EFEK PENAMBAHAN SODIUM CARBOXYMETHYL CELLULOSE SEBAGAI BINDER DAN KALSIUM KARBONAT SEBAGAI ABRASIVE
TERHADAP SIFAT FISIS PASTA GIGI EKSTRAK AIR-ALKOHOL DAUN SIRIH (Piper betle L.)
SKRIPSI
Diajukan untuk Memenuhi Salah Satu Syarat Memperoleh Gelar Sarjana Farmasi (S.Farm.)
Program Studi Farmasi
Oleh:
Yemima Septiany Puraja
NIM : 078114120
FAKULTAS FARMASI UNIVERSITAS SANATA DHARMA
YOGYAKARTA 2011
i
EFEK PENAMBAHAN SODIUM CARBOXYMETHYL CELLULOSE SEBAGAI BINDER DAN KALSIUM KARBONAT SEBAGAI ABRASIVE
TERHADAP SIFAT FISIS PASTA GIGI EKSTRAK AIR-ALKOHOL DAUN SIRIH (Piper betle L.)
SKRIPSI
Diajukan untuk Memenuhi Salah Satu Syarat Memperoleh Gelar Sarjana Farmasi (S.Farm.)
Program Studi Farmasi
Oleh:
Yemima Septiany Puraja
NIM : 078114120
FAKULTAS FARMASI UNIVERSITAS SANATA DHARMA
YOGYAKARTA 2011
ii
iii
iv
HALAMAN PERSEMBAHAN
v
vi
vii
PRAKATA
Puji Syukur Penulis panjatkan kepada Tuhan Yang Maha Esa atas berkat
dan penyertaan-Nya sehingga Penulis dapat menyelesaikan skripsi ini dengan
baik. Skripsi ini disusun untuk memenuhi salah satu syarat memperoleh gelar
Sarjana Farmasi (S.Farm.) program studi Farmasi.
Sepanjang proses perkuliahan, penelitian hingga penyusunan skripsi,
Penulis telah menerima banyak dukungan dari berbagai pihak. Dengan penuh
ucapan syukur, Penulis ingin mengucapkan terima kasih kepada:
1. Tuhan Yesus Kristus, sebagai Tuhan yang luar biasa dalam hidup Penulis.
2. Ipang Djunarko, M.Sc., Apt., selaku Dekan Fakultas Farmasi Universitas
Sanata Dharma Yogyakarta.
3. Dewi Setyaningsih, M.Sc., Apt., selaku dosen pembimbing yang telah
memberikan waktu, bimbingan, pengarahan, masukan serta pelajaran tentang
hidup kepada Penulis dalam penyusunan skripsi.
4. Rini Dwiastuti, M.Sc., Apt., selaku dosen penguji yang telah memberikan
waktu, masukan, kritik dan saran kepada Penulis.
5. Yohanes Dwiatmaka, M.Si., selaku dosen penguji yang telah memberikan
waktu, masukan, kritik dan saran kepada Penulis.
6. Segenap dosen fakultas farmasi Universitas Sanata Dharma yang telah
mengajar dan membimbing Penulis selama perkuliahan.
7. Papa, Mama, Octa dan Jojo yang selalu berdoa, memberikan kasih sayang,
perhatian, motivasi, inspirasi serta dukungan kepada Penulis.
viii
8. Daniel yang selalu mendengarkan, memberikan kasih sayang, perhatian,
motivasi, inspirasi, semangat dan dukungan kepada Penulis.
9. Septi, Fany dan Daniel sebagai teman satu tim atas kerjasama, bantuan,
kebersamaan, keceriaan, dan suka duka selama proses penyusunan skripsi.
10. Sahabat-sahabatku Lilis, Veny, Agnes, Mbak Angel, Ian, Jessie, Nat-nat,
Culun, Xiu-xiu dan Catherine yang selalu mendengarkan, memberikan
dukungan, inspirasi dan motivasi.
11. Teman-teman skripsi lantai 1 Lia, Riris, Dinar, Mala, Bella, Tika, Puput,
Yoga, Manda, Ayu, Siska, Cinthya, Ius, dan Robby atas kebersamaan,
keceriaan dan suka duka selama ini.
12. Teman-teman FST 2007 atas kebersamaan yang tidak terlupakan.
13. Pak Musrifin, Mas Agung, Mas Ottok, Mas Iswandi, Mas Wagiran, Mas Sigit,
Mas Parlan serta laboran-laboran yang lain yang telah membantu Penulis
selama penelitian.
14. Semua pihak yang tidak dapat disebutkan satu per satu yang telah membantu
Penulis dalam menyelesaikan laporan akhir ini.
Penulis menyadari bahwa dalam penulisan laporan akhir skripsi ini masih
terdapat kekurangan. Untuk itu, Penulis mengharapkan kritik dan saran yang
membangun dari seluruh pihak. Penulis berharap semoga laporan akhir skripsi ini
dapat berguna bagi seluruh pihak, terutama dalam bidang farmasi.
Penulis
ix
DAFTAR ISI
HALAMAN JUDUL ................................................................................... i
HALAMAN PERSETUJUAN PEMBIMBING .......................................... ii
HALAMAN PENGESAHAN ..................................................................... iii
HALAMAN PERSEMBAHAN .................................................................. iv
PERNYATAAN PERSETUJUAN PUBLIKASI ........................................ v
PERNYATAAN KEASLIAN KARYA ...................................................... vi
PRAKATA ................................................................................................... vii
DAFTAR ISI ................................................................................................ ix
DAFTAR TABEL ........................................................................................ xiv
DAFTAR GAMBAR ................................................................................... xv
DAFTAR PERSAMAAN ............................................................................ xvi
DAFTAR LAMPIRAN ................................................................................ xvii
INTISARI .................................................................................................... xviii
ABSTRACT ................................................................................................... xix
BAB I. PENGANTAR ............................................................................. 1
A. Latar Belakang ....................................................................... 1
B. Perumusan masalah ............................................................... 4
C. Keaslian Penelitian ................................................................ 4
D. Manfaat Penelitian ................................................................. 4
1. Manfaat teoritis ................................................................ 4
2. Manfaat metodologis ....................................................... 4
x
3. Manfaat praktis ................................................................ 4
E. Tujuan Penelitian ................................................................... 5
1. Tujuan umum ................................................................... 5
2. Tujuan khusus .................................................................. 5
BAB II. PENELAAHAN PUSTAKA ....................................................... 6
A. Sirih ....................................................................................... 6
1. Morfologi .......................................................................... 6
2. Kandungan kimia .............................................................. 7
3. Kegunaan ekstrak air-alkohol daun sirih sebagai
antibakteri ........................................................................ 7
B. Gigi ........................................................................................ 8
1. Struktur gigi ..................................................................... 8
2. Karies Gigi ....................................................................... 8
C. Pasta Gigi ............................................................................... 10
1. Definisi ............................................................................ 10
2. Karakteristik pasta gigi .................................................... 12
3. Mekanisme pembersihan gigi oleh pasta gigi ................. 11
4. Sifat fisis dan metode evaluasi pasta gigi ........................ 12
a. Viskositas .................................................................. 12
b. Sag ............................................................................. 13
c. Berat jenis .................................................................. 13
d. Cohesiveness .............................................................. 14
e. Extrudability .............................................................. 14
xi
D. Bahan-bahan Pasta Gigi ........................................................ 15
1. Abrasive ........................................................................... 15
2. Binder .............................................................................. 16
3. Humektan ........................................................................ 17
4. Pemanis ............................................................................ 18
5. Pengawet .......................................................................... 18
6. Aquadest .......................................................................... 19
7. Surfaktan .......................................................................... 19
E. Sodium Carboxymethyl Cellulose .......................................... 19
F. Kalsium Karbonat .................................................................. 20
G. Metode Desain Faktorial ....................................................... 21
H. Landasan Teori ...................................................................... 23
I. Hipotesis ................................................................................ 24
BAB III. METODOLOGI PENELITIAN .................................................. 25
A. Jenis Rancangan Penelitian ................................................... 25
B. Variabel Penelitian dan Definisi Operasional ....................... 25
1. Variabel penelitian ........................................................... 25
2. Definisi operasional ......................................................... 26
C. Alat dan Bahan ...................................................................... 27
D. Tata Cara Penelitian .............................................................. 27
1. Verifikasi ekstrak air-alkohol daun sirih ......................... 27
a. Ekstraksi daun sirih ................................................... 27
xii
b. Uji kualitatif ekstrak air-alkohol daun sirih secara
Kromatografi Lapis Tipis (KLT) ............................... 28
2. Formula ............................................................................ 28
3. Pembuatan pasta gigi ekstrak air-alkohol daun sirih ....... 29
4. Uji sifat fisis past gigi ...................................................... 30
a. Uji viskositas ............................................................. 30
b. Uji sag ....................................................................... 30
E. Analisis Data .......................................................................... 31
BAB IV. HASIL DAN PEMBAHASAN ................................................... 32
A. Verifikasi Ekstrak Air-Alkohol Daun Sirih ........................... 32
1. Ekstraksi Daun Sirih ........................................................ 32
2. Uji kualitatif dengan KLT ............................................... 33
B. Pembuatan Pasta Gigi Ekstrak Air-Alkohol Daun Sirih ....... 35
C. Karakterisasi Sifat Fisis Pasta Gigi ....................................... 40
D. Efek CMC-Na dan Kalsium Karbonat, serta Interaksinya
dalam Menentukan Sifat Fisis Pasta Gigi .............................. 47
1. Viskositas ........................................................................ 48
2. Sag ................................................................................... 51
BAB V. KESIMPULAN DAN SARAN .................................................... 52
A. Kesimpulan ............................................................................ 52
B. Saran ...................................................................................... 52
DAFTAR PUSTAKA .................................................................................. 53
LAMPIRAN ................................................................................................. 57
xiii
BIOGRAFI PENULIS ................................................................................. 71
xiv
DAFTAR TABEL
Tabel I. Rancangan percobaan desain faktorial dengan 2 faktor dan 2 level .. 22
Tabel II. Formula standar pasta gigi ............................................................... 28
Tabel III. Formula modifikasi pasta gigi ekstrak air-alkohol daun sirih ........ 29
Tabel IV. Percobaan desain faktorial (tiap percobaan direplikasi 3 kali) ....... 30
Tabel V. Hasil uji regresi linear antara viskositas dan sag pasta gigi ekstrak
air-alkohol daun sirih ........................................................................ 42
Tabel VI. Sifat fisik pasta gigi ekstrak air-alkohol daun sirih ........................ 43
Tabel VII. Efek CMC-Na dan kalsium karbonat, serta interaksi keduanya
dalam menentukan sifat fisis pasta gigi ekstrak air-alkohol daun
sirih ................................................................................................. 48
Tabel VIII. Persamaan desain faktorial ........................................................... 45
Tabel IX. Hasil analisis menggunakan ANOVA dengan Desain Expert
pada respon viskositas setelah 48 jam ......................................... 50
xv
DAFTAR GAMBAR
Gambar 1. Tanaman sirih ................................................................................ 7
Gambar 2. Struktur gigi .................................................................................. 8
Gambar 3. Perkembangan karies gigi ............................................................. 9
Gambar 4. Viskotester RION .......................................................................... 12
Gambar 5. Piknometer cup aluminum ............................................................ 13
Gambar 6. Tensiometer Instron ...................................................................... 14
Gambar 7. Struktur gliserin ............................................................................. 17
Gambar 8. Struktur natrium sakarin ................................................................ 17
Gambar 9. Struktur metil paraben ................................................................... 18
Gambar 10. Struktur CMC-Na ........................................................................ 20
Gambar 11. Kromatogram KLT ekstrak air-alkohol daun sirih dengan sinar
UV 254 nm .................................................................................. 34
Gambar 12. Matriks CMC-Na yang dihasilkan dari entanglement rantai
polimer yang berdampingan ........................................................ 38
Gambar 13. Grafik hubungan viskositas terhadap waktu ................................ 44
Gambar 14. Grafik hubungan sag terhadap waktu ......................................... 45
Gambar 15. Grafik hubungan CMC-Na dan kalsium karbonat terhadap
respon viskositas setelah 48 jam .................................................. 49
xvi
DAFTAR PERSAMAAN
Persamaan (1). ................................................................................................. 12
Persamaan (2). ................................................................................................. 21
Persamaan (3). ................................................................................................. 30
Persamaan (4). ................................................................................................. 48
xvii
DAFTAR LAMPIRAN
Lampiran 1. Certificate of Analysis Ekstrak Air-Alkohol Daun Sirih
dari Javaplant ............................................................................. 56
Lampiran 2. Proses Ekstraksi Ekstrak Air-Alkohol Daun Sirih
dari Javaplant ............................................................................. 57
Lampiran 3. Notasi Desain Faktorial dan Percobaan Desain Faktorial .......... 59
Lampiran 4. Data Uji Sifat Fisis Pasta Gigi Ekstrak Air-Alkohol Daun Sirih 60
Lampiran 5. Data Hasil Analisis Menggunakan SPSS 18 .............................. 62
Lampiran 6. Data Hasil Analisis Menggunakan Desain Expert ..................... 64
Lampiran 7. Dokumentasi ............................................................................... 66
xviii
INTISARI
Komposisi bahan yang digunakan dalam formulasi pasta gigi meliputi
binder dan abrasive dapat mempengaruhi sifat fisis pasta gigi. Binder memberi pengaruh pada viskositas pasta gigi, sementara abrasive memberi pengaruh pada konsistensi pasta gigi. Tujuan dari penelitian ini adalah untuk mengetahui bagaimana efek dari penambahan sodium carboxymethyl cellulose sebagai binder dan kalsium karbonat sebagai abrasive serta interaksi keduanya dalam menentukan sifat fisis pasta gigi ekstrak daun sirih (Piper betle L.).
