1

BAB I

PENDAHULUAN

Seorang farmasis dituntun untuk menguasasi berbagai metode yang

digunakan untuk menetapkan kadar maupun pembakuan suatu bahan atau

menganalisis senyawa obat salah satunya adalah dengan titrasi nitrimetri yang

termasuk kedalam titrasi volumetric. Nitrimetri umumnya digunakan sebagai

penentuan sebagian besar obat sulfonamida dan obat-obat lain sesui

penggunaannya.

Nitritometri merupakan penetapan kadar secara kuantitatif dengan

menggunakan larutan baku natrium nitrit..Nitritometri disebut juga dengan

metode titrasi diazotasi. Senyawa-senyawa yang dapat ditentukan kadarnya

dengan metode nitritometri diantaranya adalah penisilin dan sulfamerazin.

Penetapan kadar senyawa ini dilakukan untuk mengetahui kemurnian zat tersebut

dalam satu sample.

Reaksi diazotasi telah digunakan secara umum untuk penetapan gugusan

amino aromatis dalam industri zat warna dan dapat dipakai untuk penetapan

sulfanilamida dan semua senyawa-senyawa yang mengandung gugus amino

aromatis.

Senyawa-senyawa yang dapat ditentukan dengan metode nitritometri

antara lain sulfamerazin, sulfadiazine, sulfanilamide. Senyawa-senyawa ini dalam

farmasi sangat bermanfaat seperti sulfanilamide sebagai antimikroba. Melihat

kegunaannya tersebut, maka percobaan ini perlu dilakukan.

Tujuan Titrasi Nitrimetri adalah untuk Memperoleh molaritas larutan baku

NaNO2-, serta Menetapkan kadar zat dalam sampel secara nitrimetri.-

Analisis titrimetri adalah pemeriksaan atau penentuan sesuatu bahan

dengan teliti. Analisis ini dapat dibagi menjadi 2 bagian yaitu analisis kuantitatif

dan analisis kulitatif. Analisis kulitatif adalah pemeriksaan sesuatu berdasarkan

komposisi atau kualitas, sedangkan analisisi kuantitatif adalah pemeriksaan

berdasarkan jumlahnya atau kuantitinya . Pada saat ini yang dibahas hanyalah

analisis kuantitatif. Salah satu cara analisis kuntitatif adalah titirimetri, yaitu

1

2

analisis penentuan konsentrasi dengan mengukur volume larutan yang akan

ditentukan konsentrasinya dengan volume larutan yang telah diketahui

konsentrasinya dengan teliti atau analisis yang berdasarkan pada reaksi kimia.

Reaksi pada penentuan ini harus berlangsung secara kuantitatif.

Jenis reaksi yang terjadi pada titrimetri ini dapat dibagi menjadi 2 bagian yaitu :

1. reaksi yang tidak mengalami perubahan bilangan oksidasi atau reaksi yang

tidak terjadi transfer/perpindahan elektron;

2. reaksi yang mengalami perubahan bilangan oksidasi atau reaksi yang terjadi

transfer/ perpindahan elektron.

Pada saat ini yang akan dipelajari adalah reaksi yang tidak mengalami

perubahan bilangan oksidasi, karena dasar yang dipelajari baru sampai tahap ini.

Reaksi yang tidak mengalami perubahan bilangan oksidasi meliputi (1)reaksi

penetralan(asam-basa), reaksi pembentukan endapan, reaksi pembentukan

kompleks. Untuk kegiatan ini reaksi yang dibahas hanyalah reaksi asam-basa

karena dasar-dasar mengenai teori ini sudah diperoleh yaitu teori asam-basa, sifat-

sifat unsur golongan IA(1), IIA(2), IVA(16), IIVA(17), larutan, dan konsentrasi

larutan. Reaksi asam basa adalah reaksi yang terjadi antara larutan asam dengan

larutan basa, hasil reaksi ini dapat bersifat netral disebut juga reaksi penetralan,

asam, dan basa tergantung pada larutan yang direaksikan. Larutan yang

direaksikan ini salah satunya disebut larutan baku.

Titrasi redoks banyak digunakan dalam pemeriksaan kimia karena

berbagai zat organik dan zat anorganik dapat ditentukan dengan cara ini. Namun

demikian agar tirasi redoks ini berhasil dengan baik, maka persyaratan berikut

harus dipenuhi (1) :

Salah satu metode yang termasuk dalam titrasi redoks adalah diazotasi

(nitritometri). Titrasi diazotasi berdasarkan pada pembentukan garam diazonium

dari gugus amin aromatis bebas yang direaksikan dengan asam nitrit, dimana

asam nitrit ini diperoleh dengan cara mereaksikan natrium nitrit dengan suatu

asam (2:114).

2

3

4

BAB II

PEMBAHASAN

2.1. Teori Umum

Titrasi redoks banyak digunakan dalam pemeriksaan kimia karena

berbagai zat organik dan zat anorganik dapat ditentukan dengan cara ini. Namun

demikian agar tirasi redoks ini berhasil dengan baik, maka persyaratan berikut

harus dipenuhi (1) :

1. Harus tersedia pasangan sistem redoks yang sesuai sehingga terjadi

pertukaran elektron secara stokhiometri.

2. Reaksi redoks harus berjalan cukup cepat dan berlangsung secara

terukur (kesempurnaan 99%).

3. Harus tersedia cara penentuan titik akhir yang sesuai.

Salah satu metode yang termasuk dalam titrasi redoks adalah diazotasi

(nitritometri). Titrasi diazotasi berdasarkan pada pembentukan garam diazonium

dari gugus amin aromatis bebas yang direaksikan dengan asam nitrit, dimana

asam nitrit ini diperoleh dengan cara mereaksikan natrium nitrit dengan suatu

asam (2:114).

Dalam titrasi diazotasi, digunakan dua macam indikator, yaitu indikator

dalam dan indikator luar. Sebagai indikator dalam digunakan campuran indikator

tropeolin oo dan metilen biru, yang mengalami perubahan warna dari ungu

menjadi biru kehijauan. Sedangkan untuk indikator luarnya digunakan kertas kanji

iodida (2 : 117).

Tirtasi diazotasi ini sangat sederhana dan sangat berguna untuk

menetapkan kadar senyawa-senyawa antibiotic sulfonamide dan juga senyawa-

senyawa anestetika local golongan asam amino benzoate.

2.1.1 Pengertian Titrasi Nitrimetri

Metode titrasi diazotasi disebut juga dengan nitrimetri yakni metode

penetapan kadar secara kuantitatif dengan mengunakan larutan baku natrium

nitrit. Metode ini didasarkan pada reaksi diazotasi yakni reaksi antara amina

3

5

aromatic primer dengan asam nitrit dalam suasana asam membentuk garam

diazonium.

