LAPORAN RESMI PRAKTIKUM FARMASI FISIKA IITINGKAT REAKSI

Disusun oleh : kelompok B.1.1 Ade Agusti Alwinie 2012210003 Ade Rian Supraptomo 2012210004 Aditya Widya Wardhani 2012210007 Agnes Margaretha 2012210011 Andi Rizki Maulana Bolqiah 2012210025

I. Judul Percobaan

Tingkat Reaksi

II. Tujuan PercobaanSetelah mengikuti percobaan ini, diharapkan mahasiswa mampu untuk menentukan tingkat reaksi penguraian suatu zat aktif obat.

III. Teori dasarStabilitas suatu zat merupakan faktor yang harus diperhatikan dalam

memformulasikan sediaan farmasi. Selama penyimpanan obat dapat mengalami penguraian dan mengakibatkan dosis yang diterima pasien tidak sesuai dengan yang diinginkan. Ada kalanya hasil urai dari obat tertentu bersifat toksik sehingga dapat mengakibatkan efek yang tidak dikehendaki bagi pasien yang menggunakan. Faktor-faktor yang mempengaruhi stabilitas antara lain temperatur, kelembaban, cahaya, oksigen, pH, mikroorganisme, dan bahan-bahan tambahan yang digunakan dalam formulasi sediaan padat.

Stabilitas suatu zat dapat ditentukan dengan cara menghitung laju reaksi obat atau sering dikenal dengan kinetika kimia. Hal-hal yang perlu diperhatikan dalam penentuan stabilitas suatu zat secara kinetika kimia antara lain adalah kecepatan reaksi. Faktor-faktor yang mempengaruhi kecepatan reaksi, tingkat reaksi dan cara penentuannya. Kecepatan reaksi adalah berkurangnya konsentrasi zat per satuan waktu. Kecepatan reaksi dapat digambarkan dengan persamaan :

±dCdt

dC = Penurunan / menaiknya konsentrasi dalam interval waktu (t)

-dCdt

= Berkurangnya konsentrasi larutan

+dcdt

= Bertambahnya konsentrasi produk

Reaksi : aA + bB P ( produk )

Kecepatan reaksi : - 1a

d (A)dt

= - 1b

d (B)dt

= k (A)a (B)b

Jadi : ±dCdt

= k. Cn

dCdt

= Kecepatan reaksi

k =Tetapan laju reaksin = Tingkat reaksi C = Konsentrasi reaktan

Tingkat reaksi merupakan fungsi dari konsentrasi reaktan dipangkatkan dengan bilangan tertentu.

Contoh reaksi : aA + bB cC + dDTingkat reaksi untuk A adalah aTingkat reaksi untuk B adalah bTingkat reaksi total adalah a + b Tingkat reaksi = orde reaksi

Tingkat reaksi suatu zat terdiri dari tingkat reaksi nol, tingkat reaksi satu, tingkat reaksi dua.

IV. Cara Kerja 1. Pembuatan larutan asetosal

- Timbang 15 g Na.sitrat- Buat larutan jenuh Na.sitrat dalam air hangat, dinginkan- Timbang 12.5 g asetosal- Larutkan dalam larutan jenuh Na.sitrat- Tambahkan air suling ad 250 ml- Masukkan 50 ml dalam 3 vial, tutup rapat- Masukkan dlam oven 70oC selama 30 menit- Setelah pemanasan 60 menit, ambil 1 vial.- Tentukan konsentrasi asetosal (cara sama setelah pemanasan 120 menit dan 180

menit)2. Konsentrasi awal (Co) ditentukan dari larutan awal (tanpa pemansan)3. Penentuan konsentrasi asetosal

- Pipet 10 ml larutan- Titrasi dengan larutan baku NaOH 0.1N + indikator pp- Titrasi masing-masing triplo

