Spektroskopi inframerahSpektroskopi inframerah merupakan suatu metode yang mengamati interaksi molekul dengan radiasi elektromagnetik yang berada pada daerah panjang gelombang 0.75 – 1.000 µm atau pada bilangan gelombang 13.000 – 10 cm-1.

Dasar Teori

Metode spektroskopi inframerah merupakan suatu metode yang meliputi teknik serapan (absorption), teknik emisi (emission), teknik fluoresensi (fluorescence). Komponen medan listrik yang banyak berperan dalam spektroskopi umumnya hanya komponen medan listrik seperti dalam fenomena transmisi, pemantulan, pembiasan, dan penyerapan. Penemuan infra merah ditemukan pertama kali oleh William Herschel pada tahun 1800. Penelitian selanjutnya diteruskan oleh Young, Beer, Lambert dan Julius melakukan berbagai penelitian dengan menggunakan spektroskopi inframerah. Pada tahun 1892 Julius menemukan dan membuktikan adanya hubungan antara struktur molekul dengan inframerah dengan ditemukannya gugus metil dalam suatu molekul akan memberikan serapan karakteristik yang tidak dipengaruhi oleh susunan molekulnya. Penyerapan gelombang elektromagnetik dapat menyebabkan terjadinya eksitasi tingkat-tingkat energi dalam molekul. Dapat berupa eksitasi elektronik, vibrasi, atau rotasi. Rumus yang digunakan untuk menghitung besarnya energi yang diserap oleh ikatan pada gugus fungsi adalah:

E = h.ν = h.C /λ = h.C / v E = energi yang diserap h = tetapan Planck = 6,626 x 10-34 Joule.det v = frekuensi C = kecepatan cahaya = 2,998 x 108 m/det λ = panjang gelombang ν = bilangan gelombang

Berdasarkan pembagian daerah panjang gelombang (Tabel 1), sinar inframerah dibagi atas tiga daerah yaitu:

a. Daerah infra merah dekat b. Daerah infra merah pertengahan c. Daerah infra merah jauh

Tabel 1. Daerah panjang gelombang

Jenis Panjang gelombang Interaksi Bilangan gelombangSinar gamma < 10 nm Emisi Intisinar-X 0,01 - 100 A Ionisasi AtomikUltra ungu (UV) jauh 10-200 nm Transisi ElektronikUltra ungu (UV) dekat 200-400 nm Transisi Elektronik

sinar tampak (spektrum optik) 400-750 nm Transisi Elektronik 25.000 - 13.000 cm-1

Inframerah dekat 0,75 - 2,5 µm Interaksi Ikatan 13.000 - 4.000 cm-1

Inframerah pertengahan 2,5 - 50 µm Interaksi Ikatan 4.000 - 200 cm-1

Inframerah jauh 50 - 1.000 µm Interaksi Ikatan 200 - 10 cm-1

Gelombang mikro 0,1 - 100 cm serapan inti 10 - 0,01 cm-1

Gelombang radio 1 - 1.000 meter Serapan Inti

Dari pembagian daerah spektrum elektromagnetik tersebut di atas, daerah panjang gelombang yang digunakan pada alat spektroskopi inframerah adalah pada daerah inframerah pertengahan, yaitu pada panjang gelombang 2,5 – 50 µm atau pada bilangan gelombang 4.000 – 200 cm-1 . Daerah tersebut adalah cocok untuk perubahan energi vibrasi dalam molekul. Daerah inframerah yang jauh (400-10cm-1, berguna untuk molekul yang mengandung atom berat, seperti senyawa anorganik tetapi lebih memerlukan teknik khusus percobaan.

Metode Spektroskopi inframerah ini dapat digunakan untuk mengidentifikasi suatu senyawa yang belum diketahui,karena spektrum yang dihasilkan spesifik untuk senyawa tersebut. Metode ini banyak digunakan karena:

a. Cepat dan relatif murah b. Dapat digunakan untuk mengidentifikasi gugus fungsional dalam molekul (Tabel 2) c. Spektrum inframerah yang dihasilkan oleh suatu senyawa adalah khas dan oleh karena

itu dapat menyajikan sebuah fingerprint (sidik jari) untuk senyawa tersebut.

Tabel 2. Serapan Khas Beberapa Gugus fungsi

Gugus Jenis Senyawa Daerah Serapan (cm-1)C-H alkana 2850-2960, 1350-1470C-H alkena 3020-3080, 675-870C-H aromatik 3000-3100, 675-870C-H alkuna 3300C=C alkena 1640-1680C=C aromatik (cincin) 1500-1600C-O alkohol, eter, asam karboksilat, ester 1080-1300C=O aldehida, keton, asam karboksilat, ester 1690-1760O-H alkohol, fenol(monomer) 3610-3640O-H alkohol, fenol (ikatan H) 2000-3600 (lebar)O-H asam karboksilat 3000-3600 (lebar)N-H amina 3310-3500C-N amina 1180-1360-NO2 nitro 1515-1560, 1345-1385

[sunting] Jenis Vibrasi Molekul

Ada dua jenis vibrasi yaitu:

1. Vibrasi ulur (Stretching Vibration), yaitu vibrasi yang mengakibatkan perubahan panjang ikatan suatu ikatan

2. Vibrasi tekuk (Bending Vibrations), yaitu vibrasi yang mengakibatkan perubahan sudut ikatan antara dua ikatan

Vibrasi tekuk itu sendiri dibagi lagi menjadi empat:

1. Scissoring 2. Rocking 3. Wagging 4. Twisting

Symmetricalstretching

Antisymmetrical

stretchingScissoring Rocking Wagging Twisting

Jumlah jenis vibrasi normal, diperlukan 3 koordinat untuk menentukan satu posisi dalam ruang. Untuk N titik (atau N atom) dihasilkan 3N derajat kebebasan. Pergerakan molekul melibatkan : translasi, rotasi, dan vibrasi. Vibrasi untuk Molekul tak linier adalah

1. Perlu 3 derajat kebebasan untuk translasi 2. Perlu 3 derajat kebebasan untuk rotasi

Jadi tersisa (3N – 6) kemungkinan jenis vibrasi

Vibrasi untuk Molekul linier

1. Perlu 3 derajat kebebasan untuk translasi 2. Perlu 2 derajat kebebasan untuk rotasi (rotasi pada sumbu ikatan tak mungkin)

Jadi tersisa (3N – 5) kemungkinan jenis vibrasi

Contoh : Tentukan vibrasi untuk molekul CO2 Jawab karena CO2 termasuk molekul linier maka vibrasi molekul CO2 adalah 3 (3)- 5 = 4 jenis vibrasi

[sunting] Penggunaan dan Aplikasi

Spektroskopi inframerah biasanya digunakan untuk penelitian dan digunakan dalam industri yang sederhana dengan teknik yang sederhana dan untuk mengontrol kualitas. Alat spektroskopi inframerah cukup kecil dan mudah dibawa kemana-mana dan kapanpun dapat digunakan.

Dengan meningkatnya teknologi komputer memberikan hasil yang lebih baik. Spektroskopi inframerah mempunyai ketepatan yang tinggi pada aplikasi kimia organik dan anorganik. Spektroskopi inframerah juga sukses kegunaannya dalam semikonduktor mikroelektronik [1] : untuk contoh, spektroskopi inframerah dapat digunakan untu semikonduktor seperti silikon, gallium arsenida, gallium nitrida, zinc selenida, silikon amorp, silikon nitrida, dan sebagainya.

[sunting] Efek isotop

Isotop yang berbeda memberikan bilangan gelombang yang berbeda pada spektroskopi inframerah. Seperti contoh frekuensi regangan O-O memberikan nilai 832 dan 788 cm -1 untuk ν(16O-16O) dan ν(18O-18O) melalui hubungan O-O sebagai sebuah spring, bilangan gelombang,ν dapat dihitung:

dimana k nilai konstan untuk ikatan, dan μ massa tereduksi untuk sistem A-B

(mi massa dari atom i).

Massa reduksi untuk 16O-16O dan 18O-18O dapat diperkirakan antara 8 dan 9. Sehingga

[sunting] Daerah Identifikasi

Vibrasi yang digunakan untuk identifikasi adalah vibrasi tekuk, khususnya vibrasi rocking (goyangan), yaitu yang berada di daerah bilangan gelombang 2000 – 400 cm-1. Karena di daerah antara 4000 – 2000 cm-1 merupakan daerah yang khusus yang berguna untuk identifkasi gugus fungsional. Daerah ini menunjukkan absorbsi yang disebabkan oleh vibrasi regangan. Sedangkan daerah antara 2000 – 400 cm-1 seringkali sangat rumit, karena vibrasi regangan maupun bengkokan mengakibatkan absorbsi pada daerah tersebut. Dalam daerah 2000 – 400 cm-1 tiap senyawa organik mempunyai absorbsi yang unik, sehingga daerah tersebut sering juga disebut sebagai daerah sidik jari (fingerprint region). Meskipun pada daerah 4000 – 2000 cm-1 menunjukkan absorbsi yang sama, pada daerah 2000 – 400 cm-1 juga harus menunjukkan pola yang sama sehingga dapat disimpulkan bahwa dua senyawa adalah sama.

[sunting] Persiapan Sampel

Ada berbagai tehnik untuk persiapan sampel, bergantung pada bentuk fisik sampel yang akan dianalisis.

A. Padat

Jika zat yang akan dianalisis berbentuk padat, maka ada dua metode untuk persiapan sampel ini, yaitu melibatkan penggunaan Nujol mull atau pelet KBr.

o 1. Nujol Mull

Cara persiapan sampel dengan menggunakan Nujol Mull yaitu: Sampel digerus dengan mortar dan pestle agar diperoleh bubuk yang halus. Dalam jumlah yang sedikit bubuk tersebut dicampur dengan Nujol agar terbentuk pasta, kemudian beberapa tetes pasta ini ditempatkan antara dua plat sodium klorida(NaCl) (plat ini tidak mengabsorbsi inframerah pada wilayah tersebut). Kemudian plat ditempatkan dalam tempat sampel pada alat spektroskopi inframerah untuk dianalisis.

o 2. Pelet KBr

Sedikit sampel padat (kira-kira 1 - 2 mg), kemudian ditambahkan bubuk KBr murni (kira-kira 200 mg) dan diaduk hingga rata. Campuran ini kemudian ditempatkan dalam cetakan dan ditekan dengan menggunakan alat tekanan mekanik. Tekanan ini dipertahankan beberapa menit, kemudian sampel (pelet KBr yang terbentuk) diambil dan kemudian ditempatkan dalam tempat sampel pada alat spektroskopi inframerah untuk dianalisis.

B. Cairan

Bentuk ini adalah paling sederhana dan metode yang paling umum pada persiapan sampel. Setetes sampel ditempatkan antara dua plat KBr atau plat NaCl untuk membuat film tipis. Kemudian plat ditempatkan dalam tempat sampel alat spektroskopi inframerah untuk dianalisis.

C. Gas

Untuk menghasilkan sebuah spektrum inframerah pada gas, dibutuhkan sebuah sel silinder/tabung gas dengan jendela pada setiap akhir pada sebuah material yang tidak aktif inframerah seperti KBr, NaCl atau CaF2. Sel biasanya mempunyai inlet dan outlet dengan keran untuk mengaktifkan sel agar memudahkan pengisian dengan gas yang akan dianalisis.[2]

[sunting] Penafsiran Spektrum Inframerah

Untuk penafsiran spektrum inframerah tidak ada aturan kaku, namun syarat-syarat tertentu yang harus dipenuhi sebagai upaya untuk menafsirkan suatu spektrum adalah

1. Spektrum harus terselesaikan dan intensitas cukup memadai

2. Spektrum diperoleh dari senyawa murni 3. Spektrofotometer harus dikalibrasi sehingga pita yang teramati sesuai dengan frekuensi

atau panjang gelombangnya. Kalibrasi dapat dilakukan dengan menggunakan standar yang dapat diandalkan, seperti polistirena film.

