freeze drying adviser dasar-dasar dan aplikasi · 2017-06-20 · lebih anyak tentang reeze drying...

20
Panduan freeze drying ini berisi informasi latar belakang, petunjuk praktis dan contoh aplikasi untuk pemahaman yang diperlukan demi kesuksesan freeze drying di laboratorium Anda. Dengan Lyovapor™, BUCHI menawarkan freeze dryer laboratorium pertama dengan kapasitas tak terbatas dan kemudahan maksimal bagi pengguna berkat Infinite-Technology™ dan Infinite-Control™. Pelajari lebih banyak tentang freeze drying dan manfaatnya dari pemimpin pasar evaporasi laboratorium. Freeze Drying Adviser Dasar-Dasar dan Aplikasi

Upload: vandat

Post on 31-Jul-2019

375 views

Category:

Documents


10 download

TRANSCRIPT

Page 1: Freeze Drying Adviser Dasar-Dasar dan Aplikasi · 2017-06-20 · lebih anyak tentang reeze drying dan anfaatnya dari pemimpin pasar evaporasi laboratorium. ... dalam jaringan yang

Panduan freeze drying ini berisi informasi latar belakang, petunjuk praktis dan contoh aplikasi untuk pemahaman yang diperlukan demi kesuksesan freeze drying di laboratorium Anda. Dengan Lyovapor™, BUCHI menawarkan freeze dryer laboratorium pertama dengan kapasitas tak terbatas dan kemudahan maksimal bagi pengguna berkat Infinite-Technology™ dan Infinite-Control™. Pelajari lebih banyak tentang freeze drying dan manfaatnya dari pemimpin pasar evaporasi laboratorium.

Freeze Drying Adviser Dasar-Dasar dan Aplikasi

Page 2: Freeze Drying Adviser Dasar-Dasar dan Aplikasi · 2017-06-20 · lebih anyak tentang reeze drying dan anfaatnya dari pemimpin pasar evaporasi laboratorium. ... dalam jaringan yang

2

Freeze Drying AdviserDasar-Dasar dan Aplikasi

Freeze drying adalah proses paling lembut untuk mengeringkan berbagai jenis bahan yang tidak tahan lama. Prinsip freeze drying berdasarkan pada transisi langsung suatu zat dari padat ke bentuk gas, yang disebut penyubliman. Pertama, produk dibekukan dan kemudian dikeringkan dengan penyubliman di dalam lingkungan dengan mengurangi tekanan. Tekanan yang rendah memungkinkan perubahan langsung dari larutan beku menjadi uap. Dalam sebagian besar aplikasi freeze drying, larutan yang dihilangkan dari produk adalah air. Namun, larutan lain dapat digunakan hingga batas tertentu seperti etanol.

Freeze drying biasanya digunakan untuk pengawetan bahan tidak tahan lama yang dapat mengalami degradasi atau dekomposisi. Kestabilan produk ditingkatkan dengan mengurangi kandungan air karena hubungan langsung antara keberadaan air dan aktivitas biologis serta kimia menyebabkan degradasi produk. Dibandingkan dengan metode dehidrasi lainnya, freeze drying dapat mengurangi kerusakan produk, serta menghindari penyusutan atau aglomerasi material (Gambar 1). Metode pengawetan pada umumnya menggunakan suhu tinggi yang memengaruhi bentuk dan warna produk, serta rasa, bau, dan kandungan gizinya. Freeze drying merupakan proses yang sangat lembut dan khususnya cocok untuk produk berharga dan sensitif terhadap panas. Freeze drying diaplikasikan pada

berbagai bidang dengan berbagai tujuan, seperti pengawetan karakteristik produk (contohnya obat-obatan), menjaga bentuk asli (arkeologi, bunga), atau mengondisikan produk untuk penggunaan lebih lanjut (contohnya buah dalam yogurt).

Proses pembekuan awal menghasilkan kristal es di dalam dan permukaan produk. Dengan berubah menjadi es, molekul air akan terkunci dalam jaringan yang tertata rapi (Gambar 2). Karena molekul air menyublim dari produk, molekul tersebut membentuk pori-pori dan celah kecil pada produk sehingga mempertahankan bentuk serta strukturnya. Oleh karena itu, rehidrasi produk menjadi cepat dan sederhana, sifat yang sangat penting dalam aplikasi farmasi. Produk yang telah diproses freeze dry bertahan hingga bertahun-tahun pada suhu ruangan, jika produk disimpan dengan baik dan dilindungi dari kadar air dan oksigen.

Penyubliman: Padat menjadi gas Penyubliman menggambarkan perubahan langsung suatu zat dari fase padat menjadi fase gas dengan sepenuhnya melewatkan fase cair. Penyubliman hanya dapat terjadi pada tekanan rendah dan suhu rendah. Kondisi freeze drying yang ideal sangat tergantung pada sampel yang akan diproses freeze dry serta pada larutan yang akan dihilangkan dari produk. Untuk larutan air, ketiga bentuknya adalah es, air, dan uap air.

Gambar 1: Metode pengawetan umum menerapkan panas ke produk menyebabkan perubahan struktural, warna, rasa dan bau serta nutrisi (misalnya vitamin).

Gambar 2: Pada freeze drying, es langsung menyublim menjadi uap air untuk menjaga struktur dan karakteristik produk. Freeze drying merupakan proses yang sangat lembut.

Page 3: Freeze Drying Adviser Dasar-Dasar dan Aplikasi · 2017-06-20 · lebih anyak tentang reeze drying dan anfaatnya dari pemimpin pasar evaporasi laboratorium. ... dalam jaringan yang

3

Proses freeze drying didasarkan pada diagram fase (Gambar 3). Diagram fase menggambarkan tiga bentuk fisik air sebagai fungsi tekanan dan suhu. Perubahan fase terjadi pada garis yang memisahkan bentuk yang berbeda, hal itu disebut batas fase. Sebagaimana yang ditampilkan dalam Gambar 3, air melewati tahap semua bentuk fisik (padat, cair dan gas) sepanjang tekanan prevalen di atas 6,11 mbar. Tepat pada titik 6,11 mbar, ketiga bentuk berdampingan (titik triple), dan air di bawah 6,11 hanya sebagai es atau uap air. Produk yang akan diproses freeze dry biasanya berupa larutan. Dengan mempertimbangkan diagram fase, proses freeze drying mengarah melalui dua fase perubahan, pertama menjadi padat kemudian menjadi fase gas (tanda panah merah). Agar penyubliman berlangsung setelah produk beku sepenuhnya, tekanan harus di bawah titik triple, sebagaimana yang ditunjukkan dalam Gambar 3.

