j.e. warowuntu dan mudjito

18
DIFFRAKSI NEUTRON OLEH CAMPURAN LOGAM Fe-Cr. J.E. Waworuntu dan Mudjito, Pusat Reaktor Atom Bandung. Abstrak, Suatu campuran logam transisi Fe-Cr, ~elah diselidiki dengan diffraksi neutron. Puncak-puncak diffraksi diberi indeks menurut struktur b.c.c. dengan parameter kisi a = 2.8761 J\. Tak adanya puncak-puncak "superlattice" menunjukkan bahwa o campuran logam tersebut berada dalam keadaan tak teratur (disordered). Wilson plot pada suhu kamar, dari puncak-puncak (110), (200), (211) dan (220), menghasilkan amplitudo hamburan bo = (0.747 ± 0.015) X 10-12 em; faktor suhu Debye B = (0.371 ± 0.008) X I0 ~16 em 2 dan suhu Debye diffraksi e = (442 ± m 9)oK. Ketelitian dari pengukuran ini cukup baik dengan R "" 1%. Dengan methoda ShulJ-Wilkinson, dicoba menentukan momen-momen maknetik dari Fe dan Cr dari hamburan maknetik diffuse. I. Pendahuluan. Pada umumnya suatu campuran Jogam biner (binary alloy), mempunyai dua keadaan yakni, keadaan teratur (ordered) dan tak teratur (disordered). Dengan diffraksi neutron, kita dapat membedakan kedua keadaan terse but. Jika eampuran logam terse but berada dalam keadaan .eratur, maka selain dari puncak- puncak fundamentil, juga terdapat puncak-puncak "superIartiee" yang akan timbul hanya apabila selisih amplitudo hamburan kedua logam yang bercampur itu, eukup besar. Sedangkan pada keadaan yang tak teratur, hanya didapat puncak-puncak fundamentil saja. Dari puneak-puncak koheren itu, kita dapat menentukan parameter kisi (a ), o amplitudo hamburan (b ), dan faktor suhu Debye (B). o Apabila logam-logam yang bercampur itu adalah logam-logam transisi seperti halnya pada Fe-Cr, maka campuran logam itu mempunyai sifat-sifat maknetik. Penelitian sifat-sifat maknetik dari campuran logam transisi, relah lama menarik perhatian. Untuk mencari informasi dari mekanisme berubahnya momen maknetik terhadap konsentrasi logam-Iogam yang bereampur, biasanya dilakukan pengukuran maknetisasi jenuh sebagai fungsi dari konsentrasi atom-atom yang larut. Akan tetapi pengukuran- pengukuran semacam itu, hanya menghasilkan momen maknetik rata-rata. Yang lebih menarik untuk perhitungan teoritik ialah besarnya momen maknetik dari masing-masing logam yang bercampur. Dibawah suhu Curie, penampang hamburan neutron inkoheren dari campuran logam transisi berbanding lurus dengan (/l A - /lB )2 dimana /l A dan /lB masing-masing momen maknetik dari kedua logam yang bercampur. Maka bersama-sama dengan pengukuran maknetisasi jenuh dapat ditentukan /l A dan /lH ShulJ dan Wilkinson 1, pertama kali mengadakan penentuan momen maknetik dengan eara seperti diutarakan diatas. Untuk mendapatkan hamburan maknetik diffl,l1ie :nereka memakai medan maknet luar yang arahnya sejajar dengan vektor hamburan. Dalam percobaan kami, hamburan maknetik diffuse tersebut dieoba didapatkan dari mengkoreksi hamburan diffuse, thermis dan hamburan diffuse lainnya dari hamburan inkoheren yang didapat dari percobaan. 90

Upload: trandung

Post on 12-Jan-2017

240 views

Category:

Documents


1 download

TRANSCRIPT

DIFFRAKSI NEUTRON OLEH CAMPURAN LOGAM Fe-Cr.

J.E. Waworuntu dan Mudjito, Pusat Reaktor Atom Bandung.

Abstrak,

Suatu campuran logam transisi Fe-Cr, ~elah diselidiki dengan diffraksi neutron.Puncak-puncak diffraksi diberi indeks menurut struktur b.c.c. dengan parameterkisi a = 2.8761 J\. Tak adanya puncak-puncak "superlattice" menunjukkan bahwaocampuran logam tersebut berada dalam keadaan tak teratur (disordered).