4. Metode persiapan sampel harus ditentukan. Jika dalam bentuk larutan, maka konsentrasi larutan dan ketebalan sel harus ditunjukkan.[3]

Spektroskopi Infra Merah

BAB I

PENDAHULUAN

A.        LATAR BELAKANG

Spektroskopi adalah ilmu yang mempelajari materi dan atributnya berdasarkan cahaya, suara atau

partikel yang dipancarkan, diserap atau dipantulkan oleh materi tersebut. Spektroskopi juga dapat

didefinisikan sebagai ilmu yang mempelajari interaksi antara cahaya dan materi. Dalam catatan sejarah,

spektroskopi mengacu kepada cabang ilmu dimana "cahaya tampak" digunakan dalam teori-teori struktur

materi serta analisa kualitatif dan kuantitatif. Dalam masa modern, definisi spektroskopi berkembang

seiring teknik-teknik baru yang dikembangkan untuk memanfaatkan tidak hanya cahaya tampak, tetapi

juga bentuk lain dari radiasi elektromagnetik dan non-elektromagnetik seperti gelombang mikro,

gelombang radio, elektron, fonon, gelombang suara, sinar x dan lain sebagainya.

Spektroskopi umumnya digunakan dalam kimia fisik dan kimia analisis untuk mengidentifikasi

suatu substansi melalui spektrum yang dipancarkan atau yang diserap. Alat untuk merekam spektrum

disebut spektrometer. Spektroskopi juga digunakan secara intensif dalam astronomi dan penginderaan

jarak jauh. Kebanyakan teleskop-teleskop besar mempunyai spektrograf yang digunakan untuk mengukur

komposisi kimia dan atribut fisik lainnya dari suatu objek astronomi atau untuk mengukur kecepatan

objek astronomi berdasarkan pergeseran Doppler garis-garis spektral. Salah satu jenis spektroskopi adalah

spektroskopi infra merah (IR). spektroskopi ini didasarkan pada vibrasi suatu molekul.

Spektroskopi inframerah merupakan suatu metode yang mengamati interaksi molekul dengan

radiasi elektromagnetik yang berada pada daerah panjang gelombang 0.75 - 1.000 µm atau pada bilangan

gelombang 13.000 - 10 cm-1.

Inframerah adalah radiasi elektromagnetik dari panjang gelombang lebih panjang

dari cahaya tampak, tetapi lebih pendek dari radiasi gelombang radio. Namanya berarti "bawah merah"

(dari bahasa Latin infra, "bawah"), merah merupakan warna dari cahaya tampak dengan gelombang

terpanjang. Radiasi inframerah memiliki jangkauan tiga "order" dan memiliki panjang gelombang antara

700  nm dan 1 mm. Inframerah ditemukan secara tidak sengaja oleh Sir William Herschell,

astronom kerajaan Inggris ketika ia sedang mengadakan penelitian mencari bahan penyaring optik yang

akan digunakan untuk mengurangi kecerahan gambar matahari dalam tata surya teleskop

Spektrofotometri Infra Red atau Infra Merah merupakan suatu metode yang mengamati interaksi

molekul dengan radiasi elektromagnetik yang berada pada daerah panjang gelombang 0,75 – 1.000 µm

atau pada Bilangan Gelombang 13.000 – 10 cm -1. Radiasi elektromagnetik dikemukakan pertama kali

oleh James Clark Maxwell, yang menyatakan bahwa cahaya secara fisis merupakan gelombang

elektromagnetik, artinya mempunyai vektor listrik dan vektor magnetik yang keduanya saling tegak lurus

dengan arah rambatan.

B.        TUJUAN

Tujuan dari makalah ini untuk mengetahui pengertian dari spektroskopi inframerah, alat yang

digunakan, cara penggunaannya, manfaat dan kelebihan serta kekurangan dari spektroskopi inframerah.

C.         RUMUSAN MASALAH

1. Pengertian dari spektroskopi inframerah

2. Jenis – jenis spektroskopi inframerah

3. Alat yang digunakan

4. Cara penggunaannya

5. Manfaat dari spektroskopi inframerah

6. Kelebihan serta kekurangan dari spektroskopi inframerah tersebut.

BAB II

PEMBAHASAN

1. PENGERTIAN

Spektroskopi inframerah merupakan suatu metode yang mengamati interaksi molekul dengan

radiasi elektromagnetik yang berada pada daerah panjang gelombang 0,75 – 1,00 µm atau pada bilangan

gelombang 13.000 – 10 cm-1.

Metode spektroskopi inframerah merupakan suatu metode yang meliputi tekhnik serapan

(absorption), tekhnik emisi (emission), tekhnik fluoresensi (fluorescence). Komponen medan listrik yang

banyak berperan dalam spektroskopi umumnya hanya komponen medan listrik seperti dalam fenomena

transmisi, pementulan, pembiasan, dan penyerapan.

Penemuan inframerah pertama ditemukan pertama kali oleh WilliamHerschel pada tahun 1800.

Penelitian selanjutnya diteruskan oleh Young, Beer, Lambert, dan Julius melakukan berbagai penelitian

dengan menggunakan spektroskopi inframerah. Pada tahun 1892 Julius menemukan dan membuktikan

adanya hubungan antara struktur molekul degan inframerah, dengan ditemukannya gugus metil dalam

suatu molekul akan memberikan serapan karakteristik yang tidak dipengaruhi oleh susunan molekulnya.

Penyerapan gelombang elektromagnetik dapat menyebabkan terjadinya eksitasi tingkat-tingkat energi

dalam molekul. Dapat berupa eksitasi elektronik, vibrasi, atau rotasi

Contoh aplikasi sederhana untuk far infra red adalah terdapat pada alat – alat kesehatan.

Sedangkan untuk mid infra red ada pada alat ini untuk sensor alarm biasa, sedangkan near infra red

digunakan untuk pencitraan pandangan malam seperti pada nightscoop. Penggunaan infra merah sebagai

media transmisi data mulai diaplikasikan pada berbagai perlatan seperti televisi, handphone sampai pada

transfer data pada PC. Media infra merah ini dapat digunakan baik untuk kontrol aplikasi lain maupun

transmisi data.

Karakteristik

tidak dapat dilihat oleh manusia

tidak dapat menembus materi yang tidak tembus pandang

dapat ditimbulkan oleh komponen yang menghasilkan panas

Panjang gelombang pada inframerah memiliki hubungan yang berlawanan atau berbanding

terbalik dengan suhu. Ketika suhu mengalami kenaikan, maka panjang gelombang mengalami

penurunan.

Interaksi Sinar Infra Merah Dengan Molekul

Dasar Spektroskopi Infra Merah dikemukakan oleh Hooke dan didasarkan atas senyawa

yang terdiri atas dua atom atau diatom yang digambarkan dengan dua buah bola yang saling terikat oleh

pegas seperti tampak pada gambar disamping ini. Jika pegas direntangkan atau ditekan pada jarak

keseimbangan tersebut maka energi potensial dari sistim tersebut akan naik.

Setiap senyawa pada keadaan tertentu telah mempunyai tiga macam gerak, yaitu :

1. Gerak Translasi, yaitu perpindahan dari satu titik ke titik lain.

2. Gerak Rotasi, yaitu berputar pada porosnya, dan

3. Gerak Vibrasi, yaitu bergetar pada tempatnya.

Bila ikatan bergetar, maka energi vibrasi secara terus menerus dan secara periodik berubah dari

energi kinetik ke energi potensial dan sebaiknya. Jumlah energi total adalah sebanding dengan frekwensi

vibrasi dan tetapan gaya ( k ) dari pegas dan massa ( m1 dan m2 ) dari dua atom yang terikat. Energi yang

dimiliki oleh sinar infra merah hanya cukup kuat untuk mengadakan perubahan vibrasi.

Panjang gelombang atau bilangan gelombang dan kecepatan cahaya dihubungkan dengan

frekwensi melalui bersamaan berikut :

Energi yang timbul juga berbanding lurus dengan frekwesi dan digambarkan dengan persamaan Max

Plank :

sehingga :

dimana :

E = Energi, Joule

h = Tetapan Plank ; 6,6262 x 10-34 J.s

c = Kecepatan cahaya ; 3,0 x 1010 cm/detik

n = indeks bias (dalam keadaan vakum harga n = 1)

= panjang gelombang ; cm

= frekwensi ; Hertz

Dalam spektroskopi infra merah panjang gelombang dan bilangan gelombang adalah nilai yang

digunakan untuk menunjukkan posisi dalam spektrum serapan. Panjang gelombang biasanya diukur

dalam mikron atau mikro meter ( µm ). Sedangkan bilangan gelombang ( ) adalah frekwensi dibagi

dengan kecepatan cahaya, yaitu kebalikan dari panjang gelombang dalam satuan cm-1. Persamaan dari

hubungan kedua hal tersebut diatas adalah :

2. JENIS – JENIS SPEKTROSKOPI INFRAMERAH

Berdasarkan pembagian daerah panjang geloma=bang, sinar inframerah dibagi atas tiga daerah,

yaitu:

                     Inframerah jarak dekat dengan panjang gelombang 0.75 – 1.5 µm

                     Inframerah jarak menengah dengan panjang gelombang 1.50 – 10 µm

                     Inframerah jarak jauh dengan panjang gelombang 10 – 100 µm

3. ALAT YANG DIGUNAKAN

Dalam metode spektroskopi inframerah ini alat yang digunakan disebut dengan “

Spektrofotometer Inframerah “

Dimana alat spektrofotometer inframerah ini terdiri dari

1.      cahaya inframerah

2.      monokromator

3.      detector

4.   CARA PENGGUNAAN

CARA KERJA ALAT SPEKTROFOTOMETER FTIR

Sistim optik Spektrofotometer FTIR seperti pada gambar dibawah ini dilengkapi dengan cermin

yang bergerak tegak lurus dan cermin yang diam. Dengan demikian radiasi infra merah akan

menimbulkan perbedaan jarak yang ditempuh menuju cermin yang bergerak ( M ) dan jarak cermin yang

diam ( F ). Perbedaan jarak tempuh radiasi tersebut adalah 2 yang selanjutnya disebut sebagai retardasi ( δ

). Hubungan antara intensitas radiasi IR yang diterima detektor terhadap retardasi disebut sebagai

interferogram. Sedangkan sistim optik dari Spektrofotometer IR yang didasarkan atas bekerjanya

interferometer disebut sebagai sistim optik Fourier Transform Infra Red.

Pada sistim optik FTIR digunakan radiasi LASER (Light Amplification by Stimulated Emmission

of Radiation) yang berfungsi sebagai radiasi yang diinterferensikan dengan radiasi infra merah agar sinyal

radiasi infra merah yang diterima oleh detektor secara utuh dan lebih baik.

Detektor yang digunakan dalam Spektrofotometer FTIR adalah TGS (Tetra Glycerine Sulphate)

atau MCT (Mercury Cadmium Telluride). Detektor MCT lebih banyak digunakan karena memiliki

beberapa kelebihan dibandingkan detektor TGS, yaitu memberikan respon yang lebih baik pada frekwensi

modulasi tinggi, lebih sensitif, lebih cepat, tidak dipengaruhi oleh temperatur, sangat selektif terhadap

energi vibrasi yang diterima dari radiasi infra merah.