Penelitian ini merupakan rancangan quasi eksperimental dengan menggunakan desain faktorial dengan dua faktor yaitu jumlah penambahan sodium carboxymethyl cellulose-kalsium karbonat dan dua level yaitu level tinggi-level rendah. Evaluasi sifat fisis pasta gigi yang meliputi uji viskositas dan sag dilakukan pada 48 jam setelah pembuatan dan secara periodik selama 21 hari untuk profil viskositas dan 1 bulan untuk profil sag. Data dianalisis secara statistik menggunakan Design Expert 7.1.4 untuk mengetahui signifikansi (p<0.05) dari setiap faktor dan interaksinya dalam memberikan efek.
Hasil penelitian menunjukkan bahwa penambahan sodium carboxymethyl cellulose, kalsium karbonat dan interaksi keduanya memberikan efek yang signifikan terhadap viskositas pasta gigi ekstrak daun sirih (Piper betle L.). Kata kunci : sodium carboxymethyl cellulose, binder, kalsium karbonat, abrasive,
pasta gigi , ekstrak air-alkohol daun sirih (Piper betle L.), dan desain faktorial.
xix
ABSTRACT
Composition of ingredients such as binder and abrasive used in
toothpaste formulation effects its physical properties. Binder affects the viscosity of toothpaste, and abrasive affects the consistency of toothpaste. The aim of this research was to know how the effect of sodium carboxymethyl cellulose as binder, calcium carbonate as abrasive and their interactions in determining the physical properties of water-ethanol extract of betel leaf (Piper betle L) toothpaste.
This research was a quasi experimental research using a factorial design with two factors, addition amount of sodium carboxymethyl cellulose-calcium carbonate and two level high-low level. Physical properties such as viscosity and sag of toothpaste were evaluated after 48 hours and periodically for 21 days of storage for viscosity profile and 1 month of storage for sag profile. The data were analyzed statistically using Design Expert 7.1.4 in determining the significancy (p<0,05) of each factor and their interactions in giving effect.
The result of this study showed that sodium carboxymethyl cellulose, calcium carbonate, and their interactions provide significant effect on viscosity as a physical property of water-ethanol extract of betel leaf (Piper betle L) toothpaste. Keywords: sodium carboxymethyl cellulose, binder, calcium carbonate,
abrasive, toothpaste, water-ethanol extract of betel leaf (Piper betle L), and factorial design.
1
BAB I
PENGANTAR
A. Latar Belakang
Gigi adalah jaringan tubuh yang paling keras dibanding yang lainnya.
Gigi memiliki struktur yang berlapis-lapis mulai dari email yang amat keras,
dentin (tulang gigi) di dalamnya, pulpa yang berisi pembuluh darah, pembuluh
saraf, dan bagian lain yang memperkokoh gigi. Fungsi utama dari gigi adalah
untuk merobek dan mengunyah makanan. Namun gigi merupakan jaringan tubuh
yang mudah sekali mengalami kerusakan apabila gigi tidak memperoleh
perawatan semestinya.
Proses kerusakan gigi diawali dengan adanya lubang gigi atau karies.
Karies adalah kerusakan pada jaringan gigi mulai dari email gigi hingga ke dentin
(tulang gigi) (Hadi, 2003). Plak yang didominasi oleh kuman Streptococcus
mutans dan Lactobacillus menyebabkan terbentuknya karies. S. mutans dan
Lactobacillus merupakan kuman yang kariogenik karena mampu membentuk
asam dari karbohidrat yang dapat diragikan. Kuman tersebut dapat tumbuh dalam
suasana asam dan menempel pada permukaan gigi karena kemampuannya
membuat polisakarida ekstra sel. Polisakarida ekstra sel ini terutama terdiri dari
polimer glukosa yang menyebabkan matriks plak mempunyai konsistensi seperti
gelatin, akibatnya bakteri terbantu untuk melekat pada gigi serta`saling melekat
satu sama lain (Pratiwi, 2004). Pengendalian plak dapat dilakukan dengan cara
pembersihan plak secara mekanis dan kemungkinan penggunaan bahan anti
2
kuman terutama untuk menekan S. mutans. Menyikat gigi dapat mengendalikan
plak dan merupakan langkah awal untuk mengontrol karies dan penyakit
periodontal (Pratiwi, 2004). Saat ini kontrol plak dilengkapi dengan penambahan
jenis bahan aktif yang mengandung bahan dasar alami ataupun bahan sintetik
sebagai bahan anti kuman. Salah satu zat yang umum ditambahkan pada pasta gigi
adalah ekstrak tanaman. Hal tersebut berkaitan dengan kemampuan beberapa jenis
ekstrak tanaman yang mampu menghambat pertumbuhan mikroba.
Tanaman sirih merupakan anggota suku Piperaceae (Syamsuhidayat dan
Hutapea, 1991). Ditemukan bahwa ekstrak daun sirih yang mengandung asam
lemak (asam stearat dan asam palmitat) dan ester asam lemak hidroksi (hidroksi
ester asam stearat, palmitat dan miristat) dan hidroksikavikol menunjukkan
aktivitas antibakteri terhadap S. mutans (Nalina dan Rahim, 2007). Menurut
Suwondo (2007), ekstrak air-alkohol dan ekstrak heksan daun sirih memiliki efek
antibakteri yang paling menonjol. Ekstrak air-alkohol daun sirih memberikan
aktivitas antibakteri terhadap S. mutans pada konsentrasi 1%. Hal ini disebabkan
oleh karena adanya senyawa fenol dan turunannya yang dapat mengubah sifat
protein sel bakteri (Pratiwi, 2004).
Dalam penelitian ini akan dibuat bentuk sediaan pasta gigi dari ekstrak
daun sirih. Berbagai pasta gigi daun sirih yang terdapat di pasaran menggunakan
minyak atsiri daun sirih sebagai bahan tambahannya. Dalam penelitian ini
digunakan ekstrak air-alkohol daun sirih karena ekstrak relatif lebih stabil selama
penyimpanan dan lebih tidak mudah teroksidasi dibandingkan minyak atsiri.
Dalam formulasi pasta gigi, binder atau gelling agent akan berkombinasi
3
membentuk suatu matriks dimana sebagai hasil dari entanglement dan
perpanjangan rantai polimer yang berdampingan dimana cairan akan berdifusi ke
dalamnya (Collet dan Moreton, 2002). Pertimbangan utama pemilihan bentuk
sediaan pasta gigi adalah ekstrak daun sirih akan berdifusi dalam matriks rantai
polimer sehingga ekstrak dapat terlindung dari oksidasi, dengan demikian khasiat
dan penampilan akan tetap terjaga.
Dalam pembuatan sediaan pasta gigi, viskositas dapat ditingkatkan
dengan meningkatkan konsentrasi binder dan konsentrasi abrasive (Garlen, 1996).
Binder berfungsi untuk meningkatkan viskositas fase cair dan mencegah
keluarnya cairan dari pasta. Binder yang paling umum digunakan adalah sodium
carboxymethyl cellulose (CMC-Na). Abrasive merupakan padatan tak larut yang
berfungsi untuk membersihkan gigi pada saat digunakan dengan sikat gigi. Salah
satu contoh abrasive adalah kalsium karbonat (Garlen, 1996).
Desain faktorial merupakan desain eksperimen yang memungkinkan
untuk mengevaluasi efek penambahan CMC-Na sebagai binder dan kalsium
karbonat sebagai abrasive secara simultan. Desain faktorial pada dua level dan
dua faktor (Full Factorial Design 22), merupakan metode rasional untuk
menyimpulkan dan mengevaluasi secara obyektif efek faktor terhadap kualitas
suatu sediaan. Faktor yang diteliti adalah CMC-Na sebagai binder dan kalsium
karbonat sebagai abrasive dengan variasi jumlah CMC-Na dan kalsium karbonat
sebagai level yang dipilih. Signifikansi dari setiap faktor dan interaksinya dalam
memberikan efek dianalisis dengan Anova pada taraf kepercayaan 95% (p<0.05).
4
1. Perumusan masalah
Berdasarkan latar belakang di atas, maka permasalahan yang ada adalah
apakah variasi jumlah CMC-Na dan kalsium karbonat pada level yang diteliti
memberikan efek signifikan terhadap sifat fisis pasta gigi ekstrak air-alkohol daun
sirih (Piper betle L.) yang meliputi viskositas dan sag?
2. Keaslian penelitian
Sejauh penelusuran pustaka yang telah dilakukan penulis, penelitian
tentang Efek Penambahan CMC-Na sebagai Binder dan Kalsium karbonat sebagai
Abrasive terhadap Sifat Fisis Pasta Gigi Ekstrak Air-Alkohol Daun Sirih (Piper
betle L.) belum pernah dilakukan.
3. Manfaat penelitian
a. Manfaat teoritis. Manfaat teoritis dalam penelitian ini adalah untuk
menambah informasi bagi ilmu pengetahuan mengenai efek penambahan CMC-
Na sebagai binder dan kalsium karbonat sebagai abrasive terhadap sifat fisis
pasta gigi dan aplikasi desain faktorial dalam analisis pengaruh tersebut.
b. Manfaat metodologis. Manfaat metodologis dalam penelitian ini
adalah untuk menambah informasi dalam bidang kefarmasian mengenai
penggunaan desain faktorial dalam mengamati efek penambahan CMC-Na
sebagai binder dan kalsium karbonat sebagai abrasive terhadap sifat fisis pasta
gigi.
c. Manfaat praktis. Manfaat praktis dalam penelitian ini adalah untuk
mengetahui efek penambahan CMC-Na sebagai binder dan kalsium karbonat
5
sebagai abrasive terhadap sifat fisis dan stabilitas pasta gigi sehingga dapat
diterima oleh masyarakat.
B. Tujuan Penelitian
1. Tujuan umum
Tujuan umum penelitian ini adalah membuat sediaan pasta gigi dengan
zat aktif berupa ekstrak daun sirih (Piper betle L.).
2. Tujuan khusus
Tujuan khusus penelitian ini adalah mengetahui efek dari penambahan
CMC-Na sebagai binder dan kalsium karbonat sebagai abrasive serta interaksi
keduanya dalam menentukan sifat fisis pasta gigi ekstrak daun sirih (Piper betle
L.) yang meliputi viskositas dan sag.
6
BAB II
PENELAAHAN PUSTAKA
A. Sirih
Tanaman sirih merupakan anggota suku Piperaceae. Tanaman ini
memiliki sinonim Chavica auriculata Miq, C. betle Miq. Sirih merupakan nama
umum/dagang dari tanaman ini (Syamsuhidayat dan Hutapea, 1991).
1. Morfologi
Tumbuh memanjat, tinggi 5 m sampai 15 m. Helaian daun berbentuk
bundar telur atau bundar telur lonjong, pada bagian pangkal berbentuk jantung
atau agak bundar, tulang daun bagian bawah gundul atau berambut sangat pendek,
tebal, berwarna putih, panjang 5 cm sampai 18 cm, lebar 2,5 cm sampai 10,5 cm.
Bunga berbentuk bulir, berdiri sendiri di ujung cabang dan berhadapan dengan
daun. Daun pelindung berbentuk lingkaran, bundar telur terbalik atau lonjong,
panjang kira-kira 1 mm. Bulir jantan, panjang gagang 1,5 cm sampai 3 cm,
benagsari sangat pendek. Bulir betina, panjang gagang 2,5 cm sampai 6 cm.
Kepala putik 3 sampai 5. Buah buni, bulat, dengan ujung gundul. Bulir masak
berambut kelabu, rapat, tebal 1 cm sampai 1,5 cm. Biji membentuk lingkaran
(Direktorat Jendral Pengawasan Obat dan Makanan RI, 1980)
7
Gambar 1. Tanaman sirih (Anonim, 2008a)
2. Kandungan kimia
Daun sirih segar mengandung minyak atsiri 0,7 – 2,6%. Minyak atsiri
juga mengandung allilkatekol 2,7 – 4,6%, kadinen 6,7 – 9,1%, karvakrol 2,2 –
4,8%, karyofilen 0,2 – 11,9%, kavibetol 0,0 – 1,2%, kavikol 5,1 – 8,2%, sineol 3,6
– 6,2%, estragol 7 – 14,6%, eugenol 26,8 – 42,5% dan eugenol metileter 8,2 –
15,8%, juga mengandung pirokatekin (Darwis, 1992).
3. Kegunaan ekstrak air-alkohol daun sirih sebagai antibakteri
Berdasarkan penelitian Suwondo (2007), diketahui bahwa ekstrak air-
alkohol daun sirih memberikan aktivitas antibakteri terhadap S. mutans pada
konsentrasi 1%. Daun sirih mengandung senyawa fenol dan turunannya yang
dapat mengubah sifat protein sel bakteri (Pratiwi, 2004). Daun sirih mengandung
kavikol yang memberikan bau khas sirih dan memiliki daya pembunuh bakteri 5
kali dari senyawa fenol biasa (Heyne, 1987).
Aktivitas antibakteri dari ekstrak daun sirih disebabkan oleh
kemampuannya untuk mengurangi pertumbuhan dan mengurangi aktivitas
glukosil transferase bakteri (Nalina dan Rahim, 2007). Efek penghambatan
pertumbuhan S. mutans oleh ekstrak daun sirih dapat menyebabkan pengurangan
koloni S. mutans dalam plak gigi. Ekstrak juga dapat mengurangi hidrofobisitas
8
permukaan sel S. mutans sehingga juga dapat mengurangi kemampuan
melekatnya bakteri pada permukaan gigi (Nalina dan Rahim, 2006).
B. Gigi
1. Struktur gigi
Secara makroskopik, gigi terdiri atas mahkota (bagian di atas gusi) dan
akar (bagian yang tertanam dalam gusi), bagian yang memisahkan keduanya
disebut leher (Rieger, 2000). Lapisan terluar gigi disebut enamel dan lapisan
terdalam gigi adalah pulpa, lapisan diantaranya disebut dentin (Fonseca, 2006).
Gambar 2. Struktur gigi (Anonim, 2009)
2. Karies gigi
Karies adalah kerusakan pada jaringan gigi mulai dari email gigi hingga
ke dentin (tulang gigi) (Hadi, 2003). Penyakit gigi ini merusak enamel dan dentin
gigi. Karies diawali dari hilangnya mineral dari permukaan enamel. Ketika karies
mencapai dentin, gigi dapat menjadi sensitif dan terasa sakit (Anonim, 2010b).