Wilson plot pada suhu kamar, dari puncak-puncak (110), (200), (211) dan (220),

menghasilkan amplitudo hamburan bo = (0.747 ± 0.015) X 10-12 em; faktor suhuDebye B = (0.371 ± 0.008) X I 0 ~16 em 2 dan suhu Debye diffraksi e = (442 ±m9)oK. Ketelitian dari pengukuran ini cukup baik dengan R "" 1%.

Dengan methoda ShulJ-Wilkinson, dicoba menentukan momen-momen maknetikdari Fe dan Cr dari hamburan maknetik diffuse.

I. Pendahuluan.

Pada umumnya suatu campuran Jogam biner (binary alloy), mempunyai duakeadaan yakni, keadaan teratur (ordered) dan tak teratur (disordered).

Dengan diffraksi neutron, kita dapat membedakan kedua keadaan terse but.Jika eampuran logam terse but berada dalam keadaan .eratur, maka selain dari puncak­puncak fundamentil, juga terdapat puncak-puncak "superIartiee" yang akan timbul hanyaapabila selisih amplitudo hamburan kedua logam yang bercampur itu, eukup besar.Sedangkan pada keadaan yang tak teratur, hanya didapat puncak-puncak fundamentil saja.

Dari puneak-puncak koheren itu, kita dapat menentukan parameter kisi (a ),oamplitudo hamburan (b ), dan faktor suhu Debye (B).o

Apabila logam-logam yang bercampur itu adalah logam-logam transisi seperti halnyapada Fe-Cr, maka campuran logam itu mempunyai sifat-sifat maknetik.

Penelitian sifat-sifat maknetik dari campuran logam transisi, relah lama menarikperhatian. Untuk mencari informasi dari mekanisme berubahnya momen maknetik terhadapkonsentrasi logam-Iogam yang bereampur, biasanya dilakukan pengukuran maknetisasijenuh sebagai fungsi dari konsentrasi atom-atom yang larut. Akan tetapi pengukuran­pengukuran semacam itu, hanya menghasilkan momen maknetik rata-rata. Yang lebihmenarik untuk perhitungan teoritik ialah besarnya momen maknetik dari masing-masinglogam yang bercampur.

Dibawah suhu Curie, penampang hamburan neutron inkoheren dari campuran logam

transisi berbanding lurus dengan (/l A - /lB )2 dimana /lA dan /lB masing-masing momenmaknetik dari kedua logam yang bercampur. Maka bersama-sama dengan pengukuran

maknetisasi jenuh dapat ditentukan /lA dan /lHShulJ dan Wilkinson 1, pertama kali mengadakan penentuan momen maknetik

dengan eara seperti diutarakan diatas. Untuk mendapatkan hamburan maknetik diffl,l1ie:nereka memakai medan maknet luar yang arahnya sejajar dengan vektor hamburan.

Dalam percobaan kami, hamburan maknetik diffuse tersebut dieoba didapatkandari mengkoreksi hamburan diffuse, thermis dan hamburan diffuse lainnya darihamburan inkoheren yang didapat dari percobaan.

90

2. Theori :

Penampang hamburan inkoheren dari suatu campuran logam yang takteratur dan terdiri dari beberapa unsur, jika faktor Debye-Waller tak diikut sertakan ialah :

.Salloy 47T(b2 - b2)

-2 ~ -2 #=j --47T{~Ci (bi-bl )+~cd l-Ci)bf -.'E..C;ciibjJ (1)

I I 1./

dim ana c. adalah konsentrasi dari logam i dan b. adalah amplitudo hamburan logam iUntuk cimpuran logam biner seperti halnya FJ-Cr, penampang hamburan differensialper atom adalah ,

[dadil ]atom

r=l=O !2.~C b'- + cP +!: {It (;/Ji + L(;W + I! (;jb b ji r (2)1 1 2 2 r ~1 1 OZ! 2 ~ 2 1 2

dimana :

~g .. ( r)1/

1-:;;

N( r)

m =l=n ~ ~ ~

!: o{r+Pm(i) - Pn(j}}m,n

~ ~P Ii) ialah posisi dari logam i; N ( r) ialah jumlah pasangan atom yang dihubungkanm ~ ~dengan vektor r. goo( r) disebut fungsi distribusi pasangan (pair distributionfunction). Karena ?Jngsi distribusi pasangan harus konsisten dengan komposisi darikristal, maka untpk sistim biner berlaku,