Gambar alat :

 

 

 

5.MANFAAT DARI SPEKTROSKOPI INFRAMERAH

Kegunaan Inframerah dalam kehidupan:

      Kesehatan

         Mengaktifkan molekul air dalam tubuh. Hal ini disebabkan karena inframerah mempunyai getaran yang

sama dengan molekul air. Sehingga, ketika molekul tersebut pecah maka akan

terbentuk molekul tunggalyang dapat meningkatkan cairan tubuh.

         Meningkatkan sirkulasi mikro. Bergetarnya molekul air dan pengaruh inframerah akan menghasilkan

panas yang menyebabkan pembuluh kapiler membesar, dan meningkatkan temperatur kulit, memperbaiki

sirkulasi darah dan mengurani tekanan jantung.

         Meningkatkan metabolisme tubuh. jika sirkulasi mikro dalam tubuh meningkat, racun dapat dibuang

dari tubuh kita melalui metabolisme. Hal ini dapat mengurangi beban liver dan ginjal.

         Mengembangkan Ph dalam tubuh. Sinar inframerah dapat membersihkan darah, memperbaiki

tekstur kulit dan mencegah rematik karena asam urat yang tinggi.

         Inframerah jarak jauh banyak digunakan pada alat-alat kesehatan. Pancaran panas yang berupa pancaran

sinar inframerah dari organ-organ tubuh dapat dijadikan sebagai informasi kondisi kesehatan organ

tersebut. Hal ini sangat bermanfaat bagi dokter dalam diagnosiskondisi pasien sehingga ia dapat membuat

keputusan tindakan yang sesuai dengan kondisi pasien tersebut. Selain itu, pancaran panas

dalam intensitas tertentu dipercaya dapat digunakan untuk proses penyembuhan penyakit seperti cacar.

Contoh penggunaan inframerah yang menjadi trend saat ini adalah adanya gelang kesehatan Bio Fir.

Dengan memanfaatkan inframerah jarak jauh, gelang tersebut dapat berperang dalam pembersihan dalam

tubuh dan pembasmian kuman atau bakteri.

      Bidang komunikasi

         Adanya sistem sensor infra merah. Sistem sensor ini pada dasarnya menggunakan inframerah

sebagai media komunikasi yang menghubungkan antara dua perangkat. Penerapan sistem sensor infra ini

sangat bermanfaat sebagai pengendali jarak jauh, alarmkeamanan, dan otomatisasi pada sistem. Adapun

pemancar pada sistem ini terdiri atas sebuah LED (Lightemitting Diode)infra merah yang telah dilengkapi

dengan rangkaian yang mampu membangkitkan data untuk dikirimkan melalui sinar inframerah,

sedangkan pada bagian penerima biasanya terdapat foto transistor, fotodioda, atau modulasi]] infra merah

yang berfungsi untuk menerima sinar inframerah yang dikirimkan oleh pemancar.

         Adanya kamera tembus pandang yang memanfaatkan sinar inframerah. Sinar inframerah memang tidak

dapat ditangkap oleh mata telanjang manusia, namun sinar inframerah tersebut dapat ditangkap

oleh kamera digital atau video handycam. Dengan adanya suatuteknologi yang berupa filter iR PF yang

berfungi sebagai penerus cahaya infra merah, maka kemampuan kamera atau video tersebut menjadi

meningkat. Teknologi ini juga telah diaplikasikan ke kamera handphone

         Untuk pencitraan pandangan seperti nightscoop

         Inframerah digunakan untuk komunikasi jarak dekat, seperti pada remote TV. Gelombang inframerah itu

mudah untuk dibuat, harganya relatif murah, tidak dapat menembus tembok atau benda gelap, serta

memiliki fluktuasi daya tinggi dan dapat diinterfensi oleh cahaya matahari.

         Sebagai alat komunikasi pengontrol jarak jauh. Inframerah dapat bekerja dengan jarak yang tidak terlalu

jauh (kurang lebih 10 meter dan tidak ada penghalang)

         Sebagai salah satu standardisasi komunikasi tanpa kabel. Jadi, inframerah dapat dikatakan sebagai salah

satu konektivitas yang berupa perangkat nirkabel yang digunakan untuk mengubungkan atau transfer data

dari suatu perangkat ke parangkat lain. Penggunaan inframerah yang seperti ini dapat kita lihat

pada handphone dan laptop yang memiliki aplikasi inframerah. Ketika kita ingin mengirim file ke

handphone, maka bagian infra harus dihadapkan dengan modul infra merah pada PC. Selama proses

pengiriman berlangsung, tidak boleh ada benda lain yang menghalangi. Fungsi inframerah pada

handphone dan laptop dijalankan melalui teknologi IrDA (Infra red Data Acquition). IrDA dibentuk

dengan tujuan untuk mengembangkan sistem komunikasi via inframerah.

      Bidang keruangan

Inframerah yang dipancarakan dalam bentuk sinar infra merah terhadap suatu objek, dapat

menghasilkan foto infra merah. Foto inframerahyang bekerja berdasarkan pancaran panas suatu objek

dapat digunakan untuk membuat lukisan panas dari suatu daerah atau objek. Hasil lukisan panas dapat

menggambarkan daerah mana yang panas dan tidak. Suatu lukisan panas dari suatu gedung dapat

digunakan untuk mengetahui dari zona bagian mana dari gedung itu yang menghasilkan panas

berlebihann sehingga dapat dilakukan perbaikan-perbaikan yang diperlukan.

      Bidang Industri

         Lampu inframerah. Merupakan lampu pijar yang kawat pijarnya bersuhu di atas ±2500°K. hal ini

menyebabkan sinar infra merah yang dipancarkannya menjadi lebih banyak daripada lampu pijar bisa.

Lampu infra merah ini biasanya digunakan untuk melakukan proses pemanasan di bidang industri.

Pemanasan inframerah. Merupakan suatu kondisi ketika energi inframerah menyerang sebuah objek

dengan kekuatan energi elektromagnetik yang dipancarkan di atas -273 °C (0°K dalam suhu mutlak).

Pemanasan inframerah banyak digunakan pada alat-alat seperti, pemanggang danbola lampu (90% panas

– 10% cahaya)

      Kedokteran

NIRS umum dipakai dalam diagnostik medis, terutama dalam pengukuran kadar oksigen darah, atau juga

kadar gula darah. Meskipun bukan tekhnik yang sangat sensitif, NIRS “tidak menakutkan” pasien/subjek

karena tidak memerlukan pengambilan sampel (non-invansif) dan dilakukan langsung dengan

menempelkan sensor di permukaan kulit.

Tekhnik ini juga dipakai dalam pengukuran dinamika perubahan senyawa tertentu dalam suatu organ,

misalnya perubahan kadar hemoglobin disuatu bagian otak akibat aktivitas saraf tertentu. Dalam

penggunaan fisiologis semacam ini, NIRS dapat dikombinasi dengan tekhnik lain, seperti T-scan.

      Penginderaan jauh

Pencitraan (imaging) NIRS yang diletakkan pada pesawat terbang/balon udara atau satelit digunakan

untuk menganalisis kandungan kimia tanah atau hamparan vegetasi penutup permukaan tanah. Ini adalah

aplikasi di bidang tata ruang, kehutanan, serta geografi.

      Ilmu Pangan dan Kimia Pertanian

Spektroskopi menggunakan NIRS dalam bidang ini disukai karena tidak memerlukan persiapan sampel

yang rumit. Selain itu, seringkali sampel bisa digunakan lagi untuk keperluan lain: misalnya, benih bisa

langsung ditanam setelah diukur kandungan asam lemaknya. Instrumentasi NIRS yang berkembang pesat

dengan penggunaan komputer membuat alat ini populer.

Walaupun demikian, kalibrasi NIRS sangat kritis dalam bidang ini mengingat bahan sampel mengandung

campuran berbagai macam zat. Proses adjusment dalam analisis untuk menghasilkan informasi dapat

memberikan nilai-nilai yang kuarng akurat.

7.   KELEBIHAN DAN KEKURANGAN

Kelebihan dan kekurangan spektrskopi inframerah adalah dalam pengiriman data .

Kelebihan inframerah dalam pengiriman data

Pengiriman data dengan infra merah dapat dilakukan kapan saja, karena pengiriman dengan

inframerah tidak membutuhkan sinyal.

Pengiriman data dengan infra merah dapat dikatakan mudah karena termasuk alat yang

sederhana.

Pengiriman data dari ponsel tidak memakan biaya (gratis)

Kelemahan inframerah dalam pengiriman data

Pada pengiriman data dengan inframerah, kedua lubang infra merah harus berhadapan satu sama

lain. Hal ini agak menyulitkan kita dalam mentransfer data karena caranya yang merepotkan.

Inframerah sangat berbahaya bagi mata, sehingga jangan sekalipun sorotan infra merah mengenai

mata

Pengiriman data dengan inframerah dapat dikatakan lebih lambat dibandingkan dengan rekannya

Bluetooth.

BAB III

PENUTUP

KESIMPULAN

Spektrofotometri Infra Red atau Infra Merah merupakan suatu metode yang mengamati interaksi

molekul dengan radiasi elektromagnetik yang berada pada daerah panjang gelombang 0,75 – 1.000 µm

atau pada Bilangan Gelombang 13.000 – 10 cm -1. Radiasi elektromagnetik dikemukakan pertama kali

oleh James Clark Maxwell, yang menyatakan bahwa cahaya secara fisis merupakan gelombang

elektromagnetik, artinya mempunyai vektor listrik dan vektor magnetik yang keduanya saling tegak lurus

dengan arah rambatan.

Berdasarkan pembagian daerah panjang geloma=bang, sinar inframerah dibagi atas tiga daerah,

yaitu:

                     Inframerah jarak dekat dengan panjang gelombang 0.75 – 1.5 µm

                     Inframerah jarak menengah dengan panjang gelombang 1.50 – 10 µm

                     Inframerah jarak jauh dengan panjang gelombang 10 – 100 µm

                      

Dalam metode spektroskopi inframerah ini alat yang digunakan disebut dengan “

Spektrofotometer Inframerah “

Dimana alat spektrofotometer inframerah ini terdiri dari

1. cahaya inframerah

2. monokromator

3. detector

Manfaat dari spektroskopi inframerah yaitu:

1. Kesehatan

2. Komunikasi

3. Industri

4. Bidang keruangan

5. Kedokteran

6. Penginderaan jauh

7. Ilmu pangan dan Kimia Pertanian

SPEKTROSKOPI INFRAMERAH DEKATPosted on October 17, 2009 by Yayan A.I| 3 Comments

21

 Rate This

PENDAHULUAN

—–Teknik analisis spektroskopi termasuk salah satu tenik analisis instrumental disamping teknik kromatografi dan elektroanalisis kimia. Teknik tersebut memanfaatkan fenomena interaksi materi dengan gelombang elektromagnetik seperti sinar-x, ultraviolet, cahaya tampak dan inframerah. Fenomena interaksi bersifat spesifik baik absorpsi maupun emisi. Interaksi tersebut menghasilkan signal-signal yang disadap sebagai alat analisis kualitatif dan kuantitatif. Contoh teknik spektroskopi absorpsi adalah UV/VIS, inframerah (FT-IR) dan absorpsi atom (AAS). Sedang contoh spektroskopi emisi adalah spektroskopi nyala dan inductively coupled plasma (ICP), yang merupakan alat ampuh dalam analisis logam. Masih banyak teknik lain yang didasarkan pada hamburan atau difraksi cahaya seperti turbidimetri dan sinar-x

—–Investasi besar dalam peralatan-peralatan di atas amat penting dalam menunjang misi laboratorium. Tetapi pemanfaatannya amat bergantung pada kemampuan sumber daya manusia. Kurangnya pemahaman teori dasar, spektrum aplikasi, serta validasi/verifikasi metodanya seperti yang dipersyaratkan pada SNI 19 – 17025 – 2005 akan menyebabkan kurangnya common sense dan kepercayaan diri untuk menerapkannya ke dalam berbagai macam masalah analisis kimia.

