Transcript
Page 1: ANALISIS KESALAHAN DALAM SPEKTROMETRI · PDF filemenyebabkan perbedaan yang mencolok antara nilai pengukuran dan nilai sebenarnya. ... Quality Assurance (QA) dan Quality Control (QC)

1 Analisis Kesalahan Dalam Spektrometri Serapan Atom Dyah Kumala Sari (010800215)

ANALISIS KESALAHAN DALAM

SPEKTROMETRI SERAPAN ATOM (SSA)

A. TUJUAN

1. Mengetahui kondisi optimum parameter operasi alat uji SSA milik STTN-

BATAN dalam menganalisis unsur Fe.

2. Menentukan sensitivitas, limit deteksi, akurasi dan presisi alat uji SSA Solaar

S Series.

B. DASAR TEORI

Suatu laboratorium perlu memiliki sertifikat penilaian hasil uji yang

dikeluarkan oleh Badan Standarisasi Nasional atau BSN. Hasil uji suatu

laboratorium dapat diakui kebenarannya jika laboratorium tersebut telah

memiliki sertifikat penelitian hasil uji atau telah terakreditasi. Ketelitian

hasil uji pada dasarnya didukung oleh sarana dan prasarana laboratorium

yang terkalibrasi dan metode penelitian yang digunakan (Supriyanto dan

Samin, 2005).

Sertifikat sistem mutu laboratorium mempunyai tujuan untuk

memberikan jaminan bahwa hasil uji yang dihasilkan mempunyai nilai

ketepatan dan ketelitian yang baik. Berdasarkan SNI-19-17025-2000 data

hasil uji dikatakan absah atau valid apabila data uji tersebut mempunyai

presisi dan akurasi yang baik, serta mampu telusur. Untuk memperoleh

keabsahan data hasil uji dengan metode nyala SSA, beberapa parameter

yang perlu mendapatkan perhatian adalah validasi alat uji, dan validasi

metode uji (Supriyanto dan Samin).

Mengingat Sekolah Tinggi teknologi Nuklir – Badan Tenaga Nuklir

Nasional Yogyakarta mempunyai alat Spektrofotometer Serapan Atom

Page 2: ANALISIS KESALAHAN DALAM SPEKTROMETRI · PDF filemenyebabkan perbedaan yang mencolok antara nilai pengukuran dan nilai sebenarnya. ... Quality Assurance (QA) dan Quality Control (QC)

2 Analisis Kesalahan Dalam Spektrometri Serapan Atom Dyah Kumala Sari (010800215)

(SSA) Solaar S Series, maka perlu dilakukan penentuan kesalahan-

kesalahan parameter analisis untuk menguji kebenaran pengukurannya.

Jenis – jenis Kesalahan

1. Kesalahan Random

Kesalahan random terjadi apabila hasil yang berbeda diperoleh

setiap kali pengukuran diulangi. Kesalahan random dapat dikurangi

dengan mengambil rata-rata dari pembacaan rendah dan tinggi.

2. Kesalahan Sistematika

Kesalahan sistematika dapat ditimbulkan pada saat melakukan

kalibrasi atau penggunaan metodenya yang salah. Kesalahan sistematika

menyebabkan perbedaan yang mencolok antara nilai pengukuran dan nilai

sebenarnya. Kesalahan sistematika ini dapat dihindari dengan

memodifikasikan kondisi percobaan (Eckschlager, 1972).

Optimasi Parameter Operasi

Parameter-parameter yang mempengaruhi ketelitian (presisi) dan

sensitivitas antara lain bandpass, arus lampu, tinggi burner, aliran gas bakar,

tipe nyala, dan impact bead adjustment. Sensitivitas analisis dapat diubah

dengan cara alternative dan mengatur impact bead adjustment. Beberapa

gangguan yang menghasilkan penurunan sensitvitas dapat diatasi dengan

penggunaan buffer yang tepat (Steve, 2001).

1. Sensitivitas

Unjuk kerja analisis SSA biasanya ditunjukkan dalam bentuk daftar

parameter gabungan, yaitu sensitivitas dan limit deteksi. Dalam

Spektrofotometer Serapan Atom, sensitivitas didefinisikan sebagai

konsentrasi unsur dalam ppm (g/mL atau mg/L), yang member

absorbansi 0,0044 sebanding dengan penyerapan 1% radiasi yang

diteruskan. Pengetahuan tentang besarnya nilai sensitivitas untuk partikel

Page 3: ANALISIS KESALAHAN DALAM SPEKTROMETRI · PDF filemenyebabkan perbedaan yang mencolok antara nilai pengukuran dan nilai sebenarnya. ... Quality Assurance (QA) dan Quality Control (QC)

3 Analisis Kesalahan Dalam Spektrometri Serapan Atom Dyah Kumala Sari (010800215)

tertentu sangat berguna, karena dari hal tersebut kisaran konsentrasi

optimum unsur dapat dihitung (Steve, 2001).