~ ]/ ~C=I!(r)+72 ()1 ~l g12 r

...... (3)

~

maka dapat kita tuliskan,

da[-J atomdil

(b - F P !:{ C C1 2 l' 12

+ C I?2 2

~~

~~2 (~)} elQ.r .... (4)

. 91

Untuk distribusi acak-acakan (random) seperti dalam keadaan tak teratur

-+

612 ( r ) = 2 c1 c2 .....•................ (5)

sehingga

[ do ]dQ atom

Sl S2c_+c_-+1411 2411

inkoheren

+ +

i? ~ e i Q. rr

koheren

(6)

Suku pertama dan kedua dari persamaan (6) adalah penampang hamburaninkoheren scdangkan suku ketiga adalah penampang hamburan koheren yang meng­hasilkan puncak-puncak diffraksi.

Karena Fe-Cr adalah suatu campuran logam transisi, maka selain terjadi hamburan

nuklir juga terjadi hamburan maknetik. Penampang hamburan maknetik persatuansudut ruang persatuan interval energi,

d~

dDdE

N e2'Y k' . + 2 "'2 ZZ += - [-](-)F ( K) I {( 1- K)S (K,w)} (7)1i mc2 k Z

+SZZ (K,w)

+F( K) adalah faktor bentuk (form factor) yang didefinisikan sebagai transformasiFourier dari rapat spin P. (j.).s

Jadi, + ++ + X +

F ( K) = S-1 J dr el • r ~( r) (8)

+SZZ ( K,w) disebut hukum hamburan (scattering law) yang mempunyai relasi denganfungsi korrelasi melalui,

+ +_1_ j dtei ( K. R - wt ) ~ ( 0 ) S~ ( t) > ..... (9)2 11 -00 R

+

dimana Sf? ( t) adalah spin pada tempat P dan pada waktu tKarena pada hamburan elastik tak terjadi perubahan energi, maka t = oosehingga

untuk hamburan elastik dapat dituliskan,

. + +1 j dte 1 ( K. R - wt) <SZ ( 0) SZ ( 00) > ...(10)-. 0 +

211-00 R

Akan tetapi pada waktu t = 00, tak ada korrelasi an tar spin, sehingga,

92

ZZ -t,S el ( K, W )

+ +

ow~e iK.R<S~><S~> 00R R

Jika kita masukkan (11) kedalam (7), maka didapat,

dim ana telah diambil,

+,(.!+adalah momen maknetik elektron pada tempat R dalam satuan Bohr magnet on,R

Persamaan (12) tergantung pada apakah ada fluktuasi at au tidak dari harga J.1.+R

dari satu tempat ketempat lainnya.

Kita definisikan :

1- ~J.1. •••.•• ,.

N RR (13)

maka,

d N 2 + "'. (2 ;J + +[~] = _ (..!!...2.p IF( K )12 ( 1- K2 ) J.1.2__ 1T_ ~ <') (K - T),. (14)d n Bragg 4 2 Z V +. me 0 T

+ +Jadi apabila K = T, akan terjadi puncak-puncak maknetik. lni akan terjadi apabila

campuran logam transisi terse but dalam keadaan teratur. Untuk campuran logamtransisi yang tak teratur, terjadi hamburan diffuse elastik,

+ + +

L ~ eiK(n-m)«J.1. -ji)(J.1. - p) > ... (15)N+ + + +~m n m

Jelaslah untuk sample yang murni, dimana semua J.1.;'j sarna dengan J.1. tak akanterjadi hamburan diffuse maknetik.Untuk memakai persamaan (15) kita akan pakai model dari Shull- Wilkinson.

Model Shull - Wilkinson.

Misalkan campuran logam itu mempunyai atom type A dengan konsentrasi( 1 - e ) dan type B dengan konsentrasi c, Setiap atom A dimisalkan mempunyai mo­

men maknetik J.1. A' yang sarna demikian pula setiap atom B mempunyai momen mak­netik P.B'

93

Kita definisikan ,

maka,

n = 0 jika atom A berada di n+ n

P+= ]

jika atom B berada di nn

e

Dalam model ini,

Juga

<~ ~>=e2 +e( ]- e )0*n m nm

/l = (]-P)/lA + P/lB+ + +n n n

.............. (16)

............. (17)

..•.......... (18)