—–

DASAR TEORI

—–Spektroskopi inframerah merupakan salah satu alat yang banyak dipakai untuk mengidentifikasi senyawa, baik alami maupun buatan. Dalam bidang fisika bahan, seperti bahan-bahan polimer, inframerah juga dipakai untuk mengkarakterisasi sampel. Suatu kendala yang menyulitkan dalam mengidentifikasi senyawa dengan inframerah adalah tidak adanya aturan yang baku untuk melakukan interpretasi spektrum. Karena kompleksnya interaksi dalam vibrasi molekul dalam suatu senyawa dan efek-efek eksternal yang sulit dikontrol seringkali prediksi teoretik tidak lagi sesuai. Pengetahuan dalam hal ini sebagian besar diperoleh secara empiris dan pengalaman.

—–

SPEKTROSKOPI INFRAMERAH DEKAT

—–Spektroskopi inframerah dekat (IMD) didasarkan pada efek overtone molekul dan getaran kombinasi. Transisi dua efek ini “terlarang” dalam aturan larangan pada mekanika kuantum. Sebagai hasilnya, absorptivitas molar pada wilayah inframerah dekat cukup kecil.

—–Teknik ini memiliki keuntungan karena IMD secara umum dapat jauh menembus sampel daripada radiasi “inframerah sedang”. Teknik ini dikenal kurang sensitif, tetapi sangat berguna dalam pengujian material “mentah” (belum diolah), tanpa atau hanya sedikit persiapan sebelumnya. Dalam praktek, NIRS seringkali dikalibrasi dengan teknik lain yang lebih sensitif untuk mendapatkan hubungan antara hasil kedua teknik itu.

—–Spektrum yang dihasilkan overtone molekul dan getaran kombinasi di bagian IMD umumnya sangat lebar, sehingga terbentuk spektrum-spekrum yang rumit. Ini menyulitkan penentuan komponen kimiawi yang spesifik. Teknik-teknik kalibrasi statistika multivariat (seperti analisis komponen utama atau kuadrat terkecil parsial) sering dipakai untuk memberikan informasi tentang kandungan kimiawi yang diinginkan.

—–Spektroskopi (Gelombang) Inframerah-Dekat (Inggris: Near-infrared Spectroscopy, biasa dikenal dengan singkatannya: NIRS) merupakan satu teknik spektroskopi yang menggunakan wilayah panjang gelombang inframerah pada spektrum elektromagnetik (sekitar 800 sampai 2500 nm). Dikatakan “inframerah dekat” (IMD) karena wilayah ini berada di dekat wilayah gelombang merah yang tampak. Penggunaan teknik (dan alat) ini umum di bidang farmasetika, diagnostik medis, ilmu pangan dan agrokimia (terutama yang terkait dengan pengujian kualitas), riset mesin bakar, serta spektroskopi dalam astronomi.

—–

PENGGUNAAN

—–Teknik spektroskopi ini umum dipakai dalam analisis kedokteran, farmasetika (pembuatan obat), produk-produk pembakaran, ilmu pangan dan kimia pertanian, serta astronomi.

Kedokteran

—–NIRS umum dipakai dalam diagnostik medis, terutama dalam pengukuran kadar oksigen darah, atau juga kadar gula darah. Meskipun bukan teknik yang sangat sensitif, NIRS “tidak menakutkan” pasien/subjek karena tidak memerlukan pengambilan sampel (non-invasif) dan dilakukan langsung dengan menempelkan sensor di permukaan kulit.

—–Teknik ini juga dipakai dalam pengukuran dinamika perubahan senyawa tertentu dalam suatu organ, misalnya perubahan kadar hemoglobin di suatu bagian otak akibat aktivitas saraf tertentu. Dalam penggunaan fisiologis semacam ini, NIRS dapat dikombinasi dengan teknik lain, seperti MRI atau CT-scan.

—–

Penginderaan jauh

—–Pencitraan (imaging) NIRS yang diletakkan pada pesawat terbang/balon udara atau satelit digunakan untuk menganalisis kandungan kimia tanah atau hamparan vegetasi penutup permukaan tanah. Ini adalah aplikasi di bidang tata ruang, kehutanan, serta geografi.

—–

Ilmu pangan dan kimia pertanian

—–Spektroskopi menggunakan NIRS dalam bidang ini disukai karena tidak memerlukan persiapan sampel yang rumit. Selain itu, seringkali sampel bisa digunakan lagi untuk keperluan lain; misalnya, benih bisa langsung ditanam setelah diukur kandungan asam lemaknya. Instrumentasi NIRS yang berkembang pesat dengan dengan penggunaan komputer membuat alat ini populer.

—–Walaupun demikian, kalibrasi NIRS sangat kritis dalam bidang ini mengingat bahan sampel mengandung campuran berbagai macam zat. Proses adjustment dalam analisis untuk menghasilkan informasi dapat memberikan nilai-nilai yang kurang akurat.

—–

SPEKTROFOTOMETER FTIR

—–Pada dasarnya Spektrofotometer FTIR (Fourier Trasform Infra Red) adalah sama dengan Spektrofotometer IR dispersi, yang membedakannya adalah pengembangan pada sistim optiknya sebelum berkas sinar infra merah melewati contoh. Dasar pemikiran dari Spektrofotometer FTIR adalah dari persamaan gelombang yang dirumuskan oleh Jean Baptiste Joseph Fourier (1768-1830) seorang ahli matematika dari Perancis. Fourier mengemukakan deret persamaan gelombang elektronik sebagai :

—–

f(t) = a0 + a1 cos w0t + a2 cos 2w0t + … + b1 cos w0t + b2 cos 2w0t

dimana :

a dan b merupakan suatu tetapan t adalah waktu ω adalah frekwensi sudut (radian per detik)

( ω = 2 Π f dan f adalah frekwensi dalam Hertz)

—–

—–Dari deret Fourier tersebut intensitas gelombang dapat digambarkan sebagai daerah waktu atau daerah frekwensi. Perubahan gambaran intensitas gelobang radiasi elektromagnetik dari daerah waktu ke daerah frekwensi atau sebaliknya disebut Transformasi Fourier (Fourier Transform).

—–Selanjutnya pada sistim optik peralatan instrumen FTIR dipakai dasar daerah waktu yang non dispersif. Sebagai contoh aplikasi pemakaian gelombang radiasi elektromagnetik yang berdasarkan daerah waktu adalah interferometer yang dikemukakan oleh Albert Abraham Michelson (Jerman, 1831)

—–

CARA KERJA ALAT SPEKTROFOTOMETER FTIR

—–Sistim optik Spektrofotometer FTIR seperti pada gambar dibawah ini dilengkapi dengan cermin yang bergerak tegak lurus dan cermin yang diam. Dengan demikian radiasi infra merah akan menimbulkan perbedaan jarak yang ditempuh menuju cermin yang bergerak ( M ) dan jarak cermin yang diam ( F ). Perbedaan jarak tempuh radiasi tersebut adalah 2 yang selanjutnya disebut sebagai retardasi ( δ ). Hubungan antara intensitas radiasi IR yang diterima detektor terhadap retardasi disebut sebagai interferogram. Sedangkan sistim optik dari Spektrofotometer IR yang didasarkan atas bekerjanya interferometer disebut sebagai sistim optik Fourier Transform Infra Red.

—–Pada sistim optik FTIR digunakan radiasi LASER (Light Amplification by Stimulated Emmission of Radiation) yang berfungsi sebagai radiasi yang diinterferensikan dengan radiasi infra merah agar sinyal radiasi infra merah yang diterima oleh detektor secara utuh dan lebih baik.

—–Detektor yang digunakan dalam Spektrofotometer FTIR adalah TGS (Tetra Glycerine Sulphate) atau MCT (Mercury Cadmium Telluride). Detektor MCT lebih banyak digunakan karena memiliki beberapa kelebihan dibandingkan detektor TGS, yaitu memberikan respon yang lebih baik pada frekwensi modulasi tinggi, lebih sensitif, lebih cepat, tidak dipengaruhi oleh temperatur, sangat selektif terhadap energi vibrasi yang diterima dari radiasi infra merah.

—–

KEUNGGULAN SPEKTROFOTOMETER FTIR

—–Secara keseluruhan, analisis menggunakan Spektrofotometer FTIR memiliki dua kelebihan utama dibandingkan metoda konvensional lainnya, yaitu :

1. Dapat digunakan pada semua frekwensi dari sumber cahaya secara simultan sehingga analisis dapat dilakukan lebih cepat daripada menggunakan cara sekuensial atau scanning.

2. Sensitifitas dari metoda Spektrofotometri FTIR lebih besar daripada cara dispersi, sebab radiasi yang masuk ke sistim detektor lebih banyak karena tanpa harus melalui celah (slitless).

—–

Pustaka : Giwangkara S, EG., 2006, “Aplikasi Logika Syaraf Fuzzy Pada Analisis Sidik Jari Minyak Bumi Menggunakan Spetrofotometer Infra Merah – Transformasi Fourier (FT-IR)”, Sekolah Tinggi Energi dan Mineral, Cepu – Jawa Tengah

Spektroskopi IR BAB IPENDAHULUAN

1.1Latar BelakangSpektroskopi adalah ilmu yang mempelajari materi dan atributnya berdasarkan cahaya, suara atau partikel yang dipancarkan, diserap atau dipantulkan oleh materi tersebut. Spektroskopi juga dapat didefinisikan sebagai ilmu yang mempelajari interaksi antara cahaya dan materi. Dalam catatan sejarah, spektroskopi mengacu kepada cabang ilmu dimana "cahaya tampak" digunakan dalam teori-teori struktur materi serta analisa kualitatif dan kuantitatif. Dalam masa modern, definisi spektroskopi berkembang seiring teknik-teknik baru yang dikembangkan untuk memanfaatkan tidak hanya cahaya tampak, tetapi juga bentuk lain dari radiasi elektromagnetik dan non-elektromagnetik seperti gelombang mikro, gelombang radio, elektron, fonon, gelombang suara, sinar x dan lain sebagainya.

Spektroskopi umumnya digunakan dalam kimia fisik dan kimia analisis untuk mengidentifikasi suatu substansi melalui spektrum yang dipancarkan atau yang diserap. Alat untuk merekam spektrum disebut spektrometer. Spektroskopi juga digunakan secara intensif dalam astronomi dan penginderaan jarak jauh. Kebanyakan teleskop-teleskop besar mempunyai spektrograf yang digunakan untuk mengukur komposisi kimia dan atribut fisik lainnya dari suatu objek astronomi atau untuk mengukur kecepatan objek astronomi berdasarkan pergeseran Doppler garis-garis spektral.Salah satu jenis spektroskopi adalah spektroskopi infra merah (IR). spektroskopi ini didasarkan pada vibrasi suatu molekul.Spektroskopi inframerah merupakan suatu metode yang mengamati interaksi molekul dengan radiasi

elektromagnetik yang berada pada daerah panjang gelombang 0.75 - 1.000 µm atau pada bilangan gelombang 13.000 - 10 cm-1.

