1

ANALISIS MINYAK DAN LEMAK

Sisilia T.R.Dewi

2

Pendahuluan

Minyak dan lemak → kelompok trigliserida yg termasuk dlm golongan lipid

Sifat khas gol. Lipid → larut dlm pelarut organik, tdk larut dlm air atau pelarut polar lainnya

Trigliserida → byk terdapat dlm jaringan hewan dan tanaman

3

Trigliserida → hsl kondensasi satu molekul gliserol dgn 3 molekul asam lemak

C R1OH2C

HC O R2C

H2C O

O

C

O

O

R3

OHH2C

HC OH

H2C OH

R1 C OH

R2 OHC

R3

O

C

O

O

OH

+

Gliserol Asam Lemak

OH-

Lemak (ester trigliserida)

H2O

4

Trigliserida dpt berwujud padat at cair, tergantung dr komp as lemak yg menyusunnya

Miny nabati → cair → as lemak tdk jenuh spt, as oleat, linoleat, linolenat dgn titik cair yg rendah

Lemak hewani → padat → as lemak jenuh spt as palmitat, as stearat mempunyai ttk cair yg tinggi

Lemak → trigliserida yang dlm kondisi suhu ruang dlm keadaan padat

Minyak → trigliserida dalam suhu ruang berbentuk cair

5

Sifat Fisio-Kimia Minyak dan Lemak Sifat Fisik

Warna Bau amis (fishy

flavor) Odor dan flavor Kelarutan Titik cair dan

polymorphism Titik didih (boiling

point) Titik Lunak (softening

point)

Slipping point Shot melting point Bobot jenis Indeks bias Titik asap, titik

nyala dan titik api Titik kekeruhan

(turbidity point)

6

Sifat Kimia Hidrolisa Oksidasi Hidrogenasi Esterifikasi Pembentukan keton

7

Analisis Minyak Dan Lemak

Pengujian Sifat Fisik Penentuan Kadar Minyak

Dilakukan dgn menggunakan Soxhlet apparatus. Prinsipnya : contoh yg diuji harus kering (bebas

air), kemudiandimasukkan kedalam selongsong lalu kedalam

labu destilasyg telah dikeringkan dan ditimbang beratnya

dimasukkanpetroleum eter atau pelarut lemak lainnya, lalu

dipanaskandiatas penangas air selama 24-48 jam. Proses

penyulinganselesai stlh pelarut yg digunakan sdh kelihatan

jernih. Lalulabu dikeringkan lagi kemudian ditimbang.

8

PendinginAir

Keluar Air

Masuk

Tabung

Sokhlet

Contoh

Labu LemakPelarut +

batu didih

Gambar : Piranti Sokhlet

Kadar Minyak = B - A) X 100% (%) bobot contoh

Dimana :A : bobot labu kosong + batu didihB : Bobot labu dan ekstrak minyak

9

Lanjutan Pengujian sifat fisik Kadar Air dan Zat Menguap

Cara Hot Platedpt digunakan untuk menentkan kadar air dan bahan lain yg menguap, yg terdpt dlm minyak dan lemak, dpt digunakan utk semua jenis miny dan lemak

Cara Oven terbukadigunakan untuk lemak hewani dan nabati, tetapi tdk dpt digunakan untuk miny yg mengering atau setengah mengering

10

Cara oven Hampa udaradigunakan untuk semua jenis miny dan lemak kecuali miny. Kelapa dan miny. Sejenis yg tdk mengandung asam lemak bebas lebih dari 1%

Kadar air dan zat yg menguap (%)

= Bobot yg hilang (gram) X 100%bobot contoh (gram)

11

Bobot Jenismerupakan perbandingan berat suatu volume mny atau lemak pada suhu 25o C dengan berat air pada volume dan suhu yg sama.pengukuran dengan menggunakan picnometerBobot jenis minyak : ( a – b )

( c – b )a : berat picnometer dan minyakb : berat picnimeter kosongc : berat picnometer dan air

12

Indeks Bias Berguna utuk menguji kemurnian miny atau

lemak. Indeks bias meningkat dengan bertambahnya rantai C, derajat ketidakjenuhan dan suhu yg semakin tinggi

Pengukuran dilakukan dengan menggunakan refraktometer.

Penentuan indeks bias miny dilakukan pd suhu 25oC, lemak pada suhu 40oC

13

Pengujian Secara Kimia

Tujuannya untuk mengetahui kualitas minyak atau lemak

Beberapa pengujian yg sering digunakan pd miny dan lemak : Bilangan asam Bilangan Penyabunan Bilangan iodium Bilangan ester

14

Penetuan Bilangan Asam

Bil. Asam adl ukuran jumlah as lemak bebas, serta dihit berdsrkan BM dari as lemak at camp as lemak

Bil. Asam dinyatakan sbg jumlah milligram (mg) KOH 0,1 N yg digunakan utk menetralkan as lemak bebas yg terdpt dlm 1 gram miny atau lemak

Bilangan asam = ml KOH x N KOH x 56,1

Berat Sampel (gram)

15

Bil asam kdg2 dinyatakan jg dlm derajat asam atau kadar asam lemak bebas

Derajat asam : byknya ml lar KOH 0,1N yg diperlukan untuk menetralkan 100 gram miny atau lemak

Derajat asam = ml KOH x N KOH x 100 Berat Sampel (gram)