9
Karies gigi merupakan penyakit pada jaringan gigi yang terkalsifikasi. Karies
disebabkan oleh asam yang dihasilkan oleh aktivitas mikroorganisme terhadap
karbohidrat (Rieger, 2000). Karies merupakan suatu penyakit yang disebabkan
oleh adanya interaksi antara bakteri plak, diet dan gigi. Tidak diragukan lagi
bahwa tanpa adanya plak, maka tidak akan timbul karies (Pratiwi, 2004).
Bakteri pada mulut akan mengubah glukosa, fruktosa, dan sukrosa
menjadi asam laktat melalui sebuah proses glikolisis yang disebut fermentasi.
Asam ini akan mengenai gigi dan menyebabkan demineralisasi. Proses
sebaliknya, remineralisasi dapat terjadi bila pH telah dinetralkan. Bila
demineralisasi terus berlanjut, maka akan terjadi proses pelubangan (Anonim,
2010b).
Gambar 3. Perkembangan karies gigi (Anonim, 2010b)
10
C. Pasta Gigi
1. Definisi
Pasta gigi adalah sistem dispersi, yang terdiri dari air dan cairan larut air,
minyak dan padatan yang larut maupun tidak larut air. Pasta gigi merupakan
dispersi padat dalam pembawa cair (Garlen, 1996). Fungsi utama pasta gigi
adalah untuk menghilangkan material yang melekat di permukaan gigi tanpa
merusak permukaan gigi tersebut (Rieger, 2000). Pasta gigi membantu
menghilangkan sisa makanan, mengurangi plak dan noda di permukaan gigi,
mengkilapkan permukaan gigi dan menyegarkan nafas (Garlen, 1996). Pasta gigi
juga berfungsi untuk mencegah karies gigi dan penyakit periodontal melalui aksi
kimia dan farmakologi zat aktif di dalamnya (Mitsui, 1997).
Bahan penyusun pasta gigi terdiri atas abrasive, binder, surfaktan,
humektan, pemanis, perasa, pewarna, pengawet, zat aktif dan bahan tambahan
lainnya (Garlen, 1996).
2. Karakteristik pasta gigi
Pasta gigi dapat berupa pasta opaque, gel, pasta dengan garis-garis
berwarna, setengah gel/setengah pasta, serbuk maupun cairan. Sebagian besar
yang beredar di pasaran adalah dalam bentuk pasta maupun gel.
Konsistensi menggambarkan sifat alir pasta gigi. Pasta gigi merupakan
suatu sediaan semi solid yang biasanya dikeluarkan dari tube. Gaya yang
dibutuhkan untuk mengeluarkannya berhubungan dengan viskositas, kerapatan,
extrudability dan kohesivitas formula. Konsistensi ideal dari pasta yaitu cukup
11
lembut untuk bisa dengan mudah ditekan keluar gari tube, namun cukup keras
untuk mempertahankan bentuknya dan tidak masuk ke sela bulu sikat.
Abrasiveness merupakan kemampuan pasta gigi untuk menggosok
permukaan gigi. Pasta gigi dapat diformulasikan dengan rentang abrasiveness
yang luas. Secara ideal, pasta gigi harus cukup abrasif untuk dapat membersihkan
dengan baik, menghilangkan partikel makanan dan noda serta mengkilapkan
permukaan gigi. Di samping itu, pasta gigi harus memiliki nilai abrasiveness yang
tidak terlalu tinggi agar tidak merusak enamel atau dentin yang lunak.
Abrasiveness dapat diukur dengan metode abrasi dentin radioaktif atau abrasi
enamel radioaktif (Garlen, 1996). Dalam metode abrasi dentin radioaktif, gigi
manusia diekstraksi, kemudian diiradiasi untuk mengubah 31P dalam dentin
menjadi 32P. Kemudian gigi diletakkan pada mesin penguji abrasi dengan
abrasive atau pasta gigi, dan abrasi 32P kemudian diukur menggunakan sebuah
radioactivity counter (Mitsui, 1997).
Pasta gigi juga harus memiliki fungsi membersihkan gigi dari pelikel,
noda, partikel makanan dan berbagai debris di permukaan gigi. Hal ini dapat
tercapai oleh aksi abrasive pasta dan sikat gigi. Selain itu pasta gigi juga harus
berfungsi untuk mengkilapkan permukaan gigi. Pasta gigi juga harus memiliki
penampilan yang baik seperti halus, seragam dan mengkilap. Pasta gigi yang
memenuhi syarat juga harus stabil dan aman (Garlen, 1996).
3. Mekanisme pembersihan gigi oleh pasta gigi
Salah satu fungsi utama dari pasta gigi adalah membersihkan seluruh
permukaan gigi yang dapat dijangkau. Fungsi pembersihan utama yaitu
12
penghapusan plak yang berasal dari sisa makanan serta noda yang terakumulasi
pada lapisan permukaan gigi. Plak berasal dari interaksi makanan dan minuman
dengan lingkungan mulut, terutama dengan cairan sangat berwarna seperti teh,
kopi, anggur merah dan tembakau. Penghapusan noda secara mekanik ini dapat
dicapai dengan abrasi tertentu pada gigi (Wulknitz, 1997). Proses pembersihan itu
dapat tercapai melalui peran abrasive dalam pasta serta peran sikat gigi.
Kemampuan pasta gigi dalam membersihkan sangat bergantung pada sifat
abrasiveness pasta gigi tersebut (Garlen, 1996). Desain sikat gigi dan kandungan
deterjen (surfaktan) juga memiliki peran dalam menentukan kemampuan
pembersihan, namun keduanya memberi pengaruh yang tidak signifikan jika
dibandingkan dengan peran abrasive (Rieger, 2000).
4. Sifat fisis dan metode evaluasi pasta gigi
a. Viskositas. Viskositas adalah tahanan dari suatu cairan untuk
mengalir. Viskositas (η) digambarkan dengan persamaan metematika :
…………………… Persamaan (1)
Dari persamaan itu dapat diketahui bahwa peningkatan gaya geser
(shear stress) akan menaikkan kecepatan geser (shear rate). Namun hal ini
hanya berlaku untuk senyawa dengan tipe Newtonian seperti air, alkohol,
gliserin, dan larutan sejati. Sedangkan untuk sediaan seperti emulsi, suspensi,
dispersi, dan larutan polimer umumnya termasuk tipe non-Newtonian. Pada
tipe non-Newtonian, viskositas tidak berbanding lurus dengan kecepatan
geser. Tipe non-Newtonian meliputi plastis, pseudoplastis, dan dilatan
(Liebermann, 1996).
rateshearstressshear
==γση
13
Viskositas pasta gigi dapat diukur dengan viskometer. Untuk dapat
menjadi parameter kontrol kualitas yang baik, pengukuran viskositas selama
rentang waktu tertentu dapat menghasilkan informasi penting tentang waktu
konsistensi keseimbangan tercapai (Garlen, 1996).
Gambar 4. Viskotester RION (Anonim, 2011)
b. Sag. Sag adalah ketidakmampuan pasta gigi untuk mempertahankan
bentuknya (diameter silinder pasta gigi) selama 1 menit setelah pasta gigi tersebut
dikeluarkan dari dalam tube. Pasta gigi harus dapat mempertahankan bentuknya
ketika dikeluarkan dari tube. Ketika diaplikasikan pada sikat gigi, pasti gigi
seharusnya tidak masuk ke sela bulu sikat. Sifat ini dapat dievaluasi secara visual
dengan mengeluarkan pasta dari tube ke sikat atau kertas. Diamater silinder pasta
gigi harus mengalami pelebaran seminimal mungkin dalam rentang waktu 1 menit
(Garlen, 1996).
c. Berat jenis. Berat jenis merupakan perbandingan massa dari suatu zat
terhadap kerapatan air, harga kedua zat itu harus ditentukan pada temperature
yang sama, jika tidak dengan cara lain yang khusus (Martin, Swarbrick dan
Cammarata, 1990). Berat jenis pasta gigi diukur menggunakan piknometer cup
14
aluminum. Alat ini menampung volume yang tepat dari pasta dan bobot isi terdiri
dari bobot dari volume yang setara dengan air pada gaya gravitasi tertentu, yang
setara dengan nilai densitas (Garlen, 1996).
Gambar 5. Piknometer cup aluminum (Anonim, 2010c)
d. Cohesiveness. Cohesiveness merupakan kemampuan pasta gigi untuk
melekat pada permukaan gigi dan sikat gigi. Tidak terdapat standar industri dalam
pengukuran cohesiveness. Cohesiveness diukur dengan cara mengeluarkan
sejumlah tertentu pasta ke atas papan logam lalu dialiri dengan aliran air yang
konstan, kemudian diukur lamanya waktu hingga sama sekali tidak terdapat pasta
di permukaan papan logam. Semakin lama waktu yang dibutuhkan, semakin besar
cohesiveness (Garlen, 1996).
e. Extrudability. Extrudability diukur berdasarkan gaya yang dibutuhkan
untuk menekan pasta gigi keluar dari tube. Extrudability dipengaruhi oleh
kombinasi konsistensi pasta dan diameter tube. Semakin rendah gaya yang
dibutuhkan maka semakin baik konsistensi pasta tersebut (Garlen, 1996).
Extrudability dapat diukur menggunakan tensiometer Instron. Tube pasta
gigi diletakkan secara terbalik dengan ketinggian tetap lalu dibiarkan selama 24
jam. Setelah itu, tutup sekrup pasta gigi dibuka dan piston pendorong dimasukkan
ke dalam tube yang terbalik. Piston mulai diturunkkan dan pasta mulai keluar.
15
Kekuatan untuk ekstrusi akan meningkat tajam mencapai maksimum dan
kemudian dicatat sebagai kekuatan awal untuk ekstrusi. Hal yang sama dilakukan
terhadap tube kosong. Gaya awal untuk ekstrusi dicatat pada tube kosong sebagai
akibat gesekan antara piston dan dinding aluminium. Gaya ini digunakan sebagai
faktor koreksi gaya awal untuk ekstrusi pada tube yang berisi pasta gigi (Block,
1975).
Gambar 6. Tensiometer Instron (Clock, 1975)
D. Bahan-bahan Pasta Gigi
1. Abrasive
Abrasive merupakan bahan utama dalam pasta gigi dan sebagian besar
terdiri dari senyawa inorganik berbentuk serbuk. Abrasive menghilangkan zat-zat
yang melekat pada permukaan gigi (Mitsui, 1997). Abrasive secara umum
terdapat sebanyak 20% hingga 50% dari formulasi total (Garlen, 1996). Abrasive
dalam pasta gigi berfungsi sebagai polishing agent yang membantu penggosokan
fisik selama aplikasi. Abrasive juga berperan secara sekunder dalam membangun
sifat alir pasta gigi (Anonim, 2008b).
16
Tingkat abrasivitas mineral ditentukan oleh 2 faktor yaitu ukuran partikel
dan kekerasan mineral (Anonim, 2010d). Tingkat kekerasan enamel pada
permukaan gigi adalah 6-7 skala Moh, sehingga tingkat kekerasan abrasive
seharusnya kurang dari sama dengan 3 skala Moh. Partikel abrasive seharusnya
berukuran kurang dari sama dengan 20 µm. Apabila partikel abrasive berukuran
lebih dari 20 µm, maka pasta gigi akan terasa kasar dan dapat merusak enamel
pada permukaan gigi (Mitsui, 1997). Jenis abrasive yang biasa digunakan dalam
formulasi pasta gigi antara lain kalsium karbonat, kalsium fosfat, silika, alumina
dan natrium bikarbonat (Garlen, 1996).
2. Binder
Binder merupakan gom alami maupun sintetik, resin atau hidrokoloid
lainnya yang digunakan dalam formulasi pasta gigi untuk mempertahankan
konstituen cair dan padat dalam bentuk pasta. Binder biasanya digunakan pada
konsentrasi 0,9% - 2,0% dari formulasi (Garlen, 1996). Binder digunakan untuk
mencegah pemisahan bahan serbuk dan cairan dalam dalam pasta gigi serta
memberikan derajat viskoelastisitas dan bentuk yang sesuai pada pasta gigi
(Mitsui, 1997). Binder mengontrol sifat alir pasta gigi seperti viskositas, yield
value dan tiksotropi (Anonim, 2008b).
Binder yang digunakan dalam pasta gigi merupakan koloid hidrofilik
yang terdispersi dalam medium berair (Rieger, 2000). Beberapa jenis binder yang
paling sering digunakan adalah sodium carboxymethyl cellulose, selain itu juga
digunakan karagenan, gom tragakan, gom karaya, irish moss, sodium alginat,
resin karbomer dan magnesium aluminium silikat (Garlen, 1996).
17
Mekanisme yang paling sederhana dan mudah dari pengental polimerik
adalah melalui perpanjangan rantai. Rantai polimer terlarut dalam pelarut, dalam
aplikasi kosmetik biasanya menggunakan pelarut air atau kombinasi air dan
alkohol, membentuk perpanjangan rantai. Viskositas larutan meningkat seiring
meningkatnya konsentrasi polimer karena semakin banyak rantai yang terbentuk
dalam tempat yang terbatas. Dengan meningkatnya konsentrasi polimer, maka
semakin sukar untuk memisahkan rantai polimer satu sama lain dengan pemberian
gaya geser (Gruber, 1999).
3. Humektan
Humektan merupakan bahan larut air dengan kemampuan menyerap air
yang tinggi (Mitsui, 1997). Humektan digunakan untuk mencegah hilangnya
lembab dan mengeringnya pasta gigi, serta mengkontribusi rasa menyenangkan di
mulut (Garlen, 1996). Humektan memberikan konsistensi paste-like pada serbuk
dalam pasta gigi dan mencegah pengerasan pasta di dalam tube atau di udara
(Mitsui, 1997).
Humektan yang paling sering digunakan adalah gliserin, sorbitol dan
propilen glikol (Garlen, 1996).
