13

Pelet YBCO

Uji Meissner

Gambar 12. Diagram alir sintesa sampel

YBCO

IV. HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Uji Efek Meissner

Pengujian efek Meissner dilakukan

dengan dua metode. Yang pertama

superkonduktor yang diletakkan di atas

magnet dan yang kedua magnet diletakkan

di atas superkonduktor. Pada pengujian

metode yang pertama menunjukkan bahwa

bahan tersebut telah berhasil menunjukkan

sifat superkonduktor dengan melayang di

atas magnet permanen setelah

superkonduktor direndam nitrogen cair.

Pada gambar 13 terlihat superkonduktor

tersebut dapat melayang diatas magnet

selama 15 detik dengan daya angkat yang

cukup tinggi (2-3 mm). Kemudian pada

pengujian metode yang kedua,

superkonduktor direndam dalam nitrogen

cair lalu magnet permanen diletakkan di atas

superkonduktor dan terlihat magnet

permanen dapat melayang di atas

superkonduktor dengan daya angkat yang

tinggi (3-4 mm). Pada pengujian magnet di

atas superkonduktor, terjadi penolakan

garis-garis gaya magnet (ekslusi magnet).

Magnet permanen cenderung terlempar

keluar dari permukaan sampel, tetapi pada

suatu posisi tertentu terlihat adanya

fenomena penjepitan fluks sehingga magnet

dapat melayang.

Gambar 13. Fenomena levitasi sampel

superkonduktor melayang di

atas magnet.

900 0C

10 jam

940 0C

20 jam

350 0C

1 jam

Sintering

Pirolisis

Peletisasi

Kalsinasi

Pencampuran

Y(NO3)2

Pengendapan

Pelarutan

Evaporasi

Ba(NO3)

Pelarutan

Pengendapan

Evaporasi

Cu(NO3)2

Pelarutan

Pengendapan

Evaporasi

Uji Konduktivitas

Uji XRD Uji SEM

14

Terjadinya ekslusi fluks karena pada

saat medan eksternal diberikan pada

superkonduktor akan timbul arus pada

permukaan sampel, arus ini akan

menginduksikan medan magnet (B) di

dalam sampel yang arahnya berlawanan

dengan arah medan eksternal. Magnet akan

jatuh saat T>Tc, saat ini bahan dalam

keadaan normal.

4.2 Uji struktur kristal dengan XRD

Dengan mengetahui pola difraksi sinar-x

dapat dilihat dan dipelajari perkembangan

fase-fase yang terbentuk selama proses

sebelumnya. Tujuan lainnya adalah

menganalisis kemurnian fase dan jenis

fase impuritas serta untuk menentukan

struktur kristal berdasarkan identifikasi

intensitas sinar-x terhadap sudut 2θ. Sudut

difraksi 2θ diambil dari 10° sampai dengan

80°. Untuk uji struktur kristal

superkonduktor dilakukan berdasarkan data

pola difraksi sinar x dari sampel YBCO.

Puncak-puncak difraksi yang tajam dari pola

difraksi menunjukkan bahwa sampel telah

mengkristal dengan baik. Selanjutnya pola

difraksi masing-masing sampel dianalisis

dengan menganggap sampel berfasa tunggal,

memiliki bentuk struktur kristal ortorombik

dengan grup ruang Pmmm No.47. Koordinat

fraksi atom-atom Y, Ba, Cu dan O

ditunjukkan pada tabel 1.

Tabel 1. koordinat fraksi atom Y, Ba, Cu

dan O di dalam sel satuan ortorombik,

grup ruang Pmmm pada Tabel

Internasional No.47

Atom Koordinat fraksi

Y (1/2, 1/2, 1/2)

Ba (1/2, 1/2, z) (1/2, 1/2, -z)

Cu (1) (0, 0, 0)

Cu (2) (0, 0, z) (0, 0, -z)

O (1) (1/2, 0, 0)

O (2) (0, 1/2, 0)

O (3) (0, 1/2, z) (0, 1/2, -z)

O (4) (0, 0, z) (0, 0, -z)

O (5) (1/2, 0, z) (1/2, 0, -z)

Pola pertumbuhan fasa kristal

YBa2Cu3O7-x dapat dilihat pada gambar 14,

15 dan 17 yang masing-masing adalah grafik

XRD hasil cuplikan pirolisis, kalsinasi dan

sintering.

