hoekstra ks i

Dr.-Ing. Misri Gozan1

EkstraksiEkstraksi

Ekstraksi cair-cair


Pengantar Pengantar

Ekstraksi cair-cair adalah pemisahan komponen dari suatu campuran cair dengan mengontakkan pada cairan lain

Sering disebut juga Ekstraksi cair atau ekstraksi pelarut (solvent extraction)

Pemisahan berdasar perbedaan kelarutan


Alat-alat utama dan TahapanAlat-alat utama dan Tahapan1. Pencampuran atau mengkontakkan antara campuran

dengan solven2. Pemisahan 2 fasa yang terbentuk3. Pengambilan kembali (removal and recovery) solven

dari tiap fasa yang terbentuk

Pencampuran (Mixer)

Ekstrak E

Rafinat R

Solven

Campuran

Pemisahan (Separator)


Sistem kontak gandaSistem kontak ganda

Pemisahan(Separator)

1

Ekstrak 1

Rafinat 1

Solven

Campuran

Pencampuran(Mixer)

1

Pemisahan(Separator)

2

Ekstrak 2

Rafinat 2

Solven

Pencampuran(Mixer)

2


Jenis-jenisJenis-jenis

1. Fisis2. Kimiawi:

A. Melibatkan pertukaran kation, cth: ekstraksi metal dengan asam karboksilat

B. Melibatkan pertukaran anion, cth: ekstraksi metal dengan amina

C. Yang melibatkan pembentukan senyawa aditif, cth: ekstraksi dengan senyawa organo-phosphor (pemurnian uranium dari nitrat dengan tri-n-butyl phosphat)


Penerapan EkstraksiPenerapan Ekstraksi

Ekstraksi banyak digunakan sebagai komplementer (tambahan) disamping distilasi.

Ekstraksi diperlukan terutama: Bila proses distilasi akan membutuhkan panas dalam

jumlah terlalu besar, cth: bila volatilitas relatif mendekati satu

Bila pembentukan azeotrops menghambat pemisahan yang dalam distilasi

Bila kita ingin menghindari pemanasan terhadap suatu zat Bila komponen yang hendak dipisahkan sangat berbeda

sifat-sifatnya (kelarutan)


Contoh-contoh EkstraksiContoh-contoh Ekstraksi Dalam produksi bahan bakar pada industri nuklir, proses cairan-cairan coal

tar, dan terutama pada pemisahan hidrokarbon pada industri petrokimia Pemisahan aromatik dari minyak bakar berbasis kerosin untuk

meningkatkan kualitas pembakaran Pemisahan aromatik dari senyawaan parafin atau nafta untuk meningkatkan

karakter viskositas-suhu suatu minayk pelumas Pengambilan senyawa relatif murni seperti benzena, toluen dan xylene dari

reformat yang dihasilkan secara katalitis pada industri Produksi asam asetat anhidrat Ekstraksi phenol dari larutan coal tar Pemurnian penicilin (dari senyawaan lain sebagai hasil fermentasi yang

sangat kompleks) Pada industri bioteknologi (biokimia) diperlukan ekstraktan (solven) yang

sangat “lembut” dan khusus (misal: campuran air - polyethylene glycol – phosphat) mengingat banyak solven organik dapat mendegradasi bahan-bahan yang sensitif (seperti protein)


Fluida SuperkritisFluida Superkritis Penggunaan fluida superkritis (atau mendekati

superkritis), yaitu gas atau cairan di atas titik kritis Untuk memisahkan campuran banyak komponen dengan

memanfaatkan perbedaan:– volatilitas komponen (seperti pada distilasi)– Interaksi spesifik antar komponen (kelarutan)

Menarik karena:– Banyak gas-gas menunjukkan daya larut yang hebat bila

dikompres melebihi titik kritisnya– Energi yang digunakan pada distilasi semakin mahal– Peraturan yang mendorong penggunaan bahan ramah lingkungan

serta tidak beracun (mereduksi penggunaan hidrokarbon terklorinasi). Cth: CO2 sbg solven


Pembuatan Diagram FasaPembuatan Diagram Fasa

Solven 1

(Cth: Isopropyl - Eter)

Solven 2

(Cth: Air)

Solven 1

(Cth: Methyl isobutil ketone MIK)

Solven 2

(Cth: Air)Asam

Cuka

Aseton


Tie LineTie Line

Tie line adalah garis yang menghubungkan satu titik pada rafinat dan pada extraktan

Campuran yang komposisinya terletak dalam tie line akan memiliki kesetimbangan sama yaitu pada kedua titik diujung tie line

Tie line dibuat dengan cara membiarkan suatu campuran yang diketahui komposisinya mencapai kesetimbangan 2 fasa.