Nitrimetri adalah suatu cara penetapan kadar, suatu zat dengan larutan nitrit.

2.1.2. Prinsip Titrasi Nitrimetri

Prinsipnya adalah reaksi diazotasi

1. Pembrtukan garam diazonium dari gugus amin aromatic primer (amin

aromatic sekuder dan gugus nitro aromatic);

2. Pembentukan senyawa nitrosamine dari amin alifatik sekunder;

3. Pembentukan senyawa azidari gugus hidrazida dan

4. Pemasukan gugus nitro yang jarang terjadi karena sulitnya nitrasi dengan

menggunakan asam nitrit dalam suasana asam.

Contoh zat yang memiliki gugu amin aromatic primer misalnya benzokain,

sulfa; yang mempunyai gugus amin alifatis misalnya Na siklamat; yang

memiliki gugus hidrazida misalnya INH; yang memiliki gugu amin

aromatis sekunder adalah parasetamol, fenasetin, dan yang memiliki

gugus nitroaromatik adalah kloramfenikol.

2.1.3. Hal-hal yang diperhatikan dalam nitrimetri

Hal-hal yang harus diperhatikan dalam nitrimetri adalah :

a. Suhu

Pada saat melakukan titrasi, suhu harus antara 5-150C. walaupun

sebenarnya pembentukan garam diazonium berlangsung pada suhu

yang lebih rendah yaitu 0-50C. pada temperature 5-150C digunakan

KBr sebagai stabilisator. Titrasi tidak dapat dilakukan dalam suhu

tinggi karena :

HNO2 yang terbentuk akan menguap pada suhu tinggi.

Garam diazonium yang terbentuk akan terurai menjadi fenol.

b. Keasaman

Titrasi ini berlangsung pada PH + 2, hal ini dibutuhkan untuk

1. Mengubah NaNO2 menjadi HNO2-

2. Pembentukan garam diazonium.

c. Kecepatan reaksi

6

Reaksi diazotasi berlangsung lambat sekali, sehingga agar reaksi

sempurna maka titrasi harus dilakukan perlahan-lahan dan dengan

pengocokan yang kuat. Frekuensi tetesan pada awal titrasi kira-kira 1

ml/menit, lalu menjelang titik-titik akhir menjadi 2 tetes/menit.

2.1.4. Indicator Nitrimetri

Untuk menentukan titik akhir titrasi nitrimetri dapat dgynakan

digunakan 2 indikator yaitu:

a. Indikator dalam

Yaitu indicator yang digunakan dengan cara memasukkan

indicator tersebut ke dalam larutan yang akan akan dititrasi,

contohnya tropeolin 00 dan metilen blue (5 : 3).

b. Indikator luar

Sulfanilat ke dalam Erlenmeyer usahakan terlokalisasi pada

satu titik, agar tidak diperlukan banyak ammonia untuk

melarutkan Serelah asam sulfanilat larut, larutan kemudian

diasamkan dengan HCI 25% sampai pH 2, karena asam nitrit

terbentuk pada suasana asam. Kemudian tembahan KBr, yang

pada titrasi nitrimetri diperlukan sebagai :

1. Katalisator, yaitu untuk mempercepat reaksi karena

KBr dapat mengikat NO2 membentuk nitrosobromid,

yang akan meniadakan teaksi tautomerasi dari bentuk

keto dan langsung membentukfenol.

2. Stabilisator, yaitu untuk mengikat NO2 agar asam nitrit

tidak terurai atau menguap.

7

Dalam nitrimetri, berat ekivalen suatu senyawa sama dengan berat

molekulnya karena 1 mol senyawa bereaksi dengan 1 mol asam nitrit dan

menghasilkan 1 mol garam diazonium. Dengan alasan ini pula, untuk nitrimetri,

konsentrasi larutan baku sering dinyatakan dengan molitas (M) karena

maloritasnya sama dengan normalitasnya.

Pada titrasi diazotasi, penentuan titik akhir titrasi dapat menggunakan

indicator luar, indicator dalam, dan secara potensiometri.

Indikator Luar

Indikator luar yang digunakan adalah pasta kanji-iodida atau dapat

pula menggunakan kertas kanji-iodida. Ketika larutan digoreskan pada

pasta atau kertas, adanya kelebihan asam nitrit akan mengoksidasi iodide

menjadi iodium dan dengan adanya kanji-iodida ini peka terhadap

kelebihan 0,05 – 0,10 ml natrium nitrit dalam 200 ml larutan. Reaksi yang

terjadi dapat dituliskan sebagai berikut :

Titik akhir titrasi tercapai apabila pada penggoresan larutan yang

dititrasi pada pasta kanji-iodida atau kertas kanji-iodida akan terbentuk

warna biru segera sebab warna biru juga terbentuk beberapa saat setelah

dibiarkan di udara. Hal ini disebabkan karena oksidasi iodide oleh udara

(O2) menurut reaksi :

4 KI + 4 HCI + O2 2H2O + 212 + 4 KCI

I2 Kanji kanji iod (biru)

8

Untuk meyakinkan apakah benar-benar sudah terjadi titik akhir

titrasi, maka pengujian seperti di atas dilakukan lagi setelah dua menit

Indikator Dalam

Indikator dalam terdiri atas campuran tropeolin OO dan metilen biru.

Tropeolin OO merupakan indicator asam-basa yang berwarna merah

dalam suasana asam dan berwarna kuning bila dioksidari oleh adanya

kelebihan asam nitrit, sedangkan metilen biru sebagai pengkontras warna

sehingga pada titik akhir titrasi akan terjadi perubahan dari ungu menjadi

biru sampai hijau tergantung senyawa yang dititrasi.

Pemakaian kedua indicator ini ternyata memiliki kekuarangan.

Pada indicator luar harus dikerahui dulu perkiraan jumlah titran yang

diperlukan, sebab kalau tidak tahu perkiraan jumlah titra yang dibutuhkan,

maka sering melakukan pengujian apakah sudah tercapai titik akhir titrasi

atau belum. Di samping itu, kalau sering melakukan pengujian,

dikhawatirkan akan banyak larutan yang dititrasi (sampel) yang hilang

pada saat pengujian titik akhir sementara itu pada pemakaian indicator

dalam walaupun pelaksanaannya mudah tetapi seringkali untuk mengatasi

hal ini, maka digunakan metode pengamatan titik akhir secara

potensiomerti.

Metode Potensiometri

Metode yang beik untuk penetapan titik akhir nitrimetri adalah

metode potensiometri dengan menggunakan electrode

kolomelplatina yang dicelupkan ke dalam titrat. Pada saat titik

akhir titrasi (adanya kelebihan asam nitrit), akan terjadi

depolarisasi elektoda sehingga akan terjadi perubahan arus yang

sangat tajam sekitar +0,80 Volt sampai +0,90 Volt. Metode ini

sangat cocok untuk sampel dalam bentuk sediaan sirup yang

berwarna.

