Spektrofotometer Inframerah Transformasi Fourier (FTIR)

Pada dasarnya Spektrofotometer Fourier Transform Infra Red (FTIR) adalah sama dengan Spektrofotometer Infra Reddispersi, yang membedakannya adalah pengembangan pada sistim optiknya sebelum berkas sinar infra merah melewati contoh. Dasar pemikiran dari Spektrofotometer Fourier Transform InfraRed adalah dari persamaan gelombang yang dirumuskan oleh Jean Baptiste Joseph Fourier (1768-1830) seorang ahli matematika dari Perancis. Persamaannya adalah sebagai berikut :

Pada proses instrumen analisis sampelnya meliputi:1.The source: energi Infra Red yang dipancarkan dari sebuah benda hitam menyala. Balok ini melewati melalui logam yang mengontrol jumlah energi yang diberikan kepada sampel.2.Interoferometer: sinar memasuki interferometer spectra encoding mengambiltempat, kemudian sinyal yang dihasilkan keluar dari interferogram.3.Sampel: sinar memasuki kompartemen sampel dimana diteruskan melaluicermin dari permukaan sampel yang tergantung pada jenis analisis.4.Detector: sinar akhirnya lolos ke detector untuk pengukuran akhir. Detector ini digunakan khusus dirancang untuk mengukur sinar interfrogram khusus. Detektor yang digunakan dalam Spektrofotometer Fourier Transform Infra Red adalah TetraGlycerine Sulphate (disingkat TGS) atau Mercury Cadmium Telluride (disingkat MCT). Detektor MCT lebih banyak digunakan karena memiliki beberapa kelebihan dibandingkan detektor TGS, yaitu memberikan respon yang lebih baik pada frekwensi modulasi tinggi, lebih sensitif, lebih cepat, tidak dipengaruhi oleh temperatur, sangat selektif terhadap energi vibrasi yang diterima dari radiasi inframerah.5.Computer: sinyal diukur secara digital dan dikirim kekomputer untuk diolaholeh Fourier Transformation berada. Spektrum disajikan untuk interpretasi lebihlanjut.