Gambar 7. Struktur gliserin (Rowe, Sheskey dan Quinn, 2009)
18
4. Pemanis
Pemanis dibutuhkan untuk dapat memperbaiki rasa dari pasta gigi. Di
Amerika Serikat, natrium sakarin adalah satu-satunya pemanis yang diijinkan
dalam kadar 0,05-0,25% (Garlen, 1996).
Gambar 8. Struktur natrium sakarin (Rowe, Sheskey dan Quinn, 2009)
5. Pengawet
Pasta gigi yang memiliki kandungan air di atas 20% memerlukan
tambahan pengawet untuk mencegah kontaminasi mikroba. Secara umum air,
humektan dan gom alami dalam formulasi pasta gigi mampu mendukung
pertumbuhan mikroba. Oleh karena itu diperlukan tambahan bahan pengawet
seperti metil paraben, propil paraben atau natrium benzoat sebanyak 0,05 – 0,2%
dalam formula (Garlen, 1996).
Gambar 9. Struktur metil paraben (Rowe, Sheskey dan Quinn, 2009)
19
6. Aquadest
Aquadest dibuat dengan destilasi, perlakuan menggunakan penukar ion,
osmosis balik, atau proses lain yang sesuai dari air yang memenuhi persyaratan
untuk diminum. Aquadest biasanya digunakan untuk pembuatan sediaan-sediaan
farmasi (Direktorat Jendral Pengawasan Obat dan Makanan RI, 1979). Air
terdapat dalam formula pasta gigi sebagai pelarut garam dan sebagai diluen
(Garlen, 1996).
7. Surfaktan
Surfaktan merupakan agen pembentuk busa yang digunakan pada level
0,5% sampai 2,0% untuk membentuk busa yang diinginkan. Contoh surfaktan
yang paling sering digunakan adalah sodium lauril sulfat. Jenis surfaktan yang
digunakan untuk pasta gigi merupakan serbuk dengan kemurnian tinggi, mampu
menghasilkan busa, aman dan tidak berasa. Surfaktan lain yang dapat digunakan
adalah N-lauroilsarkosinat, sodium larurilsulfoasetat atau sodium dioktil
sulfosuksinat (Garlen, 1996). Detergen anionik seperti sodium lauril sulfat dapat
menyebabkan iritasi (Rieger dan Rhein, 1997).
E. Sodium Carboxymethyl Cellulose
CMC-Na merupakan garam natrium dari polikarboksimetil eter selulosa,
mengandung tidak kurang dari 6,5% dan tidak lebih dari 9,5%, natrium (Na)
dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan. CMC-Na berupa serbuk atau granul
berwarna putih sampai krem dan bersifat higroskopik. CMC-Na mudah terdispersi
dalam air membentuk larutan koloidal (Direktorat Jendral Pengawasan Obat dan
20
Makanan RI, 1995). CMC-Na merupakan polimer semisintetik yang diperoleh
dari substitusi parsial gugus hidroksil dalam selulosa dengan gugus –
OCH2COONa dan pelarutan dalam air. CMC-Na berupa cairan kental transparan
(Mitsui, 1997).
CMC-Na bersifat anionik, stabil pada range pH 5,5 hingga 9,5, bersifat
stabil terhadap elektrolit serta ion kalsium dan cocok untuk sebagian besar
formulasi pasta gigi (Rieger, 2000). CMC-Na sebagai polisakarida anionik dapat
membentuk ikatan kuat dengan beberapa kation multivalent seperti ion Ca2+.
CMC-Na dapat meningkatkan viskositas larutan dengan mekanisme perpanjangan
rantai dengan bobot molekular tinggi (Gruber, 1999).
Gambar 10. Struktur CMC-Na (Rowe, Sheskey dan Quinn, 2009)
F. Kalsium Karbonat
Kalsium karbonat atau kapur merupakan abrasive yang paling umum
digunakan. Kalsium karbonat merupakan pembersih yang efisien dan tersedia
dalam berbagai bentuk kristal, ukuran partikel dan luas area permukaan (Rieger,
21
2000). Selain itu, kalsium karbonat juga tersedia dalam berbagai tingkat kerapatan
(Garlen, 1996).
Kalsium karbonat digunakan sebagai abrasive dan pengental dalam pasta
gigi. Karena kalsium karbonat tidak larut dalam air, maka penggunaannya hanya
untuk produk opaque dan tidak untuk clear gel (Anonim, 2010c). Tingkat
abrasiveness kalsium karbonat lebih tinggi dibandingkan kalsium fosfat (Mitsui,
1997).
G. Metode Desain Faktorial
Desain faktorial merupakan teknik untuk memberikan model hubungan
antara variabel respon dengan satu atau lebih variabel bebas. Model yang
diperoleh dari analisis tersebut berupa persamaan matematika. Desain faktorial
digunakan dalam percobaan untuk mengevaluasi secara simulatan efek dari
beberapa faktor dan interaksi yang signifikan (Bolton, 1997).
Desain faktorial dua level berarti ada dua faktor (misal A dan B) yang
masing-masing faktor diuji pada dua level yang berbeda yaitu level rendah dan
level tinggi. Desain faktorial dapat didesain suatu percobaan untuk mengetahui
faktor yang dominan berpengaruh secara signifikan terhadap suatu respon
(Bolton, 1997).
Optimasi campuran dua bahan (berarti ada dua faktor) dengan desain
faktorial (two level factorial design) dilakukan berdasarkan rumus :
Y = bo + b1X1 + b2X2 + b12X1X2 .............................Persamaan (2) Dengan: Y = respon hasil atau sifat yang diamati
22
X1, X2 = level bagian A, level bagian B
bo, b1, b2, b12 = koefisien dapat dihitung dari hasil percobaaan
bo = rata-rata hasil semua percobaan
b1, b2, b12 = koefisien yang dihitung dari hasil percobaan
Pada desain faktorial dua level dan dua faktor diperlukan empat
percobaan (2n=4, dengan 2 menunjukkan level dan n menunjukkan jumlah faktor).
Penamaan formula untuk jumlah percobaan = 4 adalah formula (1) untuk
percobaan I, formula a untuk percobaan II, formula b untuk percobaan III, dan
formula ab untuk percobaan IV (Bolton, 1997). Respon yang ingin diukur harus
dapat dikuantitatifkan.
Tabel I. Rancangan percobaan desain faktorial dengan dua faktor dan dua level Percobaan Faktor A Faktor B Interaksi
(1) - - + a + - - b - + - ab + + +
Keterangan: (-) = level rendah (+) = level tinggi Percobaan (1) = faktor A level rendah, faktor B rendah Percobaan a = faktor A level tinggi, faktor B rendah Percobaan b = faktor A level rendah, faktor B tinggi Percobaan ab = faktor A level tinggi, faktor B tinggi
Berdasarkan persamaan tersebut dengan substitusi secara matematis,
dapat dihitung besarnya efek masing-masing faktor, maupun efek interaksi.
Besarnya efek dapat dicari dengan menghitung selisih antara rata-rata respon pada
level tinggi dan rata-rata respon pada level rendah. Konsep perhitungan efek
menurut Bolton (1997) sebagai berikut :
Efek faktorial I = [(a-(1)) + (ab-b)] / 2
23
Efek faktorial II = [(b-(1)) + (ab-a)] / 2
Efek faktorial III = [(ab-b) - (a-(1))] / 2
Desain faktorial memiliki beberapa keuntungan. Metode ini memiliki
efisiensi yang maksimum untuk memperkirakan efek yang dominan dalam
menentukan respon. Metode ini memungkinkan untuk mengidentifikasi efek
masing-masing faktor, maupun efek interaksi antar faktor. Metode ini ekonomis,
dapat mengurangi jumlah penelitian jika dibandingkan dengan meneliti dua efek
faktor secara terpisah (Bolton, 1997).
H. Landasan Teori
Tanaman sirih merupakan anggota suku Piperaceae. Sirih telah banyak
digunakan untuk sakit gigi, gusi, sariawan, ataupun menghilangkan bau mulut.
Ekstrak air-etanol daun sirih mempunyai aktivitas antibakteri terhadap bakteri
aerob dan anaerob serta bakteri pembentuk plak yang sangat kariogenik.
Bentuk sediaan farmasi yang akan dibuat adalah bentuk sediaan pasta
gigi. Sediaan pasta gigi dipilih karena salah satu komponen penyusunnya adalah
binder yang sebagai zat pembawa dapat mengakomodasi ekstrak air-etanol daun
sirih.
Salah satu kriteria penting yang perlu diperhatikan untuk memperoleh
sediaan pasta gigi yang memiliki sifat fisis yang baik adalah komposisi bahan-
bahan pasta gigi. Bahan-bahan pasta gigi yang dapat memberikan pengaruh
terhadap sifat fisis pasta gigi antara lain CMC-Na sebagai binder dan kalsium
karbonat sebagai abrasive.
24
Variasi penambahan CMC-Na sebagai binder dan kalsium karbonat
sebagai abrasive diyakini akan memberikan efek yang dapat diukur
kebermaknaannya dalam menentukan parameter-parameter sediaan emulsi seperti
sifat fisis dan stabilitas emulsi selama penyimpanan. Desain eksperimen yang
memungkinkan untuk mengevaluasi secara simultan efek penambahan CMC-Na
sebagai binder dan kalsium karbonat sebagai abrasive serta interaksi keduanya
yang signifikan adalah desain faktorial (Bolton, 1997). Desain faktorial pada dua
level dan dua faktor (Full Factorial Design 22), merupakan metode rasional untuk
menyimpulkan dan mengevaluasi secara obyektif efek faktor terhadap kualitas
suatu sediaan.
I. Hipotesis
Variasi jumlah CMC-Na dan kalsium karbonat pada level yang diteliti
memberikan efek signifikan terhadap sifat fisis pasta gigi ekstrak daun sirih yang
meliputi viskositas dan sag.
25
BAB III
METODOLOGI PENELITIAN
A. Jenis Rancangan Penelitian
Penelitian ini termasuk dalam penelitian quasi eksperimental dengan
desain penelitian secara desain faktorial.
B. Variabel Penelitian dan Definisi Operasional
1. Variabel penelitian
a. Variabel bebas. Variabel bebas dalam penelitian ini adalah variasi
penambahan CMC-Na dan kalsium karbonat dengan 2 level.
b. Variabel tergantung. Variabel tergantung dalam penelitian ini adalah
sifat fisis pasta gigi yaitu viskositas dan sag serta profil viskositas secara periodik
selama 21 hari dan sag selama 1 bulan.
c. Variabel pengacau terkendali. Variabel pengacau terkendali dalam
penelitian ini adalah lama penyimpanan, sifat dari wadah penyimpanan, suhu
penyimpanan, intensitas cahaya, kecepatan dan lama pengadukan mixer.
d. Variabel pengacau tak terkendali. Variabel pengacau tak terkendali
dalam penelitian ini adalah suhu ruangan dan kelembaban udara.
26
2. Definisi operasional
a. Ekstrak air-alkohol daun sirih. Ekstrak air-alkohol daun sirih adalah
ekstrak kering daun sirih berupa serbuk halus, diekstraksi dengan pelarut air-
alkohol dengan perbandingan 1:1 oleh Javaplant
b. Faktor. Faktor adalah besaran yang mempengaruhi respon, dalam
penelitian ini digunakan 2 faktor, yaitu penambahan CMC-Na dan kalsium
karbonat.
c. Level. Level adalah nilai untuk faktor, dalam penelitian ini terdapat 2
level, yaitu level rendah dan level tinggi. Level rendah penambahan CMC-Na
adalah 1,5 gram dan level tinggi 2 gram. Level rendah penambahan kalsium
karbonat adalah 40 gram dan level tinggi 45 gram.
d. Respon. Respon adalah besaran yang diamati perubahan efeknya,
besarnya dapat dikuantitatif. Respon dalam penelitian ini adalah sifat fisis pasta
gigi.
e. Sifat fisis pasta gigi. Sifat fisis pasta gigi adalah parameter untuk
mengetahui kualitas fisis pasta gigi, dalam penelitian ini adalah viskositas dan sag
48 jam setelah pembuatan serta stabilitas viskositas setelah 21 hari penyimpanan
dan sag setelah 1 bulan penyimpanan.
f. Viskositas. Viskositas adalah suatu pertahanan dari suatu cairan untuk
mengalir. Satuan viskositas pasta gigi adalah d.Pa.s.
g. Sag. Sag adalah ketidakmampuan pasta gigi untuk mempertahankan
bentuknya selama 1 menit setelah pasta gigi tersebut dikeluarkan dari dalam tube.
Satuan sag adalah milimeter.
27
h. Efek. Efek adalah respon yang disebabkan variasi level dan faktor.
i. Desain faktorial. Desain faktorial adalah desain penelitian yang dapat
digunakan untuk mengevaluasi efek penambahan CMC-Na dan kalsium karbonat.
C. Alat
Alat yang digunakan pada penelitian ini adalah alat-alat gelas pyrex
Japan, mixer (Miyako), timbangan METTLER TOLEDO GB 3002 Switzerland,
Viscometer seri VT 04 (RION-JAPAN), dan tube pasta gigi (Ciptadent).
D. Bahan
Bahan yang digunakan pada penelitian ini adalah ekstrak air-alkohol
daun sirih produksi Javaplant Surakarta, Indonesia; gliserin (Pharmaceutical
grade), CMC-Na (Pharmaceutical grade), kalsium karbonat (Pharmaceutical
grade), metil paraben (Pharmaceutical grade), natrium sakarin (Pharmaceutical
grade), etanol (Pharmaceutical grade) dan aquadest (pH 7) dari Laboratorium
Kimia Analisis Universitas Sanata Dharma Yogyakarta, Indonesia.
E. Tata Cara Penelitian
1. Verifikasi ekstrak air-alkohol daun sirih
a. Ekstraksi daun sirih. Sediaan ekstrak air-alkohol daun sirih dibuat
dengan cara maserasi, yaitu dengan cara merendam simplisia sebanyak 10 gram
dalam 100 ml pelarut air-alkohol selama 24 jam sambil sesekali diaduk. Setelah
24 jam, ekstrak disaring menggunakan kertas saring dan ampasnya diperas.
