II. DESKRIPSI PROSES
A. Jenis Proses
Pada proses pembuatan asam salisilat dapat digunakan berbagai proses seperti:
Proses Kolbe dan Kolbe – Schmit.
1. Proses Kolbe
Asam pertama kali ditemukan oleh R. Piria pada tahun 1839, dengan
menggabungkan salicylic aldehyde dengan potassium hydroxide. Pada tahun
1843 Calhours mengembangkan dengan menggunakan minyak dari daun
wintergreen untuk menjadi produk methyl salicylate. Pada tahun 1853
A.Hofman mengubah anthranilic acid menjadi asam salisilat dengan
menggunakan nitrous acid dan pada tahun 1873 Kolbe dan Lautemann
mensintesis asam salisilat dari phenol, sodium dan carbon dioxide.
Proses Kolbe telah lama digunakan untuk memproduksi asam salisilat dalam
jumlah skala yang cukup besar. Pada proses Kolbe bahan baku berupa fenol dan
sodium hydroxide direaksikan, reaksi dilakukan pada iron vessel dengan
20
pengadukan yang konstan, kemudian diuapkan dan dilakukan pengeringan yang
bertujuan untuk mengurangi kadar air. Produk yang dihasilkan berupa sodium
phenolate, sodium phenolate telah kering kemudian dihancurkan di dalam
metal retort dan direaksikan dengan menambahkan carbon dioxide pada suhu
100oC, setelah itu temperatur akan naik secara perlahan hingga mencapai
200oC, produk yang dihasilkan pada proses ini adalah crude sodium
salicylate.
Crude sodium saliyclate dilarutkan dengan air dan dilakukan penggendapan
dengan mineral acid, seperti sulfuric acid, penambahan asam berfungsi untuk
mengendapkan asam salisilat yang kemudian dilakukan pemurnian (Markham
J.H, 1919).
Berikut ini merupakan reaksi yang digunakan pada proses pembuatan asam
salisilat (C6H4(OH)COOH) dengan mengunakan proses Kolbe:
C6H5OH(Aq) + NaOH(Aq) → C6H5ONa(S) + H2O(L)
C6H5ONa(S) + CO2(gas) → C6H5OCO2Na(s)
C6H5OCO2Na(s) → C6H4 (OH) (COONa)(s)
C6H4 (OH) (COONa)(S) + H2SO4(Aq) → C6H4 (OH) (COOH)(S) + Na2SO4(L)
(Markham J.H, 1919).
21
2. Proses Kolbe – Schmitt.
Proses Kolbe – Schmitt adalah proses lanjutan yang telah dilakukan oleh Kolbe
dan Lautemann. Proses Kolbe – Schmitt merupakan proses yang paling sering
digunakan untuk mensintesis asam salisilat. Pada proses Kolbe – Schitt, produk
berupa asam salisilat dihasilkan dengan cara mereaksikan fenol (C6H5OH)
dengan sodium hydroxide (NaOH). Rasio molar reaksi yang digunakan antara
fenol dengan sodium hydroxide yaitu 1:1, selain menghasilkan sodium
phenolate, reaksi tersebut juga akan menghasilkan produk samping berupa air
(H2O) (US Patent No. 4.376.867, 1983).
Sodium phenolate (C6H5ONa) dan carbon dioxide dimasukan ke dalam reactor.
Sehingga membentuk sodium salicylate pada suhu 100oC, setelah itu
temperatur akan naik secara perlahan hingga mencapai 170oC. Sodium saliylate
(C6H4(OH)(COONa)) yang terbentuk dilarutkan dengan menggunakan air
untuk mendapatkan asam salisilat yang murni. Sodium saliylate yang terbentuk,
kemudian dilakukan pengasaman dengan penambahan mineral acid seperti
sulfuric acid (H2SO4). Pengasaman sendiri dilakukan pada dissolving tank
setelah itu, sodium saliylate masuk ke dalam centrifuge dan rotary dryer
sehingga menghasilkan asam salisilat (Kirk-Othmer, 2006).