Dalam hal optimasi pembacaan alat, keakuratan analisis dibutuhkan

kisaran absorbansi 0,1 – 0,8 A. pada pembacaan absorbansi rendah,

keakuratan pembacaan terbatas. Namun pada absorbansi tinggi, faktor

stary light (pembiasan cahaya) dapat menyebabkan penyimpangan yang

besar dari hukum Beer. Sensitivitas dicek ulang dengan melakukan

pembacaan absorbansi sekitar 0,1 (Steve, 2001).

2. Limit Deteksi

Limit deteksi merupakan fungsi statistik yang diambil dalam

hitungan, sensitivitas, dan perbandingan sinyal gangguan pada kondisi

blanko. Limit deteksi didefinisikan sebagai konsentrasi unsur dalam

mg/L, yang memberikan pembacaan sebanding dengan 3 kali deviasi

standar dari serapan yang diukur pada kondisi blanko.

Dengan penggunaan fasilitas pelebaran skala dalam instrumen,

sebuah sinyal kecil dapat diperbesar menjadi ukuran yang dapat terbaca.

Limit deteksi merupakan pengukuran statistic konsentrasi. Efek ini akan

terlihat meskipun instrumen mempunyai pengukur (meter) atau tampilan

digital (Steve, 2001).

3. Akurasi dan Presisi

Ketidakpastian hasil analisis suatu instrumen terkait langsung

dengan akurasi dan presisi. Akurasi adalah ketepatan suatu hasil

pengukuran atau seberapa dekat suatu pengukuran yang dihasilkan dengan

nilai yang sebenarnya.

Presisi (ketelitian) adalah pengukuran berulang kali yang memberi

sejumlah rangkaian hasil, atau seberapa dekat hasilnya satu sama lain.

Page 4: ANALISIS KESALAHAN DALAM SPEKTROMETRI · PDF filemenyebabkan perbedaan yang mencolok antara nilai pengukuran dan nilai sebenarnya. ... Quality Assurance (QA) dan Quality Control (QC)

4 Analisis Kesalahan Dalam Spektrometri Serapan Atom Dyah Kumala Sari (010800215)

Validator rangkaian hasil tiruan serupa dapat diperoleh dengan

pengukuran presisi atau satndar deviasi kelompok.

Keterangan :

a. Presisi dan akurasi tinggi

b. Presisi rendah, akurasi tinggi

c. Presisi tinggi, akurasi rendah

d. Presisi dan akurasi rendah

Presisi rendah dapat ditunjukkan dengan standar deviasi yang lebar

dan berkurangnya tingkat kepercayaan dalam keakuratan standar.

Perhitungan presisi dapat dilakukan dengan cara sebagai berikut :

a. Nilai π‘₯ dari serangkaian hasil serupa yang terdiri dari β€œn” pengukuran

dari setiap nilai π‘₯ .

π‘₯ =Ξ£ π‘₯

𝑛

b. Standar Deviasi diberikan dengan rumus sebagai berikut :

𝛿𝑠 = Ξ£ (π‘₯ βˆ’ π‘₯ )2

𝑛 βˆ’ 1

c. Deviasi standar relatif dihitung dengan persamaan sebagai berikut :

Page 5: ANALISIS KESALAHAN DALAM SPEKTROMETRI · PDF filemenyebabkan perbedaan yang mencolok antara nilai pengukuran dan nilai sebenarnya. ... Quality Assurance (QA) dan Quality Control (QC)

5 Analisis Kesalahan Dalam Spektrometri Serapan Atom Dyah Kumala Sari (010800215)

𝑅𝑆𝐷 =𝛿𝑠

π‘₯Γ— 100%

4. Rambatan Ralat

Dalam pengolahan data sering digunakan 2 standar deviasi sebagai

pengukuran presisi. Hal ini menunjukkan bahwa 95% dari hasil, akan

menghasilkan nilai π‘₯ βˆ’ 2𝑠 atau π‘₯ + 2𝑠, artinya dari 20 hasil pengukuran,

hanya satu yang berada di luar keadaan presisi. Pengolahan data seperti

itu sering disebut dengan tingkat kepercayaan 95% (Steve, 2001).

