Kimia Analisi Terapan

Download Kimia Analisi Terapan

Post on 29-Jun-2015

1.007 views

Category:

Education

1 download

Embed Size (px)

DESCRIPTION

Mata Kuliah : KIMIA ANALISIS TERAPAN Dosen Pengampu : Prof.Dr.H. Sutrisno,M.Sc. Ph.D Restina Bemis, M.Si

TRANSCRIPT

<ul><li> 1. KIMIA ANALISIS TERAPANKIMIA ANALISIS TERAPAN Oleh: Prof. Drs. H. Sutrisno, M.Sc., Ph.D PRODI KIMIA FAKULTAS SAINS DAN TEKNOLOGI UNIVERSITAS JAMBI 2014 </li></ul> <p> 2. PENDAHULUANPENDAHULUAN Ada 2 hal mengapa kimia analisis merupakan satu- satunya cabang ilmu pengetahuan yang mempunyai penerapan yang begitu luas. Pertama, kimia analisis menawarkan berbagai macam penggunaan dalam disiplin ilmu kimia yang lain seperti kimia organic, kimia anorganik, kimia fisik, dan biokimia. Kedua, kimia analisis dipakai secara luas dalam cabang-cabang ilmu lain seperti ilmu lingkungan, ilmu pertanian, ilmu farmasi, dan ilmu kedokteran. Ada 2 hal mengapa kimia analisis merupakan satu- satunya cabang ilmu pengetahuan yang mempunyai penerapan yang begitu luas. Pertama, kimia analisis menawarkan berbagai macam penggunaan dalam disiplin ilmu kimia yang lain seperti kimia organic, kimia anorganik, kimia fisik, dan biokimia. Kedua, kimia analisis dipakai secara luas dalam cabang-cabang ilmu lain seperti ilmu lingkungan, ilmu pertanian, ilmu farmasi, dan ilmu kedokteran. 3. Objek Analisis Kalibrasi proses Sampling Penyiapan sampel yang pertama (misal homogenisasi, pengawetan) Penyiapan alat dan wadah untuk sampling Penyiapan sampel yang kedua (misal penyaringan, pengasaman) Penyiapan Sampel Pengukuran Penyiapan sampel yang kedua (misal penyaringan, pengasaman) Penyiapan sampel yang lanjut (digesti, pengkayaan) Evaluasi Informasi Analisis Teknik Analisis Metode Analisis Prosedur Analisis Gambar 1. Skema untuk membedakan istilah-istilah teknik analisis, metode analisis, dan prosedur analisis 4. A. PROSEDUR ANALISIS Prosedur analisis merupakan serangkaian proses mulai dari penyiapan sampel sampai evaluasi hasil pengukuran. Tahapan pada prosedur analisis adalah sebagai berikut : Defenisi Masalah Defenisi masalah ini terkait dengan informasi analisis yang berhubungan dengan tingkat akurasi yang dibutuhkan. Selain itu juga menyangkut berapa lama waktu yang dibutuhkan, biaya yang diperlukan, ketersediaan alat, bahan, dan pelarut yang dibutuhkan untuk analisis. Pemilihan Teknik dan Metode Analisis Pemilihan teknik dan metode analisis terbaik yang akan digunakan untuk analisis sampel harus diperhatikan, apakah akan menggunakan kromatografi, spektrofotometri, titrimetri, atau dengan yang lainnya. Prosedur analisis merupakan serangkaian proses mulai dari penyiapan sampel sampai evaluasi hasil pengukuran. Tahapan pada prosedur analisis adalah sebagai berikut : Defenisi Masalah Defenisi masalah ini terkait dengan informasi analisis yang berhubungan dengan tingkat akurasi yang dibutuhkan. Selain itu juga menyangkut berapa lama waktu yang dibutuhkan, biaya yang diperlukan, ketersediaan alat, bahan, dan pelarut yang dibutuhkan untuk analisis. Pemilihan Teknik dan Metode Analisis Pemilihan teknik dan metode analisis terbaik yang akan digunakan untuk analisis sampel harus diperhatikan, apakah akan menggunakan kromatografi, spektrofotometri, titrimetri, atau dengan yang lainnya. 