PENETAPAN LINIERITAS DAN LIMIT DETEKSI LARUTAN BESI SECARA SPEKTROFOTOMETRI VISIBLEBAB I

PENDAHULUAN

1.1 Tujuan Percobaan

1. Mahasiswa menguasai cara-cara pengoprasian spektrofotometer cahaya tampak untuk sampel dengan efek matrik yang bisa diabaikan.

2. Mahasiswa bisa menetapkan limit deteksi dan bisa membedakan antara kurva kalibrasi dan kurva standar.1.2 Dasar TeoriSpektrofotometri visible disebut juga spektrofotometri sinar tampak, yang dimaksud sinar tampak adalah sinar yang dapat dilihat oleh mata manusia. Cahaya yang dapat dilihat oleh mata manusia adalah cahaya dengan panjang gelombang 400-800 nm dan memiliki energi sebesar 299149 kJ/mol. Spektrofotometri Sinar Tampak adalah pengukuran absorbansi energi cahaya oleh suatu sistem kimia pada suatu panjang gelombang tertentu (Day, 2002). Spektrum UV-Vis mempunyai bentuk yang lebar dan hanya sedikit informasi tentang struktur yang bisa didapatkan dari spektrum ini. Tetapi spektrum ini sangat berguna untuk pengukuran secara kuantitatif. Konsentrasi dari analit di dalam larutan bisa ditentukan dengan mengukur absorban pada panjang gelombang tertentu dengan menggunakan hukum Lambert-Beer (Darchriyanus, 2004; Rohman, 2007).Elektron pada keadaan normal atau berada pada kulit atom dengan energi terendah disebut keadaan dasar (ground-state). Energi yang dimiliki sinar tampak mampu membuat elektron tereksitasi dari keadaan dasar menuju kulit atom yang memiliki energi lebih tinggi atau menuju keadaan tereksitasi.

Cahaya yang diserap oleh suatu zat berbeda dengan cahaya yang ditangkap oleh mata manusia. Cahaya yang tampak atau cahaya yang dilihat dalam kehidupan sehari-hari disebut warna komplementer. Misalnya suatu zat akan berwarna orange bila menyerap warna biru dari spektrum sinar tampak dan suatu zat akan berwarna hitam bila menyerap semua warna yang terdapat pada spektrum sinar tampak.Limit deteksi merupakan kepekatan analit minimum yang bisa dideteksi oleh alat pada suatu tingkat kepercayaan tertentu yang diketahui. Limit ini tergantung pada rasio perbesaran sinyal analitik terhadap ukuran fluktuasi statistika sinyal larutan blanko (yang dipengaruhi oleh galat acak). Berarti pengukuran mendekati limit deteksi akan menghasilkan sinyal analitik dengan besaran mendekati rata-rata sinyak blanko.

Kurva kalibrasi merupakan kurva yang dibentuk oleh sinyal analitik (Absorbansi) VS kepekatan analit dengan rentang lebar dan digunakan untuk mengetahui daerah kerja instrument ukur. Kurva kalibrasi tidak dilinierkan, belum tentu linier dan belum tentu lengkung mengikuti fungsi persamaan tertentu. Karena itu harus dibuat apa adanya. Dari kurva kalibrasi dapat ditentukan titik-titik limit deteksi, Limit kuantitasi, dan limit linieritas. Kurva standar dibuat pada batas-batas tertentu sesuai dengan kebutuhan pengukuran analitik. Kurva ini belum tentu linier, umumnya berbentuk lengkung namun masih boleh dilinierkan. Kurva standar mutlak diperlukan jika pengukuran itu tidak mengikuti ketentuan teoritis tertentu (seperti pada fotometri nyala atau pada spektrofotometri jika pengukuran sudah keluar dari batas pemberlakuan Hukum Beer).BAB II

ALAT DAN BAHAN2.1 Alat dan Bahan

1. Alat Spektofotometer UV VIS

2. Seperangkat kuvet dan labu takar 100 ml

3. Larutan standar Fe 100 ppm dan larutan KCNS 20%4. Larutan HNO3 1:3

BAB III

PROSEDUR KERJA

5. Prosedur Kerja

1. Pembuatan larutan standar induk 100 ppm Fe

1. Ditimbang 0,0702 gram (NH4)2Fe(SO4)2.6H2O atau 0,0864 gram (NH4)2Fe(SO4)2.12H2O dan dimasukkan kedalam labu takar 100 ml.

2. Ditera sampai tanda batas.2. Penetapan Linieritas1. Dihidupkan alat dan warming up selama 15 menit

2. Dibersihkan kuvet dan lingkungan kerja

3. Diatur panjang gelombang yang diperlukan

4. Dipipet 0 ; 0,5 ; 1 ; 2 ; 3 ; 4 ; 5 ; 6 ; 8 ; 10 ml Fe kedalam abu takar 50 ml

5. Ditambahkan 2,5 ml larutan KCNS 20% dan 2,5 ml HNO3 1:36. Ditambahkan aquadest dan tera hingga tanda batas dan dikocok.

7. Dibaca absorbansinya pada panjang gelombang maksimal yang didapat.3. Blanko pereaksi

Dilarutkan 0,25 ml HNO3 1:3 ; 0,25 ml KCNS 20% dan dimasukkan kedalam tabung reaksiBAB IV

HASIL DATA PENGAMATAN

4.1 Penentuan Panjang Gelombang Maksimum

Panjang Gelombang (nm)Absorbansi (A)

4000,123

4100,121

4200,125

4300,134

4400,145

4500,162

4600,143

4700,121

4800,115

4900,110

5400,066

5600,042

6000,008

6100,001

650-0,009

Pada hasil pengukuran dengan pereaksi blanko tersebut didapat pada panjang gelombang 450 nm dengan nilai absorbansi 0,162 A

4.2 Penentuan Kurva Kalibrasi pada Panjang Gelombang 450 nm

Konsentrasi (ppm) XAbsorbansi (A) YXYX2

00,00100

0,50,0060.0030.25

10,0160.0171

20,0300.0624

30,0470.1419

40,0630.25216

50,0820.4125

60,0960.57636

80,01261.00864

100,1621.62100

=39.50.6314.089255.25

n . XY X . Y 10 (4.089) 39.5(0.631)

Slope (a) = =

n . X2 (X)2 10 (255.25) (39.5)2= 15.9655

992.25

= 0.01609 Y . X2 XY . X 0.631 (255.25) 4.089(39.5)

Intersept (b) = =

n . X2 (X)2 10 (255.25) (39.5)2 = -0.45275

992.25 = -0.0004564.3 Membuat Kurva Standar Konsentrasi Fe Vs AbsorbanPersamaan Regresi Linier :Y = 0.016X 0.000Kurva standar : Y = 0.016X 0.000Y = 0.016X 0.000Kurva standar

Konsentrasi Fe (ppm)Absorbansi (A)

00

0.50.008

10.016

20.032

30.048

40.064

50.08

60.096

80.128

100.16

4.4 Limit Deteksi (Asorbansi dari Larutan Blanko)

Absorbansi

0.001

0.000

0.002

0.002

0.003

0.000

0.001

0.001

0.002

0.001

Standar Deviasi= 0.000948683

Limit Deteksi = 3 x Standar Deviasi

= 3 x 0.000948683

=0.00284605

BAB V

PEMBAHASANPada percobaan kali ini berjudul penetapan linieritas dan limit deteksi larutan besi secara spektrofotometri visible. Untuk konsentrasi larutan besi menggunakan 0, 0.5, 1, 2, 3, 4, 5, 6, 8, 10 ppm.

