draft pemisahan golongan iii (kimia analisa) print.docx
TRANSCRIPT
BAB I
PENDAHULUAN
I.1 Latar Belakang
Kimia analisa kualitatif adalah suatu analisa yang digunakan untuk mengidentifikasi
suatu zat yang terdapat dalam suatu campuran atau zat tunggal dengan cara melakukan
reaksi spesifik untuk memastikan kation apa yang terdapat dalam suatu unsur, maka harus
dilakukan reaksi yang spesifik, dimana reaksi tersebut bertujuan untuk memisahkan atau
menggolongkan unsur-unsur yang ada, terutama jika zat dalam bentuk campuran.
Beberapa cara analisa sistematika kation , antara lain metode H2S dan metode non
H2S. Pembagian kation berdasarkan golongannya, sebagai berikut :
1. Kation golongan I, disebut juga golongan asam klorida, contohnya Pb2+, Ag+, Hg+
2. Kation golongan II, disebut juga golongan hidrogen sulfide, contohnya Cu2+, Hg2+,
Cd2+, Bi3+, As3+, Sb3+, dan Sn2+
3. Kation golongan III, disebut juga golongan ammonium klorida, contohnya Fe2+, Fe3+,
Al3+, Cr3+, Zn2+, Ni2+, Mn2+
4. Kation golongan IV, disebut uga golongan ammonium karbonat, contohnya Ba2+,
Ca2+,Sr2+
5. Kation golongan V, disebut juga golongan sisa, contohnya Mg2+, K+, Na+, NH4+
I.2 Tujuan Praktikum
1. Mendeteksi bahan-bahan penyusun suatu campuran (Anion dan Kation)
2. Memisahkan penyusun suatu campuran menjadi 5 (lima) golongan (kation)
3. Memisahkan kation-kation dalam tiap golongan
4. Mengidentifikasi kation-kation dalam tiap golongan
5. Mempelajari reaksi-reaksi ion
I.3 Manfaat Praktikum
1. Agara mahasiswa dapat mendeteksi penyusun suatu campuran (Anion dan
Kation)
2. Agar mahasiswa dapat memisahkan suatu campuran menjadi 5 (lima) golongan
(kation)
3. Agar mahasiswa dapt memisahkan kation-kation dalam tiap golongan
LABORATORIUM TEKNIKKIMIAFAKULTAS TEKNOLOGI INDUSTRI
UPN “VETERAN” JAWA TIMUR
Praktikum :KIMIA ANALISAPercobaan :PEMISAHAN GOLONGAN IIIA
DAN IIIBTanggal : 09 OKTOBER 2013Pembimbing :IR. LULUK EDAHWATI, MT
Nama : FAISAL RAHMAD H.NPM/Semester : 1231010038 / IIIRomb./Grup : I / GNPM/Teman Praktek : 1231010058 / CINDY SUKMA
P.
DRAFT
4. Agar mahasiswa dapat mengidentifikasi kation-kation dalam tiap golongan
5. Agar mahasiswa dapat mempelajari reaksi ion-ion
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
II.1 Secara Umum
Secara umum, kation golongan III tak bereaksi dengan asam klorida encer ataupun
dengan hidrogen sulfida dalam suasana asam mineral encer. Namun, kation ini membentuk
endapan dengan ammonium sulfide dalam suasana netral atau amoniakal. Kation-kation
golongan ini adalah kobalt (II), nikel (II), besi (II), besi (III), kromium (III), aluminium,
zink, dan mangan (II).
Mengapa kation golongan III terbagi menjadi golongan IIIA dan IIIB?
Logam-logam golongan ini tidak diendapkan oleh reagensia golongan untuk
golongan I dan II, tetapi semuanya diendapkan, dengan adanya ammonium klorida, oleh
hidrogen sulfida dari larutan yang telah dijadikan basa dengan larutan ammonia. Logam-
logam ini diendapkan sebagai sulfida, kecuali aluminium dan kromium, yang diendapkan
sebagai hidroksida, karena hidrolisis yang sempurna dari sulfida dalam larutan air. Besi,
aluminium, dan kromium (sering disertai mangan) juga diendapkan sebagai hidroksida oleh
larutan ammonia dengan adanya ammonium klorida, sedang logam-logam lain dari golongan
ini tetap berada dalam larutan dan dapat diendapkan sebagai sulfida oleh hidrogen sulfida.
