KESETIMBANGAN KESETIMBANGAN FURFURALFURFURAL--AIR PADA AIR PADA PROSES PEMBUATAN FURFURAL PROSES PEMBUATAN FURFURAL DARI DARI

TONGKOLTONGKOL JAGUNGJAGUNG

DOSEN DOSEN PEMBIMBING :PEMBIMBING :

Prof. Dr. Ir. NONOT SOEWARNO, Prof. Dr. Ir. NONOT SOEWARNO, M.EngM.EngNIP. NIP. 130 368 613130 368 613

DISUSUN OLEH :DISUSUN OLEH :

AMRI HIDAYATAMRI HIDAYAT2302 109 0042302 109 004

LABORATORIUM PROSES PEMISAHANLABORATORIUM PROSES PEMISAHANJURUSAN TEKNIK KIMIA ITSJURUSAN TEKNIK KIMIA ITS

PENDAHULUANPENDAHULUAN

LATAR BELAKANGLATAR BELAKANG•• Indonesia Indonesia sebagaisebagai negaranegara agrarisagraris ((agriculture agriculture

countrycountry) yang ) yang mempunyaimempunyai berbagaiberbagai keragamankeragamanhasilhasil pertanianpertanian. . SalahSalah satunyasatunya jagung.jagung.11

•• BiomassaBiomassa limbahlimbah pertanianpertanian dapatdapat bernilaibernilai ekonomisekonomis..•• TongkolTongkol jagungjagung mengandungmengandung 3030--32% 32% pentosanpentosan..22

•• Furfural Furfural banyakbanyak digunakandigunakan sebagaisebagai aplikasiaplikasi dalamdalamindustriindustri..33

•• KebutuhanKebutuhan furfural furfural dalamdalam negerinegeri yang yang makinmakinmeningkatmeningkat..

PERUMUSAN MASALAHPERUMUSAN MASALAH

PemakaianPemakaian & & kebutuhankebutuhan akanakanfurfural furfural semakinsemakin lama lama semakinsemakin

meningkatmeningkat..

PPemanfaatanemanfaatan tongkoltongkol jagungjagung ((corn corn cobcob) yang ) yang dihasilkandihasilkan masihmasih

terbatasterbatas dan dan nilainilai ekonomiekonomi yang yang diperolehdiperoleh jugajuga belumbelum tinggitinggi

Pengembangan Proses TeknologiFurfural

DiversifikasiDiversifikasipemanfaatanpemanfaatan

limbahlimbah pertanianpertanianyang yang adaada..

MengurangiMengurangiangkaangka imporimpor dandan

meningkatkanmeningkatkannilainilai investasiinvestasi didi

Indonesia.Indonesia.

BATASAN MASALAH

Proses hidrolisa menggunakan tongkol jagung dankatalis H2SO4.

Furfural yang didistilasi hasil hidrolisa berkadar furfural tertinggi.

Distilasi batch digunakan dalam proses distilasi.

Kadar furfural diperoleh dari metode iodometri.

TUJUAN PENELITIANTUJUAN PENELITIAN

UUntukntuk mendapatkanmendapatkan diagram diagram kesetimbangankesetimbangan suhusuhu terhadapterhadapkomposisikomposisi (T(T--xx--yy) ) padapada rentangrentang komposisikomposisi furfural furfural daridari hasilhasilhidrolisahidrolisa tongkoltongkol jagungjagung dengandengan menggunakanmenggunakan kataliskatalis asamasam sulfatsulfat..

MANFAAT PENELITIANMANFAAT PENELITIAN

MeningkatkanMeningkatkan nilainilai tambahtambah tongkoltongkol jagungjagung..MemberikanMemberikan kontribusikontribusi akanakan pemenuhanpemenuhan kebutuhankebutuhan furfural furfural dalamdalam negerinegeri. .