Tekanan dan suhu Parameter penting dalam freeze drying adalah tekanan dan suhu. Biasanya, proses freeze drying melibatkan tiga tahap; pembekuan, pengeringan primer, dan pengeringan sekunder. Setiap

langkah proses memiliki syarat tekanan dan suhu yang berbeda. Awalnya, produk dibekukan pada suhu yang cukup rendah untuk menjamin bahwa produk membeku sepenuhnya (Gambar 3, titik A). Fase membeku dibahas secara lebih lengkap dalam bagian selanjutnya. Untuk tahap pengeringan primer, kondisi penyubliman yang efektif perlu diciptakan. Pada waktu yang sama, penting untuk menjaga karakteristik produk dengan memastikan bahwa suhu produk tetap berada di bawah suhu yang berbeda, yang disebut suhu kritis. Di atas suhu ini, struktur produk akan terurai sehingga menyebabkan penyusutan atau retakan. Idealnya, freeze drying dilakukan pada suhu tepat di bawah suhu kritis. Tekanan chamber pengering diturunkan untuk mengaktifkan proses pengeringan. Pembacaan tekanan dan suhu yang berlaku sekarang di bawah titik triple (Gambar 3, titik B).

Penyubliman menghasilkan uap air dalam chamber pengering. Jika tidak dibuang dari sistem, uap air akan mengimbangi dan tidak ada penyubliman partikel es selanjutnya. Partikel uap dihilangkan menggunakan kondensor es, sebuah perangkat pendinginan yang berjalan pada suhu

Gambar 3: Diagram fase air sebagai fungsi tekanan dan suhu. Semua bentuk berdampingan pada titik triple. Freeze drying terjadi di bawah titik triple dan memerlukan tekanan serta suhu yang rendah.

Teka

nan

Suhu

0,00611 bar

1 bar

221 bar

0 °C 100 °C 374 °C

bergas

Titik triple

PadatCair

Titik kritis

A

C B

Page 4: Freeze Drying Adviser Dasar-Dasar dan Aplikasi · 2017-06-20 · lebih anyak tentang reeze drying dan anfaatnya dari pemimpin pasar evaporasi laboratorium. ... dalam jaringan yang

-60 -50 -40 -30

6

5

4

3

2

1

TEMPERATURE [˚C]

VAP

OR

PR

ES

SU

RE

[mba

r]

-20 -10 0

∆p1

∆p2

∆T = 20˚C∆T = 20˚C B

A

a

b

b

b

b

c

c

4

Freeze Drying AdviserDasar-Dasar dan Aplikasi

jauh di bawah suhu kritis produk (Gambar 3, titik C). Tekanan uap yang dihasilkan dari suhu rendah kondensor es lebih rendah daripada tekanan uap produk dan secara alami mendorong molekul air untuk berpindah ke kondensor es. Akibatnya, uap air, serta gas terkondensasi lainnya, membeku pada kolektor es yang membentuk es.

Tingkat penyubliman pada dasarnya ditentukan oleh perbedaan tekanan uap; tekanan uap pada satu produk, dan tekanan uap pada kondensor es. Umumnya, semakin besar perbedaan tersebut, semakin cepat penyubliman dapat dilakukan. Di saat yang sama, semakin dekat suhu produk ke titik triple, semakin besar selisih tekanannya.

Sebagai contoh, Gambar 5 menunjukkan bahwa kombinasi A (produk pada –5 °C, kondensor es pada –25 °C) mengakibatkan perbedaan yang lebih besar daripada kombinasi B (produk pada –25 °C, kondensor es pada –45 °C). Oleh karena itu, sangatlah bermanfaat untuk bekerja sedekat mungkin dengan titik triple.

Panas penggerakPenyubliman merupakan proses endotermik yang memerlukan energi dalam bentuk panas. Oleh karena itu, produk yang mengalami penyubliman akan mengeluarkan panas, dan akan mendingin jika panas yang diperlukan tidak tersedia. Seperti yang dijelaskan di atas, suhu produk yang lebih tinggi menyebabkan perbedaan tekanan yang lebih besar dan berakibat pada proses penyubliman yang lebih efisien. Tambahan input panas meningkatkan penyubliman dan menjadi penggerak freeze drying yang sebenarnya.

Metode transfer panas mencakup konduksi, konveksi, dan radiasi (Gambar  4). Konduksi panas langsung berlaku pada pengeringan rak dengan kemampuan pemanasan rak. Konveksi dan radiasi sangatlah penting dalam hal input panas tidak langsung dari lingkungan sekitar. Dalam pengeringan manifold, panas disediakan Gambar 5: Contoh beragam kecepatan penyubliman.

Gambar 4: Berbagai cara perpindahan panas; konduksi (a), konveksi (b) dan radiasi (c). Dengan rak panas, panas langsung dibawa melalui permukaan dengan konduksi, sedangkan panas lingkungan dipindahkan dengan konveksi dan ditambah radiasi. Aplikasi manifold menggunakan panas hanya dari lingkungan.

Page 5: Freeze Drying Adviser Dasar-Dasar dan Aplikasi · 2017-06-20 · lebih anyak tentang reeze drying dan anfaatnya dari pemimpin pasar evaporasi laboratorium. ... dalam jaringan yang

5

Komponen utama freeze dryer

Chamber pengeringUntuk peletakan sampel (contohnya dalam vial atau pelat)

Jalur uapUap air berpindah ke tekanan uap yang lebih rendah

Unit kontrolPengaturan tekanan dan suhu

Kondensor esUap air membentuk es dan terkumpul di kondensor

Pompa vakumMenjaga tekanan sistem yang sangat rendah

seluruhnya oleh panas lingkungan dalam bentuk konveksi dan radiasi. Dalam pengeringan rak, metode transfer yang dominan adalah konduksi termal, tetapi efek dari konveksi dan radiasi dapat dilihat dan harus dipertimbangkan, khususnya untuk sampel yang dekat dengan batas chamber pengering.

Jumlah panas yang ditambahkan pada sistem memerlukan kontrol yang baik; suhu produk dapat meningkat tetapi tidak boleh melampaui suhu kritis. Jumlah panas yang diperlukan tergantung pada volume dan susunan produk serta wadah yang digunakan. Rak yang dipanaskan memungkinkan kontrol input panas yang tepat dengan gradien dan suhu yang telah ditentukan.

Di sisi lain, pengeringan manifold menawarkan kontrol yang sedikit dalam hal input panas.

Pengaturan freeze dryerKomponen utama freeze dryer adalah chamber pengering atau alat pelengkap pengeringan khusus, pompa vakum dan kondensor es. Sampel yang akan diproses freeze dry dapat ditempatkan dalam sistem rak di dalam chamber pengering maupun diisi ke dalam labu tunggal yang melekat pada manifold. Pompa vakum terhubung dengan chamber pengering melalui kondensor es dan berfungsi dalam evakuasi chamber pengering. Selain itu, pompa vakum bertindak sebagai pembuang semua gas yang tidak terkondensasi dan tidak agregat di kondenser es.