Di dalam spektrofotometer, larutan Fe mengadsorbsi cahaya yang diberikan kepadanya. Hal ini merupakan wujud dari interaksi suatu atom dengan cahaya. Dimana energi elektromagnetiknya ditransfer ke atom atau molekul sehingga partikel dalam Fe dipromosikan dari tingkat energi yang lebih rendah ke tingkat energi yang lebih tinggi, yaitu tingkat tereksitasi.

Dari hasil pengidentifikasian pada spektrofotometer, didapatlah harga absorbansi pada masing-masing konsentrasi. Semakin besar konsentrasi maka semakin banyak Fe yang diserap atau diabsorbsi, sehingga harga absorbansi yang didapat semakin besar juga.

Dari hasil data yang diperoleh, akan didapatkan suatu kurva antara adsorbansi larutan Fe dengan konsentrasinya. Kurva tersebut membentuk suatu garis lurus yang linear. Ini dikarenakan larutan Fe yang digunakan merupakan larutan encer dengan konsentrasi yang kecil. Penyimpangan Hukum Beer akan berlaku jika larutan Fe yang digunakan mempunyai konsentrasi yang besar, artinya apabila konsentrasi Fe-nya besar, maka garis linear akan membelok.

BAB VIKESIMPULANa. Panjang gelombang maksimal yang didapat yaitu pada 450 nm dengan absorbansi 0.162 Ab. Adsorban suatu larutan berbanding lurus dengan konsentrasinya, sehingga semakin besar konsentrasi yang digunakan, maka semakin besar pula adsorban yang digunakan.c. Menghasilkan persamaan regresi linier Y = 0.016X 0.000d. Jika konsentrasi larutan yang digunakan besar akan terjadi penyimpangan Hukum Beer, dimana kurva yang terbentuk tidak lagi linear, namun dalam percobaan ini kurva berbentuk linier

e. Limit deteksi yang dihasilkan yaitu 0.00284605DAFTAR PUSTAKAHeri Mulyati, M.Si, Ade, Dr. Sutanto, M.Si.2012.Penuntun Praktikum Analisis Spektrometri. Bogor:Laboratorium Kimia Universitas Pakuan

PENETAPAN KADAR Fe METODE FENANTRONIN SECARA SPEKTROFOTOMETRI

BAB I

PENDAHULUAN1.1 Tujuan Percobaan

Mahasiswa dapat mengukur,mengoperasikan alat, menganalisis contoh, menghitung kadar besi dalam contoh, dan menympulkan hasil data yang diperoleh.

1.2 Dasar Teori

Seluruh besi (Fe) dalam materi dilarutkan,kemudian diubah menjadi Fe2+. Pengubahan ini dilakukan dengan cara mendidihkan dengan Hidroksilamin HCl. Ion Fe 2+ yang diperoleh direaksikan dengan orto-fenantrolin membentuk senyawa kompleks Fe-fenantrolin yang berwarna merah yang dapat diukur pada penjang gelombang 510 nm

Spektrofotometri merupakan suatu metoda analisis yang didasarkan pada pengukuran serapan sinar monokromatis oleh suatu lajur larutan berwarna pada panjang gelombang spesifik dengan menggunakan monokromator prisma atau kisi difraksi dengan detektor fototube.Spektrofotometer adalah alat untuk mengukur transmitan atau absorban suatu sampel sebagai fungsi panjang gelombang. Sedangkan metode pengukuran dengan menggunakan spektrofotometer ini digunakan sering disebut dengan spektrofotometri.

Spektrofotometri dapat dianggap sebagai perluasan suatu pemeriksaan visual dengan studi yang lebih mendalam dari absorbsi energi. Absorbsi radiasi oleh suatu sampel diukur pada berbagai panjang gelombang dan dialirkan oleh suatu perkam untuk menghasilkan spektrum tertentu yang khas untuk komponen yang berbeda.

Senyawa kompleks berwarna merah-orange yang dibentuk antara besi (II) dan 1,10-phenantrolin (ortophenantrolin) dapat digunakan untuk penentuan kadar besi dalam air yang digunakan sehari hari. Reagen yang bersifat basa lemah dapat bereaksi membentuk ion phenanthrolinium, phen H+ dalam medium asam. Pembentukan kompleks besi phenantrolin dapat ditunjukkan dengan reaksi:

Fe2+ + 3 phen H+ Fe(phen)32+ + 3H+

Dimana strukturnya adalah:

1,10-phenantrolin

Fe(phen)32+BAB II

ALAT DAN BAHAN

Alat dan Bahan

Alat-alat yang digunakan :

1. Spektrofotometer UV-Vis

2. Labu ukur.

3. Erlenmeyer

4. Pipet volumetric

5. Hotplate

6. Beaker galss

7. Neraca Analitik

Bahan-bahan yang digunakan :

1. HCl Pekat

2. Larutan Hidroksilamin HCl (10 gram NH2OH.HCl + air suling sampai 100ml)

3. Larutan buffer pH 4 (250 gram CH3COONH4 + 150 air suling + 100 ml asam asetat glacial)

4. Larutan fenantrolin (100 mg 1,10 fenantrolin anhidraht atau 118 mg 1,10 fenantrolin-HCl, larutkan dalam 80 ml air suling dalam labu takar 100ml. Tambahkan 2 tetes HCl pekat, larutan ini tahan sampai 4 bulan)

5. Larutan stok Fe. (Tambahkan 20 ml asam sulfat pekat ke dalam 50 ml air suling dalam labu ujur 1 liter. Kemudian larutkan garam Fe yang mengandung 500 mg Fe, Tambahakan beberapa tetes KMnO4 sampai warna ungu samar-samar dapat bertahan, lalu dihimpitkan sampai tanda garis.

BAB III

PROSEDUR KERJA

Prosedur Kerja

Preparasi Contoh

Contoh Air keran di Laboratorium

1. Pekatkan 300 ml air keran menjadi 100 ml dengan cara mendidihkan, jangan lupa tambahkan batu didih dan jangan sampai memercik keluar. Gunakan beaker glass yang tinggi.

2. Pembentukan warna larutan contoh

Kocok dan tuangkan 100 ml contoh ke dalam Erlenmeyer 250 ml, tambahkan 2 ml HCl pekat dan 1 ml Hidroksilamin HCl. Didihkan Sampai volume kurang dari setengahnya, Dinginkan dan pindahkan ke dalam labu ukur 100 ml, Tambahkan 5 ml Larutan buffer asetat dan 4 ml larutan fenantrolin. Himpitkan sampai tanda tera. Larutan ini berwarna merah dan siap diukur pada spektrofotometer.

3. Pembuatan larutan Standar fe

a. Siapkan Larutan Fe, pipet 50 ml dan encerkan menjadi 250 ml

b. Siapkan 6 buah labu ukur 100 ml, masng-masing isi dengan larutan standar di atas : 0, 1, 2, 4, 6, dan 8 ml ke dalam setiap labu, lalu ditambahkan pereaksi seperti pada cara kerja sampel.

