analisis unsur n logam

BAB I

PENDAHULUAN

I.1 Latar Belakang

Seiring dengan perkembangan zaman, jumlah obat-obatan yang

beredar dalam masyarakat pun bertambah banyak. Beberapa obat dapat saja

mengandung zat yang sama, namun beda konsentrasinya. Konsentrasi obat

telah dicantumkan pada etiket dan brosurnya. Namun, kenyataan yang sering

terjadi jumlah yang tercantum pada etiket berbeda dengan yang sebenarnya.

Pengujian unsur dan logam pada suatu sediaan sangat perlu

dilakukan terutama untuk mengetahui adanya kecurangan oleh para

produsen obat.

Pada percobaan ini akan dilakukan analisis suatu unsur dan logam

yang terkandung dalam suatu sampel dengan menggunakan metode

konvensional.

II.2 Maksud dan Tujuan

II.2.1 Maksud Percobaan

Mengetahui dan memahami cara melakukan uji analisis unsur dan

logam dalam suatu sediaan farmasi.

II.2.2 Tujuan Percobaan

Mengetahui cara melakukan uji analisis unsur dan logam dalam suatu

sediaan farmasi berupa Promag ®, Cerebrofit®, dan Polysilane®. Dengan

menggunakan metode konvensional.

I.3 Prinsip Percobaan

a. Melakukan uji analisis unsur pada sampel Promag ®, Cerebrofit®, dan

Polysilane® dengan menggunakan metode dekstruksi kering dengan

arangkan terlebih dahulu lalu ditanur pada suhu 500oC selama 30 menit

lalu dicampur dengan castellana. Kemudian dimasukkan ke dalam pipet

bersumbat lalu dipijarkan kemudian dicelupkan ke dalam air lalu disaring

dan siap diuji.

b. Melakukan uji analisis unsur pada sampel Promag ®, Cerebrofit®, dan

Polysilane® dengan menggunakan metode dekstruksi basah dengan

mencampurkan sampel ke dalam larutan HNO3 pekat. Kemudian siap

dilakukan uji analisis logam.

c. Melakukan identifikasi kandungan unsur dan logam dari suatu sediaan

farmasi dengan menggunakan metode SSA (Spektrofotometri Serapan

Atom) dimana akan terjadi interaksi antara energi dengan atom bebas

yang menghasilkan absorpsi dan emisi radiasi dan panas.

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

II.1 Teori Umum

Kimia analisis secara garis besar dibagi dalam dua bidang yang

disebut analisis kualitatif dan analisis kuantitatif. Analisis kualitatif membahas

identifikasi zat-zat. Urusannya adalah unsur atau senyawaan apa yang

terdapat dalam suatu sampel atau contoh. Pada pokoknya tujuan analisis

kualitatif adalah memisahkan dan mengidentifikasi sejumlah unsur Analisis

kuantitatif berurusan dengan penetapan banyak suatu zat tertentu yang ada

dalam sampel atau contoh. (1)

Banyak pendekatan yang dapat digunakan untuk melakukan analisis

kualitatif. Ion-ion dapat diidentifikasi berdasarkan sifat fisika dan kimianya.

Beberapa metode analisis kualitatif modern menggunakan sifat fisika seperti

warna, spektrum absorpsi, spektrum emisi, atau medan magnet untuk

mengidentifikasi ion pada tingkat konsentrasi yang rendah.

Namun demikian kita juga dapat menggunakan sifat fisika dan kimia

untuk mengembangkan suatu metode analisis kualitatif menggunakan alat-

alat yang sederhana yang dipunyai hampir semua laboratorium. Sifat fisika

yang dapat diamati langsung seperti warna, bau, terbentuknya gelembung

gas atau pun endapan merupakan informasi awal yang berguna untuk

analisis selanjutnya. (2)

Logam adalah unsur kimia yang mempunyai sifat menghantarkan

listrik, kilap, konduktor panas, dan mudah dibentuk. Unsur logam membentuk

oksida basa, hidroksida dalam bilangan oksidasi +1 atau +2 dan menjadi

kation. Semua unsur transisi adalah logam sementara golongan utama

diklasifikasikan atas logam dan non logam (3).

1. Logam golongan 1

Golongan 1 disebut juga logam alkali. Logam alkali melimpah dalam

mineral dan di air laut. Khususnya, natrium, Na, di kerak bumi adalah

keempat setelah Al, Fe, dan Ca. Walaupun keberadaan ion natrium dan

kalium telah dikenali sejak lama, sejumlah usaha untuk mengisolasi logam ini

dari larutan air garamnya gagal sebab kereaktifannya yang tinggi pada air. (3)

Logam alkali juga aktif pada oksigen atau halogen. Karena logam alkali

adalah reduktor kuat, logam-logam ini juga digunakan untuk sebagai

reduktor. Karena kereaktifannya yang tinggi pada halogen, logam alkali

penting dalam sintesis organik dan anorganik yang menghasilkan halida

logam alkali sebagai hasil reaksi kondensasi dan metatesis. (3)

Logam alkali atau unsur golongan IA (selain hidrogen) adalah reduktor

yang sangat kuat dan bereaksi dengan air menghasilkan gas H2 disertai

ledakan kecil (tidak membahayakan). Contoh logam alkali yang paling murah

harganya adalah logam Na (natrium). Logam Na bereaksi dengan air

membentuk NaOH dan gas H2 , tetapi logam Na tidak bereaksi dengan

minyak tanah, sehingga logam Na biasa disimpan dalam kerosin (minyak

tanah). (4,5)

2. Logam golongan 2

Logam golongan 2 dari berilium Be, sampai radium, Ra, disebut juga

logam-logam alkali tanah. Berilium merupakan komponen beril atau emeral.

