instruksi edit

BALAI TEKNIK KESEHATAN LINGKUNGAN DAN PEMBERANTASAN PENYAKIT MENULAR MANADOJl. Tololiu-Supit No.50 Kelurahan Tingkulu Manado Telp. (0431) 855958, fax. (0431) 860658

INSTRUKSI KERJADAFTAR ISI NoLKLM-III.5.4.1.1 LKLM-III.5.4.1.2 LKLM-III.5.4.1.3 LKLM-III.5.4.1.4 LKLM-III.5.4.1.5 LKLM-III.5.4.1.6 LKLM-III.5.4.1.7 LKLM-III.5.4.1.8 LKLM-III.5.4.1.9 LKLM-III.5.4.1.10 LKLM-III.5.4.1.11 LKLM-III.5.4.1.12 LKLM-III.5.4.1.13 LKLM-III.5.4.1.14 LKLM-III.5.4.1.15 LKLM-III.5.4.1.16 LKLM-III.5.4.1.17 LKLM-III.5.5.1.1 LKLM-III.5.5.1.2 LKLM-III.5.5.1.3 LKLM-III.5.5.1.4 LKLM-III.5.5.1.5 LKLM-III.5.5.1.6 LKLM-III.5.5.1.7 LKLM-III.5.5.1.8 LKLM-III.5.5.1.9 LKLM-III.5.6.1.1 LKLM-III.5.6.1.2 Instruksi Instruksi Instruksi Instruksi Instruksi Instruksi (TSS) Instruksi Instruksi Instruksi Instruksi Instruksi Instruksi Instruksi Instruksi Instruksi Instruksi Instruksi Instruksi

Judulkerja Cara Uji pH air dengan pH meter kerja Penentuan Suhu kerja Penentuan Kekeruhan kerja Penentuan Saliditas kerja Penentuan Residu Terlarut (TDS) kerja Penentuan Total Suspensi Soloid kerja Penentuan KOK/COD kerja Penentuan BOD kerja Penentuan Sulfat (SO42-) kerja Penentuan seng (Zn) kerja Penentuan Tembaga (Cu) kerja Penentuan Timbal ( Pb) kerja Penentuan Cadmium (Cd) kerja Penentuan Mangan (Mn) kerja Penentuan Besi (Fe) kerja Penentuan DO kerja Penentuan Clorida (Cl) kerja Penentuan Nitrogen Dioksida

Jumlah halaman4 3 4 3 5 7 7 5 7 7 7 5 7 6 6 4 8 6 10 6 8 5 5 5 6 4 6 3

(NO2) Instruksi kerja Penentuan Sulfur Dioksida (SO2) Instruksi kerja Penentuan Amonia (NH3) Instruksi kerja Penentuan Hidrogen Sulfida (H2S) Instruksi kerja Penentuan Debu (TSP) di Udara Instruksi Kerja Pengujian Kadar PM 10 di Udara Instruksi Kerja Pengujian Kadar PM 2,5 di Udara Instruksi Kerja Pengujian Kadar Ozon di Udara LEMBAR PENGESAHAN Instruksi Kerja Pengujian CO Di Udara Instruksi kerja Penentuan Total Coliform Instruksi kerja Penentuan Fecal Coliform

No.Kode LKLM III.5.4.1.1 Tanggal Terbit : 01/04/2010

Terbitan / Revisi : 1 / 0 Tanggal Revisi : Halaman : 1 dari 4

INSTRUKSI KERJA CARA UJI pH AIR DENGAN pH METER

1


SNI 06-6989.11-2004

Manado, Disiapkan: Tim Stanlab

April 2010 Disetujui: Manajer Mutu

( Christine N. Kandouw, S.Pd )

( Johana Liuw, SST )

Disahkan : Kepala Balai Teknik Kesehatan Lingkungan dan Pemberantasan Penyakit Menular Manado

( F. Eko Saputro, SKM, M.Kes )

Nomor Salinan Distribusi Kepada Status Distribusi

::

LEMBAR PERUBAHANTerkendali

Tidak Terkendali

No. Kode LKLM III.5.4.1.1


Tanggal Terbit : 01/04/2010

2


PERUBAHAN No Tanggal

No Kode

MENCABUT Terbitan/ Halaman Revisi

No Kode

MEMASUKKAN Terbitan/ Halaman Revisi

PARAF

INSTRUKSI Cara Uji pH Air dengan pH MeterNo. Kode LKLM III.5.4.1.1

Terbitan / Revisi : 1/ 0 Tanggal Terbit : 01/04/2010 Tanggal Revisi : Halaman : 3 dari 4

3


1. Tujuan : Tujuan pengujian ini untuk memperoleh kadar keasaman dalam air. 2. Ruang Lingkup Metode ini meliputi cara uji derajat keasaman (pH) air dan air limbah dengan menggunakan alat pH meter. 3. Prinsip : Metode pengukuran pH berdasarkan pengukuran aktifitas ion hidrogen secara potensiometri/elektrometri dengan menggunakan pH meter.4. 5.

Acuan : SNI 19-11-40-1989 Peralatan dan Bahan Peralatan a) pH meter dengan perlengkapannya. b) Pengaduk gelas atau magnetik. c) Gelas piala 250 mL d) Kertas tissue e) Timbangan analitik dan f) Termometer. Bahan Larutan Penyangga (buffer) Larutan penyangga 4, 7 dan 10 yang siap pakai dan tersedia dipasaran, atau dapat juga dibuat dengan cara berikut : a) Larutan penyangga, pH 4,004 (25oC). Timbangkan 10,12 g kalium hidrogen ptalat, KHC8H4O4, larutkan dalam 1000 mL air suling. b) Larutan penyangga, pH 6,863 (25oC). Timbangkan 3,387 g kalium dihidrogen fosfat, KH2PO4 dan 3,533 g dinatrium hidrogen fosfat, Na2HPO4, larutkan dalam 1000 mL air suling. c) Larutan penyangga, pH 10,014 (25oC). INSTRUKSI karbonat, NaHCO4 dan 2,640 g natrium Timbangkan 2,092 g natrium hidrogenKERJA Cara Uji 1000 mL air suling. karbonat, Na2CO3, larutkan dalam pH Air dengan pH Meter


ProsedurTanggal Terbit : 01/04/2010

Terbitan / Revisi : 1/0 Tanggal Revisi : Halaman : 4 dari 4

4

BALAI TEKNIK KESEHATAN LINGKUNGAN DAN PEMBERANTASAN PENYAKIT MENULAR MANADOJl. Tololiu-Supit No.50 Kelurahan Tingkulu Manado Telp. (0431) 855958, fax. (0431) 860658 6.

Persiapan Pengujian a) Lakukan kalibrasi alat pH meter dengan larutan penyangga sesuai instruksi kerja alat setiap kali akan melakukan pengukuran. b) Untuk contoh uji yang mempunyai suhu tinggi, kondisikan contoh uji sampai suhu kamar.

7. Prosedur a) Keringkan dengan kertas tisu selanjutnya bilas elektroda dengan air suling.

LEMBAR PENGESAHAN

No. Kode LKLM III.5.4.1.2 Tanggal Terbit : 01/04/2010


5


INSTRUKSI KERJA PENENTUAN SUHU SNI 06 6929 23.2005

Manado,

April 2010

Disiapkan: Tim Stanlab

Disetujui: Manajer Mutu

( Christine N. Kandow, S.Pd )





::

LEMBAR PERUBAHAN

Terkendali

Tidak Terkendali




6

BALAI TEKNIK KESEHATAN LINGKUNGAN DAN PEMBERANTASAN PENYAKIT MENULAR MANADOPERUBAHAN No Tanggal MENCABUT No Terbitan/ Halaman Kode RevisiJl. Tololiu-Supit No.50 Kelurahan Tingkulu Manado Telp. (0431) 855958, fax. (0431) 860658

MEMASUKKAN No Terbitan/ Halaman Kode Revisi

PARAF

INSTRUKSI KERJA PENENTUAN SUHUNo. Kode LKLM III.5.4.1.2 Terbitan / Revisi : 1/ 0 Tanggal Revisi : Tanggal Terbit : 01/04/2010 Halaman : 3 dari 3

7


1. Tujuan : Tujuan metode pengujian ini untuk memperoleh suhu dalam air 2. Ruang Lingkup Standar ini melingkupi penentuan suhu dalam air 3. Prinsip Pemeriksaan Air raksa atau alkohol yang digunakan sebagai bahan pengisi termometer akan memuai atau menyusut sesui dengan panas air yang diperiksa, sehingga suhu air dapat dibaca pada skala termometer dalam derajat Celcius. Pada termistor, bimetal akan memuai atau menyusut sehingga suhu air dapat dibaca pada termistor4.

Acuan : SNI 06 6929 23. 2005

5. Peralatan Peralatan yang digunakan ialah termometer gelas atau termistor. 6. Prosedur Tahapan pemeriksaan suhu pada permukaan air dan pada kedalaman tertentu adalah sebagai berikut : 1) Pada permukaan a. termometer dikalibrasi dengan termometer baku sebaiknya dilakukan secara berkala. b. Dilakukan pemeriksaan suhu udara di daerah lokasi dengan cara menempatkan termometer sedemikian rupa, sehingga tidak kontak langsung dengan cahaya matahari biasanya dilindungi dengan bayangan badan, tunggu stabil kemudian catat suhu udara. c. Termometer langsung dicelupkan kedalam air sampai batas skala baca, biarkan 2 5 menit smapai skala suhu stabil, pembacaan skala termometer gelas harus dilakukan tanpa mengangkat lebih dahulu termometer dalam air. 2) Pada kedalaman tertentu; pengujian suhu air pada kedalaman tertentu dapat menggunakan termometer gelas yang dipasang pada alat pengambil contoh atau menggunakan termistor yang dibaca secara elektronik dari atas perahu atau dari darat. LEMBAR PENGESAHAN



8


INSTRUKSI KERJA PENENTUAN KEKERUHAN SNI 06 2413 1991 BUTIR 3.3

Manado, April 2010








::

Terkendali

Tidak Terkendali

LEMBAR PERUBAHAN



9



No Kode


No Kode


PARAF

INSTRUKSI KERJA PENENTUAN KEKERUHANNo. Kode LKLM III.5.4.1.3 Terbitan / Revisi : 1/ 0 Tanggal Revisi : Tanggal Terbit : 01/04/2010 Halaman : 3 dari 4

10


1. Tujuan : Tujuan metode pengujian ini untuk memperoleh nilai kekeruhan air 2. Ruang Lingkup Standar ini melingkupi penentuan nilai kekeruhan air dengan menggunakan metode Nephelometri 3. Prinsip Pemeriksaan Prinsip kerja dilakukan dengan membandingkan intensitas cahaya yang dibiaskan oleh suatu contoh uji dengan intensitas cahaya yang dibiaskan oleh baku suspensi tertentu dalam kondisi yang sama4.

Acuan : SNI 06 2413 1991, butir 3.3

5. Peralatan dan bahan : 5.1. 5.2. a. b. c. d. Peralatan analisis yang digunakan ialah satu unit Nephelometer Bahan yang digunakan ialah : : Air bebas kekeruhan atau air suling Suspensi induk kekeruhan 400 Unit Kekeruhan Nephelometer (UKN) Suspensi baku kekeruhan 40 UKN Suspensi baku encer

6. Prosedur 6.1. Gangguan analisis antara lain : a. Sedimen kasar yang mudah mengendap selama pembacaan b. Tabung baca yang kotor c. Gelembung udara d. Getaran yang menyebabkan gerakan air di dalam tabung baca 6.2.a.

Cara kerja meliputi : Kalibrasi Nephelometer dilakukan dengan mengikuti petunjuk penggunaan alat yang dikeluarkan oleh pabriknya KERJA INSTRUKSI PENENTUAN KEKERUHAN

No. Kode LKLM.III 5.4.1.3 Terbitan / Revisi : 1/ 0 Tanggal Revisi : Tanggal Terbit : 01/04/2010 Halaman : 4 dari 4

11


Pemeriksaan kekeruhan lebih rendah dari 40 UKN, dilakukan dengan mengecek dan membiarkan hingga gelembung udara hilang, kemudian dimasukkan ke dalam tabung pada Nephelometer; Baca skala kekeruhan secara langsung dari alat, hitung kekeruhan dari kurva kalibrasi. c. Pemeriksan contoh yang mempunyai kekeruhan lebih tinggi dari 40 UKN maka harus dilakukan pengecekan, sehingga diperoleh skala kekeruhan antara 30-40 UKNb.