1.1Rumusan MasalahDari uraian diatas yang menjadi rumusan masalah adalah :1.Bagaimana Jenis-jenis Vibrasi Molekul2.Bagaimana cara Penggunaan dan Aplikasi Spektroskopi inframerah3.Bagaimana Efek isotop dan daerah identifikasi Spektroskopi inframerah4.Bagaimana Persiapan Sampel yang akan dianalsisis dan Penafsiran Spektrum Inframerah

1.2Tujuan Penulisan1.Dapat mengetahui Jenis-jenis Vibrasi Molekul2.Dapat mengetahui cara Penggunaan dan Aplikasi Spektroskopi inframerah3.Dapat mengetahui Efek isotop dan daerah identifikasi Spektroskopi inframerah4.Dapat mengetahui Persiapan Sampel yang akan dianalsisis dan Penafsiran Spektrum Inframerah

BAB IIPEMBAHASAN

2.1 Metode Spektroskopi InframerahMetode spektroskopi inframerah merupakan suatu metode yang meliputi teknik serapan (absorption), teknik emisi (emission), teknik fluoresensi (fluorescence). Komponen medan listrik yang banyak berperan dalam spektroskopi umumnya hanya komponen medan listrik seperti dalam fenomena transmisi, pemantulan, pembiasan, dan penyerapan. Penemuan infra merah ditemukan pertama kali oleh William Herschel pada tahun 1800. Penelitian selanjutnya diteruskan oleh Young, Beer, Lambert dan Julius melakukan berbagai penelitian dengan menggunakan spektroskopi inframerah. Pada tahun 1892 Julius menemukan dan membuktikan adanya hubungan antara struktur molekul dengan inframerah dengan ditemukannya gugus metil dalam suatu molekul akan memberikan serapan karakteristik yang tidak dipengaruhi oleh susunan molekulnya. Penyerapan gelombang elektromagnetik dapat menyebabkan terjadinya eksitasi tingkat-tingkat energi dalam molekul. Dapat berupa eksitasi elektronik, vibrasi, atau rotasi. Rumus yang digunakan untuk menghitung besarnya energi yang diserap oleh ikatan pada gugus fungsi adalah:

E = h.ν = h.C /λ = h.C / v E = energi yang diserap h = tetapan Planck = 6,626 x 10-34 Joule.det v = frekuensi C = kecepatan cahaya = 2,998 x 108 m/det λ = panjang gelombang ν = bilangan gelombang Berdasarkan pembagian daerah panjang gelombang (Tabel 1), sinar inframerah dibagi atas tiga daerah yaitu:a. Daerah infra merah dekat b. Daerah infra merah pertengahan c. Daerah infra merah jauh Tabel 1. Daerah panjang gelombangJenisPanjang gelombangInteraksiBilangan gelombangSinar gamma< 10 nmEmisi Inti

sinar-X0,01 - 100 AIonisasi Atomik

Ultra ungu (UV) jauh10-200 nmTransisi Elektronik

Ultra ungu (UV) dekat200-400 nmTransisi Elektronik

sinar tampak (spektrum optik)400-750 nmTransisi Elektronik25.000 - 13.000 cm-1Inframerah dekat0,75 - 2,5 µmInteraksi Ikatan13.000 - 4.000 cm-1Inframerah pertengahan

2,5 - 50 µmInteraksi Ikatan4.000 - 200 cm-1Inframerah jauh50 - 1.000 µmInteraksi Ikatan200 - 10 cm-1Gelombang mikro0,1 - 100 cmserapan inti10 - 0,01 cm-1Gelombang radio1 - 1.000 meterSerapan Inti

Dari pembagian daerah spektrum elektromagnetik tersebut di atas, daerah panjang gelombang yang digunakan pada alat spektroskopi inframerah adalah pada daerah inframerah pertengahan, yaitu pada panjang gelombang 2,5 - 50 µm atau pada bilangan gelombang 4.000 - 200 cm-1 . Daerah tersebut adalah cocok untuk perubahan energi vibrasi dalam molekul. Daerah inframerah yang jauh (400-10cm-1, berguna untuk molekul yang mengandung atom berat, seperti senyawa anorganik tetapi lebih memerlukan teknik khusus percobaan.Metode Spektroskopi inframerah ini dapat digunakan untuk mengidentifikasi suatu senyawa yang belum diketahui,karena spektrum yang dihasilkan spesifik untuk senyawa tersebut. Metode ini banyak digunakan karena:a)Cepat dan relatif murah b)Dapat digunakan untuk mengidentifikasi gugus fungsional dalam molekul (Tabel 2) c)Spektrum inframerah yang dihasilkan oleh suatu senyawa adalah khas dan oleh karena itu dapat menyajikan sebuah fingerprint (sidik jari) untuk senyawa tersebut. Tabel 2. Serapan Khas Beberapa Gugus fungsiGugusJenis SenyawaDaerah Serapan (cm-1)C-Halkana2850-2960, 1350-1470C-Halkena3020-3080, 675-870C-Haromatik3000-3100, 675-870C-H

alkuna3300C=Calkena1640-1680C=Caromatik (cincin)1500-1600C-Oalkohol, eter, asam karboksilat, ester1080-1300C=Oaldehida, keton, asam karboksilat, ester1690-1760O-Halkohol, fenol(monomer)3610-3640O-Halkohol, fenol (ikatan H)2000-3600 (lebar)O-Hasam karboksilat3000-3600 (lebar)N-Hamina3310-3500C-Namina1180-1360-NO2nitro1515-1560, 1345-1385

2.2 Jenis Vibrasi MolekulAda dua jenis vibrasi yaitu:1.Vibrasi ulur (Stretching Vibration), yaitu vibrasi yang mengakibatkan perubahan panjang ikatan suatu ikatan 2.Vibrasi tekuk (Bending Vibrations), yaitu vibrasi yang mengakibatkan perubahan sudut ikatan antara dua ikatan Vibrasi tekuk itu sendiri dibagi lagi menjadi empat:1. Scissoring 2. Rocking

3. Wagging 4. Twisting SymmetricalstretchingAntisymmetricalstretchingScissoringRockingWaggingTwisting

Jumlah jenis vibrasi normal, diperlukan 3 koordinat untuk menentukan satu posisi dalam ruang. Untuk N titik (atau N atom) dihasilkan 3N derajat kebebasan. Pergerakan molekul melibatkan : translasi, rotasi, dan vibrasi. Vibrasi untuk Molekul tak linier adalah1. Perlu 3 derajat kebebasan untuk translasi 2. Perlu 3 derajat kebebasan untuk rotasi Jadi tersisa (3N – 6) kemungkinan jenis vibrasiVibrasi untuk Molekul linier1. Perlu 3 derajat kebebasan untuk translasi 2. Perlu 2 derajat kebebasan untuk rotasi (rotasi pada sumbu ikatan tak mungkin) Jadi tersisa (3N – 5) kemungkinan jenis vibrasiContoh : Tentukan vibrasi untuk molekul CO2 Jawab karena CO2 termasuk molekul linier maka vibrasi molekul CO2 adalah 3 (3)- 5 = 4 jenis vibrasi

2.3 Penggunaan dan AplikasiSpektroskopi inframerah biasanya digunakan untuk penelitian dan digunakan dalam industri yang sederhana dengan teknik yang sederhana dan untuk mengontrol kualitas. Alat spektroskopi inframerah cukup kecil dan mudah dibawa kemana-mana dan kapanpun dapat digunakan. Dengan meningkatnya teknologi komputer memberikan hasil yang lebih baik. Spektroskopi inframerah mempunyai ketepatan yang tinggi pada aplikasi kimia organik dan anorganik. Spektroskopi inframerah juga sukses kegunaannya dalam semikonduktor mikroelektronik[1]: untuk contoh, spektroskopi inframerah dapat digunakan untu semikonduktor seperti silikon, gallium arsenida, gallium nitrida, zinc selenida, silikon amorp, silikon nitrida, dan sebagainya.

2.4 Efek IsotopIsotop yang berbeda memberikan bilangan gelombang yang berbeda pada spektroskopi inframerah. Seperti contoh frekuensi regangan O-O memberikan nilai 832 dan 788 cm -1 untuk ν(16O-16O) dan

ν(18O-18O) melalui hubungan O-O sebagai sebuah spring, bilangan gelombang,ν dapat dihitung:

dimana k nilai konstan untuk ikatan, dan μ massa tereduksi untuk sistem A-B

(mi massa dari atom i).Massa reduksi untuk 16O-16O dan 18O-18O dapat diperkirakan antara 8 dan 9. Sehingga

2.5 Daerah IdentifikasiVibrasi yang digunakan untuk identifikasi adalah vibrasi tekuk, khususnya vibrasi rocking (goyangan), yaitu yang berada di daerah bilangan gelombang 2000 – 400 cm-1. Karena di daerah antara 4000 – 2000 cm-1 merupakan daerah yang khusus yang berguna untuk identifkasi gugus fungsional. Daerah ini menunjukkan absorbsi yang disebabkan oleh vibrasi regangan. Sedangkan daerah antara 2000 – 400 cm-1 seringkali sangat rumit, karena vibrasi regangan maupun bengkokan mengakibatkan absorbsi pada daerah tersebut. Dalam daerah 2000 – 400 cm-1 tiap senyawa organik mempunyai absorbsi yang unik, sehingga daerah tersebut sering juga disebut sebagai daerah sidik jari (fingerprint region). Meskipun pada daerah 4000 – 2000 cm-1 menunjukkan absorbsi yang sama, pada daerah 2000 – 400 cm-1 juga harus menunjukkan pola yang sama sehingga dapat disimpulkan bahwa dua senyawa adalah sama.

2.6 Persiapan SampelAda berbagai tehnik untuk persiapan sampel, bergantung pada bentuk fisik sampel yang akan dianalisis.A. Padat Jika zat yang akan dianalisis berbentuk padat, maka ada dua metode untuk persiapan sampel ini, yaitu melibatkan penggunaan Nujol mull atau pelet KBr.1.Nujol Mull Cara persiapan sampel dengan menggunakan Nujol Mull yaitu: Sampel digerus dengan mortar dan pestle agar diperoleh bubuk yang halus. Dalam jumlah yang sedikit bubuk tersebut dicampur dengan Nujol agar terbentuk pasta, kemudian beberapa tetes pasta ini ditempatkan antara dua plat sodium klorida(NaCl) (plat ini tidak mengabsorbsi inframerah pada wilayah tersebut). Kemudian plat ditempatkan dalam tempat sampel pada alat spektroskopi inframerah untuk dianalisis.2.Pelet KBr Sedikit sampel padat (kira-kira 1 - 2 mg), kemudian ditambahkan bubuk KBr murni (kira-kira 200 mg) dan diaduk hingga rata. Campuran ini kemudian ditempatkan dalam cetakan dan ditekan dengan menggunakan alat tekanan mekanik. Tekanan ini dipertahankan beberapa menit, kemudian sampel (pelet KBr yang terbentuk) diambil dan kemudian ditempatkan dalam tempat sampel pada alat spektroskopi inframerah untuk dianalisis.B. Cairan Bentuk ini adalah paling sederhana dan metode yang paling umum pada persiapan sampel. Setetes sampel ditempatkan antara dua plat KBr atau plat NaCl untuk membuat film tipis. Kemudian plat

ditempatkan dalam tempat sampel alat spektroskopi inframerah untuk dianalisis.