Pegukuran sampel pada spektrofotometer

1. Siapkan spektrofotometer, nyalakan sampai stabil

2. Siapkan larutran contoh, blanko dan standar

3. Siapkan kertas tissue netral

4. Siapkan kuvet 1 cm

5. Siapkan beaker glass kosong 500ml

6. Ukur serapan blanko, standard an sample,lalu catat nilainya

7. Hitung konsentrasi sampel

BAB IV

DATA PENGAMATANData Pengamatan

Data pengamatan pengukuran kadar Fe dalam air Keran secara fenantrolin pada panjang gelombang 510 nm

ID sampleKonsentrasi (ppm)Absorbansi

Standar 100.000

Standar 210.078

Standar 320.148

Standar 440.296

Standar 560.471

Standar 680.610

Sample Air keran0.074

Dari data di atas didapatkan data :

Slope = 0.076916

Intercept = -0.00204

Maka dengan persamaan Y = Ax + B dapat dihitung konsentrasi sample

Konsentrasi sampel= Absorbansi sampel + Intercept

Slope

= 0.071 + (-0.00204)

0.076916

= 0.9495 ppm

Grafik kurva kalibrasi larutan Fe

BAB V

PEMBAHASANPembahasan

Pada percobaan ini, panjang gelombang 510 nm digunakan sebagai panjang gelombang untuk menganalisis kadar besi di dalam larutan karena pada panjang gelombang ini, absorbansi sinar mempunyai nilai maksimal, dengan kata lain, pada panjang gelombang ini, sinar yang dipancarkan oleh spektrofotometer paling banyak diserap oleh larutan. Oleh karena itu, pengukuran pada panjang gelombang 508 ini menghasilkan pengukuran yang akurat.

Selain itu, pada percobaan ini juga yang diukur bukan langsung nilai Absorbansi, namun nilai % transmitan. Detektor yang ada pada alat spektrofotometri lebih peka untuk mendeteksi sinar dan mengkomunikasikannya dalam bentuk angka digital dari pada menghitung nilai absorbansi larutan dengan menggunakan % transmitan itu sendiri. Oleh karena itu, untuk menghasilkan pengukuran yang lebih akurat, kita menggunakan nilai % transmittan yang kemudian kita bisa mendapatkan nilai absorbansi dari nilai % transmittan itu sendiri.

Natrium asetat merupakan suatu garam yang bersifat basa yang merupakan buffer/penyangga. Kehadiran natrium asetat dalam larutan menyebabkan larutan tidak berubah pH-nya secara signifikan jika larutan tersebut ditambah larutan lain yang bersifat asam atau basa. Dengan kata lain Natrium Asetat berfungsi untuk menjaga larutan berada pada pH optimal. pH harus tetap dijaga dalam kondisi optimal karena dikhawatirkan jika pH terlalu besar, akan terjadi endapan endapan dari garam garam besi, misalnya fosfat.

Orto-phenantrolin dalam percobaan ini berfungsi sebagai pembentuk senyawa kompleks sehingga dalam bentuk senyawa kompleks, ion besi dapat memberikan warna yang dapat dianalisis dengan metode spektrofotometri dengan memperhitungkan besar persentase transmitan atau absorbansinya.

Hidroksilamin klorida dalam larutan berfungsi agar ion besi tetap stabil berada pada keadaan bilangan oksidasi 2+. Sehingga kompleks yang tersebut bersifat sangat stabil dan dapat diukur absorbansi atau persen transmittannya menggunakan spektrofotometer pada panjang gelombang sekitar 510 nm.

Menurut Permenkes No: 416/MENKES/PER/IX/1990, kadar besi maksimal yang diperbolehkan di dalam air sehingga air dikatakan sebagai air bersih adalah 0,3 miligram per liter atau 0,3 ppm. Kadar besi dalam air ledeng yang diteliti adalah dan kadar besi dalam air kamar mandi yang diteliti adalah . Dengan kata lain, air ledeng maupun air kamar mandi yang diteliti pada percobaan kali ini memenuhi syarat untuk dikatakan sebagai air bersih jika kita meninjaunya dari kadar besinya saja. Jika kadar senyawa senyawa lain memenuhi syarat maksimal yang diperbolehkan, maka air ledeng dan air kamar mandi yang diteliti ini baru bisa dikatakan air bersih.

BAB I

KESIMPULAN

Kesimpulan

Kadar besi dalam air keran Laboratorium Kimia Universitas Pakuan adalah 0.9495 ppm.

Kadar besi dalam kedua sumber air yang diteliti memenuhi syarat untuk syarat kadar besi maksimum yang diperbolehkan di dalam air bersih.

Metode spektrofotometri dapat digunakan untuk menentukan kadar besi dalam air.

DAFTAR PUSTAKAHeri Mulyati, M.Si, Ade, Dr. Sutanto, M.Si.2012.Penuntun Praktikum Analisis Spektrometri. Bogor:Laboratorium Kimia Universitas Pakuanhttp://cephy-net.blogspot.com/2008/11/spektrofotometri-sinar-tampak-visible.html (diakses tanggal 20 Juli 2012 pukul 18.00)

http://nobelprize.org/nobel_prizes/medicine/laureates/1998/illpres/spectral.html (diakses tanggal 20 Juli 2012 pukul 01.42)

http://one.indoskripsi.com/judul-skripsi-tugas-makalah/biokimia/spektroskopi-sinar-tampak-ultraviolet-uv-vis (diakses tanggal 20 Juli 2012 pukul 18.12)

http://www.chem-is-try.org/artikel_kimia/kimia_analisis/spektrofotometri/ (diakses tanggal 20 Juli 2012 pukul 01.05)

PENETAPAN THIAMIN DALAM CONTOH TABLET VITAMIN B1

SECARA SPEKTROFOTOMETRI ULTRA VIOLETBAB I

PENDAHULUAN

1.1 Tujuan Mahasiswa dapat mencari panjang gelombang maksimum, mengoperasikan alat, menghitung kadar thiamin, menganalisis contoh, dan menyimpulkan hasil data yang diperoleh.

1.2 Dasar TeoriPenetapan ini dilakukan secara spektrofotomeri yang berdasarkan hukum Lambert-Beer pada panjang gelombang ultra violet (200-400 nm). Yang diamati adalah harga absorbansi dari larutan contoh pada panjang gelombang tertentu. Berdasarkan pengukuran ini, kemudian dapat dihitung kepekatan larutan contoh dengan menyisipkan harga absorbansi pada kurva standard. Kurva standard dapat dibuat dengan memplot harga A terhadap C beberapa deret larutan standard thiamin yang kepekatannya diketahui. Harga A yang diamati sebagai ordinat dan kepekatan sebagai absis.

BAB II

ALAT DAN BAHAN

Alat dan bahan yang digunakan :

1. Spektrofotomeer UV-VIS

2. Seperangakat kubet, labu takar 100 ml

3. Larutan standard induk thiain 500 ppm

4. Larutan HCl 1:60

BAB III

PROSEDUR KERJA

3.1PEMBUATAN LARUTAN STANDAR INDUK THIAMIN 500 ppm

Timbang dengan teliti 0,5000 gram Thiamin HCl dimasukkan ke dalam labu takar 1000 ml, larutkan dengan HCl 1:60 sampai tanda tera, homogenkan.

3.2PEMBUATAN DERET LARUTAN STANDAR THIAMIN

Buatlah deret larutan standard Thiamin 5; 10; 15; 20 dan 25 ppm, kemudian himpitkan sampai tanda tera dengan HCl 1:60.

3.3PREPARASI CONTOH

Ditimbang dengan teliti 10 buah tablet

Hancurkan dalam mortar sampai halus

Ditimbang tablet vitamin B1 tadi sebanyak 0,1 gram, masukkan ke dalam lb\abu takar 100 ml, kemudian tera dengan HCl 1:60 sampai tanda tera, homogenkan

Saring larutan tersebut, lalu pipet 5 ml filtrate, masukkan ke dalam labu takar 100 ml dan 50 ml

Baca harga absorbansi larutan contoh pada panjang gelombang maksimum

3.4MENCARI PANJANG GELOMBANG MAKSIMUM

Untuk mencari panjang gelombang maksimum dilakukan dengan mengukur absorbansi dari salah satu deret larutan standard pada panjang gelombang yang berbeda. Dengan memplot absorbansi terhadap panjang gelombang maka diiperoleh panjang gelombang maksimum.

