LAPORAN PRAKTIKUM

ANALISIS KANDUNGAN TUMBUHAN OBAT

ANALISIS Etil p-metoksi sinamat DARI RIMPANG KENCUR (Kaempferia galanga L.)

Disusun oleh:

Nama : Eky Sulistyawati FA/08708

Putri Kharisma FA/08715

Gol./Kel. : I / 4

Dosen : Dr.rer.nat.Yosi Bayu Murti,M.Si.,Apt

Dr.rer.nat.Nanang Fakhrudin, M.Si., Apt

Asisten Jaga : Fathia dan Danang

Asisten Koreksi :

Tanggal Praktikum : Rabu, 26 November 2014

BAGIAN BIOLOGI FARMASI

FAKULTAS FARMASI UNIVERSITAS GADJAH MADA

YOGYAKARTA

2014

ANALISIS ETIL PARA METOKSI SINAMAT DARI RIMPANG KENCUR

A. TUJUAN

Mahasiswa dapat memahami prinsip langkah-langkah dan mampu melakukan isolasi

serta identifikasi isolat secara kuantitatif.

B. ALAT DAN BAHAN

Alat: Bahan:

Erlemneyer Serbuk rimpang kencur

Cawan porselen Etanol 95%

Penangas air Silika gel F 254

Bejana pengambangan KLT Toluen

Lampu UV 254 dan 366 nm

Klem dan statip I unit

Anisaldehid-asam sulfat

C. SKEMA KERJA

disiapkan soxhlet dan wadah serbuk dari kertas saring

Dimasukan 20 gr serbuk rimpang kencur ke wadah kertas saring

dimasukan etil asetat teknis hingga 2 kali sirkulasi ke soxhlet

dicatat volume pelarut yang digunkan

lakukan ekstraksi hingga cairan soxhlet tidak berwarna atau 1 jam dan dicatat jumlah sirkulasi

Filtrat yang diperoleh diuapkan pada cawan porselen dipenangas air hingga kering dan dilarutkan dalam metanol

Analisis kualitatif dengan KLT

D. HASIL DAN ANALISIS DATA

a. Sistem KLT

Fase diam : silika gel F 254

Fase gerak : toluen

Pembanding : larutan etil para metoksi sinamat

Sampel : larutan isolat dalam etanol

Jarak elusi : 8 cm

Deteksi : sinar UV 366 nm

Pereaksi semprot : anisaldehid-asam sulfat, dipanaskan 110oC selama 5 menit

Volume eluen : 123,5 ml

Banyak sirkulasi : 4 kali

Lama sirkulasi I : 55 menit

II : 25 menit

III: 20 menit

E. PEMBAHASAN

Pada percobaan ini digunakan kencur yang sudah kering, dengan tujuan agar

kandungan airnya dapat dikurangi sehingga ekstrak yang diharapkan didapatkan secara

maksimal. Saat pengeringan kencur tidak langsung dikenakan sinar matahari. Jika sampai

terkena sinar matahari, senyawa dalam sampel akan berfotosintesis hingga terjadi penguraian

atau dekomposisi. Hal ini akan menimbulkan senyawa baru yang disebut senyawa artefak,

hingga dikatakan sampel tidak alami lagi. Jadi pengeringan hanya dilakukan pada suhu

kamar. Senyawa Etil p-metoksi sinamat adalah senyawa yang berfasa padat dan berukuran

sangat kecil, sehingga untuk memisahkannya dari tanaman kencur, harus menggunakan

teknik pemisahan ekstraksi padat-cair. Proses ekstraksi padat - cair, transfer massa solut dari

padatan ke cairan berlangsung melalui dua tahapan proses, yaitu difusi dari dalam padatan ke

permukaan padatan dan transfer massa dari permukaan padatan ke cairan. Dan salah satu

metode pemisahan ekstraksi padat cair air yang digunakan dalam percobaan ini adalah

ekstraksi Soxhlet. Metoda soxhetasi merupakan penggabungan antara metoda maserasi dan

perkolasi.

