Transcript
Page 1: Abdul Wasi_Argentometri Dan Gravimetri_4_Kamis Siang

LAPORAN RESMI

PRAKTIKUM DASAR TEKNIK KIMIA I

Materi:

ARGENTOMETRI DAN GRAVIMETRI

Oleh:

NAMA : ABDUL WASI

NIM : 21030113120096

KELOMPOK : IV / KAMIS SIANG

LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIA I

JURUSAN TEKNIK KIMIA FAKULTAS TEKNIK

UNIVERSITAS DIPONEGORO

SEMARANG

2013

Page 2: Abdul Wasi_Argentometri Dan Gravimetri_4_Kamis Siang

Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1 ii

NIM. 21030111120006

HALAMAN PENGESAHAN

1. Judul Praktikum : Argentometri dan Gravimetri

2. Kelompok : IV/ Kamis Siang

3. Anggota

1. Nama Lengkap : Abdul Wasi

NIM : 21030113120096

Jurusan : Teknik Kimia

Universitas/Institut/Politeknik : Universitas Diponegoro

2. Nama Lengkap : Febrina Faradhiba

NIM : 21030113130189

Jurusan : Teknik Kimia

Universitas/Institut/Politeknik : Universitas Diponegoro

3. Nama Lengkap : Ridwan Risky Ardiansyah

NIM : 21030113120088

Jurusan : Teknik Kimia

Universitas/Institut/Politeknik : Universitas Diponegoro

Disahkan pada :

Hari : Kamis

Tanggal : 19 Desember 2013

Semarang, 19 Desember 2013

Asisten Laboraorium PDTK 1

Retno Nanda Saputri

Page 3: Abdul Wasi_Argentometri Dan Gravimetri_4_Kamis Siang

Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1 iii

PRAKATA

Puji syukur kami panjatkan kepada Tuhan Yang Maha Esa berkat rahmat

dan hidayah-Nya sehingga kami dapat menyelesaikan laporan resmi Praktikum

Dasar Teknik Kimia I dengan lancar dan sesuai harapan kami.

Ucapan terimakasih juga kami ucapkan kepada Bapak Hantoro selaku dosen

penanggungjawab Laboratorium Dasar Teknik Kimia I, asisten Retno Nanda

Saputri sebagai asisten laporan praktikum Argento - Gravimetri kami, semua

asisten yang telah membimbing sehingga tugas laporan resmi ini dapat

terselesaikan, teman-teman yang telah membantu baik dalam segi waktu maupun

motivasi apapun kami mengucapkan terima kasih, juga tak lupa kepada Bapak

Rustam dan Ibu Dini selaku Laboran Laboratorium Dasar Teknik Kimia I.

Laporan resmi praktikum dasar teknik kimia I ini berisi materi tentang

Argento - Gravometri. Argentometri adalah analisa kuantitatif volumetri untuk

menentukan kadar halogen dalam sampel dengan menggunakan larutan standar

AgNO3. Gravimetri adalah suatu metode pengukuran berat dengan memisahkan

analit dari semua komponen lainnya sehingga dapat ditentukan kadar suatu zat

dengan menggunakan faktor gravimetri.

Laporan resmi ini merupakan laporan resmi terbaik yang saat ini bisa kami

ajukan, namun kami menyadari pasti ada kekurangan yang perlu kami perbaiki.

Maka dari itu kritik dan saran yang sifatnya membangun sangat kami harapkan.

Semarang, 19 Desember 2013

Penyusun

Page 4: Abdul Wasi_Argentometri Dan Gravimetri_4_Kamis Siang

Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1 iv

DAFTAR ISI

LEMBAR JUDUL

HALAMAN PENGESAHAN............................................................................... ii

PRAKATA ........................................................................................................... iii

DAFTAR ISI ........................................................................................................ iv

DAFTAR TABEL ................................................................................................ vi

DAFTAR GAMBAR .......................................................................................... vii

INTISARI........................................................................................................... viii

SUMMARY ......................................................................................................... ix

BAB I PENDAHULUAN ..................................................................................... 1

I.1. Latar Belakang ....................................................................................... 1

I.2. Tujuan Percobaan ................................................................................... 1

I.3. Manfaat Percobaan ................................................................................. 1

BAB II TINJAUAN PUSTAKA........................................................................... 2

II.1. Metode Mohr .......................................................................................... 2

II.2. Metode Volhard ...................................................................................... 3

II.3. Metode Fajans ........................................................................................ 5

II.4. Fisis dan Chemist Reagen ...................................................................... 7

II.6. Fungsi Reagen ........................................................................................... 9

BAB III METODOLOGI PERCCOBAAN ........................................................ 10

III.1. Alat dan Bahan ....................................................................................... 10

III.2. Gambar Alat ........................................................................................... 10

III.3. Keterangan Alat ...................................................................................... 11

III.4. Cara Kerja............................................................................................... 11

BAB IV HASIL PERCOBAAN DAN PEMBAHASAN ................................... 13

IV.1. Hasil Percobaan ...................................................................................... 13

IV.2. Pembahasan ............................................................................................ 13

BAB V PENUTUP.............................................................................................. 17

V.1. Kesimpulan .............................................................................................. 17

V.2. Saran ........................................................................................................ 17

DAFTAR PUSTAKA ......................................................................................... 18

Page 5: Abdul Wasi_Argentometri Dan Gravimetri_4_Kamis Siang

Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1 v

INTISARI.............................................................................................................. x

SUMMARY ......................................................................................................... xi

BAB I PENDAHULUAN ................................................................................... 19

I.1. Latar Belakang .......................................................................................... 19

I.2. Tujuan Percobaan ...................................................................................... 19

I.3. Manfaat Percobaan .................................................................................... 19

BAB II TINJAUAN PUSTAKA......................................................................... 20

II.1. Landasan Teori yang Mendukung ........................................................... 20

II.2 . Aplikasi Analisa Gravimetri ................................................................... 20

II.3. Keuntungan Gravimetri ........................................................................... 20

II.4. Teori Kopresipitasi, Peptisasi, Post Presipitasi........................................ 21

II.5. Fisis dan chemist...................................................................................... 22

BAB III METODOLOGI PERCOBAAN........................................................... 23

III.1. Alat dan Bahan ....................................................................................... 23

III.2. Gambar Alat ........................................................................................... 23

III.3. Keterangan Alat ...................................................................................... 24

III.4. Cara Kerja............................................................................................. 24

BAB IV HASIL PERCOBAAN DAN PEMBAHASAN ................................... 25

IV.1. Hasil Percobaan ...................................................................................... 25

IV.2. Pembahasan ............................................................................................ 25

BAB V PENUTUP.............................................................................................. 29

V.1. Kesimpulan .............................................................................................. 29

V.2. Saran ........................................................................................................ 29

DAFTAR PUSTAKA ......................................................................................... 30

LAMPIRAN

LEMBAR PERHITUNGAN ARGENTOMETRI ........................................ A-1

LEMBAR PERHITUNGAN GRAVIMETRI ............................................... A-2

LAPORAN SEMENTARA ........................................................................... B-1

REFERENSI………………………………………………………………...C-1

LEMBAR ASISTENSI

Page 6: Abdul Wasi_Argentometri Dan Gravimetri_4_Kamis Siang

Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1 vi

DAFTAR TABEL

Tabel 4.1.1 ……………………………………………………………………..13

Tabel 4.1.2 ……………………………………………………………………..25

Page 7: Abdul Wasi_Argentometri Dan Gravimetri_4_Kamis Siang

Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1 vii

DAFTAR GAMBAR

Gambar 3.3.1 Alat- alat praktikum Argentometri…............................................10

Gambar 3.3.2 Alat- alat praktikum Gravimetri…………………………………23

Page 8: Abdul Wasi_Argentometri Dan Gravimetri_4_Kamis Siang

Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1 viii

INTISARI

Pengendapan merupakan metode dalam memisahkan suatu sampel menjadi

komponen- komponennya. Proses yang dilibatkan adalah proses dimana zat yang

akan dipisahkan digunakan untuk membentuk suatu endapan padat. Reaksi

pengendapan telah digunakan secara meluas khusususnya dalam metode

argentometri dan gravimetri.

Argentometri adalah analisa kuantitatif volumetri untuk menentukan kadar

halogen dalam sampel dengan menggunakan larutan standar AgNO3.

Argentometri mempunyai tiga metode umum, yaitu metode Mohr, metode Fajans,

dan metode Volhard. Metode Mohr menggunakan K2CrO4 sebagai indikator dan

AgNO3 sebagai larutan standar dalam kondisi netral. Metode Fajans

menggunakan indikator fluorescein dan harus dipanaskan sampai + 80oC.

Metode Volhard menggunakan metode titrasi balik, yaitu pada sampel

ditambahkan AgNO3 berlebih kemudian sisa AgNO3 dititrasi dengan NH4CNS dan

indikator yang dipakai adalah ferri ammonium sulfat. Namun pada percobaan

kali ini, kami hanya menggunakan metode Mohr dan Fajans.

Kadar Cl- praktis lebih besar dari kadar Cl- asli. Pada sampel 1 kadar Cl-

yang ditemukan adalah 1265.67 ppm dan pada sampel 2 adalah 650.92 ppm.

Namun sebenarnya kadar Cl- yang sebenarnya pada sampel 1 adalah 1183 ppm

dan pada sampel 2 adalah 562 ppm. Hal ini dikarenakan larutan bersifat asam

dan kelarutan Ag2CrO4 lebih besar dari pada kelarutan AgCl. Mekanisme

indikator K2CrO4 adalah endapan beringkat. Mekanisme indikator fluorescein

adalah partikel koloid dari AgCl membentuk lapisan primer yang kemudian

membentuk lapisan sekunder. Aplikasi argentometri diantanya adalah penentuan

kadar Cl- dalam air dan limbah.

Saran dari kami, pertahankan pH sampel agar tetap netral dengan kisaran

pH 6-8. Mengamati perubahan warna saat titrasi dengan cermat, memahami

prosedur kerja dengan baik, dan menambahkan titran secara perlahan, tetes

demi tetes.

Page 9: Abdul Wasi_Argentometri Dan Gravimetri_4_Kamis Siang

Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1 ix

SUMMARY

Precipitation is a method to separate a sample into its components. This is

a process where substance which is going to be separated used to form a

precipitates. Precipitation reaction is widely used especially in argentometric and

gravimetric methods.