Pada cuplikan hasil pirolisis adalah

berupa oksida-oksida YBCO-123, YBCO-

211, Ba(NO3)2, BaO, dan CuO sedangkan

hasil proses yang berupa gas CO2, CO,

NO2, dan NO merupakan gas yang beracun

dihisap melalui instalasi pirolisis. Adanya

Ba(NO3)2 dalam cuplikan hasil pirolisis

mungkin terjadi karena titik leleh dari

Ba(NO3)2 810o C belum tercapai, dengan

demikian belum terjadi degradasi Ba(NO3)2.

Proses kalsinasi dilakukan pada suhu

puncak 900o C sebanyak 3 kali masing-

masing selama 4 jam. Hasil kalsinasi

dianalisis dengan difraksi sinar-X dan

diperlihatkan pada Gambar 15. Gambar 15

menunjukkan bahwa hasil kalsinasi terdiri

dari fasa YBCO-123, CuO dan BaO.

Keberadaan fasa BaO ini menunjukkan

bahwa pada tahap kalsinasi belum semua

komponen membentuk YBCO-123. Hal

ini didukung oleh munculnya fase CuO.

Dari data tersebut disimpulkan bahwa

pada cuplikan hasil kalsinasi sudah

terbentuk fasa-123, walaupun belum

sempurna. Diperoleh data parameter kisi:

a = 3.88 (1) Å; b = 3.83 (1) Å; c = 11.60 (5)

Å.

Tabel 2. Data parameter struktur fasa-123

pada cuplikan produk kalsinasi

Atom

Faktor

hunian

atom,

gj

Koordinat fraksi

atom

x y z

Y 0,5 0,5 0,5 0,5

Ba 0,7 0,5 0,5 0,13(1)

Cu(1) 1,0 0,0 0,0 0,0

Cu(2) 1,0 0,0 0,0 0,30(2)

O(1) 0,63 0,5 0,0 0,0

O(2) 0,01 0,0 0,5 0,0

O(3) 1,0 0,0 0,0 0,20(9)

O(4) 1,0 0,0 0,5 0,74(8)

O(5) 1,0 0,5 0,0 0,05

15

PIROLISIS

CuO

Ba(NO3)2

Ba(NO3)2

YBa2Cu3O7-x

Y2BaCuO5

CuO CuO

Ba(NO3)2

BaO

0

20

40

60

80

100

120

140

160

180

200

10 20 30 40 50 60 70 80

deg 2θ

Inte

nsit

yPada hasil sinter cuplikan tersebut

menunjukkan bahwa fasa yang muncul

adalah YBCO-123, fasa lain tidak

nampak, seperti diperlihatkan pada

Gambar 16. Hasil ini menunjukkan bahwa

fasa 211 telah bereaksi dengan BaO dan

menghasilkan YBCO-123 sehingga fraksi

fasa 123 meningkat. Ini berarti bahwa fasa

tunggal fasa-123 telah terbentuk dengan

sempurna. Unsur-unsur Y, Ba, Cu, dan O

berturut-turut sebanyak 1, 2, 3, dan (7-x)

mol per sel satuan, dimana 0,0 < x < 0,5;

sistem kristal ortorombik, grup ruang :

Pmmm Nomor 47. Parameter kisi a = 3,886

(2) Å, b = 3,841 (2) Å, c = 11,680 (6) Å,

2dan α = β = γ = 90°.

Gambar 14. Pola difraksi YBCO pirolisis

Tabel 3. Data parameter struktur fasa-123

pada cuplikan produk sintering

Atom

Faktor

hunian

atom,

gj

Koordinat fraksi

atom

x y z

Y 1,0 0,5 0,5 0,5

Ba 1,0 0,5 0,5 0,145(2)

Cu(1) 1,0 0,0 0,0 0,0

Cu(2) 1,0 0,0 0,0 0,305(5)

O(1) 0,63 0,5 0,0 0,0

O(2) 0,01 0,0 0,5 0,0

O(3) 1,0 0,0 0,0 0,16(2)

O(4) 1,0 0,0 0,5 0,37(2)

O(5) 1,0 0,5 0,0 0,30(2)