Tirtasi diazotasi dapat digunakan untuk :

a) Penetapan kadar senyawa-senyawa yang mempunyai gugus

amin aromatis primer bebas seperti selfamilamid.

9

b) Penetapan kadar senyawa-senyawa yang mana gugus amin

aromatic terikat dengan gugus lain seperti suksinil sulfatiazol,

ftalil sulfatiazol dan parasetamol.

Pada penetapan kadar senyawa yang mempunyai gugus

aromatic yang terikat dengan gugus lain seperti suksinil

sulfatiazol harus dihidrolisis lebih dahulu sehingga diperoleh

gugus amin aromatis bebas untuk selanjutnya bereaksi dengan

natrium nitrit dalam suasana asam membentuk garam

diazonium. Reaksi yang terjadi pada analisis suksinil sulfatiazol

adalah sebagai berikut:

Gambar

c) Senyawa-senyawa yang mempunyai gugus nitro aromatis

seperti kloramfenikol.

Senyawa-senyawa nitro aromatis dapat ditetapkan kadarnya

secara nitrimetri setelah direduksi terlebih dahulu untuk

menghasilkan senyawa amin aromatis primer.

Kloramfenikol yang mepunyai gugus nitro aromatis direduksi

terlebih dahulu dengan Zn/HCI untuk menghasilkan senyawa

amin aromatis primer yang bebas yang selanjutnya bereaksi

dengan asam nitric untuk membentuk garam diazonium. Pada

penetapan kloramfenikol reaksi yang terjadi seperti dalam

gambar 7.14.

10

Dalam farmakope Indonesi, titrasi diazotasi digunakan untuk menetapkan

kadar: benzokain; primakuin fosfat dan sediaan tabletnya; prokain

HCI;sulfasetamid;natriumsulfasetamid;sulfametazin;selfadoksin;sulfametoksazl;te

trakain; dan tetrakain SCI.

2.2. SENYAWA AMINA

2.2.1. amina

Cara termudah untuk memikirkan amina adalah sebagai kerabat dekat amonia,

NH3.

Dalam amina, atom hidrogen dalam amoniak tersebut telah diganti satu per satu

waktu dengan kelompok hidrokarbon. Pada halaman ini, kita hanya melihat kasus-

kasus dimana kelompok hidrokarbon adalah kelompok alkil sederhana.

2.2.2 Perbedaan jenis amina

Amina jatuh ke dalam kelas yang berbeda tergantung pada berapa banyak atom

hidrogen diganti.

Amina primer

Dalam amina primer, hanya satu dari atom hidrogen dalam molekul amonia telah

diganti. Itu berarti bahwa formula dari amina primer akan RNH 2 di mana "R"

adalah sebuah gugus alkil.

Contoh termasuk:

Penamaan amina bisa sangat membingungkan karena ada begitu banyak variasi

pada nama. Sebagai contoh, amina sederhana, CH 3 NH 2, bisa disebut metilamin,

methanamine atau aminomethane.

. Nama yang paling umum pada tingkat ini adalah metilamin dan, etilamin sama,

senyawa kedua ditarik atas biasanya disebut.

11

Dimana mungkin ada kebingungan tentang tempat-NH 2 terikat pada rantai, cara

paling sederhana penamaan senyawa adalah dengan menggunakan "amino"

bentuk.

Sebagai contoh:

Amina sekunder

Dalam amina sekunder, dua dari hidrogen dalam molekul amonia telah digantikan

oleh kelompok-kelompok hidrokarbon. Pada tingkat ini, Anda hanya akan

menemukan yang sederhana dimana kedua kelompok hidrokarbon adalah

kelompok alkil dan keduanya adalah sama.

Sebagai contoh:

Ada varian lain di nama, tapi ini adalah cara yang paling umum dan paling

sederhana dari penamaan ini amina sekunder kecil.

Amina tersier

Dalam amina tersier, semua hidrogen dalam molekul amonia telah digantikan oleh

kelompok-kelompok hidrokarbon. AgainSekali lagi, Anda hanya akan

menemukan yang sederhana dimana semua tiga kelompok hidrokarbon adalah

kelompok alkil dan ketiganya adalah sama.

Penamaan ini mirip dengan amina sekunder. Sebagai contoh:

12

2.2.3 Sifat fisik amina

Titik didih

Tabel ini menunjukkan titik didih dari beberapa amina sederhana.

type tipe formula rumus boiling point (°C) titik

didih (° C)

primary primer CH 3 NH 2 CH 3 NH 2 -6.3 -6.3

primary primer CH 3 CH 2 NH 2 CH 3 CH 2 NH 2 16.6 16.6

primary primer CH 3 CH 2 CH 2 NH 2 CH 3 CH 2

CH 2 NH 2

48.6 48.6

secondary

sekunder

(CH 3 ) 2 NH (CH 3) 2 NH 7.4 7.4

tertiary tersier (CH 3 ) 3 N (CH 3) 3 N 3.5 3.5

Kita akan perlu melihat ini dengan hati-hati untuk memilah-milah pola dan alasan.

Konsentrasi pertama pada amina primer.

Amina primer

Hal ini berguna untuk membandingkan titik didih metilamin, CH 3 NH 2, dengan

etana, CH 3 CH 3.

. Kedua molekul mengandung jumlah elektron yang sama dan memiliki, sedekat

tidak membuat perbedaan, bentuk yang sama. Namun, titik didih metilamin

adalah -6,3 ° C, sedangkan titik didih etana itu jauh lebih rendah pada -88,6 ° C.

Alasan untuk titik didih yang lebih tinggi dari amina primer adalah bahwa mereka

dapat membentuk ikatan hidrogen dengan satu sama lain serta gaya van der Waals

dispersi dan interaksi dipol-dipol.

13

Ikatan hidrogen dapat membentuk antara pasangan elektron bebas pada atom

nitrogen sangat elektronegatif dan atom hidrogen sedikit positif dalam molekul

lain.

Ikatan hidrogen tidak efisien seperti di, katakanlah, air, karena ada kekurangan

pasangan mandiri. Beberapa atom hidrogen sedikit positif tidak akan dapat

menemukan pasangan bebas untuk ikatan hidrogen dengan. Ada dua kali hidrogen

yang cocok banyak terdapat pasangan mandiri.

Titik didih dari kenaikan amina primer sebagai Anda meningkatkan panjang rantai

karena jumlah yang lebih besar dari Waals gaya dispersi van der antara molekul

yang lebih besar.

Amina sekunder

Untuk perbandingan yang adil Anda harus membandingkan titik didih

dimetilamine dengan yang etilamin. Mereka adalah isomer satu sama lain -

masing-masing berisi jumlah yang sama persis dari atom yang sama.