Argentometry is a quantitative analysis to determine the amount of

halogen in a sample using a standard solution of AgNO3. There are three common

method used in argentometric, they are Mohr, Fajans and Volhard methods. Mohr

method uses K2CrO4 as indicator and AgNO3 as the standard solutions in neutral

condition. While Fajans method uses fluorescent indicator and must be heated up

to about 80oC. Lastly Volhard method uses titrate-back method, which involves

the addition of excess AgNO3 then the residue of AgNO3 are titrated using

NH4CNS and the indicator used is ferri ammonium sulfate. However in this

experiment, we only perform the Mohr and Fajans methods.

The amount of Cl- we found are larger than the actual amount. In the first

sample, amount of Cl- we found is 1265.67 ppm while on the second sample is

650.92 ppm. However the actual Cl- amount is 1183 ppm and 562 ppm

respectively. This is caused by the acidic solution and the solubility of Ag2CrO4 is

greater than the solubility of AgCl. K2CrO4 indicator works by leveled precipitate.

While fluorescent works as coliloid particles from AgCl which form a primary

layer then forming secondary layer. Argentometry is applied to measure the

amount of Cl- in water and sewage.

Our suggestions are, maintain the pH of the sample so that it stays neutral

at pH range of 6-8. Observe the color change during titration closely, understand

the experiment procedure well and also add the titrant drop by drops.

Page 10: Abdul Wasi_Argentometri Dan Gravimetri_4_Kamis Siang

Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1 1

BAB I

PENDAHULUAN

I.1. Latar Belakang

Pengendapan merupakan metode yang sangat berharga dalam

memisahkan suatu sampel menjadi komponen-komponennya. Proses yang

dilibatkan adalah proses dimana zat yang akan dipisahkan digunakan untuk

membentuk suatu endapan padat.

Reaksi pengendapan telah digunakan secara meluas dalam kimia

analitis, khususnya dalam metode argentometri dan gravimetri.

Argentometri merupakan analisa kuantitatif volumetrik dengan larutan

standar AgNO3 berdasarkan pengendapan. Argentometri digunakan untuk

menentukan kadar suatu unsur dalam titrasi yang melibatkan garam perak

dengan indikator yang sesuai. Kegunaan analisa argentometri ini adalah

menentukan kadar halogenida, misalnya Cl-, yang terkandung dalam

sampel sehingga berguna untuk oseanografi, pangan, dan industri.

I.2. Tujuan Percobaan

A. Menganalisa kadar Cl- dengan metode Mohr

B. Menganalisa kadar Cl- dengan metode Fajans

I.3. Manfaat Percobaan

A. Mahasiswa dapat menganalisis kadar Cl- dalam sampel murni dengan

metode titrimetrik

B. Mahasiswa dapat menerapkan metode argentometri untuk sampel

praktis

Page 11: Abdul Wasi_Argentometri Dan Gravimetri_4_Kamis Siang

Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1 2

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

Argentometri adalah analisa kuantitatif volumetri untuk menentukan kadar

halogen dalam sampel dengan menggunakan larutan standar AgNO3. Pada

argentometri titik akhir titrasi ditentukan oleh terbentuknya larutan berwarna atau

timbulnya kekeruhan yang pertama.

II.1. Metode Mohr

Digunakan untuk menetapkan kadar ion halogen yang dilakukan

dalam suasana netral dengan indikator K2CrO4 dan larutan standar AgNO3.

Ion kromat akan bereaksi dengan ion perak membentuk endapan merah

coklat dari perak kromat.

Reaksi: Ag+ + Cl- → AgCl(s) (endapan putih)

2Ag+ + CrO42- → Ag2CrO4(s) (endapan merah coklat)

Dasar titrasi dengan metode ini adalah suatu pengendapan

bertingkat dari AgCl dan setelah semua mengendap baru terjadi endapan

Ag2CrO4. Untuk lebih jelasnya kita dapat melihat contoh berikut.

Misal dalam larutan NaCl 0,1 M terdapat adanya indikator

K2CrO4 yang mempunyai konsentrasi 0,01 M, maka konsentrasi Ag+ untuk

mengendapkan ion Cl- dan CrO42- dapat dihitung.

A. Untuk mengendapkan ion Cl-

Pada saat ini terjadi titik kesetaraan. Baik ion klorida maupun ion

perak tak ada yang berlebih, dan masing-masing konsentrasi adalah

kuadrat (dari) Ksp. Pada kurva titrasi titik ini disebut titik ekivalen

(TE), yaitu titik pada kurva yang menunjukkan jumlah gram ekivalen

titran sama dengan jumlah gram ekivalen zat yang dititrasi.

Ksp AgCl = 1,0 x 10-10

[Ag+] = [Cl-]

[Ag+]2 = 1,0 x 10-10

[Ag+] = 1,0 x 10-5

Page 12: Abdul Wasi_Argentometri Dan Gravimetri_4_Kamis Siang

Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1 3

B. Untuk mengendapkan ion CrO42-

Ksp Ag2CrO4 = 2 x 10-12

[Ag+]2 [CrO42-] = 2 x 10-12

[Ag+]2 [10-2] = 2 x 10-12

[Ag+]2 = 2 x 10-10

[Ag+] = 1,4 x 10-5

Dari contoh di atas dapat dilihat bahwa banyaknya ion perak yang

dibutuhkan untuk mengendapkan ion kromat lebih besar dari yang

dibutuhkan untuk mengendapkan ion klorida. Jadi pada saat TAT

terjadi, ion klorida praktis telah mengendap semua, sehingga perak

kromat baru mengendap setelah semua ion klorida mengendap

membentuk perak klorida.

Hal-hal yang diperhatikan dalam penggunaan metode Mohr:

1 Baik untuk menentukan ion klorida dan bromida tetapi tidak cocok

untuk ion iodida dan tiosianida.

2. Titrasi dalam suasana netral atau sedikit alkalis, pH 7 – 10,5.

3. Tidak cocok untuk titrasi larutan yang berwarna, seperti CuCl2

(biru), CaCl2 (perak), NiCl (hijau) karena akan menyulitkan

pengamatan saat TAT.

4. Tidak bisa untuk garam-garam Cl dan Br yang terhidrolisa, karena

terbentuk endapan yang tak diharapkan. Misal garam Cl atau Br

dengan kation Al, Fe, Bi, Sn, Sb, dan Mg.

5. Larutan tidak boleh mengandung CO3 2-, SO4 2-, PO43- , C2O42-

karena akan mengendap dengan Mg.

6. Larutan tidak boleh mengandung ion Pb2+ dan Ba2+ karena

akan mengendap sebagai garam kromat yang berwarna. Dihilangkan

dengan penambahan Na2CO3 jenuh.

II.2. Metode Volhard

Metode ini menggunakan prinsip back to titration, yaitu pada

sampel halogenida ditambah suatu larutan standar AgNO3 secara berlebih,

kemudian sisa AgNO3 dititrasi kembali dengan larutan standar NH4CNS.

Page 13: Abdul Wasi_Argentometri Dan Gravimetri_4_Kamis Siang

Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1 4

Indikator yang dipakai adalah Ferri Amonium Sulfat. Dalam prosesnya

larutan harus bersifat asam dengan tujuan untuk mencegah hidrolisa garam

ferri menjadi ferri hidroksida yang warnanya mengganggu pengamatan

TAT. Suasana asam dapat dibuat dengan menambahkan HNO3 pekat.

Tetapi penggunaan HNO3 jangan terlalu pekat karena akan menyebabkan

NH4CNS akan teroksidasi menjadi NO dan CO2.

3NH4CNS + 13HNO3 → 16NO + 3CO2 + NH4HSO4 + 5H2O

Pada metode ini dalam mekanisme reaksinya akan terbentuk perak

klorida dan perak tiosianat.

Cl- + AgNO3 encer → AgCl(s)

AgNO3 sisa + NH4CNS → AgCNS(s)

CNS- sisa + Fe3+ → Fe(CNS)3 merah darah (saat TAT)

Perak klorida lebih mudah larut daripada perak tiosianat, dan

klorida itu cenderung melarut kembali menurut reaksi.

AgCl(s) + SCN- → AgSCN(s) + Cl-

Tetapan kesetimbangan reaksi ini ditentukan oleh angka banding

tetapan hasil kali kelarutan perak klorida terhadap perak tiosianat. Karena

tetapan yang pertama lebih besar daripada yang kedua, maka reaksi

tersebut di atas sangat cenderung untuk berjalan dari kiri ke kanan. Jadi

tiosianat dapat dihabiskan tidak hanya oleh ion perak yang berlebih, tetapi

juga oleh endapan perak klorida itu sendiri. Jika ini terjadi, akan diperoleh

hasil yang terlalu rendah dalam analisis klorida. Tetapi reaksi ini dapat

dicegah dengan menyaring perak kloridanya. Untuk penetapan kadar Br-

tidak perlu penyaringan karena tetapan hasil kali kelarutan AgBr lebih

kecil daripada AgCNS, sedangkan untuk I- penambahan indikator setelah

mendekati TAT karena bila I- bertemu indikator Fe3+ terjadi I2 yang sering

menyebabkan kesalahan titrasi.

Hal-hal yang harus diperhatikan dalam metode Volhard:

1. Larutan harus bersifat asam, tujuannya untuk menghindari hidrolisa

garam ferri menjadi ferri hidroksida yang warnanya mengganggu

pengamatan TAT.

Page 14: Abdul Wasi_Argentometri Dan Gravimetri_4_Kamis Siang

Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1 5

2. HNO3 yang digunakan untuk memberikan suasana asam jangan terlalu

pekat sebab akan mengoksidasi NH4CNS menjadi NO dan CO2.

Dimana CO2 yang terbentuk dapat bereaksi dengan H2O membentuk

H2CO3 yang dapat bereaksi dengan Ag+ dan menghasilkan

Ag2CO3 yang berwarna putih sehingga menyulitkan pengamatan

saat TAT. Selain itu kadar Fe3+ akan berkurang, sehingga

kemungkinan TAT akan terjadi jauh.

3. Endapan AgCl yang terbentuk harus disaring dulu, dicuci dengan air

dan air cucian dijadikan satu dengan filtrat baru dititrasi dengan

NH4CNS.

II.3. Metode Fajans

Dalam metode ini digunakan indikator adsorpsi. Bila suatu

senyawa organik yang berwarna diadsorpsi pada permukaan suatu

endapan, dapat terjadi modifikasi struktur organiknya, dan warna itu dapat

sangat diubah dan dapat menjadi lebih tua. Gejala ini dapat digunakan

untuk mendeteksi titik akhir titrasi pengendapan garam perak.

