PERCOBAAN III

PENENTUAN Ni DAN Fe DALAM FERRONIKEL SECARA GRAVIMETRI DAN SPEKTROFOTOMETRI

A. Tujuan Percobaan1. Dapat menguasai teknik analisis gravimetric.2. Dapat melakukan perhitungan analisis gravimetric.3. Memahami teknik analisis spektrofotometri untuk ion logam.4. Dapat membuat kurva kalibrasi dan menghitung konsentrasi Fe dalam

sampel.

B. Landasan TeoriB.1. Analisis Gravimetri

Analisis gravimetric atau analisis kuantitatif berdasarkan bobot, adalah proses isolasi serta penimbangan suatu unsur atau suatu senyawaan tertentu dari unsur tersebut, dalam bentuk semurni mungkin. Unsur atau senyawaan itu dipisahkan dari suatu porsi zat yang sedang diselidiki, yang telah ditimbang. Sebagian besar penetapan-penetapan pada analisis gravimetric menyangkut pengubahan unsure atau radikal yang akan ditetapkan menjadi sebuah senyawaan yang murni dan stabil, yang dapat dengan mudah diubah menjadi bentuk yang sesuai untuk ditimbang. Lalu bobot unsur atau radikal itu dengan mudah dapat dihitung dari pengetahuan kita tentang rumus senyawaannya serta bobot atom unsur-unsur penyusunnya.

Pemisahan unsur atau senyawaan yang mengandungnya dapat dicapai dengan beberapa metode, yang terpenting darinya adalah : (a). Pengendapan, (b) metode penguapan atau pembebasan (gas) (c) metode elektroanalisis dan (d) metode ekstraksi dan kromatografi.

a. Metode pengendapanBahan yang akan ditetapkan diendapkan dari dalam suatu larutan dalam bentuk yang begitu sedikit dapat-larut, sehingga tak terjadi kehilangan yang berarti bila endapan dipisahkan dengan menyaringnya atau ditimbang. Begitu pula, pada penetapan perak, suatu larutan zat itu diolah dengan larutan natrium klorida atau kalium klorida yang berlebihan, endapan disaring, dicuci baik-baik untuk menghilangkan garam-garam

yang larut, dikeringkan pada 130-150oC, dan ditimbang sebagai perak klorida. Seringkali, bahan penyusun yang sedang ditetapkan, ditimbang dalam bentuk yang lain dari pada bentuk dalam mana ia diendapkan. Begitulah, magnesium diendapkan sebagai ammonium magnesium fosfat Mg(NH4)PO4.6H2O, tetapi ditimbang, setelah dipijarkan, sebagai pirofosfatnya, Mg2P2O7.

B.2. SpektrofotometriDalam analisis spektrofotometri digunakan suatu sumber radiasi

yang menjorok ke dalam daerah ultraviolet spectrum itu. Dari spectrum ini, dipilih panjang-panjang gelombang tertentu dengan lebar pita kurang dari 1 nm. Proses ini memerlukan penggunaan instrument yang lebih rumit dan karenanya lebih mahal. Instrument yang digunakan untuk maksud ini adalah spektrofotometer, dan seperti tersirat dalam nama ini, instrument ini sebenarnya terdiri dari 2 instrumen dalam satu kotak sebuah spectrometer dan sebuah fotometer.

Sebuah spectrometer optis adalah sebuah instrument yang mempunyai system optis yang dapat menghasilkan sebaran (dispersi) radiasi elektromagnetik yang masuk, dan dengan mana dapat dilakukan pengukuran kuantitas radiasi yang diteruskan pada panjang gelombang terpilih dari jangka spectral itu. Sebuah fotometer adalah peranti untuk mengukur intensitas radiasi yang diteruskan atau suatu fungsi intensitas ini. Bila digabung dalam spektrofotometer, spectrometer dan fotometer itu digunakan secara gabungan untuk menghasilkan suatu isyarat yang berpadanan dengan selisih antara radiasi yag diteruskan oleh bahan pembanding dan radiasi yang diteruskan oleh contoh pada panjang-panjang gelombang yang terpilih.