28
Ampas ditambah cairan pelarut secukupnya, diaduk kemudian disaring sehingga
diperoleh cairan ekstrak sebanyak 100 ml. Setelah itu cairan ekstrak diuapkan
dengan rotary vacum evaporator sampai berbentuk cairan kental, kemudian
dilanjutkan dengan menggunakan penangas air dengan suhu antara 500-600C
sampai diperoleh ekstrak kental atau kering, dan hasilnya ditimbang (Suwondo,
2007).
b. Uji kualitatif ekstrak air-alkohol daun sirih secara kromotografi lapis
tipis (KLT). Ekstrak air-alkohol daun sirih hasil ekstraksi dan ekstrak air-alkohol
daun sirih yang dibeli masing-masing ditimbang sebanyak 0,5 g, kemudian
dilarutkan dalam pelarut air-alkohol. Setelah itu, dilakukan penotolan pada
lempeng KLT sebanyak 7 µl tiap totolan. Totolan pertama adalah ekstrak air-
alkohol daun sirih hasil ekstraksi, totolan kedua adalah campuran ekstrak air-
alkohol daun sirih hasil ekstraksi dan ekstrak air-alkohol yang dibeli, dan totolan
yang ketiga adalah ekstrak air-alkohol yang dibeli, lalu dielusi. Fase diam: silika
gel GF254. Fase gerak adalah kloroform : metanol (9 : 1) (Thurairajah dan Rahim,
2003). Deteksi bercak pada lempeng KLT menggunakan sinar UV 254 nm. Rf
masing-masing bercak dihitung, dan bandingkan nilai Rf ketiga ekstrak tersebut.
2. Formula
Tabel II. Formula standar pasta gigi (Young, 1972) Bahan pasta gigi Satuan (g)
Kalsium karbonat 57 Natrium lauril sulfat 1 Gliserin 21 Tragakan 1,5 Pewarna 1 tetes Natrium sakarin 1 tetes Aquadest 19,5 Natrium benzoat 1 mikrospatula
29
Tabel III. Formula modifikasi pasta gigi ekstrak air-alkohol daun sirih (100 g) Bahan pasta gigi Satuan (g)
CMC-Na 1,5 Kalsium karbonat 40 Gliserin 11 Metil Paraben 0,2 Natrium sakarin 0,25 Aquadest Etanol
45,05 1
Ekstrak air-alkohol daun sirih 1
3. Pembuatan pasta gigi ekstrak air-alkohol daun sirih
a. Pembuatan pasta gigi. CMC-Na dikembangkan dalam 30 ml aquadest
selama 24 jam. Setelah itu, masukkan gliserin dan aduk menggunakan mixer
dengan kecepatan putar nomor 2 selama 10 menit. Disisi lain, metil paraben
dilarutkan dalam 1 ml etanol sedangkan natrium sakarin dan ekstrak air-alkohol
daun sirih masing-masing dilarutkan dalam aquadest sisa. Larutan metil paraben
ditambahkan pada campuran CMC-Na dan gliserin dan aduk menggunakan mixer
dengan kecepatan putar nomor 2 selama 5 menit. Kemudian, tambahkan larutan
natrium sakarin dan kalsium karbonat porsi demi porsi serta aduk perlahan selama
5 menit untuk menghomogenkan campuran. Pada tahap akhir tambahkan larutan
ekstrak air-alkohol daun sirih dan aduk selama 5 menit sampai homogen (Young,
1972).
30
Tabel IV. Percobaan desain faktorial (tiap percobaan direplikasi 3 kali).
Bahan pasta gigi gel Formula 1 (g)
Formula a (g)
Formula b (g)
Formula ab (g)
CMC-Na 1,5 2 1,5 2 Kalsium karbonat 40 40 45 45 Gliserin 11 11 11 11 Metil paraben 0,2 0,2 0,2 0,2 Natrium sakarin 0,25 0,25 0,25 0,25 Aquadest Etanol
45.05 1
45.05 1
45.05 1
45.05 1
Ekstrak air-alkohol daun sirih 1 1 1 1
Total 100 100,5 105 105,5
4. Uji sifat fisis pasta gigi
a. Uji viskositas. Pengukuran viskositas menggunakan alat Viscometer
Rion seri VT 04. Pasta gigi dimasukkan ke dalam wadah hingga penuh dan
dipasang pada portable viscotester. Viskositas pasta gigi diketahui dengan
mengamati gerakan jarum penunjuk viskositas (Instruction Manual Viscotester
VT-04E). Uji ini dilakukan 48 jam setelah pembuatan untuk mengetahui efek
faktor terhadap viskositas, sedangkan untuk memonitor perubahan viskositas,
dilakukan uji pada 7 hari, 14 hari dan 21 hari penyimpanan.
b. Uji sag. Pasta gigi dari tiap formula dimasukkan ke dalam tube pasta
gigi. Setelah itu, pasta gigi dikeluarkan dengan cara menekan bagian ujung tube
pasta gigi pada kaca bundar berskala. Kemudian dilakukan pengamatan terhadap
diameter awal silinder pasta gigi dan diameter silinder pasta gigi setelah 1 menit.
Nilai sag dihitung dari selisih diameter silinder pasta gigi tersebut (Garlen, 1996).
Sag = diameter setelah 1 menit – diameter awal ……… (3)
31
Uji ini dilakukan 48 jam setelah pembuatan untuk mengetahui efek faktor
terhadap sag, sedangkan untuk memonitor perubahan sag, dilakukan uji pada 7
hari, 14 hari, 21 hari dan 1 bulan penyimpanan.
F. Analisis Data
Data standarisasi ekstrak air-alkohol daun sirih mengacu pada standar
yang tercantum dalam Certificate of Analysis dan verifikasi ekstrak dengan uji
KLT. Data yang terkumpul adalah data uji viskositas, dan uji sag 48 jam setelah
pembuatan, serta profil viskositas secara periodik selama 21 hari dan sag selama 1
bulan penyimpanan. Metode desain faktorial digunakan untuk mengetahui efek
penambahan CMC-Na sebagai binder dan kalsium karbonat sebagai abrasive dan
interaksinya dalam menentukan sifat fisis pasta gigi.
Profil viskositas selama 21 hari dan sag pasta gigi selama 1 bulan
dibandingkan dengan 48 jam setelah pembuatan dianalisis signifikansinya
menggunakan uji T berpasangan bila distribusi data normal dan menggunakan uji
Wilcoxon bila distribusi data tidak normal.
Analisis data viskositas dan uji sag 48 jam setelah pembuatan
menggunakan Design Expert 7.1.4 (Serial number 2014.7723) dengan uji
ANOVA pada taraf kepercayaan 95%. Dari hasil analisis, diperoleh nilai p
(probability-value), apabila nilai p<0,05 maka dapat disimpulkan bahwa setiap
faktor dan interaksinya memberikan efek yang signifikan terhadap respon.
32
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
A. Verifikasi Ekstrak Air-Alkohol Daun Sirih
1. Ekstraksi daun sirih
Ekstrak yang digunakan dalam penelitian ini adalah ekstrak kering air-
alkohol daun sirih produksi Javaplant. Data standarisasi ekstrak air-alkohol daun
sirih mengacu pada standar yang tercantum dalam Certificate of Analysis serta
verifikasi ekstrak dengan metode kromatografi lapis tipis (KLT).
Daun sirih yang diekstraksi berwarna hijau tua, dengan panjang 10
hingga 12 cm dan lebar 6 hingga 8 cm, serta berasal dari Kulon Progo,
Yogyakarta. Daun sirih mula-mula diiris tipis, dikeringkan dan kemudian dibuat
menjadi serbuk. Ekstraksi daun sirih dibuat dengan cara maserasi, yaitu dengan
cara merendam serbuk simplisia dalam pelarut air-alkohol selama 24 jam sambil
sesekali diaduk. Setelah 24 jam, ekstrak disaring menggunakan kertas saring dan
ampasnya diperas. Kemudian ampas ditambah cairan pelarut secukupnya, diaduk
kemudian disaring sehingga diperoleh cairan ekstrak. Cairan ekstrak yang telah
diperoleh kemudian dikumpulkan dan diuapkan dengan rotary vacum evaporator
sampai berbentuk cairan kental, kemudian dilanjutkan dengan menggunakan
penangas air dengan suhu antara 500-600C sampai diperoleh ekstrak kental atau
kering, dan hasilnya ditimbang (Suwondo, 2007). Ekstrak kental yang diperoleh
inilah yang akan digunakan sebagai pembanding dalam verifikasi ekstrak air-
33
alkohol daun sirih produksi Javaplant secara kualitatif menggunakan metode
KLT.
2. Uji kualitatif dengan KLT
Uji kualitatif ini dilakukan sebagai verifikasi terhadap ekstrak kering air-
alkohol daun sirih produksi Javaplant. Tujuan dari verifikasi ekstrak adalah untuk
mengetahui profil kromatogram ekstrak kering air-alkohol daun sirih produksi
Javaplant dibandingkan dengan ekstrak kental hasil ekstraksi. Dari profil
kromatogram tersebut dapat diamati apakah ekstrak kering produksi Javaplant
mengandung senyawa yang mirip dengan ekstrak kental yang dibuat penulis.
Pada lempeng KLT terdapat 3 totolan, masing-masing yaitu ekstrak air-
alkohol daun sirih hasil ekstraksi penulis, ekstrak air-alkohol daun sirih produksi
Javaplant dan campuran kedua ekstrak. Campuran kedua ekstrak tersebut juga
ditotolkan untuk menghindari kesalahan positif palsu yang mungkin dapat
menunjukkan bahwa hasil yang diperoleh positif namun sebenarnya negatif.
Pelarut yang digunakan untuk melarutkan ekstrak daun sirih adalah air : alkohol
(1 : 1) karena pelarut yang digunakan dalam ekstraksi adalah air-alkohol. Fase
diam yang digunakan dalam uji kualitatif ekstrak air-alkohol daun sirih dengan
KLT adalah silika gel GF254 dan fase geraknya adalah kloroform : metanol (9 : 1).
Lempeng KLT dikembangkan dengan jarak elusi 10 cm kemudian dilakukan
deteksi dengan sinar UV 254 nm (Thuraijah dkk., 2003).
34
Gambar 11. Kromatogram KLT ekstrak air-alkohol daun sirih dengan sinar UV 254 nm
Keterangan : Fase diam = silika gel GF 254 nm Fase gerak = kloroform : metanol (9:1) Jarak elusi = 10 cm E1 = ekstrak air-alkohol daun sirih produksi Javaplant E2 = ekstrak air-alkohol daun sirih hasil ekstraksi dan produksi Javaplant E3 = ekstrak air-alkohol daun sirih hasil ekstraksi
Pengamatan profil kromatogram dilakukan di bawah sinar UV 254 nm
dan semua bercak memperlihatkan warna ungu. Kromatogram menunjukkan
bahwa totolan ekstrak air-alkohol daun sirih produksi Javaplant (E1)
menghasilkan 2 bercak khas dengan Rf masing-masing 0,63 dan 0,83. Totolan
campuran kedua eksrak (E2) menghasilkan 2 bercak khas dengan Rf masing-
masing 0,62 dan 0,83. Totolan ketiga, yaitu ekstrak air-alkohol daun sirih hasil
35
ekstraksi (E3) juga menghasilkan 2 bercak khas dengan Rf yang sama dengan
bercak E1 yaitu 0,63 dan 0,83.
Profil kromatogram yang meliputi nilai Rf, posisi bercak dan warna
bercak menunjukkan bahwa ekstrak air-alkohol daun sirih produksi Javaplant
memiliki kandungan senyawa yang mirip dengan ekstrak kental yang dibuat
penulis. Berdasarkan hasil uji verifikasi ini, diharapkan ekstrak air-alkohol daun
sirih produksi Javaplant memberikan khasiat yang sesuai dengan klaim khasiat
daun sirih.
B. Pembuatan Pasta Gigi Ekstrak Air-Alkohol Daun Sirih
Tujuan dari pembuatan pasta gigi adalah untuk menghasilkan sediaan
dimana ekstrak daun sirih akan terakomodasi dalam matriks pembawa sehingga
ekstrak dapat terlindung dari reaksi oksidasi, dengan demikian khasiat dan
penampilan pasta gigi ekstrak daun sirih akan tetap terjaga. Pasta gigi merupakan
sistem dispersi padat dalam pembawa cair. Fase padat yang tidak larut air dalam
formula pasta gigi adalah kalsium karbonat, sedangkan fase cairnya adalah CMC-
Na, gliserin, metil paraben, etanol, natrium sakarin dan ekstrak kering air-alkohol
daun sirih.
Pasta gigi ekstrak air-alkohol dibuat berdasarkan cold method dimana
dalam seluruh prosesnya tidak menggunakan pemanasan. Pada cold method,
binder dan humektan terlebih dahulu dicampur dengan mixer dalam wadah,
sementara fase cair seperti aquadest, pengawet, pemanis dan zat aktif disiapkan
secara terpisah. Fase cair kemudian dimasukkan ke dalam campuran binder dan
36
humektan lalu di mixer. Setelah terbentuk campuran yang kental, abrasive
dimasukkan sedikit demi sedikit dengan kecepatan pengadukan yang lebih lambat
(Garlen, 1996). Kelebihan dari cold method adalah dapat menghindari efek yang
merugikan yang dapat terjadi karena pemakaian temperatur tinggi seperti
menguapnya bahan, perubahan struktur kimia dan perubahan sifat alir yang
ireversibel.
Formula pasta gigi ekstrak air-alkohol daun sirih mengacu pada hasil
orientasi penulis. Formula yang digunakan merupakan formula standar (Young,
1972) yang telah mengalami modifikasi. Modifikasi yang dilakukan meliputi jenis
binder dan pengawet serta jumlah komposisi bahan yang digunakan. Selain itu,
pada formula hasil modifikasi tidak digunakan surfaktan dan pewarna. Modifikasi
yang dilakukan merupakan modifikasi yang tidak merubah fungsi pokok yang
mempengaruhi mekanisme pembersihan oleh pasta gigi. Tujuan dan rentang
penggunaaan setiap bahan berbeda-beda sesuai dengan fungsinya. Setiap bahan
memiliki peran tersendiri dalam membentuk karakteristik pasta gigi yang
dihasilkan.