Nilai presisi mengacu pada sejumlah angka signifikan yang

digunakan dan sebaran bacaan berulang pada alat ukur. Nilai akurat atau

akurasi mengacu pada dekatnya nilai pendekatan yang dihasilkan dengan

nilai acuan atau nilai eksak. Dari keadaan akurat dan presisi ini, akan

muncul kesalahan atau yang biasa disebut error (Basuki dan Ramadijanti,

2005).

5. Quality Assurance dan Quality Control

Quality Assurance (QA) dan Quality Control (QC) sangat penting

dalam rangkaian prinsip operasi selama pengumpulan sampel dan anlisis

yang menghasilkan data. Hal ini dikenal sebagai jaminan mutu dan

memungkinkan analisis memiliki tingkat keakuratan tinggi yang

meyakinkan. Pengendalian kualitas dan penilaian kualitas merupakan

aspek penting dari jaminan mutu (Steve, 2001).

Pengalaman dari para analisis menunjukkan bahwa cara yang paling

efektif untuk mencapai program keandalan dan kesesuaian pada data

pengukuran adalah dengan Program Jaminan mutu dan hasil pengujian

yang absah. Oleh sebab itu, proses pengukuran harus didesain untuk

dijalankan dengan kendali statistik (Louhenapessy, 1996).

SRM-NIST (Standard Referance Material National Institute of

Standards and Technology) merupakan pembanding ideal yang sering

Page 6: ANALISIS KESALAHAN DALAM SPEKTROMETRI · PDF filemenyebabkan perbedaan yang mencolok antara nilai pengukuran dan nilai sebenarnya. ... Quality Assurance (QA) dan Quality Control (QC)

6 Analisis Kesalahan Dalam Spektrometri Serapan Atom Dyah Kumala Sari (010800215)

digunakan, dan CRM (Certificated Standard Material) memungkinkan

sebagai standar kontrol laboratorium (Steve, 2001).

C. ALAT DAN BAHAN

Alat yang digunakan :

1. Unit Spektrometri Serapan Atom (SSA)

2. Neraca analitik

3. Labu takar

4. Pipet tetes

5. Pipet gondok

6. Bulbpet

7. Buret

8. Statif

9. Gelas beker

10. Kertas timbang

11. Sendok sungu

12. Botol plastik

Bahan yang digunakan :

1. Aquadest

2. (NH4)2Fe(SO4)2.6H2O

D. LANGKAH KERJA

1. Dibuat larutan standar Fe 1000 ppm sebanyak 100 ml dengan cara

menimbang (NH4)2Fe(SO4)2.6H2O sebanyak 0,7006 gram, kemudian

dimasukkan ke dalam labu takar 100 ml dan dilarutkan dengan aquades serta

ditandabataskan.

2. Larutan standar Fe 1000 ppm diencerkan menjadi 100 ppm sebanyak 250 ml.

Page 7: ANALISIS KESALAHAN DALAM SPEKTROMETRI · PDF filemenyebabkan perbedaan yang mencolok antara nilai pengukuran dan nilai sebenarnya. ... Quality Assurance (QA) dan Quality Control (QC)

7 Analisis Kesalahan Dalam Spektrometri Serapan Atom Dyah Kumala Sari (010800215)

3. Larutan standar Fe 100 ppm yang telah dibuat sebelumnya kemudian

diencerkan kembali sehingga diperoleh 8 variasi konsentrasi larutan, yaitu 2

ppm, 4 ppm, 10 ppm, 20 ppm, 30 ppm, 40 ppm, 50 ppm, dan 60 ppm.

Masing-masing larutan dibuat sebanyak 50 ml. Larutan ini digunakan untuk

membuat kurva kalibrasi.

4. Unit AAS diaktifkan kemudian dilakukan pengukuran absorbansi blanko

dengan 3 kali penyedotan.

5. Langkah (4) diulangi untuk 8 variasi larutan standar yang ada pada langkah

(3).

