Download - Modul IV Dan V Identifikasi Senyawa
-
7/24/2019 Modul IV Dan V Identifikasi Senyawa
1/17
LAPORAN AKHIR PRAKTIKUM ANALISIS
FISIKOKIMIA
Identifikasi Senyawa-Senyawa Golongan Alkaloid, Basa Nitrogen,
dan Sulfonamida
Disusun Oleh :
Anton Pariwara
260110120189
Disusun Oleh :
Adi Pratama
260110120174
LABORATORIUM ANALISIS FISIKOKIMIA II
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS PADJADJARAN
2014
-
7/24/2019 Modul IV Dan V Identifikasi Senyawa
2/17
I.
Tujuan
Mengetahui dan memahami cara mengidentifikasi senyawa
senyawa
golongan alkaloid, basa nitrogen, dan sulfonamida
II. Prinsip
1. Prinsip reaksi identifikasi golongan alkaloid
Dapat bereaksi dengan reagensia dragendorf; dapat diamati dari
terbentuknya endapan.
2. Prinsip reaksi identifikasi golongan sulfonamida
Pengkopelan dengan reagensia Pdab menghasilkan endapan dengan
spektrum warna kuning hingga merah.
III.
Reaksi
1. Golongan Alkaloid dan Basa Nitrogen
a)
Kinin
Kinin + H2SO4
(Kelly,2009)
-
7/24/2019 Modul IV Dan V Identifikasi Senyawa
3/17
b)
Papaverin HCl
Papaverin + Asam Asetat Anhidrat + H2SO4
(Kelly,2009)
c) Efedrin
Efedrin + CuSO4+ NaOH
(Fessenden, 1986)
2. Golongan Sulfonamida
a) Sulfanilamid
Sulfanilamid + Vanilin + H2SO4
(Svehla,1989)
-
7/24/2019 Modul IV Dan V Identifikasi Senyawa
4/17
b)
Sulfamerazin
Sulfamerazin + Vanilin + H2SO4
(Svehla,1989)
IV. Data Pengamatan
a)
Golongan Alkaloid dan Basa Nitrogen
No Perlakuan Hasil1 Kinin HCl
H2SO4
Zat dilarutkan di dengan air
atau alkohol diatas pelat tetes.
Ditambahkan asam sulfat,
dan diamati fluorosensi
dibawah sinar uv.
Kristal
Kristal dibuat dalam HgCl2 ,
zat dilarutkan didalam HCl
dan ditambahkan reagen
HgCl2 , Kristal diamati
dibawah mikroskop.
Larutan menjadi bening, dan
berfluoresensi berwarna putih dibawah
sinar UV 254.
Terbentuk butiran kristal berwarna
hitam.
-
7/24/2019 Modul IV Dan V Identifikasi Senyawa
5/17
2 Papaverin HCl
Liebermann
Ditambahkan reagensia
liebermann dan diamati
perubahan warna yang terjadi.
Mandelin
Ditambahkan reagensia
liebermann dan diamati
perubahan warna yang terjadi.
Fluorosensi
Sejumlah 10 mg zat ditambah
1ml anhidrid asam asetat dan
tiga tetes asam sulfat pekat,
kemudian dipanaskan.
Fluorosensi diamati dibawah
sinar uv.
Serbuk putih berubah menjadi larutan
berwarna jingga.
Serbuk putih berubah menjadi
berwarna hijau kehitaman.
Memberikan fluorosensi berwarna
kuning.
-
7/24/2019 Modul IV Dan V Identifikasi Senyawa
6/17
Kristal
Kristal dibuat dalam HgCl2 ,
zat dilarutkan didalam HCl
dan ditambahkan reagen
HgCl2 , Kristal diamati
dibawah mikroskop.
Terbentuk kristal berwarna kehitaman.
Dengan bentuk sedikit berjarum.
(Sampel)
(Literatur)
-
7/24/2019 Modul IV Dan V Identifikasi Senyawa
7/17
3 Efedrin
Lieberman
Ditambahkan reagensia
liebermann dan diamati
perubahan warna yang terjadi.
CuSO4+ NH4OH
Sampel ditambahkan larutan
CuSO4dan NH4OH, diamati
perubahan warna yang
terjadi.
