karakterisasi zat warna kayu secang ( caesalpinia …repositori.uin-alauddin.ac.id/9613/1/skripsi...

KARAKTERISASI ZAT WARNA KAYU SECANG (Caesalpinia sappan L.)FRAKSI KLOROFORM:METANOL SEBAGAI PHOTOSENSITIZER

PADA DYE SENSTIZED SOLAR CELL

Skripsi

Diajukan untuk Memenuhi Salah Satu Syarat MeraihGelar Sarjana Sains (S.Si) Jurusan Kimia

Fakultas Sains dan TeknologiUIN Alauddin Makassar

Oleh:

SURIADINIM: 60500111068

FAKULTAS SAINS DAN TEKNOLOGIUIN ALAUDDIN MAKASSAR

2016



Skripsi



Oleh:



2016



Skripsi



Oleh:



2016

ii

PERNYATAAN KEASLIAN SKRIPSI

Mahasiswa yang bertanda tangan di bawah ini:

Nama : Suriadi

NIM : 60500111068

Tempat/Tgl. Lahir : Sengkang, 01 Mei 1993

Jurusan : Kimia

Fakultas : Sains dan Teknologi

Judul : Karakterisasi Zat Warna Kayu Secang (Caesalpinia sappan L.)Fraksi Kloroform:Metanol sebagai Photosensitizer pada DyeSensitized Solar Cell

Menyatakan dengan sesungguhnya dan penuh kesadaran bahwa skripsi ini benar

adalah hasil karya sendiri. Jika di kemudian hari terbukti bahwa ia merupakan duplikat,

tiruan, plagiat, atau dibuat oleh orang lain, sebagian atau seluruhnya, maka skripsi dan

gelar yang diperoleh karenanya batal demi hukum.

Samata-Gowa, 28 Maret 2016

Penyusun,

____SURIADI_____NIM: 60500111067

iv

KATA PENGANTAR

Maha Besar Allah swt yang menciptakan manusia dari segumpal darah dan

mengajarkannya melalui perantara qalam. Maha besar Allah swt dengan segala firman-

Nya dan segala puji bagi Allahswt tuhan semesta alam, atas rahmat, rahman dan Rahim-

Nya yang telah membimbing penulis sehingga dapat menyelesaikan penelitian dan

penulisan skripsi yang berjudul “Karakterisasi Zat Warna Kayu Secang (Caesalpinia

sappan L.) Fraksi Kloroform:Metanol sebagai Photosensitizer pada Dye Sensitized

Solar Cell” dan sholawat serta salam selalu terurah kepada baginda Nabi besar

Muhammad saw, beserta para sahabat, keluarga, dan pengikutnya yang selalu istiqomah

hingga akhir zaman.

Terselesaikannya skripsi ini tidak terlepas dari bantuan banyak pihak, sehingga

pada kesempatan ini dengan segala kerendahan hati dan penuh rasa hormat penulis

menghaturkan terima kasih yang sebesar-besarnya bagi semua pihak yang telah

memberikan bantuan moril maupun materil baik langsung maupun tidak langsung.

Terutama kepada kedua orangt tua dan keluarga yang senantiasa mendoakan penulis

beserta orang-orang yang saya hormati:

1. Bapak Prof. Dr Musafir Pababari, M.Si selaku rektor UIN Alauddin Makassar.

2. Bapak Prof. Dr. H. Arifuddin, M.Ag selaku dekan Fakultas Sains dan Teknologi UIN

Alauddin Makassar.

3. Ibu Sjamsiah, Ph.D, selaku ketua Jurusan Kimia Fakultas Sains dan Teknologi UIN

Alauddin Makassar.

4. Ibu Aisyah, S.Si, M.Si dan ibu Suriani, S.Si, M.Si selaku pembimbing I dan II.

iv

KATA PENGANTAR









hingga akhir zaman.









Alauddin Makassar.


Alauddin Makassar.


iv

KATA PENGANTAR









hingga akhir zaman.









Alauddin Makassar.


Alauddin Makassar.


v

5. Ibu Asriani Ilyas, S.Si, M.Si, ibu Dra Sitti Chadijah, M.Si dan Dr. Hasyim Haddade,

S.Ag, M.Ag selaku penguji.

6. Seluruh staf pengajar Fakultas Sains dan Teknologi UIN Alauddin Makassar,

khususnya jurusan Kimia.

7. Seluruh laboran Jurusan Kimia fakultas Sains dan Teknologi UIN Alauddin

Makassar.

8. Teman-teman seperjuangan Kimia angkatan 2011

9. Teman-teman penelitian “OSC”

10. Teman-teman KKN Reguler angkatan 50 Kecamatan Pattallassang, khususnya Desa

Timbuseng.

11. Teman-teman di jurusan Kimia angkatan 2012, 2013, 2014 dan 2015.

Semoga Allah swt menerima segala amal kebaikaan kita sebagai amal jariah.

Dengan segala keterbatasan, penulis menyadari bahwa tulisan ini masih jauh dari

sempurna. Oleh karena itu, penulis mengharapkan kritik dan saran yang kontruktif.

Akhir kata, semoga tulisan ini dapat memberikan manfaat kepada kita semua

dan semoga segala aktifitas keseharian kita ternilai ibadah oleh Allah swt. Aamiin Ya

Rabbal Aalamiin.

Wabillahi taufiq Warrahmah, Wassalamualaikum Wr. Wb

Samata-Gowa, 28 Maret 2016

Penyusun,

____SURIADI____NIM. 60500111068

vi

DAFTAR ISI

JUDUL ................................................................................................................ i

PERNYATAAN KEASLIAN SKRIPSI ........................................................... ii

PENGESAHAN SKRIPSI ................................................................................. iii

KATA PENGANTAR ........................................................................................ iv-v

DAFTAR ISI ....................................................................................................... vi-vii

DAFTAR TABEL .............................................................................................. viii

DAFTAR GAMBAR .......................................................................................... ix

ABSTRAK .......................................................................................................... x

ABSTRACT ......................................................................................................... xi

BAB I PENDAHULUAN .................................................................. 1-8

A. Latar Belakang Masalah .................................................... 1

B. Rumusan Masalah .............................................................. 7C. Tujuan Penelitian ............................................................... 8D. Manfaat Penelitian ............................................................. 8

BAB II TINJAUAN PUSTAKA ......................................................... 9-26

A. Energi Matahari ................................................................. 9B. Sel Surya ............................................................................ 9C. Dye Sensitized Solar Cell (DSSC) ..................................... 11D. Kayu Secang (Caesalpinia sappan L.) .............................. 16E. Manfaat Tumbuhan menurut Perspektif Islam .................. 19F. Ekstraksi ............................................................................. 21G. Pemisahan dengan Kromatografi ....................................... 22H. Morfologi dan Karakterisasi Zat Warna ............................ 23

BAB III METODE PENELITIAN ...................................................... 27-30

A. Waktu dan Tempat ............................................................. 27B. Alat dan Bahan ................................................................... 27C. Prosedur Kerja ................................................................... 28

vii

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN .............................................. 31-46

A. Hasil Penelitian .................................................................. 31B. Pembahasan ....................................................................... 34

BAB V PENUTUP .............................................................................. 47

A. Kesimpulan ........................................................................ 47B. Saran .................................................................................. 47

DAFTAR PUSTAKA ......................................................................................... 48-52

LAMPIRAN-LAMPIRAN ................................................................................ 53-73

BIOGRAFI ....................................................................................................... 74

viii

DAFTAR GAMBAR

Tabel II.1 Kemampuan Sel dan Fotovoltaik ........................................................... 10

Tabel II.2 Karakteristik TiO2 .................................................................................. 13

Tabel II.3 Kelebihan dan Kekurangan Metode ionisasi Spektroskopi Massa ........ 25

Tabel IV.1 Hasil Pengujian DSSC setelah KKCV ................................................... 31

Tabel IV.2 Hasil Pengujian UV-Vis ......................................................................... 32

Tabel IV.3 Data Hasil Instrumen UV-Vis ................................................................ 32

Data IV.4 Data Hasil Interpretasi FTIR .................................................................. 33

ix

DAFTAR GAMBAR

Gambar II.1 Fotoeksitasi ....................................................................................... 15

Gambar II.2 Kayu Secang (Caesalpinia sappan L.) .............................................. 17

Gambar II.3 Struktur Kimia Brazilin ..................................................................... 18

Gambar II.4 Struktur Kimia Brazilein ................................................................... 18

Gambar III.1 Ilustrasi Skema Area Deposisi Pasta TiO2 ........................................ 30

Gambar III.2 Susunan DSSC .................................................................................. 30

Gambar IV.1 Reaksi Senyawa Brazilin menjadi Brazilein ..................................... 35

Gambar IV.2 Rangkaian Pengujian Arus dan Tegangan ........................................ 37

Gambar IV.3 Grafik Karakterisasi I-V DSSC Variasi pH Ekstrak KayuSecang ............................................................................................... 38

Gambar IV.4 Morfologi TiO2 yang dicampur Zat Warna ....................................... 39

Gambar IV.5 Kemungkinan Ikatan Hidrogen yang terjadi antara Zat WarnaDengan TiO2 ...................................................................................... 40

Gambar IV.6 Spektrum UV-Vis Ekstrak Kayu Secang Hasil KKCVFraksi Kloroform:metanol (1:9) ........................................................ 41

Gambar IV.7 Spektrum IR Ekstrak Kayu Secang Hasil KKCV FraksiKloroform:metanol (1:9) ................................................................... 43

Gambar IV.8 Ikatan Hidrogen Intermolekul Senyawa Brazilin .............................. 43

Gambar IV.9 Peak Kromatografi Gas Ekstrak Kayu Secang Hasil KKCVFraksi Kloroform:metanol (1:9) ........................................................ 44

Gambar IV.10 Pola Fragmentasi Molekul Ekstrak Kayu Secang Hasil KKCVFraksi Kloroform:metanol (1:9) Waktu Retenswi 9.54 .................... 45

Gambar IV.11 Fragmentasi m/z 286 ......................................................................... 46

x

ABSTRAK

Nama : Suriadi

NIM : 60500111068

Judul Skripsi : Karakterisasi Zat Warna Kayu Secang (Caesalpinia sappan L.)Fraksi Kloroform:Metanol sebagai Photosensitizer pada DyeSensitized Solar Cell

Krisis energi listrik yang melanda sebagian besaar wilayah Indonesiadiakibatkan karena berkurangnya bahan bakar fosil yang menjadi bahan utamapembngkit tenaga listrik. Salah satu solusi untuk mengatasi masalah tersebut adalah DyeSensitized Solar Cell (DSSC) yang dapat mengkonversi seinar matahari menjadi energilistrik dengan mbantuan zart warna organik yang ramah lingkungan. Pada penelitian initelah berhasil dilakukan pembuatan dan pengujian DSSC menggunakan zat warnaorganik yang berasal dari kayu secang dengan variasi pH (4,7, dan 10). Masing-masingdihasilkan efisiensi sebesar 0,01714%, 0,05497%, dan 0,03174%, setelah di KKCVdengan perbandingan pelarut kloroform:metanol (5:5 dan 1:9) diperoleh efisiensisebesar 0,00213% dan 0,00383%. Fraksi kloroform;metanol (1:9) dikarakterisasimenggunakan instrumen UV-Vis, FTIR dan GC-MS. Karakterisasi zat warna ekstrakkayu secang menggunakan instrumen UV-Vis memperlihatkan adanya serapan panjanggelombang 243, 285, 445, dan 541. Instrumen FTIR memberikan informasi gugusfungsi –OH pada bilangan gelombang 3415,93 cm-1 dan C-O-C pada bilangangelombang 1255,66 cm-1 yang khas untuk senyawa isoflavonoid, sedangkan instrumenGC-MS memperjelas adanya fragmen m/z = 286 pada waktu retensi 9,54 yangmerupakan berat molekul dari senyawa brazilin.

Kata Kunci: Kayu Secang, Dye Sensitized Solar Cell, Karakterisasi.

xi

ABSTRACT

Name : Suriadi

NIM : 60500111068

Thesis Title : Characterization of Sappanwood Dye (Casalpinia sappan L.) fromCholoroform:Methanol Fraction as Photosensitizer in DyeSensitized Solar Cell

Power crisis that hit most parts of Indonesia caused the reduction of fossil fuelsbeing the primary ingredient powerhouse. One solution to overcome this problem isDye-sensitized Solar Cell (DSSC) that can convert sunlight into electrical energy byutilization of organic dye which is environmentally friendly. This study has beensuccesfully manufacture and determine of DSSC using organic dye derived fromextracts of the sappanwood with variations in pH (4, 7, and 10). Each pH level producedefficiency value of 0.01714%, 0.05497% and 0,03174%. KKCV with ration ofcholoroform:methanol (5:5 and 1:9) then were characterized using UV-Vis instrumen,FTIR, and GC-MS. Characterization of the sappanwood of dye extracts using UV-Visinstrument showed absorption at the wavelenghts of 243, 285, 445, and 541. The FTIRinstrumen provide information –OH functional group at wave number 3415.93 cm-1 andC-O-C at wave number 1255,66 cm-1 which are typical for isoflavonoid compound. Inaddition the GC-MS instrument clarify that the fragment whose m/z is 286 at theretention time of 9.54 is the brazilin compound.

Keyword: Sappanwood, Dye Sensitized Solar Cell, Characterizations.

1

BAB I

PENDAHULUAN

A. Latar Belakang Masalah

Krisis energi listrik di Indonesia belakangan ini cukup menarik perhatian.

Salah satu indikasinya adalah seringnya terjadi pemadaman listrik secara bergiliran di

berbagai wilayah di tanah air terutama wilayah Kalimantan dan Sulawesi. Krisis ini

disebabkan semakin berkurangnya bahan bakar fosil yang selama ini menjadi bahan

utama pembangkit tenaga listrik. Sejalan dengan itu, tingginya kebutuhan konsumen

akan bahan bakar fosil semakin memperparah krisis energi listrik.

Terjadinya krisis energi bukan berarti penggunaan listrik ikut menurun akan

tetapi justru sebaliknya. Berdasarkan data yang dikeluarkan oleh Badan Pusat

Statistik (2015) pada wilayah Sulawesi Selatan, Sulawesi Tenggara, dan Sulawesi

Barat pada tahun 2009 menggunakan listrik sebesar 3584,99 ribu MWh, tahun 2010

sebesar 4016,21 ribu MWh, tahun 2011 sebesar 4453,55 ribu MWh, tahun 2012

sebesar 4863,81 ribu MWh, dan tahun 2013 sebesar 5362,84 ribu MWh. Berdasarkan

data tersebut dapat dilihat bahwa peningkatan kebutuhan listrik tiap tahun terus

meningkat.