Logam berilium bewarna putih keperakan dan digunakan dalam paduan

khusus dan untuk jendela dalam tabung sinar-X, atau sebagai moderator

dalam reaktor nuklir, dsb. Karena berilium sangat beracun, berilium harus

ditangani dengan sangat hati-hati. (3)

3. Logam golongan 12

Sulfida logam golongan 12 (zink, kadmium, merkuri) merupakan bahan

baku dalam metalurgi. Logam-logam ini terletak persis setelah logam transisi

tapi tidak berkelakuan seperti logam transisi karena orbitalnya d-nya penuh,

dan zink dan kadmium menunjukkan sifat kereaktifan pertengahan antara

keras dan lunak seperti magnesium. Merkuri adalah logam lunak dan

merupakan cairan, cenderung terikat pada fosfor atau belerang. (3)


Aluminum, Al, merupakan anggota golongan 13 (Tabel 5.4) berada

sebagai aluminosilikat di kerak bumi dan lebih melimpah daripada besi. (3)


Dari 10 isotop timah, Sn, 118 Sn (24.22%) dan 120Sn (33.59%) adalah

yang paling melimpah. Timah logam ada sebagai α timah (timah abu-abu),

yang stabil di bawah 13.2oC dan β tin yang stabil pada suhu yang lebih tinggi.

Pada suhu rendah, transisi fasanya cepat. Senyawa timah divalen dan

tetravalen umumnya dijumpai, dan senyawa-senyawa divalennya merupakan

bahan reduktor. (3)

Untuk menjalankan fungsinya dengan baik, tubuh kita butuh gizi yang baik

pula. Zat yang diperlukan tubuh ternyata tidak hanya berupa karbohidrat,

protein, atau vitamin saja. Tapi berbagai zat logam juga sangat diperlukan

agar tubuh bekerja dengan maksimal. Beberapa zat yang dibutuhkan oleh

tubuh sebagai berikut.

Zat Besi (Fe)

Zat besi berguna untuk mengangkut oksigen dari paru-paru ke seluruh

tubuh dan menghilangkan racun dari tubuh. Bila tubuh sampai kekurangan

zat besi akan menimbulkan gejala-gejala kekurangan darah. Namun, zat besi

juga dapat membahayakan kesehatan bila terlalu banyak dikonsumsi.

Konsumsi zat besi berlebihan dapat menyebabkan pembengkakan pada hati

dan mengurangi kemampuan tubuh untuk menyerap zat tembaga. Jumlah

yang cukup untuk kebutuhan tubuh, yaitu 8 sampai 18 miligram per hari.

Seng (Zn)

Seng berguna untuk mempertahankan kesuburan, memperkuat daya

tahan tubuh, membantu dalam proses penyembuhan, dan mampu membantu

tubuh agar menghasilkan sekitar 100 enzim yang diperlukan tubuh. Seng

juga berguna untuk kecantikan kulit karena dapat mencegah timbulnya

jerawat, mencegah kulit kering, dan membantu regenerasi kulit. Karena Seng

dapat berfungsi untuk regenerasi kulit, kekurangan Seng dalam tubuh dapat

menyebabkan luka di kulit sulit sembuh. Jumlah yang dianjurkan agar jumlah

seng dalam tubuh mencukupi adalah 12 miligram per hari.

Mangan (Mn)

Mangan merupakan zat logam yang penting untuk menjaga kesehatan

otak, tulang, dan berperan dalam pertumbuhan rambut serta kuku. Mangan

juga diperlukan untuk membantu menghasilkan enzim yang berguna untuk

metabolisme tubuh. Karbohidrat dan protein memerlukan mangan untuk

dapat diubah menjadi energi yang kita gunakan sehari-hari. Bila tubuh

kekurangan mangan, protein dan karbohidrat tidak dapat diubah menjadi

energi. Akhirnya, terdapat penumpukan karbohidrat dan protein yang

menimbulkan risiko diabetes, osteoporosis, rematik, dan kolesterol tinggi.

Namun jika berlebihan akan menyebabkan kadar besi dalam tubuh menurun

sehingga meningkatkan resiko terkena anemia, gangguan kulit, jantung, hati,

pembuluh darah dan kerusakan otak. Selain itu, mangan yang berlebihan

dapat mencegah penyerapan zat tembaga untuk tubuh. Kebutuhan mangan

per harinya sekitar 5 mg.

Kromium (Cr)

Kromium berfungsi mengatur penempatan glukosa dalam darah menuju

ke sel-sel tubuh untuk kemudian diubah menjadi energi. Jika kekurangan

Kromium dapat meningkatkan kadar kolesterol dan lemak dalam darah yang

dapat mengakibatkan penyakit jantung, diabetes, dan obesitas. Namun jika

berlebihan dapat menyebabkan iritasi lambung dan menghambat penyerapan

tembaga oleh tubuh. Kebutuhan sekitar 25 mg/hari.

Tembaga (Cu)

Tembaga memiliki fungsi membentuk hemoglobin, kolagendan menjaga

kesehatan saraf. Jika tubuh kekurangan Tembaga akan menyebabkan

anemia, radang sendi dan mudah lelah. Namun jika kelebihan Dapat

menyebabkan keracunan yang ditandai dengan muntah, pusing, lemas, sakit

perut dan diare. Jika terjadi terus-menerus dapat menyebabkan sakit jantung

dan kerusakan hati yang berakibat pada kematian. Dosis yang dianjurkan 1,2

mg/hari.

Magnesium (Mg)

Magnesium Berperan penting untuk menjaga kesehatan jantung, ginjal

dan otot. Jika tubuh kekurangan Magnesium Dapat menyebabkan serangan

jantung, ginjal, darah tinggi dan serangan asma. Namun jika berlebihan

Dapat menyebabkan diare. Dalam sehari tubuh membutuhkan Magnesium

sekitar 320 mg.

Identifikasi logam dengan uji nyala

Salah satu ciri khas dari logam alkali adalah memiliki spektrum emisi.

Sprektum ini dihasilkan bila larutan garamnya dipanaskan dalam nyala

Bunsen, atau dengan mengalirkan muatan listrik pada uapnya. Ketika atom

diberi energi (dipanaskan) elektronnya akan tereksitasi ke tingkat yang lebih

tinggi. Ketika energi itu dihentikan, maka elektronnya akan kembali lagi ke

tingkat dasar sehingga memancarkan energi radiasi elektromagnetik.

Menurut Neils Bohr, besarnya energi yang dipancarkan oleh setiap atom

jumlahnya tertentu (terkuantitas) dalam bentuk spektrum emisi. Sebagian

anggota spektrum terletak di daerah sinar tampak sehingga akan

memberikan warna-warna yang jelas dan khas untuk setiap atom.