6. Data yang diperoleh disimpan sesuai dengan nama kelompok.

7. Dicatat ketelitian masing-masing alat yang digunakan.

E. DATA PERCOBAAN

Pembuatan Larutan Standar

Massa (NH4)2Fe(SO4)2.6H2O = 0,7006 gram

Konsentrasi larutan awal = 1000 ppm

Volume awal = 250 ml

Tabel 1. Pengenceran Larutan Standar 1000 ppm

Konsentrasi

Awal (ppm)

Volume

Awal (ml)

Konsentrasi

Akhir (ppm)

Volume Akhir

(ml)

1000 25 100 250

Tabel 2. Pengenceran Larutan Standar 100 ppm

No. Konsentrasi

Awal (ppm)

Volume

Awal (ml)

Konsentrasi

Akhir (ppm)

Volume

Akhir (ml)

1 100 1 2 50

2 100 2 4 50

3 100 5 10 50

4 100 10 20 50

5 100 15 30 50

6 100 20 40 50

7 100 25 50 50

Page 8: ANALISIS KESALAHAN DALAM SPEKTROMETRI · PDF filemenyebabkan perbedaan yang mencolok antara nilai pengukuran dan nilai sebenarnya. ... Quality Assurance (QA) dan Quality Control (QC)

8 Analisis Kesalahan Dalam Spektrometri Serapan Atom Dyah Kumala Sari (010800215)

8 100 30 60 50

Spectrometer Parameters

Element = Fe

Wave length = 248,3

Bandpass = 0,2

Lamp Current = 75%

Number of resamples = 3

Background correction = D2

Measurements time = 4 secs

Flame Parameters

Flame Type = Air – C2H2

Fule Flow = 0,9 L/min

Burner Height = 3 mm

Tabel 3. Pengukuran Absorbansi Blanko

Konsentrasi Larutan

(ppm)

Absorbansi (A) Δ€

1 2 3

0 0.001 0 0 0

Tabel 4. Pengukuran Absorbansi Larutan Standar

No. Konsentrasi Larutan

(ppm)

Absorbansi (A) Δ€

1 2 3

1 2 0.022 0.022 0.023 0.022

2 4 0.044 0.044 0.006 0.031

3 10 0.113 0.113 0.113 0.113

4 20 0.224 0.224 0.224 0.224

5 30 0.301 0.299 0.299 0.3

6 40 0.376 0.376 0.376 0.376

7 50 0.452 0.453 0.451 0.452

8 60 0.503 0.501 0.5 0.501

Tabel 5. Pengukuran Absorbansi Larutan Standar Pembanding (Fe)

Konsentrasi Larutan Absorbansi (A) Δ€

Page 9: ANALISIS KESALAHAN DALAM SPEKTROMETRI · PDF filemenyebabkan perbedaan yang mencolok antara nilai pengukuran dan nilai sebenarnya. ... Quality Assurance (QA) dan Quality Control (QC)

9 Analisis Kesalahan Dalam Spektrometri Serapan Atom Dyah Kumala Sari (010800215)

(ppm) 1 2 3

10 0.097 0.095 0.095 0.096

Tabel 6. Nilai Koreksi atau Ralat (R) Alat yang Digunakan

No. Nama Alat Volume (ml) Koreksi atau R

1 Buret 25 0,05 ml

2 Pipet gondok 25 0,03 ml

3 Labu takar

50 0,06 ml

100 0,1 ml

250 0,15 ml

F. PERHITUNGAN

1. Pembuatan Larutan Standar

Volume Larutan = 100 ml

= 0,1 L

Konsentrasi larutan = 1000 ppm

= 1000 mg/L

=

Massa (NH4)2Fe(SO4)2.6H2O =

=

= 700,25 mg

= 0,70025 gram

∴Untuk membuat larutan standar Fe 1000 ppm sebanyak 200 ml dibutuhkan

(NH4)2Fe(SO4)2.6H2O sebanyak 0,70025 gram, kemudian dilarutkan dan

ditandabataskan hingga 100 ml.

2. Penentuan Limit Deteksi (S)

Standar Deviasi Blanko (𝛿𝑠)

100 π‘šπ‘”

0,1 𝐿

π‘€π‘Ÿ (NH4)2Fe(SO4)2. 6H2O

π΄π‘Ÿ 𝐹𝑒× 100 π‘šπ‘”

392,14 π‘”π‘Ÿ/π‘šπ‘œπ‘™

56 π‘”π‘Ÿ/π‘šπ‘œπ‘™Γ— 100 π‘šπ‘”

Page 10: ANALISIS KESALAHAN DALAM SPEKTROMETRI · PDF filemenyebabkan perbedaan yang mencolok antara nilai pengukuran dan nilai sebenarnya. ... Quality Assurance (QA) dan Quality Control (QC)

10 Analisis Kesalahan Dalam Spektrometri Serapan Atom Dyah Kumala Sari (010800215)

Tabel 7. Penentuan Standar Deviasi Blanko

No. Absorbansi

(A) Δ€ A - Δ€ (A - Δ€)

2

1 0.001

0

0.001 10-6

2 0 0 0

3 0 0 0

JUMLAH (Ξ£) 10βˆ’6

∴ Standar Deviasi Blanko 𝛿𝑠 adalah 0,0007

Limit Deteksi (S)

𝑆 = 3 Γ— 𝛿𝑠

𝑆 = 3 Γ— 0,0007

= 0,0021

Limit deteksi atau S menunjukkan absorbansi minimum yang dapat

dideteksi oleh alat SSA. Maka absorbansi minimum yang dapat dideteksi

oleh SSA dalam percobaan ini adalah sebesar 0,0021.