Sehingga, < ~!;> = <[ /lA + P'/ /lB - /lA )] [ /lA + p./ /lB - /lA )] >n m n n

-:-2 2= fJ. + e( ]-e)(/lB - /lA) 0++ .....•..•.•.. (1~)nm

Akhirnya kita mendapat rumus Shull - Wilkinson,

d a _ N (e2-y 2 1 F (K 12 ( •..•2 ) ( ] ) ( p[-] 1 dOff - - --J ) 1- K e - e /l B - /l A ., .(20)dn e. 1. 4 met z

Faktor ( 1- K2 ) harus dirata-ratakan meliputi seluruh "magnetic domain".zUntuk kristal kubik faktor ini menjadi 2/3, sehingga didapat,

d N 2 + 2[~ ] el. diff. = _ (!.:..:Lp I F ( K ) 12 e( 1- e) ( /lB - /lA ) (21)dn 6 mc2 .

Apabila hamburan diffuse maknetik dapat ditentukan, maka bersama dengan peng­

ukuran maknetisasi jenuh kita dapat'menentukan /lA dan /l B

94

3. Perco baan.

Campuran logam Fe-Cr berupa serbuk dengan volume 2.50 cm3• Dari hasilanalysa pengaktipan neutron (neutron activation analysis) , didapat :

Fe : 65.9 at %

Cr : 30.7 at %

W : 3.4 at %

Campuran logam tersebut berada dalam fasa alpha. Diagram fasanya dapat di­lihat diilam Bambar 1. Apakah campuran logam itu dalam keadaan teratur atau takteratur, baru dapat ditentukan dari pola diffraksinya.

1900

1800170016001500140013001200 I

aoU

~ 1100

'"Q;a.E~ 1000

900800700

600

liq + a

r

o815

Mag. change-.";/

.,,'

o 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100

Wt % Fe

Cr-Fe

GAMBAR 1 '; Diagram fasa Fe-Cr.95

PoJa diffraksi Fe-Cr ditentukan dengan Diffraktometer Neutron P.R. A.B.2•

Monochromator yang dipakai ialah kristal tunggal Pb (III), yang mereflektir

neutron dengan panjartg geIol~bang A ~ I .063 ~ . Untuk menghindari pengaruh fluktuasi

daya reaktor pada pola diffraksi, dipakai pencacah monitor yang dipasang dalam berkasneutron datang. Pencacahan neutron yang dihamburkan, bukan terhadap waktu melain­kan terhadap "pre-set count" dari monitor.

Dalam percobaan ini dipakai daya reaktor 800 kw, dan pre-set count 100.000Sample yang akan diselidiki ditaruh dalam tabung terbuat dari lembaran alluminium(aluminium foil). Karena lembaran alluminiumitu cukup tipis, maka puncak-puncakdiffraksi dari alluminium tak nampak.

4. Analysa hasil percobaan.

Pola diffraksi Fe-Cr dapat dilihat dalam gambar 2. Fe mempunyai struktur b.c.c.dengan a = 2.8664 A,dan Cr pun mempunyai struktur b.c.c. dengan a = 2.8845 R.a aCampuran logam Fe-Cr diharapkan mempunyai struktur b.c.c. pula dengan parameterkisi diantara parameter kisi Fe dan Cr.

Campuran logam ini mungkin dalam keadaan teratur atau tak teratur.Dari pola diffraksinya kita dapat menentukan keadaannya.

Keadaan Teratur (ordered)

Dalam keadaan teratur atom Cr berada pada ( J.t2, J.t2, J.t2 ) dan atom-atom Fe di­sudut-sudut unit cell.

Faktor strukturnya dapat dihitung dari,

IFhrl1 :;: "Ebjexp{21Ti(hx. + ky. + Iz.)}exp{-B(sinOPJ .. (22)j J J J A.

Apabila atom Fe berada di ( 000 ) dan Cr di ( J.t2, J.t2, J.t2 ) maka,

I pcal Ihk/ = [bFe + bCrexP{1Ti(h+k+I)]}exp{-B(sinOPJ .. (23)A.

Jika ( h + k + I) genap maka,

Ipcal Ihk/

sin 0 2 -12= 1.3l2exp(-0.371)(_) 10 .cm. (24)

A

puncak-puncaknya dinamakan puncak fundamentil.

Jika ( h + k + I ) ganjil, maka

(bF - bC ) exp { - B (-sin 0 p'ierA

. 0 12

0.608 exp ( -0.371 )(- Sl~ P 10- em.