Seiring menurunnya persediaan bahan bakar fosil dan terus bertambahnya

penggunaan listrik, pemerintah mencanangkan pengembangan energi alternatif yang

dapat dimanfaatkan untuk meminimalisir penggunaan bahan bakar fosil yang

pasokannya lambat laun terus berkurang.

2

Indonesia merupakan negara tropis yang dilalui garis khatulistiwa, sehingga

memiliki berbagai potensi kekayaan alam yang dapat dimanfaatkan untuk mengatasi

terjadinya krisis energi. Salah satunya yaitu energi matahari. Dengan energi sebesar

± 3 x 1024 J/tahun (Grätzel, 2001: 338), pancaran sinar matahari merupakan salah satu

sumber energi terbesar yang seharusnya bisa dimanfaatkan selain untuk kebutuhan

dasar metabolisme makhluk hidup. Allah swt telah menegaskan akan pentingnya

matahari dengan sumpah-Nya dalam QS Asy-Syams/91: 1.

Terjemahnya:

“Demi matahari dan sinarnya pada pagi hari” (Kementerian Agama RI, 2010:595).

Mujahid menafsirkan “Demi matahari dan sinarnya pada pagi hari”, sebagai

sinarnya. Sedangkan Qatadah menafsirkan “dan sinarnya pada pagi hari” sebagai

siang secara keseluruhan (Alu Syaikh, 2010). Menurut Machmud (2005: 270)

menyatakan bahwa huruf aqsam digunakan untuk menyampaikan pernyataan yang

benar dan mengandung keistimewaan terhadap yang disumpahkannya. Dalam Tafsir

Al-Qur’anul Majid An-Nuur Prof. DR. Teungku Muhammad Hasbi Ash Shiddieqy

menafsirkan “Allah bersumpah dengan matahari sebagai suatu planet besar yang

bergerak, bercahaya sebagaimana Allah bersumpah dengan cahaya dan panasnya

matahari yang menjadi sumber energi untuk hidup, serta pemancar sinar cahaya di

alam raya pada siang hari”.

3

Kesimpulan dari beberapa tafsir di atas adalah bahwa yang menjadi salah satu

manfaat dari matahari yaitu sinarnya sebagai sumber energi untuk kehidupan.

Manfaat lain yang tidak kalah pentingnya yaitu aplikasi energinya dalam bentuk

perangkat sel surya yang memiliki kemampuan untuk mengkonversi sinar matahari

menjadi energi listrik tanpa hasil samping (Yuwono, dkk., 2011: 127-128). Dapat

dibayangkan ketika angka tersebut dikonversi menjadi energi listrik, maka Indonesia

diharapkan tidak akan mengalami lagi kekurangan pasokan listrik.

Energi dari cahaya yang dihasilkan dari sinar matahari dapat dikonversi

menjadi energi listrik berdasarkan atas efek photovoltaic (Mulyani dan Astuti, 2014:

84). Berdasarkan efek photovoltaic ditemukanlah perangkat sel surya yang dapat

mengkonversi sinar matahari menjadi energi listrik. Desain ini kemudian dikenal

dengan istilah p-n junction dengan menggunakan unsur silikon (Si) (Ginting, 2011: ).

Akan tetapi penggunaan unsur silikon (Si) memiliki dampak negatif dan harga yang

mahal. Sehingga para peneliti terus mencari terobosan baru dalam pengembangan sel

surya.

Berbagai riset sejauh ini telah mengembangkan tiga tipe sel surya, yaitu: Sel

Surya Kristal Silikon, Sel Surya Tipe Lapis Tipis, dan Dye Sensitized Solar Cell

(DSSC). Diantara ketiga tipe sel surya tersebut, tipe yang paling menjanjikan yaitu

jenis DSSC, karena material yang digunakan mudah diperoleh dan harganya

terjangkau (Vandri dan Iskandar, 2012: 60). Sel surya generasi ketiga ini ditemukan

pertama kali oleh ilmuwan yang bernama Michael Grätzel dan Brian O’Regan pada

tahun 1991.

4

DSSC pada dasarnya memiliki prinsip yang sama dengan sel surya lainnya

yaitu konversi energi cahaya matahari menjadi energi listrik yang diakibatkan oleh

terjadinya transfer elektron (Ekasari dan Gatut, 2013: 15). Akan tetapi perbedaan

antara DSSC dan sel surya lainnya terletak pada salah satu bahan yang digunakan,

yaitu ekstrak tumbuhan yang memiliki warna, baik itu berasal dari bunga, daun, dan

buah (Zhou, dkk., 2011: 188). Zat warna tumbuhan yang digunakan sebagai dye

sensitizer diperoleh melalui ekstraksi. Ekstraksi merupakan suatu proses atau cara

untuk menarik zat yang terkandung di dalam bahan dengan bantuan pelarut yang

tidak saling melarutkan (immiscible).

Keanekaragaman warna pada tumbuhan merupakan karunia Allah yang

menyimpan berbagai manfaat. Hal ini disampaikan dalam firman Allah swt. QS Az-

Zumar/39: 21.

Terjemahnya:

“Apakah engkau tidak memperhatikan, bahwa Allah menurunkan air darilangit, lalu diaturnya menjadi sumber-sumber air di bumi, kemudian dengan air ituditumbuhkan-Nya tanam-tanaman yang bermacam-macam warnanya, kemudianmenjadi kering, lalu engkau melihatnya kekuning-kuningan, kemudian dijadikan-Nyahancur berderai-derai. Sungguh, pada yang demikian itu terdapat pelajaran bagiorang-orang yang mempunyai akal” (Kementerian Agama RI, 2010: 460).

Berdasarkan QS Az-Zumar ayat 21 dijelaskan bahwa air merupakan sumber

kehidupan makhluk hidup. “Apakah engkau tidak memperhatikan, bahwa Allah

5

menurunkan air dari langit”, Allah swt menunjukkan suatu fenomena yang perlu

diperhatikan, yaitu turunnya air dari langit. Fenomena tersebut sering sekali tidak

diperhatikan bahkan tidak dihiraukan karena sering terjadi berulang-ulang. Apabila

diperhatikan, penciptaan air merupakan suatu fenomena yang sangat besar. Dapat

dipikirkan ketika tidak ada air, maka tidak akan ada kehidupan di muka bumi ini.

“lalu diaturnya menjadi sumber-sumber air di bumi” Allah swt menciptakan sumber-

sumber air berupa sungai di permukaan bumi dan di bawah lapisan bumi yang dapat

digali dan dijadikan sebagai sumur untuk digunakan airnya. “kemudian dengan air itu

ditumbuhkan-Nya tanam-tanaman yang bermacam-macam warnanya” dari air

berbagai macam tanaman dapat tumbuh, berkembang sampai mencapai

kesempurnaan. “lalu engkau melihatnya kekuning-kuningan” tanaman telah mencapai

kesempurnaan dan fase kehidupan. “kemudian dijadikan-Nya hancur berderai-derai”

tanaman mati karena telah melaksanakan tugasnya sesuai yang telah ditentukan.

“Sungguh, pada yang demikian itu terdapat pelajaran bagi orang-orang yang

mempunyai akal” orang yang memanfaatkan akal sebagai karunia Allah swt untuk

memahami ciptaan-Nya (Quthb, 2004: 76-77). Asy-Syuyuthi dan Al-Mahalliy dalam

Tafsir Jalalain menafsirkan penggalan ayat terakhir sebagai orang-orang yang

mengambil pelajaran dari fenomena-fenomena untuk menyimpulan keesaan dan

kekuasaan Allah swt.

Kesimpulan dari tafsir di atas bahwa Allah swt menyuruh ummat-Nya untuk

mempelajari fenomena-fenomena yang telah digambarkan di dalam Al-Qur’an. Salah

satu fenomena yang menarik perhatian adalah warna pada tumbuhan. Warna yang

6

dimiliki tumbuhan tidak hadir begitu saja tanpa memiliki rahasia yang terkandung di

dalamnya. Selain untuk memperindah tampilan fisik, warna dapat dijadikan sebagai

zat warna alami dalam berbagai aplikasi, salah satunya sebagai penyerap foton dari

sinar matahari dalam aplikasi DSSC.

Berbagai penelitian telah dilakukan untuk mengkaji berbagai zat warna yang

diekstrak untuk meningkatkan efisiensi DSSC dalam mengkonversi sinar matahari

menjadi energi listrik. Seperti penelitian yang telah dilakukan oleh Moniskha Rita

Narayan (2011: 208) dengan menggunakan lobak merah sebagai dye sensitizer.

Senyawa penghasil warnanya yaitu betalains jenis betasianin dan betasantin dengan

nilai efisiensi sebesar 1,70%. Ananth, dkk (2014: 420) dalam penelitiannya

memodifikasi TiO2 dengan cara mencampurkannya dengan zat warna alami dari

spesies Lowsonia inermis, sehingga TiO2 memiliki warna hasil dari pewarna tersebut.

Selanjutnya hasil modifikasi TiO2 dibandingkan dengan TiO2 murni. Hasilnya

diperoleh efisiensi 1% untuk TiO2 murni dan 1,47% TiO2 termodifikasi. Penelitian

lain menyebutkan bahwa bila dalam proses ekstraksi zat warna alami digunakan

pelarut yang berbeda maka akan diperoleh nilai efisiensi sel surya yang berbeda pula

(Zhou, dkk., 2011: 191). Selain itu, waktu pencelupan juga dapat meningkatkan nilai

efisiensi sel surya (Rusdiana, 2014: 82). Faktor-faktor lain yang dapat mempengaruhi

nilai efisiensi antara lain pH, konsentrasi zat warna (Chien dan Ban, 2013: 210), dan

jenis zat warna (Al-Bat’hi, 2013: 142).

Kemampuan DSSC sangat tergantung dari jenis zat warna yang digunakan

(X.F Wang dalam Mahmoud, 2015: 131) salah satu yang memiliki potensi untuk

7

dijadikan zat warna alami dalam aplikasi DSSC adalah kayu secang karena

mengandung senyawa brazilin, brazilein, dan 3-O-metilbrazilin yang merupakan

pewarna alami (Astina, 2010: viii) dan termasuk turunan dari golongan flavonoid

yang telah banyak digunakan pada DSSC, selain itu kayu secang merupakan

tumbuhan yang banyak dijumpai di Indonesia dan memiliki macam warna tergantung

suasana pH yang diberikan. Sehingga zat warna kayu secang diharapkan memiliki

efisiensi yang lebih tinggi dari penelitian-penelitian sebelumnya.

Berdasarkan latar belakang di atas telah dilakukan penelitian dengan ekstraksi

padat-cair untuk memperoleh zat warna alami dari kayu secang (Caesalpinia sappan

L.) dengan teknik maserasi menggunakan pelarut metanol. Zat warna hasil ekstraksi

selanjutnya diuji efisiensinya sebagai dye sensitizer pada DSSC. Beberapa instrumen

pendukung penelitian ini seperti UV-Vis, FTIR, dan GC-MS digunakan untuk

mengkarakterisasi zat warna, SEM digunakan untuk melihat morfologi dari TiO2

yang diberikan zat warna sedangkan multimeter digunakan untuk mengukur arus dan

tegangan yang dihasilkan.

B. Rumusan Masalah

Rumusan masalah pada penelitian ini yaitu:

1. Berapa nilai efisiensi yang dihasilkan dari DSSC dengan menggunakan zat

warna kayu secang (Caesalpinia sappan L.) sebagai photosensitizer?

2. Bagaimana karakteristik zat warna kayu secang (Caesalpinia sappan L.) fraksi

kloroform:metanol?

8

C. Tujuan Penelitian

Tujuan dilakukannya penelitian ini yaitu:

1. Menentukan nilai efisiensi yang dihasilkan dari DSSC dengan menggunakan

zat warna kayu secang (Caesalpinia sappan L.) sebagai photosensitizer.

2. Mengkarakterisasi zat warna kayu secang (Caesalpinia sappan L.) fraksi

kloroform:metanol.

D. Manfaat Penelitian

Manfaat yang dapat diperoleh dari penelitian ini, yaitu:

1. Manfaat bagi Penulis

Memberikan pemahaman dalam memperluas wawasan keilmuan mengenai

manfaat kayu secang (Caesalpinia sappan L.) sebagai photosensitizer yang dapat

dijadikan sebagai zat warna pada DSSC.

2. Manfaat bagi Masyarakat

Memberikan informasi kepada masyarakat mengenai manfaat kayu secang

(Caesalpinia sappan L.) sebagai photosensitizer yang dapat dijadikan zat warna pada

DSSC.

3. Manfaat bagi Universitas

Menjadi referensi atau bahan rujukan bagi mahasiswa yang dapat digunakan

untuk penelitian selanjutnya.

9

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

A. Energi Matahari

Matahari merupakan sumber energi terbesar yang dipancarkan ke permukaan

bumi. Energi matahari memiliki daya yang sangat besar melebihi daya yang butuhkan

oleh makhluk hidup. Akan tetapi kualitas dan besarnya energi yang dihasilkan oleh

matahari berbeda-beda di setiap kawasan atau tempat dan juga dipengaruhi oleh

waktu. Waktu yang dibutuhkan energi matahari sampai ke permukaan bumi hanya

sekitar delapan menit. Pancaran sinar matahari yang sampai ke bumi sedikit-demi

sedikit akan berkurang karena terhalangi oleh atmosfer bumi, sehingga energi

matahari yang sampai ke permukaan bumi sekitar 1000 W/m2 (IEA, 2011: 31).

B. Sel Surya (Photovoltaic)

1. Sejarah Sel Surya

Sel surya pertama kali diidentifikasi pada tahun 1839 oleh Edmond Becquerel

seorang ahli fisika berkebangsaan Perancis yang berhasil menemukan fenomena

menarik yang sekarang dikenal dengan efek photovoltaic. Becquerel menemukan

bahwa material tertentu dapat menghasilkan listrik dalam jumlah kecil ketika terpapar

cahaya. Berjalan beberapa tahun kemudian perkembangan sel surya modern baru

dimulai pada tahun 1954, ketika Daryl Chapin dan kedua rekannya Calvin Fuller dan

Gerald Pearson dari Bell Laboratories berhasil menemukan sel surya silikon (IEA,

10

2011: 111). Berawal dari temuan tersebut riset sel surya banyak dilakukan

menggunakan berbagai macam teknologi.

