EKSTRAKSI OLEH : DEWI SINTA MEGAWATI

PendahuluanPendahuluan

Teknik ekstraksi merupakan teknik pemisahan yang sangat sering dilakukan di laboratorium kimia organik.

Hampir tidak ada satupun pekerjaan laboratorium organik yg tidak melibatkan ekrtraksi.

2

Definisi EkstraksiDefinisi Ekstraksi

Ekstraksi merupakan metode pemisahan komponen dari suatu campuran dengan menggunakan suatu pelarut.

Ekstraksi dibedakan menjadi 2 jenis : 1. Ekstraksi Cair-Cair 2. Ekstraksi Padat-Cair

3

Ekstraksi Cair-CairEkstraksi Cair-CairEkstraksi cair-cair adalah pemisahan komponen

dari suatu campuran cair dengan mengontakkan pada cairan lain

Sering disebut juga Ekstraksi cair atau ekstraksi pelarut (solvent extraction)

Pemisahan berdasarkan perbedaan kelarutanPrinsip “Like dissolve like”Pelarut polar akan melarutkan senyawa polar,

begitupula pelarut nonpolar hanya akan melarutkan senyawa nonpolar

TEKNIK EKSTRAKSI AIR-CAIRTEKNIK EKSTRAKSI AIR-CAIR

Alat yang digunakan : corong pisahUntuk menghindari adanya tekanan pelarut

ketika mengocok, sesekali kran dibuka.

5

CORONG PISAHCORONG PISAH

Dapat digunakan untuk ekstraksi cair-cair

Larutan dengan berat jenis yang lebih besar akan berada pada lapisan yang lebih bawah

Contoh Penerapan Ekstraksi Cair-CairContoh Penerapan Ekstraksi Cair-Cair

Isolasi Eugenol dari Minyak Cengkeh Komponen utama minyak daun cengkeh adalah

eugenol yaitu kira-kira 80-90 % dan kariofilen 10 %.

Minyak daun cengkeh ditambahkan dengan larutan NaOH, kemudian diaduk hingga semua eugenol dalam minyak daun cengkeh bereaksi dengan NaOH.

Campuran dipindahkan ke dalam corong pisah. Lapisan bawah dipisahkan, lapisan atas diekstrak dengan larutan NaOH baru.

Ekstrak digabung dengan lapisan eugenol & dilakukan ekstraksi 2 kali menggunakan pentana & hasil ekstrak ditambahkan pada beker yg berisi kariofilen.

Larutan bawah yg berisi eugenol diasamkan dengan larutan HCl sambil diaduk hingga pH 3.

Lapisan organik dipisahkan, lapisan air diekstrak 2 kali dengan petroleum eter (PE). Kemudian digabung dengan lapisan eugenol.

Dilakukan pencucian dengan air 3 kali & dikeringkan dengan Natrium sulfat anhidrous, kemudian disaring.

PE diuapkan menggunakan evaporator Buchi. Residu yang diperoleh adalah eugenol.

Prosedur Ekstraksi Eugenol

Ekstraksi Padat-CairEkstraksi Padat-Cair

Ekstraksi padat-cair biasanya digunakan untuk memisahkan senyawa yang terkandung dalam bahan alam & senyawa tersebut tidak volatil terhadap uap.

Efisiensi pemisahan bergantung pada : - Kelarutan senyawa yang diekstrak - Volume pelarut yang digunakan - Banyaknya pengulangan proses ektraksi

Alat yang digunakan pada ekstraksi padat-cair adalah Ekstraktor Soxhlet.

Ekstraktor Soxhlet digunakan dalam proses ekstraksi berkesinambungan terhadap padatan dengan suatu pelarut panas.

Bahan padat dihaluskan untuk memperluas permukaan bahan, sehingga meningkatkan interaksi antara pelarut & senyawa yg diekstrak.

Bahan padat dibungkus dengan kertas saring & dimasukkan ke dalam alat Soxhlet.

Pelarut yg diletakkan pada labu godok diuapkan & selanjutnya terkondensasi oleh suatu pendingin & terkumpul pada wadah bahan yg akan diekstrak. Pada saat itulah terjadi proses ekstraksi.

11

12

ALAT SOXHLETALAT SOXHLET

Selang

Pendingin bola

SoxhletGlass wool

Labu destilasiPelarut

Kompor listik (hot plate)

selang

Pompa aquariumMedium yg berisi pelarut

Kantung ekstraksi (kertas saring)

Glass wool

Glass wool

ALAT SOXHLET TANPA PEMANASAN

PEMANAS (HOT PLATE)PEMANAS (HOT PLATE)

digunakan untuk digunakan untuk memanaskan atau memanaskan atau mengeringkan mengeringkan sampelsampel

Bagian atas terbuat Bagian atas terbuat dari keramik dari keramik

Contoh Penerapan SoxhletContoh Penerapan Soxhlet

Ekstraksi minyak kemiri dengan ekstraktor SoxhletSebanyak 50 g daging buah kemiri yang telah diiris halus

dibungkus dengan kertas saring, bagian atas dan bawah disumbat dengan kapas. Masukkan ke dalam tempat sampel ekstraktor soxhlet. Labu didih diisi dengan 400 mL petroleum eter (PE) & batu didih. Setelah pendingin air dialirkan, Labu didih dipanaskan dengan penangas minyak. Ekstraksi dilanjutkan selama 3 jam. Selanjutnya labu didinginkan dan pelarut diuapkan. Minyak kemiri diperoleh sebagai residu.