Page 6: Freeze Drying Adviser Dasar-Dasar dan Aplikasi · 2017-06-20 · lebih anyak tentang reeze drying dan anfaatnya dari pemimpin pasar evaporasi laboratorium. ... dalam jaringan yang

Freezing Primary Drying Secondary Drying

Shelf

ProductProduct & shelf

1 – 5%5 – 10%> 80%

Condenser Condenser

Pressure

Tem

pera

ture

Pre

ssur

e

Time

AB

C

Water content

6

Freeze Drying AdviserDasar-Dasar dan Aplikasi

Infinite-Technology™ Lyovapor™ L-300 merupakan freeze dryer kondensor ganda dengan kapasitas tanpa batas pertama dalam skala laboratorium. Dua kondensor es secara bergantian mengumpulkan es dan menghilangkan bekuan es yang menumpuk secara otomatis. Sistem secara otomatis beralih antara kedua kondensor setelah waktu tertentu. Sementara kondensor yang lain mengumpulkan es, uap pembersih higienis diaplikasikan pada kondensor yang diisi secara otomatis sehingga siap digunakan kembali. Konsep penggantian memungkinkan operasi yang kontinu dengan volume es yang tak terbatas guna menghindari waktu penghentian untuk menghilangkan es pada kondensor es.

Gambaran prosesLangkah utama dalam proses freeze drying adalah pembekuan, pengeringan primer, dan pengeringan sekunder (Gambar 6). Pembekuan dilakukan di dalam deep freezer, dalam nitrogen cair atau menggunakan bath suhu rendah. Suhu pembekuan harus dipilih jauh di bawah titik kritis (suhu eutektik atau titik transisi kaca) dari formulasi untuk memastikan sampel telah dibekukan sempurna (Gambar 3 dan 6, titik A). Pada akhir pembekuan eksternal, freeze dryer dipersiapkan

Tugas utama kondensor es adalah mengumpulkan uap air dan semua gas terkondensasi. Molekul air berpindah secara alami ke kondensor es didorong oleh tekanan uap. Suhu kondensor es harus secara signifikan lebih rendah dari suhu produk beku, yaitu minimal 15 °C lebih dingin. Sehingga, suhu pengoperasian Lyovapor™ L-200 pada –55 °C cocok untuk sebagian besar aplikasi. Penggunaan pelarut organik, selain air, memerlukan suhu yang lebih dingin untuk menjamin penghilangan partikel yang menyublim. Karena alasan ini, Lyovapor™ L-300 dapat mendinginkan hingga –105 °C. Selain itu, sistem kontrol yang memadai mendukung pengaturan panas dan tekanan. Tingkat sistem kontrol dari dasar hingga sangat canggih; Infinite Control™ dari BÜCHI menawarkan fitur revolusioner yang lebih dari sekadar kontrol tekanan dan suhu.

Infinite-Control™Fitur ini memungkinkan kontrol maksimal Lyovapor™ pada instrumen, tiap komputer yang terhubung, serta perangkat seluler. Pemantauan proses, pencatatan data, dan laporan yang disesuaikan secara real time memberikan kemudahan maksimal setiap saat. Aplikasi khusus memungkinkan pemantauan jarak jauh dan pemberitahuan langsung melalui notifikasi push.

Gambar 6: Proses freeze drying terdiri dari tiga tahap utama: Pembekuan, pengeringan primer, dan pengeringan sekunder. Kandungan air awal biasanya dikurangi hingga lebih dari 95 %.

Page 7: Freeze Drying Adviser Dasar-Dasar dan Aplikasi · 2017-06-20 · lebih anyak tentang reeze drying dan anfaatnya dari pemimpin pasar evaporasi laboratorium. ... dalam jaringan yang

7

untuk operasi dengan menginisialisasi pendinginan kondensor (Gambar 3 dan 6, titik C).

Setelah pembekuan selesai, sampel diletakkan dalam chamber pengering atau wadah yang berisi sampel yang melekat pada port manifold. Chamber pengering kemudian dievakuasi dan pengaturan vakum khusus aplikasi diterapkan. Jika menggunakan rak yang dapat memanas, suhu rak akan dinaikkan di atas peningkatan suhu produk. Namun, suhu produk harus tetap berada di bawah suhu kritis (Gambar 3 dan 6, titik B). Proses penyubliman sekarang diaktifkan. Berikut ini, setiap langkah proses freeze drying akan dibahas lebih terperinci.

Pembekuan Kebanyakan produk cair, atau formulasi, membeku dengan membentuk kristal es. Ukuran dan bentuk kristal es tergantung pada kecepatan pendinginan dan menentukan kemampuan freeze drying; pendinginan cepat menghasilkan kristal es kecil, sementara pendinginan lambat menghasilkan kristal es yang lebih besar. Dalam hal freeze drying, kristal es kecil lebih susah untuk dilepaskan dari produk daripada yang besar. Namun, suhu pembekuan formulasi ditentukan oleh karakteristik dan komposisinya.

Formulasi secara umum dapat membeku dalam dua cara yang berbeda; campuran eutektik mengandung zat yang membeku pada suhu yang lebih rendah daripada air yang mengelilinginya. Ketika mendinginkan campuran eutektik, air

adalah yang pertama terpisah dari zat tersebut dan air tersebut membeku menjadi es. Saat ini formulasi mungkin membeku, tetapi zat yang tersisa sebenarnya masih berbentuk cairan. Hal tersebut membentuk daerah terkonsentrasi yang akhirnya membeku pada suhu di bawah titik beku air. Suhu saat semua komponen campuran membeku dengan benar disebut suhu eutektik. Suhu tersebut adalah suhu kritis formulasi dan suhu maksimal yang dapat ditahan oleh formulasi selama proses freeze drying. Menerapkan vakum pada campuran eutektik yang beku sepenuhnya, dapat mengakibatkan kehancuran produk sebagai komponen yang tidak membeku meluas ketika diletakkan di bawah vakum.

Tipe campuran yang lain adalah amorf dan membentuk zat seperti kaca ketika membeku. Dengan suhu yang menurun, formulasi menjadi lebih kental dan akhirnya membeku menjadi zat padat seperti kaca pada titik transisi kaca. Untuk produk amorf, titik kritis dalam hal stabilitas disebut suhu collapse. Suhu collapse biasanya sedikit di bawah titik transisi kaca. Produk amorf biasanya sangat susah untuk diberi perlakuan pengeringan beku.

Pengeringan primer Siklus pengeringan pertama menghilangkan sebagian besar air dari dalam produk. Suhu produk dan input panas harus dikontrol dengan hati-hati. Suhu produk yang ideal adalah suhu yang setinggi mungkin untuk memaksimalkan perbedaan tekanan uap, dan pada waktu bersamaan di bawah suhu kritis produk untuk menjaga karakter bekunya. Dengan menggunakan rak panas, suhu yang ditetapkan dengan perlahan tercapai pada tingkat pemanasan yang ditentukan. Pengukuran suhu produk sebenarnya secara serentak memungkinkan deteksi titik akhir pengeringan primer. Informasi lebih lanjut dari deteksi titik akhir diberikan dalam bab berikutnya.

