drying reologi compaction

T A B L E T( OPERASI PRELIMINER )

1PRAM-13

PENGERINGAN (DRYING)

2

TUJUAN PENGERINGAN :

• Menghilangkan zat volatil dari senyawa yang non volatil.

Volatil air

Non Volatil serbuk ; granul ; talet.

• Air yang tergabung dalam solid bisa berbentuk air kristal

CuSO4.H2O

Dimana air terikat secara erat dengan molekul sehingga sukar

dipisahkan. Untuk memisahkannya harus dengan merusak molekul

tersebut.

Air Absorbsi : air yang terabsorbsi oleh permukaan solid.

Air Bebas : air yang berada diluar solid dan berada diruang

interpartikel dan tidak menempel.PRAM-13


3

TUJUAN PENGERINGAN :

Pengeringan adalah menghilangkan /

mengurangi jumlah air dari solid kecuali

air kristal.

PRAM-13


4

PROSES PENGERINGAN DALAM FARMASI :

1. Pengeringan bahan baku : Biasa dilakukan pada pembuatan obat

tradisional.

2. Pada proses pencampuran bahan baku.

3. Pada proses granulasi.

4. Pada pembuatan tablet salut gula dan salut film.

5. Pembuatan preparat farmasi.

Saccarum Lactis yang dikeringkan ( Saccharum Lactis Spray

Dried)

Pembuatan Extrak Nabati.

PRAM-13

5

MANFAAT PENGERINGAN :

• MELINDUNGI OBAT DARI PENGARUH DEGRADASI

• MELINDUNGI OBAT DARI PENGARUH MIKRO –ORGANISME

• MEMPERBAIKI SIFAT ALIR

• MEMUDAHKAN PROSES PENGECILAN PARTIKEL

• MENINGKATKAN STABILITAS PRODUK YANG DIKEMAS

PRAM-13

6

MEKANISME PENGERINGAN

1. SINGLE PARTICULATE SYSTEM

- TRANSFER PANAS

- DIFUSI AIR DARI DALAM KE PERMUKAAN

- EVAPORASI AIR DARI PERMUKAAN SOLID

2. MULTI PARTICULATES SYSTEM

- TRANSFER PANAS

- DIFUSI AIR DARI DALAM KE PERMUKAAN

- MIGRASI AIR DARI SATU PARTIKEL KE PARTIKEL LAIN

- EVAPORASI AIR DARI PERMUKAAN SOLID

PRAM-13

7

A

B

CKeterangan :• A : TRANSFER PANAS

• B : DIFFUSI AIR DI DALAM

SOLID

• C : EVAPORASI AIR DARI

PERMUKAAN SOLID

PENGERINGAN MENCAKUP :

1. TRANSFER PANAS A

2. TRANSFER MASSA B dan CPRAM-13

8

HAL – HAL YANG PERLU DIPERHATIKAN DALAM PENGERINGAN

FARMASI :

1. Kapasitas pembawa uap air.

Kelembaban Absolut = KA = Berat uap air .

Berat udara kering

Kelembaban Relatif = Perbandingan tekanan partial uap air di

udara dengan tekanan uap air bebas pada temperatur yang

sama.

PRAM-13

9


PRAM-13

10


:

PRAM-13

KETERANGAN GRAFIK : Garis F C A

Titik C menunjukkan terjadinya kejenuhan uap air pada td ( titik embun =

dew point)

Kalau td diturunkan t1 maka titik F titik kondensasi

Pada titik C tidak mungkin dilakukan pada titik td maka to harus

dinaikkan.

tw wet bulk temperatur : adalah temperatur yang menunjukan adanya

keseimbangan antara V transfer panas dipermukaan serbuk dengan V hilangnya

panas karena kecepatan penguapan.

tw dapat diukur dengan memasukkan termometer kedalam granul basah.

Garis DA Constant wet bulk temperature line . Garis ini berguna untuk

menentukan RH

11


PRAM-13

2. LOD dan MC

LOD = Lost On Drying menunjukkan kandungan kelembaban

yang hilang karena pengeringan - dinyatakan dalam %

LOD dapat diukur dengan berat air dalam sample dibagi berat

sampel basah x 100%

M C = Moisture Content = Berat Air Dalam sample .

