guia basica para instalacion y operacion de destiladora de aceites esenciales

Hidrodestilación

Destilación por arrastre de vapor

Guía básica para la instalación y operación de la destiladora de aceites

esencialesBiol. Miguel Ángel Gutiérrez Domínguez

Biol. Yolanda Betancourt AguilarLic. Irma Betancourt Aguilar

Tlaxcala, Tlax, agosto de 2013

Extracción aceites esenciales

La destilación es la operación de separar,

mediante vaporización y recondensación, los diferentes componentes líquidos, solido en liquido o gases licuados de una mezcla, aprovechando los diferentes puntos de ebullición.

La destilación por arrastre con vapor es una técnica usada para separar sustancias orgánicas insolubles en agua y ligeramente volátiles, de otras no volátiles que se encuentran en la mezcla, como resinas o sales inorgánicas, u otros compuestos orgánicos no arrastrables.

Definiciones

Destilación por arrastre de vapor Es llamada también: extracción por arrastre,

hidrodifusión o hidroextracción, steam distillation o hydrodistillation. Sin embargo, no existe un nombre claro y conciso para definirla, debido a que se desconoce exactamente lo que sucede en el interior del equipo principal y porque se usan diferentes condiciones del vapor de agua para la obtención. Es así que, cuando se usa vapor saturado o sobrecalentado, fuera del equipo principal, es llamado “destilación por arrastre de vapor” (Günther, 1948).


Cuando se usa vapor saturado, pero la

materia prima está en contacto íntimo con el agua que genera el vapor, se le llama “hidrodestilación” (Günther, 1948). Cuando se usa vapor saturado, pero la materia no está en contacto con el agua generadora, sino con un reflujo del condensado formado en el interior del destilador y se asumía que el agua era un agente extractor, se le denominó “hidroextracción” (Palomino y Cerpa, 1999).

Hidrodestilación

Hidrodestilación

La hidrodestilación, se define como el

proceso para obtener el aceite esencial de una planta aromática, mediante el uso del vapor saturado a presión atmosférica. Por efecto de la temperatura del vapor ( 100 ºC) en un cierto tiempo, el tejido vegetal se rompe liberando el aceite esencial, el cual presenta a estas condiciones una presión de vapor: PT = Pv + Pa

La fracción de aceite esencial en la mezcla de vapor será: Ya = Pa / PT

Hidrodestilación

Descripción del proceso/ Equipo empleado La materia prima vegetal es cargada en un

hidrodestilador, de manera que forme un lecho fijo compactado. Su estado puede ser molido, cortado, entero o la combinación de éstos. El vapor de agua es inyectado mediante un distribuidor interno, próximo a su base y con la presión suficiente para vencer la resistencia hidráulica del lecho.

La generación del vapor puede ser local (autoclave) [hidrodestilación húmeda], remota (caldera)

[hidrodestilación seca] o interna (base del recipiente) [hidrodestilación directa].

Hidrodestilación

Conforme el vapor entra en contacto con el lecho, la

materia prima se calienta y va liberando el aceite esencial contenido y éste, a su vez, debido a su alta volatilidad se va evaporando. Al ser soluble en el vapor circundante, es “arrastrado”, corriente arriba hacia el tope del hidrodestilador.

La mezcla, vapor saturado y aceite esencial, fluye hacia un condensador, mediante un “cuello de cisne” o prolongación curvada del conducto de salida del hidrodestilador.

En el condensador, la mezcla es condensada y enfriada, hasta la temperatura ambiental. A la salida del condensador, se obtiene una emulsión líquida inestable. La cual, es separada en un decantador dinámico o florentino.

Descripción proceso

Este equipo está lleno de agua fría al inicio de la

operación y el aceite esencial se va acumulando, debido a su casi inmiscibilidad en el agua y a la diferencia de densidad y viscosidad con el agua.

Posee un ramal lateral, por el cual, el agua es desplazada para favorecer la acumulación del aceite.

El vapor condensado acompañante del aceite esencial y que también se obtiene en el florentino, es llamado “agua floral”.

Posee una pequeña concentración de los compuestos químicos solubles del aceite esencial, lo cual le otorga un ligero aroma, semejante al aceite obtenido.


Si un hervidor (caldera) es usado para

suministrar el vapor saturado, el agua floral puede ser reciclada continuamente. De otro modo, es almacenada como un sub-producto. El proceso termina, cuando el volumen del aceite esencial acumulado en el florentino no varíe con el tiempo. A continuación, el aceite es retirado del florentino y almacenado en un recipiente y en lugar apropiado.