Unsur Natrium Kalium Lithium Kalsium Tembaga Antimon Rubidium Caesium

Warna

Nyala

Logam

Warna nyala dihasilkan dari pergerakan elektron dalam ion-ion logam

yang terdapat dalam senyawa. Sebagai contoh, sebuah ion Na dalam

keadaan tidak tereksitasi memiliki struktur 1s2 2s2 2p6. Jika dipanaskan,

elektron-elektron akan mendapatkan energi dan bisa berpindah ke orbital

kosong manapun pada level yang lebih tinggi – sebagai contoh, berpindah ke

orbital 7s atau 6p atau 4d atau yang lainnya, tergantung pada berapa banyak

energi yang diserap oleh elektron tertentu dari nyala. Karena elektron-

elektron berada pada level yang lebih tinggi dan lebih tidak stabil dari segi

energi, maka elektron-elektron cenderung turun kembali ke level dimana

sebelumnya mereka berada. Perpindahan ini akan melepaskan sejumlah

energi yang dapat dilihat sebagai cahaya dengan warna tertentu.

Akan tetapi, elektron tersebut bisa turun sampai dua tingkat (atau lebih)

dari tingkat sebelumnya. Misalnya pada awalnya di level 5 kemudian turun

sampai ke level 2. Masing-masing perpindahan elektron ini melibatkan

sejumlah energi tertentu yang dilepaskan sebagai energi cahaya, dan

masing-masing memiliki warna tertentu. Sebagai akibat dari semua

perpindahan elektron ini, sebuah spektrum garis yang berwarna akan

dihasilkan. Warna yang terlihat adalah kombinasi dari semua warna

individual. Besarnya lompatan/perpindahan elektron dari segi energi,

bervariasi dari satu ion logam ke ion logam lainnya. Ini berarti bahwa setiap

logam yang berbeda akan memiliki pola garis-garis spektra yang berbeda,

sehingga warna nyala yang berbeda pula.(7)

Nyala Api Bunsen (2)

Spektrofotometri Serapan Atom (SSA)

Alat Instrumentasi AAS Type Buck 210 VGP

Spektrometri Serapan Atom (SSA) adalah suatu alat yang digunakan

pada metode analisis untuk penentuan unsur-unsur logam dan metalloid

yang pengukurannya berdasarkan penyerapan cahaya dengan panjang

gelombang tertentu oleh atom logam dalam keadaan bebas. Metode ini

sangat tepat untuk analisis zat pada konsentrasi rendah. Teknik ini

mempunyai beberapa kelebihan di-bandingkan dengan metode spek-troskopi

emisi konvensional. Memang selain dengan metode serapan atom, unsur-

unsur dengan energi eksitasi rendah dapat juga dianalisis dengan fotometri

nyala, akan tetapi fotometri nyala tidak cocok untuk unsur-unsur dengan

energy eksitasi tinggi. Fotometri nyala memiliki range ukur optimum pada

panjang gelombang 400-800 nm, sedangkan AAS memiliki range ukur

optimum pada panjang gelombang 200-300 nm.Untuk analisis kualitatif,

metode fotometri nyala lebih disukai dari AAS, karena AAS memerlukan

lampu katoda spesifik (hallow cathode). Kemono-kromatisan dalam AAS

merupakan syarat utama. Suatu perubahan temperature nyala akan

mengganggu proses eksitasi sehingga analisis dari fotometri nyala berfilter.

Dapat dikatakan bahwa metode fotometri nyala dan AAS merupakan

komplementer satu sama lainnya.

Absorpsi atom dan spektra emisi memiliki pita yang sangat sempit di

bandingkan spektrometri molekuler. Emisi atom adalah proses di mana atom

yang tereksitasi kehilangan energi yang disebabkan oleh radiasi cahaya.

Misalnya, garam-garam logam akan memberikan warna di dalam nyala ketika

energi dari nyala tersebut mengeksitasi atom yang kemudian memancarkan

spektrum yang spesifik. Sedangkan absorpsi atom merupakan proses di

mana atom dalam keadaan energy rendah menyerap radiasi dan kemudian

tereksitasi. Energi yang diabsorpsi oleh atom disebabkan oleh adanya

interaksi antara satu elektron dalam atom dan vektor listrik dari radiasi

elektromagnetik.

Ketika menyerap radiasi, elektron mengalami transisi dari suatu keadaan

energi tertentu ke keadaan energi lainnya. Misalnya dari orbital 2s ke orbital

2p. Pada kondisi ini, atom-atom di katakan berada dalam keadaan tereksitasi

(pada tingkat energi tinggi) dan dapat kembali pada keadaan dasar (energi

terendah) dengan melepaskan foton pada energy yang sama. Atom dapat

mengadsorpsi atau melepas energi sebagai foton hanya jika energy foton

(hν) tepat sama dengan perbedaan energi antara keadaan tereksitasi (E) dan

keadaan dasar (G) seperti Gambar di bawah ini:

Gambar. Diagram absorpsi dan emisi atom

Absorpsi dan emisi dapat terjadi secara bertahap maupun secara

langsung melalui lompatan tingkatan energi yang besar. Misalnya, absorpsi

dapat terjadi secara bertahap dari G � E1 � E2 , tetapi dapat terjadi juga

tanpa melalui tahapan tersebut G � E2. Panjang gelombang yang diserap

oleh atom dalam keadaan dasar akan sama dengan panjang gelombang

yang diemisikan oleh atom dalam keadaan tereksitasi, apabila energi transisi

kedua keadaan tersebut adalah sama tetapi dalam arah yang yang

berlawanan. Lebar pita spektra yang diabsorpsi atau diemisikan akan sangat

sempit jika masing-masing atom yang mengabsorpsi atau memancarkan

radiasi mempunyai energi transisi yang sama. (8)

Gas dan alat pembakar pada spektrophotometer serapan atom dikenal

dua jenis gas pembakar yang bersifat oksidasi dan bahan bakar. Gas

pengoksidasi misalnya udara (O2) atau campuran O2 dan N2O, sedangkan

sebagai bahan bakar adalah gas alam, propane, butane, asetilen dan H2.

Gas pembakar dapat pula berupa campuran udara dengan propane, udara

dengan asetilen (terbanyak dipakai) dan N2O dengan asetilen.