Titik didih dari amina sekunder adalah sedikit lebih rendah dari amina primer

yang sesuai dengan jumlah yang sama atom karbon.

. amina sekunder masih membentuk ikatan hidrogen, tetapi memiliki atom

nitrogen di tengah rantai daripada pada akhirnya membuat dipol permanen pada

molekul sedikit kurang.

Titik didih yang lebih rendah karena atraksi dipol-dipol lebih rendah di

dimetilamine dibandingkan dengan etilamin.

Amina tersier

Kali ini untuk membuat perbandingan yang adil Anda harus membandingkan

trimetilamina dengan 1 aminopropan isomer nya-.

14

Jika Anda melihat kembali di meja lebih jauh halaman, Anda akan melihat bahwa

trimetilamina memiliki titik didih yang jauh lebih rendah (3,5 ° C) dari 1-

aminopropan (48,6 ° C).

Dalam amina tersier tidak ada atom hidrogen yang ada terpasang langsung ke

nitrogen Itu berarti bahwa ikatan hidrogen antara molekul amina tersier adalah

mustahil. Itulah mengapa titik didih yang jauh lebih rendah.

2.2.4 Kelarutan dalam air

Senyawa amina kecil dari semua jenis sangat larut dalam air. Bahkan, orang-

orang yang biasanya akan ditemukan sebagai gas pada suhu kamar biasanya dijual

sebagai solusi dalam air - dalam banyak cara yang sama bahwa amonia biasanya

disertakan sebagai solusi amonia.

Semua amina dapat membentuk ikatan hidrogen dengan air - bahkan yang tersier.

Meskipun amina tersier tidak memiliki atom hidrogen yang terikat pada nitrogen

sehingga tidak dapat membentuk ikatan hidrogen dengan diri mereka sendiri,

mereka bisa membentuk ikatan hidrogen dengan molekul air hanya menggunakan

pasangan elektron mandiri pada nitrogen.

Kelarutan jatuh sebagai hidrokarbon rantai lebih panjang - terasa begitu setelah

sekitar 6 karbon. Rantai hidrokarbon harus memaksa mereka antara molekul air,

memecah ikatan hidrogen antara molekul air.

Namun, mereka tidak menggantikan mereka dengan sesuatu sebagai yang kuat,

sehingga proses pembentukan solusi menjadi kurang dan kurang energik layak

sebagai panjang rantai tumbuh.

Bau

15

Senyawa amina sangat kecil seperti metilamin dan etilamin bau yang sangat mirip

dengan amonia - walaupun jika Anda dibandingkan mereka berdampingan, amina

bau sedikit lebih kompleks.

Sebagai amina semakin besar, mereka cenderung lebih bau "amis", atau mereka

bau busuk.

Jika Anda terbiasa dengan bau bunga hawthorn (dan juga hal-hal yang berbau

seperti bunga cotoneaster), ini adalah bau trimetilamina - aroma manis dan agak

sakit-sakitan seperti tahap-tahap awal pembusukan daging.

2.3 PEMBUATAN SENYAWA AMINA

Halaman ini menjelaskan penyusunan amina dari halogenalkana (juga

dikenal sebagai haloalkanes atau alkil halida) dan dari nitril.

Ini hanya berkaitan dengan amina dimana kelompok fungsional tidak terpasang

langsung pada sebuah cincin benzen. Amina aromatik seperti Fenilamin (anilin)

biasanya dibuat berbeda dan dibahas pada halaman terpisah.

2.3.1. Pembuatan amina dari halogenalkana

Dipanaskan dengan larutan terkonsentrasi amonia dalam etanol. Reaksi

dilakukan dalam tabung tertutup. Anda tidak bisa panas campuran ini di bawah

refluks, karena amonia hanya akan melarikan diri ke atas kondensor sebagai gas.

Kita akan berbicara tentang reaksi dengan menggunakan 1-bromoetana sebagai

halogenoalkane khas.

Mendapatkan campuran amina yang terbentuk bersama dengan garam

mereka. Reaksi terjadi satu demi satu.

2.3.2. Membuat amina primer

Reaksi terjadi dalam dua tahap. Pada tahap pertama, garam terbentuk -

dalam hal ini, bromida ethylammonium. Ini seperti amonium bromida, kecuali

bahwa salah satu hidrogen dalam ion amonium digantikan oleh sebuah gugus etil.

Ada maka kemungkinan reaksi reversibel antara garam dan amonia berlebih

dalam campuran.

16

amoniak menghilangkan ion hidrogen dari ion ethylammonium untuk

meninggalkan sebuah amina primer - etilamin.

Amoniak lebih ada dalam campuran, semakin reaksi maju lebih disukai.

2.3.3. Membuat amina sekunder

Reaksi tidak berhenti di sebuah amina primer. etilamin juga bereaksi dengan

bromoetana - dalam dua tahap yang sama seperti sebelumnya.

Pada tahap pertama, Anda mendapatkan garam terbentuk - kali ini, bromida

dietilamonium. Pikirkan hal ini sebagai amonium bromida dengan dua atom

hidrogen digantikan oleh kelompok-kelompok etil.

Ada lagi kemungkinan reaksi reversibel antara garam dan kelebihan amonia

dalam campuran.

amoniak menghilangkan ion hidrogen dari ion dietilamonium untuk meninggalkan

amina sekunder - dietilamina. Sebuah amina sekunder adalah salah satu yang

memiliki dua kelompok alkil yang terikat pada nitrogen.

2.3.4. Membuat amina tersier

Dan tetap saja tidak berhenti! dietilamina juga bereaksi dengan

bromoetana - dalam dua tahap yang sama seperti sebelumnya.

Pada tahap pertama, Anda mendapatkan bromida triethylammonium.

Ada lagi kemungkinan reaksi reversibel antara garam dan kelebihan

amonia dalam campuran.

17

amoniak menghilangkan ion hidrogen dari ion triethylammonium untuk

meninggalkan amina tersier - trietilamina. Sebuah amina tersier adalah salah satu

yang memiliki tiga kelompok alkil yang terikat pada nitrogen.

2.3.5 Membuat garam surfaktan

Tahap akhir! trietilamina bereaksi dengan bromoetana untuk memberikan

tetraethylammonium bromida - sebuah garam amonium kuartener (satu di mana

semua empat hidrogen telah digantikan oleh kelompok-kelompok alkil).

Kali ini tidak ada hidrogen tersisa pada nitrogen yang akan dihapus. The reaction

stops here. Reaksi berhenti di sini.

2.3.6 Pembuatan amina primer dari nitril

Nitril adalah senyawa yang mengandung gugus-CN, dan dapat dikurangi dengan

berbagai cara. Dua metode yang mungkin dijelaskan di sini.