Berat Sample setelah kering

Hubungan MC dan LOD :

% LOD

MC = _______________

100 - % LOD

% LOD

% MC = _______________ X 100 %

100 - % LOD

12


PRAM-13

Hubungan MC dan LOD :

% LOD % M C

5 5.3

10 11.1

40 66.7

60 150

80 400

LOD 0 - 100

MC 0 - TAK TERHINGGA

13

Kelakuan solid pada saat drying :

PRAM-13

V

14PRAM-13

I. Periode Initial

II. Periode kecepatan konstan titik kelembaban kritik

III. Periode penurunan kecepatan pertama

IV. Periode penurunan kecepatan kedua

V. Periode akhir ( final periode )

A. Titik mula – muka

B. Titik akhir periode initial

C. Critical moisture konstan titik kelembaban kritik

D. Second critical pont titik kritik kedua

E. Awal titik konstan


15PRAM-13

I. Periode Initial

a. Terjadi kenaikan temperatur solid karena adanya panas

yg diserap.

b. Pada waktu yang sama ada uap yg keluar sehingga

cenderung mendinginkan temperatur.

c. Pada akhir periode ada keseimbangan antara

kecepatan pemanasan dan pendinginan.

II. Periode kecepatan konstan

a. Temperatur solid konstan, tidak mengalami

pemanasan dan pendinginan.

b. Lapisan film yang ada dipermukaan yang hilang

karena penguapan akan diganti dengan air yang

berdifusi dari dalam solid dengan kecepatan yang

sama dengan kecepatan penguapan


16PRAM-13

Apabila dilihat dari pengurangan kandungan air sebagai

fungsi waktu maka grafik berubah menjadi :


17PRAM-13

Apabila dilihat dari pengurangan kandungan air sebagai fungsi

waktu maka grafik berubah menjadi :

Pada titik C penggantian uap air yang berdifusi hanya

sebentar , maka tampak noda-noda kering pada permukaan

solid.


18PRAM-13

Kelakuan solid pada saat pengeringan ( drying behavior ) ada dua

type :

1. Type granular / kristal. : Bila solid membentuk kristal, maka air

dg permukaan mudah menguap dan membentuk celah - celah

intertisial. Biasanya berupa zat organik , air mudah menguap

karena gaya gravitasi. Kurva pengeringan pada periode II

panjang dan periode III pendek.

2. Type amorf : air berada dalam struktur molokul dan agak

sulit dikeringkan. Air sukar menguap karena hambatan struktur

kristal, pengeringan Periode II pendek, Periode IIIpendek dan

Periode IV panjang.

Untuk tipe ini proses pengeringan sebaiknya pada temperatur

rendah, P dikurangi dari aliran udara .


19PRAM-13

Alat – alat yang dipakai untuk pengeringan ada

beberapa :

1. Metode pengaliran udara panas ( Oven , Fluid bed dryer )

2. Pengeringan dengan sinar infra merah

3. Gelombang frekuensi tinggi

4. Pengurangan tekanan ( vakum )

5. Penambahan zat pengering

6. Pengeringan dengan selinder

PRAM-13 20

Dry Heat Oven

PRAM-13 21

Dry Heat Oven

PRAM-13 22

Fluid Bed Dryer

PRAM-13 23

Fluid Bed Dryer


24PRAM-13

REOLOGI / SIFAT ALIR SERBUK

25PRAM-13

Pada pembuatan sediaan padat sifat alir serbuk memegang peranan

penting.

Pada pembuatan tablet : berat tablet dipengaruhi oleh berat serbuk didalamruang kompresi .

Jika sifat alir serbuk jelek maka berat tablet akan bervariasi (tidak konstan ).

Tetapi jika sifat alir serbuk baik maka volume pengisian akan konstan, bobottablet akan konstan dan kadar zat aktif akan konstan pula.

Pada pengisian cangkang capsul akan berpengaruh pada volume pengisian dankadar zat aktif.

Serbuk terdiri dari partikel , dalam kesatuannya , partikel cenderung untukbergerak sesuai gaya beratnya, tetapi kemampuannya untuk bergerak akandihambat oleh gaya gesek interpartikel dan gaya gesek antar partikel denganwadahnya.


26PRAM-13

FAKTOR – FAKTOR YANG MEMPENGARUHI SIFAT ALIR SERBUK :

1. KERAPATAN JENIS : Untuk partikel yang mempunyai bentuk tertentu,

kecepatan alir serbuk meningkat dengan naiknya rapat jenis partikel.

2. POROSITAS / JARAK ANTAR PARTIKEL : Apabila kohesi antar

partikel diabaikan , maka aliran serbuk akan dipermudah dengan makin

besarnya porositas.

3. BENTUK PARTIKEL ; Serbuk dengan porositas yang berbentuk jarum

akan lebih sukar mengalir jika dibandingkan dengan yang berbentuk

bulat, sebab partikel yang berbentuk bulat gaya geseknya lebih kecil.

