Download - Uji ruggedness
UJI RUGGEDNESS (Untuk melihat besarnya pengaruh hasil uji karena perubahan kecil
(10-20%) dalam metode uji)
DESAIN : PLACKETT – BURMAN
Contoh : Pada Penetapan Analit dalam Sampel Secara GC
TABEL 1.
FAKTOR LEVEL (+) METHOD
VALUE /
NORMAL (-)
A Konsentrasi asam 1,2M HCl 1,0 M HCl
B Waktu reaksi dengan asam 1 jam 12 menit 50 menit
C Volume sodium asetat 2M 1200 µL 1000 µL
D Konsentrasi pereaksi
derivatisasi
6 % Pelarut 5 % Pelarut
E Volume pelarut ekstraksi
cair-cair
6 mL 5 mL
F Kecepatan temperature
oven GC
30oC/min 25oC/min
G Laju alir carrier gas (fasa
gerak) GC
144 mL/min 120 mL/min
BEBERAPA PERLAKUAN PERUBAHAN TERHADAP METODE NORMAL
TABEL 2.
SAMPELFAKTOR
A B C D E F G
1 + - - + - + +
2 + + - - + - +
3 + + + - - + -
4 - + + + - - +
5 + - + + + - -
6 - + - + + + -
7 - - + - + + +
8 - - - - - - -
PADA TABEL 2. SAMPEL 1 akan dianalisis menggunakan :
- konsentrasi asam = 1,2 M HCl- waktu reaksi dengan asam = 50 menit - konsentrasi sodium asetat 2 M = 1000 µL - konsentrasi pereaksi derivatisasi = 6% - volume pelarut ekstraksi cair-cair = 5 ml - kecepatan temperature GC = 30oC/min - laju alir fasa gerak GC =144 mL/menit
Evaluasi : dengan ME (Main Effect) dan SE (Standard Error)
ME A= +x1 + x2 + x3 – x4 + x5 – x6 – x7 – x8
n/2 x = respon instrument terhadap sampel 1,,2,3, ....8n = jumlah sampel,
Contoh : Pada kasus tersebut hasil untuk Faktor C Pada TABEL. 2 sebagai berikut :
Sampel C Konsentrasi
analit (ppb)
pada Faktor
C
1 - 400
2 - 1050
3 + 650
4 + 120
5 + 1240
6 - 1666
7 + 842
8 - 128
MEC = (- 400 – 1050 + 650 + 120 + 1240 – 1666 + 842 – 128)/4 = - 98Artinya : pengaruh negatif (menurunkan) nilai ratio peak area (analit/internal standar) sebesae 98 unit.MEA = + 146; MEB = + 219; MED = + 189; MEE = + 875; MEF = + 255 MEG = - 318; SE = 900 jika SE = 220 (faktor E; F; G,) Evaluasi : dengan membandingkan semua Main Effect Faktor ( A sampai G), maka dapat dinyatakan bahwa Faktor E memberikan pengaruh yang besar terhadap respon instrument (pengaruh yang dapat meningkatkan (+) respon instrument.
%ME = ME x 100 Normal method value
%SE = SE x 100 Normal method value