LEMBAR PENGESAHAN



12


INSTRUKSI KERJA PENENTUAN SALIDITAS SNI 06 2413 1991, BUTIR 3.12.

Manado,

April 2010








::

LEMBAR PERUBAHAN Terkendali

Tidak Terkendali




13



No Kode


No Kode


PARAF

14

BALAI TEKNIK KESEHATAN LINGKUNGAN DAN INSTRUKSI KERJA PEMBERANTASAN PENYAKIT MENULAR MANADONo. Kode LKLM III.5.4.1.4 Jl. Tololiu-Supit No.50 Kelurahan Tingkulu Manado PENENTUAN SALIDITAS Telp. (0431) 855958, fax. (0431) 860658

Terbitan / Revisi : 1/ 0 Tanggal Terbit : 01/04/2010 Tanggal Revisi : Halaman : 3 dari 3

1. 2.

Tujuan Tujuan metode pengujian ini untuk memperoleh nilai saliditas dalam air. Ruang Lingkup. Metode ini memuat prinsip kerja, bahan, peralatan, dan prosedur cara kerja pengujian saliditas air . Prinsip Pemeriksaan Prinsip kerja metode aslinometri dilakukan dengan cara mengukur salinitas denagn alat salinometer Acuan : SNI 06-2413-1991 butir 3.12 Peralatan dan bahan : 5.1. Bahan yang digunakan : a. Air suling b. Larutan baku air laut 5.2. Peralatan yang digunakan dalam analisis adalah : a. salinometer b. Termometer c. Gelas piala Prosedur a. Standarisasi larutan baku, dilakukan dengan cara menetapkan klorositi larutan baku air laut dengan metode argentometri kemudian hitung dan catat salinitas larutan baku tersebut b. Kalibrasi elektroda salinometer dilakukan dengan cara membilas elektroda dengan larutan baku air laut sebanyak tiga kali kemudian ukur salinitas larutan baku air laut dan atur sehingga menunjukkan angka salinitasnya c. Penetapan salinitas contoh, dilakukan dengan cara membilas elektroda dengan contoh sebanyak tiga kali, ukur salinitas contoh uji dengan membaca skala atau digit alat. Perhitungan Perhitungan salinitas yang dinyatakan dalam 0/00 langsung dapat dibaca pada alat salinometer

3.

4.

5.

6.

7.

15

BALAI TEKNIK KESEHATAN LINGKUNGAN DAN LEMBAR PENGESAHAN PEMBERANTASAN PENYAKIT MENULAR MANADOJl. Tololiu-Supit No.50 Kelurahan Tingkulu Manado Telp. (0431) 855958, fax. (0431) 860658 No. Kode LKLM.III 5.4.1.5 Tanggal Terbit : 01/04/2010 Terbitan / Revisi : 1 / 0 Tanggal Revisi : Halaman : 1 dari 5

INSTRUKSI KERJA PENENTUAN RESIDU TERLARUT (TDS) SNI 06-2413-1991 BUTIR 3.7

Manado,

April 2010








::

Terkendali

Tidak Terkendali

16

BALAI TEKNIK KESEHATAN LINGKUNGAN DAN LEMBAR PERUBAHAN PEMBERANTASAN PENYAKIT MENULAR MANADOJl. Tololiu-Supit No.50 Kelurahan Tingkulu Manado Telp. (0431) 855958, fax. (0431) 860658 No. Kode LKLM III.5.4.1.5 Terbitan / Revisi : 1 / 0 Tanggal Revisi : Halaman : 2 dari 5



No Kode



PARAF

17

INSTRUKSI KERJA BALAI TEKNIK KESEHATAN LINGKUNGAN DAN PENENTUAN RESIDU PEMBERANTASAN PENYAKIT MENULAR MANADO TERLARUT (TDS) Jl. Tololiu-Supit No.50 Kelurahan Tingkulu Manado Telp. (0431) 855958, fax. (0431) 860658ProsedurNo. Kode LKLM III 5.4.1.5 Terbitan / Revisi : Tanggal Revisi : Tanggal Terbit : 01/04/2010 Halaman : 3 dari 5

1. 2.

Tujuan Tujuan metode pengujian ini untuk memperoleh hasil uji sifat fisika dalam air. Ruang Lingkup. Metode ini memuat pengertian kualitas fisika air, persyaratan pengujian sifat fisika air dan cara pengujian kualitas fisika air yang meliputi ; prinsip kerja, bahan, peralatan, cara kerja dan perhitungan hasil uji. Prinsip Pemeriksaan Pemeriksaan residu terlarut dilakukan dengan cara menimbang berat residu yang lolos melalui kertas saring whatman yang berpori < 0,45 m. Acuan : SNI 06-2413-1991 butir 3.7 Peralatan : Peralatan yang digunakan terdiri atas : 1) Cawan penguap berkapasitas 100 mL dan berdiameter 90 mm yang terbuat dari porselin atau platina atau silika berkualitas tinggi; 2) Tanur untuk pemanasan pada suhu 550 50 C; 3) Penangas air 4) Oven untuk pemanasan pada suhu 103-105 C; 5) Desikator 6) Neraca analitik dengan kapasitas 200 gram dan ketelitian 0,1 mg. 7) Cawan Goch atau alat penyaring lainnya yang dilengkapi pengisap atau penekan; 8) Kertas saring yang berpori 0,45 um misalnya Gelman tipe A/E atau Whatman tipe 934 AH atau Millipore tipe AP40 atau yang sejenis; 9) Tempat khusus untuk meletakkan kertas saring yang terbuat dari baja nir atau alumunium; 10) Penjepit cawan.

3.

4.

5.

18

BALAI TEKNIK KESEHATAN LINGKUNGAN DAN PEMBERANTASAN PENYAKIT MENULAR MANADO INSTRUKSI KERJAJl. Tololiu-Supit TERLARUT (TDS) RESIDU No.50 Kelurahan Tingkulu Manado Telp. (0431) 855958, fax. (0431) 860658 No. Kode LKLM 5.4. 1.5


Terbitan / Revisi : Tanggal Revisi : Halaman : 4 dari 5

6. 6.1.

Persiapan. Gangguan Beberapa gangguan pengujian antara lain : 1) Kadar residu terlarut lebih besar dari 200 mg; untuk menghilangkan gangguan ini diperlukan pengenceran atau pengurangan volume contoh; 2) Kadar residu terlarut lebih besar dari 200 mg; untuk menghilangkan gangguan ini diperlukan pengenceran atau pengurangan volume contoh; 3) Contoh yang mengandung kalsium, magnesium, klorida dan atau sulfat dengan kadar yang tinggi, mengganggu penimbangan karena bersifat mudah menyerap air (higroskopis); 4) Contoh yang mengandung bikarbonat dalam kadar tinggi memerlukan pengeringan yang lebih lama.

6.2. Tahapan cara kerja adalah sebagai berikut : Tahapan cawan kosong dikerjakan dengan urutan ; Penimbangan cawan kosong dalam tanur pada suhu 550 50 C selama 1 jam, biarkan di dalam tanur. 1) Penimbangan cawan kosong dalam tanur pada suhu 550 50 C selama 1 jam, biarkan di dalam tanur hingg hampir; 2) Dinginkan dalam desikator selama 15 menit; 3) Timbang dengan neraca anlitik; 4) Panaskan kembali cawan kosong dalam oven pada suhu 103105C selama 1 jam. 5) Dinginkan dalam desikator selama 15 menit. 6) Timbang kembali dengan neraca analitik; 7) Ulangi langkah 4) sampai 6) hingga diperoleh berat tetap (kehilangan berat < 4 % misalnya B mg). 7. Prosedur 1) Siapkan kertas saring pada alat penyaring. 2) Saring contoh sebanyak 250 mL; 3) Ambil filtrat sebanyak 100 mL kemudian tuangkan kedalam cawan yang telah diketahui beratnya dan banyaknya contoh yang diambil disesuaikan dengan kadar residu terlarut di dalam contoh uji sehingga berat residu terlarut di dalam contoh uji sehingga berat residu terlarut yang diperoleh antara 2,5 mg sampai 200 mg; 4) Keringkan di dalam oven pada suhu 103 105 C selama 1 jam;

19

BALAI TEKNIK KESEHATAN LINGKUNGAN DAN INSTRUKSI KERJA PEMBERANTASAN PENYAKIT MENULAR MANADOPENENTUAN RESIDU Jl. Tololiu-Supit No.50 Kelurahan Tingkulu Manado TERLARUT (TDS) Telp. (0431) 855958, fax. (0431) 860658Prosedur

No. Kode LKLM.5.4.1.5


Tanggal Terbit : 01/0707

5) Dinginkan dalam desikator selama 15 menit; 6) Timbang cawan berisi residu terlarut tersebut dengan neraca analitik; 7) Ulangi langkah 4) sampai 6) hingga diperoleh berat (kehilangan berat < 4 % misalnya A mg). 8. Perhitungan Mg/lt residu terlarut = (A B) x 1000 = mg/lt ml contoh Keterangan : A = Berat cawan porselin berisi residu (contoh uji) dalam mg. B = Berat cawan porselin kosong dalam mg.

20

BALAI TEKNIK KESEHATAN LINGKUNGAN DAN LEMBAR PENGESAHAN PEMBERANTASAN PENYAKIT MENULAR MANADOJl. Tololiu-Supit No.50 Kelurahan Tingkulu Manado Telp. (0431) 855958, fax. (0431) 860658 No. Kode LKLM.5.4.1.6 Tanggal Terbit : 01/04/2010 Terbitan / Revisi : 1 / 0 Tanggal Revisi : Halaman : 1 dari 7

INSTRUKSI KERJA PENENTUAN TOTAL SUSPENSI SOLID (TSS) SECARA GRAVIMETRI SNI 06 6989 2004

Manado,

April 2010








::

Terkendali

Tidak Terkendali

21




No Kode


No Kode


PARAF

22

BALAI TEKNIK KESEHATAN LINGKUNGAN DAN INSTRUKSI KERJA PENENTUAN TOTAL SUSPENSI PEMBERANTASAN PENYAKIT MENULAR MANADOSOLID ( TSS ) Jl. Tololiu-Supit No.50 Kelurahan Tingkulu Manado Telp. (0431) 855958, fax. (0431) 860658No. Kode LKLM.III 5.4.1.6 Terbitan / Revisi : I / 0 Tanggal Revisi : Tanggal Terbit : 01/04/2010 Halaman : 3 dari 7

1.

Tujuan Tujuan metode pengujian ini untuk memperoleh residu tersuspensi zat yang terlarut di dalam air.

2.

Ruang Lingkup Metode ini digunakan untuk menentukan residu tersuspensi yang terdapat dalam contoh uji air dan air limbah secara gravimetri. Metode ini tidak termasuk penentuan bahan yang mengapung, padatan yang mudah menguap dan dekomposisi garam mineral.

3. 4.

Acuan : SNI 06 6989 3 2004 Istilah dan definisi Padatan tersuspensi total (TSS) Residu dari padatan total yang tertahan oleh saringan dengan ukuran partikel maksimal 2m atau lebih besar dari ukuran partikel koloid.

5.

Cara Uji 5.1 Prinsip Contoh uji yang telah homogen disaring dengan kertas yang telah ditimbang. Residu yang tertahan pada saringan dikeringkan sampai mencapai berat konstan pada suhu 1030C sampai dengan 1050C. kenaikan berat saringan mewakili padatan tersuspensi total (TSS). Jika padatan tersuspensi menghambat saringan dan memperlama penyaringan, diameter pori-pori saringan perlu diperbesar atau mengurangi volume contoh uji. Untuk memperoleh estimasi TSS, dihitung perbedaan antara padatan terlarut total dan padatan total. 5.2 Bahan a) Kertas saring (glass-fiber filter) dengan beberapa jenis : 1) Whatman Grade 934 AH, dengan ukuran pori (Particle Retention) 1,5 m (Standar for TSS in water analysis) 2) Gelman type A/E, dengan ukuran pori (Particle Retention) 1,0 m (Standar filter for TSS/TDS testing in sanitary watere analysis procedures). 3) E-D Scientific Specialities grade 161 (VWR brand grade 161) dengan ukuran pori (particle Retention) 1,1 m (Recommended for use TSS/TDS testing in water and wastewater).