4. Tentukan tingkat reaksi peruraian asetosal dengan cara substitusi dan grafik

V. Tabulasi Data I. Penimbangan KHP

KHP W (mg)KHP I 101,3KHP II 103,4KHP III 105,0

II. Pembakuan NaOHPembakuan V titran (ml)

I 6II 5,85III 5,95

III. Penentuan Co V asetosal yang di pipet (ml) V titran (ml)

10 14,3010 14,3510 14,60

IV. Penentuan cx pada waktu tertentuSuhu (oC) Waktu (menit)

45’ 90’ 135’70 14,60 15,80 18,5570 14,60 15,90 18,5070 14,65 15,85 18,50

V. Ct pada suhu 70oC tiap waktu Waktu (menit)

Ct (mg/ml)

45’ 22,153890’ 20,2321

135’ 16,0734

VI. Metode Substitusi Waktu (menit) Tetapan laju Rx (k)

Orde 0 Orde 1 Orde 245’ 6,9377 x 10-3 3,1111 x 10-4 1,3333 x 10-5

90’ 0,0247 1,1637 x 10-3 5,44 x 10-5

135’ 0,0474 2,48 x 10-3 1,3111 x 10-4

SD 0,0203 0,7122 5,9781 x 10-5

VII. Metode Grafik Orde 0

T Ct45’ 22,153890’ 20,2321

135’ 16,0734r = - 0,9788

Orde 1 T Ln Ct

45’ 3,098090’ 3,0073

135’ 2,7772r = - 0,9698

Orde 2 T 1/Ct

45’ 0,045090’ 0,0493

135’ 0,0621r = 0,9611

VI. Perhitungan1. Normalitas KHP

W x be x 1 BM V

1) N KHP1= 101,3 x 1 x 1 = 0,0496 N 204,2 10

2) NKHP2= 103,4 x 1 x 1 = 0,0506 N 204,2 10

3) NKHP3= 105,0 x 1 x 1 = 0,0514 N 204,2 10

2. Normalitas NaOH1) Mek NaOH = mek KHP

(V x N) NaOH = (V x N) KHP6 x N NaOH = 10 x 0,0496N NaOH = 0,4960/6

= 0,0827 N

2) Mek NaOH = mek KHP(V x N) NaOH = (V x N) KHP5,85 x N NaOH = 10 x 0,0506N NaOH = 0,506/5,85N NaOH = 0,0865 N

3) Mek NaOH = mek KHP(V x N) NaOH = (V x N) KHP5,95 x N NaOH = 10 x 0,0514N NaOH = 0,514/5,95

= 0,0864 N

N NaOH rata-rata: 0,0865 + 0,08642

= 0,1729 = 0,0865 N 2

3. Konsentrasi awal ( Co ) asetosal1) Mek NaOH = mek asetosal

(V x N) NaOH = (V x N) asetosal14,30 x 0,0865 = 10 x N asetosalN asetosal = 0,1237 N

2) Mek NaOH = mek asetosal(V x N) NaOH = (V x N) asetosal14,35 x 0,0865 = 10 x N asetosalN asetosal = 0,1241 N

3) Mek NaOH = mek asetosal(V x N) NaOH = (V x N) asetosal14,60 x 0,0865 = 10 x N asetosalN asetosal = 0,1263 N

1) Co 1= N asetosal x be x BM (180,16)= 0,1237 N x 1 x 180,16= 22,2858 mg/ml

2) Co 2= N asetosal x be x BM (180,16)= 0,1241 N x 1 x 180,16= 22,3579 mg/ml

3) Co 3= N asetosal x be x BM (180,16)= 0,1263 N x 1 x 180,16= 22,7542 mg/ml

Co rata-rata= 22,2858 + 22,3579 + 22,7542 3

= 22,4660 mg/ml

Ct asetosal 700 dalam 45 menit1) Mek asetosal = mek NaOH

(V x N) asetosal = (V x N) NaOH10 x N asetosal = 14,60 x 0,0865N asetosal = 0,1263 N

2) Mek asetosal = mek NaOH(V x N) asetosal = (V x N) NaOH10 x N asetosal = 14,60 x 0,0865N asetosal = 0,1263 N