Kristal
Kristal dibuat dalam HgCl2 ,
zat dilarutkan didalam HCl
dan ditambahkan reagen
HgCl2 , Kristal diamati
dibawah mikroskop.
Serbuk putih berubah menjadi larutan
jingga.
Serbuk putih menjadi larutan biru
muda.
Terbentuk kristal berwarna coklatkehitaman.
-
7/24/2019 Modul IV Dan V Identifikasi Senyawa
8/17
(Sampel)
(Literatur)
4 Heksamin
Asam Salisilat
Dicampur 100 mg sampel
dengan asam salisilat dalam
jumlah sama, dipanaskan
dengan 1ml H2SO4 .Diamati
perubahan warna yang terjadi.
Sampel tidak mengalami perubahan.
-
7/24/2019 Modul IV Dan V Identifikasi Senyawa
9/17
Lakmus
Sampel ditambahkan dengan
H2SO4 encer dan satut tetes
formaldehid. Ujung tabung
ditutup kapas dan kertas
lakmus merah yang sudah
dibasahi. Diamati perubahan
warna yang terjadi.
Kristal
Sampel diletakan di objek
glass, ditutup dengan ring
sublimasi ,dan ditutup lagi
dengan objek glass. Diletakan
kapas basah diatasnya.
Dipanaskan hingga
menyublim dan diamati
dibawah mikroskop
Lakmus tetap berwarna merah.
Terbentuk kristal sedikit berbentuk
bulat.
(Sampel)
-
7/24/2019 Modul IV Dan V Identifikasi Senyawa
10/17
(Literatur)
b) Golongan Sulfonamida
No Perlakuan Hasil
1 Sulfanilamid
p-DAB
Sampel dilarutkan dalam HCl
,ditambahkan p-DABke dalam
larutan sampel dan diamati
perubahan yang terjadi.
CuSO4
Sampel ditambahkan CuSO4 .
Diamati yang terjadi
Serbuk putih berubah menjadi larutan
jingga.
Tidak ada perubahan yang terjadi,
tidak larut.
-
7/24/2019 Modul IV Dan V Identifikasi Senyawa
11/17
Vanilin + Asam Sulfat
Sampel dimasukan vanilin dan
ditambahkan asam sulfat.
Diamati yang terjadi.
Kristal Aseton-Air
Dibuat kristal dengan aseton-
air
Serbuk putih menjadi larutan kuning
dengan endapan berbentuk jarum
kecil.
Kristal berbentuk jarum.
(Sampel)
(Literatur)
-
7/24/2019 Modul IV Dan V Identifikasi Senyawa
12/17
2 Sulfamerazin
p-DAB
Ditambahkan p-DABke dalam
larutan sampel dan diamati
perubahan yang terjadi.
CuSO4
Sampel ditambahkan CuSO4 .
Diamati yang terjadi
Vanilin + Asam Sulfat
Sampel dimasukan vanilin dan
ditambahkan asam sulfat.
Diamati yang terjadi.
Serbuk putih menjadi larutan jingga
Serbuk tidak larut, tidak ada perubahan
Serbuk putih menjadi larutan kuning
-
7/24/2019 Modul IV Dan V Identifikasi Senyawa
13/17
V.
Pembahasan
Pada praktikum kali ini akan dilakukan uji identifikasi golongan
alkaloid, basa nitrogen, dan sulfonamida. Untuk golongan alkaloid dan basa
nitrogen, senyawa uji yang digunakan adalah kinin HCl, papaverin HCl,
efedrin, dan heksamin. Senyawa yang pertama kali diuji adalah kinin HCl,
pertama dilakukan penambahan asam sulfat pada sampel, terjadi perubahan
warna dari larutan yang bening menjadi berwarna putih. Hal ini menandakan
adanya reaksi yang terjadi pada senyawa kinin tersebut. Asam sulfat
bertindak sebagai asam yang mempengaruhi gugus amina pada kinin
sehingga memberikan sebuah reaksi yang spesifik. Berikutnya dilakukan uji
kristal dengan penambahan HgCl2 , Senyawa dilarutkan dan diteteskan
HgCl2 dan terbentuklah kristal. Setelah diamati dibawah mikroskop
terbentuk kristal berwarna hitam, yang merupakan kristal spesifik dari
senyawa kinin.