Mengurangi nitril menggunakan LiAlH 4

Salah satu agen mengurangi kemungkinan adalah lithium tetrahidridaluminat (III)

- sering lithium hanya disebut tetrahidridaluminat atau lithium hidrida aluminium.

nitril bereaksi dengan lithium tetrahidridaluminat dalam larutan dalam

ethoxyethane (dietil eter, atau hanya "eter") diikuti oleh perlakuan produk reaksi

yang dengan cairan asam.

Secara keseluruhan, ikatan karbon-nitrogen triple direduksi untuk memberikan

amina primer.

Sebagai contoh, dengan etannitril Anda mendapatkan etilamin:

18

Perhatikan bahwa ini adalah sebuah persamaan yang disederhanakan - yang bisa

diterima ke Inggris A penguji tingkat. [H] means "hydrogen from a reducing

agent". [H] berarti "hidrogen dari sebuah agen pereduksi".

Penurunan nitril menggunakan hidrogen dan katalis logam

Karbon-nitrogen ikatan rangkap tiga dalam nitril juga dapat dikurangi dengan

reaksi dengan gas hidrogen dalam kehadiran berbagai katalis logam.

Umumnya katalis dikutip adalah paladium, platinum, atau nikel.

Reaksi akan berlangsung pada suhu mengangkat dan tekanan Tidak mungkin

untuk memberikan rincian yang tepat karena akan bervariasi dari katalis ke

katalis.

Sebagai contoh, etannitril dapat dikurangi untuk etilamin melalui reaksi dengan

hidrogen dengan adanya katalis paladium.

2.4. SENYAWA AMINA SEBAGAI DASAR

Halaman ini membahas reaksi amina sebagai basis. sifat dasar mereka

termasuk reaksi dengan larutan asam, air dan tembaga (II) ion.

Ini hanya berkaitan dengan amina dimana kelompok fungsional tidak

terpasang langsung pada sebuah cincin benzen. Amina aromatik seperti Fenilamin

(anilin) adalah basa lebih lemah dari amina dibahas pada halaman ini dan diatur

secara tersendiri pada halaman khusus tentang Jika Anda tertarik untuk Fenilamin,

membaca halaman ini terlebih dahulu dan kemudian ikuti link di bagian bawah.

2.4.1 Sifat dasar amina

Kita akan harus menggunakan dua definisi yang berbeda dari "dasar"

dalam halaman ini.

Basa adalah

zat yang mengkombinasikan dengan ion hidrogen. Ini adalah teori

Bronsted-Lowry.

donor pasangan elektron. Ini adalah teori Lewis.

19

Cara termudah untuk melihat sifat dasar amina adalah untuk memikirkan amina

sebagai molekul amonia diubah. Dalam amina, satu atau lebih atom hidrogen

dalam amoniak telah digantikan oleh sebuah gugus hidrokarbon.

Mengganti hidrogen masih menyisakan pasangan elektron mandiri pada nitrogen

tidak berubah - dan itu adalah pasangan elektron mandiri pada nitrogen yang

memberikan sifat amonia dasar. Amina karena itu akan berperilaku sama seperti

amonia dalam semua kasus dimana pasangan bebas yang terlibat.

2.4.2 Reaksi amina dengan asam

Ini dianggap paling mudah menggunakan teori Bronsted-Lowry asam dan basa -

basa adalah akseptor ion hidrogen. Kami akan melakukan perbandingan lurus

antara amina dan reaksi amonia akrab.

Sebuah pengingat tentang reaksi amonia

Amonia bereaksi dengan asam untuk menghasilkan ion amonium. Molekul

amonia mengambil sebuah ion hidrogen dari asam dan menempel ke pasangan

elektron mandiri pada nitrogen.

Jika reaksi dalam larutan dalam air (menggunakan cairan asam), amonia

mengambil sebuah ion hidrogen (proton) dari ion hidroksonium. (Ingat bahwa ion

hidrogen hadir dalam larutan asam dalam air dilakukan pada molekul air sebagai

ion hidroksonium, H 3 O +.)

Jika asam adalah asam klorida, misalnya, Anda akan berakhir dengan larutan yang

mengandung amonium klorida - ion klorida, tentu saja, berasal dari asam klorida.

Anda juga dapat menulis persamaan terakhir sebagai:

20

tetapi jika Anda melakukannya dengan cara ini, Anda harus memasukkan simbol-

simbol negara Jika Anda menulis H + sendiri, itu berarti sebuah ion hidrogen

terikat - proton. Hal-hal seperti tidak ada pada mereka sendiri dalam larutan dalam

air.

Jika reaksi yang terjadi dalam keadaan gas, amonia menerima sebuah proton

secara langsung dari hidrogen klorida:

Kali ini Anda menghasilkan awan dari amonium klorida putih solid.

Yang sesuai reaksi dengan amina

Pasangan elektron bebas nitrogen berperilaku persis sama. Kenyataan bahwa satu

(atau lebih) atom hidrogen telah digantikan oleh sebuah gugus hidrokarbon ada

bedanya.

Misalnya, dengan etilamin:

Jika reaksi dilakukan dalam larutan, amina mengambil sebuah ion hidrogen dari

ion hidroksonium dan membentuk ion ethylammonium.

Atau:

Solusi ini akan berisi ethylammonium klorida atau sulfat atau apa pun.

Atau, amina akan bereaksi dengan klorida hidrogen dalam keadaan gas untuk

menghasilkan jenis yang sama asap putih sebagai amonia lakukan - tapi kali ini

klorida ethylammonium.

Contoh-contoh ini telah melibatkan sebuah amina primer. Ini akan membuat ada

perbedaan nyata jika Anda menggunakan satu sekunder atau tersier. Persamaan

hanya akan terlihat lebih rumit.

ion Produk dari dietilamina dan trietilamina akan ion dan ion triethylammonium

dietilamonium masing-masing.

21

2.4.3 Reaksi amina dengan air

Sekali lagi, paling mudah untuk menggunakan teori Bronsted-Lowry dan, lagi,

adalah berguna untuk melakukan perbandingan lurus dengan amonia.

Sebuah pengingat mengenai reaksi amonia dengan air

Amonia adalah basa lemah dan mengambil sebuah ion hidrogen dari molekul air

untuk menghasilkan ion amonium dan ion hidroksida.

Namun, amonia hanya basa lemah, dan tidak menggantung pada ion hidrogen

sangat berhasilReaksi ini reversibel, dengan sebagian besar amonia pada satu

waktu hadir sebagai amonia bebas daripada ion amonium.

Kehadiran ion hidroksida dari reaksi ini membuat larutan alkali.

Reaksi yang sesuai dengan amina

amina masih berisi pasangan elektron bebas nitrogen, dan melakukan hal yang

sama.

Sebagai contoh, dengan etilamin, Anda mendapatkan ethylammonium ion dan ion

hidroksida yang dihasilkan.