Maka golongan ini biasa dibagi menjadi golongan besi atau golongan IIIA (besi, aluminium,
dan kromium) dan golongan zink atau golongan IIIB (nikel, kobalt, mangan, dan zink). Akan
tetapi, yang akan dibahas disini hanyalah pemisahan kation golongan IIIA saja.
Ketika membahas skema umum pemisahan kation ke dalam golongan-golongan,
telah disinggung bahwa ion-ion tertentu mungkin mengganggu pada pemisahan dan
identifikasi kation-kation golongan III sampai V. Sebelum pengendapan kation-kation
golongan III A, terlebih dahulu harus dihilangkan ion-ion pengganggunya. Ion-ion ini adalah
fosfat, silikat, borat, fluorida, dan anion-anion asam-asam organik.
Jika ion-ion pengganggu ini larut dalam larutan, bergabung dengan berbagai logam
membentuk ion-ion kompleks yang stabil, hal ini dapat mengakibatkan logam-logam ini
gagal untuk mengendap dengan reagensia golongan yang biasa. Dalam golongan ini
termasuk asam-asam organik, seperti asam oksalat, sitrat, dan tartarat, dan juga senyawa-
senyawa hidroksi, seperti gula dan pati. Dengan adanya zat-zat itu, besi, kromium, dan
aluminium diendapkan tak sempurna atau tak diendapkan sama sekali oleh ammonium
klorida dan larutan ammonia.
Sedangkan jika ion-ion pengganggu ini membentuk senyawa yang tak larut dengan
beberapa logam dari golongan yang lebih belakangan dari pada golongan logam yang hendak
diendapkan. Maka jelaslah, bahwa pada kondisi-kondisi yang menghasilkan pengendapan
logam-logam golongan III A, logam-logam golongan yang berikutnya akan juga diendapkan,
sehingga terbentuk endapan yang tak larut atau sangat sedikit larut dengan adanya
ammonium klorida dan ammonia.
Selanjutnya borat, fluorida, fosfat, oksalat, tartrat dan sitrat dari logam-logam
golongan IIIA, IIIB, IV dan dari magnesium, tak larut dalam larutan basa, tetapi larut dalam
larutan asam. Jelaslah, bahwa dengan adanya asam-asam ini, logam-logam golongan IIIA tak
dapat dipisahkan dari logam golongan-golongan sisanya pada penambahan reagensia
agolongan yang biasa, yaitu NH4Cl dan larutan NH3, maka skema dari analisis sitematik
harus diubah bila salah satu atau semua anion-anion ini terdapat, sebelum memulai dengan
pengendapan golongan IIIA.
Adanya beberapa anion ini tentu dapat ditunjukkan pada uji-uji pendahuluan. Asam-
asam organik terungkap pada uji-uji kering, dan terutama dengan aksi oleh asam sulfat pekat.
Mengingat oksalat sangat umum terdapat, dan penunjukkan terhadapnya pada uji-uji
pendahuluan agak kurang memastikan, dianjurkan agar ion ini diuji dalam sebagian filtrat
golongan II, dari larutan mana semua hidrogen sulfida telah diusir terlebih dulu dengan
mendidihkan. Selain oksalat, fosfat juga dianjurkan diuji pada filtrat golongan II, karena
adanya fosfat selalu diuji dalam filtrat golongan II dari mana semua H2S telah diusir.
Gol. III memiliki reagensia golongan H2S dengan adanya amonia dan amonium
klorida, atau larutan amonium sulfida. Reaksi golongan berupa endapan-endapan dengan
berbagai warna yaitu besi(II) sulfida {hitam}, alumunium hidroksida {putih}, kromium(III)
hidroksida {hijau}, nikel sulfida {hitam}, kobalt sulfida {hitam}, mangan(II) sulfida {merah
jambu}, dan zink sulfida {putih}.
Kation-kation gol. IIIA (gol.Besi) yaitu besi, aluminium, kromium diendapkan
sebagai garam hidroksidanya dengan penambahan NH4Cl dan NH4OH. Endapan
hidroksidanya warnanya beraneka ragam.