BAB IV

DATA PENGAMATAN

4.1Bobot Sample: 0,1 gr

4.2 Penentuan panjang gelombang () maksimum

Panjang Gelombang (nm)Absorbansi (A)

2001,549

2101,344

220< -0,1

230< -0,1

240< -0,1

250< -0,1

260< -0,1

270< -0,1

280< -0,1

290< -0,1

300< -0,1

310< -0,1

320< -0,1

330< -0,1

340< -0,1

350< -0,1

360< -0,1

370< -0,1

380< -0,1

390< -0,1

400< -0,1

4.3Penentuan Kurva Kalibrasi pada panjang gelombang 200 nm

Konsentrasi (ppm)Absorbansi (A)XYX2

51,5497.74525

101,57315.73100

151,58623.79225

201,61032.2400

251,62540.625625

757.943120.091375

n . XY X . Y 5 (120.09) 75(7.943)

Slope (a) = =

n . X2 (X)2 5 (1375) (75)2= 4725

1250

= 0.00378

Y . X2 XY . X 7.943 (1375) 120.09(75)

Intersept (b) = =

n . X2 (X)2 5 (1357) (75)2 = 1914.875

1250

= 1.5319

4.4 Penentuan Kadar Thiamin

JenisAbsorbansi

Sampel I0.691

Sampel II1.142

Persamaan Regresi Linier : y = 1.531x + 0.003

Konsentrasi sample I

Y = 0.0691

0.0691 = 1.531X +0.003

X = 0.4493 Konsentrasi sample II

Y = 1.142

1.142 = 1.531X +0.003

X = 0.7434

Konsentrasi sampel I sebelum diencerkan = Faktor pengenceran x Konsentraasi Thiamin setelah pengenceran

= (100/5) . 0.4493 = 8.99 ppm.

Sampel II

= (100/5) . 0.7434 = 14.88 ppm.

BAB V

PEMBAHASAN

Tiamina,vitamin B1,aneurin(bahasa Inggris:thio-vitamine, thiamine, thiamin) adalahvitaminyang terlarut dalam air. Sifat kimia Tiamin adalah tidak berwarna senyawa dengan rumus kimia

HYPERLINK "http://en.wikipedia.org/wiki/Carbon" \o "Karbon"C12H17N4O

HYPERLINK "http://en.wikipedia.org/wiki/Sulfur" \o "Belerang"S.Strukturnya berisiaminopyrimidinecincin dantiazolcincin dengan rantai samping metil dan hidroksietil dihubungkan oleh metilen jembatan. Tiamin adalah larut dalam air,metanol, dangliseroldan praktis tidak larut dalamaseton,eter,kloroform, danbenzena.Hal ini stabil pada pH asam, tetapi tidak stabil dalam larutan basa.Tiamin, yang merupakankarbena N-heterosiklik, dapat digunakan sebagai penggantisianidasebagai katalis untuk kondensasi benzoin.Tiamin tidak stabil terhadap panas, tapi stabil selama penyimpanan beku.Hal ini tidak stabil bila terkena sinar ultravioletdan radiasi gamma.Tiamin bereaksi kuat diMaillard-jenis reaksi.

Tiamina disintesis dalambakteri,fungidantanaman.Hewanharus memenuhi keperluan tiamin dari makanan. Asupan yang tidak cukup menyebabkan penyakitberi-beri, yang memengaruhisistem saraf tepidansistem kardiovaskular. Kekurangan vitamin B1 juga dapat menyebabkansindrom Wernicke-Korsakoff.

Tiamina berperan sangat vital agarotakdapat bekerja dengan normal.Sebuah senyawa turunan tiamina yang disebutbenfotiamina, dengan efektif, mengurangi plak amiloid danfosforilasiprotein taupada area kortikalotaktikusdan menekan aktivitasenzimglikogen sintase kinase 3. Penelitian ini sangat mirip dengan kondisi penderitaAlzheimerin vivo.Senyawa turunan yang lain semisaltiamina pirofosfat, merupakan koenzim padasiklus asam sitratyaitu padakompleks piruvat dehidrogenasedankompleks -ketoglutarat dehidrogenase.

Sifat kimia Tiamin adalah tidak berwarna senyawa dengan rumus kimia C12H17N4O

HYPERLINK "http://en.wikipedia.org/wiki/Sulfur" \o "Belerang"S.Strukturnya berisiaminopyrimidinecincin dantiazolcincin dengan rantai samping metil dan hidroksietil dihubungkan oleh metilen jembatan. Tiamin adalah larut dalam air,metanol, dangliseroldan praktis tidak larut dalamaseton,eter,kloroform, danbenzena.Hal ini stabil pada pH asam, tetapi tidak stabil dalam larutan basa.Tiamin, yang merupakankarbena N-heterosiklik, dapat digunakan sebagai penggantisianidasebagai katalis untukkondensasi benzoin.Tiamin tidak stabil terhadap panas, tapi stabil selama penyimpanan beku.Hal ini tidak stabil bila terkena sinar ultravioletdan iradiasi gamma.Tiamin bereaksi kuat diMaillard-jenis reaksi.

Spektrofotometri adalah ilmu yang mempelajari tentang penggunaan spektrofotometer. Spektofotometer adalah alat yang digunakan untuk mengukur energi secara relative jika energi tersebut ditransmisikan, direfleksikan, atau diemisikan sebagai fungsi dari panjang gelombang. Spektrofotometer menghasilkan sinar dari spectrum denganpanjang gelombang tertentu. Fotometer adalah alat pengukur intensitas cahaya yang ditransmisikan atau yang diabsorpsi.

Spektrofotometri UV-Vis adalah anggota teknik analisis spektroskopik yang memakai sumber REM (radiasi elektromagnetik) ultraviolet dekat (190-380 nm) dan sinartampak (380-780 nm) dengan memakai instrumen spektrofotometer. Spektrofotometri UV-Vis melibatkan energi elektronik yang cukup besar pada molekul yang dianalisis, sehingga spektrofotometri UV-Vis lebih banyak dipakai untuk analisis kuantitatif dibandingkan kualitatif.

Absorbsi cahaya UV-Vis mengakibatkan transisi elektronik, yaitu promosi elektron-elektron dari orbital keadaan dasar yang berenergi rendah ke orbital keadaan tereksitasi berenergi lebih tinggi.

Energi yang terserap kemudian terbuang sebagai cahaya atau tersalurkan dalam reaksi kimia. Absorbsi cahaya tampak dan radiasi ultraviolet meningkatkan energi elektronik sebuah molekul, artinya energi yang disumbangkan oleh foton-foton memungkinkan elektron-elektron itu mengatasi kekangan inti dan pindah keluar ke orbital baru yang lebih tinggi energinya.Spektrum UV tampak terdiri dari pita absorbsi, lebar pada daerah panjang gelombang yang lebar. Ini disebabkan terbaginya keadaan dasar dan keadaan eksitasi sebuah molekul dalam sub tingkat rotasi dan vibrasi.