5. Pengambilan Sampel Sampel haruslah dapat mewakili materi yang akan dianalisis secara utuh atau bersifat representatif. Pra-perlakuan Sampel atau Pengkondisian Pengubahan analit ke bentuk yang sesuai sehingga analit dapat dideteksi atau dapat diukur harus juga diperhatikan. Tahapan in berkaitan dengan metode pemisahan. Pemilihan teknik-teknik pemisahan untuk situasi yang spesifik tergantung pada sejumlah factor. Pemilihan teknik ini umumnya didasari pada ketelitian dan ketepatan hasil analisis yang diperlukan. Lanjutan. Pengambilan Sampel Sampel haruslah dapat mewakili materi yang akan dianalisis secara utuh atau bersifat representatif. Pra-perlakuan Sampel atau Pengkondisian Pengubahan analit ke bentuk yang sesuai sehingga analit dapat dideteksi atau dapat diukur harus juga diperhatikan. Tahapan in berkaitan dengan metode pemisahan. Pemilihan teknik-teknik pemisahan untuk situasi yang spesifik tergantung pada sejumlah factor. Pemilihan teknik ini umumnya didasari pada ketelitian dan ketepatan hasil analisis yang diperlukan. 6. Pengukuran Analit yang diinginkan Berbagai sifat kimia dan fisika dapat digunakan sebagai suatu cara identifikasi kualitatif dan pengukuran kuantitatif atau keduanya. Jika sifatnya (pengukuran analit) adalah spesifik dan selektif, maka tahap pemisahan dan perlakuan awal sampek dapat disederhanakan. Perhitungan dan Interpretasi Data Analisis Teknik-teknik statistik banyak digunakan baik dalam pengembangan maupun dalam pengolahan hasil akhir analisis. Lanjutan. Pengukuran Analit yang diinginkan Berbagai sifat kimia dan fisika dapat digunakan sebagai suatu cara identifikasi kualitatif dan pengukuran kuantitatif atau keduanya. Jika sifatnya (pengukuran analit) adalah spesifik dan selektif, maka tahap pemisahan dan perlakuan awal sampek dapat disederhanakan. Perhitungan dan Interpretasi Data Analisis Teknik-teknik statistik banyak digunakan baik dalam pengembangan maupun dalam pengolahan hasil akhir analisis. 7. 1. Apakah identitas senyawa yang terdapat dalam suatu sampel benar? 2. Apakah kandungan senyawa yang terdapat dalam suatu sampel benar? 3. Apakah sampel hanya mengandung zat aktif saja atau juga bahan- bahan pengotor? 4. Bagaimana stabilitas sampel dan berapa lama waktu hidup (self life- nya)? 5. Apakah identitas dan kemurnian seyawa yang terdapat dalam sampel sesuai dengan spesifikasinya? 6. Berapakah konsentrasi bahan pengotor yang terdapat dalam sampel? 7. Berapakah konsentrasi senyawa yang terdapat dalam sampel? 8. Berapakah nilai pH dan analisa kuantitatif lainnya yang dapat ditentukan dari sampel? Prosedur Analisis dapat digunakan untuk menjawab pertanyaan- pertanyaan berikut : Prosedur Analisis dapat digunakan untuk menjawab pertanyaan- pertanyaan berikut : 1. Apakah identitas senyawa yang terdapat dalam suatu sampel benar? 2. Apakah kandungan senyawa yang terdapat dalam suatu sampel benar? 3. Apakah sampel hanya mengandung zat aktif saja atau juga bahan- bahan pengotor? 4. Bagaimana stabilitas sampel dan berapa lama waktu hidup (self life- nya)? 5. Apakah identitas dan kemurnian seyawa yang terdapat dalam sampel sesuai dengan spesifikasinya? 6. Berapakah konsentrasi bahan pengotor yang terdapat dalam sampel? 7. Berapakah konsentrasi senyawa yang terdapat dalam sampel? 