampel atau PengkondisianPengubahan analit ke bentuk yang sesuai sehingga analit dapatdideteksi atau dapat diukur harus juga diperhatikan. Tahapan inberkaitan dengan metode pemisahan. Pemilihan teknik-teknikpemisahan untuk situasi yang spesifik tergantung pada sejumlah factor.Pemilihan teknik ini umumnya didasari pada ketelitian dan ketepatanhasil analisis yang diperlukan.

Pengukuran Analit yang diinginkanBerbagai sifat kimia dan fisika dapat digunakan sebagai suatu caraidentifikasi kualitatif dan pengukuran kuantitatif atau keduanya.Jika sifatnya (pengukuran analit) adalah spesifik dan selektif, makatahap pemisahan dan perlakuan awal sampek dapatdisederhanakan.

Perhitungan dan Interpretasi Data AnalisisTeknik-teknik statistik banyak digunakan baik dalampengembangan maupun dalam pengolahan hasil akhir analisis.

Lanjutan….

Pengukuran Analit yang diinginkanBerbagai sifat kimia dan fisika dapat digunakan sebagai suatu caraidentifikasi kualitatif dan pengukuran kuantitatif atau keduanya.Jika sifatnya (pengukuran analit) adalah spesifik dan selektif, makatahap pemisahan dan perlakuan awal sampek dapatdisederhanakan.

Perhitungan dan Interpretasi Data AnalisisTeknik-teknik statistik banyak digunakan baik dalampengembangan maupun dalam pengolahan hasil akhir analisis.

1. Apakah identitas senyawa yang terdapat dalam suatu sampel benar?2. Apakah kandungan senyawa yang terdapat dalam suatu sampel

benar?3. Apakah sampel hanya mengandung zat aktif saja atau juga bahan-

bahan pengotor?4. Bagaimana stabilitas sampel dan berapa lama waktu hidup (self life-

nya)?5. Apakah identitas dan kemurnian seyawa yang terdapat dalam sampel

sesuai dengan spesifikasinya?6. Berapakah konsentrasi bahan pengotor yang terdapat dalam sampel?7. Berapakah konsentrasi senyawa yang terdapat dalam sampel?8. Berapakah nilai pH dan analisa kuantitatif lainnya yang dapat

ditentukan dari sampel?

Prosedur Analisis dapat digunakan untuk menjawab pertanyaan-pertanyaan berikut :Prosedur Analisis dapat digunakan untuk menjawab pertanyaan-pertanyaan berikut :

1. Apakah identitas senyawa yang terdapat dalam suatu sampel benar?2. Apakah kandungan senyawa yang terdapat dalam suatu sampel

benar?3. Apakah sampel hanya mengandung zat aktif saja atau juga bahan-

bahan pengotor?4. Bagaimana stabilitas sampel dan berapa lama waktu hidup (self life-

nya)?5. Apakah identitas dan kemurnian seyawa yang terdapat dalam sampel

sesuai dengan spesifikasinya?6. Berapakah konsentrasi bahan pengotor yang terdapat dalam sampel?7. Berapakah konsentrasi senyawa yang terdapat dalam sampel?8. Berapakah nilai pH dan analisa kuantitatif lainnya yang dapat

ditentukan dari sampel?

B. TEKNIK ANALISIS

Teknik analisis hanya merujuk pada pengukuran . Ada beberapa prosesfisika-kimia yang dapat digunakan untuk memberikan informasianalisis. Proses ini berkaitan dengan sejumlah sifat atom dan molekulserta fenomena-fenomena yang mampu menjadikan elemen-elemenatau senyawa-senyawa tersebut dapat dideteksi atau dapat diukursecara kuantitatif pada kondisi yang dapat terkontrol. Proses-prosesyang mendasari ini semua menentukan berbagai macam teknikanalisis.

Teknik analisis hanya merujuk pada pengukuran . Ada beberapa prosesfisika-kimia yang dapat digunakan untuk memberikan informasianalisis. Proses ini berkaitan dengan sejumlah sifat atom dan molekulserta fenomena-fenomena yang mampu menjadikan elemen-elemenatau senyawa-senyawa tersebut dapat dideteksi atau dapat diukursecara kuantitatif pada kondisi yang dapat terkontrol. Proses-prosesyang mendasari ini semua menentukan berbagai macam teknikanalisis.

Teknik Analisis Sifat yang diukur Penggunaan yang utamaGravimetri Berat senyawa murni atau

senyawa yang telahdiketahui stoikiometrinya

Analisis kuantitatifkomponen-komponenmayor dan minor

Titrimetri Volume larutan baku yangtelah bereaksi dengan analit

Analisis kuantitatifkomponen-komponenmayor dan minor

Spektrofotometri moleculardan massa

Panjang gelombang danintensitas radiasielektromagnetik yangdiemisikan atau diserap olehanalit

Analisis kuantitatifkomponen-komponen minorsampai sekelumit, untukinformasi struktur kimia

Spektrofotometri massa Berat analit atau fragmen-fragmennya

Analisis kuantitatifkomponen-komponen minorsampai sekelumit, untukinformasi struktur kimia

Berbagaimacamteknik

analisis :Spektrofotometri massa Berat analit atau fragmen-

fragmennyaAnalisis kuantitatifkomponen-komponen minorsampai sekelumit, untukinformasi struktur kimia