Senyawa selanjutnya adalah papaverin HCl, uji pertama yang
dilakukan adalah penambahan larutan lieberman. Dari serbuk putih berubah
menjadi warna jingga. Warna tersebut muncul dikarenakan senyawa
tersebut mengandung dua cincin benzen tersubstitusi mono yang bergabung
dengan satu atom karbon atau atom karbon yang berdampingan. Uji
berikutnya dilakukan dengan penambahan reagensia mandelin. Sampel
berupa serbuk putih berubah menjadi larutan hijau kehitaman.Warna
tersebut menandakan adanya cincin aromatik yang tergabung dengan cincin
jenuh 5,6,7 atom karbon yang mengandung hanya satu atom nitrogen.
Berikutnya dilakukan uji fluoresensi dengan penambahan anhidrid asam
asetat dan asam sulfat pekat serta pemanansan. Pemanasan bertujuan untuk
mempercepat reaksi sehingga warna pada flouresensi lebih cepat terbentuk,
larutan berwarna kuning bening, dan pada UV 254 memberikan warna
flouresensi berwarna kuning. Hal ini menandakan adanya suatu reaksi yang
dapat dilihat dibawah UV yang membedakan fluoresensi sampel awal
dengan sampel setelah diberikan pereaksi spesifik. Berikutnya dilakukan uji
kristalisasi dengan penambahan HgCl2 , senyawa dilarutkan dan diteteskan
-
7/24/2019 Modul IV Dan V Identifikasi Senyawa
14/17
HgCl2 dan terbentuklah kristal. Kristal yang terbentuk berwarna hitam
dengan sedikit terlihat bentuk jarum. Kristal ini adalah kristal spesifik dari
papaverin HCl dan jika dibandingkan dengan literatur tidak terlalu berbeda,
menandakan proses yang dilakukan masih dalam tahap yang benar.
Senyawa berikutnya adalah efedrin, uji pertama dilakukan dengan
penambahan reagensia liebermann. Serbuk putih berubah menjadi jingga,
warna tersebut muncul dikarenakan senyawa tersebut mengandung dua
cincin benzen tersubstitusi mono yang bergabung dengan satu atom karbon
atau atom karbon yang berdampingan. Berikutnya dilakukan uji dengan
menambahkan CuSO4 dengan NaOH, sampel berubah dari serbuk putih
menjadi larutan biru muda. Hal ini menunjukan terbentuknya senyawa
kompleks Cu yang memberikan warna biru pada hasil akhir reaksi. Terakhir
dilakukan uji kristalisasi dengan penambahan HgCl2 , senyawa dilarutkan
dan diteteskan HgCl2 dan terbentuklah kristal HgCl2 bertindak sebagai
sublimat yang menyublimasi sampel menjadi kristal. Berwarna coklat
kehitaman yang merupakan kristal spesifik dari efedrin. Kristal terbentuk
karena ikatan yang terbentuk antara sampel dengan Hg yang membentuk
endapan berupa kristal.
Senyawa selanjutnya adalah heksamin, uji pertama yang dilakukan
adalah penambahan asam salisilat dalam suasana asam yaitu dengan
penambahan H2SO4 . Namun setelah ditambahkan, tidak terjadi reaksi
apapun, tidak ada perubahan warna yang terjadi pada sampel heksamin.
Berikutnya dilakukan uji lakmus dengan campuran asam sulfat dan
formaldehid. Asam sulfat bersifat sebagai katalis pemberi suasana asam.
Setelah ditambahkan formaldehid, dilakukan pemanasan, lakmus diletakan
dimulut tabung reaksi dan ditutup dengan kapas, agar uap terakumulasi dan
mengenai kertas lakmus. Namun, tidak terjadi perubahan kertas lakmus,
lakmus merah tetap menjadi merah menandakan tidak adanya perubahan pH
yang terjadi. Heksamin dan senyawa hasil akhir reaksi heksamin dengan
formaldehid tetap bersifat asam. Terakhir dilakukan reaksi kristal dengan
cara sublimasi. Sampel ditutup dengan ring sublimasi dan ditutup lagi
-
7/24/2019 Modul IV Dan V Identifikasi Senyawa
15/17
dengan objek glass dan tidak lupa diberikan kapas basah pada bagian atas
objek glass. Pemberian kapas ini bertujuan untuk menjaga suhu agar tetap
pada suhu kamar (tidak panas) agar dapat terjadi proses sublimasi pada
padatan yang telah menguap sehingga mengeras kembali. Kristal akan
terbentuk karena adanya perbedaan suhu antara bagian atas dan bawah.