23

BALAI TEKNIK KESEHATAN LINGKUNGAN DAN INSTRUKSI KERJA PEMBERANTASAN PENYAKIT MENULAR MANADO PENENTUAN TOTAL SUSPENSIJl. Tololiu-SupitSOLID Kelurahan Tingkulu Manado No.50 ( TSS ) Telp. (0431) 855958, fax. (0431) 860658 No. Kode LKLM.III 5.4.1.6 Terbitan / Revisi : I / 0 Tanggal Revisi : Tanggal Terbit : 01/04/2010 Halaman : 4 dari 7

4) Saringan dengan ukuran pori 0,45 m. b) Air Suling. 5.3 Peralatana) b)

c) d) e) f) g) h) i) j)k)

Desikator yang berisi silika gel; Oven, untuk pengoperasian pada suhu 1030C sampai dengan 1050C; Timbangan analitik dengan ketelitian 0,1 mg; Pengaduk magnetic; Pipet volum; Gelas ukur Cawan aluminium; Cawan porselen/cawan gooch; Penjepit; Kaca arloji; dan Pompa vacum

5.4 Persiapan dan Pengawetan contoh uji 5.4.1 Persiapan contoh uji Gunakan wadah gelas atau botol plastic polietilen atau yang setara. 5.4.2 Pengawetan contoh Awetkan contoh uji pada suhu 40C, untuk meminimalkan dekomposisi mikrobiologi terhadap padatan. Contoh uji sebaiknya disimpan tidak lebih dari 24 jam. 5.4.3 Pengurangan gangguan a) Pisahkan partikel besar yang mengapung. b) Residu yang berlebihan dalam saringan dapat mongering membentuk kerak dan menjebak air, untuk itu dibatasi contoh uji agar tidak menghasilkan residu dari 200 mg. c) Untuk contoh uji yang mengandung padatan terlalu tinggi, bilas residu yang menempel dalam kertas saring untuk memastikan zat yang terlarut telah benar-benar dihilangkan. d) Hindari melakukan penyaringan yang lebih lama, sebab untuk mencegah penyumbatan oleh zat koloidal yang terperangkap pada saringan. 5.5 Persiapan Pengujian Persiapan kertas saring atau cawan Gooch

24

BALAI TEKNIK KESEHATAN LINGKUNGAN DAN PEMBERANTASAN PENYAKIT MENULAR MANADOINSTRUKSI KERJA a) Letakkan kertas saring pada peralatan filtrasi. Pasang vakum dan wadah PENENTUAN TOTAL SUSPENSI pencuci dengan air suling berlebih ) mL. Lanjutkan penyedotan untuk 20 SOLID ( TSS menghilangkan semua sisa air, matikan vakum, dan hentikan pencucian.No. Kode LKLM.III 5.4.1.6 Terbitan / Revisi : I / 0 Tanggal Revisi : Tanggal Terbit : 01/04/2010 Halaman : 5 dari 7 Jl. Tololiu-Supit No.50 Kelurahan Tingkulu Manado Telp. (0431) 855958, fax. (0431) 860658

b) Pindahkan kertas saring dari peralatan filtrasi ke wadah timbang aluminium. Jika digunakan cawan Gooch dapat langsung dikeringkan. c) Keringkan dalam oven pada suhu 1030C sampai dengan 1050C selama 1 jam, dinginkan dalam desikator kemudian timbang. d) Ulangi langkah pada butir c) sampai diperoleh berat konstan atau sampai perubahan berat lebih kecil dari 4% terhadap penimbangan sebelumnya atau lebih kecil dari 0,5 mg. 5.6 Prosedur a) Lakukan penyaringan dengan peralatan vakum. Basahi saringan dengan sedikit air suling. b) Aduk contoh uji dengan pengaduk magnetic untuk memperoleh contoh uji yahng lebih homogen. c) Pipet contoh uji dengan volume tertentu, pada waktu contoh diaduk dengan pengaduk magnetik. d) Cuci kertas saring atau saringan dengan 3 x 10 mL air suling, biarkan kering sempurna, dan lanjutkan penyaringan dengan vakum selama 3 menit agar diperoleh penyaringan sempurna. Contoh uji dengan padatan terlarut yang tinggi memerlukan pencucian tambahan. e) Pindahkan kertas saring secara hati-hati dari peralatan penyaring dan pindahkan ke wadah timbang aliminium sebagai penyangga. Jika digunakan cawan Gooch pindahkan cawan dari rangkaian alatnya. f) Keringkan dalam oven setidaknya selama 1 jam pada suhu 103 0C sampai dengan 1050C, Dinginkan dalam desikator untuk menyeimbangkan suhu dan timbang. g) Ulangi tahap pengeringan, pendinginan dalam desikator, dan lakukan penimbangan sampai diperoleh berat konstan atau sampai perubahan berat lebih kecil dari 4% terhadap penimbangan sebelumnya atau lebih kecil dari 0,5 mg. CATATAN 1 Jika filtrasi sempurna membutuhkan waktu lebih dari 10 menit, perbesar diameter kertas saring atau kurangi volume contoh uji. CATATAN 2 ukur volume contoh uji yang menghasilkan berat kering residu 2,5 mg sampai dengan 200 mg. jika volume yang disaring tidak memenuhi hasil minimum, perbesar volume contoh uji sampai 1000 mL.

25


INSTRUKSI KERJA

PENENTUAN TOTAL SUSPENSI SOLID ( TSS )No. Kode LKLM.III 5.4.1.6 Terbitan / Revisi : I / 0 Tanggal Revisi : Tanggal Terbit : 01/04/2010 Halaman : 6 dari 7

6.

Perhitungan (A B)x1000 mg TSS per liter = Volume contoh uji, mL dengan pengertian : A adalah berat kertas saring + residu kering, mg; B adalah berat kertas saring, mg.

7.

Jaminan mutu dan pengendalian mutu 7.1. Jaminan Mutu a) Gunakan alat gelas bebas kontaminasi. b) Gunakan alat ukur yang terkalibrasi. c) Dikerjakan oleh analis yang kompeten. d) Lakukan analisis dalam jangka waktu yang tidak melampaui waktu simpan maksimum 24 jam. 7.2. Pengendalian Mutu a) Lakukan analisis blanko untuk control kontaminasi. b) Lakukan analisis duplo untuk control ketelitian analisis. Perbedaan persen relative (relative Percent Different atau RPD) terhadap dua penentuan (replikasi) adalah dibawah 5%, dengan menggunakan persamaan berikut : RPD =(X1 X2) (X1 + X2) / 2 X100%

Dengan pengertian : X1 adalah kandungan padatan tersuspensi pada penentuan pertama; X2 adalah kandungan padatan tersuspensi pada penentuan ke dua. Bila nilai RPD lebih besar 5%, penentuan ini harus diulang. 8. Rekomendasi Cantumkan jenis atau ukuran saringan/pori kertas saring yang digunakan.

26


INSTRUKSI KERJA

PENENTUAN TOTAL SUSPENSI SOLID ( TSS )No. Kode LKLM III.5.4.1.6 Terbitan / Revisi : I / 0 Tanggal Revisi : Tanggal Terbit : 01/04/2010 Halaman : 7 dari 7

Lampiran A (normatif) Pelaporan Catat pada buku kerja hal-hal sebagai berikut : 1) Parameter yang dianalisis 2) Nama analis 3) Tanggal analis 4) Nomor contoh uji 5) Tanggal penerimaan contoh uji 6) Perhitungan 7) Hasil pengukuran duplo 8) Kadar padatan tersuspensi dalam contoh uji

27


LEMBAR PENGESAHAN



INSTRUKSI KERJA PENENTUAN KOK/COD SNI 06-4421-1997

Manado,

April 2010








::

Terkendali28

Tidak Terkendali


LEMBAR PERUBAHAN





No Kode


No Kode


PARAF

29


INSTRUKSI KERJA PENENTUAN KOK/CODNo. Kode LKLM III.5.4.1.7



1.

Tujuan Tujuan metode pengujian ini untuk menentukan kebutuhan oksigen kimiawi (KOK) dengan refluks tertutup secara titrimetri.

2.

Ruang Lingkup Prosedur ini digunakan untuk nilai COD antara 40 dan 400 mg/l. Untuk nilai COD yang lebih tinggi, lakukan pengenceran.

3.

Prinsip Pemeriksaan : Kebanyakan tipe zat organic teroksidasi oleh asam kromatik dan sulfuric yang mendidih. Sebuah sample direfluks dalam larutan asam kuat dengan potassium dikromat (K2Cr2O7) berlebih yang diketahui. Setelah digesti, K2Cr2O7 sisa yang tak tereduksi dititrasi dengan ferrous ammonium sulfate untuk menentukan jumlah K2Cr2O7 yang terkonsumsi sedangkan zat yang dapat teroksidasi dihitung berdasarkan jumlah oksigen.

4. 5.

Acuan : Standard Method 20 Th edition, 1998 Pengganggu dan Batasan Klorida bereaksi dengan ion perak menghasilkan endapan perak klorida, akibatnya menghambat aktifitas katalis perak. Bromida, Iodida, dan reagen lain yang dapat menidakaktifkan ion perak dapat mengganggu juga. Beberapa pengganggu tidak menghambat aktifitas ion perak tetapi mempunyai kecenderungan untuk membatasi aksi oksidasi ion dikromat itu sendiri. Bagaimana pun juga, dengan kekakuan prosedur digesti untuk menganalisa COD, klorida, bromida atau iodide dapat bereaksi dengan dikromat untuk menghasilkan bentuk dasar dari halogen dan ion kromik. Sehingga memberikan kesalahan yang besar. Kesulitan-kesulitan yang disebabkan oleh kehadiran klorida dapat diatasi secara luas, walaupun tidak seluruhnya, dengan reaksi pengkompleksan dengan menggunakan mercuric sulfate (HgSO4) sebelum prosedur refluks. Walaupun 1 g HgSO4 spesifik untuk 50 ml sample, jumlah yang lebih kecil dari 2000 mg/L, selama rasio berat HgSO 4:Cldipertahankan 10:1. Jangan menggunakan tes ini untuk sample yang mengandung lebih dari 2000 mg Cl-/L. teknik yang dirancang untuk mengukur COD dalam air garam telah tersedia.30

a.

BALAI TEKNIK KESEHATAN LINGKUNGAN DAN PEMBERANTASAN PENYAKIT MENULAR MANADOb.

Pengganggu halida dapat dihilangkan dengan pengendapan menggunakan ion perak dan penyaring sebelum digesti. Metoda ini dapat mengakibatkan kesalahan yang INSTRUKSI KERJA fatal disebabkan oleh penyerapan gas zat COD dari sample heterogen. PENENTUAN CODProsedurTerbitan / Revisi : Tanggal Revisi : Halaman : 4 dari 7

Jl. Tololiu-Supit No.50 Kelurahan Tingkulu Manado Telp. (0431) 855958, fax. (0431) 860658


Tanggal Terbit : 01/04/2010 c.

d.

Nitrit (NO2-) menggunakan COD 1,1 mg O2/mg NO2- N. karena konsentrasi NO2dalam air jarang melebihi 1 atau 2 mg NO 2- N/L, pengganggu dianggap tidak signifikan dan biasanya diabaikan. Untuk mengurangi pengganggu yang signifikan yang disebabkan oleh NO2-, tambahkan 10 mg asam sulfamik untuk setiap mg NO2-N yang terdapat didalam volum sample yang digunakan. Senyawa organic yang mudah menguap teroksidasi sempurna didalam sistem tertutup karena kontak dengan oksidan yang terjadi lebih panjang. Sebelum setiap penggunaan periksa tutup tabung kultur untuk menerobos penggaris TFE. Pilih ukuran tabung kultur sesuai dengan kapasitas dan sensifitas pemanas blok yang diinginkan. Gunakan tabung berukuran 25 x 150 mm untuk sample dengan kandungan COD rendah karena akan semakin banyak volum sample yang dapat dianalisa.