4. UKURAN PARTIKEL : Pada makin umumnya besar ukuran partikel

serbuk, makin mudah mengalir. Diameter dimana partikel serbuk

mempunyai kecepatan alir maximum disebut diameter optimum.


27PRAM-13

FAKTOR – FAKTOR YANG MEMPENGARUHI SIFAT ALIR SERBUK :

5. KELEMBABAN RELATIF (rh) : Kecepatan alir serbuk dipengaruhi oleh

daya adisi antar partikel yang berbanding langsung dengan V rh %.

6. ELEKTROSTATIKA : Gerakan antar partikel atau antar partikel dengan

wadah memungkinkan perpindahan elektron sehingga menimbulkan

gaya elektrostatika dan serbuk akan sukar mengalir.

7. KEADAAN PERMUKAAN : Dalam permukaan yang licin akan lebih

mudah mengalir dari pada permukaan kasar.

8. KONDISI PERCOBAAN : Hasil pengamatan kecapatan alir serbuk akan

bervariasi, tergantung dari alat yang dipergunakan.


28PRAM-13

UNTUK MENGETAHUI SIFAT ALIR SERBUK ADA 2 CARA :

1. Pengukuran langsung / direct.

Dipakai metode timbang. Kita timbang sejumlah serbuk ( 100 gr

), masukkan dalam corong, biarkan mengalir sampai habis. Catat

waktu yg diperlukan misal 10” maka : V= 10 det/100 gr = 1/10

det/gr.

2. Pengukuran tidak langsung / indirect.

Dengan mengukur sudut diam dan dengan pengenapan.

Caranya :

Serbuk dimasukkan dalam corong yang diberi tutup pada bagian

dalam. Tutup dalam dibuka dan serbuk dibiarkan mengalir habis,

akan terbentuk segitiga yang mempunyai tinggi dan jari-jari. Maka

tg£ = h/r


29PRAM-13

£

Misal : tg £= 30 o

•Dikatakan serbuk tersebut free

following ( mengalir baik ) jika £ <

40o

• Bila > 50o akan menimbulkan

kesulitan pada proses pembuatan

sediaan.

Pengukuran sudut diam


30PRAM-13

Metode Pengetapan :

Metode pengenapan dilakukan dengan mengamati pengurangan volume

serbuk akibat pengetapan. Alat yang digunakan ialah VOLUMENOMETER,

terdiri dari gelas ukur yang diletakkan pada suatu alat yang dapat bergerak

naik-turun secara mekanis, dengan bantuan motor penggerak.

Sebuk dengan volume tertentu dimasukkan dengan hati-hati kedalam gelas

ukur lalu diletakkan diatas alat , kemudian motor dijalankan.

Gelas ukur akan bergerak keatas dan kebawah dengan keepatan tertentu .

Pemgurangan volume serbuk akibat pengetapan dicatat.

Hasil yang diperoleh dinyatakan dengan harga Tap = T % :

T (%) = Vo Vt x 100%

Vo

Dimana : Vo =Volume serbuk mula mula

Vt = Volume serbuk setelah pengetapan


31PRAM-13

Metode Pengetapan :

Pengamatan sifat alir serbuk sangat penting dalam fabrikasi sediaan padat, terutamapada pembuatan tablet dengan metode cetak langsung.

Dalam keadaan diam, partikel akan tetap dalam kesatuannya dengan membentukporositas granul.

Modifikasi porositas dengan memberikan perlakuan getaran akan merubahkedudukan partikel dengan menimbulkan aliran yang baru.

Hal ini disebabkan gaya tarik antar partikel jauh lebih kecil dari gaya gravitasinya, sehungga dengan memberikan sedikit pengaruh (getaran) selama pengamatan sudutdiam suatu zat, dapat memperoleh hasil yang berlainan sama sekali.

Oleh karena itu sangat penting didalam menjaga kondisi penelitian selamapengamatan, seperti : getaran, kondisi alat, jumlah zat yang diteliti dan lain-lainnya.

Pada umumnya serbuk dikatakan “ free – flowing “ apabila sudut diam lebih besar dari10o , sedangkan jika sudut diam lebih besar dari 50o akan menimbulkan kesulitanpada pencetakan tablet dan pengisian kapsul.


32PRAM-13

Metode Pengetapan :

•Beberapa peneliti yang mencoba membuat urutan klasifikasi eksipien untuk

kompresi direct menurut sifat alirnya , seperti dalam tabel berikut.