Ada 3 jenis nyala dalam spektrometri serapan atom yaitu:

(a) Udara – Propana

Jenis nyala ini relatif lebih dingin (1800oC) dibandingkan jenis nyala

lainnya. Nyala ini akan menghasilkan sensitifitas yang baik jika elemen yang

akan diukur mudah terionisasi seperti Na, K, Cu.

(b) Udara – Asetilen

Jenis nyala ini adalah yang paling umum dipakai dalam AAS. Nyala ini

menghasilkan temperatur sekitar 2300oC yang dapat mengatomisasi hamper

semua elemen. Oksida-oksida yang stabil seperti Ca, Mo juga dapat analisa

menggunakan jenis nyala ini dengan memvariasi rasio jumlah bahan bakar

terhadap gas pengoksidasi.

(c) Nitrous oksida – Asetilen

Jenis nyala ini paling panas (3000oC), dan sangat baik digunakan untuk

menganalisa sampel yang banyak mengandung logam-logam oksida seperti

Al, Si. Ti, W. (8)

II.2 Uraian Bahan

1. Asam klorida (5)

Nama resmi : Acidum hydrochloridum

Nama lain : Asam klorida

RM / BM : HCl / 34,46

Pemerian : Cairan tidak berwarna, berasap, bau

merangsang. Jika diencerkan dengan 2

bagian air, asap dan bau hilang

Kelarutan : Bercampur dengan air

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat

Kegunaan : Sebagai pereaksi

2. Asam sulfat (5)

Nama resmi : Acidum Sulfuricum

Nama lain : Asam sulfat

RM / BM : H2SO4 / 98,07

Pemerian : Cairan kentak seperti minyak higroskopik, tidak

berwarna, jika ditambahkan ke dalam air

menimbulkan panas

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik


3. Air suling (5)

Nama resmi : Aqua destillata

Nama lain : Aquades, air suling

RM / BM : H2O / 18,02

Pemerian : Cairan jernih, tidak berwarna, tidak berbau, tidak

berasa


Kegunaan : Sebagai pelarut

4. Natrium Hidroksida (5)

Nama resmi : Natrii Hydroxidum

Nama lain : Natrium Hidroksida

RM / BM : NaOH / 40,00

Pemerian : Putih atau praktis putih, massa hablur berbentuk

pellet, serpihan atau batang, keras, rapuh dan

menunjukkan pecahan hablur bila dibiarkan

diudara akan cepat menyerap karbondioksida dan

lembab.

Kelarutan : Mudah larut dalam air dan dalam etanol



5. Asam oksalat (5)

Nama resmi : Acidum oksalate

Nama lain : Asam oksalat

RM / BM : (COOH)2.H2O / 126,07

Pemerian : Hablur tidak berwarna

Kelarutan : Larut dalam etanol dan etanol (95 %)

Penyimpanan : Pada wadah bersuhu 189,5o, terlindung dari

cahaya

Kegunaan : Pereaksi

6. Natrium nitroprusida (5)

Nama resmi : Natrium nitroprusida dihidrat

Nama lain : Natrium nitroprusid

RM / BM : Na2Fe(CN)5NO2 H2O / 297,95

Pemerian : Hablur atau serbuk, warna merah delima (coklat)

kemerahan, praktis tidak berbau

Kelarutan : Mudah larut dalam air, sukar larut dalam etanol,

sangat sukar larut dalam kloroform, tidak larut

dalam benzena.


Kegunaan : Pereaksi

7. Kalium iodida (5)

Nama resmi : Kalii iodidum

Nama lain : Kalium iodide

RM / BM : KI / 166

Pemerian : Hablur heksahedral, transparan / tidak berwarna,

opak dan putih / serbuk butiran putih, higroskopik.

Kelarutan : Sangat mudah larut dalam air, lebih mudah larut

dalam air mendidih, larut dalam etanol (95%) P,

mudah larut dalam gliserol P.

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik.

Kegunaan : Pereaksi

8. Barium hidroksida (5)

Nama resmi : Barium hydroxidum

Nama lain : Barium hidroksida

RM : Ba(OH)2. 8H2O

Pemerian : Hablur, tidak berwarna

Kelarutan : Larut dalam air, terjadi larutan yang agak keruh.


Kegunaan : Pereaksi

9. Etanol (5)

Nama resmi : Aethanolum

Nama lain : Etanol / alcohol

RM / BM : C2H6O / 46,07

Pemerian : Cairan tidak berwarna, jernih, mudah menguap,

dan mudah bergerak, bau khas, rasa panas.

Mudah terbakar dengan memberikan nyala biru

yang tidak berasap.

Kelarutan : Sangat mudah larut dalam air, larut dalam

kloroform, dan eter P.

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat, terlindung dari

cahaya ditempat sejuk.

10. Asam sitrat (5)

Nama resmi : Acidum citricum

Nama lain : Asam sitrat

RM / BM : C6H807 / 192,19

Pemerian : Hablur bening, tidak berwarna/ serbuk hablur

sampai halus putih, tidak berbau, rasa sangat

asam.

Kelarutan : Sangat mudah larut dalam air, mudah larut

dalam etanol, agak sukar larut dalam eter.

II.3 Uraian Sampel

1. Cerebrofit® (6)

Komposisi : Gingkobiloba, asam glutamat, vitamin, mineral

Indikasi : Membantu asupan vitamin yang kurang seperti

gangguan absorpsi vitamin dan meningkatnya

kebutuhan tubuh karena aktivitas yang meningkat;

meningkatkan sirkulasi darah ke otak sehingga

membantu memperbaiki daya ingat.

Kemasan : Dus 10 Kap

2. Promag® (6)

Komposisi : Hidrotalsit 200 mg, Mg(OH)2 15 mg, simetikon.

Indikasi : Kelebihan asam lambung, perut kembung, perut

sakit, dan kolik, kejang pilorus, tukak lambung,

dan usus 12 jari dari lain penyakit saluran cerna.

Kemasan : Dus 12 Tab

3. Polysilane® (6)

Komposisi : Dimetilpolisiloksan 80 mg, Al(OH)3 200 mg,

Mg(OH) 200 mg/5 ml atau tab.

Indikasi : Untuk mengurangi gejala yang berhubungan

dengan kelebihan asam lambung, gastritis, tukak

lambung, tukak usus dua belas jari, dengan gejala

seperti mual, nyeri lambung, nyeri ulu hati,

kembung, dan perasaan penuh pada lambung.