PENELITIAN TERDAHULUPENELITIAN TERDAHULU

1. 1. HandojoHandojo, L. , L. HerriHerri SusantoSusanto, dan , dan NurulNurul Seto W, 1999Seto W, 1999

PPenelitianenelitian yang dilakukan :yang dilakukan :PPemulihanemulihan furfuralfurfural dari dari lindilindi hitamhitam pemasakanpemasakan tandantandankosongkosong sawitsawit (TKS) (TKS) dalamdalam pelarutpelarut organikorganik..Kesimpulan :Kesimpulan :RReaksieaksi pembentukanpembentukan furfuralfurfural berlangsungberlangsung secara secara seriseri dan dan dilakukandilakukan secara secara enzimatikenzimatik atauatau menggunakanmenggunakan kataliskatalisHH22SOSO44..

PENELITIAN TERDAHULUPENELITIAN TERDAHULU

2. 2. SuriptoSuripto DwiDwi YuwonoYuwono dan dan HerriHerri SusantoSusanto, 2000, 2000

PPenelitianenelitian yang dilakukan :yang dilakukan :MModelodel DevelopmentDevelopment forfor wastewaste UtilizationUtilization ofof AgriculturalAgriculturalWastesWastes as as furfuralfurfural SourcesSourcesKesimpulan :Kesimpulan :PPotensiotensi pemanfaatanpemanfaatan limbahlimbah pertanianpertanian sebagaisebagai sumbersumber furfuralfurfuraltelahtelah dinilaidinilai dengandengan menggunakanmenggunakan WasteWaste UtilizationUtilizationValue(WUVValue(WUV).).

PENELITIAN TERDAHULU

3. A.Z. Habibie dan M.A. Angka Wijaya, 2002

Penelitian yang dilakukan :Pemisahan furfural dari hidrolisa pemasakan tandan kosong sawit.Kesimpulan :Pemisahan furfural dapat dilakukan dengan cara distilasipada suhu 100 oC dan tekanan 1 atm.

PENELITIAN TERDAHULU

4. Henny Suryani dan Maharini Rahmawati, 2006

Penelitian yang dilakukan :Pembuatan furfural dari bagasse dari limbah pabrik gula untukmencari kondisi operasi yang optimum.Kesimpulan :kondisi terbaik untuk proses hidrolisa menjadi furfural adalahberlangsung pada suhu 100 oC.

TINJAUAN PUSTAKADISTILASI

Distilasi digunakan untuk memisahkan komponen di dalam larutan yang mempunyai titik didih yang berbeda.Apabila suatu campuran terdiri dari dua komponen, maka pada tekanan yang sama salah satu dari komponen harus memiliki titik didih lebih rendah dari komponen yang lainnya.

Gambar 2.1 Aliran vapor-liquid dalam kolom tray

TINJAUAN PUSTAKA

2-furankarboksaldehid, furaldehid, furanaldehid, 2-Furfuraldehid atau sering disebut dengan Furfural adalah senyawaturunan dari furan dengan sebuah gugus aldehid (CHO) yang terikat pada atom C nomor 2 (pada posisi α).

Furfural umumnya diproduksi dari hasil-hasil pertanian yang mengandung pentosan.

Reaksi utama pembuatan furfural adalah sebagai berikut :Hidrolisis pentosan menjadi pentosa :

(C5H8O4)n + n H2O n C5H10O5

Dehidrasi pentosa membentuk Furfural :n C5H10O5 n C5H4O2 + 3n H2O

FURFURAL

asam

asam

TINJAUAN PUSTAKATINJAUAN PUSTAKA

Sifat Fisik dan Kimia Furfural :Sifat Fisik dan Kimia Furfural :FurfuralFurfural larutlarut dalamdalam air air dandan pelarutpelarut organikorganik, , Stabil Stabil dalam keadaan tertutup dan tidak terkena cahaya dan dalam keadaan tertutup dan tidak terkena cahaya dan udara.udara.Berat molekulBerat molekul : : 96,09 gr/mol96,09 gr/molTitik didihTitik didih : : 161,7161,7ooC C Titik bekuTitik beku : : --36,536,5ooCCBerat JenisBerat Jenis : : 1,1545 1,1545 g/cmg/cm33