96

150I

(110)0, c:~'".cEQ).•c:

1'00'" E'"~.•$";;; I,\ (211 )c: ~c:50

:.":·::-.u;·~·

15

GAMBAR 2. : POLA DIFRAKSI DARI Fe-Cr.

A= 1.063 ~

Puncak-puncaknya dinamakan "superlattice".

Keadaan Tak Teratur (disordered)

Dalam keadaan tak teratur, atom-atom Fe dan Cr didistribusikan pada titik­titik kisi secara acak-acakan (random). Kemungkinan suatu titik kisi ditempatioleh atom Fe ialah 65.9%. dan kemungkinan ditempati oleh atom Cr ialah 30,7 %

Pola diffraksinya hanya terdiri dari puncak-puncak fundamentil saja.Faktor strukturnya dapat dihitung dari,

IFcal Ihkl

[ 1+ exp { ni ( h + k + I ) }-] exp { -R ( sin e p } .... (25)A

Jika ( h +.~+ I ) genap, maka

IF callhkl 2(O.659bFe + O.307bcr)exP{-R(.Si~e PJ

sin e 2 -12 ..1.482exp(-0.371)(_) 10 cm (26)

A

Jika ( h + k + 1) ganjil, maka

IF hkll = 0 (27)97

sehingga terdapat puncak-puncak "superlattice".

Puncak-runcak diffraksi dapat diberi indeks menurut struktur b.c.c. dan para­meter kisinya dapat ditentukan yakni a = 2.8761 ~ .o

Apabila campuran logam itu dalam keadaan teratur, maka akan terdapat puncak-puncak superlattice pada 8 = 10°39/ dari () = 18°40' yakni untuk bidang-bidang(100) dan (111). Dalam Gambar 2 tak tampak adanya pUllcak-puncak ini sehinggakit a dapat simpulkan bahwa campuran logam itu berada dalam keadaan tak teratur.

Menurut hukum Vegard, ~ampuran'logam Fe-Cr dengan 65.9 at% Fe dan30:7 at% Cr mempunyai parameter kisi a = 2.7747 5\. Dari percobaan iniodihasilkan a = 2.8761 X. Deviasi positip dari hukum Vegard ini memang telah di­oramalkan.

Type dari larutan padat (solid solution) dapat ditentukan dengan membanding­kan rapat massanya yang didapat dari hasil diffraksi dengan hasil pengukuran.

Rapat massa dari campuran logam type larutan padat substitusi (sub­stitutional solid solution) ialah,.

nA

VN................... , " (28)

dimana adalah rapat massa yang dihitung.

n = adalah jumlah atom dalam satu unit 'cell.

A = berat atom rata-rata

V = volume unit cell yang ditentukan dari hasil diffraksi.

N = bilangan Avogadro.

Untuk larutan padat interstitial (interstitial solid solution) selain dari rapatmassa yang didapat dari persamaan diatas, juga ada :kontribusi dari atom-atominterstitial, Jadi,

calp

nA

VN+ n*A*

VN....................... (29)

dim ana n* adalah jumlah atom-atom interstitial dan A * adalah berat atom rata-ratadari atom in tersti tial.

Dengan menganggap bahwa campuran logam Fe-Cr adalah type larutan padatsubstitusional (substitutional solid solution)dengan n = 2; A=: 52.74; N =: 6.0235 X1023 dan V=:(2. 8664PX 10-24 em3, maka didapat peal =: 7.37 gram/em 3 ; hanyaberbeda 6% daTihasil pengukuran.

Untuk menentukan intensitas puncak-puncak secara absolut, maka kita banding­kan dengan pola diffraksi suatu standard yang telah diketahui parameternya.

Intensitas puncak-puneak diffraksi untuk sample serb uk berbentuk silinderialah :

98

( V ;' N~ AhkZ) (sin 8 sin 28 r-11 FhkZI2 exp {-2B ( Si~()/}jhkZ

(30)

= rapat massa sample dalam bentuk logam.

jumlah unit eell dalam 1 em.

dimana A

,p

P

Nc

Ahk/ =

Fhkl

ihkl ­2W

panjang gelombang neutron

tinggi eelah peneaeah

fIuks berkas neutron datang

jarak antara sample ke peneaeah

rapat massa serbuk yang diselidiki.

koeffisien absorpsi untuk sample serbuk berbentuk silinder.

faktor struktur

multiplisitas

2D [sin () 2faktor Debye-Waller = D --J .A .