C. Gas Untuk menghasilkan sebuah spektrum inframerah pada gas, dibutuhkan sebuah sel silinder/tabung gas dengan jendela pada setiap akhir pada sebuah material yang tidak aktif inframerah seperti KBr, NaCl atau CaF2. Sel biasanya mempunyai inlet dan outlet dengan keran untuk mengaktifkan sel agar memudahkan pengisian dengan gas yang akan dianalisis.[2]

2.7Penafsiran Spektrum InframerahUntuk penafsiran spektrum inframerah tidak ada aturan kaku, namun syarat-syarat tertentu yang harus dipenuhi sebagai upaya untuk menafsirkan suatu spektrum adalah1.Spektrum harus terselesaikan dan intensitas cukup memadai 2.Spektrum diperoleh dari senyawa murni 3.Spektrofotometer harus dikalibrasi sehingga pita yang teramati sesuai dengan frekuensi atau panjang gelombangnya. Kalibrasi dapat dilakukan dengan menggunakan standar yang dapat diandalkan, seperti polistirena film. 4.Metode persiapan sampel harus ditentukan. Jika dalam bentuk larutan, maka konsentrasi larutan dan ketebalan sel harus ditunjukkan.[3]

BAB IIIPENUTUP

3.1 KesimpulanMetode spektroskopi inframerah merupakan suatu metode yang meliputi teknik serapan (absorption), teknik emisi (emission), teknik fluoresensi (fluorescence). Komponen medan listrik yang banyak berperan dalam spektroskopi umumnya hanya komponen medan listrik seperti dalam fenomena transmisi, pemantulan, pembiasan, dan penyerapan.Ada dua jenis vibrasi yaitu:1.Vibrasi ulur (Stretching Vibration), yaitu vibrasi yang mengakibatkan perubahan panjang ikatan suatu ikatan 2.Vibrasi tekuk (Bending Vibrations), yaitu vibrasi yang mengakibatkan perubahan sudut ikatan antara dua ikatan Spektroskopi inframerah biasanya digunakan untuk penelitian dan digunakan dalam industri yang sederhana dengan teknik yang sederhana dan untuk mengontrol kualitas.

3.2 SaranDalam penulisan makalah ini masih banyak kekurangan dalam hal materi spektroskopi IR. Sehingga kami mengharapkan saran kepada para pembaca pada umunya demi kesempurnaan makalah ini.

Daftar Pustaka

Lau, W.S. (1999). karakterisasi inframerah untuk mikroelektronik. World Scientific.Silverstein, R.M.; Bassler (1991). spectrometric identification of organic compound. John wiley & Sons, Inc. Silverstein, R.M.; Bassler (1991). spectrometric identification of organic compound. John wiley & Sons, Inc. \Spektroskopi_inframerah.htm

http://www.dokterkimia.com/2010/06/spektroskopi-ir.html

Memahami Arti Sebuah Spektrum Infra merahKata Kunci: spektrum infra merah

Ditulis oleh Jim Clark pada 23-09-2004

Halaman ini menjelaskan tentang bagaimana cara menggunakan spektrum infra-merah untuk mengetahui keberadaan beberapa ikatan sederhana dalam senyawa-senyawa organik.

Spektrum Infra-merah sebuah asam karbon sederhana.

Asam etanoat

Asam etanoat mempunyai struktur sebagai berikut:

Dari struktur diatas dapat diketahui bahwa senyawa tersebut terdiri dari ikatan-ikatan sebagai berikut:

Ikatan rangkap karbon-oksigen, C=O

Ikatan tunggal karbon-oksigen, C-O

Ikatan oksigen-hidrogen, O-H

Ikatan karbon-hidrogen, C-H

Ikatan tunggal carbon-carbon, C-C

Ikatan karbon-karbon mempunyai penyerapan cahaya yang terjadi pada gelombang dalam jangkauan yang luas didalam ‘Area sidik jari’ sehingga sangat sulit untuk membedakan spektrum infra-merahnya.

Ikatan tunggal karbon-oksigen juga mempunyai penyerapan dalam ‘Area sidik jari’, yang berkisar antara 1000 – 1300cm-1,tergantung pada molekul yang mempunyai ikatan tersebut. Anda harus sangat hati-hati dalam membedakan mana yang merupakan spektrum ikatan C-O.

Ikatan-ikatan lainnya dalam asam etanoat ini dapat diketahui secara mudah dengan memperhatikan penyerapan di luar area sidik jari.

Ikatan C-H (dimana hidrogen tersebut menempel pada karbon yang mempunyai ikatan tunggal dengan unsur-unsur lainnya) menyerap sinar pada jangkauan sekitar 2853-2962 cm-1. Karena ikatan ini terdapat pada sebagian besar senyawa ornganik, maka ini sangatlah tidak bisa diandalkan. Maksud saya adalah anda bisa mengabaikan lembah pada sekitar sedikit di bawah 3000 cm-1, karena mungkin itu hanya karena ikatan C-H saja.

Ikatan rangkap antara karbon-oksigen, C=O, adalah salah satu penyerapan yang sangat berguna, yang bisa anda temukan pada daerah sekitar 1680-1750 cm-1. Posisinya sedikit terpengaruh oleh jenis senyawa yang mempunyai ikatan tersebut.

Ikatan lainnya yang sangat berguna adalah ikatan O-H. Ikatan ini menyerap sinar yang berbeda-beda, tergantung pada kondisi lingkungannya. Ikatan ini akan sangat mudah dikenali dalam sebuah asam karena akan menghasilkan lembah yang sangat luas pada daerah sekitar 2500-3300 cm-1.

Spektrum infra-merah untuk asam etanoat adalah sebagai berikut:

Kemungkinan penyerapan yang disebabkan oleh ikatan tunggal C-O ini diragukan karena terletak pada area sidik jari. Anda tidak bisa yakin bahwa lembah ini terbentuk bukan karena ikatan yang lain.

Catatan: spektrum Infra-merah pada halaman ini dibuat berdasarkan data yang diambil dari Spectral Data Base for Organic Compounds (SDBS) di National Institute of Materials and Chemical Research di Jepang.

Ada kemungkinan bahwa kesalahan-kesalahan kecil mungkin timbul dalam proses perubahan dari data tersebut untuk digunakan dalam situs ini, tapi itu tidak akan mempengaruhi argument ini sedikitpun.

Spektrum infra-merah golongan alkohol

Etanol

Ikatan O-H yang terdapat pada alkohol menyerap sinar dengan bilangan gelombang yang lebih besar daripada ikatan O-H yang terdapat dalam asam, yaitu sekitar 3230-3550 cm-1. Dan lagi penyerapan ini akan terjadi pada bilangan gelombang yang lebih besar lagi jika alkohol ini tidak terikat dengan ikatan hidrogen, seperti alkohol dalam bentuk gas. Semua spektrum infra-merah pada halaman ini dilakukan dalam bentuk cairan sehingga kemungkinan itu tidak akan muncul.

Perhatikan bahwa penyerapan karena ikatan C-H hanya sedikit dibawah 3000cm-1,dan juga pada lembah-lembah sekitar 1000-1100cm-11, dimana salah satunya disebabkan oleh ikatan C-O.

Spektrum infra-merah golongan ester

Etil etanolat

Pada grafik ini penyerapan oleh O-H hilang sama sekali. Jangan bingung dengan lembah yang disebabkan oleh C-H yang sebagian kecil berada pada sekitar 3000cm-1. Keberadaan ikatan rangkap C=O dapat dilihat sekitar 1740cm-1.

Ikatan tunggal C-O menyebabkan penyerapan pada sekitar 1240cm-1. Pertanyaan apakah anda bisa menentukan lembah tersebut adalah tergantung pada tabel data atau detail yang diberikan pada anda waktu ujian, karena ikatan tunggal C-O itu tersebar pada daerah 1000-1300cm-1, tergantung pada jenis senyawa apa yang mempunyai ikatan ini. Beberapa tabel data ada yang memutuskan bahwa penyerapan dari 1230-1250 adalah karena ikatan C-O pada sebuah etanoat.

Spektrum infra-merah golongan keton

Propanon

Anda akan berpikir bahwa grafik ini sangat mirip dengan spektrum infra-merah etil etanolat dan ester. Karena tidak ada lembah yang disebabkan oleh ikatan O-H, dan karena adanya penyerapan tegas yang disebabkan oleh ikatan C=O pada daerah sekitar 1700cm-1.

Hal yang juga membingungkan, terdapat juga penyerapan yang kelihatannya merupakan penyerapan karena ikatan tunggal C-O, yang tentunya tidak ada pada propanon. Hal ini menyebabkan harus mencoba mengidentifikasi penyerapan-penyerapan yang ada pada daerah sidik jari.

Golongan aldehid akan mempunyai spektrum infra-merah yang sama dengan golongan keton.

Spektrum infra-merah golongan asam hidroksil

Asam 2-hidroksipropanoat (asam laktat)

Grafik ini sangat menarik, karena mempunyai dua macam ikatan O-H dimana yang satu terikat pada asam dan yang satunya lagi merupakan ‘alkohol’ yang terikat pada rantai golongan -COOH.

Ikatan O-H dalam golongan asam timbul pada daerah sekitar 2500-3300, sedangkan yang terikat pada rantai pada daerah sekitar 3230-3550cm-1. Bila digabungkan, akan menjadi lembah dengan jangkauan yang sangat besar meliputi daerah 2500-3550cm-1. Binggung pada daerah lembah tersebut akan sama seperti penyerapan yang disebabkan oleh ikatan C-H.

Perhatikan juga bahwa keberadaan ikatan C=O yang kuat pada daerah sekitar 1730cm-1.

Spektrum infra-merah amine primer

1-aminobutan

Amine primer ini mempunyai group -NH2 yang juga termasuk ikatan N-H. Penyerapan group ini timbul pada daerah sekitar 3100-3500cm-1.Dua lembah tersebut (ciri khas amine primer) bisa dilihat secara jelas pada spektrum sebelah kiri dari penyerapan oleh C-H.

http://www.chem-is-try.org/materi_kimia/instrumen_analisis/spektrum_infra_merah1/memahami_arti_sebuah_spektrum_infra_merah/

NaCl “Sebuah Ikatan yang Padu” »

Spektroskopi Inframerah (IR)

Radiasi inframerah (IR) ditemukan oleh Sir William Herschel pada tahun 1800. Radiasi inframerah terletak pada daerah panjang gelombang (wavelength): 0,78 - 1000 mm atau bilangan gelombang (wavenumber): 12.800 - 10 cm-1. Sinar inframerah biasanya dibedakan menjadi: IR dekat (Near IR), IR tengah (middle IR) dan IR jauh (far IR). Secara lengkap pembagian sinar IR disajikan pada Tabel V.1. Penggolangan tersebut  didasarkan pada kedekatannya dengan radiasi tampak

Pemanfaatan radiasi IR untuk analisis kimia diperkenalkan oleh William W. Coblentz pada tahun 1903 dan diperuntukkan pada awalnya untuk analisis polutan atmosfer pada daerah industri dan untuk analisis hidrokarbon C4 pada industri karet. Sekarang metode spektroskopi IR lebih banyak dipakai untuk identifikasi senyawa-senyawa organic khususnya gugus fungsional.

Region Jangkauan Panjang gelombang (l), mm

Jangkauan bilangan gelombang (s), cm-1

Jangkauan frekuensi (n), Hz

IR Dekat 0,78 - 2,5 12.800 - 4.000 (3,8 - 1,2) x 1014

IR Tengah

IR Jauh

Most useful range

2,5 - 50.0

50 - 1.000

2,5 - 25

4.000 - 200

200 - 10

4.000 - 400

(1,2 - 0,06) x 1014

(6,0 - 0,3) x 1012

(12 - 0,12) x 1012

http://hanifkimia.blog.uns.ac.id/2010/05/11/spektroskopi-inframerah-ir/

Metoda spektroskopikDitulis oleh Yoshito Takeuchi pada 03-01-2009

Penggunaan spektroskopi sebagai sarana penentuan struktur senyawa memiliki sejarah yang panjang. Reaksi nyala yang populer berdasarkan prinsip yang sama dengan spektroskopi. Di pertengahan abad ke-19, kimiawan Jerman Robert Wilhelm Bunsen (1811-1899) dan fisikawan Jerman Gustav Robert Kirchhoff (1824-1887) berkerjasama mengembangkan spektrometer (Gambar 13.2). Dengan bantuan alat baru ini, mereka berhasil menemukan dua unsur baru, rubidium dan cesium. Kemudian alat ini digunakan banyak kimiawan untuk menemukan unsur baru semacam galium, indium dan unsur-unsur tanah jarang. Spektroskopi ntelah memainkan peran penting dalam penemuan gas-gas mulia.