16

KALSINASI

YBa2Cu3O7-x

YBa2Cu3O7-x

BaO

YBa2Cu3O7-xBaO

CuO

YBa2Cu3O7-x

YBa2Cu3O7-x

0

100

200

300

400

500

600

700

800

900

10 20 30 40 50 60 70 80

deg 2θ

Inte

nsi

ty

Gambar 15. Pola difraksi YBCO kalsinasi

Gambar 16. Fitting difraksi YBCO kalsinasi

17

SINTERING

YBa2Cu3O7-xYBa2Cu3O7-x

YBa2Cu3O7-x

YBa2Cu3O7-x

YBa2Cu3O7-x

YBa2Cu3O7-x

YBa2Cu3O7-x

YBa2Cu3O7-x

YBa2Cu3O7-x

YBa2Cu3O7-x

0

50

100

150

200

250

300

350

400

450

500

10 20 30 40 50 60 70 80

deg 2θ

Inte

nsit

y

Gambar 17. Pola difraksi YBCO sintering

Gambar 18. Fitting difraksi YBCO sintering

.

18

average freq

0.00000

0.02000

0.04000

0.06000

0.08000

0.10000

0.12000

0.14000

80 100 120 140 160 180 200 220 240 260 280 300

average frek

4.3 Pengukuran konduktivitas (σ) dan

suhu kritis (Tc)

Suhu kritis merupakan sifat intrinsik

dari superkonduktor dimana tidak akan

banyak berubah dengan berbagai macam

metode pembuatan sampel. Dari hasil

pengukuran konduktivitas dapat dilihat

bahwa nilai konduktivitas yang secara tajam

melonjak pada suhu 100 K yang berarti pada

suhu itulah terjadinya fenomena

superkonduktor. Suhu 100 K itulah yang

didapat sebagai suhu kritis (Tc)

superkonduktor.

Gambar 19 menunjukkan kenaikan

konduktivitas sampel YBCO ketika

diturunkan suhunya sampai temperatur 100

K. Ada hubungan erat antara suhu dan nilai

konduktivitas cuplikan. Pada suhu semakin

rendah nilai konduktivitasnya semakin

meningkat, hal ini menunjukkan

karakteristik dari superkonduktor.

Peningkatan nilai konduktivitas ini terjadi

karena cuplikan mengarah pada suhu

kritisnya, dimana pada suhu kritis maka

resistansi superkonduktor adalah mendekati

nol sehingga tercapai konduktivitas

maksimumnya sebesar 0,00042 S/cm..

Dari hasil pengukuran konduktivitas,

terlihat bahwa sampel YBCO menunjukkan

perilaku superkonduktif (ρ = 0) pada suhu

T<Tc, sampel kembali normal saat T>Tc.

Panjang rantai ikatan Cu(2)-O(3) ditentukan

sebagai selisih dari hasil perkalian fraksi

kordinat atom (z) dengan besarnya

parameter kisi, c. Berdasarkan hasil

penelitian yang telah dilakukan tentang

hubungan panjang rantai ikatan (d) dengan

Tc, diketahui semakin besar harga d, Tc

semakin menurun (dari majalah : Neutron

News, 1990).

Gambar 19. Konduktivitas sampel YBCO

pada rata-rata frekuensi

4.3 Uji struktur mikro dengan SEM dan

MO

Pemeriksaan struktur mikro mempunyai

peranan penting dalam pengujian bahan,

karena bentuk struktur pada dasarnya

menentukan sifat fisik, mekanis, kimia dan

termal bahan. Dengan demikian melalui

pengamatan terhadap struktur bahan dapat

ditentukan tentang bidang patah, pemisahan,

inklusi, pori-pori dan arah retak.

Gambar hasil pengukuran struktur mikro

permukaan cuplikan dengan SEM

ditunjukkan pada gambar 20, 21, 22 dengan

masing-masing perbesaran 1000x, 3000x

dan 5000x. Terlihat jelas bahwa cuplikan

superkonduktor YBCO-123 memperlihatkan

struktur mikro yang rapat, fine-grined dan

terdistribusi secara acak dengan ukuran butir

< 10 µm.

Pada sampel cuplikan SEM dengan

ketiga perbesaran tersebut juga dapat

diamati bahwa sampel YBCO produk

evaporasi memperlihatkan mikrostruktur

yang rapat (dense microstructure) ini

dikarenakan tingkat kehomogenitasan

superkonduktor YBCO hasil evaporasi

sangat baik.