2. Klasifikasi Sel Surya

Klasifikasi sel surya dapat dibedakan menurut teknologi pembuatannya,

sejauh ini terdapat tiga generasi sel surya secara umum, diantaranya: (1) Generasi

pertama sel surya terdiri dari dua macam yaitu sel surya yang terbuat dari Silikon

Kristal Tunggal (Single crystal silicon) dan Silikon Multi Kristal (Multi Crystalline

Silicon). (2) Generasi kedua dari sel surya yaitu Sel Surya Lapis Tipis (Thin Film

Solar Cell) dan generasi terbaru dari sel surya yaitu (3) Sel Tersensitasi Zat Warna

(Dye Sensitizer Solar Cell) (Hardian, dkk., 2010: 7).

Masing-masing dari jenis sel surya yang telah dikembangkan memiliki

kelebihan dan kekurangan. Kemampuan dari berbagai jenis sel surya dapat dilihat

pada Tabel II.1 di bawah ini:

Tabel II.1 Kemampuan Sel dan Fotovoltaik (Grätzel, 2001: 342)

Jenis Sel SuryaEfisiensi (%)*

Kebutuhan PenelitianKemampuan

SelModul

Fotovoltaik

Kristal Silikon 24 10-15Hasil Produksi yang Lebih Tinggi,

Menurunkan Biaya

Multi KristalSilikon

18 9-12Biaya Produksi yang Lebih Rendah

Dan Kompleksitas sel

Silikon Amorf 13 7Biaya Produksi yang Lebih Rendah,

Meningkatkan Volume Produksidan Stabilitas

CuInSe2 19 12Mengganti Indium (Mahal dan

Pasokan Terbatas), Substrat CdS,dan Meningkatkan Produksi

11

Dye-SensitizedNano Struktur

10-11 7Meningkatkan Efisiensi, Stabilitas

pada Suhu Tinggi, danMeningkatkan Produksi

BipolarAlGaAs/Si

Photoelectrochemical Cell

19-20 - Mengurangi Biaya Bahan

Sel SuryaOrganik

2-3 -Meningkatkan Stabilitas dan

Efisiensi

* Efisiensi diartikan sebagai konversi dari energi surya untuk listrik

Walaupun efisiensi sel surya organik atau DSSC telah mencapai 2-3% akan

tetapi masih berada di bawah efisiensi berbagai tipe sel surya seperti sel surya titania

berbasis nano 10-11% dan silikon yang mencapai 24%. Akan tetapi banyak faktor

yang dipertimbangkan oleh para peneliti dalam pembuatan DSSC. Salah satu

diantaranya adalah faktor biaya. Biaya pembuatan DSSC sangat murah dibandingkan

dengan tipe sel surya lainnya, karena bahan utamanya adalah zat warna tumbuhan

yang terdapat banyak di alam. Oleh karena itu berbagai riset yang telah dilakukan

untuk meningkatkan efisiensi dari DSSC.

C. Dye Sensitisers Solar Cell (DSSC)

DSSC menghasilkan listrik karena adanya interaksi sinar matahari dengan zat

warna alami maupun sintesis yang memicu terjadinya transisi eksitasi elektron. Jenis

sel surya ini termasuk ke dalam golongan sel surya fotoelektrokimia.

12

1. Komponen DSSC

a. Transparent Conductive Oxide (TCO)

TCO merupakan substrat yang digunakan sebagai penghantar arus listrik.

Kaca TCO terdiri dari bagian atas dan bagian bawah yang berfungsi sebagai badan

sel. Kaca TCO memiliki dua jenis yaitu kaca fluorin tin oksida (SnO2:F) dikenal

dengan singkatan FTO dan indium tin oksida (In2O3:Sn) disingkat ITO yang

berfungsi sebagai konduktor (O’Regan dan Grätzel, 1991: 738).

b. Semikonduktor

Penggunaan semikonduktor pada DSSC berfungsi sebagai aseptor elektron

yang berasal dari eksitasi zat warna (Nasukha dan Gontjang, 2012: 1). Berbagai

macam bahan semikonduktor yang dapat digunakan dalam DSSC yaitu TiO2, ZnO,

CdSe, CdS, WO3, Fe2O3, SnO2, Nb2O5 dan Ta2O5. Dari beberapa bahan

semikonduktor tersebut, yang paling mendominasi yaitu TiO2 karena mampu

menghasilkan DSSC dengan efisiensi yang lebih tinggi (Kalyanasundaram dan

Michael Grätzel, 1998: 351).

Titanium dioksida (TiO2) memiliki tiga bentuk fase yaitu fase anatase, rutil

dan brokit (Natullah dan Yudoyono, 2013: 2). Ketiga fase TiO2 yang paling bagus

yaitu fase anatase karena daerah kerja lebih luas sehingga menyebabkan fase anatase

reaktif pada cahaya. TiO2 dipilih sebagai bahan semikonduktor karena memiliki band

gap sebesar 3,2 eV dengan rentang -1,2 eV – 2,0 eV (O’Regan dan Grätzel, 1991:

738). Disamping itu TiO2 bersifat inert, tidak membahayakan bagi kesehatan dan

murah (Kay dan Grätzel, 1996: 103). Band gap merupakan energi yang diperlukan

13

oleh sejumlah elektron untuk tereksitasi dari ikatan kovalennya (LIPI, 2015).

Karakteristik TiO2 dapat dilihat dari Tabel II.2 di bawah ini:

Tabel II.2. Karakteristik TiO2 (Ramdhani, 2012: 3-4)

Karakteristik Anatase Rutile

Serapan optik (nm) Sekitar 388 Sekitar 413

Massa Jenis (gr/cm3) 3,89 4,26

Temperatur Sintesis (oC) 100-700 700-1000

Band gap (eV) 3,2 3,1

Indeks Bias 2,5688 2,9467

Struktur Kristal Tetragonal Tetragonal

Besarnya nilai band gap yang dimiliki mengakibatkan TiO2 mengabsorpsi

daerah sinar ultraviolet saja (O’Regan dan Grätzel, 1991: 738). Untuk mendapatkan

hasil yang maksimal maka daerah absorpsi TiO2 ditingkatkan dengan memanfaatkan

zat warna. Adanya zat warna akan memungkinkan TiO2 dapat menjangkau serapan

daerah sinar tampak (visible) (Kay dan Grätzel, 1996: 103 ).

Ketebalan TiO2 juga dapat mempengaruhi kinerja dari DSSC yang diperoleh.

Saat TiO2 dicelupkan pada zat warna maka zat warna tersebut akan terikat pada TiO2,

sehingga apabila TiO2 dipertebal maka zat warnapun akan terikat lebih banyak

sehingga efisiensi DSSC dapat ditingkatkan (Nuryadi, 2011:35-36).

c. Elektrolit

Elektrolit pada rangkaian DSSC memiliki peranan penting sebagai medium

transfer muatan (Yuwono, dkk., 2011: 128). Umumnya elektrolit yang digunakan

yaitu iodin (I-) dan triiodida (I3-) yang berperan sebagai pasangan redoks (O’Regan

14

dan Grätzel, 1991: 739). Selain menggunakan I-/I3- ternyata Br-/Br2 juga dapat

digunakan sebagai elektrolit pada DSSC akan tetapi masih memiliki kemampuan

transfer muatan di bawah I-/I3- sehingga elektrolit Br-/Br2 tidak lazim digunakan.

d. Elektroda Pembanding (Karbon)

Selain elektroda dibutuhkan pula elektroda pembanding yang diberikan katalis

berupa platina (Pt) maupun karbon (C) (Kay dan Grätzel, 1996: 101). Keduanya

memiliki fungsi yang sama yaitu mempercepat terjadinya kinetika reaksi proses

reduksi elektrolit pada kaca TCO (Yuwono, dkk., 2011: 128) baik itu berupa FTO

maupun ITO.

e. Zat Warna (dye)

Zat warna merupakan istilah untuk pewarna yang digunakan sebagai

sensitizer, fungsinya untuk menyerap foton dari sinar matahari sehingga akan

menyebabkan elektron valensi dari zat warna memperoleh energi untuk mengalami

eksitasi sehingga akan masuk ke TiO2 (Kay dan Grätzel, 1996: 101). Terdapat dua

jenis zat warna yang dapat digunakan sebagai dye sensitizer yaitu zat warna sintesis

dan zat warna alami. Preparasi zat warna sintesis membutuhkan banyak biaya

sehingga zat warna alami lebih sering digunakan sebagai sensitizer. Sensitizer dapat

berasal dari zat warna hasil ekstraksi berbagai macam tumbuhan. Walaupun efisiensi

dari zat warna sintesis lebih besar dibandingkan dengan zat warna alami akan tetapi

zat warna alami tidak beracun, mudah diperoleh dan yang terpenting adalah ramah

lingkungan. Zat warna alami diyakini dapat menjadi solusi bagi energi masa depan,

15

mengingat banyaknya sumber-sumber zat warna alami yang banyak terdapat di alam

yang dapat dijadikan fotosensitizer.

Efektifitas zat warna yang digunakan harus memiliki daerah serapan sinar

tampak yang luas, memiliki gugus =O atau –OH, dan dapat terserap pada permukaan

semikonduktor (Smestad dalam Narayan, 2011: 209). Salah satu sumber zat warna

alami yang dapat digunakan adalah kayu secang yang mengandung zat warna brazilin

dan brazilein yang termasuk ke dalam golongan flavonoid.

2. Prinsip Kerja DSSC

Energi listrik yang dihasilkan dari DSSC karena adanya transfer elektron

yang diakibatkan terjadinya eksitasi pada elektron valensi dari zat warna karena

terkena sinar matahari. Elektron tereksitasi akan menuju ke elektrolit dan bereaksi,

sehingga dapat menyebabkan larutan elektrolit kelebihan elektron. Elektron yang

berlebih akan didonorkan pada zat warna yang mengalami oksidasi, yang

menyebabkan zat warna akan kembali pada keadaan awal. Proses ini terjadi secara

berulang-ulang sehingga akan menghasilkan energi listrik (Smestad dan Grätzel, 1998:

752). Proses fotoeksitasi dapat dilihat pada Gambar II.1 di bawah ini:

Gambar II.1 Fotoeksitasi (Smestad dan Grätzel, 1998: 752)

15


















15


















16

Kemampuan DSSC dalam mengkonversi sinar matahari menjadi energi listrik

disebut efisiensi. Adapun rumus efisiensi DSSC seperti persamaan bawah ini:

= PP x 100% = I x VP x 100%Keterangan:

= Efisiensi

Imax = Arus maksimum

Vmax = Tegangan maksimum

Pout = Daya yang dihasilkan

Pin = Daya yang diterima (Ekasari dan Gatut, 2013: 16).

D. Kayu Secang (Caesalpinia sappan L.)

Kayu secang merupakan tumbuhan yang berasal dari Asia Tengara dan

banyak ditemui di Indonesia. Kayu secang termasuk ke dalam famili polong-

polongan (Fabaceae).

Klasifikasi kayu secang:

Kingdom : Plantae

Difisi : Magnoliophyta

Kelas : Magnoliopsida

Ordo : Fabales

Famili : Fabaceae

Genus : Caesalpinia L.

Spesies : Caesalpinia sappan L. (United State Department of Agriculture: 2005).

17

Gambar II.2 Kayu Secang (Caesalpinia sappan L.)

Kayu secang mengandung banyak sekali manfaat pada manusia. Salah satu

manfaatnya yaitu sebagai antioksidan. Menurut Namikoshi, dkk dalam Pawar (2008:

132) bahwa senyawa yang terkandung pada kayu secang yaitu brazilin, sappankalkon,

caesalpin J, caesalpin P, protosappanin A, protosappanin B, homoisoflavonoid β-

sitosterol, monohidroksibrazilin, benzil dihidrobenzofuran.

1. Brazilin dan Brazilein

Menurut beberapa penelitian bahwa senyawa yang paling dominan pada kayu

secang yaitu senyawa brazilin (C16H14O5) Gambar II.3 yang berwarna kuning dan

ketika senyawa tersebut terpapar sinar matahari maka akan mengalami oksidasi dan

menjadi brazilein (C16H12O5) berwarna merah Gambar II.4 yang diakibatkan oleh

teroksidasinya gugus hidroksil pada brazilin menjadi gugus karbonil (Dong, dkk,

1997: 177). Perubahan warna diakibatkan karena terjadinya perpanjangan ikatan

rangkap terkonjugasi.

17















17















18

O

OHHO

HO OH

O

OHHO

HO OGambar II.3 Struktur Kimia Brazilin Gambar II.4 Struktur Kimia Brazilein

2. Stabilitas Zat Warna Kayu Secang

Menurut penelitian Kurniati, dkk (2012: 32) menyatakan bahwa stabilitas zat

warna kayu secang dipengaruhi oleh beberapa faktor diantaranya pH, oksidator, sinar

matahari, kondisi penyimpanan. Pada suasana asam (pH 2-5) zat warna kayu secang

berwarna kuning sedangkan pada suasana netral (pH (6-7) berwarna merah, ketika pH

ditingkatkan maka warna berubah menjadi merah keunguan Adawiyah, dkk (2003:

23). Menurut penelitian Rahmdani (2015) menyatakan bahwa kestabilan zat warna

kayu secang berada pada rentang pH 3-6.

Semakin meningkat pH maka absorbansi semakin meningkat pula dan

panjang gelombang maksimum semakin menurun. Pengaruh penambahan oksidator

terhadap zat warna kayu secang mengalami penurunan atau kadar zat warna

berkurang disebabkan gugus reaktif dipengaruhi oleh oksidator, sedangkan pengaruh

sinar matahari dapat menurunankan absorbansi zat warna (Kurniati, dkk, 2012: 34-

35).

19

E. Manfaat Tumbuhan menurut Perspektif Islam

Al-Qur’an merupakan kitab pedoman bagi umat Islam yang menjadi sumber

ilmu pengetahuan, seperti firman Allah swt di dalam QS Al-A’raaf/7: 52

Terjemahnya:

“Sungguh, Kami telah mendatangkan Kitab (Al-Qur’an) kepada mereka, yangkami jelaskan atas dasar pengetahuan, sebagai petunjuk dan rahmat bagi orang yangberiman” (Kementerian Agama RI, 2010: 157).

Sesungguhnya telah Kami berikan kepada mereka, sebagai penjelasan

kebenaran, suatu kitab suci yang telah Kami buat jelas dan rinci, berisikan banyak

ilmu pengetahuan. Di dalamnya terdapat bukti-bukti keesaan Tuhan, tanda-tanda

kekuasaan Allah di alam semesta, syariat-Nya serta penjelasan jalan yang lurus dan

petunjuk ke arah itu. Demikian juga terdapat sesuatu yang kalau manusia mau

mengikutinya, akan menjadi rahmat bagi mereka. Semua itu tidak ada yang dapat

memanfaatkannya kecuali orang-orang yang selalu tunduk kepada kebenaran dan

meyakininya (Shihab, 2002: 129-130).