Pembuatan pasta gigi ekstrak air-alkohol daun sirih diawali dengan
mengembangkan CMC-Na dalam aquadest selama 24 jam. Natrium sakarin dan
ekstrak air-alkohol daun sirih dilarutkan terlebih dahulu dalam aquadest,
sementara metil paraben dilarutkan dalam etanol. Aquadest dipilih sebagai pelarut
ekstrak air-alkohol daun sirih karena mengacu pada Certificate of Analysis (CoA)
ekstrak air-alkohol daun sirih larut dalam aquadest. CMC-Na dan gliserin
dicampurkan terlebih dahulu menggunakan mixer selama 10 menit lalu larutan
37
metil paraben dalam etanol ditambahkan dan dicampurkan selama 5 menit.
Kemudian ditambahkan larutan natrium sakarin dan fase padat yaitu kalsium
karbonat sedikit demi sedikit. Setelah campuran homogen, larutan ekstrak air-
alkohol daun sirih ditambahkan dan dicampur dengan mixer selama 5 menit.
CMC-Na digunakan sebagai binder atau bahan pengikat karena CMC-Na
memiliki kemampuan untuk mempertahankan konstituen cair dan padat dalam
bentuk pasta. CMC-Na meningkatkan viskositas fase cair dan juga viskositas
massa akhir pasta gigi serta mencegah keluarnya fase cair dari pasta. CMC-Na
bersifat anionik, stabil pada range pH 5,5 hingga 9,5, bersifat stabil terhadap
elektrolit serta ion kalsium dan cocok untuk sebagian besar formulasi pasta gigi
(Rieger, 2000).
Penggunaan CMC-Na sebagai binder pada konsentrasi rendah (1,5% dan
2%) karena rentang penggunaan CMC-Na sebagai binder dalam formulasi pasta
gigi adalah 0,9% hingga 2% (Garlen, 1996). Selain itu, pada konsentrasi tersebut
pasta gigi yang dihasilkan sudah memiliki konsentrasi yang cukup tinggi, yaitu
500 - 1000 cps. CMC-Na harus dikembangkan terlebih dahulu dalam aquadest
selama 24 jam. CMC-Na merupakan koloid hidrofilik dengan wujud larutan yang
sangat kental (Allen, 1999). Dengan adanya air koloid hidrofilik akan membentuk
suatu matriks dimana peningkatan viskositas akan terjadi sebagai hasil dari
entanglement atau perpanjangan rantai polimer yang berdampingan. Proses
pembentukan matriks tersebut berlangsung tanpa adanya mekanisme crosslinking
sehingga matriks yang dihasilkan merupakan matriks dengan struktur yang
dinamis (Collet dan Moreton, 2002).
38
Viskositas larutan meningkat seiring meningkatnya konsentrasi binder
karena semakin banyak rantai yang terbentuk dalam tempat yang terbatas. Dengan
meningkatnya konsentrasi binder, maka semakin sukar untuk memisahkan rantai
polimer satu sama lain dengan pemberian gaya geser (Gruber, 1999).
Gambar 12. Matriks CMC-Na yang dihasilkan dari entanglement rantai polimer yang
berdampingan (Collet dan Moreton, 2002)
Dalam mengakomodasi ekstrak air-alkohol daun sirih yang digunakan
sebagai bahan aktif dalam formula, matriks CMC-Na merupakan komponen yang
memegang peran utama. Ekstrak air-alkohol sirih akan berdifusi masuk ke dalam
matriks, sehingga ekstrak akan terlindung dari pengaruh oksidasi yang dapat
mempengaruhi aktivitasnya dan penampilan pasta gigi secara keseluruhan.
Kemampuan pembersihan pasta gigi sangat tergantung pada sifat dan
jumlah abrasive dalam pasta gigi tersebut. Desain sikat gigi dan kandungan
deterjen (surfaktan) juga memiliki peran dalam menentukan kemampuan
pembersihan, namun keduanya memberi pengaruh yang tidak signifikan jika
dibandingkan dengan peran abrasive (Rieger, 2000). Abrasive merupakan salah
satu komponen penting dalam formulasi pasta gigi, karena kemampuan pasta gigi
dalam membersihkan sangat bergantung pada sifat abrasiveness pasta gigi
tersebut (Garlen, 1996). Pasta gigi membersihkan gigi dari kotoran plak, sisa
39
makanan dan noda yang sebagian besar berupa partikel padat, sehingga proses
pembersihan dapat tercapai melalui peran abrasive dalam pasta untuk
membersihkan kotoran secara mekanik. Bahan abrasive yang digunakan dalam
penelitian ini adalah kalsium karbonat.
Sebagai abrasive, kalsium karbonat juga berperan dalam menentukan
konsistensi dan viskositas pasta gigi. Viskositas pasta gigi dapat ditingkatkan
dengan meningkatkan konsentrasi abrasive. Kalsium karbonat tersedia dalam
berbagai tingkat kerapatan, mulai dari yang ringan hingga kerapatan tinggi
(Garlen, 1996). Kerapatan abrasive juga menentukan viskositas pasta gigi yang
dihasilkan. Sesuai orientasi penulis, abrasive dengan kerapatan ringan
menghasilkan pasta gigi yang lebih kental dibandingkan menggunakan abrasive
dengan kerapatan tinggi. Berdasarkan hasil orientasi tersebut, maka digunakan
abrasive dengan kerapatan ringan untuk menghasilkan pasta gigi dengan
konsistensi yang lebih baik.
Penambahan humektan dalam formulasi pasta gigi dilakukan untuk
mencegah hilangnya lembab dan mengeringnya pasta. Selain itu untuk
memberikan rasa nyaman pada mulut (Garlen, 1996). Humektan merupakan
bahan larut air dengan kemampuan menyerap air yang tinggi (Mitsui, 1997).
Humektan yang digunakan adalah gliserin. Gliserin memiliki gugus-gugus
hidroksi (–OH) yang dapat membentuk ikatan hidrogen dengan air, sehingga
mampu mempertahankan lembab sehingga pasta tidak cepat mengering.
Pemanis yang digunakan dalam pasta gigi ini adalah natrium sakarin.
Natrium sakarin digunakan sebagai pemanis karena memiliki tingkat kemanisan
40
yang cukup tinggi, mudah larut dalam air, tidak berwarna dan tidak berbau. Batas
penggunaan natrium sakarin menurut Garlen (1996) adalah 0,05 % - 0,25%.
Penambahan pengawet tidak dibutuhkan apabila kandungan air dalam
formula sebanyak kurang dari atau sama dengan 20% (Garlen, 1996). Dalam
penelitian ini, digunakan air sedikitnya sebanyak 45%, sehingga dibutuhkan
penambahan pengawet untuk menghindari pertumbuhan mikroba. Untuk
melarutkan metil paraben, digunakan etanol karena metil paraben tidak larut
dalam air. Selain itu, digunakan etanol karena diketahui bahwa CMC-Na
merupakan polimer yang paling toleran terhadap adanya etanol (Hoefler, 2011).
Penggunaan metil paraben sebagai pengawet berdasarkan binder yang digunakan
yaitu CMC-Na. CMC-Na merupakan turunan selulosa yang dapat menjadi sumber
nutrisi bagi mikroorganisme seperti bakteri dan jamur untuk tumbuh. Oleh karena
itu digunakan metil paraben yang bersifat bakteriostatik sekaligus berperan
sebagai fungisida.
C. Karakterisasi Sifat Fisis Pasta Gigi
Suatu sediaan dapat dikatakan baik apabila memiliki karakterisasi sifat
fisis yang baik serta stabil dalam penyimpanan. Sifat fisis yang dapat diukur dari
sediaan pasta gigi adalah berat jenis, viskositas, cohesiveness, extrudability dan
sag. Dalam penelitian ini dilakukan evaluasi terhadap sifat fisis pasta gigi yang
meliputi viskositas dan sag 48 jam setelah pembuatan. Stabilitas fisis pasta gigi
dapat diamati dari perubahan viskositas setelah 21 hari penyimpanan dan sag
setelah 1 bulan penyimpanan.
41
Viskositas merupakan tahanan suatu sediaan untuk mengalir. Semakin
besar viskositas suatu sediaan, semakin besar tahanannya untuk mengalir maka
semakin kental sediaan tersebut. Sebaliknya, semakin kecil viskositas suatu
sediaan, semakin kecil tahanannya untuk mengalir maka semakin encer sediaan
tersebut. Pengukuran viskositas memiliki tujuan untuk mengamati profil
kekentalan sediaan pasta gigi yang dibuat. Pengukuran viskositas dilakukan
setelah 48 jam pembuatan, 7 hari, 14 hari dan 21 hari penyimpanan. Dilakukan
pengukuran viskositas setelah 48 jam pembuatan untuk mengetahui viskositas
pasta gigi. Sedangkan pengukuran secara periodik selama 21 hari dilakukan untuk
mengamati perubahan profil viskositas pasta gigi selama penyimpanan serta untuk
meilhat ada tidaknya fenomena ketidakstabilan pada sediaan pasta gigi selama
penyimpanan. Alat yang digunakan untuk mengukur viskositas pasta gigi adalah
viskometer RION seri VT 04 menggunakan rotor no.2. Satuan viskositas yang
tertera pada alat adalah dPas.
Sag merupakan kecenderungan pasta gigi untuk tidak dapat
mempertahankan bentuknya setelah dikeluarkan dari tube (Garlen, 1996).
Pengukuran sag dilakukan dengan cara mengamati pertambahan diameter pasta
gigi selama 1 menit setelah dikeluarkan dari tube. Semakin besar pertambahan
diameter pasta gigi, semakin kecil kemampuan pasta gigi untuk mempertahankan
bentuknya sehingga sag semakin besar. Sebaliknya, semakin kecil pertambahan
diameter pasta gigi, semakin besar kemampuan pasta gigi untuk mempertahankan
bentuknya sehingga sag semakin kecil. Semakin kecil sag pasta gigi menunjukkan
bahwa semakin baik konsistensi pasta gigi sehingga dapat bertahan pada sikat gigi
42
dan tidak masuk ke sela-sela bulu sikat gigi. Pengukuran sag dilakukan setelah 48
jam pembuatan, 7 hari, 14 hari, 21 hari dan 1 bulan penyimpanan. Dilakukan
pengukuran sag setelah 48 jam pembuatan untuk mengetahui profil sag pasta gigi.
Sedangkan pengukuran secara periodik selama 1 bulan dilakukan untuk
mengamati perubahan profil sag pasta gigi selama penyimpanan serta untuk
meilhat ada tidaknya fenomena ketidakstabilan pada sediaan pasta gigi selama
penyimpanan. Pengukuran diameter dan pertambahan diameter dilakukan diatas
kaca bundar berskala.
Dilakukan penghitungan nilai korelasi viskositas terhadap sag. Hal ini
dilakukan dengan tujuan untuk mengetahui apakah respon viskositas yang
dihasilkan memiliki hubungan yang linear terhadap respon sag.
Tabel V. Hasil uji regresi linear antara viskositas dan sag pasta gigi ekstrak air-alkohol daun sirih
Formula r p 1 -0,652 0,348 a - - b -0,816 0,148 ab - -
Dari tabel V, dapat diamati bahwa pada formula 1 diperoleh nilai
koefisien korelasi sebesar 0,652 dan pada formula b sebesar 0,816, sementara
formula a dan formula ab tidak dapat dihitung korelasinya karena memiliki nilai
sag yang konstan. Hal ini menunjukkan bahwa terdapat variasi nilai r pada kedua
formula, sehingga dapat disimpulkan bahwa sag dan viskositas tidak memiliki
korelasi yang sama pada setiap formula, dan korelasi keduanya tidak linear (<0,9).
Selain itu, pada kedua formula juga terdapat nilai signifikansi yang lebih besar
dari 0,05, yang berarti bahwa tidak terdapat korelasi antara viskositas dan sag.
43
Oleh karena itu, baik respon viskositas maupun respon sag tidak harus diukur
dengan rentang waktu yang sama karena keduanya tidak memiliki korelasi yang
linear.
Berikut ini merupakan data hasil pengukuran sifat fisis dan stabilitas
pasta gigi dalam penelitian:
Tabel VI. Sifat fisik pasta gigi ekstrak air-alkohol daun sirih
Respon Formula Waktu 48 jam
Viskositas (dPas)
1 550±8,1 a 856,6±4,7 b 656,5±9,4 ab 1003,3±4,7
Sag
(mm)
1 1,0±0,0 a 0,0±0,0 b 1,0±0,0 ab 0,0±0,0
Dapat diamati pada tabel VI bahwa viskositas pada waktu 48 jam yang
terbesar adalah viskositas formula ab, dimana baik CMC-Na maupun kalsium
karbonal pada level tinggi, sedangkan yang terkecil adalah viskositas formula 1
dengan CMC-Na dan kalsium karbonat pada level rendah. Untuk parameter sifat
fisis sag pada waktu 48 jam yang terbesar adalah formula 1 dan formula b dengan
nilai yang sama, dimana CMC-Na pada level rendah. Sedangkan yang terkecil
adalah sag formula a dan formula ab dengan nilai yang sama, dimana CMC-Na
pada level tinggi.
Perubahan profil viskositas dan sag secara periodik ditunjukkan oleh
gambar 13 dan 14.
44
Gambar 13. Grafik hubungan viskositas terhadap waktu
Gambar 14. Grafik hubungan sag terhadap waktu
Profil sag pasta gigi yang diperoleh dari pengukuran sag pada waktu 48
jam hingga 1 bulan belum cukup untuk dapat menunjukkan perubahan profil sag
tiap formula secara periodik. Hal ini dapat diamati pada formula ab yang tidak
menunjukkan adanya pertambahan diameter silinder pasta gigi. Sehingga tidak
dapat dibandingkan profil sag antarformula. Oleh karena itu, dapat disimpulkan
45
bahwa waktu 1 bulan masih belum cukup untuk dapat mengamati perubahan
profil sag pasta gigi.