Transisi elektronik dapat terjadi dari sub tingkat apa saja dari keadaan dasar ke sub tingkat apa saja dari keadaan eksitasi. Karena keadaan transisi ini berbeda energi sedikit sekali, maka panjang gelombang absorpsinya jugaberbeda sedikit dan menimbulkan pita lebar yang tampak dalam spectrum itu. Di samping pita-pita spectrum visible disebabkan terjadinya tumpang tindih energy elektronik dengan energi lainnya (translasi, rotasi, vibrasi) juga disebabkan ada faktor lain sebagai faktor lingkungan kimia yang diberikan oleh pelarut yang dipakai.

Pelarut akan sangat berpengaruh mengurangi kebebasan transisi elektronik pada molekul yang dikenakan radiasi elektromagnetik.

Dengan demikian spectrum visibel dapat dipakai untuk tujuan analisis kualitatif (data sekunder) dan kuantitatif. Molekul-molekul yang memerlukan lebih banyak energi untuk promosi electron akan menyerap cahaya pada panjang gelombang yang lebih pendek. Molekul yang menyerap energi lebih sedikit akan menyerap cahaya pada panjang gelombang yang lebih panjang. Senyawa yang menyerap cahaya dalam daerah tampak, memiliki electron yang lebih mudah dipromosikan daripada senyawa yang menyerap cahaya pada panjang gelombang UV yang lebih pendek.

BAB VI

KESIMPULAN

Dari percobaan hasil percobaan ini maka dapat disimpulkan bahwa kadar thiamine dalam contoh tablet vitamin B1 sampel I pada absorbansi 0,691 A yaitu 8.99 ppm dan sampel II pada absorbansi 1,142 A yaitu 14.88 ppmDAFTAR PUSTAKA

Heri Mulyati, M.Si, Ade, Dr. Sutanto, M.Si.2012.Penuntun Praktikum Analisis Spektrometri. Bogor:Laboratorium Kimia Universitas PakuanPENETAPAN KADAR

ASAM BENZOAT

SECARA SPEKTROFOTOMETRI

BAB I

PENDAHULUAN

1.1. Tujuan Praktikum

Mengukur, mengoprasikan alat, menghitung kadar asam benzoat, menganalisis contoh dan menyimpulkan hasil data yang diperoleh.

1.2. Dasar Teori

Penetapan Asam Benzoat secara spektrofotometri ini berdasarkan Hukum Lambert-Beer pada panjang gelombang ultra violet (200 s/d 400 nm). Yang diamati adalah harga absorbansi dari larutan contoh pada panjang gelombang 272 nm. Berdasarkan pengukuran ini, kemudian dapat dihitung kepekatan larutan contoh dengan menyisipkan harga absorbansi pada kurva standar. Kurva standar dapat disusun dengan membuat beberapa larutan standar dari asam benzoat murni dengan kepekatan yang diketahui. Kemudian harga absorbansinya masing-masing ditetapkan, harga A yang diamati akhirnya diplot sebagai ordinat dan kepekatan sebagai absis.

BAB II

ALAT DAN BAHAN

2.1. Alat-alat yang digunakan :

1. Spektrofotometer UV-VIS

2. Labu takar 50 ml

3. Pipet 5 ml

4. Piala gelas 500 ml

2.2. Bahan-bahan yang digunakan :

1. Asam Benzoat murni

2. Minuman teh dalam kemasan

3. Kloroform

BAB III

PROSEDUR KERJA

3.1 Pembuatan Larutan Standar Asam Benzoat 200 ppm1. Ditimbang dengan teliti 10 mg Asam Benzoat murni.

2. Dimasukkan ke dalam labu takar 50 ml.

3. Dilarutkan dengan Kloroform sampai tanda tera lalu dihomogenkan.

3.2 Pembuatan Deret Standar Asam Benzoat

1. Pipet masing-masing 5, 10, 15 dan 20 ml larutan standar asam benzoat tadi, masukkan kedalam labu takar 50 ml dan di tera dengan kloroform dan homogenkan.

2. Kemudian tetapkan harga absorbansinya pada panjang gelombang 272 nm dengan menggunakan spektrofotometer.

3. Masing- masing harga A yang diperoleh dari pengukuran dengan spektro ini lalu dibuatkan ke dalam bentuk grafik, dengan cara memplot harga A sebagai ordinat dan kepekatan sebagai absis.

3.3Preparasi Larutan Contoh

1. Dari larutan contoh yang disediakan, dipipet 5 ml dan diencerkan dalam labu takar 50 ml dengan kloroform tetapkan sampai tanda tera lau homogenkan.

2. Contoh ini kemudian diukur absorbansinya pada panjang gelombang 272 nm.

3. Untuk mengetahui kepekatan larutan contoh, harga A yang diperoleh dari pengukuran ini, disisipkan ke dalam kurva standar. Kepekatan dapat dibaca pada absis.

BAB IVDATA PENGAMATAN DAN PERHITUNGAN

Penentuan maksimumPenetuan limit deteksi

(nm)Absorbansi (Abs)Absorbansi (Abs)

2000,2090,002

210< 0,10,003

220< 0,10,002

230< 0,10,003

240< 0,10,004

250< 0,10,005

260< 0,10,001

270< 0,10,001

280< 0,10,001

290< 0,10,001

300< 0,1Limit deteksi

310< 0,1= 3 x Standar Deviasi

320< 0,1= 3 x 0,001418

330< 0,1= 000425

340< 0,1

350< 0,1

360< 0,1

370< 0,1

380< 0,1

390< 0,1

400< 0,1

Bobot Standar Asam Benzoat = 12.2 mg

Absorbansi Larutan sampel = 0,194

Pengukuran Deret Standar

Konsentrasi (mg/mL)Absorbansi (Abs)

0,020,065

0,040,136

0,060,207

0,080,269

Konsentrasi asam benzoat dalam larutan sampel (x)

y

= 3,415x 0,001

0,195

= 3,415 (x) 0,001

0,195 + 0,001

= 3,415 (x)

0,196

= 3,415 (x)

x

= 0,196 / 3,415

= 0,05739 mg/mL

Konsentrasi asam benzoat dalam sampel

= konsentrasi asam benzoat dalam larutan sampel x faktor pengenceran sampel

= 0,05739 x 50 / 5

= 0,57394 mg Asam Benzoat per mL sampel.BAB V

PEMBAHASAN

Spektrofotometri UV adalah pengukuran suatu interaksi antara radiasi elektromagnetik dan molekul atau atom dari suatu zat kimia. Jangkauan panjang gelombang untuk daerah ultraviolet adalah 190-380 nm.

Sinar ultraviolet terbagi menjadi 2 jenis yaitu ultraviolet jauh dan ultraviolet dekat. Ultraviolet jauh memiliki rentang panjang gelombang 10-200 nm, sedangkan ultraviolet dekat memilki rentang panjang gelombang 200-400 nm. Zat yang dapat dianalisis menggunakan spektrofotometri UV adalah zat dalam bentuk larutan dan zat tersebut tidak berwarna.Senyawa-senyawa organik sebagian besar tidak berwarna sehingga spektrofotometer UV lebih banyak digunakan dalam analisis senyawa organik khususnya dalam penentuan struktur senyawa organik.

Radiasi ultraviolet diabsorpsi oleh molekul organik aromatik, molekul yang mengandung terkonjugasi dan atau atom yang mengandung elektron n, menyebabkan transisi elektron di orbital terluarnya dari tingkat energi elektron dasar ke tingkat energi elektron tereksitasi lebih tinggi. Besarnya serapan radiasi tersebut sebanding dengan banyaknya molekul analit yang mengasorpsi sehingga dapat digunakan untuk analisis kuantitatif.