Mekanisme bekerjanya indikator semacam itu berbeda dari

mekanisme apapun yang telah dibahas sejauh ini. Fajans menemukan fakta

bahwa fluoresein dan beberapa fluoresein tersubstitusi dapat bertindak

sebagai indikator untuk titrasi perak. Bila perak nitrat ditambahkan ke

dalam suatu larutan natrium klorida, partikel perak klorida yang sangat

halus itu cenderung memegangi pada permukaannya (mengadsorpsi)

sejumlah ion klorida berlebihan yang ada dalam larutan itu. Ion-ion klorida

ini dikatakan membentuk lapisan teradsorpsi primer dan dengan demikian

menyebabkan partikel koloidal perak klorida itu bermuatan negatif.

Partikel negatif ini kemudian cenderung menarik ion-ion positif dari dalam

larutan untuk membentuk lapisan adsorpsi sekunder yang terikat lebih

longgar.

(AgCl) . Cl- M+

Lapisan Primer Lapisan Sekunder Klorida Berlebih

Page 15: Abdul Wasi_Argentometri Dan Gravimetri_4_Kamis Siang

Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1 6

Jika perak nitrat terus menerus ditambahkan sampai ion peraknya

berlebih, ion-ion ini akan menggantikan ion klorida dalam lapisan primer.

Maka partikel-partikel menjadi bermuatan positif, dan anion dalam larutan

ditarik untuk membentuk lapisan sekunder.

(AgCl) . Ag+ X-

Lapisan Primer Lapisan Sekunder Perak Berlebih

Fluoresein merupakan asam organik lemah yang dapat

dilambang -kan dengan HFI. Bila fluoresein ditambahkan ke dalam labu

titrasi, anionnya, FI-, tidaklah diserap oleh perak klorida koloidal selama

ion-ion klorida masih berlebih. Tetapi bila ion perak berlebih, ion FI- dapat

ditarik ke permukaan partikel yang bermuatan positif, seperti

(AgCl) . Ag+ FI-

Agregat yang dihasilkan akan berwarna merah muda, dan warna

itu cukup kuat untuk digunakan sebagai indikator visual.

Macam-macam indikator yang biasa digunakan antara lain:

1. Fluoresein untuk ion klorida, pH 7-8 / diklorofluoresein dengan pH 4

2. Eosin untuk ion bromida, iodida, dan tiosianida, pH 2

3. Hijau bromkresol untuk ion tiosianida, pH 4-5

Hal-hal yang diperhatikan dalam penggunaan metode Fajans:

1. Larutan jangan terlalu encer agar perubahan warna dapat diamati

dengan jelas.

2. Ion indikator harus bermuatan berlawanan terhadap ion penitran.

3. Endapan yang terjadi sebaiknya berupa koloid sehingga luas permukaan

penyerap besar. Boleh ditambahkan zat pencegah koagulasi seperti

dextrin yang membuat endapan tetap terdispersi.

4. Indikator tidak boleh teradsorpsi sebelum ion utama mengendap

sempurna (sebelum TE) tapi harus segera teradsorpsi setelah TE terjadi.

5. Indikator yang terserap oleh endapan ikatannya tidak boleh terlalu kuat

karena ion indikator akan teradsorpsi oleh endapan sebelum TE

tercapai.

6. Pemanasan hingga suhu ± 80ºC baru dititrasi sehingga menunjang hasil

Page 16: Abdul Wasi_Argentometri Dan Gravimetri_4_Kamis Siang

Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1 7

pengamatan.

II.4. Fisis dan Chemist Reagen

1. NaCl

a. Fisis

BM= 58,45; BJ= 2,163 gr/cc; TD= 141,3ºC; TL= 800,4ºC

Kristal, tidak berwarna, kubik

Kelarutan dalam 100 bagian air panas= 39,8

Kelarutan dalam 100 bagian air dingin= 25,7

b. Chemist

Dengan AgNO3 terbentuk endapan yang tidak larut dalam air.

Reaksi: AgNO3 + NaCl → NaNO3 + AgCl(s)

2. AgNO3

a. Fisis

BJ= 4,35 g/cc; BM= 168,8; n= 1,744; TL= 213ºC; TD= 244ºC

Larutan tidak berwarna

Kelarutan dalam 100 bagian air panas= 95,2

Kelarutan dalam 100 bagian air dingin= 22,2

b. Chemist

Dengan H2SO4 bereaksi membentuk cincin coklat.

Reaksi: AgNO3 + H2SO4(p) → AgHSO4 + HNO3

Dengan H2S dalam suasana asam / netral membentuk endapan

Ag2S Reaksi: 2AgNO3 + H2S → Ag2S + HNO3

Dengan Na2CO3 membentuk endapan Ag2CO3 putih

kekuningan. Reaksi: 2AgNO3 + Na2CO3 → Ag2CO3 + 2NaNO3

3. NH4CNS

a. Fisis

BM= 76,12; n= 1,685; TL= 147,6ºC; TD= 170ºC

Larutan tak berwarna

Kelarutan dalam 100 bagian air panas= 170

Kelarutan dalam 100 bagian air dingin= 122

Page 17: Abdul Wasi_Argentometri Dan Gravimetri_4_Kamis Siang

Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1 8

b. Chemist

Dengan CuSO4 bereaksi membentuk endapan Cu(CNS)2

Reaksi: 2CNS- + Cu2+ → Cu(CNS)2

Dengan Mg(NO3)2 membentuk endapan putih

Mg(CNS)2 Reaksi: 2CNS- + Mg2+ → Mg(CNS)2

Dengan FeCl3 → berwarna merah darah

Reaksi: 3CNS- + Fe3+ → Fe(CNS)3 merah darah

4. HNO3

a. Fisis

BM= 63,02; n= 1,502; BJ= 1,42 g/cc

Larutan tidak berwarna

b. Chemist

Merubah lakmus biru menjadi merah

Ditambah basa menjadi garam dan air

Reaksi: HNO3 + NaOH → NaNO3 + H2O

Dengan garam nitrat larut

5. K2CrO4

a. Fisis

BM = 126; BJ = 2,732 gr/cc; TL = 97,5ºC

Kelarutan dalam 100 bagian air panas= 75,6

Kelarutan dalam 100 bagian air dingin= 52

b. Chemist

Dengan BaCl2 bereaksi membentuk endapan kuning muda

yang tidak larut dalam air tetapi larut dalam asam mineral

encer.

Reaksi: CrO42- + Ba2+ → BaCrO4(s)

Dengan AgNO3 membentuk endapan merah coklat yang

larut dalam asam nitrat.

Reaksi: CrO42- + 2Ag+ → Ag2CrO4(s)

Dengan Pb asetat membentuk endapan kuning yang tidak

larut dalam asam asetat, tapi larut dalam HNO3.

Page 18: Abdul Wasi_Argentometri Dan Gravimetri_4_Kamis Siang

Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1 9

Reaksi: Pb2+ + CrO42- → PbCrO4(s)

II.6. Fungsi Reagen

A. NaCl : untuk menstandarisasi larutan AgNO3

B. AgNO3 : untuk menstandarisasi larutan NH4CNS dan untuk

mengendapkan Cl-

C. NH4CNS : untuk menitrasi sampel pada percobaan metode Volhard

D. HNO3 : untuk memberikan suasana asam pada larutan

sehingga mencegah hidrolisa garam ferri menjadi ferri

hidroksida yang warnanya mengganggu pengamatan TAT

E. K2CrO4 : sebagai indikator

F. Dextrin : menjaga perak klorida dalam bentuk koloida

Page 19: Abdul Wasi_Argentometri Dan Gravimetri_4_Kamis Siang

Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1 10

BAB III

METODOLOGI PERCCOBAAN

III.1. Alat dan Bahan

III.1.1. Bahan :

1. Larutan NaCl 0,05 N

2. Larutan AgNO3

3. Larutan NH4CNS

4. Larutan HNO3 6 N

5. Larutan Ferri amonium sulfat

6. Indikator K2CrO4 5%

7. Indikator Fluoresein

8. Dekstrin

III.1.2. Alat :

1. Buret, Statif, dan Klem 6. Kertas Saring

2. Corong 7. Labu Takar

3. Erlenmeyer 8. Pipet Volume

4. Beaker Glass 9. Pipet Ukur

5. Gelas Ukur 10. Pipet Tetes

III.2. Gambar Alat

Gambar 3.3.1 Alat-Alat Praktikum Argentometri

Page 20: Abdul Wasi_Argentometri Dan Gravimetri_4_Kamis Siang

Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1 11

III.3. Keterangan Alat

1. Buret, Statif,dan Klem : Rangkaian Alat yang dalam proses

titrasi.

2. Corong : Untuk Memindahkan zat ke tempat

sempit

3. Erlenmeyer : Tempat mereaksikan zat dengan titran

4. Beaker Glass : Tempat mencampurkan zat

5. Gelas Ukur : Tempat menentukan volume fluida

6. Kertas Saring : Kertas untuk menyaring endapan setelah

7. Labu Takar : Tempat untuk mengencerkan

8. Pipet Volume : Untuk menggambil zat dengan suatu

volume

9. Pipet Ukur : Untuk mengukur volume larutan

10. Pipet Tetes : Untuk mengambil sedikit cairan

III.4. Cara Kerja

III.4.1. Standarisasi AgNO3 dengan NaCl 0,05 N

1. Ambil 10 ml larutan standar NaCl 0,05 N, masukkan dalam labu

erlenmeyer.

2. Tambahkan 0,4 ml K2CrO4

3. Titrasi dengan AgNO3 sampai timbul warna merah pertama yang tak

hilang pada pengocokan. Catat kebutuhan titran AgNO3.

Perhitungan : N AgNO3 = (V.N)NaCl

(V.N)AgNO3

III.4.2. Standarisasi larutan NH4CNS dengan AgNO3

1. Ambil 10 ml larutan AgNO3 yang sudah distandarisasi. Masukkan dalam

erlenmeyer.

2. Tambahkan 2 ml HNO3 6 N dan 0,4 ml Ferri amonium sulfat.

3. Titrasi dengan NH4CNS sampai timbul warna merah kecoklatan pertama

yang tak hilang pada pengocokan. Catat kebutuhan titran.

Perhitungan : N NH4CNS = (V.N)NaCl

(V.N)NH4CNS

III.4.3. Menetapkan kadar Cl- dengan metode Mohr

1. Masukkan 10 ml larutan sampel ke dalam erlenmeyer.

4. 5.