3) Mek asetosal = mek NaOH(V x N) asetosal = (V x N) NaOH10 x N asetosal = 14,65 x 0,0865

N asetosal = 0,1267 N

1) Ct= Co – XX= ( N asetosal x be x BM) – Co = (0,1263 x 1 x 180,16) – 22,4660 mg/ml = 0,2882 mg/ml

Ct= 22,4660 – 0,2882 mg/ml = 22,1778 mg/ml

2) Ct= Co – XX= ( N asetosal x be x BM) – Co = (0,1263 x 1 x 180,16) – 22,4660 mg/ml = 0,2882 mg/ml

Ct= 22,4660 – 0,2882 mg/ml = 22,1778 mg/ml

3) Ct= Co – XX= ( N asetosal x be x BM) – Co = (0,1267 x 1 x 180,16) – 22,4660 mg/ml = 0,3603 mg/ml

Ct= 22,4660 – 0,3603 mg/ml = 22,1057 mg/ml

Ct rata-rata: 22,1778 + 22,1778 + 22,1057 = 66,4613 3 3

= 22,1538 mg/ml

Ct asetosal 700 dalam 90 menit1) Mek asetosal = mek NaOH

(V x N) asetosal = (V x N) NaOH10 x N asetosal = 15,80 x 0,0865N asetosal = 0,1367 N

2) Mek asetosal = mek NaOH(V x N) asetosal = (V x N) NaOH10 x N asetosal = 15,90 x 0,0865N asetosal = 0,1375 N

3) Mek asetosal = mek NaOH(V x N) asetosal = (V x N) NaOH

10 x N asetosal = 15,85 x 0,0865N asetosal = 0,1371 N

1) Ct= Co – XX= (N asetosal x be x BM) – Co = (0,1367 x 1 x 180,16) – 22,4660 = 2,1619 mg/ml

Ct= 22,4660 – 2,1619 mg/ml = 20,3041 mg/ml

2) Ct= Co – XX= (N asetosal x be x BM) – Co = (0,1375 x 1 x 180,16) – 22,4660 = 2,3060 mg/ml

Ct= 22,4660 – 2,3060mg/ml = 20,1600 mg/ml

3) Ct= Co – XX= (N asetosal x be x BM) – Co = (0,1371 x 1 x 180,16) – 22,4660 = 2,2339 mg/ml

Ct= 22,4660 – 2,2339 mg/ml = 20,2321 mg/ml

Ct rata-rata= 20,3041 + 20,1600 + 20,23213

= 20,2321 mg/ml

Ct asetosal 700 dalam 135 menit1) Mek asetosal = mek NaOH

(V x N) asetosal = (V x N) NaOH10 x N asetosal = 18,55 x 0,0865N asetosal = 0,1605 N

2) Mek asetosal = mek NaOH(V x N) asetosal = (V x N) NaOH10 x N asetosal = 18,50 x 0,0865N asetosal = 0,160025 N

3) Mek asetosal = mek NaOH(V x N) asetosal = (V x N) NaOH10 x N asetosal = 18,50 x 0,0865N asetosal = 0,160025 N

1) Ct= Co – XX= ( N asetosal x be x BM) – Co = (0,1605 x 1 x 180,16) – 22,4660 = 6,4497 mg/ml

Ct= 22,4660 – 6,4497 = 16,0163 mg/ml

2) Ct= Co – XX= ( N asetosal x be x BM) – Co = (0,160025 x 1 x 180,16) – 22,4660 = 6,3641 mg/ml

Ct= 22,4660 – 6,3641 = 16,1019 mg/ml

3) Ct= Co – XX= ( N asetosal x be x BM) – Co = (0,160025 x 1 x 180,16) – 22,4660 = 6,3641 mg/ml