6.

Peralatan dan Bahan 6.1. Peralatan a. Bejana Digesti Sebaiknya gunakan tabung kultur borosilikat, 16 x 100 mm, 20 x 150 mm, atau 25 x 150 mm, dengan tutup ulir berbatas TFE. Atau gunakan ampul borosilikat berkapasitas 10 ml dan berdiameter 19 20 mm. Bejana digesti dengan reagen yang telah dicampur dan perlengkapan lainnya dapat diperoleh dari pemasok komersial. Hubungi pemasok untuk spesifikasi. b. Pemanas Blok Pemanas blok atau alat yang mirip dioperasikan pada 150 2 0C, dengan lubang untuk menempatkan bejana digesti. Jika menggunakan tabung kultur, tutup sebaiknya diletakkan di luar bejana agar terlindungi dari panas. Perhatian : jangan menggunakan oven karena akan mengakibatkan kebocoran sample yang disebabkan oleh lingkunganyang korosif dan mudah meledak. Selain itu, tutup tabung tidak tahan pada temperature 1500C di dalam oven. c. Mikroburet d. Penyegel Ampul Gunakan hanya penyegel mekanik untuk memastikan kekuatan dan kekonsistenan segel. 6.2. Bahan a. Larutan Digesti Potasium Dikromat Standar 0,01667 Tambahkan ke dalam kira-kira 500mL air distilat 4,903 g K2Cr2O7, tingkat standar primer, yang sebelumnya telah dikeringkan pada 1500C selama 2 jam,31

BALAI TEKNIK KESEHATAN LINGKUNGAN DAN PEMBERANTASAN PENYAKIT MENULAR MANADO167 mL H2SO4 pekat, dan 33,3 g HgSO4. Larutkan dinginkan sampai temperatur ruang, INSTRUKSI KERJA dan encerkan sampai 1000 mL. PENENTUAN CODNo. Kode LKLM III.5.4.1.7 Jl. Tololiu-Supit No.50 Kelurahan Tingkulu Manado Telp. (0431) 855958, fax. (0431) 860658



b. Reagen Asam Belerang Tambahkan Ag2SO4, reagen atau tingkat teknikal, Kristal atau bubuk, kedalam H2SO4 pekat dengan perbandingan 5,5 g Ag2SO4/kg H2SO4. Biarkan 1 2 hari agar larut. Aduk. c. Larutan Indikator Ferroin Larutkan 1,485 g 1,10-phenanthroline monohydrate dan 695 mg FeSO4. 7H2O dalam air distilat dan encerkan sampai 100 mL. Larutan indicator ini dapat langsung dibeli. Encerkan reagen ini dengan factor 5 (1 + 4). d. Titran Ferrous Ammomium Sulfate Standar (FAS), 0,10 M Larutkan 39,2 g Fe(NH4)2.6H2O dalam air distilat. Tambahakan 20 mL H2SO4 pekat, dinginkan dan encerkan sampai 1000 mL. Standarisasikan larutan setiap hari terhadap larutan digesti ke dalam gelas kimia kecil. Tambahkan 10 mL air reagen sebagai pengganti sample. Dinginkan sampai temperature ruang. Tambahkan 1 2 tetes indicator ferroin encer dan titrasi dengan titran FAS. Molaritas larutan FAS = Volum larutan 0,01667M K2Cr2O7 tertitrasi, mL x 0,1000 Volum FAS yang digunakan dalam titrasi, mL e.f.

Asam Sulfamik Hanya dibutuhkan jika pengganggu nitrit perlu dihilangkan. Standar Potassium hydrogen phthalate (KHP), HOOCC6H4COOK Tumbuk dengan lembut kemudian keringkan KHP sampai beratnya konstan pada 1100C. Larutkan 425 mg dalam air distilat dan encerkan sampai 1000 mL. KHP memiliki COD teritikal 1,176 mg O2/mg dan larutan ini memiliki COD tertikal 500 g O2/mL. Larutan ini stabil ketika direfrigerasi, tetapi tidak selamanya. Waspada terhadap pertumbuhan mikroba. Selama pelaksanaan, siapkan dan pindahkan larutan dalam kondisi steril. Sebaiknya persiapan dilakukan seminggu sekali.

32


INSTRUKSI KERJA PENENTUAN CODNo. Kode LKLM III.5.4.1.7



7.

Prosedur Cuci tabung kultur dan tutupnya dengan 20% H2SO4 sebelum penggunaan pertama untuk mencegah kontaminasi. Untuk volum reagen dan sample yang tepat, lihat table dibawah ini :a.

Jumlah sample dan reagen untuk berbagai Digestion Vessels Sample Digestion Sulfuric Acid Total Final Jenis Ukuran (ml) solution (mL) Reagent (mL) Volume (mL) Culture tubes : 16 X 100 mm 2.50 1.50 3.5 7.5 20 X 150 mm 5.00 3.00 7.0 15.0 25 X 150 mm 10.00 6.00 14.0 30.0 Standard 10 ml ampules 2.50 1.50 3.5 7.5 b. Buat perhitungan volumetric seakurat mungkin; gunakan perangkat volumetric kelas A. volum yang paling kritis adalah larutan sample dan digesti. Gunakan mikroburet untuk titrasi. c. Uku H2SO4 sampai 0,1 mL. penggunaaan pippetor manual dengan ujung pipet tak terbasahi (politelen) cukup memadai. Letakkan sample dalam tabung kultur atau ampul dan tambahkan larutan digesti. Perlahan masukkan reagen asam sulfuric ke dalam bejana sehingga terbentuk lapisan asam dibawah larutan digesti sample. d. Tutup tabung dengan rapat atau segel sampul e. Balik-balik beberapa saat agar tercampur sempurna. Perhatikan : gunakan pelindung wajah dan tangan untuk melindungi dari panas yang dihasilkan ketika isi bejana dicampur. Campur dengan seksama sebelum pemakaian panas untuk menghindari pemanasan local pada dasar bejana dan kemungkinan terjadinya ledakan. f. Letakan tabung atau ampul ke dalam digester blok yang telah dipanaskan sampai 1500C dan refluks selama 2 jam dibalik perisai pelindung. Perhatikan : bejana bersegel ini mungkin berada pada tekanan dari gas-as yang dihasilkan selama digesti. Gunakan pelindung wajah dan tangan selama pengerjaan. Jika konsentrasi asasm sulfuric dihilangkan atatu direduksi, pada temperature 1500C akan menghasilkan tekanan yang sangat tinggi dan berbahaya. g. Dinginkan sampai temperatur ruang dan letakkan bejana di dalam rak tabung reaksi. Sebagian mercuric sulfate akan mengendap tetapi tidak akan mempengaruhi analisis.

33

BALAI TEKNIK KESEHATAN LINGKUNGAN DAN PEMBERANTASAN PENYAKIT MENULAR MANADOPindahkan tutup tabung kultur dan tambahkan batang pengaduk magnetic kecil yang dilapisi TFE. Jika menggunakan ampul, pindahkan isi ke wadah yang lebih besar untuk titrasi. INSTRUKSI KERJAh. Jl. Tololiu-Supit No.50 Kelurahan Tingkulu Manado Telp. (0431) 855958, fax. (0431) 860658

PENENTUAN CODNo. Kode LKLM III.5.4.1.7



i. Tambahkan 0,05 0,10 mL (1 2 tetes) indicator feroin dan aduk dengan cepat menggunakan pengaduk magnetic ketika dititrasi dengan 0,10M FAS yang telah distandarisasi. j. Titik akhir adalah perubahan warna yang tajam dari biru-hijau menjadi coklat kemerah-merahan, walaupun warna biru-hijau akan muncul kembali setelah beberapa menit. Dengan cara yang sama, refluks dan titrasi blanko yang berisi reagen dan sejumlah air destilat yang volumnya sama dengan sample. 8. Perhitungan COD dalam mg O2/L = (A-B) x M x 8000 ML sample Dimana : A = mL FAS yang digunakan untuk blanko B = mL FAS yang digunakan untuk sample M = molaritas FAS, dan 8000 = berat miliekivalen oksigen x 1000 mL/L Sebaiknya sample dianalisa dua kali karena ukuran sample yang kecil. Sampel yang tidak homogen membutuhkan penentuan yang berkali-kali untuk analisis yang akurat. Hasil analisa harus 5% rata-ratanya kecuali kondisi sample telah disebutkan. 9. Ketepatan dan Penyimpangan Enam puluh sample sintetis yang mengandung potassium hydrogen phthalate dan NaCl telah dites dalam enam laboratorium. Pada COD rata-rata 195 mg O2/L tanpa ada klorida, deviasi standarnya adalah 11 mg O2/L (koefisien)

34


LEMBAR PENGESAHAN



INSTRUKSI KERJA PENENTUAN BOD SNI 06-2424 1991

Manado,

April 2010








::

Terkendali 35

Tidak Terkendali


LEMBAR PERUBAHAN





No Kode


No Kode


PARAF

36



Prosedur INSTRUKSI KERJA PENENTUAN BOD


1.

Tujuan Tujuan prosedur pengujian BOD ini adalah untuk mendapatkan kadar BOD mg/l dalam air.

2.

Ruang Lingkup. 1) Menentukan BOD dalam air berdasarkan selisih oksigen terlarut sebelum dan sesudah pengeraman. 2) Pengeraman dilakukan selama 5 hari (5 x 24 jam) pada suhu 20 C 1. 3) Menetapkan oksigen.

3. 4. 5.

Prinsip Kerja : -Acuan : SNI 06-2424 1991 Peralatan1)

2) 3) 4) 5) 6) 6. 6.1.

Incubator pengeraman BOD dan telah diatur pada suhu 20 C 1 Botol BOD 300 ml Aerator Gelar ukur 100 ml Gelas piala 2000 ml Peralatan pengujian oksigen terlarut sesuai Standart Methods 20 th Edition 1998

Persiapan Persiapan benda uji : 1) Sediakan contoh uji yang telah diambil sesuai dengan Methods Pengambilan Contoh Uji Kualitas Air (SNI 06-2412-1991) 2) Ukur 1000 ml contoh uji secara duplo dan masukkan dalam gelas piala 2000 ml. 3) Apabila contoh uji bersifat asam atau basa netralkan dengan NaOH 0,1 N sampai pH 6,5 7,5. 4) Apabila contoh uji mengandung sisa chlor tambahkan larutan NaOH 0,1 N atau H2SO4 0,1 N sampai pH 6,5 7,5.37

BALAI TEKNIK KESEHATAN LINGKUNGAN DAN PEMBERANTASAN PENYAKIT MENULAR MANADO5) Apabila contoh uji tidak mengandung mikroorganisme pengurai, tambahkan. 6) Apabila contoh uji diperkirakan mempunyai kadar BOD lebih dari 6 mg/l, encerkan contoh uji dengan larutan pengencer hingga kadar BOD antara 36 mg/l. INSTRUKSI KERJA PENENTUAN BODNo. Kode LKLM III.5.4.1.8 Jl. Tololiu-Supit No.50 Kelurahan Tingkulu Manado Telp. (0431) 855958, fax. (0431) 860658



6.2.

Bahan-bahan penunjang : 1) Larutan pengencer 2) Larutan Natrium Hydroksida NaOH 0,1 N. 3) Larutan asam sulfat H2SO4 0,1 N 4) Larutan Natrium Sulfit Na2SO3 0,025 N Prosedur Uji kadar BOD dengan tahapan sebagai berikut : 1) Periksa kadar oksigen terlarut nol hari dari salah satu botol BOD yang berisi benda uji sesuai dengan metoda pengujian oksigen terlarut dalam air SNI 06-2424-1991 2) Masukkan botol BOD berisi contoh uji kedalam incubator pengeram bersuhu 20 C 1. 3) Eramkan selama 5 hari 4) Periksa kadar oksigen terlarut lima hari sesuai Metode pengujian oksigen terlarut dalam air SNI 06-2424-1991. 5) Apabila contoh uji diencerkan, kerjakan tahap 1) sampai dengan 4) terhadap larutan pengencer untuk pengerjaan blanko.

7.

