Slide 1

Pengembangan dan Validasi Metode Spektrofotometri UV-Visible untuk Penentuan Simultan Eperison dan Parasetamol dalam Dosis Bentuk SolidTami Diyah Nurani 260110120047Zahra Millatina Yunika 260110120048Nurul Rohmaniasari 260110120049Fitria Nursianti 260110120050Annisa Putrianty 260110120051VALIDASI ?Validasi metode analisis merupakan upaya untuk mendapatkan dan mendokumentasikan bukti yang menyatakan bahwa hasil analisis metode uji dapat dipercaya dalam syarat yang sudah ditetapkan. Sasaran dari validasi tersebut adalah menjamin prosedur pemeriksaan yang digunakan memberikan hasil yang dapat dipercaya, dan menjamin reprodusibilitas hasil pemeriksaanFDA dalam Guideline on General Principles of Process Validation, memberikan panduan langkah-langkah dalam pelaksanaan validasi, yang tertuang dalam validation life cycle berikut ini, yaitu :

MembentukValidation Comitee(Komite Validasi), yang bertanggung jawab terhadap pelaksanaan validasi di industri farmasi yang bersangkutan. MenyusunValidation Master Plan(Rencana Induk Validasi), yaitu dokumen yang menguraikan (secara garis besar) pedoman pelaksanaan validasi di industri farmasi yang bersangkutan. Membuat Dokumen Validasi, yaitu protap (prosedur tetap), protokol serta laporan validasi.Pelaksanaan validasi.Melaksanakan Peninjauan Periodik,Change Controldan Validasi ulang (revalidation).

Validation Master Plan (VMP) merupakan dokumen yang menyajikan informasi mengenai program kerja/kegiatan validasi pada industri farmasi yang bersangkutan secara keseluruhan, termasuk jadwal pelaksanaannya.PENDAHULUANEPERISONE HCL

Eperisone HCl adalah antispasmodik generasi baru yang digunakan untuk terapi nyeri sedang hingga berat, dikombinasikan dengan paracetamol.

Bekerja sebagai relaksan otot dan vasodilator, karena bekerja pada SSP dan otot vaskular maka mampu memberikan efek farmakologi seperti mengatasi sakit kepala dan nyeri punggung.

Berdasarkan literatur, estimasi eperisone di dalam plasma dapat dilakukan dengan HPLC/MS, GC/MS, UV, dan IR, untuk mengidentifikasi produk degradasinya.PARACETAMOL

Paracetamol merupakan analgesik non opioida.

Telah resmi terdaftar dalam IP, BP, dan USP.

Menurut literatur, estimasi parasetamol dapat dilakukan dengan menggunakan spektro UV dan metode kromatografi. Literatur lain juga menyebutkan bahwa dapat digunakan LC-MS, GC-MS, dan HPLC.

Belum ada penelitian sebelumnya yang membahas tentang metode estimasi eperisone dan paracetamol dalam satu kombinasi.Tujuan penelitian ini adalah untuk mengembangkan metode spektrofotometri baru untuk estimasi kombinasi eperisone dan paracetamol.AKURATPRESISIMUDAHMURAHBAHAN DAN METODEThe instrument used in the present study was JASCO double beam UV/Visible Spectrophotometer (Model V-630) with spectral bandwidth of 1 nm and 10 mm a matched quartz cell was used. All weighing was done on electronic balance (Model Shimadzu BL 320-H). Pure sample of EPE and PARThe analytical reagent grade methanolPreparation of Stock Standard Solutions EPE and PAR were prepared separately by dissolving 10 mg in 100 mL methanol to obtain concentration 100 g/mL of each.DiluteWorking standard solution: EPE 10 g/mLWorking standard solution: PAR 10 g/mLScan in the UV region = 400 -200 nmMaximum absorbance ( max) and iso-absorptive point.

Estimation of EPE and PAR from Pharmaceutical Formulation by Q-Absorbance Ratio Method Twenty tablets were weighed and crashed into fine powdered.Weighed powder equivalent to 5 mg of EPE and 32.5 mg of PAR, transferred to 100 mL volumetric flask containing 60 mL methanol.Shaked for 20 min and volume was made up to the mark and filtered through whatmann filter paper. Diluted with methanol to give the concentration within Beers Law range. Absorbance was measured at 249 nm and 260 nm, concentrations were calculated using equation (1) and equation (2)

METODE VALIDASILinearityAccuracy and PrecisionSpecificityLimit of DetectionLimit of QuantificationHASIL DAN DISKUSIAbsorbansi dari EPE dan PAR diukur pada panjang gelombang 255 nm dan 249 nm secara berurutan dan kurva kalibrasi dengan konsentrasi terhadap absorbansi.Deviasi standar relatif dari EPE intra-day berada dalam rentang 0,58 1,14 % (249 nm) dan 0,69 1,44 % (260 nm). Sedangkan untuk inter-day deviasi standar relatifnya berada pada rentang 0,471,37% (249 nm) dan 0,461,03% (260 nm).Untuk PCT intra-day, deviasi standar relatifnya antara 0,39 1,08 % (249 nm) dan 0,37 1,24 % (260 nm). Sedangkan untuk inter-day berada pada rentang 0,64 1,23 % (249 nm) dan 0,68 1,10 % (260 nm).

Nilai akurasi dari data tersebut mendekati 100 % dan nilai SD serta % SDR kurang dari 2 %. Hal ini menunjukkan presisi tinggi dari metode yang digunakan.Metode yang digunakan ini spesifik (tidak terganggu oleh eksipien lain), simpel, ekonomis, cepat, tepat serta akurat. Tablet EPE dan PAR dengan merk tertantu di pasaran dianalisis dan didapatkan hasil kadarnya sebesar 100,28% dan 99,89% dengan metode ini.Dalam metode rasio absorbansi, keseluruhan spektrum harus mengikuti hukum Beer di semua panjang gelombang, yang dapat dipenuhi oleh kedua obat ini (249 nm, panjang gelombang maksimum PAR ; 260 nm , titik iso-absortif)EPE dan PAR memenuhi linearitas di rentang konsentrasi 5 25 mikrogram/mL dan 2 10 mikrogram/mL dengan koefisien korelasi >0,99Tingkat akurasi metode ditentukan dengan cara menghitung rata-rata persen recovery

KESIMPULANPengembangan dan validasi metode estimasi UV tergolong cepat, sederhana, akurat, sensitif dan spesifik.Berhasil digunakan untuk estimasi kuantitatif dan analisis EPE dan PAR dalam bentuk sediaan gabungan.Dengan mengamati parameter validasi dan data statistik, metode yang diusulkan telah lebih memuaskan daripada metode kromatografi lainnya.DAFTAR PUSTAKAKhanage, S. G., Mohite, P. B., and Jadhav, S.. 2013. Development and Validation of UV-Visible Spectrophotometric Method for Simultaneous Determination of Eperisone and Paracetamol in Solid Dosage Form. Advanced Pharmaceutical Bulletion. 3(2). 447-451.

THANKS