Kemasan : Botol 100 ml suspensi

II.3 Prosedur Kerja

1. Menurut FI III

1) Identifikasi barium

a. Larutan garam barium dengan asam sulfat encer P membentuk

endapan putih yang praktis tidak larut dalam asam klorida P /

dalam asam nitrit P.

b. Garam barium menimbulkan warna hijau kekuningan dalam nyala

yang tidak berwarna dan jika dilihat dengan kaca hijau, nyala

warna biru.

2) Identifikasi bromida

a. Larutan bromida jika dipanaskan dengan asam sulfat P dan

mangan (IV) oksidasi P atau kalium bikromat P, terjadi brom yang

memberikan warna merah jambu pada kertas saring yang dibasahi

larutan fluresein natrium P 0,2 % b/v dimetanol (95%) P.

b. Pada larutan bromida tambahkan larutan perak nitrat P, terbentuk

endapan kekuningan yang larut dalam amonia P, sukar larut dalam

amonia P encer praktis tidak larut dalam asam nitrat encer P.

c. Pada larutan bromida ditambahkan larutan klor P, terjadi brom

yang larut dalam 2 hingga 3 tetes CO2 P atau kloroform P dengan

warna kemerahan. Tambahkan larutan fenol P pada lapisan air

yang mengandung brom, terbentuk endapan putih.

3) Identifikasi fosfat

a. Netralkan larutan fosfat hingga pH 7 tambahkan perak nitrat P,

terbentuk endapan kuning muda yang larut dalam larutan amonia

encer P dan dalam asam nitrat encer P.

b. Pada larutan fosfat tambahkan larutan magnesium sulfat amonia P,

terbentuk hablur putih.

c. Pada larutan fosfat dalam asam nitrat encer P, tambahkan larutan

amonium molibdat P volume yang sama, hangatkan endapan

warna kuning kenari terang.

4) Identifikasi iodida

a. Pada larutan iodida ditambahkan larutan perak nitrat P, terbentuk

endapan kuning yang praktis tidak larut dalam amonia encer P dan

dalam asam nitrat P.

b. Pada larutan iodida tambahkan larutan kalium iodida P dan asam

asetat encer P terjadi iodium yang memberikan warna violet

kemerahan dengan kloroform P dan warna biru dengan larutan

kanji P.

c. Pada larutan iodida tambahkan larutan raksa (II) klorida P,

terbentuk endapan merah yang agak sukar larut dalam pereaksi di

atas dan mudah larut dalam larutan kalium iodida P.

5) Identifikasi kalium

a. Basahi senyawa kalium dengan asam klorida P, bakar pada

sebatang kawat platina dalam nyala bunsen tidak berwarna, terjadi

warna violet. Jika diamati dengan kaca biru yang sesuai, warna

nyala ungu kemerahan.

b. Pada larutan pekat garam kalium yang telah dibebaskan dengan

garam amonium dengan pemisahan, tambahkan platina (IV) klorida

P dan asam klorida P terbentuk hablur kuning, pijarkan sisa

pemisahan adalah kalium klorida dan platina.

c. Kocok 2 ml larutan jernih garam kalium yang mengandung tidak

kurang dari 5% b/v dengan 10 tetes larutan jenuh asam tartrat P,

segera terbentuk endapan putih.

6) Identifikasi kalsium

a. Pada larutan garam kalsium tambahkan larutan amonium karbonat

P, terbentuk endapan putih, didihkan, dinginkan, endapan sukar

larut dalam larutan amonium klorida P.

b. Pada larutan garam kalsium tambahkan larutan amonium oksalat

P, terbentuk endapan putih yang larut dalam asam klorida P, tetapi

agak sukar larut dalam asam asetat P.

c. Pada 1 tetes larutan garam kalsium tambahkan 4 tetes larutan

glidetat P 1% b/v dalam etanol (95%) P dan 1 tetes larutan natrium

hidroksida P 10% b/v terbentuk endapan coklat kemerahan yang

larut dalam kloroform P larutan berwarna merah.

7) Identifikasi klorida

a. Panaskan larutan klorida dengan asam sulfat P dan mangan (IV)

oksida P terjadi klor yang memutihkan kertas lakmus P basah dan

terjadi warna biru pada kertas kanji iodida.

b. Pada larutan klorida ditambahkan larutan perak nitrat P, terbentuk

endapan putih yang tidak larut dalam asam nitrat P.

8) Identifikasi magnesium

a. Pada larutan garam magnesium, tambahkan larutan amonium

karbonat P, didihkan terbentuk endapan putih tetapi tidak terbentuk

endapan jika terdapat larutan amonium klorida P.

b. Pada larutan garam magnesium ditambahkan larutan dinatrium

hidrogen fosfat P yang mengandung garam amonium dan

amonium encer P, terbentuk hablur putih.

9) Identifikasi natrium

a. Basahi senyawa natrium dengan asam klorida P, takar pada

sebatang kawat platina dalam nyala bunsen, nyala berwarna

kuning.

b. Asamkan larutan garam natrium dengan asam asetat P saring jika

perlu, tambahkan larutan magnesium lauril sulfat P berlebih,

terlebih hablur kuning.

2. Menurut USP 32 (9)

1) Barium. Larutan dari garam barium akan terbentuk endapan putih

dengan penambahan asam sulfat 2 N. Endapan ini tidak larut dalam

HCl dan HNO3.

2) Bismuth. Ketika dilarutkan dengan asam HNO3 atau HCl berlebih,

garam bismuth akan memberntuk endapan putih ketika diencerkan

dengan air. Endapan ini akan berwarna coklat dengan H2S, dan hasil

dari senyawa yang terbentuk dalam campuran panas dari HNO3 dan

air.

3) Bromida. Larutan dari bromida, ketika ditambahkan dengan klorin tetes

sedikit demi sedikit dapat membebaskan bromida yang mana akan

terlarut dengan pengocokan bersama kloroform, pewarnaan dari

kloroform adalah merah hingga coklat kemerahan. AgNO3 dihasilkan

dalam larutan bromida yang terbentuk endapan putih kekuningan yang

tidak larut dengan penambahan HNO3 dan agak larut dalam

penambahan NH4OH 6 N.