Specific gravitySpecific gravity : : 1,15631,1563ViskositasViskositas : 1,4 cP: 1,4 cP

•• PROSES PEMBUATAN FURFURALPROSES PEMBUATAN FURFURAL

1. PROSES BATCH (1. PROSES BATCH (Quaker OatsQuaker Oats))-- UmpanUmpan : Tongkol Jagung: Tongkol Jagung-- KatalisKatalis : Asam Sulfat (H: Asam Sulfat (H22SOSO44))-- Kondisi OperasiKondisi Operasi : 1 atm, 128: 1 atm, 128--153153ooCC-- Waktu PemasakanWaktu Pemasakan : 5 jam: 5 jam-- Kemurnian ProdukKemurnian Produk : 98 %: 98 %

TINJAUAN PUSTAKATINJAUAN PUSTAKA

TINJAUAN PUSTAKATINJAUAN PUSTAKA

PROSES PEMBUATAN FURFURALPROSES PEMBUATAN FURFURAL

2. 2. PROSES KONTINYUPROSES KONTINYU-- UmpanUmpan : Pentosan: Pentosan-- KatalisKatalis : : AsamAsam sulfatsulfat, , asamasam asetatasetat

dandan asamasam formiatformiat-- Kondisi OperasiKondisi Operasi : 68 atm, 170: 68 atm, 170ooCC-- Waktu PemasakanWaktu Pemasakan : 45 menit: 45 menit-- Kemurnian ProdukKemurnian Produk : 95 %: 95 %

TINJAUAN PUSTAKATINJAUAN PUSTAKA

PROSES PEMBUATAN FURFURALPROSES PEMBUATAN FURFURAL

3. 3. PROSES ZEITCHPROSES ZEITCH-- UmpanUmpan : Bahan mentah organik yang : Bahan mentah organik yang

mengandung pentosan.mengandung pentosan.-- KatalisKatalis : : AsamAsam sulfatsulfat encerencer-- SteamSteam : Bertekanan Tinggi: Bertekanan Tinggi-- Waktu PemasakanWaktu Pemasakan : Relatif singkat: Relatif singkat-- Kemurnian ProdukKemurnian Produk : Sangat tinggi: Sangat tinggi

TINJAUAN PUSTAKATINJAUAN PUSTAKA

BAHAN BAKU DAN BAHAN PENUNJANGBAHAN BAKU DAN BAHAN PENUNJANG

1. Bahan Baku 1. Bahan Baku Bahan Baku utama yang digunakan adalah : Tongkol Bahan Baku utama yang digunakan adalah : Tongkol Jagung.Jagung.

2. Bahan Penunjang2. Bahan PenunjangBahan Penunjang : Air dan Asam Sulfat (HBahan Penunjang : Air dan Asam Sulfat (H22SOSO44) ) sebagaisebagai katalis.katalis.

METODOLOGI PENELITIANMETODOLOGI PENELITIANVARIABEL PENELITIANVARIABEL PENELITIAN1. Proses Hidrolisa1. Proses Hidrolisa

Variabel Tetap : Variabel Tetap : -- Berat Tongkol JagungBerat Tongkol Jagung : 30 gr: 30 gr-- Waktu HidrolisaWaktu Hidrolisa : 4 jam : 4 jam -- Kecepatan PengadukanKecepatan Pengadukan : 200 rpm: 200 rpm-- Volume Asam SulfVolume Asam Sulfatat : 400 ml: 400 mlVariabel Berubah :Variabel Berubah :-- Suhu Hidrolisa (Suhu Hidrolisa (ooC) C) : 80, 90, 100: 80, 90, 100-- Konsentrasi Asam Sulfat (%)Konsentrasi Asam Sulfat (%) : 5, 6, 8, 10: 5, 6, 8, 10

METODOLOGI PENELITIANMETODOLOGI PENELITIAN

VARIABEL PENELITIANVARIABEL PENELITIAN2. Proses Distilasi2. Proses Distilasi

Variabel Berubah :Variabel Berubah :