Ada, bagaimanapun, perbedaan dalam posisi kesetimbangan. Amina biasanya

basa kuat dari amonia (Ada pengecualian untuk ini, meskipun - terutama jika

kelompok amina terpasang langsung ke sebuah cincin benzen.)

2.3.5 Reaksi amina dengan tembaga (II) ion

Sama seperti amonia, amina bereaksi dengan tembaga (II) ion dalam dua tahap

Pada langkah pertama, kita dapat terus menggunakan teori Bronsted-Lowry (yang

basa adalah akseptor ion hidrogen). Tahap kedua dari reaksi hanya dapat

dijelaskan dalam hal teori Lewis (yang basa adalah donor pasangan elektron).

ions Reaksi antara amonia dan tembaga (II) ion

Tembaga (II) sulfat solusi, misalnya, berisi hexaaquacopper biru (II) ion - [Cu (H

2 O) 6] 2 +.

22

Pada tahap pertama dari reaksi, amonia bertindak sebagai basis Bronsted-Lowry.

Dengan sejumlah kecil larutan amonia, ion hidrogen ditarik dari dua molekul air

dalam ion hexaaqua.

Hal ini menghasilkan kompleks netral - satu membawa tanpa biaya. Jika Anda

menghapus dua ion hidrogen bermuatan positif dari ion 2 +, maka jelas tidak ada

akan dikenakan biaya apapun ditinggalkan di ion.

Karena kurangnya biaya, kompleks netral tidak larut dalam air, dan sehingga

Anda mendapatkan endapan biru pucat.

Endapan ini sering ditulis sebagai Cu (OH) dan disebut tembaga (II) hidroksida 2.

Reaksi ini reversibel karena amonia hanya basa lemah.

Endapan larut Itu jika Anda menambahkan kelebihan dari solusi amonia,

memberikan solusi biru tua.

amoniak menggantikan empat dari molekul air di sekitar tembaga untuk

memberikan tetraamminediaquacopper (II) ion. amonia menggunakan pasangan

bebas untuk membentuk ikatan kovalen koordinasi (ikatan kovalen dativ) dengan

tembaga. Hal ini bertindak sebagai donor pasangan elektron - sebuah basa Lewis.

Perubahan warna:

Reaksi yang sesuai dengan amina

23

amina primer kecil berperilaku dalam cara yang sama sebagai amonia Akan ada,

bagaimanapun, sedikit perbedaan dalam nuansa biru yang Anda dapatkan selama

reaksi.

Mengambil metilamin sebagai contoh:

.Dengan sejumlah kecil solusi metilamin Anda akan mendapatkan endapan biru

pucat kompleks netral yang sama dengan amoniaSemua yang terjadi adalah

bahwa metilamin yang menarik ion hidrogen dari molekul air terlampir.

Dengan solusi metilamin lebih endapan redissolves untuk memberikan solusi biru

tua - seperti dalam kasus amonia. amina yang menggantikan empat dari molekul

air di sekitar tembaga.

Sebagai amina mendapatkan lebih besar dan lebih besar, rumus dari produk akhir

bisa berubah - hanya karena tidak mungkin agar sesuai empat molekul amina

besar dan dua molekul air di sekitar atom tembaga

2.3.6 Senyawa amina sebagai nukleofil

Halaman ini meringkas reaksi amina sebagai nukleofil. Ini termasuk reaksi

mereka dengan halogenalkana (haloalkanes atau alkil halida), dengan asil klorida

(klorida asam) dan dengan anhidrida asam.

Semua reaksi-reaksi ini dibahas secara rinci pada halaman lain dan Anda akan

menemukan link ke semua.

2.3.7 Senyawa amin dan asam nitrit

menjelaskan reaksi asam nitrit dengan amina alifatik (yang mana kelompok amina

tidak terpasang langsung pada cincin benzene. asam Nitro tepat disebut nitrat

(III), asam, tetapi nama yang tidak umum digunakan.

Reaksi antara asam nitrit dan amina aromatik seperti Fenilamin (dimana-NH 2

kelompok terpasang langsung ke sebuah cincin benzen) ditangani dengan tempat

lain.

24

2.3.8 Pengujian berbagai jenis amina

Latar belakang

Reaksi antara amina dan asam nitrat digunakan di masa lalu sebagai cara

yang sangat rapi membedakan antara amina primer, sekunder dan tersier. Namun,

produk dengan amina sekunder merupakan karsinogen kuat, dan reaksi ini tidak

lagi dilakukan pada tingkat ini.

Nitrous acid, HNO 2, (kadang-kadang ditulis sebagai Hono untuk

menunjukkan struktur) adalah tidak stabil dan selalu disiapkan di situ.

Hal ini biasanya dibuat dengan mereaksikan larutan yang mengandung natrium

atau kalium nitrit (natrium atau kalium nitrat (III)) dengan asam klorida.

Nitrous acid adalah asam lemah dan sehingga Anda mendapatkan reaksi:

Karena asam nitrat adalah asam lemah, posisi kesetimbangan terletak baik kanan.

Dalam setiap reaksi berikut, amina akan diasamkan dengan asam klorida

dan larutan natrium atau kalium nitrit ditambahkan. Asam dan membentuk asam

nitrit nitrit yang kemudian bereaksi dengan amina.

Amina primer dan asam nitrat

Pengamatan utama adalah ledakan tidak berwarna, tidak berbau gas. Nitrogen

dilepaskan.

Sayangnya, tidak ada persamaan yang jelas yang dapat Anda penawaran untuk

ini. Anda mendapatkan banyak produk organik yang berbeda. Sebagai contoh, di

antara produk yang Anda mendapatkan alkohol di mana-NH 2 kelompok telah

digantikan oleh OHJika Anda ingin suatu persamaan tunggal, Anda bisa mengutip

(mengambil 1-aminopropan sebagai contoh):

tapi propan-1-ol akan hanya satu produk dari sekian banyak - termasuk propan-2-

ol, propena, 1-chloropropane, 2-chloropropane dan lain-lain.

nitrogen, bagaimanapun, diberikan off dalam jumlah yang persis seperti yang

disarankan oleh persamaan. Dengan mengukur jumlah nitrogen yang dihasilkan,

25

Anda dapat menggunakan reaksi ini untuk menentukan jumlah yang hadir amina

dalam larutan.

Sekunder amina dan asam nitrat

Sebaliknya, Anda mendapatkan minyak kuning disebut sebuah nitrosamine.

Senyawa ini karsinogen kuat - menghindari mereka!

Sebagai contoh:

Tersier amina dan asam nitrat

Sekali lagi, hasil yang sangat berbeda. Kali ini, tidak ada visual menarik yang

terjadi - Anda yang tersisa dengan larutan berwarna.

Semua yang telah terjadi adalah bahwa amina telah membentuk ion dengan

mereaksikan asam dengan masa sekarang. Dengan trimetilamina, misalnya, Anda

akan mendapatkan ion trimethylammonium, (CH 3) 3 NH +.