Berikut ini merupakan reaksi yang digunakan pada proses pembuatan asam
salisilat (C6H4(OH)COOH) dengan mengunakan proses Kolbe - Schmitt:
22
C6H5OH(Aq) + NaOH(Aq) → C6H5ONa(S) + H2O(L)
C6H5ONa(S) + CO2(gas) → C6H5OCO2Na(s)
C6H5OCO2Na(s) → C6H4 (OH) (COONa)(s)
C6H4 (OH) (COONa)(S) + H2SO4(Aq) → C6H4 (OH) (COOH)(S) + Na2SO4(L)
Sumber : (R.Poliakoff, 1961).
B. Perbandingan Proses
1. Proses Kolbe
Pada proses Kolbe, bahan baku berupa fenol dan sodium hydroxide direaksikan
sehingga membentuk sodium phenolate, kemudian sodium phenolate diuapkan
dan dikeringkan untuk mengurangi kadar air. Sodium phenolate masuk ke
dalam reactor dan ditambahkan carbon dioxide dengan temperatur mula – mula
100oC yang kemudian temperatur akan meningkat secara perlahan hingga
mencapai 200oC dengan tekanan 6 atm. Penambahan mineral acid di tangki
yang berisi sodium salicylate, penambahan mineral acid berfungsi untuk
mengendapkan asam salisilat yang selanjutnya dilakukan pemurnian. Pada
proses Kolbe tidak terdapat recovery fenol sehingga didapatkan asam salisilat
dengan yield yang dicapai hanya 50% (R.Poliakoff, 1961).
23
2. Proses Kolbe – Schmitt
Pada proses Kolbe – Schitt, produk berupa asam salisilat dihasilkan dengan cara
mereaksikan fenol (C6H5OH) dengan sodium hydroxide (NaOH). Rasio molar
reaksi yang digunakan antara phenol dengan sodium hydroxide yaitu 1:1, selain
menghasilkan sodium phenolate, reaksi tersebut juga akan menghasilkan
produk samping berupa air (H2O).
Berdasarkan US Patent No. 4.376.867 tahun 1983, NaOH yang digunakan
untuk tahapan reaksi ini adalah 50% (w/w). Sehingga NaOH padatan yang
dibeli harus diencerkan terlebih dahulu dengan menambahkan air dengan
perbandingan 1:1. fenol dan sodium hydroxide direaksikan membentuk sodium
phenolate, kemudian sodium phenolate direaksikan dengan carbon dioxide
pada suhu 100oC, setelah itu temperatur akan naik secara perlahan hingga
mencapai 170oC pada tekanan 6 atm, yang selanjutnya dilakukan penambahan
mineral acid dan pemurnian produk sehingga menghasilkan asam salisilat.
Yield yang dihasilkan dari proses Kolbe – Schmitt dapat mencapai 95%.
Kemurnian asam salisilat yang didapat dari proses ini adalah 99,5% dan 0,5%
merupakan produk samping yang terdiri dari 4-HBA (4-hydroxybenzoic acid)
(US Patent No. 4.376.867, 1983).
24
C. Pemilihan Proses
1. Berdasarkan Tinjauan Ekonomi
a. Proses Kolbe
Tabel 2.1 Harga Bahan Baku dan Produk Kolbe Process
No Komponen Harga
(USD/Kg)
Harga
(Rp/Kg)
1 C6H5OH 2,403 34.576,171
2 NaOH 0,8854 12.742,002
3 CO2 -
4 H2SO4 0,3677 5.292,099
5 C6H4(OH)(COOH) 6,800 97.858,80
Sumber : - //www.ICIS.com, diakses pada tanggal 8 September 2015.
- Kurs 1 USD = Rp14.391,000
//www.bi.go.id/id/monoter/informasi.kurs/transaksi.bi/default,
diakses pada tanggal 8 September 2015.