Pembuatan Kurva Kalibrasi

Tabel 8. Penentuan Kurva Kalibrasi

No. Konsentrasi Larutan Fe (ppm) Δ€

1 0 0

2 2 0,022

3 4 0,031

𝛿𝑠 = Ξ£ (𝐴 βˆ’ Δ€)2

𝑛 βˆ’ 1

= 10βˆ’6

3 βˆ’ 1

= 5 Γ— 10βˆ’7 = 0,0007

Page 11: ANALISIS KESALAHAN DALAM SPEKTROMETRI · PDF filemenyebabkan perbedaan yang mencolok antara nilai pengukuran dan nilai sebenarnya. ... Quality Assurance (QA) dan Quality Control (QC)

11 Analisis Kesalahan Dalam Spektrometri Serapan Atom Dyah Kumala Sari (010800215)

4 10 0,113

5 20 0,224

6 30 0,3

7 40 0,376

8 50 0,452

9 60 0,501

Grafik Hubungan Antara Konsentrasi (ppm) dengan Absorbansi (A)

Dari grafik tersebut diperoleh persamaan garisnya adalah :

y = 0,008x + 0,016 dengan R2 = 0,986 atau R = 0,993

dimana :

x : konsentrasi larutan (ppm)

y : absorbansi (A)

3. Penentuan Sensitivitas ()

Sensitivitas ()

Dari grafik hubungan antara Konsentrasi (ppm) dengan Absorbansi (A),

dapat diketahui bahwa y = 0,008x + 0,016

y = 0.008x + 0.016

RΒ² = 0.9860

0.1

0.2

0.3

0.4

0.5

0.6

0 10 20 30 40 50 60 70

Ab

sorb

an

si (

A)

Konsentrasi (ppm)

Grafik Konsentrasi (ppm) vs Absobansi (A)

Page 12: ANALISIS KESALAHAN DALAM SPEKTROMETRI · PDF filemenyebabkan perbedaan yang mencolok antara nilai pengukuran dan nilai sebenarnya. ... Quality Assurance (QA) dan Quality Control (QC)

12 Analisis Kesalahan Dalam Spektrometri Serapan Atom Dyah Kumala Sari (010800215)

Maka ;

Slope atau gradient (m) = 0,008

Standar deviasi blanko (𝛿𝑠) = 0,0007

Jadi ;

= π‘š

𝛿𝑠

= 0,008

0,0007

= 11,428

Sensitivitas () untuk absorbansi (A) = 0,0044

Dari persamaan garis pada kurva kalibrasi diperoleh :

Range Kerja SSA

Dari hasil perhitungan sebelumnya, dapat diketahui bahwa SSA bekerja

optimal pada range kerja (Absorbansi) antara 0,0021 sampai dengan 0,501.

4. Penentuan Akurasi Alat

Dari data pada Tabel 5. Pengukuran Absorbansi Larutan Standar Pembanding

(Fe), dengan Cp = 10 ppm.

Konsentrasi Larutan

(ppm)

Absorbansi (A) Δ€

1 2 3

10 0.097 0.095 0.095 0.096

𝑦 = 0,0044 𝑦 = 0,008π‘₯ + 0,016

π‘₯ = 𝑦 βˆ’ 0,016

0.008

π‘₯ = 0,0044 βˆ’ 0,016

0.008

π‘₯ = βˆ’1,45 π‘π‘π‘š

Page 13: ANALISIS KESALAHAN DALAM SPEKTROMETRI · PDF filemenyebabkan perbedaan yang mencolok antara nilai pengukuran dan nilai sebenarnya. ... Quality Assurance (QA) dan Quality Control (QC)

13 Analisis Kesalahan Dalam Spektrometri Serapan Atom Dyah Kumala Sari (010800215)

Δ€ = 0,096

Dari persamaan garis pada kurva kalibrasi diperoleh :

Dari perhitungan tersebut diketahui konsentrasi hasil perhitungan (Cs)

adalah sebesar 10 ppm.

Jadi, ketidak akuratan (error) adalah :

∴ Dari hasil perhitungan diketahui bahwa error ≀ 1 %, maka SSA dapat

dikatakan akurat.

