Laporan Praktikum KI2221Cara Pemisahan dan ElektrometriPercobaan 07Elektrogravimetri

Nama : Ranis Sinar RumintenNIM : 10513084Kelompok : 09Tanggal Praktikum: 14 April 2015Tanggal Pengumpulan: 21 April 2015Asisten: Fraulein Intan S

LABORATORIUM KIMIA ANALITIKPROGRAM STUDI KIMIAFAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAMINSTITUT TEKNOLOGI BANDUNG2015

I. JudulElektrogravimetri

II. TujuanMenentukan kadar tembaga secara elektrolisis dan titrasi

III. Teori DasarAnalisis gravimetric melibatkan proses pengendapan dan penimbangan teliti endapan yang terbentuk. Pada metode gravimetric konvensional, analit diendapkan dari larutan melalui reaksi kimia dengan sebuah reaksi pengendap. Endapan yang terbentuk harus memiliki rumus molekul yang diketahui dengan pasti sehingga dapat digunakan sebagai dasar analisis kuantitatif. Pada elektrogravimetri analit diendapkan pada sebuah elektroda kerja yang bergantung pada reaksi pengendap yang terjadi. Pada analisis kadar tembaga, Cu2+ diendapkan pada elektroda dengan reaksi :

Elektron yang terlibat berasal dari arus listrik. Arus listrik diberikan sampai ion Cu2+ yang terdapat dalam larutan mengendap.

IV. Alat dan BahanAlat:1. Alat elektrolisis2. Elektroda platina3. Elektroda kasa tembaga4. Buret 50 mL5. Pipet seukuran 25 mL6. Erlenmeyer 250 mL7. Labu takar 250 mL8. Gelas piala berbagai ukuran

Bahan:1. EDTA2. Sampel garam tembaga3. Sampel ureum4. Sampel MgSO4 . 5H2O5. Sampel HNO3 pekat6. Sampel H2SO4 pekat7. Larutan NH4OH8. Alkohol9. Aseton10. Murexide/NaCl11. EBT/NaCl

V. Cara KerjaA. Penyiapan Larutan SampelSampel tembaga ditimbang sebanyak 1,5 gram kedalam gelas kimia 100 mL. Sampel tersebut dilarutkan dengan air secukupnya, lalu ditambahkan 10 tetes asam sulfat pekat. Larutan sampel dipindahkan secara kuantitatif kedalam labu takar 100 mL, kemudian diencerkan hingga tanda batas.B. Elektrolisis Penyiapan Elektroda KerjaElektroda kasa tembaga dicuci dengan asam nitrat 1:1 untuk menghilangkan sisa endapan tembaga yang masih menempel pada elektroda. Segera dibilas dengan aqua DM. Elektroda dibilas dengan alkohol lalu dengan aseton. Elektroda tersebut ditempatkan diatas kaca arloji kemudian dikeringkan di dalam oven pada suhu 105oC. Setelah kira-kira 15 menit, elektroda dikeluarkan dari dalam oven dan didinginkan dalam desikator. Setelah dingin, elektroda ditimbang massanya. Proses pengeringan diulangi sampai berat elektroda konstan. Elektrolisis25 mL larutan sampel tembaga dipipet kedalam gelas kimia 100 mL dan ditambahkan 2 mL larutan asam sulfat pekat dan 1 mL larutan asam nitrat-ureum. Aqua DM ditambahkan sampai elektroda terendam secukupnya. Elektrolisis dilakukan dengan potensial antara 3-4 V, arus 2-4 A sampai larutan menjadi bening. Setelah larutan menjadi bening, katoda dikeluarkan dari dalam larutan, dibilas dengan aqua DM lalu dicuci dengan alkohol dan aseton. Elektroda dikeringkan dalam oven selama 1 jam kemudian ditimbang. Elektroda dikeringkan kembali dalam oven selama 15 menit kemudian ditimbang. Berat tembaga yang terdapat didalam sampel ditunjukkan oleh selisih antara berat elektroda setelah dan sebelum hidrolisis. % berat tembaga dalam sampel dihitung.C. Titrasi Kompleksometri Pembakuan Larutan EDTA40 mL larutan induk EDTA 0,05 M diencerkan hingga 200 mL didalam gelas kimia 250 mL untuk menghasilkan larutan baku 0,01 M. Magnesium sulfat heptahidrat ditimbang sebanyak 0,24 gram dan dilarutkan dengan air secukupnya didalam gelas kimia 100 mL. larutan tersebut dipindahkan secara kuantitatif kedalam labu takar 100 mL dan diencerkan hingga tanda batas. Larutan EDTA 0,01 M dibakukan dengan larutan baku magnesium sulfat yang telah dibuat dengan menggunakan indikator EBT/NaCl dan 10 mL buffer pH 10. Titrasi dilakukan duplo.

Penentuan Kadar Tembaga dalam Larutan Sampel10 mL larutan sampel tembaga dipipet kedalam labu takar 100 mL dan diencerkan hingga tanda batas. 25 mL larutan encer ini dipipet kedalam Erlenmeyer 250 mL, ditambahkan 10 mL basa ammonia, 25 mL aqua DM serta sedikit indikator murexide. Larutan ini dititrasi dengan larutan baku EDTA 0,01 M yang telah dibakukan sampai warna biru ungu. Titrasi ini dilakukan duplo. % berat tembaga yang terdapat didalam sampel dihitung dan dibandingkan dengan hasil yang dipeoleh secara elektrolisis.

VI. Data PengamatanMassa CuSO4.5H2O = 1.4825 gMassa MgSO4.7H2O = 0.2384 gpenimbangan kassa sebelum elektrogravimetriNopenimbangan kemassa (g)

1118.0756

2218.0696

3318.0702

penimbangan kassa setelah elektrogravimetriNopenimbangan kemassa (g)

1118.1447

2218.1427

NoTitrasi keVolume (mL)perubahan warna

1123.1merah muda-biru

2223.2merah muda-biru

Volume titrasi pembakuan EDTA

Volume titrasi sampel Cu2+NoTitrasi keVolume (mL)perubahan warna

1114.15ungu-ungu kebiruan

2214.1ungu-ungu kebiruan

VII. Pengolahan Data1. Elektrolisis

2. Titrasi kompleksometriPembakuan larutan Reaksi

i.

ii. [EDTA]mol EDTA = mol MgSO4MEDTA x VEDTA = Mmgso4 x Vmgso4

3. Menentukan kadar Cu2+ dalam sampel reaksiCu(NH3)4 + Y4- CuY2-

9.68 mmol = 0.00968 mol

VIII. Pembahasan

IX. KesimpulanKadar tembaga secara elektrolisis adalah 19.4% dan kadar tembaga sesuai titrasi adalah 41%

X. Daftar PustakaSkoog, A.;west, D.M.;Holler, F.J. Analytical Chemistry : an introduction, 6th Ed. Saunders college pubhlishing. Philadelphia, 1994, 328-356Kennedy, J.H. Analytical Chemistry : principles 2nd Ed.Saunders College Pubhlishing, New York. 1990.