Kation-kation gol.IIIB (gol.Seng) yaitu nikel, kobalt, mangan, dan zink diendapkan
sebagai garam sulfidanya dengan mengalirkan gas H2S dalam larutan analit yang suasananya
basa (dengan larutan buffer NH4Cl + NH4OH). Penambahan HCL 1M berfungsi untuk
mendapatkan endapan CoS dan NiS yang berwarna hitam dari gol.IIIB lainnya. Untuk
memisahkan keduanya dilakukan uji penegasan dangan menambahkan NH4Cl dan NH4OH
sampai bersifat basa serta pereaksi dimetil glioksim, menghasilkan endapan merah jambu
yang menunjukkan adanya Ni2+
1. Endapan I
MnS dan ZnS larut dalam HCl encer, NiS dan CoS melarut sedikit.
2. Filtrat II
Disini masih mengandung runutan Co2+ dan Ni2+. Adanya ion – ion tersebut dalam
jumlah kecil dalam filtrat tidak mengganggu uji berikutnya. Pendidihan filtrat bertujuan
untuk menghilangkan H2S. Uji dengan kertas timbel asetat untuk memastikan H2S tak ada.
Penambahan H2O2 dan dipanaskan untuk mengoksidasi Co2+ menjadi Co3+ dan Mn2+ menjadi
Mn4+. Co(OH)2 sedikit larut sedangkan Co(OH)3 tidak larut dalam NaOH berlebih.
Penambahan NaOH berlebih agar endapan Zn(OH)2 melarut dan membentuk kompleks.
Sedangkan MnO2.XH2O dan runutan Co2+ dan Ni2+mengendap.
3. Enadapan II
Belerang yang mengendap, melarut setelah dipanaskan lama dengan air raja.
Uji NH4SCN untuk Co didasarkan pada pembentukan ion [Cu(SCN)4]2-. Gangguan
dari besi bisa dihilangkan dengan penambahan florida yang larut sehingga terbentuk ion
kompleks [FeF6]3-. Penambahan NH4Cl dan NH3 pada uji spesifik Ni bertujuan menciptakan
suasana basa.
4. Filtrat III
Penambahan CH3COOH pada uji spesifik Zn untuk menciptakan suasana asam dan
H2SO4 agar tepat asam. Kedua uji harus positif terhadap Zn.
5. Endapan III
Mn dapat di endapkan dari runutan Ni dan Co dengan mengendapkan MnO2dalam
larutan amoniakal. Tambahkan 5ml NH4Cl dan larutan air NH3 kira – kira 5ml berlebih. Lalu
tambah 1 g K2S2O8, didihan, saring dan cuci. Larutkan dalam HNO3 dan H2O2 dan
identifikasi. Namun pemisahan tidak terlalu diperlukan karena Ni dan Co tidak memberikan
gangguan yang serius pada uji. Ni dan Co melarut dalam HNO3 dan H2O2 namun tidak
semudah MnO2 sehingga tidak direpoleh pelarutan yang sempurna. Zat padat yang tak larut
boleh dibuang dan larutan jernih digunakan untuk uji terhadap Mn. Pendidihan bertujuan
menguraikan H2O2 berlebih.
II.1SIFAT – SIFAT BAHAN
1. K4[Fe(CN)6]
Rumus molekul : K4[Fe(CN)6]
Massa molar : 368,35 g/mol (anhidrat), 422,388 g/mol (trihidrat)
Wujud : berbentuk butiran Kristal, berwarna kuning.