Penjelasan tafsir di atas memberikan gambaran bahwa begitu banyak

pelajaran yang dapat dipetik di dalam al-Qur’an untuk dapat mengenal sang pencipta,

salah satu contohnya yaitu mengenai tumbuh-tumbuhan. Tumbuhan merupakan salah

satu karunia Allah swt yang dipersiapkan untuk manusia, begitu banyak macam

tumbuh-tumbuhan di muka bumi yang diciptakan oleh Allah swt untuk dimanfaatkan

20

supaya manusia akan selalu mengingat akan kebesaran Allah swt, seperti firman

Allah swt di dalam QS Asy Syu’araa’/26: 7.

Terjemahnya:

“Dan apakah mereka tidak memperhatikan bumi, berapakah banyaknya kamitumbuhkan di bumi itu berbagai macam (tumbuh-tumbuhan) yang baik”(Kementerian Agama RI, 2010: 367).

Adakah mereka akan terus mempertahankan kekufuran dan pendustaan serta

tidak merenungi dan mengamati sebagian ciptaan Allah di bumi ini? Sebenarnya, jika

mereka bersedia merenungi dan mengamati hal itu, niscaya mereka akan

mendapatkan petunjuk. Kamilah yang mengeluarkan dari bumi ini beraneka ragam

tumbuh-tumbuhan yang mendatangkan manfaat. Dan itu semua hanya dapat

dilakukan oleh Tuhan yang Mahaesa dan Mahakuasa (Shihab, 2002: 187).

Tetapi perlu diketahui bahwa Allah swt menciptakan tumbuh-tumbuhan

bukan semata-mata untuk dinikmati begitu saja, melainkan ada suatu pelajaran yang

tersembunyi di dalamnya yang merupakan tugas ilmuan untuk mempelajari dan

mengkajinya untuk lebih mendekatkan diri kepada Allah swt, seperti di dalam

firman-Nya QS An-Nahl/16: 11.

21

Terjemahnya:

“Dengan (air hujan) itu Dia menumbuhkan untuk kamu tanaman-tanaman,zaitun, kurma, anggur, dan segalah macam buah-buahan. Sungguh, pada yangdemikian itu benar-benar terdapat tanda-tanda (kebesaran Allah) bagi orang yangmengerti ” (Kementerian Agama RI, 2010: 268).

Air yang diturunkan dari langit itu dapat menumbuhkan tanaman-tanaman

yang menghasilkan biji- bijian, zaitun, kurma, anggur, dan jenis buah-buahan lainnya.

Sesungguhnya di dalam penciptakan hal-hal di atas terdapat tanda bagi kaum yang

mempergunakan akalnya dan selalu memikirkan kekuasaan pencipta-Nya (Shihab,

2002: 543-544).

Ayat di atas menggambarkan kepada manusia bahwa segalah sesuatu yang

diciptakan oleh Allah swt memiliki pelajaran yang harus diperhatikan seperti

manfaatnya sebagai bahan makanan, obat-obatan dan lain-lain. Seperti manfaat

tanaman kayu secang sebagai antioksidan, kayu secang juga dapat dimanfaatkan

sebagai pewarna pada kain, minuman, makanan dan juga dapat digunakan sebagai zat

warna untuk menyerap energi dari sinar matahari dengan melalui beberapa proses

kimia.

F. Ekstraksi

Ekstraksi merupakan suatu metode yang digunakan dalam memisahkan

senyawa dari komponen penyusunnya dengan memanfaatkan pelarut yang tidak

saling melarutkan (immisable) (Wonorahardjo, 2013: 103). Menurut Brian S. Furniss

dkk (1989: 156) bahwa berdasarkan bentuk campurannya, ekstraksi terbagi menjadi

dua bagian, yaitu: Ekstraksi padat-cair yaitu zat yang akan diekstraksi berada di

22

dalam campuran yang berbentuk padatan dan ekstraksi cair-cair yaitu zat yang akan

diekstraksi berada di dalam campuran yang berbentuk cairan.

Apabila sampel berupa padatan maka bentuk ekstraksi yang tepat untuk

digunakan yaitu ekstraksi padat-cair. Ada beberapa metode yang dapat dipilih sesuai

dengan kebutuhan para peneliti salah satu diantaranya yaitu maserasi. Maserasi

memiliki beberapa kelebihan diantaranya dapat digunakan untuk mengestrak sampel

yang tahan maupun tidak tahan oleh pemanasan.

Senyawa yang telah diekstraksi dengan metode maserasi masih bercampur

dengan pelarut yang digunakan, sehingga untuk memisahkan ekstrak dari pelarut

yang diperlukan suatu alat yang bernama evaporator. Alat ini berfungsi untuk

menguapkan pelarut yang memiliki titik didih yang rendah sehingga dihasilkan

larutan yang lebih pekat dengan cara diputar pada rangkaian alatnya untuk mencegah

terjadinya bumping dan mempercepat proses pemisahan pelarutnya (Firdaus, 2011:

14).

Zat warna yang berasal dari golongan flavonoid seperti kayu secang dapat

diperoleh maksimal dengan cara diekstrak dengan pelarut polar. Pelarut yang bisa

digunakan seperti air, metanol 50%, dan metanol 95% (Weningtyas, 2009: 17),

metanol 50% dalam air dengan perbandingan 1:3 v/v (Lioe, 2012: 538).

G. Pemisahan dengan Kromatografi Kolom Cair Vakum

Kromatografi kolom cair vakum merupakan salah satu metode yang dapat

digunakan untuk memisahkan suatu ekstrak sampel menjadi fraksi-fraksi berdasarkan

tingkat kepolarannya dengan memanfaatkan bahan padat biasanya silika gel dan

23

alumina sebagai adsorben (fasa diam) (Alimin, dkk., 2007: 77) dan pompa vakum

untuk mempercepat terjadinya elusi. Metode elusi ada dua macam yaitu metode

gradient pelarut dan sistem isokratik, sedangkan metode yang digunakan pada

penelitian yang dilakukan oleh Septyaningsih (2010) yaitu menggunakan sistem

isokratik karena sampel yang diekstrak yaitu biji buah merah yang memiliki

kandungan senyawa kimia yang kompleks. Sehingga dengan memvariasikan

kepolaran pelarut dapat diprediksi senyawa yang terkandung di dalamnya

berdasarkan prinsip like dissolved like.

H. Morfologi dan Karakterisasi Zat Warna

1. Scanning Electron Microscopy (SEM)

SEM merupakan instrumen yang digunakan untuk menggambarkan

permukaan dari sampel yang dianalisis dengan menggunakan berkas elektron ().

Instrument tersebut dioperasikan pada keadaan vakum dan lingkungan yang kering

dikarekan untuk memperoleh gambar yang dianalisa dibutuhkan berkas elektron yang

besar. Gambar yang diperoleh dari instrument SEM tersebut berasal dari adanya

perbedaan signal yang terkumpul yang diakibatkan karena besarnya interaksi energy

beam dengan sampel yang dianalisa (Echlin, 2009: 1).

SEM dapat dioperasikan karena adanya pemakaian tegangan antara konduktif

sampel dan filamen yang merupakan sumber emisi elektron. Instrumen ini

dioperasikan pada tekanan 10-4 sampai 10-10 torr (Russell dkk, 2010: 2). Secara garis

besar instrument SEM terdiri dari sumber elektron, lensa, lubang fokus, pengatur

posisi sampel dan tempat interaksi sampel (Bob Hafner, 2007: 1).

24

2. Spektrofotometer UV-Vis

Spektrofotometer UV-Vis merupakan instrumen kimia yang digunakan untuk

mengetahui komposisi sampel baik secara kualitatif maupun kuantitatif yang

didasarkan pada interaksi materi dan cahaya yang berasal dari sinar ultraviolet (UV)

maupun tampak (visible) karena adanya gugus kromofor. Sehingga mayoritas

senyawa organik akan mengalami transisi dari tingkat energi n- ∗ atau - ∗ (Day

dan Underwood, 2002: 391).

Instrument UV-Vis merupakan aplikasi dari hukum Lambert-Beer yang

menyatakan bahwa “seberkas cahaya monokromatis yang melewati medium

transparan maka naik turunnya intensitas cahaya berbanding lurus dengan

konsentrasi”. Hukum tersebut berlaku untuk sinar monokromatik yang memiliki

panjang gelombang tunggal (Bintang, 2010: 192).

3. Spektroskopi Infra-Merah

Spektrofotometer Infra-Merah merupakan alat yang digunakan untuk

mendeteksi gugus fungsi dengan memanfaatkan sinar inframerah yang dapat

menggetarkan atom dalam molekul organik, sehingga diperoleh energi getaran yang

sama dengan radiasi inframerah yang memiliki bilangan gelombang antara 1200 dan

4000 cm-1 yang dikenal dengan daerah gugus fungsi dalam senyawa organik (H. Pine,

dkk., 1988: 179-180). Khopkar (2010) membagi vibrasi menjadi dua bagian yaitu

vibrasi ulur dan vibrasi tekuk yang kemudian terbagi menjadi empat, yaitu scissoring,

rocking, wagging dan twisting.

25

Instrumen FTIR memiliki prinsip bahwa suatu sampel yang diberikan energi

berupa radiasi IR akan mengakibatkan terjadinya vibrasi di dalam molekul. Vibrasi

yang dihasilkan khas sesuai dengan gugus fungsi tertentu. Hasil yang diperoleh

dideteksi oleh rekorder berupa spektrum yang dapat memberikan informasi mengenai

gugus fungsi yang terdeteksi.

4. Gas Chromatography-Mass Spestroscopy (GC-MS)

GC-MS merupakan instrumen yang sering digunakan untuk menentukan

komposisi maupun jenis senyawa organik dalam suatu sampel. Instrumen tersebut

memiliki fungsi yang berbeda. GC berfungsi untuk memisahkan campuran menjadi

komponen-komponen penyusunnya sedangkan MS berfungsi untuk menentukan

massa molekul masing-masing komponen (H. Pine, 1998: 150).

Menurut Silverstein, dkk (2005: 3-6), metode ionisasi MS terbagi menjadi tiga

jenis, yaitu: metode ionisasi fase gas, metode ionisasi desorpsi, dan metode ionisasi

evaporatif. Pada Tabel II.5 di bawah ini dapat dilihat beberapa kelebihan dan

kekurangan dari metode yang disebutkan.

Tabel II.3 Kelebihan dan Kekurangan Metode Ionisasi Spektroskopi Massa(Silverstein, dkk., 2005: 9)

Metode Ionisasi Kelebihan Kekurangan

Electron Impact(Tumbukan e-)

Memiliki database Tidak terdapat M+

Ionisasi Kimia Biasanya terdapat M+ Memiliki sedikit informasimengenai struktur

Desorpsi Medan Senyawa Non Volatil Menggunakan Alat Khusus

Pengeboman Atom Cepat Senyawa Non VolatilGangguan matriks yang sulit

dipahami

26

Plasma Desorpsi Senyawa Non Volatil Gangguan Matriks

Laser Desorpsi Senyawa Non Volatil Gangguan Matriks

Termospray Senyawa Non Volatil Ketinggalan Zaman

Elektrospray Senyawa Non Volatil Senyawa Terbatas

Dari beberapa metode ionisasi yang ada pasti memiliki kelebihan dan kekurangan

seperti yang telah disebutkan di atas. Akan tetapi yang paling umum digunakan yaitu

metode ionisasi fase gas electron impact karena memiliki database yang

memungkinkan peneliti untuk memprediksi senyawa yang terkandung di dalam

sampel.

27

BAB III

METODE PENELITIAN

A. Waktu dan Tempat

Penelitian ini telah dilaksanakan zpada bulan Oktober tahun 2015 sampai

Februari tahun 2016 di Laboratorium Kimia Organik UIN Alauddin Makassar,

Laboratorium Kimia Terpadu Universitas Hasanuddin, Laboratorium Kesehatan

Makassar dan Laboratorium Mikrostruktur Universitas Negeri Makassar.

B. Alat dan Bahan

1. Alat

Alat-alat yang digunakan pada penelitian ini yaitu Scanning Electron

Microscopy (SEM) Tescan Vega3SB, Fourier Transform Infra Red (FTIR) Shimadzu

IRPrestige-21, Gas Chromatography Mass Spectroscopy (GC-MS) Thermo,

Spektrofotometer Ultraviolet-Visible (UV-Vis) Shimadzu UV-2600 Series,

evaporator, ultrasonik, multimeter digital, oven, neraca, hot plate, pompa vakum,

kaca TCO resistensi 100 Ω/sq, potensiometer dan alat-alat gelas.

2. Bahan

Bahan-bahan yang digunakan pada penelitian ini yaitu kayu secang

(Caesalpinia sappan L.), titanium dioksida (TiO2) food grade, aluminium foil,

aquades (H2O), etanol (C2H5OH), es batu, iodin (I2), kalium iodida (KI), karbon,

kertas saring, kloroform (CHCl3), metanol (CH3OH) dan silika.

28

C. Prosedur Kerja

1. Ekstraksi Dye dari Kayu Secang (Caesalpinia sappan L.)

Sampel kayu secang dipotong-potong dan dikeringkan pada suhu kamar.

Sampel yang telah berukuran kecil ditimbang sebanyak 500 gram lalu dimasukkan

dalam wadah maserat kemudian ditambahkan pelarut metanol (CH3OH) selama 1 x

24 jam sebanyak tiga kali dengan mengganti pelarut setiap 1 x 24 jam. Ekstrak kayu

secang yang telah diperoleh dimasukkan ke dalam labu evaporator untuk diuapkan,

sehingga diperoleh ekstrak kental. Ekstrak kental dilarutkan dengan pelarutnya

kemudian divariasikan pHnya (pH 4, 7, dan 10) lalu diuji dengan DSSC untuk

mengetahui efisiensinya. Zat warna dari variasi pH yang memiliki efisiensi tertinggi

dilanjutkan pada proses KKCV.

2. KKCV

Silika 7730 ditimbang 20 gram lalu dikemas ke dalam kolom kromatografi,

kemudian dialiri dengan pelarut n-heksan sampai tidak terdapat gelembung udara

pada silika. Ekstrak kayu secang yang memiliki efisiensi tertinggi diimprek dengan

silika 7733 sebanyak 3 gram. Setelah itu, hasil impreknasi dimasukkan ke dalam

kolom kromatografi kemudian ditutup dengan kertas sesuai diameter kolom.

Kemudian kolom dielusi dengan eluen yang ditingkatkan kepolarannya yaitu

kloroform:metanol (9:1; 5:5; dan 1:9). Fraksi yang dihasilkan masing-masing

ditampung ke dalam wadah sesuai dengan eluennya. Fraksi yang dihasilkan masing-

masing diuji efisiensinya, fraksi yang memiliki efisiensi tertinggi akan diujikan pada

instrumen UV-Vis, GC-MS, dan FTIR.