Nama Produk Harga Tap Sifat Alir

1 Celutap 11 Sangat bagus

2 Encompress 15 Sangat bagus

3 Dextrose 15 Sangat bagus

4 Kollidon K25 BASF 17 Baik

5 Star – X 1500 19 Cukup baik

6 Lactose monohidrat 19 Cukup baik

7 P V R 22 Jelek

8 Primojel 24 Jelek

9 Amilum jagung 26 - 27 Jelek

10 Talk 41 Sangat jelek


33PRAM-13

COMPACTION / PENGOMPAKAN

34PRAM-13

Tablet dibuat dengan mengempa sejumlah serbuk atau granul pada

tekanan tertentu sehingga didapatkan masa yang kompak, dalam arti :

- bentuknya bagus

- cukup keras

- tidak rapuh

Untuk itu diperlukan kohesifitas yang baik antar partikel granul

dengan menambahkan bahan pengikat.

Perlekatan antar partikel granul dapat terjadi melalui :

1. Terbentuknya jembatan padat :

Jembatan padat terjadi akibat :

a. Adanya zat pengikat, setelah air menguap yang ada hanya zat

pengikat pada permukaan zat padat.

b. Adanya fusi partikel, pada saat ditekan maka PEG akan meleleh

ketika tekanan dilepas akan mendekatkan partikel yang satu

dengan yang lain

.


35PRAM-13

2. Terbentuknya jembatan air.

Karena pengaruh tekanan kapiler dan tegangan muka, secara

skematis bentuk masa granul dapat digambarkan sbb:

•PENDULAR : adanya cairan intergranular menyebabkan adhesi antar

partikel.

•KAPILAR : apabila celah berisi air lebih banyak dan meluas pada

sisi pori, jembatan yang terbentuk lebih kuat , demikian pula adesi

antar partikel.

•FUNIKULAR : bentuk antara Pendular dan Kapilar.

•DROPLET : apabila cairan betul – betul menyeluruh.


36PRAM-13

2. Terbentuknya jembatan air.

3. Adanya gaya elektrostatis.

Karena adanya gaya Van Der Walls mempengaruhi kohesifitas

partikel


37PRAM-13

4. Deformasi plastis .

Adalah perubahan bentuk dari partikel akibat tekanan yang bersifat

irreversible.

Deformasi elastis reversible

Serbuk akan mengalami deformasi plastis atau elastis tergantung dari

sifat kimia / fisikanya . Tetapi secara umun akan mengalami

deformasi elastis walaupun kecil.


38PRAM-13

Dalam mesin tablet, serbuk akan ditekan oleh stempel atas

dengan tekanan kompresi FA dan selanjutnya akan diteruskan

ke seluruh serbuk , ke matris dan stempel bawah. Tekanan

yang diberikan stempel bawah FB < FA. Sementara Fd =

tekanan friksi antara serbuk dan didnding matrik. Maka

FA - FB = Fd

Untuk mengatur tekanan kompresi digunakan alat pengukur

“strain – gauge “ yang dipasang pada stempel atas dan

bawah.

Dalam bidang farmasi dimana granul masuk kedalam ruang

kompresi selalu tetap, maka dapat dikatakan tenaga yang

ditransmisikan sama dengan yang diberikan , maka :

Pa = Pb Exp. 4 T K

d

d = diameter matrik ; T = tinggi tablet ; K = konstanta.


39PRAM-13

Adanya tekan Pa , serbuk yang mula mula bergeronggong/porous

akan memadat , penurunan volume akibat tekanan disebut

dengan pemadatan dan dapat diungkapkan dalam persamaan :

Vr = C - K log Pa C & K =

Konstanta

Menurut TRAIN pengaruh tekanan terhadappenyusutan volume

dapat dilihat sebagai konsolidasi partikel. Dibagi 4 tahap dan

kalau digambarkan Voume relatif ( Vr) sebagai fungsi Fa diperoleh

skema sbb :


40PRAM-13

TAHAP I : Pengurangan volume disebabkan oleh

pergeseran partikel sedemikian rupa sehingga menjadi

tatanan yang rapat.

TAHAP II : Penambahan tekanan akan menimbulkan

terbentuknya saluran interpartikel.

TAHAP III : Apabila tekanan lebih kuat lagi, kontak antar

partikel lebih luas dan merata sampai pada sudut – sudutnya.

Kemungkinan terjadi partikel yang pecah ataupun deformasi.

TAHAP IV : Ikatan lebih kuat lagi dengan mekanisme

deformasi plastis dan terjadinya penurunan volume tablet.

Bentuk persamaan lain yang mengungkapkan penurunan

volume akibat tekanan : Vo - V = a.b. P

Vo 1 – b P

Dimana : Vo = vol mula-mula; V = vol pd tek P; a dan b =

konstanta

PRAM-13 41

PRAM-13 42

PRAM-13 43

PRAM-13 44

PRAM-13 45

drying reologi compaction

Documents