Densitas : 1,85 g/cm3
Titik didih : 400C
Titik lebur : 69-71C
(http://id.wikipedia/wikipedia/ K4[Fe(CN)6])
2. Asam asetat
Rumus molekul : CH3COOH
Massa molar : 60.05 gr.mo-1
Densitas dan fase : 1.049 gr.cm-3 cairan
1.266 /cm3, padatan
Titik lebur : 16.5oC (289.6 ± 0.5 K) (61.6oF)
Titik didih : 118.1oC (391.2 ± 0.6 K) (244.5oF)
Penampilan : cairan tak berwarna atau kristal
pKa : 4.76 pada 25oC
(http://id.wikipedia/wikipedia/ Asam_asetat )
3. Pb asetat
Rumus molekul : Pb(CH3COO)2
Massa molar : 325.29 gr/mol (anhydrous) 379.33 gr/mol (trihydrate)
Penampilan : bubuk putih atau tidak berwarna
Densitas : 3.25 gr/cm3 (anhydrous)
2.55 gr/cm3 (trihydrate) 1.69 gr/cm3 (decahydrate)
Titik lebur : 280oC (anhydrous)
75oC (trihydrate)
22oC (decahydrate)
pKa :5.5 – 6.5
(http://id.wikipedia/wikipedia/ Pb_Asetat )
4. PbCrO4
Massa molar : 323.2 gr/mol
Penampilan : bubuk kuning ke oranye an
Densitas : 6.12 gr/cm3, padat
Titik lebur : 844oC
(http://id.wikipedia/wikipedia/ PbCrO4 )
5. Dimethyl giloksin
Rumus molekul : C4H8N2O2
Massa molar : 116.12 gr/mol
Penampilan : bubuk putih
Densitas : 1.37 gr.cm-3
Titik lebur : 240 – 241oC, 513 – 514 K, 464 – 466oF
Titik didih : mengurai
Kelarutan dalam air : rendah
(http://id.wikipedia/wikipedia/ Dimethyl_glioksin )
6. Ammoniak
Rumus molekul : NH3
Massa molar : 17,031 g/mol
Wujud : berbau menyengat, berbentuk gas
Densitas : 0,84 kg/m3
Titik didih : -33,34C, 240K, -28F
Titik lebur : -77,73C, 195K, -108F
(http://id.wikipedia/wikipedia/ Ammoniak )
7. Asam Sulfat
Rumus molekul : H2SO4
Massa molar : 98.08 gr.mol-1
Densitas : 1.84 gr/cm2, cair
pKa : -3
viskositas : 26.27 cP (20oC)
(http://id.wikipedia/wikipedia/Asam_sulfat)
8. Ammonium hidroksida
Rumus molekul : NH4OH
Massa molar : 35.04 g/mol
Wujud : cair, tidak berwarna dan berbau menyengat
Densitas : 0.91 g/cm3
Titik didih : 37,7C
Titik lebur : -57,5C
(http://id.wikipedia/wikipedia/ Ammonium_hidroksida )
9. Hidrogen Sulfida
Rumus molekul : H2S
Massa molar : 34,08 g/mol
Wujud : gas tidak berwarna, berbau menyengat
Densitas : 1,363 g/cm3
Titik didih : -60C, 213K, -76F
Titik lebur : -82C, 191K, -116F
(http://id.wikipedia/wikipedia/ Hidrogen_sulfida )
10. Ammonium klorida
Rumus molekul : NH4Cl
Massa molar : 53,491 g/mol
Wujud : padat, berwarna putih.
Densitas :1,5274 g/cm3
Titik didih : 520 C
Titik lebur : 338C
(http://id.wikipedia/wikipedia/Ammonium _klorida)
11. Asam klorida
Rumus molekul : HCl
Massa molar : 36.46 g/mol
Wujud : cair, tidak berwarna
Densitas : 1,18 g/cm3
Titik didih : -27.37o C (274K)
Titik lebur : 110o C (383K)
(http://id.wikipedia/wikipedia/ Asam_klorida )
12. karbon sulfida
Rumus molekul : CS
Massa molar : 60.075 gr/mol
Penampilan : gas tidak berwarna
Densitas : 2.51 gr/L
Melting point : -138,8oC, 134 K, -218oF
Boiling point : -50.2oC, 223 K, -58oF
Kelarutan dalam air : 1.22 gr/200 ml
(http://id.wikipedia/wikipedia/ Karbon_sulfida )
13. sodium hypoklorit
Rumus molekul : NaOCl
Massa molar : 74.442 gr/mol
Penampilan : padatan berwarna hijau kekuningan
Densitas : 1.11 gr/cm3
Melting point : 18oC, 291 K, 64oF (pentahydrate)
Boiling point : 101oC, 374K, 214oF (decomp)
Kelarutan dalam air : 29.3 gr/100 mL (0oC)
pKa : >7
(http://id.wikipedia/wikipedia/ sodium_hypoklorit )
14. mangan dioksida
Rumus molekul : MnO2
Massa molar : 86.9368 gr/mol
Penampilan : padatan berwarna coklat kehitaman
Densitas : 5.026 gr/cm3
Melting point : 535oC
Kelarutan dalam air : tidak larut
(http://id.wikipedia/wikipedia/ mangan_dioksida )
15. Asam Nitrit
Rumus molekul : HNO3
Massa molar : 63.01 g/ mol
Wujud : cair, tidak berwarna.