4) Kalsium. Larutan dari garam kalsium tidak larut dalam oksalat ketika

sebagai pengikut. Untuk larutan dari garam kalsium (1 dalam 20)

tambahkan 2 tetes dari metil merah dan netralkan dengan NH4OH.

Tambahkan 3 N HCl, tetes demi tetes, hingga larutan bersifat asam

oleh indicator. Ketika penambahan dari ammonium oksalat, endapan

putih terbentuk. Endapan ini tidak larut dalam asam asetat 6 N tetapi

larut dalam HCl.

5) Klorida. Dengan AgNO3, larutan klorida akan berwarna endapan

kekuningan uang tidak larut dalam HNO3 tetapi larut dalam NH4OH 6

N berlebih.

6) Kobalt. Larutan dari garam kobalt (1 dalam 20) dengan HCl 3 N

memberikan endapan merah ketika dipanaskan pada penangas.

Larutan dari garam kobalt akan jenuh dengan KCl dan terbentuk KNO3

dan asam asetat, yang membentuk endapan kuning.

7) Tembaga. Larutan dari senyawa tembaga, diasamkan dengan HCl,

terbentuk garis merah dari tembaga metalik yang terang, dengan

permukaan tak bernoda dari besi metalik. NH4OH 6 N berlebih

ditambahkan dalam garam tembaga akan menghasilkan endapan

kebiru-biruan dan kemudian menjadi larutan biru gelap.

8) Iodida. Larutan dari iodide, yang ditambahkan dengan klorin sedikit

demi sedikit akan membebaskan iodin yang akan memberi warna

kuning hingga merah pada larutan. Ketika larutan dikocok dengan

CCl4, akan menjadi violet.

9) Besi. Senyawa Ferro dan Ferri dalam larutan akan membentuk

endapan hitam dengan NH4S. Endapan ini larut dalam HCl 3 N dingin

dengan perkembangan dari H2S.

10) Timbal. Dengan H2SO4 2 N, larutan dari garam timbale akan

memberikan warna putih yang tidak larut dalam HCl 3 N atau 2 N

HNO3, tetapi larut dalam NaOH 1 N panas dan dalam ammonium

asetat.

11) Magnesium. Larutan dari magenesium akan diketahui dengan NH4Cl

yang tidak lebih dari endapan kabut yang dinetralkan dengan NH4CO3,

tetapi pada penambahan NaHPO4 terbentuk Kristal putih yang tidak

larut dalam NH4OH 6 N.

12) Mangan. Dengan NH4S, larutan mangan akan memberikan endapan

berwarna merah muda kekuningan yang larut dalam asam asetat.

13) Kalium. Senyawa kalium memberikan warna keunguan hingga nyala

yang berkilauan, tetapi keberadaan dari sedikit natrium akan menutupi

warnanya.

14) Perak. Dengan HCl, larutan perak akan berwarna putih yang tidak larut

dalam HNO3 tetapi mudah larut dalam NH4OH 6 N.

15) Zink. Dalam larutan natrium asetat, alrutan garam zink akan

membentuk endapan putih dengan H2S. endapan tidak larut dalam

asam asetat tetapi pada HCl 3 N

3. Menurut Identifikasi Obat (10)

1) Percobaan :Lassaigne. Ke dalam tabung pijar dimasukkan 20-50 g

bahan dan sebutir logam natrium sebesar biji kacang tanah. Tabung

dipanaskan perlahan-lahan dengan api kecil dari bagian atas tabung

sampai ke bagian bawah. Setelah natrium leleh, api dibesarkan,

tabung dipjar beberapa menit. Kemudian ketika masih merah

membara, tabung dijatuhkan ke dalam piala porselin berisi 6 ml air.

Selanjutnya campuran ini disaring. Penyaring dibilas dengan sedikit air

panas. Filtrat dibagi untuk pemeriksaan unsur nitrogen, sulphur, dan

halogen.

a. Pemeriksaan nitrogen. Ke dalam sepertiga filtrat di atas

ditambahkan sebutir garam besi (II) sulfat, kemudian dididihkan

beberapa menit. Sesudah dingin, dengan hati-hati besi hidroksida

dalam tabung dilarutkan dengan 6 N HCl (jangan berlebih). Bila

ragu-ragu, larutan disaring; kertas saring akan berwarna biru berlin.

Jika bahan mengandung banyak nitrogen, lama kelamaan timbul

warna biru pada larutan. Jika setelah didiamkan beberapa lama

larutan berwarna biru-hijau, berarti terdapat sesepora nitrogen. Jika

larutan hanya berwarna kuning, berarti larutan bebas nitrogen. Zat

yang mudah melepaskan nitrogennya dan kaya akan sulphur tidak

akan membentuk rodanida seperti di atas. Pada percobaan di sini

diperlukan logam natrium berlebih.

b. Pemeriksaan belerang. Sepertiga dari filtrat diberi beberapa tetes

larutan natrium pentasiano nitrosilferat 2.5% yang dibuat segar.

Terbentuk warna ungu yang lazimnya menjadi merah darah.

c. Pemeriksaan halogen. Sepertiga filtrate diasamkan dengan HNO3 3

Nlalu dipanaskan sampai mendidih selama 2-3 menit. Apabila

terdapat lebih banyak brom atau iodium maka timbul warna.

Kepada larutan yang masih panas ditambahkan 5 tetes larutan

perak nitrat 5 %. Jika tak terjadi endapan berarti larutan tidak

mengandung banyak sulfur terjadi pengendaraan perak sulfat.

2) Pemeriksaan sulfur langsung dari bahan. Sejumlah 50 mg bahan

direaksikan dengan 1,0 ml larutan H2O2 30% dan 2 tetes larutan besi

(III) klorida 10%. Terjadi reaksi yang kuat, bila perlu didinginkan.

Kemudian larutan diencerkan dengan air dan dituangi 1,0 ml 3 N HCl

dan 1,0 ml larutan BaCl 5%. Terbentuk endapan putih BaSO4.

3) Pemeriksaan halogen langsung dari bahan menurut Beilstein.

Sebagian bahan asal diletakkan pada keeping tembaga (misalnya

uang tembaga) lalu dibakar dengan api Bunsen di bagian nyala yang

tak berwarna. Jika bahan mengandung halogen, nyala berwarna hijau

karena terbentuk tembaha-halogenida yang menguap.