2.5 REAKSI DARI GARAM DIAZONIUM

Menjelaskan tentang beberapa reaksi khas ion diazonium, termasuk

contoh-contoh baik reaksi substitusi dan reaksi kopling.

2.5.1 Reaksi Substitusi ion diazonium

diazonium hadir dalam larutan seperti larutan benzenediazonium klorida. Mereka

mengandung-N 2 + kelompok. Dalam kasus benzenediazonium klorida, hal ini

melekat pada sebuah cincin benzen.

Benzenediazonium klorida terlihat seperti ini:

26

Dalam set reaksi ion diazonium, the-N 2 + kelompok digantikan oleh

sesuatu yang lain. Nitrogen dilepaskan sebagai gas nitrogen.

2.5.2 Substitusi oleh kelompok OH

Untuk mendapatkan reaksi ini, semua yang perlu Anda lakukan adalah

hangat solusi klorida benzenediazoniumIon diazonium bereaksi dengan air dalam

larutan dan fenol terbentuk - baik dalam larutan atau sebagai cairan berminyak

hitam (tergantung pada seberapa banyak terbentuk). Nitrogen gas is evolved.

Nitrogen gas berevolusi.

Ini adalah reaksi yang sama yang Anda dapatkan jika Anda bereaksi

dengan asam nitrit Fenilamin dalam hangat. Ion diazonium terbentuk pertama dan

kemudian segera bereaksi dengan air dalam larutan untuk memberikan fenol.

3.5.3 Substitusi oleh sebuah atom yodium

Ini adalah contoh yang baik dari penggunaan garam diazonium untuk

menggantikan hal-hal menjadi sebuah cincin benzen yang dinyatakan cukup sulit

untuk melampirkan. (Itu sama benar dari reaksi sebelumnya, by the way.)

Jika Anda menambahkan larutan kalium iodida ke larutan klorida

benzenediazonium dalam gas, nitrogen dingin dilepaskan, dan Anda mendapatkan

tetesan berminyak dari iodobenzene terbentuk.

. Ada reaksi sederhana antara ion diazonium dan ion iodida dari larutan kalium

iodida.

3.5.4 Coupling reaksi ion diazonium

Pada reaksi substitusi di atas, nitrogen dalam ion diazonium hilang Dalam

sisa reaksi pada halaman ini, nitrogen disimpan dan digunakan untuk membuat

jembatan antara dua cincin benzena.

3.5.5 Reaksi dengan fenol

27

Fenol dilarutkan dalam larutan sodium hidroksida untuk memberikan

solusi phenoxide natrium.

Solusinya adalah didinginkan dalam es, dan benzenediazonium larutan

klorida dingin ditambahkan. Ada reaksi antara ion diazonium dan ion phenoxide

dan solusi kuning-oranye atau endapan terbentuk.

Produk ini merupakan salah satu yang paling sederhana dari apa yang

dikenal sebagai senyawa azo, di mana dua cincin benzena dihubungkan oleh

sebuah jembatan nitrogen.

3.5.6 Reaksi dengan nafthalen-2-ol

Nafthalen-2-ol juga dikenal sebagai 2-naphthol atau beta-naphthol. Ini

berisi sebuah kelompok-OH terikat pada sebuah molekul naftalena daripada

cincin benzena sederhana. Naftalena memiliki dua cincin benzena menyatu

bersama-sama.

Reaksi ini dilakukan di bawah kondisi yang sama persis seperti

fenol.nafthalen-2-ol dilarutkan dalam larutan sodium hidroksida untuk

menghasilkan ion seperti satu fenol. Solusi ini didinginkan dan dicampur dengan

larutan klorida benzenediazonium.

Sebuah endapan oranye-merah intens terbentuk - senyawa lain azo.

3.5.7 Reaksi dengan Fenilamin (anilin)

28

Beberapa Fenilamin cair ditambahkan ke larutan dingin benzenediazonium

klorida, dan campuran terguncang keras. A yellow solid is produced. Padat kuning

dihasilkan.

Senyawa berwarna azo ini sangat sering digunakan sebagai pewarna yang

dikenal sebagai pewarna azo. Yang terbuat dari Fenilamin (anilin) dikenal

sebagai "kuning anilin" (di antara banyak hal lainnya - catatan lihat di atas).

Senyawa Azo account selama lebih dari setengah pewarna modern.

3.5.8 Penggunaan suatu zat warna azo sebagai indikator - metil jingga

Senyawa Azo berisi sistem yang sangat terdelokalisasi elektron yang

mengambil di kedua cincin benzena dan atom nitrogen dua menjembatani cincin.

The delokalisasi juga dapat diperluas pada hal-hal yang melekat pada cincin

benzena juga.

Jika cahaya putih jatuh pada salah satu molekul, beberapa panjang

gelombang yang diserap oleh elektron terdelokalisasi. Warna yang Anda lihat

adalah hasil dari panjang gelombang non-diserap. Kelompok-kelompok yang

memberikan kontribusi pada delokalisasi (dan sehingga untuk penyerapan cahaya)

dikenal sebagai sebuah kromofor.

Memodifikasi kelompok hadir dalam molekul dapat memiliki efek pada

cahaya diserap, dan sebagainya pada warna yang Anda lihatAnda dapat

mengambil keuntungan dari hal ini dalam indikator.

Metil oranye adalah zat warna azo yang ada dalam dua bentuk tergantung pada

pH:

29

Zat Warna Azo

Zat warna azo adalah senyawa yang paling banyak terdapat dalam limbah

tekstil, yaitu sekitar 60 % - 70 %

Senyawa azo memiliki struktur umum R─N═N─R’, dengan R dan R’

adalah rantai organik yang sama atau berbeda.

Senyawa ini memiliki gugus ─N═N─ yang dinamakan struktur azo.

Nama azo berasal dari kata azote, merupakan penamaan untuk nitrogen bermula

dari bahasa Yunani a (bukan) + zoe (hidup). Untuk membuat zat warna azo ini

dibutuhkan zat antara yang direaksikan dengan ion diazonium (seperti pada

Gambar 1).

30

Senyawa azo dapat berupa senyawa aromatik atau alifatik. Senyawa azo

aromatik bersifat stabil dan mempunyai warna menyala. Senyawa azo alifatik

seperti dimetildiazin (Gambar 2) lebih tidak stabil. Dengan kenaikan suhu atau

iradiasi, ikatan nitrogen dan karbon akan pecah secara simultan melepaskan gas

nitrogen dan radikal. Dengan demikian, beberapa senyawa azo alifatik digunakan

sebagai inisiator radikal.