Kromatografi danElektroforesis

Berbagai macam sifat fisikakimia analit yang terpisah

Analisis kuantitatif dankualitatif dari level mayorsampai sekelumit

Analisis termal Perubahan fisika atau kimiadalam suatu analit ketikadipanaskan atau didinginkan

Karakterisasi komponen-komponen mayor atauminor dalam bentuk tunggalatau campuran

Elektrokimia Sifat elektris analit dalamlarutan

Analisis kuantitatif dankualitatif dari level mayorsampai sekelumit

Berbagaimacamteknik

analisis :

C. METODE ANALISIS

Metode analisis merujuk pada penetapan kadar senyawa tertentu dan evaluasihasil pengukuran. Pemilihan suatu metode analisis harus memperhatikan faktor-faktor sebagai berikut :

Tujuan analisis, biaya yang dibutuhkan, serta waktu yang yang diperlukan. Level analit yang diharapkan dan batas deteksi yang diperlukan. Macam sampel yang akan dianalisis serta pra-perlakuan sampel yang

dibutuhkan. Jumlah sampel yang dianalisis. Ketepatan dan ketelitian yang diinginkan untuk analisis kuantitatif. Ketersediaan bahan rujukan, senyawa baku, bahan-bahan kimia, dan pelarut

yang dibutuhkan. Peralatan yang tersedia. Kemungkinan adanya gangguan pada saat deteksi atau pada saat pengukuran

sampel.

Metode analisis merujuk pada penetapan kadar senyawa tertentu dan evaluasihasil pengukuran. Pemilihan suatu metode analisis harus memperhatikan faktor-faktor sebagai berikut :

Tujuan analisis, biaya yang dibutuhkan, serta waktu yang yang diperlukan. Level analit yang diharapkan dan batas deteksi yang diperlukan. Macam sampel yang akan dianalisis serta pra-perlakuan sampel yang

dibutuhkan. Jumlah sampel yang dianalisis. Ketepatan dan ketelitian yang diinginkan untuk analisis kuantitatif. Ketersediaan bahan rujukan, senyawa baku, bahan-bahan kimia, dan pelarut

yang dibutuhkan. Peralatan yang tersedia. Kemungkinan adanya gangguan pada saat deteksi atau pada saat pengukuran

sampel.

Metode yang baik seharusnya memenuhi beberapa criteria, yaitu metodeharus :

Peka (sensitive), artinya metode harus dapat digunakan untukmenetapkan kadar senyawa dalam konsentrasi yang kecil. Misalnyamenetapkan senyawa runut dalam sampel.

Tepat (precise), artinya metode tersebut menghasilkan suatu hasilanalisis yang sama atau hamper sama dala satu seri pengukuran(penetapan)

Teliti (accurate), artinya metode dapat menghasilkan nilai rata-rata(mean) yang sangat dekat dengan niali sebenarnya (true value).

Selektif, artinya untuk penetapan kadar senyawa tertentu, metodeersebut tidak banyak terpengaruh oleh adanya senyawa lain.

Kasar (rugged), artinya adanya perubahan komposisi pelarut atau variasilingkungan tidak menyebabkan perubahan hasil analisis.

Praktis, artinya metode tersebut mudah dikerjakan serta tidak banyakmemerlukan waktu dan biaya.

Metode yang baik seharusnya memenuhi beberapa criteria, yaitu metodeharus :

Peka (sensitive), artinya metode harus dapat digunakan untukmenetapkan kadar senyawa dalam konsentrasi yang kecil. Misalnyamenetapkan senyawa runut dalam sampel.

Tepat (precise), artinya metode tersebut menghasilkan suatu hasilanalisis yang sama atau hamper sama dala satu seri pengukuran(penetapan)

Teliti (accurate), artinya metode dapat menghasilkan nilai rata-rata(mean) yang sangat dekat dengan niali sebenarnya (true value).

Selektif, artinya untuk penetapan kadar senyawa tertentu, metodeersebut tidak banyak terpengaruh oleh adanya senyawa lain.

Kasar (rugged), artinya adanya perubahan komposisi pelarut atau variasilingkungan tidak menyebabkan perubahan hasil analisis.

Praktis, artinya metode tersebut mudah dikerjakan serta tidak banyakmemerlukan waktu dan biaya.

Analisis Kuantitatif dan Skala Operasinya

Banyak sedikitnya sampel dan jumlah relative analitpenyusun sampel merupakan karakteristik yangpenting dalam suatu metode analisis kuantitatif.Metode-metode ini dapat digolongkan sebagaimakro, semimikro, dan mikro tergantung daribanyak sedikitya sampel. Suatu sampel makromerupakan sampel yang beratnya lebih besar dari0,100 gram, semimikro antara 0,100-0,010 gram,sedangkan yang kurang dari 0,010 gram adalagsampel mikro.

Banyak sedikitnya sampel dan jumlah relative analitpenyusun sampel merupakan karakteristik yangpenting dalam suatu metode analisis kuantitatif.Metode-metode ini dapat digolongkan sebagaimakro, semimikro, dan mikro tergantung daribanyak sedikitya sampel. Suatu sampel makromerupakan sampel yang beratnya lebih besar dari0,100 gram, semimikro antara 0,100-0,010 gram,sedangkan yang kurang dari 0,010 gram adalagsampel mikro.

TERIMA KASIHTERIMA KASIH