Pengeringan sekunder Sebagian besar air harus dihilangkan pada akhir fase pengeringan primer. Residu kadar air produk sekarang mungkin menjadi 5 – 10 % karena air yang terikat pada matriks. Pada tahap

Gambar 7: Bidang penyubliman bergerak melalui produk dari atas ke bawah.

Bidang penyubliman

Sampel kering(“gumpalan”)

sampel beku

Page 8: Freeze Drying Adviser Dasar-Dasar dan Aplikasi · 2017-06-20 · lebih anyak tentang reeze drying dan anfaatnya dari pemimpin pasar evaporasi laboratorium. ... dalam jaringan yang

a b c d e

8

Freeze Drying AdviserDasar-Dasar dan Aplikasi

ini, seharusnya es sudah tidak ada. Langkah pengeringan sekunder menghilangkan molekul air yang terserap oleh desorpsi. Untuk mencapai kondisi ideal desorpsi, diperlukan tekanan serendah mungkin serta peningkatan suhu rak lebih lanjut. Stabilitas produk harus diperhitungkan ketika memilih suhu rak. Pengeringan sekunder biasanya dilakukan selama periode waktu yang lebih singkat. Pada akhir pengeringan sekunder, kadar air produk seharusnya pada kisaran 1 – 5 %.

Deteksi titik akhirBagaimana cara mengetahui bahwa pengeringan primer dan sekunder selesai? Beberapa cara dapat diandalkan untuk mendeteksi titik akhir siklus pengeringan utama. Berikut ini adalah tiga metode yang paling sering digunakan dalam freeze drying, semuanya tersedia dengan Lyovapor™ L-300.

Pengujian perbedaan suhuPengujian ini digunakan dengan rak panas di mana suhu produk meningkat secara perlahan ke suhu rak yang ditentukan selama pengeringan primer. Dipanaskan oleh rak yang berdekatan, suhu produk akan meningkat secara bersamaan. Akan tetapi, suhu produk secara terus-menerus lebih rendah dari suhu rak karena penyubliman menarik energi dari produk. Saat semua molekul air menyublim, suhu produk menyatu dengan suhu rak yang menunjukkan titik akhir dari proses. Suhu

produk diukur dari termokopel yang diletakkan pada produk, sedangkan suhu rak diatur di dalam metode.

Pengujian peningkatan tekananUap air dihasilkan selama penyubliman berlangsung. Menutup jalan keluar chamber pengering akan menghalangi uap air berpindah ke kondensor es. Oleh karena itu, tekanan dalam chamber pengering akan meningkat jika es masih menyublim, dan akan tetap sama jika pengeringan primer selesai.

Pengujian perbedaan tekananPengukuran tekanan komparatif dengan dua jenis alat pengukur yang berbeda adalah metode lain yang dapat diandalkan untuk deteksi titik akhir. Walaupun alat pengukur tekanan kapasitif mengukur tekanan absolut terlepas dari komposisi gas, alat pengukur Pirani terkalibrasi terhadap gas tertentu, biasanya N2. Karena keberadaan uap air memengaruhi sinyal alat pengukur tekanan Pirani dan bukan yang lain, sinyal akan berbeda selama uap air dihasilkan. Titik akhir pengeringan primer tercapai setelah kedua sinyal bertemu.

Efisiensi pengeringan Tingkat pengeringan produk yang diproses freeze drying tergantung pada berbagai faktor dengan tekanan dan suhu yang menjadi elemen utama. Akan tetapi, produk itu sendiri juga memiliki

Gambar 8: Berbagai alat pelengkap pengeringan di BUCHI: (a) chamber pengering dengan rak yang dapat memanas dan sistem penutupan (b) chamber pengering dengan rak yang dapat memanas (c) chamber pengering dengan sambungan manifold dan rak yang tidak dapat memanas (d) chamber pengering dengan rak yang tidak dapat memanas dan (e) manifold.

Page 9: Freeze Drying Adviser Dasar-Dasar dan Aplikasi · 2017-06-20 · lebih anyak tentang reeze drying dan anfaatnya dari pemimpin pasar evaporasi laboratorium. ... dalam jaringan yang

a) b) c) d) e)a b c d e

9

peran penting, khususnya volume produk yang akan diproses freeze dry, serta jenis pengaturan produknya. Umumnya, semakin besar daerah permukaan yang berhubungan dengan volume, semakin cepat pengeringan produk. Permukaan yang lebih luas menyebabkan lebih banyak molekul air yang meninggalkan matriks. Dalam aplikasi manifold, mungkin akan bermanfaat untuk menggunakan pembekuan cangkang di mana lapisan produk tipis dihasilkan dengan memutar labu pada bath suhu rendah.

Di sisi lain, vial harus diisi dengan hati-hati untuk aplikasi freeze drying; kedalaman pengisian ideal sekitar 1 cm dan maksimal 2 cm. Mengingat penyubliman terjadi pada permukaan, pengeringan di mulai pada bagian atas produk dan membentuk lapisan di mana pengeringan sedang terjadi. Selama proses pengeringan, bidang penyubliman akan berpindah dari atas ke bawah produk (Gambar 7). Meskipun pengeringan efisien di awal proses, pengeringan menjadi lebih susah ketika bidang penyubliman bergerak ke bawah. Molekul air penyubliman harus melewati produk kering (“gumpalan”) sebelum molekul tersebut dapat meninggalkan matriks. Aplikasi panas membantu mengatasi keadaan yang memburuk.

Konfigurasi chamber pengering Persyaratan produk akhir menentukan pilihan konfigurasi chamber pengering yang tepat. Setiap konfigurasi memiliki tujuan khusus sesuai dengan kelebihan dan kekurangannya. Pendekatan yang biasa digunakan dijelaskan berikut ini.

Pengeringan manifoldBeberapa jenis labu (baik vial atau ampul) secara langsung melekat pada port manifold tunggal. Oleh karena itu, setiap wadah secara individu terhubung dengan chamber pengering oleh katup yang terpisah. Hal ini memungkinkan untuk menghubungkan beberapa labu dengan isi berbeda pada waktu yang berbeda dan melakukan freeze drying secara terus menerus dengan Lyovapor™ L-300. Pengeringan manifold memungkinkan beberapa pengguna untuk bekerja dengan instrumen yang sama secara bersamaan. Produk dibekukan di dalam labu menggunakan freezer atau bath suhu rendah. Setelah melekat pada port manifold, vakum akan diterapkan dengan cepat. Energi yang diperlukan untuk menggerakkan proses disediakan oleh panas lingkungan sehingga input panas sulit untuk dikontrol.

Gambar 9: Penutup terpasang pada vial (a) memungkinkan partikel larutan untuk meninggalkan vial (b). Rak yang berdampingan bergerak ke bawah (c) dan menekan penutup ke vial (d) menyebabkan vial tertutup (e).