Keunggulan Spektrofotometer Fourier Transform Infra RedSecara keseluruhan, analisis menggunakan Spektrofotometer ini memiliki dua kelebihan utama dibandingkan metoda konvensional lainnya, yaitu :Dapat digunakan pada semua frekwensi dari sumber cahaya secara simultan sehingga analisis dapat dilakukan lebih cepat daripada menggunakan cara sekuensial atau pemindaian.Sensitifitas dari metoda Spektrofotometri Fourier Transform Infra Red lebih besar daripada cara dispersi,sebab radiasi yang masuk ke sistim detektor lebih banyak karena tanpa harus melalui celahPrinsip kerja spektroskopi FTIR adalah adanya interaksi energi dengan materi. Misalkan dalam suatu percobaan berupa molekul senyawa kompleks yang ditembak dengan energi dari sumber sinar yang akan menyebabkan molekul tersebut mengalami vibrasi. Sumber sinar yang digunakan adalah keramik, yang apabila dialiri arus listrik maka keramik ini dapat memancarkan infrared. Vibrasi dapat terjadi karena energi yang berasal dari sinar infrared tidak cukup kuat untuk menyebabkan terjadinya atomisasi ataupun eksitasi elektron pada molekul senyawa yang ditembak dimana besarnya energi vibrasi tiap atom atau molekul berbeda tergantung pada atom-atom dan kekuatan ikatan yang menghubungkannya sehingga dihasilkan frekuaensi yang berbeda pula. FTIR interferogramnya menggunakan mecrosem dan letak cerminnya (fixed mirror dan moving mirror) paralel. Spektroskopi inframerah berfokus pada radiasi elektromagnetik pada rentang frekuensi 400 4000 cm-1 di mana cm-1disebut sebagai wavenumber (1/wavelength) yakni suatu ukuran unit untuk frekuensi. Daerah panjang gelombang yang digunakan pada percobaan ini adalah daerah inframerah pertengahan (4.000 200 cm-1).Interaksi antara materi berupa molekul senyawa kompleks dengan energi berupa sinar infrared mengakibatkan molekul-molekul bervibrasi dimana besarnya energi vibrasi tiap komponen molekul berbeda-beda tergantung pada atom-atom dan kekuatan ikatan yang menghubungkannya sehingga akan dihasilkan frekuensi yang berbeda.Analisis menggunakan FTIR dapat digunakan untuk mengetahui sifat termal bahan dari suatu lapisan tipis misalnya. Dari hasil analisis spektrum FTIR didapatkan analisa tentang disosiasi ligan suatu bahan penumbuhan lapisan tipis secara sempurna. Misalkan disosiasi ligan berawal pada temperatur 300oC sampai 400oC. Hasil ini menyarankan nilai besaran temperatur substrat saat penumbuhan dimana lapisan akan tumbuh diawali pada temperatur 300oC sampai temperatur 400oC. FTIR digunakan untuk melakukan analisa kualitatif yaitu untuk mengetahui ikatan kimia yang dapat ditentukan dari spektra vibrasi yang dihasilkan oleh suatu senyawa pada panjang gelombang tertentu. Selain itu digunakan juga untuk analisa kuantitatif yaitu melakukan perhitungan tertentu dengan menggunakan intensitas.Karakterisasi menggunakan FTIR dapat dilakukan dengan menganalisis spektra yang dihasilkan sesuai dengan puncak-puncak yang dibentuk oleh suatu gugus fungsi, karena senyawa tersebut dapat menyerap radiasi elektromagnetik pada daerah inframerah dengan panjang gelombang antara 0.78 1000 m.Sebagai contoh jika akan mengetahui gugus fungsional kristal kalsium silikat yang disintering pada suhu 1000oC dengan bahan dasar oksida (CaO) dan silika (SiO2) dengan reaksi teknik padatan. Hasil karakterisasi gugus fungsional sampel keramik kalsium silikat menggunakan FTIR tipe Varian/Scimitar 2000 pada rentang bilangan gelombang 1800-400 cm-1. Hasil FTIR ditunjukkan pada gambar berikut:

Spektrum FTIR Keramik KalsiumKeramik kalsium silikat yang disintering pada suhu 1000oC terlihat adanya ikatan O-Si-O pada rentang bilangan gelombang 800-600 cm-1, serta terdapat ikatan Ca-O lemah pada bilangan gelombang 563,43 cm-1dan 432,24 cm-1. Tidak terdapatnya ikatan lain selain ikatan antara atom Ca, Si, dan O menunjukkan bahwa bahan dasar yang digunakan tidak mengandung kontaminan. Berdasarkan hasil penelitian dapat disimpulkan bahwa hasil FTIR pada suhu sintering 1000oC terdapat gugus fungsi Ca-O dan Si-O-Si sebagai pembentuk keramik. Sehingga kegunaan dari penggunaan metode FTIR ini antara lain adalah sebagai mendeteksi ada atau tidaknya bahan campuran lain pada suatu bahan melalui analisa pada gugus fungsi dari bahan tersebut.

AAS (ATOMIC ABSORPTION SPECTROPHOTOMETRY)Suatu instrument dalam ilmu kimia analitik yang digunakan untuk menentukan kadar suatu unsur dalam senyawa berdasarkan serapan atomnya. Dikembangkan oleh Walsh 1953. Digunakan untuk analisis senyawa anorganik, atau logam (gol alkali tanah, dan gol unsure transisi). Spectrum yang diukur di daerah UV-Vis. Syarat utama sampel yang diukur adalah larutan jernih. Sumber radiasi: HCL (Hollow Cathode Lamp). Membutuhkan bahan pembentuk nyala api terdiri darifueldanoxidant.