Page 21: Abdul Wasi_Argentometri Dan Gravimetri_4_Kamis Siang

Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1 12

2. Tambahkan 0,4 ml K2CrO4

3. Titrasi dengan AgNO3 sampai timbul warna merah pertama yang tak

hilang pada pengocokan. Catat kebutuhan titran AgNO3.

Perhitungan : Cl (ppm) = (V.N)AgNO3 .BM Cl−1000

v yang dititrasifp

fp = faktor pengenceran

III.4.4. Menetapkan kadar Cl- dengan metode Fajans

1. Ambil 10 ml sampel dan masukkan dalam erlenmeyer.

2. Tambahkan 10 tetes indikator fluoresein, atur pH 7-8, panaskan sampai

±80ºC. (atau tambahkan dekstrin)

3. Titrasi dengan AgNO3 sampai timbul warna merah muda pertama yang

tak hilang pada pengocokan. Catat kebutuhan titran.

Perhitungan : Cl (ppm) = (V.N)AgNO3 .BM Cl−1000

v yang dititrasifp

fp = faktor pengenceran

III.4.5. Menetapkan kadar Cl- dalam vitamin B1 dengan metode Volhard

1. Ambil 10 ml sampel, ditambah 2 ml HNO3 6 N dan AgNO3 berlebih (±12

ml), dikocok, saring dan cuci dengan air beberapa kali, air cucian dijadikan

satu dengan filtrat.

2. Tambahkan 0,4 ml Ferri amonium sulfat.

3. Titrasi dengan NH4CNS sampai timbul warna merah kecoklatan pertama

yang tak hilang pada pengocokan.

Perhitungan : Cl (ppm) = [(V.N)AgNO3 .(V.N)NH4CNS].BM Cl− .1000

v yang dititrasifp

fp = faktor pengenceran

Page 22: Abdul Wasi_Argentometri Dan Gravimetri_4_Kamis Siang

Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1 13

BAB IV

HASIL PERCOBAAN DAN PEMBAHASAN

IV.1. Hasil Percobaan

Tabel 4.1.1 Tabel Hasil Percobaan Analisa Argentometri

Metode Kadar Cl-

Praktis Teoritis % error

Sampel 1 1283.53 ppm 1183 ppm 6.532%

Sampel 2 614.755 ppm 562 ppm 11.194%

IV.2. Pembahasan

IV.2.1. Kadar Cl- praktis lebih besar dari kadar teoritis

Kadar Cl- yang ditemukan pada percobaan pada sampel 1 adalah

1265.67 ppm dan pada sampel 2 adalah 650.92 ppm. Sedangkan kadar asli

pada sampel 1 adalah 1183 ppm dan pada sampel 2 adalah 562 ppm. Hal ni

dikarenakan:

1. Larutan bersuasana asam, konsentrasi ion kromat akan berkurang karena

HCrO4- akan terionisasi sedikit sekali. Lagipula hidrogen kromat berada

dalam kesetimbangan dengan dikromat.

2H+ + 2CrO4 ↔ 2HCrO4 ↔ CrO42- + H2O

Mengecilnya konsentrasi ion kromat akan membutuhkan titran AgNO3

berlebih untuk mengendapkan Ag2CrO4 sehingga kadar Cl- yang diperoleh

lebih besar dari kadar asli. Jika yang terbentuk berdasarkan reaksi

kesetimbangan diatas adalah ion Cr2O72-, ion tersebut akan bereaksi dengan

Ag+ membentuk Ag2CrO4 dengan reaksi sebagai berikut :

2 Ag+ + Cr2O72- → Ag2Cr2O7 ↓ merah kecoklatan

Jadi, jika yang terbentuk Ag2Cr2O7 akan terbentuk endapan merah

kecoklatan.

( Underwood, 228)

2. Kelarutan dari perak kromat lebih larut (8,4 x 10-5) daripada perak klorida

(1 x 10-5).Jika ion perak ditambahkan kedalam larutan yang mengandung

ion klorida dengan konsentrasi yang besar, dan konsentrasi ion kromat

yang kecil, maka perak klorida akan mengendap terlebih dahulu. Endapan

Page 23: Abdul Wasi_Argentometri Dan Gravimetri_4_Kamis Siang

Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1 14

perak kromat tidak akan terbentuk sebelum konsentrasi ion perak

mengikat Ksp perak kromat [AgCrO4 =2 x 10-12] dengan [Ag+] = 10-5.

Untuk menghasilkan endapan perak kromat kita memerlukan konsentrasi

kromat sebesar :

[Ag+]2 [CrO42-] = 2 x 10-12

[CrO42-] =

2 x 10−12

(10−5)2 = 0,05 M

Konsentrasi diatas cukup tinggi sehingga tidak dapat digunakan alam

praktek. Ion kromat yang berwarna kuning menyulitkan pengamatan dari

pembentukan endapan berwarna, Biasanya konsentrasi kromat yang

digunakan sebesar 0,005-0,01 M. Hal ini yang mengakibatkan kebutuhan

AgNO3 lebih banyak dari yang asli.

( Underwood, 227)

IV.2.2. Mekanisme kerja indikator Mohr

Indikator K2CrO4 dengan larutan standarnya AgNO3, biasanya

digunakan untuk penentuan garam klorida dengan cara titrasi langsung, atau

penentuan garam perak dengan cara titrasi balik setelah ditambah larutan baku

NaCl berlebih dengan pH larutan antara 6-10. Inti dari mekanisme kerja

indikator K2CrO4 adalah pengendapan bertingkat. Tiitrasi dihentikan apabila

terbentuk endapan yang berwarna merah coklat berdasarkan tahap-tahap

berikut:

1. Mula-mula Cl- bereaksi dengan Ag+

Ag+ + Cl- AgCl ( endapan putih)

2. Pada titik akhir CrO42- bereaksi dengan Ag+ menurut reaksi:

2Ag+ + CrO42- Ag2CrO4 ( endapan merah coklat)

Konsentrasi CrO42- yang ditambahkan sebagau indikator tidak boleh

sembarangan tetapi harus dihitung berdasarkan Ksp AgCl dan Ag2CrO4.

Perak kromat lebih mudah larut dengan Ksp sekitar 8.4 x 10-5 mol/L

dibandingkan dengan Perak klorida yang mempunyai Ksp sekitar 10-5 mol/L.

Jika ion-ion perak ditambahkan ke dalam larutan yang mengandung ion Cl-

dengan konsentrasi besar dan ion kromat dengan konsentrasi kecil, perak

kromat tidak terbentuk sebelum konsentrasi ion perak meningkat sampai

berniai cukup besar untuk melebihi Ksp dari perak kromat.

( Underwood, 227)

Page 24: Abdul Wasi_Argentometri Dan Gravimetri_4_Kamis Siang

Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1 15

IV.2.3. Mekanisme kerja indikator Fajans

Mekanisme indikator metode Fajans (fluoresein) adalah sebagai berikut:

1. Dalam titrasi Cl- dengan Ag+ , sebelum titik ekuivalen partikel-partikel

koloid dari AgCl bermuatan negatif akibat absorbsi ion Cl- dari larutan.

(AgCl) . Cl- M+

Lapisan Primer Lapisan Sekunder Klorida Berlebih

2. Ion-ion Cl- yang terabsobsi membentuk lapisan primer yang

mengakibatkan partikel-partikel koloid bermuatan negatif. Partikel-

partukel ini menarik ion-ion positif dari larutan untuk membentuk sebuah

lapisan sekunder yang lebih longgar keadaannya.

3. Di atas titik ekuivalen, kelebihan ion-ion Ag+ menggantikan ion-ion Cl-

dari lapisan primer dan partikel- partikelnya menjadi bermuatan positif.

(AgCl) . Ag+ X-

Lapisan Primer Lapisan Sekunder Perak Berlebih

Anion- anion dalam lapisan tertarik untuk membentuk lapisan sekunder.

( Underwood, 229)

IV.2.4. Aplikasi analisa Argentometri

1. Penetapan kadar klorida pada air dan limbah

Limbah cair yang dibuang ke dalam tanah, sungai, danau dan laut dapat

menyebabkan kerusakan lingkungan. Untuk itu perlu dilakukan analisa

klorida dengan beberapa metode, karena salah satu zat kimia yang

terkandung di dalam air dan limbah adalah klorida yang merupakan suatu

senyawa kimia yang bersifat toksik terhadap lingkungan. Pada analisis

argentometri ini, menggunakan metode Mohr, yaitu menggunakan

larutan standar AgNO3 dan K2CrO4 sebagi indikatornya. Alasan

digunakan metode ini sbagai penentuan kadar klorida karena

pelaksanaannya yang mudah dan cepat serta memiliki ketelitian dan

ketepatan yang cukup tinggi, juga dapat menentukan kadar berbagai zat

yang mempunyai sifat berbeda- beda.

( Agung, 2009)

2. Kajian kapasitas dan efektifitas resin penukar anion untuk mengikat klor

dan aplikasinya pada air.

Page 25: Abdul Wasi_Argentometri Dan Gravimetri_4_Kamis Siang

Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1 16

Telah dilakukan penelitian tentang kapasitas dan efektifitas resin penukar

anion dengan sistem batch terhadap klor. Rancangan alat selanjutnya

diaplikaskan untuk menurunkan kadar klor pada mata air, menggunakan

metode titrasi argentometri.

( Antara, 2008)

Page 26: Abdul Wasi_Argentometri Dan Gravimetri_4_Kamis Siang

Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1 17

BAB V

PENUTUP

V.1. Kesimpulan

1. Kadar Cl- praktis lebih besar dari kadar teoritis. Kadar Cl- yang ditemukan pada

sampel 1 adalah 1265.7 ppm dan pada sampel 2 adalah 650.92 ppm. Namun

kadar sebenarnya pada sampel 1 adalah 1183 ppm dan pada sampel 2 adalah

562 ppm. Hal ini dikarenakan larutan bersifat asam dan konsentrasi ion kromat

berkurang karena HCrO4- akan terionisasi sedikit sekali. Selain itu juga

dikarenakan kelarutan Ag2CrO4 lebih besar dari AgCl.

2. Mekanisme indikator K2CrO4 adalah endapan bertingkat. Mula- mula beraksi

dengan AgCl lalu kemudian bereaksi dengan CrO42-.