8. Berapakah nilai pH dan analisa kuantitatif lainnya yang dapat ditentukan dari sampel? 8. B. TEKNIK ANALISIS Teknik analisis hanya merujuk pada pengukuran . Ada beberapa proses fisika-kimia yang dapat digunakan untuk memberikan informasi analisis. Proses ini berkaitan dengan sejumlah sifat atom dan molekul serta fenomena-fenomena yang mampu menjadikan elemen-elemen atau senyawa-senyawa tersebut dapat dideteksi atau dapat diukur secara kuantitatif pada kondisi yang dapat terkontrol. Proses-proses yang mendasari ini semua menentukan berbagai macam teknik analisis. Teknik analisis hanya merujuk pada pengukuran . Ada beberapa proses fisika-kimia yang dapat digunakan untuk memberikan informasi analisis. Proses ini berkaitan dengan sejumlah sifat atom dan molekul serta fenomena-fenomena yang mampu menjadikan elemen-elemen atau senyawa-senyawa tersebut dapat dideteksi atau dapat diukur secara kuantitatif pada kondisi yang dapat terkontrol. Proses-proses yang mendasari ini semua menentukan berbagai macam teknik analisis. 9. Teknik Analisis Sifat yang diukur Penggunaan yang utama Gravimetri Berat senyawa murni atau senyawa yang telah diketahui stoikiometrinya Analisis kuantitatif komponen-komponen mayor dan minor Titrimetri Volume larutan baku yang telah bereaksi dengan analit Analisis kuantitatif komponen-komponen mayor dan minor Spektrofotometri molecular dan massa Panjang gelombang dan intensitas radiasi elektromagnetik yang diemisikan atau diserap oleh analit Analisis kuantitatif komponen-komponen minor sampai sekelumit, untuk informasi struktur kimia Spektrofotometri massa Berat analit atau fragmen- fragmennya Analisis kuantitatif komponen-komponen minor sampai sekelumit, untuk informasi struktur kimia Berbagai macam teknik analisis : Spektrofotometri massa Berat analit atau fragmen- fragmennya Analisis kuantitatif komponen-komponen minor sampai sekelumit, untuk informasi struktur kimia Kromatografi dan Elektroforesis Berbagai macam sifat fisika kimia analit yang terpisah Analisis kuantitatif dan kualitatif dari level mayor sampai sekelumit Analisis termal Perubahan fisika atau kimia dalam suatu analit ketika dipanaskan atau didinginkan Karakterisasi komponen- komponen mayor atau minor dalam bentuk tunggal atau campuran Elektrokimia Sifat elektris analit dalam larutan Analisis kuantitatif dan kualitatif dari level mayor sampai sekelumit Berbagai macam teknik analisis : 10. C. METODE ANALISIS Metode analisis merujuk pada penetapan kadar senyawa tertentu dan evaluasi hasil pengukuran. Pemilihan suatu metode analisis harus memperhatikan faktor- faktor sebagai berikut : Tujuan analisis, biaya yang dibutuhkan, serta waktu yang yang diperlukan. Level analit yang diharapkan dan batas deteksi yang diperlukan. Macam sampel yang akan dianalisis serta pra-perlakuan sampel yang dibutuhkan. Jumlah sampel yang dianalisis. Ketepatan dan ketelitian yang diinginkan untuk analisis kuantitatif. Ketersediaan bahan rujukan, senyawa baku, bahan-bahan kimia, dan pelarut yang dibutuhkan. Peralatan yang tersedia. Kemungkinan adanya gangguan pada saat deteksi atau pada saat pengukuran sampel. Metode analisis merujuk pada penetapan kadar senyawa tertentu dan evaluasi hasil pengukuran. Pemilihan