29

3. DSSC

a. Pembuatan Larutan Elektrolit

Kalium iodida (KI) ditimbang sebanyak 0,9306 gram kemudian dimasukkan

ke dalam wadah yang berisi 10 mL aquades lalu diaduk sampai larut. Ditimbang iod

(I2) sebanyak 0,1270 gram ke dalam campuran dan diaduk sampai larut kemudian

dihomogenkan. Elektrolit yang telah dibuat disimpan di dalam botol cokelat yang

tertutup.

b. Pembuatan Pasta TiO2

TiO2 dicampur dengan aquades kemudian dipanaskan di atas hot plate sampai

mendidih. Setelah dingin TiO2 tersebut disaring untuk memisahkannya dengan

aquades. TiO2 yang terdapat dikertas saring kemudian dipindahkan ke wadah dan

ditambahkan dengan etanol (C2H5OH) lalu diaduk sampai homogen

c. Pembuatan Elektroda Pembanding

Kaca TCO dicuci dengan cara dimasukkan ke dalam alat ultrasonik kemudian

dikeringkan dengan tissue. Kaca yang telah kering dipanaskan sisi konduktifnya

sampai terbentuk warna hitam dengan menggunakan api lilin.

d. Perangkaian DSSC

Setelah semua komponen DSSC telah siap maka dilakukan perangkaian

DSSC, dengan cara TiO2 dibentuk area untuk dideposisikan dengan bantuan selotip

pada kaca konduktif sehingga terbentuk area berukuran 1 x 1 cm, seperti Gambar

III.1 di bawah ini:

30

Gambar III.1 Ilustrasi Skema Area Deposisi Pasta TiO2

Kaca yang telah diselotip kemudian dideposisikan TiO2 pada area yang berwarna

putih dengan metode doctor blade yaitu dengan bantuan pipa kapiler untuk meratakan

pasta. Kaca TCO yang telah dilapisi pasta kemudian dikeringkan pada hot plate

selama 30 menit. Pasta yang telah kering kemudian direndam pada zat warna yang

berasal dari ekstrak kayu secang sampai meresap. Elektroda pembanding (counter

electroda) diletakkan di atas lapisan TiO2 dengan model sandwich dan masing-

masing ujungnya diberikan ruang sebesar 0,5 cm untuk memudahkan kontak elektrik

seperti Gambar III.2 di bawah ini:

Gambar III.2 Susunan DSSC

Setelah selesai dirangkai langkah terakhir yaitu diteteskan dengan larutan

elektrolit pada ruang antara dua sisi elektroda dan DSSC siap untuk diuji.

4. Morfologi dan Karakteristik dengan UV-Vis, FTIR, dan GC-MS

Pengujian sampel dengan instrumen UV-Vis dan FTIR dilakukan di

Laboratorium MIPA Universitas Hasanuddin, dan pengujian instrumen GC-MS

dilakukan di Laboratorium Kesehatan Makassar, sedangkan pengujian SEM

dilakukan di Laboratorium Mikrostruktur Uiversitas Negeri Makassar.

2 x 2 cm

1 x 1 cm

30


















2 x 2 cm

1 x 1 cm

30


















2 x 2 cm

1 x 1 cm

31

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

A. Hasil Penelitian

1. Data Hasil Pengujian Efisiensi DSSC

a. Pengujian DSSC dari Ekstrak Kayu Secang (Caesalpinia sappan L.) Variasi pH

Pengujian DSSC ekstrak kayu secang masing-masing diuji untuk mengetahui

efisiensi berdasarkan variasi pH. Pengujian ini merupakan dasar untuk pengujian

selanjutnya. Data hasil pengujian dapat dilihat pada Tabel IV.1 di bawah ini:

Tabel IV. 1 Hasil Pengujian DSSC berbagai pH Ekstrak Kayu Secang*

No Sampel pH Pin

(mWatt/cm2)Pout

(mWatt/cm2) η (%)

1 Kayu Secang 4 12,021082 0,0020604 0,01714

2 Kayu Secang 7 12,035724 0,0066164 0,05497

3 Kayu Secang 10 12,108934 0,0038437 0,03174

*Data lengkap dari tabel di atas dapat dilihat pada Lampiran 5.

b. Pengujian DSSC dari Ekstrak Kayu Secang (Caesalpinia sappan L.) setelah

KKCV

Pengujian DSSC setelah KKCV dilakukan setelah mengetahui efisiensi

tertinggi dari pengujian sebelumnya. Sampel KKCV merupakan ekstrak kayu secang

yang memiliki efisiensi tertinggi dari hasil pengujian variasi pH. Adapun data hasil

pengujian dapat dilihat pada Tabel IV.2 di bawah ini:

32

Tabel IV. 2 Hasil Pengujian DSSC setelah KKCV*

No Perbanding Pelarut Pin (mWatt/cm2) Pout

(mWatt/cm2) η (%)

1Kloroform : Metanol

9 : 1- - -


5 : 512,328564 0,0002622 0,00213


1 : 912.22607 0.0004687 0.00383

* Data lengkap dari kedua di atas dapat dilihat pada Lampiran 5.

2. Hasil Karakterisasi

Sampel yang dikarakterisasi berasal dari hasil pengujian DSSC yang memiliki

efisiensi tertinggi dari hasil KKCV. Karakterisasi bertujuan untuk mengetahui

kemungkinan senyawa yang terdapat pada zat warna yang digunakan. Adapun hasil

karakterisasi, sebagai berikut:

a. Instrumen Ultra Violet-Visible (UV-Vis)

Pengujian UV-Vis dilakukan untuk mengetahui panjang gelombang

maksimum yang dapat diserap oleh fraksinasi ekstrak kayu secang. Sehingga dapat

memberikan gambaran awal kandungan senyawa fraksinasi ekstrak kayu secang.

Adapun data hasil pengujian UV-Vis dapat dilihat pada Tabel IV.3 di bawah ini:

Tabel IV.3 Data Hasil Instrumen UV-Vis

Zat Warna Panjang Gelombang (λ) Absorbansi

Kloroform : Metanol1 : 9

243.00 4.605

285.00 1.166

445.00 0.295

541.50 0.044

33

b. Instrumen Fourier Transform Infrared (FTIR)

Pengujian FTIR dilakukan untuk mengetahui gugus fungsi yang terdapat pada

fraksinasi ekstrak kayu secang. Data yang diperoleh dapat melengkapi interpretasi

dari data UV-Vis. Adapun data hasil interpretasi IR fraksinasi ekstrak kayu secang

dapat dilihat pada Tabel IV.4 di bawah ini:

Tabel IV.4 Data Hasil Interpretasi FTIR

Zat Warna Serapan (cm-1)Data Base

Serapan IR(cm-1)

Interpretasi

Kloroform : Metanol1 : 9

3419.93 3200 – 3600 O-H

2922.16 2850 – 2950 C-H (Jenuh)

1612.49 1600 – 1700 C=C

1500.62, 1460.11 1400 – 1500C-C

(Cincin Aromatik)

1255.66 1050 – 1270 C-O-C

c. Instrumen Gas Chromatograpy - Mass Spectroscopy (GC-MS)

Pengujian GC-MS dilakukan untuk mengetahui berat molekul yang

terkandung dalam fraksinasi ekstrak kayu secang yang dapat diidentifikasi dari hasil

pemotongan GC. Data yang diperoleh berupa puncak-puncak dengan pola

fragmentasi 286, 268, 229, 163, 134, 123 pada waktu retensi 9.54 diinterpretasikan

sebagai senyawa brazilin.

34

B. Pembahasan

1. Ekstraksi Kayu Secang (Caesalpinia sappan L.)

Kayu secang (Caesalpinia sappan L.) yang digunakan diperoleh dari Desa

Salojampu Kabupaten Wajo Provinsi Sulawesi Selatan. Tahap awal pengerjaan yaitu

kayu secang dipotong-potong kecil agar memudahkan proses pengerjaannya lalu

dikeringkan pada suhu kamar untuk tetap menjaga agar senyawa tidak teroksidasi

oleh sinar matahari. Sampel yang telah kering ditimbang sebanyak 500 gram lalu

dimaserasi. Alasan memilih metode maserasi, karena relatif sederhana, mudah, dan

tidak menggunakan panas, yaitu menggunakan perlakuan pengadukan dan

perendaman dalam pelarut metanol. Ekstraktor metanol dikenal sebagai pelarut

organik yang mampu menarik semua senyawa baik yang bersifat polar maupun non-

polar sehingga dapat memaksimalkan ekstrak yang diperoleh. Perendaman sampel

dilakukan selama 3 x 24 jam dengan mengganti pelarut pada lama perendaman 1 x 24

jam. Ekstrak yang diperoleh dipekatkan dengan menggunakan alat vacuum rotary

evaporator untuk menguapkan pelarut.

Ekstrak kental yang diperoleh dibuat ke dalam beberapa variasi pH untuk

mewakili suasana asam, netral dan basa menggunakan buffer pH 4, 7, dan 10 untuk

memperoleh variasi warna. Beberapa penelitian terdahulu mengenai stabilitas ekstrak

kayu secang menyatakan bahwa pH merupakan salah satu faktor yang harus

diperhatikan karena dapat memberikan warna yang berbeda (Adawiyah, dkk, 2003:

23) seperti reaksi yang terjadi di bawah ini:

35

OHO

OH

OHHO

+ NaOH

OHO

OH

OHO

OHO

OH

OHO

OHO

OH

OHO

Brazilin(Kuning)

Brazilein(Merah)

Gambar IV.1 Reaksi Senyawa Brazilin menjadi Brazilein

Faktor lain yang berpengaruh menurut penelititan yang dilakukan oleh Kurniati

(2012) adalah oksidator, sinar matahari, dan kondisi penyimpanan. Ekstrak kayu

secang dengan variasi pH digunakan sebagai zat warna dan masing-masing akan diuji

efisiensinya.

2. KKCV

Variasi pH ekstrak kayu secang yang memiliki efisiensi tertinggi dipisahkan

dengan menggunakan kromatografi kolom cair vakum. Pemisahan ini bertujuan untuk

menggolongkan kemungkinan senyawa menurut kepolarannya dengan menggunakan

perbandingan pelarut kloroform:metanol (9:1; 5:5; dan 1:9).

Hasil KKCV yang diperoleh dari fraksi kloroform:metanol (9:1) tidak

berwarna, sedangkan kloroform:metanol (5:5) dihasilkan dua fase. Fase atas berwarna

merah, sedangkan fase bawah berwarna kuning yang merupakan fraksi campuran dari

36

pelarut kloroform yang memiliki massa relatif 119,38 gr/mol lebih berat dari pelarut

metanol yang hanya memiliki massa relatif sebesar 32,04 gr/mol. Sedangkan fraksi

kloroform:metanol (1:9) dihasilkan dua fase. Fase atas berwarna merah kekuningan

dan fase bawah berwarna kuning. Fraksi yang dihasilkan kemudian dijadikan sebagai

zat warna DSSC.

3. Efisiensi DSSC

Komponen-komponen yang diperlukan pada pembuatan DSSC yaitu, kaca

konduktor, TiO2, zat warna, elektroda pembanding, dan elektrolit. Kaca konduktor

yang digunakan merupakan kaca TCO jenis ITO berukuran 20 mm x 20 mm dengan

ketebalan 0,7 mm dengan resistensi 100 Ω/sq, sedangkan TiO2 yang digunakan yaitu

jenis food grade atau TiO2 yang sering digunakan pada pemutih makanan.

Preparasi TiO2 dilakukan dengan mencampurkan dengan aquades dan

dipanaskan sampai mendidih, kemudian disaring untuk mendapatkan TiO2 yang

bersih lalu ditambahkan dengan pelarut etanol untuk membuat pasta. Pasta yang telah

dibuat dilapisi di atas kaca TCO dengan metode doctor blade menggunakan bantuan

pipa kapiler, sehingga bisa tersebar secara merata. Sebelumnya TCO diukur

resistensinya sehingga yang dilapisi pasta merupakan sisi konduktif dari kaca

tersebut. Proses selanjutnya yaitu memanaskan kaca TCO yang telah dilapisi dengan

TiO2 di atas hot plate selama 30 menit dengan tujuan membentuk pori sehingga

lapisan TiO2 akan membentuk permukaan yang lebih besar dan dapat menghilangkan

senyawa organik yang masih terdapat pada pori-pori TiO2 (Nasukha dan Gontjang,

2012: 3). TiO2 yang telah dipanaskan kemudian direndam pada zat warna sampai

37

meresap ke pori-pori TiO2. Komponen berikutnya yaitu kaca TCO yang dilapisi

karbon yang berasal dari api lilin yang berfungsi sebagai katalis untuk mempercepat

terjadinya kinetika reaksi proses reduksi elektrolit. Elektrolit yang digunakan berupa

kompleks I-/I-3 yang berfungsi sebagai mediator transfer elektron (Yuwono, dkk.,

2011:128) Setelah semua komponen-komponen telah siap maka proses berikutnya

yaitu pengukuran efisiensi.

Pengukuran efisiensi DSSC dilakukan di bawah sinar matahari dengan

bantuan alat lux meter untuk mengukur intensitasnya yang memiliki nilai 1 lux =

1,464. 10-7 W/m2. Untuk mengetahui efisiensi dari DSSC maka diukur tegangan (V)

dan arus (I) yang dihasilkan dengan menggunakan dua buah multimeter yang

dihubungkan dengan potensiometer 20 kΩ dan sel DSSC, dengan rangkaian seperti

Gambar IV.2 di bawah ini:

Gambar IV.2 Rangkaian Pengujian Arus dan Tegangan DSSC (Vandri dan Iskandar, 2012: 63).

Hasil yang diperoleh dari pengukuran efisiensi ekstrak kayu secang pH 4

memiliki arus maksimum 20,4 µA dan nilai tegangan 101 mV dengan efisiensi

sebesar 0,01714%. Ekstrak kayu secang pH 7 memiliki arus maksimum 55,6 µA dan

nilai tegangan 119 mV dengan efisiensi 0,05497%, sedangkan pada pH 10 memiliki

38

arus maksimum 28,9 µA dan nilai tegangan 133 mV dengan efisiensi sebesar

0,03174%. Karakteristik I-V DSSC dapat dilihat pada Gambar IV.3.