Gugus fungsi yang menyerap radiasi di daerah ultraviolet dekat dan daerah tampak disebut khromofor dan hampir semua khromofor mempunyai ikatan tak jenuh. Pada khromofor jenis ini transisi terjadi dari *, yang meyerap pada makskecil dari 200 nm (tidak terkonjugasi), misalnya pada >C=C< dan -CC-. Khromofor ini merupakan tipe transisi dari sistem yang mengandung elektron pada orbital molekulnya. Untuk senyawa yang mempunyai sistem konjugasi, perbedaan energi antara keadaan dasar dan keadaan tereksitasi menjadi lebih kecil sehingga penyerapan terjadi pada panjang gelombang yang lebih besar.

Gugus fungsi seperti OH. NH2, dan Cl yang mempunyai elektron-elektron valensi bukan ikatan disebut auksokhrom yang tidak menyerap radiasi pada panjang gelombang lebih besar dari 200 nm, tetapi menyerap kuat pada ultraviolet jauh. Bila suatu auksokhrom mengikat pada suatu khromofor, maka pita serapan khromofor bergeser ke panjang gelombang yang lebih panjang (efek batokhrom) dengan intensitas yang lebih kuat. Efek hipsokhrom adalah suatu pergeseran pita serapan ke panjang gelombang yang lebih pendek yang sering terjadi bila muatan positif dimasukan kedalam molekul dan bila pelarut berubah dari non polar ke pelarut polar.

InstrumenSpektrofotometer terdiri atas :

Sumber radiasi

Sumber yang biasa digunakanlampu hidrogen atau deuterium untuk pengukuran UV dan lampu tungsten untuk pengukuran cahaya tampak.

Monokromator

Digunakan untuk memperoleh sumber sinar yang monokromatis. Alatnya berupa prisma ataupungrating. untuk mengarahkan sinar monokromatis yang diinginkan dari hasil penguraian dapat digunakan celah

Sel / Kuvet

Pada pengukuran di daerah sinar tampak kuvet kaca dapat digunakan, tetapi untuk pengukuran pada daerah UV kita harus menggunakan sel kuarsa karena gelas tidak tembus cahaya pada daerah ini. Umumnya tebal kuvetnya adalah 1 cm, tetapi yang lebih kecil ataupun yang lebih besar dapat digunakan.

Detektor

Peranan detektor adalah memberikan respon terhadap cahaya pada berbagai panjang gelombang.

Asam benzoat adalah zat pengawet yang sering dipergunakan dalam saos dan sambal. Asam benzoat disebut juga senyawa antimikroba karena tujuan penggunaan zat pengawet ini dalam kedua makanan tersebut untuk mencegah pertumbuhan khamir dan bakteri terutama untuk makanan yang telah dibuka dari kemasannya. Jumlah maksimum asam benzoat yang boleh digunakan adalah 1000 ppm atau 1 gram per kg bahan (permenkes No 722/Menkes/per/1X/1988).

Pembatasan penggunaan asam benzoat ini bertujuan agar tidak terjadi keracunan. Konsumsi yang berlebihan dari asam benzoat dalam suatu bahan makanan tidak dianjurkan karena jumlah zat pengawet yang masuk ke dalam tubuh akan bertambah dengan semakin banyak dan seringnya mengkonsumsi. Lebih-lebih lagi jika dibarengi dengan konsumsi makanan awetan lain yang mengandung asam benzoat.

Asam benzoat mempunyai ADI 5 mg per kg berat badan (hanssen, 1989 dalamWarta Konsumen,1997). Asam benzoat berdasarkan bukti-bukti penelitian menunjukkan mempunyai toksinitas yang sangat rendah terhadap manusia dan hewan. Pada manusia, dosis racun adalah 6 mg/kg berat badan melalui injeksi kulit tetapi pemasukan melalui mulut sebanyak 5 sampai 10 mg/hari selama beberapa hari tidak mempunyai efek negatif terhadap kesehatan.

BAB VI

KESIMPULAN

Hasil pengujian di dapatkan konsentrasi asam benzoat dalam minuman teh dalam kemasan adalah 0,57394 mg Asam Benzoat per mL sampel.

DAFTAR PUSTAKA

Heri Mulyati, M.Si, Ade, Dr. Sutanto, M.Si.2012.Penuntun Praktikum Analisis Spektrometri. Bogor:Laboratorium Kimia Universitas Pakuanhttp://atikhari.wordpress.com/2009/10/03/daya-hantar-listrik-larutan-elektrolit/http://www.chem-is-try.org/kata_kunci/daya-hantar-listrik/http://www.chem-is-try.org/materi_kimia/kimia-lingkungan/zat-aditif/asam-benzoat/PENETAPAN KADAR CuDALAM CONTOH MINUMAN ION

SECARA SPEKTROFOTOMETER SERAPAN ATOM

BAB I

PENDAHULUAN1.1 Tujuan Percobaan

Dapat mengukur, mengoperasikan alat, menghitung kadar contoh, dan menyimpulkan hasil data yang diperoleh.

1.2 Dasar Teori

Kadar Cu dalam contoh minuman ion dapat ditentukan kadarnya secara spektrofotometer serapan atom langsung dari contoh, atau jika contoh berupa larutan berwarna atau mengandung padatan terlarut, maka sebelumnya contoh tersebut disaring terlebih dahulu.

BAB IIALAT DAN BAHAN1. Alat spektrofotometer

2. Labu takar 50 ml

3. Contoh Minuman

4. Larutan standar Cu 1000 ppm

5. Bulp

BAB III

PROSEDUR KERJA Pembuatan deret larutan standar Cu

Dibuat deret standar Cu yang memiliki konsentrasi masing-masing 1, 2, 4, 6, 8, 10 ppm dari larutan standar Cu 1000 ppm.

Preparasi ContohDisaring larutan sampel minuman (Jika terdapat endapan atau partikel yang kasar), kemudian dipipet 5ml filtrat dan dimasukkan kedalam labu takar 100 ml, dihimpitkan hingga tanda tera.

Pengukuran dengan AlatLarutan contoh dihitung absorbansinya dengan menggunakan AAS pada panjang gelombang 324,7 nm.

Dengan memplot harga absorbansi larutan contoh pada kurva standar, maka kadar Cu dapat diketahui

BAB IV

DATA PENGAMATAN

BAB VI

PEMABAHSAN

Spektrofotometri absorpsi atom yang biasa dikenal dengan nama AAS ialah suatu tekhnik analisis unsure yang didasarkan pada absorpsi sinar oleh atom bebas. Spektrum absorpsi atom bebas dalam bentuk uap atau partikel halus pada suhu dan tekann yang tidak begitu tinggi terdiri dari garis garis yang sangat sempit. Garis garis tersebut biasanya bersangkutan dengan atom atom yang berada pada tingkat transisi dari tingkat dasar (ground state) yang dikenal dengan nama garis resonansi. Besarnya kepekatan suatu ananalit ditentukan dari besarnya absorpsi berkas sinar garis resonansi yang melewati nyala.