Page 10: Freeze Drying Adviser Dasar-Dasar dan Aplikasi · 2017-06-20 · lebih anyak tentang reeze drying dan anfaatnya dari pemimpin pasar evaporasi laboratorium. ... dalam jaringan yang

10

Freeze Drying AdviserDasar-Dasar dan Aplikasi

Pengeringan rakBeberapa rak di dalam chamber pengering memberikan ruang untuk banyak vial berisikan produk, atau secara langsung meletakkan potongan produk pada rak. Produk dapat dibekukan pada rak menggunakan freezer. Setelah membeku sepenuhnya, rak diletakkan dalam chamber pengering. Evakuasi chamber pengering berikutnya mengawali proses freeze drying. Rak yang dapat memanas memungkinkan kontrol input panas yang tepat sementara termokopel dalam produk secara bersamaan mengamati suhu produk dan memastikan suhu collapse tidak melewati batas. Umumnya, semua vial, atau potongan produk yang tersebar di rak, menerima perlakuan yang sama dalam hal tekanan dan input panas. Akan tetapi, efek lokal kecil dapat terjadi karena panas konveksi dan radiasi, terutama sampel di daerah sekeliling pusat rak. Pengeringan kelompok vial memungkinkan penutupan internal di bawah lingkungan yang seragam (penutupan, bab selanjutnya).

Kombinasi pengeringan manifold dan rakSuatu solusi kombinasi dengan beberapa rak dan sejumlah port manifold di atasnya juga tersedia untuk pengguna kedua metode.

Penutupan mudahProduk yang diproses freeze dry bersifat higroskopis dan akan menjadi tidak stabil ketika terpapar kadar air dan oksigen. Oleh karena itu, isolasi dari lingkungan sangatlah penting untuk penyimpanan produk yang diproses freeze dry. Kemasan harus kedap air dan udara. Proses penutupan harus dilakukan pada tempat bebas lembap atau oksigen, dan oleh karena itu idealnya di bawah vakum, selama proses freeze drying. Mengingat kelompok vial diproses freeze dry di dalam chamber pengering, hal ini memerlukan vial untuk ditutup di dalam chamber pengering tanpa interaksi dari luar.

Penutupan internal dapat dilakukan dengan sistem penutupan Lyovapor™ dan dengan menggunakan vial dengan penutup khusus untuk keperluan freeze drying. Penutup dengan takik terpasang longgar pada vial sebelum freeze

drying (Gambar 9, a). Karena desain takik, larutan dapat menyublim dengan lancar dan bebas meninggalkan vial selama proses freeze drying (Gambar  9, b). Setelah proses pengeringan selesai, fitur penutupan yang melekat di bagian atas chamber pengering akan digunakan. Memutar pegangan mengakibatkan rak bergerak turun dan menuju satu sama lain (Gambar 9, c). Dengan begitu, penutup yang terpasang pada vial tertekan ke masing-masing vial sehingga menutup secara otomatis (Gambar 9, d). Rak bergerak ke atas dan membuka vial kedap udara dengan hanya membalikkan proses (Gambar 9, e).

Kondisi vakum mungkin tidak ideal untuk produk yang diproses freeze dry atau wadah tertentu, misalnya jika suntikan digunakan untuk merehidrasi material. Dalam hal ini, disarankan untuk mengisi volume kosong dengan gas inert, seperti nitrogen, sebelum penutupan. Mengisi kembali gas ultra murni yang sesuai dapat dilakukan secara otomatis dengan Lyovapor™.

Page 11: Freeze Drying Adviser Dasar-Dasar dan Aplikasi · 2017-06-20 · lebih anyak tentang reeze drying dan anfaatnya dari pemimpin pasar evaporasi laboratorium. ... dalam jaringan yang

Pilihan aplikasi freeze drying disajikan pada halaman berikut. Produk yang diproses freeze dry yang terdiri dari sampel berharga di industri makanan (truffle), sampel yang susah dikeringkan seperti Mannitol, serta herbal untuk penggunaan dalam Traditional Chinese Medicine (TCM).

Ringkasan AplikasiFreeze drying

Page 12: Freeze Drying Adviser Dasar-Dasar dan Aplikasi · 2017-06-20 · lebih anyak tentang reeze drying dan anfaatnya dari pemimpin pasar evaporasi laboratorium. ... dalam jaringan yang

12

Short Note No. 254/2017Lyovapor™ L-200: Liofilisasi potongan pisang segar

PendahuluanFreeze drying adalah proses pengeringan lembut dan dapat digunakan untuk mengawetkan makanan tanpa mengubah tampilan atau rasanya.

Proses freeze drying mencakup pembekuan sampel makanan dan selanjutnya mengaplikasikan vakum yang baik pada sampel beku. Dalam kondisi ini, air dalam makanan akan menyublim, sehingga, sampel mengering.

Dalam aplikasi makanan, freeze drying secara umum digunakan untuk pemrosesan kopi instan dan untuk mengeringkan serta mengawetkan makanan, sayuran atau herbal [1].

EksperimenPisang dipotong dengan ketebalan sekitar 5 mm. Sebelas potongan pisang diletakkan pada pelat stainless steel (Gambar 1) kemudian dibekukan selama satu malam di dalam freezer pada –40 °C.

Setelah 24 jam pembekuan di dalam freezer, potongan pisang dipindahkan dengan pelat pada Lyovapor™ L-200 untuk freeze drying. Suhu rak dipilih sehingga tidak melebihi 25 °C di akhir pengeringan primer dan sekunder (titik pengaturan suhu). Untuk informasi selengkapnya tentang urutan pengeringan, silakan lihat referensi [2].

Setelah mengeringkan pisang (lihat Gambar 2), residu kadar air dari tiga potong pisang dianalisis menggunakan alat penentuan kadar air halogen yang dipanaskan hingga 110 °C. Oleh karena itu, sampel diletakkan di dalam mortir dan dipindahkan ke alat penentuan kadar air selama 30 detik. Standar penonaktifan mengacu pada perubahan yang tidak lebih dari 1 mg/140 dtk.

Hasil dan PembahasanGambar 1 dan 2 menunjukkan pelat dengan potongan pisang sebelum dan sesudah proses freeze drying. Kesebelas potongan pisang menunjukkan struktur dan tampilan setelah diproses freeze dry yang homogen. Tidak ada perubahan ukuran dan bentuk selama pengeringan.

Untuk menentukan efisiensi pengeringan Lyovapor™ L-200, residu kadar air tiga potongan pisang dianalisis menggunakan alat penentuan kadar air halogen. Hasil kadar air yang diukur dan efisiensi pengeringan ditampilkan pada Tabel 1.

Kadar air awal pisang adalah 76,97 ± 1,24 % (n=3). Oleh karena itu, menerapkan metode freeze drying yang dijelaskan sebelumnya pada Lyovapor™ menghilangkan kadar air sebesar ≥ 95,92 %.

Gambar 1: Pelat dengan potongan pisang segar. Gambar 2: Pelat dengan potongan pisang setelah proses freeze drying.