Hasil yang diperoleh masih di bawah dari penelitian Anant, dkk (2014: 1)

yang menghasilkan efisiensi sebesar 1,1% dengan sampel yang sama akan tetapi

masih lebih bagus dibandingkan penelitian Landuma, dkk (2014:1) yang

menghasilkan efisiensi sebesar 0,04108% dengan sampel yang sama pula. Menurut

X.F Wang dalam Mahmoud (2015: 131) bahwa ada dua hal yang dapat

mempengaruhi kemampuan DSSC yaitu penyerapan zat warna pada semikonduktor

dan spektrum absorpsi zat warna.

Gambar IV.3 Grafik Karakteristik I-V DSSC Variasi pH Ekstrak Kayu Secang

Hasil efisiensi yang diperoleh setelah fraksinasi dengan KKCV mengalami

penurunan. Fraksi kloroform:metanol (5:5) diperoleh efisiensi sebesar 0,00213% dan

pada fraksi kloroform:metanol (1:9) sebesar 0,00383%. Penurunan ini disebabkan

karena menurunnya konsentrasi zat warna yang telah difraksinasi, seperti penelitian

Chien dan Ban (2013: 203) yang menyatakan bahwa penurunan konsentrasi dan

kemurnian fraksi dapat menurunkan efisiensi DSSC.

0

10

20

30

40

50

60

70

0 100 200 300

Aru

s (µ

A)

Tegangan (mV)

pH 4

pH 7

pH 100,01714 %

0,03174 %0,05497 %

39

4. Morfologi dan Karakterisasi Zat Warna Kayu Secang

Sampel yang digunakan merupakan fraksi hasil KKCV yang memiliki nilai

efisiensi yang tinggi diuji lebih lanjut untuk mengetahui kemungkinan senyawa yang

terkandung di dalamnya dengan menggunakan instrumen Spektrofotormeter UV-Vis,

FTIR, dan GC-MS, sedangkan SEM digunakan untuk mengetahui morfologi TiO2

yang dicampur zat warna. Adapun hasil SEM dan beberapa karakterisasi zat warna

dapat dilihat di bawah ini:

a. Scanning Electron Microscopy (SEM)

Pengujian SEM dilakukan untuk mengetahui morfologi dari TiO2 yang telah

ditambahkan dengan zat warna. Adapun hasil SEM dapat dilihat dari Gambar IV.4

di bawah ini:

Gambar IV.4 Morfologi TiO2 yang Dicampur Zat Warna

Gambar di atas memperlihatkan morfologi dari TiO2 yang dicampur dengan

zat warna, secara keseluruhan zat warna telah meresap pada permukaan TiO2

walaupun masih ada bagian-bagian yang masih menggumpal. Dari Gambar IV.4

40

terlihat bahwa terjadi interaksi antara TiO2 dengan zat warna. Interaksi terjadi

diakibatkan adanya ikatan antara TiO2 dengan gugus-gugus reaktif seperti gugus

hidroksil dan gugus karbonil yang dapat membentuk kelat seperti pada sianin

(Smestad dan Gratzel, 1998: 754). Hal ini cukup beralasan dikarenakan pada senyawa

brazilin terdapat gugus hidroksil sedangkan pada brazilein terdapat gugus hidroksil

dan gugus karbonil yang memungkinkan untuk berikatan dengan TiO2. Ikatan

hidrogen yang terjadi antara zat warna dengan TiO2 yaitu dapat dilihat seperti


O OH

H

O

TiGambar IV.5 Kemungkinan Ikatan Hidrogen yang terjadi antar Zat Warna Brazilin dengan

TiO2

b. Ultra Violet Visible (UV-Vis)

Pengujian dengan instrumen UV-Vis diukur pada panjang gelombang 200-

800 nm. Hasil yang diperoleh memperlihatkan bahwa ekstrak kayu secang hasil

KKCV fraksi kloroform:metanol (1:9) dapat menyerap energi pada panjang

gelombang 644 – 200 nm seperti pada Gambar IV.6 di bawah ini:

41

Gambar IV.6 Spektrum UV-Vis Ekstrak Kayu Secang Hasil KKCV Kloroform:Metanol (1:9)

Puncak tertinggi diperlihatkan pada panjang gelombang 541.50, 445, 285, dan

243 nm. Data ini menunjukkan bahwa masing-masing terdapat serapan pada panjang

gelombang daerah ultraviolet dan daerah visible. Panjang gelombang 285 nm yang

menyerap pada daerah ultraviolet menurut Lioe, dkk (2012: 539) merupakan serapan

senyawa fenolik. Panjang gelombang 445 dan 541,50 nm yang menyerap pada daerah

visible mengalami eksitasi dari → ∗ karena adanya ikatan rangkap terkonjugasi

dan eksitasi dari n → ∗ karena terdapat pasangan elektron bebas pada oksigen dari

gugus hidroksil dan karbonil (Furniss, dkk, 1989: 388). Menurut Vitorino (2012: 7)

bahwa ekstrak kayu secang dalam suasan asam memiliki absorbansi maksimal pada

panjang gelombang 446 nm, sedangkan pada suasana basa menyerap maksimum pada

panjang gelombang 540 nm. Hasil yang serupa diperoleh dari penelitian

Padmaningrum, dkk (2012: 4) yang mengekstrak kayu secang menggunakan pelarut

42

etanol pada pH 6,3 memperoleh dua panjang gelombang yaitu 537 dan 445 nm yang

masing-masing memiliki absorbansi 0,170 dan 0,347.

Kemampuan ekstrak kayu secang dalam menyerap energi menandakan bahwa

tersedianya elektron yang dapat tereksitasi, sehingga dapat menyediakan aliran

elektron yang dapat dikonversi menjadi listrik oleh DSSC. Menurut Hug, dkk (2014)

menyatakan bahwa adanya elektron π yang dapat beresonansi dari suatu molekul

menyebabkan terjadinya pergeseran elektron π yang dapat masuk ke dalam pita

konduktif semikonduktor sehingga elektron dapat ditransfer. Hal ini dapat terlihat

pada struktur cincin benzene pada senyawa brazilin. Karena suplai elektron

merupakan kunci terbesar untuk menghasilkan listrik yang tinggi dengan kata lain

bahwa semakin besar rentang serapan dari panjang gelombang UV-Vis maka semakin

besar pula zat warna yang dapat mengalami eksitasi.

c. Fourier Transform Infrared (FTIR)

Pengujian menggunakan instrumen FTIR akan memberikan informasi

mengenai gugus fungsi yang akan membantu memperjelas dugaan kandungan

senyawa yang telah disebutkan pada hasil instrumen UV-Vis, yang telah memberikan

gambaran bahwa terdapat eksitasi elektron dari → ∗ dan n → ∗ yang dimiliki

oleh senyawa golongan isoflavonoid.

Interpretasi tersebut didukung dari hasil yang diperlihatkan oleh spektrum IR


43

Gambar IV.7 Spektrum IR Ekstrak Kayu Secang Hasil KKCV Fraksi Kloroform:Metanol (1:9)

Gambar di atas dapat dilihat bahwa terdapat serapan pada bilangan gelombang

3415.93 cm-1 yang tajam dan lebar yang sangat khas. Ini menunjukkan adanya vibrasi

gugus –OH akibat adanya interaksi antara ikatan hidrogen dengan gugus hidroksil

lainnya dalam satu molekul (H. Pine, dkk., 1988: 185). Seperti struktur brazilin yang

memiliki gugus –OH yang terikat dalam satu struktur benzen seperti Gambar IV.8.

Selain itu, senyawa lain yang memiliki gugus OH yang dapat berikatan hidrogen

adalah 2,4,5-trihidroksibenzaldehid, sappanon B, 3-deoksisappanon B, protosappanin

A, B, dan C juga memiliki gugus –OH yang berikatan hidrogen (Nirmal, dkk., 2015:

424).

OHO

OH

O OH H

Gambar IV.8 Ikatan Hidrogen Intermolekul Senyawa brazilin

44

Frekuensi 2922.16 cm-1 diidentifikasi sebagai regang dari ikatan hidrogen

dengan karbon jenuh =C-H (sp2), sedangkan bilangan gelombang 1612.49 cm-1

dihasilkan oleh regang C=C aromatic. Regang ikatan C-C dari aromatik

teridentifikasi pada bilangan gelombang 1500.82 dan 1460.11 cm-1. Pita khas

senyawa isoflavonoid teridentifikasi pada 1255.66 cm-1 yang merupakan regang

ikatan C-O-C dalam siklik. Bilangan gelombang yang telah disebutkan diatas

merupakan gugus fungsi yang khas bagi senyawa isoflavonoid seperti yang dimiliki

senyawa brazilin (Hangoluan, 2011: 6).

d. Gas Chromatography-Mass Spectroscopy (GC-MS)

Pengujian dengan instrumen GC-MS memperjelas dugaan senyawa yang

dikandung oleh kayu secang dengan melihat berat molekul yang terbaca pada MS

dari hasil potongan-potongan GC. Instrumen menggunakan panjang kolom 50 m dan

gas helium, sebagai gas pembawa dan pengujian selama 22:34 menit, sehingga

diperoleh beberapa puncak dari hasil potongan GC, seperti Gambar IV.9 di bawa ini:

Gambar IV.9 Peak Kromatografi Gas Ekstrak Kayu Secang Fraksi Kloroform:Metanol (1:9)

45

Berdasarkan gambar di atas dapat dilihat bahwa terdapat banyak puncak-

puncak yang dihasilkan. Namun, pada waktu retensi 9.54 terdapat puncak dengan

m/z = 286. Kelimpahan massa ini berkesesuaian dengan kelimpahan massa senyawa

brazilin. Pola fragmentasi dapat dilihat pada Gambar IV.10 di bawah ini:

Gambar IV.10 Pola Fragmentasi Molekul Ekstrak Kayu Secang Fraksi Kloroform:Metanol (1:9)Waktu Retensi 9.54

Ion molekul pada m/z 286 berasal dari molekul kation C16H14O5+ yang

merupakan puncak dasar. Lepasnya gugus OH memberikan fragmen dengan m/z 268

dari ion molekul M-18. Kemudian melepas radikal C3H3.+ membentuk m/z 229.

Puncak m/z 163 melepas molekul CHO+ membentuk ion molekul m/z 134. Pola

fragmentasi lebih jelas dapat dilihat pada Gambar IV.11 di bawah ini:

46

OHO

OH

HO OH

OHO

HO OH

O

O

HOO

OH

HO

HO

e-

OHO

HO OH

OHO

HO OH

OH

m/z 286 m/z 268

m/z 229

m/z 163m/z 134

e-

m/z 123

Gambar IV.11 Fragmentasi m/z 286

Hasil pola fragmentasi yang diperoleh pada penelitian ini mirip dengan pola

fragmentasi brazilin yang dilaporkan dalam Editorial Committee of Chinese

Pharmacopoeia pada tahun 2010 yang memiliki pola fragmentasi m/z 285, 267, 229,

163, 135, dan 121 (Tong, dkk, 2013: 683-684).

47

BAB V

PENUTUP

A. Kesimpulan

Berdasarkan dari hasil penelitian maka dapat disimpulkan bahwa:

1. Efisiensi yang diperoleh pada pH 4, 7 dan 10 berturut-turut 0,01714%;

0,05497% dan 0,03174%, sedangkan hasil KKCV fraksi kloroform:metanol

(5:5) diperoleh 0,00213% dan Kloroform:Metanol (1:9) sebesar 0,00383%

2. Karakterisasi zat warna dari kayu secang fraksi kloroform:metanol

menggunakan instrumen UV-Vis memperlihatkan adanya serapan panjang

gelombang 243, 285, 445, dan 541. Instrumen FTIR memberikan informasi

gugus fungsi –OH pada bilangan gelombang 3415,93 cm-1 dan C-O-C pada

bilangan gelombang 1255, 66 cm-1 yang khas untuk senyawa isoflavonoid,

sedangkan instrument GC-MS memperjelas adanya fragmen m/z = 286 pada

waktu retensi 9,54 yang merupakan berat molekul dari senyawa brazilin.

B. Saran

Saran yang penulis dapat sampaikan yaitu sebaiknya pada penelitian

selanjutnya digunakan kaca TCO jenis ITO/FTO yang memiliki resistensi yang lebih

rendah sehingga dapat menghasilkan tegangan (V) dan arus (I) yang lebih tinggi

untuk memperoleh efisiensi yang lebih bagus dan untuk zat warna sebaiknya

dilakukan karakterisasi lebih lanjut dengan menggunakan 1H NMR/12C NMR untuk

lebih memastikan senyawa yang terkandung di dalam sampel.

48

DAFTAR PUSTAKA

Adawiyah, D.R, dan Indriati. “Color Stability of Natural Pigment from SecangWoods (Caesalpinia sappan L.)”. Proceeding of the 8th Acean FoodConference (2003).

Al-Bat’hi, dkk. “Natural Photosensitizers Dye Sensitized”. International Journal ofRenewable Energy research 3, no. 1 (2012): h. 138-143.

Alimin, dkk. Buku Daras Kimia Analitik. Makassar: Alauddin Press, 2007.Alu Syaikh, Abdullah Bin Muhammad. Lubaabut Tafsir Min Ibni Katsiir. Terj.

Ghoffar, Abdul M. ‘Abdul dan Abu Ihsan Al-Atsari, Tafsir Ibnu Katsir, jilid.6. Jakarta: Pustaka Imam Asy-Syafi’I, 2010.

Ananth, S, dkk. “Natural Dye Extract of Lawsonia Inermis Seed as Photo Sensitizerfor Titanium Dioxide Based Dye Sensitized Solar Cell”. Spectrochimica ActaPart A: Molecular and Biomolecular Spectroscopy 128 (2014), h. 420-426.

Ananth, S, dkk. “Performance of Caesalpinia sappan heartwood extract as PhotoSensitizer for Dye Sensitized Solar Cell”. Spectrochimica Acta part A:Molecular and Biomolecular Spectroscopy 137 (2015), h. 345-350

Ash-Shiddieqy, Teungku Muhammad Hasbi. Tafsir Al-Qur’anul Majid An-nuur, vol5. Cet. II; Semarang: PT. Pustaka Rizki Putra, 2003.

Astina, I Gusti Arya Asmarantara. “Optimasi Pembuatan Ekstrak Etanolik KayuSecang (Caesalpinia sappan L.) secara Digesti: Aplikasi Desain Faktorial”.Skripsi, Yogyakarta: Fakultas Farmasi Universitas Sanata Dharma, 2010.

Badan Pusat Statistik. “Produksi Listrik PT. PLN (Persero) menurut Wilayah Operasi(RibuMWh)”. Situs Resmi BPS.http://www.bps.go.id/LinkTabelStatistik/View/id/998 (14 April 2015).

Bintang, Maria. Biokimia Teknik Penelitian. Jakarta: Erlangga, 2010.