BAB III

METODE KERJA

III.1 Alat dan Bahan

III.1.1 Alat

Alat-alat yang digunakan adalah batang pengaduk, Botol semprot,

Bunsen, Erlemeyer, Gelas piala, Gelas ukur, Pipet tetes, Sendok tanduk,

Tabung reaksi, dan Rak tabung.

III.1.2 Bahan

Bahan-bahan yang digunakan adalah Air suling, Aluminium foil,

Larutan pereaksi AgNO3, NH4OH, HCl, I2, HNO3, FeSO4, Asam asetat, Asam

pikrat 10%, HCl, H2SO4, NH4-molibdat, dan Tissu gulung.

III.2 Cara Kerja

A. Analisis Unsur

1) Disiapkan alat dan bahan

2) Dicampurkan sebagian sampel dengan serbuk castellana, diaduk

hingga homogen.

3) Dimasukkan ke dalam pipet bersumbat, lalu dipijarkan pada api

bunsen kemudian

4) Dilemparkan ke dalam gelas beaker yang berisi air lalu diaduk hingga

homogen kemudian disaring.

5) Diambil sebagian filtrat yang diperoleh lalu dilakukan uji analisis unsur.

2. Unsur N

a. Diambil filtrat kemudian ditambahkan dengan FeSO4

b. Lalu dipanaskan, hasil positif terbentuk warna biru berlin

3. Unsur P

a. Diambil filtrat kemudian ditambahkan dengan HNO3 dan NH4OH

b. Dihomogenkan, hasil positif terbentuk endapan kuning yang larut

dengan penambahan NH4OH berlebih

4. Unsur Cl

a. Diambil filtrat kemudian ditambahkan dengan AgNO3

b. Dihomogenkan, hasil positif terbentuk endapan putih yang larut

dengan penambahan NH4OH berlebih

5. Unsur Br


b. Dihomogenkan, hasil positif terbentuk endapan kuning yang tidak

larut dengan penambahan NH4OH dan terbentuk endapan coklat

jika ditambahkan HCl dan I2.

6. Unsur I


b. Dihomogenkan, hasil positif terbentuk endapan kuning yang tidak

larut dengan penambahan NH4OH dan terbentuk endapan ungu

jika ditambahkan HCl dan I2.

B. Analisis Logam

1) Logam Natrium

a. Disiapkan alat dan bahan

b. Diambil sampel abu pada objek glass

c. Ditambahkan asam asetat 10% dan ditetesi asam pikrat kemudian

dipanaskan, lalu

d. Diamati di bawah mikroskop, hasil positif terbentuk kristal

2) Logam Kalium



c. Ditetesi asam pikrat kemudian dipanaskan, lalu


3) Logam Kalsium



c. Ditetesi HCl dan H2SO4 atau asam oksalat kemudian dipanaskan,

lalu


4) Logam Barium


b. Diambil sampel abu lalu ditetesi HCl kemudian H2SO4

c. Diamati perubahan, hasil positif terbentuk endapan putih.

5) Logam Zink



c. Ditetesi ammonium molibdat kemudian dipanaskan, lalu


6) Logam Boron


b. Diambil sampel abu lalu ditambahkan metanol

c. Diamati perubahan, hasil positif terrbentuk nyala hijau

7) Logam Magnesium


b. Diambil sampel abu dan ditetesi iodum

c. Diamati perubahan, hasil positif terbentuk endapan berwarna hitam

lama kelamaan menjadi merah.

8) Alumunium


b. Diambil sampel abu dan ditetesi HCl

c. Diamati perubahan, hasil positif terbentuk endapan berwarna putih

BAB IV

HASIL PENGAMATAN

IV.1 Tabel Pengamatan

i. Analisis Unsur

Kelompok Kode Sampel Hasil Identifikasi Jawaban Asli

I PINK - C , O

II HIJAU - C , O

III JUJUR Cl P, N, S, O, C

IV COKELAT P C, O, N

V HITAM - C, O

VI PUTIH - N, S, C

ii. Analisis Logam

Kelompok Kode Sampel Hasil Identifikasi Jawaban Asli

I RA Al Al, Zn

II GAS Na, K Na, K, Ca

III ONTA Na, Mg Na, K, Ca

IV AYAM Zn Mg, Zn

V TANUR Mg Mg, Zn

VI APA Ca, Zn, B Al, Mg

IV.2 Reaksi

A. Unsur

1. Nitrogen

6NaCN + 3FeSO4 Fe2(Fe[CN]6) + 3Na2SO4

(warna biru bening)

2. Sulfur

Na2S + Na[Fe(CN)4NO] Na4[Fe(CN)5NO3]

(warna ungu, reaksi dalam suasana basa)

3. Fosfor

PO43- + 3NH4

+ + 12MoO42- + 24 H+ ↓(NH4)3[P(NO3)4] + 12H+

(endapan kuning)

B. Logam

1. Natrium

2NaO + 2CH3COOH 2CH3COONa + H2O

CH3COONa + C6H2(OH)(NO2)3 ↓C6H2(ONa)(NO2)3 + ↑CH3COOH

(kristal)

2. Kalsium

CaO + 2HCl CaCl2 + H2O

CaCl2 + H2SO4 ↓CaSO4 + 2 HCl

CaCl2 + (COOH)2 ↓Ca(COO)2 + 2 HCl

(kristal)

3. Barium

BaO + 2HCl BaCl2 + H2O

BaCl2 + H2SO4 ↓BaSO4 + 2 HCl

(putih)

4. Magnesium

MgO + 2HCl MgCl2 + H2O

MgCl2 + 2KI ↓MgI2 + 2KCl

(endapan jingga)

5. Zink

ZnO + 2HCl ZnCl2 + H2O

ZnCl2 + 2NH4OH ↓Zn(OH)2 +2NH4Cl

(endapan)

6. Alumunium

Al2O3 + 6HCl 2AlCl3 + 3H2O

AlCl3 + 3NH4OH ↓Al(OH)3 +3NH4Cl

(endapan putih)

BAB V

PEMBAHASAN

Pada praktikum ini dilakukan analisis unsur dan logam terhadap

beberapa sampel. Tujuan dilakukan percobaan ini untuk mengetahui

kandungan unsur karbon, nitrogen, oksigen, sulfur, hidrogen,fosfor dan

halogen serta logam-logam natrium, kalsium, magnesium, zink, kalium,

barium dalam suatu sediaan farmasi.