Suhu Distilasi (Suhu Distilasi (ooC)C) : : 99,9; 99,6; 99,55; 99,299,9; 99,6; 99,55; 99,2Variabel yang diukur :Variabel yang diukur :Kadar Furfural (%)Kadar Furfural (%)

METODOLOGI PENELITIANMETODOLOGI PENELITIAN•• Alat dan Bahan Alat dan Bahan

-- Alat :Alat :1. 1. Labu Leher TigaLabu Leher Tiga 11. Thermometer11. Thermometer2. Kondensor Refluks2. Kondensor Refluks 12. Corong Kaca12. Corong Kaca3. Kondensor Liebig3. Kondensor Liebig4. 4. Gelas UkurGelas Ukur5. Labu Ukur5. Labu Ukur6. Erlenmeyer6. Erlenmeyer7. Beaker Glass7. Beaker Glass8. Pipet Ukur8. Pipet Ukur9. Pipet Volume9. Pipet Volume

10. Buret10. Buret

METODOLOGI PENELITIAN

- Bahan :1. Tongkol Jagung2. Asam Sulfat (H2SO4) 98%3. Aquades4. I2

5. Natrium Bisulfit6. Indikator Amilum

METODOLOGI PENELITIAN

Diagram Alir Penelitian

H2SO4

Padatan

Tongkol Jagung

Pre-treatment *

Hidrolisa *

Filtrasi

Distilasi *

Analisa Kadar Furfural

Analisa Kadar Furfural *

METODOLOGI PENELITIANSKEMA PERALATANPeralatan Hidrolisa

Keterangan Gambar :1. Heating Mantel2. Labu Leher Tiga3. Kondensor4. Termometer5. Pengaduk6. Motor7. Power Suply8. Travo9. Statif dan Klem holder10. Air masuk11. Air keluar

METODOLOGI PENELITIANSKEMA PERALATANPeralatan Distilasi

4

Keterangan Gambar :1. Labu Distilasi2. Heating Mantel3. Kondensor4. Termometer5. Erlenmeyer6. Air masuk7. Air keluar

Variabel% asam sulfat T hidrolisa

10 5,3 2,93758 5,1 3,06256 5 3,1255

80

4,8 3,2510 5 3,125

908 4,1 3,68756 4 3,755 4,5 3,437510 1,2 5,58 1,1 5,56256 1,4 5,3755

100

1,3 5,4375

V hidrolisa (ml) mol hidrolisa (mmol)Tabel IV.1 Data Hasil Analisa Hidrolisa

TabelTabel IV.2 Data IV.2 Data KesetimbanganKesetimbangan HasilHasil DistilasiDistilasi

99,199,299,399,499,599,699,799,899,9100

0 2 4 6 8 10 12 14

% wt furfural

T (o C

)T-xT-y

Gambar 4.1 Grafik Kesetimbangan T-x-y Sistem Biner Furfural – Air

Tabel 4.3 Perbandingan Data Hasil Penelitian Dengan Data Literatur

KESIMPULAN DAN SARAN

KESIMPULAN1. Kandungan pentosan dalam tongkol jagung bahan baku

penelitian sebesar 19,88 %.2. Kandungan furfural tertinggi hasil hidrolisa adalah sebesar

5,5625 mmol yang terjadi pada suhu hidrolisa 100 oC dengan konsentrasi asam sulfat 8 %.

3. Distilasi batch sederhana dapat digunakan untuk mendapatkan data kesetimbangan furfural – air.

4. Dari hasil distilasi diperoleh data keseimbangan furfural-air seperti tercantum pada tabel 4.2.

5. Penyimpangan data hasil penelitian dengan literatur adalah sekitar 2,4946 % sampai 11,0879 % untuk % berat furfural fase cair (x) dan pada rentang kesalahan 0,8318 % sampai 9,9537 % untuk % berat furfural fase uap (y).

SARAN1. Suhu distilasi perlu diperhatikan agar selalu dijaga

konstan.2. Perlunya analisa sesegera mungkin setelah proses

hidrolisa dan distilasi.3. Penggunaan alat distilasi dan perangkat pengukur yang

lebih baik.