Bagian- bagian dari AAS :1.Sumber sinar2.Sistem pengatoman (Atomizer)3.Monokromator4.Detektor5.Sistem pembacaan

Prinsip Kerja :Metode AAS berprinsip pada absorbsi cahaya oleh atom. Atom-atom menyerap cahaya tersebut pada panjang gelombang tertentu, tergantung pada sifat unsurnya. Dengan absorpsi energi, berarti memperoleh lebih banyak energi, suatu atom pada keadaan dasar dinaikan tingkat energinya ketingkat eksitasi. Keberhasilan analisis ini tergantung pada proses eksitasi dan memperoleh garis resonansi yang tepat.

Cara Kerja AAS :Setiap alat AAS terdiri atas tiga komponen berikut :1.Unit atomisasi2.Sumber radiasi3.Sistem pengukur fotometri

Pemakaian Analitis AAS :Teknik AAS menjadi alat yang canggih dalam anlisis. Ini disebabkan diantaranya oleh kecepatan analisisnya, ketelitiannya sampai tingkat runut, tdak memerlukan pemisahan pendahuluan. Kelebihan kedua adalah kemungkinannya untuk menentukan konsentrasi semua unsure pada konsentrasi runut. Ketiga, sebelum pengukuran tidak selalu memerlukan pemisahan unsur yang ditentukan karena kemungkinan penentuan satu unsure dengan kehadiran unsure lain dapat dilakukan asalkan katoda berongga yang diperlukan tersedia. AAS dapat digunakan sampai 61 logam..

Sensitivitas dan batas deteksi merupakan 2 parameter yang sering digunakan dalam AAS. Sensitivitas didefinisikan sebagai konsentrasi suatu unsure dalam larutan air (g/ ml) yang mengabsorpsi 1 % dari intensitas radiasi yang datang. Sedangkan batasan deteksi adalah konsentrasi suatu unsure dalam larutan yang memberikan sinyal setara dengtan 2 kali deviasi standar dari suatu seri pengukuran standar yang konsentrasinya mendekati blangko atau sinyal latar belakang.

Elektron memiliki resolusi yang lebih tinggi daripada cahaya. Cahaya hanya mampu mencapai 200nm sedangkan elektron bisa mencapai resolusi sampai 0,1 0,2 nm. Dibawah ini diberikan perbandingan hasil gambar mikroskop cahaya dengan elektron.

Disamping itu dengan menggunakan elektron kita juga bisa mendapatkan beberapa jenis pantulan yang berguna untuk keperluan karakterisasi. Jika elektron mengenai suatu benda maka akan timbul dua jenis pantulan yaitu pantulan elastis dan pantulan non elastis seperti pada gambar dibawah ini.

Pada sebuah mikroskop elektron (SEM) terdapat beberapa peralatan utama antara lain:1. Pistol elektron, biasanya berupa filamen yang terbuat dari unsur yang mudah melepas elektron misal tungsten.2. Lensa untuk elektron, berupa lensa magnetis karena elektron yang bermuatan negatif dapat dibelokkan oleh medan magnet.3. Sistem vakum, karena elektron sangat kecil dan ringan maka jika ada molekul udara yang lain elektron yang berjalan menuju sasaran akan terpencar oleh tumbukan sebelum mengenai sasaran sehingga menghilangkan molekul udara menjadi sangat penting.Prinsip kerja dari SEM adalah sebagai berikut:1. Sebuah pistol elektron memproduksi sinar elektron dan dipercepat dengan anoda.2. Lensa magnetik memfokuskan elektron menuju ke sampel.3. Sinar elektron yang terfokus memindai (scan) keseluruhan sampel dengan diarahkan oleh koil pemindai.4. Ketika elektron mengenai sampel maka sampel akan mengeluarkan elektron baru yang akan diterima oleh detektor dan dikirim ke monitor (CRT).Aplikasi dari teknik SEM EDS dirangkum sebagai berikut:1. Topografi: Menganalisa permukaan dan teksture (kekerasan, reflektivitas dsb)2. Morfologi: Menganalisa bentuk dan ukuran dari benda sampel3. Komposisi: Menganalisa komposisi dari permukaan benda secara kuantitatif dan kualitatif.Sedangkan kelemahan dari teknik SEM antara lain:1. Memerlukan kondisi vakum2. Hanya menganalisa permukaan3. Resolusi lebih rendah dari TEM4. Sampel harus bahan yang konduktif, jika tidak konduktor maka perlu dilapis logam seperti emas.