Chien, Chiang-Yu dan Ban-Dar Hsu. “Optimization of the Dye-Sensitized Solar Cellwith Anthocyanin as Photosensitizer”. Solar Energy 98 (2013), h. 203-211.

Day, R. A dan A. L. Underwood. Quantitative Analysis. Terj. Iis Sopyan, AnalisisKimia Kuantitatif. Jakarta: Erlangga, 2002.

Dong, Seon Kim, dkk. “NMR Assignment of Brazilein”. The International Journal ofPlant Biochemistry and Molecular Biology 46 (1997), h. 177-178.

Echlin, Patrick. Hanbook of Sample Preparation for Scanning electron microscopyand X-Ray Microanalysis. Cambridge: Springer, 2009.

Ekasari, Vitriany dan Gatut Yudoyono. “Fabrikasi DSSC dengan Dye Ekstrak JaheMerah (Zingiber officinale Linn Var. Rubrum) Variasi Larutan TiO2

49

Nanopartikel Berfase Anatase dengan Teknik Pelapisan Spin Coating”. JurnalSains dan Seni Pomits 2, no. 1 (2013), h. 15-20.

Firdaus. Teknik dalam Laboratorium Kimia Organik. Makassar: UNHAS, 2011.

Furniss, Brian S, dkk. Textbook of Practical Organic Chemistry, Edisi 5. Inggris:British Library, 1989.

Ginting, Delovita. “Pembuatan Prototipe Dye Sensitized Solar Cell dengan DyeKlorofil Bayam Merah”. Skripsi. Medan: Fakultas Matematika dan IlmuPengetahuan Alam USU, 2011.

Grätzel, Michael. “ Insight Review Articles: Photoelectrochemical Cell”. Nature 414(2001), h. 338-344.

H. Pine, Stanley, dkk. Organic Chemistry, terj. Roehyati dan Sasanti, Kimia OrganikI. Bandung: ITB, 1988.

Hafner, Bob. “Scanning Electron Microscopy primer”. University of Minnesota 2007.

Hardian, Arie, dkk. “Sintesis dan Karakterisasi Kristal Cair Ionik Berbasis GaramFatty Imidazolinium sebagai Elektrolit Redoks pada Sel Surya TersensitisasiZat Warna”. Jurnal Sains dan Teknologi Kimia 1, no. 1 (2010), h. 7-16.

Hangoluan, Boris Yesaya Manumpak. “Pengembangan Metode Isolasi Brazilin dariKayu Secang (Caesalpinia sappan)”. Skripsi, Bogor: Fakultas Matematikadan Ilmu Pengetahuan Alam IPB, 2011.

Hug, hubert., dkk. “Biophotovoltaic: Natural pigments in Dye-Sensitized Solar Cell”.Applied Energy 115 (2015), h. 216-225.

International Energy Agency. Renewable Technologies Solar Energy Perspectives.Perancis: IEA, 2011.

Kalyanasundaram dan M. Gratzel. “Applications of Functionalized Transition MetalComplexes in Photonic and Optoelectronic Devices”. Coordination ChemistryReview 77 (1998), h. 347-414.

Kay, Andreas dan Michael Grätzel. “Low Cost Photovoltaic Modules Based on DyeSensitized Nanocrystalline Titanium Dioxide and Carbon Powder. SolarEnergy Materials and Solar Cell 44 (1996), h. 99-117.

Kementrian Agama RI. Al-Qur’an Tajwid dan Terjemah. Jakarta: Syaamil Qur’an,2010.

Khopkar, S.M. Basic Concepts of Analytical Chemistry, terj. A. Saptorahardjo,Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta: UI-Press, 2010.

Kurniati, Nunik, dkk. “Ekstraksi dan Uji Stabilitas Zat Warna Brazilein dari KayuSecang (Caesalpinia sappan L.)”. Indonesia Journal f Chemical Science 1(2012), h. 32-36.

50

Landuma, Suami, dkk. “Application of Sappan Wood (Caesalpinia sappan Linn) asSensitizer for Dye-Sensitized Solar Cell (DSSC)”. AIP ConferenceProceedings (2014), h. 08-113.

Lioe, H.N, dkk. “Isolation and Characterization of the Major Natural DyestuffComponent of Brazilwood (Caesalpinia sappan L.)”. International FoodResearch Journal 19, no. 2 (2012), h. 537-542.

LIPI. “Solar Cell Sumber Energi masa depan yang ramah lingkungan”.http://www.energi.lipi.go.id/utama.cgi?artikel&1104525933&7 (03 Juni2015).

Machmud, Sakib. Mutiara Juz Amma. Bandung: Mizan, 2005.

Mulyani, Okti dan Astuti. “ Sintesis Sel Surya Tersensitisasi Pewarna (SSTP) EkstrakAntosianin Buah Delima (Punica granatum) dengan Metode Sol-Gel SpinCoating”. Jurnal Fisika Unand 3, no. 2 (2014): h. 84-89.

Narayan, Monishka Rita. “Riview: Dye Sensitized Solar Cell Based on NaturalPhotosensitizers”. Renewable and Sustainable Energy Reviews 16 (2012), h.208-215.

Nasukhah, Ana Thoyyibatun dan Gontjang Prajitno. “Fabrikasi dan Karakterisasi DyeSensitized Solar Cell (DSSC) dengan Menggunakan Ekstraksi Daging BuahNaga Merah (Hylocereus polyrhizus) sebagai Dye Sensitizer”. Jurnal Sainsdan Seni Pomits 1, no 1 (2012), h. 1-6.

Natullah, Rizqon dan Gatut Yudoyono. “Karakterisasi Fabrikasi Dye Sensitized SolarCell (DSSC) pada TiO2 Fase Anatase dan Rutile”. Jurnal Sains dan SeniPomits 2, no. 1 (2013), h. 1-5.

Nirmal, Nilesh P, dkk. “Brazilin from caesalpinia sappan Heartwood and itsPharmacological Activities: A riview”. Asian Asific Journal of TropicalMedicine 8, no 6 (2015), h. 421-430.

Nuryadi, Ratno, dkk. “Fabrikasi Sel Surya Tersensitasi Zat Warna BerbasisSemikonduktor TiO2 dengan Metode Elektroforesis”. Hasil PenelitianIndustri 25, no. 1 (2012), h. 48-58.

O’Regan, Brian dan Michael Grätzel. “A Low-cost, High-efficiency Solar Cell Basedon Dye-Sensitized Colloidal TiO2 Films”. Nature 353 (1991), h. 737-740.

Padmaningrum, Regina Tutik, dkk. “Karakter Ekstrak Zat Warna Kayu Secang(Caesalpinia sappan L.) sebagai Indikator Titrasi Asam Basa”, ProsidingSemnar Nasional Penelitian, fakultas MIPA Universitas Negeri Yogyakarta(2012), h. 1-9.

Pawar, Chaitali R, dkk. “Phytochemical and Pharmocological Aspects of Caesalpiniasappan”. Journal of Pharmacy Research 1 (2008), h. 131-138.

51

Quthb, Sayyid. Fi Zhilalil Qur’an. Terj. Yasin, dkk., Tafsir Fi Zhilalil Qur’an diBawah Naungan Al-Qur’an. Jakarta: Gema Insani, 2008.

Rahmadani, Delli. “Mempelajari Pengaruh Stabilitas Warna dari Kayu Secang(Caesalpinia sappan L.) sebagai Pewarna Alami”. Diploma, Padang: FakultasMatematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Andalas, 2015.

Ramdhani, Husein Slamet. “Pembuatan Sel Surya TiO2 Tersensitisasi Dye Padatdengan Elektrolit Polimer”. Laporan Hasil Penelitian. Bogor: InstitutPertanian Bogor, 2012.

Rusdiana, Dadi. “Pembuatan Sel Surya TiO2 Nanokristal Berbahan DasarAnthocyanin sebagai Material Dye”. Prosiding Pertemuan Ilmiah XXVIII HFIJateng & DIY (2014), h. 81-83.

Russel, Phil., dkk. “SEM and AFM: Complementry Techniques for High ResolutionSurface investigations”. Bruker Corporation, 2010.

Septianingsih, Dyah. “Isolasi dan Identifikasi Komponen Utama Ekstrak Biji BuahMerah (Pandanus conoideus Lamk)”. Skripsi. Surabaya: Fakultas Matematikadan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Sebelas Maret, 2010.

Shihab, M. Quraish. Tafsir Al-Misbah: Pesan, Kesan dan Keserasian Al-Qur’an.Jakarta: Lentera Hati, 2002.

Silverstein, Robert M, dkk. Spectrometric Identification of Organic Compound, edisike-7. USA: John Wiley dan Sons, inc, 2005.

Smestad, Greg P dan Michael Grätzel. “Demonstrating Electron Transfer andNanotechnology: A Natural Dye Sensitized Nanocrystalline EnergyConverter”. Journal of Chemical Education 75, no. 6 (1998), h. 752-756.

United State Department of Agriculture. “Classification for Kingdom Plantae”.http://plants.usda.gov/java/ClassificationServlet?source=profile&symbol=CAAN4&display=31 (01 Juli 2015).

Vandri, Vebri dan Iskandar R. “Performansi Prototype Dye-Sensitized Solar Cell(Dye Sensitizer Kulit Manggis) dengan Hubungan Variasi Hambatan terhadapEfisiensi Konversi Energi Listrik dan Perbandingan terhadap Sel SuryaKonvensional”. TeknikA 19, no. 2 (2012), h. 60-68.

Vitorino, Tatiana mendes. “A Closer Loot at Brazilwood and its Lake Pigments”.Skripsi, Portugal: Fakultas Sains dan Teknologi universitas Nova Des Lisboa,2012.

Weningtyas, Hesti. “Efek Pencampuran Pigmen Kayu Secang (Caesalpinia sappanL.) dengan Beberapa Sumber Antosianin terhadap Kualitas Warna Merah danSifat Antioksidannya”. Skripsi. Bogor: Fakultas Teknologi Pertanian IPB,2009.

52

Wonorahardjo, Surjani. Metode-metode Pemisahan Kimia sebuah Pengantar.Malang: Akademia Permata, 2012.

Yuwono, Akhmad Herman, dkk. “Sel Surya Tersensitasi Zat Pewarna BerbasisNanopartikel TiO2 Hasil Proses Sol-Gel dan Perlakuan Pasca-Hidrotermal”.Jurnal Material dan Energi Indonesia 1, no. 3 (2011): h. 127-140.

Zhou, Huizhi, dkk. “Dye-sensitized Solar Cell Using 20 Natural Dyes as Sensitizers”.Journal of Photochemistry and Photobiology A: Chemistry 219 (2011), h.188-194.

53

Lampiran 1. Skema/Bagan Penelitian Karakterisasi Zat Warna Kayu Secang(Caesalpinia sappan L.) Fraksi Kloroform:Metanol sebagai Photosenstitizer padaDye Sensitized Solar Cell

Maserasi

Evaporasi

KKCV

pH 4 pH 7 pH 10

Ekstrak Kental

Kayu Secang(Caesalpinia sappan L.)

Residu Filtrat

Efisiensi

CHCl3 : CH3OH9 : 1

CHCl3 : CH3OH5 : 5

CHCl3 : CH3OH1 : 9

Zat Warna Zat Warna Zat Warna Efisiensi

UV-Vis FTIR GC-MS

Karakterisasi

54

Lampiran 2. Skema/Bagan Pembuatan dan Pengujian DSSC

Titanium Dioksida (TiO2)

Preparasi Pasta TiO2

Preparasi Zat Warna KayuSecang

Preparasi elektroda Pembanding(TCO+ Karbon)

Preparasi Elektrolit

(KI + I2 + Aquades)

Multimeter Digital

Deposisi Pasta TiO2 pada TCO

Adsorpsi Zat Warna padaLapisan TCO

Perangkaian Sel

Pengisian Elektrolit pada Sel

Pengujian DSSC

55

Lampiran 3. Diagram Alir Prosedur Kerja Ekstraksi dan KKCV

1. Ekstraksi Zat Warna Kayu Secang (Caesalpinia sappan L.)

2. Kromatografi Kolom Cair Vakum

dimasukkan ke dalam labu rotary vapor untuk dievaporasi

- evaporator

Dipotong kecil dan dikeringkan pada suhu kamar ditimbang 500 gr dimasukkan di dalam wadah direndam dengan metanol selama 1 x 24 jam sebanyak 3 kali

Kayu Secang(Caesalpinia sappan

L.)

Ekstrak

Ekstrak Kental(Zat Warna)

- ditimbang ± 20 gr - ditimbang ± 3 gr

digerus sampai menjadi bubuk silika dikemas dalam corong sambil dialiri

dengan n-heksan hingga padat dimasukkan ke dalam corong corong ditutup dengan kertas saring dialiri dengan eluen Kloroform:Metanol (9:1;

5:5; 1:9).

Silika Ekstrak Kental

Fraksi (Zat Warna)

UV-Vis FTIR GC-MS

56

Lampiran 4. Diagram Alir Prosedur Kerja Pembuatan Komponen-komponendan Perangkaian DSSC

1. Pembuatan Elektrolit

2. Pembuatan Pasta TiO2

Kalium Iodida (KI)

KI + Aquades

Elektrolit

ditimbang 0,83 gram dimasukkan ke dalam wadah yang berisi aquades 10 mL diaduk sampai homogen

ditambahkan 0,127 gram iod

diaduk sampai larut disimpan dalam wadah cokelat

TiO2 Food Grade

ditambahkan aquades dipanaskan sampai mendidih

dibiarkan dingin kemudian disaring hasil saringan ditambahkan dengan etanol secukupnya

Pasta TiO2

57

3. Pembuatan Elektroda Pembanding

4. Perangkaian DSSC

Kaca TCO

dibersihkan dengan alat ultrasonic dikeringkan dengan tissue sampai kering

dilapisi dengan karbon (C) dengan cara dipanaskan di atas lilinsampai berubah menjadi hitam

Elekroda Pembanding

Kaca TCO

dibentuk area berukuran 1 x 1 cm denga bantuan selotip TiO2 dideposisikan pada area yang telah dibuat dengan

bantuan batang pengaduk (Doctor Blade)

TCO + TiO2

dipanaskan di atas hot plate sampai selama 30 menit

direndam atau ditetesi zat warna sampai meresap

TCO + TiO2 + Zat Warna Elektroda Pembanding

Sel

Ditetesi larutan elektrolit pada dua sisi elektroda

DSSC

58

Lampiran 5. Tabel Hasil Pengujian DSSC Ekstrak Kayu Secang (Caesalpiniasappan L.)