C6H5OH(Aq) + NaOH(Aq) → C6H5ONa(S) + H2O(L)
C6H5ONa(S) + CO2(gas) → C6H5OCO2Na(s)
C6H5OCO2Na(s) → C6H4 (OH) (COONa)(s)
C6H4 (OH) (COONa)(S) + H2SO4(Aq) → C6H4 (OH) (COOH)(S) + Na2SO4(L)
( ) ( ) ( ) ( ) ( )( )( )
( ) ( )
25
( ) ( ) ( ) ( ) ( )( )( )
( ) ( )
BM : 94 + 2(40) + 44 + 98 138 + 142 + 2(18)
( )( )
M + 158,978 + 79,489 +79,489 - + - + -
B 54,847 + 109,694 + 54,847 + 54,847 54,847 + 54,847 + 27,423
S 24,642 + 49,284 + 24,642 + 24,642 54,847 + 54,847 + 27,423
Mol ( )( ) ( )( )
( )( )
Yield yang dihasilkan = 50%
Massa ( )( ) = 40.000 Ton/Tahun
= 40.000.000 Kg/ Tahun
=
= 5050,5050 Kg/Jam / 50%
Massa ( )( ) = 10101,0101 Kg/ Jam
Mol ( )( ) ( )( )
( )( )
= 10101,0101 Kg/ Jam / 138,12407 Kg/Kmol
= 73,1299Kmol/Jam
26
% Konversi
69%
umpan Kmol/Jam
Massa C6H5OH =
(87.378.631,7199 Kg/ Tahun)
Mol NaOH umpan =
= 211,9709 Kmol/Jam
Massa NaOH = mol NaOH x BM
= 211,9709 Kmol/Jam x 40 Kg/Kmol
= 8478,2381 Kg/ Jam (74.269.365,4739 Kg/ Tahun)
Mol CO2 umpan =
= 105,9855Kmol/Jam
Massa CO2 = mol CO2 x BM
= 105,9855 Kmol/Jam x 44 Kg/Kmol
= 4.664,4154 Kg/ Jam (40.860.279,1277 Kg/ Tahun)
Mol H2SO4 umpan =
= 105,9855 Kmol/Jam
Massa H2SO4 = mol H2SO4 x BM
27
= 105,9855 x 98 Kg/Kmol
= 10.394,5826 Kg/ Jam (91.056.543,8044 Kg/Tahun)
Tabel 2.2. Harga Komponen/ Tahun Kolbe Process
No Komponen Massa
(Kg/Tahun)
Massa x Harga
(Rp/Tahun)
1 C6H5OH 87.378.631,7199 1.438.675.468.644,5500
2 NaOH 74.269.365,4739 946.340.434.848,9630
3 CO2 40.860.279,1277 0,0000
4 H2SO4 91.056.543,8044 546.646.925.773,7100
5 C6H4(OH)(COOH) 40.000.000,0000 4.312.100.800.000,0000
Jadi selisih harga produk dan bahan baku sebesar:
= Harga Produk – Harga Bahan Baku
= Rp 1.047.455.849.939,8200 /Tahun
28
b. Proses Kolbe – Schmitt
Tabel 2.3 Harga Bahan Baku dan Produk Kolbe – Schmitt Process
No Komponen Harga
(USD/Kg)
Harga
(Rp/Kg)
1 C6H5OH 2,403 34.576,171
2 NaOH 0,8854 12.742,002
3 CO2 -
4 H2SO4 0,3677 5.292,099
5 C6H4(OH)(COOH) 6,800 97.858,80
Sumber : - //www.ICIS.com, diakses pada tanggal 8 September 2015.
- Kurs 1 USD = Rp14.391,000
//www.bi.go.id/id/monoter/informasi.kurs/transaksi.bi/default,
diakses pada tanggal 8 September 2015.