3. Mekanisme indikator fluoresein terdiri dari 3, pertama sebelum titik ekuivalen

partikel koloid dari AgCl bermuatan negatif, kemudian ion Cl- membentuk

lapisan primer dan menarik ion- ion positif sehingga memmbentuk lapisan

sekunder. Di atas titik ekuivalen, anion- anion dalam larutan tertarik untuk

membentuk lapisan sekunder.

4. Aplikasi analisa Argentometri diantaranya untuk penetapan kadar klorida pada

air dan limbah, juga kajian efektifitas resin penukar anion untuk mengikat klor

dan aplikasinya pada air.

V.2. Saran

1. Mempertahankan perubahan pH sampel tetap netral dengan kisaran pH 6-8.

2. Mengamati perubahan warna saat titrasi dengan cermat.

3. Menguasai prosedur kerja dengan baik.

4. Mencuci alat- alat sebelum digunakan agar tidak terkntaminasi.

5. Menambahkan titran secara perlahan, tetes demi tetes.

Page 27: Abdul Wasi_Argentometri Dan Gravimetri_4_Kamis Siang

Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1 18

DAFTAR PUSTAKA

Agung, Titis Utami. 2008. Analisis Kadar Klorida pada Air dan Limbah dengan Metode

Argentometri. repository.usu.ac.id/bitstream/1/09E02375.pdf. 20 November 2013

Antara, I K.G, Budiarso Suyasa dan Bawa A Putra. 2009. Kajian Kapasitas dan

Efektifitas Resin Penukar Anion untuk Mengikat Klor dan Aplikasinya pada Air.

ojs.unud.ac.id/index.php/jchem/article. 19 November 2013.

Perry, R.H. and C.H. Dikton. 1985. Chemical Engineering Hand Book 6th edition. New

York: McGraw Hill Book Co. Inc.

Underwood, A.I and Day R.A. 1983. Analisa Kuantitatif 5th edition. Diterjemahkan oleh

R. Soendoro. Jakarta: Erlangga.

Vogel, A.I. Buku Teks Anorganik Kuantitatif Makro dan Semi Makro. Diterjemahkan

oleh Ir. Sutiono dan Dr. A. Handoyo Pudjaatmadja. Jakarta: Penerbit P.T. Kalman

Media Pustaka.

www.outreach.centerbury.ac.nz/chloride_mohr.pdf

www.outreach.centerbury.ac.nz/chloride_volhard.pdf

Page 28: Abdul Wasi_Argentometri Dan Gravimetri_4_Kamis Siang

Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1 x

INTISARI

Pengendapan merupakan metode dalam memisahkan suatu zat dari komponen-

komponennya. Reaksi pengendapan telah digunakan secara meluas oleh dalam analisa

argentometri dan gravimetri. Gravimetri merupakan bagian dari analisa kuantitatif

yang berhubungan dengan pengukuran berat dan memisahkan analit dari semua

komponen lain sehingga dapat ditentukan kadar suatu zat.

Analisa gravimetri adalah metode pengukuran dengan memisahkan analit dari

komponen lain sehingga dapat ditentukan kadar suatu zat dengan menggunakan faktor

gravimetri. Gravimetri sebenarnya lebih cepat dan lebih teliti dibandingkan dengan

analisa yang menggunakan instrumen. Fungsi H2SO4 adalah untuk mengendapka Ba2+

menjadi endapan BaSO4.

Alat- alat yang digunakan dalam percobaan ini adalah kertas saring Whatman,

pengaduk, corong, beaker glass, gelas ukur dan pipet tetes. Bahan yang digunakan

antara lain H2SO4 0.1N, H2SO4 encer dan aquades. Cara kerjanya dengan

menggunakan kertas saring Whatman ( yang telah dikeringkan kedalam oven + 5 menit

pada suhu 100oC- 110oC) untuk menyaring sampel yang telah diberi H2SO4 0.1N.

Endapan yang terbentuk lalu dicuci dengan H2SO4 encer dan dikeringkan ke dalam

oven.

Kadar Ba2+ yang kami temukan dalam percobaan adalah 4126 ppm sedangkan

kadar asli adalah 13000 ppm dengan persen error sebesar 68.26%. Hal ini dikarenakan

kopresipitasi, proses pembakaran dan proses pengendapan pada saat praktikum. Galat

dalam gravimetri ada 3, yaitu peptisasi, kopresipitasi dan postpresipitasi. Peptisasi

adalah proses dimana koloid yang menggumpal atau mengkoagulasi larut kembali

menjadi partikel- partikel dalam keadaan terdispersi. Kopresipitasi adalah proses

dimana komponen- komponen dari larutan terbawa dan endapan ikut bersama ion

pengotor. Postpresipitasi adalah proses dimana suatu pengotor ikut mengendap setelah

proses pengendapan zat yang diinginkan. Aplikasi analisa gravimetri adalah untuk

penentuan fraksi minyak bumi,penentuan kadar air dan penentuan kadar unsur dalam

suatu senyawa campuran.

Saran dari kami dalam praktikum ini segeralah menyaring endapan agar tidak

terkontaminasi oleh zat pengotor, teliti dalam menimbang endapan, mengoven kertas

Whatman sampai kering tetapi tidak hangus, menguasai prosedur kerja dengan baik dan

menggunakan waktu seefektif mungkin.

Page 29: Abdul Wasi_Argentometri Dan Gravimetri_4_Kamis Siang

Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1 xi

SUMMARY

Precipitation is a method to separate a sample into its components. Precipitation

reactions has been widely used on argentometric and gravimetric analysis. Gravimetric

is a part of quantitative analysis which involves measuring weight and separating the

analyte from the other components so that the amount of the substance can be found.

Gravimetric analysis is a measurement method by separating the analyte from

the other components so that the amount of the substance can be measured by

gravimetric factor. Gravimetry is actually quicker and more precise compared to

analysis using instrument. The use of H2SO4 is to precipitate Ba2+ into BaSO4

precipitate.

The tools used in this experiment is whatman filter paper, stirrer, funnel, beaker

glass, and pipette. The ingredients used are H2SO4 0.1N, solute H2SO4 and aquadest.

First of all, using whatman filter paper (dried in the oven for about 5 minutes at a

temperature of 100oC- 110oC) to filtrate the sample which already added by H2SO4 0.1N.

Precipitate formed are then washed using solute H2SO4 and then dried in the oven.

The amount of Ba2+ we found is 4126 ppm while the actual amount is 13000 ppm

with percent error of 68,26%. This is caused by coprecitation, burning process and

precipitation process during the experiment. Error in gravimetry usually caused by

peptitation, coprecipitation and postprecipitation. Peptitation is a process where a

coliloid which become a lump dissolve back into particles in dispersed form.

Coprecipitation is a process where component from the solution brought in and the

precipitate sticks with impurity ions. Postprecipitation is a process where an impurity

also precipitated after precipitation process of the desired substance. Gravimetric

analysis application can be found in determiming petroleum fraction, measureing water

amount and amount of element in a mixture compunds.

Our suggestion in this experiments are, filter the residue as quick as possible to

avoid contamination with impurity, be cautios when weighing the residue, heat the

whatman filter paper till dry but not until its burned out, understand the procedure of

the experiment well and use time effectively.

Page 30: Abdul Wasi_Argentometri Dan Gravimetri_4_Kamis Siang

Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1 19

BAB I

PENDAHULUAN

I.1. Latar Belakang

Pengendapan merupakan metode yang sangat berharga dalam memisahkan

suatu sampel menjadi komponen-komponennya. Proses yang dilibatkan adalah

proses dimana zat yang akan dipisahkan digunakan untuk membentuk suatu

endapan padat. Reaksi pengendapan telah digunakan secara meluas dalam kimia

analitis, khususnya dalam metode argentometri dan gravimetri. Gravimetri juga

merupakan bagian dari analisa kuantitatif yang berhubungan dengan pengukuran

berat dengan memisahkan analis dari semua komponen lainnya sehingga dapat

ditentukan kadar suatu zat. Di samping zat-zat anorganik, senyawa organik juga

telah dianalisis dengan teknik gravimetri, sebagai contohnya penetapan kadar

kolesterol dalam sereal dan laktosa dalam produk susu.

I.2. Tujuan Percobaan

Menentukan kadar Ba2+ dalam sampel

I.3. Manfaat Percobaan

Dapat mengetahui kadar Ba2+ dalam suatu sampel dengan prosedur gravimetri.

Page 31: Abdul Wasi_Argentometri Dan Gravimetri_4_Kamis Siang

Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1 20

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

II.1. Landasan Teori yang Mendukung

Analisa gravimetri adalah suatu metode pengukuran berat dengan

memisahkan analit dari semua komponen lainnya sehingga dapat ditentukan

kadar suatu zat dengan menggunakan faktor gravimetri. Suatu analisa gravimetri

biasanya berdasarkan reaksi:

aA + bB → AaBb

Dengan ketentuan a adalah analit A bereaksi dengan b molekul B. Hasil

AaBb biasanya merupakan zat dengan kelarutan kecil sehingga dapat ditimbang

dalam bentuk itu setelah dikeringkan atau dibakar menjadi senyawa lain yang

susunannya diketahui dan kemudian ditimbang. Suatu pereaksi B ekses biasanya

ditambahkan untuk menekan kelarutan endapan, contohnya pada penentuan

Ca2+.

Ca2++C2O42-→CaC2O4

CaC2O4 → CaO + CO2 + CO

Persyaratan yang harus dipenuhi dalam metode gravimetri adalah:

A. Pada pemisahan harus cukup sempurna sehingga kuantitas analit yang

tidak mengendap secara analit tidak ditentukan.

B. Zat yang ditimbang harus punya susunan tertentu dan harus murni. Jika

tidak hasil tidak dapat diperoleh.

II.2 . Aplikasi Analisa Gravimetri

Gravimetri dapat dilakukan terhadap zat-zat organik seperti penentuan

kolesterol pada padi-padian. Selain itu analisa unsur dan senyawa organik

biasanya juga dilakukan dengan cara ini. Misalnya C dalam senyawa organik

dapat ditentukan dengan membakar sampel dalam oksigen dan menyerap CO2

dan H2O yang dihasilkan pada absorpsi yang cocok. Tabung absorbsi ditimbang

sebelum dan sesudah pembakaran untuk memperoleh CO2 dan H2O yang

dihasilkan.