15

Isolasi Nikotin dari Daun Tembakau Sebanyak 100 g daun tembakau kering dimasukkan ke

dalam kantung ekstraksi pada alat Soxhlet dan ditutup dengan glass wool. Etanol (~ 100%) sebanyak 1 L dialirkan secara terus-menerus melalui selang yang dihubungkan dengan pompa aquarium.

Catatan : Penggunaan pompa aquarium digunakan karena proses

ekstraksi tidak menggunakan pemanasan.

16

Rotary EvaporatorRotary Evaporator

• digunakan untuk digunakan untuk distilasi dan dilengkapi distilasi dan dilengkapi dengan labu evaporasi dengan labu evaporasi berputarberputar

• rotary evaporator akan rotary evaporator akan menguapkan solvent menguapkan solvent dengan lebih cepat dengan lebih cepat dibandingkan labu dibandingkan labu distilasi biasadistilasi biasa

EvaporasiPemisahanPemisahan

Evaporasi adalah proses pemisahan pelarut Digunakan untuk pemekatan ekstrak ataupun hasil reaksi

Alat yang dipakai: rotavapor (dengan pemanas air dan minyak)

Pelarut dipisahkan dengan pemanasan dibantu pemompaan (penyedotan)Untuk meratakan panas dilakukan pemutaran

MATERI PENDUKUNG

IKATAN KOVALEN POLARIKATAN KOVALEN POLARYaitu : ikatan yang terjadi karena pasangan elektron Yaitu : ikatan yang terjadi karena pasangan elektron yang yang

dipakai untuk berikatan lebih dipakai untuk berikatan lebih tertarik kesalah satu atom tertarik kesalah satu atom sehingga terbentuk kutub negatif dan pada atom yang lain sehingga terbentuk kutub negatif dan pada atom yang lain berkutub positif. berkutub positif.

Contoh :

H + FFH

δ-δ+kutub

Ikatan kovalen polar

Molekul Polar dan Non Polar

Molekul kovalen polar PEI lebih tertarik ke satu atom Ada perbedaan keelektronegatifan

antara atom yang berikatan Geometri molekul tidak simetri Biasanya ada PEB pada atom pusat Momen dipol 0

Momen dipol ialah hasil kali antara selisih muatan (Q) dengan

jarak (r ) antara pusat muatan positif dengan pusat muatan negatifμ = Q x r

Makin besar momen dipolnya, makin polar senyawanya. Senyawa yang memiliki momen dipol nol (0), disebut senyawa non polar.

Molekul polar memiliki bentuk molekul (struktur ruang) yang tidak simetris : atom yang elektronegatifitasnya besar tidak berimpit dengan atom yang elektronegatifnya kecil, Sehingga seakan-akan molekul tersebut bermuatan.

Contoh Molekul Polar

HCl , HF , NH3 , H2O, H2S , PCl3 , CH3Cl , ICl3

Senyawa poliatomik yang atom pusat memiliki pasangan elektron bebas ( lone pair electron ) selalu polarHal ini karena pasangan elektron bebas lebih kuat dibanding pasangan elektron ikatan sehingga menimbulkan elektronegatifitas yang besar. Contoh : H2O, NH3

Electronegativity of the element in periodic table (in eV)

HH2,22,2

HeHe--

LiLi1,01,0

BeBe1,61,6

BB2,02,0

CC2,62,6

NN3,03,0

OO3,43,4

FF4,04,0

NeNe--

NaNa0,90,9

MgMg1,31,3

AlAl1,61,6

SiSi1,91,9

PP2,22,2

SS2,62,6

ClCl3,23,2

ArAr--

KK0,80,8

CaCa1,01,0

GaGa1,81,8

GeGe2,02,0

AsAs2,22,2

SeSe2,62,6

BrBr3,03,0

KrKr2,92,9

RbRb0,80,8

SrSr1,01,0

InIn1,81,8

SnSn2,02,0

SbSb2,12,1

TeTe2,12,1

II2,72,7

XeXe2,62,6

CsCs0,80,8

BaBa0,90,9

TlTl2,02,0

PbPb2,32,3

BiBi2,02,0

PoPo2,02,0

AtAt2,22,2

RnRn--

IKATAN KOVALEN NON POLARIKATAN KOVALEN NON POLAR

Yaitu : Yaitu : Ikatan kimia yang terjadi karena pasangan elektronIkatan kimia yang terjadi karena pasangan elektron yang digunakan yang digunakan berikatan berikatan tertarik sama kuat diantara dua atom yang berikatan, sehingga tertarik sama kuat diantara dua atom yang berikatan, sehingga tidak menimbulkan kutub muatan listrik pada atom. tidak menimbulkan kutub muatan listrik pada atom.

Contoh: O O Cl Cl

O2 Cl2

Molekul kovalen Non polar

PEI tertarik sama kuat ke dua atomTidak ada perbedaan keelektronegatifan antara atom yang

berikatan Geometri molekul simetri Momen dipol = 0

Contoh molekul Non polar

H2 , O2 , N2 , F2 , Cl2 , Br2 , PCl5 , CH4 , CCl4 ,

BeCl2 , CO2

Molekul diatomik yang sama selalu simetris dan selalu Nonpolar.Hal ini karena elektron ikatan tertarik ke dua arah dengan kekuatan tarikan (elektronegatifitas) yang sama besar.

Contoh : H2, O2, F2

Molekul simetri poliatomik yang atom pusat tidak memiliki pasangan elektron bebas ( Not have lone pair electron ) biasanya nonpolar. Contoh : CCl4, CH4, CO2, SF6, PCl5

TABEL PERIODIK UNSUR