A. Penjelasan AlatSurface Area Analyzer (SAA) merupakan salah satu alat utama dalam karakterisasi material.Alat ini khususnya berfungsi untuk menentukan luas permukaan material, distribusi pori darimaterial dan isotherm adsorpsi suatu gas pada suatu bahan.Alat ini prinsip kerjanya menggunakan mekanismeadsorpsi gas, umumnya nitrogen, argon danhelium, pada permukaan suatu bahan padat yang akan dikarakterisasi pada suhu konstanbiasanya suhu didih dari gas tersebut. Alat tersebut pada dasarnya hanya mengukur jumlah gasyang dapat dijerap oleh suatu permukaan padatan pada tekanan dan suhu tertentu. Secarasederhana, jika kita mengetahui berapa volume gas spesifik yang dapat dijerap oleh suatupermukaan padatan pada suhu dan tekanan tertentu dan kita mengetahui secara teoritis luaspermukaan dari satu molekul gas yang dijerap, maka luas permukaan total padatan tersebut dapatdihitung.Tentunya telah banyak teori dan model perhitungan yang dikembangkan para peneliti untukmengubah data yang dihasilkan alat ini berupa jumlah gas yang dijerap pada berbagai tekanandan suhu tertentu (disebut juga isotherm) menjadi data luas permukaan, distribusi pori, volumepori dan lain sebagainya. Misalnya saja untuk menghitung luas permukaan padatan dapatdigunakan BET teori, Langmuir teori, metode t-plot, dan lain sebagainya. Yang paling banyakdipakai dari teoriteori tersebut adalah BET

Beda BET, BJH dan Langmuir ada pada persamaannya, pemakaian masing-masing tergantung bahan apa yg dianalisa atau kemungkinan proses adsorpsi yg terjadi. Misalkan diduga proses adsorpsi berlangsung secara single layer jadi langmuir lebih tepat dipakai. Jika multilayer bisa dipakai BET secara umum. BJH biasanya dipakai untuk bahan yg mengandung pori ukuran mesopore. Jumlah layer gas terjerap biasanya disimbolkan dengan huruf t (kecil), bisa dihitung menggunakan rumus yg ada. Jika memakai software yg tersedia maka bisa dihitung secara otomatis. Persamaan yg menghubungkan ukuran pori dengan jumlah gas teradsoprsi pada P/Po tertentu salah satunya adalah kelvin equation yg bisa dipakai utk menentukan distribusi pori

Sifat-sifat fisis asam sitrat dirangkum pada tabel di sebelah kanan.Keasamanasam sitrat didapatkan dari tigagugus karboksilCOOH yang dapat melepasprotondalam larutan. Jika hal ini terjadi,ionyang dihasilkan adalahion sitrat. Sitrat sangat baik digunakan dalamlarutan penyanggauntuk mengendalikanpHlarutan. Ion sitrat dapat bereaksidengan banyak ion logam membentukgaram sitrat. Selain itu, sitrat dapat mengikat ion-ion logam denganpengkelatan, sehingga digunakan sebagaipengawetdan penghilangkesadahan air

Luas permukaan arang aktif kisaran300-3500 m2/gramKarbon aktif adalah bahan padat berpori yang berwarna hitam sebagai hasilpembakaran tidak sempurna dalam bentuk granular atau bubuk dan mempunyai luaspermukaan besar yaitu 500-1400 m2/g.aktivasi adalah proses pembentukan dan penyusunan karbon sehingga pori-pori menjadilebih besar.