C6H5OH(Aq) + NaOH(Aq) → C6H5ONa(S) + H2O(L)
C6H5ONa(S) + CO2(gas) → C6H5OCO2Na(s)
C6H5OCO2Na(s) → C6H4 (OH) (COONa)(s)
C6H4 (OH) (COONa)(S) + H2SO4(Aq) → C6H4 (OH) (COOH)(S) + Na2SO4(L)
( ) ( ) ( ) ( ) ( )( )( )
( ) ( )
29
( )( )
M + 66,361+ + - + - + -
B 28,867 + 57,734+ 28,867 +28,867 28,867 + 28,867 + 14,4335
S 4,313 + 8,627 + 4,313 + 4,313 28,867 + 28,867 + 14,4335
Mol ( )( ) ( )( )
( )( )
Yield yang dihasilkan = 95%
Massa ( )( ) = 40.000 Ton/Tahun
= 40.000.000 Kg/ Tahun
=
= 5050,5050 Kg/Jam / 95%
Massa ( )( ) = 5.316,3211 Kg/ Jam
Mol ( )( ) ( )( )
( )( )
= 5.316,3211 Kg/ Jam / 138,12407 Kg/Kmol
= 38,4895 Kmol/Jam
% Konversi
87%
umpan Kmol/Jam
Massa C6H5OH =
30
(36.473.839,0119 Kg/ Tahun)
Mol NaOH umpan =
= 88,4815 Kmol/Jam
Massa NaOH = mol NaOH x BM
= 88,4815 Kmol/Jam x 40 Kg/Kmol
= 3.539,0104 Kg/ Jam (31.001.731,5045 Kg/ Tahun)
Mol CO2 umpan =
= 44,2408 Kmol/Jam
Massa CO2 = mol CO2 x BM
= 44,2408 Kmol/Jam x 44 Kg/Kmol
= 1.947,0337 Kg/ Jam (17.056.014,8809 Kg/ Tahun)
Mol H2SO4 umpan =
= 44,2408 Kmol/Jam
Massa H2SO4 = mol H2SO4 x BM
= 44,2408 Kmol/Jam x 98 Kg/Kmol
= 4.338,9365 Kg/ Jam (38.009.083,6207 Kg/Tahun)
31
Tabel 2.4. Harga Komponen/ Tahun Kolbe – Schmitt Process
No Komponen Massa
(Kg/Tahun)
Massa x Harga
(Rp/Tahun)
1 C6H5OH 36.473.839,0119 1.261.125.683.040,5100
2 NaOH 31.001.731,5045 395.024.137.958,7320
3 CO2 17.056.014,8809 0,0000
4 H2SO4 38.009.083,6207 201.147.834.320,0210
5 C6H4(OH)(COOH) 40.000.000,0000 3.914.352.000.000,0000
Jadi selisih harga produk dan bahan baku sebesar:
= Harga Produk – Harga Bahan Baku
= Rp 2.057.054.344.680,7400 /Tahun
2.. Berdasarkan Tinjauan Termodinamika
ΔH menunjukkan panas reaksi yang dihasilkan selama proses berlangsungnya
reaksi kimia. Besar atau kecil nilai ΔH tersebut menunjukan jumlah energi yang
dibutuhkan maupun dihasilkan. ΔH bernilai positif (+) menunjukan bahwa
reaksi tersebut membutuhkan panas untuk berlangsungnya reaksi sehingga
semakin besar ΔH maka semakin besar juga energi yang dibutuhkan.
Sedangkan ΔH bernilai negatif (-) menunjukan bahwa reaksi tersebut
menghasilkan panas selama proses berlangsungnya reaksi. Berikut ini
32
merupakan data energi pembentukan (ΔHf°) pada 25 oC untuk masing – masing
komponen :
Tabel 2.5 Data Energi Pembentukan pada Suhu 25 OC
Komponen ΔHf 298 (kJ/Kmol)
C6H5OH -96670
NaOH -469150
CO2 -393770
H2SO4 -909300
C7H6O3 -365210
Na2SO4 -1387000
H2O -285830
Sumber: (Perry, 2008),(Coulson, 2003),(Yaws, 1996), (David R. Lide,2005).
Diketahui data energi bebas Gibbs (ΔGf°) pada 25 oC untuk masing – masing
komponen :
Tabel 2.4 Data Energi Bebas Gibbs pada Suhu 25OC
Komponen ΔG 298 (kJ /Kmol)
C6H5OH -33125
NaOH -379494
CO2 -394380
H2SO4 -744500
C7H6O3 -466350
Na2SO4 -1268400
H2O -237553
Sumber: (Perry, 2008),(Coulson, 2003),(Yaws, 1996), (David R. Lide,2005).