38

BALAI TEKNIK KESEHATAN LINGKUNGAN DAN PEMBERANTASAN PENYAKIT MENULAR MANADO INSTRUKSI KERJAJl. Tololiu-Supit No.50 Kelurahan Tingkulu Manado PENENTUAN BOD Telp. (0431) 855958, fax. (0431) 860658 No. Kode LKLM III.5.4.1.8



8.

Perhitungan Hitung kadar BOD dengan rumus berikut : 1) Contoh uji tanpa diencerkan. BOD = C0 C5 2) Contoh uji yang diencerkan. BOD = (C0 C5) k (AP0 AP5) x p. Dengan penjelasan : C0 C5 AP0 K P = = = = = Kadar oksigen terlarut mg/l nol hari contoh uji Kadar oksigen terlarut mg/l lima hari contoh uji Kadar oksigen terlarut mg/l nol hari larutan pengencer Koreksi sebesar (P 1) / P Faktor pengencer

Selesai kadar BOD maksimum yang diperbolehkan antara dua pengujian duplo adalah 10 %, rata-ratakan hasilnya.

39

BALAI TEKNIK KESEHATAN LINGKUNGAN DAN LEMBAR PENGESAHAN PEMBERANTASAN PENYAKIT MENULAR MANADOJl. Tololiu-Supit No.50 Kelurahan Tingkulu Manado Telp. (0431) 855958, fax. (0431) 860658 No. Kode LKLM III.5.4.1.9 Tanggal Terbit : 01/04/2010 Terbitan / Revisi : 1 / 0 Tanggal Revisi : Halaman : 1 dari 7

INSTRUKSI KERJAPENENTUAN SULFAT (SO42-)

SNI 06 2426 1991

Manado,

April 2010








::

Terkendali

Tidak Terkendali

40

BALAI TEKNIK KESEHATAN LINGKUNGAN DAN LEMBAR PERUBAHAN PEMBERANTASAN PENYAKIT MENULAR MANADOJl. Tololiu-Supit No.50 Kelurahan Tingkulu Manado Telp. (0431) 855958, fax. (0431) 860658 No. Kode LKLM III.5.4.1.9 Tanggal Terbit : 01/10/04

Terbitan / Revisi : 1 / 0 Tanggal Revisi : Halaman : 2 dari 7 MENCABUT Terbitan/ Halaman Revisi MEMASUKKAN Terbitan/ Halaman Revisi PARAF


No Kode

No Kode

41

BALAI TEKNIK KESEHATAN LINGKUNGAN DAN INSTRUKSI KERJA PEMBERANTASAN PENYAKIT MENULAR MANADO PENENTUAN SULFAT (SO 2- )Jl. Tololiu-Supit No.50 Kelurahan 4 Tingkulu Manado Telp. (0431) 855958, fax. (0431) 860658 No. Kode LKLM III.5.4.1.9


Terbitan / Revisi : I / 0 Tanggal Revisi : Halaman :3 dari 7

1.

Ruang Lingkup Metode ini digunakan untuk penentuan sulfat, SO42- dalam air dan air limbah secara turbidimetri pada kisaran 1 mg/L sampai dengan 40 mg/L pada panjang gelombang 420 nm.

2.

Acuan Normatif SNI 06-6989.20-2004

3.

Istilah dan Definisi 3.1 larutan blanko atau air suling bebas sulfat Air suling yang tidak mengandung sulfat atau mengandung sulfat dengan kadar lebih rendah dari batas deteksi. kertas saring bebas sulfat Kertas saring yang bahan bakunya tidak mengandung sulfat kurva kalibrasi Grafik yang menyatakan hubungan kadar larutan standar dengan hasil pembacaan absorbansi yang merupakan garis lurus blind sample Larutan baku dengan kadar tertentu spike matriks Contoh uji yang diperkaya dengan larutan baku dengan kadar tertentu yang tertelusur ke sistem nasional atau internasional Certified reference Material (CRM) Bahan standar bersertifikat yang tertelusur ke sistem nasional dan internasional

3.2 3.3

3.4 3.5

3.6 4.

Cara Uji 4.1 Prinsip Kerja Ion sulfat bereaksi dengan barium klorida dalam suasana asam akan membentuk suspense barium sulfat dengan membentuk Kristal barium sufat yang sama besarnya diukur dengan spektrofotometer dengan panjang gelombang 420 nm. Reaksi : SO42- + BaCl2 BaSO4 + 2Cl-

42

BALAI TEKNIK KESEHATAN LINGKUNGAN DAN INSTRUKSI KERJA PEMBERANTASAN PENYAKIT MENULAR MANADO 2 Jl. Tololiu-Supit No.50 Kelurahan 4 Tingkulu Manado Telp. (0431) 855958, fax. (0431) 860658

PENENTUAN SULFAT (SO )



Terbitan / Revisi : I / 0 Tanggal Revisi : Halaman : 4 dari 7

4.2

Bahan a) Air suling bebas sulfat b) Kertas saring bebas sulfat c) Barium klorida, BaCl2.2H2O; d) Natrium sulfat annhidrat, NaSO4; e) Larutan buffer A : Larutkan 30 g magnesium klorida heksahidrat, MgCl2.6H2O, 5 g natrium asetat trihidrat, CH3COONa.3H2O, 1 g kalium nitrat, KNO3 dan 20 mL asam asetat, CH3COOH (99%) dalam 500 mL air suling bebas sulfat dan tepatkan sampai 1000 mL. f) Larutan buffer B : Larutan buffer B (diperlukan bila konsentrasi sulfat, SO42- kurang dari 10 mg/L; larutkan 30 mg magnesium klorida heksahidrat, MgCl2.6H2O, 5 g natrium asetat trihidrat, CH3COONa.3H2O, 1 g kalium nitrat, KNO3, 0,111 g natrium sulfat, Na2SO4 dan 20 mL asam asetat, CH3COOH (99%) dalam 500 mL air suling bebas sulfat dan tepatkan sampai 1000 mL. Peralatan Peralatan yang digunakan terdiri atas : 1) Spektrofotometer yang dapat digunakan pada panjang gelombang 420 nm. 2) Labu ukur 50 mL, 200 mL, 1000 mL. 3) Pipet ukuran 5 mL, 10 mL, 20 mL, 25 mL, dan 50 mL. 4) Erlenmeyer 100 mL dan 250 mL. 5) Oven 6) Desikator 7) Timbangan analitik Persiapan dan Pengawetan Contoh Uji a) Saring contoh uji dengan kertas saring bebas sulfat b) Apabila tidak dapat segera dianalisa maka contoh uji disimpan pada suhu 4 0 C dengan waktu simpan tidak lebih 28 hari. Persiapan Pengujian 4.5.1 Pembuatan Larutan Induk Sulfat, SO42- 100 mg/L a) Keringkan serbuk Na2SO4, anhidrat dalam oven pada suhu 1050C selama 24 jam, kemudian dinginkan dalam desikator. b) Timbang 0,1749 g Na2SO4 anhdrat dan larutkan dengna air suling bebas sulfat dalam labu ukur 100 mL. c) Tepatkan sampai tanda tera dan kocok sampai homogen.

4.3

4.4

4.5

43

BALAI TEKNIK KESEHATAN LINGKUNGAN DAN PEMBERANTASAN PENYAKIT MENULAR MANADOINSTRUKSI KERJA Jl. Tololiu-Supit No.50 Kelurahan Tingkulu Manado PENENTUAN SULFAT (SO42- ) Telp. (0431) 855958, fax. (0431) 860658




4.5.2

Pembuatan Larutan Kerja Sulfat, SO421. Pipet 0 mL, 10 mL, 30 mL, larutan baku sulfat 100 mg/l dan masukkan masing-masing kedalam labu ukur 100 mL. 2. Tambahkan air suling bebas sulfat sampai tepat tanda tera sehingga diperoleh konsentrasi sulfat : 0,0 mg/L, 10,0 mg/L, 20,0 mg/L, 30,0 mg/L Pembuatan Kurva Kalibrasi a) Optimalkan spektrofotometer untuk pengujian kadar sulfat, sesuai petunjuk penggunaan alat. b) Pindahkan masing-masing 50 mL larutan kerja sulfat ke dalam Erlenmeyer 250 mL. c) Tambahkan 20 mL larutan buffer dan homogenkan dengan cara diaduk dengan pengaduk magnet pada kecepatan tetap selama (602) detik, sambil diaduk tambahkan 0,2 g sampai dengan 0,3 g barium klorida, BaCl2. d) Lakukan pengukuran dengan spektrofotometer pada panjang gelombang 420 nm setelah (50,5) menit penambahan Barium klorida. e) Buat kurva kalibrasi untuk mendapatkan persamaan garis regresi.

4.5.3

4.6

Prosedur a) Gunakan 100,0 ml contoh uji dan masukkan kedalam Erlenmeyer 250 mL. b) Lakukan analisis pada langkah 7.3 butir 2 sampai dengan 4. c) Lakukan analisis duplo/triplo. d) Buat spyke matrix dengan cara sebagai berikut : a. ambil 50 mL contoh uji, ditambah 20 mL larutan baku sulfat 1,0 mg/mL dan encerkan dengan air suling hingga volumenya 100,0 mL, masukkan ked lam Erlenmeyer 250 mL; b. lakukan langkah 8 butir 1) sampai dengan 2).

4.7

Perhitungan Konsenstrasi sulfat (mg/L) = C x f Dengan pengertian : C adalah konsentrasi contoh uji hasil pengukuran;

44


INSTRUKSI KERJA

PENENTUAN SULFAT (SO42- )No. Kode LKLM III.5.4.1.9



f

adalah factor pengenceran.

5.

Rekomendasi Untuk kontrol akurasi lakukan salah satu cara sebagai berikut : a) Analisis CRM Lakukan analisis Certified Reference material (CRM) untuk control akurasi. b) Analisis blind sample c) Kisaran persen temu balik adalah 85% sampai dengan 115% atau sesuai dengan criteria dalam sertifikat CRM. d) Untuk control gangguan matrix lakukan analisis spike matrix. Kisaran persen temu balik adalah 85% sampai dengan 115%. e) Buat kartu kendali (control chart) untuk akurasi analisis.

45


INSTRUKSI KERJAPENENTUAN SULFAT (SO42- )No. Kode LKLM III.5.4.1.9



Lampiran A (normatif) Pelaporan

Catat pada buku kerja hal-hal sebagai berikut : 1) 2) 3) 4) 5) 6) 7) 8) 9)10) 11)

Parameter yang dianalisis Nama analis dan tanda tangan Tanggal analisis Rekaman hasil pengukuran duplo, triplo dan seterusnya. Rekaman kurva kalibrasi atau kromatografi. Nomor contoh uji. Tanggal penerimaan contoh uji. Batas deteksi. Rekaman hasil perhitungan Hasil pengukuran persen spike matrix atau CRM atau blind sample (bila dilakukan). Kadar sulfat, SO42- dalam contoh uji

46


47

BALAI TEKNIK KESEHATAN LINGKUNGAN DAN LEMBAR PENGESAHAN PEMBERANTASAN PENYAKIT MENULAR MANADOJl. Tololiu-Supit No.50 Kelurahan Tingkulu Manado Telp. (0431) 855958, fax. (0431) 860658 No. Kode LKLM III.5.4.1.10 Terbitan / Revisi : 1 / 0 Tanggal Revisi : Halaman : 1 dari 7


INSTRUKSI KERJA PENENTUAN SENG (Zn) SNI 06-2501-1991

Manado,

April 2010








::

Terkendali

Tidak Terkendali

48

BALAI TEKNIK KESEHATAN LINGKUNGAN DAN LEMBAR PERUBAHAN PEMBERANTASAN PENYAKIT MENULAR MANADOJl. Tololiu-Supit No.50 Kelurahan Tingkulu Manado Telp. (0431) 855958, fax. (0431) 860658 No. Kode LKLM II.5.4.1.10 Terbitan / Revisi : 1 / 0 Tanggal Revisi : Halaman : 2 dari 7



No Kode


No Kode


PARAF

49

BALAI TEKNIK KESEHATAN LINGKUNGAN DAN INSTRUKSI KERJA PEMBERANTASAN PENYAKIT MENULAR MANADO PENENTUAN SENG (Zn)Jl. Tololiu-Supit No.50 Kelurahan Tingkulu Manado Telp. (0431) 855958, fax. (0431) 860658 No. Kode LKLM III.5.4.1.10

Prosedur



1.