II.3. Keuntungan Gravimetri

Walaupun gravimetri telah digantikan dari segi rutinnya dengan

instrumental, namun gravimetri sebenarnya lebih cepat dan teliti daripada

Page 32: Abdul Wasi_Argentometri Dan Gravimetri_4_Kamis Siang

Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1 21

instrumen yang perlu dikalibrasi. Alat pada umumnya memberikan hanya

pengukuran relatif dan harus dikalibrasi atas dasar cara gravimetri atau titimetri

klasik. Jika analit merupakan suatu konstata pertama (> 1%) ketelitian dari

berbagai bagian perseribu dapat diharapkan, jika contoh tak terlalu kompleks.

Jika analit minoritas kurang dari 1%, cara gravimetri biasanya tidak digunakan.

II.4. Teori Kopresipitasi, Peptisasi, Post Presipitasi

Kopresipitasi adalah proses membawa serta turun suatu zat yang biasanya

terlarut sewaktu pengendapan dari endapan yang dikehendaki. Misalkan ion

nitrat pada pengendapan barium sulfat menyebabkan endapan mengandung

barium nitrat sehingga dikatakan nitratnya mengalami kopresipitasi dengan

sulfat atau akibat adsorpsi ion ketika proses pengendapan. Pada kejadian ini zat

penyebab ketidakmurnian masuk ke dalam sisi kristal dan ion-ion yang terserap

terseret ke bawah pada waktu koagulasi.

Prosedur yang digunakan untuk mengurangi kopresipitasi:

A. Cara penentuan 2 pereaksi ini dapat digunakan untuk mengendalikan

konsentrasi zat pengatur dan muatan listrik yang dibawa oleh partikel

primer endapan dalam dikendalikan dengan menggunakan pH yang

sesuai.

B. Pemuaian dengan gumpalan dan gelatin harus dengan larutan elektrolit

dalam larutan pencuci untuk menghindari presipitasi.

C. Pencemaran ini merupakan manfaat besar endapan kristalin, manfaat

yang cukup besar bagi endapan bergumpal tetap tidak digunakan untuk

gelatin.

D. Pengendapan ulang apabila endapan dengan mudah dapat dilarutkan

kembali terutama untuk oksidasi hidrolisi dan garam kristalin asam

lemak.

E. Pemisahan zat pengotor dapat dipisahkan/ sifat kimianya diubah dengan

suatu pencuci sebelum endapan terbentuk.

Penggunaan persyaratan yang menuju ke partikel lebih besar, yaitu jika

pengendapan cukup perlahan.

Page 33: Abdul Wasi_Argentometri Dan Gravimetri_4_Kamis Siang

Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1 22

II.5. Fisis dan chemist

H2SO4

Fisis :

− Berat molekul = 98,08 gr/mol

− Berat jenis = 1,83 gr/cc

− Titik didih = 3400°C

− Titik leleh = 10,440°C

− Kelarutan dalam 100 bagian air dingin = 80

− Kelarutan dalam 100 bagian air panas = 59

Chemist :

− Merupakan asam kuat

− Jika ditambah basa membentuk garam dan air

− Dengan Pb2+ membentuk PbSO42-

Pb2+ + SO4 → PbSO4

− Dengan Ba2+ membentuk BaSO42-

Ba2+ + SO4 → BaSO4

Fungsi : membentuk endapan BaSO4

Page 34: Abdul Wasi_Argentometri Dan Gravimetri_4_Kamis Siang

Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1 23

BAB III

METODOLOGI PERCOBAAN

III.1. Alat dan Bahan

III.1.1. Bahan :

1. H2SO4 0,1 N

2. H2SO4 sangat encer

3. Aquadest

III.1.2. Alat :

1. Kertas saring Whatman

2. Pengaduk

3. Corong

4. Beaker glass

5. Gelas ukur

6. Pipet tetes

III.2. Gambar Alat

Gambar 3.3.2 Alat-Alat Praktikum Gravimetri

Page 35: Abdul Wasi_Argentometri Dan Gravimetri_4_Kamis Siang

Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1 24

III.3. Keterangan Alat

1. Kertas saring Whatman : Menyaring endapan BaSo4

2. Pengaduk : Mempermudah terjadinya reaksi

3. Corong : Memindahkan fluida ke tempat lain

4. Beaker glass : Tempat mencampurkan dan mereaksikan

5. Gelas ukur : Menentukan volume fluida

6. Pipet tetes : Mengambil fluida sedikit demi sedikit

III.4. Cara Kerja

1. Menimbang kertas saring Whatman

2. Ambil 10 ml sampel yang mengandung Ba2+ (volume sampel yang diambil untuk

diendapkan tergantung konsentrasi sampel).

3. Tambahkan H2SO4 0,1 N dan diaduk.

4. Endapan BaSO4 putih yang terbentuk disaring dengan kertas saring Whatman

yang diletakkan dalam corong. Tampung filtrat dalam beaker glass.

5. Cuci endapan dengan H2SO4 sangat encer dan air cucian dijadikan satu dengan

filtrat untuk kemudian ditambahkan H2SO4 0,1 N lagi

6. Ulangi seperti langkah 4 dan 5 sampai penambahan H2SO4 tidak menimbulkan

endapan lagi.

7. Keringkan endapan dalam oven 100-110ºC tapi jangan sampai kertas saring

hangus.

8. Ditimbang berat kertas saring bersama endapan yang telah kering.

Perhitungan : Ba2+ (ppm) = (W2 − W1).BMBa.1000

BM BaSO4 .V yang diambil

Page 36: Abdul Wasi_Argentometri Dan Gravimetri_4_Kamis Siang

Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1 25

BAB IV

HASIL PERCOBAAN DAN PEMBAHASAN

IV.1. Hasil Percobaan

Tabel 4.1.2 Tabel Hasil Percobaan Analisa Argentometri

Berat kertas saring mula-mula (W1) 0.94 gram

Berat kertas saring + endapan (W2) 1.01 gram

Kadar Ba2+ yang ditemukan 4126 ppm

Kadar Ba2+ asli 13000 ppm

% error 68.26 %

IV.2. Pembahasan

IV.2.1. Kadar Ba2+ yang ditemukan lebih kecil dari sampel asli

Pada percobaan yang kami lakukan kadar Ba2+ adalah 4126 ppm,

sedangakan kadar asli adalah 13000 ppm. Hal ini dikarenakan:

1. Kopresipitasi

Kopresipitasi adalah proses dimana zat- zat yang normalnya mudah larut

dapat diturunkan selama pengendapan zat yang diinginkan. Kopresipitasi

zat- zat asing bersama barium sangatlah menonjol. Anion yang paling

kuat terkopresipitasi adalah nitrat dan klorat. Kation, terutama yang

divalent dan trivalent yang garam sulfatnya sangat sedikit larut

terkopresipitasikan dengan kuat, dengan besi (III) sebagai salah satu

contoh yang paling menonjol. Barium sulfat lazim disaring dengan kertas

saring ( filter) dan dicuci dengan air panas. Kertas filter itu harus dibakar

dengan hati- hati menggunakan udara yang melimpah. Sulfat itu agak

mudah tereduksi oleh karbon yang berasal dari kertas itu:

BaSO4 + 4C BaS + 4CO

Jika reduksi terjadi maka Ba2+ akan bereaksi dengan karbon dam

membentuk endapan. Karena endapan Ba2+ tidak murni, melainkan

bercampur dengan karbon, maka konsentrasi Ba2+ tidak dapat ditentukan

dengan pasti. Hal inilah yang menyebabkan konsentrasi yang ditemukan

pada Ba2+ kecil.

( Underwood, 86)

Page 37: Abdul Wasi_Argentometri Dan Gravimetri_4_Kamis Siang

Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1 26

2. Proses pembakaran

Pada saat pembakaran seluruh air akan menghilang atau elektrolit-

elektrolit akan menguap. Ketika kertas penyaring dipakai,endapan yang

terbentuk dapat berkurang karena adanya karbon. Endapan yang dapat

berkurang karena adsorpsi kembali air atau karbon dioksida oleh suatu

endapan yang terbakar saat pendinginan. Hal inilah yang menyebabkan

kadar Ba2+ yang kami temukan lebih kecil.

( Underwood, 79)

3. Proses pengendapan

Proses pengendapan berpengaruh pada besar kecilnya partikel. Besar

kecilnya partikel bergantung pada kejenuhan suatu larutan. Sampel yang

kami tambahkan dengan H2SO4 0.1N dan terjadi endapan lalu dicuci

dengan H2SO4 encer. Akhirnya larutan kami kejenuhannya rendah

sehingga kadar endapan yang kami dapatkan lebih sedikit dari kadar

aslinya. Hal inilah yang menyebabkan kadar Ba2+ yang kami temukan

lebih kecil dari kadar aslinya.

( Underwood, 73)

IV.2.2. Galat dalam gravimetri

Galat dalam gravimetri terdiri dari 3 macam, yaitu:

1. Peptisasi

Peptisasi adalah proses dimana koloid yang menggumpal atau

mengkoagulasi larut kembali menjadi partikel- pertikel dalam keadaan

terdispersi. Koagulasi dispersi- dispersi koloid bias dilakukan oleh ion-

ion selain ion- ion dari endapan itu sendiri. Ketika terjadi koagulasi suatu

koloid, ion- ion yang berkoagulasi bias diseret ke bawah oleh endapan

tersebut. Jika ion- ion ini larut ketika endapan dicuci, partikel- partikel

tersebut akan masuk kembali ke dispersi koloid dan menembus filter.

( Underwood, 72)

2. Kopresiptasi

Kopresipitasi adalah proses dimana komponen- komponen dari

larutan tersebut terbawa oleh endapan atau ikut mengendap dari ion- ion

pengotor.

a. Pengepungan ( Occlussion)

Page 38: Abdul Wasi_Argentometri Dan Gravimetri_4_Kamis Siang

Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1 27

Suatu kristalin seperti BaSO4 kadang- kadang mengadsorpsi pengotor

(impures) bila pertikel- partikelnya kecil. Dengan bertumbuhnya

ukuran partikel, pengotor tersebut bias tertutup dalam kristal.