1. Tabel Data Hasil Pengujian DSSC Ekstrak Kayu Secang pH 4

V(mV)

I(µA) Lux

Pin

(mW/cm2)Pout

(nW/cm2)Pout

(mW/cm2) η (%)

0 38.1 83000 12.15286 0 0 0

44 34.9 82000 12.00644 1535.6 0.0015356 0.01279

45 34.7 82000 12.00644 1561.5 0.0015615 0.013006

61 30.7 82000 12.00644 1872.7 0.0018727 0.015597

87 22.9 82000 12.00644 1992.3 0.0019923 0.016594

101 20.4 82100 12.021082 2060.4 0.0020604 0.01714

114 17.4 82000 12.00644 1983.6 0.0019836 0.016521

123 15.9 81900 11.991798 1955.7 0.0019557 0.016309

129 15 81900 11.991798 1935 0.001935 0.016136

133 14.3 81900 11.991798 1901.9 0.0019019 0.01586

137 13.8 82200 12.035724 1890.6 0.0018906 0.015708

141 13.2 82100 12.021082 1861.2 0.0018612 0.015483

144 12.7 82100 12.021082 1828.8 0.0018288 0.015213

147 12.2 82100 12.021082 1793.4 0.0017934 0.014919

166 9 82300 12.050366 1494 0.001494 0.012398

172 8.4 82500 12.07965 1444.8 0.0014448 0.011961

173 7.8 82400 12.065008 1349.4 0.0013494 0.011184

176 7.6 82500 12.07965 1337.6 0.0013376 0.011073

178 7.1 82600 12.094292 1263.8 0.0012638 0.01045

180 6.9 82700 12.108934 1242 0.001242 0.010257

181 6.7 82700 12.108934 1212.7 0.0012127 0.010015

59

183 6.5 82500 12.07965 1189.5 0.0011895 0.009847

185 6.2 82700 12.108934 1147 0.001147 0.009472

186 6.1 82600 12.094292 1134.6 0.0011346 0.009381

189 5.7 82900 12.138218 1077.3 0.0010773 0.008875

190 5.6 82900 12.138218 1064 0.001064 0.008766

192 5.4 83000 12.15286 1036.8 0.0010368 0.008531

195 5.1 83200 12.182144 994.5 0.0009945 0.008164

197 4.9 83200 12.182144 965.3 0.0009653 0.007924

199 4.5 83000 12.15286 895.5 0.0008955 0.007369

200 4.4 83100 12.167502 880 0.00088 0.007232

203 4.1 83000 12.15286 832.3 0.0008323 0.006849

205 4 83000 12.15286 820 0.00082 0.006747

226 0 83400 12.211428 0 0 0

60


V(mV)

I(µA) Lux

Pin

(mW/cm2)Pout

(nW/cm2)Pout

(mW/cm2) η (%)

0 60.2 82300 12.050366 0 0 0

101 58.5 82100 12.021082 5908.5 0.0059085 0.0491511

104 58.3 82100 12.021082 6063.2 0.0060632 0.0504381

119 55.6 82200 12.035724 6616.4 0.0066164 0.054973

139 47 81900 11.991798 6533 0.006533 0.0544789

152 41.9 81900 11.991798 6368.8 0.0063688 0.0531096

159 39.4 82000 12.00644 6264.6 0.0062646 0.052177

162 38.7 82000 12.00644 6269.4 0.0062694 0.052217

168 36.2 82000 12.00644 6081.6 0.0060816 0.0506528

172 35.3 82000 12.00644 6071.6 0.0060716 0.0505695

179 32.8 82000 12.00644 5871.2 0.0058712 0.0489004

191 27.3 82000 12.00644 5214.3 0.0052143 0.0434292

204 22 83400 12.211428 4488 0.004488 0.0367525

214 19.7 83000 12.15286 4215.8 0.0042158 0.0346898

218 16.4 83200 12.182144 3575.2 0.0035752 0.0293479

224 14.8 83000 12.15286 3315.2 0.0033152 0.0272792

228 12.3 82900 12.138218 2804.4 0.0028044 0.0231039

232 10.5 82900 12.138218 2436 0.002436 0.0200688

233 10 82600 12.094292 2330 0.00233 0.0192653

234 8.9 82700 12.108934 2082.6 0.0020826 0.0171989

236 8.4 82500 12.07965 1982.4 0.0019824 0.0164111

237 6.8 82700 12.108934 1611.6 0.0016116 0.0133092

238 5.2 82700 12.108934 1237.6 0.0012376 0.0102206

239 4.7 82600 12.094292 1123.3 0.0011233 0.0092879

262 0 82500 12.07965 0 0 0

61


V(mV)

I(µA) Lux

Pin

(mW/cm2)Pout

(nW/cm2)Pout

(mW/cm2) η (%)

0 40 83400 12.211428 0 0 0

73 39.3 83400 12.211428 2868.9 0.0028689 0.02349357

102 35 83000 12.15286 3570 0.00357 0.0293758

133 28.9 82700 12.108934 3843.7 0.0038437 0.03174268

154 23.4 82300 12.050366 3603.6 0.0036036 0.02990449

169 19.5 82000 12.00644 3295.5 0.0032955 0.02744777

181 16.7 82000 12.00644 3022.7 0.0030227 0.02517566

191 13.9 82000 12.00644 2654.9 0.0026549 0.0221123

198 12.3 82000 12.00644 2435.4 0.0024354 0.02028411

206 10.6 82000 12.00644 2183.6 0.0021836 0.01818691

214 8.7 82100 12.021082 1861.8 0.0018618 0.01548779

216 8.6 82000 12.00644 1857.6 0.0018576 0.0154717

218 8.2 81900 11.991798 1787.6 0.0017876 0.01490686

220 7.9 81900 11.991798 1738 0.001738 0.01449324

222 7.7 81900 11.991798 1709.4 0.0017094 0.01425474

225 7.2 82200 12.035724 1620 0.00162 0.01345993

227 6.8 82100 12.021082 1543.6 0.0015436 0.01284077

229 6.4 82100 12.021082 1465.6 0.0014656 0.01219191

232 5.9 82100 12.021082 1368.8 0.0013688 0.01138666

233 5.7 82300 12.050366 1328.1 0.0013281 0.01102124

234 5.6 82300 12.050366 1310.4 0.0013104 0.01087436

236 5.2 82500 12.07965 1227.2 0.0012272 0.01015923

237 5 82400 12.065008 1185 0.001185 0.00982179

245 0 82400 12.065008 0 0 0

62

4. Tabel Data Hasil Pengujian DSSC Ekstrak Kayu Secang setelah KKCV pelarut

Kloroform : Metanol (5 : 5)

V(mV)

I(µA) Lux

Pin

(mW/cm2)Pout

(nW/cm2)Pout

(mW/cm2) η (%)

0 9 83900 12.284638 0 0 0

9 8.4 84100 12.313922 75.6 0.0000756 0.00061

10 8.5 84300 12.343206 85 0.000085 0.00069

16 7.9 84400 12.357848 126.4 0.0001264 0.00102

22 7.3 84400 12.357848 160.6 0.0001606 0.0013

28 6.9 84400 12.357848 193.2 0.0001932 0.00156

32 6.4 84400 12.357848 204.8 0.0002048 0.00166

37 6.1 84500 12.37249 225.7 0.0002257 0.00182

41 5.7 84500 12.37249 233.7 0.0002337 0.00189

45 5.3 84600 12.387132 238.5 0.0002385 0.00193

48 5.1 84500 12.37249 244.8 0.0002448 0.00198

54 4.8 84500 12.37249 259.2 0.0002592 0.00209

57 4.6 84200 12.328564 262.2 0.0002622 0.00213

58 4.4 84200 12.328564 255.2 0.0002552 0.00207

60 4.3 83900 12.284638 258 0.000258 0.0021

62 4.1 84000 12.29928 254.2 0.0002542 0.00207

64 3.9 83600 12.240712 249.6 0.0002496 0.00204

66 3.8 83200 12.182144 250.8 0.0002508 0.00206

68 3.6 83200 12.182144 244.8 0.0002448 0.00201

70 3.4 83100 12.167502 238 0.000238 0.00196

73 3.1 83100 12.167502 226.3 0.0002263 0.00186

74 3 83100 12.167502 222 0.000222 0.00182

63

75 2.9 83200 12.182144 217.5 0.0002175 0.00179

76 2.8 83100 12.167502 212.8 0.0002128 0.00175

77 2.7 83300 12.196786 207.9 0.0002079 0.0017

78 2.6 83400 12.211428 202.8 0.0002028 0.00166

80 2.5 83400 12.211428 200 0.0002 0.00164

81 2.4 83500 12.22607 194.4 0.0001944 0.00159

82 2.3 83700 12.255354 188.6 0.0001886 0.00154

84 2.2 83400 12.211428 184.8 0.0001848 0.00151

85 2.1 83500 12.22607 178.5 0.0001785 0.00146

86 2 83600 12.240712 172 0.000172 0.00141

87 1.9 83600 12.240712 165.3 0.0001653 0.00135

89 1.8 83600 12.240712 160.2 0.0001602 0.00131

93 0 83600 12.240712 0 0 0

64

5. Tabel Data Hasil Pengujian DSSC Ekstrak Kayu Secang setelah KKCV pelarut

Kloroform : Metanol (1 : 9)

V(mV)

I(µA) Lux

Pin

(mW/cm2)Pout

(nW/cm2)Pout

(mW/cm2) η (%)

0 15 83500 12.22607 0 0 0

18 13.6 83400 12.211428 244.8 0.0002448 0.002005

19 13.5 83500 12.22607 256.5 0.0002565 0.002098

20 13.4 83500 12.22607 268 0.000268 0.002192

29 12.2 83700 12.255354 353.8 0.0003538 0.002887

30 12.3 84000 12.29928 369 0.000369 0.003

35 11.5 84200 12.328564 402.5 0.0004025 0.003265

43 10.9 83500 12.22607 468.7 0.0004687 0.003834

50 8.3 83500 12.22607 415 0.000415 0.003394

55 7.7 83500 12.22607 423.5 0.0004235 0.003464

58 7.1 83000 12.15286 411.8 0.0004118 0.003389

60 6.5 83000 12.15286 390 0.00039 0.003209

61 6.2 83000 12.15286 378.2 0.0003782 0.003112

63 6 83000 12.15286 378 0.000378 0.00311

65 5.3 83100 12.167502 344.5 0.0003445 0.002831

66 5 83100 12.167502 330 0.00033 0.002712

68 4.8 83100 12.167502 326.4 0.0003264 0.002683

69 4.6 83200 12.182144 317.4 0.0003174 0.002605

72 4.5 83100 12.167502 324 0.000324 0.002663

75 4.4 83300 12.196786 330 0.00033 0.002706

77 4.3 83400 12.211428 331.1 0.0003311 0.002711

79 3.8 83400 12.211428 300.2 0.0003002 0.002458

65

80 3.7 83500 12.22607 296 0.000296 0.002421

81 3.5 83700 12.255354 283.5 0.0002835 0.002313

83 3.3 83400 12.211428 273.9 0.0002739 0.002243

85 3.1 83500 12.22607 263.5 0.0002635 0.002155

87 2.8 83200 12.182144 243.6 0.0002436 0.002

89 2.6 83200 12.182144 231.4 0.0002314 0.0019

90 2.3 83100 12.167502 207 0.000207 0.001701

92 2.2 83500 12.22607 202.4 0.0002024 0.001655

102 0 83700 12.255354 0 0 0

66

Lampiran 6. Grafik I-V pada DSSC

1. Grafik I-V DSSC Ekstrak Kayu Secang pH 4


s

0

5

10

15

20

25

30

35

40

45

0 50 100 150 200 250

Aru

s (μ

A)

Tegangan (mV)

0

10

20

30

40

50

60

70

0 50 100 150 200 250 300

Aru

s (µ

A)

Tegangan (mV)

67


4. Grafik I-V DSSC Ekstrak Kayu Secang setelah KKCV pelarut Kloroform :

Metanol (5 : 5)

0

5

10

15

20

25

30

35

40

45

0 50 100 150 200 250 300

Aru

s (µ

A)

Tegangan (mV)

0

2

4

6

8

10

0 20 40 60 80 100

Aru

s (µ

A)

Tegangan (mV)

68

5. Grafik I-V DSSC Ekstrak Kayu Secang setelah KKCV pelarut Kloroform :

Metanol (1 : 9)

0

2

4

6

8

10

12

14

16

0 20 40 60 80 100 120

Aru

s (µ

A)

Tegangan (mV)

69

Lampiran 7. Dokumentasi Penelitian

Kayu Secang (Caesalpinia sappan L.) Kayu Secang setelah dipotong kecil

Maserasi Hari Pertama Pelarut Metanol Maserasi Hari Kedua Pelarut Metanol

Maserasi Hari Ketiga Pelarut Metanol Maserat Kayu Secang

70

Proses Pengentalan di Rotary Vapor Ekstrak Kental Kayu Secang

Variasi pH Ekstrak Kayu Secang Larutan Buffer pH 4, 7 dan 10

Memanaskan TiO2 sampai Mendidih Pasta TiO2

71

Larutan ElektrolitMenimbang KI dan I2

Membersihkan Kaca TCO dengan

Ultrasonic

Melapisi Kaca TCO dengan TiO2

(Doctor Blade)

Memanaskan TiO2 sampai Kering Melapisi Kaca TCO dengan Karbon

72

0

20

40

60

0 200 400

Aru

s (µ

A)

Tegangan (mV)

Pengujian DSSCMemberikan Zat Warna pada Sel

Lux Meter Eluen untuk KKCV

KKCV Pelarut Kloroform : Metanol

(9:1)


(5:5)

73


(1:9)

Hasil KKCV

Kaca yang telah diberikan Karbon

dan Zat Warna

Instrument IRPrestige-21

Instrument UV-Vis

74

BIOGRAFI

Suriadi dilahirkan di Sengkang Kab. Wajo Sulawesi Selatan

pada tanggal 01 Mei 1993 anak pertama dari dua bersaudara

dari pasangan H.Siri dan Hj.Hari. Pendidikan formal dimulai

dari sekolah Dasar SDN 1 lembah Subur dan lulus pada

tahun 2005, kemudian melanjutkan pendidikannya di Madrasah Tsanawiyah di

Pondok Pesantren Al-Mawaddah Warrahmah dan lulus pada tahun 2008, dan pada

tahun yang sama melanjutkan pendidikan di Madrasah Aliyah di sekolah yang sama

dan lulus pada tahun 2011. Penulis melanjutkan pendidikan kejenjang S1 pada

Jurusan Kimia Fakultas Sains dan Teknologi di Universitas Islam Negeri (UIN)

Alauddin Makassar.

karakterisasi zat warna kayu secang ( caesalpinia …repositori.uin-alauddin.ac.id/9613/1/skripsi...

Documents