Ruang Lingkup Metode ini digunakan untuk penentuan logam seng, Zn dalam air dan air limbah secara spektrofotometri serapan atom-nyala (SSA) pada kisaran kadar Zn 0,05 mg/L sampai dengan 2,0 mg/L dan panjang gelombang 213,9 nm.

2. 3.

Acuan Normatif SNI 06-6989.7-2004 Istilah dan Definisi 3.1 Larutan induk logam seng, Zn Larutan yang mempunyai kadar logam seng, Zn 100 mg/L yang digunakan untuk membuat larutan baku dengan kadar yang lebih rendah. 3.2 larutan baku logam seng, Zn Larutan induk logam seng, Zn yang diencerkan dengan air suling sampai kadar tertentu 3.3 Larutan kerja logam krom Larutan baku logam seng, Zn yang diencerkan, digunakan untuk membuat kurva kalibrasi dan mempunyai kisaran kadar Cr 0,0 mg/L; 0,05 mg/L; 0,1 mg/L; 0,2 mg/L; 0,5 mg/L; 1,0 mg/L dan 2,0 mg/L 3.4 larutan blanko Air suling yang diasamkan atau perlakuannya sama dengan contoh uji 3.5 larutan pengencer larutan yang digunakan untuk mengencerkan larutan kerja, yang dibuat dengan c ara menambahkan asam nitrat pekat ke dalam air suling pH 2 3.6 kurva kalibrasi Grafik yang menyatakan hubungan kadar larutan kerja dengan hasil pembacaan absorbansi masuk yang merupakan garis lurus. Cara Uji 4.1 Prinsip Penambahan asam nitrat bertujuan untuk melarutkan analit logam dan menghilangkan zat-zat pengganggu yang terdapat dalam contoh uji air dan air limbah dengan bantuan pemanas litrik, kemudian diukur dengan SSA menggunakan gas estilen, C2H2. 4.2 Bahan a) Air suling; b) Asam nitrat, NHNO3; c) Larutan standar logam seng, Zn; dan d) Gas asetilen, C2H2.

4.

50

BALAI TEKNIK KESEHATAN LINGKUNGAN DAN PEMBERANTASAN PENYAKIT MENULAR MANADOJl. Tololiu-Supit No.50 Kelurahan Tingkulu Manado Telp. (0431) 855958, fax. (0431) 860658 No. Kode LKLM III.5.4.1.10

Prosedur INSTRUKSI KERJA PENENTUAN SENG (Zn)



4.3

Peralatan a) SSA; b) Lampu hollow katoda Zn; c) Gelas piala 250 mL; d) Pipet ukur 5 mL; 10 mL dan 20 mL; e) Labu ukur 100 mL; f) Corong gelas; g) Pemanas listrik; h) Kertas saring whatman 40, dengan ukuran pori e 0.42 m; dan i) Labu semprot. Persiapan dan pengawetan contoh uji Bila contoh uji tidak dapat segera dianalisa, maka contoh uji diawetkan dengan penambahan HNO3 p sampai pH kurang dari 2 dengan waktu simpan maksimal 6 bulan.

4.4

4.5

Persiapan pengujian 4.5.1 Persiapan contoh uji a) Masukkan 100 mL contoh uji yang sudah dikocok sampai homogeny kedalam gelas piala. b) Tambahkan 5 mL asam nitrat. c) Panaskan di pemanas listrik sampai larutan contoh uji hamper kering. d) Ditambahkan 50 mL air suling, masukkan ke dalam labu ukur 100 mL melalui kertas saring dan ditepatkan 100 mL dengan air suling. Pembuatan larutan baku logam seng, Zn 100 mg/L a) Pipet 10 mL larutan induk logam seng, Zn 1000 mg/L ke dalam labu ukur 100 mL. b) Tepatkan dengan larutan pengencer sampai tanda tera. Pembuatan larutan baku logam seng, Zn 10 mg/L a) Pipet 50 mL larutan standar seng, Zn 100 mg/L ke dalam labu ukur 500 mL. b) Tepatkan dengan larutan pengencer sampai tanda tera.

4.5.2

4.5.3

51





4.5.4

Pembuatan larutan kerja logam seng, Zn a) Pipet 0 mL; 0,5 mL; 1 mL; 2 mL; 5 mL; 10 mL dan 20 mL larutan baku seng, Zn 10 mg/L masing-masing ke dalam labu ukur 100 mL. b) Tambahkan larutan pengencer sampai tepat tanda tera sehingga diperoleh konsentrasi logam besi 0,0 mg/L; 0,05 mg/L; 0,1 mg/L; 0,2 mg/L; 0,5 mg/L; 1,0 mg/L dan 2,0 mg/L.

4.6

Prosedur dan pembuatan kurva kalibrasi a) Optimalkan alat SSA sesuai petunjuk penggunaan alat. b) Ukur masing-masing larutan kerja yang telah dibuat pada panjang gelombang 213,9 nm. c) Buat kurva kalibrasi untuk mendapatkan persamaan garis regresi. d) Lanjutkan dengan pengukuran contoh uji yang sudah dipersiapkan. Perhitungan 4.7.1 Konsentrasi logam seng, Zn Zn (mg/L) = C x fp Dengan pengertian : C adalah konsentrasi yang didapat hasil pengukuran (mg/L); Fp adalah factor pengenceran Persen temu balik (% Recovery, % R) % R = A B x 100 % C Dengan pengertian : A adalah kadar contoh uji yang di Spike; B adalah kadar contoh uji yang tidak di spike; C adalah kadar standar yang diperoleh (target value).

4.7

4.7.2

5.

Jaminan mutu dan pengendalian mutu 5.1 Jaminan mutu a) Gunakan bahan kimia berkualitas murni (pa). b) Gunakan alat gelas bebas kontaminasi. c) Gunakan alat ukur yang terkalibrasi. d) Dikerjakan oleh analis yang berkompeten.

52

BALAI TEKNIK KESEHATAN LINGKUNGAN DAN PEMBERANTASAN PENYAKIT MENULAR MANADOe) Lakukan analis dalam jangka waktu yang tidak melampaui waktu penyimpanan maksimum.No. Kode LKLM III.5.4.1.10 Jl. Tololiu-Supit No.50 Kelurahan Tingkulu Manado Telp. (0431) 855958, fax. (0431) 860658




5.2

Pengendalian Mutu a) Koefisien korelasi ( r ) lebih besar atau sama dengan 0,95 dengan intersepsi lebih kecil atau sama dengan batas deteksi. b) Lakukan analisis blanko untuk control kontaminasi. c) Lakukan analisis duplo untuk control ketelitian analisis d) Jika koefisien variasi/standar deviasi relatif hasil pengukuran lebih besar atau sama dengan 10 % maka dilakukan pengukuran ketiga.

6.

Rekomendasi Kontrol Akurasi a) Analisis blind sample b) Untuk control gangguan matriks lakkan analisis spike matrix kisaran persen temu balik adalah 85% sampai dengan 115%. c) Buat kurva kendali (control chart) untuk akurasi analisis.

53





Lampiran A (normatif) Pelaporan Catat pada buku kerja hal-hal sebagai berikut : 1) Parameter yang dianalisis. 2) Nama analisis 3) Tanggal analisis 4) Rekaman hasil pengukuran duplo, triplo dan seterusnya. 5) Rekaman kurva klibrasi atau kromatografi 6) Nomor contoh uji 7) Tanggal penerimaan contoh uji 8) Batas deteksi 9) Rakaman hasil perhitungan 10) Hasil pengukuran persen spike matrix dan crm atau blind sample (bila dilakukan). 11) Kadar analit dalam contoh uji.

54

BALAI TEKNIK KESEHATAN LINGKUNGAN DAN PEMBERANTASAN PENYAKIT MENULAR MANADOJl. Tololiu-Supit No.50 Kelurahan Tingkulu Manado Telp. (0431) PENGESAHAN LEMBAR 855958, fax. (0431) 860658



INSTRUKSI KERJA PENENTUAN TEMBAGA (Cu) SNI 06-2514-1991

Manado,

April 2010








::

Terkendali

Tidak Terkendali

55

BALAI TEKNIK KESEHATAN LINGKUNGAN DAN PEMBERANTASAN PENYAKIT MENULAR MANADOJl. Tololiu-Supit No.50 Kelurahan Tingkulu Manado LEMBAR PERUBAHAN Telp. (0431) 855958, fax. (0431) 860658


Terbitan / Revisi : 1 / 0 Tanggal Revisi : Halaman : 2 dari 7 MENCABUT Terbitan/ Halaman Revisi MEMASUKKAN Terbitan/ Halaman Revisi PARAF



No Kode

No Kode

56


57

BALAI TEKNIK KESEHATAN LINGKUNGAN DAN INSTRUKSI KERJA PEMBERANTASAN PENYAKIT MENULAR MANADOPENENTUAN TEMBAGA Tingkulu Manado Jl. Tololiu-Supit No.50 Kelurahan (Cu) Telp. (0431) 855958, fax. (0431) 860658ProsedurTanggal Terbit : 01/04/2010 No. Kode LKLM III.5.4.1.11 Terbitan / Revisi : I / 0 Tanggal Revisi : Halaman : 3 dari 7

1.

Ruang Lingkup Metode ini digunakan untuk penentuan logam tembaga, Cu dalam air dan air limbah secara spektrofotometri serapan atom-nyala (SSA) pada kisaran kadar Cu 0,2 mg/L sampai dengan 4,0 mg/L dan panjang gelombang 324,8 nm. Acuan Normatif SNI 06-6989.6-2004 Istilah dan definisi 3.1 3.2 3.3 larutan induk logam tembaga, Cu Larutan yang mempunyai kadar logam tembaga, Cu 1000 mg/L yang digunakan untuk membuat larutan baku dengan kadar yang lebih rendah. larutan baku logam tembaga, Cu Larutan induk logam tembaga, Cu yang diencerkan dengan air suling sampai kadar tertentu. Larutan kerja logam tembaga, Cu Larutan baku logam tembaga, Cu yang diencerkan, digunakan untuk membuat kurva kalibrasi dan mempunyai kisaran kadar Cu 0,0 mg/L; 0,2 mg/L; 0,5 mg/L; 1,0 mg/L; 2,0 mg/L; 3,0 mg/L dan 4,0 mg/L. larutan blanko Air suling yang diasamkan atau perlakuannya sama dengan contoh uji. larutan pengencer Larutan yang digunakan untuk mengencerkan larutan kerja, yang dibuat dengan cara menambahkan asam nitrat pekat ke dalam air suling sampai pH 2. kurva kalibrasi Grafik yang menyatakan hubungan kadar larutan kerja dengan hasil pembacaan absorbansi masuk yang merupakan garis lurus.

2. 3.

3.4 3.5 3.6

4.