33
Reaksi pada suhu 298O
C:
( )( )
∆Hrx = (∆Hproduk - ∆Hreaktan) 298
∆H298 = (∆H298 C6H4 (OH) (COOH) + ∆H298 Na2SO4 +∆H298 2H2O) – (∆H298
C6H5OH + ∆H298 2 NaOH + ∆H298 CO2 + ∆H298 H2SO4)
∆H298 = ((-365210) + (-1387000) + (2 x-285830)) – (-96670 +(2 x-469150) +
(-39377+(-285830)
∆H298 = -340.223 kJ/Kmol
( )( )
∆Grx = (∆Hproduk - ∆Hreaktan) 298
∆G298 = (∆G298 C6H4 (OH) (COOH) + ∆G298 Na2SO4 +∆G298 2H2O) – (∆G298
C6H5OH + ∆G298 2 NaOH + ∆G298 CO2 + ∆G298 H2SO4)
∆G298 = ((-466350) + (-1268400) + (2 x -237553)) – ((-33125) + (-379494 x
2) + (-39380) + (-744500)
∆G298 = -278.863 kJ/Kmol
34
Dari persamaan reaksi:
( )( )
Maka untuk menentukan ΔHro digunakan persamaan Smith & Van Ness (4-4), (4-19)
6 edition page 132:
….. (2.1)
∫
(( )
( )
( )
))( )
Dimana :
….. (2.2)
∫
* * (
) (
)+ (
)+
….. (2.3)
( ) ∫
∫
….. (2.4)
a. Proses Kolbe
Tabel 2.5 Data Cp (kJ /Kmol.K) Masing – masing Komponen
Komponen A B C D
C6H5OH 38,6220 1,0983 -2,49 x 10-3
2,28 x 10-7
NaOH -31,8000 0,8455 -3,07 x 10-3
5,07 x 10-6
CO2 27,4370 0,0423 -1,96 x 10-5
6,00 x 10-9
H2SO4 9,4860 0,3380 -3,81 x 10-4
2,13 x 10-7
C7H6O3 36,7800 0,3199 3,79 x 10-4
Na2SO4 -8,0400 0,9340 -2,24 x 10-3
2,14 x 10-6
H2O 33,9330 -0,0084 2,99 x 10-5
-1,78 x 10-8
Sumber: (Yaws, 1996).
35
( )( )
Sehingga dapat dihitung:
∆A = ΣAproduk - ΣAreaktan
∆A = (36,7800+ (-8,0400) + (2 x 33,9330)) - ((38,6220) + (2 x-31,8000)
+ (27,4370) + (9,4860))
∆A = 84,6610 kJ /Kmol.K
∆B = ΣBproduk - ΣBreaktan
∆B = (0,3199+ 0,9340+ (2 x-0,0084)) + (1,0983- (2 x 0,8455) + 0,0423+
0,3380)
∆B = -1,9325 kJ /Kmol.K
∆C = ΣCproduk - ΣCreaktan
∆C = ((3,79 x 10-4
) + (-2,24 x 10-3
) + ( 2 x (2,99 x 10-5
)) – ((2,49 x 10-3
) +
(2x (-3,07 x 10-3
)) + (-1,96 x 10-5
) + (-3,81 x 10-4
))
∆C = 0,0022 kJ /Kmol.K
∆D = ΣDproduk - ΣDreaktan
∆D = ((2,14 x 10-6
) + (2 x (-1,78 x 10-8
))) - ((2,28 x10-6
) + (2 x (5,07 x 10-
6)) + (6,00 x 10
-9) + ( 2,13 x 10
-7))
∆D = -1,05 x 10-5
kJ /Kmol.K
36
Untuk menentukan ΔHro digunakan persamaan (2.2) :
∫
(( )
( )
( )
))( )
∫
( )
(
)
((
)
) (
)) ( )
∫
∫
= -466.815,2391 kJ
Maka:
∫
∆Hr = -340.223+ (-466.815,2391)
∆Hr = -807.038 kJ
Untuk menentukan ΔGr digunakan persamaan (2.4) :
( ) ∫
∫
∫
* * (
) (
)+ (
)+
Sehingga didapatkan ∫
= -131.401,6825 kJ
Maka:
37
( ) ∫
∫
( ( )) ( )
-578.242 kJ
b. Proses Kolbe - Schmitt
Tabel 2.6 Data Cp (kJ /Kmol.K) Masing – masing Komponen
Komponen A B C D
C6H5OH 38,6220 1,0983 -2,49 x 10-3
2,28 x 10-7
NaOH -31,8000 0,8455 -3,07 x 10-3
5,07 x 10-6
CO2 27,4370 0,0423 -1,96 x 10-5
6,00 x 10-9
H2SO4 9,4860 0,3380 -3,81 x 10-4
2,13 x 10-7
C7H6O3 36,7800 0,3199 3,79 x 10-4
Na2SO4 -8,0400 0,9340 -2,24 x 10-3
2,14 x 10-6
H2O 33,9330 -0,0084 2,99 x 10-5
-1,78 x 10-8
Sumber: (Yaws, 1996).