Kontaminasi jenis ini disebut pengepungan (occlussion). Pengotor

yang terkepung tidak dapat dipindahkan dengan mencuci endapan,

tetapi mutu endapan tersebut seringkali dapat disempurnakan dengan

pencernaan.

b. Adsorpsi permukaan

Endapan- endapan mirip dadih, seperti AgCl mengadsorpsi pengotor

pada partikel- partikel utama zat tersebut. Namun demikian, partikel

tersebut tidak tumbuh di luar dimensi koloid dan mereka akhirnya

mengendap sebagai koloid yang berkoagulasi.

c. Adsorpsi pada endapan gelatin

Partikel- partikel utama suatu endapan gelatin jauh lebi besar

jumlahnya dan memiliki dimensi yang jauh lebih kecil dari pada

partikel- pertikel kristalin atau dadih. Luas permukaan yang terbuka

terhadap larutan oleh endapan sangat besar. Sejumlah besar air

teradsorpsi membuat endapan bersifat gelatin. Adsorpsi ion- ion asing

juga luas karena partikel- partikel utama yang berflokulasi tidak

tumbuh menjadi kristal besar. Pengotor tidak terkepung tetapi ditahan

oleh adsorpsi permukaan partikel- pertikel yang sangat kecil.

( Underwood, 74, 76)

3. Postprecipitation

Proses dimana suatu pengotoran di endapan setelah pengendapan

zat yang diinginkan disebut postprecipitation. Pasca pengendapan terjadi

bila larutan jenuh dengan zat asing yang mengendap dengan sangat

perlahan.

( Underwood, 77)

IV.2.3. Aplikasi analisa Gravimetri.

1. Penentuan fraksi minyak bumi

Minyak bumi hasil pengeboran terlebih dahulu dikasifikasikan sebelum

mengikuti tahapan analisis secara fisik. Salah satu klasifikasi yang

Page 39: Abdul Wasi_Argentometri Dan Gravimetri_4_Kamis Siang

Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1 28

digunakan adalah gravitas API. Klasifikasi gravitas API ini berhubungan

dengan berat jenis dari minyak mentah. Semakin rendah berat jenis dari

minyak mentah atau semakin tinggi gravitas API dari minyak tersebut,

semakin tinggi kecenderungan minyak mentah tersebut mengandung

fraksi ringan ( bensin dan kerosin).

( Simatupang, 2008)

2. Penentuan kadar unsur dalam suatu senyawa campuran

Analisa gravimetri juga dapat diaplikasikan untuk menentukan logam

dalam alloy dan penentuan kadar besi dalam bijih. Keduanya

menggunakan metode elektrolisis.

( Anonim, 2010)

3. Penentuan kadar air

Analisa gravimetri juga dapat dilakukan untuk menentukan kadar air

dalam berbagai produk, seperti tanaman pertanian, minyak goring dan gas

alam.

( Anonim, 2010)

Page 40: Abdul Wasi_Argentometri Dan Gravimetri_4_Kamis Siang

Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1 29

BAB V

PENUTUP

V.1. Kesimpulan

1. Kadar Ba2+ yang ditemukan 4126 ppm lebih kecil dari kadar asli yaitu 13000

ppm dengan % error sebesar 68.28 %.

2. Galat dalam gravimetri terdiri dari 3, yaitu peptisasi, kopresipitasi, dan

postprecipitation.

3. Aplikasi analisa gravimetri yaitu penentuan fraksi minyak bumi, penentuan kadar

unsur dalam suatu senyawa campuran dan penentuan kadar air.

V.2. Saran

1. Segera menyaring endapan agar tidak terkontaminasi oleh zat pengotor.

2. Teliti dalam penimbangan endapan.

3. Mengoven kertas Whatman sampai benar- benar kering tetapi tidak hangus.

4. Menguasai prosedur kerja.

5. Menggunakan waktu seefektif mungkin.

Page 41: Abdul Wasi_Argentometri Dan Gravimetri_4_Kamis Siang

Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1 30

DAFTAR PUSTAKA

Anonim. 2010. Analisa Gravimetri. helpingpeopleideas.com. 19 November 2013

Perry, R.H. and C.H. Dikton. 1985. Chemical Engineering Hand Book 6th edition.

New York: McGraw Hill Book Co. Inc.

Simatupang, Rina Ariani. 2008. Peranan Berat Jenis dalam Penentuan Kandungan

Minyak Bumi. repository.usu.ac.id/bitstream/1/09E02375.pdf. 20 November

2013

Underwood, A.I. and Day R.A. 1983. Analisa Kimia Kuantitatif 5th edition.

Diterjemahkan oleh Ir. Soendoro. Jakarta: Erlangga.

Vogel, A.I. Buku Teks Anorganik Kualitatif Makro dan Semi Makro. Jakarta: Penerbit

P.T. Kalman Media Pustaka.

www.wikipedia.org/Gravimetric_analysis

Page 42: Abdul Wasi_Argentometri Dan Gravimetri_4_Kamis Siang

Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1 A- 1

LEMBAR PERHITUNGAN ARGENTOMETRI

1. Standarisasi AgNO3 dengan NaCl 0.05N 10 ml.

V AgNO3 = 9.8 ml

N AgNO3 = ( V x N)NaCl

V AgNO3

= 10 ml x 0.05N

9.8 ml = 0.051N

2. Mencari kadar Cl- dengan metode Mohr

V AgNO3 = 7.1 ml

V sampel = 10 ml

Cl- ( ppm) = (V x N)AgNO3x BM Cl−x 1000 fp

V sampel

= 7.1 ml x 0.051N x 35.5

gram

mol x 1000

10 ml = 1283.53 ppm

Kadar asli = 1183 ppm

Persen error = 1283.53 ppm −1183 ppm

1183 ppm x 100% = 6.532%

3. Mencari kadar Cl- dengan metode Fajans

V AgNO3 = 3.4 ml

V sampel = 10 ml

Cl- ( ppm) = (V x N)AgNO3 x BM Cl− x 1000 fp

V sampel

= 3.4 ml x 0.051N x 35.5

gram

mol x 1000

10 ml = 614.755 ppm

Kadar asli = 562 ppm

Persen error = 614.755 ppm −562 ppm

562 ppm x 100% = 11.194%

Page 43: Abdul Wasi_Argentometri Dan Gravimetri_4_Kamis Siang

Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1 A- 2

LEMBAR PERHITUNGAN GRAVIMETRI

Menentukan kadar Ba2+ dalam sampel

W1 = 94 mg

W2 = 1010 mg

V sampel = 10 ml

Ba2+ ( ppm) = (W2− W1) x BM Ba2+x 1000

BM BaSO4x V sampel

= ( 1010 mg− 94 mg)x 137.34

gram

mol x 1000

233gram

mol x 10 ml

= 4126 ppm

Kadar asli = 13000 ppm

Persen error = 13000 ppm −4126 ppm

13000 ppm x 100% = 68.26%

Page 44: Abdul Wasi_Argentometri Dan Gravimetri_4_Kamis Siang

Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1 B- 1

LAPORAN SEMENTARA

PRAKTIKUM DASAR TEKNIK KIMIA I

Materi:

ARGENTO – GRAVIMETRI

NAMA : Abdul Wasi NIM : 21030113120096

GROUP : IV/Kamis Siang

REKAN KERJA : Febrina Faradhiba

Ridwan Risky Ardiansyah

LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIA I

TEKNIK KIMIA FAKULTAS TEKNIK

UNIVERSITAS DIPONEGORO

SEMARANG

Page 45: Abdul Wasi_Argentometri Dan Gravimetri_4_Kamis Siang

Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1 B- 2

I. TUJUAN PERCOBAAN

- Argentometri

a. Menentukan kadar Cl- dengan menggunakan metode Mohr

b. Menentukan kadar Cl- dengan menggunakan metode Fajans

- Gravimetri

Menentukan kadar Ba2+ dalam sampel dengan metode gravimetri

II. PERCOBAAN

2.1. Bahan Yang Digunakan

- Argentometri

1. Larutan NaCl 0.05N

2. Larutan AgNO3

3. Larutan NH4CNS

4. Larutan HNO3

5. Larutan ferri

ammonium sulfat

6. Indikator K2CrO4 5%

7. Dekstrin

- Gravimetri

1. H2SO4 0.1N

2. H2SO4 encer

3. Aquades

2.2. Alat yang di pakai

- Argetometri

1. Buret, statif dan klem

2. Corong

3. Erlenmeyer

4. Beaker glass

5. Gelas ukur

6. Kertas saring

7. Labu takar

8. Pipet volume

9. Pipet ukur

10. Pipet tetes

- Gravimetri

1. Kertas saring Whatman

2. Pengaduk

3. Corong

4. Beaker glass

5. Gelas Ukur

6. Pipet tetes

Page 46: Abdul Wasi_Argentometri Dan Gravimetri_4_Kamis Siang

Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1 B- 3

2.3. Cara Kerja

- Argentometri

1. Standarisasi AgNO3 dengan NaCl 0.05N

a. Ambil 10 ml larutan standar NaCl 0,05 N, masukkan dalam labu

erlenmeyer.

b. Tambahkan 0,4 ml K2CrO4

c. Titrasi dengan AgNO3 sampai timbul warna merah pertama yang tak

hilang pada pengocokan. Catat kebutuhan titran AgNO3.

Perhitungan : N AgNO3 = (V.N)NaCl

(V.N)AgNO3

2. Standarisasi NH4CNS dengan AgNO3

a. Ambil 10 ml larutan AgNO3 yang sudah distandarisasi. Masukkan

dalam erlenmeyer.

b. Tambahkan 2 ml HNO3 6 N dan 0,4 ml Ferri amonium sulfat.

c. Titrasi dengan NH4CNS sampai timbul warna merah kecoklatan

pertama yang tak hilang pada pengocokan. Catat kebutuhan titran.

Perhitungan : N NH4CNS = (V.N)NaCl

(V.N)NH4CNS

3. Menetapkan kadar Cl- dengan metode Mohr

a. Masukkan 10 ml larutan sampel ke dalam erlenmeyer.

b. Tambahkan 0,4 ml K2CrO4

c. Titrasi dengan AgNO3 sampai timbul warna merah pertama yang

tak hilang pada pengocokan. Catat kebutuhan titran AgNO3.

Perhitungan : Cl (ppm) = (V.N)AgNO3 .BM Cl−1000

v yang dititrasifp

fp = faktor pengenceran

4. Menetapkan kadar Cl- dengan metode Fajans

a. Ambil 10 ml sampel dan masukkan dalam erlenmeyer.

b. Tambahkan 10 tetes indikator fluoresein, atur pH 7-8, panaskan

sampai ±80ºC. (atau tambahkan dekstrin)

c. Titrasi dengan AgNO3 sampai timbul warna merah muda pertama

Page 47: Abdul Wasi_Argentometri Dan Gravimetri_4_Kamis Siang

Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1 B- 4

yang tak hilang pada pengocokan. Catat kebutuhan titran.