Ct= 22,4660 – 6,3641 = 16,1019 mg/ml

Ct rata-rata= 16,0163 + 16,1019 + 16,10193

= 16,0734 mg/ml

Penentuan Orde Reaksi1. Metode substitusi 45 menit Orde 0 = K = Co – Ct

TK= 22,4660 – 22,1538 = 6,9377 x 10-3 mg/ml.menit

45 Orde 1 = K = ln Co – ln Ct

45= 3,1120 – 3,0980 = 3,1111 x 10-4 menit-1

45

Orde 2 = K = 1 - 1 Ct Co

t

= 1 - 1 22,1538 22,4660

45

= 0,0451 – 0,0445 = 1,3333 x 10-5 ml/mg.menit 45

90 menit Orde 0= K= Co – Ct

t K= 22,4660 – 20,2321

90 = 0,0247 mg/ml.menit

Orde 1= K= ln Co – ln Ct t = ln 22,4660 – ln 20,2321

90 = 1,1637 x 10-3 menit-1

Orde 2= K= 1 - 1 Ct Co

t= 1 - 1 20,2321 22,4660

90= 0,0493 – 0,0444

90= 5,44 x 10-5 ml/mg.menit

135 menitOrde 0 = K = Co – Ct

tK = 22,4660 – 16,0734

135K = 0,0474 mg/ml.menit

Orde 1 = ln Co – ln Ct t

K = ln 22,4660 – 16,0734135

K = 2,48 x 10-3 mg/ml.menit

Orde 2 = K= 1 - 1Ct Co t

K= 1 - 116,0734 22,4660 135

= 0,0622 – 0,0445 135

= 1,3111 x 10-4 ml/mg.menit

Rata-rata orde 0 = 0,0263 orde 1 = 3,9547 x 10-3

orde 2 = 6,6281 x 10-5

kesimpulan metode substitusi : nilai orde yang paling mendekati nilai 0 adalah orde -2

2. Metode grafikOrde 045 menit, Ct= 22,153890 menit, Ct= 20,2321 r= -0,9788135 menit, Ct= 16,0734

Orde 145 menit, Ct= 3,0980 90 menit, Ct= 3,0073 r= -0,9698135 menit, Ct= 2,7772

Orde 245 menit, Ct= 22,153890 menit, Ct= 20,2321 r= 0,9611135 menit, Ct= 16,0734

Kesimpulan metode grafik :Nilai r yang paling mendekati nilai 1 adalah orde -0

Berdasarkan metode grafik orde yang digunakan adalah orde 0

VII. Pembahasan1. Semakin lama waktu pemanasan, maka kadar akhir asetosal semakin berkurang

karena semakin banyak asetosal yang terurai menjadi asam asetat dan asam salisilat. 2. Jumlah NaOH yang diperlukan sebanding dengan jumlah asetosal yang terurai. 3. Orde reaksi dapat ditentukan dengan cara :

a. Substitusi Untuk mencari orde reaksi dengan cara ini, didapatkan k yang paling konstan pada setiap waktu percobaan. Pada saat praktikum, didapatkan data k mendekati nol, yang memiliki SD yang paling kecil yaitu ada di orde 2

b. Grafik Untuk mencari orde reaksi dengan cara ini, didapatkan r yang paling konstan pada setiap waktu percobaan. Pada saat praktikum, didapatkan data r mendekati 1, yang memiliki r yang paling kecil yaitu ada di orde 0

4. Faktor-faktor yang dapat menyebabkan kesalahan Menentukan titik akhir (TE) Menghitung konsentrasi zat yang diperiksa

5. Karena asetosal merupakan larutan asam maka dititrasi dengan larutan basa, dalam hal ini menggunakan NaOH.

VIII. Kesimpulan berdasarkan penentuan orde reaksi melalui 2 cara yakni substitusi dan grafik maka ditentukan orde reaksi asetosal adalah orde ke-0

IX. Pustaka1. Direktorat Jendral Pengawasan Obat dan Makanan.1995.Farmakope Indonesia Edisi

IV. Jakarta.Departemen Kesehatan RI 2. Martiin,Alfred.1993.Farmasi Fisik edisi 3, jilid 2.Jakarta:UI3. Lachman L.HA.Lieherman,J.L Kaning. “The Teory and Practice Industrial

pharmacy”,philadephia.1986