Metoda penyelidikan dengan bantuan spektrometer disebut spektrometri. Dengan sumber cahaya apapun, spektrometer terdiri atas sumber sinar, prisma, sel sampel, detektor dan pencatat. Fungsi prisma adalah untuk memisahkan sinar polimkromatis di sumber cahaya menjadi sinar monokromatis, dan dengan demikian memainkan peran kunci dalam spektrometer.

Dalam spektrometer modern, sinar yang datang pada sampel diubah panjang gelombangnya secara kontinyu. Hasil percobaan diungkapkan dalam spektrum dengan absisnya menyatakan panjang gelombang (atau bilangan gelombang atau frekuensi) sinar datang dan ordinatnya menyatakan energi yang diserap sampel.

Gambar 13.2 Spektrometer yang dibuat oleh Bunsen dan Kirchhoff. Awalnya tetektor yang digunakan sangat sederhana (mata manusia).

Kemudian pelat fotografi digunakan dengan ekstensif.

a. Spektroskopi UV-VIS

Umumnya spektroskopi dengan sinar ultraviolet (UV) dan sinar tampak (VIS) dibahas bersama karena sering kedua pengukuran dilakukan pada waktu yang sama. Karena spektroskopi UV-VIS berkaitan dengan proses berenergi tinggi yakni transisi elektron dalam molekul, informasi yang didapat cenderung untuk molekul keseluruhan bukan bagian-bagian molekulnya. Metoda ini sangat sensitif dan dengan demikian sangat cocok untuk tujuan analisis. Lebih lanjut, spetroskopi UV-VIS sangat kuantitatif dan jumlah sinar yang diserap oleh sampel diberikan oleh ungkapan hukum Lambert-Beer. Menurut hukum ini, absorbans larutan sampel sebanding dengan panjang lintasan cahaya d dan konsentrasi larutannya c.

The Lambert-Beer law

log10 (I0/I) = εcd (13.3)

ε koefisien ekstingsi molar, yang khas untuk zat terlarut pda kondisi pengukuran. I0 dan I adalah intensitas cahaya setelah melewati pelarut murni dan larutan. I/I0 juga disebut dengan transmitans

T??/p>

Contoh soal 13.1 Hukum Lambert-Beer

Suatu larutan dalam air senyawa X ditempatkan dalam sel berketabalan 1 cm dan absorbansnya pada λ = 366 nm ditentukan pada berbagai konsentrasi. Nilai transmitans dituliskan dalam tabel berikut.

c (10-4 mol dm-3) T

0,80 0,420

1,20 0,275

1,60 0,175

2,00 0,110

Tentukan koefisien ekstingsi molar X.

Jawab

c (10-4 mol dm-3) A

0,800,377

1,20 0,5 61

1,60 0,757

2,00 0,959

Hubungan linear didapatkan bila A diplotkan terhadap c, yang menunjukkan hukum Lambert-Beer dipenuhi. Kemiringan plotnya sekitar 4,9 x 103 dm3 mol-1 ??adi ε = (kemiringan)/d = 490 dm3 mol-1 ??

Dengan mengukur transmitans larutan sampel, dimungkinkan untuk menentukan konsentrasinya dengan menggunakan hukum Lambert-Beer. Karena spektroskopi UV-VIS sangat sensitif dan spektrometernya dapat dibuat dengan ukuran yang sangat kecil, metoda ini khususnya sangat bermanfaat untuk analisis lingkungan, dan khususnya cocok untuk pekerjaan di lapangan.

Hukum Lambert-Beer dipenuhi berapapun panjang gelombang sinar yang diserap sampel. Panjang gelombang sinar yang diserap oleh sampel bergantung pada struktur molekul sampelnya. Jadi spektrometri UV-VIS dapat digunakan sebagai sarana penentuan struktur. Sejak 1876, kimiawan Swiss-Jerman Otto Nikolaus Witt (1853-1915) mengusulkan teori empiris warna zat (yang ditentukan oleh panjang gelombang sinar yang diserap) dan struktur bagian-bagiannya. Menurut teori ini, semua senyawa berwarna memiliki beberapa gugus tak jenuh seperti yang diberikan di Gambar 13.3. Gugus fungsi semacam ini disebut dengan kromofor. Semua senyawa pewarna dan pigmen memiliki kromofor.

Terdapat beberapa faktor lain yang harus diperhatikan sehubungan dengan warna senyawa. Panjang konjugas linear adalah faktor yang penting. Misalnya, warna merah ß-karoten (Gambar 13.4) berasal dari sistem terkonjugasi, dan warna ini cocok dengan hasil perhitungan kimia kuantum.

Terdapat beberapa gugus fungsi, seperti -NR2, -NHR, -NH2, -OH dan -OCH3, yang memiliki efek memekatkan warna kromofornya. Semua ini disebut auksokrom.

Gambar 13.4 Struktur ß-karoten. Warna merah wortel dan tomat adalah akibat sistem terkonjugasi yang panjang ini.

Namun, tidak mungkin menyimpulkan struktur senyawa dari senyawa dari warnanya atau panjang gelombang sinar yang diserapnya.

b. Spektroskopi Infra merah (IR)

Dibandingkan dengan panjang gelombang sinar ultraviolet dan tampak, panjang gelombang infra merah lebih panjang dan dengan demikian energinya lebih rendah. Energi sinar inframerah akan berkaitan dengan energi vibrasi molekul. Molekul akan dieksitasi sesuai dengan panjang gelombang yang diserapnya. Vibrasi ulur dan tekuk adalah cara vibrasi yang dapat diekstitasi oleh sinar dengan bilangan gelombag (jumlah gelombang per satuan panjang) dalam rentang 1200-4000 cm-1.

Hampir semua gugus fungsi organik memiliki bilangan gelombang serapan khas di daerah yang tertentu. Jadi daerah ini disebut daerah gugus fungsi dan absorpsinya disebut absorpsi khas. Gambar 13. 5 menunjukkan spektra IR tiga senyawa karbonil. Semua senyawa memiliki serapan kuat di rentang 1700-1750 cm-1.

Bilangan gelombang vibrasi ulur karbonil agak berbeda untuk aldehida, keton dan asam karboksilat, yang menunjukkan bahwa analisis bilangan gelombang karakteristik dengan teliti dapat memberikan informasi bagian struktur molekulnya. Di Tabel 13.1 serapan khas beberapa gugus ditabelkan. Serapan khas sungguh merupakan informasi yang kaya, tetapi anda harus ingat

bahwa kekuatan absorpsi tidak memberikan informasi kuantitatif. Dalam hal ini, spektroskopi IR memang bersifat kualitatif, berbeda dengan spektrokopi UV-VIS dan NMR.

Seperti jelas terlihat di Gambar 13.5, di daerah di bawah 1600 cm-1, terdapat beberapa puncak yang berhubungan dengan overtone dan kombinasi tone beberapa serapan, selain frekuensi serapan ulur dan tekuk beberapa ikatan tunggal. Walaupun sukar untuk menandai setiap puncak, pola umumnya khas untuk senyawa tersebut seprti sidik jari orang. Jadi, daerah ini disebut dengan daerah sidik jari. Anda harus ingat bahwa kecocokan spektra IR dua senyawa adalah bukti tak terbantahkan bahwa dua senyawa tersebut identik. Karena pembandingan dapat dilakukan dengan spektrum yang telah direkam, di sini tidak diperlukan sampel standar seperti yang diperlukan dalam uji titik leleh campuran. Uji titik leleh campuran mulai jarang digunakan sejak berkembangnya spektroskopi IR.

Karena kayanya informasi dalam struktur senyawa organik, harus diakui

Gambar 13.5 Spektra IR tiga senyawa karbonil. (a) propanal CH3CH2CHO; (b) aseton CH3COCH3; (c) asam propanoat CH3CH2COOH

Tabel 13.1 Serapan khas beberapa gugus.

bahwa spektra IR informasinya tak sekaya spektra NMR. Namun, spektroskopi IR tetap, akan tetap merupakan satu dari teknik yang paling sering digunakan untuk mendapatkan informasi struktur berbagai tipe senyawa. Keuntungan spektroskopi IR dibanding NMR adalah pengukurannya mudah dan sederhana, dan spektra IR tidak terlalu dipengaruhi oleh kondisi pengukuran.

Contoh soal 13.2 Spektrum IR

Di Gambar 13.5, ditunjukkan spektra IR (a) propanal CH3CH2CHO??b) aseton (CH3)2CO dan (c) asam propanoat CH3CH2COOH. Tandai puncak-puncak yang ditandai dengan angka (1) dan (2) untuk setiap senyawa.

Jawab (a) (1) C-H ulur (aldehida); (2) C=O ulur (b) (1) C-H ulur (2) C=O ulur (c) (1) O-H ulur; (2) C=O ulur.

Selingan- Penentuan struktur tetrodotoksin, racun dari ikan puffer

Tahun 1964 adalah tahun yang tidak terlupakan dalam sejarah kimia organik Jepang. Penentuan struktur tetrodotoksin, racun dari ikat puffer, adalah tema yang sangat menarik namun sukar pada waktu itu. Banyak kimiawan organik, termasuk Woodward, angkat tangan pada masalah ini. Di tahun itu, International Conference on Natural Products Chemistry diselenggarakan di Jepang, dan tiga periset — Woodward, Yoshimasa Hirata (1915-2000) dan Kyosuke Tsuda (1907-1999), melaporkan struktur tetrodotoksin yang telah mereka tentukan. Ketiganya identik!

Kesuksesan mereka mengindikasikan bahwa saintis Jepang sekaliber peraih Nobel. Woodward

menggunakan kristalografi sinar-X, dan Tsuda menggunakan data spektroskopi NMR.

http://www.chem-is-try.org/materi_kimia/kimia_dasar/struktur-material/metoda-spektroskopik/

Pendidikan

Selasa, 13 April 2010

SPEKTROSKOPI INFRA MERAH SPEKTROSKOPI INFRA MERAHSpektroskopi infra merah digunakan secara luas untuk analisis secara kualitatif dan analisis secara kuantitatif. Penggunaan yang paling penting dari spektroskopi infra merah adalah untuk identifikasi senyawa organic, karena spektrumnya sangat kompleks yang terdiri dari banyak puncak-puncak serapan. Spektrum infra merah dari senyawa organic mempunyai sifat-sifat fisik yang karakteristik, artinya kemungkinan bahwa dua senyawa mempunyai spectrum yang sama adalah sangat kecil, kecuali senyawa isomer optic.Spektrum infra merah terletak pada daerah dengan penjang gelombang dari 780 nm – 1.000.000 nm

(0,78 – 1000 mm), atau bilangan gelombang dari 1200 – 10 cm-1. Dilihat dari panjang gelombang dan dari segi aplikasinya, maka spectrum IR dibagi dalam tiga daerah yaitu infra merah dekat, pertengahan, dan infra merah jauh. Daerah infra merah yang digunakan untuk keperluan analisis kimia adalah pada daerah sekitar 4000 – 670 cm-1 atau 2,5 – 15 mm. Tabel berikut menyajikan daerah spektra infra merah.Tabel Daerah spectra infra merahDaerah IRPanjang gelombang (mm)Bilangan gelombang (cm-1)Frekuensi (Hz)Dekat0,78 – 2,512800 – 40003,8.1014 – 1,2.1014Pertengahan2,5 – 504000 – 2001,2.1014 – 6,0.1012Jauh50 – 1000200 – 106,0.1012 – 3,0.1011