Dalam percobaan ini digunakan berat kencur yang sudah kering sebesar 20 gram.

Pada ekstraksi soxhlet perpindahan massa berlangsung pada bidang kontak antara fasa padat

dan fasa cair, maka sampel yakni kencur harus diserbuk terlebih dahulu. Hal ini bertujuan

untuk memperluas permukaan sampel sehingga lintasan-lintasan kapiler yang harus dilewati

dengan cara difusi menjadi lebih pendek sehingga mengurangi tahanannya. Sampel tidak

dibuat terlalu halus hal ini bertujuan untuk agar pada proses ekstraksi yang dibawa oleh

pelarut adalah senyawa yang diinginkan saja, namun ketika sampel dibuat sangat halus maka

tidak menutup kemungkinan senyawa yang lain ikut terbawa. kemudian dimasukkan ke

dalam kertas saring yang sudah dibentuk dan disesuaikan ukurannya dengan dengan ruang

ekstraktor soxhlet.

Selanjutnya, ke dalam labu dasar bulat dimasukkan 123,5 mL etil asetat teknis.

Dalam ekstraksi suatu senyawa yang harus diperhatikan adalah kepolaran pelarut dan

senyawa yang akan diekstrak, keduanya harus memiki kepolaran yang sama atau mendekati

sama. Dalam hal ini Etil Para Metoksi Sinamat merupakan senyawa yang relatif nonpolar

walaupun memiliki gugus gugus karbonil yang mengikat etil yang bersifat sedikit polar.

Dalam percobaan ini sudah dipilih pelarut yang tepat, yakni etil asetat, Etil asetat merupakan

pelarut yang bersifat semi polar sehingga dapat menarik senyawa yang bersifat polar

maupun nonpolar. Pada ekstraksi padat cair ini yang terjadi adalah transfer difusi komponen

terlarut dari padatan inert ke dalam pelarutnya. Proses ini merupakan proses yang bersifat

fisik karena komponen terlarut kemudian dikembalikan lagi ke keadaan semula tanpa

mengalami perubahan kimiawi. Ke dalam labu dasar bulat juga ditambahkan batu didih, yang

digunakan adalah pecahan kaca. Penggunaan batu didih bertujuan untuk mencegah terjadinya

tumbukan suatu cairan selama destilasi berlangsung. Batu didih ini mengeluarkan sedikit

udara sehingga menyebabkan pendidihan yang teratur. Kemudian alat Soxhlet dipasang dan

dilengkapi dengan pendingin refluks. Pendingin refluks atau disebut juga pendingin bola.

Permukaan pendingin yang berbentuk bola menyebabkan aliran uap lebih turbulen sehingga

efek pendinginan semakin baik.

Labu dasar bulat yang telah berisi etil asetat kemudian dipanaskan dengan suhu yang

tidak terlalu tinggi, karena pemanasan dengan suhu tinggi dapat merusak senyawa yang

diharapkan karena seperti disebutkan diawal bahwa titik leleh dari EPMS adalah 48-500C.

Pelarut yang menguap kemudian menuju pendingin dan terkondensasi menjadi molekul-

molekul pelarut yakni etil asetat. Molekul-molekul pelarut ini akan menetes ke ruang

ekstraktor sehingga membasahi sampel dan akhirnya sampel akan terendam. Pelarut ini akan

mengekstrak sampel dan selanjutnya masuk kembali ke dalam labu dasar bulat setelah

melewati pipa sifon. Proses ini dinamakan satu kali sirkulasi, dalam percobaan ini didapatkan

sebanyak 4 kali sirkulasi. Yaitu sirkulasi pertama pada menit ke 55, sirkulasi kedua pada

menit 80 dan sirkulasi ketiga pada menit ke 100. Ekstraksi dihentikan ketika pelarut yang

berada pada ruang ekstraktor telah bening/tidak membawa sampel. Warna ekstrak yang

didapat dari proses ini adalah kuning bening. Selanjutnya filtrat yang didapat diuapkan

dengan penangas air hingga kering dan di larutkan dengan metanol.