Page 13: Freeze Drying Adviser Dasar-Dasar dan Aplikasi · 2017-06-20 · lebih anyak tentang reeze drying dan anfaatnya dari pemimpin pasar evaporasi laboratorium. ... dalam jaringan yang

13

Potongan pisang

Berat sampel yang diproses freeze dry [g]

Berat sampel halogen yang dikeringkan [g]

Kadar air [%]

1 0,606 0,587 3,14

2 0,843 0,818 2,97

3 0,794 0,770 3,02

Pada umumnya, menerapkan proses freeze drying pada makanan seperti potongan pisang, memiliki keuntungan dan kerugian sebagai berikut [3]:

Keuntungan• Proses pada suhu rendah dan tekanan

rendah menjadikan freeze drying sebagai cara yang efektif untuk menjaga warna, bau, rasa, dan gizi yang sensitif terhadap panas dari makanan.

• Menghilangkan pengerasan permukaan pada makanan.

• Makanan yang diproses freeze dry berpori dan mudah untuk direhidrasi dan/atau dihancurkan. Makanan dapat langsung dikonsumsi setelah rehidrasi.

• Karena makanan yang diproses freeze dry mengandung kadar air yang sangat rendah, makanan memiliki kepadatan yang relatif kecil dan mudah diangkut. Makanan yang diproses freeze dry dapat disimpan dalam suhu ruangan untuk jangka waktu yang lama, dan biaya transportasinya jauh lebih rendah dibandingkan makanan beku.

• Tidak ada zat pengawet yang ditambahkan ke dalam makanan selama proses freeze drying.

Kerugian• Jika terpapar udara, makanan yang diproses

freeze dry akan mengalami rehidrasi dengan cepat, berakibat pada kerusakan makanan.

• Produk yang diproses freeze dry harus dibungkus dengan vakum atau vakum nitrogen dan bahan pembungkus tidak boleh menyerap uap air.

• Selama proses transportasi dan penjualan, makanan yang diproses freeze dry mudah patah atau hancur menjadi serbuk karena strukturnya yang berpori longgar.

• Freeze drying adalah suatu proses yang memakan waktu dan energi sehingga menyebabkan biaya produksi yang lebih tinggi.

KesimpulanDengan Lyovapor™ L-200, efisiensi pengeringan yang tinggi dapat dicapai untuk pengurangan kadar air dari pisang. Singkatnya, Lyovapor™ L-200 memungkinkan proses freeze drying buah-buahan seperti potongan pisang.

Referensi[1] G. W. Oetjen; Freeze-Drying; Ullmann's Encyclopedia of Industrial Chemistry (2004).[2] Application Note, 254/2016 Liofilisasi potongan pisang segar.[3] H. Tse-Chao Hua, L. Bao-Lin, Z. Hua; Freeze-Drying of Pharmaceutical and Food Products, (2010).

Tabel 1: Hasil analisis residu kadar air setelah proses freeze drying dengan Lyovapor™ L-200.

Page 14: Freeze Drying Adviser Dasar-Dasar dan Aplikasi · 2017-06-20 · lebih anyak tentang reeze drying dan anfaatnya dari pemimpin pasar evaporasi laboratorium. ... dalam jaringan yang

14

Short Note No. 269/2017: Lyovapor™ L-200 ProLiofilisasi potongan truffle segar

PendahuluanTruffle memiliki masa hidup penyimpanan yang terbatas dan sifat sensorik yang cepat hilang. Oleh karena itu, jamur mahal ini nilainya akan berkurang dalam beberapa hari. Hilangnya senyawa volatil, oksidasi, dan reaksi enzimatik merupakan masalah yang sering ditemui selama penyimpanan truffle. Selain itu, profil aroma umumnya berubah karenaproses suhu yang meningkat atau reaksi enzimatik.

Freeze drying pada jamur dapat menghindari kehilangan dan pengurangan senyawa volatil karena suhu rendah yang diterapkan selama pengeringan. Profil aromatik dari truffle akan terjaga. Truffle yang diproses freeze dry dapat direhidrasi atau langsung digunakan dalam bentuk kering [1].

EksperimenTruffle musim panas segar dipotong dengan ketebalan sekitar 1 mm (Gambar 1). Potongan diletakkan pada pelat stainless steel selama 24 jam dalam freezer pada suhu –24 °C.

Setelah 24 jam pembekuan di freezer, potongan truffle dipindahkan dengan pelat ke Lyovapor™ L-200 untuk freeze drying dalam chamber pengering dan di bawah atmosfer udara ambien. Suhu rak dipilih sehingga tidak melebihi

20  dan 25 °C di akhir pengeringan primer dan sekunder (titik pengaturan suhu). Untuk informasi selengkapnya tentang urutan pengeringan, silakan lihat referensi [2].

Setelah pengeringan truffle (lihat Gambar 2), residu kadar air lima potong truffle dianalisis menggunakan alat penentuan kadar air halogen yang dipanaskan hingga 110 °C. Dengan demikian, sampel ditransfer ke alat penentuan kadar air segera setelah melepaskan truffle yang dikeringkan dari Lyovapor™. Standar penonaktifan pada alat penentuan kadar air mengacu pada perubahan yang tidak lebih dari 1 mg/140 dtk.

Hasil dan PembahasanGambar 1 dan 2 menunjukkan pelat dengan potongan truffle sebelum dan sesudah proses freeze drying. Semua potongan truffle menunjukkan struktur dan tampilan setelah diproses freeze dry yang homogen. Tidak ada perubahan ukuran dan bentuk selama pengeringan.

Untuk menentukan efisiensi pengeringan Lyovapor™ L-200, residu kadar air lima potongan truffle dianalisis menggunakan alat penentuan kadar air halogen. Hasil kadar air yang diukur ditampilkan pada Tabel 1.

Gambar 1: Pelat dengan potongan truffle segar. Gambar 2: Rak pelat dengan potongan truffle setelah proses freeze drying.

Page 15: Freeze Drying Adviser Dasar-Dasar dan Aplikasi · 2017-06-20 · lebih anyak tentang reeze drying dan anfaatnya dari pemimpin pasar evaporasi laboratorium. ... dalam jaringan yang

15

Potongan truffle

Berat sampel yang diproses freeze dry [g]

Berat sampel halogen yang dikeringkan [g]

Kadar air [%]

1 0,187 0,179 4,28

2 0,119 0,115 3,36

3 0,165 0,161 2,42

4 0,211 0,204 3,32

5 0,153 0,147 3,92

Sampel yang dianalisis mengandung ≤ 3,46 ± 0,63 % air setelah proses freeze drying. Kadar air awal truffle musim panas adalah 66,33 ± 0,94 % (n=3). Oleh karena itu, menerapkan metode freeze drying yang dijelaskan sebelumnya pada Lyovapor™ L-200 menghilangkan kadar air sebesar 94,78 %. Dengan pengurangan kadar air sebesar 80 %, truffle yang diproses freeze dry memiliki lama penyimpanan selama lebih dari 24 bulan [3]. Pada umumnya, menerapkan proses freeze drying pada makanan seperti potongan truffle, memiliki keuntungan dan kerugian sebagai berikut [4]:

Keuntungan• Proses pada suhu rendah dan tekanan

rendah menjadikan freeze drying sebagai cara yang efektif untuk menjaga warna, bau, rasa, dan gizi yang sensitif terhadap panas dari makanan.