C. Bahan dan AlatC.1. Penentuan nikel secara gravimetri Bahan yang digunakan adalah sebagai berikut :

Larutan sampel yang akan dianalisis Dimetilglioksim Asam tartrat HCl Etanol ammonia akuades

Alat yang digunakan adalah sebagai berikut :

Gelas beker Pemanas Penyaring Buchner Oven Timbangan Pipet tetes Batang pengaduk

C.2. Penetuan Fe secara spektrofotometri

Bahan yang digunakan adalah sebagai berikut :

Larutan standar Fe3+ Larutan KCNS HNO3 Akuades

Alat yang digunakan adalah sebagai berikut :

Gelas ukur Labu takar Tempat sampel Alat spektrofotometri

D. Cara KerjaD.1. Penetuan Ni secara Gravimetri

Berikut adalah skema kerja yang telah dilakukan :

2mL sampel dimasukan kedalam gelas beker

2mL sampel dimasukan kedalam gelas beker

Tambahkan 4mL asam tartrat dan 2.5 ammonia

Tambahkan 4mL asam tartrat dan 2.5 ammonia

Ditambahkan akuades hingga 50 mL

Ditambahkan akuades hingga 50 mL

Dipanaskan hingga mendidih

Dipanaskan hingga mendidih

Ditambahnak HCl ±2.5mL

Ditambahnak HCl ±2.5mL

Ditambahkan 2.5mL ammonia sambil diaduk (timbul endapan merah)

Ditambahkan 2.5mL ammonia sambil diaduk (timbul endapan merah)

Dinginkan diudara terbuka

Dinginkan diudara terbuka

Endapan dicuci dengan akuades kemudian dioven (110oC, 30menit)

Endapan dicuci dengan akuades kemudian dioven (110oC, 30menit)

Disaring dengan penyaring buchner

Disaring dengan penyaring buchner

ditimbangditimbang

D.2. Penentuan Fe secara spektrofotometer

E. Hasil Percobaan dan PembahasanE.1. Hasil PercobaanHasil percobaan adalah sebagai berikut :

Pada percobaan Penentuan Ni secara gravimetric, massa endapan yang didapatkan adalah 0.0415 gram.

Pada percobaan penentuan Fe secara spektrofotometri didapatkan nilai absorbansi pada panjang gelombang 500-550nm sebagai berikut :

Larutan standar Fe(III) diencerkan 1000 kali

Larutan standar Fe(III) diencerkan 1000 kali

Diencerkan sampai batas 10 mL

Diencerkan sampai batas 10 mL

Dimasukan ke dalam labu takar 10 mL

Dimasukan ke dalam labu takar 10 mL

Disiapkan 5 deret larutan standar yaitu 1,2,3,4,5mL Fe(III)0.0001M;0.5mL HNO3 dan KCNS 0.001 M 4mL

Disiapkan 5 deret larutan standar yaitu 1,2,3,4,5mL Fe(III)0.0001M;0.5mL HNO3 dan KCNS 0.001 M 4mL

Disiapkan larutan blangko seperti larutan standar tnpa penambahan Fe(III)

Disiapkan larutan blangko seperti larutan standar tnpa penambahan Fe(III)

Ditentukan λmax dengan salah satu larutan standar dari λ500-550nm, interval 5 nm

Ditentukan λmax dengan salah satu larutan standar dari λ500-550nm, interval 5 nm

Diukur A pada λmax

Diukur A pada λmax

Diukur konsentrasi larutan standar pada λmax

Diukur konsentrasi larutan standar pada λmax

λ (nm) A

500505510515520525530535540545550

0.0420.0550.0620.0440.0350.0260.0280.0340.0200.0360.025

E.2. Pembahasan

Pada penentuan Ni dengan gravimetric, harus diperhatikan factor-faktor yang menentukan analisis pengendapan yang berhasil, factor-faktor tersebut adalah sebagai berikut :

1. Endapan harus begitu tak-dapat larut, sehingga tak akan terjadi kehilangan yang berarti, bila endapan dikumpulkan dengan menyaringnya. Dalam praktek, ini biasanya berarti bahwa jumlah zat itu, yang tetap tertinggal dalam larutan, tak melampaui jumlah minimum yang terdeteksi oleh neraca analitik biasa, yaitu, 0.1 mg.

2. Sifat fisika endapan harus sedemikian, sehingga endapan dapat dengan mudah dipisahkan dari larutan dengan penyaringan, dan dapat dicuci sampai bebas dari zat pengotor yang larut. Kondisi ini menuntut bahwa partikelnya berukuran sedemikian, sehingga tak lolos melalui medium penyaring dan bahwa ukuran partikel tak dipengaruhi (atau, sedikitnya, tak berkurang oleh proses pencucian).

3. Endapan harus dapat diubah menjadi suatu zat yang murni dengan komposisi kimia tertentu. Ini dapat dicapai dengan pemijaran, atau dengan operasi-operasi kimia sederhana, seperti penguapan bersama cairan yang sesuai.