Pada umumnya lampu katoda akan stabil setelah dipanaskan 5 menit akan tetapi bila ingin teliti, sebaiknya lebih lama. Umur dari lampu ini 5000 miliamper jam atau 2 tahun bila dioperasikan pada kuat arus 5 mA. Yang perlu diperhatikan saat akan melakukan pengukuran analisa, pada saat memasang lampu katoda jangan memakai arus melebihi batas maksimum yg sudah ditetapkan karena akan memperpendek umur lampu dan pda saat memegang lampu katoda harus pada bagian yang tepat karena jika terkena tangan dapat mempengaruhi absorbansi.Pada data pengamatan kali ini di dapat kadar Cu dalam minuman isotonic sebesar 22.11 ppm.Sedangkan persyaratan pada SNI minuman isotonic (SNI 01-4452-1998) mempunyai persyaratan mutu untuk cemaran logam tembaga (Cu) maksimal 2.0 mg/kg. sehingga kadar yang didapat melebihi batas maksimum persyaratan mutu. Hal ini dikhawatirkan mungkin adanya pencemar dari peralatan gelas yang digunakan tidak terlalu bersih atau pelarut yang sudah terkontaminasi.BAB VI

KESIMPULAN

Dari hasil praktikum, dapat ditarik kesimpulan kita dapat mengukur, mengoperasikan alat, menghitung kadar contoh, dan menyimpulkan hasil data yang diperoleh. Data yang diperoleh adalah kadar Cu dalam minuman sebesar 22.11 ppm.DAFTAR PUSTAKA

Heri Mulyati, M.Si, Ade, Dr. Sutanto, M.Si.2012.Penuntun Praktikum Analisis Spektrometri. Bogor:Laboratorium Kimia Universitas PakuanLAMPIRAN

PENETAPAN KALIUM DAN NATRIUM DALAM MINUMAN ISOTONIK SECARA FLAMEFOTOMETRI

BAB I

PENDAHULUAN

1.1 Tujuan Percobaan

Mehasiswa memahami perbedaan fotometri emisi dengan spektrofotometri dan mampu mengoprasikan fotometer nyala untuk keperluan analisis kimia.

1.2 Dasar Teori

Tidak ada hukum pasti yang menyatakan hubungan antara kuat emisi dengan kepekatan analit. Hukum Beer ataupun Lambert tidak berlaku pada pengukuran fotometrik emisi (hukum Beer dan Lambert berlaku untuk pengukuran fotometrik serapan) dan tidak ada hukum atau teori yang menyatakan bahwa hubungan antara intensitas sinar emisi berbanding lurus dengan kepekatan analit. Karena itu pengukuran fotometrik hampir selalu memerlukan standar.

Jika rentang kepekaan sampel relatif besar, maka deret standar harus disiapkan (untuk mengantisipasi keadaan yang tidak linier), namun larutan blanko kerap kali tidak diperlukan. Sebagai ganti blanko digunakan larutan standar dengan kepekatan paling rendah. Dengan demikian pengukuran fotometri nyala minimal menggunakan 2 buah larutan standar. Standar dengan kepekatan terendah digunakan untuk mengukur skala bawah peralatan (menggantikan larutan blanko) sedangkan standar dengan skala tertinggi digunakan untuk mengukur skala atas peralatan.

Fotometer nyala digunakan terutama untuk mengukur kadar Na, K, Li dan Ca yang relatif tinggi. Fotometer nyala klinis disiapkan untuk mengukur kepekatan sampel yang berasal dari tubuh manusia. Fotometer nyala bekerja berdasarkan emisi atomik. Hukum yang menyatakan kuat emisi atomik ialah hukum Boltsman. Pada hukum ini dinyatakan bahwa intensitas emisi akan dipengaruhi oleh pelarut dan spesi lain yang ada di dalam larutan sampel.

BAB II

ALAT DAN BAHAN

2.1 Alat dan Bahan

Flamefotometer.

Labu ukur 500 ml.

Labu ukur 50 ml.

Pipet gondok 5 ml.

Standar K dan Na (2, 4, 6, 8, dan 10 ppm).

Sampel minuman isotonik.

BAB III

PROSEDUR KERJA

a. Pembuatan Larutan Standar K dan Na (100 ppm)

Ditimbang 0,0953 g KCl (telah dikeringkan pada suhu 105oC selama 1-2 jam) dan 1,270 g NaCl.

Dilarutkan dengan aquadest di dalam tabu takar 500 ml, dihimpitkan sampai tanda tera dan dihomogenkan.

b. Pembuatan Larutan Standar K dan Na (2, 4, 6, 8, dan 10 ppm).

Dipipet 1, 2, 3, 4, dan 5 ml larutan standar K 100 ppm ke dalam labu ukur 50 ml, ditepatkan sampai tanda tera dan dihomogenkan.

Dipipet 1, 2, 3, 4, dan 5 ml larutan standar Na 100 ppm ke dalam labu ukur 50 ml, ditepatkan sampai tanda tera dan dihomogenkan.

c. Pembuatan Kurva Kalibrasi K dan Na

Diukur % emisi dari larutan deret standar K dan Na dengan menggunakan flamefotometer.

Diplot data % emisi dari larutan deret standar K dan Na terhadap konsentrasinya.

Dihitung slope yang diperoleh dari kurva kalibrasi masing-masing unsur (absorbansi dibagi konsentrasi.

d. Preparasi Larutan Contoh

Dipipet 5 ml sampel minuman isotonik ke dalam labu ukur 50 ml.

Diencerkan dengan aquadest, ditepatkan sampai tanda tera dan dihomogenkan.

Contoh siap untuk diukur dengan flamefotometer melalui kurva larutan standar.

BAB IV

DATA PENGAMATAN

Konsentrasi K (ppm)% EmisiKonsentrasi Na (ppm)% Emisi

00,000,0

22,422,1

44,245,4

66,168,4

87,8812,1

1010,01014,6

Sampel (Y)14,1Sampel (Y)33,8

Slope (a)0,9729Slope (a)1,5143

Intercept (b)0,2190Intercept (b)-0,4714

r0,9988r0,9977

Faktor pengenceran sampel (fp) = 10x

2 Tugas dan Pertanyaan

a. Buat plot absorban sebagai sumbu tegak dan ppm sebagai sumbu datar untuk serapan larutan standar!

b. Tentukan persamaan dari kurva kalibrasi tersebut!

c. Hitung konsentrasi K dan Na dalam contoh!

d. Jelaskan mengapa Cu dan Zn diukur dengan menggunakan detektor yang berbeda?

e. Apa kelebihan dan kekurangan dari metode flamefotometri?

Jawaban :

a. y = ax + b

x sampel =

x sampel = Keterangan: x = konsentrasi sampel

y = % Emisi sampel

a = slope

b = intercept

fp = faktor pengenceran

b. Perhitungan kadar K dan Na dalam contoh

Konsentrasi K

ppm contoh K = = Kadar K =

= = Jadi, kadar K dalam contoh adalah 14,27%.

Konsentrasi Na

ppm contoh Na = = Kadar Na =

= = Jadi, kadar Na dalam contoh adalah 34,35%.

c. Cu dan Zn diukur dengan menggunakan detektor yang berbeda

d. Kelebihan dan kekurangan dari metode flamefotometri:

Kelebihan flamefotometri, diantaranya yaitu:

1. Merupakan unsur yang jauh lebih stabil daripada busur atau bunga api.2. Spektrum emisi suatu unsur didalam nyala relatif sederhana.3. Spektrum yang sederhana membuat beban yang jauh lebih ringan pada daya penguraian dari monokromator terhadap interferensi. Kekurangan pada flamefotometri adalah adanya gangguan-gangguan.

Gangguan dalam fotometri menurut sumber dan sifatnya :

1. Gangguan spektralYaitu gangguan yang disebabkan oleh unsur-unsur lain yang terdapat bersama dengan unsur yang dianalisa. Gangguan ini disebabkan karena kita menggunakan filter untuk memilih yang akan diukur intensitasnya.