Contoh soal 1Contoh soal 1

Suatu campuran dengan komposisi air 60 kg, ether 30 kg dan asam cuka 10 kg hendak dipisahkan dengan metode. Buatlah:

- Diagram fasa berdasar tabel A3-24, - Kesetimbangan pada dua fasanya


Jawaban soal 1Jawaban soal 1

Buatlah terlebih dahulu kesetimbngan 2 fasanya,

Buatlah tie linenyaTentukan komposisi campuran yang

diketahui (M)Tariklah tie line utk titik M yang paling

sesuai (pendekatan grafis)


Efek SuhuEfek Suhu

t1

Suh

u

t2

t3

t4

t1

t2

t3

t4


Ekstraksi Kesetimbangan Ekstraksi Kesetimbangan Satu tahapSatu tahap Counter current satu tahap seperti dilukiskan pada

gambar sebelah kiri bawah ini tidaklah ada dalam aplikasinya (bisa anda jelaskan mengapa?). Namun berguna dalam memahami neraca masa perhitungan selanjutnya

CampuranRafinat R

Ekstrak E

L0 L1

V1 V2

L + V = ML.xA + V.yA = M.xAM

L.xC + V.yC = M.xCM

L0 + V2 = L1 + V1 = M L.xA + V.yA = M.xAML.xA + V.yA = M.xAM

L.xA + V.yA = M.xAML.xC + V.yC = M.xCM


Ekstraksi jamakEkstraksi jamak

M

L0

1. Buatlah garis yang menghubungkan VN+1, M dan L0

2. Buat garis yg menghubungkan LN dan VN+1

3. Buat pertemuan kedua garis tsb (1 & 2) >

4. Buat tie line yg mengenai M,

5. Pada sisi amplop fasa > L1 & V1

6. Hubungkan L1 dengan , perpotongan pada satu sisi amplop menjadi V2

7. Buat tie line kedua dari V2,

8. Dst sampai melewati LN,

9. Jumlah tahap = jumlah garis yg menemui

LN

VN+1

L1

V1

V2


Ekstraksi DiferensialEkstraksi Diferensial Continuous process Feed and extracting solvent

flow past one another One phase is dispersed in the

other Contacting and phase

separation takes place within one unit

Phases are not in equilibrium except locally i.e at the interface

Raffinate

Extract

Extracting solvent

Feed


Differential extractorsDifferential extractors

Extracting solvent

Raffinate

Feed

Extract

Feed

Extracting solvent

Extract

Raffinate

Feed

Extracting solvent

Extract

Raffinate

Feed

Extract

Extracting solvent

Raffinate


Transport zat terlarut pada ekstraksiTransport zat terlarut pada ekstraksi

Feed

Extracting solvent

Raffinate

Raffinate side film

Extract side film

Raffinate Extract

Extract side film

Raffinate side film

Interface

Concentration profile

x

xi

yi

y



ii Kxy

)()( yykxxkN iLiHS

dzaxxkdxQ iHH )(

zQ

ak

xx

dx

H

H

x

x i

0

HH hNTUz



LL hNTUz

LL

HHOH h

KQ

Qhh

HH

LLOL h

Q

KQhh


Pemilihan Pelarut (Solvent)Pemilihan Pelarut (Solvent) Selektivitas

Adalah kemampuan pelarut untuk melarutkan suatu zat yang dikehendaki. Selektivitas ditentukan dengan menghitung , yaitu

Koefisien distribusi Ketidaklarutan solven Rekoverabilitas Densitas Tegangan permukaan Reaktivitas kimia Viskositas, tekanan uap dan titik beku Toksisitas, nonflammable dan murah


Solvent ExtractionSolvent Extraction Based on separating aqueous phase from organic phase Used in many separations

– U, Zr, Hf, Th, Lanthanides, Ta, Nb, Co, Ni– Can be a multistage separation– Can vary aqueous phase, organic phase, ligands– Uncomplexed metal ions are not soluble in organic

phase– Metals complexed by organics can be extracted into

organic phase– Considered as liquid ion exchangers


Extraction ReactionExtraction Reaction

Phases are mixed Ligand in organic phase complexes metal ion in

aqueous phase– Conditions can select specific metal ions

oxidation state ionic radius stability with extracting ligands

Phase are separated Metal ion removed from organic phase

– Evaporation– Back Extraction

Dr.-Ing. Misri Gozan24(CH3CH2)2O Diethyl ether

Dr.-Ing. Misri Gozan25Effect of nitric acid concentration on extraction of

uranyl nitrate with TBP


ReactionsReactionsTributyl Phosphate (TBP)

– (C4H9O)3P=O

– Resonance of double bond between P and O

– UO22+

(aq) + 2NO3-(aq) + 2TBP(org) <--

>UO2(NO3)2.2TBP(org)

– Consider Pu4+

Thenoyltrifluoroacetone (TTA)

Keto Enol Hydrate

aa

S

O O

CF3S

O OH

CF3S

OOH

CF3

HO


TTATTAGeneral Reaction

– Mz+(aq)

+ zHTTA(org) <-->M(TTA)z(org) + H+

(aq)

– What is the equilibrium constant?

Problems with solvent extractionWasteDegradation of ligandsTernary phase formationSolubility


Extraction SystemsExtraction Systems

Automatic systems are available– Separation of solutions based on density

Organic usually lower density than water– Chlorinated hydrocarbons tend to be denser than water

– Need to achieve phase separation before solution extraction


Single Solvent Extraction StageSingle Solvent Extraction Stage

hoekstra ks i

Documents