Cara Uji 4.1 Prinsip Penambahan asam nitrat bertujuan untuk melarutkan analit logam dan menghilangkan zat-zat pengganggu yang terdapat dalam contoh uji aor dan air limbah dengan bantuan pemanas listrik, kemudian diukur dengan SSA menggunakan gas asetilen, C2H2. 4.2 Bahan a) Air suling; b) Asam nitrat, HNO3 c) Larutan standar logam tembaga, Cu; dan d) Gas asetilen, C2H2

58

BALAI TEKNIK KESEHATAN LINGKUNGAN DAN INSTRUKSI KERJA PEMBERANTASAN PENYAKIT MENULAR MANADOPENENTUAN TEMBAGA Tingkulu Manado Jl. Tololiu-Supit No.50 Kelurahan (Cu) Telp. (0431) 855958, fax. (0431) 860658ProsedurTanggal Terbit : 01/04/2010 No. Kode LKLM III.5.4.1.11 Terbitan / Revisi : I / 0 Tanggal Revisi : Halaman : 4 dari 7

4.3

Peralatan a) SSA b) Lampu hollow katoda Cu; c) Gelas piala 250 mL; d) Pipet ukur 5 mL; 10 mL; 20 mL; 30 mL; dan 40 mL; e) Labu ukur 100 mL; f) Corong gelas; g) Pemanas listrik; h) Kertas saring whatman 40, dengan ukuran pori e 0.42 m; dan i) Labu semprot Persiapan dan pengawetan contoh uji Bila contoh uji tidak dapat segera dianalisa, maka contoh uji diawetkan dengan penambahan HNO3 p sampai pH kurang dari 2 dengan waktu penyimpanan maksimal 6 bulan. Persiapan pengujian 4.5.1 Persiapan contoh uji a) Masukkan 100 mL contoh uji yang sudah dikocok sampai homogeny ke dalam gelas piala. b) Tambahkan 5 mL asam nitrat. c) Panaskan di pemanas listrik sampai larutan contoh uji hampir kering d) Ditambahkan 50 mL air suling, masukkan kedalam labu ukur 100 mL melalui kertas saring dan ditepatkan 100 mL dengan air suling. 4.5.2 Pembuatan larutan baku logam tembaga, Cu 100 mg/L a) Pipet 10 mL larutan induk logam tembaga, Cu 1000 mg/L ke dalam labu ukur 100 mL. b) Tepatkan dengan larutan pengencer sampai tanda tera. 4.5.3 Pembuatan larutan baku logam tembagai, Cu 10 mg/L a) Pipet 50 mL larutan induk logam tembaga, Cu 100 mg/L ke dalam labu ukur 500 mL. b) Tepatkan dengan larutan pengencer sampai tanda tera. 4.5.4 Pembuatan larutan kerja logam tembaga, Cu a) Pipet 0 mL; 2 mL; 5 mL; 10 mL; 30 mL; dan 40 mL larutan baku tembaga, Cu 10 mg/L masing-masing ke dalam labu ukur 100 mL. b) Tambahkan larutan pengencer sampai tepat tanda tera sehingga diperoleh konsentrasi logam besi 0,0 mg/L; 0,2 mg/L; 0,5 mg/L; 1,0 mg/L; 2,0 mg/L; 3,0 mg/L dan 4,0 mg/L

4.4

4.5

59

BALAI TEKNIK KESEHATAN LINGKUNGAN DAN PEMBERANTASAN PENYAKIT MENULAR MANADOJl. Tololiu-Supit No.50 Kelurahan Tingkulu Manado Telp. (0431) 855958, fax. (0431) 860658 INSTRUKSI KERJA

PENENTUAN TEMBAGA (Cu)No. Kode LKLM III.5.4.1.11



4.6

Prosedur Pembuatan kurva kalibrasi a) Optimalkan alat SSA sesuai petunjuk penggunaan alat. b) Ukur masing-masing larutan kerja yang telah dibuat pada panjang gelombang 324,8 nm c) Buat kurva kalibrasi untuk mendapatkan persamaan garis regresi. d) Lanjutkan dengan pengukuran contoh uji yang sudah dipersiapkan Perhitungan Konsentrasi logam tembaga,Cu (mg/L) = C x fp Dengan pengertian : C adalah konsentrasi yang didapat hasil pengukuran (mg/l); Fp adalah faktor pengenceran. Persen temu belik (% recovery, %) % R = A B x 100 % C Dengan Pengertian : A adalah kadar contoh uji yang di spike; B adalah kadar contoh uji yang tidak di spike; C adalah kadar standar yang diperoleh (target value)

4.7

5.

Jaminan mutu dan pengendalian mutu 5.1 Jaminan Mutu a) Gunakan bahan kimia berkualitas murni (pa). b) Gunakan alat gelas bebas kontaminasi c) Gunakan alat ukur yang terkalibrasi d) Dikerjakan oleh analis yang kompeten e) Lakukan analis dalam jangka waktu yang tidak melampaui waktu penyimpanan maksimum. 5.2 Pengendalian Mutu a) Koefisiensi kolerasi ( r ) lebih kecil atau sama dengan 0,95 dengan intersepsi lebih kecil atau sama dengan batas deteksi. b) Lakukan analisis blanko untuk control kontaminasi. c) Lakukan analisis duplo untuk control ketelitian analisis.

60

BALAI TEKNIK KESEHATAN LINGKUNGAN DAN PEMBERANTASAN PENYAKIT MENULAR MANADOd) Jika koefisiensi variasi/standard deviasi relative hasil pengukuran lebih besar atau sama dengan 10% maka dilakukan pengukuran ketiga. INSTRUKSI KERJA PENENTUAN TEMBAGA (Cu)No. Kode LKLM III.5.4.1.11 Jl. Tololiu-Supit No.50 Kelurahan Tingkulu Manado Telp. (0431) 855958, fax. (0431) 860658



6.

Rekomendasi Kontrol akurasi a) Analisis blind sample. b) Untuk control gangguan matriks lakukan analisis spike matrix kisaran persen temu balik adalah 85% sampai dengan 115% c) Buat kurva kendali (control chart) untuk akurasi analisis.

61


INSTRUKSI KERJA PENENTUAN TEMBAGA (Cu)No. Kode LKLM III.5.4.1.11




Catat pada buku kerja hal-hal sebagai berikut : 1) Parameter yang dianalisis. 2) Nama analisis 3) Tanggal analisis 4) Rekaman hasil pengukuran duplo, triplo dan seterusnya. 5) Rekaman kurva kalibrasi atau kromatografi 6) Nomor contoh uji 7) Tanggal penerimaan contoh uji 8) Batas deteksi 9) Rakaman hasil perhitungan 10) Hasil pengukuran persen spike matrix dan crm atau blind sample (bila dilakukan). 11) Kadar analit dalam contoh uji.

62


LEMBAR PENGESAHAN

No. Kode LB III.5.4.1.12 Tanggal Terbit:01/04/2010


INSTRUKSI KERJA PENENTUAN TIMBAL (Pb) TERLARUT SNI 06-2519 1991

Manado,

April 2010







63



::

Terkendali

Tidak Terkendali

64

BALAI TEKNIK KESEHATAN LINGKUNGAN DAN LEMBAR PERUBAHAN PEMBERANTASAN PENYAKIT MENULAR MANADOJl. Tololiu-Supit No.50 Kelurahan Tingkulu Manado Telp. (0431) 855958, fax. (0431) 860658 No. Kode LKLMIII.5.4.1.12 Tanggal Terbit : 01/04/2010 Terbitan / Revisi : 1 / 0 Tanggal Revisi : Halaman : 2 dari 5


No Kode


No Kode


PARAF

65

BALAI TEKNIK KESEHATAN LINGKUNGAN DAN INSTRUKSI KERJA PEMBERANTASAN PENYAKIT MENULAR MANADOJl. Tololiu-Supit No.50 Kelurahan Tingkulu Manado Telp. (0431)TOTAL fax. (0431) 860658 855958, No. Kode LKLM III.5.4.1.12

PENENTUAN TIMBAL (Pb)



1.

Tujuan Tujuan metode untuk memperoleh kadar timbal terlarut dan timbal total dalam air.

2.

Ruang Lingkup. 1) Pengujian kadar timbal terlarut dan timbal total dalam air. 2) Penggunaan metode secara langsung dengan alat spektrofotometer serapan atom (SSA) pada 283,3 nm.

3.

Prinsip Kerja : Proses titrasi contoh uji pada serapan panjang gelombang tertentu yaitu : 283,3 nm.

4. 5.

Acuan : SNI 06-2519 - 1991 Peralatan 1) Spektrofotometer Serapan Atom 2) Komputer lengkap 3) Kompresor 4) Pipet mikro 500 dan 1000 ml 5) Pipet ukur 10 ml 6) Pipet seukuran 5 dan 10 ml 7) Corong 8) Labu ukur 1000 ml 9) Gelas piala 100 ml 10) Tabung reaksi

6.

Persiapan Persiapan bahan penunjang : 1) Kemasan larutan induk Pb 1000 mg/l 2) Asam nitrat pekat (HNO3 pekat) 3) Air suling / air demineralisasi yang bebas logam 4) Saringan membran berdiameter 0,45 m. 5) Gas asetilina.

66

BALAI TEKNIK KESEHATAN LINGKUNGAN DAN INSTRUKSI KERJA PENENTUAN TIMBAL (Pb) PEMBERANTASAN PENYAKIT MENULAR MANADOJl. Tololiu-Supit No.50 Kelurahan Tingkulu Manado TOTAL Telp. (0431) 855958, fax. (0431) 860658 No. Kode LKLM III.5.4.1.12



Persiapan contoh uji : 1) Persiapan benda uji untuk pengujian timbal terlarut. Sediakan contoh uji yang telah diambil sesuai metode pengambilan contoh uji kualitas SNI 06-2421 1991 Saring 100 ml contoh secara duplo dengan saringan membran berpori yang berdiameter 0,45 m air saringan yang didapat adalah benda uji. 2) Persiapan benda uji untuk pengujian timbal total. Sediakan contoh uji yang telah diambil sesuai metode pengambilan contoh uji kualitas SNI 06-2421 1991 Kocok contoh uji, ukur 50 ml secara duplo dan masukkan kedalam gelas piala 100 ml. Tambahkan 5 ml HNO3 pekat dan panaskan perlahan-lahan sampai sisa volumenya 15 20 ml. 7. 7.1. Prosedur Pembuatan larutan induk timbal (Pb) : 1) Tuang larutan logam pB 1,0 gram dari kemasan kedalam labu ukur 1000 ml 2) Tambahkan air suling sampai tepat sampai tanda tera. Pembuatan larutan baku timbal (Pb) : 1) Pipet 0 ; 50 ; 10,0 ; 15,0 dan 20,0 ml larutan induk. Timbal dan masukkan masingmasing ke dalam labu 1000 ml. 2) Tambahkan air suling sampai tepat pada tanda tera sehingga diperoleh kadar Pb 0 ; 50 ; 10,0 ; 15,0 dan 20,0 mg/L. 3) Masukkan larutan baku kedalam tabung reaksi secara duplo sebanyak 20 ml. Pembuatan kurva kalibrasi : Buat kurva kalibrasi dengan tahapan sebagai berikut : 1) Atur alat SSA dan optimalkan sesuai dengan petunjuk penggunaan alat untuk pengujian kadar timbal. 2) Siapkan larutan baku satu persatu kedalam SSA melalui pipa kapiler, kemudian baca dan catat masing-masing serapan masuknya.

7.2.

7.3.

67

BALAI TEKNIK KESEHATAN LINGKUNGAN DAN INSTRUKSI KERJA PEMBERANTASAN PENYAKIT MENULAR MANADO PENENTUAN TIMBAL (Pb)Jl. Tololiu-Supit No.50 Kelurahan Tingkulu Manado TOTAL Telp. (0431) 855958, fax. (0431) 860658 No. Kode LKLM III.5.4.1.12

ProsedurTanggal Terbit 01/04/20100


3) Apabila perbedaan hasil pengukuran lebih dari 2 %, periksa keadaan alat dan ulangi langkah 1 dan 2, apabila perbedaan kurang atau sama dengan 2 % rata-ratakan hasilnya. 4) Buat kurva kalibrasi dari data diatas atau tentukan persamaan garis lurusnya. 7.4. Pengujian timbal terlarut : 1) Masukkan benda uji kedalam tabung reaksi. 2) Usapkan benda uji satu-persatu kedalam alat SSA melalui pipa kapiler baca dan catat serapan masuknya. Pengujian timbal total : 1) Pindahkan contoh uji ke dalam tabung reaksi. 2) Contoh uji siap diuji dengan cara mengisapkan contoh uji satu persatu kedalam alat SSA melalui pipa kapiler, baca dan catat serapan masuknya. Perhitungan Hitung kadar timbal dalam benda uji dengan menggunakan kurva kalibrasi yang diganti 3 bulan atau persamaan garis lurus dan perhatikan hal-hal berikut : 8.1. 8.2. 8.3. Selisih kadar maksimum yang diperbolehkan antara dua pengukuran duplo adalah 2 % rata-ratakan hasilnya. Apabila hasil perhitungan kadar timbal lebih besar dari 20 mg/l ulangi pengujian dengan cara mengencerkan benda uji. Apabila hasil perhitungan kadar timbal lebih kecil dari 1,0 mg/l ulangi pengujian dengan menggunakan metoda ekstraksi (SNI 06-2518-1991) atau metoda tungku karbon (SNI 06-2519-1991).

7.5.

8.