( )( )
Sehingga dapat dihitung:
∆A = ΣAproduk - ΣAreaktan
∆A = (36,7800+ (-8,0400) + (2 x 33,9330)) - ((38,6220) + (2 x-31,8000)
+ (27,4370) + (9,4860))
∆A = 84,6610 kJ /Kmol.K
38
∆B = ΣBproduk - ΣBreaktan
∆B = (0,3199+ 0,9340+ (2 x-0,0084)) + (1,0983- (2 x 0,8455) + 0,0423+
0,3380)
∆B = -1,9325 kJ /Kmol.K
∆C = ΣCproduk - ΣCreaktan
∆C = ((3,79 x 10-4
) + (-2,24 x 10-3
) + ( 2 x (2,99 x 10-5
)) – ((2,49 x 10-3
) +
(2x (-3,07 x 10-3
)) + (-1,96 x 10-5
) + (-3,81 x 10-4
))
∆C = 0,0022 kJ /Kmol.K
∆D = ΣDproduk - ΣDreaktan
∆D = ((2,14 x 10-6
) + (2 x (-1,78 x 10-8
))) - ((2,28 x10-6
) + (2 x (5,07 x 10-
6)) + (6,00 x 10
-9) + ( 2,13 x 10
-7))
∆D = -1,05 x 10-5
kJ /Kmol.K
Untuk menentukan ΔHr digunakan persamaan (2.2) :
∫
(( )
( )
( )
))( )
∫
( )
(
)
((
)
) (
)) ( )
∫
39
∫
= -384.711,2376 kJ
Maka:
∫
∆Hr = -340223+ (-384.711,2376)
∆Hr = -724.934 kJ
Untuk menentukan ΔGr digunakan persamaan (2.4) :
( ) ∫
∫
∫
* * (
) (
)+ (
)+
Sehingga didapatkan ∫
kJ
Maka:
( ) ∫
∫
( ) ( )
( )
-521.404,1216 kJ
40
Tabel 2.5 Perbandingan Proses Pembuatan Asam Salisilat
Kriteria Proses
Kolbe Kolbe - Schmitt
Bahan Baku - Fenol
- Sodium Hydroxide
- Carbon Dioxide
- Sulfuric Acid
- Fenol
- Sodium Hydroxide
- nCarbon Dioxide
- Sulfuric Acid
Keuntungan Rp. 1.047.455.849.939,8200/Thn Rp. 2.057.054.344.680,7400 / Thn
Yield (%) 50 95
Suhu (oC) 200 170
Tekanan (atm) 6 6
Produk Samping 4-hydrobenzoic acid 4-hydroxybenzoic acid
∆Hr (kJ) - 807.038 - 724.934
∆Gr (kJ) -578.242 - 521.404
Berdasarkan tabel 2.5 di atas dapat dijelaskan sebagai berikut :
1. Yield yang diperoleh pada proses Kolbe sebesar 50 % sedangkan yield pada
proses Kolbe – Schmitt adalah 95 %, hal ini menandakan bahwa yield pada
proses Kolbe – Schmitt lebih tinggi dari pada proses Kolbe sehingga produk
yang didapat akan lebih banyak.
2. Pada proses Kolbe tidak terdapat recovery fenol, sehingga yield dan
kemurnian yang didapatkan pada proses Kolbe berkurang.
41
3. Pada proses Kolbe suhu yang digunakan lebih besar yaitu 200 oC yang
berdampak pada penggunaan energi yang lebih besar, sedangkan pada proses
Kolbe – Schmitt suhu yang digunakan sebesar 170 oC.