Perhitungan : Cl (ppm) = (V.N)AgNO3 .BM Cl−1000

v yang dititrasifp

fp = faktor pengenceran

5. Menetapkan kadar Cl- dalam Vitamin B1 dengan metode Volhard

a. Ambil 10 ml sampel, ditambah 2 ml HNO3 6 N dan AgNO3 berlebih

(±12 ml), dikocok, saring dan cuci dengan air beberapa kali, air

cucian dijadikan satu dengan filtrat.

b. Tambahkan 0,4 ml Ferri amonium sulfat.

c. Titrasi dengan NH4CNS sampai timbul warna merah kecoklatan

pertama yang tak hilang pada pengocokan.

Perhitungan : Cl (ppm) = [(V.N)AgNO3 .(V.N)NH4CNS].BM Cl− .1000

v yang dititrasifp

fp = faktor pengenceran

- Gravimetri

1. Menimbang kertas saring Whatman

2. Ambil 10 ml sampel yang mengandung Ba2+ (volume sampel yang

diambil untuk diendapkan tergantung konsentrasi sampel).

3. Tambahkan H2SO4 0,1 N dan diaduk.

4. Endapan BaSO4 putih yang terbentuk disaring dengan kertas saring

Whatman yang diletakkan dalam corong. Tampung filtrat dalam beaker

glass.

5. Cuci endapan dengan H2SO4 sangat encer dan air cucian dijadikan satu

dengan filtrat untuk kemudian ditambahkan H2SO4 0,1 N lagi

6. Ulangi seperti langkah 4 dan 5 sampai penambahan H2SO4 tidak

menimbulkan endapan lagi.

7. Keringkan endapan dalam oven 100-110ºC tapi jangan sampai kertas

saring hangus.

8. Ditimbang berat kertas saring bersama endapan yang telah kering.

Perhitungan : Ba2+ (ppm) = (W2 − W1).BMBa.1000

BM BaSO4 .V yang diambil

2.4. Hasil Percobaan

- Argentometri

2.4.1. Standarisasi AgNO3 dengan NaCl

Page 48: Abdul Wasi_Argentometri Dan Gravimetri_4_Kamis Siang

Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1 B- 5

V AgNO3 = 9.8 ml

N AgNO3 = ( V x N)NaCl

V AgNO3

= 10 ml x 0.05N

9.8 ml

= 0.051N

2.4.2. Mencari kadar Cl- dengan metode Mohr

V AgNO3 = 7.1 ml

V sampel = 10 ml

Cl- ( ppm) = (V x N)AgNO3x BM Cl−x 1000 fp

V sampel

= 7.1 ml x 0.051N x 35.5

gram

mol x 1000

10 ml

= 1283.53 ppm

Kadar asli = 1183 ppm

Persen error = 1283.53 ppm −1183 ppm

1183 ppm x 100%

= 6.532%

2.4.3. Mencari kadar Cl- dengan metode Fajans

V AgNO3 = 3.4 ml

V sampel = 10 ml

Cl- ( ppm) = (V x N)AgNO3 x BM Cl− x 1000 fp

V sampel

= 3.4 ml x 0.051N x 35.5

gram

mol x 1000

10 ml

= 614.755 ppm

Kadar asli = 562 ppm

Persen error = 614.755 ppm −562 ppm

562 ppm x 100%

= 11.194%

- Gravimetri

Mencari kadar Ba2+ dalam sampel

W1 = 94 mg

W2 = 1010 mg

V sampel = 10 ml

Ba2+ ( ppm) = (W2− W1) x BM Ba2+x 1000

BM BaSO4x V sampel

Page 49: Abdul Wasi_Argentometri Dan Gravimetri_4_Kamis Siang

Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1 B- 6

= ( 1010 mg− 94 mg)x 137.34

gram

mol x 1000

233gram

mol x 10 ml

= 4126 ppm

Kadar asli = 13000 ppm

Persen error = 13000 ppm −4126 ppm

13000 ppm x 100%

= 68.26%

Mengetahui,

Praktikan Asisten

Abdul Wasi Udin Mabruro

Page 50: Abdul Wasi_Argentometri Dan Gravimetri_4_Kamis Siang

Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1 C-1

REFERENSI

ANALISIS KADAR KHLORIDA PADA AIR DAN AIR LIMBAH DENGAN

METODE ARGENTOMETRI

ABSTRAK

Limbah cair adalah air yang tidak terpakai lagi dan meripakan hasil dari suayu

produksi atau kegiatan manusia. Limbah cair yang dibuang ke dalam tanah, sugai, danau,

laut yang jika berlebihan dapat menyebabkan kerusakan lingkungan. Salah satu zat kimia

yang terkandung di dalam air dan air limbah adalah khlorida. Khlorida merupakan suatu

kimia yang bersifat toksik terhadap lingkungan. Untuk itu perlu dilakukannya analisa

khlorida dengan menggunakan beberapa metode. Dengan pemilihan metode analisa

yang tergantung pada kadar analit dan sejenis sampelnya. Pada analisis ini ditentukan

kadar khlorida oleh sampel air dan limbah dengan metode yang menggunakan AgNO3

0.0141 N pada indikator K2CrO4 5%. Alasan digunakannya metode ini sebagai

penentuan kadar khlorida karena pelaksanaannya yang mudah dan cepat serta memiliki

ketelitian dan ketepatan yang cukup tinggi, juga dapat digunakan untuk menentukan

kadar berbagai zat yang mempunyai sifat yang berbeda- beda. Dari analisis yang

dilakukan diperoleh bahwa hasil 2.8927 untuk air dan 317.1357 untuk air limbah. Dari

hasil tersebut didapat bahwa sampel tidak melebihi baku mutu yang telah ditetapkan.

http://repository.usu.ac.id/bitstream/1/09E02375.pdf

Page 51: Abdul Wasi_Argentometri Dan Gravimetri_4_Kamis Siang

Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1 C-2

KAJIAN KAPASITAS DAN EFEKTIVITAS RESIN PENUKAR ANION UNTUK

MENGIKAT KLOR DAN APLIKASINYA PADA AIR

ABSTRAK

Telah dilakukan penelitian tentang kapasitas dan efektivitas resin penukar anion

dengan sistem batch terhadap klor. Rancangan alat selanjutnya diaplikasikan untuk

menurunkan kadar klor pada sumber mata air di Desa Sedang. Analisis kadar klor

menggunakan metode titrasi argentometri. Hasil penelitian menunjukkan bahwa resin

mampu menurunkan kadar klor hingga di bawah Baku Mutu Air Golongan B dengan

kapasitas sebesar 0,6462 mg/g dan waktu jenuh 260 menit. Sedangkan efektivitasnya

antara 64,50% - 97,04%. Analisis beberapa sumber mata air di Desa Sedang

menunjukkan bahwa sumber mata air tersebut telah tercemar klor dengan kadar antara

260,33 ppm – 295,83 ppm. Penggunaan resin mampu menurunkan kadar klor dalam air

yang berasal dari sumber mata air tersebut hingga kadarnya dibawah Baku Mutu Air 250

mg/L (Baku Mutu Air Golongan B).

ojs.unud.ac.id/index.php/jchem/article

Page 52: Abdul Wasi_Argentometri Dan Gravimetri_4_Kamis Siang

Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1 C-3

PERANAN BERAT JENIS DALAM PENENTUAN KANDUNGAN MINYAK

BUMI BERDASARKAN KLASIFIKASI GRAVITAS API DI PT. PERTAMINA EP

REGION SUMATERA FIELD PANGKALAN SUSU

ABSTRAK

Minyak bumi hasil pengeboran, terlebih dahulu diklasifikasikan sebelum

mengikuti tahapan analisis sifat fisik. Salah satu klasifikasi yang digunakan adalah

gravitas API. Klasifikasi gravitas API ini berhubungan dengan berat jenis dari minyak

mentah. Semakin rendah berat jenis dari minyak mentah atau semakin tinggi gravitas

API dari fraksi ringan ( bensin dan kerosin). Dari data dapat dilihat bahwa berat jenis

minyak pada data I lebih rendah dari berat jenis minyak pada data II, dan kandungan

fraksi ringan minyak pada data I lebih besar dari data ke II. Sedangkan analisis sifat fisik

meliputi Viskositas, Distilasi, Densitas, Tekanan Uap Reid, Titik bakar dan titik nyala,

Titik Asap, Warna dan Belerang.

http://repository.usu.ac.id/bitstream/123456789/13924/1/09E00082.pdf

Page 53: Abdul Wasi_Argentometri Dan Gravimetri_4_Kamis Siang

Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1 C-4

ANALISA GRAVIMETRI

Pengertian

Adalah Proses isolasi dan pengukuran berat suatu unsure atau senyawa

Analit secara selektif diubah menjadi bentuk yang tidak larut,kemudian endapan

dipisahkan dengan cara disaring, dikeringkan/dipijarkan atau diubah ke bentuk

lain, selanjutnya ditimbang dengan teliti.

Berdasarkan berat endapan yang diperoleh dan pengetahuan komposisi kimia,

maka berat analit dapat dihitung.

Pemisahan campuran unsure-unsur atau senyawa dalam analat gravimetric dapat

dilakukan dengan cara : Pengendapan, Penguapan, Elektrolisa atau Metode lain

Aplikasi Analisa Gravimetri, contohnya :

Penentuan fraksi minyak bumi

Penentuan kadar air, dari berbagai produk seperti : tanaman pertanian, minyak

goring,dan gas alam

Penentuan kadar unsur dalam suatu campuran, misalnya :

- Penentuan kadar suatu logam dalam alloy

- Penentuan kadar besi dalam bijih

http://helpingpeopleideas.com/publichealth/index.php/2010/08/cara-uji-tss-

secara-gravimetri/

Page 54: Abdul Wasi_Argentometri Dan Gravimetri_4_Kamis Siang

Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1

LEMBAR ASISTENSI

DIPERIKSA KETERANGAN

TANDA

TANGAN NO TANGGAL

1

2

3

16 Desember 2013

19 Desember 2013

19 Desember 2013

Judul ( Harusnya

ARGENTOMETRI

DAN

GRAVIMETRI),

Halaman

Pengesahan ( tidak

ada NIM Aslab),

Garis header harus

coklat, Tujuan

seharusnya tidak

ada metode

Volhard, Referensi.

Dek, Sorry

refferensi di pake

halaman, Cover,

Hal pengesahan.

ACC


Top Related