2. Gangguan variasi sifat fisik larutan yang dianalisaVariasi sifat fisik dari larutan dapat memperkecil atau memperbesarintensitas unsur yang dianalisa sehingga intensitas yang kita dapatkan tidaksesuai dengan konsentrasi unsur yang kita analisa, seperti :

Sifat viskositasnya

Makin besar viskositas dari suatu larutan yang dianalisa maka makin lambat larutan tersebut mencapai nyala sehingga intensitas pancaran pada alat lebih kecil dan tidak sesuai dengan konsentrasi unsur yang kita analisa.

Tekanan uap dan permukaan larutan

Sifat ini akan mempengaruhi ukuran besar kabut dimana tetesan kabut yang ukurannya besar akan sedikit mencapai nyala sehingga intensitas yang kita baca pada alat akan lebih kecil dari nilai yang sebenarnya.

3. Gangguan ionisasi.4. Gangguan yang disebabkan oleh penyerapan sendiri.5. Gangguan anion-anion yang ada dalam larutan unsur logam tersebut.BAB V

PEMBAHASAN

Prinsip dasar dari flamefotometri ini adalah pancaran cahaya elektron yang tereksitasi yang kemudian kembali ke keadaan dasar. Besaran intensitas sinar pancaran ini sebanding dengan tingkat kandungan unsur dalam larutan. Maka hal ini digunakan dalam flamefotometri untuk tujuan kuantitatif pengukuran intensitas secara relatif, menggunakan detektor fotosel dan gas bahan bakar berupa propana/elpiji dan gas pembakarnya udara.

Dipancarkannya warna sinar yang berbeda-beda atau warna khas oleh tiap-tiap unsur disebabkan oleh karena energi kalor dari suatu nyala elektron di kulit paling luar dari unsur-unsur tersebut tereksitasi dari tingkat dasar ke tingkat yang lebih tinggi. Pada waktu elektron tereksitasi kembali ke tingkat dasar, maka akan diemisikan foton dengan energi : E emisi = E eksitasi - E dasar

Sinar yang dipancarkan oleh suatu atom unsur logam khas, ini disebabkan karena tingkat energi eksitasi logam tersebut khas / spesifik untuk unsur logamtertentu. Dasar ini digunakan untuk analisa unsur logam secara kualitatif dengan reaksi nyala.Flamefotometer ini dibedakan atas 2 bagian, yaitu:

1. Filter flame fotometer Terbatas untuk analisa unsur Na, K dan Li. Monokromator yang digunakan adalah filter.2. Spektro flame fotometerDigunakan untuk analisa unsur K, Ca, Mg, Sr, Ba dll. Monokromator yang digunakan pada alat ini adalah pengatur panjang gelombang.

Cara-cara melakukan analisa secara flame fotometri :

1. Cara intensitas langsung (direct intensity method)Gangguan analisa dengan intensitas langsung dapat mempengaruhi intensitas pancaran unsur yang kita analisa, sehingga nilai intensitas pancaran yang dihasilkan tersebut tidak sesuai dengan unsur yang sebenarnya.

2. Cara standar dalam (internal standard method).3. Cara adisi standar atau cara penambahan standar.Beberapa masalah lain yang dapat kita temui dalam analisa kuantitatif secaraflame fotometri adalah :

1. Radiasi dari unsurDimana terdapat garis spektrum yang berdekatan dengan garis spektrumlogam yang ditemukan sehingga memungkinkan terjadinya interferensi.

2. Penambahan kationDalam nyala tinggi, beberapa atom logam mungkin terionisasi.

Misalnya : Na Na + e. Ion tersebut mempunyai spektrum emisi tersendiri dengan frekuensi yang berbeda dari atomnya sehingga akan mengurangi tenaga radiasi dari emisi atomnya.

3. Interferensi anionPada percobaan ini dilakukan penentuan kadar logam natrium dengan carapengukuran intensitas nyala masing-masing logam alkali tersebut. Intensitas nyala merupakan fungsi dari konsentrasi atau kadar unsur dalam sampel.

Pada praktikum kali ini akan ditentukan konsentrasi larutan dalam sampel minuman isotonik. Sampel akan memancarkan emisi yang berupa sinar monokromatis yang nantinya akan ditangkap oleh foto sel (detektor) dan menghasilkan output berupa intensitas. Logam yang digunakan dalam praktikum ini adalah logam kalium (K) dan natrium (Na) yang keduanya merupakan logam alkali ( golongan IA).

Dari percobaan yang telah dilakukan, diperoleh data bahwa konsentrasi berbanding lurus dengan intensitas. Hal ini dapat dilihat pada plot antara % Emisi dan ppm (konsentrasi) yang menunjukkan kurva yang linier. Semakin besar konsentrasi maka intensitas juga semakin besar. Dengan diberikan suhu dan tekanan yang besar maka logam akan mengalami emisi. Hal ini menunjukkan bahwa semakin besar konsentrasi maka semakin banyak elektron pada kulit terluar yang tereksitasi dan kembali kekeadaaan dasarnya (emisi) sehingga intensitasnya semakin besar pula.

Dalam praktikum, nilai emisi yang didapatkan sesuai dengan teori yaitu semakin tinggi konsentrasi maka semakin tinggi pula nilai emisinya. Konsentrasi Na dalam contoh yang diukur ialah 34,35% (343,50 ppm) sedangkan untuk konsentrasi K ialah 14,27% (142,68 ppm).

BAB IKESIMPULAN

1. Flamefotometri digunakan untuk tujuan kuantitatif pengukuran intensitas secara relatif karena prinsip dasar dari flamefotometri ini sendiri adalah pancaran cahaya elektron yang tereksitasi akan kembali ke keadaan dasar. Besaran intensitas sinar pancaran ini akan sebanding dengan tingkat kandungan unsur dalam larutan.

2. Flamefotometer menggunakan detektor fotosel dan gas bahan bakar berupa propana/elpiji dengan gas pembakarnya berupa udara.

3. Flamefotometer juga biasanya digunakan untuk pengukuran unsur-unsur yang memiliki konsentrasi relatif besar.4. Kelebihan flamefotometri, diantaranya yaitu:1. Merupakan unsur yang jauh lebih stabil daripada busur atau bunga api.2. Spektrum emisi suatu unsur didalam nyala relatif sederhana.3. Spektrum yang sederhana membuat beban yang jauh lebih ringan pada daya penguraian dari monokromator terhadap interferensi.5. Hasil yang diperoleh dari praktikum ialah sebagai berikut:

1. Konsentrasi Na dalam contoh = 343,50 ppm

Kadar Na dalam contoh = 34,35%

2. Konsentrasi K dalam contoh = 142,68 ppm

Kadar K dalam contoh = 14,27%.

DAFTAR PUSTAKA

Heri Mulyati, M.Si, Ade, Dr. Sutanto, M.Si.2012.Penuntun Praktikum Analisis Spektrometri. Bogor:Laboratorium Kimia Universitas Pakuan

LAPORAN PRAKTIKUM SPEKTROFOTOMETRI Page 68

_1404813814.xlsSheet1

DATA ANALISIS

Nama sampelReplikatAsplslopeinterceptCsampel (x)WsampelVpelarutanHasilrata2

(y)(a)(b)(mg/l)(g)(ml)(mg/kg)(mg/kg)

MIZONE10.0340.019-0.0082.210510.000010022.105263157922.11

20.0340.019-0.0082.210510.000010022.1052631579

Persamaan: y = ax + b x = (y - b)/a

CstdAstd

(mg/l)

00.000

20.029

40.051

60.115

80.152

100.203

Sheet1

0

0.029

0.051

0.115

0.152

Cstd (mg/L)

Abs Std

Linieritas Logam Cu