2.6. ALAT,BAHAN DAN PROSEDUR TITRASI NITRIMETRI

2.6.1 Alat Pada Titrasi nitrimetri :

- Buret

- Klem buret dan statif

- Labu takar

- Gelas ukur

- Beaker Glass

- Erlenmeyer

- Pipet volume

- Pipet

- Botol semprot

- Stirrer

- Tempat es

- Ubin keramik

2.6.2 Bahan Pada Titrasi Nitrimetri:

- Aquadest

- Sampel

31

- Asam sulfanilat standar

- NaNO2 0,1M

- HCl 2N

- Serbuk KBr

- Indikator tropeolin00

- Indikator metilen b;ue

- Indikator pasta kanji iodide.

2.6.3 Prosedur Titrasi Nitrimetri

a. Pembuatan Pasta Kanjij Lodida

1. Larutkan 750 mg KIP dalam 5 ml air.

2. Larutan 2 g ZnCL2 P dalam 10 ml air.

3. Campuran kedua larutan, tambahkan 100 ml air, panaskan

hingga mendidih.

4. Tambahkan sambil aduk, suspense 5 g pati P dalam 35 ml

air.

5. Didihkan selama 2 menit, dinginkan.

b. Pembakuan NaNO2 dengan Asam Sulfanilat

Sebelum menetapkan kadar, karena NaNO2 yang digunakan

sebagai titra bukan baku primer maka perlu dilakukan

pembakuan terhadap NaNO2 digunakan asam sulfanilat.

Asam sulfanilat ditimbang seksama sebanyak sekita 50 mg,

lalu dilarutkan dalam ammonia 25% karena asam sulfanilat

sukar larut dalam air. Ammonia di sini hanya digunakan

untuk melarutkan, karenanya jangan terlalu banyak, karena

akan mempngaruhi pH. Untuk mengakali masalah ini,

maka pada saat memasukkan asam

32

Pada titrasi nitrimetri ini digunakan dua indicator,

indicator dalam dan indicator luar. Untuk indicator luar,

digunakan pasta kanji iodide. Pada titik akhir, terdapat ion

NO2- berlebih, maka NO2

- akan bereaksi dengan iodide dan

mengoksidasi iodide menjadi iodium yang akan bereaksi

dengan amilum membentuk kompleks warna biru.

c. Penetapan kadar sampel amin primer

1. Timbang 250 mg sampel, masukkan ke dalam Erlenmeyer

100 ml, tambahkan 50 ml air dan 5 ml HCI P.

2. Dinginkan hingga suhu 150C, tambahkan 5 tetes tropeolin

00 0,1% dan 3 3 tetes metilen blue 0, 1%.

3. Titrasi larutan pada suhu ruang dengan NaNO2 0,1 M

sambil diaduk kuat sampai retjadi perubahan warna dari

ungu ke biru (dengan indicator dalam) dan terjadi goresan

warna biru pada pasta kanji iodide yang terulang lagi

setelah digoreskan 1 menit kemudian (dengan indicator

luar).

Cara Kerja :

a. Timbang seksama + 50 mg asam sulfanilat, masukkan ke

dalam labu Erlenmeyer 100 ml.

b. Tambahkan 1-2 tetes ammonia 25% kocok sampai larut

c. Tambahkan 20 ml air.

d. Tambahkan 5 ml HCI P.

e. Tambahkan + 0,5 g serbuk KBr.

33

f. Masukkan 5 tetes treopilin 00 0,1% dan 3 tetes metilen blue

0,1%

g. Tirasa dengan NaNO2 0,1 M sambil diaduk kuat sampai terjadi

perubahan warna dari ungu ke biru (dengan indicator dalam)

dan terjadi goresan warna biru pada pasta kanji iodide yang

terulang lagi setelah digoreskan 1 menit kemudian (dengan

indicator luar).

Reaksi yang terjadi padi pembakuan NaNO2 adalah :

NaNO2 + HCI HNO2 = NaCI

H2O + HCI H3O + CI

HNO2 + H3O + Br N=O + 2H2O

Br

Setelah Kbr ditambahkan, lalu ditambahkan indicator

dalam, yang berupa campuran tropeolin 00 dan metilen blue

dengan perbandingan 5 : 3 digunakan campuran indicator, karena

perubahan wana tropeolin 00 dari warna merah menjadi kuning.

Karena warna kuning tidak jelas, maka untuk memperjelas titik

akhir diperlukan metilen blur agar pada titik akhir terlihat warna

biru. Sehungga dengan mencapur kedua indicator ini akan terjadi

perubahan warna dari violet menjadi biru. Reaksi dari indicator

34

adalah : yaitu indicator yang dipakai tidak dengan memasukkan ke

dalam larutan yang akan dititrasi, tetapi hanya dengan

menggoreskan larutan yang akan diperiksa pada indicator ini pada

saat titik akhir hampir dicapai. Contohnya pasta kanji iodide.

Sulfadiazin merupakan turunan dari sulfonamida yang penggunaannya

secara luas untuk pengobatan infeksi yang disebabkan oleh bakteri Gram-positif

dan Gram-negatif tertentu, beberapa jamur.

Dari struktur sulfadiazin secara kuantitatif dapat digunakan beberapa

metode berdasarkan gugus fungsinya, Metode diazotasi Dapat dilakukan karena

adanya gugus amin primer bebas.

35

BAB III

KESIMPULAN

3.1. Metode titrasi diazotasi disebut juga dengan nitrimetri yakni metode

penetapan kadar secara kuantitatif dengan mengunakan larutan baku

natrium nitrit.

3.2. Nitritometri merupakan penetapan kadar secara kuantitatif dengan

menggunakan larutan baku natrium nitrit..Nitritometri disebut juga dengan

metode titrasi diazotasi. Senyawa-senyawa yang dapat ditentukan

kadarnya dengan metode nitritometri diantaranya adalah penisilin dan

sulfamerazin. Penetapan kadar senyawa ini dilakukan untuk mengetahui

kemurnian zat tersebut dalam satu sample.

3.3. Prinsip Titrasi Nitrimetri, Prinsipnya adalah reaksi diazotasi.

3.4. Hal-hal yang diperhatikan dalam nitrimetri adalah :

Suhu :Pada saat melakukan titrasi, suhu harus antara 5-150C.

Keasaman: Titrasi ini berlangsung pada PH + 2, hal ini dibutuhkan untuk

Kecepatan reaksi

3.5. Pada titrasi diazotasi, penentuan titik akhir titrasi dapat menggunakan

indicator luar, indicator dalam, dan secara potensiometri.

3.6. Pembrtukan garam diazonium dari gugus amin aromatic primer (amin

aromatic sekuder dan gugus nitro aromatic); Pembentukan senyawa

nitrosamine dari amin alifatik sekunder; Pembentukan senyawa azidari

gugus hidrazida dan Pemasukan gugus nitro yang jarang terjadi karena

sulitnya nitrasi dengan menggunakan asam nitrit dalam suasana asam.

34