Data dikatakan memiliki distribusi normal apabila memiliki nilai
signifikansi (p) yang lebih besar dari 0,05. Untuk mengetahui normalitas data,
dilakukan analisis dengan uji Shapiro-Wilk. Digunakan uji Shapiro-Wilk karena
jumlah data yang akan diolah kurang dari 50 data. Berdasarkan uji Shapiro-Wilk,
data viskositas memiliki distribusi normal (p>0,05) dan data sag memiliki
distribusi yang tidak normal (p<0,05). Data viskositas yang memiliki distribusi
normal selanjutnya akan diuji statistik dengan uji T berpasangan untuk melihat
signifikansi perbedaan antara viskositas pada waktu 48 jam dengan 21 hari.
Digunakan uji T berpasangan karena data yang akan diuji merupakan data 2
pengukuran dengan subyek yang sama, yaitu pengukuran pada 48 jam dan 21 hari.
Sedangkan profil sag yang memiliki distribusi data yang tidak normal selanjutnya
akan diuji statistik dengan uji Wilcoxon untuk melihat signifikansi perbedaan
antara sag pada 48 jam dengan 1 bulan. Digunakan uji Wilcoxon karena data yang
akan diuji tidak normal dan berpasangan yaitu kelompok 48 jam dan 1 bulan.
Gambar 13 menunjukkan profil viskositas seluruh formula secara
periodik selama 21 hari mengalami penurunan dan cenderung tidak stabil. Hasil
uji T berpasangan menunjukkan bahwa terdapat perbedaan yang signifikan antara
viskositas pada waktu 21 hari dengan 48 jam untuk semua formula (p<0,05). Pada
formula 1 dan formula ab diperoleh nilai p sebesar 0,008, pada formula a
diperoleh nilai p sebesar 0,020 dan pada formula b diperoleh nilai p sebesar 0,007.
46
Sehingga dapat disimpulkan bahwa seluruh formula tidak stabil selama 21 hari
penyimpanan dan mengalami penurunan viskositas yang signifikan.
Penurunan viskositas yang dialami oleh pasta gigi merupakan salah satu
fenomena ketidakstabilan secara fisis. Salah satu faktor yang memegang peranan
utama dalam mempertahankan konsistensi dan profil viskositas sediaan pasta gigi
adalah binder. CMC-Na merupakan binder dengan mekanisme perpanjangan
rantai polimer yang dinamis (gambar 12) tanpa adanya crosslinking, sehingga
pasta gigi dapat dengan mudah mengalami penurunan viskositas. Selain itu,
proses pengukuran sifat fisis yang dilakukan secara periodik juga memungkinkan
pasta gigi terpapar udara, sehingga gliserin sebagai humektan dalam pasta gigi
dapat menarik lembab dari udara ke dalam sistem, meningkatkan kandungan air di
dalamnya dan menyebabkan viskositas menurun.
Gambar 14 menunjukkan profil sag seluruh formula secara periodik
selama 1 bulan mengalami kenaikan pada formula 1, formula a dan formula b,
sedangkan pada formula ab tidak terdapat kenaikan ataupun penurunan profil sag.
Hasil uji Wilcoxon menunjukkan bahwa tidak terdapat perbedaan yang signifikan
antara sag pada waktu 1 bulan dengan 48 jam untuk semua formula (p>0,05).
Pada formula 1, formula a dan formula b diperoleh nilai p sebesar 0,083
sedangkan pada formula ab diperoleh nilai p sebesar 1,000. Oleh sebab itu dapat
disimpulkan dalam aspek sag bahwa seluruh formula stabil selama penyimpanan
dan tidak mengalami perubahan profil sag selama 1 bulan penyimpanan.
47
D. Efek Penambahan CMC-Na dan Kalsium Karbonat, serta Interaksinya
dalam Menentukan Sifat Fisis Pasta Gigi
Dilakukan analisis terhadap data yang dihasilkan dari uji sifat fisis pasta
gigi. Analisis data menggunakan Design Expert 7.1.4 dengan uji ANOVA pada
taraf kepercayaan 95% dilakukan untuk mengetahui besar efek faktor CMC-Na,
kalsium karbonat serta interaksi keduanya dalam menentukan sifat fisis pasta gigi
yaitu viskositas. Selain itu, juga dilakukan analisis terhadap signifikansi tiap
faktor serta signifikansi interaksi kedua faktor terhadap efek yang dihasilkan.
Percobaan dilakukan menggunakan rancangan desain faktorial dengan
dua faktor pada level rendah dan level tinggi. Efek merupakan respon yang
disebabkan variasi level dan faktor sedangkan nilai dari persen kontribusi
merupakan nilai yang menentukan seberapa besar pengaruh yang diberikan suatu
faktor dalam mempengaruhi respon.
Berikut ini merupakan data besar efek CMC-Na dan kalsium karbonat
serta interaksinya terhadap sifat fisis pasta gigi ekstrak air-alkohol daun sirih
dalam penelitian:
Tabel VII. Efek CMC-Na dan kalsium karbonat, serta interaksi keduanya dalam menentukan sifat fisis pasta gigi ekstrak air-alkohol daun sirih
CMC-Na Kalsium Karbonat
Interaksi
Viskositas Efek 326,67 126,67 20,00 Kontribusi (%) 86,51 13,01 0,32
Keterangan : - (negatif) : efek dari faktor tersebut dapat menurunkan viskositas pasta gigi. + (positif) : efek dari faktor tersebut dapat meningkatkan viskositas pasta gigi.
Data persamaan desain faktorial yang diperoleh dalam penelitian ini
ditunjukkan dalam tabel di bawah ini:
48
Tabel VIII. Persamaan desain faktorial Sifat Fisis Persamaan Desain Faktorial R-Squared Nilai p
Viskositas Y = -263,33333 - (26,66667)X1 - (2,66667)X2 + (16,00000)X1X2 (4)
0,9984 < 0,0001
Persamaan desain faktorial terhadap respon viskositas digunakan untuk
memprediksi besar viskositas yang akan dihasilkan oleh faktor penelitian yaitu
CMC-Na dan kalsium karbonat. Signifikansi suatu persamaan ditentukan dari
besarnya nilai p. Dari nilai p yang kurang dari 0,05 dapat diketahui bahwa
persamaan yang diperoleh signifikan, sehingga persamaan dapat digunakan untuk
memprediksi respon viskositas.
Diketahui nilai koefisien korelasi (R2) sebesar 0,9984. Nilai R2 yang
besar (>0,8) menunjukkan bahwa persamaan yang dihasilkan dapat digunakan
untuk memprediksikan respon viskositas.
1. Viskositas
Tabel VII menunjukkan bahwa efek CMC-Na terhadap viskositas pasta
gigi adalah sebesar 326,67, efek kalsium karbonat sebesar 126,67 dan efek
interaksi keduanya sebesar 20,00. Baik CMC-Na, kalsium karbonat, maupun
interaksi keduanya memiliki efek yang bernilai positif, sehingga penambahan
CMC-Na, kalsium karbonat dan interaksi keduanya memberikan efek kenaikan
viskositas. Faktor yang paling berpengaruh terhadap kenaikan viskositas pasta
gigi adalah CMC-Na yang memberikan kontribusi terbesar yaitu 86,51%, diikuti
kalsium karbonat sebesar 13,01 % dan interaksi keduanya sebesar 0,32%.
Hubungan antara CMC-Na dan kalsium karbonat serta interaksi
keduanya terhadap viskositas pasta gigi dapat dilihat pada grafik berikut:
49
Kalsium karbonat level rendah Kalsium karbonat level tinggi
15a
CMC-Na level rendah CMC-Na level tinggi
15b
Gambar 15. Grafik hubungan CMC-Na dan kalsium karbonat terhadap respon viskositas setelah 48 jam
Berdasarkan grafik hubungan CMC-Na dan kalsium karbonat dalam
menentukan respon viskositas, dapat diamati bahwa dengan meningkatnya jumlah
CMC-Na, maka viskositas juga meningkat baik pada kalsium karbonat level
rendah maupun level tinggi (gambar 15a). Semakin banyak konsentrasi CMC-Na
sebagai binder dalam formula, maka konstituen cair dan padat akan semakin baik
terjaga dalam bentuk pasta, sehingga viskositasnya akan semakin meningkat. Pada
grafik tidak terdapat overlapping SD, yang berarti dengan meningkatkan level
kalsium karbonat dari level rendah menjadi level tinggi memberikan efek yang
signifikan dalam meningkatkan viskositas seiring dengan kenaikan konsentrasi
CMC-Na.
Peningkatan jumlah kalsium karbonat meningkatkan viskositas baik
pada CMC-Na level rendah maupun level tinggi (gambar 15b). Semakin banyak
konsentrasi kalsium karbonat sebagai abrasive dalam formula, maka semakin
banyak fase padat dalam formula dan viskositas pasta gigi semakin meningkat.
50
Pada grafik tidak terdapat overlapping SD, yang berarti dengan meningkatkan
level CMC-Na dari level rendah menjadi level tinggi memberikan efek yang
signifikan dalam meningkatkan viskositas seiring dengan kenaikan konsentrasi
kalsium karbonat.
Pada kedua grafik dapat diamati bahwa setiap faktor memberikan respon
yang sama terhadap viskositas yaitu meningkatkan viskositas. Oleh karena itu,
dalam melakukan percobaan dapat digunakan komposisi bahan dengan CMC-Na
pada level tinggi dan kalsium karbonat pada level rendah. Hal ini disebabkan
karena nilai persen kontribusi kalsium karbonat lebih rendah dibandingkan nilai
persen kontribusi CMC-Na, sehingga kalsium karbonat dapat digunakan pada
level rendah dalam pembuatan pasta gigi dengan viskositas yang tinggi.
Tabel IX. Hasil analisis menggunakan ANOVA dengan Design Expert pada respon viskositas setelah 48 jam
51
Efek CMC-Na, kalsium karbonat serta interaksi keduanya dapat
dikatakan signifikan apabila memiliki nilai p<0,05. Hasil analisis data pada tabel
VIII menunjukkan bahwa CMC-Na, kalsium karbonat serta interaksi keduanya
memberikan efek yang signifikan terhadap respon viskositas karena ketiganya
memiliki nilai p<0,05.
2. Sag
Berdasarkan hasil uji sag yang dilakukan pada 48 jam setelah
pembuatan, diperoleh data yang terdapat pada tabel V, dimana Fa dan Fab tidak
menunjukkan adanya perubahan diameter pasta gigi setelah 1 menit dan nilai sag
adalah nol sehingga tidak memungkinkan untuk dilakukan perhitungan nilai efek
dengan Design Expert 7.1.4.
52
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
A. Kesimpulan
Variasi jumlah CMC-Na dan kalsium karbonat serta interaksi keduanya
memberikan efek yang signifikan terhadap viskositas sebagai parameter sifat fisis
pasta gigi ekstrak air-alkohol daun sirih. Penghitungan efek terhadap respon sag
sebagai parameter sifat fisis pasta gigi ekstrak air-alkohol daun sirih tidak dapat
dilakukan karena terdapat data yang bernilai nol.
B. Saran
Berdasarkan penelitian yang telah dilakukan, maka saran yang dapat
diberikan adalah sebaiknya dilakukan pengujian sifat fisis pasta gigi yang belum
dapat dilakukan oleh penulis seperti berat jenis, cohesiveness dan extrudability
sehingga dapat dihasilkan pasta gigi yang memenuhi parameter dan karakteristik
sifat fisis pasta gigi yang baik.
53
DAFTAR PUSTAKA
Allen, Jr., Loyd V., 1999, The Basics of Compounding, Compunding Gels,
International Journal of Compounding, 3(5), 385-386. Anonim, 2008a, Sirih, http://www.plantamor.com/index.php?plant=1006, diakses
tanggal 28 Januari 2011. Anonim, 2008b, Formulating Toothpaste Using Carbopol®* Polymer,
Pharmaceutical Bulletin, 24, 5. Anonim, 2009, Tooth Anatomy, http://www.mydr.com.au/first-aid-self-care/tooth-
anatomy, diakses tanggal 13 Januari 2011. Anonim, 2010a, Khasiat dan Kegunaan Daun Sirih,
http://cuttepoenya.wordpress.com/2010/07/, diakses tanggal 21 November 2010.
Anonim, 2010b, Mouth, Teeth, and Dental Caries, http://www.dhin.nl/art_manual ___chapter_1.htm, diakses tanggal 18 Januari 2011. Anonim, 2010c, Cole-Parmer Pycnometer, http://www.coleparmer.com/catalog/ product_view.asp?sku=3800100, diakses tanggal 22 Januari 2011. Anonim, 2010d, Specialty Minerals Calcium Carbonates in Toothpaste and Oral
Care Products, http://www.specialtyminerals.com/specialty-applications/specialty-markets-for-minerals/personal-care-and-cosmetics/toothpaste/, diakses tanggal 18 Januari 2011.
Anonim, 2011, RION Dial Viscotester,
http://www.chescientific.com/ecat/Eng/rion.pdf, diakses tanggal 22 Januari 2011.
Block, M., 1975, Four Methods for the Characterization of Dentrifices and Other
Semisolids, Journal of the Society of Cosmetic Chemist, 26, 190, 193. Bolton, 1997, Pharmaceutical Statistic Practical and Clinical Application, 3rd ed.,
Marcel Dekker Inc., New York, pp. 84-85, 308-337, 533-545. Collet, J. dan Moretton, C., 2002, Modified Release Peroral Dosage Form, in
Aulton, M. E., Pharmaceutics: The Science of Dosage Form Design, 2nd ed., Churcill, Livingstone, pp. 299-300.
54
Darwis, 1992, Potensi Sirih (Piper betle L.) sebagai Tanaman Obat, Warta Tumbuhan Obat Indonesia, 1(1), 9-11.
Direktorat Jendral Pengawasan Obat dan Makanan RI, 1979, Farmakope
Indonesia, Jilid III, Departemen Kesehatan Republik Indonesia, Jakarta, pp. 96.