El hidrodestilador es evacuado y llenado con la siguiente carga de materia prima vegetal, para iniciar una nueva operación.


Esquema funcionamiento


Técnica que sirve

fundamentalmente para separar

sustancias insolubles en

agua y literalmente volátiles, de

otros productos no volátiles

mezclados con ellas.

Tiempo de secado del material. La materia prima vegetal

generan hongos que transfieren un olor terroso mohoso al aceite, debido a la formación de ácidos grasos; por esto si el material no se procesa pronto ( 3 días) se dispone en literas para su oreo.

Tiempo de extracción. Pasado un tiempo ya no sale más aceite y el vapor posterior causa el arrastre por solubilidad ó emulsión del aceite, presentando una disminución en el rendimiento.

Presión del vapor. Si la presión del vapor de arrastre es muy alta ( máximo 6 psi), se presenta hidrólisis en el aceite disminuyendo su calidad y su rendimiento.

Factor de empaquetamiento. Si el material queda muy suelto, el proceso termina muy pronto, presentando un alto consumo energético; si queda muy apretado, el vapor se acanala disminuyendo el rendimiento del aceite, debe de estar entre el 0.15 a 0.25 %

Factores que influyen en la extracción

Distribución interior del vapor. Eficiencia del condensador. Condensación interior. Se evita

realizando una purga previa a los 30 minutos de iniciado el proceso y además, manteniendo el tanque bien aislado.

Tiempo de residencia en el florentino. Sobretodo si el diámetro es muy pequeño se produce arrastre del aceite.

Material exhausto. El residuo se usa como compost, abonos, es celulosa hidrolizada.

Factores que influyen en la extracción

Aceites esenciales

Los aceites esenciales son concentrados que se extraen por medio de algún proceso de las hojas, flores, semillas, corteza, raíces o frutos de diversas plantas; generalmente se evaporan al contacto con el aire, por lo que también son conocidos como aceites volátiles. La FAO (1998) estima que existen alrededor de 3,000 aceites esenciales conocidos a nivel mundial, de los cuales aproximadamente el 10% tienen importancia comercial. La mayoría de los aceites se usan en cosméticos, masajes, aromaterapia, artesanías o en productos de limpieza; otros son usados como repelentes de insectos tanto para el hombre como para el ganado, y en medicina se aplican en el tratamiento de una amplia diversidad de afecciones (Thomas and Schumann, 1992).

Composición y aplicaciones

Los aceites esenciales son líquidos volátiles, en su mayoría insolubles en agua, pero fácilmente solubles en alcohol, éter y aceites vegetales y minerales. Por lo general no son oleosos al tacto. Pueden agruparse en cinco clases, dependiendo de su estructura química: alcoholes, ésteres, aldehídos, cetonas y lactosas y óxidos.Los aceites esenciales se utilizan para dar sabor y aroma al café, el té, los vinos y las bebidas alcohólicas. Son los ingredientes básicos en la industria de los perfumes y se utilizan en jabones, desinfectantes y productos similares. También tienen importancia en medicina, tanto por su sabor como por su efecto calmante del dolor y su valor fisiológico.

Composición

Los aceites esenciales están conformados por mezclas complejas de sustancias volátiles tales como terpenos, sesquiterpenos, alcoholes, aldehidos, cetonas ácidos y esteres acompañados de compuestos no volátiles tales como alcanfor y ocasionalmente ceras de alto peso molecular.

Los compuestos oxigenados son los que transmiten a las esencias el aroma característico, siendo la unidad estructural fundamental de los terpenos el ISOPRENO, el cual es un hidrocarburo alifático insaturado, cuya fórmula es la siguiente: (C5H8)

PropiedadesAspecto oleoso líquido a temperatura ambienteOlor fuerte y penetrante.Sabor a veces picante, cáustico, irritante, algunos son aromáticos, dulces y delicados.Volatilidad son altamente volátiles a temperatura ambiente.Estabilidad en la luz son fácilmente alterables encuanto a su olor y a su color, debido a la presencia de los terpenos.Temperatura de ebullición los monoterpenos hierven en el rango de 170 a 2000C, mientras que los sesquiterpenos en un rango de 250 a 2800CDensidad los monoterpenos tienen menos de 0,9 g/ml, mientras que los sesquiterpenos más de 0,9 g/ml.