(111 )

200

(200)

150

C,c:eco

.DEC>

•.c:co:>100

•... co~•.a..•c:C>•....:50

,.'.

o 0 0 010 15 20 25

GAMBAR + 3: Pola diffraksi standard nikkel.

99

AhKl dapat ditentukan dari label yang dibuat oleh Bradley4. Faktor Debye-Wallerdapat dihitung dari'.

W = B (sin 8 p = 6h2 sin28 [.1. + (LpejT (1 d(1 ."•• (31)A Mke A 4 e 0 e(1 - 1

dimana M = massa dad inti

h := konstanta Planck

k = Konstanta Boltzman.

a = suhu Debye

sedangkan fungsi Debye

telah dibuat tabelnya6•Jadi secara singkat dapat dituliskan,

(32)

Konstanta Chanya bergantung pada instrumen dan disebut faktor skala.K hanya bergantung pada keadaan sample.

Untuk menentukan faktor skala dipakai sebagai standard, logam nikkel,Jearena parameter-parameternya dikatahui dengan teliti. Kontribusi hamburan mak­netiknya pada intensitas hamburan nuklir sangat kecil (2%).

Standard nikkel yang dipaJeai berupa serbuk dan parametemya dapat dilihatdalam Tabel - 1.

Pola diffraksi dari standard nikkel ditentuJean dengan pre-set count yang sarna

yakni 100 000, hasilnya dapat dilihat pada Gambar-3. Luas .dari puncak (11l) ditentu- .Jean dan dari persamaan (32 dan Tabel-l kita dapat menentukan faktor skala C.Hasilnya,

C = 0.3724 X 10-20

'"Sample Fe-Cr yang diselidiki berupa serbuk dan parameter-parametemya sebagai

berikut :

-8Ahkl . = 0.844°0

= 2.8761 x 10 em

N2

:= 17.6677 x 1044illO

= 12c V

I: 2.50 cm3i200

= 6

P

:= 3.0419 gr/cm3hn

= 24I

=: 7.8072 gr/cm3 i220:= 12p

pip"

-= 0.3897

100

-.0.•....•

TABEL - 1

Standard Nikkel

Uhsurao (em)N2 ( X 1044 )V ( em3 )p' ( gr/em3 )p ( gr/em3 )c

Ni ({3).

3.517 X 10 - 85.22315.553.00788.8000-

p'/p'

hklAhklihk1 Jobhkl

0.3418

III0611 82230 ± 50

( sin 0 sin 2 0 )-1

I Fhkl12IF [2 e-2Whkl

0.75838

16.9744 X 10-2416.3090 X 10-24

[( = VP'N~2 Ahkl

L - ( . 0 . 20)-1 IF 12 -2 W .- Sill Sill hkl e lhkl

6.0539 X 1044

9.8922 X 10-240-

--

Dengan diketahuinya faktor skala C, maka kita dapat memakai persamaan (30),

~ni~ijiimr1e fe-Crt tI~~iihi~~ren~~m~t~ndijP rerhitun~an dafat dilihat dalamtabel - 2.

Untuk menentukan apakah hasil-hasil percobaan tersebut cukup teliti, makakita hitung faktor Reabilitas, yang kita definisikan sebagai berikut :

Rl;}F~~1-IFhk} II

L I Fh°tz Ihkl

(33)

HasilnYIi ialah R : 0.9% yang menunjukkan bahwa hasil-hasil percobaan ini cukupteliti. Untuk menentukan faktor suhu Debye, dapat dilakukan dua cara yakni, menggu­nakan intensitas integral dari suatu puncak pada suhu yang berbeda-beda, atau denganmembuat Wilson plot untuk semua puncak-puncak pada suhu tertentu. Slope dariWilson plot terse but memberikan harga B. Karena dalam percobaan ini suhu sampletidak diubah-ubah, maka dipakai cara kedua. Wilson plot dapat dilihat pada Gambar-4.Dengan "least square" kit a dapat menentukan perpotongan garis itu dengan ordinat

dan menghasilkan 2b = 1.494, sehingga amplitudo hamburan bo: (0.747 ± 0.015) X_12 010 em. Sedangkan amplitudo hamburan yang didapat dari perhitungan ialah :b cal: 0 741 X 10-12o' em.