Pada ketiga gambar cuplikan sampel

diatas terlihat grain allignment yang tidak

sempurna, terlihat pula batas butir yang

lebih banyak, hal ini kemungkinan

disebabkan laju pendinginan yang cepat sehingga sampel belum terorientasi

sempurna. Perbedaan kemampuan sampel

19

dalam mengantarkan konduktivitas tanpa

resistansi ini tidak hanya diakibatkan oleh

perubahan struktur mikronya akan tetapi

juga oleh terjadinya penumbuhan fasa non

superkonduksi, yang mana fasa ini dapat

mempercepat terjadinya pemecahan

pasangan cooper (break pair).

Pada kurva kandungan bahan pada

gambar 23 dalam cuplikan SEM YBCO

dapat diketahui jumlah kandungan atom-

atom pembentuk superkonduktor YBCO

sudah mendekati fase superkonduktor ideal

YBa2Cu3O7-x.

Gambar 20. Struktur mikro YBCO sampel

perbesaran SEM 1000x.

Gambar 21. Struktur mikroYBCO sampel

perbesaran SEM 3000x.

Gambar 22. Struktur mikro YBCO sampel

perbesaran SEM 5000x.

Gambar 23. Kurva hasil EDX YBCO

Gambar hasil pengukuran struktur mikro

YBCO pada bagian permukaan

menggunakan mikroskop optik masing-

masing dengan perbesaran 100x dan 200x

ditunjukkan oleh gambar 24 dan 25.

Gambar 24. Struktur mikro sampel YBCO

perbesaran MO 100x

20

.Gambar 25. Struktur mikro sampel YBCO

perbesaran MO 200x

Gambar 24 dan 25 belum menunjukkan

dengan jelas struktur mikro dari YBCO.

Terlihat ada beberapa celah pada bagian

permukaan yang melintang pada sampel.

Pada gambar tersebut terlihat matrix-matrix

penyusun dengan warna hitam dan putih

menyelimuti hampir seluruh bagian cuplikan

superkonduktor yang mengindikasikan

kehomogenitasan unsur-unsur pembentuk

superkonduktor sudah tinggi.

V. KESIMPULAN DAN SARAN

Kesimpulan

Pada penelitian ini telah berhasil dibuat

superkonduktor YBa2Cu3O7-x dengan

metode evaporasi. Berdasarkan fenomena

dan data-data yang diperoleh, dapat

disimpulkan bahwa superkonduktor

YBa2Cu3O7-x dapat disintesa dengan

metode evaporasi yaitu dengan

menggunakan garam-garam nitrat yttrium,

barium, dan tembaga.

Fenomena yang dapat dibuktikan adalah

adanya efek Meissner dan diperolehnya

konduktivitas yang menngkat tajam pada

suhu kritis (dari 4.2 x 10-4

S/cm ke nilai

1.309 x 10-1

S/cm). Suhu kritis

superkonduktor YBa2Cu3O7-x terletak pada

daerah 100 K. Hasil karakterisasi sinar-x

menunjukkan bahwa sampel YBCO telah

mengkristal dengan baik, dari hasil grafik

sinar-x produk sintering, sampel memiliki

kemurnian yang tinggi dan telah membentuk

fase YBCO-123. Data hasil mikroskop optik

masih belum menunjukkan struktur mikro

dengan jelas, namun dapat diketahui dari

mikroskop optik bahwa sampel YBCO telah

mencapai kehomogenitasan yang tinggi.

Sedangkan hasil SEM memperlihatkan

mikrostruktur yang rapat dan terdistribusi

secara acak dengan ukuran butir < 10 µm.

Hal ini menunjukkan bahwa metode

evaporasi dapat digunakan untuk

mengoptimalisasi sintesa superkonduktor

YBa2Cu3O7-x.

Saran

Setelah melakukan penelitian ini masih

didapatkan kekurangan-kekurangan untuk

mendapatkan hasil yang maksimal, maka

perlu dilakukan :

1. Penekanan dengan beban yang sesuai

yang tidak terlalu keras saat

pencetakan sampel, supaya didapatkan

sampel dengan kerapatan tinggi dan

tidak mudah pecah.

2. Untuk mendapatkan serbuk sampel

dengan kemurnian tinggi perlu

dilakukan proses kalsinasi yang lama

saat penahanan pada suhu 900o C dan

berulang sebanyak lebih dari empat kali

agar gas-gas pengotor tereduksi secara

maksimal.