Direktorat Jendral Pengawasan Obat dan Makanan RI, 1995, Farmakope
Indonesia, Jilid IV, Departemen Kesehatan Republik Indonesia, Jakarta, pp. 175.
Direktorat Jendral Pengawasan Obat dan Makanan RI, 1980, Materia Medika
Indonesia, Jilid IV, Departemen Kesehatan Republik Indonesia, Jakarta, pp. 95-98.
Fonseca, S., 2006, Basic of Compounding for Dentistry, Part I: Effective
Approaches and Formulations, International Journal of Pharmaceutical Compounding, 10 (2), 122.
Garlen, D., 1996, Toothpastes, in Lieberman, H. A., (Ed), Pharmaceutical Dosage
Forms: Dysperse Systems Vol 1, Marcel Dekker Inc., New York, pp. 423-442.
Gruber, J. V., 1999, Synthetic Polymers in Cosmetics, in Goddart, E. D., Gruber, J.
V., (Eds.), Principles of Polymer Science and Technology in Cosmetics and Personal Care, Marcel Dekker Inc., New York, pp. 237.
Hadi, D. A., 2003, Gigi Berlubang? Mencegah Lebih Baik daripada Mengobati,
http://www.asysyariah.com/print.php?id_online=13, diakses tanggal 21 April 2010.
Heyne, K., 1987, Tumbuhan Berguna Indonesia, Jilid II, Cetakan ke-1,
diterjemahkan oleh Badan Litbang Kehutanan, hal. 622-627, Yayasan Sarana Wana Jaya, Jakarta
Hoefler, A. C., (2011), Sodium Carboxymethyl Cellulose: Chemistry,
Functionality and Applications, http://class.fst.ohio-state.edu/fst621/Additive%20classes/cmctlk.pdf, diakses tanggal 11 Januari 2011.
Liebermann, H.A., Rieger, M.M., dan Banker, G.S., 1996, Pharmaceutical
Dosage Forms: Disperse System Vol 1, Marcel Dekker Inc., New York, pp. 157-158.
55
Lochhead, R. Y., dan Gruber, J. V., 1999, Appendix: Encyclopedia of Polymers and Thickeners for Cosmetics, in Goddart, E. D., Gruber, J. V., (Eds.), Principles of Polymer Science and Technology in Cosmetics and Personal Care, Marcel Dekker Inc., New York, pp. 588.
Martin, A., Swarbrick, J., dan Cammarata A., 1990, Farmasi Fisik, Edisi Ketiga,
UI-Press, Jakarta, pp. 8. Mitsui, T., 1997, New Cosmetic Science, Elsevier, Netherlands, pp. 134-135, 479-
487. Nalina, T. dan Rahim, Z. H. A., 2006, Effect of Piper betle L. Leaf Extract on the
Virulence Activity of Streptococcus mutans-An in vitro Study, Pakistan Journal of Biological Sciences, 9(8), 1470-1475.
Nalina, T. dan Rahim, Z. H. A., 2007, The Crude Aqueous Extract of Piper betle
L. and its Antibacterial Effect Towards Streptococcus mutans, American Journal of Biotechnology and Biochemistry, 3(1), 10-15.
Osborne, D. W. dan Amann A. H., 1990, Topical Drug Delivery Formulations,
Marcel Dekker Inc., New York, pp. 133. Pratiwi, R., 2004, Perbedaan Daya Hambat terhadap Streptococcus mutans dari
Beberapa Pasta Gigi yang Mengandung Herbal, Majalah Kedokteran Gigi (Dent. J.) Vol 38. No. 2, 64-67
Rieger, M. M. dan Rhein L. D., 1997, Surfactants in Cosmetics, 2nd ed., Marcel
Dekker Inc., New York, pp. 341. Rieger, M. M., 2000, Harry’s Cosmeticology, 8th ed., Chemical Publishing Co.
Inc., New York, pp. 594-596, 608-623. Rowe, R. C., Sheskey P. J., dan Quinn M. E., Hanbook of Pharmaceutical
Exipients, 6th ed., RPS Publishing, Grayslake, pp. 118, 441, 608. Suwondo, S., 2007, Skrining Tumbuhan Obat yang Mempunyai Aktivitas
Antibakteri Penyebab Karies Gigi dan Pembentuk Plak, Jurnal Bahan Alam Indonesia, 6(2), 65-72.
Syamsuhidayat dan Hutapea, 1991, Inventaris Tanaman Obat Indonesia, Jilid I,
Badan Penelitian dan Pengembangan Kesehatan, Jakarta. Thurairajah, N., dan Rahim, Z. H. A., 2003, Thin Layer Chromatography
Separation of Compound of Biological Interest from Piper betle, Investing in Innovation, 3, 27-28.
56
Wulknitz, P., 1997, Cleaning Power and Abrasivity of European Toothpastes, http://adr.sagepub.com/content/11/4/576, diakses tanggal 18 Januari 2011.
Young, A., 1972, Practical Cosmetic Science, Mills and Boon Limited, London, pp. 113-116.
57
LAMPIRAN
Lampiran 1. Certificate of Analysis Ekstrak Air-Alkohol Daun Sirih (Piper
betle L.) dari Javaplant
58
Lampiran 2. Proses Ekstraksi Ekstrak Air-Alkohol Daun Sirih dari
Javaplant
59
60
Lampiran 3. Notasi Desain Faktorial dan Percobaan Desain Faktorial
1. Notasi
Formula Faktor A Faktor B Interaksi1 - 1 - 1 +1 a +1 - 1 - 1 b - 1 +1 - 1 ab +1 +1 +1
Keterangan=
Level tinggi : +
Level rendah: -
Faktor A: CMC-Na
Faktor B: Kalsium Karbonat
2. Percobaan Desain Faktorial
Formula CMC-Na (gram) Kalsium Karbonat (gram) 1 1,5 40 a 2 40 b 1,5 45 ab 2 45
61
Lampiran 4. Data Uji Sifat Fisis Pasta Gigi Ekstrak Air-Alkohol Daun Sirih
1. Viskositas
Data viskositas: 48 jam, 7 hari, 14 hari dan 21 hari penyimpanan.
Formula 1
Replikasi Viskositas (dPas) 48 jam 7 hari 14 hari 21 hari
1 540 520 510 510 2 560 550 530 520 3 550 530 520 510
X±SD 550,0±8,1 533,3±12,4 520,0±8,1 513,3±4,7
Formula a
Replikasi Viskositas (dPas) 48 jam 7 hari 14 hari 21 hari
1 860 860 850 830 2 850 840 820 810 3 860 850 830 810
X±SD 856,6±4,7 850,0±8,1 833,3±12,47 816,6±9,4
Formula b
Replikasi Viskositas (dPas) 48 jam 7 hari 14 hari 21 hari
1 650 640 610 580 2 650 640 610 590 3 670 650 620 590
X±SD 656,5±9,4 643,3±4,7 613,3±4,7 586,6±4,7
Formula ab
Replikasi Viskositas (dPas) 48 jam 7 hari 14 hari 21 hari
1 1010 1000 980 970 2 1000 1000 980 970 3 1000 990 970 960
X±SD 1003,3±4,7 996,6±4,7 976,6,3±4,7 966,6±4,7
62
2. Uji Sag
Data uji sag: 48 jam, 7 hari, 14 hari, 21 hari, dan 1 bulan penyimpanan.
Formula 1
Replikasi Selisih diameter (mm) 48 jam 7 hari 14 hari 21 hari 1 bulan
1 1 1 1 1 2 2 1 1 1 2 2 3 1 1 1 1 2
X ± SD 1,0±0,0 1,0±0,0 1,0±0,0 1,3±0,4 2,0±0,0
Formula a
Replikasi Selisih diameter (mm) 48 jam 7 hari 14 hari 21 hari 1 bulan
1 0 0 0 0 1 2 0 0 0 0 1 3 0 0 0 0 1
X ± SD 0,0±0,0 0,0±0,0 0,0±0,0 0,0±0,0 1,0±0,0
Formula b
Replikasi Selisih diameter (mm) 48 jam 7 hari 14 hari 21 hari 1 bulan
1 1 1 1 1 2 2 1 1 1 1 2 3 1 1 1 2 2
X ± SD 1,0±0,0 1,0±0,0 1,0±0,0 1,3±0,4 2,0±0,0
Formula ab
Replikasi Selisih diameter (mm) 48 jam 7 hari 14 hari 21 hari 1 bulan
1 0 0 0 0 0 2 0 0 0 0 0 3 0 0 0 0 0
X ± SD 0,0±0,0 0,0±0,0 0,0±0,0 0,0±0,0 0,0±0,0
63
3. Sifat Fisik Pasta Gigi Ekstrak Air-Alkohol Daun Sirih
Respon Formula Waktu 48 jam 7 hari 14 hari 21 hari 1 bulan
Viskositas (dPas)
1 550±8,1 533,3±12,4 520,0±8,1 513,3±4,7 - a 856,6±4,7 850,0±8,1 833,3±12,47 816,6±9,4 - b 656,5±9,4 643,3±4,7 613,3±4,7 586,6±4,7 - ab 1003,3±4,7 996,6±4,7 976,6,3±4,7 966,6±4,7 -
Sag
(mm)
1 1,0±0,0 1,0±0,0 1,0±0,0 1,3±0,4 2,0±0,0 a 0,0±0,0 0,0±0,0 0,0±0,0 0,0±0,0 1,0±0,0 b 1,0±0,0 1,0±0,0 1,0±0,0 1,3±0,4 2,0±0,0 ab 0,0±0,0 0,0±0,0 0,0±0,0 0,0±0,0 0,0±0,0
64
Lampiran 5. Data Hasil Analisis Menggunakan SPSS 18
a. Uji normalitas sifat fisis 48 jam
Kolmogorov-Smirnova Shapiro-Wilk Statistic df Sig. Statistic df Sig.
Viskositas .201 12 .195 .873 12 .071 Sag .331 12 .001 .650 12 .000 a. Lilliefors Significance Correction
Sig (p) > 0,05, berarti data normal
Sig (p) < 0,05, berarti data tidak normal
Jumlah semua data untuk masing-masing respon adalah 12 (N=12) sehingga data
yang dilihat adalah Shapiro-Wilk.
b. Uji statistik untuk mengetahui kebermaknaan faktor selama penyimpanan
i. Viskositas
Paired Samples Test Paired Differences
t df Sig. (2-tailed)
Mean Std.
Deviation
Std. Error Mean
95% Confidence Interval of the
Difference Lower Upper F1 _21hari
– F1 _48jam
-36,66667 5,77350 3,33333 -51,00884 -22,32449 -11,000 2 ,008
Fa_ 21hari –
Fa_ 48jam
-40,00000 10,00000 5,77350 -64,84138 -15,15862 -6,928 2 ,020
Fb_ 21hari –
Fb_ 48jam
-70,00000 10,00000 5,77350 -94,84138 -45,15862 -12,124 2 ,007
Fab_21hari –
Fab_48jam
-36,66667 5,77350 3,33333 -51,00884 -22,32449 -11,000 2 ,008
65
ii. Sag
Test Statisticsc
F1_48jam
- F1_1bulan
Fa_48jam -
Fa_1bulan
Fb_48jam -
Fb_1bulan
Fab_48jam -
Fab_1bulan Z -1,732a -1,732a -1,732a ,000b Asymp. Sig. (2-tailed)
,083 ,083 ,083 1,000
a. Based on negative ranks. b.The sum of negative ranks equals the sum of positive ranks. c. Wilcoxon Signed Ranks Test
66
Lampiran 6. Data Hasil Analisis Menggunakan Desain Expert
a. Analisis menggunakan ANOVA dengan Desain Expert
i. Viskositas Setelah 48 jam
Final Equation in Terms of Coded Factor:
Y = 766,67 + (163,33)A + (63,33)B + (10,00)AB
Final Equation in Terms of Actual Factors:
Y = -263,33333 - (26,66667)A - (2,66667)B + (16,00000)AB
67
b. Cek Normalitas
i. Viskositas Setelah 48 jam
Normal Plot of Residuals
Residual vs. Predicted
Box-Cox For Power Transforms
68
Lampiran 7. Dokumentasi
Ekstrak Air-Alkohol Daun Sirih
Ekstrak air-alkohol hasil ekstraksi Ekstrak air-alkohol produksi Javaplant
Kromatogram KLT ekstrak air-alkohol daun sirih pada sinar UV 254 nm
69
Pasta Gigi Ekstrak Air-Alkohol Daun Sirih
F 1 F a
F b F ab
Alat-alat yang digunakan pada penelitian :
Viscometer seri VT 04 (RION-JAPAN) Mixer (Miyako)
70
Timbangan METTLER PL 300 Switzerland Tube pasta gigi
Kaca bundar berskala
71
BIOGRAFI PENULIS
Penulis bernama lengkap Yemima Septiany Puraja dilahirkan pada tanggal 28 September 1989 di Lumajang sebagai putri pertama dari tiga bersaudara pasangan Bapak Yoas Pranoto Puraja dan Ibu Yusti Japri. Penulis skripsi yang berjudul “Efek Penambahan Sodium Carboxymethyl Cellulose dan Kalsium Karbonat terhadap Sifat Fisis Pasta Gigi Ekstrak Air-Alkohol Daun Sirih (Piper betle L.)” mengawali masa studinya di TKK Indriyasana Tanggul pada tahun 1993 hingga tahun 1995, SDK Mgr. Soegijapranata Tanggul pada tahun 1995 hingga tahun 2001, SLTPK Maria Fatima Jember pada tahun 2001 hingga tahun 2004 dan SMAK
Santo Paulus Jember pada tahun 2004 hingga 2007. Kemudian penulis melanjutkan studi di program S1 Fakultas Farmasi Universitas Sanata Dharma Yogyakarta pada tahun 2007 hingga tahun 2011. Selama kuliah penulis pernah menjadi asisten praktikum Formulasi dan Teknologi Sediaan Semisolid Liquid dan aktif dalam kegiatan kemahasiswaan antara lain PMK Apostolos dan International Pharmaceutical Students’ Federation.