Slope dari Wilson plot menghasilkan B: (0.371 ± 0,008) X 10-16 em2•

Dari persamaan (31) kita dapat menentukan suhu Debye diffraksi e :(442 ± 9tK.

Untuk perbandingan maka dalam gambar -5 dapat dilihat faktor Debye-Walleruntuk Fe, Cr dan Fe-Cr, sebagai fungsi dari sudut hamburan.

Hamburan lnkoheren

Hamburan inkoheren oleh suatu campuran logam transisi, terdiri dari :hamburan maknetik diffuse, hamburan thermal diffuse, hamburan inkoheren nuklirdan hamburan berganda (multiple scattering). Hamburan inkoheren nuklir terdiridari hamburan inkoheren spin dan hamburan inkoheren isotop.

Maka kita dapat menuliskan

Ginkoheren = G + G + (h,M.D. T.D.S .. N.I .......... (34)

Dari persamaan (21) dapat dituliskan,

+dimana faktor bentuk F ( K ) + 0, apabila ()+ O.

Jadi dengan mengextrapolir ()+ 0, dari grafik [:~] el.diffvs (), kita dapatmenentukan ( JlA - JlB )2. Dari pengukuran maknetisasi jenuh dari Fe-Cr kita dapat

Jl = 0.659 JlA + 0.307 JlB102

.c:!;!

t.J::: -l0.40••••• 1:::.

o

-2WCD 10+

0,7

0.06 0.12 0.18 0.24GAMBAR 4 : WILSON PLOT PADA SUHU KAMAR

b = (0.747 to.015) x 10-12 em.; B = (0,371 to.OOa) x 10-16 em2o

Fe

FeCrCr

o 20 40 60

GAMBAR 5. Faktor Debye Waller untuk Fe, Cr dan FeCr. 103

.-o"""

TABEL - 2.

HasH-hasHpengamatan dan perhitungan dari Fe-Cr.

hkl

obOcallob[calIFob IIFcal\IFh~11-IFcall

°hkl hklhklhkl' hkl hkl hkl( X 10-12 )

( X 10 -12 )(Xl0-12)

110

15°9'15°9'1050±4%10331.4601.448 0.012°

,21°41"260± 4%200 21 42 2561.4261.415 0.011

211

26° 57'26°55'690±3%6791.3941.383 0.011

220

31°33'31°31'260±4%2541.3661.352 0.014

TABEL - 3

213 (.sin 0 ) 2

-213(sin 0) 2 '

-213CSin 0)2(0)

l( 0 ) eA.l-eA.

·a (0)a (0)a+ aA.

N. {T.D.S.N.!.T.D.S _

10°

10±40.01980.98020.01980.32550.01100.336512°30'

9±30.0308 0.97040.02960.32230.01650.338817°30'

12±30.05940.94180.05820.31 280.03250.345320°

13±40.07670.92310.07690.30660.04290.349525°

14±30.11740.88690.11310.29450.06310.3576

27°30'16±40.14000.8694- 0.13060.28870.07290.3616

Dari kedua persamaan diatas maka dapat ditentukan JiA dan JiB[ d a] ditentukan dari persamaan (34).

dr2 el.diffMenurut persamaan (6) didapat,

Untuk Fe-Cr yang kita selidiki,

C1= 65.9%

c2

= 30.7%

-24 2Sl

= 0.4 x 10 cm

S2

= 2.54 X 10-24 cm2

2B

= 0.742 X 10-16 cm2

A.

= 1.063 A

sehingga,

0.3321 exp {-0.742 (sin e )2 }A.

Hamburan thermal diffuse (T.D.S.) ditentukan dengan approksimasi "independentvibration",

a ( e) = L bj [ 1- exp { -2B ( sin e PJ jT. D. S j A.

4 X -12Untuk Fe- • b. = O.7 7 10 cm dan dalam satu unit cell terdapat dua atomdi (0; 0, 0) dan ( 72,d. ~), sehingga

. e 24a (e) ::: 0.558 J [ 1 -exp [-0.742 (..lli!-l}] X 10- cm2~~& ~

Hasil-hasil perhitungan dapat dilihat dalam Tabel-3.

105

Hamburan berganda sulit sekali menghitungnya tetapi telah diketahui bahwa

hamburan tersebut isotropik dan cukup kecil karena itu tidak diikut sertakan.

DaTihasil perhitungan lebih lanjut ternyata hasilnya sangat tidak memuaskailkarena pengamatan hamburan inkoheren kurang teliti.