Plot antara transmitansi terhadap bilangan gelombang atau frekuensi akan dihasilkan spectrum infra merah, yang merupakan spectrum berupa puncak-puncak yang tajam dengan frekuensi tertentu yang dihasilkan dari suatu senyawa organic dengan gugus fungsi tertentu. Karena pada dasarnya spektroskopi infra merah digunakan untuk mengetahui gugus fungsi yang terdapat dalam senyawa organikInstrumentasi Spektroskopi Infra MerahKomponen-komponen dalam instrumentasi spektroskopi infra merah meliputi: (1) Sumber radiasi; (2) Tempat sampel; (3) Monokromator; (4) Detektor; dan (5) Rekorder. Terdapat dua macam spektroskopi infra merah yaitu spektroskopi infra merah dengan berkas tunggal (single-beam), dan spektroskopi infra merah berkas ganda (double-beam). Gambar berikut menyajikan spektroskopi infra merah dengan berkas ganda.1. Sumber radiasiRadiasi infra merah dihasilkan dari pemanasan suatu sumber radiasi dengan listrik sampai suhu antara 1500 dan 2000 K. Sumber radiasi yang biasa digunakan adalah Nernst Glower, Globar, dan kawat nikrom.Nernst Glower merupakan campuran oksida dari zirkom (Zr) dan Yitrium (Y) yaitu berupa senyawa ZrO2 dan Y2O3 atau campuran oksida thorium (Th) dan Cerium (Ce). Nernst Glower ini berupa silinder dilapisi platina untuk melewatkan arus listrik. Nernst Glower mempunyai radiasi maksimum pada panjang gelombang 1,4 mm atau bilangan gelombang 7100 cm-1.Globar merupakan sebatang silicon karbida (SiC) dengan ukuran diameter sekitar 5 mm dan panjang 50 mm. Radiasi maksimum Globar pada panjang gelombang 1,8 – 2,0 mm atau pada bilangan gelombang

5500 – 5000 cm-1.Kawat NIkrom merupakan campuran nikel (Ni) dan khrom (Cr). Kaawat nikhrom berbentuk spiral dan mempunyai identitas radiasi yang lebih rendah dari Nernst Glower dan Globar tetapi mempunyai umur yang lebih panjang.2. Tempat sampelTempat sampel atau sel tergantung dari jenis sampel. Untuk sampel berbentuk gas digunakan sel gas dengaan lebar sel atau panjang berkas radiasi 40 mm. Hal ini dimungkinkan untuk menaikkan sensitivitas karena adanya cermin yang dapat memantulkan berkas radiasi berulang kali melalui sampel.Tempat sampel untuk sampel yang berbentuk cairan umumnya mempunyai panjang berkas radiasi kurang dari 1 mm biasanya dibuat lapisan tipis (film) diantara dua keeping senyawa yang transparan terhadap radiasi infra merah. Senyawa yang biasa digunakan adalah natrium klorida (NaCl), kalsium fluoride (CaF2), dan kalsium iodide (CaI2). Dapat juga dibuat larutan yang kemudian dimasukkan ke dalam sel larutan. Wadah sampel untuk larutan disebut sel larutan. Sampel dilarutkan ke dalam pelarut organic dengan konsentrasi 1 – 5%. Pelarut organic yang biasa dipakai adalah karbon tetraklorida (CCl4), karbon disulfide (CS2) dan kloroform (CHCl3).Wadah sampel untuk sampel padat mempunyai panjang berkas radiasi kurang dari 1 mm. Pelet KBr dibuat dengan menggerus sampel dan Kristal KBr (0,1 – 2,0 % berdasarkan berat) sehingga merata, kemudian ditekan (sekitar 8 ton) sampai diperoleh pellet atau pil tipis. Bentuk pasta dibuat dengan mencampur sampel dan setets bahan pasta sehingga merata kemudian dilapiskan antara dua keeping NaCl yang transparan terhadap radiasi infra merah. Bahan pasta yang biasa digunakan adalah paraffin cair. Lapis tipis dibuat dengan meneteskan larutan dalam pelarut yang mudah menguap pada permukaan kepingan NaCl dan dibiarkan sampai menguap.3. MonokhromatorPada pemilihan panjang gelombang infra merah dapat digunakan filter, prisma atau grating. Seperti alat spektroskopi pada gambar di atas, berkas radiasi terbagi dua, sebagian melewati sampel dan sebagian melewati blanko (referece). Setelah itu kedua berkas sinar tersebut bergabung kembali dan keemudian dilewatkan ke dalam monokhromatorFilter biasa dgunakan untuk tujuan analisis kuantitatif, sebagai contoh dengan panjang gelombang 9,0 mm untuk penentuan asetaldehida. Filter dengan panjang gelombang 13,4 mm untuk penentuan 0-diklorobenzena, dan filter dengan panjang gelombang 4,5 mm untuk penentuan dinitrogen oksida. Ada juga filter yang mempunyai panjang gelombang pada kisaran antara 2,5 sampai dengan 4,5 mm; 4,5 sampai dengan 8,0 mm, dan 8,0 sampai dengan 14,5 mm.Prisma yang terbuat dari kuasa digunakan untuk daerah infra merah dekat (0,8 sampai dengan 3,0 mm). Prisma yang paling umum digunakan adalah terbuat dari Kristal natrium klorida dengan daerah frekuensi 2000 sampai 670 cm-1 (atau 5 – 15 mm). Contoh prisma lainnya adalah Kristal kalium bromide dan cesium bromide yang sesuai untuk daerah spectrum infra merah jauh yaitu pada kisaran 15 – 40 mm. Kristal LiF juga dapat digunakan untuk daerah spectrum infra merah dekat yaitu pada panjang gelombang antara 1 – 5 mm.Grating umumnya memberikan hasil yang lebih baik daripada prisma. Biasanya grating dibuat dari gelas atau plastic yang dilapisi dengan aluminium.4. DetektorSetelah radiasi infra merah melewati monokhromator, kemudian berkas radiasi ini dipantulkan oleh

cermin dan akhirnya ditangkap oleh detector. Detektor pada spectrometer infra merah merupakan alat ayang bisa mengukur atau mendeteksi energy radiasi akibat pengaruh panas. Berbeda dengan jenis detector lainnya (misalnya phototube), pengukuran radiasi infra merah lebih sulit karena intensitas radiasi rendah dan energy foton infra merah juga rendah. Akibatnya signal dari detector infra merah keecil sehingga dalam pengukurannya harus diperkuat.Terdapat dua macam detector yaitu thermocouple dan bolometer. Detektor yang paling banyak digunakan dalam spektrofotometer infra merah adalah thermocouple. Detektor thermocouple merupakan alat yang mempunyai impedans tinggi.Detektor thermocouple terdiri dari dua kawat halus yang terbuat dari logam seperti platina (Pt) dan perak (Ag) atau antimony (Sb) dan bismuth (Bi). Energi radiasi infra merah akan menyebabkan terjadinya pemanasan pada salah satu kawat dan panasnya ini sebanding dengan perbedaan gaya gerak listrik yang dihasilkan dari kedua kawat.Bolometer merupakan semacam thermometer resistans yang terbuat dari kawat platina atau nikel. Dalam hal ini akibat pemanasan akan terjadi perubahan tahanan pada bolometer sehingga signal menjadi tidak seimbang. Signal yang tidak seimbang ini kemudian diperkuat sehingga dapat dicatat atau direkam.5. RekorderSignal yang dihasilkan dari detector kemudian direkam sebagai spectrum infra merah yang berbentuk puncak-puncak serapan. Spektrum infra merah ini menunjukkan hubungan antara absorban dan frekuensi atau bilangan gelombang atau panjang gelombang. Sebagai absis adalah frekuensi (cm-1) atau panjang gelombang (mm) atau bilangan gelombang (cm-1), dan sebagai ordinat adalah transmitan (%) atau absorban.Cara Penanganan CuplikanPenanganan cuplikan tergantung pada wujud cuplikan gas, cair atau padatan.a. GasDimasukkan dalam sel gas, yang menghadap langsung ke sumber sinar IR. Wadah (sel gas) tidak menyerap sinar pada gelombang IR.b. CairanCairan diteteskan pada pelat NaCl berupa film tipis, dan bila larutannya berair harus cepat-cepat dikeringkan agar pelat NaCl tidak rusak. Namun untuk larutan berair biasanya digunakan pelat CsI dan CaF2. Pelarut organic yang umumnya digunakan adalah yang tidak mengandung gugus fungsi utama agar jangan mengganggu analisa seperti toluene, heksana, kloroform, dll.c. PadatanAda tiga cara untuk menangani cuplikan padatan· Pelet KbrMenumbuk cuplikan (0,1 – 2,0 %) dengan KBr kemudian ditekan dalam setakan hingga membentuk pellet KBr.· Mull atau PastaMencampur cuplikan dengan minyak pasta kemudian dilapiskan pada dua keeping NaCl.· Lapisan tipisPadatan dilarutkan dalam pelarut yang “volatile” kemudian diteteskan pada peleet NaCl. Bila pelarut sudah menguap maka akan diperoleh lapisan tipis pada pelat.

Langkah-langkah dalam Mengidentifikasi Spektrum Infra MerahUntuk memudahkan dalam menginterpretasi dari spectra infra merah, langkah-langkah yang digunakan sebagai pedoman adalah sebagai berikut:Tahap 1Lihat puncak absorban dari gugus karbonil (C = O) pada kisaran 1600 – 1800 cm-1.Tahap 2Bila ada gugus karbonil, maka lanjutkan periksa:1. Asam karboksilat (OH) pada 1500 – 3000 cm-1 (sedang)2. Amida (NH) pada frekuensi 3100 – 3500 cm-1 (sedang)3. Ester (C – O) pada frekuensi 1000 – 1300 cm-1 (tajam)4. Aldehida (CH) pada frekuensi 2700 – 2800 cm-1 (lemah) dan 2800 – 2900 cm-1 (lemah)5. Anhidrida (C = O) pada frekuensi 1760 cm-1 (tajam) dan 1810 cm-1 (tajam)6. KetonKeton alifatik mempunyai frekuensi pada 1715 cm-1, dan metal keton memberikan serapan kuat pada frekuensi dekat 1400 cm-1.Tahap 3Bila tidak ada gugus karbonil, maka periksa gugus alcohol (OH) pada frekuensi 3300 – 3600 cm-1 (sedang), gugus amida (NH) pada frekuensi 3500 cm-1, dan gugus ester (C – O) pada frekuensi 1000 – 1300 cm-1 (tajam)Tahap 4Ikatan rangkap dua, mula-mula periksa gugus alkena (C = C) pada frekuensi 1600 – 1680 cm-1 (sedang), kemudian gugus aromatic (C = C) pada frekuensi 2100 – 2250 cm-1 (sedang).Tahap 5Ikatan rangkap tiga, pertama periksa nitril (C º N) pada frekuensi 2240 – 2260 cm-1 (sedang-tajam), dan gugus alkuna (C º C) pada frekuensi 2100 – 2250 cm-1 (lemah-tajam)Tahap 6Periksa adanya gugus nitro (R – NO2) yang mempunyai dua puncak serapan tajam yaitu pada frekuensi 1500 – 1600 cm-1 dan 1300 – 1390 cm-1.Tahap 7Bila tidak ada semua gugus fungsional tersebut di atas, periksa adanya hidrokarbon dengan puncak serapan pada frekuensi sekitar 3000 cm-1.

E. Daftar Pustaka

Sitorus, M. dan Nainggolan, B. 2004. Buku Ajar Spektroskopi. Jurusan Kimia Fakultas MIPA. Universitas Negeri Medan

Suharta. 2009. Kimia Instrumentasi. Fakultas MIPA. Universitas Negeri Medan

http://dartintarigan.blogspot.com/2010/04/spektroskopi-infra-merah.html