Compuestos en los aceites esenciales1. Esteres. Principalmente de ácido benzoico, acético, salicílico y cinámico.2. Alcoholes. Linalol, geraniol, citronelol, terpinol, mentol, borneol.3. Aldehídos. Citral, citronelal, benzaldehído, cinamaldehído, aldehído cumínico, vainillina.4. Ácidos. Benzoico, cinámico, mirística, isovalérico todos en estado libre.5. Fenoles. Eugenol, timol, carvacrol.6. Cetonas. Carvona, mentona, pulegona, irona, fenchona, tujona, alcanfor, metilnonil cetona, metil heptenona.7. Esteres. Cíñelo, éter interno (eucaliptol), anetol, safrol.8. Lactosas. Cumarina.9. Terpenos. Canfeno, pineno, limoneno, felandreno, cedreno.10. Hidrocarburos. Cimeno, estireno (feniletileno).

Destilador por arrastre de vapor Para extraerlos por arrastre de vapor, se debe contar con un

equipo destilador de pequeñas dimensiones si se trata de una determinación experimental en laboratorio y de mayor tamaño si es una tarea a nivel industrial.

Los destiladores constan de las siguientes partes: una fuente de calor que genera vapor, un recipiente para alojar la hierba, un colector del aceite esencial separado y un refrigerante para los vapores.

El vapor de agua atraviesa la hierba colocada en el recipiente, extrae y arrastra el aceite esencial que tiene bajo punto de volatilización y lo lleva hasta el refrigerante, donde al enfriarse se condensa y se separa el agua del aceite por densidad.

Si el aceite es menos denso queda en la superficie y si es mas denso que el agua, va al fondo. De esta manera es fácil separarlo.

Si bien la composición química de los aceites es muy variada, todos ellos poseen algunas propiedades físicas en común, por ejemplo: tienen alto índice de refracción, son ópticamente activos, etc.

Esquema básico de funcionamiento

Las destilaciones por arrastre de vapor duran entre 3, 4 o más horas, según la especie y parte de la planta de que se trate, obteniéndose muy poca cantidad de aceite esencial. Esto se debe a que el contenido en aceites de las plantas es bajo, y por ello hace falta destilar abundante cantidad de hierbas para obtener un volumen que justifique el gasto de destilación.

Los rendimientos suelen ser menores al 1%, es decir destilando 100 kg. de hierba fresca, obtendremos menos de 1 kg. de aceite esencial. Esto no sólo obliga a optimizar la destilación, sino a contar con muchas toneladas de hierba a destilar.

En el laboratorio, pesamos con la balanza de precisión, la hierba colocada a destilar y medimos el volumen de aceite obtenido.

Conociendo la densidad de dicho aceite, y utilizando la fórmula: densidad del aceite * volumen de aceite= masa del aceite

obtenido Ejemplo: 0,850 g/ml * 0,47 ml=0,4 g de aceite esencial

Ejemplos de plantas procesadas por hidrodestilación

Convirtiendo ese volumen a masa:Si destilando X gramos de hierba, he obtenido Y gramos de aceite, al destilar 100 gramos de hierba obtendré Z gramos de aceite esencial. Z es el porcentaje de rendimiento de laboratorio para

esa hierba. Ejemplo: Si destilando 80 gramos he obtenido 0,4 gramos

de aceite esencial, al destilar 100 de hierba obtendré: 0,5 gr. de aceite esencial (0,5 % de aceite esencial).

0,5 % es el porcentaje de rendimiento en laboratorio para esa hierba.

En la destilación industrial que por lo general se realiza a campo, los rendimientos suelen ser levemente inferiores.

Especie Rendimiento Estado de

la planta

Poleo 1,5 % oreada

Orégano

Romero

0,2 %

0,6 %

fresca

fresca

Romero 0,88 % seca

Albahaca 0,6 % fresca

Albahaca 1,11 % seca

Cedrón 1 % seca

Manzanilla 0,4 % flores secas

Rendimientos de algunos aceites esenciales

Nombre Vulgar

Nombre Científico

Parte Utilzad

a

% de Rdto.