Selanjutnya dilakukan analisis kualitatif dengan menggunakan KLT terhadap residu

yang diperoleh. Fase gerak yang digunakan adalah toluena dan fase diamnya silika gel F

254. Plat silika bersifat polar sedangkan toluen relatif kurang polar jika dibandingkan dengan

gugus silanol dalam plat silika. Mekanisme pemisahan pada KLT adalah adsorpsi senyawa-

senyawa yang memiliki polaritas yang hampir sama dengan fase diam. Senyawa uji dan

pembanding (etil p-metoksi sinamat murni) ditotolkan pada plat dengan penotolan sekecil

mungkin agar tidak terjadi tailing. Sebelum dielusi, plat dilihat dibawah UV 254 nm untuk

memastikan senyawa uji dan pembanding sudah cukup banyak untuk dielusi. Setelah plat

kering dari pelarut, plat dimasukkan dalam bejana berisi toluen yang telah dijenuhkan.

Penjenuhan bertujuan untuk menyamakan tekanan agar elusi berjalan sama pada semua

totolan. Jarak elusinya adalah 8 cm.

Setelah dielusi, plat di keringkan dari toluen dan diamati dibawah sinar UV 366 nm

dan UV 254 nm. Pengamatan di bawah UV 254 sebelum disemprot didapatkan Rf pada

pembanding 0,44 : 0,56 : 0,94 dan pada sampel Rf yang didapat 0,13 ; 0,19; 0,56 ; 0,94.

Sedangkan pada UV 366 Rf 0,19 ; 0,58 berwarna foreseen biru kehijauan. Setelah

disemprot dengan anisaldehid didapatkan hasil pada UV 366 Rf 0,13 ; 0,19; 0,58 ; 0,94 dan

pada sinar tampak Rf sebesar 0,13; 0,59; 0,94. Dari data yang didapat dapat disimpulkan

sampel mengandung etil parametoksi sinamat.

F. KESIMPULAN

1. Isolasi etil p-metoksi sinamat menggunakan metode soxhletasi.

2. Hasil soxhletasi didapatkan 4 kali sirkulasi pada menit ke 55, 80 dan 100

3. Sampel mengandung etil p-metoksi sinamat dilihat dari Rf pembanding dan sampel yaitu

0,44 dan 0,56

G. DAFTAR PUSTAKA

Asyhar, 2009, Isolasi Etil-p-Metoksi Sinamat dari Kencur (Kaemferia galanga L.) dan

Sintesis Asam p-Metoksi Sinamat Sintesis Turunannya dan Penetapan Struktur, di

akses dari http://asyharstf08.wordpress.com/2009/12/11/isolasi-etil-p-metoksi-

sinamat-dari-kencur-kaemferia-galanga-l-dan-sintesis-asam-p-metoksisinamat-

sintesis-turunannya-dan-penetapan-struktur/ pada 11 Desember 2011.

Riyanto, Sugeng, 1986, Transformasi Etil p-Metoksisinamat yang Berasal dari Kaempferia

galanga L. Menjadi p-Metoksistiril Metil Keton, diakses dari

http://digilib.itb.ac.id/gdl.php?mod=browse&op=read&id=jbptitbpp-gdl-sugengriya-

31252 pada 11 Desember 2011.

Taufikurrohmah, Titik, dkk., 2008, Pemilihan Pelarut dan Optimasi Suhu pada Isolasi

Senyawa Etil Para Metoksi Sinamat (ETIL P-METOKSI SINAMAT) dari Rimpang

Kencur sebagai Bahan Tabir Surya pada Industri Kosmetik, di akses dari

http://titiktaufikurohmah.blogspot.com/2008/05/artikel-penelitian.html pada 13

Desember 2011.

Yogyakarta, 1 Desember 2014

Asisten Koreksi

Praktikan,

Eky Sulistyawati FA/08708

Putri Kharisma FA/08715