Sampel yang digunakan dalam bentuk sediaan tablet, kapsul, dan

suspensi yang harus terlebih dahulu dilakukan dekstruksi. Ada dua macam

dekstruksi, dekstruksi kering dan basah. Dekstruksi kering dengan

menggunakan pemanasan tinggi pada suhu 500oC hingga 1000oC.

Sedangkan dekstruksi kering dengan menggunakan HNO3 pekat atau H2SO4

pekat atau H2O2 pekat. Metode dekstruksi basah ini dilakukan pada suhu

rendah untuk menghindari kehilangan mineral akibat penguapan karena suhu

yang digunakan tidak melebihi dari titik didih dari larutan.

Pada analisis kandungan unsur, sampel terlebih dahulu dicampurkan

dengan serbuk Castellana (terdiri dari campuran Na2CO3 dan Magnesium 2:

1) dengan perbandingan 1: 5. Masukkan dalam pipa kapiler hampir penuh,

panaskan di api bebas sampai berpijar. Masukkan ke dalam aquades (untuk

melarutkan zat-zat organik yang telah dirusak) diaduk lalu didiamkan sampai

terbentuk endapan. Kemudian disaring, filtrat digunakan untuk menyelidiki

unsur-unsur seperti : N, S, P, As dan Halogen.

Pada percobaan ini selain dilakukan analisis unsure juga dilakukan uji

analisis logam dari sampel sebagai berikut.

1. Sampel “RA” berdasarkan dari hasil uji yang dilakukan diperoleh hanya

ada logam Al, sedangkan berdasarkan jawaban sebenarnya mengandung

logam Al dan Zn.

2. Sampel “GAS” berdasarkan dari hasil uji yang dilakukan diperoleh hanya

ada logam Na dan K, sedangkan berdasarkan jawaban sebenarnya

mengandung logam Na, K, dan Ca.

3. Sampel “ONTA” berdasarkan dari hasil uji yang dilakukan diperoleh hanya

ada logam Na dan Mg, sedangkan berdasarkan jawaban sebenarnya

mengandung logam Na, K, dan Ca.

4. Sampel “AYAM” berdasarkan dari hasil uji yang dilakukan diperoleh hanya

ada logam Zn, sedangkan berdasarkan jawaban sebenarnya

mengandung logam Zn dan Mg.

5. Sampel “TANUR” berdasarkan dari hasil uji yang dilakukan diperoleh

hanya ada logam Mg, sedangkan berdasarkan jawaban sebenarnya

mengandung logam Zn dan Mg.

6. Sampel “APA” berdasarkan dari hasil uji yang dilakukan diperoleh hanya

ada logam Ca, Zn dan B, sedangkan berdasarkan jawaban sebenarnya

mengandung logam Al dan Mg.

Berdasarkan dari hasil pengamatan tersebut terjadi berbagai

kesalahan prediksi logam yang dikandung. Hal-hal tersebut dapat terjadi

karena faktor-faktor kesalahan sebagai berikut;

1. Kurang homogennya sampel yang diuji sehingga adanya sampel yang tak

terdeteksi.

2. Kurang banyaknya sampel/cuplikan yang diambil sehingga tidak merata

pengidentifikasian suatu sampel yang sama.

BAB VI

PENUTUP

VI.1 Kesimpulan

Adapun kesimpulan yang dapat diberikan adalah sebagai berikut;

1. Sampel “RA” mengandung logam Al dan Zn.

2. Sampel “GAS” dan “ONTA” mengandung logam Na, K, dan Ca.

3. Sampel “AYAM” dan “TANUR” mengandung logam Zn dan Mg.

4. Sampel “APA” mengandung logam Al dan Mg.

IV.2 Saran

Adapun saran yang kami dapat berikan sebagai berikut;

1. Diharapkan alat-alat di laboratorium dapat diperbaiki sehingga praktikum

dapat berjalan dengan efektif dan efisien.

2. Diharapkan para asisten dapat lebih sabar dalam membimbing dan

membantu praktikan.

DAFTAR PUSTAKA

1. Day, JR dan Underwood. Analisis Kimia Kuantitatif. Jakarta: ITB Press.

1999.

2. Svehla, G. Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro,

Edisi ke-5. Jakarta: PT Kalman Media Pustaka. 1990.

3. Anonim. Kimia Logam Golongan Utama. Bandung: ITB Press. 2007.

4. Brady, J.E. General Chemistry : Principles and Structure. New York : Fift

Edition. John Willey and Son. 1990.

5. Dirjen, POM. Farmakope Indonesia edisi III. Jakarta : Depkes RI. 1979.

6. IAI. ISO Indonesia Volume 46.Jakarta: PT. ISFI Penerbitan. 2011.

7. Sutresna, Nana. Kimia. Bandung: Grafindo Media Pratama. 2008.

8. Rahmawati,Arisna, dkk. Laporan Pelatihan Instrumentasi SSA. Semarang:

Universitas Negeri Semarang. 2012.

9. Anonim. USP-32, NF 27. New York : The United States Pharmacopeial

Convention. 2008.

10. Auterhoff dan Kovar. Indentifikasi Obat. Bandung: Penerbit ITB. 2002.

LAMPIRAN

Tabulasi Unsur

Pereaksi N S P Cl Br I

FeSO4 Biru

berlin

Na

nitroprussida

Ungu (dlm

alkali)

HNO3 +

NH4OH

berlebih

kuning

larut

AgNO3

+ NH4OH

+ HCl + I2

putih

Larut

kuning

larut

coklat

kuning

larut

ungu

Tabulasi Logam

Pereaksi Na K Ca Ba Zn B Mg

+ as.asetat + as.

pikrat 10%

Kristal

+as.asetat + Zn uranil

asetat

Kristal

Nyala Kuning hijau

+ as.pikrat kristal

+ Zn uranil asetat kuning

+ HCl + H2SO4 putih

+HCl + as.oksalat kristal

+HCl + H2SO4 putih

+NH4 molibdat kristal

+HCl + NH4OH

NH4OH berlebih

larut

+NaOH+dithizon+CCl4 ungu

+HCl pada lakmus Merah

orange

+HCL + KI

KI berlebih

jingga

larut

analisis unsur n logam

Documents