Densitas : 1,5129 g/cm3
Titik didih :83C, 356 K, 181F
Titik lebur :-42C, 231K, -44F
(http://id.wikipedia/wikipedia/ Asam_nitrit )
16. Fe
Fase : padat
Densitas : 7.874 gr/cm3
Titik leleh : 1811K, 2800oF, 1538oC
Titik didih : 5182oF, 2862oC, 3134K
Fusi panas : 13.81 kJ/mol
Panas penguapan : 340 kJ/mol
Kapasitas panas molar: 25.10 J/mol K
(http://id.wikipedia/wikipedia/ Besi )
17. Al
Fase : padat
Massa jenis : 2.70 gr/cm3
Titik lebur : 933.47K, 1220,58oF, 660.32oC
Titik didih : 4566oF, 2519oC, 2792K
Kalor peleburan : 10.71 kJ/mol
Kapasitas kalor: 24.200 J.mol-1.K-(http://id.wikipedia/wikipedia/ Alumunium )
18. Cr
Merupakan logam pasif berwarna putih perak dan lembek jika dalam keadaan
murninya.
Tahan terhadap korosi karena reaksi dengan udara menghasilkan Cr2O3 yang
bersifat nonpori
Warna oksidanya berbeda – beda tergantung jenis dan jumlah atom yang diikatnya.
Titik leleh : 1900 C
Titik didih : 2690 C
Mempunyai tingkat oksidasi +3, +2, +6
Tahan terhadap panas.
(http://id.wikipedia/wikipedia/ krom )
19. Mn
Fase : padat
Densitas : 7.21 gr/cm3
Titik lebur : 1519K, 2275oF, 1246oC
Titik didih : 3742oF, 2061oC, 2334K
Panas peleburan : 12.91 kJ/mol
Kapasitas kalor: 26.32 J/mol K
(http://id.wikipedia/wikipedia/mangan)
20. sodium perborat
Rumus molekul : NaBO3
Massa molar : 99.815 gr/mol (monohidrat)
153.86 gr/mol (tetrahidrat)
Penampilan : bubuk putih
Titik leleh : 63oC (tetrahidrat)
Titik didih : 130 – 150oC
Kelarutan dalam air : 2.15 gr/10 ml
(http://id.wikipedia/wikipedia/ sodium_perborat )
21. Sodium Bismuthate
Rumus molekul : NaBiO3
Massa molar : 279.97 gr/mol
Penampilan : bubuk berwarna cokelat terang
Densitas : 6.50 gr/cm3
Kelarutan dalam air : tidak larut dalam air dingin, mengurai di air panas
(http://id.wikipedia/wikipedia/ Sodium_bishmuth )
22. Seng
Rumus molekul : Zn
Fase : padat
Massa jenis : 7.14 gr/cm3
Titik lebur : 692.68K, 787.15oF, 419.53oC
Titik didih : 1665oF, 907oC, 1180K
Kalor peleburan : 7.32 kJ/mol
Kalor penguapan : 123.6 kJ/mol
Kapasitas kalor: 25.470 J.mol-1.K-1
(http://id.wikipedia/wikipedia/ seng )
23. Nikel
Rumus molekul : Ni
Fase : padat
Massa jenis : 8.908 gr/cm3
Titik lebur : 1728K, 2651oF, 1455oC
Titik didih : 5275oF, 2913oC, 3186K
Kalor peleburan :17.48 kJ/mol
Kalor penguapan : 377.5 kJ/mol
Kapasitas kalor: 26.07 J.mol-1.K-1
(http://id.wikipedia/wikipedia/ Nikel )
24. Natrium Hidroksida
Rumus molekul : NaOH
Massa molar : 39,9971 g/mol
Wujud : berwarna putuh berbentuk Kristal.