4. Keuntungan yang diperoleh pada proses Kolbe – Schmitt lebih besar bila
dibandingkan dengan proses Kolbe (Perhitungan Ekonomi Kasar)
Berdasarkan kedua proses di atas, dipilih proses kedua yaitu proses Kolbe – Schmitt.
D. Uraian Singkat Proses
Proses pembuatan asam salisilat secara garis besar dibagi menjadi beberapa tahap
yaitu:
1. Persiapan Bahan Baku
Bahan baku yang digunakan dalam proses pembuatan asam salisilat adalah
fenol (C6H5OH) dan sodium hydroxide (NaOH). Berdasarkan US Patent No.
4.376.867 tahun 1983, NaOH yang digunakan untuk tahapan reaksi ini adalah
50% (w/w). Sehingga NaOH padatan yang dibeli harus diencerkan terlebih
dahulu dengan menambahkan air dengan perbandingan 1:1.
Fenol dan sodium hydroxide direaksikan pada reactor 201 pada temperatur
90oC, sehingga dihasilkan crude sodium phenolate. Crude Sodium Phenolate
akan dihilangkan kadar airnya dengan cara diuapkan dengan evaporator 201,
yang selanjutnya masuk ke dalam crystallizer dan rotary dryer, sehingga akan
didapatkan sodium phenolate yang benar – benar kering.
42
2. Proses Pembentukan Sodium Salicylate
Setelah penghilangan air pada crude sodium phenolate, sodium phenolate yang
terbentuk kemudian direaksikan dengan carbon dioxide pada reactor 301
dengan temperatur yang digunakan 100oC, setelah itu temperatur akan naik
secara perlahan hingga mencapai 170oC, sehingga menghasilkan sodium
salicylate di reactor 302.
Sodium salicylate yang terbentuk selanjutnya dilakukan penambahan air proses
pada dissolving tank, air berfungsi untuk menghasilkan suatu konsentrat di
dalam larutan sodium salicylate kemudian sodium salicylate masuk ke dalam
centrifuge untuk mengurangi kadar air sebelum masuk ke dalam reactor 401.
3. Proses Pembentukan Asam Salisilat
Konsentrat sodium salicylate akan masuk ke dalam reactor 401 yang
selanjutnya dilakukan penambahan mineral acid seperti sulfuric acid. Sulfuric
acid yang digunakan sebesar 60% dengan temperatur reaksi 60 oC, sulfuric acid
berfungsi untuk mengendapkan asam salisilat, sehingga didapatkan asam
salisilat dan by product berupa Na2SO4
4. Purifikasi Produk
Untuk menghilangkan by product dalam asam salisilat, campuran asam salisilat
masuk ke dalam dissolving tank 501 dan ditambahkan air proses yang berfungsi
43
untuk melarutkan Na2SO4, kemudian asam salisilat dikeringkan dalam rotary
dryer, sehingga akan didapatkan asam salisilat dengan kemurnian 99,5%.
5. Penyimpanan dan Penjualan Produk
Produk asam salisilat yang sudah berupa kristal disimpan dalam kantong
polypropylene dengan berat 25 Kg, yang kemudian dijahit dan siap untuk
distribusikan dengan menggunakan truk container.
6. Produk Samping
Asam salisilat yang dihasilkan mengandung kemurnian sebesar 99,5 % asam
salisilat dengan impurities asam 4-hydroxybenzoic.
44
Gambar 2.1. Blok Diagram Pembuatan Asam Salisilat Dengan Proses Kolbe.
VESSEL
NaOH
MIXING
METAL RETORT
Sodium
Salicylate
PURIFICATION
Salicylic Acid
Phenol
Dry Carbon
Dioxide
Mineral Acid
Water
45
Gambar 2.2. Blok Diagram Pembuatan Asam Salisilat Dengan Proses Kolbe - Schmi
Dissolving Tank
NaOH
Sodium Phenolate Reactor
Sodium Salicylate Reactor
Sodium Salicylate
Reactor
Centrifuge
Dryer
Phenol
Carbon Dioxide
H2SO4
Water
Salicylic Acid