suatu metode analisis harus memperhatikan faktor- faktor sebagai berikut : Tujuan analisis, biaya yang dibutuhkan, serta waktu yang yang diperlukan. Level analit yang diharapkan dan batas deteksi yang diperlukan. Macam sampel yang akan dianalisis serta pra-perlakuan sampel yang dibutuhkan. Jumlah sampel yang dianalisis. Ketepatan dan ketelitian yang diinginkan untuk analisis kuantitatif. Ketersediaan bahan rujukan, senyawa baku, bahan-bahan kimia, dan pelarut yang dibutuhkan. Peralatan yang tersedia. Kemungkinan adanya gangguan pada saat deteksi atau pada saat pengukuran sampel. 11. Metode yang baik seharusnya memenuhi beberapa criteria, yaitu metode harus : Peka (sensitive), artinya metode harus dapat digunakan untuk menetapkan kadar senyawa dalam konsentrasi yang kecil. Misalnya menetapkan senyawa runut dalam sampel. Tepat (precise), artinya metode tersebut menghasilkan suatu hasil analisis yang sama atau hamper sama dala satu seri pengukuran (penetapan) Teliti (accurate), artinya metode dapat menghasilkan nilai rata-rata (mean) yang sangat dekat dengan niali sebenarnya (true value). Selektif, artinya untuk penetapan kadar senyawa tertentu, metode ersebut tidak banyak terpengaruh oleh adanya senyawa lain. Kasar (rugged), artinya adanya perubahan komposisi pelarut atau variasi lingkungan tidak menyebabkan perubahan hasil analisis. Praktis, artinya metode tersebut mudah dikerjakan serta tidak banyak memerlukan waktu dan biaya. Metode yang baik seharusnya memenuhi beberapa criteria, yaitu metode harus : Peka (sensitive), artinya metode harus dapat digunakan untuk menetapkan kadar senyawa dalam konsentrasi yang kecil. Misalnya menetapkan senyawa runut dalam sampel. Tepat (precise), artinya metode tersebut menghasilkan suatu hasil analisis yang sama atau hamper sama dala satu seri pengukuran (penetapan) Teliti (accurate), artinya metode dapat menghasilkan nilai rata-rata (mean) yang sangat dekat dengan niali sebenarnya (true value). Selektif, artinya untuk penetapan kadar senyawa tertentu, metode ersebut tidak banyak terpengaruh oleh adanya senyawa lain. Kasar (rugged), artinya adanya perubahan komposisi pelarut atau variasi lingkungan tidak menyebabkan perubahan hasil analisis. Praktis, artinya metode tersebut mudah dikerjakan serta tidak banyak memerlukan waktu dan biaya. 12. Analisis Kuantitatif dan Skala Operasinya Banyak sedikitnya sampel dan jumlah relative analit penyusun sampel merupakan karakteristik yang penting dalam suatu metode analisis kuantitatif. Metode-metode ini dapat digolongkan sebagai makro, semimikro, dan mikro tergantung dari banyak sedikitya sampel. Suatu sampel makro merupakan sampel yang beratnya lebih besar dari 0,100 gram, semimikro antara 0,100-0,010 gram, sedangkan yang kurang dari 0,010 gram adalag sampel mikro. Banyak sedikitnya sampel dan jumlah relative analit penyusun sampel merupakan karakteristik yang penting dalam suatu metode analisis kuantitatif. Metode-metode ini dapat digolongkan sebagai makro, semimikro, dan mikro tergantung dari banyak sedikitya sampel. Suatu sampel makro merupakan sampel yang beratnya lebih besar dari 0,100 gram, semimikro antara 0,100-0,010 gram, sedangkan yang kurang dari 0,010 gram adalag sampel mikro. 13. TERIMA KASIHTERIMA KASIH </p>