Nama: Sabri SudirmanHari, tanggal: Jumat, 1 Juni 2012NRP: C351110061

Dosen: Dr. Irmanida Batubara

Tugas Take Home UAS mk. Teknik Laboratorium1. Persamaan dan perbedaan sumber ion lunak dan ion keras pada MSIon Lunak (soft ion)Ion Keras (hard ion)

Persamaan

Teknik atau sumber ionisasi pada MS

Gas phase ionization

Perbedaan

Chemical ionizationElectron ionization

little excess energyleave excess energy

Untuk molekul Mr = 100.000 kDaUntuk molekul Mr < 103 kDa

reduced fragmentationextensive fragmentation

2. Metode Mass Spectrometry (MS)Matrix-assisted laser desorption ionization (MALDI) Sampel diionisasi dengan menembak sampel dengan sinar laser.

Sampel dicampurkan dengan matrik absorban UV (misalnya untuk protein asam sinapinic).

Panjang gelombang dicocok dengan absorban maksimum matrik

Spotting pada pelat MALDI

Ionisasi MALDI

a. Penyerapan radiasi UV oleh matrik chromophoric dan matrik ionisasi

b. Dissosiasi matrik, perubahan fase menjadi super-compress gas, transfer analit menjadi molekul analit.

c. Expansi (perluasan) matrik pada kecepatan supersonic, analit diperangkap di expanding matrix plume

MALDI menghasilkan spectra yang menggambar singly charged ion Positif mode menghasilkan ion M + H dan negatifnya M H

Secara umum lebih lengkap daripada electro spray ionization (ESI) ( toleransi terhadap garam dan komponen tidak volatile)

Mudah digunakan dan perawatan

Principal for MALDI-TOF Mass

Untuk menentukan struktur atau sequencing suatu senyawa dengan MS dapat digunakan tandem MS yaitu Gas ChromatographyMass Spectrometry (GC-MS). Alat ini merupakan gabungan dari GC dan MS. Senyawa yang akan diidentifikasi melalui GC terlebih dahulu untuk pemisahan dan indetifikasi senyawa menggunakan MS. Metode ini banyak digunakan sebagai kombinasi kekuatan yang simultan untuk memisahkan dan mengidentifikasi komponen-komponen campuran. Jika senyawa yang akan dideteksi sifatnya sukar menguap, maka dibuat menjadi senyawa derivatnya yang memiliki sifat lebih volatil. Pada umumnya senyawa-senyawa dengan BM kurang dari 1000 Da dapat diuapkan, bisa ditentukan massa molekulnya dengan cara spektroskopi massa. Analisis GC-MS dengan predikat pemisahan yanghigh resolutionserta MS yang sensitif sangat diperlukan dalam bidang aplikasi, antara lain bidang lingkungan, arkeologi, kesehatan, forensik, ilmu antariksa, kimia, biokimia dan lain sebagainya.3. Berdasarkan data NMR berikut, pilihlah senyawa apa yang dimaksud pada spectrum NMR tersebut. Jelaskan jawaban Anda!A. 1H-NMR

Perkiraan struktur senyawa:A. 13C-NMR

Dari diagram 1H-NMR dapat dilihat bahwa terdapat 1sinyal di sekitar 2,4 ppm dan 1 sinyal spliting (2 sinyal dengan tinggi yang sama) pada konsentrasi sekitar 7,0 7,5 ppm. Sinyal spilting teresebut menandakan atom C di sebelah (tetangga) memiliki satu atom H. Kuat sinyal (panjang kurva secara vertikal) menggambar jumlah atom H pada sinyal. Jika tinggi sinyal spiliting pada diagram adalah 1 satuan (1 atom H), maka jumlah atom H pada sinyal 2,4 ppm adalah sekitar 10 kali atom H pada spliting. Sinyal pada grafik 13C-NMR menunjukkan pola atau bentuk dan jumlah atom C pada senyawa. Terlihat terdapat 4 sinyal yang terbaca. Sinyal pertama pada konsentrasi sekitar 19 ppm, 3 sinyal berada pada konstrasi 126 ppm, 130 ppm dan 137 ppm. Setiap sinyal pada grafik tersebut dapat mewakiliki satu atau 2 atom C pada struktur senyawa. Sinyal pada konsetrasi 19 ppm susunan atom C merupakan alkana (tersusun ikatan tunggal) dan pada konsetrasi 126-137 ppm adalah susunan atom C aromatik (ikatan rangkap pada atom C). 30

1

10