5. Penentuan Presisi Alat (RSD)

Tabel 11. Pengukuran Absorbansi pada Larutan Standar Fe 2 ppm.

Konsentrasi Larutan

(ppm)

Absorbansi (A) Δ€

1 2 3

2 0.022 0.022 0.023 0.022

Tabel 12. Penentuan Standar Deviasi (𝛿𝑐)

𝑦 = 0,096 𝑦 = 0,008π‘₯ + 0,016

π‘₯ = 𝑦 βˆ’ 0,016

0.008

π‘₯ = 0,096 βˆ’ 0,016

0.008

π‘₯ = 10 π‘π‘π‘š

πΈπ‘Ÿπ‘Ÿπ‘œπ‘Ÿ = 𝐢𝑠 βˆ’ 𝐢𝑝

𝐢𝑝 Γ— 100%

= 10 βˆ’ 10

10 Γ— 100%

= 0 %

πΎπ‘’π‘Žπ‘˜π‘’π‘Ÿπ‘Žπ‘‘π‘Žπ‘› = 100% βˆ’ 0% = 100%

Page 14: ANALISIS KESALAHAN DALAM SPEKTROMETRI · PDF filemenyebabkan perbedaan yang mencolok antara nilai pengukuran dan nilai sebenarnya. ... Quality Assurance (QA) dan Quality Control (QC)

14 Analisis Kesalahan Dalam Spektrometri Serapan Atom Dyah Kumala Sari (010800215)

No. Absorbansi (A) Δ€ A - Δ€ (A - Δ€)2

1 0.022

0,022

0 0

2 0.022 0 0

3 0.023 0.001 10βˆ’6

JUMLAH 10βˆ’6

Jadi,

Dengan cara yang sama untuk data yang berbeda, diperoleh hasil sebagai

berikut :

Tabel 13. Hasil Penentuan RSD pada Larutan Standar Fe

No.

Konsentrasi

Larutan

(ppm)

Absorbansi (A) Δ€

RSD

(%) 1 2 3

1 2 0.022 0.022 0.023 0.022 3,18

2 4 0.044 0.044 0.006 0.031 70,78

3 10 0.113 0.113 0.113 0.113 0

4 20 0.224 0.224 0.224 0.224 0

5 30 0.301 0.299 0.299 0.3 0,41

6 40 0.376 0.376 0.376 0.376 0

7 50 0.452 0.453 0.451 0.452 0,22

8 60 0.503 0.501 0.5 0.501 0,31

∴ Dari hasil perhitungan diketahui bahwa untuk data larutan standar no. 1,

3, 4, 5, 6, 7, dan 8 nilai RSD ≀ 5%, maka dapat dikatakan SSA yang

𝛿𝑐 = Ξ£ 𝐴 βˆ’ 𝐴 2

𝑛 βˆ’ 1

= 10βˆ’6

3 βˆ’ 1

= 0,0007 𝑅𝑆𝐷 =

𝛿𝑐

𝐴 Γ— 100%

=0,0007

0,022Γ— 100%

= 3,18 %

Page 15: ANALISIS KESALAHAN DALAM SPEKTROMETRI · PDF filemenyebabkan perbedaan yang mencolok antara nilai pengukuran dan nilai sebenarnya. ... Quality Assurance (QA) dan Quality Control (QC)

15 Analisis Kesalahan Dalam Spektrometri Serapan Atom Dyah Kumala Sari (010800215)

digunakan sangat presisi. Sedangkan untuk data larutan standar no. 2

nilai RSD β‰₯ 5%, maka dapat dikatakan SSA tidak presisi untuk

pengukuran larutan standar no. 2.

6. Penentuan Rambatan Ralat (RR)

Dari data pada Tabel 5. Nilai Ralat Koreksi atau Ralat (R) Alat yang

digunakan, maka jika dibuat ke dalam prosentase menjadi :

Tabel 14. Perhitungan 𝑅% pada Alat yang Digunakan

No. Nama Alat Volume (ml) R (ml) 𝑅%(%) 𝑅% 2 = %2

1 Pipet Gondok 25 0,03 0,12 0,0144

2 Buret 25 0,05 0,2 0,04

3 Labu takar

50 0,06 0,12 0,0144

100 0,1 0,1 0,01

250 0,15 0,06 0,0036

Jumlah (Ξ£) 0,0824

∴ Jadi, besarnya nilai Rambatan Ralat (RR) dari alat-alat yang digunakan

adalah sebesar 0,287%.