Percobaan-percobaan untuk menentukan hamburan inkoheren dengan lebihteliti sedang dipersiapkan, yakni dengan memasang medan maknit luar yang sejajardengan arah vektor hamburan.

Diskusi

Theori Dinamika Kisi berdasarkan approksimasi harmonis 7, tak dapat menerang­kan beberapa sifat thermis dari kristal riil8. Dua parameter thermis yang dapat menyo­kong pendapat itu ialah panas jenis dan faktor Debye- Waller.

Maradudin dan Flin9 telah menunjukkan bahwa faktor Debye-Waller,

exp [ -B ~2 ], dan juga suhu Debye e bergantung pada suhu. Dalam percobaan­A

percobaan kami, pengukuran dilakukan pada suhu kamar.Intensitas dari puncak-puncak yang dipakai dalam Wilson plot termasuk pula

hamburan diffuse thermis (T.D.S) yang berpuncak dibawah puncak Braggl 0111.

Koreksi dari kontribusi (T. D.S.) ini sangat sulit menghitungnya sehingga dalampercobaan kami tidak dilakukan.

Penentuan momen maknetik dari Fe dan Cr tidak berhasil karena data-data padahambutan inkoheren kuran..gmemuaskan.Dengan menggunakan medan maknit luar yangdipasang sejajar dengan arah vektor hamburan diharapkan menghasilkan data-datayang baik. Eksperimen kearah ini sedang dipersiapkan.

Terima kasih kami ucapkan kepada Dr. N.S. Satya Murthy dari Bhabha AtomicResearch Center, Incia yang telah memberikan sample Fe-Cr untuk diselidiki.

Terima kasih pula kami ucapkan kepada Dr. B. Suprapto, yang telah memberisaran-saran dan dorongan pad a penelitian ini.

Kepustakaan :

J. Shull and Wilkinson,Phys.Rev. 97,304(1955)

2. Marsongkohadi, Karsono, Harsoyuwono dan Sudarmo, dalam Seminar HasilHasil Penelitian dibidang Tenaga A tom, P.R.A.B. Feb. 1970.

3. C.S. Barret, Structure of Metals, pg. 229, McCraw-Hill Book Coy, 1952.

4. Bradley, Proc. Phys. Sac London, 47, 879 (1935)

5. I. Waller, Z. Phys., 17 , 398 (1923).

6. Pingo, Neutron Diffraction and Interference, Handbuth der PhysikPand XXXII, pg. 572, Flugge ed. Springer-Verlag ( 1957 )

'L Born, M. and Huang, K. Dynamical Theory of Crystal Lattice, Oxford UniversityPress (1954)

8. Cowley, Advanc. Phys., 12,421 (1963).

9. Maradudin and Flinn, Phys. Rev., 129 , 2529 (1963)

10. Nilson, Ark Fys., 12, 247 (1956)'

11. Chipman and Paskin,J. AppL Phys., 30, 1992 (1959).

, 106

DISKUSI:

KUSNADI:

1. Schubungan dengan penelitian difraksi neutron oleh campuran logam Fe-Crsaya sangat tcrtarik. Pada kesempatan, ini saya ingin mcnanyakan apakah de­ngan cara yang telah dipakai itu dapat digunakan untuk selective scanning ter­hadap alloying elementnya. Sehingga akan didapatkan gambaran mengenaikonscntrasi dari alloying element itu didalam paduan terscbut.

2. Apakah clcngan cara itu clapat juga clipelajari mcngenai proses diffusi dari padaalloying element oleh pengaruh pcmanasan / pcngaruh lainnya.Ini adalah penting dalam rangka corrosion research yang kini sedang dikem­bangkan.

MARSONGKOHADI :

1. Dengan diffraksi neutron tak dapat dilakukan "selective scanning" yang dapatditentukan hanyalah struktur dan order/disorder dari alloying dalam beberapafase yang stabil. Konsentrasi dari alloying elements dapat ditentukan dengan"activation Analysis".

2. Proses diffusi dari "alloying element" dapat diselidiki dengan "hamburan neu­tron inelastik" yang spektrometernya sedang kami buat. Diffusi/absorpsi dari

. molekul-molekul air pada logam, clapat juga diselidiki dengan teknik ini, akantetapi diffusi/absorpsi dari unsur-unsur lain yang bukan hydrogen sulit men­deteksinya (ini mungkin menjawab persoalan "corrosion").

107