• Menghilangkan pengerasan permukaan pada makanan.

• Makanan yang diproses freeze dry berpori dan mudah untuk direhidrasi dan/atau dihancurkan. Makanan dapat langsung dikonsumsi setelah rehidrasi.

• Karena makanan yang diproses freeze dry mengandung kadar air yang sangat rendah, makanan memiliki kepadatan yang relatif kecil dan mudah diangkut. Makanan yang diproses freeze dry dapat disimpan dalam suhu ruangan untuk jangka waktu yang lama, dan biaya transportasinya jauh lebih rendah dibandingkan makanan beku.

• Tidak ada zat pengawet yang ditambahkan ke dalam makanan selama proses freeze drying

Kerugian• Jika terpapar udara, makanan yang diproses

freeze dry akan mengalami rehidrasi dengan cepat, berakibat pada kerusakan makanan.

• Produk yang diproses freeze dry harus dibungkus dengan vakum atau vakum nitrogen dan bahan pembungkus tidak boleh menyerap uap air.

• Selama proses transportasi dan penjualan, makanan yang diproses freeze dry mudah patah atau hancur menjadi serbuk karena strukturnya yang berpori longgar.

• Freeze drying adalah suatu proses yang memakan waktu dan energi sehingga menyebabkan biaya produksi yang lebih tinggi.

KesimpulanTruffle yang diproses freeze dry adalah alternatif yang menjanjikan untuk semua truffle segar karena rasa, bau, dan kadar gizi yang dimiliki hampir tidak berubah dibandingkan teknik pengeringan lainnya [1, 3, 5].

Dengan Lyovapor™ L-200, efisiensi pengeringan yang tinggi dapat dicapai untuk pengurangan kadar air. Singkatnya, Lyovapor™ L-200 memungkinkan untuk melakukan proses freeze dry pada sampel jamur seperti potongan truffle.

Referensi[1] I. Palacios, E. Guillamón, A. García-Lafuente, A. Villares; Effects of Freeze-Drying Treatment on the Aromatic Profile of Tuber spp. Truffles. Journal of Food Processing and Preservation, Volume 38, Issue 3, Pages 768–773, (2014).[2] Application Note, 269/2016 Liofilisasi truffle.[ 3 ] h t t p : / / w w w. t a r t u f l a n g h e . c o m / e n /tartufo-bianco/dehydratedwhite-truffle[4] H. Tse-Chao Hua, L. Bao-Lin, Z. Hua; Freeze-Drying of Pharmaceutical and Food Products, Woodhead Publishing Series in Food Science, Technology and Nutrition, pages 141–169 (2010).[5 ] ht tps://www.s ia lpar is.com/Cata logue/Catalogue-Sial-Paris-2016/Products-list/freeze-dried-truffles-GEOOFOODSITALIAN-TRUFFLES

Tabel 1: Hasil analisis residu kadar air setelah proses freeze drying dengan Lyovapor™ L-200.

Page 16: Freeze Drying Adviser Dasar-Dasar dan Aplikasi · 2017-06-20 · lebih anyak tentang reeze drying dan anfaatnya dari pemimpin pasar evaporasi laboratorium. ... dalam jaringan yang

1 2 3 4 5 6 7 8 9

1 2 3 4 5 6 7 8 9

16

Short Note No. 256/2017: Lyovapor™ L-200 ProLiofilisasi larutan NaCl dan mannitol dalam vial serum

PendahuluanDalam Application Note ini, natrium klorida (NaCl) dan mannitol digunakan untuk eksperimen freeze drying. Struktur kristal yang tidak ambigu dari NaCl memberikan garam ini suatu senyawa model. Sebaliknya, mannitol dikenal membentuk kristal dalam polimorf [1] yang berbeda dan dapat membentuk hidrat [2].

Meskipun demikian, mannitol adalah bahan yang paling sering digunakan untuk formulasi farmasi yang diproses freeze dry.

EksperimenMeskipun demikian, 3 mL dari 5 % larutan mannitol atau larutan NaCl (50 g/L) dipindahkan ke vial dengan pipet volumetrik (sejumlah 70 vial untuk masing-masing larutan). Kemudian, sampel dibekukan semalaman di dalam freezer pada suhu –40 °C pada pelat stainless steel.

Setelah 24 jam pembekuan di freezer, vial dipindahkan pada pelat stainless steel ke Lyovapor™ L-200 untuk freeze drying. Suhu collapse diatur pada 30 °C. Untuk formulasi yang tidak diketahui, disarankan untuk menentukan suhu collapse dengan mikroskop freeze drying. Setelah itu, batas suhu keamanan dapat diprogram untuk melindungi sampel agar tidak hancur.

Suhu rak sendiri dipilih sehingga tidak melebihi 20 °C di akhir pengeringan primer dan 25 °C di akhir pengeringan sekunder. Untuk informasi selengkapnya tentang urutan pengeringan, silakan lihat referensi 3.

Setelah pengeringan, residu kadar air sembilan sampel mannitol dan NaCl, diletakkan pada diameter rak, dianalisis menggunakan alat penentuan kadar air halogen yang dipanaskan hingga 110 °C. Oleh karena itu, sampel diletakkan di dalam mortir dan dipindahkan ke alat penentuan kadar air selama 30 detik.

Hasil dan Pembahasan Vial mengandung mannitol murni yang ditempatkan pada diameter rak ditampilkan dalam Gambar 1. Secara umum, semua vial mengandung gumpalan NaCl atau mannitol yang telah diproses freeze dry yang homogen.

Untuk menentukan efisiensi pengeringan Lyovapor™ L-200, residu kadar air dari sembilan sampel mannitol yang diletakkan pada diameter pelat, dianalisis menggunakan alat penentuan kadar air halogen. Hasil residu kadar air yang diukur ditampilkan pada Tabel 1.

Gambar 1: Rak stainless steel dengan sampel yang diproses freeze dry.

Gambar 2: Sampel mannitol yang diproses freeze dry yang dianalisis untuk residu kadar airnya.