68


INSTRUKSI KERJA PENENTUAN LOGAM BERAT KADMIUM (Cd) SNI 06-2466-1991

Manado,

April 2010








::

Terkendali

Tidak Terkendali

69




No Kode


No Kode


PARAF

70

BALAI TEKNIK KESEHATAN LINGKUNGAN DAN INSTRUKSI KERJA PEMBERANTASAN PENYAKIT MENULAR MANADOPENENTUAN LOGAM BERAT Jl. Tololiu-Supit No.50 Kelurahan Tingkulu Manado KADMIUM (Cd) Telp. (0431) 855958, fax. (0431) 860658ProsedurTanggal Terbit : 01/04/2010 No. Kode LKLM III.5.4.1.13 Terbitan / Revisi : 1/0 Tanggal Revisi : Halaman : 3 dari 7

1.

Ruang Lingkup Metode ini digunakan untuk penentuan logam cadmium (Cd) dalam air limbah secara Spektrofotometri Serapan Atom (SSA) nyala pada kisaran kadar Cd 0,05 mg/L sampai dengan 2,0 mg/L dan panjang gelombang 228,8 nm. Acuan Normatif SNI 06-6989. 16-2004 Istilah dan Definisi 3.1 larutan induk cadmium Larutan yang mempunyai kadar logam cadmium, Cd 1000 mg/L yang digunakan untuk membuat larutan baku dengan kadar yang lebih rendah 3.2 Larutan baku logam cadmium Larutan induk logam cadmium, Cd yang diencerkan dengan air suling sampai kadar tertentu. 3.3 Larutan kerja logam cadmium larutan baku logam cadmium, Cd yang diencerkan, digunakan untuk membuat kurva kalibrasi dan mempunyai kisaran kadar Cd 0,0 mg/L; 0,05 mg/L; 0,1 mg/L; 0,5 mg/L; 1,0 mg/L dan 2,0 mg/L 3.4 larutan blanko Air suling yang diasamkan atau perlakuannya sama dengan contoh uji 3.5 larutan pengencer Larutan yang digunakan untuk mengencerkan larutan kerja, yang dibuat dengan cara menambahkan asam nitrat pekat ke dalam air suling sampai pH 2. 3.6 kurva kalibrasi Grafik yang menyatakan hubungan kadar larutan kerja dengan hasil pembacaan absorbansi masuk yang merupakan garis lurus. Cara Uji 4.1 Prinsip Penambahan asam nitrat bertujuan untuk melarutkan analit logam dan menghilangkan zat-zat pengganggu yang terdapat dalam contoh uji air dan air limbah dengan bantuan pemanas listrik, kemudian dengan SSA menggunakan gas asetilen C2H2 4.2 Bahan 1) Air suling 2) Asam nitrat, HNO3 3) Larutan standar cadmium, Cd; dan 4) Gas astilen, C2H2

2. 3.

4.

71

BALAI TEKNIK KESEHATAN LINGKUNGAN DAN INSTRUKSI KERJA PEMBERANTASAN PENYAKIT MENULAR MANADOPENENTUAN LOGAM BERAT Jl. Tololiu-Supit No.50 Kelurahan Tingkulu Manado KADMIUM (Cd) Telp. (0431) 855958, fax. (0431) 860658ProsedurTanggal Terbit : 01/04/2010 No. Kode LKLM III.5.4.1.13 Terbitan / Revisi : 1/0 Tanggal Revisi : Halaman : 4 dari 7

4.3

Peralatan 1) SSA 2) Lampu hollow katoda Cd 3) Gelas piala 250 mL 4) Pipet ukur 5 mL, 10 mL dan 20 mL; 5) Labu ukur 100 mL; 6) Corong gelas; 7) Pemanas Listrik; 8) Kertas saring whatman 40, dengan ukuran pori 0,42 m; dan 9) Labu semprot. Persiapan dan Pengawetan Contoh Uji Bila contoh uji tidak dapat segera dianalisa, maka contoh uji diawetkan dengan penambahan HNO3 p sampai pH kurang dari 2 dengan waktu simpan maksimal 6 bulan. Persiapan Pengujian 4.5.1 Persiapan Contoh Uji a) Masukkan 100 mL contoh uji yang sudah dikocok sampai homogeny ke dalam gelas piala. b) Tambahkan 5 mL asam nitrat. c) Panaskan di pemanas listrik sampai larutan contoh uji hamper kering. d) Ditambahkan 50 mL air suling, masukkan ke dalam labu ukur 100 ml melalui kertas saring dan ditepatkan 100 mL dengan air suling. 4.5.2 Pembuatan larutan baku logam cadmium Cd 100 mg/L a) Pipet 10 mL larutan induk logam cadmium, Cd 1000 mg/L ke dalam labu ukur 100 mL. b) Tepatkan dengan larutan penencer sampai tanda tera. 4.5.3 Pembuatan Larutan baku logam cadmium, Cd 10 mg/L a) Pipet 50 mL larutan standar cadmium, Cd 100 mg/L ke dalam labu ukur 500 mL. b) Tepatkan dengan larutan pengencer sampai tanda tera. 4.5.4 Pembuatan Larutan kerja logam cadmium, Cd a) Pipet 0,0 mL; 0,5 mL; 10 mL dan 20 mL larutan baku cadmium, Cd 10 mg/L masing-masing ke dalam labu ukur 100 mL. b) Tambahkan larutan pengencer sampai tepat tanda tera sehingga diperoleh konsentrasi logam besi 0,0 mg/L; 0,5 mg/L; 0,1 mg/L dan 0,2 mg/L.

4.4

4.5

72

BALAI TEKNIK KESEHATAN LINGKUNGAN DAN PEMBERANTASAN PENYAKIT MENULAR MANADOINSTRUKSI KERJA Jl. Tololiu-Supit No.50 Kelurahan Tingkulu Manado PENENTUAN855958, fax. (0431) 860658 Telp. (0431) LOGAM BERAT KADMIUM (Cd)ProsedurTanggal Terbit : 01/04/2010

No. Kode LKLM III.5.4.1.13 Terbitan / Revisi : 1/0 Tanggal Revisi : Halaman : 5 dari 7

4.6

Prosedur dan Pembuatan Kurva Kalibrasi a) Optimalkan alat SSA sesuai dengan petunjuk penggunaan alat. b) Ukur masing-masing larutan kerja yang telah dibuat pada panjang gelombang 228,8 nm. c) Buat kurva kalibrasi untuk mendapatkan persamaan garis regresi. d) Lanjutkan dengan pengukuran contoh uji yang sudah dipersiapkan. Perhitungan Konsentrasi logam cadmium, Cd dihitung sebagai berikut : Cd (mg/L) = C x fp Dengan pengertian : C adalah konsentrasi yang didapat hasil pengukuran (mg/l); Fp adalah faktor pengenceran. Persen temu belik (% recovery, %) % R = A B x 100 % C Dengan Pengertian : A adalah kadar contoh uji yang di spike; B adalah kadar contoh uji yang tidak di spike; C adalah kadar standar yang diperoleh (target value)

4.7

5.

Jaminan mutu dan pengendalian mutu 5.1 Jaminan Mutu a) Gunakan bahan kimia berkualitas murni (pa). b) Gunakan alat gelas bebas kontaminasi c) Gunakan alat ukur yang terkalibrasi d) Dikerjakan oleh analis yang kompeten e) Lakukan analis dalam jangka waktu yang tidak melampaui waktu penyimpanan maksimum. 5.2 Pengendalian Mutu a) Koefisiensi kolerasi ( r ) lebih kecil atau sama dengan 0,95 dengan intersepsi lebih kecil atau sama dengan batas deteksi. b) Lakukan analisis blanko untuk control kontaminasi. c) Lakukan analisis duplo untuk control ketelitian analisis. d) Jika koefisiensi variasi/standard deviasi relative hasil pengukuran lebih besar atau sama dengan 10% maka dilakukan pengukuran ketiga.

73

BALAI TEKNIK KESEHATAN LINGKUNGAN DAN PEMBERANTASAN PENYAKIT MENULAR MANADO INSTRUKSI KERJAJl. Tololiu-Supit No.50 Kelurahan Tingkulu Manado PENENTUAN855958, fax. (0431) 860658 Telp. (0431) LOGAM BERAT

KADMIUM (Cd)Prosedur

No. Kode LKLM III.5.4.1.13 Terbitan / Revisi : 1/0 Tanggal Revisi : Tanggal Terbit : 01/04/2010 Halaman : 6 dari 7

6.

Rekomendasi Kontrol akurasi a) Analisis blind sample. b) Untuk control gangguan matriks lakukan analisis spike matrix kisaran persen temu balik adalah 85% sampai dengan 115% c) Buat kurva kendali (control chart) untuk akurasi analisis.

74

BALAI TEKNIK KESEHATAN LINGKUNGAN DAN PEMBERANTASAN PENYAKIT MENULAR MANADOINSTRUKSI Jl. Tololiu-Supit No.50 Kelurahan Tingkulu Manado PENENTUAN855958, fax. (0431) 860658 Telp. (0431) LOGAM BERAT KADMIUM (Cd)ProsedurTanggal Terbit : 01/04/2010

No. Kode LKLM III.5.4.1.13 Terbitan / Revisi : 1/0 Tanggal Revisi : Halaman : 7 dari 7


Catat pada buku kerja hal-hal sebagai berikut : 1) Parameter yang dianalisis. 2) Nama analisis 3) Tanggal analisis 4) Rekaman hasil pengukuran duplo, triplo dan seterusnya. 5) Rekaman kurva kalibrasi atau kromatografi 6) Nomor contoh uji 7) Tanggal penerimaan contoh uji 8) Batas deteksi 9) Rakaman hasil perhitungan 10) Hasil pengukuran persen spike matrix dan crm atau blind sample (bila dilakukan). 11) Kadar analit dalam contoh uji.

75


INSTRUKSI KERJA PENENTUAN MANGAN (Mn) SNI 06-2497-1991

Manado,

April 2010








::

Terkendali

Tidak Terkendali

76

BALAI TEKNIK KESEHATAN LINGKUNGAN DAN LEMBAR PERUBAHAN PEMBERANTASAN PENYAKIT MENULAR MANADOJl. Tololiu-Supit No.50 Kelurahan Tingkulu Manado Telp. (0431) 855958, fax. (0431) 860658 No. Kode LB III.5.4.1.14 Terbitan / Revisi : 1 / 0 Tanggal Revisi : Halaman : 2 dari 6



MENCABUT No Terbitan/ Halaman Kode Revisi


PARAF

77

BALAI TEKNIK KESEHATAN LINGKUNGAN DAN PEMBERANTASAN PENYAKIT MENULAR MANADO INSTRUKSI KERJAJl. Tololiu-Supit No.50 Kelurahan Tingkulu Manado PENENTUAN MANGAN (Mn) Telp. (0431) 855958, fax. (0431) 860658 No. Kode LKLM III.5.4.1.14



1.

Ruang Lingkup Metode ini digunakan untuk penentuan logam mangan, Mn dalam air dan air limbah secara Spektrofotometri Serapan Atom (SSA) nyala pada kisaran kadar Mn 0,1 mg/L sampai dengan 4,0 mg/L dan panjang gelombang 279,5 nm. Acuan : SNI 06-6989.5-2004 Istilah dan Definisi 3.1 larutan induk mangan Larutan yang mempunyai kadar logam mangan, Mn 1000 mg/L yang digunakan untuk membuat larutan baku dengan kadar yang lebih rendah 3.2 Larutan baku logam mangan Larutan induk logam mangan, Mn yang diencerkan dengan air suling sampai kadar tertentu. 3.3 Larutan kerja logam mangan larutan baku logam mangan, Mn yang diencerkan, digunakan untuk membuat kurva kalibrasi dan mempunyai kisaran kadar Mn 0,0 mg/L; mg/L; 0,1 mg/L; 0,5 mg/L; 1,0 mg/L; 2,0 mg/L; 3,0 mg/L dan 4,0 mg/L. 3.4 larutan blanko Air suling yang diasamkan atau perlakuannya sama dengan contoh uji 3.5 larutan pengencer Larutan yang digunakan untuk mengencerkan larutan kerja, yang dibuat dengan cara menambahkan asam nitrat pekat ke dalam air suling sampai pH 2. 3

instruksi edit

Documents