Kadar asam lemak bebas (%)= ml KOH x N KOH x BM x 100%

Berat sampel (mg)BM : BM asam lemak

16

Hubungan antara kadar asam lemak dengan bilangan asam dapat dituliskan sebagai berikut:

Bil asam = Faktor konversi x % kdr as lemak bebasFaktor konversi : asam oleat = 1,99

asam palmitat = 2,19asam laurat = 2,80asam linoleat = 2,01

17

Penentuan Bilangan Penyabunan Bil penyabunan dinyatakan sebagai

banyaknya mg KOH yg dibutuhkan untuk menyabunkan lemak secara sempurna dari 1 gram lemak atau minyak

Dpt digunakan utk mendeteksi adanya gliserida yg asam lemaknya tersusun atas atom C kurng dari 16 atau lbh dari 18 krn besarnya bil penyabunan berbanding terbalik dengan rata2 BM asam penysun trigliserida (miny dan lemak)

18

Bilangan penyabunan := (V HCl blanko – V HCl sampel) x N HCl x 56,1

berat sampel (gram) Reaksi yg terjadi

C R1OH2C

HC O R2C

H2C O

O

C

O

O

R3

OHH2C

HC OH

H2C OH

R1 C OK

R2 OKC

R3

O

C

O

O

OK

Minyak atau lemak

KOH etanol+

Gliserol Sabun Kalium

Sisa KOH + HCl KCl + H2O

19

Penentuan Bilangan Iodium

Bil. Iodium dinyatakan sebagai jumlah gram iod yg diserap oleh 100 gram minyak atau lemak

Asam lemak yg tdk jenuh dlm miny dan lemak mampu menyerap sejumlah iod dan membentuk senyawa yg jenuh

Besarnya jumlah iod yg diserap menunjukkan banyaknya ikatan rangkap atau ikatan tidak jenuh

Penentuan bilangan Iod biasanya menggunakan cara Hanus, Kaufmann dan Wijs.

20

Prinsip penetapan adl sejumlah miny at lemak dilarutkan dgn CHCl3 lalu ditambahkan halogen scr berlebihan lalu didiamkan di tempat gelap lalu kelebihan I2 yg terbentuk dititrasi dgn larutan Na. tiosulfat baku sampai warna biru tepat hilang dgn menggunakan indikator Amylum

Reaksi yg terjadi

R1 CH CH CH CH COOH R1 CH

Cl

CH CH CH COOH

Cl

+ ICl

As lemak tak jenuh

21

Bilangan iodium := (V tio blanko – V tio sampel) x N tio x 126,9 x 100

Berat sampel (gram) x 1000

= (V tio blanko – V tio sampel) x N tio x 12,69

Berat sampel (gram)

22

Penentuan Bilangan Ester

Bilangan ester merupakan jumlah mg KOH yang diperlukan untuk meyabunkan 1 gram minyak atau lemak

Bilangan ester = Bil penyabunan – bil asam

23

Uji Ketengikan (Randicidity)

Ketengikan → rasa dan bau khas yg tdk diinginkan → reaksi oksidasi (ketengikan oksidatif) atau reaksi hidrolisis (ketengikan hidrolitik)

Ketengikan hidrolitik → menghslkan asam lemak bebas dan sabun, hsl reaksi antara miny/lemak + air dgn katalis logam at enzim lipase

24

Ketengikan oksidatif, dibagi 3 tahap : Inisiasi → inisiator (logam Cu/Fe, enzim

lipooksigenase), rx ini dipercepat oleh cahaya atau panas → radikal bebas + oksigen → peroksida yg labil

Propagasi → peroksida → radikal peroksi dan alkoksi + asam lemak dlm miny/lemak → radikal bebas baru (rx autooksidasi)

Terminasi → terbentuknya seny hasil rx berantai berupa HK, aldehid, keton, asam dan alkohol → menyebabkan bau tengik

25

Inisiasi RH → R. + H Propagasi R. + O2 → ROO.

ROO. + RH → ROOH + R.

Terminasi R. + R. → produk inert R. + ROO. → produk inert ROO. + ROO. → produk inert

Analisis ketengikan → mengukur seny sl oksidasi meliputi :

penentuan bil peroksida, jml karbonil, jml oksigen aktif, uji

asam thiobarbiturat, dan uji oven schaal

26

Penetapan bilangan peroksida Bil peroksida → menentukan derajat

kerusakan pada minyak/lemak Asam lemak tdk jenuh dpt mengikat

oksigen pd ikatan rangkapnya shg membentuk peroksida

Bil peroksida dinyatakan sebagai banyaknya mili-ekuivalen peroksida dalam setiap 1000 gram (1 kg) miny/lemak

27

Prinsip penetapan : berdasarkan pd rx antara KI dgn peroksida dlm suasana asam, iodium yg dibebaskan dititrasi dgn larutan baku Na tio

Bil peroksida (miliekuivalen per 1000 gram):= ml tiosulfat x N thiosulfat x 1000

berat sampel (gram) Bil peroksida (milimol per 1000 gram) :

= ml tiosulfat x N tiosulfat x 0,5 x 1000berat sampel (gram)

28

Bil peroksida (miligram oksigen per 100 gram):= (V tit blanko – V tit sampel) x N tio x 8 x 100

berat sampel (gram)