G. PEMBAHASAN

Praktikum ini bertujuan untuk mengetahui kondisi optimum operasi uji

alat Spektrometri Serapan Atom atau SSA milik STTN-BATAN dalam

menganalisis unsure Fe serta menentukan sensitivitas, limit deteksi, akurasi, dan

presisi alat uji SSA Solaar S Series. Inti dari praktikum ini adalah untuk

𝑅% =𝑅

𝑉× 100%

𝑅𝑅 = Ξ£ 𝑅% 2

= 0,0824 %2

= 0,287 %

Page 16: ANALISIS KESALAHAN DALAM SPEKTROMETRI · PDF filemenyebabkan perbedaan yang mencolok antara nilai pengukuran dan nilai sebenarnya. ... Quality Assurance (QA) dan Quality Control (QC)

16 Analisis Kesalahan Dalam Spektrometri Serapan Atom Dyah Kumala Sari (010800215)

melakukan pengujian kelayakan alat SSA milik STTN-BATAN pada analisis

suatu unsur logam, khususnya logam Fe.

Pada pelaksanaannya, digunakan larutan standar Fe dengan konsentrasi

awal 1000 ppm sebanyak 100 ml yang dibuat dari padatan (NH4)2Fe(SO4)2.6H2O

dengan cara menimbang padatan (NH4)2Fe(SO4)2.6H2O sebanyak 0,7006 gram

lalu melarutkannya dengan aquades sebanyak 100 ml di dalam labu takar. Akan

tetapi, dalam praktikum ini larutan standar Fe yang telah dibuat dengan

konsentrasi 1000 ppm perlu diencerkan terlebih dahulu menjadi 100 ppm sebelum

digunakan. Kemudian dari larutan standar Fe 100 ppm ini diencerkan menjadi

seri larutan standar Fe yang selanjutnya digunakan untuk menentukan kurva

kalibrasi.

Pertama adalah penentuan limit deteksi alat SSA milik STTN-BATAN.

Limit deteksi didefinisikan sebagai jumlah terkecil pengukuran yang masih

terdeteksi oleh alat. Limit deteksi sama dengan sinyal yang dihasilkan oleh 3 kali

standar deviasi blanko atau latar dari suatu sinyal. Dari hasil perhitungan

diperoleh limit deteksi alat adalah sebesar 0,0021. Artinya, alat SSA memiliki

batas pengukuran absorbansi terkecil sebesar 0,0021 dan untuk absorbansi di

bawah nilai tersebut tidak dapat terdeteksi oleh alat. Limit deteksi ini merupakan

batasan pengukuran terendah dari alat. Sedangkan untuk mengetahui batasan

pengukuran tertinggi dapat diketahui dengan membuat kurva kalibrasi. Dari kurva

kalibrasi tersebut diperoleh persamaan y = 0,008x + 0,016 dengan R = 0,993.

Nilai R menunjukkan linieritas data yang diperoleh. Nilai R semakin mendekati

1, maka data tersebut akan semakin linier. Daerah yang linier ini menunjukkan

daerah kerja atau range kerja. Dari hasil percobaan diperoleh range kerja SSA

adalah pada absorbansi antara 0,0021 sampai dengan 0,501 dengan batasan

pengukuran absorbansi tertinggi adalah sebesar 0,501 untuk konsentrasi larutan

standar Fe 60 ppm.

Selanjutnya adalah penentuan sensitivitas alat. Dari hasil perhitungan

diperoleh nilai sensitivitas alat adalah sebesar 11,428. Sensitivitas didefinisikan

Page 17: ANALISIS KESALAHAN DALAM SPEKTROMETRI · PDF filemenyebabkan perbedaan yang mencolok antara nilai pengukuran dan nilai sebenarnya. ... Quality Assurance (QA) dan Quality Control (QC)

17 Analisis Kesalahan Dalam Spektrometri Serapan Atom Dyah Kumala Sari (010800215)

sebagai konsentrasi unsur dalam larutan air yang dinyatakan dalam ppm yang

memberi absorbansi sebesar 0,0044 sebanding dengan penyerapan 1% radiasi

yang diteruskan sehingga untuk membuktikannya dilakukan perhitungan untuk

mencari besarnya konsentrasi untuk nilai absorbansi tersebut. Dari hasil

perhitungan diperoleh bahwa besarnya konsentrasi untuk absorbansi 0,0044

adalah sebesar -1,45 ppm. Tanda minus (-) menunjukkan bahwa untuk absorban

sebesar 0,0044 tidak terdeteksi oleh alat.