Page 17: Freeze Drying Adviser Dasar-Dasar dan Aplikasi · 2017-06-20 · lebih anyak tentang reeze drying dan anfaatnya dari pemimpin pasar evaporasi laboratorium. ... dalam jaringan yang

17

Sampel mannitol, berada pada posisinya di rak, mengandung kadar air kurang dari 2,0 % setelah proses freeze dry.

vial Berat sampel yang diproses freeze dry [g]

Berat sampel halogen yang dikeringkan [g]

Residu kadar air [%]

Efisiensi pengerin-gan [%]

1 0,107 0,105 1,87 98,13

2 0,100 0,098 2,00 98,00

3 0,113 0,112 0,88 99,12

4 0,122 0,121 0,82 99,18

5 0,111 0,110 0,90 99,10

6 0,116 0,115 0,86 99,14

7 0,121 0,120 0,83 99,17

8 0,108 0,107 0,93 99,07

9 0,116 0,114 1,72 98,28

Kami menemukan bahwa sampel mannitol yang ditempatkan di tengah rak, secara marginal mengandung residu kadar air lebih rendah dibandingkan dengan sampel yang ditempatkan di luar radius rak. Untuk NaCl, pola ini tidak ditemukan. Residu kadar air untuk NaCl beragam secara acak antara 0,79 – 1,59 %. Temuan ini dapat menunjukkan bahwa selama proses pembekuan, fraksi hidrat mannitol yang terbentuk lebih besar di bagian luar dibandingkan di bagian dalam area rak.

Selain itu, sejumlah air sepertinya terserap pada sampel selama mempersiapkannya untuk analisis residu kadar air. Oleh karena itu, efisiensi pengeringan mungkin lebih tinggi daripada yang dilaporkan. Strategi untuk menghilangkan kadar air adalah dengan i) meningkatkan waktu pengeringan, ii) meningkatkan suhu selama pengeringan sekunder dan iii) aniling [2].

KesimpulanDengan Lyovapor™ L-200, efisiensi pengeringan yang tinggi tercapai untuk penghilangan air dari formulasi model mannitol dan larutan NaCl. Untuk kedua senyawa, tampilan optik gumpalan yang dikeringkan adalah seragam dan tidak ada gumpalan terpecah yang ditemukan.

Referensi[1] Kim, A.I; Akers, M.J.; Nail, S.L. J. Pharm. Sci. 1998, 87 (8), 931-935. [2] Yu, L.; Milton, N.; Groleau, E.G.; Mishra, D.S.; Vansickle, R.E. J. Pharm. Sci. 1998, 88 (2), 196-198. [3] Application Note BUCHI, 256/2017

Tabel 1: Hasil analisis residu kadar air setelah proses freeze dry larutan mannitol dengan Lyovapor™ L-200.

Page 18: Freeze Drying Adviser Dasar-Dasar dan Aplikasi · 2017-06-20 · lebih anyak tentang reeze drying dan anfaatnya dari pemimpin pasar evaporasi laboratorium. ... dalam jaringan yang

18

Short Note No. 270/2017: Lyovapor™ L-200 ProLiofilisasi rebusan Traditional Chinese Medicine

PendahuluanTraditional Chinese Medicine (TCM) biasanya disiapkan dengan ditumbuk dan direbus di dalam air. Proses ini disebut perebusan jamu jamuan. Dengan demikian, senyawa yang bermanfaat bagi kesehatan terekstraksi dari bahan herbal dan tanaman. Jika tidak langsung diberikan, ekstrak ini dapat disimpan dalam waktu lama dengan liofilisasi.

Dalam Catatan Singkat ini, kami berfokus pada prosedur liofilisasi dari Tianma Gouteng Yin (TGY) sebagai perebusan model TCM. TGY biasa digunakan untuk mengobati gejala penyakit Parkinson (PD). Belakangan, telah dilaporkan bahwa perebusan TCM ini memberikan pengaruh neuroprotektif pada model PD sel dan binatang [1].

EksperimenPeralatan: ∙ BUCHI Lyovapor™ L-200 Pro ∙ Perangkat Lunak BUCHI Lyovapor™ ∙ Deep Freezer –24 °C, Bauknecht ∙ Pelat stainless steel ∙ BUCHI Rotavapor® R-300, System Rotavapor®

Dynamic

Sampel: ∙ Campuran TGY disiapkan oleh St. Peter

Apotheke Zurich, Swiss.

Dosis manusia TGY1 mengandung Gastrodiae Rhizoma (Tianma) 9 g, Uncaria Ramulus Cum Uncis (Gouteng) 12 g, Haliotidis Concha (Shijueming) 18 g, Gardeniae Fructus (Zhizi) 9 g, Scutellariae Radix (Huangqin) 9 g, Cyathulae Radix (Chuanniuxi) 12 g, Eucommiae Cortex (Duzhong) 9 g, Leonuri Herba (Yimucao) 9 g, Taxilli Herba (Sangjisheng) 9 g, Polygoni Multiflori Caulis (Shouwuteng) 9 g, Poria (Fuling) 9 g.

Hasil Sampel TGY diekstrak, dipekatkan, dan diproses freeze dry. Di bagian atas Gambar 1, sampel ditampilkan selama proses liofilisasi. Di bagian bawah Gambar 1, produk yang telah diproses freeze dry, dalam pelat stainless steel, ditampilkan.

Dapat terlihat jelas bahwa produk memiliki struktur yang berpori. Berkat struktur yang telah disiapkan ini, dosis TCM dapat direhidrasi dengan mudah dan dapat segera larut. Makanan dapat langsung dikonsumsi setelah rehidrasi. Senyawa yang baik untuk kesehatan diawetkan selama liofilisasi [1].

Gambar 1: Rak stainless steel dengan ekstrak TGY yang dikeringkan di dalam Lyovapor™ L-200 Pro.

Gambar 2: Sampel TGY kering menunjukkan struktur berpori.

Page 19: Freeze Drying Adviser Dasar-Dasar dan Aplikasi · 2017-06-20 · lebih anyak tentang reeze drying dan anfaatnya dari pemimpin pasar evaporasi laboratorium. ... dalam jaringan yang

19

Selain itu, sebagaimana yang disiapkan, rebusan TCM memiliki waktu penyimpanan yang lama di dalam kemasan vakum atau vakum-nitrogen.

KesimpulanPengeringan beku adalah metode yang tepat untuk mempersiapkan rebusan TCM untuk waktu penyimpanan yang lama dan untuk penggunaan sederhana dengan rehidrasi. Di sini, kami telah mengeringkan sampel dosis manusia Tinma Gouteng Yin dengan sukses yang dilaporkan memiliki efek neuroprotektif dalam model in vitro dan in vivo dari penyakit Parkinson.

Berkat proses persiapan menggunakan kombinasi ekstraksi, pemekatan, dan liofilisasi, senyawa yang bermanfaat bagi kesehatan terjaga di dalam obat. Dengan proses ini, dosis TCM dibuat tahan lama dan tersedia.

Referensi[1] Liu L.-F. et al. Nature Scientific Reports, 5, 16862, 2015.

Page 20: Freeze Drying Adviser Dasar-Dasar dan Aplikasi · 2017-06-20 · lebih anyak tentang reeze drying dan anfaatnya dari pemimpin pasar evaporasi laboratorium. ... dalam jaringan yang

www.buchi.com Quality in your hands