Densitas : 2,31 g/cm3
Titik didih : 1388C, 1661K, 2530F
Titik lebur : 318C, 591K, 604F
(http://id.wikipedia/wikipedia/ natrium _hidroksida)
25. Hidrogen peroksida
Rumus molekul : H2O2
Massa molar : 34,0147 g/mol
Wujud : berwarna biru, berbentuk powder.
Densitas : 1,135 g/cm3
Titik didih : 150,2C, 423K, 302F
Titik lebur : -0.43C, 273K, 31F
(http://id.wikipedia/wikipedia/ hidrogen_peroksida )
26. Ni(OH)2
Massa molar : 92.724 gr.mol-1 (anhydrous)
110.71 gr/mol (monohydrate)
Titik lebur : 230oC (anhydrous, decomp)
Kelarutan dalam air : 0.013 gr/100 ml
Penampilan : kristal berwarna hijau
(http://id.wikipedia/wikipedia/ Ni(OH)2)
27. Co(OH)2
Massa molar : 92.948 gr.mol-1
Penampilan : bubuk merah atau bubuk biru kehijauan
Densitas : 3.597 gr/cm3
Titik lebur : 168oC
Ksp : 1.1x10-15
(http://id.wikipedia/wikipedia/ Co(OH)2)
28. amyl alkohol
Rumus molekul : C11H5OH
Penampilan : cairan tidak berwarna dengan bau tajam
Densitas : 0.8247 gr/cm3 (0oC)
Titik didih : 131.6oC
Kelarutan : mudah larut dalam pelarut organik
(http://id.wikipedia/wikipedia/Amyl_alkohol)
29. amonium tiosianat
Rumus molekul : NH4CNS
Massa molar : 76.122 gr/mol
Densitas : 1.305 gr/cm3
Titik lebur : 149.5oC, 423 K, 301oF
Titik didih : 170oC
Kelarutan dalam air : 128 gr/100 ml
(http://id.wikipedia/wikipedia/ Ammonium_tiosianat )
30. Potasium Tiosianat
Rumus molekul : KCNS
Massa molar : 97.181 gr/mol
Penampilan : kristal tidak berwarna
Densitas : 1.866 gr.cm-3
Titik lebur : 173.2oC, 446K, 344oF
Titik didih : 500oC
Kelarutan dalam air :177 gr/100 ml (0oC)
Kelarutan dalam aseton: 21.0 gr/100 ml
(http://id.wikipedia/wikipedia/ Potasium_tio_sianat )
31. kobalt
Rumus molekul : Co
Penampilan : padatan berwarna metallic gray
Massa jenis : 8.90 gr/cm3
Titik lebur : 1768 K, 2723oF, 1495oC
Titik didih : 2927oC, 5301oF, 3200K
Kalor peleburan : 16.06 kJ/mol
Kalor penguapan : 377 kJ/mol
Kapasitas kalor: 24.81 J.mol-1.K-1
(http://id.wikipedia/wikipedia/ Cobalt )
32. nikel sulfida
Rumus molekul : NiS
Massa molar : 90.7584 gr/mol
Penampilan : padatan berwarna hitam
Densitas : 5.8 gr.mol-1
Titik lebur : 797oC, 1070 K, 1467oF
Titik didih : 1388oC, 1661K, 2530oF
(http://id.wikipedia/wikipedia/Nikel_sulfida)
Daftar Pustaka
Sumber Buku:
Basset, J., RC Denney, GH Jeffrey, J. Mendhom. , 1994. Vogel Chemistry Textbook
Inorganic Quantitative Analysis 5th Edition. Jakarta: EGC.
Basset, J., RC Denney, GH Jeffrey, J. Mendhom. , 1994. Vogel Chemistry Textbook
Inorganic Qualitative Analysis. Jakarta: EGC.
Sumber Internet :
http://ch3ffids.blogspot.com/2009/10/kimia-analitikidentifikasi-kation-dan.html
http://chemist-try.blogspot.com/2013/01/analisa-kualitatif-reaksi-identifikasi.html
http://hestichemistryunj.blogspot.com/2010/02/kation-golongan-iii.html
http://jaya-uns.blogspot.com/2011/02/analisis-kimia.html