Setelah sensitivitas diketahui, kemudian penentuan akurasi alat. Dalam

penentuannya digunakan larutan standar Fe 10 ppm sebagai pembanding. Dari

hasil perhitungan diperoleh bahwa besarnya konsentrasi dalam praktek dengan

konsentrasi hasil perhitungan memiliki nilai yang sama, yaitu 10 ppm. Dari hasil

tersebut kemudian dapat diketahui bahwa besarnya error atau ketidakakuratan alat

adalah 0% dan keakuratannya sebesar 100%. Hal tersebut menunjukkan bahwa

alat SSA yang digunakan sangat akurat.

Berikutnya adalah penentuan presisi alat. Presisi diartikan sebagai

kedapatulangan dari sejumlah tertentu hasil pengukuran. Kepresisian hasil

pengukuran dapat dilihat dari besarnya nilai deviasi standar relatif atau RSD yang

dinyatakan dalam prosentase (%). Suatu hasil pengukuran dikatakan presisi

apabila besarnya nilai RSD 5%. Dari hasil percobaan diketahui bahwa nilai

RSD pada pengukuran absorbansi larutan standar 2, 10, 20, 30, 40, 50, dan 60

ppm adalah 5% sehingga hasil pengukuran tersebut sangat presisi. Sedangkan

untuk pengukuran larutan standar 4 ppm memiliki nilai RSD 5%, yakni

70,78%. Karena nilai RSD 5%, maka hasil pengukuran pada larutan standar 4

ppm tidak presisi.

Terakhir adalah pengukuran rambatan ralat (RR) dari alat-alat yang

digunakan. Perhitungan ini digunakan untuk menganalisa seberapa besar

kesalahan dari alat yang digunakan selama melakukan percobaan. Dari hasil

perhitungan diperoleh besarnya rambatan ralat dalam percobaan ini adalah

sebesar 0,287%. Meskipun rambatan ralat yang ditimbulkan tidak terlalu besar,

Page 18: ANALISIS KESALAHAN DALAM SPEKTROMETRI · PDF filemenyebabkan perbedaan yang mencolok antara nilai pengukuran dan nilai sebenarnya. ... Quality Assurance (QA) dan Quality Control (QC)

18 Analisis Kesalahan Dalam Spektrometri Serapan Atom Dyah Kumala Sari (010800215)

akan tetapi untuk praktikum selanjutnya akan lebih baik lagi apabila dilakukan

pemilihan alat gelas dengan nilai ralat yang sekecil-kecilnya sebelum digunakan

untuk melakukan suatu analisa yang membutuhkan ketelitian yang sangat tinggi.

Hal tersebut dikarenakan besarnya rambatan ralat akan mempengaruhi keakuratan

dan kepresisian alat SSA yang digunakan.

H. KESIMPULAN

1. SSA di Laboratorium Instrumentasi Kimia STTN-BATAN bekerja optimal

pada range kerja (absorbansi) antara 0,0021 sampai sengan 0,501.

2. Limit deteksi SSA di Laboratorium Instrumentasi Kimia STTN-BATAN

adalah sebesar 0,0021.

3. Sensitivitas alat SSA di Laboratorium Instrumentasi Kimia STTN-BATAN

adalah sebesar 11,428.

4. Ketidakakuratan (error) alat SSA di Laboratorium Instrumentasi Kimia

STTN-BATAN adalah 0% dan keakuratannya sebesar 100%.

5. Keseluruhan hasil pengukuran absorbansi larutan standar sangat presisi,

kecuali pada larutan standar dengan konsentrasi 4 ppm.

6. Besarnya rambatan ralat dari alat-alat yang digunakan adalah sebesar 0,287%.

I. DAFTAR PUSTAKA

Christina P, Maria. 2006. Instrumentasi Kimia I. Yogyakarta : STTN-BATAN.

Christina P, Maria. 2006. Petunjuk Praktikum Instrumentasi Kimia β€œAnalisis

Kesalahan Dalam Spektrometri Serapan Atom”. Yogyakarta : STTN-

BATAN.

http://www.labdasar.ee.itb.ac.id/lab/EL2193/0809/Apendiks.pdf

Page 19: ANALISIS KESALAHAN DALAM SPEKTROMETRI · PDF filemenyebabkan perbedaan yang mencolok antara nilai pengukuran dan nilai sebenarnya. ... Quality Assurance (QA) dan Quality Control (QC)

19 Analisis Kesalahan Dalam Spektrometri Serapan Atom Dyah Kumala Sari (010800215)

Yogyakarta, 14 Januari 2009

Praktikan,

Dyah Kumala Sari

Asisten,

Maria Christina P, S.ST


Top Related