Kristal tersebut diambil dan diamati dibawah mikroskop. Setelah diamati
terbentuk kristal dengan bentuk sedikit bulat. Jika dibandingkan dengan
literatur memang terdapat sedikit perbedaan, yang menandakan mungkin
kurang sempurnanya proses sublimasi yang dilakukan.
Selanjutnya akan dilakukan identifikasi untuk senyawa golongan
sulfonamida. Senyawa yang akan diuji adalah sulfanilamid dan
sulfamerazin. Senyawa yang diuji pertama adalah sulfanilamid, sampel
direaksikan dengan reagensia p-DAB, sampel berubah dari serbuk putih
menjadi larutan berwarna jingga. Hal ini terjadi karena terjadi pengkopelan
antara reagen dan sulfanilamid sesuai dengan prinsip dari uji identifikasi
golongan sulfonamida yaitu pengkopelan dengan reagensia p-DAB dengan
endapan kuning hingga merah. Berikutnya dilakukan uji dengan
penambahan CuSO4 , serbuk putih tetap menjadi serbuk putih yang tidak
larut. Berikutnya dilakukan uji dengan penambahan vanilin dan asam sulfat,
semula serbuk berwarna putih menjadi larutan kuning dengan sedikit
endapan. Hal ini menunjukan adanya reaksi spesifik yang terjadi antara
vanilin dengan sulfanilamid. Berikutnya dilakukan uji reaksi pengkristalan
dengan metode aseton air. Sampel ditambahkan aseton dan diletakan pada
objek glass yang telah ditetesi air. Aseton akan menguap dan terbentuklah
kristal di air. Kristal diamati dibawah mikroskop. Kristal yang terbentuk
sangat jelas berbentuk jarumjarum panjang dan ada juga bentuk lain selain
jarum namun dominan dengan bentuk jarum. Kristal ini merupakan kristal
spesifik dari sulfanilamid. Dan bila dibandingkan dengan literatur juga
sudah memiliki kemiripan.
Berikutnya senyawa yang akan diuji adalah sulfamerazin. Uji
pertama yang dilakukan adalah pemberian p-DAB. Serbuk putih berubah
-
7/24/2019 Modul IV Dan V Identifikasi Senyawa
16/17
menjadi larutan berwarna jingga. Hal ini menunjukan terjadi pengkopelan
antara reagen dengan gugus SO2NH- pada struktur sulfamerazin.
Selanjutnya dilakukan uji dengan penambahan CuSO4 , serbuk putih tetap
tidak larut dan tidak ada perubahan warna apapun. Dan terakhir dilakukan
uji dengan vanilin dan asam sulfat. Terbentuk larutan kuning dengan sedikit
endapan. Hal ini menunjukan adanya reaksi spesifik yang terjadi antara
vanilin dengan sulfanilamid
Jika dilihat dari kedua senyawa tersebut, maka yang dapat dijadikan
pembanding sebagai reaksi spesifik adalah reaksi kristal. Dimana senyawa
sulfanilamid memiliki reaksi spesifik dengan reaksi kristal aseton-air
membentuk kristal dengan bentuk jarum, sedangkan sulfamerazin tidak
memiliki reaksi kristal.
VI. Kesimpulan
Senyawa golongan alkaloid, basa nitrogen, dan sulfonamida dapat
diidentifikasi berdasarkan prinsip masing masing golongan. Misalnya
alkaloid dan basa nitrogen dengan pereaksi lieberman yang akan
menghasilkan warna jingga, serta sulfonamida dengan pereaksi p-DAB
akan terjadi pengkopelan. Yang menandakan setiap golongan memiliki
reaski spesifiknya tersendiri.
-
7/24/2019 Modul IV Dan V Identifikasi Senyawa
17/17
Daftar Pustaka
Fessenden, R.J dan Fessenden J.S., 1986. Kimia Organik Edisi Ketiga Jilid 2.
Erlangga. Jakarta.
Kelly, W. N. 2009.Pharmacy: What It Is and How It Works.CRC Press. New York.
Svehla. 1985. Vogel: Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semi
Mikro. Kalman Media Pustaka. Jakarta.