Comp. Principal

Anis Pinpinella anisum frutos 1,5 - 4 Anetol

Melisa Melissa officinalis hojas 0,1 - 0,2 Geraniol, citral

Citronela Cymbopogon nardus

hojas 0,5 - 0,7 Geraniol, citronelal

Lavanda Lavandula officinalis

flores 0,5 - 1 Linalol, linalil ac

Estragón Artemisia dranunculus

hojas 0,3 - 0,5 Metilchavicol

LImón Citrus limon cáscara del fruto

3 - 4 Limoneno, citral

Menta Mentha arvensis hojas 0,5 - 1 Mentol

Molle Schinus molle frutos secos

5 - 7 B-felendreno

Tomillo Thymus sp. hojas 0,5 - 1,5 Timol

Orégano Origanum sp. hojas 1 - 1,5 Carvacrol, timol

Esquema básico del proceso de hidrodestilación Arrastre de vapor

Modelos destiladores

DESTILADOR DISTRIBUIDO POR REDMEXPLAM-PLANTASI

Componentes del destilador (1)

Base tipo tripié Quemador o fogón de

gas LP Válvula del quemador

(en el equipo no se incluye tanque de gas) con 2 m de manguera

a) Cilindro b)Tapac)Tornillos d)Termómetro e)Válvula "dren" en la base del destilador para vaciado y/o recarga de agua, así como para verificar nivel interior


d)b)

c)a)e)


TermómetroTermómetro de 0 a 150 ° Celsius

Mirilla indicadora del nivel de agua

Canastilla para poner el material vegetal a destilarse

Condensador de flujo continuo


Cuello de cisne con precondensador

Cierres de la tapa con tornillos tipo bisagra, empaque de nitrilo resistente a los abrasivos y al calor

Abrazaderas con empaques plásticos para unir el destilador al condensador acoplando el cuello de cisne con precondensador.


Embudo de separación, matraz Erlenmeyer, vaso de precipitado, embudos, probetas, soporte universal, pinzas,frascos ámbar,etc.

Instrumental extra que se sugiere adquirir para la separación del aceite esencial y el hidrolato

1.Hacer las conexiones del precondensador con la tapa y con el condensador usando las abrazaderas

Procedimiento de instalación del destilador

2. Fijar la tapa al cilindro provisionalmente con los tornillos.

3. Suba el equipo de destilado a la estufa o fogón y pruebe que quede equilibrado para lo cual el eje del condensador deberá coincidir con una de las patas del tripie.

4. Conectar los 2 m de manguera con la estufa o fogón y el tanque de gas revisando que no haya fugas.

5. Conectar todas las mangueras: a) La salida superior del condensados unir con manguera transparente a la salida más cercana del precondensador cuello de cisne

b) La otra salida del cuello cisne conectar con manguera reforzada para que fluya el agua limpia y caliente usada en el destilado.

c) Conectar a la salida inferior del condensador vertical la manguera portadora del agua de la llave.

Vista del equipo destiladorcon todas las manguerasconectadas

6. Añadir agua hasta la perforación superior del interior del cilindro sin que cubra la parrilla perforada. La cantidad de agua varía según la especie vegetal (6 a 8 litros).

7. Visualización del nivel de agua en el observando cambios en la mirilla externa

8. Con un marcador de aceite grabar en la mirilla los volúmenes en litros de agua

a) Pesar la planta a destilarb) Vaciar a la canastilla c) Colocar la tapa

Operación del destilador

d) Fijar la tapa apretando los tornillos opuestos como se hace con los de una llanta

e) Abrir la llave del gas encendiendo el fogón f) Abrir el grifo de aguag) Controlar la temperatura procurando que se estabilice en 93oC

h) Revisar periódicamente el nivel del agua en la mirilla para evitar que el fondo del destilador se queme y que la temperatura sobrepase los 100oC

i) Esperar de 1 a 3 hrs para que salga el destilado (aceite esencial + hidrolato)

j) Recogerlo en un recipiente de vidrio (Matraz Erlenmeyer) con ayuda de un embudo de plástico o vidrio.

k) Usar el embudo de separación para obtener el aceite y el hidrolatoMatraz Erlenmeyer

l) El hidrolato se puede almacenar en un garrafón de plástico grado cosmético o alimenticio

m) El aceite esencial subirá hacia la superficie. El hidrolato quedará en la parte inferior.

Funcionamiento del matraz de separación: el aceite está en la superficie y es de color amarillo

El hidrolato se guarda en un recipiente y se le añade 10% de alcohol etílico para que se conserve y emplee como loción.

El aceite esencial se envasa en recipientes de vidrio ámbar, se etiqueta y emplea diluido en productos cosméticos, terapéuticos, etc.

Planta a la que se le extrajo el aceite esencial. Vaciado de la canastilla que la contenía.

Al final se realiza la limpieza del alambique y de todos los demás componentes usados para lo cual se recomienda usar un jabón suave y agua caliente. Secar bien y guardar en un lugar protegido hasta la siguiente vez que se use.

Desfogue del cilindro abriendo la llave para eliminar el agua caliente usada en la destilación.

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